JP2003213434A - Liquid material vaporizing apparatus - Google Patents

Liquid material vaporizing apparatus

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JP2003213434A
JP2003213434A JP2002009356A JP2002009356A JP2003213434A JP 2003213434 A JP2003213434 A JP 2003213434A JP 2002009356 A JP2002009356 A JP 2002009356A JP 2002009356 A JP2002009356 A JP 2002009356A JP 2003213434 A JP2003213434 A JP 2003213434A
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JP
Japan
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liquid material
nozzle
temperature
vaporizer
vaporizing
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JP2002009356A
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Naomi Yoshioka
尚規 吉岡
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a liquid material vaporizing apparatus in which the generation of non-vaporized residues and thermal-decomposition residues is reduced, and the vaporizing efficiency is improved. <P>SOLUTION: A nozzle 1 to atomize and spray a liquid material is fixed to a vaporizing chamber 2 so as to spray the liquid material in the horizontal direction, the liquid material is scattered by the scattering force in the horizontal direction corresponding to the particle size of the sprayed liquid material, and the gravity corresponding to the mass, the heating temperature of a bottom part (areas 22a, 22b and 22c) of the vaporizing chamber 2 is changed step by step corresponding to the distance from the nozzle 1, and the thermal energy optimum to the liquid particles is supplied to reduce the non-vaporized residues and the thermal-decomposition residues, and to improve the vaporizing efficiency. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイス製
造や超伝導材料製造等における液体材料を用いたMOC
VD(Metal Organic Chemical
Vapor Deposition)法による成膜プ
ロセスに用いられる液体材料気化装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an MOC using a liquid material in semiconductor device manufacturing, superconducting material manufacturing and the like.
VD (Metal Organic Chemical)
The present invention relates to a liquid material vaporizer used in a film forming process by a Vapor Deposition method.

【0002】[0002]

【従来の技術】半導体デバイス製造工程では、MOCV
D法による成膜が、膜質や成膜速度、ステップカバレッ
ジの点においてスパッタ等によるものに比べて有利であ
ることから盛んに利用されている。これに必要なCVD
ガスの供給方法としては、液体有機金属または有機金属
を溶剤に溶かした液体材料をノズルを通して一定の温度
に保持した液体材料気化装置内に噴霧し、CVDリアク
タ直前で気化させる方法が制御性や安定性の面において
バブリング法や昇華法よりすぐれているとして注目され
ている。この液体材料には、有機金属が室温で液体のも
の、または固体(例えばSr(dpm)などの高誘電
率材料BST)の場合は有機溶剤(例えばテトラヒドロ
フランTHFなど)で溶かしたものが使用されている。
2. Description of the Related Art In the semiconductor device manufacturing process, MOCV
Since the film formation by the D method is more advantageous than the film formation by sputtering etc. in terms of film quality, film formation speed and step coverage, it is widely used. CVD required for this
As a gas supply method, a method in which a liquid organic metal or a liquid material in which an organic metal is dissolved in a solvent is sprayed through a nozzle into a liquid material vaporizer that maintains a constant temperature and vaporized immediately before a CVD reactor is controllable and stable. In terms of sex, it is attracting attention because it is superior to the bubbling method and the sublimation method. As the liquid material, a material in which an organic metal is liquid at room temperature, or a solid (for example, a high dielectric constant material BST such as Sr (dpm) 2 ) dissolved in an organic solvent (for example, tetrahydrofuran THF) is used. ing.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】従来の液体材料気化装
置は上記のように構成されているが、液体材料を気化さ
せる時、従来の液体材料気化装置では異なる大きさの粒
子を同じ熱エネルギーで気化させているので、大きさに
比例して熱容量も大きい粒子に対して充分な熱エネルギ
ーが与えられないために、未気化残渣や熱分解残渣が発
生して気化効率を低下させ、供給量も増やせないという
問題がある。また、液体材料を混合して気化させた時、
蒸気圧及び熱分解温度特性が異なるために一部の成分が
未気化または熱分解の残渣として気化装置内部に発生
し、個別に気化装置を用意した場合であっても気化部分
などで温度が低下して、未気化または熱分解の残渣が気
化装置内部に発生する上、気化装置の構成が大がかりに
なるという問題がある。本発明は、このような事情に鑑
みてなされたものであって、気化装置内部で発生する残
渣を低減し、気化効率を向上させた液体材料気化装置を
提供することを目的とする。
The conventional liquid material vaporizer is constructed as described above. However, when vaporizing a liquid material, the conventional liquid material vaporizer uses particles of different sizes with the same thermal energy. Since it is vaporized, sufficient thermal energy cannot be given to particles that have a large heat capacity in proportion to the size, so unvaporized residue or thermal decomposition residue is generated and vaporization efficiency is reduced, and the supply amount is also increased. There is a problem that it cannot be increased. Also, when liquid materials are mixed and vaporized,
Due to different vapor pressure and thermal decomposition temperature characteristics, some components are generated inside the vaporizer as unvaporized or thermal decomposition residues, and the temperature drops at the vaporized part even when individual vaporizers are prepared. Then, there is a problem that unvaporized or thermally decomposed residues are generated inside the vaporizer, and the structure of the vaporizer becomes large. The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a liquid material vaporizer that reduces the residue generated inside the vaporizer and improves vaporization efficiency.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の液体材料気化装置は、液体材料をノズルか
ら噴出し霧化状態にした後、加熱された気化チャンバの
内壁に衝突させて気化させる液体材料気化装置におい
て、前記ノズルからの噴霧状液体材料の噴出方向が水平
になるように気化チャンバにノズルを配設すると共に、
気化チャンバの内壁温度をノズルからの距離に応じて段
階的に変えられるようにしたことを特徴とするものであ
る。さらには、上記のように構成された液体材料気化装
置において、気化チャンバの上部に底部内壁温度を測定
する温度モニタを設けたことを特徴とするものである。
本発明の液体材料気化装置は上記のように構成されてお
り、液体材料を水平方向に噴霧すると共に、気化チャン
バ内の場所に応じて温度を段階的に変えたことにより高
い気化効率を得ることができる。
In order to achieve the above object, the liquid material vaporization apparatus of the present invention has a method in which a liquid material is ejected from a nozzle into an atomized state and then collided with the inner wall of a heated vaporization chamber. In the liquid material vaporizer for vaporizing the liquid material, the nozzle is arranged in the vaporizing chamber so that the spraying direction of the atomized liquid material from the nozzle is horizontal,
It is characterized in that the temperature of the inner wall of the vaporization chamber can be changed stepwise according to the distance from the nozzle. Furthermore, in the liquid material vaporizer configured as described above, a temperature monitor for measuring the temperature of the bottom inner wall is provided at the upper part of the vaporization chamber.
The liquid material vaporizer of the present invention is configured as described above, and achieves high vaporization efficiency by spraying the liquid material in the horizontal direction and changing the temperature stepwise according to the location in the vaporization chamber. You can

【0005】[0005]

【発明の実施の形態】図1〜図3は本発明による液体材
料気化装置の実施例を説明するための図であり、図1は
液体材料気化装置を側面から見た図、図2は図1のB部
の拡大図、図3は図1のA−A′断面図である。図1に
示すように、液体材料気化装置は、基本的には液体材料
と噴霧ガスとを吸入して液体材料を霧化するノズル1
と、このノズル1によって霧化された液体材料に熱エネ
ルギーを供給して変換した気化ガスを送出する気化チャ
ンバ2から構成されている。
1 to 3 are views for explaining an embodiment of a liquid material vaporizer according to the present invention, FIG. 1 is a side view of the liquid material vaporizer, and FIG. 2 is a diagram. 1 is an enlarged view of B portion, and FIG. 3 is a sectional view taken along line AA ′ of FIG. As shown in FIG. 1, a liquid material vaporizer basically includes a nozzle 1 for inhaling a liquid material and a spray gas to atomize the liquid material.
And a vaporization chamber 2 for supplying thermal energy to the liquid material atomized by the nozzle 1 to deliver the vaporized gas converted.

【0006】前記ノズル1には、移送ライン1aから液
体材料が、噴霧ガスライン1bには噴霧ガスがそれぞれ
供給される。このノズル1は図2(図1のB部拡大図)
に示すように、液体材料および噴霧ガスが流れる配管は
内側配管11と外側配管12とからなる2重管構造を有
しており、内側配管11の内側を液体材料が流れ、内側
配管11と外側配管12との間の環状空間を噴霧ガスが
流れる。ノズル1の先端部分にはオリフィス部材13が
設けられている。また、このノズル1は、そのケーシン
グ14の上端部に水冷ジャケット15が設けられてお
り、この水冷ジャケット15から下方に延びる冷却ロッ
ド16内に上記内側配管11と外側配管12からなる2
重管が配設されている。上述したオリフィス部材13は
熱伝導率の低い樹脂等で形成され、外側配管12の先端
部分とケーシング14の先端部との間に挟持されて、両
者の間の断熱部材としても機能している。
Liquid material is supplied to the nozzle 1 from the transfer line 1a, and spray gas is supplied to the spray gas line 1b. This nozzle 1 is shown in FIG. 2 (enlarged view of portion B in FIG. 1)
As shown in, the pipe through which the liquid material and the spray gas flow has a double pipe structure composed of the inner pipe 11 and the outer pipe 12, and the liquid material flows inside the inner pipe 11 and the inner pipe 11 and the outer pipe 12. The atomizing gas flows in an annular space between the pipe 12 and the pipe 12. An orifice member 13 is provided at the tip of the nozzle 1. Further, the nozzle 1 is provided with a water cooling jacket 15 at an upper end portion of a casing 14, and a cooling rod 16 extending downward from the water cooling jacket 15 is composed of the inner pipe 11 and the outer pipe 12.
A heavy pipe is provided. The above-mentioned orifice member 13 is formed of a resin or the like having a low heat conductivity, is sandwiched between the tip portion of the outer pipe 12 and the tip portion of the casing 14, and also functions as a heat insulating member between the two.

【0007】前記気化チャンバ2は、前記ノズル1を挿
入して固着した前側ブロック21と、主要な気化領域を
形成する空洞体部22と、気化ガス出口23aを設けた
後側ブロック23をボルト24により結合したものであ
る。前記空洞体部22は図3に示したような矩形状の空
間断面を有し、底辺部を3つのエリア22a、22b、
22cに分割している。そしてノズル1に最も近いエリ
ア22aには、噴霧状の液体材料を気化させるための熱
エネルギーを供給するためのヒータH1と、その加熱温
度を測定するための温度センサS1が挿入されている。
同様に、エリア22bには、ヒータH2と温度センサS
2が挿入され、ノズル1から最も遠いエリア22cに
は、ヒータH3と温度センサS3が挿入されている。ま
た、前記空洞体部22の上辺部22dには、ヒータH4
と温度センサS4が挿入され、右側面部22eには、ヒ
ータH5と温度センサS5が挿入され、左側面部22f
には、ヒータH6と温度センサS6が挿入されている。
さらに、前記前側ブロック21には、ヒータH7と温度
センサS7が挿入され、前記後側ブロック23には、ヒ
ータH8と温度センサS8が挿入されている。そして、
これらのヒータH1〜H8は温度制御装置3により個々
に必要温度になるように制御されている。
In the vaporization chamber 2, a front block 21 into which the nozzle 1 is inserted and fixed, a hollow body portion 22 forming a main vaporization region, and a rear block 23 provided with a vaporized gas outlet 23a are bolted to a bolt 24. Are combined by. The hollow body portion 22 has a rectangular spatial cross section as shown in FIG. 3, and the bottom portion has three areas 22a, 22b,
It is divided into 22c. In the area 22a closest to the nozzle 1, a heater H1 for supplying thermal energy for vaporizing the atomized liquid material and a temperature sensor S1 for measuring the heating temperature are inserted.
Similarly, the heater H2 and the temperature sensor S are provided in the area 22b.
2 is inserted, and the heater H3 and the temperature sensor S3 are inserted in the area 22c farthest from the nozzle 1. Further, the heater H4 is provided on the upper side portion 22d of the hollow body portion 22.
And the temperature sensor S4 are inserted, and the heater H5 and the temperature sensor S5 are inserted in the right side surface portion 22e.
A heater H6 and a temperature sensor S6 are inserted in the.
Further, a heater H7 and a temperature sensor S7 are inserted in the front block 21, and a heater H8 and a temperature sensor S8 are inserted in the rear block 23. And
These heaters H1 to H8 are individually controlled by the temperature control device 3 to reach the required temperatures.

【0008】前記ノズル1から噴出される液体材料は、
噴霧ガスのせん断力によって微小な粒子の液滴を形成し
て噴霧されるが、これらの液滴の粒子径は一様ではな
く、必然的に一定の分布特性を有している。図4は、ノ
ズル1から噴霧される液体材料の粒子の飛散行程を模式
的に示したものである。ここでは、粒子の動作を簡明に
説明するために粒子の大きさを3分して、その粒子を大
きい順に粒子R1、粒子R2、粒子R3として区別して
いる。
The liquid material ejected from the nozzle 1 is
The shearing force of the atomizing gas forms droplets of fine particles to be sprayed, but the particle diameters of these droplets are not uniform and necessarily have a constant distribution characteristic. FIG. 4 schematically shows the process of scattering particles of the liquid material sprayed from the nozzle 1. Here, in order to explain the operation of the particles in a simple manner, the size of the particles is divided into three, and the particles are distinguished as particles R1, particles R2, and particles R3 in descending order.

【0009】粒子R1は、粒子径の大きな液滴で当然質
量が大きいので、ノズル1に最も近いエリアR22aに
集中して飛来し、粒子R2は、粒子R1より小さく質量
も小さいのでエリア22b集中して飛来する。また粒子
R3は最も粒子径が小さく質量が小さいので、ノズル1
に最も遠いエリア22cに集中して飛来する。そして一
般に、粒子径の大きな液滴は、当然質量も大きく、気化
させる熱エネルギーも大きいため、粒子R1、粒子R
2、粒子R3の気化に必要な熱エネルギーはその順に小
さくなる。
Since the particle R1 is a droplet having a large particle size and naturally has a large mass, the particle R1 concentrates and flies on the area R22a closest to the nozzle 1, and the particle R2 concentrates on the area 22b because it is smaller than the particle R1 and has a smaller mass. Come flying. Since the particle R3 has the smallest particle size and the smallest mass, the nozzle 1
Focus on the farthest area 22c and fly. In general, a droplet having a large particle size naturally has a large mass and a large amount of thermal energy for vaporization.
2. The thermal energy required to vaporize the particles R3 decreases in that order.

【0010】上記のような熱エネルギーを発生させるた
め、本気化チャンバ2のエリア22aの加熱温度T1は
最も重い粒子R1を加熱するために最も高い温度に設定
されている。また、エリア22cの加熱温度T3は最も
軽い粒子R3を加熱するために低い温度に設定されてい
る。そして、エリア22bの加熱温度T2はT1>T2
>T3なる所定の温度に設定されている。また、前記上
辺部22d、右側面部22e、左側面部22fおよび前
側ブロック21、後側ブロック23等の加熱温度は、気
化されたガスが再凝縮しない程度の温度になるよう制御
されている。
In order to generate the above thermal energy, the heating temperature T1 of the area 22a of the main vaporization chamber 2 is set to the highest temperature for heating the heaviest particle R1. The heating temperature T3 of the area 22c is set to a low temperature in order to heat the lightest particle R3. The heating temperature T2 of the area 22b is T1> T2.
It is set to a predetermined temperature of> T3. Further, the heating temperature of the upper side portion 22d, the right side surface portion 22e, the left side surface portion 22f, the front side block 21, the rear side block 23, etc. is controlled so that the vaporized gas is not recondensed.

【0011】これにより、前記粒子R1、粒子R2、粒
子R3はそれぞれが必要とする温度T1、2、3で加熱
され、熱エネルギーを吸収して気化されるため未気化残
渣や熱分解残渣が減少し、気化効率が向上する。また、
これにより未気化残渣や熱分解残渣を取り除くため加熱
温度を下げて分解し取り除く作業が大幅に減らすことで
きる。
As a result, the particles R1, R2, and R3 are heated at the temperatures T1, 2, and 3 required respectively, and absorb heat energy to be vaporized, so that unvaporized residue and thermal decomposition residue are reduced. The vaporization efficiency is improved. Also,
As a result, the unvaporized residue and the thermal decomposition residue are removed, so that the heating temperature can be lowered to decompose and remove the residue.

【0012】特に、蒸気圧が低く、また気化温度と分解
温度が接近しているような液体材料を気化する場合、気
化に必要な熱エネルギーを与えるために必要な温度(T
1〜T3)が高温になる場合であっても、他の部分の加
熱温度を分解温度以下の低めの温度にすることにより、
気化チャンバ壁面への分解による付着を防止することが
できる。
In particular, when vaporizing a liquid material having a low vapor pressure and a vaporization temperature and a decomposition temperature which are close to each other, the temperature (T
1 to T3) even when the temperature is high, by setting the heating temperature of other parts to a lower temperature below the decomposition temperature,
It is possible to prevent adhesion to the wall surface of the vaporization chamber due to decomposition.

【0013】図5は、本発明の気化装置の他の実施例を
示したものである。この気化装置は、図1に示した前記
実施例の気化装置において、大粒子、すなわち粒子R1
が気化されるエリア22a上の気化面上の上辺部22d
に温度センサとして赤外線センサ4を設けたものであ
る。この赤外線センサ4は、未気化残渣が最も付着しや
すいエリア22aを監視して、未気化残渣が堆積した
り、ノズル1の吹き不具合等により液体材料の微粒化が
正常に作用せず、エリア22aの表面温度が所定の温度
にならなかった場合にメンテナンスの必要を知らせる警
報信号を発信するようにしたものである。なお、このよ
うな赤外線センサ4を使用する場合は、赤外線センサ4
の導入ポート4aの周辺にパージガスを流して、気化さ
れたガスが導入ポート4aに付着しないようにする必要
がある。
FIG. 5 shows another embodiment of the vaporizer of the present invention. This vaporizer is the same as the vaporizer of the embodiment shown in FIG.
22d on the vaporization surface on the area 22a where
Infrared sensor 4 is provided as a temperature sensor. The infrared sensor 4 monitors the area 22a to which the non-vaporized residue is most likely to adhere, and the non-vaporized residue is accumulated or the atomization of the liquid material does not normally operate due to the blowing failure of the nozzle 1 or the like, and the area 22a is detected. When the surface temperature of (1) does not reach a predetermined temperature, an alarm signal notifying that maintenance is required is transmitted. When using such an infrared sensor 4, the infrared sensor 4
It is necessary to allow a purge gas to flow around the introduction port 4a to prevent the vaporized gas from adhering to the introduction port 4a.

【0014】上記のように本発明の気化装置は、液体材
料を水平方向に噴霧して、その質量に応じて粒子を分散
させ、その粒子群の大小に応じた熱エネルギーを供給で
きるようにした点にあり、気化装置の形状やヒータおよ
び温度センサ等の挿入場所や個数等については本実施例
に限定されるものではない。
As described above, in the vaporizer of the present invention, the liquid material is sprayed in the horizontal direction to disperse the particles in accordance with the mass of the liquid material, and the thermal energy corresponding to the size of the particle group can be supplied. However, the shape of the vaporizer, the insertion location of the heater and the temperature sensor, the number of the vaporization apparatus, and the like are not limited to the present embodiment.

【0015】[0015]

【発明の効果】本発明の液体材料気化装置は、噴霧され
る液体材料の粒子径に応じた熱エネルギーを吸収して気
化されるために、未気化残渣及び熱分解残渣を減少さ
せ、また残渣が発生した場合でも気化ガス出口へ飛散し
ないようようにしたので、気化ガスを安定して供給する
ことができる。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The liquid material vaporizer of the present invention absorbs thermal energy corresponding to the particle diameter of the sprayed liquid material and is vaporized, so that unvaporized residue and thermal decomposition residue are reduced, and residue Even if occurs, the vaporized gas can be stably supplied because it is prevented from scattering to the vaporized gas outlet.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の実施例による液体材料気化装置の側面
図である。
FIG. 1 is a side view of a liquid material vaporizer according to an embodiment of the present invention.

【図2】図1のB部拡大図である。FIG. 2 is an enlarged view of part B in FIG.

【図3】図1のA−A′断面図である。FIG. 3 is a sectional view taken along the line AA ′ in FIG.

【図4】噴霧状液体材料の粒子の飛散模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram of scattering of particles of a spray liquid material.

【図5】本発明の他の実施例による液体材料気化装置の
側面図である。
FIG. 5 is a side view of a liquid material vaporizer according to another embodiment of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…ノズル 1a…移送ライン 1b…噴霧ガスライン 2…気化チャンバ 3…温度制御装置 4…赤外線センサ 4a…導入ポート 11…内側配管 12…外側配管 13…オリフィス部材 14…ケーシング 15…水冷ジャケット 16…冷却ロッド 21…前側ブロック 22…空洞体部 22a、22b、22c…エリア 22d…上辺部 22e…右側面図 22f…左側面図 23…後側ブロック 23a…気化ガス出口 24…ボルト H1〜H8…ヒータ R1、R2、R3…粒子 S1〜S8…温度センサ 1 ... Nozzle 1a ... Transfer line 1b ... Spray gas line 2 ... Vaporization chamber 3 Temperature controller 4 ... Infrared sensor 4a ... Introduction port 11 ... Inner piping 12 ... Outside piping 13 ... Orifice member 14 ... Casing 15 ... Water cooling jacket 16 ... Cooling rod 21 ... Front block 22 ... Hollow body 22a, 22b, 22c ... area 22d ... upper side 22e ... Right side view 22f ... Left side view 23 ... Rear block 23a ... vaporized gas outlet 24 ... bolt H1 to H8 ... Heater R1, R2, R3 ... particles S1 to S8 ... Temperature sensor

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】液体材料をノズルから噴出し霧化状態にし
た後、加熱された気化チャンバの内壁に衝突させて気化
させるようにした液体材料気化装置において、前記ノズ
ルから前記気化チャンバ内への液体材料の噴出し方向が
水平となるようにノズルを気化チャンバに配設すると共
に気化チャンバの内壁温度をノズルからの距離に応じて
段階的に変えられるようにしたことを特徴とする液体材
料気化装置。
1. A liquid material vaporizer in which a liquid material is ejected from a nozzle into an atomized state and then collided with the inner wall of a heated vaporization chamber to vaporize the liquid material from the nozzle into the vaporization chamber. The vaporization of a liquid material characterized in that the nozzle is arranged in the vaporization chamber so that the ejection direction of the liquid material is horizontal, and the temperature of the inner wall of the vaporization chamber can be changed stepwise according to the distance from the nozzle. apparatus.
【請求項2】気化チャンバの上部に底部内壁温度を測定
する温度モニタを設けたことを特徴とする請求項1記載
の液体材料気化装置。
2. The liquid material vaporizer according to claim 1, wherein a temperature monitor for measuring the temperature of the bottom inner wall is provided on the upper portion of the vaporization chamber.
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