JP2003080031A - Filter element and filter for purification of exhaust gas - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、フィルタ要素に関
し、さらに詳しく述べると、例えばディーゼル機関等の
ような内燃機関から排出されるガスを浄化するのに有用
なフィルタ要素に関する。本発明はまた、かかる排ガス
浄化用フィルタ要素を組み込んだ排ガス浄化用フィルタ
に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a filter element, and more particularly to a filter element useful for purifying gas emitted from an internal combustion engine such as a diesel engine. The present invention also relates to an exhaust gas purifying filter incorporating such an exhaust gas purifying filter element.
【０００２】[0002]
【従来の技術】内燃機関は、大きな動力又は駆動力を発
生させるのに非常に適した熱機関の１つである。特にデ
ィーゼル機関（ディーゼルエンジンともいう）は、内燃
機関の中でも比較的高い熱効率を有しているので、船
舶、航空機、車両等の輸送機器等の産業界で広く使用さ
れている。しかし、ディーゼル機関は、他方で、環境に
好ましくない煤煙等の粒子状物質 (Particulate Matte
r；通常、PMと呼ばれる)を含む排ガスを放出する。その
ため、典型的なディーゼル機関は、その排ガスの排出経
路にろ過装置を備えて、排ガス中のPMを捕捉し、周囲環
境へのPMの拡散を低減している。BACKGROUND OF THE INVENTION Internal combustion engines are one of the most suitable heat engines for producing large power or driving power. In particular, a diesel engine (also referred to as a diesel engine) has a relatively high thermal efficiency among internal combustion engines, and is therefore widely used in industries such as transportation equipment such as ships, aircrafts and vehicles. However, diesel engines, on the other hand, are not suitable for particulate matter (Particulate Matte) such as soot and smoke.
r; usually called PM). Therefore, a typical diesel engine is equipped with a filter device in its exhaust gas discharge path to capture PM in the exhaust gas and reduce the diffusion of PM into the surrounding environment.
【０００３】ろ過装置は、周知のとおり、大きく３つの
カテゴリ又はタイプに分類できる。第１のタイプのろ過
装置は、コージェライト等のセラミックからなるウォー
ルフロー型又は多孔性のフィルタ又はモノリスを有して
いる（例えば、特開平５−１１５７９０号公報、国際公
開公報第WO 00/03790号及び同第WO 89/09648号、米国特
許第6,013,599号明細書、米国特許第5,195,319号明細
書、米国特許第5,497,620号明細書又は米国特許第5,65
5,212号明細書を参照されたい）。第２のタイプのろ過
装置は、繊維からなるフィルタ材料の集合体を有してい
る（例えば、特開平６−２３５３１１号公報又は特表平
６−５０１０８４号公報を参照されたい）。第３のタイ
プのろ過装置は、側壁に穴をあけた金属チューブを１本
又は２本以上有している（例えば、米国特許第4,058,45
6号明細書、特開昭５２−１３００６８号公報、特表平
６−５０１０８２号公報、特表平６−５０６２８１号公
報又は特表平８−５００４０９号公報を参照された
い）。また、これらの３タイプのろ過装置は、共通し
て、細長い管状のケーシングを有していて、ディーゼル
機関の排気系と連結できるようになっている。As is well known, filtration devices can be roughly classified into three categories or types. The first type of filtering device has a wall-flow type or porous filter or monolith made of a ceramic such as cordierite (for example, Japanese Patent Laid-Open No. 5-115790 and WO 00/03790). No. and WO 89/09648, U.S. Patent No. 6,013,599, U.S. Patent No. 5,195,319, U.S. Patent No. 5,497,620 or U.S. Patent No. 5,65.
5,212). The second type of filtration device has an assembly of filter materials made of fibers (see, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-235311 or Japanese Patent Publication No. 6-501084). A third type of filtration device has one or more metal tubes with perforated side walls (eg, US Pat. No. 4,058,45).
No. 6, JP-A-52-130068, JP-A-6-501082, JP-A-6-506281 or JP-A-8-500409). Further, these three types of filtration devices have a slender tubular casing in common so that they can be connected to the exhaust system of a diesel engine.
【０００４】ところで、排ガスの浄化にろ過装置を使用
した場合、時間の経過とともにろ過装置の内部にPMが蓄
積し、浄化効率などが低下するのを避けることができな
い。ディーゼル機関の排ガスの温度は通常２００〜５０
０℃であるのに対し、PMの酸化（すなわち燃焼による除
去）に必要な着火温度は、通常、約５５０℃以上の高温
度だからである。かくして、ろ過装置は、PMの目詰まり
等に原因する浄化効率などの低下を避けるため、定期的
に再生して、そこからPMを除去する必要がある。ろ過装
置の再生には、以下に述べる方法が知られている。By the way, when a filter is used to purify exhaust gas, it is inevitable that PM will accumulate inside the filter with the lapse of time, resulting in a reduction in purification efficiency. The temperature of exhaust gas from a diesel engine is usually 200 to 50
This is because the ignition temperature required for the oxidation of PM (that is, removal by combustion) is normally as high as about 550 ° C. or higher, while it is 0 ° C. Thus, in order to avoid the deterioration of the purification efficiency and the like caused by the clogging of PM and the like, it is necessary for the filter device to be periodically regenerated to remove PM therefrom. The following method is known for regenerating the filtration device.
【０００５】第１の方法は、電気ヒータ等の加熱装置を
用い、上述の着火温度以上にPMを加熱して、燃焼・除去
する技術である（例えば、特開平２−２５６８１２号公
報、特開平６−２４１０２３号公報、米国特許第5,449,
541号明細書、特表平９−５１１５６０号公報又は特開
平１０−５２６１８号公報を参照されたい）。通常、こ
のような方法は、ディーゼル機関の排気系に、２基のろ
過装置を並列に設けている。ディーゼル機関からの排ガ
スは一般に大量であり、したがって、排ガスを連続的に
かつ効果的に加熱するためには、一方のろ過装置を再生
している間に、他方のろ過装置を利用してろ過作業を実
施する必要があるからである。The first method is a technique of heating PM above the ignition temperature by using a heating device such as an electric heater to burn and remove the PM (for example, JP-A-2-256812 and JP-A-2-256812). 6-241023, U.S. Pat. No. 5,449,
No. 541, JP-A-9-511560 or JP-A-10-52618). In such a method, two filtering devices are usually installed in parallel in the exhaust system of a diesel engine. Exhaust gas from diesel engines is generally large, and therefore, in order to continuously and effectively heat the exhaust gas, one filter device is being regenerated while the other filter device is being used for filtering work. It is necessary to carry out
【０００６】第２の方法は、触媒添加剤を有する燃料を
利用してPMの酸化温度を低下させる技術である（例え
ば、特表平４−５０４１３３号公報を参照されたい）。
また、第３の方法は、触媒材料をコーティングしたフィ
ルタ材料を利用してPMの酸化温度を低下させる技術であ
る（例えば、特開平２−１０２３１５号公報、特開平３
−４７４１９号公報又は特開平９−２９０９３号公報を
参照されたい）。これらの２つの方法では、上記した第
１の方法とは異なって、ろ過装置を並列に設ける必要は
ない。しかしながら、これらの方法だけでPMの酸化温度
を十分に低下させて、ろ過装置を再生するのは困難であ
り、実際は、第２の方法又は第３の方法に、第１の方法
を組み合せた別の再生法が使用されていたりする（例え
ば、特表平８−５０３５０８号公報、特表平９−５００
１６４号公報、米国特許第5,258,164号明細書、米国特
許第6,051,040号明細書又は特表平１０−５１２８０５
号公報を参照されたい）。また、ろ過装置が、特に、上
述したセラミック製のフィルタ又はモノリスを有してい
る場合は、再生に対して十分耐えるとは言い難い。再生
中のPMの燃焼に伴う酸化熱により、フィルタ又はモノリ
ス自体が熱負荷を被り、焼損を生じ易いからである。The second method is a technique of lowering the oxidation temperature of PM by using a fuel having a catalyst additive (see, for example, Japanese Patent Publication No. 4-504133).
The third method is a technique of lowering the oxidation temperature of PM by using a filter material coated with a catalyst material (for example, JP-A-2-102315 and JP-A-31023).
-47419 or Japanese Patent Laid-Open No. 9-29093). In these two methods, unlike the above-mentioned first method, it is not necessary to provide the filtering devices in parallel. However, it is difficult to regenerate the filtration device by sufficiently lowering the PM oxidation temperature only by these methods, and in practice, the second method or the third method is combined with the first method. The regeneration method is used (for example, Japanese Patent Publication No. 8-503508, Japanese Patent Publication No. 9-500).
No. 164, U.S. Pat. No. 5,258,164, U.S. Pat. No. 6,051,040, or Japanese Patent Publication No. 10-512805.
Please refer to the publication). In addition, it is difficult to say that the filter device has sufficient resistance to regeneration, particularly when the filter device has the above-described ceramic filter or monolith. This is because the filter or the monolith itself is subject to a heat load due to the heat of oxidation that accompanies the combustion of PM during regeneration, and burning is likely to occur.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、排
ガス中のPMの捕捉効率に優れ、簡便な手法で短時間に再
生可能であり、PMの酸化に必要な着火温度が５５０℃よ
り著しく低温であり、しかも耐久性に優れた排ガス浄化
用フィルタ要素を提供することを目的とする。Therefore, the present invention has an excellent trapping efficiency of PM in exhaust gas, can be regenerated in a short time by a simple method, and the ignition temperature required for oxidizing PM is significantly higher than 550 ° C. It is an object of the present invention to provide an exhaust gas purifying filter element that is low in temperature and excellent in durability.
【０００８】本発明はまた、高性能かつコンパクトであ
り、排気系に並列して配置しなくても連続再生が可能な
排ガス浄化用フィルタを提供することを目的とする。Another object of the present invention is to provide an exhaust gas purifying filter which has high performance and compactness and which can be continuously regenerated without being arranged in parallel with an exhaust system.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明によれば、触媒を
担持したフィルタ要素において、前記フィルタ要素が、
無機繊維の集合体からなるマトリックスと、該マトリッ
クスを相互に固着した酸化物粒子からなるバインダ材料
とから構成されるとともに、前記マトリックス及び前記
バインダ材料の表面に、少なくとも部分的に、前記触媒
が被覆されており、前記マトリックス及び前記バインダ
材料は、それらの絡み合いによって形成された空隙部に
粒子状物質を捕捉可能であり、かつ前記フィルタ要素
は、前記空隙部に捕捉された粒子状物質を前記触媒の存
在において燃焼させ、除去することによって再生可能で
あることを特徴とするフィルタ要素が提供される。According to the present invention, in a filter element carrying a catalyst, the filter element comprises:
The matrix is composed of an aggregate of inorganic fibers, and a binder material is composed of oxide particles in which the matrix is fixed to each other, and the surfaces of the matrix and the binder material are at least partially coated with the catalyst. The matrix and the binder material are capable of trapping particulate matter in the voids formed by their entanglement, and the filter element uses the particulate matter trapped in the voids as the catalyst. A filter element is provided which is regenerable by burning and removing in the presence of
【００１０】また、本発明によれば、触媒を担持したフ
ィルタ要素をケーシング内に備えた排ガス浄化用フィル
タにおいて、前記フィルタ要素が、本発明による上述の
フィルタ要素であることを特徴とする排ガス浄化用フィ
ルタも提供される。Further, according to the present invention, in an exhaust gas purifying filter having a filter element carrying a catalyst in a casing, said filter element is the above-mentioned filter element according to the present invention. Filters are also provided.
【００１１】以下において詳細に説明するように、本発
明のフィルタ要素は、内燃機関、特にディーゼルエンジ
ンから排出された排ガスから、それに含まれるPMやその
他の関連物質をフィルタ要素の空隙部で選択的に捕捉す
るフィルタリング機能と、フィルタ要素の空隙部で一旦
捕捉したPM等を、触媒反応によって燃焼させ、除去する
触媒機能とをあわせもっており、よって、排ガス浄化用
フィルタを使用している間に、そのフィルタの再生処理
を現場で同時に行うことができる。触媒機能は、排ガス
の温度近傍（約２００〜５００℃の温度）で発現可能で
あり、より高い温度までフィルタ要素を加熱することは
不要である。As will be described in detail below, the filter element of the present invention selectively removes PM and other related substances contained in exhaust gas emitted from an internal combustion engine, particularly a diesel engine, in a void portion of the filter element. The filtering function to capture the PM and the PM or the like once captured in the void portion of the filter element are burned by a catalytic reaction and have a catalytic function to remove the PM, and therefore, while using the exhaust gas purifying filter, The filter regeneration process can be performed simultaneously on site. The catalytic function can be exhibited near the temperature of the exhaust gas (a temperature of about 200 to 500 ° C.), and it is not necessary to heat the filter element to a higher temperature.
【００１２】周知の通り、通常、触媒反応では、触媒と
反応物質との原子レベルでの接触が不可欠である。この
ため、触媒−反応物質の反応系は、固体−気体の系ある
いは固体−液体の系からなるのが一般的である。よっ
て、PMの触媒反応の場合には、PMの主成分であるカーボ
ン粒子の酸化反応を固体触媒上で進行させるため、カー
ボン粒子と触媒の接触をいかに高めるかが重要なポイン
トとなる。As is well known, in catalytic reactions, it is usually essential to make contact between the catalyst and the reactants at the atomic level. Therefore, the reaction system of catalyst-reactant is generally composed of a solid-gas system or a solid-liquid system. Therefore, in the case of catalytic reaction of PM, since the oxidation reaction of carbon particles, which is the main component of PM, proceeds on the solid catalyst, how to enhance the contact between the carbon particles and the catalyst is an important point.
【００１３】本発明のフィルタ要素では、その骨格が、
無機繊維と、無機繊維の表面に付着した酸化物粒子とか
ら構成されている。この骨格には、したがって、数μｍ
程度の細孔（本発明では、「空隙部」ともいう）が多数
存在し、それらの細孔の間を排ガスが通過する間に、排
ガス中のPMが選択的に細孔に捕集される。In the filter element of the present invention, its skeleton is
It is composed of inorganic fibers and oxide particles attached to the surfaces of the inorganic fibers. In this skeleton, therefore, a few μm
There are a large number of fine pores (also referred to as “voids” in the present invention), and while the exhaust gas passes between these pores, PM in the exhaust gas is selectively collected in the fine pores. .
【００１４】本発明のフィルタ要素では、また、無機繊
維と酸化物粒子の両方の表面を触媒が覆っており、した
がって、それぞれの細孔の内面も触媒で覆われている。
ここで、カーボン粒子は、通常０．０５〜１０μｍの直
径を有しているので、上述のように細孔に捕集された
時、細孔の内面を覆う触媒と効率よく接触することとな
る。実際に、カーボン粒子の酸化反応は、その粒子が接
触している触媒上で効率よく進行し、４５０℃以下の温
度で完全に燃焼し、除去される。In the filter element of the present invention, the catalyst also covers the surfaces of both the inorganic fibers and the oxide particles, and thus the inner surface of each of the pores is also covered with the catalyst.
Here, since the carbon particles usually have a diameter of 0.05 to 10 μm, when they are collected in the pores as described above, they efficiently contact the catalyst covering the inner surfaces of the pores. . Actually, the oxidation reaction of carbon particles efficiently proceeds on the catalyst with which the particles are in contact, and is completely burned and removed at a temperature of 450 ° C. or lower.
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】以下、本発明をその実施の形態に
したがって説明する。なお、本発明は、当業者ならば容
易に理解されるように、下記の形態に限定されるもので
はなく、本発明の範囲内において種々の変更や改良を施
すことができる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described below according to its embodiments. As will be readily understood by those skilled in the art, the present invention is not limited to the following embodiments, and various modifications and improvements can be made within the scope of the present invention.
【００１６】本発明によるフィルタ要素は、触媒を坦持
したものである。このようなフィルタ要素は、本発明の
構成要件を満足させる限りにおいていろいろな形態を有
することができる。例えば、フィルタ要素は、１個の部
材から構成されていてもよく、２個もしくはそれ以上の
部材から構成されていてもよい。フィルタ要素を複数個
の部材から構成するような場合には、それらの部材を、
積層、接合などで一体化するのが好ましい。フィルタ要
素は、通常、マット、ブランケットなどの形態を有して
いるのが、取り扱い性などの面から有利である。もちろ
ん、フィルタ要素のサイズは、その使用目的などに応じ
て、広い範囲で変更することができる。例えば、マット
状のフィルタ要素を自動車の排気系に組み込んで使用す
るような場合には、そのフィルタ要素は、通常、約１．
５〜１０．０ｍｍのマット厚、約１００〜１０００ｍｍ
の幅、そして約２００〜１５００ｍｍの長さである。か
かるフィルタ要素は、必要に応じて、はさみ、カッター
等で所望の形状及びサイズに切断して使用してもよい。The filter element according to the present invention carries a catalyst. Such a filter element can have various forms as long as the requirements of the present invention are satisfied. For example, the filter element may be composed of one member, or may be composed of two or more members. When the filter element is composed of a plurality of members, those members are
It is preferable to integrate them by stacking, joining or the like. The filter element is usually in the form of a mat, a blanket, or the like, which is advantageous in terms of handleability. Of course, the size of the filter element can be changed within a wide range depending on the purpose of use. For example, when a mat-shaped filter element is used by incorporating it into an exhaust system of an automobile, the filter element is usually about 1.
Matt thickness of 5 to 10.0 mm, about 100 to 1000 mm
, And a length of about 200-1500 mm. If necessary, such a filter element may be cut into a desired shape and size with scissors, a cutter or the like before use.
【００１７】参考のために示すと、図１は、マットの形
態をもったフィルタ要素を示している。図示の例では、
２枚のシート状フィルタ要素５を積層し、巻回して円筒
形のフィルタ要素２０を構成する途中の状態が示されて
いる。容易に理解されるように、このような円筒形のフ
ィルタ要素２０は、それを円筒形のケーシングの内部に
容易に充填して、コンパクトな排ガス浄化用フィルタを
提供することができる。なお、図示の例では、２枚のシ
ート状フィルタ要素５を積層しているが、必要に応じ
て、１枚の比較的に厚みのあるシート状フィルタ要素を
使用してもよく、さもなければ、３枚もしくはそれ以上
のシート状フィルタ要素を積層して使用してもよい。以
下において説明するように、本発明のフィルタ要素で
は、シートの積層の際、酸化物粒子からなるバインダ材
料を接合手段として有利に使用することができる。By way of reference, FIG. 1 shows a filter element in the form of a mat. In the example shown,
A state in which two sheet-shaped filter elements 5 are stacked and wound to form a cylindrical filter element 20 is shown. As will be readily understood, such a cylindrical filter element 20 can be easily filled inside a cylindrical casing to provide a compact exhaust gas purification filter. In the illustrated example, two sheet-shaped filter elements 5 are laminated, but if necessary, one sheet-shaped filter element having a relatively large thickness may be used, or otherwise. Three or more sheet-like filter elements may be laminated and used. As will be explained below, in the filter element of the present invention, a binder material composed of oxide particles can be advantageously used as a joining means when laminating sheets.
【００１８】本発明のフィルタ要素は、基本的に、
（１）無機繊維の集合体からなるマトリックスと、
（２）前記マトリックスを相互に固着した、酸化物粒子
からなるバインダ材料とから構成される。すなわち、本
発明のフィルタ要素では、多数本の無機繊維が絡み合っ
て集合し、フィルタ要素の基本骨格となるマトリックス
が形成されている。無機繊維の好適な絡み合いは、ニー
ドルパンチ法などのフェルト化技法などを使用して、有
利に得ることができる。また、マトリックスの無機繊維
は、それらの繊維の絡み合いだけでは接合力に弱いが、
無機繊維の表面を被覆するように付着せしめられたバイ
ンダ材料の働きにより、相互に強固に固着せしめられ
る。また、バインダ材料には、形状保持機能も備わって
いる。さらに、バインダ材料は、好ましいことに酸化物
粒子からなるので、隣接する無機繊維の間において第１
の空隙部が形成されるばかりでなく、好ましくはチェー
ン状に連続して付着せしめられた酸化物粒子と無機繊維
の間あるいは酸化物粒子どうしの間において第２の空隙
部が形成される。これらの第１及び第２の空隙部は、本
発明のフィルタ要素を排ガス浄化用フィルタに装填して
使用する場合、排ガス中に含まれる各サイズの粒子状物
質（PM）を効果的に捕捉することができるばかりでな
く、PMが捕捉されている間にも、依然として十分に高い
空隙率を保証し、排ガスの通過を安定に維持することが
できる。The filter element of the present invention basically comprises
(1) A matrix composed of an aggregate of inorganic fibers,
(2) It is composed of a binder material composed of oxide particles in which the matrices are fixed to each other. That is, in the filter element of the present invention, a large number of inorganic fibers are entwined and aggregated to form a matrix that is a basic skeleton of the filter element. Suitable entanglement of the inorganic fibers can be advantageously obtained by using a felting technique such as a needle punching method. In addition, the inorganic fiber of the matrix is weak in the bonding force only by the entanglement of those fibers,
The binder materials adhered so as to cover the surface of the inorganic fibers firmly bond them to each other. The binder material also has a shape retaining function. In addition, the binder material preferably consists of oxide particles, so that the first interstice between the inorganic fibers is
Not only the voids are formed, but preferably the second voids are formed between the oxide particles and the inorganic fibers which are continuously adhered in a chain shape or between the oxide particles. When the filter element of the present invention is used by loading the filter element for exhaust gas purification, the first and second voids effectively capture the particulate matter (PM) of each size contained in the exhaust gas. Not only is it possible to ensure a sufficiently high porosity while the PM is being trapped, the exhaust gas passage can be kept stable.
【００１９】さらに、本発明のフィルタ要素では、無機
繊維の複合体からなるマトリックスと酸化物粒子からな
るバインダ材料の表面に、少なくとも部分的に、触媒、
好ましくは排ガス浄化に常用の酸化触媒が被覆されてい
る。よって、マトリックスとバインダ材料の絡み合いに
よって形成された空隙部に捕捉された粒子状物質は、排
ガス由来の高温環境下において、その空隙部を規定する
ようにして被覆された触媒の存在において燃焼せしめら
れ、無害なガスとしてフィルタ要素の外側に排出され
る。粒子状物質が空隙部から燃焼によって取り除かれた
フィルタ要素は、そのまま続けて排ガス浄化処理に使用
可能である。Further, in the filter element of the present invention, a catalyst, at least partially, on the surface of the binder material composed of the matrix composed of the inorganic fiber composite and the oxide particles,
It is preferably coated with an oxidation catalyst commonly used for exhaust gas purification. Therefore, the particulate matter trapped in the void formed by the entanglement of the matrix and the binder material is burned in the presence of the catalyst coated so as to define the void in a high temperature environment derived from exhaust gas. , Is discharged to the outside of the filter element as harmless gas. The filter element from which particulate matter has been removed from the voids by combustion can be used as it is for exhaust gas purification treatment.
【００２０】フィルタ要素の空隙部における粒子状物質
の捕捉のメカニズムは、理解を容易にするために模式的
に示した図２から理解することができるであろう。The mechanism of trapping particulate matter in the voids of the filter element can be understood from FIG. 2, which is shown schematically for ease of understanding.
【００２１】無機繊維１は、図示のように、１本１本が
ランダムに絡み合っている。それぞれの無機繊維１の長
手方向には、無機繊維１を相互に固着し、かつシートの
形状を保持する目的で、チェーン状にほぼ連続して付着
せしめられた酸化物粒子２がある。酸化物粒子２は、し
たがって、無機繊維１の集合体からなるマトリックスの
バインダ材料として、無機繊維どうしの接合や、無機繊
維のシートどうしの接合に用いられる。なお、図示の例
では、酸化物粒子２はすべて、ほぼ球形であるけれど
も、必要に応じてその他の形態であってもよい。As shown in the figure, the inorganic fibers 1 are randomly entangled with each other. In the longitudinal direction of each inorganic fiber 1, there is an oxide particle 2 which is adhered substantially continuously in a chain shape for the purpose of fixing the inorganic fibers 1 to each other and maintaining the shape of the sheet. Therefore, the oxide particles 2 are used as a binder material of a matrix composed of an aggregate of the inorganic fibers 1 for joining the inorganic fibers to each other and joining the sheets of the inorganic fibers to each other. In the illustrated example, all of the oxide particles 2 have a substantially spherical shape, but they may have other shapes as necessary.
【００２２】無機繊維１の間や、酸化物粒子２の間に
は、形状及びサイズを異にする空隙部４が形成されてい
る。空隙部４では、排ガス中に含まれるいろいろな形状
及びサイズを有する粒子状物質（PM、図示せず）を捕捉
することができ、また、PMを有しない排ガスを系外に排
出することができる。また、無機繊維１や酸化物粒子２
の表面には、それを覆うようにして、触媒３が被覆され
ている。触媒３は、その触媒作用を効果的に利用するた
め、無機繊維１や酸化物粒子２の表面の実質的にすべて
に被覆されている。触媒３は、特に、少なくとも空隙部
の内面のすべてに被覆されているのが好ましい。Voids 4 having different shapes and sizes are formed between the inorganic fibers 1 and between the oxide particles 2. In the void portion 4, particulate matter (PM, not shown) having various shapes and sizes contained in the exhaust gas can be captured, and the exhaust gas having no PM can be discharged to the outside of the system. . In addition, inorganic fibers 1 and oxide particles 2
The surface of is covered with the catalyst 3 so as to cover it. In order to effectively utilize the catalytic action of the catalyst 3, the surfaces of the inorganic fibers 1 and the oxide particles 2 are substantially covered with the catalyst 3. In particular, the catalyst 3 is preferably coated on at least the entire inner surface of the void.
【００２３】本発明のフィルタ要素は、それを連続して
使用している間に、同時に再生処理を行うことができ
る。すなわち、本発明のフィルタ要素に装入された排ガ
スは、それ自体が高温（約３５０〜４５０℃）であるの
で、空隙部に捕捉されたままの高温の粒子状物質は、触
媒の存在において燃焼せしめられ、無害なガスに変換せ
しめられた後でフィルタ要素の外側に排出される。本発
明のフィルタ要素は、このように現場で再生処理を実施
し、完了することができるので、従来のフィルタ要素の
ように、その使用を排ガス浄化の途中で中断して、１つ
の独立した工程として再生処理を行うことは不要であ
る。The filter element of the present invention can be simultaneously regenerated while it is in continuous use. That is, since the exhaust gas charged in the filter element of the present invention has a high temperature itself (about 350 to 450 ° C.), the high temperature particulate matter still trapped in the voids is burned in the presence of the catalyst. After being squeezed and transformed into a harmless gas, it is discharged outside the filter element. Since the filter element of the present invention can be regenerated and completed on-site in this manner, its use is interrupted in the middle of exhaust gas purification like a conventional filter element so that one independent process is performed. It is not necessary to perform the reproduction processing as.
【００２４】本発明のフィルタ要素についてさらに詳し
く述べると、マトリックスの形成に使用される無機繊維
は、好ましくは、ガラス繊維、セラミック繊維又はその
複合体である。これらの無機繊維は、単独で使用しても
よく、２種類以上の無機繊維を組み合わせて使用しても
よい。本発明の実施では、特に、アルミナを含有する無
機繊維、とりわけアルミノボロシリケートを含有するセ
ラミック繊維を有利に使用することができる。To further elaborate on the filter element of the present invention, the inorganic fibers used to form the matrix are preferably glass fibers, ceramic fibers or composites thereof. These inorganic fibers may be used alone or in combination of two or more kinds. In the practice of the present invention, in particular, inorganic fibers containing alumina, especially ceramic fibers containing aluminoborosilicate, can be used to advantage.
【００２５】アルミナを含有する無機繊維について説明
すると、この無機繊維に含まれるアルミナ含有量は、通
常、無機繊維の全量に対して６０〜９９．５重量％の範
囲である。これは、アルミナ含有量が６０重量％を下回
る場合、本発明では特に曝されることはないが、１，０
００℃以上の高温度下で本発明のフィルタ要素を使用す
ると、強度の低下のために使用中に破損するおそれがで
てくるからである。反対に、アルミナ含有量が９９．５
重量％を上回る場合、無機繊維の製造時に、アルミナの
結晶成長（結晶サイズの増大）を抑制することが困難で
ある。なお、この事実から明らかなように、アルミナ含
有量は、必要に応じて、上記した範囲よりも少なくても
よい。また、無機繊維のアルミナ含有量は、好適には６
１〜９５重量％、特に好適には６２〜９０重量％であ
る。Explaining the inorganic fiber containing alumina, the content of alumina contained in the inorganic fiber is usually in the range of 60 to 99.5% by weight based on the total amount of the inorganic fiber. This is because when the alumina content is less than 60% by weight, it is not particularly exposed in the present invention.
This is because if the filter element of the present invention is used at a high temperature of 00 ° C. or higher, it may be damaged during use due to the decrease in strength. On the contrary, the alumina content is 99.5.
When the content exceeds the weight%, it is difficult to suppress the crystal growth (increase in crystal size) of alumina during the production of the inorganic fiber. As is clear from this fact, the alumina content may be smaller than the above range, if necessary. The alumina content of the inorganic fiber is preferably 6
1 to 95% by weight, particularly preferably 62 to 90% by weight.
【００２６】また、無機繊維の脆化を効果的に防ぐた
め、無機繊維が、アルミナ以外にシリカを含有している
ことが好ましい。このとき、無機繊維の全量に対するシ
リカの含有量は、通常、０．１〜３５重量％、好適には
１〜３２重量％、特に好適には１０〜３０重量％であ
る。特に、シリカの含有量が１０重量％以上の場合、酸
化ホウ素をさらに加えることで、無機繊維の脆化をいっ
そう効果的に防ぐことができる。なお、酸化ホウ素の含
有量は、アルミナ含有無機繊維の全量に対して、通常、
０．１〜２０重量％、好適には１〜１５重量％である。Further, in order to effectively prevent embrittlement of the inorganic fibers, it is preferable that the inorganic fibers contain silica in addition to alumina. At this time, the content of silica with respect to the total amount of the inorganic fibers is usually 0.1 to 35% by weight, preferably 1 to 32% by weight, and particularly preferably 10 to 30% by weight. In particular, when the content of silica is 10% by weight or more, embrittlement of the inorganic fiber can be more effectively prevented by further adding boron oxide. Incidentally, the content of boron oxide, with respect to the total amount of the alumina-containing inorganic fiber, usually,
It is 0.1 to 20% by weight, preferably 1 to 15% by weight.
【００２７】マトリックスの形成に使用する無機繊維
は、特にその太さ（平均直径）が限定されないけれど
も、好適には、約０．５〜１０μｍの平均直径を有す
る。無機繊維の平均直径が約０．５μｍよりも小さい
と、粒子状物質（PM）を捕捉するのに十分な空隙部を得
ることができない。反対に、無機繊維の平均直径が約１
０μｍよりも大きいと、形成された空隙部の間をPMがす
り抜けてしまう恐れがある。The inorganic fiber used for forming the matrix preferably has an average diameter of about 0.5 to 10 μm, although its thickness (average diameter) is not particularly limited. If the average diameter of the inorganic fibers is smaller than about 0.5 μm, sufficient voids cannot be obtained to trap the particulate matter (PM). On the contrary, the average diameter of the inorganic fibers is about 1
If it is larger than 0 μm, PM may slip through between the formed voids.
【００２８】また、太さと同様に、無機繊維の長さも特
に限定されるものではない。しかし、無機繊維は、好適
には、約０．５〜５０ｍｍの平均長さを有する。無機繊
維の平均長さが約０．５ｍｍより小さいと、それを使用
してマットの形態のフィルタ要素を成形するのが困難に
なり、反対に、約５０ｍｍより大きいと、取り扱い性が
劣ってくるので、保持材の製造プロセスをスムースに進
行することが困難になる。Further, the length of the inorganic fiber is not particularly limited as well as the thickness. However, the inorganic fibers preferably have an average length of about 0.5-50 mm. If the average length of the inorganic fiber is less than about 0.5 mm, it will be difficult to use it to form a filter element in the form of a mat, while if it is greater than about 50 mm, the handling will be poor. Therefore, it becomes difficult to smoothly proceed the manufacturing process of the holding material.
【００２９】先にも説明したように、無機繊維は、好ま
しくは、シートの形態で、単独であるいは積層して、使
用される。以下、特にシートの形態の無機繊維について
具体的に説明する。As explained above, the inorganic fibers are preferably used in the form of a sheet, either alone or laminated. The inorganic fiber in the form of a sheet will be specifically described below.
【００３０】本発明で使用する無機繊維シートは、通
常、厚さが１ｍｍ未満の無機繊維の不織布からなる。こ
のような不織布は、通常、商業的に容易に入手可能であ
る。このような市販の無機繊維シートでも、無機繊維と
して、ガラス繊維、セラミック繊維などを使用してい
る。The inorganic fiber sheet used in the present invention usually comprises a nonwoven fabric of inorganic fibers having a thickness of less than 1 mm. Such non-woven fabrics are usually readily available commercially. Even in such a commercially available inorganic fiber sheet, glass fiber, ceramic fiber or the like is used as the inorganic fiber.
【００３１】通常、無機繊維シートの中には、繊維どう
しを接着する有機バインダが含まれるが、本発明の無機
繊維シートでは、そのような有機系の物質は含まれない
のが好ましい。このような有機系の物質は、フィルタ要
素の使用中に焼失するものと理解されるが、存在しない
ほうが、触媒反応に影響がないと考察されるからであ
る。本発明では、前記したように、無機の酸化物粒子を
バインダ材料として併用している。In general, the inorganic fiber sheet contains an organic binder for adhering the fibers to each other, but the inorganic fiber sheet of the present invention preferably contains no such organic substance. It is understood that such an organic substance is burned out during the use of the filter element, and it is considered that the absence thereof does not affect the catalytic reaction. In the present invention, as described above, the inorganic oxide particles are used together as the binder material.
【００３２】無機繊維シートの嵩密度は、所期のフィル
タリング機能と触媒機能が同時に達成される限りにおい
て広い範囲で変更することができるけれども、通常、約
０．１０〜０．２５ｇ／cm3 の範囲であり、好適には約
０．１５〜０．２０ｇ／cm3の範囲である。無機繊維シ
ートの嵩密度が大きすぎると、PMによる空隙部の目詰ま
りが頻繁に発生するばかりか、排ガスの流動が阻害さ
れ、反対に嵩密度が小さすぎると、排ガスの流動がよす
ぎて、PMの捕捉が完全にできなくなる。The bulk density of the inorganic fiber sheet can be changed within a wide range as long as the desired filtering function and catalytic function are simultaneously achieved, but it is usually about 0.10 to 0.25 g / cm 3 . Range, preferably about 0.15 to 0.20 g / cm 3 . If the bulk density of the inorganic fiber sheet is too large, not only will the clogging of the voids frequently occur due to PM, but the flow of the exhaust gas will be impaired, while if the bulk density is too small, the flow of the exhaust gas will be too good, PM cannot be captured completely.
【００３３】無機繊維シートには、長さが不揃いの繊維
（通常０．１ｍｍから数十ｍｍまでの長さを有する）を
含む不織布からなるものと、それぞれの長さが大略一定
に揃えられた繊維を含む不織布とからなるものがある。
後者の長さが揃った繊維を含むものは、（１）連続長繊
維をそのまま用いるか、または（２）連続長繊維を切断
し、それぞれの長さを大略一定に揃えた繊維を用い、そ
れを使用して不織布を形成する。連続長繊維を切断して
得た繊維を使用する場合、その長さは、通常約３〜３０
ｍｍ、好適には７〜１５ｍｍであり、長さのバラツキ
（最長のものと最短のものとの差）は、通常１０％以下
である。The inorganic fiber sheet was made of a non-woven fabric containing fibers having irregular lengths (usually having a length of 0.1 mm to several tens of mm), and the respective lengths were approximately uniform. There is a non-woven fabric containing fibers.
For the latter containing fibers with uniform lengths, (1) continuous continuous fibers are used as they are, or (2) continuous continuous fibers are cut, and fibers with substantially uniform lengths are used. To form a nonwoven fabric. When a fiber obtained by cutting continuous long fibers is used, its length is usually about 3 to 30.
mm, preferably 7 to 15 mm, and the variation in length (difference between the longest length and the shortest length) is usually 10% or less.
【００３４】上記のような長さが揃えられた繊維を不織
布の形成に使用した場合、無機繊維シートの空隙率を効
果的に高めることができる。様々な長さの繊維が存在す
ると、長い繊維どうしの隙間に短い繊維が入り込み、空
隙率が比較的小さな無機繊維シートができやすい。長さ
が揃えられた繊維を用いたシートではこのようなことが
非常に起こり難く、比較的高い空隙率のシートを得るこ
とができる。したがって、より比重の軽い積層体を作る
ためには、大略一定寸法に長さが揃えられた繊維からな
る無機繊維を用いて形成したシートを使用するのが特に
有利である。When the fibers having the same length as described above are used for forming the nonwoven fabric, the porosity of the inorganic fiber sheet can be effectively increased. When fibers of various lengths are present, short fibers enter the gaps between the long fibers, and it is easy to form an inorganic fiber sheet having a relatively small porosity. This is very unlikely to occur with a sheet using fibers of uniform length, and a sheet having a relatively high porosity can be obtained. Therefore, in order to produce a laminate having a lighter specific gravity, it is particularly advantageous to use a sheet formed by using inorganic fibers composed of fibers whose lengths are substantially uniform.
【００３５】すなわち、連続長繊維または連続長繊維を
一定の長さを有するように切断して得た、大略同一の長
さを有する繊維から実質的になる無機繊維を含んでなる
無機繊維シートを用いた場合、耐熱性積層体の比重を効
果的に小さくし、通気度を効果的に高めることができ
る。このような無機繊維シートの具体例としては、例え
ば、３Ｍ社製の無機繊維シート「ネクステル(商標)、品
名：ノンウォーブンペーパー・シリーズ」を挙げること
ができる。このような「ネクステル」シリーズの中で、
例えば、品番３１２（アルミナ＝６２質量％）、品番４
４０（アルミナ＝７０質量％）、品番５５０（アルミナ
＝７３質量％）、品番６１０（アルミナ＞９９質量
％）、品番７２０（アルミナ＝８５質量％）等が好適に
使用できる。なお、この「ネクステル」シリーズでは、
長さを約１２．７ｍｍに揃えた繊維から実質的になる無
機繊維を使用している。That is, an inorganic fiber sheet comprising inorganic fibers substantially obtained from fibers having substantially the same length, obtained by cutting continuous fibers or continuous fibers to have a certain length. When used, the specific gravity of the heat resistant laminate can be effectively reduced and the air permeability can be effectively enhanced. Specific examples of such an inorganic fiber sheet include, for example, an inorganic fiber sheet "Nextel (trademark), product name: non-woven paper series" manufactured by 3M Company. In such a "Nextel" series,
For example, product number 312 (alumina = 62 mass%), product number 4
40 (alumina = 70 mass%), product number 550 (alumina = 73 mass%), product number 610 (alumina> 99 mass%), product number 720 (alumina = 85 mass%) and the like can be suitably used. In addition, in this "Nextel" series,
Inorganic fibers are used which consist essentially of fibers having a length of about 12.7 mm.
【００３６】次いで、バインダ材料としての酸化物粒子
について説明する。Next, the oxide particles as the binder material will be described.
【００３７】酸化物粒子は、好ましくは、無機繊維の集
合体からなるマトリックスの外周面のほぼ全体の領域
に、そのマトリックスの長手方向にそって連鎖状態で付
着せしめられる。ここで、バインダ材料として好適な酸
化物粒子の例は、以下に列挙するものに限定されるわけ
ではないが、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニア
及びその複合酸化物を包含する。これらの無機酸化物粒
子は、１種類だけで使用してもよく、２種類もしくはそ
れ以上の酸化物粒子を組み合わせて使用してもよい。The oxide particles are preferably attached in a chain state along the longitudinal direction of the matrix to almost the entire area of the outer peripheral surface of the matrix composed of an aggregate of inorganic fibers. Here, examples of oxide particles suitable as the binder material include, but are not limited to, those listed below, but include silica, alumina, zirconia, titania, and composite oxides thereof. These inorganic oxide particles may be used alone or in combination of two or more kinds.
【００３８】酸化物粒子は、通常、球形あるいはほぼ球
形で用いられる。しかし、酸化物粒子の製造方法によっ
ては、ただし、所期の作用効果が得られる場合に限られ
るが、円筒形などのその他の形態で酸化物粒子を使用し
てもよい。酸化物粒子のサイズは、広い範囲で変更する
ことができるが、通常、約１０〜１００ｎｍの範囲であ
る。The oxide particles are usually used in a spherical shape or a substantially spherical shape. However, the oxide particles may be used in other forms such as a cylindrical shape, depending on the method for producing the oxide particles, but only when the desired effect is obtained. The size of the oxide particles can be varied over a wide range but is usually in the range of about 10-100 nm.
【００３９】さらに具体的に説明すると、酸化物粒子
は、通常、シリカゾル、アルミナゾル、ジルコニアゾ
ル、チタニアゾル等の無機酸化物の水性ゾルの形で使用
される。例えばアルミナゾルは、約３５０〜４５０℃の
高温環境下で、何らの問題を生じることなく長期間にわ
たって安定に使用できるという点で優れている。また、
シリカゾルは、比較的多量に用いても、フィルタ要素の
通気性（排ガス通過能力）を高く維持できるという点で
優れている。More specifically, the oxide particles are usually used in the form of an aqueous sol of an inorganic oxide such as silica sol, alumina sol, zirconia sol, titania sol. For example, alumina sol is excellent in that it can be used stably in a high temperature environment of about 350 to 450 ° C. for a long period of time without causing any problems. Also,
Silica sol is excellent in that the air permeability (exhaust gas passing ability) of the filter element can be maintained high even when used in a relatively large amount.
【００４０】酸化物粒子は、通常、所定粘度を有する水
性液体の形態で使用するのが好適である。その粘度は、
無機繊維シートに含浸しやすく、シートどうしが接着し
やすいように、通常、１〜２，０００cps(mPa・ｓ)の範
囲であることが好ましい。The oxide particles are usually preferably used in the form of an aqueous liquid having a predetermined viscosity. Its viscosity is
Usually, the range of 1 to 2,000 cps (mPa · s) is preferable so that the inorganic fiber sheets are easily impregnated and the sheets are easily adhered to each other.
【００４１】また、このような水性液体の固形分（バイ
ンダ成分）の濃度は、通常、１〜２５重量％であり、好
適には２〜２０重量％である。固形分濃度が高すぎる
と、水性液体の粘度が高くなりすぎ、無機繊維シートへ
の含浸が困難になるおそれがあり、また、完成したフィ
ルタ要素の通気性が低下するおそれがある。反対に、固
形分濃度が低すぎると、充分な強度を備えたフィルタ要
素が得られないおそれがある。The concentration of the solid content (binder component) of such an aqueous liquid is usually 1 to 25% by weight, preferably 2 to 20% by weight. If the solids concentration is too high, the viscosity of the aqueous liquid may be too high, impregnation into the inorganic fiber sheet may be difficult, and the air permeability of the finished filter element may be reduced. On the contrary, if the solid content concentration is too low, a filter element having sufficient strength may not be obtained.
【００４２】さらに、バインダ材料として使用する酸化
物粒子の量は、通常、フィルム要素の全量に対して、通
常、５〜５５重量％、好適には、１０〜５０重量％、特
に好適には、１２〜４５重量％である。酸化物粒子の量
が少なすぎると、フィルタ要素の靭性や強度の均一性が
効果的に高められないおそれがあり、反対に多すぎる
と、フィルタ要素の通気性が低下したり、軽量化が困難
になるおそれがある。Furthermore, the amount of oxide particles used as binder material is usually 5 to 55% by weight, preferably 10 to 50% by weight and particularly preferably, based on the total weight of the film element. It is 12 to 45% by weight. If the amount of oxide particles is too small, the toughness and strength uniformity of the filter element may not be effectively enhanced, while if it is too large, the air permeability of the filter element may be reduced or it may be difficult to reduce the weight. May be.
【００４３】このような酸化物粒子の具体例としては、
例えば、日産化学工業製のシリカゾル「スノーテックス
(商品名)・シリーズ」を挙げることができる。このシリ
カゾルは、従来のシリカゾルが球状コロイダルシリカの
分散液であるのに対して、パールネックレス状のコロイ
ダルシリカからなる。このシリカゾルは、粒径約１０〜
５０ｎｍの球状コロイダルシリカが、５０〜４００ｎｍ
の長さに連なった形態を有している。Specific examples of such oxide particles include:
For example, the silica sol “Snowtex” manufactured by Nissan Chemical Industries.
(Trade name) series ”. This silica sol is made of pearl necklace-shaped colloidal silica, whereas the conventional silica sol is a dispersion liquid of spherical colloidal silica. This silica sol has a particle size of about 10
Spherical colloidal silica of 50 nm is 50-400 nm
It has a form connected to the length of.
【００４４】さらに、マトリックスとバインダ材料を被
覆してフィルタ要素を形成するために使用される触媒
は、好ましくは、排ガス浄化用触媒、特に粒子状物質の
燃焼除去のために一般的に使用されている酸化触媒であ
る。本発明の実施に好適な酸化触媒の例は、以下に列挙
するものに限定されるわけではないけれども、銀、亜
鉛、マンガン、銅、モリブデン、セリウム、クロム、バ
ナジウム、鉄、コバルト、ニッケル、タングステン、白
金、ルテニウム、オスミウム、ロジウム、イリジウム、
パラジウムなど、ならびにその酸化物及びその塩化物を
包含する。このような酸化触媒の典型例について、活性
序列を示すと、次の通りである：銀＞塩化銅，酸化銅＞
酸化セリウム，酸化クロム，酸化モリブデン＞酸化マン
ガン，塩化セリウム，酸化亜鉛，白金，酸化バナジウ
ム，酸化コバルト＞酸化鉄，塩化鉄。Furthermore, the catalysts used to coat the matrix and binder material to form filter elements are preferably those commonly used for exhaust gas purification catalysts, especially for the combustion removal of particulate matter. It is an oxidation catalyst. Examples of oxidation catalysts suitable for the practice of the present invention are not limited to those listed below, but include silver, zinc, manganese, copper, molybdenum, cerium, chromium, vanadium, iron, cobalt, nickel, tungsten. , Platinum, ruthenium, osmium, rhodium, iridium,
Includes palladium and the like, as well as its oxides and its chlorides. The order of activity of a typical example of such an oxidation catalyst is as follows: silver> copper chloride, copper oxide>
Cerium oxide, chromium oxide, molybdenum oxide> manganese oxide, cerium chloride, zinc oxide, platinum, vanadium oxide, cobalt oxide> iron oxide, iron chloride.
【００４５】すなわち、一連の酸化触媒のうちでは、銀
が最も活性が高く、本発明での使用に好適である。もち
ろん、これらの触媒金属又はその化合物は、単独で使用
してもよく、２種類以上を組み合わせて使用してもよ
い。That is, of the series of oxidation catalysts, silver is the most active and is suitable for use in the present invention. Of course, these catalytic metals or compounds thereof may be used alone or in combination of two or more kinds.
【００４６】上記のような酸化触媒は、それをマトリッ
クスとバインダ材料の表面に被覆する場合、いろいろな
コーティング技法を使用して薄膜の形で被覆することが
できる。コーティング技法についての詳細な説明は、例
えば、米国特許第３，４４１，３８１号明細書を参照さ
れたい。The oxidation catalyst as described above can be applied in the form of a thin film using various coating techniques when it is applied to the surface of the matrix and binder material. For a detailed description of coating techniques, see, for example, US Pat. No. 3,441,381.
【００４７】本発明のフィルタ要素は、いろいろな技法
を使用して製造することができる。参考までに、本発明
のフィルタ要素の好ましい１製造方法を以下で説明す
る。The filter element of the present invention can be manufactured using a variety of techniques. For reference, one preferred method of making the filter element of the present invention is described below.
【００４８】まず、所定の含有量でアルミナを含有する
無機繊維シートを用意する。無機繊維シートの厚さは、
通常、０．１〜０．６ｍｍ、好適には０．２〜０．５ｍ
ｍである。必要ならば、所望の厚さを得るために、２枚
もしくはそれ以上の無機繊維シートをこの段階で積層し
てもよい。無機繊維シートの積層数は、通常、５〜５
０、好適には１０〜３０である。First, an inorganic fiber sheet containing a predetermined amount of alumina is prepared. The thickness of the inorganic fiber sheet is
Usually 0.1 to 0.6 mm, preferably 0.2 to 0.5 m
m. If desired, two or more sheets of inorganic fiber may be laminated at this stage to obtain the desired thickness. The number of laminated inorganic fiber sheets is usually 5 to 5
It is 0, preferably 10 to 30.
【００４９】次に、無機繊維シートにバインダ材料を含
浸させる。バインダ材料としては、前記したように、シ
リカゾルなどの、無機酸化物の水性ゾルが有利に用いら
れる。含浸方法としては、いろいろな技法を使用するこ
とができる。ロールコーター、ナイフコーター、カーテ
ンコーターなどの塗布機を用いて無機繊維シート上にバ
インダ材料を塗布してもよく、さもなければ、含浸コー
ターや含浸用パン等を用いて無機繊維シート中にバイン
ダ材料を含浸されてもよい。Next, the inorganic fiber sheet is impregnated with the binder material. As the binder material, an aqueous sol of an inorganic oxide such as silica sol is advantageously used as described above. Various techniques can be used as the impregnation method. The binder material may be coated on the inorganic fiber sheet by using a coating machine such as a roll coater, a knife coater, or a curtain coater. Otherwise, the binder material may be coated on the inorganic fiber sheet by using an impregnating coater, an impregnating pan, or the like. May be impregnated.
【００５０】上記のようにして無機繊維シートにバイン
ダ材料を含浸させた後、所望とする厚さを得るのに必要
な枚数の未乾燥の状態の無機繊維シートを積層する。After the inorganic fiber sheet is impregnated with the binder material as described above, the number of undried inorganic fiber sheets necessary for obtaining a desired thickness is laminated.
【００５１】ここでは、円筒形のフィルタ要素として使
用できる円筒形に巻回された積層体を形成する場合を例
にとって説明する。まず、所定の外径を有する筒状心材
の周りに、バインダ材料含浸の無機繊維シートを巻いて
いく。無機繊維シートの巻き方は、複数のシートがシー
トの厚み方向（円筒形積層体の肉厚方向）に互いに重な
るようにすればよく、平巻きでも、螺旋巻きでもよい。
なお、平巻きとは、心材の外周方向に沿ってシートを巻
いていく方法である。すなわち、心材の外周長さより
も、シートの長さ（巻いて行く方向に沿った寸法）が大
きい場合、巻かれたシート表面のほぼ全面が、同一シー
トの裏面と接合される。Here, a case where a laminated body wound in a cylindrical shape that can be used as a cylindrical filter element is formed will be described as an example. First, an inorganic fiber sheet impregnated with a binder material is wound around a tubular core material having a predetermined outer diameter. The inorganic fiber sheet may be wound in such a manner that a plurality of sheets overlap each other in the sheet thickness direction (the thickness direction of the cylindrical laminate), and may be flat winding or spiral winding.
The flat winding is a method of winding a sheet along the outer peripheral direction of the core material. That is, when the length of the sheet (the dimension along the winding direction) is larger than the outer peripheral length of the core material, almost the entire front surface of the rolled sheet is joined to the back surface of the same sheet.
【００５２】筒状心材としては、通常、紙やプラスチッ
ク材料の管がよい。これらの材料から心材を製造してお
けば、焼成の段階で心材が焼失し、製造工程の最後の段
階で不要の心材を抜き取る作業が要らないからである。As the tubular core material, a tube made of paper or a plastic material is usually preferable. This is because if the core material is manufactured from these materials, the core material will be burned at the firing stage, and there is no need to remove unnecessary core material at the final stage of the manufacturing process.
【００５３】上記のようにして含浸工程が完了した後、
未乾燥状態の無機繊維シートを乾燥させる。乾燥工程
は、焼成工程の前に、バインダ材料として使用した無機
酸化物の水性ゾルの水をほとんど完全に除去するように
行うのがよい。乾燥温度は、通常、室温（約２５℃）以
上であり、かつ８０℃以下である。乾燥時間は、特に限
定されないが、通常、２０時間〜５日間である。After the impregnation step is completed as described above,
The undried inorganic fiber sheet is dried. The drying step is preferably carried out before the firing step so that the water of the aqueous sol of the inorganic oxide used as the binder material is almost completely removed. The drying temperature is usually room temperature (about 25 ° C.) or higher and 80 ° C. or lower. The drying time is not particularly limited, but is usually 20 hours to 5 days.
【００５４】引き続いて、乾燥後の無機繊維シートを焼
成する。この焼成工程で、積層した複数枚の無機繊維シ
ートを互いに接着し、所定の耐熱性及び強度を有するフ
ィルタ要素の前駆体を製造することができる。焼成工程
の温度と時間は、使用したバインダ材料の種類や含有量
などによって適宜決定することができる。焼成温度は、
通常、５５０〜１，０００℃、好適には６００〜９００
℃の範囲である。焼成温度が低すぎると、所定の強度が
実現できないおそれがあり、反対に高すぎると、無機繊
維シートに含まれる繊維が脆化し、その結果、強度が低
下するおそれがある。また、焼成時間は、通常、１〜６
時間である。Subsequently, the dried inorganic fiber sheet is fired. In this firing step, a plurality of laminated inorganic fiber sheets can be adhered to each other to produce a filter element precursor having predetermined heat resistance and strength. The temperature and time of the firing step can be appropriately determined depending on the type and content of the binder material used. The firing temperature is
Usually 550 to 1,000 ° C., preferably 600 to 900
It is in the range of ° C. If the firing temperature is too low, the desired strength may not be achieved, while if it is too high, the fibers contained in the inorganic fiber sheet may become brittle, resulting in a decrease in strength. The firing time is usually 1 to 6
It's time.
【００５５】上記のような製造方法では、無機繊維シー
トどうしの接着強度を可及的に高め、かつ完成した積層
体の強度を効果的に高めることができる。したがって、
比較的薄手の無機繊維シートを使用することが可能であ
る。すなわち、積層数を比較的多くしても、積層体の厚
さ（肉厚）が不要に大きくならない。積層数を増やすこ
とで、積層体の高靭性化（通常のセラミックからなるも
ののようには割れない）や、強度の均一化が効果的に実
現できる。In the above manufacturing method, the adhesive strength between the inorganic fiber sheets can be increased as much as possible, and the strength of the completed laminate can be effectively increased. Therefore,
It is possible to use a relatively thin inorganic fiber sheet. That is, even if the number of laminated layers is relatively large, the thickness (wall thickness) of the laminated body does not unnecessarily increase. By increasing the number of laminated layers, it is possible to effectively achieve high toughness of the laminated body (which does not crack unlike those made of ordinary ceramics) and uniform strength.
【００５６】最後に、得られたフィルタ要素の前駆体に
触媒を担持させる。この工程も、触媒担持に一般的に使
用されている技法、例えば塗布法、含浸法、スプレー法
などを使用することができる。例えば、上述のバインダ
材料の含浸工程と同様にして、すなわち、フィルタ要素
の前駆体に触媒溶液を含浸させた後に乾燥及び焼成を行
うことによって、所望とする触媒担持のフィルタ要素を
得ることができる。Finally, the resulting filter element precursor is loaded with a catalyst. Also in this step, a technique generally used for supporting a catalyst, such as a coating method, an impregnation method, or a spray method, can be used. For example, the desired catalyst-supporting filter element can be obtained in the same manner as the above-described impregnation step of the binder material, that is, by impregnating the precursor of the filter element with the catalyst solution and then drying and firing. .
【００５７】本発明のフィルタ要素は、好ましいこと
に、約３５０〜４５０℃の温度をもった排ガスの処理に
有利に使用することができるるばかりでなく、そのよう
な温度のまま、再生処理を連続的に行うことができ、粒
子状物質による目詰まりや機能の低下の問題を回避する
ことができる。本発明のフィルタ要素では、浄化目的で
それに装入されてきた排ガス中に含まれる各種の粒子状
物質（PM）をいろいろな大きさを備えた空隙部でもれな
く捕集したあと、その空隙部の近傍に配置された触媒の
酸化作用により、効果的に燃焼し、除去することができ
る。触媒は、約３５０〜４５０℃の温度で十分にその機
能を発現することができるので、従来のフィルタ要素の
ように、フィルタ要素内の温度をより高温度に高めるな
どの操作は不要である。本発明のフィルタ要素は、特
に、多量に含まれる粒子状物質の除去が大きな課題とな
っているディーゼル機関などの排ガス浄化に有利に使用
することができる。The filter element of the present invention can be advantageously used not only for the treatment of exhaust gas having a temperature of about 350 to 450 ° C., but also for the regeneration treatment at such temperature. It can be carried out continuously, and the problems of clogging and deterioration of function due to particulate matter can be avoided. In the filter element of the present invention, after collecting various particulate matter (PM) contained in the exhaust gas charged into it for purification purposes, even in voids having various sizes, Due to the oxidizing action of the catalyst arranged in the vicinity, the catalyst can be effectively burned and removed. Since the catalyst can sufficiently exhibit its function at a temperature of about 350 to 450 ° C., it is not necessary to perform an operation such as increasing the temperature in the filter element to a higher temperature as in the conventional filter element. The filter element of the present invention can be advantageously used particularly for exhaust gas purification of a diesel engine or the like in which removal of a large amount of particulate matter is a major issue.
【００５８】したがって、本発明によれば、上記したよ
うな本発明の触媒担持フィルタ要素をケーシング内に備
えた排ガス浄化用フィルタも提供される。ケーシング
は、いろいろな形態を有することができるが、通常、少
なくとも２つの開口端部を有する管状のケーシング本体
と、開口端部のそれぞれを内燃機関の排気システムに接
続する連結部材とを備えてなるように構成される。Therefore, according to the present invention, there is also provided an exhaust gas purifying filter having the above-described catalyst carrying filter element of the present invention in the casing. The casing may have various forms, but generally comprises a tubular casing body having at least two open ends and a connecting member connecting each of the open ends to an exhaust system of an internal combustion engine. Is configured as follows.
【００５９】また、ケーシングとフィルタ要素との間に
は、必要に応じて、フィルタ要素を包み込むようにし
て、フィルタ保持材が装填されていてもよい。また、こ
のフィルタ保持材は、フィルタ要素の一部に装着しても
よく、あるいはその全体に装着してもよい。必要に応じ
て、ワイヤメッシュなどの固定手段を補助的に使用して
もよい。さらに、フィルタ保持材は、それをケーシング
内に装着した場合に適切な嵩密度となるように、適度に
圧縮して使用してもよい。If necessary, a filter holding material may be loaded between the casing and the filter element so as to wrap the filter element. Further, the filter holding material may be attached to a part of the filter element or may be attached to the whole thereof. If necessary, a fixing means such as a wire mesh may be used supplementarily. Further, the filter holding material may be appropriately compressed and used so that the filter holding material has an appropriate bulk density when mounted in the casing.
【００６０】本発明の排ガス浄化用フィルタにおいて、
そこで使用されるフィルタ要素は、いろいろな構造のフ
ィルタ要素を包含することができるけれども、好ましく
は、上記したような、マット状のフィルタ要素であり、
また、それを巻回した形態で有利に使用することができ
る。しかし、フィルタ要素は、もしも所望ならば、その
他の形態で使用してもよい。いくつかの好ましい形態を
示すと、例えば、
（１）モノリス状に成形されたフィルタ要素
このフィルタ要素は、ハニカム状の断面の小さな通路を
有するフィルタ要素からなるので、小型であり、排ガス
との接触面積を十分に確保しながら、排気抵抗を小さく
抑えることができ、よって、より効率よく排ガスの処理
を行うことができる。
（２）プリーツ状に成形されたフィルタ要素
シート状のフィルタ要素を折り曲げて細かいプリーツ
（ヒダ）を付与した後、円筒体としたもの。コンパクト
にまとめることができるとともに、排ガスとの接触面積
も増加させることができる。
（３）円筒形に巻き付けられたフィルタ要素
シート状のフィルタ要素を、そのまま、あるいは支持体
に巻き付けて円筒体としたもの。ロールペーパ型、管
型、糸巻き型などがある。
（４）袋形あるいはかご形に成形されたフィルタ要素
（５）円盤を積層した形のフィルタ要素
などがある。In the exhaust gas purifying filter of the present invention,
The filter element used therein can include filter elements of various structures, but is preferably a mat-shaped filter element as described above,
Further, it can be advantageously used in a wound form. However, the filter element may be used in other forms if desired. Some preferred forms are as follows: (1) Filter element formed in a monolith shape This filter element is small in size because it comprises a filter element having a honeycomb-shaped cross section with small passages, and is in contact with exhaust gas. The exhaust resistance can be suppressed to be small while ensuring a sufficient area, and thus the exhaust gas can be treated more efficiently. (2) Pleated filter element A sheet-shaped filter element is bent to give fine pleats (folds) and then formed into a cylindrical body. Not only can it be compactly formed, but the contact area with the exhaust gas can also be increased. (3) Filter element wound in a cylindrical shape A sheet-shaped filter element is used as it is or wound around a support to form a cylindrical body. There are roll paper type, tube type, and wound type. (4) A filter element formed in a bag shape or a cage shape. (5) A filter element in which disks are laminated.
【００６１】本発明の排ガス浄化用フィルタは、通常は
装備する必要がないけれども、必要に応じて、フィルタ
要素によって捕捉された粒子状物質の燃焼を促進するた
め、加熱装置を補助的に有していてもよい。ここで使用
することのできる加熱装置としては、例えば、赤外線ヒ
ータ、電熱線ヒータ、その他を挙げることができる。こ
れらの加熱装置は、通常、フィルタのケーシングの外側
で、ケーシング内のフィルタ要素を取り囲むように配置
される。Although the exhaust gas purifying filter of the present invention does not usually need to be equipped, it optionally has a heating device as an auxiliary device for promoting combustion of the particulate matter trapped by the filter element. May be. Examples of the heating device that can be used here include an infrared heater, a heating wire heater, and the like. These heating devices are usually arranged outside the casing of the filter and surround the filter elements within the casing.
【００６２】本発明の排ガス浄化用フィルタは、各種の
内燃機関と組み合わせて、その排ガスの浄化処理に有利
に使用することができる。特に、ディーゼル機関を搭載
した乗用車、バス、トラック等の排気システムに本発明
の排ガス浄化用フィルタを組み込んで、排ガスからの粒
子状物質の燃焼除去を有利に実施することができる。The exhaust gas purifying filter of the present invention can be advantageously used for purifying exhaust gas in combination with various internal combustion engines. In particular, by incorporating the exhaust gas purifying filter of the present invention into an exhaust system of a passenger car, a bus, a truck or the like equipped with a diesel engine, the particulate matter can be burned and removed from the exhaust gas advantageously.
【００６３】図３は、ディーゼルエンジンを搭載したト
ラックの排気システムに本発明の排ガス浄化用フィルタ
を組み込んだ例を示したものあり、そこで使用されてい
る排ガス浄化用フィルタは、分解して図４に示されてい
る。FIG. 3 shows an example in which the exhaust gas purifying filter of the present invention is incorporated in the exhaust system of a truck equipped with a diesel engine. The exhaust gas purifying filter used therein is disassembled to obtain the structure shown in FIG. Is shown in.
【００６４】排ガス浄化用フィルタ１０は、金属ケーシ
ング１１と、その内部に装填されたフィルタ要素２０と
からなる。フィルタ１０には、円錐台の形をした排ガス
流入口１２及び排ガス流出口１３が取り付けられてい
る。排ガス流入口１２は、排気管３１を介してディーゼ
ルエンジン３０に接続されており、また、排ガス流出口
１３は、それに接続された排気管３２を介して、浄化後
の排ガスを矢印方向に排出可能である。The exhaust gas purifying filter 10 comprises a metal casing 11 and a filter element 20 loaded inside the metal casing 11. An exhaust gas inlet 12 and an exhaust gas outlet 13 in the shape of a truncated cone are attached to the filter 10. The exhaust gas inlet 12 is connected to the diesel engine 30 via the exhaust pipe 31, and the exhaust gas outlet 13 can discharge the purified exhaust gas in the arrow direction via the exhaust pipe 32 connected thereto. Is.
【００６５】さらに具体的に説明すると、金属ケーシン
グ内のフィルタ要素は、先に図１及び図２を参照して説
明したような巻回構造をもったフィルタ要素からなる。
図示していないが、このフィルタ要素を取り巻いて、フ
ィルタ保持材が配置されている。フィルタ保持材は、フ
ィルタ要素を金属ケーシングの内部に保持し、フィルタ
要素と金属ケーシングの間にできた隙間を封止している
ので、排ガスがフィルタ要素をバイパスして流動してし
まうのを防止するかもしくは、少なくとも、そのような
不所望な流動を最小にすることができる。また、フィル
タ要素は、金属ケーシング内においてしっかりと、しか
も弾性的に支持されている。More specifically, the filter element in the metal casing is a filter element having a winding structure as described above with reference to FIGS. 1 and 2.
Although not shown, a filter holding material is arranged around the filter element. The filter holding material holds the filter element inside the metal casing and seals the gap created between the filter element and the metal casing, so that the exhaust gas bypasses the filter element and flows. Or at least such undesired flow can be minimized. Moreover, the filter element is firmly and elastically supported in the metal casing.
【００６６】本発明の排ガス浄化用フィルタにおいて、
フィルタ要素は、前記したようにして構成することがで
きる。また、フィルタ要素を収納する金属ケーシング
は、当業界で公知のいろいろな金属材料から、所望とす
る作用効果などに応じて任意の形状で作製することがで
きる。好適な金属ケーシングは、ステンレス鋼製で、図
４に示したような形状を備えたものである。もちろん、
必要に応じて、アルミニウム、チタンなどの金属やその
合金などから、任意の適当な形状に金属ケーシングを作
製してもよい。In the exhaust gas purifying filter of the present invention,
The filter element can be constructed as described above. In addition, the metal casing that houses the filter element can be made of various metal materials known in the art in any shape depending on the desired effect and the like. The preferred metal casing is made of stainless steel and has the shape shown in FIG. of course,
If necessary, a metal casing may be produced in any suitable shape from a metal such as aluminum or titanium or an alloy thereof.
【００６７】[0067]
【実施例】次いで、本発明をその実施例を参照してさら
に説明する。なお、本発明はこれらの実施例によって限
定されるものではない。実施例１
４枚の無機繊維シート（幅５０ｍｍ×長さ５０ｍｍ、
「ネクステル（商標）」３１２・ノンウーブンペーパ
ー、３Ｍ社製）を用意し、積層した。この無機繊維シー
トは、アルミナ６２重量％、シリカ２４重量％及び酸化
ホウ素(Ｂ2Ｏ3)１４重量％の化学組成を持つアルミナ系
繊維を、有機バインダとシリカバインダとで結束してな
る不織布から形成したものである。この無機繊維シート
の嵩密度は０．１８ｇ／cm3 であり、最高使用温度は
１，２００℃であった。また、バインダ材料として使用
するため、水性シリカゾル、「スノーテックス(商品名)
ОＵＰ」（日産化学工業製）を用意した。EXAMPLES Next, the present invention will be further described with reference to the examples. The present invention is not limited to these examples. Example 1 Four inorganic fiber sheets (width 50 mm x length 50 mm,
"Nextel (trademark)" 312 non-woven paper, manufactured by 3M Co., Ltd.) was prepared and laminated. This inorganic fiber sheet is made of a nonwoven fabric obtained by binding alumina fibers having a chemical composition of 62% by weight of alumina, 24% by weight of silica and 14% by weight of boron oxide (B 2 O 3 ) with an organic binder and a silica binder. It was formed. The bulk density of this inorganic fiber sheet was 0.18 g / cm 3 , and the maximum operating temperature was 1,200 ° C. In addition, since it is used as a binder material, aqueous silica sol, "Snowtex (trade name)"
OUP ”(manufactured by Nissan Chemical Industries) was prepared.
【００６８】２４ｇの水性シリカゾルに６ｇの蒸留水を
加えて十分撹拌し、バインダ成分濃度が７．５重量％の
バインダ溶液を調製した。得られたバインダ溶液をステ
ンレス製のパンに入れた後、先に作製しておいた無機繊
維シートの積層体を浸した。無機繊維シートの積層体を
バインダ溶液に浸しながら、外径２８ｍｍの紙管に平巻
きで巻回した。円筒形の無機繊維シートが得られた。シ
リカゾルの含浸量は、８ｇであった。6 g of distilled water was added to 24 g of the aqueous silica sol and sufficiently stirred to prepare a binder solution having a binder component concentration of 7.5% by weight. The obtained binder solution was placed in a stainless steel pan, and then the previously prepared laminate of inorganic fiber sheets was dipped. While immersing the laminate of the inorganic fiber sheet in the binder solution, the laminate was wound around a paper tube having an outer diameter of 28 mm in a flat roll. A cylindrical inorganic fiber sheet was obtained. The impregnated amount of silica sol was 8 g.
【００６９】次いで、得られた円筒形の無機繊維シート
を、それから紙管を抜かずに、室温（約２５℃）で２４
時間、さらに６０℃で２４時間乾燥させた。さらに、乾
燥後の無機繊維シートを電気炉に入れ、６００℃で４時
間焼成した。このようにして得られたフィルタ要素の前
駆体は、外径３５．１ｍｍ、肉厚３．５ｍｍ、筒の長さ
３５ｍｍであった。Then, the obtained cylindrical inorganic fiber sheet was allowed to stand at room temperature (about 25 ° C.) for 24 hours without removing the paper tube.
It was further dried at 60 ° C. for 24 hours. Further, the dried inorganic fiber sheet was put in an electric furnace and fired at 600 ° C. for 4 hours. The precursor of the filter element thus obtained had an outer diameter of 35.1 mm, a wall thickness of 3.5 mm, and a tube length of 35 mm.
【００７０】引き続いて、得られたフィルタ要素の前駆
体に触媒としての銀を被覆した。まず、硝酸銀０．２ｇ
を水５ｇに溶解して得た触媒溶液をステンレス製のパン
に入れた後、フィルタ要素の前駆体を浸した。次いで、
フィルタ要素の前駆体をパンから取り出し、１００℃で
４時間乾燥させ、さらに電気炉に入れた後、５００℃で
３時間焼成した。このようにして得られた黄色のフィル
タ要素の嵩密度は、０．３２ｇ／cm3 であった。
〔評価試験〕上記のようにして製造したフィルタ要素に
ついて、ディーゼルエンジンの排気系で排ガス浄化用フ
ィルタとして使用した時の粒子状物質（PM）の捕捉能力
と燃焼・除去能力を評価した。本例で実際に使用したデ
ィーゼル車は、三菱重工社製の大型トラックであり、総
排気量は、６４００ｃｃであった。この車両の排気系統
を分枝し、その排ガスの一部をサンプリングできるよう
にした。供試フィルタ要素を装填した排ガス浄化用フィ
ルタを排気系統のサンプリング部に取り付けた。排ガス
浄化用フィルタは、先に図３及び図４を参照して説明し
たものに同じである。The resulting filter element precursor was subsequently coated with silver as a catalyst. First, 0.2g of silver nitrate
Was added to 5 g of water, and the obtained catalyst solution was placed in a stainless steel pan, and then the precursor of the filter element was dipped. Then
The precursor of the filter element was removed from the pan, dried at 100 ° C. for 4 hours, placed in an electric furnace and then calcined at 500 ° C. for 3 hours. The bulk density of the yellow filter element thus obtained was 0.32 g / cm 3 . [Evaluation test] The filter element manufactured as described above was evaluated for particulate matter (PM) trapping ability and combustion / removal ability when used as an exhaust gas purifying filter in an exhaust system of a diesel engine. The diesel vehicle actually used in this example was a heavy-duty truck manufactured by Mitsubishi Heavy Industries, Ltd., and the total displacement was 6,400 cc. The exhaust system of this vehicle was branched so that part of the exhaust gas could be sampled. An exhaust gas purifying filter loaded with the test filter element was attached to the sampling section of the exhaust system. The exhaust gas purifying filter is the same as that described above with reference to FIGS. 3 and 4.
【００７１】まず、PMの捕捉能力の評価のため、ディー
ゼルエンジンを、回転数１，０００ｒｐｍ、トルク１５
ｋｇｆ、排ガス温度２３０〜２７０℃で２０分間にわた
って連続運転した。運転の終了後、排ガス浄化用フィル
タからフィルタ要素を取り出し、色の変化を目視により
観察した。試験前は黄色であったフィルタ要素は、全体
にわたって黒くなっており、試験中に排ガス中のPMが付
着していることが認められた。First, in order to evaluate the PM trapping ability, a diesel engine was used with a rotation speed of 1,000 rpm and a torque of 15 rpm.
It was continuously operated for 20 minutes at an exhaust gas temperature of 230 to 270 ° C. in kgf. After the operation was completed, the filter element was taken out from the exhaust gas purifying filter and the color change was visually observed. The filter element, which was yellow before the test, was black throughout, and it was confirmed that PM in the exhaust gas was attached during the test.
【００７２】次いで、PMの燃焼・除去能力を評価するた
め、PMが付着している黒色のフィルタ要素を電気炉に入
れ、下記のようなスケジュールで、連続的に焼成した。
焼成雰囲気は、空気であった。Next, in order to evaluate the burning / removing ability of PM, the black filter element to which PM was attached was placed in an electric furnace and continuously fired on the following schedule.
The firing atmosphere was air.
【００７３】
４００℃で１０分間にわたって焼成
４５０℃で１０分間にわたって焼成
５００℃で１０分間にわたって焼成
５５０℃で１０分間にわたって焼成
６００℃で１０分間にわたって焼成
それぞれの焼成工程の完了後に、フィルタ要素の色の変
化を目視により観察したところ、下記の第１表に記載す
るような色変化が観察された。観察結果を総合的に考察
すると、フィルタ要素の色は、４００℃の焼成で黒色が
若干薄くなり、４５０℃の焼成の後では黒色がほぼ完全
に消失し、試験前の黄色に戻っているので、フィルタ要
素上のPMは、４００℃以下の温度で燃焼を開始し、４５
０℃ではほぼ完全に燃焼していることがわかる。Baking at 400 ° C. for 10 minutes Baking at 450 ° C. for 10 minutes Baking at 500 ° C. for 10 minutes Baking at 550 ° C. for 10 minutes Baking at 600 ° C. for 10 minutes After each firing step, the color of the filter element As a result of visual observation of the color change, the color change shown in Table 1 below was observed. When the observation results are comprehensively considered, the color of the filter element is that the black color becomes slightly lighter after firing at 400 ° C., the black color disappears almost completely after firing at 450 ° C., and the color returns to the yellow color before the test. , PM on the filter element starts burning at temperatures below 400 ° C
It can be seen that the combustion is almost complete at 0 ° C.
【００７４】また、この観察結果を以下に説明する比較
例１の観察結果と対比すると、比較例１の触媒なしのフ
ィルタ要素では６００℃付近でPMが完全に燃焼している
ことから、銀触媒の効果により、PMの燃焼温度が１５０
〜２００℃程度下げられていることもわかる。実施例２
前記実施例１に記載の手法を繰り返したが、本例では、
バインダ材料として、８ｇの水性シリカゾルに代えて、
同じく８ｇのチタニアゾルを使用し、無機繊維シートに
含浸させた。本例で使用したチタニアゾルは、４ｇのチ
タンテトライソプロポキシドと４ｇのトリエタノールア
ミンの混合物である。灰色のフィルタ要素が得られた。Further, when this observation result is compared with the observation result of Comparative Example 1 described below, since PM is completely burned at around 600 ° C. in the filter element without a catalyst of Comparative Example 1, the silver catalyst is used. Due to the effect of, the combustion temperature of PM is 150
It can also be seen that the temperature is lowered by about 200 ° C. Example 2 The procedure described in Example 1 above was repeated, but in this example,
As a binder material, instead of 8 g of aqueous silica sol,
Similarly, the inorganic fiber sheet was impregnated with 8 g of titania sol. The titania sol used in this example is a mixture of 4 g titanium tetraisopropoxide and 4 g triethanolamine. A gray filter element was obtained.
【００７５】次いで、得られたフィルタ要素を前記実施
例１と同様な手順で評価試験に供した。PMの捕捉能力の
評価試験の結果、下記の第１表に記載するように、試験
前は灰色であったフィルタ要素は、全体にわたって黒く
なっており、試験中に排ガス中のPMが付着していること
が認められた。Then, the obtained filter element was subjected to an evaluation test in the same procedure as in Example 1 above. As a result of the evaluation test of the trapping ability of PM, as shown in Table 1 below, the filter element that was gray before the test was black throughout, and PM in the exhaust gas adhered during the test. It was recognized that
【００７６】また、PMの燃焼・除去能力の評価試験の結
果、下記の第１表に記載するような色変化が観察され
た。すなわち、フィルタ要素の色は、４００℃の焼成で
黒色がほぼ消失しており、４５０℃の焼成の後では黒色
がほぼ完全に消失し、試験前の灰色に戻っているので、
フィルタ要素上のPMは、４００℃以下の温度で燃焼を開
始し、４５０℃ではほぼ完全に燃焼していることがわか
る。As a result of the PM burning / removing ability evaluation test, color changes as shown in Table 1 below were observed. That is, regarding the color of the filter element, the black color has almost disappeared after firing at 400 ° C., and the black color has almost completely disappeared after firing at 450 ° C., and has returned to the gray color before the test.
It can be seen that the PM on the filter element begins to burn at temperatures below 400 ° C and burns almost completely at 450 ° C.
【００７７】また、この観察結果を以下に説明する比較
例２の観察結果と対比すると、比較例２の触媒なしのフ
ィルタ要素では６００℃付近でPMが完全に燃焼している
ことから、銀触媒の効果により、PMの燃焼温度が２００
〜２５０℃程度下げられていることもわかる。比較例１
前記実施例１に記載の手法を繰り返したが、本例では、
比較のため、フィルタ要素の前駆体に銀触媒を付着させ
る工程を省略し、得られた前駆体をそのままフィルタ要
素として使用した。供試フィルタ要素の色は、白色であ
った。Further, when this observation result is compared with the observation result of Comparative Example 2 described below, since PM is completely burned at around 600 ° C. in the filter element without the catalyst of Comparative Example 2, the silver catalyst is used. Due to the effect of, the combustion temperature of PM is 200
It can also be seen that the temperature is lowered by about 250 ° C. Comparative Example 1 The procedure described in Example 1 was repeated, but in this example,
For comparison, the step of attaching the silver catalyst to the precursor of the filter element was omitted, and the obtained precursor was used as it was as a filter element. The color of the filter element under test was white.
【００７８】次いで、白色のフィルタ要素を前記実施例
１と同様な手順で評価試験に供した。PMの捕捉能力の評
価試験の結果、下記の第１表に記載するように、試験前
は白色であったフィルタ要素は、全体にわたって黒くな
っており、試験中に排ガス中のPMが付着していることが
認められた。Then, the white filter element was subjected to an evaluation test in the same procedure as in Example 1 above. As a result of the evaluation test of the trapping ability of PM, as shown in Table 1 below, the filter element that was white before the test was black throughout, and PM in the exhaust gas was attached during the test. It was recognized that
【００７９】また、PMの燃焼・除去能力の評価試験の結
果、下記の第１表に記載するような色変化が観察され
た。すなわち、フィルタ要素の色は、６００℃の焼成で
黒色がほぼ完全に消失し、試験前の白色に戻っているの
で、フィルタ要素上のPMは、６００℃付近でほぼ完全に
燃焼していることがわかる。比較例２
前記実施例２に記載の手法を繰り返したが、本例では、
比較のため、フィルタ要素の前駆体に銀触媒を付着させ
る工程を省略し、得られた前駆体をそのままフィルタ要
素として使用した。供試フィルタ要素の色は、白色であ
った。Further, as a result of the evaluation test of PM burning / removing ability, the color change as shown in Table 1 below was observed. That is, regarding the color of the filter element, the black color disappeared almost completely by firing at 600 ° C and returned to the white color before the test. Therefore, PM on the filter element should be almost completely burned at around 600 ° C. I understand. Comparative Example 2 The procedure described in Example 2 was repeated, but in this example,
For comparison, the step of attaching the silver catalyst to the precursor of the filter element was omitted, and the obtained precursor was used as it was as a filter element. The color of the filter element under test was white.
【００８０】次いで、白色のフィルタ要素を前記実施例
２と同様な手順で評価試験に供した。PMの捕捉能力の評
価試験の結果、下記の第１表に記載するように、試験前
は白色であったフィルタ要素は、全体にわたって黒くな
っており、試験中に排ガス中のPMが付着していることが
認められた。Then, the white filter element was subjected to an evaluation test in the same procedure as in Example 2. As a result of the evaluation test of the trapping ability of PM, as shown in Table 1 below, the filter element that was white before the test was black throughout, and PM in the exhaust gas was attached during the test. It was recognized that
【００８１】また、PMの燃焼・除去能力の評価試験の結
果、下記の第１表に記載するような色変化が観察され
た。すなわち、フィルタ要素の色は、６００℃の焼成で
黒色がほぼ完全に消失し、試験前の白色に戻っているの
で、フィルタ要素上のPMは、６００℃付近でほぼ完全に
燃焼していることがわかる。Further, as a result of the evaluation test of PM burning / removing ability, color change as shown in Table 1 below was observed. That is, regarding the color of the filter element, the black color disappeared almost completely by firing at 600 ° C and returned to the white color before the test. Therefore, PM on the filter element should be almost completely burned at around 600 ° C. I understand.
【００８２】[0082]
【表１】 [Table 1]
【００８３】[0083]
【発明の効果】以上に説明したように、本発明によれ
ば、排ガス中の粒子状物質（PM）の捕捉効率に優れ、簡
便な手法で短時間に再生可能であり、PMの酸化に必要な
着火温度が５５０℃より著しく低温であり、しかも耐久
性に優れた排ガス浄化用フィルタ要素が提供される。As described above, according to the present invention, the particulate matter (PM) in the exhaust gas is highly efficiently captured, and it can be regenerated in a short time by a simple method. An exhaust gas purifying filter element having a high ignition temperature which is significantly lower than 550 ° C. and having excellent durability is provided.
【００８４】また、本発明によれば、高性能かつコンパ
クトであり、排気系に並列して配置しなくても連続再生
が可能な、特にディーゼル機関の排気系で使用した時に
その威力を発揮できる排ガス浄化用フィルタも提供され
る。Further, according to the present invention, it is high-performance and compact, and continuous regeneration is possible without arranging it in parallel with the exhaust system. Especially, when it is used in the exhaust system of a diesel engine, its power can be exerted. An exhaust gas purifying filter is also provided.
【図１】本発明によるフィルタ要素の一例を示した斜視
図である。FIG. 1 is a perspective view showing an example of a filter element according to the present invention.
【図２】本発明によるフィルタ要素におけるマトリック
スとバインダ材料の関係を示した模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a relationship between a matrix and a binder material in the filter element according to the present invention.
【図３】本発明による排ガス浄化用フィルタを組み込ん
だディーゼル機関の排気系を示した系統図である。FIG. 3 is a system diagram showing an exhaust system of a diesel engine incorporating an exhaust gas purifying filter according to the present invention.
【図４】本発明による排ガス浄化用フィルタを分解して
示した斜視図である。FIG. 4 is a perspective view showing an exploded view of an exhaust gas purifying filter according to the present invention.
１…マトリックス ２…バインダ材料 ３…触媒 ４…空隙部 ５…マット １０…排ガス浄化用フィルタ １１…ケーシング ２０…フィルタ要素 ３０…ディーゼルエンジン 1 ... Matrix 2 ... Binder material 3 ... Catalyst 4 ... void 5 ... Matt 10 ... Exhaust gas purifying filter 11 ... Casing 20 ... Filter element 30 ... Diesel engine
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 23/50 Ｆ０１Ｎ 3/02 ３０１Ａ ４Ｇ０６９ Ｆ０１Ｎ 3/02 ３０１ ３２１Ａ ３２１ 3/10 Ａ 3/10 3/28 ３１１Ｒ 3/28 ３１１ ３１１Ｓ Ｂ０１Ｄ 46/24 Ｂ // Ｂ０１Ｄ 46/24 46/42 Ｂ 46/42 53/36 １０３Ｃ (72)発明者 渥美 博充 神奈川県相模原市南橋本３−８−８ 住友 スリーエム株式会社内 Ｆターム(参考） 3G090 AA03 BA01 3G091 AA18 AB02 AB12 AB13 BA01 GA04 GA08 GA16 GB02W GB05W GB10X GB17X HA14 HA25 4D019 AA01 BA04 BA05 BB01 BC07 CA03 CB04 CB09 4D048 AA18 AB01 BA03X BA06X BA07X BA34X BB08 CD05 4D058 JA42 JB05 JB06 JB22 MA44 SA08 4G069 AA03 AA08 BA01A BA02A BA02B BA04A BA04B BA05A BA13A BA13B BC31A BC32A BC32B BC35A BC43A BC54A BC58A BC59A BC60A BC62A BC66A BC67A BC68A BC69A CA03 CA07 CA18 DA06 EA10 FA02 FB14 FB71 FC05 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) B01J 23/50 F01N 3/02 301A 4G069 F01N 3/02 301 321A 321 3/10 A 3/10 3/28 311R 3/28 311 311S B01D 46/24 B // B01D 46/24 46/42 B 46/42 53/36 103C (72) Inventor Hiromitsu Atsumi 3-8-8 Minamihashimoto, Sagamihara City, Kanagawa Sumitomo 3M Limited F-term (reference) 3G090 AA03 BA01 3G091 AA18 AB02 AB12 AB13 BA01 GA04 GA08 GA16 GB02W GB05W GB10X GB17X HA14 HA25 4D019 AA01 BA04 BA05 BB01 BC07 CA03 CB04 CB09 4D048 A05 AB08 BA08XB08B0XB08XB08XBA07XBA08XBA07XBA07XBA08X AA08 BA01A BA02A BA02B BA04A BA04B BA05A BA13A BA13B BC31A BC32A BC32B BC35A BC43A BC54A BC58A BC59A BC60A BC62 A BC66A BC67A BC68A BC69A CA03 CA07 CA18 DA06 EA10 FA02 FB14 FB71 FC05
Claims (8)
ックスと、該マトリックスを相互に固着した酸化物粒子
からなるバインダ材料とから構成されるとともに、前記
マトリックス及び前記バインダ材料の表面に、少なくと
も部分的に、前記触媒が被覆されており、 前記マトリックス及び前記バインダ材料は、それらの絡
み合いによって形成された空隙部に粒子状物質を捕捉可
能であり、かつ前記フィルタ要素は、前記空隙部に捕捉
された粒子状物質を前記触媒の存在において燃焼させ、
除去することによって再生可能であることを特徴とする
フィルタ要素。1. A filter element supporting a catalyst, wherein the filter element comprises a matrix composed of an aggregate of inorganic fibers and a binder material composed of oxide particles in which the matrix is fixed to each other. The surface of the matrix and the binder material is at least partially coated with the catalyst, the matrix and the binder material are capable of trapping particulate matter in the voids formed by their entanglement, and The filter element burns particulate matter trapped in the voids in the presence of the catalyst,
A filter element characterized by being reproducible by removal.
外周面のほぼ全体の領域に、そのマトリックスの長手方
向にそって連鎖状態で付着せしめられていることを特徴
とする請求項１に記載のフィルタ要素。2. The oxide particles are attached in a chain state along the longitudinal direction of the matrix to almost the entire area of the outer peripheral surface of the matrix. Filter element.
ジルコニア、チタニア及びその複合酸化物からなる群か
ら選ばれた少なくとも１種類の酸化物の粒子であること
を特徴とする請求項１又は２に記載のフィルタ要素。3. The oxide particles are silica, alumina,
The filter element according to claim 1 or 2, wherein the filter element is particles of at least one kind of oxide selected from the group consisting of zirconia, titania, and composite oxides thereof.
ク繊維又はその複合体であることを特徴とする請求項１
〜３のいずれか１項に記載のフィルタ要素。4. The inorganic fiber is glass fiber, ceramic fiber or a composite thereof,
4. The filter element according to any one of 3 to 3.
モリブデン、セリウム、クロム、バナジウム、鉄、コバ
ルト、ニッケル、タングステン、貴金属ならびにその酸
化物及びその塩化物からなる群から選ばれた少なくとも
１種類の触媒金属又はその化合物であることを特徴とす
る請求項１〜４のいずれか１項に記載のフィルタ要素。5. The catalyst is silver, zinc, manganese, copper,
At least one catalyst metal selected from the group consisting of molybdenum, cerium, chromium, vanadium, iron, cobalt, nickel, tungsten, noble metals and oxides and chlorides thereof, or a compound thereof. The filter element according to any one of claims 1 to 4.
グ内に備えた排ガス浄化用フィルタにおいて、 前記フィルタ要素が、無機繊維の集合体からなるマトリ
ックスと、該マトリックスを相互に固着した酸化物粒子
からなるバインダ材料とから構成されるとともに、前記
マトリックス及び前記バインダ材料の表面に、少なくと
も部分的に、前記触媒が被覆されており、 前記マトリックス及び前記バインダ材料は、それらの絡
み合いによって形成された空隙部に粒子状物質を捕捉可
能であり、かつ前記フィルタ要素は、前記空隙部に捕捉
された排ガス由来の粒子状物質を前記触媒の存在におい
て燃焼させ、除去することによって再生可能であること
を特徴とする排ガス浄化用フィルタ。6. An exhaust gas purifying filter comprising a filter-carrying filter element in a casing, wherein the filter element comprises a matrix composed of an aggregate of inorganic fibers and oxide particles in which the matrix is fixed to each other. While being composed of a binder material, the surface of the matrix and the binder material is at least partially coated with the catalyst, and the matrix and the binder material are in a void portion formed by entanglement thereof. The particulate matter can be trapped, and the filter element can be regenerated by burning and removing the particulate matter derived from the exhaust gas trapped in the void in the presence of the catalyst. Exhaust gas purification filter.
口端部を有する管状のケーシング本体と、前記開口端部
のそれぞれを内燃機関の排気系統に接続する連結部材と
を備えてなることを特徴とする請求項６に記載の排ガス
浄化用フィルタ。7. The casing comprises a tubular casing body having at least two open ends, and a connecting member for connecting each of the open ends to an exhaust system of an internal combustion engine. The exhaust gas purifying filter according to claim 6.
しており、巻回して円筒体に成形された後に前記ケーシ
ングの内部に装填されていることを特徴とする請求項６
又は７に記載の排ガス浄化用フィルタ。8. The filter element is in the form of a mat, which is wound into a cylindrical body and then loaded inside the casing.
Alternatively, the exhaust gas purifying filter according to item 7.
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Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005074262A (en) * | 2003-08-28 | 2005-03-24 | Nippon Muki Co Ltd | Heat-resistant prefilter and its production method |
| WO2007129430A1 (en) * | 2006-05-01 | 2007-11-15 | Ibiden Co., Ltd. | Honeycomb structure, process for producing honeycomb structure, honeycomb filter and process for producing honeycomb filter |
| JP2007534483A (en) * | 2004-04-28 | 2007-11-29 | ジオ２ テクノロジーズ，インク． | Nonwoven composite materials and related products and methods |
| JP2010533061A (en) * | 2007-07-13 | 2010-10-21 | ナムローゼ・フエンノートシャップ・ベカート・ソシエテ・アノニム | Filter element |
| WO2013035645A1 (en) * | 2011-09-07 | 2013-03-14 | 三菱樹脂株式会社 | Molded inorganic-fiber object and process for producing same |
| CN103362604A (en) * | 2012-04-03 | 2013-10-23 | 揖斐电株式会社 | Retaining seal material and exhaust gas purifying apparatus |
| KR101623217B1 (en) | 2007-10-09 | 2016-05-20 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | Mounting mats including inorganic nanoparticles and method for making the same |
| JP2019005717A (en) * | 2017-06-27 | 2019-01-17 | テクノ・モリオカ株式会社 | Metal oxide catalyst support and total organic carbon meter equipped therewith |
| CN109745857A (en) * | 2019-03-06 | 2019-05-14 | 中国石油大学(北京) | Catalyst carrier, catalyst combined filter element and preparation method thereof and device |
| CN114959287A (en) * | 2022-06-13 | 2022-08-30 | 赣州晨光稀土新材料有限公司 | Rare earth metal or rare earth alloy purification material, preparation method thereof and rare earth metal or rare earth alloy purification method |
| CN118001837A (en) * | 2019-02-15 | 2024-05-10 | 康明斯排放处理公司 | Method and apparatus for improving the efficiency of classification of diesel and gasoline particulate filters |
-
2001
- 2001-08-30 JP JP2001261628A patent/JP2003080031A/en active Pending
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005074262A (en) * | 2003-08-28 | 2005-03-24 | Nippon Muki Co Ltd | Heat-resistant prefilter and its production method |
| JP4550387B2 (en) * | 2003-08-28 | 2010-09-22 | 日本無機株式会社 | Heat resistant prefilter and method for producing the same |
| JP2007534483A (en) * | 2004-04-28 | 2007-11-29 | ジオ２ テクノロジーズ，インク． | Nonwoven composite materials and related products and methods |
| WO2007129430A1 (en) * | 2006-05-01 | 2007-11-15 | Ibiden Co., Ltd. | Honeycomb structure, process for producing honeycomb structure, honeycomb filter and process for producing honeycomb filter |
| US7576035B2 (en) | 2006-05-01 | 2009-08-18 | Ibiden Co., Ltd. | Honeycomb structure and method for manufacturing honeycomb structure |
| JP2010533061A (en) * | 2007-07-13 | 2010-10-21 | ナムローゼ・フエンノートシャップ・ベカート・ソシエテ・アノニム | Filter element |
| KR101623217B1 (en) | 2007-10-09 | 2016-05-20 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | Mounting mats including inorganic nanoparticles and method for making the same |
| JP5527487B2 (en) * | 2011-09-07 | 2014-06-18 | 三菱樹脂株式会社 | Inorganic fiber molded body and method for producing the same |
| US9751281B2 (en) | 2011-09-07 | 2017-09-05 | Mitsubishi Chemical Corporation | Inorganic fiber molded body and process for producing the same |
| KR20140072038A (en) * | 2011-09-07 | 2014-06-12 | 미쓰비시 쥬시 가부시끼가이샤 | Molded inorganic-fiber object and process for producing same |
| KR101865069B1 (en) * | 2011-09-07 | 2018-06-07 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | Molded inorganic-fiber object and process for producing same |
| CN103781954A (en) * | 2011-09-07 | 2014-05-07 | 三菱树脂株式会社 | Molded inorganic-fiber object and process for producing same |
| CN103781954B (en) * | 2011-09-07 | 2015-12-23 | 三菱树脂株式会社 | Inorfil formed body and manufacture method thereof |
| WO2013035645A1 (en) * | 2011-09-07 | 2013-03-14 | 三菱樹脂株式会社 | Molded inorganic-fiber object and process for producing same |
| US8974570B2 (en) | 2012-04-03 | 2015-03-10 | Ibiden Co., Ltd. | Retaining seal material and exhaust gas purifying apparatus |
| CN103362604A (en) * | 2012-04-03 | 2013-10-23 | 揖斐电株式会社 | Retaining seal material and exhaust gas purifying apparatus |
| JP2019005717A (en) * | 2017-06-27 | 2019-01-17 | テクノ・モリオカ株式会社 | Metal oxide catalyst support and total organic carbon meter equipped therewith |
| CN118001837A (en) * | 2019-02-15 | 2024-05-10 | 康明斯排放处理公司 | Method and apparatus for improving the efficiency of classification of diesel and gasoline particulate filters |
| CN109745857A (en) * | 2019-03-06 | 2019-05-14 | 中国石油大学(北京) | Catalyst carrier, catalyst combined filter element and preparation method thereof and device |
| CN109745857B (en) * | 2019-03-06 | 2024-04-16 | 中国石油大学(北京) | Catalyst carrier, catalyst composite filter element, and preparation method and device thereof |
| CN114959287A (en) * | 2022-06-13 | 2022-08-30 | 赣州晨光稀土新材料有限公司 | Rare earth metal or rare earth alloy purification material, preparation method thereof and rare earth metal or rare earth alloy purification method |
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