JP2003126809A - Method for decomposing halogenated organic compound in solid - Google Patents

Method for decomposing halogenated organic compound in solid

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JP2003126809A JP2001387871A JP2001387871A JP2003126809A JP 2003126809 A JP2003126809 A JP 2003126809A JP 2001387871 A JP2001387871 A JP 2001387871A JP 2001387871 A JP2001387871 A JP 2001387871A JP 2003126809 A JP2003126809 A JP 2003126809A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for decontamination of organic halide in asphalt- containing waste such as PCB in an asphaltic potting compound. SOLUTION: The method can use an alkali metal reactant such as a sodium dispersion and a hydrocarbon solvent for dissolving the asphaltic waste in order to decompose the organic halide in the dissolved mixture.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、固体廃棄物中の危
険な化合物の分解、特にハロゲン化有機化合物の化学的
分解のための方法の分野に属する。
FIELD OF THE INVENTION The invention is in the field of processes for the decomposition of hazardous compounds in solid wastes, in particular for the chemical decomposition of halogenated organic compounds.

【0002】[0002]

【従来の技術】広範なハロゲン化有機化合物がヒトの健
康または環境に対して潜在的に危険であることが確認さ
れてきた。一部の廃棄物中のそれらの化合物の安全な分
解は、廃棄物の性質により特に困難になされ、そのこと
は、処理の目的のための危険化合物への対処を妨げ得
る。本発明は、その例がポリ塩素化ビフェニル(PC
B)で汚染された注封材料(potting comp
ound)であるアスファルトでできている廃棄物中の
さまざまの危険なハロゲン化化合物の処理に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION It has been determined that a wide range of halogenated organic compounds are potentially dangerous to human health or the environment. The safe degradation of those compounds in some wastes is made particularly difficult by the nature of the wastes, which can hinder the handling of hazardous compounds for processing purposes. An example of the present invention is polychlorinated biphenyl (PC).
B) Contaminating potting material (potting comp)
the treatment of various dangerous halogenated compounds in waste made of asphalt.

【0003】PCBは、(IUPAC番号1〜209に
より確認されるコンジナー(congener)として
も時に知られる)200を超える個々の化合物が存在す
るきわめて安定なハロゲン化有機化合物の族である。P
CBは、ビフェニル構造の塩素化の生成物であって、ビ
フェニルの10の水素原子の1以上が塩素原子と置換さ
れている生成物である。
PCBs are a family of highly stable halogenated organic compounds in which there are over 200 individual compounds (sometimes known as congeners identified by IUPAC numbers 1-209). P
CB is a product of chlorination of a biphenyl structure in which one or more of the 10 hydrogen atoms of biphenyl are replaced with chlorine atoms.

【0004】PCBはしばしば、モンサント・ケミカル
・カンパニーにより販売されるアロクラーズ(商標)の
ような混合物商品として製造された。PCBは、しばし
ば、例えば電気設備のための絶縁流体として、トリクロ
ロベンゼンまたはテトラクロロベンゼンのような他のハ
ロゲン化有機化合物との混合物として用いられた(その
ような混合物は商品名アスカレルズと称される)。様々
の側面において、本発明は、そのような化合物及び混合
物の分解のための方法に関する。
PCBs are often manufactured as a blended product such as Allocraz ™ sold by Monsanto Chemical Company. PCBs are often used as an insulating fluid, for example for electrical installations, in admixture with other halogenated organic compounds such as trichlorobenzene or tetrachlorobenzene (such admixtures are referred to by the trade name Ascarells). . In various aspects, the invention relates to methods for the decomposition of such compounds and mixtures.

【0005】PCBは、天然のプロセスによっては容易
に分解されない。その使用は、環境及び居住者に対する
潜在的な危険のために環境上の理由から禁止されてき
た。PCBは容易に生分解せず、天然のプロセスによっ
ては少しも消失または腐食しないであろう。一旦それが
生成すると、それは、特別で、一般的に高価な手順によ
ってのみ分解され得る。
PCBs are not easily degraded by natural processes. Its use has been banned for environmental reasons due to the environmental and potential hazards to residents. PCBs do not readily biodegrade and will not disappear or corrode in any way by natural processes. Once it is produced, it can only be broken down by special and generally expensive procedures.

【0006】安定であり、熱をよく伝導し、耐火性であ
りながら良好な電気絶縁体であるので、PCBは、トラ
ンスおよびコンデンサーのような電気部品における誘電
材料として広範に用いられてきた。そのような目的のた
めのPCBの更なる使用は一般的に、ほとんどの法域に
おいて規則により禁止されているけれども、多量のそれ
らの化学物質が、特に電気産業において現存する設備ま
たは産業廃棄物の中に存在する。一部の法域において
は、PCBで汚染されていると確認された廃棄を待つ山
積みの中に極めて多量の廃棄物が存在する。
[0006] PCBs have been widely used as dielectric materials in electrical components such as transformers and capacitors because of their stability, good heat conduction, and fire resistance, yet good electrical insulation. Although the further use of PCBs for such purposes is generally prohibited by regulation in most jurisdictions, large amounts of those chemicals are found in existing equipment or industrial waste, especially in the electrical industry. Exists in. In some jurisdictions, there is a very large amount of waste in the pile waiting for disposal, which is identified as contaminated with PCBs.

【0007】有機ハロゲン化物の廃棄の問題の時間のか
かる性質は、顕著な数の革新的方法が、例えば以下の米
国特許(それらは参照により本明細書に組み込まれる)
において検討されるようなPCBおよび他の有機ハロゲ
ン化物の処理のために長年にわたって開示されてきたと
いう事実により反映される。それら特許は、パーカーら
に1981年8月18日に発行された米国特許第4,2
84,516号、ジョーダンに1982年7月20日に
発行された米国特許第4,340,471号、ブラウン
らに1983年3月22日に発行された米国特許第4,
377,471号、ノーマンに1983年4月12日に
発行された米国特許第4,379,752号、ノーマン
に1983年4月12日に発行された米国特許第4,3
79,746号、アダムズに1984年8月14日に発
行された米国特許第4,465,590号、レイマンら
に1986年6月3日に発行された米国特許第5,59
2,844号、ラランセットらに1987年1月27日
に発行された米国特許第4,636,309号、および
プランケットに1998年7月14日に発行された米国
特許第5,779,813号である。
The time consuming nature of the organic halide disposal problem has been attributed to a significant number of innovative processes, for example in the following US patents, which are hereby incorporated by reference:
This is reflected by the fact that it has been disclosed for many years for the treatment of PCBs and other organic halides as discussed in. These patents are US Pat. No. 4,2, issued on Aug. 18, 1981 to Parker et al.
84,516; U.S. Pat. No. 4,340,471 issued to Jordan on July 20, 1982; U.S. Pat. No. 4, issued to Brown et al. On Mar. 22, 1983.
No. 377,471, US Pat. No. 4,379,752 issued to Norman on April 12, 1983, US Pat. No. 4,3 issued to Norman on April 12, 1983
79,746, U.S. Pat. No. 4,465,590 issued to Adams on Aug. 14, 1984, U.S. Pat. No. 5,59 issued to Rayman et al. On Jun. 3, 1986.
No. 2,844, U.S. Pat. No. 4,636,309 issued January 27, 1987 to La Lancet et al., And U.S. Pat. No. 5,779,479 issued July 14, 1998 to Plunkett. No. 813.

【0008】PCBは、焼却により分解され得るけれど
も、ポリ塩素化ダイオキシンおよびフランのようなPC
Bより有意により有毒であり得るPCB熱分解副生成物
の発生を回避するために、高温および制御された条件が
一般的に要求される。PCBはまた、埋め立てによって
も処理されてきたが、しかし、それらの化合物の安定性
は、化合物それ自体を分解しない廃棄への対処について
の問題を生じさせる。
Although PCBs can be decomposed by incineration, PCs such as polychlorinated dioxins and furans
High temperatures and controlled conditions are generally required to avoid the generation of PCB pyrolysis by-products, which can be significantly more toxic than B. PCBs have also been treated by landfill, but the stability of these compounds raises issues with regard to disposal that does not decompose the compounds themselves.

【0009】PCBを含むコンデンサーは、それが規則
により禁止されるまで、蛍光安定器(ballast)
のような電気設備において用いられた。それらのコンデ
ンサーの多くは機能不全の間に安定器にPCBを漏ら
し、したがって、注封材料のような安定器の内部部品を
汚染する。注封材料は、典型的には、安定器の中の電気
部品を取り囲むアスファルトと砂(シリカ)の混合物で
ある。注封材料は、注封材料の溶融範囲およびアスファ
ルトの接着特性のような特性を改善するワックスのよう
な他の成分もまた含み得る。アスファルトは、絶縁体及
び熱伝導体として機能する砂に接着性を提供するために
主に用いられる。一部の注封材料は、例えば、適切な熱
移動のための35〜50%までのシリカ、50〜65%
のアスファルトおよび0〜10%のワックスで作られう
る。
The condenser containing the PCB is a fluorescent ballast until it is prohibited by regulation.
Used in electrical equipment such as. Many of these capacitors leak PCB to the ballast during malfunction and therefore contaminate internal parts of the ballast, such as potting material. The potting material is typically a mixture of asphalt and sand (silica) that surrounds the electrical components in the ballast. The potting material may also include other ingredients such as waxes which improve properties such as the melting range of the potting material and the adhesive properties of asphalt. Asphalt is mainly used to provide adhesion to the sand, which acts as an insulator and heat conductor. Some potting materials include, for example, 35-50% silica, 50-65% for proper heat transfer.
Of asphalt and 0-10% wax.

【0010】コンデンサーおよび蛍光安定器組み立て品
のような使用済みのPCB含有電気部品の廃棄は、特に
それらの廃棄についての法的責任を規定する比較的最近
の規則およびそのように廃棄する廃棄生成物の環境上の
安全性の点でここ数年商業的及び他の制度に対して問題
を提起してきた。中の材料(金属、ワイヤおよび巻回物
(winding)、プラスチックなど)の汚染除去、
再生と再使用、改装またはリサイクルによる使用済み安
定器における部品と材料の保全または廃品回収を可能と
することの随伴する問題は、環境上の問題の点で非常に
無視されてきた。
Disposal of used PCB-containing electrical components, such as condenser and fluorescent ballast assemblies, is a relatively recent regulation specifically governing liability for their disposal and waste products so disposed. In terms of its environmental safety, it has raised issues for commercial and other institutions over the last few years. Decontamination of materials inside (metals, wires and windings, plastics, etc.),
The concomitant problems of allowing the preservation and recovery of parts and materials in used ballasts by recycling and reuse, refurbishment or recycling have been largely ignored in terms of environmental concerns.

【0011】[0011]

【発明が解決しようとする課題】PCB、特に、処理す
ることが困難であろう廃棄物のようなハロゲン化有機化
合物を含む廃棄物の汚染除去に対する別のアプローチに
ついての積年の必要が存在する。というのは、それは危
険な化合物を含む複雑なセメント質の混合物で構成され
ているからである。そのような廃棄物において、危険な
化合物と廃棄物母材における他の化合物との相互作用
は、処理に対する危険な化合物の対処の可能性を妨げ得
る。
There is a long-standing need for another approach to decontamination of PCBs, especially wastes containing halogenated organic compounds such as those that would be difficult to treat. . Because it is composed of a complex cementitious mixture containing dangerous compounds. In such wastes, the interaction of dangerous compounds with other compounds in the waste matrix can hinder the manageability of the dangerous compounds for processing.

【0012】[0012]

【課題を解決するための手段】本発明のある側面によれ
ば、溶媒中に化合物を溶解させることを含む比較的穏や
かな条件を用いてアスファルト性廃棄物(asphal
tic waste)中のPCBのようなハロゲン化有
機化合物を実質的に汚染除去することが可能であること
が発見された。一部の態様において、そのような方法
は、本発明の方法において用いられる炭化水素溶媒をリ
サイクルすることによりさらにより効率的になされ得
る。処理の条件は、例えば、さもなければ有毒熱的PC
B分解生成物またはPCBの蒸発分散物の発生に導くで
あろう高温を避けるように選択されうる。したがって、
1側面において、本発明は、アスファルト性廃棄物にお
けるPCBの分解のための方法を提供し、そこでは、そ
の方法は以下の工程A、BおよびCを含み得る。
SUMMARY OF THE INVENTION In accordance with one aspect of the present invention, asphalt waste is prepared using relatively mild conditions that include dissolving a compound in a solvent.
It has been discovered that it is possible to substantially decontaminate halogenated organic compounds such as PCBs in tic waste). In some embodiments, such methods may be made even more efficient by recycling the hydrocarbon solvent used in the methods of the invention. The processing conditions are, for example, otherwise toxic thermal PC
It can be chosen to avoid the high temperatures that would lead to the formation of B decomposition products or evaporative dispersions of PCB. Therefore,
In one aspect, the present invention provides a method for the degradation of PCBs in asphalt waste, wherein the method may include the following steps A, B and C.

【0013】A)PCBのようなハロゲン化有機化合物
を含む注封材料のようなアスファルト性廃棄物を炭化水
素溶媒のような溶媒と混合し、廃棄物−溶媒混合物を作
る工程。注封材料のような廃棄物は、例えば、電気部品
を包納(encase)しうるし、電気部品は、廃棄物
とともに本発明の方法で処理され得る。一部の態様にお
いては、例えば、注封材料および注封材料により包納さ
れた電気部品はまず分離され、注封材料および電気部品
はそれぞれ別々に加工処理され得る。
A) mixing asphalt waste such as potting material containing halogenated organic compounds such as PCB with a solvent such as a hydrocarbon solvent to form a waste-solvent mixture. Waste such as potting material can, for example, encase electrical components, which can be treated with the waste in the method of the present invention. In some aspects, for example, the potting material and the electrical components encapsulated by the potting material may be separated first, and the potting material and the electrical component may each be processed separately.

【0014】B)前記廃棄物−溶媒混合物を溶解時間に
わたって溶解温度に加熱し、アスファルト性廃棄物が溶
媒中に溶解し、そうして、PCBのようなハロゲン化有
機化合物がアスファルト性廃棄物から遊離した加熱され
た廃棄物−溶媒混合物を作る工程。一部の態様におい
て、比較的穏やかな温度でアスファルト性廃棄物を溶解
させることを促進する炭化水素溶媒が選択されうる。
B) heating the waste-solvent mixture to the dissolution temperature for the dissolution time, the asphalt waste is dissolved in the solvent, and thus halogenated organic compounds such as PCB are removed from the asphalt waste. Making a free heated waste-solvent mixture. In some embodiments, a hydrocarbon solvent that promotes dissolution of the asphalt waste at relatively mild temperatures may be selected.

【0015】C)前記加熱された廃棄物−溶媒混合物
に、反応時間にわたって反応温度で(ナトリウムのよう
な)アルカリ金属のような分解反応体(destruc
tive reactant)を加え、処理された廃棄
物−溶媒混合物を作る工程。PCBのようなハロゲン化
有機化合物は、処理された廃棄物−溶媒混合物において
PCBを分解するように、アルカリ金属反応体と実質的
に全て反応し得る。例えば、アルカリ金属は、アルカリ
金属溶媒中のアルカリ金属分散物中に存在し得る。別態
様において、その方法は、(例えば、ハワリへの米国特
許第5,185,488号、バーリらへの欧州特許EP
0225849、およびカナダ電気協会報告153D2
53、「ポリ塩素化ビフェニルを分解するための化学反
応の大規模化」、ドミネリ,N、およびプーフ,D.
R.、1983年5月17日において開示されているよ
うな)、限定されないが、水、アルコールまたは酸のよ
うな水素供与体または促進剤の添加を含み得る。別態様
において、水のような加水分解反応体(hydroly
zing reactant)が、処理された廃棄物−
溶媒混合物中に残留する過剰量のアルカリ金属を加水分
解するために処理された廃棄物−溶媒混合物に加えられ
得る。
C) Decomposition reactants such as alkali metal (such as sodium) at the reaction temperature over the reaction time to the heated waste-solvent mixture.
Tive reactant) to make a treated waste-solvent mixture. Halogenated organic compounds such as PCBs can react substantially all with the alkali metal reactants to decompose PCBs in the treated waste-solvent mixture. For example, the alkali metal can be present in the alkali metal dispersion in the alkali metal solvent. In another aspect, the method is described in, for example, US Pat. No. 5,185,488 to Hawali; European Patent EP to Bari et al.
0225849, and the Canadian Electrical Association Report 153D2.
53, "Upscaling of Chemical Reactions for Degrading Polychlorinated Biphenyls", Dominelli, N., and Pouf, D. et al.
R. , May 17, 1983), including but not limited to the addition of hydrogen donors or promoters such as water, alcohols or acids. In another embodiment, a hydrolysis reactant such as water.
waste that has been treated-
It can be added to the waste-solvent mixture treated to hydrolyze the excess alkali metal remaining in the solvent mixture.

【0016】一部の態様において、アスファルト性廃棄
物は、特定の溶融温度を有する固体アスファルト性廃棄
物であり得る。PCBを含む固体アスファルト性廃棄物
は、例えば、固体アスファルト性廃棄物の溶融温度を下
回る粉砕温度で、例えばアスファルト性材料をもろく
し、アスファルト性材料の破壊を容易にする、溶融温度
をはるかに下回る温度で、粉砕され得る。そのような態
様において、粉砕された廃棄物は、溶媒中での溶解を高
めるために比較的大きな表面積を有する粒子廃棄物に変
えられ得る。
In some embodiments, the asphalt waste may be solid asphalt waste having a particular melting temperature. Solid asphalt waste containing PCBs, for example, at grinding temperatures below the melting temperature of the solid asphalt waste, eg, brittle far below the melting temperature, which makes the asphalt material brittle and facilitates the destruction of the asphalt material. At temperature, it can be ground. In such an embodiment, milled waste can be converted to particulate waste having a relatively large surface area to enhance dissolution in the solvent.

【0017】一部の態様においては、溶解温度、反応温
度、および溶融温度は、例えば、ハロゲン化有機化合物
の沸点を下回るように調節され得るものであり、そうす
ることで、例えば、本発明のプロセスの間のPCBのよ
うな危険な化合物の蒸発損失を回避することを助け得
る。
In some embodiments, the melting temperature, reaction temperature, and melting temperature can be adjusted, for example, below the boiling point of the halogenated organic compound, and thus, for example, according to the present invention. It can help avoid evaporation loss of dangerous compounds such as PCB during the process.

【0018】1側面において、処理された廃棄物−溶媒
混合物は、例えばリサイクル可能な炭化水素溶媒を作り
出すために、アスファルト性廃棄物から炭化水素溶媒の
ような溶媒を分離するために蒸留されうる。蒸留条件
は、例えば、リサイクル可能な溶媒に実質的にアスファ
ルトが存在しないように調節され得る。リサイクル可能
な溶媒は、今度は、廃棄物−溶媒混合物を作るために、
アスファルト性廃棄物と混合する工程で溶媒として再使
用されうる。
In one aspect, the treated waste-solvent mixture can be distilled to separate a solvent, such as a hydrocarbon solvent, from the asphalt waste, for example, to produce a recyclable hydrocarbon solvent. The distillation conditions can be adjusted, for example, so that the recyclable solvent is substantially free of asphalt. The recyclable solvent, in turn, is used to make a waste-solvent mixture.
It can be reused as a solvent in the process of mixing with asphalt waste.

【0019】本発明の様々の態様において、アスファル
ト性廃棄物は、アスファルトが実質的部分を構成する廃
棄物であって、本発明の方法の目的のためには、ハロゲ
ン化有機化合物が、アスファルトのセメント質の性質に
より含まれ得る。当該技術における一般的理解によれ
ば、アスファルトには、一般的に、石油、シェールオイ
ル、コールタールおよびピッチのような天然起源からの
精製における残留物に由来するビチューメン状物が含ま
れる。アスファルトは、典型的には、天然および/また
は熱形成起源の炭化水素の混合物であり、その誘導体を
伴い、しばしば原油の蒸留により調製される。それ自体
としては、アスファルトは、パラフィン系および芳香族
炭化水素およびイオウ、窒素および酸素を含むヘテロ環
化合物の混合物である。アスファルトは、固体または半
固体コンシステンシーを有するセメント質材料である。
In various aspects of the present invention, the asphalt waste is a waste product of which the asphalt constitutes a substantial portion, and for the purposes of the method of the present invention, the halogenated organic compound is of asphalt content. It may be included depending on the cementitious nature. According to the general understanding in the art, asphalt generally includes bituminous substances derived from residues in refining from natural sources such as petroleum, shale oil, coal tar and pitch. Asphalt is typically a mixture of hydrocarbons of natural and / or thermogenic origin, with derivatives thereof, often prepared by distillation of crude oil. As such, asphalt is a mixture of paraffinic and aromatic hydrocarbons and heterocyclic compounds containing sulfur, nitrogen and oxygen. Asphalt is a cementitious material that has a solid or semi-solid consistency.

【0020】本発明の別側面により処理され得るハロゲ
ン化有機化合物には、芳香族および非芳香族ハロゲン化
物(臭化物、塩化物、フッ化物およびヨウ化物)が含ま
れる。代表的なハロゲン化有機化合物には、PCBおよ
びダイオキシンが含まれる。一部の態様において、本発
明は、PCBの分解に限定される。
Halogenated organic compounds that can be treated in accordance with another aspect of the present invention include aromatic and non-aromatic halides (bromides, chlorides, fluorides and iodides). Representative halogenated organic compounds include PCBs and dioxins. In some aspects, the invention is limited to the degradation of PCBs.

【0021】本発明のある側面において、粉砕された断
片を形成するために電気部品を粉砕する工程、混合物を
形成させるために粉砕された断片に溶媒を加える工程、
アスファルト性材料を溶解させるのに十分であり、それ
により該材料から危険な化合物を放出させる反応温度に
混合物を加熱する工程、および廃棄物の混合物中の危険
な材料の量を減少させるのに十分な時間アルカリ金属分
散物のような化合物と混合物を反応させる工程を備える
アスファルト性組成物中に包納される電気部品の汚染除
去のための方法が提供される。
In one aspect of the invention, the steps of crushing electrical components to form crushed pieces, adding solvent to the crushed pieces to form a mixture,
Sufficient to dissolve the asphaltic material, thereby heating the mixture to a reaction temperature that releases the hazardous compound from the material, and sufficient to reduce the amount of hazardous material in the waste mixture. A method for decontamination of electrical components encapsulated in an asphalt composition comprising the step of reacting the mixture with a compound such as an alkali metal dispersion for a period of time.

【0022】本発明の一部の態様によれば、電光安定器
中に見出される(PCBを含む)ハロゲン化有機化合物
のような危険化合物の汚染除去のための方法が提供さ
れ、その場合、光安定器は、アスファルト性注封材料と
電気部品で構成されている。本発明のそのような方法
は、例えば、粉砕断片を形成させるために光安定器を粉
砕する工程、混合物を形成させるために粉砕断片に溶媒
を添加する工程、注封材料を溶解させるのに十分である
反応温度に混合物を加熱する工程、混合物中の危険な化
合物の量を減少させるのに十分な時間、アルカリ金属分
散物のような反応体と混合物を反応させる工程を含み得
る。
In accordance with some aspects of the present invention, there is provided a method for decontamination of hazardous compounds such as halogenated organic compounds (including PCBs) found in light ballasts, where light The ballast is composed of asphalt potting material and electrical components. Such a method of the invention is sufficient, for example, to grind the light stabilizer to form a milled fragment, add a solvent to the milled fragment to form a mixture, dissolve the potting material. Heating the mixture to a reaction temperature which is, reacting the mixture with a reactant such as an alkali metal dispersion for a time sufficient to reduce the amount of dangerous compounds in the mixture.

【0023】別側面において、本発明は、 a)溶媒と有機ハロゲン化物を含むアスファルト性廃棄
物を混合し、廃棄物−溶媒混合物を作る手段、 b)前記廃棄物−溶媒混合物を溶解時間にわたって溶解
温度に加熱し、アスファルト性廃棄物が溶媒中に溶解
し、そうして有機ハロゲン化物がアスファルト性廃棄物
から遊離した加熱された廃棄物−溶媒混合物を作る手
段、 c)前記加熱された廃棄物−溶媒混合物に、反応時間に
わたって反応温度で分解反応体を加え、有機ハロゲン化
物が分解反応体と実質的に全て反応して有機ハロゲン化
物を分解した、処理された廃棄物−溶媒混合物を作る手
段のような本発明の方法の工程を実施するための手段を
有する装置を提供する。
In another aspect, the present invention provides: a) means for mixing a solvent and an asphalt waste containing an organic halide to form a waste-solvent mixture; b) dissolving the waste-solvent mixture for a dissolution time. Means for heating to temperature to dissolve the asphalt waste in a solvent, thus producing a heated waste-solvent mixture in which organic halides are liberated from the asphalt waste, c) said heated waste Means to make a treated waste-solvent mixture in which the decomposition reactant is added to the solvent mixture over the reaction time at the reaction temperature and the organic halide has substantially reacted with the decomposition reactant to decompose the organic halide. An apparatus having means for performing the steps of the method of the present invention, such as

【0024】本発明の装置は、自動化方式で本発明の方
法を実施するために、標準的な材料取り扱い設備に適合
する自動制御機構を含みうる。そのような制御機構は、
例えば、溶解時間溶解温度で溶媒と廃棄物を混合するた
めの加熱要素及びタイマーを有するミキサーに適合し得
る。その制御機構はまた、処理された廃棄物−溶媒混合
物を作るために反応時間反応温度で加熱された廃棄物−
溶媒混合物を反応させるためのミキサーまたは反応容器
にも適合し得る。
The apparatus of the present invention may include an automatic control mechanism compatible with standard material handling equipment to carry out the method of the present invention in an automated fashion. Such a control mechanism is
For example, the dissolution time may be compatible with a mixer having a heating element and a timer for mixing solvent and waste at the dissolution temperature. The control mechanism also treats waste-waste heated at reaction temperature for reaction time to make a solvent mixture-
It may also be compatible with mixers or reaction vessels for reacting solvent mixtures.

【0025】[0025]

【発明の実施の形態】ある側面において、本発明は、有
機溶媒を用いる電気部品の汚染除去のための比較的穏や
かな方法を提供する。驚くべきことに、PCBのような
危険な化合物を分解化学処理することを容易にする程度
にアスファルト性廃棄物を溶解することが可能であるこ
とが見出された本発明の方法が開示される。電気部品は
例えば、アスファルト性注封材料中に包納されたコンデ
ンサー巻回物であり得、それは、蛍光安定器中に見出さ
れ得る。アスファルト性廃棄物を処理するための方法
は、溶媒中で廃棄物を加熱し、有機溶媒分散液における
アルカリ金属のような反応体と溶解された材料を反応さ
せることを含み得る。ある態様においては、驚くべきこ
とに、選択された溶媒において溶解されているとき、注
封材料に由来するアスファルト性廃棄物の複雑な混合物
さえ(好ましい態様においてPCBの沸点を下回る温度
で)実質的に全てのPCB汚染物を分解するように処理
され得ることが発見された。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION In one aspect, the present invention provides a relatively gentle method for decontaminating electrical components using organic solvents. Surprisingly, the process of the present invention has been disclosed, which has been found to be capable of dissolving asphalt waste to the extent that it facilitates degradative chemical treatment of hazardous compounds such as PCBs. . The electrical component can be, for example, a capacitor winding packaged in an asphalt potting material, which can be found in a fluorescent ballast. A method for treating asphalt waste may include heating the waste in a solvent to react the dissolved material with a reactant such as an alkali metal in an organic solvent dispersion. In some embodiments, surprisingly, even complex mixtures of asphalt waste derived from potting materials (at temperatures below the boiling point of PCBs in preferred embodiments) when dissolved in a selected solvent are present. It has been discovered that it can be treated to decompose all PCB contaminants.

【0026】この文脈において、PCBのような危険な
化合物を「実質的に分解」するということは、危険な化
合物の濃度が、化合物が危険かまたは有毒でないレベル
まで減少することを意味する。一部の態様において、例
えば、廃棄物中のPCBの濃度について法令上の限界が
存在し、したがって、本発明の方法は、法令上の限界を
下回るレベルに廃棄物中のPCBの濃度を減少させるた
めに用いられ得る。一部の態様において、PCBのよう
な危険な化合物の濃度は、例えば、約100ppm、9
0ppm、80ppm、70ppm、60ppm、50
ppm、40ppm、30ppm、20ppm、10p
pm、5ppm、2ppm、1ppmまたは0.5pp
mを下回るレベルまで処理された廃棄物中で減少しう
る。別態様において、処理される廃棄物は、例えば、最
初に、以下の値:約100ppm、200ppm、30
0ppm、400ppm、500ppm、1000pp
m、2000ppm、3000ppm、4000pp
m、5000ppm、6000ppm、7000pp
m、8000ppm、9000ppm、10,000p
pm、100,000ppmまたは200,000pp
m(または100ppmないし200,000ppmの
いずれかの値)を超える濃度でPCBのような危険な化
合物を含み得る。本発明の別態様は、例えば、前述の最
初の値のいずれか1つを超える危険な化合物の濃度を有
する廃棄物を処理することに関連し得るものであり、そ
れで、処理された廃棄物は前述の処理された廃棄物の値
のいずれか1つを下回る危険な化合物の濃度を有する。
そのような処理は、例えば、80%、90%、95%、
99%、99.9%または99.99%のような危険な
化合物のあるパーセンテージを分解するものとして特徴
付けられ得る。
In this context, "substantially degrading" a dangerous compound such as PCB means that the concentration of the dangerous compound is reduced to a level where the compound is not dangerous or toxic. In some aspects, for example, there are legal limits on the concentration of PCBs in waste, and thus the methods of the invention reduce the concentration of PCBs in waste to levels below the legal limits. Can be used for. In some embodiments, the concentration of dangerous compounds such as PCB is, for example, about 100 ppm, 9
0ppm, 80ppm, 70ppm, 60ppm, 50
ppm, 40ppm, 30ppm, 20ppm, 10p
pm, 5ppm, 2ppm, 1ppm or 0.5pp
It can be reduced in the treated waste to levels below m. In another embodiment, the waste to be treated may, for example, initially have the following values: about 100 ppm, 200 ppm, 30
0ppm, 400ppm, 500ppm, 1000pp
m, 2000ppm, 3000ppm, 4000pp
m, 5000ppm, 6000ppm, 7000pp
m, 8000ppm, 9000ppm, 10,000p
pm, 100,000 ppm or 200,000 pp
Hazardous compounds such as PCBs may be included at concentrations above m (or any value between 100 ppm and 200,000 ppm). Another aspect of the invention may relate to, for example, treating a waste having a concentration of a hazardous compound greater than any one of the aforementioned first values, so that the treated waste is It has a concentration of hazardous compounds below any one of the values of the treated waste mentioned above.
Such treatments include, for example, 80%, 90%, 95%,
It can be characterized as degrading a certain percentage of dangerous compounds such as 99%, 99.9% or 99.99%.

【0027】本発明の一部の態様において、蛍光安定器
は、注封材料(おもにアスファルトと砂で構成される)
およびコンデンサー巻回物に分離され得る。注封材料お
よび例えばコンデンサー巻回物のような電気部品は、本
発明の方法により別々に扱われ得るかまたは、注封材料
および電気部品はいっしょに処理され得る。廃棄物の流
れの分離は、リサイクルの可能性を含む本発明の方法に
よる生成物の廃棄についての有用な選択肢を増やし得
る。
In some aspects of the invention, the fluorescent ballast is a potting material (mainly composed of asphalt and sand).
And can be separated into capacitor rolls. The potting material and the electrical components, such as capacitor windings, can be treated separately by the method of the invention, or the potting material and the electrical components can be treated together. Separation of waste streams can increase useful options for product disposal by the methods of the present invention, including the possibility of recycling.

【0028】蛍光安定器における電気部品からの注封材
料の分離は、例えば、手動または自動処理により実施さ
れ得る。例えば、アスファルト性注封材料は、注封材料
の亀裂形成、したがって内部の電気部品からの注封材料
の分離を促進する衝撃力に供され得る。例えば、凍結さ
れた注封材料が内部の電気部品から比較的清潔に分離さ
れ得る小部分に粉砕され得ることを可能とするほど十分
にもろくなる程度に注封材料を極低温冷凍させることに
関連する方法が米国特許第5,230,140号(参照
により本明細書に組み込まれる)において開示されてい
る。
Separation of the potting material from the electrical components in the fluorescent ballast can be carried out, for example, by a manual or automatic process. For example, the asphalt potting material can be subjected to impact forces that promote crack formation in the potting material and thus separation of the potting material from internal electrical components. For example, related to cryogenic freezing of potting material to such an extent that it is fragile enough to allow the frozen potting material to be broken into small pieces that can be relatively cleanly separated from the internal electrical components. A method of doing so is disclosed in US Pat. No. 5,230,140 (incorporated herein by reference).

【0029】注封材料のような処理される廃棄物は粉砕
され得る。ある態様において、粉砕された廃棄物は、例
えば、サイズとしてほぼ2インチ(5cm)、1インチ
(2.5cm)または1/2インチ(1.25cm)未
満の平均粒子サイズのような好ましい粒子サイズを有し
うる。電気部品から注封材料を分離する方法を、前述の
粒子サイズ範囲内の注封材料断片を作るように適合させ
得るし、または、注封材料を粉砕する付加的な工程が実
施され得る。廃棄物の粒子サイズを減少させることは、
例えば、廃棄物をサイズ縮小のために適切なグラインダ
ー(grinder)を通して加工処理することにより
達成され得る。破砕または粉砕プロセスは、それが廃棄
物を溶融させることなく廃棄物を細かくするように選択
されうる。特定の態様においては、水平ラムフィードを
有するロータリーシャフトグラインダー設計が好まし
く、その場合、そのグラインダーは、切断摩擦および熱
発生を最小化する。粉砕された注封材料のような廃棄物
は、溶媒が加えられるミキサー/エバポレーターのよう
な反応容器に充填され得る。特定の態様において、鋤型
の水平ミキサーが用いられうる。というのは、それは、
リボンまたはブレードタイプのミキサーより、より効率
的に材料を分散させるからである。
Waste to be treated, such as potting material, can be comminuted. In some embodiments, the milled waste has a preferred particle size, such as an average particle size of less than approximately 2 inches (5 cm), 1 inch (2.5 cm) or 1/2 inch (1.25 cm) in size. Can have. The method of separating the potting material from the electrical components may be adapted to produce potting material fragments within the particle size range described above, or an additional step of grinding the potting material may be performed. Reducing the particle size of waste is
For example, it can be achieved by processing the waste through a suitable grinder for size reduction. The crushing or grinding process can be chosen so that it breaks up the waste without melting it. In certain embodiments, a rotary shaft grinder design with a horizontal ram feed is preferred, where the grinder minimizes cutting friction and heat generation. Waste such as ground potting material can be loaded into a reaction vessel such as a mixer / evaporator to which solvent is added. In certain embodiments, a plow-type horizontal mixer may be used. Because it is
This is because the material is more efficiently dispersed than a ribbon or blade type mixer.

【0030】アスファルト性廃棄物を溶解させるための
溶媒は、その沸点が、反応温度よりほぼ5℃から10℃
高いことによるような、反応温度より高くなるように選
ばれ得る。一部の態様において、反応温度は例えば、一
部の態様において、溶媒が少なくとも約105℃から少
なくとも約180℃(またはその範囲のいずれかの値)
の沸点で選択されるように(上記のように)100℃な
いし170℃でありうる。適切な沸点を有する溶媒を用
いることは、廃棄物との反応の間の溶媒の蒸発を減少さ
せうるし、所望であれば、プロセスの最後での蒸留によ
る溶媒のより効率的な回収を促進し得る。加えて、溶媒
は、好ましくは、アルカリ金属と反応条件の下で反応し
ない溶媒のような、反応体と反応しないタイプのもので
あるように選ばれる。
The solvent for dissolving the asphalt waste has a boiling point of about 5 ° C to 10 ° C below the reaction temperature.
It can be chosen to be above the reaction temperature, such as by being high. In some embodiments, the reaction temperature is, for example, in some embodiments, the solvent is at least about 105 ° C. to at least about 180 ° C. (or any value in the range).
It may be 100 ° C. to 170 ° C. (as above), as selected at the boiling point of. Using a solvent with a suitable boiling point can reduce evaporation of the solvent during the reaction with the waste and, if desired, can facilitate more efficient recovery of the solvent by distillation at the end of the process. . In addition, the solvent is preferably chosen to be of a type that does not react with the reactants, such as solvents that do not react with the alkali metal under the reaction conditions.

【0031】様々の態様において、本発明の方法にとっ
て適切な溶媒には、ミネラルスピリット、脂肪族炭化水
素、パラフィン油、絶縁油またはトランス油が含まれう
る。一部の態様において適切な炭化水素溶媒の例には、
VARSOL(登録商標)またはISOPAR K(登
録商標)溶媒(エクソン・モービル・コーポレーション
により製造される)が含まれる。好ましい溶媒は炭化水
素溶媒のような低極性液体であり、好ましい炭化水素溶
媒はオイルである。本明細書で用いられる、溶媒という
術語は、溶解温度及び反応温度で液体であり、アスファ
ルト性廃棄物を溶解することが可能であり、有機ハロゲ
ン化合物が分解され得る媒体としての役割を果たすいず
れの物質も含む。
In various embodiments, suitable solvents for the process of the present invention may include mineral spirits, aliphatic hydrocarbons, paraffin oils, insulating oils or trans oils. Examples of suitable hydrocarbon solvents in some aspects include:
VARSOL® or ISOPAR K® solvents (manufactured by ExxonMobil Corporation) are included. Preferred solvents are low polar liquids such as hydrocarbon solvents and preferred hydrocarbon solvents are oils. The term solvent, as used herein, is any liquid that is liquid at the melting and reaction temperatures, is capable of dissolving asphalt waste, and serves as a medium by which organohalogen compounds can be decomposed. Including substances.

【0032】一部の態様において、廃棄物−溶媒混合物
は、例えば、(注封材料のような)アスファルト性廃棄
物が溶解し、それにより(PCBのような)危険な化合
物を溶液に放出するまで約100℃ないし約170℃の
温度にミキサー中で加熱されうる。温度は、反応の全時
間選択された反応温度で維持され得るか、または時間中
調節され得る。プロセスの間、反応容器中の酸素含有量
は、プロセスの安全性を高めるために、溶媒の引火限界
を下回るように維持され得る。不活性ガス雰囲気が、安
全性を高めるために適用され得る。一部の態様におい
て、反応容器中の雰囲気の酸素含有量は、廃棄物を溶解
する工程の間常に約10%、9%、8%、7%または好
ましくは6%を下回り、ナトリウム分散物のようなアル
カリ金属反応体が存在するとき約5%、4%、3%未満
または好ましくは2.5%を下回るように維持され得
る。
In some embodiments, the waste-solvent mixture dissolves, for example, asphalt waste (such as potting material), thereby releasing dangerous compounds (such as PCB) into the solution. Can be heated in a mixer to a temperature of up to about 100 ° C to about 170 ° C. The temperature can be maintained at the selected reaction temperature for the entire reaction or can be adjusted over time. During the process, the oxygen content in the reaction vessel can be maintained below the flammability limit of the solvent to increase process safety. An inert gas atmosphere can be applied to increase safety. In some embodiments, the oxygen content of the atmosphere in the reaction vessel is always below about 10%, 9%, 8%, 7% or preferably 6% during the step of dissolving the waste, and the sodium dispersion When such an alkali metal reactant is present, it can be maintained below about 5%, 4%, 3% or preferably below 2.5%.

【0033】一部の態様において、溶媒中のナトリウム
の分散物のようなアルカリ金属は、反応混合物に加えら
れ、例えば30〜60分の時間ハロゲン化有機化合物と
反応させられ得る。ある点では(in part)、出
発材料中に存在する有機ハロゲン化物の量に依存して、
より多くかより少ない時間が必要とされうる。ナトリウ
ム分散物は、一般的に商業的に入手可能である。その
上、公知である適切なナトリウム分散物の製造のための
多数の方法が存在する。アルカリ金属分散物中に用いら
れる溶媒は、アスファルト性廃棄物を溶解させるために
用いられる溶媒と同様の沸点を有することが好ましいで
あろうし、一部の態様においては、アスファルト性廃棄
物を溶解させるために用いられる溶媒と同じ沸点であり
得る。アルカリ金属溶媒は、例えば、以下の非排他的な
列挙、鉱油、パラフィン油、絶縁油またはトランス油か
ら選択され得る。別態様において、アルカリ金属分散物
の粒子サイズは、約100ミクロン、50ミクロン、4
0ミクロン、30ミクロン、20ミクロン、10ミクロ
ンまたは5ミクロン未満であり得る。
In some embodiments, an alkali metal, such as a dispersion of sodium in a solvent, can be added to the reaction mixture and reacted with the halogenated organic compound for a time of, for example, 30-60 minutes. In part, depending on the amount of organic halide present in the starting material,
More or less time may be needed. Sodium dispersions are generally commercially available. Moreover, there are numerous methods known for the production of suitable sodium dispersions. The solvent used in the alkali metal dispersion will preferably have a boiling point similar to the solvent used to dissolve the asphalt waste, and in some embodiments, dissolve the asphalt waste. It can have the same boiling point as the solvent used for. The alkali metal solvent may be selected, for example, from the following non-exclusive list, mineral oil, paraffin oil, insulating oil or trans oil. In another aspect, the particle size of the alkali metal dispersion is about 100 microns, 50 microns, 4
It can be less than 0 microns, 30 microns, 20 microns, 10 microns or 5 microns.

【0034】(例えば、フェスラーへの米国特許第4,
477,354号、ロジャーズらへの米国特許第5,0
64,526号、ピトレフスキーらへの米国特許第4,
460,797号、またはピトレフスキーらへの米国特
許第4,471,143号において開示されているよう
な)塩基触媒系分解方法またはアルカリ金属水酸化物系
分解方法のような別のPCB分解方法が用いられ得る。
一部の態様において、カリウムのような別のアルカリ金
属が用いられ得る。
(For example, US Pat.
477,354, U.S. Pat. No. 5,0 to Rogers et al.
64,526, US Pat. No. 4, to Pitlevsky et al.
460,797, or another PCB decomposition method such as a base-catalyzed decomposition method (as disclosed in US Pat. No. 4,471,143 to Pitlevsky et al.) Or an alkali metal hydroxide-based decomposition method. Can be used.
In some embodiments, another alkali metal such as potassium can be used.

【0035】反応がある時間進行させられた後、反応混
合物中の過剰のアルカリ金属は、例えば、ミキサーへの
水と二酸化炭素の注入により加水分解され、中和され得
る。方法のこの段階の間に形成される水素は後の使用の
ために捕獲され得るか、または適切な排気フィルターを
通過した後環境に排気させられ得るものであり、フィル
ターの目的は、気体流とともに運び去られ得るいずれの
液体及び固体も捕捉することにある。
After the reaction has been allowed to proceed for some time, excess alkali metal in the reaction mixture can be hydrolyzed and neutralized, for example by injecting water and carbon dioxide into the mixer. The hydrogen formed during this stage of the process can be trapped for later use or exhausted to the environment after passing through a suitable exhaust filter, the purpose of the filter being to To capture any liquids and solids that can be carried away.

【0036】溶媒は、例えば、蒸留により再使用のため
に回収され得る。蒸留はまず、大気圧または減圧で実施
され得る。一部の態様において、蒸留圧力は、溶媒のほ
ぼ完全な回収を容易にするために、蒸留の間低くされ得
る。汚染除去処理されたアスファルト性廃棄生成物は、
例えば、120〜170℃のような材料の融点を超える
温度に注封材料を維持することにより溶融したままにさ
れうる。処理されたアスファルト性廃棄物は、反応容器
から収集ビン(bin)に排出され得る。
The solvent can be recovered for reuse, for example by distillation. Distillation may first be carried out at atmospheric pressure or reduced pressure. In some embodiments, the distillation pressure may be lowered during distillation to facilitate near complete recovery of solvent. Decontamination-treated asphalt waste products are
For example, it can be left molten by maintaining the potting material at a temperature above the melting point of the material, such as 120-170 ° C. The treated asphalt waste can be discharged from the reaction vessel into a collection bin.

【0037】一部の態様において、蛍光安定器から得ら
れたコンデンサー巻回物のような電気部品は、アスファ
ルト性廃棄物について上記されたのと同様の方式で処理
され得る。例えば、部品が部品にいまだ付着しているア
スファルト性材料を有するとき、このことは有利であり
得る。そのような態様において、反応温度は、例えば、
150℃から170℃の近似範囲にあるであろう。汚染
除去された電気部品は、固体として反応容器から排出さ
れ得る。
In some embodiments, electrical components such as capacitor turns obtained from fluorescent ballasts can be treated in a manner similar to that described above for asphalt waste. This may be advantageous, for example, when the part has asphalt material still attached to the part. In such an embodiment, the reaction temperature is, for example,
It will be in the approximate range of 150 ° C to 170 ° C. Decontaminated electrical components can be discharged from the reaction vessel as solids.

【0038】[0038]

【実施例】以下の例は発明の側面を例示するが、排他的
なものではなく、本発明の範囲を限定しない。
The following examples illustrate aspects of the invention, but are not exclusive and do not limit the scope of the invention.

【0039】例1 例における全てのPCB分析は、横0.53mm縦15
mのDB5広内径キャピラリーカラムおよび電子捕捉検
出器を備えるHP5890ガスクロマトグラフにより実
施された。2mg/kgPCBの検出限界を有するAS
TM D4059方法が用いられた。米国材料試験協会
(ASTM)、米国環境保護庁(EPA)または他の政
府または産業機関によりときどき出版される他の方法の
ような別の試験方法も用いられ得る。
Example 1 All PCB analyzes in the example were 0.53 mm wide and 15 mm long.
m was performed on a HP5890 gas chromatograph equipped with a DB5 wide bore capillary column and an electron capture detector. AS with detection limit of 2 mg / kg PCB
The TM D4059 method was used. Other test methods may also be used, such as the American Society for Testing and Materials (ASTM), the US Environmental Protection Agency (EPA), or other methods occasionally published by other governments or industry agencies.

【0040】PCBで汚染された蛍光安定器由来の注封
材料を他の部品から分離し、注封材料の平均粒子サイズ
が大きさとして1/2”未満となるまで上記のように粉
砕した。200gの粉砕された注封材料を、水冷凝縮
器、窒素ガスのための入口および滴下漏斗のための入口
を備える750mLガラス反応容器に入れた。200g
の溶媒ISOPAR K(登録商標)を反応容器に入
れ、混合物を変速機械的攪拌器を用いて攪拌した。反応
容器中の混合物を、窒素雰囲気下でほぼ120℃の反応
温度に加熱した。混合物の試料を取り出し、試料中のP
CBの濃度を290mg/kgであると測定した(供給
材料においては490mg/kgに等しい)。20gの
ナトリウム分散物(絶縁油中の20重量%のナトリウ
ム)を混合物に加え、混合物の温度を120℃近くに維
持しながら混合物と反応させた。ナトリウム分散物の添
加後ほぼ30分後及びまた80分後混合物の別の試料を
取り出し、それぞれの事例におけるPCBの濃度が検出
限界未満であることを測定した。次いで混合物を冷却
し、100℃未満で残留ナトリウムを加水分解するため
に11gの水を混合物に加えた。
The PCB-contaminated potting material from the fluorescent ballast was separated from the other parts and ground as described above until the potting material had an average particle size of less than 1/2 "in size. 200 g of ground potting material was placed in a 750 mL glass reaction vessel equipped with a water cooled condenser, an inlet for nitrogen gas and an inlet for a dropping funnel.
Solvent ISOPAR K.RTM. Was charged to the reaction vessel and the mixture was stirred using a variable speed mechanical stirrer. The mixture in the reaction vessel was heated to a reaction temperature of approximately 120 ° C. under a nitrogen atmosphere. Take a sample of the mixture and remove P from the sample.
The concentration of CB was determined to be 290 mg / kg (equal to 490 mg / kg in the feed). 20 g of sodium dispersion (20 wt% sodium in insulating oil) was added to the mixture and allowed to react with the mixture while maintaining the temperature of the mixture close to 120 ° C. Approximately 30 minutes after the addition of the sodium dispersion and also after 80 minutes another sample of the mixture was taken and it was determined that the concentration of PCB in each case was below the detection limit. The mixture was then cooled and 11 g of water was added to the mixture to hydrolyze residual sodium below 100 ° C.

【0041】例2 PCBで汚染された蛍光安定器由来のコンデンサー巻回
物を他の部品から分離し、コンデンサー巻回物の平均粒
子サイズが大きさとして1/2”未満となるまで上記の
ように粉砕した。30gの粉砕されたコンデンサー巻回
物および550gの溶媒ISOPAR K(登録商標)
を、水冷凝縮器、窒素ガスのための入口および滴下漏斗
のための入口を備える750mLガラス反応容器に入
れ、混合物を、変速機械的攪拌器を用いて攪拌した。反
応容器の中の混合物を窒素雰囲気下でほぼ170℃の反
応温度に加熱した。混合物の試料を取り出し、試料中の
PCBの濃度が9,660mg/kgであると測定され
た(供給材料中の17.9%PCBに等しい)。30g
のナトリウム分散物(絶縁油中に20重量%のナトリウ
ム)を混合物に加え、混合物の温度を170℃近くに維
持しながら混合物と反応させた。混合物の別の試料をナ
トリウム分散物の添加後ほぼ30分後、及びまた90分
後に取り出し、それぞれの事例におけるPCBの濃度が
検出限界未満であることを測定した。次いで混合物を冷
却し、100℃未満で、11gの水を混合物に加えた。
EXAMPLE 2 A PCB-contaminated condenser ballast from a fluorescent ballast was separated from the other parts and the above was repeated until the average particle size of the condenser coil was less than 1/2 "in size. 30 g of milled condenser roll and 550 g of solvent ISOPAR K®.
Was placed in a 750 mL glass reaction vessel equipped with a water cooled condenser, an inlet for nitrogen gas and an inlet for a dropping funnel, and the mixture was stirred using a variable speed mechanical stirrer. The mixture in the reaction vessel was heated to a reaction temperature of approximately 170 ° C. under a nitrogen atmosphere. A sample of the mixture was removed and the concentration of PCB in the sample was determined to be 9,660 mg / kg (equal to 17.9% PCB in feed). 30 g
Of sodium dispersion (20 wt% sodium in insulating oil) was added to the mixture and allowed to react with the mixture while maintaining the temperature of the mixture near 170 ° C. Another sample of the mixture was taken approximately 30 minutes and also 90 minutes after the addition of the sodium dispersion and determined that the concentration of PCB in each case was below the detection limit. The mixture was then cooled and below 100 ° C. 11 g of water was added to the mixture.

【0042】本発明の一部の態様において、注封材料お
よび蛍光安定器由来の内部の電気部品は、好ましい粒子
サイズに同時に粉砕され、いっしょに処理され得る。次
いで、粉砕された注封材料および電子部品は溶媒が加え
られる反応容器に充填され、上記のような同じ一般的工
程が実施され得る。
In some embodiments of the present invention, the potting material and the internal electrical components from the fluorescent ballast can be simultaneously ground to the desired particle size and processed together. The ground potting material and electronic components can then be loaded into a reaction vessel to which the solvent is added and the same general steps as described above can be performed.

【0043】例3 大きさとして1/2”未満の平均粒子サイズを有する8
0gの粉砕された注封材料および20gの粉砕されたコ
ンデンサー巻回物を、冷却凝縮器、窒素ガスのための入
口および滴下漏斗のための入口を備える750mLガラ
ス反応容器に入れた。390gの溶媒VARSOL(登
録商標)を反応容器に入れ、混合物を変速機械的攪拌器
を用いて攪拌した。ほぼ50分の時間にわたって、混合
物の温度を窒素雰囲気下でほぼ170℃の反応温度まで
上昇させた。混合物の試料を取り出し、試料中のPCB
の濃度が14,400mg/kgであることを測定した
(供給材料中のPCBの6.5%に等しい)。10gの
VARSOL(登録商標)溶媒中の10gのナトリウム
分散物(絶縁油中の40%ナトリウム)を混合物に加
え、混合物の温度を170℃近くに維持しながら混合物
と反応させた。混合物の試料をナトリウム分散物の添加
後ほぼ5分後取り出し、試料中のPCBの濃度は1,9
10mg/kgであると測定された。混合物の別の試料
をナトリウム分散物の添加後ほぼ15分後に取り出し、
試料中のPCBの濃度は78mg/kgであると測定さ
れた。混合物の別の試料をナトリウム分散物の添加後ほ
ぼ90分後に取り出し、試料中のPCBの濃度は、検出
限界未満であると測定された。次いで混合物を冷却し、
100℃未満で、3gの水を混合物に加えた。
Example 3 8 having an average particle size of less than 1/2 "in size
0 g of ground potting material and 20 g of ground condenser winding were placed in a 750 mL glass reaction vessel equipped with a cooling condenser, an inlet for nitrogen gas and an inlet for a dropping funnel. 390 g of solvent VARSOL® was charged to the reaction vessel and the mixture was stirred using a variable speed mechanical stirrer. The temperature of the mixture was raised to a reaction temperature of approximately 170 ° C. under a nitrogen atmosphere for a period of approximately 50 minutes. Take a sample of the mixture and put the PCB in the sample
Was determined to be 14,400 mg / kg (equal to 6.5% of PCB in the feed). 10 g of a sodium dispersion (40% sodium in insulating oil) in 10 g of VARSOL® solvent was added to the mixture and allowed to react with the mixture while maintaining the temperature of the mixture near 170 ° C. A sample of the mixture was removed approximately 5 minutes after addition of the sodium dispersion and the concentration of PCB in the sample was 1,9.
It was determined to be 10 mg / kg. Another sample of the mixture was removed approximately 15 minutes after addition of the sodium dispersion,
The concentration of PCB in the sample was determined to be 78 mg / kg. Another sample of the mixture was removed approximately 90 minutes after the addition of the sodium dispersion and the concentration of PCB in the sample was determined to be below the limit of detection. Then the mixture is cooled,
Below 100 ° C., 3 g of water was added to the mixture.

【0044】例4 大きさとして1/2”未満の平均粒子サイズを有する8
0gの粉砕された注封材料および20gの粉砕されたコ
ンデンサー巻回物を、水冷凝縮器、窒素ガスのための入
口および滴下漏斗のための入口を備える500mLガラ
ス反応容器に入れた。390gの溶媒ISOPAR K
(登録商標)を反応容器に入れ、混合物を変速機械的攪
拌器を用いて攪拌した。30分間にわたって、混合物の
温度を窒素雰囲気下でほぼ160℃の反応温度に上昇さ
せた。混合物の試料を取り出し、試料中のPCBの濃度
がほぼ14,400mg/kgであると測定された(供
給材料におけるPCBの6.5%と等しい)。10gの
VARSOL(登録商標)溶媒中の10gのナトリウム
分散物(絶縁油中の40%ナトリウム)を混合物に加
え、混合物の温度を170℃までわずかに上昇させ、そ
のレベルに維持させながら混合物と反応させた。混合物
の別の試料をナトリウム分散物の添加後ほぼ30分後及
びまた60分後に取り出し、それぞれの事例においてP
CBの濃度が検出限界を下回ることが測定された。次い
で混合物を冷却し、100℃未満で、3gの水を混合物
に加えた。
Example 4 8 having an average particle size of less than 1/2 "in size
0 g of ground potting material and 20 g of ground condenser winding were placed in a 500 mL glass reaction vessel equipped with a water cooled condenser, an inlet for nitrogen gas and an inlet for a dropping funnel. 390 g of solvent ISOPAR K
(Registered trademark) was placed in a reaction vessel, and the mixture was stirred using a variable speed mechanical stirrer. The temperature of the mixture was raised to a reaction temperature of approximately 160 ° C. under a nitrogen atmosphere for 30 minutes. A sample of the mixture was removed and the concentration of PCB in the sample was determined to be approximately 14,400 mg / kg (equivalent to 6.5% PCB in the feed). 10 g of sodium dispersion (40% sodium in insulating oil) in 10 g of VARSOL® solvent was added to the mixture and the temperature of the mixture was slightly raised to 170 ° C. and reacted with the mixture while maintaining that level. Let Another sample of the mixture was taken approximately 30 minutes and also 60 minutes after the addition of the sodium dispersion, in each case P
It was determined that the concentration of CB was below the detection limit. The mixture was then cooled and below 100 ° C., 3 g of water was added to the mixture.

【0045】例5 大きさとして1/2”未満の平均粒子サイズを有する8
0gの粉砕された注封材料および20gの粉砕されたコ
ンデンサー巻回物を、水冷凝縮器、窒素ガスのための入
口および滴下漏斗のための入口を備えた750mLガラ
ス反応容器に入れた。390gの溶媒ISOPAR K
(登録商標)を反応容器に入れ、混合物を変速機械的攪
拌器を用いて攪拌した。混合物の温度を窒素雰囲気下で
ほぼ170℃の反応温度に上昇させた。混合物の試料を
取り出し、試料中のPCBの濃度がほぼ14,300m
g/kgであることを測定した(供給材料中のPCBの
6.5%に等しい)。10gのISOPAR K(登録
商標)溶媒中の10gのナトリウム分散物(絶縁油中の
40%ナトリウム)を混合物に加え、混合物の温度を反
応温度に維持しながら混合物と反応させた。ナトリウム
分散物の添加後ほぼ30分後、及びまた60分後、混合
物の別の試料を取り出し、それぞれの事例においてPC
Bの濃度が検出限界未満であることを測定した。次いで
混合物を冷却させ、100℃未満で、3gの水を混合物
に加えた。
Example 5 8 having an average particle size of less than 1/2 "in size
0 g of ground potting material and 20 g of ground condenser winding were placed in a 750 mL glass reaction vessel equipped with a water cooled condenser, an inlet for nitrogen gas and an inlet for a dropping funnel. 390 g of solvent ISOPAR K
(Registered trademark) was placed in a reaction vessel, and the mixture was stirred using a variable speed mechanical stirrer. The temperature of the mixture was raised to a reaction temperature of approximately 170 ° C. under a nitrogen atmosphere. The sample of the mixture was taken out, and the concentration of PCB in the sample was approximately 14,300 m
It was determined to be g / kg (equal to 6.5% of PCB in the feed). 10 g of sodium dispersion (40% sodium in insulating oil) in 10 g of ISOPAR K® solvent was added to the mixture and allowed to react with the mixture while maintaining the temperature of the mixture at the reaction temperature. Approximately 30 minutes and also 60 minutes after the addition of the sodium dispersion, another sample of the mixture was taken and in each case PC
It was determined that the concentration of B was below the detection limit. The mixture was then allowed to cool and below 100 ° C. 3 g of water was added to the mixture.

【0046】本発明の様々の態様が明細書中に開示され
ているけれども、多くの適合化および修正が、当業者の
共通一般知識により本発明の範囲内でなされ得る。その
ような修正には、実質的に同じ方式で同じ結果を達成す
るための本発明のいずれかの側面についての公知の均等
の置換も含まれる。数値範囲は、範囲を規定する数を算
入する。明細書の中で、「含んでいる、具備している、
備えている(comprising)」という言葉は、
開放用語(open−ended term)として用
いられ、「含んでいるが、限定されない」と言う句に実
質的に等しく、「含む、具備する、備える(compr
ise)」という言葉は、対応する意味を有する。本明
細書での参照文献の引用は、その参照文献が本発明に対
する先行技術であるということの許容として解釈されな
い。この明細書の中で引用される、限定されないが特許
及び特許出願を含む全ての刊行物は、それぞれの個々の
刊行物が具体的に且つ個別に本明細書に参照により組み
込まれることが示されるかのように、そして本明細書に
完全に記載されているかのように、参照により本明細書
に組み込まれる。本発明は、実質的に明細書で前述さ
れ、例を参照とする全ての態様及び変形を含む。
Although various aspects of the invention are disclosed herein, many adaptations and modifications can be made within the scope of the invention by the common general knowledge of those skilled in the art. Such modifications also include known equivalent substitutions for either aspect of the invention to achieve the same result in substantially the same manner. Numerical ranges include the numbers that define the range. In the description, "include, comprises,
The word "comprising"
Used as an open-ended term, it is substantially equivalent to the phrase “including, but not limited to,” “comprising, comprising, compr.
The word “ise)” has a corresponding meaning. Citation of a reference herein is not to be construed as an admission that the reference is prior art to the present invention. All publications, including but not limited to patents and patent applications, cited in this specification are shown to be specifically incorporated by reference into each individual publication individually. As hereto, and as if fully set forth herein, it is incorporated herein by reference. The invention includes all aspects and variations substantially as hereinbefore described with reference to examples.

フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C07C 25/18 B09B 3/00 304Z (72)発明者 キース・シェークラップ・リー カナダ国、ブリティッシュ・コロンビア ブイ5エス・1シー5、バンクーバー、フ ォーティーセブンス・アベニュー−2778 (72)発明者 ニコラ・ドミネリ カナダ国、ブリティッシュ・コロンビア ブイ3ケー・5エス7、コクイットラム、 セルマン・ストリート 433 (72)発明者 イアン・ゴードン・ノーマン・ワイリー カナダ国、ブリティッシュ・コロンビア ブイ2エス・2ダブリュ5、アボツフォー ド、モーレイ・アベニュー 33625 Fターム(参考) 2E191 BA13 BB00 BC01 BD11 4D004 AA22 AB06 CA05 CA22 CA37 CA41 CC04 CC11 4D076 AA12 AA22 FA02 FA12 FA23 FA24 HA03 4H006 AA05 AC13 AC26 BB11 BE21 EA22 Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 identification code FI theme code (reference) C07C 25/18 B09B 3/00 304Z (72) Inventor Keith Shaklap Lee Canada, British Columbia V5 1 Sea 5, Vancouver, Fifty Seventh Avenue-2778 (72) Inventor Nikola Dominelli Canada, British Columbia Buoy 3K 5ES 7, Coquitlam, Selman Street 433 (72) Inventor Ian Gordon Norman Wiley Canada, British Columbia Buoy 2S / 2W, Abbott Ford, Moray Avenue 33625F Term (Reference) 2E191 BA13 BB00 BC01 BD11 4D004 AA22 AB06 CA05 CA22 CA37 CA41 CC04 CC11 4D076 AA12 AA22 FA02 FA12 FA23 FA24 HA03 4H006 AA05 AC13 AC26 BB11 BE21 EA22

Claims (23)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 a)有機ハロゲン化物を含むアスファル
ト性廃棄物を溶媒と混合し、廃棄物−溶媒混合物を作る
工程、 b)前記廃棄物−溶媒混合物を溶解時間にわたって溶解
温度に加熱し、アスファルト性廃棄物が溶媒中に溶解
し、そうして有機ハロゲン化物がアスファルト性廃棄物
から遊離した加熱された廃棄物−溶媒混合物を作る工
程、 c)前記加熱された廃棄物−溶媒混合物に、反応時間に
わたって反応温度で分解反応体を加え、有機ハロゲン化
物が分解反応体と実質的に全て反応して有機ハロゲン化
物を分解した、処理された廃棄物−溶媒混合物を作る工
程を含むアスファルト性廃棄物中の有機ハロゲン化物を
分解する方法。
1. A step of a) mixing an asphalt waste containing an organic halide with a solvent to form a waste-solvent mixture, b) heating the waste-solvent mixture to a dissolution temperature for a dissolution time, and asphalt The organic waste is dissolved in the solvent and thus the organic halide is liberated from the asphalt waste to form a heated waste-solvent mixture, c) reacting with the heated waste-solvent mixture. An asphalt waste comprising the steps of adding a decomposition reactant at reaction temperature over time to produce substantially a treated waste-solvent mixture in which the organic halide has substantially reacted with the decomposition reactant to decompose the organic halide. Method for decomposing organic halides in water.
【請求項2】 有機ハロゲン化物がPCBである請求項
1記載の方法。
2. The method of claim 1, wherein the organic halide is PCB.
【請求項3】 溶媒が炭化水素溶媒である請求項1記載
の方法。
3. The method according to claim 1, wherein the solvent is a hydrocarbon solvent.
【請求項4】 溶媒が炭化水素溶媒である請求項2記載
の方法。
4. The method according to claim 2, wherein the solvent is a hydrocarbon solvent.
【請求項5】 反応体がアルカリ金属である請求項1記
載の方法。
5. The method of claim 1, wherein the reactant is an alkali metal.
【請求項6】 反応体がアルカリ金属である請求項2記
載の方法。
6. The method of claim 2 wherein the reactant is an alkali metal.
【請求項7】 反応体がアルカリ金属である請求項3記
載の方法。
7. The method of claim 3 wherein the reactant is an alkali metal.
【請求項8】 反応体がアルカリ金属である請求項4記
載の方法。
8. The method of claim 4, wherein the reactant is an alkali metal.
【請求項9】 アスファルト性廃棄物が溶融温度を有す
る固体アスファルト性廃棄物であり、処理のために有機
ハロゲン化物を含むアスファルト性廃棄物を提供するた
めに有機ハロゲン化物を含む固体アスファルト性廃棄物
を粉砕する最初の工程を含み、粉砕の工程が固体アスフ
ァルト性廃棄物の溶融温度を下回る粉砕温度で実施され
る請求項1記載の方法。
9. A solid asphalt waste comprising an organic halide to provide an asphalt waste comprising an organic halide for treatment, wherein the asphalt waste is a solid asphalt waste having a melting temperature. A process according to claim 1, comprising a first step of crushing, wherein the step of crushing is carried out at a crushing temperature below the melting temperature of the solid asphalt waste.
【請求項10】 実質的にアスファルトの存在しないリ
サイクル可能な溶媒を作るために、処理された廃棄物−
溶媒混合物を蒸留し、アスファルト性廃棄物から溶媒を
分離する工程を更に含む請求項1記載の方法。
10. Waste treated to make recyclable solvent substantially free of asphalt.
The method of claim 1 further comprising the step of distilling the solvent mixture to separate the solvent from the asphalt waste.
【請求項11】 廃棄物−溶媒混合物を作るためにアス
ファルト性廃棄物と溶媒を混合する工程において溶媒と
してリサイクル可能な溶媒を再使用することをさらに含
む請求項10記載の方法。
11. The method of claim 10, further comprising reusing a recyclable solvent as the solvent in the step of mixing the asphaltic waste with the solvent to make a waste-solvent mixture.
【請求項12】 アルカリ金属がナトリウムである請求
項8記載の方法。
12. The method according to claim 8, wherein the alkali metal is sodium.
【請求項13】 アスファルト性廃棄物が注封材料であ
る請求項1記載の方法。
13. The method of claim 1, wherein the asphalt waste is a potting material.
【請求項14】 有機ハロゲン化物が有機ハロゲン化物
沸点を有し、溶解温度および反応温度が有機ハロゲン化
物沸点を下回る請求項1記載の方法。
14. The method of claim 1 wherein the organic halide has an organic halide boiling point and the melting and reaction temperatures are below the organic halide boiling point.
【請求項15】 処理された廃棄物−溶媒混合物中に残
留する過剰量のアルカリ金属を加水分解するために、処
理された廃棄物−溶媒混合物に加水分解反応体を加える
工程を更に含む請求項12記載の方法。
15. The method further comprising adding a hydrolysis reactant to the treated waste-solvent mixture to hydrolyze excess alkali metal remaining in the treated waste-solvent mixture. 12. The method according to 12.
【請求項16】 加水分解反応体が水である請求項15
記載の方法。
16. The method of claim 15, wherein the hydrolysis reactant is water.
The method described.
【請求項17】 アルカリ金属がアルカリ金属溶媒中の
アルカリ金属分散物である請求項8記載の方法。
17. The method according to claim 8, wherein the alkali metal is an alkali metal dispersion in an alkali metal solvent.
【請求項18】 注封材料が電気部品を包納し、電気部
品が注封材料とともに本発明の方法で処理される請求項
13記載の方法。
18. The method of claim 13, wherein the potting material encapsulates the electrical component and the electrical component is treated with the potting material in the method of the present invention.
【請求項19】 電気部品がコンデンサーである請求項
18記載の方法。
19. The method of claim 18, wherein the electrical component is a capacitor.
【請求項20】 a)PCBを含むアスファルト性注封
材料廃棄物を炭化水素溶媒とを混合し、廃棄物−溶媒混
合物を作る工程、 b)前記廃棄物−溶媒混合物を溶解時間にわたって溶解
温度に加熱し、アスファルト性注封材料廃棄物が炭化水
素溶媒中に溶解し、そうしてPCBがアスファルト性注
封材料廃棄物から遊離した加熱された廃棄物−溶媒混合
物を作る工程、 c)前記加熱された廃棄物−溶媒混合物に、反応時間に
わたって反応温度でナトリウム金属分解反応体を加え、
PCBが、ナトリウム金属分解反応体と実質的に全て反
応してPCBを分解した、処理された廃棄物−溶媒混合
物を作る工程を含むアスファルト性注封材料廃棄物中の
PCBを分解する方法。
20. a) mixing the asphaltic potting material waste containing PCB with a hydrocarbon solvent to form a waste-solvent mixture; b) bringing the waste-solvent mixture to a melting temperature over the melting time. Heating, the asphalt potting material waste is dissolved in a hydrocarbon solvent, so that the PCB forms a heated waste-solvent mixture liberated from the asphalt potting material waste, c) said heating To the waste-solvent mixture formed, sodium metal decomposition reactant is added at reaction temperature over the reaction time,
A method of decomposing PCBs in asphalt potting material waste comprising the step of producing a treated waste-solvent mixture in which the PCB has reacted substantially all with sodium metal decomposition reactants to decompose the PCB.
【請求項21】 a)有機ハロゲン化物を含むアスファ
スト性廃棄物と溶媒を混合し、廃棄物−溶媒混合物を作
る手段、 b)前記廃棄物−溶媒混合物を溶解時間にわたって溶解
温度に加熱し、アスファルト性廃棄物が溶媒中に溶解
し、そうして有機ハロゲン化物がアスファルト性廃棄物
から遊離した加熱された廃棄物−溶媒混合物を作る手
段、 c)前記加熱された廃棄物−溶媒混合物に、反応時間に
わたって反応温度で分解反応体を加え、有機ハロゲン化
物が分解反応体と実質的に全て反応して有機ハロゲン化
物を分解した、処理された廃棄物−溶媒混合物を作る手
段を備えるアスファルト性廃棄物中の有機ハロゲン化物
を分解する方法を実施するための装置。
21. A) means for mixing an asfast waste containing an organic halide with a solvent to form a waste-solvent mixture, b) heating the waste-solvent mixture to a dissolution temperature for a dissolution time, Means for making a heated waste-solvent mixture in which the asphalt waste is dissolved in the solvent and thus the organic halide is liberated from the asphalt waste; c) in the heated waste-solvent mixture, Asphalt waste comprising means for adding a decomposition reactant over the reaction time at the reaction temperature to cause the organic halide to substantially all react with the decomposition reactant to decompose the organic halide and produce a treated waste-solvent mixture. An apparatus for carrying out a method for decomposing organic halides in an object.
【請求項22】 分解反応体が加熱された廃棄物−溶媒
混合物に加えられるとき、加熱された廃棄物−溶媒混合
物に水素供与体または促進剤を加える工程を更に含む請
求項5ないし8、12、15ないし17、および20の
いずれか1項記載の方法。
22. The method of claim 5, further comprising the step of adding a hydrogen donor or promoter to the heated waste-solvent mixture when the decomposition reactant is added to the heated waste-solvent mixture. 21. The method according to any one of claims 15 to 17 and 20.
【請求項23】 水素供与体または促進剤が、水、アル
コールおよび酸からなる群より選択される請求項22記
載の方法。
23. The method of claim 22, wherein the hydrogen donor or promoter is selected from the group consisting of water, alcohols and acids.
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WO2008150094A2 (en) * 2007-06-07 2008-12-11 Byeong Moon Kim Apparatus and method and for treatment of waste insulating oil
JP2014004500A (en) * 2012-06-21 2014-01-16 Kazuya Masuda Decontamination method of fluorescent lamp stabilizer

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WO2008150094A3 (en) * 2007-06-07 2009-01-29 Byeong Moon Kim Apparatus and method and for treatment of waste insulating oil
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