JP2003171780A - Method for removing iron ion from phosphate chemical conversion treating liquid and iron ion remover for the same - Google Patents

Method for removing iron ion from phosphate chemical conversion treating liquid and iron ion remover for the same

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JP2003171780A
JP2003171780A JP2001373354A JP2001373354A JP2003171780A JP 2003171780 A JP2003171780 A JP 2003171780A JP 2001373354 A JP2001373354 A JP 2001373354A JP 2001373354 A JP2001373354 A JP 2001373354A JP 2003171780 A JP2003171780 A JP 2003171780A
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chemical conversion
conversion treatment
treatment liquid
phosphate chemical
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Isao Kawasaki
功 川崎
Masaki Hosomi
正樹 細見
Kimio Kimura
公雄 記村
Akihiro Uematsu
朗弘 植松
Atsushi Maruoka
淳 丸岡
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Nippon Paint Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of removing and controlling iron ions without deteriorating the chemical convertability of a phosphate chemical conversion treating liquid containing Fe<SP>2+</SP>ions by efficiently and easily removing the Fe<SP>2+</SP>ions from the phosphate chemical conversion treating liquid and controlling the concentration of the Fe<SP>2+</SP>ions to an adequate concentration range and an iron ion remover for the same. <P>SOLUTION: The method for removing the iron ions from the phosphate chemical conversion treating liquid containing the Fe<SP>2+</SP>ions consists of a process step (1) of feeding the treating liquid to a first vessel (i) having aeration means, a process step (2) of performing the aeration treatment in the first vessel (i) and a process step (3) of delivering the treating liquid from a second vessel (ii), in which the first vessel (i) and the second vessel (ii) are integrated in the lower part and a hopper (iii) is installed in the lower part of the integrated first vessel (i) and the second vessel (ii). <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、リン酸塩化成処理
液の鉄イオン除去方法及び鉄イオン除去装置に関し、更
に詳しくは、Fe2+イオンを含むリン酸塩化成処理液か
らFe2+イオンをスラッジとして除去するための鉄イオ
ン除去方法及び鉄イオン除去装置に関するものである。
The present invention relates to relates to iron ion removal method and iron ion removal device of the phosphate chemical treatment solution, more particularly, Fe 2+ ions from the phosphate chemical conversion treatment liquid containing Fe 2+ ions TECHNICAL FIELD The present invention relates to an iron ion removing method and an iron ion removing apparatus for removing iron as sludge.

【0002】[0002]

【従来の技術】各種金属材料に対して、塗装又は塑性加
工を施す際、塗装に対しては塗膜の密着性や耐食性を、
塑性加工に対しては潤滑性を、それぞれ向上させるため
に一般的にリン酸塩化成処理がその前処理として実施さ
れる。この前処理工程としては、鋼材や鋼板の表面に付
着している酸化皮膜や油分を除去するための脱脂処理、
脱脂後水洗処理、及び/又は、鋼材や鋼板表面のスケー
ル等を除去するための酸洗処理、酸洗後水洗処理が行わ
れた後、後工程である化成処理における化成皮膜の形成
を良好に行うための表面調整処理が所望により行われ、
次いで、潤滑性や密着性、耐食性を向上させるリン酸塩
化成処理、化成後水洗処理という一連の処理工程が行わ
れている。
2. Description of the Related Art When coating or plastic working various metal materials, the adhesion and corrosion resistance of the coating film are
Phosphate conversion treatment is generally carried out as a pretreatment for improving the lubricity for plastic working. As this pretreatment step, a degreasing treatment for removing an oxide film and oil content adhering to the surface of the steel material or the steel sheet,
After degreasing, water washing treatment, and / or acid pickling treatment for removing scales on the surface of steel materials and steel sheets, and water washing treatment after pickling, the formation of the chemical conversion film in the chemical conversion treatment, which is a post process, is favorably performed Surface conditioning treatment to do is performed if desired,
Next, a series of treatment steps of a phosphate chemical conversion treatment for improving lubricity, adhesion, and corrosion resistance and a post-chemical conversion water washing treatment are performed.

【0003】上記リン酸塩化成処理液としては、リン酸
イオン及び亜鉛イオンを含む処理液中に、通常、皮膜形
成促進剤として、亜硝酸イオン、クロレートイオン又は
硝酸イオン等の酸化剤を添加している。このうち、クロ
レートイオン又は亜硝酸イオンを皮膜形成促進剤として
使用した場合は、化成処理において溶出したFe2+イオ
ンが直ちにFe3+イオンに酸化されてリン酸鉄のスラ
ッジが生じるが、硝酸イオンのみを皮膜形成促進剤とし
て使用した場合は、Fe2+イオンが容易に酸化されずに
処理槽中に蓄積していく。
As the phosphate chemical conversion treatment liquid, a treatment liquid containing phosphate ions and zinc ions is usually added with an oxidizing agent such as nitrite ion, chlorate ion or nitrate ion as a film formation promoter. ing. Among them, when chlorate ion or nitrite ion is used as a film formation promoter, Fe 2+ ion eluted in the chemical conversion treatment is immediately oxidized to Fe 3+ ion to generate iron phosphate sludge. When only the film forming accelerator is used, Fe 2+ ions are not easily oxidized and accumulate in the treatment tank.

【0004】処理槽中のFe2+イオン濃度が高い場合、
化成性(良好な化成皮膜が生成される程度)が悪化する
ため、一定範囲に制御する必要がある。しかしながら、
処理槽中のFe2+イオン濃度を下げるべく、亜硝酸イオ
ンやクロレートイオン等の酸化剤を適宜添加してFe2+
イオンを沈殿させる方法では、一度に大量のリン酸鉄ス
ラッジが発生し、処理浴組成をくずし、化成性を阻害す
るので実用的でない。また、イオン交換によるFe2+
オンの除去では、イオン交換装置の維持費用の増大やイ
オン交換により得られる化成処理液のpH値の変動等の
問題が生じる。従って、これまでは、リン酸塩化成処理
液中に硝酸イオンを皮膜形成促進剤として使用した場合
に生成するFe2+イオンの除去を、簡便に、かつ処理浴
に影響を与えない形で効率的に除去及びコントロールさ
れる方法及び装置(設計)は確立されていなかった。
When the Fe 2+ ion concentration in the treatment tank is high,
Since the chemical conversion property (the degree to which a good chemical conversion film is formed) deteriorates, it is necessary to control within a certain range. However,
In order to lower the Fe 2+ ion concentration in the treatment tank, an oxidizer such as nitrite ion or chlorate ion is appropriately added to the Fe 2+ ion.
The method of precipitating ions is not practical because a large amount of iron phosphate sludge is generated at one time, which destroys the composition of the treatment bath and hinders the chemical conversion. In addition, the removal of Fe 2+ ions by ion exchange causes problems such as an increase in the maintenance cost of the ion exchange device and a change in the pH value of the chemical conversion treatment liquid obtained by ion exchange. Therefore, until now, the removal of Fe 2+ ions generated when nitrate ions were used as a film formation promoter in the phosphate chemical treatment solution was carried out easily and efficiently without affecting the treatment bath. The method and device (design) to be removed and controlled manually have not been established.

【0005】[0005]

【本発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、F
2+イオンを含むリン酸塩化成処理液からFe2+イオン
を効率的かつ簡便に除去し、かつ、そのFe2+イオン濃
度を適正な濃度範囲に制御することにより、リン酸塩化
成処理液の化成性を劣化させることなく鉄イオンを除去
制御する方法及びその鉄イオン除去装置を提供すること
にある。
SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is to
The phosphate chemical conversion treatment is carried out by efficiently and simply removing Fe 2+ ions from the phosphate chemical conversion treatment liquid containing e 2+ ions and controlling the Fe 2+ ion concentration within an appropriate concentration range. It is an object of the present invention to provide a method for controlling the removal of iron ions without deteriorating the chemical conversion property of the liquid and an iron ion removal device thereof.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明は、Fe2+イオン
を含むリン酸塩化成処理液を曝気手段を備えた第1槽
(i)へ送液する工程(1)、上記第1槽(i)におい
て曝気処理する工程(2)、及び、第2槽(ii)から
リン酸塩化成処理液を送出する工程(3)からなるリン
酸塩化成処理液の鉄イオン除去方法であって、上記第1
槽(i)と上記第2槽(ii)とは、下部で一体化され
たものであり、上記一体化された第1槽(i)と第2槽
(ii)との下部には、ホッパー(iii)が設置され
ていることを特徴とするリン酸塩化成処理液の鉄イオン
除去方法である。
According to the present invention, there is provided a step (1) of feeding a phosphate chemical conversion treatment liquid containing Fe 2+ ions to a first tank (i) equipped with aeration means, the first tank mentioned above. A method of removing iron ions from a phosphate chemical conversion treatment liquid, comprising the step (2) of performing aeration treatment in (i) and the step (3) of delivering the phosphate chemical conversion treatment liquid from the second tank (ii). , Above first
The tank (i) and the second tank (ii) are integrated at the bottom, and the hopper is provided at the bottom of the integrated first tank (i) and second tank (ii). (Iii) is provided, which is a method for removing iron ions from a phosphate chemical conversion treatment liquid.

【0007】上記リン酸塩化成処理液は、第2槽(i
i)において、加温されるものであることが好ましい。
また、上記リン酸塩化成処理液は、ホッパー(iii)
の下部からスラッジを含むリン酸塩化成処理液として濾
過手段(iv)へ移送され、上記濾過手段(iv)にお
いて濾過された後、濾過液が第2槽(ii)へ返水され
るものであることが好ましい。更に、上記リン酸塩化成
処理液は、ホッパー(iii)の下部から濾過手段(i
v)へ移送する途中における分岐路を通って、第3槽
(v)へ移送されるものであって、上記第3槽(v)
は、第1槽(i)及び第2槽(ii)と下部で一体化さ
れたものであることが好ましい。
The above-mentioned phosphate chemical conversion treatment liquid is used in the second tank (i
In i), it is preferably heated.
In addition, the above-mentioned phosphate chemical conversion treatment liquid is a hopper (iii).
Is transferred to the filtration means (iv) as a phosphate chemical conversion treatment solution containing sludge from the lower part of the sludge, and after being filtered in the filtration means (iv), the filtrate is returned to the second tank (ii). Preferably there is. Further, the phosphate chemical conversion treatment liquid is filtered from the lower part of the hopper (iii) by the filtration means (i).
The third tank (v) is transferred to the third tank (v) through a branch path on the way to the v).
Is preferably integrated with the first tank (i) and the second tank (ii) at the bottom.

【0008】本発明は、また、曝気手段を備えた第1槽
(i)、第2槽(ii)、及び、ホッパー(iii)か
らなるFe2+イオンを含むリン酸塩化成処理液の脱鉄装
置であって、上記第1槽(i)と上記第2槽(ii)と
は、下部で一体化されたものであり、上記ホッパー(i
ii)は、上記一体化された第1槽(i)と第2槽(i
i)との下部に設置されていることを特徴とするリン酸
塩化成処理液の鉄イオン除去装置でもある。
The present invention is also directed to desorption of a phosphate chemical conversion treatment liquid containing Fe 2+ ions, which comprises a first tank (i) equipped with aeration means, a second tank (ii), and a hopper (iii). In the iron device, the first tank (i) and the second tank (ii) are integrated at the bottom, and the hopper (i
ii) is the integrated first tank (i) and second tank (i)
It is also an iron ion removing device for a phosphate chemical conversion treatment liquid, characterized in that it is installed in the lower part of i).

【0009】上記第2槽(ii)は、加温手段が設置さ
れていることが好ましい。更に、濾過手段(iv)、ホ
ッパー(iii)の下部からスラッジを含むリン酸塩化
成処理液を上記濾過手段(iv)へ移送する手段、及
び、濾過液を上記濾過手段(iv)から第2槽(ii)
へ返水する手段が設けられていることが好ましい。ま
た、更に、第1槽(i)及び第2槽(ii)と下部で一
体化された第3槽(v)、並びに、ホッパー(iii)
の下部からスラッジを含むリン酸塩化成処理液を上記濾
過手段(iv)へ移送する手段の途中から分岐して、上
記スラッジを含むリン酸塩化成処理液を上記第3槽
(v)へ移送する手段が設けられていることが好まし
い。以下、本発明を詳細に説明する。
The second tank (ii) is preferably provided with a heating means. Further, a filtration means (iv), a means for transferring the phosphate chemical conversion treatment liquid containing sludge from the lower part of the hopper (iii) to the filtration means (iv), and a second filtration solution from the filtration means (iv). Tank (ii)
It is preferable that a means for returning water to be provided. Furthermore, a third tank (v) integrated with the first tank (i) and the second tank (ii) at the bottom, and a hopper (iii).
The phosphate chemical conversion treatment liquid containing sludge is branched from the middle of the means for transferring the sludge-containing phosphate chemical conversion treatment liquid to the filtration means (iv), and the sludge-containing phosphate chemical conversion treatment liquid is transferred to the third tank (v). It is preferable that a means for doing so is provided. Hereinafter, the present invention will be described in detail.

【0010】本発明のリン酸塩化成処理液の鉄イオン除
去方法は、Fe2+イオンを含むリン酸塩化成処理液を曝
気手段を備えた第1槽(i)へ送液する工程(1)を含
むものである。上記対象となるリン酸塩化成処理液とし
ては、Fe2+イオンを含むものであれば特に限定されな
いが、リン酸亜鉛を含む処理液中に皮膜形成促進剤とし
て亜硝酸イオンやクロレートイオン等の強酸化剤を添加
していない化成処理液を使用して、各種金属材料を処理
する際の化成処理液を挙げることができる。特に、単位
処理液量に対する鋼材や鋼線の量が多いため、Fe2+
オンが高濃度で蓄積していくような場合、本発明の鉄イ
オン除去方法によって効率的に処理することができるた
め好適である。
The method for removing iron ions from the phosphate chemical conversion treatment liquid of the present invention comprises the step (1) of feeding the phosphate chemical conversion treatment liquid containing Fe 2+ ions to the first tank (i) equipped with aeration means. ) Is included. The target phosphate chemical conversion treatment liquid is not particularly limited as long as it contains Fe 2+ ions, and nitrite ions and chlorate ions as a film formation promoter in the treatment liquid containing zinc phosphate. Examples of the chemical conversion treatment liquid for treating various metal materials by using the chemical conversion treatment liquid to which the strong oxidant is not added can be mentioned. In particular, since the amount of steel material or steel wire per unit treatment liquid amount is large, when the Fe 2+ ions are accumulated at a high concentration, the iron ion removal method of the present invention can efficiently perform the treatment. It is suitable.

【0011】上記リン酸塩化成処理液中のFe2+イオン
濃度としては、0.01〜15g/Lであることが好ま
しい。0.01g/L未満であると、含まれるFe2+
オン濃度が低いため、除去する必要がなかったり、効率
的なFe2+イオンの除去が図れない。15g/Lを超え
ると、化成性が悪化するため、良好な皮膜が得られない
等の問題が生じる。
The Fe 2+ ion concentration in the phosphate chemical conversion treatment solution is preferably 0.01 to 15 g / L. If it is less than 0.01 g / L, the Fe 2+ ion concentration contained is low, and therefore it is not necessary to remove it, or the Fe 2+ ion cannot be efficiently removed. When it exceeds 15 g / L, the chemical conversion property is deteriorated, so that there arises a problem that a good film cannot be obtained.

【0012】上記曝気手段としては、リン酸塩化成処理
液中のFe2+イオンをFe3+イオンに酸化するために
第1槽(i)に充分酸素を供給することができる手段で
あれば特に限定されず、例えば、散気管の使用、ドラフ
トチューブ法等を挙げることができる。その曝気量は、
要求されるFe2+イオン減少速度、設備仕様等により適
宜決定することができる。
As the aeration means, any means capable of supplying sufficient oxygen to the first tank (i) in order to oxidize Fe 2+ ions in the phosphate chemical conversion treatment solution to Fe 3+ ions The method is not particularly limited, and examples thereof include use of an air diffusing tube and a draft tube method. The aeration amount is
It can be appropriately determined according to the required Fe 2+ ion reduction rate, equipment specifications, and the like.

【0013】上記第1槽(i)における曝気手段の設置
位置としては、効率的な処理を行う観点から、第1槽
(i)の下部に設置されていることが好ましい。本明細
書中において、下部とは、ある装置の高さをHとした場
合に、下から(1/2)Hの位置未満にある場合を意味
し、好ましくは下から(1/3)Hの位置未満、より好
ましくは下から(1/4)Hの位置未満、更に好ましく
は装置の底部である。要は、曝気により発生する液流
(乱流)が、隣接する第2槽(ii)の上昇層流を乱さ
ない場所中で、なるべく底部に設置することが好まし
い。
The aeration means in the first tank (i) is preferably installed below the first tank (i) from the viewpoint of efficient processing. In the present specification, the lower part means a position lower than (1/2) H from the bottom when the height of a certain device is H, and preferably (1/3) H from the bottom. Is less than the position (1), more preferably less than the position (1/4) H from the bottom, and even more preferably the bottom of the device. In short, it is preferable to install the liquid flow (turbulent flow) generated by aeration at the bottom as much as possible in a place where it does not disturb the rising laminar flow of the adjacent second tank (ii).

【0014】上記Fe2+イオンを含むリン酸塩化成処理
液は、第1槽(i)の上部から送液されることが好まし
い。本明細書中において、上部とは、ある装置の高さを
Hとした場合に、下から(1/2)Hの位置以上にある
場合を意味し、好ましくは下から(2/3)Hの位置以
上、より好ましくは下から(3/4)Hの位置以上、更
に好ましくは装置の上面である。
The phosphate chemical conversion treatment liquid containing Fe 2+ ions is preferably fed from the upper part of the first tank (i). In the present specification, the upper portion means a case where the height of a certain device is H or more and a position of (1/2) H or more from the bottom, and preferably (2/3) H from the bottom. Or more, more preferably from the bottom (3/4) H or more, and further preferably the upper surface of the device.

【0015】上記第1槽(i)の容量は、要求されるF
2+イオン減少速度、設備仕様等により適宜決定するこ
とができる。リン酸塩化成処理を連続的に行った場合
に、鋼板や鋼材等の基材から溶出するFe2+イオンの溶
出速度より、本発明のリン酸塩化成処理液の鉄イオン除
去方法によるリン酸塩化成処理液中のFe2+イオンの減
少速度がより早いか、又は、等しくなるように設計され
ることが好ましい。上記第1槽(i)の高さは、高い方
が少ない曝気量で効率的に処理出来るが、設置場所の規
定、仕様等によって決定することができる。
The capacity of the first tank (i) is the required F
It can be appropriately determined depending on the e 2+ ion reduction rate, equipment specifications, and the like. From the elution rate of Fe 2+ ions eluted from a base material such as a steel plate or steel when the phosphate chemical conversion treatment is continuously performed, the phosphoric acid by the method for removing iron ions of the phosphate chemical conversion solution of the present invention It is preferable that the reduction rate of Fe 2+ ions in the chlorination solution is designed to be faster or equal. The height of the first tank (i) can be efficiently treated with a small aeration amount when the height is higher, but it can be determined according to the regulations and specifications of the installation place.

【0016】上記第1槽(i)中のリン酸塩化成処理液
の滞留時間としては、液中のFe2+イオンを曝気処理に
よりFe3+イオンに酸化することができる程度の時間
であれば特に限定されず、例えば、10分〜2時間程度
を挙げることができる。本明細書中において、第1槽
(i)は、曝気手段を備えた槽を意味するものである。
The residence time of the phosphate chemical conversion treatment liquid in the first tank (i) should be such that Fe 2+ ions in the liquid can be oxidized to Fe 3+ ions by aeration treatment. It is not particularly limited as long as it is, for example, about 10 minutes to 2 hours. In the present specification, the first tank (i) means a tank equipped with aeration means.

【0017】本発明のリン酸塩化成処理液の鉄イオン除
去方法においては、上記工程(1)の後、第1槽(i)
において曝気処理する工程(2)、及び、第2槽(i
i)からリン酸塩化成処理液を送出する工程(3)を行
うものである。ここで、上記第1槽(i)と上記第2槽
(ii)とは、下部で一体化されたものである。本明細
書中において、一体化とは、第1槽(i)と第2槽(i
i)との間においてリン酸塩化成処理液が流通可能な状
態となっていることを意味するものであり、その形態等
は問わない趣旨である。また、第2槽(ii)とは、上
記第1槽(i)と下部で一体化され、リン酸塩化成処理
液が送出されていき、その際に発生したスラッジを沈降
させる槽を意味するものである。上記第1槽(i)と上
記第2槽(ii)との一体化の位置は、上記第1槽
(i)における曝気手段の設置位置よりも下方であるこ
とが好ましい。
In the method for removing iron ions from the phosphate chemical conversion treatment liquid of the present invention, after the above step (1), the first tank (i) is used.
(2) of performing aeration in the second tank (i)
The step (3) of delivering the phosphate chemical conversion treatment solution from i) is performed. Here, the first tank (i) and the second tank (ii) are integrated in the lower part. In the present specification, the term "integrated" means that the first tank (i) and the second tank (i
It means that the phosphate chemical conversion treatment liquid can be circulated between i) and i), and its form does not matter. Further, the second tank (ii) means a tank which is integrated with the first tank (i) in the lower part and in which the phosphate chemical conversion treatment liquid is sent out and the sludge generated at that time is settled down. It is a thing. The integration position of the first tank (i) and the second tank (ii) is preferably lower than the installation position of the aeration means in the first tank (i).

【0018】上記第2槽(ii)は、生成してくるスラ
ッジの沈降速度より小さい線速度でリン酸塩化成処理液
が第2槽(ii)中を流れるように、第2槽(ii)の
表面積が確保されることが好ましい。上記工程(1)及
び工程(3)における送液速度としては、第1槽(i)
の滞留時間及び/又は第2槽(ii)中での線速度より
決定することができる。
In the second tank (ii), the phosphate chemical conversion treatment liquid flows in the second tank (ii) at a linear velocity lower than the sedimentation velocity of the sludge generated. It is preferable to secure the surface area of. Regarding the liquid transfer rate in the above step (1) and step (3), the first tank (i)
Can be determined from the residence time and / or the linear velocity in the second tank (ii).

【0019】上記リン酸塩化成処理液は、上記工程
(2)における第1槽(i)での曝気処理によって、液
中のFe2+イオンがFe3+イオンに酸化され、その
後、主として第2槽(ii)において、Fe3+イオン
がリン酸鉄スラッジとなる。上記第1槽(i)において
は、溶液温度が低温であるほど溶存酸素濃度が上がり、
効率的にFe2+イオンを酸化することができ、また、
上記第2槽(ii)においては、高温であるほどスラッ
ジ化反応が促進される。従って、本発明においては、第
2槽(ii)において加温されることが好ましく、より
好ましくは第1槽(i)から離隔した位置において加温
されることである。本明細書中において、離隔した位置
は、加温が第1槽(i)に対して直接行われなければよ
く、好ましくは、第1槽(i)と第2槽(ii)とが接
する面とは反対側の側面に設置されていることが好まし
い。上記第2槽(ii)における加温される位置として
は、スラッジ化の効率性の面から、第2槽(ii)の下
部であることが好ましい。
The phosphate conversion treatment liquid is aerated by the aeration treatment in the first tank (i) in the step (2), whereby Fe 2+ ions in the liquid are oxidized to Fe 3+ ions, and then, mainly, In the two tanks (ii), Fe 3+ ions become iron phosphate sludge. In the first tank (i), the lower the solution temperature, the higher the dissolved oxygen concentration,
Fe 2+ ions can be efficiently oxidized, and
In the second tank (ii), the sludge formation reaction is promoted as the temperature becomes higher. Therefore, in the present invention, it is preferable to heat in the second tank (ii), more preferably in a position separated from the first tank (i). In the present specification, the separated positions are not required to be heated directly to the first tank (i), and preferably the surface where the first tank (i) and the second tank (ii) are in contact with each other. It is preferably installed on the side surface opposite to. The heated position in the second tank (ii) is preferably the lower part of the second tank (ii) from the viewpoint of sludge efficiency.

【0020】本発明においては、上記一体化された第1
槽(i)と第2槽(ii)との下部には、ホッパー(i
ii)が設置されている。上記ホッパー(iii)の上
端部は、開口して、上記一体化された第1槽(i)、第
2槽(ii)及び所望より設置される第3槽(v)の下
端部とつながっている。なお、上記第3槽(v)につい
ては後述する。
In the present invention, the above integrated first
At the bottom of the tank (i) and the second tank (ii), the hopper (i
ii) is installed. The upper end of the hopper (iii) is opened and connected to the lower ends of the integrated first tank (i), second tank (ii) and optionally the third tank (v). There is. The third tank (v) will be described later.

【0021】上記ホッパー(iii)の底部には、主と
して上記第2槽(ii)において発生したスラッジが蓄
積していくため、スラッジを含むリン酸塩化成処理液を
連続的に又は定期的に取り出すことができるような開口
が、ホッパー(iii)の下部には設けられていること
が好ましい。
Since sludge generated mainly in the second tank (ii) accumulates at the bottom of the hopper (iii), the phosphate chemical conversion treatment liquid containing sludge is continuously or periodically taken out. Preferably, an opening is provided in the lower part of the hopper (iii).

【0022】上記ホッパー(iii)の下部からは、通
常ポンプにより、スラッジを含むリン酸塩化成処理液
が、上記開口を通って、濾過手段(iv)へ移送され、
濾過手段(iv)において濾過されることが好ましい。
上記濾過手段(iv)により、スラッジと濾過液とに分
離され、スラッジは取り出されて廃棄処理等が行われ、
濾過液は、通常スラッジを含まないものであるため、被
塗物をリン酸塩化成処理するための化成処理本槽又は第
2槽(ii)、好ましくは第2槽(ii)へ返水され、
更に好ましくは、第2槽(ii)の液の上昇速度をなる
べく小さくするために、第2槽(ii)上部に返水され
るのが望ましい。
From the lower part of the hopper (iii), the phosphate chemical conversion treatment liquid containing sludge is transferred to the filtering means (iv) through the opening, usually by a pump,
It is preferably filtered in the filtration means (iv).
The filtering means (iv) separates the sludge into a filtrate, and the sludge is taken out and disposed of, etc.
Since the filtrate generally does not contain sludge, it is returned to the chemical conversion treatment main tank or the second tank (ii), preferably the second tank (ii) for the phosphate chemical conversion treatment of the article to be coated. ,
More preferably, in order to reduce the rising speed of the liquid in the second tank (ii) as much as possible, it is desirable to return water to the upper part of the second tank (ii).

【0023】上記濾過手段(iv)は、通常、一定の時
間ごとに作動するものであるため、上記ホッパー(ii
i)の下部から排出されるスラッジを含むリン酸塩化成
処理液は、濾過手段(iv)が作動していない場合に
は、ホッパー(iii)の下部から濾過手段(iv)へ
移送する途中における分岐路、即ち、バイパスを通っ
て、戻されることが好ましい。また、上記ホッパー(i
ii)の下部から濾過手段(iv)への移送流量を調整
する目的においても、上記のようなバイパスが設置され
ていることが好ましい。
Since the filtering means (iv) normally operates at regular intervals, the hopper (ii)
The phosphate conversion treatment liquid containing sludge discharged from the lower part of i) is in the process of being transferred from the lower part of the hopper (iii) to the filtering means (iv) when the filtering means (iv) is not operating. It is preferably returned through a branch or bypass. In addition, the hopper (i
Also for the purpose of adjusting the transfer flow rate from the lower part of ii) to the filtration means (iv), it is preferable that the above bypass is installed.

【0024】ここで、この分岐路を通るリン酸塩化成処
理液は、Fe2+イオンがすでにスラッジ化されたものを
含むため、第1槽(i)において再度曝気処理を行うよ
りも、第1槽(i)及び第2槽(ii)とは別の槽であ
る第3槽(v)に戻されることが好ましい。上記第3槽
(v)の設置位置としては、第3槽(v)中のスラッジ
を含むリン酸塩化成処理液が第2槽(ii)中を流れる
リン酸塩化成処理液と混合しないように、第2槽(i
i)と離隔した位置であることが好ましい。より好まし
くは、第1槽(i)が第2槽(ii)と第3槽(v)と
の間に設置されている場合である。本明細書中におい
て、第3槽(v)とは、上記第1槽(i)及び上記第2
槽(ii)とは別の槽であり、これらの槽と下部で一体
化された槽を意味するものである。
Here, since the phosphate chemical conversion treatment liquid passing through this branch contains the sludge of Fe 2+ ions, it is preferable to perform the aeration treatment again in the first tank (i). It is preferable that the first tank (i) and the second tank (ii) are returned to the third tank (v) which is a tank different from the first tank (i) and the second tank (ii). As the installation position of the third tank (v), the phosphate chemical conversion treatment liquid containing sludge in the third tank (v) should not be mixed with the phosphate chemical conversion treatment liquid flowing in the second tank (ii). In the second tank (i
It is preferable that the position is separated from i). More preferably, the first tank (i) is installed between the second tank (ii) and the third tank (v). In the present specification, the third tank (v) means the first tank (i) and the second tank (i).
It is a tank different from the tank (ii) and means a tank integrated with these tanks at the bottom.

【0025】上記ホッパー(iii)の形状は、通常、
漏斗型であり、1個でもよいし、複数個設置してもよ
い。その高さ及び幅としては、スラッジの沈降が起こる
角度、即ち、安息角以上の角度を取ることができるよう
に設定することが好ましい。上記安息角をδ、各ホッパ
ー(iii)の高さをh及び上面の幅をwとした場合、
下記式 tan(1/2・δ)≧(1/2・w)/h を満足するように、各ホッパーの高さと上面の幅を設定
することができる。なお、上記ホッパー(iii)の幅
は、通常、第1槽(i)、第2槽(ii)及び所望によ
り設けられている第3槽(v)の幅の和を、ホッパーの
数で除した数字である。
The shape of the hopper (iii) is usually
It is a funnel type, and one or more may be installed. It is preferable that the height and the width are set so that the sludge can be settled, that is, the angle of repose or more. When the angle of repose is δ, the height of each hopper (iii) is h, and the width of the upper surface is w,
The height and the width of the upper surface of each hopper can be set so as to satisfy the following expression tan (1/2 · δ) ≧ (1/2 · w) / h. The width of the hopper (iii) is usually the sum of the widths of the first tank (i), the second tank (ii), and optionally the third tank (v) divided by the number of hoppers. It is the number.

【0026】上記のように処理されたリン酸塩化成処理
液は、第2槽(ii)から送出される。上記送出される
位置としては、スラッジを含まないリン酸塩化成処理液
を送出する必要があることから、第2槽(ii)の上部
であることが好ましい。より好ましくは、第2槽(i
i)からオーバーフローしたリン酸塩化成処理液を送出
させることである。上記第2槽(ii)から送出された
リン酸塩化成処理液は、被塗物をリン酸塩化成処理する
ための化成処理本槽へ戻される。
The phosphate chemical conversion treatment liquid treated as described above is delivered from the second tank (ii). The above-mentioned position to be delivered is preferably the upper part of the second tank (ii) because it is necessary to deliver the phosphate chemical conversion treatment liquid containing no sludge. More preferably, the second tank (i
That is, the phosphate chemical conversion treatment liquid overflowing from i) is delivered. The phosphate chemical conversion treatment liquid sent from the second tank (ii) is returned to the chemical conversion treatment main tank for performing the phosphate chemical conversion treatment on the object to be coated.

【0027】本発明のリン酸塩化成処理液の鉄イオン除
去装置は、上記リン酸塩化成処理液の鉄イオン除去方法
に好適に使用することができるものである。即ち、曝気
手段を備えた第1槽(i)、第2槽(ii)、及び、ホ
ッパー(iii)からなるFe 2+イオンを含むリン酸塩
化成処理液の脱鉄装置であって、上記第1槽(i)と上
記第2槽(ii)とは、下部で一体化されたものであ
り、上記ホッパー(iii)は、上記一体化された第1
槽(i)と第2槽(ii)との下部に設置されているこ
とを特徴とするリン酸塩化成処理液の鉄イオン除去装置
である。
Removal of iron ions from the phosphate chemical conversion treatment liquid of the present invention
Removal device is a method for removing iron ions from the above-mentioned phosphate chemical conversion treatment liquid.
It can be preferably used for. That is, aeration
A first tank (i), a second tank (ii), and a ho
Fe consisting of a top (iii) 2+Phosphate containing ions
A deferring apparatus for chemical conversion treatment liquid, which comprises the above first tank (i) and
The second tank (ii) is the one integrated at the bottom.
The hopper (iii) has the integrated first
It is installed under the tank (i) and the second tank (ii).
Fe ion removal device for phosphate chemical treatment liquid characterized by
Is.

【0028】上記第2槽(ii)は、加温手段が設置さ
れていることが好ましい。上記加温手段の設置位置とし
ては、第1槽(i)から離隔した位置であることが好ま
しい。上記加温手段としては、従来から一般的に使用さ
れているプレートヒーターや蛇管等の熱交換器等を挙げ
ることができる。
The second tank (ii) is preferably provided with a heating means. The installation position of the heating means is preferably a position separated from the first tank (i). Examples of the heating means include a plate heater and a heat exchanger such as a flexible tube which have been generally used conventionally.

【0029】本発明のリン酸塩化成処理液の鉄イオン除
去装置には、更に、濾過手段(iv)、ホッパー(ii
i)の下部からスラッジを含むリン酸塩化成処理液を上
記濾過手段(iv)へ移送する手段、及び、濾過液を上
記濾過手段(iv)から第2槽(ii)へ返水する手段
が設けられていることが好ましい。上記濾過手段(i
v)としては、加圧式フィルター等を挙げることができ
る。また、上記ホッパー(iii)の下部からスラッジ
を含むリン酸塩化成処理液を上記濾過手段(iv)へ移
送する手段としては、ポンプ及び/又はバイパス配管に
よって移送流量を調節することができる送液管等を挙げ
ることができる。上記濾過液を上記濾過手段(iv)か
ら第2槽(ii)へ返水する手段としても、送液管等を
挙げることができる。
The iron ion removing apparatus for the phosphate chemical conversion treatment liquid of the present invention further comprises a filtering means (iv) and a hopper (ii).
There are means for transferring the phosphate chemical conversion treatment liquid containing sludge from the lower part of i) to the filtration means (iv), and means for returning the filtrate from the filtration means (iv) to the second tank (ii). It is preferably provided. The filtering means (i
Examples of v) include a pressure filter and the like. Further, as a means for transferring the phosphate chemical conversion treatment liquid containing sludge from the lower part of the hopper (iii) to the filtration means (iv), a transfer rate can be adjusted by a pump and / or a bypass pipe. A pipe etc. can be mentioned. As a means for returning the filtered liquid from the filtering means (iv) to the second tank (ii), a liquid feed pipe or the like can be used.

【0030】本発明のリン酸塩化成処理液の鉄イオン除
去装置には、更にまた、第1槽(i)及び第2槽(i
i)と下部で一体化された第3槽(v)、並びに、ホッ
パー(iii)の下部からスラッジを含むリン酸塩化成
処理液を上記濾過手段(iv)へ移送する手段の途中か
ら分岐して、上記スラッジを含むリン酸塩化成処理液を
上記第3槽(v)へ移送する手段が設けられていること
が好ましい。
The iron ion removing apparatus for the phosphate chemical conversion treatment liquid of the present invention further includes the first tank (i) and the second tank (i).
The third tank (v) integrated with i) and the lower part, and the means for transferring the phosphate chemical conversion treatment solution containing sludge from the lower part of the hopper (iii) to the filtration means (iv) are branched from the middle. It is preferable that a means for transferring the phosphate chemical conversion treatment liquid containing the sludge to the third tank (v) is provided.

【0031】[0031]

【発明の実施の形態】本発明のリン酸塩化成処理液の鉄
イオン除去方法及び鉄イオン除去装置について、図1を
用いて説明する。図1は、本発明のリン酸塩化成処理液
の鉄イオン除去装置の好適な一態様を示したものであ
る。図1中、リン酸塩化成処理液の流路を点線で示す。
図1の鉄イオン除去装置9においては、まず、被塗物を
リン酸塩化成処理して得られるFe2+イオンを含むリン
酸塩化成処理液は、リン酸塩化成処理を行うための化成
処理本槽(図には示していない)から、第1槽1に送液
される。上記第1槽1には、曝気手段2が備えられてお
り、曝気手段2による曝気処理によって、液中のFe2+
イオンがFe3+イオンに酸化される。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION An iron ion removing method and an iron ion removing apparatus for a phosphate chemical conversion treatment liquid of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 shows a preferred embodiment of an iron ion removing apparatus for a phosphate chemical conversion treatment liquid of the present invention. In FIG. 1, the flow path of the phosphate chemical conversion treatment liquid is shown by a dotted line.
In the iron ion removing apparatus 9 of FIG. 1, first, a phosphate chemical conversion treatment liquid containing Fe 2+ ions obtained by subjecting an object to be subjected to a phosphate chemical conversion treatment to a chemical conversion treatment for performing the phosphate chemical conversion treatment. Liquid is transferred from the main treatment tank (not shown) to the first tank 1. The first tank 1 is provided with aeration means 2, and the aeration process by the aeration means 2 allows Fe 2+ in the liquid to be contained.
Ions are oxidized to Fe 3+ ions.

【0032】上記第1槽1において生成したFe3+
オンは、第1槽1及び第2槽3でリン酸と反応してリン
酸鉄スラッジとなる時に第1槽1と下部で一体化した第
2槽3に設置された加温手段4によって加温される場合
は、容易にスラッジとなる。上記加温手段4は、第1槽
1から離隔した位置に設置されていることが好ましい。
The Fe 3+ ions produced in the first tank 1 react with phosphoric acid in the first tank 1 and the second tank 3 to form iron phosphate sludge, which is integrated with the first tank 1 in the lower portion. When heated by the heating means 4 installed in the second tank 3, it becomes sludge easily. The heating means 4 is preferably installed at a position separated from the first tank 1.

【0033】上記第2槽3において生成したスラッジ
は、沈降して、第1槽1及び第2槽3の下部に設置され
たホッパー5の底部に蓄積して行く。ここで、第1槽1
と第2槽3は、下部で一体化しており、その下に更にホ
ッパー5が設けられている。
The sludge generated in the second tank 3 settles and accumulates at the bottom of the hopper 5 installed in the lower part of the first tank 1 and the second tank 3. Here, the first tank 1
The second tank 3 and the second tank 3 are integrated at the bottom, and a hopper 5 is further provided below the second tank 3.

【0034】上記ホッパー5の底部に蓄積したスラッジ
を含むリン酸塩化成処理液は、ポンプを介して、濾過手
段6へ移送され、濾過手段6による間欠的又は連続的な
濾過処理が行われる。その後、スラッジは取り出されて
廃棄処理等が行われ、濾過液は第2槽3へ返水される。
The phosphate chemical conversion treatment liquid containing sludge accumulated at the bottom of the hopper 5 is transferred to the filtration means 6 via a pump, and the filtration means 6 performs intermittent or continuous filtration treatment. After that, the sludge is taken out and disposed of, and the filtrate is returned to the second tank 3.

【0035】上記濾過手段6による処理が間欠的であっ
たり、流量を調整する必要がある場合には、ホッパー5
の下部から濾過手段6へ移送する途中における分岐路を
通って、第3槽7へ返水される。上記第3槽7は、第1
槽1及び第2槽3と下部で一体化され、その下は更にホ
ッパー5とつながっている。
When the processing by the filtering means 6 is intermittent or the flow rate needs to be adjusted, the hopper 5
The water is returned to the third tank 7 through the branch passage on the way from the lower part to the filtering means 6. The third tank 7 is the first
It is integrated with the tank 1 and the second tank 3 at the lower part, and the lower part is further connected to the hopper 5.

【0036】上記のように処理されたリン酸塩化成処理
液は、第2槽3の上部に設けられたオーバーフロー槽8
から、被塗物をリン酸塩化成処理するための化成処理本
槽に返送される。上記返送されるリン酸塩化成処理液
は、液中のFe2+イオンがFe +イオンとなった後ス
ラッジ化して除去されたものであるため、Fe2+イオン
が低濃度となっている。
The phosphate chemical conversion treatment liquid treated as described above is stored in the overflow tank 8 provided above the second tank 3.
Then, it is returned to the chemical conversion treatment main tank for the phosphate chemical conversion treatment of the article to be coated. Phosphatization solution is the back, because one in which Fe 2+ ion in the liquid was removed by sludge after a Fe 3 + ion, Fe 2+ ions is in the low concentration .

【0037】[0037]

【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。 実施例1 (1)Fe2+イオン含有リン酸亜鉛処理浴の調製 サーフドロウC310建浴剤(日本ペイント社製リン酸
亜鉛処理剤)の16%水溶液を調整した。これを53〜
57℃に加熱した。これにスチールウールを浸漬してス
チールウールを溶解させて、処理浴中にFe2+イオンを
蓄積させた。この際、反応により水素イオンが消費され
てpHが上昇したので、適宜サーフドロウC310補給
剤(日本ペイント社製リン酸亜鉛処理剤)を添加して処
理浴組成を処理が可能な状態に保った。
The present invention will be described in more detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. Example 1 (1) Preparation of Fe 2+ Ion-Containing Zinc Phosphate Treatment Bath A 16% aqueous solution of Surfdlow C310 building bath agent (a zinc phosphate treatment agent manufactured by Nippon Paint Co., Ltd.) was prepared. 53-
Heated to 57 ° C. Steel wool was immersed in this to dissolve the steel wool, and Fe 2+ ions were accumulated in the treatment bath. At this time, since hydrogen ions were consumed by the reaction to raise the pH, surfdlow C310 replenisher (a zinc phosphate treating agent manufactured by Nippon Paint Co., Ltd.) was appropriately added to keep the treating bath composition in a treatable state.

【0038】(2)鉄イオン除去装置 図2に示した処理装置を作成し、実験に供した。なお、
第2槽には加温手段は設けなかった。 化成本槽:容量10L、浴温を55℃前後に保った。 第1槽:容量2L 曝気手段:散気管(コンプレッサーの圧縮空気を送風) 第2槽:容量1L(表面積0.01m) ホッパー:1L 上記鉄イオン除去装置を用いて、表1に示した条件で鉄
イオンの除去を行った。除去処理時間0(開始時)〜5
時間後まで1時間毎に、浴中鉄イオン濃度、スラッジ除
去性、化成性を下記のように評価した。結果を表1に示
す。
(2) Iron ion removing device The processing device shown in FIG. 2 was prepared and used for the experiment. In addition,
No heating means was provided in the second tank. Chemical conversion tank: The volume was 10 L, and the bath temperature was kept at around 55 ° C. 1st tank: 2L capacity Aeration means: Air diffuser (blowing compressed air from a compressor) 2nd tank: 1L capacity (0.01m 2 surface area) Hopper: 1L Using the above iron ion removal device, the conditions shown in Table 1 Was used to remove iron ions. Removal processing time 0 (at the start) to 5
After 1 hour, the iron ion concentration in the bath, sludge removing property, and chemical conversion property were evaluated as follows every hour. The results are shown in Table 1.

【0039】(3)評価項目 a)浴中鉄イオン(Fe2+イオン)濃度 本槽の処理浴中の鉄イオン濃度を原子吸光分析装置を利
用して測定した。 b)スラッジ除去性 鉄イオン除去装置から返送される液を濾紙にて濾過し、
スラッジの有無を目視判定した。 ○:スラッジが見あたらない △:スラッジが極小量存在 ×:スラッジが存在 c)化成性 鋼線(S45C、線径0.01m)を酸洗(10%H
SO、60℃で3分間浸漬後、水洗)処理したもの
を、化成本槽にて55℃、10分間浸漬処理した時の処
理外観を目視判定した。 ○:均一灰白色皮膜 △:一部スケ有り皮膜 ×:皮膜が生成しないか不良皮膜
(3) Evaluation item a) Iron ion (Fe 2+ ion) concentration in the bath The iron ion concentration in the treatment bath of this tank was measured using an atomic absorption spectrometer. b) The liquid returned from the sludge removing iron ion removing device is filtered with a filter paper,
The presence or absence of sludge was visually determined. ◯: No sludge is found Δ: Minimal amount of sludge is present x: Sludge is present c) Chemical-formed steel wire (S45C, wire diameter 0.01 m) is pickled (10% H 2
What was soaked with SO 4 at 60 ° C. for 3 minutes and then washed with water) was visually evaluated for the appearance of the treatment when immersed in a chemical conversion tank at 55 ° C. for 10 minutes. ○: Uniform gray-white film △: Film with some scales ×: No film formation or defective film

【0040】[0040]

【表1】 [Table 1]

【0041】実施例2 第2槽の底部に加温手段(投げ込みヒーター)を設置した
以外は、実施例1と同様にして処理し、浴中鉄イオン濃
度、スラッジ除去性、化成性を評価した。結果を表2に
示す。
Example 2 The treatment was carried out in the same manner as in Example 1 except that a heating means (throwing heater) was installed at the bottom of the second tank, and the iron ion concentration in the bath, sludge removing property, and chemical conversion property were evaluated. . The results are shown in Table 2.

【0042】[0042]

【表2】 [Table 2]

【0043】比較例1 曝気する代わりに、第1槽に4%NaNO水溶液を5
mL/分の速度で滴下した以外は、実施例1と同様にし
て処理し、浴中鉄イオン濃度、スラッジ除去性、化成性
を評価した。なお、処理によってスラッジが沈降せず
に、第2槽から化成処理本槽へとオーバーフローしたた
め、2時間後までの処理とした。結果を表3に示す。
Comparative Example 1 Instead of aeration, 5% 4% NaNO 2 aqueous solution was added to the first tank.
The treatment was carried out in the same manner as in Example 1 except that the solution was dropped at a rate of mL / min, and the iron ion concentration in the bath, sludge removing property, and chemical conversion property were evaluated. The sludge did not settle due to the treatment and overflowed from the second tank to the chemical conversion treatment main tank. The results are shown in Table 3.

【0044】[0044]

【表3】 [Table 3]

【0045】比較例1では、スラッジが多量に発生し、
浴組成のバランスが崩れたために化成性が悪くなった。
また、スラッジ組成が浮遊性のものになること、及び、
多量発生のため、第2槽で沈降できずに、オーバーフロ
ーされた。一方、実施例1及び2では、化成性に影響を
与えることなく、浴中のFe2+イオンをリン酸鉄スラッ
ジとして処理時間経過とともに効率的かつ簡便に除去す
ることができた。特に、第2槽に加温手段が設置された
実施例2では、より効率的にFe2+イオンを除去するこ
とができた。
In Comparative Example 1, a large amount of sludge was generated,
The chemical composition deteriorated because the bath composition was out of balance.
Also, the sludge composition becomes buoyant, and
Due to a large amount of generation, it could not settle in the second tank and overflowed. On the other hand, in Examples 1 and 2, Fe 2+ ions in the bath could be efficiently and simply removed as the iron phosphate sludge over the treatment time without affecting the chemical conversion properties. In particular, in Example 2 in which the heating means was installed in the second tank, Fe 2+ ions could be removed more efficiently.

【0046】[0046]

【発明の効果】本発明のリン酸塩化成処理液の鉄イオン
除去方法及び鉄イオン除去装置においては、Fe2+イオ
ンを含むリン酸塩化成処理液は、第1槽(i)における
曝気処理によって、液中のFe2+イオンがFe3+イオ
ンに酸化され、その後、主として第2槽(ii)におい
て、Fe3+イオンがスラッジとなり、生成したスラッ
ジはホッパー(iii)に蓄積して行くため、効率的か
つ簡便に処理性に悪影響を与えないで鉄イオンの除去を
行うことができる。従って、各種鋼板や鋼材を化成処理
する際に使用されるリン酸塩化成処理液、なかでも、F
2+イオンを多量に処理浴に含むリン酸塩化成処理液
に好適に使用することができる。
INDUSTRIAL APPLICABILITY In the method and apparatus for removing iron ions from the phosphate chemical conversion treatment liquid of the present invention, the phosphate chemical conversion treatment liquid containing Fe 2+ ions is aerated in the first tank (i). Causes Fe 2+ ions in the liquid to be oxidized to Fe 3+ ions, and thereafter, mainly in the second tank (ii), Fe 3+ ions become sludge, and the generated sludge accumulates in the hopper (iii). Therefore, iron ions can be removed efficiently and simply without adversely affecting the processability. Therefore, the phosphate chemical conversion treatment liquid used in chemical conversion treatment of various steel plates and steel materials, among them, F
It can be suitably used for a phosphate chemical conversion treatment liquid containing a large amount of e 2+ ions in the treatment bath.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明のリン酸塩化成処理液の鉄イオン除去装
置の好適な一態様を示す模式図である。
FIG. 1 is a schematic view showing a preferred embodiment of an iron ion removing apparatus for a phosphate chemical conversion treatment liquid of the present invention.

【図2】実施例で使用した本発明のリン酸塩化成処理液
の鉄イオン除去装置の模式図である。
FIG. 2 is a schematic diagram of an iron ion removing apparatus for the phosphate chemical conversion treatment liquid of the present invention used in Examples.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 第1槽 2 曝気手段 3 第2槽 4 加温手段 5 ホッパー 6 濾過手段 7 第3槽 8 オーバーフロー槽 9 鉄イオン除去装置 1st tank 2 Aeration means 3 second tank 4 Heating means 5 hopper 6 Filtering means 7 Third tank 8 overflow tank 9 Iron ion removal device

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 記村 公雄 東京都品川区南品川4丁目1番15号 日本 ペイント株式会社内 (72)発明者 植松 朗弘 大阪府吹田市江の木町26番20号 日本ペイ ントプラント・エンジニアリング株式会社 内 (72)発明者 丸岡 淳 大阪府吹田市江の木町26番20号 日本ペイ ントプラント・エンジニアリング株式会社 内 Fターム(参考) 4D034 AA11 CA01 4D050 AA13 AB55 BB01 BC01 BD02 BD03 BD06 CA15 CA16 4D059 AA11 AA19 BE15 BE31 BE51 BK16 CA28 4K026 AA02 AA22 AA24 AA25 BA03 BA04 BB06 DA19 DA20 EA12   ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Kimio Kimimura             4-1, 15 Minami-Shinagawa, Shinagawa-ku, Tokyo Japan             Within Paint Co., Ltd. (72) Inventor Akihiro Uematsu             26-20 Ekimachi, Suita City, Osaka Prefecture Japan Pay             Plant Engineering Co., Ltd.             Within (72) Inventor Jun Maruoka             26-20 Ekimachi, Suita City, Osaka Prefecture Japan Pay             Plant Engineering Co., Ltd.             Within F-term (reference) 4D034 AA11 CA01                 4D050 AA13 AB55 BB01 BC01 BD02                       BD03 BD06 CA15 CA16                 4D059 AA11 AA19 BE15 BE31 BE51                       BK16 CA28                 4K026 AA02 AA22 AA24 AA25 BA03                       BA04 BB06 DA19 DA20 EA12

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 Fe2+イオンを含むリン酸塩化成処理液
を曝気手段を備えた第1槽(i)へ送液する工程
(1)、前記第1槽(i)において曝気処理する工程
(2)、及び、第2槽(ii)からリン酸塩化成処理液
を送出する工程(3)からなるリン酸塩化成処理液の鉄
イオン除去方法であって、前記第1槽(i)と前記第2
槽(ii)とは、下部で一体化されたものであり、前記
一体化された第1槽(i)と第2槽(ii)との下部に
は、ホッパー(iii)が設置されていることを特徴と
するリン酸塩化成処理液の鉄イオン除去方法。
1. A step (1) of feeding a phosphate chemical conversion treatment liquid containing Fe 2+ ions to a first tank (i) equipped with aeration means, and a step of aeration processing in the first tank (i). A method for removing iron ions from a phosphate chemical conversion treatment liquid, comprising: (2) and a step (3) of delivering the phosphate chemical conversion treatment liquid from the second tank (ii), wherein the first bath (i) And the second
The tank (ii) is integrated at the bottom, and a hopper (iii) is installed at the bottom of the integrated first tank (i) and second tank (ii). A method for removing iron ions from a phosphate chemical conversion treatment liquid, comprising:
【請求項2】 リン酸塩化成処理液は、第2槽(ii)
において、加温されるものである請求項1記載のリン酸
塩化成処理液の鉄イオン除去方法。
2. The phosphate chemical conversion treatment liquid is the second tank (ii).
The method for removing iron ions from the phosphate chemical conversion treatment liquid according to claim 1, wherein the method is heating.
【請求項3】 リン酸塩化成処理液は、ホッパー(ii
i)の下部からスラッジを含むリン酸塩化成処理液とし
て濾過手段(iv)へ移送され、前記濾過手段(iv)
において濾過された後、濾過液が第2槽(ii)へ返水
されるものである請求項1又は2記載のリン酸塩化成処
理液の鉄イオン除去方法。
3. The phosphate chemical conversion treatment liquid is a hopper (ii).
The phosphate conversion treatment liquid containing sludge is transferred from the lower part of i) to the filtration means (iv), and the filtration means (iv) is transferred.
The method for removing iron ions from the phosphate chemical conversion treatment liquid according to claim 1 or 2, wherein the filtered liquid is returned to the second tank (ii) after being filtered in.
【請求項4】 リン酸塩化成処理液は、ホッパー(ii
i)の下部から濾過手段(iv)へ移送する途中におけ
る分岐路を通って、第3槽(v)へ移送されるものであ
って、前記第3槽(v)は、第1槽(i)及び第2槽
(ii)と下部で一体化されたものである請求項3記載
のリン酸塩化成処理液の鉄イオン除去方法。
4. The phosphate chemical conversion treatment liquid is a hopper (ii).
The third tank (v) is transferred to the third tank (v) from a lower part of i) through a branch path on the way to the filtering means (iv), and the third tank (v) is the first tank (i). ) And the second tank (ii) are integrated at the bottom with the method for removing iron ions from the phosphate chemical conversion treatment liquid according to claim 3.
【請求項5】 曝気手段を備えた第1槽(i)、第2槽
(ii)、及び、ホッパー(iii)からなるFe2+
オンを含むリン酸塩化成処理液の脱鉄装置であって、前
記第1槽(i)と前記第2槽(ii)とは、下部で一体
化されたものであり、前記ホッパー(iii)は、前記
一体化された第1槽(i)と第2槽(ii)との下部に
設置されていることを特徴とするリン酸塩化成処理液の
鉄イオン除去装置。
5. A deferring device for a phosphate chemical conversion treatment liquid containing Fe 2+ ions, comprising a first tank (i) equipped with aeration means, a second tank (ii), and a hopper (iii). The first tank (i) and the second tank (ii) are integrated in the lower portion, and the hopper (iii) is integrated with the integrated first tank (i) and the second tank (ii). An iron ion removing device for a phosphate chemical conversion treatment liquid, which is installed at the bottom of two tanks (ii).
【請求項6】 第2槽(ii)に、加温手段が設置され
ているものである請求項5記載のリン酸塩化成処理液の
鉄イオン除去装置。
6. The iron ion removing apparatus for a phosphate chemical conversion treatment liquid according to claim 5, wherein a heating means is installed in the second tank (ii).
【請求項7】 更に、濾過手段(iv)、ホッパー(i
ii)の下部からスラッジを含むリン酸塩化成処理液を
前記濾過手段(iv)へ移送する手段、及び、濾過液を
前記濾過手段(iv)から第2槽(ii)へ返水する手
段が設けられている請求項5又は6記載のリン酸塩化成
処理液の鉄イオン除去装置。
7. A filter means (iv) and a hopper (i)
a means for transferring the phosphate chemical conversion treatment liquid containing sludge from the lower part of ii) to the filtration means (iv), and a means for returning the filtrate from the filtration means (iv) to the second tank (ii). An iron ion removing device for a phosphate chemical conversion treatment liquid according to claim 5 or 6, which is provided.
【請求項8】 更に、第1槽(i)及び第2槽(ii)
と下部で一体化された第3槽(v)、並びに、ホッパー
(iii)の下部からスラッジを含むリン酸塩化成処理
液を前記濾過手段(iv)へ移送する手段の途中から分
岐して、前記スラッジを含むリン酸塩化成処理液を前記
第3槽(v)へ移送する手段が設けられている請求項7
記載のリン酸塩化成処理液の鉄イオン除去装置。
8. A first tank (i) and a second tank (ii)
And a third tank (v) integrated with the lower part, and a means for transferring the phosphate chemical conversion treatment liquid containing sludge from the lower part of the hopper (iii) to the filtering means (iv) is branched from the middle of the means. The means for transferring the phosphate chemical conversion treatment liquid containing the sludge to the third tank (v) is provided.
An iron ion removing device for the phosphate chemical conversion treatment liquid described.
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