JP2003205233A - Ultrahigh pressure producing method and apparatus - Google Patents

Ultrahigh pressure producing method and apparatus

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JP2003205233A
JP2003205233A JP2002318884A JP2002318884A JP2003205233A JP 2003205233 A JP2003205233 A JP 2003205233A JP 2002318884 A JP2002318884 A JP 2002318884A JP 2002318884 A JP2002318884 A JP 2002318884A JP 2003205233 A JP2003205233 A JP 2003205233A
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    • B30B11/004Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses involving the use of very high pressures

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an ultrahigh pressure producing method and apparatus for producing an ultrahigh pressure which can not be produced conventionally. <P>SOLUTION: A high pressure induction material expanding a volume by the breaking of the bond between atoms is housed to confine the expansion of the volume in a space having a confining means 1 and at least a part of the space is formed from light energy transmissive materials 1a, 1b. The ultrahigh pressure is produced in the space by emitting light energy from the outside to the high pressure induction material confined in the space through the light energy transmissive materials by a light energy emission means and heating the high pressure induction material by the emitted light energy to break the bond between the atoms and utilizing the power of the expansion of the volume of the high pressure induction material produced by the breaking of the bond between the atoms. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は超高圧発生方法及び
装置に係り、特に、光エネルギー透過性の物質によって
形成した空所内に外部から注入した光エネルギーを利用
して空所内に超高圧を発生する超高圧発生方法及び装置
に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an ultrahigh pressure generating method and apparatus, and more particularly, to an ultrahigh pressure generated in a void by utilizing light energy injected from the outside into the void formed by a light energy transmitting material. The present invention relates to a method and an apparatus for generating ultra high pressure.

【0002】[0002]

【従来の技術】これまで、ダイヤモンドや立方晶化窒化
ホウ素などの合成に用いることができる高圧装置とし
て、ベルト高圧装置、マルチアンビル高圧装置などがあ
るが、これらの装置では10GPa(10万気圧)以上
の高圧の発生は難しい。これらの装置は静的高圧を発生
することができ、大型化が可能であり圧力室も200c
3 の容積を持つものが開発されている。しかし、10
0GPaに迫る高圧あるいはそれを越える高圧発生はこ
れらの装置では不可能であり、ダイヤモンドアンビル高
圧装置あるいは衝撃圧縮を利用する動的方法によってし
か達成することができない。
2. Description of the Related Art Until now, diamond and cubic nitriding have been performed.
As a high-pressure device that can be used for the synthesis of boron, etc.
Belt high pressure equipment, multi-anvil high pressure equipment, etc.
However, with these devices, 10 GPa (100,000 atmospheric pressure) or more
It is difficult to generate high pressure. These devices generate static high pressure
The pressure chamber can be up to 200c.
m 3Have been developed with a volume of. But 10
High pressure close to 0 GPa or higher
Not possible with these devices, diamond anvil height
By a dynamic method utilizing a pressure device or shock compression.
Can not be achieved.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ダイヤ
モンドアンビル高圧装置によって得られる圧力室容積は
10-9cm3 に過ぎない。衝撃波を利用する動的超高圧
発生法には、爆薬法と衝撃銃法があるが、装置が大掛か
りであり、その高圧力維持時間は1μs程度と極めて短
く、またこれらの方法による1TPaを越える超高圧の
発生は報告されていない。1TPaを越える超高圧の発
生についての報告は、地下核爆発を用いた実験とレーザ
ー核融合研究用に開発された大出力レーザーを用いた実
験に関するものだけである。しかし、これらの方法によ
って得られる高圧の維持時間はnsオーダーに過ぎな
い。
However, the pressure chamber volume obtained by the diamond anvil high-pressure apparatus is only 10 -9 cm 3 . There are explosives method and shock gun method in the dynamic ultra-high pressure generation method using shock wave, but the equipment is large, and the high pressure maintenance time is extremely short at about 1 μs, and it exceeds 1 TPa by these methods. The occurrence of high pressure has not been reported. The only reports on the generation of ultra-high pressures exceeding 1 TPa relate to experiments using underground nuclear explosions and high-power lasers developed for laser fusion research. However, the high pressure maintenance time obtained by these methods is only on the order of ns.

【0004】ダイヤモンドアンビル高圧装置はその高圧
室の容積が極めて小さいことから、その工業的応用は難
しく、おそらく1TPaの高圧発生は不可能である。従
来の動的高圧発生法では、その高圧力維持時間が極めて
短く、物質合成には、不可逆性の相変態の場合に対して
適用できるだけであり、その適用範囲は極めて狭い。
The diamond anvil high-pressure apparatus is difficult to industrially apply due to the extremely small volume of the high-pressure chamber, and it is impossible to generate a high pressure of 1 TPa. In the conventional dynamic high pressure generation method, the high pressure maintaining time is extremely short, and it can only be applied to the case of irreversible phase transformation in material synthesis, and its application range is extremely narrow.

【0005】よって、本発明は、上述した現状に鑑みて
なされたもので、従来得られなかった大きな超高圧力の
発生を可能にする超高圧発生方法及び装置を提供するこ
とを主たる課題としている。
Therefore, the present invention has been made in view of the above-mentioned present situation, and a main object thereof is to provide an ultrahigh pressure generating method and apparatus capable of producing a large ultrahigh pressure which has never been obtained. .

【0006】本発明はまた、従来と比較してより長い高
圧力維持時間を実現できる超高圧発生方法及び装置を提
供することを課題としている。
Another object of the present invention is to provide an ultrahigh pressure generating method and device capable of achieving a longer high pressure maintaining time than ever before.

【0007】本発明はさらに、従来と比較してより大き
な超高圧空所を実現できる超高圧発生方法及び装置を提
供することを課題としている。
A further object of the present invention is to provide an ultrahigh pressure generating method and device capable of realizing a larger ultrahigh pressure space as compared with the prior art.

【0008】本発明はさらにまた、従来と比較して桁違
いに少ないエネルギーの投入によって超高圧発生が可能
である超高圧発生方法及び装置を提供することを課題と
している。
It is a further object of the present invention to provide an ultrahigh pressure generating method and device capable of generating ultrahigh pressure by inputting an energy that is orders of magnitude smaller than in the prior art.

【0009】本発明はまた、物質合成に必要な高温を加
圧加熱を目的とする材料において高圧とともに発生さ
せ、その高温を制御することもできる超高圧発生方法及
び装置を提供することを課題としている。
Another object of the present invention is to provide an ultrahigh pressure generating method and apparatus capable of generating a high temperature required for material synthesis together with a high pressure in a material intended for pressurization and heating, and controlling the high temperature. There is.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】上述した課題を解決する
ためなされた請求項1記載の本発明は、少なくとも一部
分を光透過性のある材料によって形成した空所内に、原
子間の結合の分解によって体積膨張する高圧誘起材料
を、その体積膨張を拘束して収容し、前記光透過性材料
を通じて外部から注入した光エネルギーによって前記高
圧誘起材料を加熱してその原子間の結合を分解させ、該
原子間の結合の分解による前記高圧誘起材料の体積膨張
の力を利用して前記空所内に超高圧を発生させることを
特徴とする超高圧発生方法に存する。
The present invention, which has been made to solve the above-mentioned problems, provides a method for decomposing bonds between atoms in a cavity formed at least in part by a light-transmissive material. A high-pressure inducing material that expands in volume is accommodated while restraining its volume expansion, and the high-pressure inducing material is heated by the light energy injected from the outside through the light-transmitting material to decompose the bonds between the atoms, An ultrahigh pressure generating method is characterized in that an ultrahigh pressure is generated in the void by utilizing a force of volume expansion of the high pressure inducing material due to decomposition of a bond between the two.

【0011】請求項1記載の発明によれば、原子間の結
合の分解によって体積膨張する高圧誘起材料をその体積
膨張を拘束して収容した空所の少なくとも一部分を光透
過性のある材料によって形成し、光透過性材料を通じて
外部から高圧誘起材料に注入した光エネルギーによっ
て、高圧誘起材料を加熱してその原子間の結合を分解さ
せ、原子間の結合の分解による高圧誘起材料の体積膨張
の力を利用して空所内に超高圧を発生させているので、
高圧誘起材料に注入した光エネルギーは原子間の結合を
分解するに必要な温度に加熱するだけでの小さなもので
よく、また、原子間を結合している大きな力に抗して分
解することによって得られる体積膨張の力が非常に大き
いため、体積膨張を拘束している空所内に発生される超
高圧も非常に大きなものとなる。
According to the first aspect of the present invention, at least a part of the cavity in which the high-pressure inducing material that expands in volume due to the decomposition of bonds between atoms is bound by the expansion of the material is formed of a light-transmissive material. Then, the high-pressure induced material is heated by the light energy injected into the high-pressure induced material from the outside through the light transmissive material to decompose the bonds between the atoms, and the force of the volume expansion of the high-pressure induced material due to the decomposition of the bonds between the atoms. Is used to generate ultra high pressure in the space,
The light energy injected into the high-voltage-induced material need only be small enough to be heated to the temperature necessary to decompose the bonds between atoms, and also by decomposing against the large force that bonds the atoms. Since the obtained force of volume expansion is very large, the ultra high pressure generated in the void that restricts the volume expansion is also very large.

【0012】請求項2記載の発明は、請求項1記載の超
高圧発生方法において、前記光透過性材料を通じてパル
スレーザ光を前記高圧誘起材料に照射することで前記光
エネルギーの注入を行うことを特徴とする超高圧発生方
法に存する。
According to a second aspect of the present invention, in the ultrahigh voltage generating method according to the first aspect, the optical energy is injected by irradiating the high voltage inducing material with pulsed laser light through the light transmissive material. It lies in the characteristic method of generating ultra-high pressure.

【0013】請求項2記載の発明によれば、光透過性材
料を通じてパルスレーザ光を高圧誘起材料に照射するこ
とで光エネルギーの注入を行うので、高圧誘起材料を加
熱するのに適した波長のレーザビームを発生する既存の
パルスレーザ装置を利用して、パルスレーザビームの強
さとその持続時間を制御することで、光エネルギーを効
率よくかつ調整して注入することができる。
According to the second aspect of the invention, since the high-voltage inducing material is irradiated with the pulsed laser light through the light-transmissive material to inject the light energy, the light having the wavelength suitable for heating the high-voltage inducing material is used. By controlling the intensity of the pulsed laser beam and its duration using an existing pulsed laser device that generates a laser beam, light energy can be injected efficiently and adjusted.

【0014】請求項3記載の発明は、請求項2記載の超
高圧発生方法において、前記光透過性材料は、前記パル
スレーザ光に対する光透過率が大きい材料であることを
特徴とする超高圧発生方法に存する。
According to a third aspect of the present invention, in the ultrahigh pressure generating method according to the second aspect, the light transmissive material is a material having a high light transmittance with respect to the pulsed laser light. In the way.

【0015】請求項3記載の発明によれば、光透過性材
料がパルスレーザ光に対する光透過率が大きいので、効
率よく外部からの光エネルギーを透過し、吸収による温
度上昇がし難く、それだけ破損の原因となる熱応力も発
生し難くなる。
According to the third aspect of the present invention, since the light transmissive material has a high light transmissivity for the pulsed laser light, the light energy from the outside is efficiently transmitted, the temperature rise due to absorption is difficult to occur, and the damage is caused accordingly. The thermal stress that causes is also less likely to occur.

【0016】請求項4記載の発明は、請求項3記載の超
高圧発生方法において、前記光透過性材料はサファイア
からなることを特徴とする超高圧発生方法に存する。
The invention according to claim 4 resides in the ultrahigh pressure generating method according to claim 3, wherein the light transmissive material is sapphire.

【0017】請求項4記載の発明によれば、サファイア
はダイアモンドに比べて反射率が小さく、しかも安価で
比較的大きな結晶のものが安価に得られるので、超高圧
を発生する空所を形成する材料として都合がよい。
According to the invention as set forth in claim 4, since sapphire has a smaller reflectance than diamond and is inexpensive and a relatively large crystal can be obtained at a low cost, a void for generating an ultrahigh pressure is formed. It is convenient as a material.

【0018】請求項5記載の発明は、請求項1記載の超
高圧発生方法において、前記高圧誘起材料は、光吸収係
数及び原子間の結合力が大きい単一材料、又は、光吸収
係数、原子間の結合力の少なくとも一方が大きい材料を
複合して作成され、全体として、光吸収係数及び原子間
の結合力が大きい複合材料からなることを特徴とする超
高圧発生方法に存する。
According to a fifth aspect of the present invention, in the ultrahigh pressure generating method according to the first aspect, the high-voltage inducing material is a single material having a large light absorption coefficient and a large interatomic bonding force, or a light absorption coefficient and an atom. An ultrahigh pressure generating method is characterized in that it is made by compounding materials having at least one of a large interbonding force, and is composed of a composite material having a large light absorption coefficient and interatomic bonding force as a whole.

【0019】請求項5記載の発明によれば、高圧誘起材
料が光吸収係数及び原子間の結合力が大きい材料からな
っているので、外部から注入するエネルギーが小さくて
も大きな体積膨張の力が得られるようになる。また、高
圧誘起材料が光吸収係数、原子間の結合力の少なくとも
一方が大きい材料を複合して作成され、全体として、光
吸収係数及び原子間の結合力が大きい複合材料からなる
ので、材料の組み合わせによって、超高圧の発生とその
後の変化パターンを制御することが可能になる。
According to the fifth aspect of the invention, since the high-voltage inducing material is made of a material having a large light absorption coefficient and a large interatomic coupling force, a large volume expansion force can be obtained even if the energy injected from the outside is small. You will get it. In addition, since the high-voltage inducing material is made of a composite material having at least one of a high light absorption coefficient and a high interatomic bonding force, and is composed of a composite material having a high light absorption coefficient and a high interatomic bonding force as a whole, The combination makes it possible to control the generation of ultra-high pressure and its subsequent change pattern.

【0020】請求項6記載の発明は、請求項5記載の超
高圧発生方法において、前記原子間の結合は、共有結
合、金属結合又は水素結合であることを特徴とする超高
圧発生方法に存する。
The invention according to claim 6 resides in the method for generating ultrahigh pressure according to claim 5, wherein the bond between the atoms is a covalent bond, a metal bond or a hydrogen bond. .

【0021】請求項6記載の発明によれば、高圧誘起材
料として、原子間の結合力の大きな、共有結合、金属結
合又は水素結合の材料から必要に応じて選択して使用す
ることができる。従って、高圧誘起材料が、光吸収係
数、原子間結合力などの組み合わせによって、高圧誘起
材料内の温度勾配を制御して加圧加熱を目的とする材料
における温度を制御できる。
According to the sixth aspect of the present invention, the high-voltage inducing material can be selected and used from covalent bond, metal bond, or hydrogen bond materials having a large interatomic bond force, if necessary. Therefore, the high-pressure inducing material can control the temperature gradient in the high-pressure inducing material by controlling the temperature gradient in the high-pressure inducing material by the combination of the light absorption coefficient, the interatomic bonding force, and the like.

【0022】請求項7記載の発明は、請求項5記載の超
高圧発生方法において、前記単一材料は黒鉛からなるこ
とを特徴とする超高圧発生方法に存する。
The invention according to claim 7 resides in the method for generating ultrahigh pressure according to claim 5, wherein the single material is graphite.

【0023】請求項7記載の発明によれば、黒鉛は光吸
収性に優れ、しかも結合力の大きな共有結合の材料であ
るので、高圧誘起材料として単体で好ましく使用するこ
とがことができる。
According to the invention described in claim 7, since graphite is a material of covalent bond having a high light absorption property and a large bonding force, it can be preferably used alone as a high voltage inducing material.

【0024】請求項8記載の発明は、請求項2記載の超
高圧発生方法において、前記光透過性材料を通じて前記
高圧誘起材料に照射するパルスレーザ光のビーム径を、
その最小ビーム径が前記高圧誘起材料の先方に形成され
るように調整することを特徴とする超高圧発生方法に存
する。
According to the eighth aspect of the invention, in the ultrahigh pressure generating method according to the second aspect, the beam diameter of the pulsed laser light with which the high voltage inducing material is irradiated through the light transmissive material is:
An ultrahigh pressure generating method is characterized in that the minimum beam diameter is adjusted so as to be formed ahead of the high pressure inducing material.

【0025】請求項8記載の発明によれば、光透過性材
料を通じて高圧誘起材料に照射するパルスレーザ光のビ
ーム径を、その最小ビーム径が高圧誘起材料の先方に形
成されるように調整しているので、パルスレーザ光のピ
ークが光透過性材料中に位置されなくなり、それだけ光
透過性材料中での局所的な温度上昇を防ぐことができ
る。
According to the eighth aspect of the present invention, the beam diameter of the pulsed laser light for irradiating the high voltage inducing material through the light transmissive material is adjusted so that the minimum beam diameter is formed ahead of the high voltage inducing material. Therefore, the peak of the pulsed laser light is not located in the light transmissive material, and thus the local temperature rise in the light transmissive material can be prevented.

【0026】請求項9記載の発明は、光透過性をもつサ
ファイアアンビルを用いる高圧装置の前記サファイアア
ンビルにより形成した空所内に高圧誘起材料として少な
くとも黒鉛を収容してその体積膨張を拘束し、該拘束状
態にある黒鉛に前記サファイアアンビルの外からパルス
レーザを照射することによって、前記黒鉛の原子間の結
合を分解させ、該分解により得られる力を利用して前記
黒鉛を収容した前記空所内に超高圧を発生させることを
特徴とする超高圧発生方法に存する。
According to a ninth aspect of the present invention, at least graphite is contained as a high-pressure inducing material in the void formed by the sapphire anvil of a high-pressure device using a sapphire anvil having optical transparency, and its volume expansion is restricted, By irradiating the graphite in a restrained state with a pulsed laser from outside the sapphire anvil, the bonds between the atoms of the graphite are decomposed, and the force obtained by the decomposition is used in the space containing the graphite. An ultrahigh pressure generation method is characterized by generating ultrahigh pressure.

【0027】請求項9記載の発明によれば、原子間の結
合の分解によって体積膨張する少なくとも黒鉛をその体
積膨張を拘束して収容した空所の少なくとも一部分を光
透過性のある材料によって形成し、光透過性材料を通じ
て外部から黒鉛に注入した光エネルギーによって、黒鉛
を加熱してその原子間の共有結合を分解させ、原子間の
共有結合の分解による黒鉛の体積膨張の力を利用して空
所内に超高圧を発生させているので、黒鉛に注入した光
エネルギーは、黒鉛によって効率よく吸収されて原子間
の共有結合を分解するに必要な温度に黒鉛を素早く加熱
するので、小さなものでよく、また、原子間を共有結合
している大きな力に抗して分解することによって得られ
る体積膨張の力が非常に大きいため、体積膨張を拘束し
ている空所内に発生される超高圧も非常に大きなものと
なる。
According to the ninth aspect of the present invention, at least a part of the space containing at least graphite that expands in volume due to the decomposition of bonds between atoms is bound by the expansion of volume and is formed of a light-transmissive material. , Graphite is heated by the light energy injected into the graphite from the outside through the light-transmitting material to decompose the covalent bond between the atoms, and the volume expansion of the graphite due to the decomposition of the covalent bond between the atoms is used to empty the graphite. Since the ultra-high pressure is generated inside the plant, the light energy injected into the graphite is efficiently absorbed by the graphite and quickly heats the graphite to the temperature required to decompose the covalent bonds between the atoms, so a small one can be used. In addition, since the force of volume expansion obtained by decomposing against the large force covalently bonding between atoms is very large, it is generated in the void that restricts the volume expansion. Ultra-high pressure which is also very large.

【0028】請求項10記載の発明は、空所内で超高圧
を受ける試料が粉末状であるとき、請求項1〜9記載の
超高圧発生方法によって超高圧を発生するに先立ち、前
記方法により前記光透過性材料を通じて外部から注入す
る光エネルギーに比べて小さな光エネルギーを前記光透
過性材料を通じて外部から注入し、該注入した光エネル
ギーによって前記高圧誘起材料の原子間の結合を分解さ
せて前記空所内に超高圧を発生させた後、前記空所の体
積を減少させるようにしたことを特徴とする超高圧発生
方法に存する。
In a tenth aspect of the present invention, when the sample subjected to the ultrahigh pressure in the void is in a powder form, the ultrahigh pressure is generated by the method before the ultrahigh pressure is generated by the ultrahigh pressure generating method according to the first to ninth aspects. Light energy smaller than the light energy injected from the outside through the light transmissive material is injected from the outside through the light transmissive material, and the injected light energy decomposes the interatomic bond of the high-voltage inducing material to cause the empty space. The ultrahigh pressure generating method is characterized in that after the ultrahigh pressure is generated in the plant, the volume of the void is reduced.

【0029】請求項10記載の発明によれば、空所内で
超高圧を受ける試料が粉末状であるとき、空所内に本格
的な超高圧を発生するに先だって、拘束によっては取り
除くことのできない試料が有する微細な空孔を事前に発
生した超高圧によって減少させておくことできるので、
空所内に本格的な超高圧を発生させたとき、発生した超
高圧のピーク値をより高く、持続時間をより長いものに
することができる。
According to the tenth aspect of the invention, when the sample to be subjected to the ultrahigh pressure in the void is powdery, the sample which cannot be removed by restraint prior to the generation of the full-scale ultrahigh pressure in the void. Since it is possible to reduce the microscopic pores of the super-high pressure generated in advance,
When full-scale ultra-high pressure is generated in a void, the peak value of the generated ultra-high pressure can be higher and the duration can be longer.

【0030】請求項11記載の発明は、原子間の結合の
分解によって体積膨張する高圧誘起材料を、その体積膨
張を拘束して収容するための空所を有し、該空所の少な
くとも一部分が光エネルギー透過性を有する材料によっ
て形成されている拘束手段と、前記空所内に拘束されて
いる高圧誘起材料に、前記光エネルギー透過性材料を通
じて外部から光エネルギーを注入する光エネルギー注入
手段とを備え、該光エネルギー注入手段によって注入し
た光エネルギーによって前記高圧誘起材料を加熱してそ
の原子間の結合を分解させ、該原子間の結合の分解によ
って生じる前記高圧誘起材料の体積膨張の力を利用して
前記空所内に超高圧を発生させることを特徴とする超高
圧発生装置に存する。
The invention according to claim 11 has a void for accommodating the high-pressure inducing material that expands in volume due to the decomposition of bonds between atoms while restraining the volume expansion, and at least a part of the void is included. A restraint means formed of a material having a light energy transmitting property, and a light energy injecting means for injecting light energy into the high pressure inducing material restrained in the cavity from the outside through the light energy transmitting material are provided. , Heating the high pressure inducing material by the light energy injected by the light energy injecting means to decompose the bonds between the atoms, and utilizing the force of volume expansion of the high pressure inducing material caused by the decomposition of the bonds between the atoms. And an ultra-high pressure generator for producing an ultra-high pressure in the void.

【0031】請求項11記載の発明によれば、拘束手段
の有する空所に、原子間の結合の分解によって体積膨張
する高圧誘起材料が、その体積膨張を拘束して収容さ
れ、空所の少なくとも一部分が光エネルギー透過性を有
する材料によって形成されている。光エネルギー注入手
段が、空所内に拘束されている高圧誘起材料に、光エネ
ルギー透過性材料を通じて外部から光エネルギーを注入
し、注入した光エネルギーによって高圧誘起材料を加熱
してその原子間の結合を分解させ、この原子間の結合の
分解によって生じる高圧誘起材料の体積膨張の力を利用
して空所内に超高圧を発生させている。従って、高圧誘
起材料に注入した光エネルギーは原子間の結合を分解す
るに必要な温度に加熱するだけでの小さなものでよく、
また、原子間を結合している大きな力に抗して分解する
ことによって得られる体積膨張の力が非常に大きいた
め、体積膨張を拘束している空所内に発生される超高圧
も非常に大きなものとなる。
According to the eleventh aspect of the present invention, the high-pressure inducing material that expands in volume due to the decomposition of the bond between the atoms is accommodated in the empty space of the restraining means by restricting the volume expansion, and at least the empty space is contained. A part is formed of a material having a light energy transmitting property. The light energy injection means injects light energy from the outside into the high voltage inducing material, which is confined in the void, through the light energy transmitting material, and heats the high voltage inducing material by the injected light energy to bond between the atoms. Ultrahigh pressure is generated in the void by utilizing the force of the volume expansion of the high pressure inducing material caused by the decomposition and the decomposition of the bond between the atoms. Therefore, the light energy injected into the high-voltage inducing material may be small enough to be heated to the temperature necessary for breaking the bonds between atoms,
In addition, the force of volume expansion obtained by decomposing against the large force that bonds the atoms is very large, so the ultra high pressure generated in the void that restricts the volume expansion is also very large. Will be things.

【0032】請求項12記載の発明は、請求項11記載
の超高圧発生装置において、前記光エネルギー注入手段
は、前記光エネルギー透過性材料を透過して前記高圧誘
起材料に照射するレーザビームを発生するパルスレーザ
装置を有することを特徴とする超高圧発生装置に存す
る。
According to a twelfth aspect of the present invention, in the ultrahigh voltage generator according to the eleventh aspect, the light energy injection means generates a laser beam which is transmitted through the light energy transmitting material and irradiates the high voltage inducing material. The present invention resides in an ultrahigh voltage generator having a pulsed laser device.

【0033】請求項12記載の発明によれば、光エネル
ギー注入手段の有するパルスレーザ装置が、光エネルギ
ー透過性材料を透過して高圧誘起材料に照射するレーザ
ビームを発生するので、高圧誘起材料を加熱するのに適
した波長のレーザビームを発生する既存のパルスレーザ
装置を利用して、パルスレーザビームの強さとその持続
時間を制御することで、光エネルギーを効率よくかつ調
整して注入することができる。
According to the twelfth aspect of the present invention, the pulse laser device provided in the light energy injection means generates a laser beam which passes through the light energy transmitting material and irradiates the high voltage inducing material. Efficient and adjusted injection of light energy by controlling the intensity and duration of the pulsed laser beam using an existing pulsed laser device that produces a laser beam with a wavelength suitable for heating. You can

【0034】請求項13記載の発明は、請求項11記載
の超高圧発生装置において、前記光エネルギー注入手段
は、前記光エネルギー透過性材料を透過する前に前記レ
ーザビームの最小ビーム径が前記高圧誘起材料の先方に
形成されるようにビーム径を絞り、前記高圧誘起材料に
対するレーザビームの照射スポットの大きさを決定する
絞り手段を更に有することを特徴とする超高圧発生装置
に存する。
According to a thirteenth aspect of the present invention, in the ultrahigh voltage generator according to the eleventh aspect, the light energy injecting means has a minimum beam diameter of the laser beam before passing through the light energy transmitting material. The ultrahigh voltage generator further comprises a diaphragm means for narrowing the beam diameter so as to be formed ahead of the inducing material, and further comprising diaphragm means for determining the size of the irradiation spot of the laser beam on the high voltage inducing material.

【0035】請求項13記載の発明によれば、光エネル
ギー注入手段の有する絞り手段が、光エネルギー透過性
材料を透過する前にレーザビームの最小ビーム径が高圧
誘起材料の先方に形成されるようにビーム径を絞り、高
圧誘起材料に対するレーザビームの照射スポットの大き
さを決定するので、パルスレーザ光のピークが光透過性
材料中に位置されなくなり、それだけ光透過性材料中で
の局所的な温度上昇を防ぐことができる。
According to the thirteenth aspect of the present invention, the diaphragm means included in the light energy injection means is such that the minimum beam diameter of the laser beam is formed ahead of the high-voltage inducing material before passing through the light energy transmitting material. Since the beam diameter is narrowed down to determine the size of the irradiation spot of the laser beam on the high-voltage inducing material, the peak of the pulsed laser light is not located in the light-transmissive material, and the local area in the light-transmissive material is reduced accordingly. The temperature rise can be prevented.

【0036】請求項14記載の発明は、請求項11記載
の超高圧発生装置において、前記光エネルギー注入手段
は、前記レーザビームを複数に分割し、該分割したレー
ザビームを前記空所内に拘束されている前記高圧誘起材
料に異なる複数の方向から照射する光分割手段を更に有
することを特徴とする超高圧発生装置に存する。
According to a fourteenth aspect of the present invention, in the ultrahigh voltage generator according to the eleventh aspect, the optical energy injecting means divides the laser beam into a plurality of pieces, and the divided laser beam is confined in the void. The ultra-high pressure generator further comprises light splitting means for irradiating the high-voltage inducing material from a plurality of different directions.

【0037】請求項14記載の発明によれば、光エネル
ギー注入手段の有する光分割手段が、レーザビームを複
数に分割し、この分割したレーザビームを空所内に拘束
されている高圧誘起材料に異なる複数の方向から照射す
るので、一方向からのみ照射される場合に比べて、より
大きな体積膨張が空所内に生じ、より大きな超高圧が発
生されるようになる。
According to the fourteenth aspect of the present invention, the light splitting means included in the light energy injection means splits the laser beam into a plurality of laser beams, and the split laser beam is different from the high-voltage inducing material constrained in the void. Since the irradiation is performed from a plurality of directions, a larger volume expansion occurs in the void and a larger ultrahigh pressure is generated as compared with the case where the irradiation is performed from only one direction.

【0038】請求項15記載の発明は、請求項10記載
の超高圧発生装置において、前記高圧誘起材料とともに
前記空所内に収容され、励起用レーザビームによる励起
によって蛍光を発し、その波長が前記空所内の圧力の大
きさに応じて遷移する波長遷移材料と、該波長遷移材料
が放出する前記蛍光の波長を計測する波長計測手段とを
有し、該波長計測手段によって計測した波長によって前
記空所内に発生した超高圧の圧力を測定する圧力測定手
段をさらに備えることを特徴とする超高圧発生装置に存
する。
According to a fifteenth aspect of the present invention, in the ultrahigh voltage generator according to the tenth aspect, the material is housed in the void together with the high pressure inducing material, emits fluorescence when excited by a laser beam for excitation, and has a wavelength of the sky. It has a wavelength transition material that transitions according to the magnitude of the pressure in the place, and a wavelength measuring means for measuring the wavelength of the fluorescence emitted by the wavelength transition material, and the inside of the void according to the wavelength measured by the wavelength measuring means. The ultrahigh pressure generator further comprises pressure measuring means for measuring the pressure of the ultrahigh pressure generated in the above.

【0039】請求項15記載の発明によれば、高圧誘起
材料とともに空所内に、励起用レーザビームによる励起
によって蛍光を発し、その波長が空所内の圧力の大きさ
に応じて遷移する波長遷移材料が収容され、波長計測手
段によって計測した波長遷移材料が放出する蛍光の波長
に基づいて、圧力測定手段が空所内に発生した超高圧の
圧力を測定するので、種類の異なる高圧誘起材料の使用
によって、或いは、光エネルギーの注入の仕方によって
変わる超高圧の発生の様子を測定によって知ることがで
きる。
According to the fifteenth aspect of the present invention, the wavelength transition material which emits fluorescence in the cavity together with the high-pressure inducing material by excitation with the laser beam for excitation, and the wavelength of which transitions according to the magnitude of pressure in the cavity. The pressure measuring means measures the ultra-high pressure generated in the cavity based on the wavelength of the fluorescence emitted by the wavelength transition material measured by the wavelength measuring means. Alternatively, it is possible to know the state of generation of ultra-high pressure, which changes depending on how the light energy is injected, by measurement.

【0040】請求項16記載の発明は、請求項10記載
の超高圧発生装置において、前記高圧誘起材料が分解し
たとき、前記空所内から輻射される輻射光の波長を計測
し、該計測した波長によって前記空間内の温度を測定す
る温度測定手段をさらに備えることを特徴とする超高圧
発生装置に存する。
According to a sixteenth aspect of the present invention, in the ultrahigh pressure generator according to the tenth aspect, when the high pressure inducing material is decomposed, the wavelength of radiant light radiated from the inside of the void is measured, and the measured wavelength is measured. The ultrahigh pressure generator further comprises temperature measuring means for measuring the temperature in the space.

【0041】請求項16記載の発明によれば、高圧誘起
材料が分解したとき、空所内から輻射される輻射光の波
長を温度測定手段が計測して、計測した波長によって空
間内の温度を測定するので、種類の異なる高圧誘起材料
の使用によって、或いは、光エネルギーの注入の仕方に
よって変わる高圧誘起材料の原子間の結合が分解する瞬
間の温度及びその後の空所内の温度の変化の様子を知る
ことができる。
According to the sixteenth aspect of the invention, when the high pressure inducing material is decomposed, the temperature measuring means measures the wavelength of the radiant light radiated from the inside of the cavity, and the temperature in the space is measured by the measured wavelength. Therefore, it is possible to know the temperature at the moment when the bonds between the atoms of the high-voltage-induced material are decomposed by the use of different kinds of high-pressure-induced materials or the way of injecting the light energy, and the change in the temperature in the void thereafter. be able to.

【0042】[0042]

【発明の実施の形態】以下、本発明による超高圧発生方
法及び該方法を使用して超高圧を発生する超高圧発生装
置を、その一実施の形態を示す図面を参照して説明す
る。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION An ultrahigh pressure generating method according to the present invention and an ultrahigh pressure generating apparatus for generating an ultrahigh pressure using the method will be described below with reference to the drawings showing an embodiment thereof.

【0043】図1は、本発明による超高圧発生方法を実
施する本発明による超高圧発生装置の一実施の形態を示
す図である。同図において、超高圧発生装置は、原子間
の結合の分解によって体積膨張する高圧誘起材料をその
体積膨張を拘束して収容するための空所(図示せず)を
有し、この空所の少なくとも一部分が光エネルギー透過
性を有する材料によって形成されてなる拘束手段を構成
する高圧装置1を備える。高圧装置1の詳細について
は、図2を参照して説明する。
FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of an ultrahigh pressure generating apparatus according to the present invention for carrying out the ultrahigh pressure generating method according to the present invention. In the figure, the ultra-high pressure generator has a space (not shown) for containing the high-pressure inducing material that expands in volume due to the decomposition of bonds between atoms while restraining the volume expansion. At least a part of the high voltage device 1 constitutes a restraining means formed of a material having a light energy transmitting property. Details of the high pressure device 1 will be described with reference to FIG.

【0044】高圧装置1は、図2に示すように、光エネ
ルギー透過性材料である一対のサファイアアンビル1a
及び1bと、一対のサファイアアンビル1a及び1bと
ともに高圧誘起材料2を収容する空所1′を形成するガ
スケット1cと、このガスケット1cをその両面より高
圧力によって挟み付ける一対のサファイアアンビル1a
及び1bを保持する図示しないクランプとによって構成
されている。
As shown in FIG. 2, the high-voltage device 1 comprises a pair of sapphire anvils 1a made of a light energy transmitting material.
And 1b, a gasket 1c forming a cavity 1'for accommodating the high-pressure inducing material 2 together with the pair of sapphire anvils 1a and 1b, and a pair of sapphire anvils 1a for sandwiching the gasket 1c with high pressure from both sides thereof.
And a clamp (not shown) for holding 1b.

【0045】図示のガスケット1cは、その両面より例
えば5GPa(ギガパスカル)程度の高圧力によって一
対のサファイアアンビル1a及び1bにより挟まれるこ
とによって、サファイアアンビルの当たっている部分が
潰され、その周囲が盛り上がるように変形された状態で
示されているが、挟まれて変形される前の状態では、例
えば直径0.15mmの貫通孔1c′を有する、厚さ例
えば0.2mmの例えば銅ベリリウムからなる平板であ
った。以上によって得られた、空所1′の容積は3.5
3mm3 である。一般には、ガスケットとしては、銅ベ
リリウム或いは銅のような比較的軟質のもので、加圧に
よってサファイアアンビル面を破損させることがない材
質の平板が適用される。
The gasket 1c shown in the drawing is sandwiched by a pair of sapphire anvils 1a and 1b by a high pressure of about 5 GPa (gigapascal) from both sides thereof, so that the part on which the sapphire anvil is in contact is crushed and the periphery thereof is crushed. Although it is shown in a deformed state so as to rise, it is made of, for example, copper beryllium having a thickness of, for example, 0.2 mm and having a through hole 1c ′ having a diameter of, for example, 0.15 mm in the state before being sandwiched and deformed. It was a flat plate. The volume of the empty space 1'obtained by the above is 3.5
It is 3 mm 3 . In general, a flat plate made of a material that is relatively soft, such as copper beryllium or copper, and that does not damage the sapphire anvil surface by applying pressure is used as the gasket.

【0046】再び図1に戻って説明すると、超高圧発生
装置は、高圧装置1の有する空所内に拘束されている高
圧誘起材料に、一対のサファイアアンビル1a及び1b
を通じて外部から光エネルギーを注入する光エネルギー
注入手段を構成するレーザ光照射装置を備える。レーザ
光照射装置は、一対のサファイアアンビル1a及び1b
を透過して高圧誘起材料に照射するレーザビームを発生
するパルスレーザ装置3aを有する。パルスレーザ装置
3aとしては例えばYAGレーザが適用され、実施の形
態では、ビーム品質が良好な高出力レーザを発振できる
スラブ型Nd:YAG結晶を使用したパルスYAGレー
ザが採用されている。このパルスレーザ装置3aとして
は、出力するパルスレーザの出力レベルとその持続時間
を任意に調整することができる。
Returning to FIG. 1 again, in the ultrahigh pressure generator, a pair of sapphire anvils 1a and 1b are attached to the high pressure inducing material which is constrained in the cavity of the high pressure device 1.
A laser light irradiating device that constitutes a light energy injecting means for injecting light energy from the outside through. The laser light irradiation device is a pair of sapphire anvils 1a and 1b.
It has a pulsed laser device 3a for generating a laser beam which passes through and irradiates the high-voltage inducing material. As the pulse laser device 3a, for example, a YAG laser is applied, and in the embodiment, a pulse YAG laser using a slab type Nd: YAG crystal capable of oscillating a high-power laser with good beam quality is adopted. In this pulse laser device 3a, the output level of the pulse laser to be output and its duration can be adjusted arbitrarily.

【0047】レーザ光照射装置はまた、パルスレーザ装
置3aが出力するレーザビームを直角方向に反射する第
1の反射鏡3b1と、第1の反射鏡3b1によって反射
された方向をさらに直角方向に反射する第2の反射鏡3
b2とを有し、2つの反射鏡3b1及び3b2によっ
て、レーザビームの方向をパルスレーザ装置3aからの
出射方向と逆方向に変えているが、その理由は後述す
る。
The laser beam irradiating device also includes a first reflecting mirror 3b1 for reflecting the laser beam output from the pulse laser device 3a in a perpendicular direction, and a direction reflected by the first reflecting mirror 3b1 for a further perpendicular direction. Second reflecting mirror 3
b2 and the two reflecting mirrors 3b1 and 3b2 change the direction of the laser beam to the direction opposite to the emission direction from the pulse laser device 3a. The reason will be described later.

【0048】パルスレーザ装置3aがスラブ型Nd:Y
AG結晶を使用している関係で、レーザビームのスポッ
トが長方形になり、縦と横の広がり特性が異なり、離れ
るに従ってビーム形状がより長方形になる。そこで、レ
ーザ光照射装置はまた、円形孔をもつアパーチャをレー
ザ装置共振器内に挿入し、パルスレーザ装置3aと第1
の反射鏡3b1の間と、第1の反射鏡3b1と第2の反
射鏡3b2の間のレーザビームの光路に、ビーム広がり
によるビームパターンの長方形化を防ぎ、レーザ出力を
有効に使用できるようにする第1の瞳転送用レンズ3c
1及び第2の瞳転送用レンズ3c2が設けられ、丸いス
ポット形状のレーザビームが得られる構成となってい
る。
The pulse laser device 3a is a slab type Nd: Y.
Due to the use of the AG crystal, the spot of the laser beam becomes rectangular, and the vertical and horizontal spread characteristics are different, and the beam shape becomes more rectangular as the distance increases. Therefore, the laser light irradiation device also inserts an aperture having a circular hole into the laser device resonator, so that the pulse laser device 3a and the first
Of the laser beam between the first reflecting mirror 3b1 and between the first reflecting mirror 3b1 and the second reflecting mirror 3b2 so that the beam pattern can be prevented from being rectangular and the laser output can be effectively used. First pupil transfer lens 3c
The first and second pupil transfer lenses 3c2 are provided so that a laser beam having a round spot shape can be obtained.

【0049】レーザ光照射装置はさらに、第2の反射鏡
3b2によって反射され、高圧装置1の空所内に拘束さ
れている高圧誘起材料に一方のサファイアアンビル1a
を透過して注入するレーザビームの最小ビーム径が高圧
誘起材料の先方に形成されるようにビーム径を絞り、高
圧誘起材料に対するレーザビームの照射スポットの大き
さを決定する絞り手段としての絞りレンズ3d1及び対
物レンズ3d2と、対物レンズ3d2の焦点合わせ、及
び、レーザビーム照射位置とスポット径の設定の際に使
用する監視系3eとを有する。レーザビーム照射位置と
スポット径の設定の際には、レーザビーム光路上には図
示しない減光フィルタが置かれる。
The laser beam irradiator is further provided with a sapphire anvil 1a on one side of the high-voltage inducing material which is reflected by the second reflecting mirror 3b2 and is confined in the void of the high-voltage apparatus 1.
A diaphragm lens as a diaphragm means that narrows the beam diameter so that the minimum beam diameter of the laser beam that is transmitted through the laser beam is formed ahead of the high-voltage inducing material, and determines the size of the irradiation spot of the laser beam on the high-voltage inducing material. 3d1 and the objective lens 3d2, and a monitoring system 3e used for focusing the objective lens 3d2 and setting the laser beam irradiation position and the spot diameter. When setting the laser beam irradiation position and the spot diameter, a neutral density filter (not shown) is placed on the optical path of the laser beam.

【0050】絞りレンズ3d1及び対物レンズ3d2
は、互いに連動しており、対物レンズ3d2の焦点を、
図2に示すサファイアアンビル1aと高圧誘起材料2と
の界面に合わせたとき、絞りレンズ3d1及び対物レン
ズ3d2を透過したレーザビームのビーム径が界面にお
ける高圧誘起材料2の端面の形状に略合致するように絞
りレンズ3d1が自動的に調整されるように構成されて
いる。
Aperture lens 3d1 and objective lens 3d2
Are interlocked with each other, and the focus of the objective lens 3d2 is
When aligned with the interface between the sapphire anvil 1a and the high-voltage inducing material 2 shown in FIG. 2, the beam diameter of the laser beam transmitted through the diaphragm lens 3d1 and the objective lens 3d2 substantially matches the shape of the end surface of the high-pressure inducing material 2 at the interface. Thus, the diaphragm lens 3d1 is automatically adjusted.

【0051】監視系3eにおいては、照明光源3e1か
らの照明光をビームスプリッタ3e2によって反射して
対物レンズ3d2を通じて入射させることで、サファイ
アアンビル1aと高圧誘起材料2との界面を照明し、こ
の界面の様子を、対物レンズ3d2及びビームスプリッ
タ3e2及び3e3を介してCCDカメラ3e4によっ
て撮像し、モニタ3e5に映し出すことによって、モニ
タ3e5に映し出された界面を観察しながら対物レンズ
3d2の焦点が、界面が鮮明に映し出されるように調整
されて、界面上に合わされる。
In the monitoring system 3e, the illuminating light from the illuminating light source 3e1 is reflected by the beam splitter 3e2 and is incident through the objective lens 3d2 to illuminate the interface between the sapphire anvil 1a and the high-voltage inducing material 2, and the interface is illuminated. The state of is captured by the CCD camera 3e4 through the objective lens 3d2 and the beam splitters 3e2 and 3e3, and is displayed on the monitor 3e5. While observing the interface displayed on the monitor 3e5, the focus of the objective lens 3d2 is It is adjusted so that it is clearly projected and fitted on the interface.

【0052】このように対物レンズ3d2の焦点が合わ
された状態では、上述したように、レーザビームのビー
ム径が界面における高圧誘起材料2の端面の形状に略合
致するようになる。そして、パルスレーザ装置3aから
低レベルの試行用のパルスレーザ光を出射すると、界面
にある高圧誘起材料2に照射されたレーザビームのスポ
ットがモニタ3e5によって観察できるようになり、ビ
ーム径が界面における高圧誘起材料2の端面の形状に略
合致しているかどうかが確かめられる。略合致している
ことが確かめられた後は、監視系3eのビームスプリッ
タ3e2及び3e3は、図に矢印で示されるように、レ
ーザビームの光路外に移動される。
As described above, when the objective lens 3d2 is focused, the beam diameter of the laser beam substantially matches the shape of the end surface of the high-voltage inducing material 2 at the interface. Then, when a low-level pulse laser beam for trial is emitted from the pulse laser device 3a, the spot of the laser beam irradiated on the high-voltage inducing material 2 on the interface can be observed by the monitor 3e5, and the beam diameter at the interface is changed. It can be confirmed whether or not the shape of the end surface of the high-voltage inducing material 2 substantially matches. After it is confirmed that they substantially match, the beam splitters 3e2 and 3e3 of the monitoring system 3e are moved to the outside of the optical path of the laser beam, as indicated by the arrow in the figure.

【0053】上述したように、監視系3eを用いてパル
スレーザの照射位置と照射径を調整した後、監視系3e
のビームスプリッタ3e2及び3e3をレーザビームの
光路外に移動させ、パルスレーザ装置3aから所定のレ
ベルと持続時間のレーザビームを出力させる。このレー
ザビームは、瞳転送用レンズ3c1、第1の反射鏡3b
1、瞳転送用レンズ3c2、第2の反射鏡3b2、絞り
手段としての絞りレンズ3d1及び対物レンズ3d2、
及び、サファイアアンビル1aを介して空所1′内に体
積膨張を拘束して収容した高圧誘起材料2に照射され、
このレーザビームの照射によって加熱された高圧誘起材
料2の原子間の結合が分解して体積膨張するようにな
る。原子間の結合の分解によって生じる体積膨張の力は
非常に大きく、空所1′内に超高圧が発生するようにな
る。
As described above, after adjusting the irradiation position and the irradiation diameter of the pulse laser using the monitoring system 3e, the monitoring system 3e
The beam splitters 3e2 and 3e3 are moved out of the optical path of the laser beam, and the pulse laser device 3a outputs a laser beam of a predetermined level and duration. This laser beam is used for the pupil transfer lens 3c1 and the first reflecting mirror 3b.
1, a pupil transfer lens 3c2, a second reflecting mirror 3b2, a diaphragm lens 3d1 as a diaphragm means, and an objective lens 3d2,
And the high pressure inducing material 2 housed in the void 1'with its volume expansion restrained through the sapphire anvil 1a.
Due to the irradiation of the laser beam, the bonds between the atoms of the high-voltage inducing material 2 heated are decomposed and the volume expansion occurs. The force of volume expansion caused by the decomposition of bonds between atoms is very large, and an ultrahigh pressure is generated in the void 1 '.

【0054】図1に示す超高圧発生装置は、空所1′内
に発生した超高圧を測定するための圧力測定手段として
の圧力測定系と、高圧誘起材料2が分解したとき、空所
1′内から輻射される輻射光の波長を計測して空所1′
内の温度を測定する温度測定手段としての温度測定系と
をさらに備えるが、圧力測定系及び温度測定系の構成を
説明する前に、圧力測定及び温度測定系の原理を、図3
を参照して説明する。
The ultrahigh pressure generator shown in FIG. 1 has a pressure measuring system as a pressure measuring means for measuring the ultrahigh pressure generated in the void 1'and the void 1 when the high pressure inducing material 2 is decomposed. Measure the wavelength of the radiant light emitted from the inside of the space 1 '
A temperature measuring system as a temperature measuring means for measuring the internal temperature is further provided. Before explaining the configurations of the pressure measuring system and the temperature measuring system, the principle of the pressure measuring system and the temperature measuring system will be described with reference to FIG.
Will be described with reference to.

【0055】図3に示すように、パルスレーザのビーム
Bが透過されるサファイアアンビル1aと対向してガス
ケット1cを挟んで空所1′を形成しているサファイア
アンビル1bと高圧誘起材料2との界面の近傍に位置す
るように、波長遷移材料としてのルビー4aが高圧誘起
材料2とともに空所1′内に収容されている。レーザビ
ームの照射によって加熱された高圧誘起材料2はその原
子間の結合が分解し、この分解によって生じる体積膨張
の力は空所1′内の高圧誘起材料2を介してサファイア
アンビル1bとの界面に伝わり、波長遷移材料としての
ルビー4aには発生した超高圧が加わる。
As shown in FIG. 3, the high pressure inducing material 2 and the sapphire anvil 1b forming a cavity 1'with the gasket 1c sandwiched between them and the sapphire anvil 1a through which the pulsed laser beam B is transmitted. A ruby 4a as a wavelength transition material is housed together with the high pressure inducing material 2 in the space 1'so as to be located near the interface. The interatomic bonds of the high-pressure inducing material 2 heated by the irradiation of the laser beam are decomposed, and the volume expansion force generated by this decomposition is generated through the high-pressure inducing material 2 in the cavity 1 ′ and the interface with the sapphire anvil 1 b. And the generated ultra high pressure is applied to the ruby 4a as the wavelength transition material.

【0056】ルビー4aは、サファイアアンビル1bを
透過して励起用レーザビームB1が照射されることによ
って励起され、蛍光B11を発しているが、その波長は
空所1′内のルビー4aに加わっている圧力の大きさに
応じて変化する。従って、ルビー4aが放出する蛍光B
11の波長を計測することによって、空所1′内に発生
した超高圧の大きさを測定することができる。
The ruby 4a is excited by being irradiated with the exciting laser beam B1 through the sapphire anvil 1b and emits fluorescence B11. Its wavelength is added to the ruby 4a in the void 1 '. It changes according to the magnitude of the applied pressure. Therefore, the fluorescence B emitted by the ruby 4a
By measuring the 11 wavelengths, the magnitude of the ultrahigh pressure generated in the void 1'can be measured.

【0057】また、サファイアアンビル1bを透過して
励起用レーザビームB1を照射していない状態で、空所
1′内からサファイアアンビル1bを透過して放出され
るサファイアアンビル1bとの界面にある高圧誘起材料
2、すなわち、圧力面からの輻射光B2のスペクトルを
測定し、測定したスペクトルが光学系を透過する際に受
ける影響を取り除くため、基準光について測定した結果
によって測定波長を補正して超高圧の発生している空所
1′内の圧力面の温度を測定することができる。
Further, in a state in which the laser beam for excitation B1 has not been transmitted through the sapphire anvil 1b, the high pressure at the interface with the sapphire anvil 1b emitted through the sapphire anvil 1b from inside the cavity 1 '. To measure the spectrum of the radiated light B2 from the inductive material 2, that is, the pressure surface, and to remove the influence of the measured spectrum when transmitting through the optical system, the measurement wavelength is corrected by the measurement result of the reference light and It is possible to measure the temperature of the pressure surface in the void 1'where high pressure is generated.

【0058】再び図1に戻って説明すると、圧力測定系
及び温度測定系は、励起用レーザビームB1をルビー4
aに照射させるための対物レンズ4bと、対物レンズ4
bの焦点合わせの際に使用する監視系4cとを有する。
Returning to FIG. 1 again, the pressure measuring system and the temperature measuring system send the excitation laser beam B1 to the ruby 4
Objective lens 4b for irradiating a and objective lens 4
and a monitoring system 4c used for focusing of b.

【0059】監視系4cは、監視系3eとほぼ同じよう
な構成を有し、照明光源4c1からの照明光をビームス
プリッタ4c2によって反射して対物レンズ4bを通じ
て入射してサファイアアンビル1bと高圧誘起材料2と
の界面を照明させ、この界面の様子を、対物レンズ4b
及びビームスプリッタ4c2及び4c3を介してCCD
カメラ4c4によって撮像し、モニタ4c5に映し出す
ことによって、モニタ4c5に映し出された界面を観察
しながら対物レンズ4bの焦点が界面に合わされて、界
面がモニタ4c5に鮮明に映し出されるように調整され
る。
The monitoring system 4c has almost the same structure as the monitoring system 3e, and the illumination light from the illumination light source 4c1 is reflected by the beam splitter 4c2 and is incident through the objective lens 4b to enter the sapphire anvil 1b and the high-voltage inducing material. The interface with 2 is illuminated, and the state of this interface is indicated by the objective lens 4b.
And the CCD via the beam splitters 4c2 and 4c3
By taking an image with the camera 4c4 and projecting it on the monitor 4c5, the objective lens 4b is focused on the interface while observing the interface projected on the monitor 4c5, and the interface is adjusted so that it is clearly projected on the monitor 4c5.

【0060】対物レンズ4bの焦点が界面に合わされた
後は、監視系4cのビームスプリッタ4c2及び4c3
は、図に矢印で示されるように、光路外に移動される。
圧力測定する際には、監視系4cのビームスプリッタ4
c2及び4c3を光路外に移動させた状態で、励起用レ
ーザビームB1を発生するアルゴンレーザ(図示せず)
からのレーザビームは、ビームスプリッタ(図示せず)
によって反射された後、対物レンズ4bを介して空所
1′内のルビー4aに照射され、ルビー4aが励起され
て蛍光B11を発する。ルビー4aが発する蛍光は、ビ
ームスプリッタ(図示せず)を透過して分光器(図示せ
ず)に送られて分光される。
After the objective lens 4b is focused on the interface, the beam splitters 4c2 and 4c3 of the monitoring system 4c are used.
Are moved out of the optical path, as indicated by the arrows in the figure.
When measuring the pressure, the beam splitter 4 of the monitoring system 4c
An argon laser (not shown) that generates an excitation laser beam B1 with c2 and 4c3 moved out of the optical path.
Laser beam from the beam splitter (not shown)
After being reflected by, the ruby 4a in the space 1'is irradiated through the objective lens 4b, and the ruby 4a is excited to emit fluorescence B11. The fluorescence emitted by the ruby 4a passes through a beam splitter (not shown) and is sent to a spectroscope (not shown) to be dispersed.

【0061】温度測定する際には、サファイアアンビル
1bの圧力面からの輻射光B2を、対物レンズ4bが平
行光にして分光器(図示せず)に送り、そのスペクトル
を測定し、測定したスペクトル波長を補正した上で、超
高圧の発生している空所1′内の圧力面での温度を測定
する。なお、4dはパルスレーザ波長用ノッチフィルタ
で、パルスレーザ光が万が一にも測定系に至って測定光
学系を破損させないように、パルスレーザ波長の光だけ
を遮断するためのものである。
When measuring the temperature, the radiant light B2 from the pressure surface of the sapphire anvil 1b is collimated by the objective lens 4b and sent to a spectroscope (not shown) to measure its spectrum. After correcting the wavelength, the temperature on the pressure surface in the void 1'where the ultrahigh pressure is generated is measured. 4d is a notch filter for pulsed laser wavelength, which is for blocking only the pulsed laser wavelength light so that the pulsed laser light does not reach the measuring system and damage the measuring optical system.

【0062】上述した構成の超高圧発生装置を使用し、
高圧誘起材料としての黒鉛の粉末を、高圧装置1の一対
のサファイアアンビル1a及び1bがガスケット1cと
ともに形成した空所1′内にルビー4aとともに体積膨
張を拘束して収容し、YAGレーザからなるパルスレー
ザ装置3aの発生する波長1060nm、図4に示すよ
うに持続時間約0.5msのパルスレーザビームを一方
のサファイアアンビル1aを透過して照射し、黒鉛を加
熱して原子間の共有結合を分解し、そのときルビー4a
から発せられる蛍光を分光器によって分光し、時間に対
する波長の変化を測定したところ、図5(b)に示すよ
うな分光特性が得られた。同図に波長に対応して示した
圧力のスケールから分かるように、高圧装置1の空所
1′内には、黒鉛の原子間の共有結合の分解によって、
400〜500GPaの超高圧域が0.5ms近く持続
して発生していることがわかる。なお、このときパルス
レーザ装置3aが供給した総エネルギーを計算して見た
ところ、0.25J(ジュール)であり、単位面積単位
時間当たりに換算すると、3.5×106 W/cm2
あった。同図(a)はパルスレーザの波長と持続時間を
示している。なお、図5中の圧力スケールは、良く知ら
れている圧力p[Mbar]とルビーR1 蛍光線の波長
シフトΔλ[nm]の関係式p=3.808[(Δλ/
694.2+1)5 −1]から求めたものである。
Using the ultrahigh pressure generator having the above structure,
A graphite powder as a high-voltage inducing material is housed in a space 1'formed by a pair of sapphire anvils 1a and 1b of the high-pressure apparatus 1 together with a gasket 1c while restricting the volume expansion together with a ruby 4a, and a pulse composed of a YAG laser is used. The laser device 3a generates a pulsed laser beam having a wavelength of 1060 nm and a duration of about 0.5 ms as shown in FIG. 4 through one of the sapphire anvils 1a and irradiates it to heat graphite to decompose covalent bonds between atoms. And then ruby 4a
The fluorescence emitted from was dispersed by a spectroscope and the change in wavelength with time was measured, and the spectral characteristics shown in FIG. 5B were obtained. As can be seen from the scale of pressure shown corresponding to the wavelength in the figure, in the void 1 ′ of the high pressure device 1, due to the decomposition of the covalent bond between the atoms of graphite,
It can be seen that an ultra-high pressure region of 400 to 500 GPa is continuously generated for about 0.5 ms. The total energy supplied by the pulse laser device 3a at this time was calculated to be 0.25 J (joule), which was 3.5 × 10 6 W / cm 2 when converted per unit area per unit time. there were. FIG. 6A shows the wavelength and duration of the pulse laser. The pressure scale in FIG. 5 is a well-known relational expression of the pressure p [Mbar] and the wavelength shift Δλ [nm] of the ruby R 1 fluorescence line p = 3.808 [(Δλ /
694.2 + 1) 5 -1].

【0063】図3について上述した例では、波長遷移材
料としてのルビー4aの粒子を使用している。これに代
えてルビー粉末を使用した場合の例を、図6を参照し
て、以下説明する。
In the example described above with reference to FIG. 3, particles of ruby 4a are used as the wavelength transition material. An example of using ruby powder instead of this will be described below with reference to FIG.

【0064】ルビー粉末は、ルビーの蛍光波長遷移によ
って圧力を間接的に測定するための材料であり、重量1
%クロムイオンのルビー粒子を潰して得られたものが用
いられた。図6の例では、このルビー粉末4a′の使用
に伴って、層状に配されたルビー粉末4a′と高圧誘起
材料2として黒鉛粉末との間に圧力媒体として働く鉄粉
末5を挟むようにし、黒鉛粉末としては、グラシーカー
ボンを使用され、パルスレーザーが照射されるアンビル
の圧力面側に層状に配されている。
The ruby powder is a material for indirectly measuring the pressure by the fluorescence wavelength transition of the ruby, and has a weight of 1
What was obtained by crushing ruby particles of% chromium ion was used. In the example of FIG. 6, with the use of the ruby powder 4a ′, the iron powder 5 serving as a pressure medium is sandwiched between the ruby powder 4a ′ arranged in layers and the graphite powder as the high-voltage inducing material 2, As the graphite powder, glassy carbon is used, which is arranged in layers on the pressure surface side of the anvil irradiated with the pulse laser.

【0065】より詳細には、ルビー粉末、鉄粉末、黒鉛
粉末は、この順に厚さ0.2mmのCu−Beガスケッ
トに開けられた直径0.15mmの孔に詰め込まれ、サ
ファイアアンビル1a及び1bの圧力面間に挟んで加圧
された。拘束および加圧にはネジクランプタイプのサフ
ァイアアンビルセルが用いられている。
More specifically, the ruby powder, iron powder, and graphite powder are packed in this order in a hole of 0.15 mm in diameter opened in a Cu-Be gasket having a thickness of 0.2 mm, and then the sapphire anvils 1a and 1b are filled. It was pressed by being sandwiched between pressure surfaces. A screw clamp type sapphire anvil cell is used for restraint and pressure.

【0066】ルビー蛍光線は高圧実験中連続アルゴンレ
ーザーからの514.5nmレーザー光B1によって励
起した。ルビー粒子からの光はノッチフィルター付き分
光器に送られ、分散された光は冷却CCDによって検出
された。時間分解ルビー蛍光スペクトルは1024×2
56ピクセルを持つ冷却CCDによって30ms毎に記
録された。ルビー蛍光線スペクトルはCCDのピクセル
ラインに記録された。
The ruby fluorescence line was excited by 514.5 nm laser light B1 from a continuous argon laser during a high pressure experiment. The light from the ruby particles was sent to a spectrometer with a notch filter and the dispersed light was detected by a cooled CCD. Time-resolved ruby fluorescence spectrum is 1024 × 2
Recorded every 30 ms by a cooled CCD with 56 pixels. The ruby fluorescence spectrum was recorded at the pixel line of the CCD.

【0067】効率よく超高圧を発生するためには、粉末
試料を隙間なくガスケット穴に詰め込む必要がある。サ
ファイアアンビルにあまり大きな応力を掛けることな
く、ガスケットをあまり潰すことなく試料を詰め込むた
めに、サファイアアンビルによって約5GPaで加圧し
た後、試料に弱いYAGパルスレーザー光(パルスエネ
ルギー:0.06J、パルス幅:0.2ms)を照射し
て試料だけに圧力を加え、さらにサファイアアンビルセ
ルの3つのねじを軽く締め付けた。
In order to efficiently generate an ultrahigh pressure, it is necessary to pack the powder sample into the gasket hole without any gap. In order to stuff the sample without applying too much stress to the sapphire anvil and without crushing the gasket too much, the sample was pressed by the sapphire anvil at about 5 GPa, and then weak YAG pulse laser light (pulse energy: 0.06 J, pulse) was applied to the sample. (Width: 0.2 ms), and pressure was applied only to the sample, and the three screws of the sapphire anvil cell were lightly tightened.

【0068】図7(a)、(b)、および(c)はYA
Gパルス(パルスエネルギー:1.5J、パルス幅:
0.4ms)が照射された試料のルビーからの蛍光のC
CDカメラ記録を異なるグレースケールで示したもので
ある。図7(d)はYAGレーザーパルスのCCD記録
を示している。同図において、(b)のグレースケール
は(a)の20倍、(c)は(b)の15倍にして表示
してある。t=0はYAGパルスのピークである。
FIGS. 7A, 7B and 7C show YA.
G pulse (pulse energy: 1.5 J, pulse width:
C of fluorescence from a ruby of a sample irradiated with 0.4 ms)
3 shows a CD camera recording in different gray scales. FIG. 7D shows CCD recording of YAG laser pulses. In the figure, the gray scale of (b) is displayed 20 times as large as that of (a), and (c) is displayed 15 times as large as that of (b). t = 0 is the peak of the YAG pulse.

【0069】図7(a)からは、YAGパルスがピーク
に達してから約0.3ms後、高圧が発生し、ルビーか
ら長波長の蛍光が発し始め、その直後に蛍光がほとんど
なくなり、さらに約2ms後再び蛍光を放射するように
なったことが分かる。圧力発生開始時におけるルビーの
温度は、このときのR線の強度とYAGレーザー照射前
の強度との比(0.6)から約380Kと推定され、こ
の時点でルビーの蛍光寿命はほぼ3msであると考えら
れる。試料の熱伝導率を考慮すると、この圧力発生開始
時でルビー粒子の温度は低下しつつある状態にあると考
えられ、圧力による蛍光寿命の増大を考慮すると、Uお
よびY光吸収バンド(4A2→4T2、4A2→4T
1)が高エネルギー側にシフトしたとしても、測定中ル
ビー蛍光は十分に持続するはずである。また、図7
(b)からは、最長波長(860nm)が0.48ms
で射出されることが、図7(c)からは、最長波長(9
50nm)が0.42msで射出されていたことがそれ
ぞれ分かる。
From FIG. 7 (a), about 0.3 ms after the peak of the YAG pulse was reached, a high voltage was generated, the long-wavelength fluorescence started to be emitted from the ruby, and the fluorescence almost disappeared immediately thereafter. It can be seen that fluorescence is emitted again after 2 ms. The temperature of the ruby at the start of pressure generation is estimated to be about 380 K from the ratio (0.6) of the intensity of the R ray at this time to the intensity before YAG laser irradiation, and at this time, the fluorescence life of the ruby is about 3 ms. It is believed that there is. Considering the thermal conductivity of the sample, it is considered that the temperature of the ruby particles is decreasing at the start of pressure generation. Considering the increase of fluorescence lifetime due to pressure, the U and Y light absorption bands (4A2 → 4T2, 4A2 → 4T
Even if 1) is shifted to the high energy side, ruby fluorescence should be sufficiently maintained during the measurement. Also, FIG.
From (b), the longest wavelength (860 nm) is 0.48 ms
7 (c), the longest wavelength (9
It can be seen that 50 nm) was emitted in 0.42 ms.

【0070】図7(a)、(b)、および(c)いずれ
も、広い範囲の波長のルビー蛍光が1ピクセルラインに
記録されていることを示しており、変化が急激であるこ
と、圧力が非静水圧的であることを示唆している。ルビ
ーには圧力により長波長側にシフトするそれぞれ2E→
4A2と2T1→4A2遷移に帰属される幅が狭いRお
よびR’バンドが存在する。常圧において、R’バンド
はRバンドよりも低波長側に存在するが、Rバンドより
も圧力の影響を受けやすく、200GPaを越えると、
Rバンドよりも長波長側に位置するようになる。Rおよ
びR’バンドの圧力依存性を考慮すると、950nmの
蛍光はR’バンドによると考えられる。また、0.48
msでの860nmの蛍光はRバンドによるものである
と考えられ、R’バンドはエネルギーギャプが0に近づ
いて消滅し、Rバンドが観察されるようになったと推定
される。対応する圧力下でのバンド幅がはっきりしない
ので発生圧力の決定は難しいが、波長950nmのR’
バンドと860nmのRバンドはそれらの圧力依存性を
考慮すると、それぞれ600GPaおよび730GPa
の圧力に相当する。
7 (a), (b), and (c) show that ruby fluorescence of a wide range of wavelengths is recorded in one pixel line, showing that the change is abrupt and the pressure is large. Suggests that is non-hydrostatic. Ruby shifts to the long wavelength side due to pressure 2E →
There are narrow R and R'bands attributed to the 4A2 and 2T1 → 4A2 transitions. At normal pressure, the R'band exists on the lower wavelength side than the R band, but it is more susceptible to pressure than the R band, and if it exceeds 200 GPa,
It is located on the longer wavelength side than the R band. Considering the pressure dependence of the R and R ′ bands, it is considered that the fluorescence at 950 nm is due to the R ′ band. Also, 0.48
The fluorescence at 860 nm in ms is considered to be due to the R band, and it is presumed that the R ′ band disappeared as the energy gap approached 0, and the R band came to be observed. It is difficult to determine the generated pressure because the band width under the corresponding pressure is not clear, but R'at the wavelength of 950 nm
The band and the 860 nm R band are 600 GPa and 730 GPa, respectively, considering their pressure dependence.
Equivalent to the pressure of.

【0071】したがって、図7(a)および(b)は
0.42msで圧力が急激に減少したのではなく、0.
42から0.48msの間では圧力が上昇しつつある状
態であったと推定され、それ以降さらに圧力が増大する
ことによりR’、Rバンドが検出されなくなったと考え
られる。図7における蛍光の消滅は、凡そ700GPa
以上の圧力が1ms以上維持したことを示している。
Therefore, in FIGS. 7 (a) and 7 (b), the pressure did not decrease sharply at 0.42 ms.
It is estimated that the pressure was increasing between 42 and 0.48 ms, and it is considered that the R ′ and R bands were no longer detected due to the further increase in pressure thereafter. The disappearance of fluorescence in FIG. 7 is about 700 GPa.
It shows that the above pressure was maintained for 1 ms or more.

【0072】図8は粉体試料の気孔を事前に小さなエネ
ルギーのパルス照射により潰すことなく、パルスエネル
ギー1.5J、パルス幅0.4msのYAGパルスを照
射して得られたルビー蛍光のCCD記録を、図7と同様
に異なるグレースケールで示したものである。これらの
図からルビーから発せられた蛍光の波長は事前に隙間を
潰すためのパルス照射を行った図7の場合と比較してか
なり短いことがわかる。さらに蛍光が消滅している時間
も短い。この結果は本方法において粉末試料を加圧する
場合、事前に気孔を潰して置くことによる効果が非常に
大きいことを示している。事前にパルスエネルギーを照
射する方法は、大きな試料室の確保が可能であるサファ
イアアンビルを用いた本超高圧発生方法において、硬度
が大きい粉末試料の焼結を容易にする上で有効な方法で
ある。
FIG. 8 is a CCD recording of ruby fluorescence obtained by irradiating a YAG pulse with a pulse energy of 1.5 J and a pulse width of 0.4 ms without crushing the pores of the powder sample by pulse irradiation with a small energy in advance. Are shown in different gray scales as in FIG. 7. From these figures, it can be seen that the wavelength of the fluorescence emitted from the ruby is considerably shorter than that in the case of FIG. 7 in which pulse irradiation for previously filling the gap is performed. Furthermore, the time during which the fluorescence disappears is short. This result shows that when the powder sample is pressurized in this method, the effect of crushing and placing the pores in advance is very large. The method of pre-irradiating with pulse energy is an effective method for facilitating the sintering of powder samples with high hardness in this ultra-high pressure generation method using sapphire anvil that can secure a large sample chamber. .

【0073】上述の実験における温度については実測し
ていないが、黒鉛の原子間の結合を分解することから4
000K以上の温度が発生しているものと考えられる。
また、実験結果からは、パルスレーザビームのピーク値
を上げることは勿論、ピーク値は変えず持続時間を延ば
すことによって、発生する超高圧のピーク値を1TPa
或いはそれ以上に上げることができることが分かる。
Although the temperature in the above experiment was not actually measured, it was determined to be 4 because the bond between the atoms of graphite is decomposed.
It is considered that a temperature of 000K or higher is generated.
In addition, from the experimental results, it is obvious that the peak value of the pulsed laser beam is raised and the peak value of the generated ultra-high pressure is increased to 1 TPa by extending the duration without changing the peak value.
Or it turns out that it can be raised more.

【0074】上述したように、絞りレンズ3d1及び対
物レンズ3d2により構成されている絞り手段によっ
て、レーザビームのビーム径が界面における高圧誘起材
料2の端面の形状に略合致するように調整されることに
より、パルスレーザ光は、その最小ビーム径が高圧誘起
材料の先方に形成されるようになり、高圧誘起材料を加
熱してその原子間の結合を分解させレーザビームのエネ
ルギーレベルの大きな最小ビーム径の部分が、レーザビ
ームが透過する光透過性材料であるサファイアアンビル
1a中に存在することがなくなる。このことによって、
パルスレーザ装置3aが出力するレーザビームの出力レ
ベルが大きくなっても、サファイアアンビル1aが局部
的に温度上昇して熱ひずみによって破損することを防ぐ
ことができ、空所内の高圧誘起材料に、より大きな光エ
ネルギーを比較的長い時間の間注入することを可能にす
るので、発生する超高圧をより大きくし、かつより長い
時間維持することが可能になる。
As described above, the aperture means composed of the aperture lens 3d1 and the objective lens 3d2 adjusts the beam diameter of the laser beam so as to approximately match the shape of the end face of the high-voltage inducing material 2 at the interface. As a result, the minimum beam diameter of the pulsed laser light is formed ahead of the high-voltage inducing material, and the high-pressure inducing material is heated to decompose the bonds between its atoms, and the minimum beam diameter with a large energy level of the laser beam is generated. Is no longer present in the sapphire anvil 1a, which is a light transmissive material through which the laser beam passes. By this,
Even if the output level of the laser beam output by the pulse laser device 3a increases, it is possible to prevent the sapphire anvil 1a from locally rising in temperature and being damaged by thermal strain. It allows a large amount of light energy to be injected for a relatively long time, so that the generated ultra-high pressure can be made larger and maintained for a longer time.

【0075】図2について上述した、一対のサファイア
アンビル1a及び1bとガスケット1cとによって形成
されたる空所1′に収容される高圧誘起材料2として
は、光吸収係数及び原子間の結合力が大きい例えば黒鉛
のような単一材料、又は、光吸収係数、原子間の結合力
の少なくとも一方が大きい黒鉛、金属、水などの材料を
複合して作成され、全体として、光吸収係数及び原子間
の結合力が大きい複合材料が使用できる。金属として
は、コバルト、シリコン、ニッケル、タングステンなど
の材料が適用できる。また、これらの材料は、空所1′
内への収容などを考慮して粉体状にして使用され得る。
As the high-voltage inducing material 2 housed in the space 1'formed by the pair of sapphire anvils 1a and 1b and the gasket 1c described above with reference to FIG. 2, the light absorption coefficient and the interatomic bonding force are large. For example, it is made of a single material such as graphite, or a composite of materials such as graphite, metal, and water having a large light absorption coefficient and / or a strong interatomic bond strength. Composite materials with high bonding strength can be used. As the metal, materials such as cobalt, silicon, nickel and tungsten can be applied. Also, these materials are
It may be used in the form of powder in consideration of accommodation in the interior.

【0076】なお、高圧誘起材料2として光吸収係数が
大きいことは、外部から注入される光エネルギーを効率
よく吸収して注入する光エネルギーが少なくてもより高
い温度に上昇することができるようになる。また、原子
間の結合力が大きいことは、原子間の結合の分解によっ
てより大きな体積膨張の力が得られ、空所1c内により
大きな超高圧を発生することができるようになる。
The high light absorption coefficient of the high-voltage inducing material 2 efficiently absorbs the light energy injected from the outside so that the temperature can be raised to a higher temperature even if the injected light energy is small. Become. In addition, the large interatomic bonding force allows a larger volume expansion force to be obtained by the decomposition of the interatomic bond, and a larger ultrahigh pressure to be generated in the void 1c.

【0077】また、高圧誘起材料を体積膨張を拘束して
収容する空所の一部分を形成し、外部から空所内の高圧
誘起材料に注入される光エネルギーを透過する光透過性
材料としてのサファイアアンビル1a及び1bは、空所
内に発生する超高圧に耐えるだけの強度を備えるだけで
なく、光吸収係数が極めて小さく、透過する光エネルギ
ーを吸収し難いので、自身が温度上昇し難く、それだけ
大きな光エネルギーを透過しても破損し難い。さらにま
た、ダイヤモンドと比較して反射率が小さいので、効率
よくパルスレーザーを試料に照射できる。因みに、YA
Gレーザー光(波長:1.06μm)に対して、反射率
はダイヤモンドの場合約17%であるが、サファイアの
場合約7%である。また、サファイアは比較的大きな結
晶体を安価に入手でき、より大きな空所を形成すること
ができる点でも、ダイヤモンドに比べて優れている。さ
らに、サファイアは熱伝導率も低く、高圧誘起材料2に
注入した光エネルギーによって加熱された高圧誘起材料
2の熱を外部に逃がさず保持し、空所内に発生した超高
圧をそれだけ長い時間維持できるようにする上でも有効
である。
Further, a sapphire anvil as a light transmissive material which forms a part of a cavity for accommodating the high pressure inducing material by restraining the volume expansion and transmits the light energy injected into the high pressure inducing material in the cavity from the outside. 1a and 1b are not only strong enough to withstand the ultra-high pressure generated in the void, but also have a very small optical absorption coefficient and are difficult to absorb the transmitted light energy. It is hard to be damaged even if it transmits energy. Furthermore, since the reflectance is smaller than that of diamond, the sample can be efficiently irradiated with the pulsed laser. By the way, YA
With respect to G laser light (wavelength: 1.06 μm), the reflectance is about 17% for diamond, but about 7% for sapphire. Further, sapphire is superior to diamond in that relatively large crystals can be obtained at low cost and larger voids can be formed. Further, sapphire also has a low thermal conductivity and retains the heat of the high pressure inducing material 2 heated by the light energy injected into the high pressure inducing material 2 without escaping to the outside, and the ultra high pressure generated in the void can be maintained for that long time. It is also effective in doing so.

【0078】なお、上述した実施の形態では、高圧装置
1は、その空所1′を、一対のサファイアアンビル1a
及び1bによりガスケット1cをその両面より対向させ
て挟んで形成している、もっとも簡単な構造の対向アン
ビル型高圧装置として構成されているが、3つ以上のア
ンビルを用いて空所を形成するようにすることによっ
て、より大きく、また一方向からだけでなく、複数方向
から光エネルギーを注入することも可能になり、より大
きな超高圧を発生することが期待できる。
In the above-described embodiment, the high-pressure device 1 has a void 1'with a pair of sapphire anvils 1a.
And 1b, the gasket 1c is sandwiched so as to face each other from both sides, and is formed as a facing anvil type high-pressure device having the simplest structure. However, a cavity is formed by using three or more anvils. By doing so, it becomes possible to inject light energy not only from a single direction but also from a plurality of directions, and it is expected that a larger ultrahigh pressure will be generated.

【0079】なお、対向アンビル型高圧装置を使用した
ものにおいて、対向する2つのアンビルの各々からパル
スレーザビームを注入する構成としては、図9に示すよ
うなものが簡単に考えられる。すなわち、単一のパルス
レーザ装置3aが出力するレーザビームは、ビームスプ
リッタ10aによって直進するビームと反射されたビー
ムの2つにビームに分割される。直進されたビームは図
1の場合と同じに対物レンズ3d2を介してサファイア
アンビル1aを通じて入射される。一方、反射されたビ
ームは、瞳転送用レンズ10bを介して入射されたビー
ムスプリッタ10cによって直交する方向に反射された
上でサファイアアンビル1bを通じて入射される。この
ことで、図10に示すように、高圧装置1の空所1′の
相反する2方向から光エネルギーが注入されるようにな
り、図1のものに比べて2倍以上の大きさの超高圧を空
所内の中央に発生することが可能になる。
In the case of using the opposed anvil type high pressure apparatus, as a structure for injecting the pulse laser beam from each of the two opposed anvils, a structure as shown in FIG. 9 can be easily considered. That is, the laser beam output by the single pulse laser device 3a is split into two beams, a beam that travels straight and a beam that is reflected by the beam splitter 10a. The straight-ahead beam is incident through the sapphire anvil 1a via the objective lens 3d2 as in the case of FIG. On the other hand, the reflected beam is incident on the sapphire anvil 1b after being reflected in the orthogonal direction by the beam splitter 10c which is incident via the pupil transfer lens 10b. As a result, as shown in FIG. 10, light energy is injected from two opposite directions of the cavity 1 ′ of the high pressure device 1, which is more than twice as large as that of FIG. 1. It is possible to generate high pressure in the center of the void.

【0080】なお、図9の本実施の形態では、図1に示
す絞り手段としての絞りレンズ3d1及び対物レンズ3
d2と配列方向は逆になっているが実質的に同一の構
成、機能を有する絞り手段としての絞りレンズ11及び
対物レンズ12と、監視系3e(図1)と実質的に同一
の構成、機能を有する監視系13とが対物レンズ4bに
代えて、他方のサファイアアンビル1bに対応して設け
るだけで実現されている。
In the present embodiment shown in FIG. 9, the diaphragm lens 3d1 and the objective lens 3 as the diaphragm means shown in FIG.
Although the arrangement direction is opposite to that of d2, the diaphragm lens 11 and the objective lens 12 as diaphragm means having substantially the same configuration and function, and the configuration and function substantially the same as those of the monitoring system 3e (FIG. 1). And the monitoring system 13 having the above are realized only by providing corresponding to the other sapphire anvil 1b instead of the objective lens 4b.

【0081】なお、監視系13のビームスプリッタは、
パルスレーザの照射位置と照射径を調整した後、図1の
監視系3eの場合と同様に、レーザビームの光路外に移
動される。また、絞り手段としての絞りレンズ11及び
対物レンズ12と監視系13は、ビームスプリッタ10
a及び10bと一緒に、圧力測定及び温度測定を行うと
きには光路外に外され、対物レンズ4bが元の位置に戻
される。
The beam splitter of the monitoring system 13 is
After adjusting the irradiation position and irradiation diameter of the pulse laser, the laser beam is moved to the outside of the optical path of the laser beam as in the case of the monitoring system 3e in FIG. Further, the diaphragm lens 11 and the objective lens 12 as the diaphragm means and the monitoring system 13 are provided in the beam splitter 10.
When performing pressure measurement and temperature measurement together with a and 10b, they are removed from the optical path and the objective lens 4b is returned to the original position.

【0082】以上説明した実施形態によれば、1TPa
以上の超高圧発生を可能にするだけでなく、従来の方法
と比較して、その圧力維持時間は4桁ほど長く、発生に
必要なパルスレーザー出力も数桁小さい。これまでの1
TPaの超高圧を発生できる実験装置と比べれば、その
規模ははるかに小さい。さらに、拘束用のアンビルとし
て、サファイアアンビルを用いれば、mm3 オーダーの
高圧室の確保も可能である。このように、本発明では、
これまでに存在する何れの超高圧発生法によっても達成
できない高圧発生能力を持っている。この装置を用いれ
ば、新規な物性的或いは化学的性質を有する新しい物質
の合成や未知の物性を発見する可能性が格段に高められ
る。さらに、本発明の方法において、拘束用にサファイ
アよりも硬質のダイヤモンドアンビルを用いれば、工夫
によっては、1TPaよりも更に数桁高い超高圧の発生
が期待できる。
According to the embodiment described above, 1TPa
Not only is it possible to generate ultra-high pressure as described above, but the pressure maintaining time is about four digits longer than that of the conventional method, and the pulse laser output required for generation is several orders of magnitude smaller. So far 1
The scale is much smaller than that of an experimental device that can generate an ultrahigh pressure of TPa. Furthermore, if a sapphire anvil is used as the restraint anvil, it is possible to secure a high pressure chamber of the order of mm 3 . Thus, in the present invention,
It has a high pressure generation capability that cannot be achieved by any of the existing ultra high pressure generation methods. By using this device, the possibility of synthesizing a new substance having a new physical property or chemical property or discovering an unknown physical property is significantly increased. Furthermore, in the method of the present invention, if a diamond anvil that is harder than sapphire is used for restraint, it is possible to expect generation of ultrahigh pressure that is several orders of magnitude higher than 1 TPa depending on the device.

【0083】本発明は、光透過性の物体によって拘束さ
れた物体にパルスレーザーを照射して分解させ、その膨
張を拘束することにより、1TPa(1000万気圧)
以上の超高圧力の発生を可能にし、従来の1TPa以上
の超高圧を発生できるレーザーショック法と比較して4
桁以上長く、数100GPa以上の超高圧発生が可能で
ある二段式ガス衝撃装置など衝撃銃法よりも3桁以上長
い高圧力維持時間を実現でき、静的高圧発生が可能であ
るダイヤモンドアンビル高圧装置の試料容積(400〜
500GPa発生時、10-9cm3 )と比べて、数桁大
きく取れ、レーザーショック法と比較して桁違いに少な
いエネルギーの投入によって超高圧発生が可能である超
高圧発生方法と装置を提案し、これまでには不可能であ
った新規な物理的及び科学的性質を持つ物質の合成や未
知の物質の性質を探求するための手段を提供する。
According to the present invention, an object constrained by a light-transmissive object is irradiated with a pulse laser to decompose it, and its expansion is constrained so that the pressure is 1 TPa (10 million atmospheric pressure).
Compared with the conventional laser shock method, which enables generation of the above-mentioned ultra-high pressure and can generate ultra-high pressure of 1 TPa or more, which is the conventional method.
Diamond anvil high pressure that can generate static high pressure by achieving a high pressure maintenance time that is three orders of magnitude longer than the impact gun method such as a two-stage gas impact device that can generate ultrahigh pressure of several hundred GPa or more Device sample volume (400-
We propose an ultra-high pressure generation method and device that can generate an ultra-high pressure by generating an order of magnitude higher than that of the laser shock method when the generation of 500 GPa is 10 -9 cm 3 ) and can generate an ultra-high pressure by an order of magnitude less energy than the laser shock method. , Provides a means for synthesizing substances with novel physical and scientific properties that were previously impossible, and for exploring the properties of unknown substances.

【0084】[0084]

【発明の効果】以上説明したように、請求項1記載の本
発明は、高圧誘起材料に注入した光エネルギーは原子間
の結合を分解するに必要な温度に加熱するだけでの小さ
なものでよく、また、原子間を結合している大きな力に
抗して分解することによって得られる体積膨張の力が非
常に大きいため、体積膨張を拘束している空所内に発生
される超高圧も非常に大きなものとなり、従来得られな
かった大きな超高圧力の発生を可能にする超高圧発生方
法を提供することができる。
As described above, according to the present invention as set forth in claim 1, the light energy injected into the high-voltage inducing material may be small enough to be heated to a temperature necessary for decomposing bonds between atoms. Also, since the force of volume expansion obtained by decomposing against the large force that bonds the atoms is very large, the ultra high pressure generated in the void that restricts the volume expansion is also very high. It is possible to provide an ultra-high pressure generating method that becomes large and enables generation of a large ultra-high pressure that has never been obtained.

【0085】請求項2記載の発明は、請求項1記載の発
明の効果に加え、高圧誘起材料を加熱するのに適した波
長のレーザビームを発生する既存のパルスレーザ装置を
利用して、パルスレーザビームの強さとその持続時間を
制御することで、光エネルギーを効率よくかつ調整して
注入することができ、従来と比較してより長い高圧力維
持時間を実現できる超高圧発生方法を提供することがで
きる。
In addition to the effect of the invention described in claim 1, the invention described in claim 2 uses an existing pulse laser device for generating a laser beam having a wavelength suitable for heating a high-voltage-inducing material. By controlling the intensity and duration of the laser beam, it is possible to efficiently and adjust and inject light energy, and to provide an ultrahigh pressure generation method capable of achieving a higher high pressure maintenance time than before. be able to.

【0086】請求項3記載の発明は、請求項2記載の発
明の効果に加え、光透過性材料が効率よく外部からの光
エネルギーを透過し、吸収によって温度上昇し難く、そ
れだけ熱歪みも発生し難くなり、より大きな光エネルギ
ーを高圧誘起材料に照射してより大きな超高圧の発生を
可能にする超高圧発生方法を提供することができる。
According to the invention described in claim 3, in addition to the effect of the invention described in claim 2, the light transmissive material efficiently transmits the light energy from the outside, and it is difficult for the temperature to rise due to absorption, so that the thermal strain also occurs. It is difficult to do so, and it is possible to provide an ultra-high pressure generating method capable of irradiating a high-voltage inducing material with higher light energy to generate higher ultra-high pressure.

【0087】請求項4記載の発明は、請求項3記載の発
明の効果に加え、サファイアはダイヤモンドに比べて反
射率が小さく、しかも安価で比較的大きな結晶のものが
安価に得られ、超高圧を発生する空所を形成する材料と
して都合がよいので、従来と比較してより大きな超高圧
空所を実現できる超高圧発生方法を提供することができ
る。
In addition to the effect of the invention described in claim 3, sapphire has a smaller reflectance than diamond and is inexpensive and a relatively large crystal can be obtained at a low cost. Since it is convenient as a material for forming a void for generating a high pressure, it is possible to provide an ultrahigh pressure generating method capable of realizing a larger ultrahigh pressure void as compared with a conventional one.

【0088】請求項5記載の発明は、請求項1記載の発
明の効果に加え、外部から注入するエネルギーが小さく
ても大きな体積膨張の力が得られ、高圧誘起材料が光吸
収係数、原子間の結合力の少なくとも一方が大きい材料
を複合して作成され、全体として、光吸収係数及び原子
間の結合力が大きい複合材料からなるので、材料の組み
合わせによって、超高圧の発生とその後の変化パターン
を制御することが可能になるので、利用対象に応じて超
高圧をコントロールして発生することのできる超高圧発
生方法を提供することができる。
According to the invention of claim 5, in addition to the effect of the invention of claim 1, a large volume expansion force can be obtained even if the energy injected from the outside is small, and the high-voltage inducing material has a light absorption coefficient and an interatomic It is created by compounding materials that have at least one of the large binding force of the above, and as a whole is composed of a composite material having a large light absorption coefficient and interatomic bonding force. Therefore, it is possible to provide an ultrahigh pressure generating method capable of controlling and generating the ultrahigh pressure according to the object of use.

【0089】請求項6記載の発明は、請求項5記載の発
明の効果に加え、高圧誘起材料として、原子間の結合力
の大きな、共有結合、金属結合又は水素結合の材料から
必要に応じて選択して使用することができるので、利用
対象に応じて超高圧を発生するための高圧誘起材料を選
択して使用することができ、高圧誘起材料内の温度勾配
を制御して、加圧と加熱を目的とする材料の温度を制御
することを可能にする超高圧発生方法を提供することが
できる。
According to the invention of claim 6, in addition to the effect of the invention of claim 5, as a high-voltage inducing material, a covalent bond, a metal bond or a hydrogen bond having a large interatomic bonding force is used as necessary. Since it can be selected and used, it is possible to select and use a high-voltage inducing material for generating an ultra-high pressure depending on the application, and control the temperature gradient in the high-voltage inducing material to apply pressure. It is possible to provide a method for generating ultrahigh pressure that makes it possible to control the temperature of a material intended for heating.

【0090】請求項7記載の発明は、請求項5記載の発
明の効果に加え、高圧誘起材料として黒鉛単体で好まし
く超高圧を発生することができる超高圧発生方法を提供
することができる。
In addition to the effect of the invention described in claim 5, the invention described in claim 7 can provide a method for generating an ultrahigh pressure, which can preferably generate an ultrahigh pressure by using graphite alone as a high pressure inducing material.

【0091】請求項8記載の発明は、請求項2記載の発
明の効果に加え、パルスレーザ光のピークが光透過性材
料中に位置されなくなり、それだけ光透過性材料中での
局所的な温度上昇を防ぐことができるので、より強力な
パルスレーザビームを使用することが可能になり、より
大きな超高圧を発生するのに都合の良い超高圧発生方法
を提供することができる。
According to the invention described in claim 8, in addition to the effect of the invention described in claim 2, the peak of the pulsed laser light is not located in the light transmissive material, and the local temperature in the light transmissive material is accordingly increased. Since the rise can be prevented, it becomes possible to use a more intense pulsed laser beam, and it is possible to provide a convenient ultrahigh pressure generating method for generating a larger ultrahigh pressure.

【0092】請求項9記載の発明は、黒鉛に注入した光
エネルギーは黒鉛の原子間の共有結合を分解するに必要
な温度に加熱するだけでの小さなものでよく、また、原
子間を共有結合している大きな力に抗して分解すること
によって得られる体積膨張の力が非常に大きいため、体
積膨張を拘束している空所内に発生される超高圧も非常
に大きなものとなり、従来得られなかった大きな超高圧
力の発生を可能にし、従来と比較してより長い高圧力維
持時間を実現でき、従来と比較してより大きな超高圧空
所を実現でき、かつ、従来と比較して桁違いに少ないエ
ネルギーの投入によって超高圧発生が可能である超高圧
発生方法を提供することができる。
In the invention described in claim 9, the light energy injected into the graphite may be small enough to be heated to a temperature necessary for decomposing the covalent bond between the atoms of the graphite, and the covalent bond between the atoms may be sufficient. Since the force of volume expansion obtained by decomposing against the large force that is exerted is very large, the super high pressure generated in the void that restricts volume expansion is also very large, It enables the generation of a large ultra-high pressure that has never been possible, realizes a longer high-pressure maintenance time compared to the conventional one, realizes a larger ultra-high pressure space than the conventional one, and is orders of magnitude better than the conventional one. By contrast, it is possible to provide an ultrahigh pressure generating method capable of generating ultrahigh pressure by inputting a small amount of energy.

【0093】請求項10記載の発明は、空所内で超高圧
を受ける試料が粉末状であるとき、空所内に本格的な超
高圧を発生するに先だって、拘束によっては取り除くこ
とのできない試料が有する微細な空孔を事前に発生した
超高圧によって減少させておくことできるので、空所内
に本格的な超高圧を発生させたとき、発生した超高圧の
ピーク値をより高く、持続時間をより長いものにするこ
とができる超高圧発生方法を提供することができる。
The invention according to claim 10 has a sample which cannot be removed by restraint prior to the generation of full-scale ultra-high pressure in the void when the sample subjected to the ultra-high pressure in the void is powdery. Since microscopic voids can be reduced by previously generated ultra-high pressure, when full-scale ultra-high pressure is generated in the void, the peak value of the generated ultra-high pressure is higher and the duration is longer. It is possible to provide an ultrahigh pressure generating method that can be realized.

【0094】請求項11記載の発明は、高圧誘起材料に
注入した光エネルギーは原子間の結合を分解するに必要
な温度に加熱するだけでの小さなものでよく、また、原
子間を結合している大きな力に抗して分解することによ
って得られる体積膨張の力が非常に大きいため、体積膨
張を拘束している空所内に発生される超高圧も非常に大
きなものとなる超高圧発生装置を提供することができ
る。
According to the invention described in claim 11, the light energy injected into the high-voltage inducing material may be small enough to be heated to a temperature necessary for decomposing the bonds between the atoms. Since the force of volume expansion obtained by decomposing against a large force that is present is very large, an ultra high pressure generator that also produces an extremely high ultra high pressure in the void that restricts volume expansion is required. Can be provided.

【0095】請求項12記載の発明は、請求項11記載
の発明の効果に加え、高圧誘起材料を加熱するのに適し
た波長のレーザビームを発生する既存のパルスレーザ装
置を利用して、パルスレーザビームの強さとその持続時
間を制御することで、光エネルギーを効率よくかつ調整
して注入することができ、従来と比較してより長い高圧
力維持時間を実現できる超高圧発生装置を提供すること
ができる。
According to the twelfth aspect of the invention, in addition to the effect of the eleventh aspect of the invention, a pulsed laser device for generating a laser beam having a wavelength suitable for heating a high-voltage-inducing material is used to generate a pulse. By controlling the intensity of the laser beam and its duration, it is possible to efficiently and adjust and inject light energy, and to provide an ultra-high pressure generator that can achieve a longer high pressure maintenance time compared to the past. be able to.

【0096】請求項13記載の発明によれば、請求項1
1記載の効果に加え、パルスレーザ光のピークが光透過
性材料中に位置されなくなり、光透過性材料を破損する
ことなく、より強力なパルスレーザビームを使用するこ
とが可能になり、より大きな超高圧を発生するのに都合
の良い超高圧発生装置を提供することができる。
According to the invention of claim 13, claim 1
In addition to the effect described in 1, the peak of the pulsed laser light is not located in the light transmissive material, and it becomes possible to use a more intense pulsed laser beam without damaging the light transmissive material. It is possible to provide an ultra-high pressure generator that is convenient for generating ultra-high pressure.

【0097】請求項14記載の発明は、請求項11記載
の効果に加え、一方向からのみ照射される場合に比べ
て、より大きな体積膨張が空所内に生じ、より大きな超
高圧が発生されるようになるので、より大きな超高圧を
発生する超高圧発生装置を提供することができる。
In addition to the effect of the eleventh aspect, the invention of the fourteenth aspect causes a larger volume expansion in the void and a greater ultrahigh pressure than in the case of irradiation from only one direction. As a result, it is possible to provide an ultrahigh pressure generator that generates a greater ultrahigh pressure.

【0098】請求項15記載の発明は、請求項11記載
の効果に加え、種類の異なる高圧誘起材料の使用によっ
て、或いは、光エネルギーの注入の仕方によって変わる
超高圧の発生の様子を測定によって知ることができる超
高圧発生装置を提供することができる。
According to the fifteenth aspect of the invention, in addition to the effect of the eleventh aspect, the state of generation of ultrahigh pressure that changes depending on the use of different types of high-voltage inducing materials or the way of injecting light energy is known by measurement. It is possible to provide an ultrahigh pressure generator capable of performing the above.

【0099】請求項16記載の発明は、請求項11記載
の効果に加え、種類の異なる高圧誘起材料の使用によっ
て、或いは、光エネルギーの注入の仕方によって変わる
高圧誘起材料の原子間の結合が分解する瞬間の温度及び
その後の空所内の温度の変化の様子を知ることができる
超高圧発生装置を提供することができる。
According to the sixteenth aspect of the invention, in addition to the effect of the eleventh aspect, the bond between atoms of the high-voltage inducing material which changes depending on the use of different types of high-voltage inducing materials or the way of injecting light energy is decomposed. It is possible to provide an ultra-high pressure generator capable of knowing the temperature at the moment of aging and the change in temperature in the void thereafter.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明による超高圧発生方法を使用して超高圧
を発生する超高圧発生装置の一実施の形態を示す構成図
である。
FIG. 1 is a configuration diagram showing an embodiment of an ultra-high pressure generator that generates an ultra-high pressure by using the ultra-high pressure producing method according to the present invention.

【図2】図1中の高圧装置の具体的な構成を一部断面に
て示す側面図である。
FIG. 2 is a side view showing a specific configuration of the high-voltage device in FIG. 1 in a partial cross section.

【図3】本発明の方法によって発生した超高圧と、超高
圧時に発生する温度とを測定する方法を高圧装置を用い
て説明するための説明図である。
FIG. 3 is an explanatory view for explaining a method of measuring an ultrahigh pressure generated by the method of the present invention and a temperature generated at the ultrahigh pressure by using a high pressure device.

【図4】図1中のパルスレーザ装置が出力するパルスレ
ーザの波形を示すグラフである。
FIG. 4 is a graph showing a pulse laser waveform output by the pulse laser device in FIG.

【図5】高圧誘起材料として黒鉛を使用し、超高圧を発
生したときの照射したパルスレーザ(a)と、超高圧発
生に伴ってシフトしたルビー蛍光波長及び圧力の関係
(b)とを示す図である。
FIG. 5 shows a pulsed laser (a) irradiated when ultra-high pressure is generated using graphite as a high-voltage-inducing material, and a relationship (b) between the ruby fluorescence wavelength and the pressure shifted with the generation of the ultra-high pressure. It is a figure.

【図6】波長遷移材料としてのルビー粉末を使用したこ
とに伴い図3に対応する装置の変わった部分を説明する
ための説明図である。
FIG. 6 is an explanatory diagram for explaining a different part of the device corresponding to FIG. 3 due to the use of ruby powder as a wavelength transition material.

【図7】図6の装置において、超高圧を発生したときの
照射したパルスレーザと、超高圧発生に伴ってシフトし
たルビー蛍光波長の関係とを、事前にパルスレーザを照
射した場合について示した図であり、(a)〜(c)は
異なるグレースケールで示すルビー蛍光波長の記録、
(d)は照射したパルスレーザを示す。
FIG. 7 shows the relationship between the pulse laser irradiated when an ultra-high pressure is generated and the ruby fluorescence wavelength shifted with the generation of the ultra-high pressure in the apparatus of FIG. 6 when the pulse laser is irradiated in advance. FIG. 6A is a diagram in which (a) to (c) are recordings of ruby fluorescence wavelengths shown in different gray scales,
(D) shows the irradiated pulsed laser.

【図8】事前にパルスレーザを照射しなかった場合の図
7に対応するものを示す図である。
FIG. 8 is a diagram corresponding to FIG. 7 in the case where the pulse laser is not previously irradiated.

【図9】本発明による超高圧発生装置の他の実施の形態
を示す構成図である。
FIG. 9 is a configuration diagram showing another embodiment of the ultrahigh pressure generator according to the present invention.

【図10】図9中の高圧装置の具体的な構成を一部断面
にて示す側面図である。
10 is a side view showing a specific configuration of the high-voltage device in FIG. 9 in a partial cross section.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 高圧装置(拘束手段) 1′ 空所 1a、1b サファイアアンビル(光エネルギー透
過性材料) 2 黒鉛(高圧誘起材料) 3a パルスレーザ装置 3d1 絞りレンズ(絞り手段) 3d2 対物レンズ(絞り手段) 4a ルビー(波長遷移材料) 4a′ ルビー粉末 10a、10b ビームスプリッタ(光分割手段)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 High pressure device (restraining means) 1'Vacancy 1a, 1b Sapphire anvil (light energy transmissive material) 2 Graphite (high pressure inducing material) 3a Pulse laser device 3d1 Aperture lens (aperture means) 3d2 Objective lens (aperture means) 4a Ruby (Wavelength transition material) 4a 'Ruby powder 10a, 10b Beam splitter (light splitting means)

Claims (16)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 少なくとも一部分を光透過性のある材料
によって形成した空所内に、原子間の結合の分解によっ
て体積膨張する高圧誘起材料を、その体積膨張を拘束し
て収容し、 前記光透過性材料を通じて外部から注入した光エネルギ
ーによって前記高圧誘起材料を加熱してその原子間の結
合を分解させ、 該原子間の結合の分解による前記高圧誘起材料の体積膨
張の力を利用して前記空所内に超高圧を発生させること
を特徴とする超高圧発生方法。
1. A high-pressure inducing material, the volume of which expands due to the decomposition of a bond between atoms, is accommodated in a void formed at least in part by a light-transmissive material while restraining the volume expansion thereof. The high pressure inducing material is heated by the light energy injected from the outside through the material to decompose the bonds between the atoms, and the volume expansion force of the high pressure inducing material due to the decomposition of the bonds between the atoms is used to create the inside of the void. A method for generating ultra high pressure, characterized in that ultra high pressure is generated in
【請求項2】 請求項1記載の超高圧発生方法におい
て、 前記光透過性材料を通じてパルスレーザ光を前記高圧誘
起材料に照射することで前記光エネルギーの注入を行う
ことを特徴とする超高圧発生方法。
2. The ultrahigh voltage generation method according to claim 1, wherein the optical energy is injected by irradiating the high voltage inducing material with pulsed laser light through the light transmissive material. Method.
【請求項3】 請求項2記載の超高圧発生方法におい
て、 前記光透過性材料は、前記パルスレーザ光に対する光透
過率が大きい材料であることを特徴とする超高圧発生方
法。
3. The ultrahigh voltage generating method according to claim 2, wherein the light transmissive material is a material having a high light transmittance with respect to the pulsed laser light.
【請求項4】 請求項3記載の超高圧発生方法におい
て、 前記光透過性材料はサファイアからなることを特徴とす
る超高圧発生方法。
4. The ultrahigh pressure generating method according to claim 3, wherein the light transmissive material is sapphire.
【請求項5】 請求項1記載の超高圧発生方法におい
て、 前記高圧誘起材料は、光吸収係数及び原子間の結合力が
大きい単一材料、又は、光吸収係数、原子間の結合力の
少なくとも一方が大きい材料を複合して作成され、全体
として、光吸収係数及び原子間の結合力が大きい複合材
料からなることを特徴とする超高圧発生方法。
5. The ultrahigh pressure generating method according to claim 1, wherein the high-voltage inducing material is a single material having a large light absorption coefficient and a high interatomic bonding force, or at least a light absorption coefficient and an interatomic bonding force. An ultrahigh pressure generating method, characterized in that one is made of a composite material having a large size, and is made of a composite material having a large optical absorption coefficient and a large interatomic bonding force as a whole.
【請求項6】 請求項5記載の超高圧発生方法におい
て、 前記原子間の結合は、共有結合、金属結合又は水素結合
であることを特徴とする超高圧発生方法。
6. The ultrahigh pressure generating method according to claim 5, wherein the bond between the atoms is a covalent bond, a metal bond or a hydrogen bond.
【請求項7】 請求項5記載の超高圧発生方法におい
て、 前記単一材料は黒鉛からなることを特徴とする超高圧発
生方法。
7. The ultrahigh pressure generating method according to claim 5, wherein the single material is graphite.
【請求項8】 請求項2記載の超高圧発生方法におい
て、 前記光透過性材料を通じて前記高圧誘起材料に照射する
パルスレーザ光のビーム径を、その最小ビーム径が前記
高圧誘起材料の先方に形成されるように調整することを
特徴とする超高圧発生方法。
8. The ultrahigh pressure generating method according to claim 2, wherein the beam diameter of the pulsed laser light with which the high pressure inducing material is irradiated through the light transmissive material is formed such that the minimum beam diameter is ahead of the high pressure inducing material. A method for generating ultra-high pressure, characterized in that it is adjusted as described above.
【請求項9】 光透過性をもつサファイアアンビルを用
いる高圧装置の前記サファイアアンビルにより形成した
空所内に高圧誘起材料として少なくとも黒鉛を収容して
その体積膨張を拘束し、 該拘束状態にある黒鉛に前記サファイアアンビルの外か
らパルスレーザ光を照射することによって、前記黒鉛の
原子間の結合を分解させ、 該分解により得られる力を利用して前記黒鉛を収容した
前記空所内に超高圧を発生させることを特徴とする超高
圧発生方法。
9. A high-pressure apparatus using a sapphire anvil having optical transparency, wherein at least graphite is contained as a high-pressure inducing material in a void formed by the sapphire anvil, and its volume expansion is restrained. By irradiating a pulsed laser beam from outside the sapphire anvil, the bonds between the atoms of the graphite are decomposed, and the force obtained by the decomposition is used to generate an ultrahigh pressure in the void containing the graphite. An ultrahigh pressure generating method characterized by the above.
【請求項10】 空所内で超高圧を受ける試料が粉末状
であるとき、請求項1〜9記載の超高圧発生方法によっ
て超高圧を発生するに先立ち、 前記方法により前記光透過性材料を通じて外部から注入
する光エネルギーに比べて小さな光エネルギーを前記光
透過性材料を通じて外部から注入し、該注入した光エネ
ルギーによって前記高圧誘起材料の原子間の結合を分解
させて前記空所内に超高圧を発生させた後、前記空所の
体積を減少させるようにしたことを特徴とする超高圧発
生方法。
10. When the sample to be subjected to ultra-high pressure in the void is in the form of powder, prior to the generation of ultra-high pressure by the method for producing ultra-high pressure according to any one of claims 1 to 9, the light-transmitting material is used to externally generate external pressure Light energy smaller than the light energy injected from the outside is injected through the light transmissive material from the outside, and the injected light energy decomposes the interatomic bond of the high voltage inducing material to generate an ultrahigh pressure in the void. After that, the volume of the void is reduced, and the ultrahigh pressure generating method is characterized.
【請求項11】 原子間の結合の分解によって体積膨張
する高圧誘起材料を、その体積膨張を拘束して収容する
ための空所を有し、該空所の少なくとも一部分が光エネ
ルギー透過性を有する材料によって形成されてなる拘束
手段と、 前記空所内に拘束されている高圧誘起材料に、前記光エ
ネルギー透過性材料を通じて外部から光エネルギーを注
入する光エネルギー注入手段とを備え、 該光エネルギー注入手段によって注入した光エネルギー
によって前記高圧誘起材料を加熱してその原子間の結合
を分解させ、該原子間の結合の分解によって生じる前記
高圧誘起材料の体積膨張の力を利用して前記空所内に超
高圧を発生させることを特徴とする超高圧発生装置。
11. A space for containing a high-pressure inducing material that expands in volume due to decomposition of bonds between atoms while restraining the volume expansion, and at least a part of the space is light energy transmissive. The optical energy injection means further comprises: restraint means formed of a material; and light energy injection means for injecting light energy into the high-voltage inducing material restrained in the void from the outside through the light energy transparent material. The high-voltage inducing material is heated by the light energy injected by the above to decompose the bonds between its atoms, and the volume expansion force of the high-pressure inducing material generated by the decomposition of the bonds between the atoms is used to generate super-pressure in the void. An ultrahigh pressure generator that generates high pressure.
【請求項12】 請求項11記載の超高圧発生装置にお
いて、 前記光エネルギー注入手段は、前記光エネルギー透過性
材料を透過して前記高圧誘起材料に照射するレーザビー
ムを発生するパルスレーザ装置を有することを特徴とす
る超高圧発生装置。
12. The ultrahigh voltage generator according to claim 11, wherein the light energy injection unit has a pulse laser device that generates a laser beam that passes through the light energy transparent material and irradiates the high voltage inducing material. An ultra-high pressure generator characterized in that
【請求項13】 請求項11記載の超高圧発生装置にお
いて、 前記光エネルギー注入手段は、前記光エネルギー透過性
材料を透過する前に前記レーザビームの最小ビーム径が
前記高圧誘起材料の先方に形成されるようにビーム径を
絞り、前記高圧誘起材料に対するレーザビームの照射ス
ポットの大きさを決定する絞り手段を更に有することを
特徴とする超高圧発生装置。
13. The ultrahigh voltage generator according to claim 11, wherein the light energy injection means forms a minimum beam diameter of the laser beam ahead of the high voltage inducing material before passing through the light energy transmitting material. As described above, the ultrahigh voltage generator further comprises a diaphragm means for narrowing the beam diameter to determine the size of the irradiation spot of the laser beam on the high voltage inducing material.
【請求項14】 請求項11記載の超高圧発生装置にお
いて、 前記光エネルギー注入手段は、前記レーザビームを複数
に分割し、該分割したレーザビームを前記空所内に拘束
されている前記高圧誘起材料に異なる複数の方向から照
射する光分割手段を更に有することを特徴とする超高圧
発生装置。
14. The ultrahigh voltage generator according to claim 11, wherein the optical energy injection unit divides the laser beam into a plurality of laser beams, and the divided laser beams are confined in the void. An ultrahigh voltage generator further comprising light splitting means for irradiating from different directions.
【請求項15】 請求項11記載の超高圧発生装置にお
いて、 前記高圧誘起材料とともに前記空所内に収容され、励起
用レーザビームによる励起によって蛍光を発し、その波
長が前記空所内の圧力の大きさに応じて遷移する波長遷
移材料と、該波長遷移材料が放出する前記蛍光の波長を
計測する波長計測手段とを有し、該波長計測手段によっ
て計測した波長によって前記空所内に発生した超高圧の
圧力を測定する圧力測定手段をさらに備えることを特徴
とする超高圧発生装置。
15. The ultra-high pressure generator according to claim 11, wherein the high-pressure inducing material is housed in the void, emits fluorescence when excited by a laser beam for excitation, and has a wavelength corresponding to the magnitude of the pressure in the void. A wavelength transition material that transitions according to the wavelength transition material, and a wavelength measurement means for measuring the wavelength of the fluorescence emitted by the wavelength transition material, and the ultrahigh pressure generated in the void by the wavelength measured by the wavelength measurement means. An ultrahigh pressure generating device, further comprising a pressure measuring means for measuring pressure.
【請求項16】 請求項11記載の超高圧発生装置にお
いて、 前記高圧誘起材料が分解したとき、前記空所内から輻射
される輻射光の波長を計測し、該計測した波長によって
前記空所内の温度を測定する温度測定手段をさらに備え
ることを特徴とする超高圧発生装置。
16. The ultrahigh pressure generator according to claim 11, wherein when the high pressure inducing material is decomposed, a wavelength of radiant light radiated from the inside of the void is measured, and a temperature inside the void is measured according to the measured wavelength. An ultrahigh pressure generator, further comprising temperature measuring means for measuring.
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