JP2003081734A - Perfumery base composition - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、毛髪用リンス、コ
ンディショナー等に好適に使用でき、引火点が高く危険
物取扱施設以外でも取扱可能であり、安全で保存安定性
に優れる香粧品基剤組成物に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a cosmetic base composition which is suitable for use in hair rinses, conditioners, etc., has a high flash point and can be handled by facilities other than hazardous materials handling facilities, and is safe and has excellent storage stability. Regarding things.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、香粧品基剤として用いられて
いる第４級アンモニウム塩は、相当する第３級アミンを
４級化剤と反応させることにより製造されており、該４
級化反応時には反応溶媒として揮発性の低級アルコール
（エタノールやイソプロピルアルコールなど）が１５〜
３０質量％と多量に使用されてきた。しかし、このよう
な低級アルコールは、引火点が低いため組成物の引火点
も低くなり、工業的には危険物取扱施設でしか取扱うこ
とができず、危険であり不便であるという問題があっ
た。2. Description of the Related Art Quaternary ammonium salts conventionally used as a base for cosmetics have been produced by reacting a corresponding tertiary amine with a quaternizing agent.
Volatile lower alcohol (such as ethanol or isopropyl alcohol) is used as a reaction solvent during the grading reaction,
It has been used in a large amount of 30% by mass. However, since such a lower alcohol has a low flash point, the composition also has a low flash point, and can be handled industrially only at a hazardous material handling facility, which is dangerous and inconvenient. .
【０００３】このため、特開昭６３−２９１７号公報に
おいては、低級アルコールを含有せず、第４級アンモニ
ウム塩と炭素数１４〜２４の脂肪族１価アルコールとを
含有する組成物が開示されている。しかしながら、この
組成の場合、有効成分濃度を５０重量％以上にすると４
級化反応時の粘度が高くなるため、取扱いが困難である
という問題があった。Therefore, Japanese Patent Laid-Open No. 63-2917 discloses a composition containing no quaternary ammonium salt and a quaternary ammonium salt and an aliphatic monohydric alcohol having 14 to 24 carbon atoms. ing. However, in the case of this composition, when the concentration of the active ingredient is 50% by weight or more, 4
There is a problem that handling is difficult because the viscosity during the grading reaction increases.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来におけ
る前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課
題とする。即ち、本発明は、毛髪用リンス、コンディシ
ョナー等に好適に使用でき、引火点が高く危険物取扱施
設以外でも取扱可能であり、安全で保存安定性に優れる
香粧品基剤組成物を提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems in the prior art and achieve the following objects. That is, the present invention provides a cosmetic base composition that can be suitably used for hair rinses, conditioners, etc., has a high flash point, can be handled by facilities other than hazardous materials handling facilities, and is safe and has excellent storage stability. With the goal.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞ 下記一般式（Ｉ）で表される第４級アンモニウ
ム塩５０〜８０質量％と、多価アルコール５〜４０質量
％とを少なくとも含有することを特徴と香粧品基剤組成
物である。一般式（Ｉ）Means for solving the above-mentioned problems are as follows. That is, <1> 50% to 80% by mass of a quaternary ammonium salt represented by the following general formula (I) and 5% to 40% by mass of a polyhydric alcohol are contained at least, and a cosmetic base composition. Is. General formula (I)
【化２】
前記一般式（Ｉ）中、Ｒ１は、置換基を含んでいてもよ
い炭素数１６〜２４の炭化水素基を表し、Ｒ２は、炭素
数１〜３のアルキル基を表す。Ｘは、ハロゲン原子、Ｃ
Ｈ３ＳＯ４又はＣ２Ｈ５ＳＯ４を表す。
＜２＞ 脂肪族１価アルコール１５質量％以下を更に含
有する前記＜１＞に記載の香粧品基剤組成物である。[Chemical 2] In the general formula (I), R 1 represents a hydrocarbon group having 16 to 24 carbon atoms which may have a substituent, and R 2 represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms. X is a halogen atom, C
H 3 represents a SO 4 or C 2 H 5 SO 4. <2> The cosmetic base composition according to <1>, further containing 15% by mass or less of an aliphatic monohydric alcohol.
【０００６】更に以下の手段も挙げられる。
＜３＞ 脂肪族１価アルコールを１０〜１５質量％含有
する前記＜２＞に記載の香粧品基剤組成物である。
＜４＞ 前記一般式（Ｉ）で表される第４級アンモニウ
ム塩６０〜７５質量％と、多価アルコール５〜４０質量
％と、脂肪族１価アルコール２０質量％以下とを含有す
る香粧品基剤組成物である。
＜５＞ 前記一般式（Ｉ）で表される第４級アンモニウ
ム塩６０〜８０質量％と、多価アルコール１１〜４０質
量％と、脂肪族１価アルコール９質量％以下とを含有す
る香粧品基剤組成物である。
＜６＞ 前記一般式（Ｉ）で表される第４級アンモニウ
ム塩６０〜７５質量％と、多価アルコール５〜４０質量
％と、高級アルコール９質量％以下と、低級アルコール
１１質量％以下とを含有する香粧品基剤組成物である。
＜７＞ 多価アルコールが、２価アルコールから選択さ
れる前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の香粧品基
剤組成物である。
＜８＞ ２価アルコールがプロピレングリコール及びブ
チレングリコールから選択される前記＜１＞から＜６＞
のいずれかに記載の香粧品基剤組成物である。Further, the following means can be mentioned. <3> The cosmetic base composition according to <2>, which contains 10 to 15% by mass of an aliphatic monohydric alcohol. <4> A cosmetic product containing 60 to 75% by mass of a quaternary ammonium salt represented by the general formula (I), 5 to 40% by mass of a polyhydric alcohol, and 20% by mass or less of an aliphatic monohydric alcohol. It is a base composition. <5> A cosmetic containing 60 to 80% by mass of a quaternary ammonium salt represented by the general formula (I), 11 to 40% by mass of a polyhydric alcohol, and 9% by mass or less of an aliphatic monohydric alcohol. It is a base composition. <6> 60 to 75% by mass of quaternary ammonium salt represented by the general formula (I), 5 to 40% by mass of polyhydric alcohol, 9% by mass or less of higher alcohol, and 11% by mass or less of lower alcohol. A cosmetic base composition containing: <7> The polyhydric alcohol is the cosmetic base composition according to any one of <1> to <6>, wherein the polyhydric alcohol is selected from dihydric alcohols. <8> The above <1> to <6> in which the dihydric alcohol is selected from propylene glycol and butylene glycol.
The cosmetic base composition according to any one of 1.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】本発明の香粧品基剤組成物は、下
記一般式（Ｉ）で表される第４級アンモニウム塩５０〜
８０質量％と、多価アルコール５〜４０質量％とを含有
してなり、更に必要に応じて、脂肪族１価アルコール、
その他の成分を含有してなる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The cosmetic base composition of the present invention comprises 50 to 50 quaternary ammonium salts represented by the following general formula (I).
80 mass% and polyhydric alcohol 5 to 40 mass% are contained, and if necessary, an aliphatic monohydric alcohol,
It contains other components.
【０００８】一般式（Ｉ）General formula (I)
【化３】 [Chemical 3]
【０００９】前記一般式（Ｉ）中、Ｒ１は、置換基を含
んでいてもよい炭素数１６〜２４の炭化水素基を表し、
Ｒ２は、炭素数１〜３のアルキル基を表す。Ｘは、ハロ
ゲン原子、ＣＨ３ＳＯ４又はＣ２Ｈ５ＳＯ４を表す。In the general formula (I), R 1 represents a hydrocarbon group having 16 to 24 carbon atoms which may have a substituent,
R 2 represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms. X represents a halogen atom, CH 3 SO 4 or C 2 H 5 SO 4.
【００１０】前記炭化水素基としては、直鎖状であって
もよいし、分岐状であってもよく、また、飽和であって
もよいし、不飽和であってもよい。前記炭化水素基の中
でも、炭素数１６〜２４の直鎖状又は分岐状アルキル基
が好ましく、炭素数１６〜２２の直鎖状アルキル基がよ
り好ましく、具体的には、ミリスチン酸、パルミチン
酸、ステアリン酸、オレイン酸、ベヘン酸、エルカ酸又
は牛脂脂肪酸に由来する炭化水素基、などが好適に挙げ
られる。The hydrocarbon group may be linear or branched, and may be saturated or unsaturated. Among the hydrocarbon groups, a linear or branched alkyl group having 16 to 24 carbon atoms is preferable, a linear alkyl group having 16 to 22 carbon atoms is more preferable, and specifically, myristic acid, palmitic acid, Preferable examples thereof include a hydrocarbon group derived from stearic acid, oleic acid, behenic acid, erucic acid or tallow fatty acid.
【００１１】前記一般式（Ｉ）で表される第４級アンモ
ニウム塩は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を
併用してもよく、後者の場合、前記炭化水素基が同一炭
素鎖長のものであってもよいし、炭素鎖長の異なったも
のの併用であってもよい。The quaternary ammonium salt represented by the general formula (I) may be used alone or in combination of two or more. In the latter case, the hydrocarbon group is They may have the same carbon chain length, or may have different carbon chain lengths in combination.
【００１２】前記置換基としては、特に制限はなく、目
的に応じて適宜選択することができるが、例えば、ヒド
ロキシル基などが挙げられる。The substituent is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. Examples thereof include a hydroxyl group.
【００１３】前記一般式（Ｉ）で表される第４級アンモ
ニウム塩の香粧品基剤組成物における配合量としては、
５０〜８０質量％が好ましく、６０〜７５質量％がより
好ましい。前記配合量が、５０質量％未満であると、有
効成分量が少ないためコストアップになり、８０質量％
を超えると、反応中に結晶が析出する等の問題が生じ、
製造することが困難になる。The amount of the quaternary ammonium salt represented by the general formula (I) in the cosmetic base composition is as follows:
50-80 mass% is preferable, and 60-75 mass% is more preferable. If the blending amount is less than 50% by mass, the amount of active ingredients is small, resulting in cost increase, and 80% by mass
If it exceeds, problems such as crystal precipitation during the reaction occur,
Difficult to manufacture.
【００１４】前記多価アルコールとしては、特に制限は
なく、目的に応じて適宜選択することができ、２価アル
コール、３価アルコールなどが挙げられ、前記２価アル
コールとしては、例えば、プロピレングリコール、１、
３−ブチレングリコール（１，３−ブタンジオール）、
ジプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、など
が挙げられ、前記３価アルコールとしては、例えば、グ
リセリンなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用
してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中
でも、２価アルコールが好ましく、プロピレングリコー
ル、１，３−ブチレングリコール（１、３−ブタンジオ
ール）が特に好ましい。The polyhydric alcohol is appropriately selected depending on the intended purpose without any limitation, and examples thereof include dihydric alcohol and trihydric alcohol. Examples of the dihydric alcohol include propylene glycol and 1,
3-butylene glycol (1,3-butanediol),
Examples thereof include dipropylene glycol and hexylene glycol, and examples of the trihydric alcohol include glycerin. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, dihydric alcohols are preferable, and propylene glycol and 1,3-butylene glycol (1,3-butanediol) are particularly preferable.
【００１５】前記多価アルコールの香粧品基剤組成物に
おける配合量としては、５〜４０質量％が好ましく、１
１〜４０質量％がより好ましい。前記配合量が、５質量
％未満であると、反応中増粘し製造することが困難にな
り、増粘を抑制するために低級アルコールを増加する
と、引火点が低くなり、危険物施設以外で製造すること
ができなくなり、４０質量％を超えると、該香粧品基剤
組成物のフレークが柔らかくなり、べたつくため、作業
性が悪化する。The content of the polyhydric alcohol in the cosmetic base composition is preferably 5 to 40% by mass, and 1
1-40 mass% is more preferable. If the blending amount is less than 5% by mass, it becomes difficult to manufacture due to thickening during the reaction, and if lower alcohol is added to suppress thickening, the flash point becomes low, and it is used in facilities other than hazardous materials facilities. When it becomes impossible to manufacture and the amount exceeds 40% by mass, the flakes of the cosmetic base composition become soft and sticky, resulting in poor workability.
【００１６】前記脂肪族１価アルコールとしては、特に
制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例
えば、低級アルコール、高級アルコールなどが挙げられ
る。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上
を併用してもよい。The aliphatic monohydric alcohol is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. Examples thereof include lower alcohols and higher alcohols. These may be used alone or in combination of two or more.
【００１７】前記低級アルコールとしては、例えば、炭
素数１〜４の直鎖状又は分岐状アルコールなどが挙げら
れ、具体的には、エタノール、イソプロピルアルコール
などが好適に挙げられる。前記高級アルコールとして
は、炭素数１４〜２４のアルコールが挙げられ、具体的
には、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、セト
ステアリルアルコール、ステアリルアルコール、エイコ
シルアルコール、ドコシルアルコール、テトラコシルア
ルコールなどが好適に挙げられる。Examples of the lower alcohol include linear or branched alcohols having 1 to 4 carbon atoms, and specifically, ethanol, isopropyl alcohol and the like are preferable. Examples of the higher alcohols include alcohols having 14 to 24 carbon atoms, and specifically, myristyl alcohol, cetyl alcohol, cetostearyl alcohol, stearyl alcohol, eicosyl alcohol, docosyl alcohol, tetracosyl alcohol and the like are preferable. Are listed in.
【００１８】前記脂肪族１価アルコールの香粧品基剤組
成物における配合量としては、２０質量％以下が好まし
く、１５質量％以下がより好ましく、９質量％以下が特
に好ましい。前記配合量が、２０質量％を超えると、該
香粧品基剤組成物の引火点が４０℃以下になり、危険物
取扱施設で取り扱う必要を生じ製造上の制約が生じる一
方、前記数値範囲内であればそのようなことがなく安全
で取扱い易く、しかも９質量部以下であると、４級化反
応時の粘度が高くならない点で特に有利である。The content of the aliphatic monohydric alcohol in the cosmetic base composition is preferably 20% by mass or less, more preferably 15% by mass or less, and particularly preferably 9% by mass or less. If the blending amount exceeds 20% by mass, the flash point of the cosmetic base composition becomes 40 ° C. or lower, and it becomes necessary to handle it at a facility for handling hazardous materials, which causes manufacturing restrictions, while within the above numerical range. If it is not so, it is safe and easy to handle, and if it is 9 parts by mass or less, it is particularly advantageous in that the viscosity during the quaternization reaction does not increase.
【００１９】前記脂肪族１価アルコールとして前記高級
アルコールと前記低級アルコールとを併用する場合に
は、該高級アルコール及び該低級アルコールの香粧品基
剤組成物における配合量としては、該高級アルコールが
９質量％以下であるのが好ましく、該低級アルコールが
１１質量％以下であるのが好ましい。When the higher alcohol and the lower alcohol are used in combination as the aliphatic monohydric alcohol, the higher alcohol and the lower alcohol are blended in the cosmetic base composition at 9 parts by weight of the higher alcohol. It is preferably not more than 11% by mass, and the lower alcohol is preferably not more than 11% by mass.
【００２０】なお、前記低級アルコールの配合量が、１
１質量％を超えると、該香粧品基剤組成物の引火点が４
０℃以下になり、危険物取扱施設で取り扱う必要を生じ
製造上の制約が生じることがある。The lower alcohol content is 1
If it exceeds 1% by mass, the flash point of the cosmetic base composition is 4
The temperature may drop below 0 ° C, and it may be necessary to handle it at a hazardous material handling facility, resulting in production restrictions.
【００２１】前記その他の成分としては、特に制限はな
く、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水
などが挙げられる。前記水の香粧品基剤組成物における
配合量としては、通常極めて少量であり、５質量％以下
であると、反応中のゲル化を防止し、撹拌を容易にし、
該香粧品基剤組成物のフレークが柔化するのを防ぎ、作
業性を悪化させない点で好ましい。The other components are not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. Examples thereof include water. The content of the water in the cosmetic base composition is usually extremely small, and when it is 5% by mass or less, gelation during the reaction is prevented and stirring is facilitated.
It is preferable in that the flakes of the cosmetic base composition are prevented from softening and workability is not deteriorated.
【００２２】本発明の香粧品基剤組成物は、各種の方法
により得ることができ、例えば、モノアルキル第３級ア
ミンと、多価アルコール、必要に応じて選択した低級ア
ルコール及び／又は高級アルコールとを反応装置に入
れ、７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１１０℃で４級
化剤を用いて４級化反応を行った後、フレーカー等を用
いて８０〜１１０℃でフレーク化することにより得るこ
とができる。The cosmetic base composition of the present invention can be obtained by various methods. For example, a monoalkyl tertiary amine, a polyhydric alcohol, a lower alcohol and / or a higher alcohol selected as necessary. Are put in a reaction apparatus, a quaternization reaction is carried out at 70 to 120 ° C., preferably 80 to 110 ° C. with a quaternizing agent, and then flaked at 80 to 110 ° C. using a flaker or the like. Obtainable.
【００２３】前記４級化剤としては、例えば、低級アル
キルハロゲン（炭素数１〜３、具体的には、塩化メチ
ル、臭化メチル、塩化エチル等）、低級アルキル硫酸
（炭素数１〜２、具体的には、硫酸ジメチル、硫酸ジエ
チル等）などが挙げられる。Examples of the quaternizing agent include lower alkyl halogen (having 1 to 3 carbon atoms, specifically methyl chloride, methyl bromide, ethyl chloride, etc.), lower alkyl sulfuric acid (having 1 to 2 carbon atoms, Specific examples thereof include dimethyl sulfate and diethyl sulfate).
【００２４】本発明の香粧品基剤組成物は、多価アルコ
ールを含有するので、長鎖脂肪族基を有するモノアルキ
ル第４級アンモニウム塩の濃度が高くても組成物全体の
引火点を上昇させることがなく、危険物取扱施設以外で
も安全に使用可能である。まその形態が固体であるた
め、保存安定性にも優れ取扱いも容易であり、ヘアーリ
ンス、コンディショナー等をはじめ幅広い用途に好適に
使用することができる。Since the cosmetic base composition of the present invention contains a polyhydric alcohol, the flash point of the entire composition is increased even if the concentration of the monoalkyl quaternary ammonium salt having a long chain aliphatic group is high. It can be safely used in facilities other than hazardous materials handling facilities. Moreover, since its form is solid, it has excellent storage stability and is easy to handle, and can be suitably used for a wide range of applications such as hair rinses and conditioners.
【００２５】[0025]
【実施例】以下、本発明の実施例について説明するが、
本発明はこれら実施例によって何ら限定されるものでは
ない。なお、以下において、特に示さない限り「％」は
「質量％」を意味する。EXAMPLES Examples of the present invention will be described below.
The present invention is not limited to these examples. In the following, "%" means "mass%" unless otherwise specified.
【００２６】（実施例１）１リットルの誘導回転式オー
トクレーブにベヘニルジメチルアミン（ライオンアクゾ
社製、アーミンＤＭ２２Ｄ）２５０ｇと、プロピレング
リコール１２２ｇとを仕込んだ。４級化剤として塩化メ
チル３９ｇを該誘導回転式オートクレーブ中に導入しつ
つ、反応温度を１００℃に保持した。３時間反応を行っ
たところ、反応中にゲル化や溶媒不溶分の析出などもな
く、４級化物が得られた。反応終了後、５℃の冷水で冷
却したプレート上に薄膜を形成するように該４級化物を
流し、フレーク化を行うことにより、香粧品基剤組成物
を得た。この香粧品基剤組成物における配合は、ベヘニ
ルトリメチルアンモニウムクロライド７０質量％、プロ
ピレングリコール３０質量％であった。Example 1 A 1-liter induction rotary autoclave was charged with 250 g of behenyldimethylamine (Armine DM22D, manufactured by Lion Akzo Co.) and 122 g of propylene glycol. The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 39 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the completion of the reaction, the quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The content of the cosmetic base composition was behenyltrimethylammonium chloride 70% by mass and propylene glycol 30% by mass.
【００２７】（実施例２）１リットルの誘導回転式オー
トクレーブにベヘニルジメチルアミン３００ｇと、プロ
ピレングリコール６９ｇと、エタノール４６ｇとを仕込
んだ。４級化剤として塩化メチル４７ｇを該誘導回転式
オートクレーブ中に導入しつつ、反応温度を１００℃に
保持した。３時間反応を行ったところ、反応中にゲル化
や溶媒不溶分の析出などもなく、４級化物が得られた。
反応終了後、５℃の冷水で冷却したプレート上に薄膜を
形成するように該４級化物を流し、フレーク化を行うこ
とにより、香粧品基剤組成物を得た。この香粧品基剤組
成物における配合は、ベヘニルトリメチルアンモニウム
クロライド７５質量％、プロピレングリコール１５質量
％、エタノール１０質量％であった。Example 2 A 1-liter induction rotary autoclave was charged with 300 g of behenyldimethylamine, 69 g of propylene glycol and 46 g of ethanol. While introducing 47 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave, the reaction temperature was maintained at 100 ° C. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction.
After the completion of the reaction, the quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The content of this cosmetic base composition was 75% by mass of behenyltrimethylammonium chloride, 15% by mass of propylene glycol, and 10% by mass of ethanol.
【００２８】（実施例３）１リットルの誘導回転式オー
トクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、プロ
ピレングリコール８２ｇと、エタノール４１ｇとを仕込
んだ。４級化剤として塩化メチル３９ｇを該誘導回転式
オートクレーブ中に導入しつつ、反応温度を１００℃に
保持した。３時間反応を行ったところ、反応中にゲル化
や溶媒不溶分の析出などもなく、４級化物が得られた。
反応終了後、５℃の冷水で冷却したプレート上に薄膜を
形成するように該４級化物を流し、フレーク化を行うこ
とにより、香粧品基剤組成物を得た。この香粧品基剤組
成物における配合は、ベヘニルトリメチルアンモニウム
クロライド７０質量％、プロピレングリコール２０質量
％、エタノール１０質量％であった。Example 3 A 1-liter induction rotary autoclave was charged with 250 g of behenyldimethylamine, 82 g of propylene glycol, and 41 g of ethanol. The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 39 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction.
After the completion of the reaction, the quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The composition of the cosmetic base composition was behenyltrimethylammonium chloride 70% by mass, propylene glycol 20% by mass, and ethanol 10% by mass.
【００２９】（実施例４）１リットルの誘導回転式オー
トクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、プロ
ピレングリコール４１ｇと、エタノール４５ｇと、ステ
アリルアルコール３７ｇとを仕込んだ。４級化剤として
塩化メチル３９ｇを該誘導回転式オートクレーブ中に導
入しつつ、反応温度を１００℃に保持した。３時間反応
を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒不溶分の析出な
どもなく、４級化物が得られた。反応終了後、５℃の冷
水で冷却したプレート上に薄膜を形成するように該４級
化物を流し、フレーク化を行うことにより、香粧品基剤
組成物を得た。この香粧品基剤組成物における配合は、
ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド７０質量
％、プロピレングリコール１０質量％、エタノール１１
質量％、ステアリルアルコール９質量％であった。(Example 4) 250 g of behenyldimethylamine, 41 g of propylene glycol, 45 g of ethanol and 37 g of stearyl alcohol were charged into a 1 liter induction rotary autoclave. The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 39 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the completion of the reaction, the quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The composition of this cosmetic base composition is
Behenyltrimethylammonium chloride 70% by mass, propylene glycol 10% by mass, ethanol 11
% By mass and 9% by mass of stearyl alcohol.
【００３０】（実施例５）１リットルの誘導回転式オー
トクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、プロ
ピレングリコール１１９ｇと、エタノール４８ｇと、ス
テアリルアルコール２４ｇとを仕込んだ。４級化剤とし
て塩化メチル３９ｇを該誘導回転式オートクレーブ中に
導入しつつ、反応温度を１００℃に保持した。３時間反
応を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒不溶分の析出
などもなく、４級化物が得られた。反応終了後、５℃の
冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成するように該４
級化物を流し、フレーク化を行うことにより、香粧品基
剤組成物を得た。この香粧品基剤組成物における配合
は、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド６０質
量％、プロピレングリコール２５質量％、エタノール１
０質量％、ステアリルアルコール５質量％であった。(Example 5) A 1-liter induction rotary autoclave was charged with 250 g of behenyldimethylamine, 119 g of propylene glycol, 48 g of ethanol, and 24 g of stearyl alcohol. The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 39 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After completion of the reaction, it was necessary to form a thin film on the plate cooled with cold water at 5 ° C.
A cosmetic base composition was obtained by pouring a graded product into flakes. The composition of this cosmetic base composition is as follows: behenyltrimethylammonium chloride 60% by mass, propylene glycol 25% by mass, ethanol 1
It was 0% by mass and 5% by mass of stearyl alcohol.
【００３１】（実施例６）１リットルの誘導回転式オー
トクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、１、
３−ブチレングリコール１９０ｇとを仕込んだ。４級化
剤として塩化メチル３９ｇを該誘導回転式オートクレー
ブ中に導入しつつ、反応温度を１００℃に保持した。３
時間反応を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒不溶分
の析出などもなく、４級化物が得られた。反応終了後、
５℃の冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成するよう
に該４級化物を流し、フレーク化を行うことにより、香
粧品基剤組成物を得た。この香粧品基剤組成物における
配合は、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド６
０質量％、１、３−ブチレングリコール４０質量％であ
った。(Example 6) 250 g of behenyldimethylamine was added to a 1 liter induction rotary autoclave,
3-Butylene glycol (190 g) was added. The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 39 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave. Three
When the reaction was carried out for a time, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the reaction,
The quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The composition of this cosmetic base composition is behenyl trimethyl ammonium chloride 6
It was 0 mass% and 1,3-butylene glycol 40 mass%.
【００３２】（実施例７）１リットルの誘導回転式オー
トクレーブにベヘニルジメチルアミン３００ｇと、１、
３−ブチレングリコール６９ｇと、エタノール４６ｇと
を仕込んだ。４級化剤として塩化メチル４７ｇを該誘導
回転式オートクレーブ中に導入しつつ、反応温度を１０
０℃に保持した。３時間反応を行ったところ、反応中に
ゲル化や溶媒不溶分の析出などもなく、４級化物が得ら
れた。反応終了後、５℃の冷水で冷却したプレート上に
薄膜を形成するように該４級化物を流し、フレーク化を
行うことにより、香粧品基剤組成物を得た。この香粧品
基剤組成物における配合は、ベヘニルトリメチルアンモ
ニウムクロライド７５質量％、１、３−ブチレングリコ
ール１５質量％、エタノール１０質量％であった。(Embodiment 7) 300 g of behenyldimethylamine and 1 liter of an induction rotary autoclave were used.
69 g of 3-butylene glycol and 46 g of ethanol were charged. While introducing 47 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave, the reaction temperature was adjusted to 10
Hold at 0 ° C. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the completion of the reaction, the quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The composition of the cosmetic base composition was 75% by mass of behenyltrimethylammonium chloride, 15% by mass of 1,3-butylene glycol and 10% by mass of ethanol.
【００３３】（実施例８）１リットルの誘導回転式オー
トクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、１、
３−ブチレングリコール８２ｇと、イソプロピルアルコ
ール４１ｇとを仕込んだ。４級化剤として塩化メチル３
９ｇを該誘導回転式オートクレーブ中に導入しつつ、反
応温度を１００℃に保持した。３時間反応を行ったとこ
ろ、反応中にゲル化や溶媒不溶分の析出などもなく、４
級化物が得られた。反応終了後、５℃の冷水で冷却した
プレート上に薄膜を形成するように該４級化物を流し、
フレーク化を行うことにより、香粧品基剤組成物を得
た。この香粧品基剤組成物における配合は、ベヘニルト
リメチルアンモニウムクロライド７０質量％、１、３−
ブチレングリコール２０質量％、イソプロピルアルコー
ル１０質量％であった。Example 8 In a 1 liter induction rotary autoclave, 250 g of behenyldimethylamine and 1,
82 g of 3-butylene glycol and 41 g of isopropyl alcohol were charged. Methyl chloride 3 as quaternizing agent
The reaction temperature was kept at 100 ° C. while introducing 9 g into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, there was no gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction.
A grade was obtained. After completion of the reaction, the quaternary compound was flowed so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C.,
A flaky cosmetic base composition was obtained by flake formation. The composition of this cosmetic base composition was 70% by mass of behenyltrimethylammonium chloride, 1,3-
It was 20% by mass of butylene glycol and 10% by mass of isopropyl alcohol.
【００３４】（実施例９）１リットルの誘導回転式オー
トクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、１、
３−ブチレングリコール４１ｇと、エタノール４５ｇ
と、セチルアルコール３７ｇとを仕込んだ。４級化剤と
して塩化メチル３９ｇを該誘導回転式オートクレーブ中
に導入しつつ、反応温度を１００℃に保持した。３時間
反応を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒不溶分の析
出などもなく、４級化物が得られた。反応終了後、５℃
の冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成するように該
４級化物を流し、フレーク化を行うことにより、香粧品
基剤組成物を得た。この香粧品基剤組成物における配合
は、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド７０質
量％、１、３−ブチレングリコール１０質量％、エタノ
ール１１質量％、セチルアルコール９質量％であった。Example 9 250 g of behenyldimethylamine were added to a 1 liter induction rotary autoclave,
41 g of 3-butylene glycol and 45 g of ethanol
And 37 g of cetyl alcohol were charged. The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 39 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the reaction, 5 ℃
The quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water, and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The composition of this cosmetic base composition was behenyltrimethylammonium chloride 70% by mass, 1,3-butylene glycol 10% by mass, ethanol 11% by mass, and cetyl alcohol 9% by mass.
【００３５】（実施例１０）１リットルの誘導回転式オ
ートクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、
１、３−ブチレングリコール１１９ｇと、エタノール４
８ｇと、ステアリルアルコール２４ｇとを仕込んだ。４
級化剤として塩化メチル３９ｇを該誘導回転式オートク
レーブ中に導入しつつ、反応温度を１００℃に保持し
た。３時間反応を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒
不溶分の析出などもなく、４級化物が得られた。反応終
了後、５℃の冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成す
るように該４級化物を流し、フレーク化を行うことによ
り、香粧品基剤組成物を得た。この香粧品基剤組成物に
おける配合は、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロラ
イド６０質量％、１、３−ブチレングリコール２５質量
％、エタノール１０質量％、ステアリルアルコール５質
量％であった。Example 10 250 g of behenyldimethylamine was added to a 1 liter induction rotary autoclave.
119 g of 1,3-butylene glycol and ethanol 4
8 g and stearyl alcohol 24 g were charged. Four
The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 39 g of methyl chloride as a grading agent into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the completion of the reaction, the quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The content of this cosmetic base composition was 60% by mass of behenyltrimethylammonium chloride, 25% by mass of 1,3-butylene glycol, 10% by mass of ethanol, and 5% by mass of stearyl alcohol.
【００３６】（実施例１１）１リットルの誘導回転式オ
ートクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、プ
ロピレングリコール１１８ｇと、水４ｇとを仕込んだ。
４級化剤として塩化メチル３９ｇを該誘導回転式オート
クレーブ中に導入しつつ、反応温度を１００℃に保持し
た。３時間反応を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒
不溶分の析出などもなく、４級化物が得られた。反応終
了後、５℃の冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成す
るように該４級化物を流し、フレーク化を行うことによ
り、香粧品基剤組成物を得た。この香粧品基剤組成物に
おける配合は、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロラ
イド７０質量％、プロピレングリコール２９質量％、水
１質量％であった。(Example 11) A 1-liter induction rotary autoclave was charged with 250 g of behenyldimethylamine, 118 g of propylene glycol, and 4 g of water.
The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 39 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the completion of the reaction, the quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The formulation of this cosmetic base composition was behenyltrimethylammonium chloride 70% by mass, propylene glycol 29% by mass, and water 1% by mass.
【００３７】（実施例１２）１リットルの誘導回転式オ
ートクレーブにベヘニルジメチルアミン３００ｇと、プ
ロピレングリコール６９ｇと、エタノール３７ｇと、水
９ｇとを仕込んだ。４級化剤として塩化メチル４７ｇを
該誘導回転式オートクレーブ中に導入しつつ、反応温度
を１００℃に保持した。３時間反応を行ったところ、反
応中にゲル化や溶媒不溶分の析出などもなく、４級化物
が得られた。反応終了後、５℃の冷水で冷却したプレー
ト上に薄膜を形成するように該４級化物を流し、フレー
ク化を行うことにより、香粧品基剤組成物を得た。この
香粧品基剤組成物における配合は、ベヘニルトリメチル
アンモニウムクロライド７５質量％、プロピレングリコ
ール１５質量％、エタノール８質量％、水２質量％であ
った。(Example 12) A 1-liter induction rotary autoclave was charged with 300 g of behenyldimethylamine, 69 g of propylene glycol, 37 g of ethanol, and 9 g of water. While introducing 47 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave, the reaction temperature was maintained at 100 ° C. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the completion of the reaction, the quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The composition of the cosmetic base composition was behenyltrimethylammonium chloride 75% by mass, propylene glycol 15% by mass, ethanol 8% by mass, and water 2% by mass.
【００３８】（実施例１３）１リットルの誘導回転式オ
ートクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、プ
ロピレングリコール８２ｇと、イソプロピルアルコール
３３ｇと、水８ｇとを仕込んだ。４級化剤として塩化メ
チル３９ｇを使用し、該誘導回転式オートクレーブ中に
導入しつつ、反応温度を１００℃に保持した。３時間反
応を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒不溶分の析出
などもなく、４級化物が得られた。反応終了後、５℃の
冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成するように該４
級化物を流し、フレーク化を行うことにより、香粧品基
剤組成物を得た。この香粧品基剤組成物における配合
は、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド７０質
量％、プロピレングリコール２０質量％、イソプロピル
アルコール８質量％、水２質量％であった。(Example 13) 250 g of behenyldimethylamine, 82 g of propylene glycol, 33 g of isopropyl alcohol and 8 g of water were charged into a 1 liter induction rotary autoclave. 39 g of methyl chloride was used as a quaternizing agent, and the reaction temperature was kept at 100 ° C. while being introduced into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After completion of the reaction, it was necessary to form a thin film on the plate cooled with cold water at 5 ° C.
A cosmetic base composition was obtained by pouring a graded product into flakes. The composition of this cosmetic base composition was behenyltrimethylammonium chloride 70% by mass, propylene glycol 20% by mass, isopropyl alcohol 8% by mass, and water 2% by mass.
【００３９】（実施例１４）１リットルの誘導回転式オ
ートクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、プ
ロピレングリコール４１ｇと、エタノール３７ｇと、セ
チルアルコール３７ｇと、水８ｇとを仕込んだ。４級化
剤として塩化メチル３９ｇを該誘導回転式オートクレー
ブ中に導入しつつ、反応温度を１００℃に保持した。３
時間反応を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒不溶分
の析出などもなく、４級化物が得られた。反応終了後、
５℃の冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成するよう
に該４級化物を流し、フレーク化を行うことにより、香
粧品基剤組成物を得た。この香粧品基剤組成物における
配合は、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド７
０質量％、プロピレングリコール１０質量％、エタノー
ル９質量％、セチルアルコール９質量％、水２質量％で
あった。Example 14 A 1-liter induction rotary autoclave was charged with 250 g of behenyldimethylamine, 41 g of propylene glycol, 37 g of ethanol, 37 g of cetyl alcohol, and 8 g of water. The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 39 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave. Three
When the reaction was carried out for a time, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the reaction,
The quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The composition of this cosmetic base composition is behenyltrimethylammonium chloride 7
It was 0 mass%, propylene glycol 10 mass%, ethanol 9 mass%, cetyl alcohol 9 mass%, and water 2 mass%.
【００４０】（実施例１５）１リットルの誘導回転式オ
ートクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、グ
リセリン８２ｇと、エタノール４１ｇとを仕込んだ。４
級化剤として塩化メチル３９ｇを該誘導回転式オートク
レーブ中に導入しつつ、反応温度を１００℃に保持し
た。３時間反応を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒
不溶分の析出などもなく、４級化物が得られた。反応終
了後、５℃の冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成す
るように該４級化物を流し、フレーク化を行うことによ
り、香粧品基剤組成物を得た。この香粧品基剤組成物に
おける配合は、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロラ
イド７０質量％、グリセリン２０質量％、エタノール１
０質量％であった。Example 15 To a 1 liter induction rotary autoclave were charged 250 g of behenyldimethylamine, 82 g of glycerin and 41 g of ethanol. Four
The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 39 g of methyl chloride as a grading agent into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the completion of the reaction, the quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The composition of this cosmetic base composition is as follows: behenyltrimethylammonium chloride 70% by mass, glycerin 20% by mass, ethanol 1
It was 0 mass%.
【００４１】（実施例１６）１リットルの誘導回転式オ
ートクレーブにステアリルジメチルアミン（ライオンア
クゾ製アーミンＤＭ１８Ｄ）２５０ｇと、グリセリン５
８ｇと、エタノール３９ｇとを仕込んだ。４級化剤とし
て塩化メチル４７ｇを該誘導回転式オートクレーブ中に
導入しつつ、反応温度を１００℃に保持した。３時間反
応を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒不溶分の析出
などもなく、４級化物が得られた。反応終了後、５℃の
冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成するように該４
級化物を流し、フレーク化を行うことにより、香粧品基
剤組成物を得た。この香粧品基剤組成物における配合
は、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド７５
質量％、グリセリン１５質量％、エタノール１０質量％
であった。(Example 16) Stearyl dimethylamine (Armin DM18D manufactured by Lion Akzo) 250 g and glycerin 5 were placed in a 1 liter induction rotary autoclave.
8 g and 39 g of ethanol were charged. While introducing 47 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave, the reaction temperature was maintained at 100 ° C. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After completion of the reaction, it was necessary to form a thin film on the plate cooled with cold water at 5 ° C.
A cosmetic base composition was obtained by pouring a graded product into flakes. The composition in this cosmetic base composition is stearyl trimethyl ammonium chloride 75
Mass%, glycerin 15 mass%, ethanol 10 mass%
Met.
【００４２】（実施例１７）１リットルの四つ口丸底フ
ラスコにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、プロピレ
ングリコール１２２ｇとを仕込んだ。４級化剤として硫
酸ジメチル９８ｇを該四つ口丸底フラスコ中に滴下しつ
つ、反応温度を９０℃に保持した。３時間反応を行った
ところ、反応中にゲル化や溶媒不溶分の析出などもな
く、４級化物が得られた。反応終了後、５℃の冷水で冷
却したプレート上に薄膜を形成するように該４級化物を
流し、フレーク化を行うことにより、香粧品基剤組成物
を得た。この香粧品基剤組成物における配合は、ベヘニ
ルトリメチルアンモニウムメチル硫酸７０質量％、プロ
ピレングリコール３０質量％であった。(Example 17) A 1-liter four-neck round bottom flask was charged with 250 g of behenyldimethylamine and 122 g of propylene glycol. 98 g of dimethyl sulfate as a quaternizing agent was added dropwise to the four-neck round bottom flask, and the reaction temperature was kept at 90 ° C. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the completion of the reaction, the quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The content of this cosmetic base composition was 70% by mass of behenyltrimethylammonium methylsulfate and 30% by mass of propylene glycol.
【００４３】（実施例１８）１リットルの四つ口丸底フ
ラスコにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、プロピレ
ングリコール１０２ｇと、エタノール２０ｇとを仕込ん
だ。４級化剤として硫酸ジエチル１２０ｇを該四つ口丸
底フラスコ中に滴下しつつ、反応温度を９０℃に保持し
た。３時間反応を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒
不溶分の析出などもなく、４級化物が得られた。反応終
了後、５℃の冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成す
るように該４級化物を流し、フレーク化を行うことによ
り、香粧品基剤組成物を得た。この香粧品基剤組成物に
おける配合は、ベヘニルジメチルエチルアンモニウムエ
チル硫酸７０質量％、プロピレングリコール２５質量
％、エタノール５質量％であった。(Example 18) A 1-liter four-necked round bottom flask was charged with 250 g of behenyldimethylamine, 102 g of propylene glycol, and 20 g of ethanol. The reaction temperature was maintained at 90 ° C. while dropping 120 g of diethyl sulfate as a quaternizing agent into the four-neck round bottom flask. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the completion of the reaction, the quaternary product was poured so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a cosmetic base composition. The formulation of this cosmetic base composition was behenyldimethylethylammonium ethylsulfate 70% by mass, propylene glycol 25% by mass, and ethanol 5% by mass.
【００４４】（実施例１９）１リットルの誘導回転式オ
ートクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、グ
リセリン４１ｇと、エタノール８１ｇとを仕込んだ。４
級化剤として塩化メチル３９ｇを該誘導回転式オートク
レーブ中に導入しつつ、反応温度を１００℃に保持し
た。３時間反応を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒
不溶分の析出などもなく、４級化物が得られた。反応終
了後、５℃の冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成す
るように該４級化物を流し、フレーク化を行うことによ
り、組成物を得た。この組成物における配合は、ベヘニ
ルトリメチルアンモニウムクロライド７０質量％、グリ
セリン１０質量％、エタノール２０質量％であった。Example 19 To a 1 liter induction rotary autoclave were charged 250 g of behenyldimethylamine, 41 g of glycerin and 81 g of ethanol. Four
The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 39 g of methyl chloride as a grading agent into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the reaction was completed, the quaternary product was flowed so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a composition. The composition of the composition was behenyltrimethylammonium chloride 70% by mass, glycerin 10% by mass, and ethanol 20% by mass.
【００４５】（実施例２０）１リットルの誘導回転式オ
ートクレーブにベヘニルジメチルアミン２５０ｇと、グ
リセリン４９ｇと、ステアリルアルコール７３ｇとを仕
込んだ。４級化剤として塩化メチル３９ｇを該誘導回転
式オートクレーブ中に導入しつつ、反応温度を１００℃
に保持した。３時間反応を行ったところ、反応中にゲル
化した。反応終了後、５℃の冷水で冷却したプレート上
に薄膜を形成するように反応物を流し、フレーク化を行
うことにより、組成物を得た。この組成物における配合
は、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド７０質
量％、グリセリン１２質量％、ステアリルアルコール１
８質量％であった。(Example 20) A 1-liter induction rotary autoclave was charged with 250 g of behenyldimethylamine, 49 g of glycerin and 73 g of stearyl alcohol. While introducing 39 g of methyl chloride as a quaternary agent into the induction rotary autoclave, the reaction temperature was 100 ° C.
Held in. When the reaction was carried out for 3 hours, gelation occurred during the reaction. After the reaction was completed, the reaction product was flowed so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a composition. The composition of this composition was as follows: behenyltrimethylammonium chloride 70% by mass, glycerin 12% by mass, stearyl alcohol 1
It was 8% by mass.
【００４６】（比較例１）比較のため、１リットルの誘
導回転式オートクレーブにベヘニルジメチルアミン２０
０ｇと、プロピレングリコール２２９ｇとを仕込んだ。
４級化剤として塩化メチル３１ｇを該誘導回転式オート
クレーブ中に導入しつつ、反応温度を１００℃に保持し
た。３時間反応を行ったところ、反応中にゲル化した。
反応終了後、５℃の冷水で冷却したプレート上に薄膜を
形成するように反応物を流し、フレーク化を行うことに
より、組成物を得た。この組成物における配合は、ベヘ
ニルトリメチルアンモニウムクロライド５０質量％、プ
ロピレングルコール５０質量％であった。Comparative Example 1 For comparison, 1 liter of induction rotary autoclave was charged with behenyldimethylamine 20.
0 g and 229 g of propylene glycol were charged.
The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 31 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, gelation occurred during the reaction.
After the reaction was completed, the reaction product was flowed so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a composition. The composition of the composition was 50% by mass of behenyltrimethylammonium chloride and 50% by mass of propylene glycol.
【００４７】（比較例２）比較のため、１リットルの誘
導回転式オートクレーブにベヘニルジメチルアミン３０
０ｇと、エタノール８１ｇと、水４ｇとを仕込んだ。４
級化剤として塩化メチル４７ｇを該誘導回転式オートク
レーブ中に導入しつつ、反応温度を１００℃に保持し
た。３時間反応を行ったところ、反応中にゲル化や溶媒
不溶分の析出などもなく、４級化物が得られた。反応終
了後、５℃の冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成す
るように該４級化物を流し、フレーク化を行うことによ
り、組成物を得た。この組成物における配合は、ベヘニ
ルトリメチルアンモニウムクロライド８０質量％、エタ
ノール１９質量％、水１質量％であった。Comparative Example 2 For comparison, a 1 liter induction rotary autoclave was charged with behenyldimethylamine 30.
0 g, 81 g of ethanol, and 4 g of water were charged. Four
The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 47 g of methyl chloride as a grading agent into the induction rotary autoclave. When the reaction was carried out for 3 hours, a quaternary product was obtained without gelation or precipitation of solvent-insoluble matter during the reaction. After the reaction was completed, the quaternary product was flowed so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C., and flaking was performed to obtain a composition. The composition of the composition was 80% by mass of behenyltrimethylammonium chloride, 19% by mass of ethanol, and 1% by mass of water.
【００４８】（比較例３）比較のため、１リットルの誘
導回転式オートクレーブにベヘニルジメチルアミン２０
０ｇと、セトステアリルアルコール（セチルアルコール
／ステアリルアルコール＝１／１）２８０ｇとを仕込ん
だ。４級化剤として塩化メチル３１ｇを該誘導回転式オ
ートクレーブ中に導入しつつ、反応温度を１００℃に保
持した。３時間反応を行ったところ、粘度が高くなり、
巻き込んだ気泡が抜けない状態であった。反応終了後、
５℃の冷水で冷却したプレート上に薄膜を形成するよう
に反応物を流し、フレーク化を行うことにより、組成物
を得た。この組成物における配合は、ベヘニルトリメチ
ルアンモニウムクロライド４５質量％、セトステアリル
アルコール５５質量％であった。Comparative Example 3 For comparison, a 1 liter induction rotary autoclave was charged with behenyldimethylamine 20.
0 g and 280 g of cetostearyl alcohol (cetyl alcohol / stearyl alcohol = 1/1) were charged. The reaction temperature was maintained at 100 ° C. while introducing 31 g of methyl chloride as a quaternizing agent into the induction rotary autoclave. After reacting for 3 hours, the viscosity increased,
The trapped bubbles were in a state where they could not escape. After the reaction,
The composition was obtained by allowing the reactants to flow so as to form a thin film on a plate cooled with cold water at 5 ° C. and performing flaking. The composition of the composition was 45% by mass of behenyltrimethylammonium chloride and 55% by mass of cetostearyl alcohol.
【００４９】実施例１〜２０及び比較例１〜３で得られ
た各組成物について、常温でのフレークの硬さ、引火
点、反応物の粘度、フレークのくっつき難さを、以下の
評価基準に従って評価した。これらの結果を表１に示し
た。For each composition obtained in Examples 1 to 20 and Comparative Examples 1 to 3, the hardness of the flakes at normal temperature, the flash point, the viscosity of the reaction product, and the difficulty of sticking the flakes were evaluated according to the following evaluation criteria. Was evaluated according to. The results are shown in Table 1.
【００５０】＜常温でのフレークの硬さ＞
各組成物について観察を行い、下記基準により評価し
た。
◎：フレークになり、手で簡単に割れる十分な硬さで、
作業上問題ない状態
○：フレークになり、手で簡単に割れる硬さ（◎よりは
柔らかい）で、作業上問題ない状態
×：柔らかくフレークを保てない状態、又は、力を加え
てもフレークが割れず形が変形する状態<Hardness of Flakes at Room Temperature> Each composition was observed and evaluated according to the following criteria. ◎: It becomes flakes and has sufficient hardness that it can be easily broken by hand,
No problem in work ○: It becomes flakes and is hard enough to be broken by hand (softer than ◎), and there is no problem in work ×: It is soft and can not keep flakes, or flakes are generated even if force is applied The state that the shape is deformed without cracking
【００５１】＜引火点＞各組成物について引火点測定を
行い、下記基準により評価した。
○：引火点が４０℃以上である場合
×：引火点が４０℃未満である場合<Flash Point> The flash point of each composition was measured and evaluated according to the following criteria. ◯: When the flash point is 40 ° C or higher ×: When the flash point is less than 40 ° C
【００５２】＜反応物の粘度＞各組成物について反応中
の状態を観察し、下記基準により評価した。
○：１００℃で反応中、問題なく撹拌でき、撹拌を止め
ると泡が抜ける状態
×：１００℃で反応中、撹拌が難しく、撹拌を止めても
泡が抜けない状態<Viscosity of Reactant> The state of reaction of each composition was observed and evaluated according to the following criteria. ◯: During reaction at 100 ° C., stirring is possible without problems, and bubbles are removed when stirring is stopped. ×: During reaction at 100 ° C., stirring is difficult, and bubbles are not removed even when stirring is stopped.
【００５３】＜フレークのくっつき難さ＞各組成物につ
いて観察を行い、下記基準により評価した。
◎：フレークが全く固まらない状態
○：フレークが若干固まるが作業上問題のない状態
×：フレークどうしが固まってブロックとなり、作業上
問題がある状態<Difficulty of sticking of flakes> Each composition was observed and evaluated according to the following criteria. ◎: The flakes are not solidified at all ○: The flakes are slightly solidified but there is no problem in work ×: The flakes are solidified into a block and there is a problem in work
【００５４】[0054]
【表１】 [Table 1]
【００５５】[0055]
【発明の効果】本発明によると、従来における前記諸問
題を解決し、毛髪用リンス、コンディショナー等に好適
に使用でき、引火点が高く危険物取扱施設以外でも取扱
可能であり、安全で保存安定性に優れる香粧品基剤組成
物を提供することができる。EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, the above-mentioned problems in the prior art can be solved, and the present invention can be suitably used for hair rinses, conditioners, etc., has a high flash point and can be handled in facilities other than hazardous materials handling facilities, and is safe and storage stable It is possible to provide a cosmetic base composition having excellent properties.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 涌井 二男 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内 Ｆターム(参考） 4C083 AC071 AC072 AC102 AC121 AC122 AC691 AC692 CC33 CC39 DD16 DD28 EE03 FF01 FF05 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor, Wakui 1-3-7 Honjo, Sumida-ku, Tokyo Rio Within the corporation F-term (reference) 4C083 AC071 AC072 AC102 AC121 AC122 AC691 AC692 CC33 CC39 DD16 DD28 EE03 FF01 FF05
Claims (2)
モニウム塩５０〜８０質量％と、多価アルコール５〜４
０質量％とを少なくとも含有することを特徴とする香粧
品基剤組成物。 一般式（Ｉ） 【化１】 前記一般式（Ｉ）中、Ｒ１は、置換基を含んでいてもよ
い炭素数１６〜２４の炭化水素基を表し、Ｒ２は、炭素
数１〜３のアルキル基を表す。Ｘは、ハロゲン原子、Ｃ
Ｈ３ＳＯ４又はＣ２Ｈ５ＳＯ４を表す。1. A quaternary ammonium salt represented by the following general formula (I) in an amount of 50 to 80 mass% and a polyhydric alcohol in an amount of 5 to 4:
A cosmetic base composition comprising at least 0% by mass. General formula (I) In the general formula (I), R 1 represents a hydrocarbon group having 16 to 24 carbon atoms which may have a substituent, and R 2 represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms. X is a halogen atom, C
H 3 represents a SO 4 or C 2 H 5 SO 4.
更に含有する請求項１に記載の香粧品基剤組成物。2. The cosmetic base composition according to claim 1, further comprising 15% by mass or less of an aliphatic monohydric alcohol.
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|---|---|
| JP (1) | JP2003081734A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7646223B2 (en) | 2006-02-22 | 2010-01-12 | Hynix Semiconductor Inc. | Phase locked loop circuit having set initial locking level and control method thereof |
| JP2012012362A (en) * | 2010-07-05 | 2012-01-19 | Sanyo Chem Ind Ltd | Base composition for cosmetic |
Citations (5)
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