JP2003119474A - Method and device for producing hydrogen from resin waste - Google Patents
Method and device for producing hydrogen from resin wasteInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂廃材を水素に
再資源化することを目的に、樹脂廃材から水素を優先的
に生成させる方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of preferentially producing hydrogen from a resin waste material for the purpose of recycling the resin waste material into hydrogen.
【０００２】[0002]
【従来の技術】物を使用し消費すると廃棄物となる。昔
は鉄、銅等の金属類、ボロ衣、古紙が回収され再利用さ
れた。しかしながら近年生活水準の向上に伴って、合成
樹脂（以下単に樹脂と略称する）、化学薬品、繊維、金
属（鉄、アルミ等）くず等が大量に生産され、消費さ
れ、廃棄されている。近年、資源の有効利用の観点か
ら、このような廃棄物乃至廃材を再利用することが提唱
され、１９９１年「再生資源の利用の促進に関する法
律」が公布され施行されている。地方公共団体において
も廃棄物のリサイクルの促進に向けて種々の対策が進め
られている。2. Description of the Related Art When materials are used and consumed, they become waste. In the old days, metals such as iron and copper, rags, and used paper were collected and reused. However, in recent years, with the improvement of living standards, synthetic resins (hereinafter simply referred to as resins), chemicals, fibers, metal (iron, aluminum, etc.) scraps, etc. are produced in large quantities, consumed and discarded. In recent years, from the viewpoint of effective use of resources, it has been proposed to reuse such wastes or waste materials, and the "Act on Promotion of Utilization of Recycled Resources" in 1991 was promulgated and implemented. Local governments are also taking various measures to promote the recycling of waste.
【０００３】樹脂廃材は、マテリアルリサイクル、ケミ
カルリサイクル、サーマルリサイクルなどのリサイクル
に付される。マテリアルリサイクルは樹脂廃棄物を樹脂
に再利用乃至再生させる。ケミカルリサイクルは化学的
分解を用いる。サーマルリサイクルは焼却処理による発
電である。資源循環の環境負荷の観点から、好ましいも
のは、マテリアルリサイクル、ケミカルリサイクル、サ
ーマルリサイクルの順位となる。しかし、マテリアルリ
サイクルの実施の観点から、樹脂材料の経時劣化の避け
られないもので、永遠不滅に、その物性を保持させるこ
とは出来ない。又、製品製造、使用、リサイクルに伴
い、汚染ならびに不純物の含有ならびに熱あるいは光あ
るいは酸素などによる物性低下は、避けられない。一
方、樹脂素材の使用法は、高度化・高機能化し、樹脂同
士のブレンド、アロイ化、複数材料との複合化が行われ
ている。そこで、例えば、マテリアルリサイクルを行な
おうとすれば、基本素材の製造あるいは加工事業所内で
なされることが好ましく、高次加工事業所あるいは、販
売ルート、購入者による使用と、製造から遠くに至る
と、収集回収に伴う環境負荷を高めると共に、上記の資
源としての価値が低減する。前記のように、究極的に
は、マテリアルリサイクルには限界があり、ケミカルリ
サイクル、サーマルリサイクルの再資源化に依らざるを
得ない（２０００年７月１０日株式会社シーエムシー発
行「プラスチックリサイクル技術」第２２０〜２２３
頁、特開平２−２７３５５７、特開平３−１０６６３２、
特開平３−１７９０８８、特開平３−２０７６１８、特
開平３−２４７６３４）。The resin waste material is subjected to recycling such as material recycling, chemical recycling and thermal recycling. Material recycling is the recycling or recycling of resin waste into resin. Chemical recycling uses chemical decomposition. Thermal recycling is power generation by incineration. From the viewpoint of the environmental load of resource recycling, the preferred order is material recycling, chemical recycling, or thermal recycling. However, from the viewpoint of material recycling, deterioration of the resin material over time is inevitable, and its physical properties cannot be maintained forever. In addition, contamination, inclusion of impurities, and deterioration of physical properties due to heat, light, oxygen, or the like are inevitable due to product manufacture, use, and recycling. On the other hand, the usage of resin materials has become sophisticated and highly functional, and resins are blended with each other, alloyed, and compounded with a plurality of materials. Therefore, for example, if material recycling is to be carried out, it is preferable that the basic material is manufactured or processed in the processing site. In addition to increasing the environmental load associated with collection and collection, the value of the above resources is reduced. As mentioned above, ultimately, there is a limit to material recycling, and there is no choice but to rely on recycling of chemical recycling and thermal recycling (July 10, 2000 CMC Co., Ltd. “Plastic recycling technology”). 220th-223nd
Page, JP-A-2-273557, JP-A-3-106632,
JP-A-3-179088, JP-A-3-207618, and JP-A-3-247634).
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】上記の樹脂廃材のリサ
イクルによる再資源化では、資源ならびにエネルギーを
過大に投入してなされているものもあり、その樹脂を、
石油を主体とする資源より製造する新品の方が、環境負
荷の少ないものも少なくない。これらのリサイクル、再
資源化として資源効率を高める方法として、樹脂廃材か
ら水素を回収することが提案されている（ＷＯ９６／３
１７３６）。しかし、この方法は、現状では、単なる熱
反応によりなされており、反応温度が高くならざるを得
なく、エネルギー効率を低下させる。そこで、触媒を用
いることが考えられるが、廃材中には、各種の元素が含
有されており、容易に失活する。さらに、白金族元素な
どが活性的に有効であるがコスト的に実用性がない。
又、触媒に、環境汚染物質などの重金属などを用いるこ
とは、新たな環境負荷を生じる。これらの課題を解決す
るには、安価で安全な使い捨て型の触媒を使用すること
が有効である。本発明では、上記を鑑み検討した結果、
含水酸化鉄粒子又は酸化鉄粒子もしくは当該粒子の混合
物を触媒あるいは触媒の前駆体として用いることにより
達成できることを見出したものである。In the recycling of the above-mentioned resin waste materials by recycling, some of them are made by excessively inputting resources and energy.
There are many new products that are manufactured with less environmental impact than resources that are mainly oil. As a method of improving resource efficiency by recycling and recycling these, it has been proposed to recover hydrogen from resin waste (WO96 / 3).
1736). However, this method is currently performed by a mere thermal reaction, and the reaction temperature is unavoidably high, which lowers the energy efficiency. Therefore, it is considered to use a catalyst, but the waste material contains various elements and is easily deactivated. Furthermore, platinum group elements are active and effective, but are not practical in terms of cost.
Further, the use of heavy metals such as environmental pollutants for the catalyst causes a new environmental load. In order to solve these problems, it is effective to use an inexpensive and safe disposable catalyst. In the present invention, as a result of considering the above,
The inventors have found that this can be achieved by using iron oxide hydroxide particles or iron oxide particles or a mixture of the particles as a catalyst or a precursor of the catalyst.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明に係る樹脂廃材か
らの水素の製造又は回収方法は、樹脂を含有する廃棄物
と水とを、含水酸化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子の存在
下に反応させる水素の製造方法において、上記含水酸化
鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子を含有する樹脂組成物と上
記樹脂を含有する廃棄物を混合させて反応させる水素の
製造又は回収方法である。又、上記含水酸化鉄粒子又は
／及び酸化鉄粒子を含有する樹脂組成物と上記樹脂を含
有する廃棄物を混合させることにおいて、両者を溶融混
合させる水素の製造又は回収方法である。A method for producing or recovering hydrogen from a resin waste material according to the present invention provides a waste containing a resin and water in the presence of iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles. In the method for producing hydrogen to be reacted, the method is a method for producing or recovering hydrogen in which a resin composition containing the iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles is mixed with a waste containing the resin to react. Further, it is a method for producing or recovering hydrogen, in which the resin composition containing the iron oxide hydroxide particles and / or the iron oxide particles is mixed with the waste containing the resin to melt and mix both.
【０００６】すなわち本発明は、（１） 樹脂を含有す
る廃棄物と水とを、含水酸化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒
子の存在下に反応させる水素の製造方法において、上記
含水酸化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子を含有する樹脂組
成物と上記樹脂を含有する廃棄物を混合させて反応させ
ること特徴とする水素の製造方法、（２） 上記含水酸
化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子を含有する樹脂組成物と
上記樹脂を含有する廃棄物との混合が、両者の溶融混合
であることを特徴とする前記（１）記載の水素の製造方
法、（３） 樹脂を含有する廃棄物と樹脂組成物の樹脂
量に対する、含水酸化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子の使
用量が０．０１〜５０重量％であることを特徴とする前
記（１）記載の水素の製造方法、（４） 含水酸化鉄粒
子又は／及び酸化鉄粒子の比表面積が表面積が５ｍ２／
ｇ以上であることを特徴とする前記（１）記載の水素の
製造方法、（５） 反応温度が３００〜２０００℃であ
ることを特徴とする前記（１）記載の水素の製造方法、
（６） 反応圧が０．００１〜１０００気圧であること
を特徴とする前記（１）記載の水素の製造方法、（７）
含水酸化鉄がゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ）、レピッ
ドクロサイト（γ−ＦｅＯＯＨ）及びδ−ＦｅＯＯＨか
ら選ばれる一種又は二種以上であることを特徴とする前
記（１）記載の水素の製造方法、（８） 酸化鉄がヘマ
タイト（α−Ｆｅ２０３）、マグネタイト（Ｆｅ
３０４）、マグヘマイト（γ−Ｆｅ２０３）、ヘマタイ
トとマグネタイトの中間の酸化状態である酸化鉄及びマ
グヘマイトとマグネタイトの中間の酸化状態である酸化
鉄から選ばれる一種又は二種以上の混合物であることを
特徴とする前記（１）記載の水素の製造方法、（９）
樹脂を含有する廃棄物と水とを、含水酸化鉄粒子又は／
及び酸化鉄粒子の存在下に反応させる水素製造装置にお
いて、上記含水酸化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子を含有
する樹脂組成物と上記樹脂を含有する廃棄物を混合させ
て反応を行う水素の製造装置、（１０） 上記含水酸化
鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子を含有する樹脂組成物と上
記樹脂を含有する廃棄物との混合が、両者の溶融混合で
あることを特徴とする前記（９）記載の水素の製造装
置、（１１） 樹脂を含有する廃棄物と樹脂組成物の樹
脂量に対する、含水酸化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子の
使用量が０．０１〜５０重量％であることを特徴とする
前記（９）記載の水素の製造装置、（１２） 含水酸化
鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子の比表面積が表面積が５ｍ
２／ｇ以上であることを特徴とする前記（９）記載の水
素の製造装置、（１３） 反応温度が３００〜２０００
℃であることを特徴とする前記（９）記載の水素の製造
装置、（１４） 反応圧が０．００１〜１０００気圧で
あることを特徴とする前記（９）記載の水素の製造装
置、（１５） 含水酸化鉄がゲーサイト（α−ＦｅＯＯ
Ｈ）、レピッドクロサイト（γ−ＦｅＯＯＨ）及びδ−
ＦｅＯＯＨから選ばれる一種又は二種以上であることを
特徴とする前記（９）記載の水素の製造装置、（１６）
酸化鉄がヘマタイト（α−Ｆｅ２０３）、マグネタイ
ト（Ｆｅ３０４）、マグヘマイト（γ−Ｆｅ２０３）、
ヘマタイトとマグネタイトの中間の酸化状態である酸化
鉄及びマグヘマイトとマグネタイトの中間の酸化状態で
ある酸化鉄から選ばれる一種又は二種以上の混合物であ
ることを特徴とする前記（９）記載の水素の製造装置、
（１７） 樹脂と水とを、含水酸化鉄粒子又は／及び酸
化鉄粒子を含有する樹脂組成物の存在下に反応させ、反
応混合物から水素を採取することを特徴とする水素を製
造又は回収する方法、（１８） 樹脂が樹脂を含有する
廃棄物であることを特徴とする前記（１７）記載の水素
を製造又は回収する方法、（１９） 含水酸化鉄粒子又
は／及び酸化鉄粒子を含有する樹脂組成物の水素を製造
又は回収するための使用、（２０） 含水酸化鉄粒子又
は／及び酸化鉄粒子を含有する樹脂組成物を搭載した水
素を製造又は回収する装置、に関する。That is, the present invention provides (1) a method for producing hydrogen in which waste containing a resin is reacted with water in the presence of iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles. / And a method for producing hydrogen, characterized in that a resin composition containing iron oxide particles and a waste containing the resin are mixed and reacted, (2) containing the iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles The method for producing hydrogen according to (1) above, characterized in that the mixing of the resin composition described above with the waste containing the resin is a melt mixing of both, and (3) the waste containing the resin and the resin. The method for producing hydrogen according to (1) above, wherein the amount of the iron oxide hydroxide particles and / or the iron oxide particles used is 0.01 to 50% by weight with respect to the amount of resin in the composition, (4) water content Iron oxide particles and / or iron oxide particles Has a specific surface area of 5 m 2 /
g or more, the method for producing hydrogen according to (1) above, (5) the method for producing hydrogen according to (1) above, wherein the reaction temperature is 300 to 2000 ° C.
(6) The method for producing hydrogen according to (1) above, wherein the reaction pressure is 0.001 to 1000 atm.
The method for producing hydrogen according to (1) above, wherein the iron oxide hydroxide is one or more selected from goethite (α-FeOOH), rapid crosite (γ-FeOOH) and δ-FeOOH. , (8) Iron oxide is hematite (α-Fe 2 O 3 ), magnetite (Fe
3 0 4 ), maghemite (γ-Fe 2 0 3 ), iron oxide which is an intermediate oxidation state between hematite and magnetite, and a mixture of one or more kinds selected from iron oxide which is an intermediate oxidation state between maghemite and magnetite. (9) The method for producing hydrogen according to (1) above, wherein
Waste containing resin and water are mixed with iron oxide hydroxide particles or /
And a hydrogen production apparatus for reacting in the presence of iron oxide particles, the production of hydrogen in which a reaction is carried out by mixing a resin composition containing the iron oxide hydroxide particles or / and iron oxide particles with a waste containing the resin. Apparatus, (10) The mixing of the resin composition containing the iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles with the waste containing the resin is a melt mixing of the both, (9) (11) The hydrogen-containing iron oxide particles or / and the iron oxide particles are used in an amount of 0.01 to 50% by weight with respect to the resin-containing waste and the resin amount of the resin composition. (12) The hydrogen producing device as described in (9) above, (12) the iron oxide hydroxide particles or / and the iron oxide particles have a specific surface area of 5 m.
2 / g or more, the hydrogen production apparatus according to (9) above, (13) the reaction temperature is 300 to 2000
(9) The hydrogen production device according to (9) above, (14) The hydrogen production device according to (9) above, characterized in that the reaction pressure is 0.001 to 1000 atm. 15) Iron oxide hydroxide is goethite (α-FeOO
H), lepidocrocite (γ-FeOOH) and δ-
(1) One or two or more selected from FeOOH, The hydrogen production device according to the above (9), (16)
Iron oxide hematite (α-Fe 2 0 3) , magnetite (Fe 3 0 4), maghemite (γ-Fe 2 0 3) ,
The hydrogen of the above (9), which is one or a mixture of two or more selected from iron oxide in an intermediate oxidation state between hematite and magnetite and iron oxide in an intermediate oxidation state between maghemite and magnetite. Manufacturing equipment,
(17) Reacting a resin and water in the presence of a resin composition containing iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles to collect hydrogen from the reaction mixture to produce or recover hydrogen Method, (18) Method for producing or recovering hydrogen according to the above (17), characterized in that the resin is a waste containing resin, (19) containing iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles Use of a resin composition for producing or recovering hydrogen, (20) An apparatus for producing or recovering hydrogen loaded with a resin composition containing iron oxide hydroxide particles or / and iron oxide particles.
【０００７】以上のような構成により、樹脂廃材から水
素を回収するに際し、エネルギー効率を低下させず、環
境負荷を高めず、安価に、水素を回収することができ
る。これにより、廃棄物として処理に困っていた、高分
子廃材を再資源化利用することができ、地球環境に貢献
することができる。With the above structure, when recovering hydrogen from the resin waste material, it is possible to recover hydrogen at low cost without lowering energy efficiency, increasing environmental load. As a result, it is possible to recycle and utilize the polymer waste material, which was difficult to process as waste, and contribute to the global environment.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】本発明に係る含水酸化鉄として
は、ゲーサイト（α-FeOOH）、レピッドクロサイト（γ
-FeOOH）、δ-FeOOH、が使用できる。又、酸化鉄として
は、ヘマタイト（α-Fe2O3）、マグネタイト（Fe
3O4）、マグヘマイト（γ-Fe2O3）ならびに、ヘマタイ
トあるいはマグヘマイトとマグネタイトの中間の酸化状
態の酸化鉄が使用でき、さらに、これらの混合物を使用
することが出来る。粒子形状は、粒状、針状、板状、紡
錘状など、いずれの形状のものも用いることができる。
前記の含水酸化鉄粒子又は酸化鉄粒子もしくは当該粒子
の混合物の比表面積は、５ｍ２／ｇ以上２５０ｍ２／ｇ
以下であることが好ましい。前記下限未満であると、表
面の活性サイトの露呈量が少なく、触媒活性が、触媒重
量当たり低くなる。前記上限を超えると、前記粒子の一
次粒子としての分散性が得られにくくなり、表面の活性
サイトの露呈量が少なく、触媒活性が、触媒重量当たり
低くなる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Examples of the iron oxide hydroxide according to the present invention include goethite (α-FeOOH) and rapid crosite (γ
-FeOOH), δ-FeOOH, can be used. As iron oxide, hematite (α-Fe 2 O 3 ) and magnetite (Fe
3 O 4 ), maghemite (γ-Fe 2 O 3 ) and iron oxide in the oxidation state between hematite or maghemite and magnetite can be used, and further, a mixture thereof can be used. As the particle shape, any shape such as granular shape, needle shape, plate shape, and spindle shape can be used.
The specific surface area of the iron oxide hydroxide particles or iron oxide particles or a mixture of the particles is 5 m 2 / g or more and 250 m 2 / g.
The following is preferable. When the amount is less than the lower limit, the exposed amount of active sites on the surface is small, and the catalyst activity is low per catalyst weight. When the amount exceeds the upper limit, it becomes difficult to obtain dispersibility as the primary particles of the particles, the amount of exposed active sites on the surface is small, and the catalytic activity becomes low per catalyst weight.
【０００９】本発明に係る樹脂廃材の樹脂、ならびに、
含水酸化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子を含有する樹脂組
成物の樹脂は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂のいずれに
も効果があるが、昇温に伴い触媒との接触性の上がる熱
可塑性樹脂が好ましい。これらの樹脂としては、高密度
ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、中密度ポリエ
チレン、低密度ポリエチレン、超高分子ポリエチレン、
水架橋ポリエチレン、塩素化ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリブチレン、ＡＢＳ樹脂、ＡＣＳ樹脂、ＡＥＳ
樹脂、ＡＢＳ／ＰＶＣアロイ、アルキド樹脂、アミノ樹
脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂、ＡＳＡ樹脂、セル
ロースプラスチック、塩素化ポリエーテル、ジアリルフ
タレート樹脂、エチレン−α−オレフィン共重合体、エ
チレン−酢酸ビニル−塩化ビニル共重合体、エチレン−
塩化ビニル共重合体、ＥＶＡ樹脂、フラン樹脂、ポリア
ミドイミド、ポリアリレート、ポリアリルスルホン、ポ
リブタジエン、ポリベンゾイミダゾール、エポキシ樹
脂、オレフィンビニルアルコール共重合体、芳香族ポリ
エステル、メタクリル-スチレン共重合体、ニトリル樹
脂、石油樹脂、ポリアセタール、フェノール樹脂、ポリ
アミド、強化ポリアミド、変性ポリアミド、ポリブチレ
ンテレフタレート、ポリカーボネート、ＰＣ／ＡＢＳア
ロイ、ＰＣ／ＡＥＳアロイ、ポリエーテルエーテルケト
ン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエ
ーテルニトリル、ポリエーテルスルホン、ポリチオエー
テルスルホン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチ
レンナフタレート、ポリイミド、熱可塑性ポリイミド、
ポリアミノビスマレイミド、ポリケトン、メタクリル樹
脂、ポリメチルペンテン、ノルボルネン樹脂、ポリフェ
ニレンエーテル、ポリエチレンオキサイド、ポリフェニ
レンスルフィド、ポリスルホン、不飽和ポリエステル樹
脂、ビニルエステル系エポキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、
キシレン樹脂、ポリスチレン、ＳＡＮ樹脂、スチレン共
重合体、ブタジエン-スチレン樹脂、ポリビニルアセタ
ール、ポリウレタン、ポリビニルアルコール、ポリ塩化
ビニル、アクリル変性ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリ
デン、酢酸セルロース、セロファン、硝酸セルロース、
アセチルセルロース、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラ
ミン樹脂、フラン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、グア
ナミン樹脂、ケトン樹脂、ポリブタジエン、ポリメチル
ペンテン、ポリ-α-メチルスチレン、ポリパラビニルフ
ェノール、ＡＡＳ樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリビ
ニルブチラール、などが挙げられる。The resin of the resin waste material according to the present invention, and
The resin of the resin composition containing the iron oxide hydroxide particles and / or the iron oxide particles has an effect on both the thermoplastic resin and the thermosetting resin, but the thermoplastic resin has a higher contact property with the catalyst as the temperature rises. Resins are preferred. These resins include high-density polyethylene, linear low-density polyethylene, medium-density polyethylene, low-density polyethylene, ultra-high-molecular polyethylene,
Water cross-linked polyethylene, chlorinated polyethylene, polypropylene, polybutylene, ABS resin, ACS resin, AES
Resin, ABS / PVC alloy, alkyd resin, amino resin, bismaleimide triazine resin, ASA resin, cellulose plastic, chlorinated polyether, diallyl phthalate resin, ethylene-α-olefin copolymer, ethylene-vinyl acetate-vinyl chloride copolymer Polymer, ethylene
Vinyl chloride copolymer, EVA resin, furan resin, polyamide imide, polyarylate, polyallyl sulfone, polybutadiene, polybenzimidazole, epoxy resin, olefin vinyl alcohol copolymer, aromatic polyester, methacryl-styrene copolymer, nitrile Resin, petroleum resin, polyacetal, phenol resin, polyamide, reinforced polyamide, modified polyamide, polybutylene terephthalate, polycarbonate, PC / ABS alloy, PC / AES alloy, polyetheretherketone, polyetherimide, polyetherketone, polyethernitrile , Polyether sulfone, polythioether sulfone, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyimide, thermoplastic polyimide,
Polyamino bismaleimide, polyketone, methacrylic resin, polymethylpentene, norbornene resin, polyphenylene ether, polyethylene oxide, polyphenylene sulfide, polysulfone, unsaturated polyester resin, vinyl ester epoxy resin, polyvinyl acetate,
Xylene resin, polystyrene, SAN resin, styrene copolymer, butadiene-styrene resin, polyvinyl acetal, polyurethane, polyvinyl alcohol, polyvinyl chloride, acrylic modified polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, cellulose acetate, cellophane, cellulose nitrate,
Acetyl cellulose, phenol resin, urea resin, melamine resin, furan resin, diallyl phthalate resin, guanamine resin, ketone resin, polybutadiene, polymethylpentene, poly-α-methylstyrene, polyparavinylphenol, AAS resin, polyacrylonitrile, polyvinyl. Butyral, and the like.
【００１０】本発明においては、樹脂を含有する廃棄物
と水とを、含水酸化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子の存在
下に反応させる水素の製造方法において、上記含水酸化
鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子を含有する樹脂組成物と上
記の樹脂を含有する廃棄物を混合させて反応させるもの
である。さらには、上記含水酸化鉄粒子又は／及び酸化
鉄粒子を含有する樹脂組成物と上記樹脂を含有する廃棄
物を混合させることにおいて、両者を溶融混合させるも
のである。これらの混合には、所謂混練と言われる、強
いシェアーのかかる混合がなされることが好ましい。こ
の混合を効率的になすためには、上記の樹脂を含有する
廃棄物の樹脂、あるいは、上記含水酸化鉄粒子又は／及
び酸化鉄粒子を含有する樹脂組成物の樹脂を、軟化状
態、あるいは、溶融状態にして混合を行うことが好まし
い。このためには、この混合系の温度を高めることが望
まれる。このためには、この混合系に加熱手段を設ける
ことあるいは、上記の強いシェアーのエネルギーロスに
伴う発熱を利用することで達することができる。この所
謂混練を行うには、二本ロール、三本ロール、オープン
ニーダー、連続ニーダー、加圧ニーダー、エクストルー
ダーなどを用いることができ、さらに、これら機器に加
熱手段を付設して用いることができる。本発明を実施す
る装置としては、反応系に上記混練手段と連結し、混練
手段、あるいは、加熱混練手段より、混合物が直接に押
し出され、供給することが出来ることが、有効である。
本発明における含水酸化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子を
含有する樹脂組成物は、含水酸化鉄粒子又は／及び酸化
鉄粒子が樹脂に、よく分散されていることが好ましい。
このためには、上記樹脂を例えば切断機、破砕機、粉砕
機等を使用して微粒化してもよいが、上記樹脂が高温で
流動性を有する状態で、上記触媒粒子が上記樹脂に分散
されることができる。又、上記樹脂を、溶媒で溶解し、
上記触媒粒子を上記樹脂の溶液に分散し、しかる後に、
前記溶媒を除くことにより、上記触媒粒子が上記樹脂に
分散されることができる。そのための溶媒は、樹脂によ
って異なりうるが、従来充分に確立された技術に従って
よい。例えば、リモネン、酢酸イソアミル、プロピオン
酸ベンジル、酪酸エステル又はそれらの混合物が挙げら
れる。又、上記樹脂としては、樹脂廃材の樹脂を用いる
こともできる。含水酸化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子を
含有する樹脂組成物全体に対する含水酸化鉄粒子又は／
及び酸化鉄粒子の含有割合は通常約０．０１〜９９重量
％程度、好ましくは約５〜７０重量％程度、より好まし
くは約１０〜５０重量％程度である。In the present invention, in the method for producing hydrogen in which the resin-containing waste and water are reacted in the presence of iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles, the above iron oxide hydroxide particles and / or oxidation is carried out. A resin composition containing iron particles and a waste containing the above resin are mixed and reacted. Furthermore, in mixing the resin composition containing the iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles with the waste containing the resin, both are melt-mixed. For these mixing, it is preferable to perform so-called kneading, in which a strong shear is applied. In order to efficiently carry out this mixing, the resin of the waste containing the above resin, or the resin of the resin composition containing the above-mentioned iron oxide hydroxide particles or / and iron oxide particles is in a softened state, or Mixing is preferably performed in a molten state. For this purpose, it is desired to raise the temperature of this mixed system. This can be achieved by providing a heating means in this mixed system or by utilizing the heat generated by the above-mentioned strong shear energy loss. In order to carry out this so-called kneading, a two-roll roll, a three-roll roll, an open kneader, a continuous kneader, a pressure kneader, an extruder or the like can be used, and a heating means can be attached to these devices. . As an apparatus for carrying out the present invention, it is effective that the reaction system is connected to the above kneading means and the mixture can be directly extruded and supplied from the kneading means or the heat kneading means.
In the resin composition containing the iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles according to the present invention, the iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles are preferably well dispersed in the resin.
For this purpose, the resin may be atomized using, for example, a cutter, a crusher, a crusher, etc., but the catalyst particles are dispersed in the resin in a state where the resin has fluidity at a high temperature. You can Further, the above resin is dissolved in a solvent,
Dispersing the catalyst particles in a solution of the resin, after which,
By removing the solvent, the catalyst particles can be dispersed in the resin. The solvent for that purpose may differ depending on the resin, but may follow a conventionally well-established technique. Examples include limonene, isoamyl acetate, benzyl propionate, butyric acid esters or mixtures thereof. In addition, as the above resin, a resin waste resin can also be used. Iron oxide hydroxide particles or / and iron oxide hydroxide particles or / and iron oxide particles based on the entire resin composition containing iron oxide particles
The content of the iron oxide particles is usually about 0.01 to 99% by weight, preferably about 5 to 70% by weight, more preferably about 10 to 50% by weight.
【００１１】本発明において、含水酸化鉄粒子又は／及
び酸化鉄粒子を含有する上記樹脂組成物と上記樹脂廃材
を、出来るだけ均一に混合されることが好ましい。この
ためには、上記樹脂廃材を例えば切断機、破砕機、粉砕
機等を使用して微粒化してもよい。又、所望により、樹脂
廃材から本発明の反応前に、鉄、銅等の有用金属や金、銀
等の貴金属をあらかじめ公知手段に従って、回収しても
よい。そのためには、磁選機、粒選機等が使用されても
よい。本発明における、上記触媒粒子の上記樹脂廃材に
対する混合比は、０.０１〜５０重量パーセント、好ま
しくは、０.１〜４０重量パーセントであることが望ま
しい。前記下限未満では、十分な触媒効果を見出すこと
ができない。又、上記上限を超えると、触媒が多量とな
り、経済性の観点より、環境負荷の観点より好ましくな
い。In the present invention, it is preferable that the resin composition containing the iron oxide hydroxide particles and / or the iron oxide particles and the resin waste material are mixed as uniformly as possible. For this purpose, the resin waste material may be atomized by using, for example, a cutting machine, a crusher, a crusher or the like. In addition, if desired, useful metals such as iron and copper and precious metals such as gold and silver may be recovered from the resin waste material before the reaction of the present invention by a known means. For that purpose, a magnetic separator or a grain separator may be used. In the present invention, the mixing ratio of the catalyst particles to the resin waste material is 0.01 to 50% by weight, preferably 0.1 to 40% by weight. Below the lower limit, a sufficient catalytic effect cannot be found. On the other hand, when the amount exceeds the upper limit, the amount of the catalyst becomes large, which is not preferable from the viewpoint of economical efficiency and the environmental load.
【００１２】本発明の化学反応においては、前記樹脂廃
材から熱的に、水素を得るものである。これら反応に
は、前記樹脂廃材の炭素分と水の反応に伴い、例えば、
一酸化炭素、あるいは、二酸化炭素などの酸化した炭素
分と水素を生成する反応がある。この反応に供する水
は、反応系に、氷、水、水蒸気の形で供給されるが、上
記樹脂廃材に含ませられる形で供給されることもでき、
さらには、上記触媒粒子の物理吸着水、化学吸着水、結
晶水の形で供給することができる。前記の化学反応は、
吸熱反応であり、反応の進行により、反応系の温度が低
下することになる。そこで、反応を進めるために、系へ
熱の補給が必要とされる。このために、系外より熱を補
給する装置系にて反応を進めることができる。さらに
は、前記の水の補給と同様に、酸素で代表される酸化剤
を、水と同時に、あるいは、交互に、連続的に、あるい
は、間欠的に、補給することにより反応を進めることが
できる。すなわち、発熱反応の前記樹脂廃材の酸化反応
を併発させることにより、反応系の温度低下を阻止する
ことができる。以上の水素生成反応には、さらには、前
記樹脂廃材の熱分解反応により、水素と脱水素された生
成物を生じる反応も含ませることができる。In the chemical reaction of the present invention, hydrogen is thermally obtained from the resin waste material. In these reactions, with the reaction of carbon and water of the resin waste material, for example,
There is a reaction that produces hydrogen with carbon monoxide or an oxidized carbon content such as carbon dioxide. Water used for this reaction is supplied to the reaction system in the form of ice, water, or steam, but it may be supplied in the form of being contained in the resin waste material,
Further, the catalyst particles can be supplied in the form of physically adsorbed water, chemically adsorbed water, or crystal water. The above chemical reaction is
It is an endothermic reaction, and the temperature of the reaction system decreases as the reaction progresses. Therefore, it is necessary to supply heat to the system in order to proceed the reaction. For this reason, the reaction can proceed in an apparatus system in which heat is supplied from outside the system. Further, similarly to the above-mentioned replenishment of water, the reaction can be promoted by replenishing the oxidant represented by oxygen simultaneously with water, alternately, continuously, or intermittently. . That is, the temperature decrease of the reaction system can be prevented by simultaneously causing the oxidation reaction of the resin waste material which is an exothermic reaction. The above hydrogen generation reaction can further include a reaction that produces hydrogen and a dehydrogenated product by the thermal decomposition reaction of the resin waste material.
【００１３】本発明の反応の条件としては、温度的に
は、３００〜２０００℃であり、圧力的には、０.００
１〜１０００気圧である。上記パラメーターの下限未満
では、反応効率が低く、上記パラメーターの上限を超え
ると、反応条件が過酷となり装置的に実用性が低くな
る。The reaction conditions of the present invention are 300 to 2000 ° C. in terms of temperature and 0.00 in terms of pressure.
It is 1 to 1000 atm. If it is less than the lower limit of the above parameter, the reaction efficiency is low, and if it exceeds the upper limit of the above parameter, the reaction conditions become severe and the practicality of the apparatus becomes low.
【００１４】本発明により生成させた水素は、反応ガス
より分離し、化学原料、例えば、アンモニア合成の原料
に使用することができる。又、上記の分離した水素ガス
は、燃料電池にて、電気エネルギーに変換して、クリー
ンエネルギーとして活用することが出来る。なお、反応
ガスから水素を採取する方法は、例えば活性炭を使用す
る方法等、従来充分に確立されているから、本発明におい
てもそのような公知発明に従ってよい（例えば特開平２
−２８１０９６）。The hydrogen produced by the present invention can be separated from the reaction gas and used as a chemical raw material, for example, a raw material for ammonia synthesis. The separated hydrogen gas can be converted into electric energy in a fuel cell and used as clean energy. The method of collecting hydrogen from the reaction gas is well established in the past, for example, the method of using activated carbon, so that the present invention may also be carried out according to such a known invention (for example, Japanese Patent Laid-Open Publication No. HEI-2).
-281096).
【００１５】[0015]
【実施例】（実施例１）ゲーサイト（α-FeOOH、形状：
紡錘型、比表面積：８１ｍ２／ｇ）粒子３０重量部を、
ポリエチレン７０重量部によく分散した試料１．１重量
部と、３．８重量部のポリエチレンシート廃材を１２０
℃にて溶融混合した試料と、ガラスキャピラリーに入れ
た水６．５重量部を、パイレックス（登録商標）ガラス
管に入れ、真空に引き、封管した。これを、ステンレス
管に入れ、６００℃の電気炉に２０分間入れ急冷した。
冷却後のガラス封管のガス成分を分析した。水素２１容
量部、メタン１２容量部、エチレン５容量部の主要ガス
成分の生成が確認された。[Example] (Example 1) Goethite (α-FeOOH, shape:
Spindle type, specific surface area: 81 m 2 / g) 30 parts by weight of particles,
1.1 parts by weight of a sample well dispersed in 70 parts by weight of polyethylene and 3.8 parts by weight of waste polyethylene sheet were used as 120 parts.
The sample melt-mixed at 0 ° C. and 6.5 parts by weight of water contained in a glass capillary were placed in a Pyrex (registered trademark) glass tube, evacuated, and sealed. This was put in a stainless steel tube and put in an electric furnace at 600 ° C. for 20 minutes to be rapidly cooled.
The gas component of the glass sealed tube after cooling was analyzed. It was confirmed that 21 parts by volume of hydrogen, 12 parts by volume of methane, and 5 parts by volume of ethylene were produced as main gas components.
【００１６】（比較例１）実施例１において、ゲーサイ
ト粒子を分散したポリエチレン試料１.１重量部と、
３．８重量部のポリエチレンシート廃材を乳鉢で軽く混
合した試料を用いた以外、同一に行った。水素１２容量
部、メタン１１容量部、エチレン６容量部の主要ガス成
分の生成が確認された。(Comparative Example 1) In Example 1, 1.1 parts by weight of a polyethylene sample in which goethite particles were dispersed,
The same procedure was performed, except that 3.8 parts by weight of polyethylene sheet waste material was lightly mixed in a mortar. It was confirmed that 12 parts by volume of hydrogen, 11 parts by volume of methane, and 6 parts by volume of ethylene were produced as main gas components.
【００１７】[0017]
【発明の効果】以上、説明したように、本発明に係る樹
脂廃材からの水素回収方法は、樹脂廃材から水素を回収
するに際し、エネルギー効率を低下させず、環境負荷を
高めず、安価に、水素を回収することができる。これに
より、廃棄物として処理に困っていた、高分子廃材を再
資源化利用することができ、地球環境に貢献することが
できる。As described above, the method for recovering hydrogen from waste resin material according to the present invention does not reduce energy efficiency, does not increase environmental load, and is inexpensive when recovering hydrogen from waste resin material. Hydrogen can be recovered. As a result, it is possible to recycle and utilize the polymer waste material, which was difficult to process as waste, and contribute to the global environment.
Claims (20)
化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子の存在下に反応させる水
素の製造方法において、含水酸化鉄粒子又は／及び酸化
鉄粒子を含有する樹脂組成物と上記樹脂を含有する廃棄
物を混合させて反応させること特徴とする水素の製造方
法。1. A method for producing hydrogen, comprising reacting a resin-containing waste with water in the presence of iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles, wherein the iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles are contained. A method for producing hydrogen, characterized in that the resin composition described above and the waste containing the resin are mixed and reacted.
子を含有する樹脂組成物と上記樹脂を含有する廃棄物と
の混合が、両者の溶融混合であることを特徴とする請求
項１記載の水素の製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the resin composition containing the iron oxide hydroxide particles and / or the iron oxide particles and the waste containing the resin are melt-mixed with each other. Method for producing hydrogen.
脂量に対する、含水酸化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子の
使用量が０．０１〜５０重量％であることを特徴とする
請求項１記載の水素の製造方法。3. The use amount of the iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles is 0.01 to 50% by weight based on the amount of the resin-containing waste and the resin amount of the resin composition. 1. The method for producing hydrogen according to 1.
比表面積が表面積が５ｍ２／ｇ以上であることを特徴と
する請求項１記載の水素の製造方法。4. The method for producing hydrogen according to claim 1, wherein the iron oxide hydroxide particles and / or the iron oxide particles have a specific surface area of 5 m 2 / g or more.
とを特徴とする請求項１記載の水素の製造方法。5. The method for producing hydrogen according to claim 1, wherein the reaction temperature is 300 to 2000 ° C.
ることを特徴とする請求項１記載の水素の製造方法。6. The method for producing hydrogen according to claim 1, wherein the reaction pressure is 0.001 to 1000 atm.
Ｈ）、レピッドクロサイト（γ−ＦｅＯＯＨ）及びδ−
ＦｅＯＯＨから選ばれる一種又は二種以上であることを
特徴とする請求項１記載の水素の製造方法。7. The iron oxide hydroxide is goethite (α-FeOO
H), lepidocrocite (γ-FeOOH) and δ-
The method for producing hydrogen according to claim 1, wherein the hydrogen is one or more selected from FeOOH.
２０３）、マグネタイト（Ｆｅ３０４）、マグヘマイト
（γ−Ｆｅ２０３）、ヘマタイトとマグネタイトの中間
の酸化状態である酸化鉄及びマグヘマイトとマグネタイ
トの中間の酸化状態である酸化鉄から選ばれる一種又は
二種以上の混合物であることを特徴とする請求項１記載
の水素の製造方法。8. Iron oxide is hematite (α-Fe
20 3 ), magnetite (Fe 3 0 4 ), maghemite (γ-Fe 2 0 3 ), iron oxide which is an intermediate oxidation state between hematite and magnetite, and iron oxide which is an intermediate oxidation state between maghemite and magnetite. The method for producing hydrogen according to claim 1, wherein the hydrogen is a single kind or a mixture of two or more kinds.
化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子の存在下に反応させる水
素製造装置において、上記含水酸化鉄粒子又は／及び酸
化鉄粒子を含有する樹脂組成物と上記樹脂を含有する廃
棄物を混合させて反応を行う水素の製造装置。9. A hydrogen producing apparatus for reacting resin-containing waste with water in the presence of iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles, wherein the iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles are contained. An apparatus for producing hydrogen which mixes a resin composition to be treated with a waste containing the above resin to carry out a reaction.
粒子を含有する樹脂組成物と上記樹脂を含有する廃棄物
との混合が、両者の溶融混合であることを特徴とする請
求項９記載の水素の製造装置。10. The method according to claim 9, wherein the mixing of the resin composition containing the iron oxide hydroxide particles and / or the iron oxide particles with the waste containing the resin is a melt mixing of both. Hydrogen production equipment.
樹脂量に対する、含水酸化鉄粒子又は／及び酸化鉄粒子
の使用量が０．０１〜５０重量％であることを特徴とす
る請求項９記載の水素の製造装置。11. The use amount of the iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles is 0.01 to 50% by weight based on the amount of the resin-containing waste and the resin amount of the resin composition. 9. The hydrogen production apparatus described in 9.
の比表面積が表面積が５ｍ２／ｇ以上であることを特徴
とする請求項９記載の水素の製造装置。12. The hydrogen producing apparatus according to claim 9, wherein the hydrous iron oxide hydroxide particles and / or the iron oxide particles have a specific surface area of 5 m 2 / g or more.
ことを特徴とする請求項９記載の水素の製造装置。13. The apparatus for producing hydrogen according to claim 9, wherein the reaction temperature is 300 to 2000 ° C.
あることを特徴とする請求項９記載の水素の製造装置。14. The hydrogen production apparatus according to claim 9, wherein the reaction pressure is 0.001 to 1000 atm.
ＯＨ）、レピッドクロサイト（γ−ＦｅＯＯＨ）及びδ
−ＦｅＯＯＨから選ばれる一種又は二種以上であること
を特徴とする請求項９記載の水素の製造装置。15. The iron oxide hydroxide is goethite (α-FeO).
OH), lepidcrosite (γ-FeOOH) and δ
The hydrogen production device according to claim 9, wherein the hydrogen production device is one or more selected from FeOOH.
２０３）、マグネタイト（Ｆｅ３０４）、マグヘマイト
（γ−Ｆｅ２０３）、ヘマタイトとマグネタイトの中間
の酸化状態である酸化鉄及びマグヘマイトとマグネタイ
トの中間の酸化状態である酸化鉄から選ばれる一種又は
二種以上の混合物であることを特徴とする請求項９記載
の水素の製造装置。16. Iron oxide is hematite (α-Fe
20 3 ), magnetite (Fe 3 0 4 ), maghemite (γ-Fe 2 0 3 ), iron oxide which is an intermediate oxidation state between hematite and magnetite, and iron oxide which is an intermediate oxidation state between maghemite and magnetite. The hydrogen production apparatus according to claim 9, wherein the hydrogen production apparatus is one kind or a mixture of two or more kinds.
及び酸化鉄粒子を含有する樹脂組成物の存在下に反応さ
せ、反応混合物から水素を採取することを特徴とする水
素を製造又は回収する方法。17. A resin and water are used as iron oxide hydroxide particles or /
And a method for producing or recovering hydrogen, which comprises reacting in the presence of a resin composition containing iron oxide particles to collect hydrogen from the reaction mixture.
とを特徴とする請求項１７記載の水素を製造又は回収す
る方法。18. The method for producing or recovering hydrogen according to claim 17, wherein the resin is a waste containing the resin.
を含有する樹脂組成物の水素を製造又は回収するための
使用。19. Use of a resin composition containing iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles for producing or recovering hydrogen.
を含有する樹脂組成物を搭載した水素を製造又は回収す
る装置。20. An apparatus for producing or recovering hydrogen, which is equipped with a resin composition containing iron oxide hydroxide particles and / or iron oxide particles.
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001316225A JP2003119474A (en) | 2001-10-15 | 2001-10-15 | Method and device for producing hydrogen from resin waste |
| EP02800736A EP1433834A4 (en) | 2001-10-03 | 2002-10-02 | Method of recovering hydrogen from resin waste, process for producing hydrogen from resin waste, and apparatus for producing hydrogen from resin waste |
| PCT/JP2002/010267 WO2003031538A1 (en) | 2001-10-03 | 2002-10-02 | Method of recovering hydrogen from resin waste, process for producing hydrogen from resin waste, and apparatus for producing hydrogen from resin waste |
| US10/416,927 US20040028604A1 (en) | 2001-10-03 | 2002-10-02 | Method for recovering hydrogen from resin waste, process for producing hydrogen from resin waste, and apparatus for producing hydrogen from resin waste |
| CNB028033965A CN1289642C (en) | 2001-10-03 | 2002-10-02 | Method for recovering hydrogen from resin waste, process for producing hydrogen from resin waste, and apparatus for producing hydrogen from resin waste |
| KR1020037007102A KR100918672B1 (en) | 2001-10-03 | 2002-10-02 | Method of recovering hydrogen from resin waste, process for producing hydrogen from resin waste, and apparatus for producing hydrogen from resin waste |
| US12/805,927 US20110002842A1 (en) | 2001-10-03 | 2010-08-25 | Method for recovering hydrogen from resin waste materials, method for producing hydrogen from resin waste materials and apparatus for producing hydrogen from resin waste materials |
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