JP2003014609A - Minute region scattering probe, method for controlling distance of probe, and method for manufacturing the probe - Google Patents

Minute region scattering probe, method for controlling distance of probe, and method for manufacturing the probe

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JP2003014609A
JP2003014609A JP2002080235A JP2002080235A JP2003014609A JP 2003014609 A JP2003014609 A JP 2003014609A JP 2002080235 A JP2002080235 A JP 2002080235A JP 2002080235 A JP2002080235 A JP 2002080235A JP 2003014609 A JP2003014609 A JP 2003014609A
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scattering probe
microscopic
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microscopic region
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隆 平賀
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To allow a probe to have high utilization efficiency in proximity field light and to be used also for machining or the like since the probe conforms to scattering type SNOM, to prevent the probe from being damaged mechanically by using the fine region probe without any probe section, and to provide a system for performing conventional microscope observation since the system is composed with an inverted microscope as a base, and further for observing the structure of a detailed section by SNOM, and to improve operability since the probe can be exchanged easily while light through put is poor and utilization efficiency of light is low due to loss in an opening type SNOM. SOLUTION: A flat chip probe made of a dielectric being manufactured by micro machining is integrated with an objective lens and is used as a near- field probe, and is built into a microscope for utilization for a near-field inspection apparatus so that the optical system of the conventional microscope can be utilized.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は被測定物表面を光照
射もしくは光励起することにより、固体表面のナノメー
トル領域における形状観察や光物性測定を行うことを目
的とする走査型近接場顕微鏡に使用する光プローブとな
る微小領域散乱プローブと、プローブの距離制御方法お
よびプローブの作製方法に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention is used in a scanning near-field microscope for the purpose of observing the shape of a solid surface in the nanometer region and measuring optical properties by irradiating or exciting the surface of an object to be measured. The present invention relates to a microscopic region scattering probe serving as an optical probe, a method for controlling the distance of the probe, and a method for manufacturing the probe.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来のこの種の近接場プローブについ
て、図2を参照しながら説明する。図2aはPtIr等
で作製された先端Rの小さな針型形状のプローブがプリ
ズム表面に近接した様子を示している。プリズム背面か
ら全反射照明され、プリズム表面に生成するエバネッセ
ント場を針の先端で散乱させることにより超解像を得る
という手法で散乱型SNOM(Scanning Near-Field
Optical Microscope)と呼ばれている。この手法によ
りIBMのWickermachineらは、基板表面上の油滴を3
nmの分解能で観察できることを報告した。最近では、
表面プラズモンの電場増強効果により吸光度が極めて小
さい試料の測定も測定感度を増大させることができると
いう点で注目されている(H.Kano et al. Opt.Let
t., 21-22,1848-1850 (1996))。
2. Description of the Related Art A conventional near-field probe of this type will be described with reference to FIG. FIG. 2a shows a state in which a needle-shaped probe with a small tip R made of PtIr or the like comes close to the prism surface. Scattered SNOM (Scanning Near-Field) is a method of obtaining super-resolution by scattering the evanescent field generated on the prism surface by total internal reflection illumination from the back surface of the prism and scattering at the tip of the needle.
Optical Microscope). With this method, IBM's Wickermachine et al.
It was reported that it can be observed with a resolution of nm. recently,
Due to the electric field enhancement effect of surface plasmons, it has been noted that the measurement sensitivity of samples with extremely low absorbance can be increased (H.Kano et al. Opt.Let).
t., 21-22, 1848-1850 (1996)).

【0003】図2bはこれとは別の手法で、(USPate
nt No.4469554)(特開平6−130302号公報)(特開平7-17
4542号公報)、(特開平6-160719号公報)などに記載さ
れており開口型SNOMと呼ばれるものである。プローブと
してはガラスキャピラリおよび光ファイバーを尖鋭化
し、さらに周囲を金属コートして作製する。これらのプ
ローブはマイクロ加工技術の発達に伴い先端部が非常に
尖ったプローブを作製することができるようになってい
る。プローブの端からレーザー光を先端の開口まで導
き、そこに作製された微小な穴(開口)から試料表面を
励起することにより超解像を得るという手法である。
FIG. 2b shows an alternative method (USPate
nt No. 4469554) (JP-A-6-130302) (JP-A-7-17)
4542), (Japanese Patent Laid-Open No. 6160719) and the like, which is called an aperture type SNOM. The probe is made by sharpening a glass capillary and an optical fiber, and further coating the periphery with a metal. With the development of microfabrication technology, it has become possible to fabricate probes with very sharp tips. In this method, laser light is guided from the end of the probe to the opening at the tip, and the surface of the sample is excited from the minute holes (openings) formed therein to obtain super-resolution.

【0004】また開口型のプローブ先端に有機色素を修
飾する事により波長変換するタイプのプローブが報告さ
れている(USPatentNo.5546223, PatentNo.5105305,
USPatentNo.5479024)。
A probe of wavelength conversion type has been reported by modifying the tip of an aperture type probe with an organic dye (US Patent No.5546223, Patent No.5105305,
US Patent No.5479024).

【0005】また、発光機構をプローブ内部にもった自
己発光タイプの光プローブが報告されている(特開平11
-29227号公報)。
Also, a self-luminous type optical probe having a light emitting mechanism inside the probe has been reported (Japanese Patent Laid-Open No. Hei 11).
-29227 publication).

【0006】またSTMとAFMとを組み合わせた装置
構成の高密度メモリに関しては、STM制御によりプロ
ーブ―記録媒体間に電圧を印加することにより記録を行
い、AFM構成で記録ビット形状を検出することにより
再生を行う記録再生装置や、記録及び再生中の探針位置
制御をAFMの原理を応用して行う記録再生装置や、探
針を支持する弾性体の変形を利用して、記録及び再生中
に探針を記録媒体表面を追従させる記録再生装置の提案
もなされている(特開平1−245445号公報、特開
平4−321955号公報)。
Further, regarding a high-density memory having an apparatus configuration in which STM and AFM are combined, recording is performed by applying a voltage between the probe and the recording medium by STM control, and the recording bit shape is detected by the AFM configuration. A recording / reproducing apparatus for reproducing, a recording / reproducing apparatus for controlling the probe position during recording and reproducing by applying the principle of AFM, and a deformation of an elastic body supporting the probe are used during recording and reproducing. There has also been proposed a recording / reproducing device in which a probe follows the surface of a recording medium (Japanese Patent Laid-Open Nos. 1-245445 and 4-321955).

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】しかし、これまでの散
乱型SNOMは試料下(プリズム側)から光を照明する必要
があるために、試料が透明であるという制限があった。
また試料に絶えず光を照明するために試料が光退色して
しまうという問題があった。
However, the conventional scattering type SNOM has a limitation that the sample is transparent because it is necessary to illuminate light from under the sample (prism side).
Further, there is a problem that the sample is photobleached because the sample is constantly illuminated with light.

【0008】一方開口型SNOMの場合、プローブ内部の光
のスループットが小さいために、利用できる光量が少な
く測定におけるS/Nが問題であったし、記録や加工は現
実問題として困難であった。さらに光ファイバー等で作
製されたプローブは、細くて折れやすいファイバーを扱
う操作が非常に煩雑であった。また目的によって、異な
る波長の光を利用したい場合、ファイバーにカットオフ
波長があるために、波長ごとにそれぞれ異なる光ファイ
バーでプローブを作る必要があった。レーザー光源は単
色性の良い光を発振することから、広い波長範囲の光を
得るためには、非線形光学効果を使った波長変換が必要
であるが、ファイバー自体の透過する光の波長制限があ
るために、走査型近接場顕微鏡における試料の吸収測定
などは行えなかった。
On the other hand, in the case of the aperture type SNOM, since the throughput of light inside the probe is small, the amount of light that can be used is small and the S / N in the measurement is a problem, and recording and processing are difficult in reality. Further, in the case of a probe made of an optical fiber or the like, the operation of handling a thin and easily broken fiber is very complicated. In addition, depending on the purpose, when it is desired to use light of different wavelengths, there is a cut-off wavelength in the fiber, so it is necessary to make a probe with different optical fibers for each wavelength. Since the laser light source oscillates light with good monochromaticity, wavelength conversion using the nonlinear optical effect is necessary to obtain light in a wide wavelength range, but there is a wavelength limitation of the light transmitted by the fiber itself. Therefore, the absorption measurement of the sample in the scanning near-field microscope could not be performed.

【0009】光の偏光実験を行いたい場合、プリズムの
全反射を使う散乱型SNOMでは界面の影響のため使用に制
限が生じ、開口型SNOMの場合は開口の形を制御すること
が難しいという問題があった。
When a light polarization experiment is desired, a scattering type SNOM that uses total internal reflection of a prism has a limitation in use due to the influence of an interface, and in the case of an aperture type SNOM, it is difficult to control the shape of the aperture. was there.

【0010】有機EL素子のような電界発光機構で微小
開口点だけ発光させる方式(特開平11-29227号公報)も
提案されているが、プローブとしては光量が少ないとい
う欠点があった。
A system (Japanese Patent Laid-Open No. 11-29227) in which light is emitted only from a minute aperture point by an electroluminescence mechanism such as an organic EL element has been proposed, but it has a drawback that the probe has a small light quantity.

【0011】そこで、本発明は、上記の問題を解決する
ため励起光を効率よく利用でき、かつ電場の増強効果も
利用でき、さらに容易に交換可能なプローブシステムを
提案する。
In view of the above, the present invention proposes a probe system that can efficiently use the excitation light and can also utilize the effect of enhancing the electric field in order to solve the above problems and can be easily replaced.

【0012】[0012]

【課題を解決するための手段】光ファイバー等の導波路
を用いた開口型のプローブでは導波路内への光結合の際
の損失や開口付近での光のロスのため、光の利用効率は
極めて悪くなる。
[Means for Solving the Problems] In an aperture type probe using a waveguide such as an optical fiber, the light utilization efficiency is extremely high due to the loss at the time of optical coupling into the waveguide and the loss of light near the aperture. become worse.

【0013】散乱型プローブは欠点として試料が透明で
あることや試料を絶えず照明してしまう問題があった。
本発明では、薄板状の散乱型プローブを開発した。励起
光学系を工夫し、試料側ではなくプローブ側から光を導
くことにより開口型同様の微小領域励起を行い、かつ強
い電場強度の光を利用できるということが特徴である。
またマイクロマシンプロセスで作製することによりプロ
ーブの生産効率を上げ、均質なものを作り出すことが可
能となる。チップ状の形体のため取り扱いも容易なもの
となる。
The scattering type probe has a drawback that the sample is transparent and that the sample is constantly illuminated.
In the present invention, a thin plate-shaped scattering probe has been developed. It is characterized in that the excitation optical system is devised so that light is guided from the probe side instead of the sample side to excite a minute region similar to the aperture type, and that light with a strong electric field intensity can be used.
In addition, it is possible to improve the production efficiency of the probe and produce a homogeneous one by manufacturing it by the micromachine process. The chip-shaped body makes it easy to handle.

【0014】本発明によるプローブは光の励起(照明)
側にプローブがあるために試料とプローブが離れている
ときには試料に光が照明されず、従来の散乱型プローブ
とは異なり、試料の光退色を生じさせることはない。こ
のことはバックグラウンドの光レベルを下げることにな
るため光記録等、光検出のS/Nをあげる場合に有利な方
法である。また開口型プローブのようにプローブ先端に
金属をコーティングする必要がないので、先端サイズを
小さく作製することができ、空間分解能を落とすことも
無い。また、プリズムや対物レンズとプローブを組み合
わせたことにより、顕微鏡を使うのと同様、光学系の操
作や観察位置の調整が非常に扱いやすくできる。散乱型
のプローブであるため、光の波長・偏光面の条件は光源
側で設定できる。また試料―プローブ間の距離制御に新
しい制御法を提案する。探針の機械的特性でなく、光で
制御を行うため、材料が受ける環境の影響による不安定
性は生じない。異なる波長の光や広い波長範囲の光を使
用することができ、吸収測定なども可能となる。
The probe according to the present invention excites (illuminates) light.
Since the probe is located on the side, the sample is not illuminated with light when the sample and the probe are distant from each other, and unlike the conventional scattering probe, does not cause photobleaching of the sample. This is an advantageous method for increasing the S / N of photodetection such as optical recording because it lowers the background light level. Further, unlike the aperture type probe, it is not necessary to coat the probe tip with metal, so that the tip size can be made small and the spatial resolution is not deteriorated. Further, by combining the prism and the objective lens with the probe, the operation of the optical system and the adjustment of the observation position can be made very easy to handle, as in the case of using a microscope. Since it is a scattering type probe, the conditions of light wavelength and polarization plane can be set on the light source side. We also propose a new control method for controlling the sample-probe distance. Since the probe is controlled by light rather than by mechanical characteristics, instability due to the influence of the environment on the material does not occur. Light of different wavelengths or light of a wide wavelength range can be used, and absorption measurement can be performed.

【0015】[0015]

【発明の実施形態】以下に本発明の実施形態例について
図面を参照して説明する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

【0016】図1は本発明の第一実施形態例である微小
領域散乱プローブ1の構造を説明する図である。図1a
ではナノメートルスケールで平坦化した誘電体2表面に
幅50nm、高さ50nmの微小突起3が作製されてい
る。部材としての誘電体2は市販され安価で容易に入手
できる屈折率1.52のガラス板を用いるが、この屈折
率の値は大きいことが望ましい。微小突起3部分の材質
は誘電体でもよいし金属であってもよい。金属の場合に
は後に示すように表面プラズモンの電場増強効果が利用
できる。表面プラズモンの共鳴条件を微小領域散乱プロ
ーブ1と試料の光距離制御に用いることもできるし、励
起光の場合には、さらに高い励起密度を実現できる。突
起形状は、AFMとして試料の表面凹凸を計測するために
は円錐またはピラミッド形状が望ましい。
FIG. 1 is a diagram for explaining the structure of a small area scattering probe 1 according to the first embodiment of the present invention. Figure 1a
In, a fine projection 3 having a width of 50 nm and a height of 50 nm is formed on the surface of the dielectric 2 that is flattened on the nanometer scale. As the dielectric 2 as a member, a glass plate having a refractive index of 1.52, which is commercially available and is inexpensive and easily available, is used. The material of the small protrusions 3 may be a dielectric or a metal. In the case of metal, the electric field enhancing effect of surface plasmon can be utilized as will be shown later. The resonance condition of the surface plasmon can be used for controlling the optical distance between the microscopic region scattering probe 1 and the sample, and in the case of the excitation light, a higher excitation density can be realized. The projection shape is preferably a cone or pyramid shape in order to measure the surface irregularities of the sample as an AFM.

【0017】レーザービームは微小領域散乱プローブ1
下面から入射され、誘電体2表面で全反射されるような
臨界角以上の角度で用いる。このとき誘電体2の表面に
はビームスポット径のエリアにエバネッセント波が生じ
ている。性能の高い集光光学系を用いるとビームスポッ
トは光の波長の半分程度までは絞ることができるが、本
発明の微小領域散乱プローブ1は集光光学系のレンズ開
口数が分解能を決めるわけではないのでμmのオーダー
でよい。エバネッセント波は表面に局在している定在波
であるので外から観察することはできない。この中に微
小突起3のような場を乱す構造体が存在するとき、エバ
ネッセント波は散乱光(進行波)へと変換される。散乱
光に変換されると外部から観察できるので、散乱を生じ
ている構造体、ここでは微小突起3が微小光源のサイズ
を決めることになる。
The laser beam is a microscopic area scattering probe 1.
It is used at an angle equal to or greater than the critical angle such that it is incident from the lower surface and totally reflected on the surface of the dielectric 2. At this time, an evanescent wave is generated in the area of the beam spot diameter on the surface of the dielectric 2. The beam spot can be narrowed down to about half the wavelength of the light when a high-performance focusing optical system is used, but in the microscopic region scattering probe 1 of the present invention, the lens numerical aperture of the focusing optical system does not determine the resolution. Since it does not exist, the order of μm is sufficient. Since the evanescent wave is a standing wave localized on the surface, it cannot be observed from the outside. When a field-disturbing structure such as the minute protrusions 3 is present therein, the evanescent wave is converted into scattered light (traveling wave). Since it can be observed from the outside after being converted into scattered light, the structure causing scattering, in this case, the minute projections 3 determines the size of the minute light source.

【0018】微小領域散乱プローブ1を中心に半径5μ
m程度の大きさのところに段差1μm程度のステップ4
を設けてある。微小突起3は50nm程度の大きさのた
め、顕微鏡で拡大しても見えないので直接観察による光
学系の調整は行えない。そのためプローブ部材にステッ
プ4を設け光学系調整の際の目印とする。ただし入射ビ
ームはこの半径5μm程度の内側に収まるように集光す
る。レーザービームがステップにかかってしまうとエッ
ジによる散乱を生じてしまうためである。
A radius of 5 μ around the microscopic region scattering probe 1
Step 4 with a step of about 1 μm at a size of about m
Is provided. Since the minute projections 3 have a size of about 50 nm, they cannot be seen even when they are magnified with a microscope, and therefore the optical system cannot be adjusted by direct observation. Therefore, step 4 is provided on the probe member to serve as a mark when adjusting the optical system. However, the incident beam is focused so as to be inside the radius of about 5 μm. This is because if the laser beam is applied to the steps, scattering will occur due to the edges.

【0019】なお、ステップ4は微小領域散乱プローブ
1を探すための目印であるので、上記のような段差に限
るものではなく、基板上に作製した周期的な構造などで
もよい。
Since step 4 is a mark for searching for the microscopic region scattering probe 1, the step is not limited to the above step, and a periodic structure formed on the substrate may be used.

【0020】微小散乱領域は、走査型顕微鏡として試料
表面のAFM凹凸像を取得するためには図1aのような微
小突起3形状がよい。しかし試料表面の形状情報はあま
り重要でなく、光学情報だけを利用するという用途も考
えられる。例をあげると、光ディスクのような記録媒体
の場合は広い範囲であらかじめ構造が分かっている平ら
な試料の上を一定の隙間をもってプローブが走査し、高
分解の光学情報(高密度記録)を検出するような場合で
ある。このような場合にはむしろ、試料表面に傷がつい
ても問題となる。その場合には、図1bのような窪み5
の形態を持つ微小領域散乱プローブ1を用いることも可
能である。また図1cのように屈折率が部材の誘電体2
より0.5程度大きいか、または小さいような屈折率部6
をもつような微小領域散乱プローブ1を用いることも可
能である。図1aの微小突起3が金属でよいのと同様
に、屈折率部6は金属であってもかまわない。
The fine scattering region preferably has the shape of the fine projection 3 as shown in FIG. 1a in order to obtain an AFM unevenness image of the sample surface as a scanning microscope. However, the shape information of the sample surface is not so important, and a use of only optical information can be considered. For example, in the case of a recording medium such as an optical disc, a probe scans a flat sample, whose structure is known in advance over a wide range, with a fixed gap to detect high resolution optical information (high density recording). This is the case. In such a case, it is rather a problem if the sample surface is scratched. In that case, the depression 5 as shown in FIG.
It is also possible to use the minute region scattering probe 1 having the form of Also, as shown in FIG. 1c, the dielectric material 2 having a refractive index of 2
Refractive index part 6 that is larger or smaller than 0.5
It is also possible to use the minute region scattering probe 1 having The refractive index portion 6 may be made of metal in the same manner as the minute protrusions 3 of FIG. 1a may be made of metal.

【0021】図3は本発明の第二実施形態例である微小
領域散乱プローブ1への入射光学系を示したものであ
る。図3aでは入射光の結合光学系としてプリズムを用
いている。プリズムは導波路のように非常に薄く光を結
合するのが困難な場合など、容易に効率的に光を結合で
きる光学素子である。プリズムの屈折率は微小領域散乱
プローブ1の屈折率と同じ物を用いる。また入射角のマ
ッチングを取り、接合面表面の荒れによる散乱の原因を
除去するため、同じ屈折率のイマルジョンオイル22で
接合する。また走査型プローブ顕微鏡では測定の際に外
来の振動が問題となるので、微小領域散乱プローブ1自
体を安定にプリズムに固定できかつ微小領域散乱プロー
ブを容易に交換できるという利点がある。
FIG. 3 shows an incident optical system for the small area scattering probe 1 according to the second embodiment of the present invention. In FIG. 3a, a prism is used as a coupling optical system for incident light. A prism is an optical element that can combine light easily and efficiently when it is difficult to combine light very thin like a waveguide. The same refractive index as that of the microscopic region scattering probe 1 is used for the prism. Further, in order to match the incident angles and remove the cause of scattering due to the roughness of the joint surface, the joints are made with the immersion oil 22 having the same refractive index. Further, in the scanning probe microscope, an external vibration becomes a problem at the time of measurement, so that there is an advantage that the microscopic region scattering probe 1 itself can be stably fixed to the prism and the microscopic region scattering probe can be easily replaced.

【0022】通常の直角プリズム単体の場合には、入射
側(図の下面)から微小領域散乱プローブ表面や試料を
観測できない。このために図3aではプリズム7を2つ
組み合わせて用いている。当然のことながらこれらプリ
ズムは同じ屈折率のものを使用し、同じ屈折率のイマル
ジョンオイル22で接合する。これによって微小領域散
乱プローブ1の接着位置や微小領域散乱プローブ1と試
料の相対位置などを微小領域散乱プローブ1下面からC
CDカメラで観察しながら調整できるようになってい
る。
In the case of a normal rectangular prism alone, the surface of the microscopic region scattering probe and the sample cannot be observed from the incident side (the lower surface in the figure). For this purpose, two prisms 7 are used in combination in FIG. 3a. As a matter of course, these prisms have the same refractive index and are joined with the immersion oil 22 having the same refractive index. As a result, the bonding position of the microscopic region scattering probe 1 and the relative position of the microscopic region scattering probe 1 and the sample can be determined from the bottom surface of the microscopic region scattering probe 1 by C
It can be adjusted while observing with a CD camera.

【0023】これと同様の理由で入射側(図の下面)か
ら光を観測するために図3bに示すようにプリズム下面
をカットした形状のものを用いてもかまわない。
For the same reason as above, in order to observe the light from the incident side (lower surface in the figure), the prism lower surface may be cut as shown in FIG. 3b.

【0024】以上プリズム7を用いた例を2つ示した。
光の入射と微小領域散乱プローブ1のモニターを同時に
行う光学系としては図3cに示すような開口数(NA)
の大きな対物レンズ8を用いる方法が考えられる。対物
レンズ8はレンズの外側部分を使って全反射照明を行う
ことが必要であるために入射口24が広いことも重要な
条件となる。微小領域プローブ1に屈折率1.52のガラス
を用いた場合は空気の屈折率がほぼ1であるので、全反
射の臨界角θは41.8°となる。具体例としてNA1.65の対
物レンズ(オリンパス製PlanApo,100X OHR)のを用い
ると入射口24が大きくなっているので、図に示すよう
にNA1.4に相当する部分が4.8mm、その外側にまだ0.6m
mずつあるため臨界角以上で利用するのに余裕がある。
Two examples using the prism 7 have been shown above.
A numerical aperture (NA) as shown in FIG. 3c is used as an optical system for simultaneously injecting light and monitoring the microscopic region scattering probe 1.
A method using an objective lens 8 having a large Since it is necessary for the objective lens 8 to perform total reflection illumination using the outer portion of the lens, it is also an important condition that the entrance 24 is wide. When glass with a refractive index of 1.52 is used for the micro area probe 1, the refractive index of air is almost 1, so the critical angle θ of total reflection is 41.8 °. As a concrete example, if an objective lens with NA 1.65 (PlanApo, 100X OHR manufactured by Olympus) is used, the entrance 24 becomes large, so as shown in the figure, the part corresponding to NA 1.4 is 4.8 mm, Still 0.6m
Since there are m each, there is room to use above the critical angle.

【0025】図4を用いて本発明の第三実施形態例であ
るプローブ−試料距離制御光学系と励起光学系の説明を
行う。対物レンズ8を結合系に用い、微小領域散乱プロ
ーブ1をイマルジョンオイル22で接合した様子を示し
ている。対物レンズ8には波長の異なる2本のビームが
それぞれ全反射の臨界角以上で入射してある。それぞれ
プローブ−試料間距離の制御用ビーム9、励起用ビーム
10と呼ぶことにする。制御用ビーム9は有機物など試
料を直接励起する波長帯でないことが重要で、近赤外・
赤外域であることが望ましい。
The probe-sample distance control optical system and the excitation optical system according to the third embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. The figure shows a state in which the objective lens 8 is used as a coupling system and the microscopic region scattering probe 1 is bonded with immersion oil 22. Two beams having different wavelengths are incident on the objective lens 8 at a critical angle of total reflection or more. They are referred to as a control beam 9 for the probe-sample distance and an excitation beam 10, respectively. It is important that the control beam 9 does not have a wavelength band that directly excites a sample such as an organic substance.
The infrared region is desirable.

【0026】対物レンズ8へ光の導入を3次元的に描く
と、次の図4b、図4cの2通りが可能である。図4b
では入射側の45度ミラー11の内側部分12を上下に
制御用ビーム9が通過し、外側部分13の左右を励起用
ビーム10が通過するように使用する。
When the introduction of light into the objective lens 8 is three-dimensionally drawn, the following two types of FIG. 4b and FIG. 4c are possible. Figure 4b
Then, the control beam 9 passes vertically through the inner portion 12 of the incident side 45-degree mirror 11, and the excitation beam 10 passes through the left and right outer portions 13.

【0027】図4cではそれぞれのビームを光学素子に
よってドーナツ状に整形したあと、入射側の45度ミラ
ー11の内側部分12を制御用ビーム9が通過し、外側
部分13を励起用ビーム10が通過するように使用す
る。図4b、図4cいずれも場合でも45度ミラー11
の内側部分12、外側部分13にはそれぞれで使用する
波長に対応したダイクロミックミラーとして加工しても
よいし、全反射ミラーとして加工してもかまわない。内
側部分12よりさらに内の中心部14は対物レンズ8か
らの光を下に透過させる部分であるので、ガラス部分が
なくてもよい。
In FIG. 4c, after each beam is shaped into a donut shape by an optical element, the control beam 9 passes through the inner portion 12 of the incident side 45-degree mirror 11 and the excitation beam 10 passes through the outer portion 13. Use as you would. In both cases of FIG. 4b and FIG. 4c, the 45 degree mirror 11
The inner part 12 and the outer part 13 may be processed as dichroic mirrors corresponding to the wavelengths used respectively, or as total reflection mirrors. The central portion 14 further inside than the inner portion 12 is a portion that allows the light from the objective lens 8 to pass therethrough, and thus may not have the glass portion.

【0028】図5は本発明の第四実施形態例であるプロ
ーブ−試料間距離制御機構を説明する図である。簡単の
ためプリズムを用いて描いており、レーザー光は図4に
描いた制御用ビーム9を意味している。
FIG. 5 is a diagram for explaining a probe-sample distance control mechanism according to a fourth embodiment of the present invention. For simplicity, the drawing is made using a prism, and the laser beam means the control beam 9 shown in FIG.

【0029】図5aのようにプリズム7下面から全反射
で入射した光はプリズム7表面にエバネッセント波を生
じ、プリズム7内部に戻ってくる。微小突起3と比較す
るとはるかに大面積の試料15がプリズム7表面近傍に
接近するとエバネッセント波が乱され、散乱光を生じ
る。全反射の場合100%の光が反射されてくるので、
エネルギーの総和を式で書くと 入射光=反射光+散乱
光 となり、検出器16により全反射して戻ってくる光
量をモニターすることにより、試料の接近を知ることが
できる。
As shown in FIG. 5 a, the light that is totally reflected from the lower surface of the prism 7 produces an evanescent wave on the surface of the prism 7 and returns to the inside of the prism 7. When the sample 15 having a much larger area than the minute projections 3 approaches the vicinity of the surface of the prism 7, the evanescent wave is disturbed and scattered light is generated. In the case of total reflection, 100% of the light is reflected, so
When the total energy is written as an equation, incident light = reflected light + scattered light, and it is possible to know the approach of the sample by monitoring the amount of light that is totally reflected and returned by the detector 16.

【0030】また次の現象を利用してもプローブ−試料
間距離制御が行える。図5bは屈折率1.5のガラスから
入射した光が空気(屈折率1)の界面で反射する反射率
の角度依存性を示している。Rs、RpはそれぞれS偏
光、P偏光の光の場合を示している。偏光面に関係な
く、臨界角は41.8°であり、グラフのカーブは臨界角に
近づくにしたがって急激に大きくなるる。このグラフは
屈折率1.5の媒体から屈折率1の媒体への光の入射の場
合を表しており、空気に代わって屈折率が1以上の媒体
の場合にはカーブは高角度側にシフトし、臨界角は大き
くなる。試料が接近することは屈折率1から1より大き
いものへの全反射条件に変化することに相当するので入
射光を臨界角ぎりぎりで用いた場合、散乱による光の損
失以外に、全反射条件が満たされなくなることにより反
射光量自体が減少するという大きな効果が距離制御に利
用できる。
Further, the probe-sample distance can be controlled by utilizing the following phenomenon. FIG. 5b shows the angular dependence of the reflectance of light incident from glass with a refractive index of 1.5 at the interface of air (refractive index 1). Rs and Rp indicate the cases of S-polarized light and P-polarized light, respectively. Regardless of the plane of polarization, the critical angle is 41.8 °, and the curve of the graph increases sharply as it approaches the critical angle. This graph shows the case of incident light from a medium with a refractive index of 1.5 to a medium with a refractive index of 1, and in the case of a medium with a refractive index of 1 or more instead of air, the curve shifts to the high angle side, The critical angle becomes large. Since approaching the sample corresponds to changing the total reflection condition from a refractive index of 1 to a refractive index of more than 1, when the incident light is used at the limit of the critical angle, the total reflection condition other than the light loss due to scattering is A great effect that the amount of reflected light itself decreases due to not being satisfied can be used for distance control.

【0031】この他に光学系の工夫によりさらに感度よ
く、プローブ−試料間の接近を制御する方法がある。図
5cは図5aの入射光学系にキャビティーを形成した図
を示している。キャビティーを作る場合にはプリズムの
外側に反射率の高い高反射ミラー25を置き、キャビテ
ィー内部に定在波をたてる。プローブ部に試料が近づく
ことによりキャビティーの共振条件が崩れるために、上
記方法より感度よく距離を検出できる。キャビティーを
作ることによりプローブ表面には入射光と反射光の干渉
により干渉縞様のエバネッセント波が生じるが、微小突
起の高さは小さく、試料の面の接近を検出することが目
的なので計測には問題ない。また高反射ミラー25を用
いるためキャビティー内部の光量自体は無い場合に比べ
て弱くなるが、あくまでも励起光ではなく距離検出のた
めに用いているので、計測には問題ない。
In addition to this, there is a method of controlling the approach between the probe and the sample with higher sensitivity by devising the optical system. FIG. 5c shows a view in which a cavity is formed in the incident optical system of FIG. 5a. When forming a cavity, a high reflection mirror 25 having a high reflectance is placed outside the prism, and a standing wave is cast inside the cavity. Since the resonance condition of the cavity collapses when the sample approaches the probe unit, the distance can be detected with higher sensitivity than the above method. By creating a cavity, interference fringe-like evanescent waves are generated on the probe surface due to the interference of incident light and reflected light, but the height of the microprotrusions is small and the purpose is to detect the approach of the surface of the sample. Is no problem. Further, since the high reflection mirror 25 is used, the light amount inside the cavity is weaker than in the case where there is no such light, but since it is used not for the excitation light but for distance detection, there is no problem in measurement.

【0032】微小領域散乱プローブ1の微小突起3が金
属の場合、もしくは計測する試料が金属である場合には
エバネッセント波により表面プラズモンを励起できる。
その場合には特定の入射角によって反射光量が減衰する
という現象が生じるので表面プラズモン励起の共鳴条件
を距離制御に用いることもできる。
When the minute projections 3 of the minute region scattering probe 1 are made of metal, or when the sample to be measured is made of metal, surface plasmons can be excited by evanescent waves.
In that case, a phenomenon in which the amount of reflected light is attenuated by a specific incident angle occurs, so that the resonance condition of surface plasmon excitation can also be used for distance control.

【0033】入射する制御光にパルス光源もしくは光を
高速でON/OFFすることによっても制御することができ
る。検出器には高速応答性のものを使用する。プリズム
表面(試料面)が清浄な表面の場合にはONからOFFへの
電気的変調速度で光の強度が減衰するが、表面に屈折率
1以上の物が接近している場合には光の減衰に差が生じ
る。このことを利用することでも距離制御が可能であ
る。
Control can also be performed by turning on / off the pulsed light source or the light at high speed with respect to the incident control light. A fast response detector is used. When the prism surface (sample surface) is a clean surface, the intensity of light is attenuated by the electrical modulation speed from ON to OFF, but when an object with a refractive index of 1 or more approaches the surface, There is a difference in attenuation. The distance can be controlled by utilizing this fact.

【0034】以上のいずれかの方法、またはそれらの組
み合わせによってプローブ−試料間の距離制御を行うこ
とが可能である。
The distance between the probe and the sample can be controlled by any of the above methods or a combination thereof.

【0035】図6は本発明の第7実施形態例である微小
領域散乱プローブ1を走査型近接場光学顕微鏡に用いる
場合の機械的動作機構について説明する図である。図6
aは微小領域散乱プローブ1設置部を示す。倒立型顕微
鏡の対物レンズ8に帽子を被せるようにプローブステー
ジ17がのせられ、対物レンズの周囲におかれたゴム2
3の上に設置される。プローブステージ17上面は円形
状に穴が空けられており、対物レンズとはどこも接触し
ていない。プローブステージひさし部19は対物レンズ
8の周りに3軸対称の位置に配置されたマイクロメータ
ー18により、ゴム23に向かって押し付けられること
によって対物レンズ8と相対的なXY位置を調整すること
ができる。さらに均等にゴムを押し込むことにより、上
に乗せた微小領域散乱プローブ1に対して対物レンズの
Zフォーカシング調整を行う。微小領域プローブをイマ
ルジョンオイル22で対物レンズ8に接着したまま、上
記の操作を行い、微小領域散乱プローブ1の中心を図1
で示したステップ4を目印としながらレンズ視野の中心
に合わせる。この他に、試料−プローブ間のXYZ位置合
わせ粗動機構と圧電素子を使った同微動機構がシステム
として必要であるため上記で説明したプローブ位置合わ
せ機構は小さく堅固に作る必要がある。上記プローブス
テージ17は微小領域散乱プローブ1と光学系を一体と
して扱える利点がある。
FIG. 6 is a view for explaining a mechanical operation mechanism when the microscopic region scattering probe 1 according to the seventh embodiment of the present invention is used in a scanning near field optical microscope. Figure 6
“A” indicates the installation portion of the minute area scattering probe 1. The probe stage 17 is placed on the objective lens 8 of the inverted microscope so as to cover the objective lens 8, and the rubber 2 is placed around the objective lens.
It is installed on top of 3. A circular hole is formed on the upper surface of the probe stage 17 and is not in contact with the objective lens at all. The probe stage eaves portion 19 can be adjusted in XY position relative to the objective lens 8 by being pressed against the rubber 23 by the micrometer 18 arranged in a position symmetrical about three axes around the objective lens 8. . By further pressing the rubber evenly, the objective lens of the microscopic region scattering probe 1 placed on
Adjust the Z focusing. The above operation is performed while the microscopic region probe is bonded to the objective lens 8 with the immersion oil 22, and the center of the microscopic region scattering probe 1 is shown in FIG.
Align with the center of the field of view of the lens while using Step 4 shown in (4) as a mark. In addition to this, since the XYZ position adjusting coarse movement mechanism between the sample and the probe and the same fine movement mechanism using the piezoelectric element are required as a system, the probe position adjusting mechanism described above needs to be made small and solid. The probe stage 17 has an advantage that the microscopic region scattering probe 1 and the optical system can be handled as one body.

【0036】図6bはプローブ―試料間のXYZ位置合わ
せ粗動機構を示している。圧電素子による3軸微動機構
(スキャナー27)は下面に試料を下向きに保持してお
り、顕微鏡試料ステージ20にのっている。顕微鏡試料
ステージ20をXY方向に動かすことにより、微小領域散
乱プローブを保持した対物レンズ8に対して試料を相対
的にXY方向に移動を行うことができる。Z方向の粗動機
構は微小領域散乱プローブを保持した対物レンズを上下
させることによって行う。微小領域散乱プローブへ光の
結合が対物レンズによって行われているが、この光学系
は無限遠焦点系なので対物レンズ8を上下に動かしても
計測に問題は無い。対物レンズのレボルバー26を使用
することにより微小領域プローブを乗せていない、通常
の対物レンズに交換するための自由度も確保されてお
り、従来の顕微鏡の機能も同様に使用できる。
FIG. 6b shows a probe-sample XYZ alignment coarse movement mechanism. A three-axis fine movement mechanism (scanner 27) using a piezoelectric element holds the sample downward on the lower surface and is mounted on the microscope sample stage 20. By moving the microscope sample stage 20 in the XY directions, the sample can be moved in the XY directions relative to the objective lens 8 holding the microscopic region scattering probe. The coarse movement mechanism in the Z direction is performed by moving up and down the objective lens holding the microscopic region scattering probe. Although light is coupled to the microscopic region scattering probe by an objective lens, this optical system is an infinity focus system, so that there is no problem in measurement even if the objective lens 8 is moved up and down. By using the revolver 26 of the objective lens, the degree of freedom for exchanging the ordinary objective lens on which the micro area probe is not mounted is secured, and the function of the conventional microscope can be similarly used.

【0037】図6cはXYZ位置合わせ粗動機構である圧電
素子による3軸微動機構(スキャナー27)を乗せた台
を上から見た図である。スキャナー27下面に試料が固
定されるが、試料自体の厚みや固定の際に傾きが生じる
ため、試料面は微小領域散乱プローブに対して水平では
ない。3軸対称に配置されたスクリュー21により試料
面の水平調整を行う。微小領域散乱プローブを対物レン
ズの中心に合わせる位置決め機構や、微小領域散乱プロ
ーブ−試料間のXYZ位置合わせ粗動機構と独立であるこ
とが重要である。試料面の水平調整は通常の対物レンズ
に切り替えておくと作業がスムーズに行える。スクリュ
ー21は均等に足の長さ調整を行うことで試料と微小領
域プローブとのZ距離調整も行える。スキャナー27は
中空になっているので透明な試料の場合は落射顕微鏡で
透過光も観察可能である。
FIG. 6c is a view of the table on which the three-axis fine movement mechanism (scanner 27) by the piezoelectric element, which is the XYZ position adjustment coarse movement mechanism, is placed from above. The sample is fixed on the lower surface of the scanner 27, but the sample surface is not horizontal with respect to the microscopic region scattering probe because of the thickness of the sample itself and an inclination during fixing. Horizontal adjustment of the sample surface is performed by the screws 21 arranged symmetrically about three axes. It is important to be independent of the positioning mechanism that aligns the microscopic region scattering probe with the center of the objective lens and the XYZ alignment coarse movement mechanism between the microscopic region scattering probe and the sample. The horizontal adjustment of the sample surface can be done smoothly by switching to a normal objective lens. The screw 21 can also adjust the Z distance between the sample and the micro area probe by adjusting the foot length evenly. Since the scanner 27 is hollow, in the case of a transparent sample, the transmitted light can also be observed with an epi-illumination microscope.

【0038】図7は本発明の第8実施形態例である微小
領域散乱プローブ作製工程を示した図である。走査型プ
ローブ顕微鏡はその位置制御の正確さから、材料表面の
検査のみでなくナノサイズの加工にもすぐれた装置であ
る。本発明のようなナノサイズの突起の作製が行えると
ともに、同時に検査を行うことができる。
FIG. 7 is a diagram showing a process of producing a minute area scattering probe according to an eighth embodiment of the present invention. The scanning probe microscope is excellent not only for inspecting the material surface but also for nano-sized processing because of its accurate position control. The nano-sized protrusion as in the present invention can be produced, and the inspection can be performed at the same time.

【0039】図7(a)は微小領域散乱プローブのもとと
なる、基板と金属膜の構成を示した図である。表面を平
坦化処理した高屈折率(n=1.74)で厚さ0.14
〜0.17mmのガラス基板28をイソプロピルアルコー
ル,およびアセトンで順次超音波洗浄を行い、最後にUV
オゾン(O3)洗浄により、表面を親水性にする。その上
に、イオンアシストによる真空蒸着法により、Ti膜29
を約50nm堆積させる。このTi膜29を局所的に酸化さ
せることで微小突起を作製するが体積膨張が膜の約2倍
になることから、この数値は、100nm程度の高さの突
起を作る場合においてである。突起の形状は理論的に円
錐型が望ましい( D.Richards et. al , J. Microscopy
202 66-71 (2001))とされるが、そのためにはTi膜は
緻密であり、かつ基板と密着性よいことが必要である。
そのために上記、表面洗浄と親水処理、イオンアシスト
法による成膜は重要である。
FIG. 7 (a) is a diagram showing the structure of the substrate and the metal film which are the basis of the microscopic region scattering probe. The surface is flattened and has a high refractive index (n = 1.74) and a thickness of 0.14.
The glass substrate 28 of ~ 0.17mm is ultrasonically cleaned sequentially with isopropyl alcohol and acetone, and finally UV.
Make the surface hydrophilic by cleaning with ozone (O3). On top of that, a Ti film 29 is formed by an ion assisted vacuum deposition method.
Is deposited to about 50 nm. A minute protrusion is produced by locally oxidizing the Ti film 29, but since the volume expansion is approximately twice that of the film, this value is for producing a protrusion having a height of about 100 nm. The shape of the protrusion should theoretically be conical (D. Richards et. Al, J. Microscopy
202 66-71 (2001)), but for that purpose, the Ti film must be dense and have good adhesion to the substrate.
Therefore, the above-mentioned surface cleaning, hydrophilic treatment, and film formation by the ion assist method are important.

【0040】次に図7(b)に示すように、微小突起を陽
極酸化により作製する様子を示した図である。表面にAu
をコーティングしたAFM探針30を用い、Tiに陽極、A
uに陰極を接続する。AFM探針30はTi膜29に接触して
いることが必要であるので、コンタクトモードAFMでチ
ップとTi膜29との距離を制御しておく。両者に電圧を
加えるとチップに接する部分のみが陽極酸化される。酸
化の機構は大気に存在する水分がAFM探針30とTi膜2
9表面の間に付近に吸着しており、電気化学的な酸化反
応が生じるためである。Ti膜29中に酸素(O)が入り
込むことにより体積膨張するため局所的な盛り上がりが
生じるが、AFM探針30はコンタクトモードAFMでTi膜3
0との間の距離を一定とするよう制御しているために微
小突起31の成長を妨げることや破壊することはない。
条件は湿度やAFM探針30のサイズ等要因により多少変
化するが、経験上、15V程度の電圧を2分間印加する
と、Tiの酸化がガラス面まで達し、所望の形状が出来上
がる。
Next, as shown in FIG. 7 (b), it is a view showing a state in which minute protrusions are formed by anodic oxidation. Au on the surface
Using an AFM probe 30 coated with
Connect the cathode to u. Since the AFM probe 30 needs to be in contact with the Ti film 29, the distance between the tip and the Ti film 29 is controlled by the contact mode AFM. When a voltage is applied to both, only the portion in contact with the chip is anodized. The oxidation mechanism is that the water present in the atmosphere is caused by the AFM probe 30 and the Ti film 2.
This is because it is adsorbed in the vicinity between the 9 surfaces and an electrochemical oxidation reaction occurs. Oxygen (O) enters the Ti film 29 to cause volume expansion, which causes local swelling, but the AFM probe 30 uses the contact mode AFM for the Ti film 3
Since the distance from 0 is controlled to be constant, the growth of the minute protrusions 31 is not hindered or destroyed.
Although the conditions may vary depending on factors such as humidity and the size of the AFM probe 30, empirically, when a voltage of about 15 V is applied for 2 minutes, the oxidation of Ti reaches the glass surface and the desired shape is completed.

【0041】図7(c)は酸化されて作製された微小突
起31以外の金属膜部分を除去した状態を示した図であ
る。熱HCl溶液に図7(b)で作製した基板ごと浸すと金属
Tiを溶かされ、基板上にはTiO2の微小突起31のみが残
る。TiO2は組成にもよるが屈折率は550nmの波長で
2.5程度のものができる。(M.Vergohl et. Al ,Thin
Solid Films 351 42-47 (1999))。これはガラス基板の
屈折率よりも大きいために、図1で説明した励起方法に
おいて、光が突起内部にまで入り込み表面にエバネッセ
ント場を生じさせることができる。
FIG. 7 (c) is a view showing a state in which the metal film portion other than the minute projections 31 produced by oxidation is removed. When the substrate prepared in Fig. 7 (b) is immersed in hot HCl solution, it becomes metallic.
As Ti is melted, only the fine projections 31 of TiO2 remain on the substrate. Depending on the composition, TiO2 can have a refractive index of about 2.5 at a wavelength of 550 nm. (M.Vergohl et. Al, Thin
Solid Films 351 42-47 (1999)). Since this is higher than the refractive index of the glass substrate, in the excitation method described with reference to FIG. 1, light can enter even inside the protrusion to generate an evanescent field on the surface.

【0042】同様の工程はガラス基板上にSiを成膜した
ものも行うことができ、SiO2の微小突起31が作製でき
る。その場合、微小突起31と基板のガラス28が同じ
材質で作製できるため、一体物のチッブができると期待
できるが、基板の平坦性を壊さずSiのみを取り去る方法
がないので現状では難しい。
The same process can be performed for a glass substrate on which Si is formed, and the minute projections 31 of SiO 2 can be produced. In that case, since the minute protrusions 31 and the glass 28 of the substrate can be made of the same material, it can be expected that an integrated chip can be obtained, but it is difficult at present because there is no method of removing only Si without destroying the flatness of the substrate.

【0043】同様に走査型プローブ顕微鏡を用いた加工
法で、上記微小突起31を鋳型と、ポリマーなどの透明
で型成形特性のよい材料にナノプリントし、量産する方
法も考えられる。図8に、本発明の第9実施形態例であ
る微小領域散乱プローブの量産プロセスについて説明す
る。この場合、陽極酸化する膜は上に述べたTi、Siどち
らの方法でもよいが、型を取るという工程を考えると、
基板の平坦性突起物と基板の密着性ポリマーと基
板との遊離特性を考慮する必要がある。また直接微小突
起チップとして使うのではないので、部剤が透明である
必要はない。そこで、Si基板上にSiO2の微小突起を作る
ことが一番よいと考えられる。
Similarly, a method of nano-printing the minute protrusions 31 on a mold and a transparent material having a good molding property such as a polymer by a processing method using a scanning probe microscope and mass production can be considered. FIG. 8 illustrates a mass production process of the minute area scattering probe according to the ninth embodiment of the present invention. In this case, the film to be anodized may be either of the above-mentioned methods of Ti and Si, but considering the process of taking a mold,
It is necessary to consider the release characteristics of the flat protrusions of the substrate, the adhesive polymer of the substrate and the substrate. Moreover, since it is not used directly as a micro-projection chip, it is not necessary for the parts to be transparent. Therefore, it is considered best to make SiO2 minute protrusions on the Si substrate.

【0044】図8(a)はSi基板をもとに、第8実施形態
例で説明した方法によりSiO2の微小突起31を作製した
物を示している。これを金型とし、加工材料32表面に
図8(b)に示すようにプレスする(ナノプリンティン
グ)。加工材料32としてはアルミ、金、ニッケル、樹
脂、レジスト等を用いる。金型の部分を除去すると加工
材料32に超微細構造パターンが転写される(図8
(c)。このパターンにポリマー等の透明で型成形性のよ
い材料で写し取ると図8(d)のような微小突起チップ33
が完成である。ポリマーとしては、紫外線硬化性樹脂
(EPON SU-8 (n=1.51)[US Patent No. 4882245
(1989)])が考えられる。SU-8を用いた近接場チップの
作製法はファイバープローブ型のものがB.J.Kim ら(J.
Microscopy 202126-21, (2001))が報告しているが、そ
こでの方法はMEMSで作製されたチップへの転写であり、
本発明とはチップ先端部分の作製法がまったく異なる。
ポリマーとしてはこのほかに光ディスク等に利用されて
いるポリカーボネート(n=1.58)やメチルメタク
リレート(n=1.49〜1.54), ,ポリスチレン
(n=1.59)などで型成形行ってもよい。
FIG. 8 (a) shows a product in which the minute protrusions 31 of SiO2 are produced from the Si substrate by the method described in the eighth embodiment. Using this as a mold, the surface of the processing material 32 is pressed as shown in FIG. 8B (nano printing). As the processing material 32, aluminum, gold, nickel, resin, resist or the like is used. When the mold part is removed, the ultrafine structure pattern is transferred to the processing material 32 (FIG. 8).
(c). When this pattern is copied with a material such as a polymer that is transparent and has good moldability, the microprojection tip 33 as shown in FIG.
Is completed. As the polymer, an ultraviolet curable resin (EPON SU-8 (n = 1.51) [US Patent No. 4882245
(1989)]) is considered. The near-field chip fabrication method using SU-8 is the fiber probe type BJ Kim et al. (J.
Microscopy 202126-21, (2001)), the method there is transfer to a chip made by MEMS,
The manufacturing method of the tip portion of the chip is completely different from that of the present invention.
In addition to the above, as the polymer, molding is performed using polycarbonate (n = 1.58), methyl methacrylate (n = 1.49 to 1.54), polystyrene (n = 1.59), etc., which are used in optical disks and the like. May be.

【0045】以上の説明で明白なように、散乱型のプロ
ーブであるため、励起光を効率よく利用でき、また針状
の形態をしていないために高価なプローブを機械的に破
壊してしまうということを低減でき、プローブの交換作
業が容易で操作性のよいシステムとなる。
As is clear from the above description, since it is a scattering type probe, the excitation light can be used efficiently, and since it does not have a needle-like shape, an expensive probe is mechanically destroyed. That is, the probe replacement work is easy and the system has good operability.

【0046】[0046]

【発明の効果】本発明は、以上説明したような形態で実
施され、以下に記載されるような効果を奏する。先端が
先鋭化されたペンシル型の光プローブという形態をとら
ず、薄板上に微小突起を有しているためプローブの取り
扱いによる破損の恐れが軽減される。顕微鏡に取り付け
て使用するためプローブの取り替え作業も必要ないとい
う点で安価なものになり、操作性は格段に向上する。光
ファイバー等の導波路内に光を伝播させることによる光
の損失、また微小開口から光をトンネル現象で透過させ
ることによる光の損失により利用できる光の効率はきわ
めて低かったが、本発明のプローブでは微小領域の散乱
を光源として利用するために利用効率は高い。散乱現象
が光源であるために可視から近赤外まで利用できる波長
も広く、パルス光源を利用した場合の波長分散、時間分
散を気にする必要は無い。また微小領域(または試料)
に金属を使用する場合には表面プラズモン共鳴を使うこ
とで、電場の強度をさらに大きくできるという利点があ
る。したがって吸収測定、蛍光測定、時間分解吸収測
定、時間分解蛍光測定等に利用可能である。大量生産・
高品位もプローブがマイクロマシンプロセスにより製造
可能である。さらに近接場光学を利用した化学合成や光
加工技術、光記録などに利用できる。
The present invention is carried out in the form as described above, and has the following effects. Since it does not take the form of a pencil-type optical probe with a sharpened tip, but has microscopic protrusions on a thin plate, the risk of damage due to handling the probe is reduced. Since it is attached to a microscope for use, it does not require probe replacement work, making it cheaper and operability is greatly improved. The efficiency of light that can be used was extremely low due to the loss of light by propagating light in a waveguide such as an optical fiber and the loss of light by transmitting light through a minute aperture by a tunnel phenomenon. The utilization efficiency is high because the scattering of a minute area is used as a light source. Since the scattering phenomenon is a light source, the wavelength that can be used from visible light to near infrared light is wide, and it is not necessary to pay attention to wavelength dispersion and time dispersion when using a pulse light source. Micro area (or sample)
When a metal is used for the surface plasmon resonance, there is an advantage that the electric field strength can be further increased. Therefore, it can be used for absorption measurement, fluorescence measurement, time-resolved absorption measurement, time-resolved fluorescence measurement and the like. mass production·
High quality probe can be manufactured by micromachine process. Furthermore, it can be used for chemical synthesis using near-field optics, optical processing technology, and optical recording.

【図面の簡単な説明】 。[Brief description of drawings] .

【図1】本発明の微小領域散乱プローブの構造を示して
いる。
FIG. 1 shows the structure of a microscopic region scattering probe of the present invention.

【図2】従来の近接場プローブの形態を説明する図であ
る。
FIG. 2 is a diagram illustrating a form of a conventional near-field probe.

【図3】本発明の微小領域散乱プローブへの入射光学系
を示している。
FIG. 3 shows an incident optical system for a microscopic region scattering probe of the present invention.

【図4】本発明の微小領域散乱プローブの距離制御光学
系と励起光学系を示している。
FIG. 4 shows a distance control optical system and an excitation optical system of the small area scattering probe of the present invention.

【図5】本発明による微小領域散乱プローブと試料間の
制御制御機構を説明する図である。
FIG. 5 is a diagram illustrating a control control mechanism between a microscopic region scattering probe and a sample according to the present invention.

【図6】本発明による微小領域散乱プローブにおけるXY
Z粗動機構を示している。
FIG. 6 XY in a microscopic region scattering probe according to the present invention
The Z coarse movement mechanism is shown.

【図7】本発明による微小領域散乱プローブにおける、
微小領域散乱プローブ作製工程を示した図である。
FIG. 7 shows a microscopic region scattering probe according to the present invention,
It is a figure showing a manufacturing process of a minute field scattering probe.

【図8】本発明による微小領域散乱プローブにおける、
微小領域散乱プローブ作製工程を示した図である。
FIG. 8 is a diagram showing a microscopic region scattering probe according to the present invention,
It is a figure showing a manufacturing process of a minute field scattering probe.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1・・・微小領域散乱プローブ 2・・・誘電体 3・・・微小突起 4・・・ステップ 5・・・窪み 6・・・屈折率部 7・・・プリズム 8・・・対物レンズ 9・・・制御用ビーム 10・・・励起用ビーム 11・・・45度ミラー 12・・・内側部分 13・・・外側部分 14・・・中心部 15・・・試料 16・・・検出器 17・・・プローブステージ 18・・・マイクロメーター 19・・・ひさし部 20・・・顕微鏡試料ステージ 21・・・スクリュー 22・・・イマルジョンオイル 23・・・ゴム 24・・・入射口 25・・・高反射ミラー 26・・・レボルバー 27・・・スキャナー 28・・・ガラス基板 29・・・Ti膜 30・・・AFM探針 31・・・微小突起 32・・・加工材料 33・・・微小突起チップ 1 ... Small area scattering probe 2 ... Dielectric 3 ... Small protrusion 4 ... Step 5 ... hollow 6 ... Refractive index part 7 ... Prism 8 ... Objective lens 9 ... Control beam 10 ... Excitation beam 11 ... 45 degree mirror 12 ... Inside part 13 ... Outer part 14 ... Center 15 ... Sample 16 ... Detector 17 ... Probe stage 18 ... Micrometer 19 ... eaves 20: Microscope sample stage 21 ... screw 22 ... Immersion oil 23 ... Rubber 24 ... Entrance 25: High reflection mirror 26 ... Revolver 27 ... Scanner 28 ... Glass substrate 29 ... Ti film 30 ... AFM probe 31 ... Small protrusion 32 ... Processing material 33 ... Micro projection tip

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G11B 7/22 G11B 7/22 G12B 21/06 G12B 1/00 601C (72)発明者 平賀 隆 大阪府池田市緑丘1丁目8番31号 独立行 政法人産業技術総合研究所関西センター内 (72)発明者 伊與木 誠人 千葉県千葉市美浜区中瀬1丁目8番地 セ イコーインスツルメンツ株式会社内 Fターム(参考) 2F065 AA06 AA49 DD16 FF00 FF44 FF46 GG04 GG21 HH04 HH12 JJ03 JJ08 JJ26 LL05 LL12 LL46 PP24 5D118 AA01 AA06 AA14 CA11 CC06 CC11 CC12 CD02 CG03 CG07 5D119 AA01 AA11 AA22 AA28 AA32 AA38 AA43 EB02 EC29 EC37 EC40 EC47 JA06 JA34 JA43 JA57 NA05 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) G11B 7/22 G11B 7/22 G12B 21/06 G12B 1/00 601C (72) Inventor Takashi Hiraga Osaka Ikeda, Osaka 1-83-1, Midorigaoka, Yokohama-shi Independent administrative agency National Institute of Advanced Industrial Science and Technology Kansai center (72) Inventor Masato Iyagi 1-8 Nakase, Mihama-ku, Chiba, Chiba Seiko Instruments Inc. F-term (reference) ) 2F065 AA06 AA49 DD16 FF00 FF44 FF46 GG04 GG21 HH04 HH12 JJ03 JJ08 JJ26 LL05 LL12 LL46 PP24 5D118 AA01 AA06 AA14 CA11 CC06 CC11 CC12 CD02 CAT03 JA40 EC37 JA40 A32 A43 A03 A43 A32 A43 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A32 A40

Claims (24)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 近接場光学顕微鏡に用いる光プローブで
あって、屈折率の大きな薄い板状の誘電体から成りかつ
表面がナノメートルオーダーで平らであり、その表面付
近の微小不均一領域が作製されることにより、エバネッ
セント光を散乱させることを特徴とする微小領域散乱プ
ローブ。
1. An optical probe for use in a near-field optical microscope, which is made of a thin plate-shaped dielectric having a large refractive index, has a flat surface on the order of nanometers, and produces a minute nonuniform region near the surface. A microscopic region scattering probe, which scatters evanescent light by being applied.
【請求項2】 前記微小領域散乱プローブの微小不均一
領域はナノスケールの平らな面に作製された微小突起で
あることを特徴とする請求項1記載の微小領域散乱プロ
ーブ。
2. The microscopic region scattering probe according to claim 1, wherein the microscopic non-uniform region of the microscopic region scattering probe is a microprojection formed on a flat surface of a nanoscale.
【請求項3】 前記微小領域散乱プローブの不均一領域
はナノスケールの平らな面に作製された微小な低屈折率
領域であることを特徴とする請求項1記載の微小領域散
乱プローブ。
3. The microscopic region scattering probe according to claim 1, wherein the nonuniform region of the microscopic region scattering probe is a microscopic low refractive index region formed on a flat surface of nanoscale.
【請求項4】 前記微小領域散乱プローブの微小不均一
領域はナノスケールの平らな面に作製された微小窪みで
あることを特徴とする請求項1記載の微小領域散乱プロ
ーブ。
4. The micro region scattering probe according to claim 1, wherein the micro non-uniform region of the micro region scattering probe is a micro recess formed on a flat surface of a nanoscale.
【請求項5】 前記微小領域散乱プローブの微小不均一
領域は誘電体であることを特徴とする請求項1から請求
項4記載の微小領域散乱プローブ。
5. The microscopic region scattering probe according to claim 1, wherein the microscopic nonuniform region of the microscopic region scattering probe is a dielectric.
【請求項6】 前記微小領域散乱プローブの微小不均一
領域は金属であることを特徴とする請求項1から請求項
4記載の微小領域散乱プローブ。
6. The microscopic region scattering probe according to claim 1, wherein the microscopic nonuniform region of the microscopic region scattering probe is made of metal.
【請求項7】 前記微小領域散乱プローブは基板の微小
不均一領域の周囲にステップもしくは周期的な構造を設
けていることを特徴とする請求項1から請求項6記載の
微小領域散乱プローブ。
7. The microscopic region scattering probe according to claim 1, wherein the microscopic region scattering probe is provided with a step or periodic structure around the microscopic non-uniform region of the substrate.
【請求項8】 前記微小領域散乱プローブへの光の結合
は、プローブ背面から入射し、光をプローブ表面で全反
射させることにより表面にエバネッセント波を生じさせ
ることを特徴とする請求項1から請求項7記載の微小領
域散乱プローブ。
8. The light coupling to the microscopic region scattering probe is characterized in that an evanescent wave is generated on the surface by making the light incident on the back surface of the probe and totally reflecting the light on the probe surface. Item 7. A minute region scattering probe according to item 7.
【請求項9】 前記微小領域散乱プローブへの光の結合
に用いる光学系は微小領域散乱プローブ部材と同じ屈折
率の誘電体で作製されたプリズムであり、かつ微小領域
散乱プローブとプリズムの間を同じ屈折率の油浸オイル
で密着させることを特徴とする請求項8記載の微小領域
散乱プローブ。
9. An optical system used for coupling light to the micro-region scattering probe is a prism made of a dielectric material having the same refractive index as that of the micro-region scattering probe member, and the space between the micro-region scattering probe and the prism is 9. The microscopic region scattering probe according to claim 8, wherein the oil is immersed in oil having the same refractive index.
【請求項10】 前記微小領域散乱プローブへの光の結
合に用いる光学系はNA1.4以上の油浸対物レンズで
あり、かつ微小領域散乱プローブと対物レンズ間を同じ
屈折率の油浸オイルで密着させることを特徴とする請求
項8記載の微小領域散乱プローブ。
10. An optical system used for coupling light to the microscopic region scattering probe is an oil immersion objective lens having NA 1.4 or more, and an oil immersion oil having the same refractive index is used between the microscopic region scattering probe and the objective lens. The minute area scattering probe according to claim 8, wherein the minute area scattering probe is closely contacted.
【請求項11】 前記微小領域散乱プローブは表面プラ
ズモンの共鳴現象により近接場の電場強度を増幅して用
いることを特徴とする請求項8から請求項10記載の微
小領域散乱プローブ。
11. The microscopic region scattering probe according to claim 8, wherein the microscopic region scattering probe is used by amplifying the electric field strength of a near field by the resonance phenomenon of surface plasmon.
【請求項12】 前記微小領域散乱プローブに使用する
光学系は対物レンズを使用することにより試料に対する
偏光面を自由に変更できることを特徴とする請求項8か
ら請求項11記載の微小領域散乱プローブ。
12. The micro-region scattering probe according to claim 8, wherein the optical system used for the micro-region scattering probe can freely change the plane of polarization for the sample by using an objective lens.
【請求項13】 前記微小領域散乱プローブに使用する
光の波長として近紫外から近赤外までを同時に連続して
使用できることを特徴とする請求項8から請求項12記
載の微小領域散乱プローブ。
13. The microscopic region scattering probe according to claim 8, wherein from the near-ultraviolet to the near-infrared region can be simultaneously and continuously used as the wavelength of light used for the microscopic region-scattering probe.
【請求項14】 前記微小領域散乱プローブを試料表面
に近接させる方法として、励起光の減衰量を用いること
を特徴とする請求項8から請求項13記載の微小領域散
乱プローブの距離制御方法。
14. The method for controlling the distance of a microscopic region scattering probe according to claim 8, wherein an attenuation amount of excitation light is used as a method for bringing the microscopic region scattering probe close to the sample surface.
【請求項15】 前記微小領域散乱プローブの距離制御
方法における励起光の減衰量とはプラズモン励起による
エネルギー吸収もしくは光吸収ピークの波長シフトであ
ることを特徴とする請求項14記載の微小領域散乱プロ
ーブの距離制御方法。
15. The microscopic region scattering probe according to claim 14, wherein the attenuation amount of the excitation light in the distance control method for the microscopic region scattering probe is energy absorption due to plasmon excitation or wavelength shift of a light absorption peak. Distance control method.
【請求項16】 前記微小領域散乱プローブの距離制御
方法における励起光の減衰量とは試料面の接近に伴う散
乱光の増大であることを特徴とする請求項14記載の微
小領域散乱プローブの距離制御方法。
16. The distance of the microscopic region scattering probe according to claim 14, wherein the attenuation amount of the excitation light in the method of controlling the distance of the microscopic region scattering probe is an increase of the scattered light as the sample surface approaches. Control method.
【請求項17】 前記微小領域散乱プローブを試料表面
に近接させる方法として、少なくとも励起光学系に共振
器を形成しており、共振器の共鳴条件が試料接近に伴い
変化することを用いることを特徴とする請求項14から
請求項16記載の微小領域散乱プローブの距離制御方
法。
17. A method of bringing the microscopic region scattering probe close to the sample surface is characterized in that a resonator is formed at least in the excitation optical system and the resonance condition of the resonator changes as the sample approaches. The distance control method for a microscopic region scattering probe according to claim 14.
【請求項18】 前記微小領域散乱プローブを試料表面
に近接させる方法として、全反射の臨界角で光を入射す
ることにより全反射条件を満たし、これを閾値とした際
に、試料接近に伴い変化することを用いることを特徴と
する請求項8から請求項13記載の微小領域散乱プロー
ブの距離制御方法。
18. As a method for bringing the microscopic region scattering probe close to the sample surface, total reflection conditions are satisfied by injecting light at a critical angle of total reflection, and when this is used as a threshold value, it changes as the sample approaches. 14. The method for controlling the distance of a microscopic region scattering probe according to claim 8, wherein the method is used.
【請求項19】 前記微小領域散乱プローブは励起光と
プローブ試料間距離制御光の独立な2本の光を用いるこ
とを特徴とする請求項14から請求項18記載の微小領
域散乱プローブの距離制御方法。
19. The distance control of the microscopic region scattering probe according to claim 14, wherein the microscopic region scattering probe uses two independent lights of excitation light and probe sample distance control light. Method.
【請求項20】 前記微小領域散乱プローブへの2本の
ビームの入射は、リング状のビームにすることにより空
間的に等方的であり干渉を防ぐことを特徴とする請求項
14から請求項19記載の微小領域散乱プローブの距離
制御方法。
20. The method according to claim 14, wherein the two beams are incident on the microscopic region scattering probe spatially isotropic by forming a ring-shaped beam to prevent interference. 20. A method for controlling a distance of a minute region scattering probe according to item 19.
【請求項21】 前記微小領域散乱プローブの作製方法
はガラス基板表面に成膜したTi膜をAuコーティングした
AFM探針により局所的に陽極酸化したのち、周辺のTi膜
を取り去ることによる微小領域散乱プローブの作製方
法。
21. The method for manufacturing the microscopic region scattering probe is such that a Ti film formed on a glass substrate surface is Au-coated.
A method for producing a microscopic region scattering probe by locally anodizing with an AFM probe and then removing the surrounding Ti film.
【請求項22】 前記微小領域散乱プローブの作製方法
はガラス基板表面に成膜したTi膜をAuコーティングした
AFM探針により局所的に陽極酸化したのち、周辺のTi膜
を取り去ることにより突起を作製した後、アルミ、金、
ニッケル樹脂、レジスト等の加工材料表面にプレスする
ナノプリンティング技術で金型を作製し、ポリカーボネ
ート、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリメチルメタク
リレート等の透明で成形性のよいポリマーまたは紫外線
硬化性樹脂等で型取りすることによる微小領域散乱プロ
ーブの作製方法。
22. A method of manufacturing the microscopic region scattering probe, wherein a Ti film formed on a glass substrate surface is Au-coated.
After locally anodizing with an AFM probe, the surrounding Ti film is removed to form protrusions, then aluminum, gold,
A metal mold is made by nano-printing technology that presses on the surface of processed materials such as nickel resin and resist, and is molded with a transparent and moldable polymer such as polycarbonate, polystyrene, polyethylene, polymethylmethacrylate, or an ultraviolet curable resin. A method for producing a microscopic region scattering probe.
【請求項23】 前記微小領域散乱プローブの作製方法
はガラス基板表面に成膜したSi膜をAuコーティングした
AFM探針により局所的に陽極酸化したのち、周辺のSi膜
を取り去ることにより突起を作製した後、アルミ、金、
ニッケル樹脂、レジスト等の加工材料表面にプレスする
ナノプリンティング技術で金型を作製し、ポリカーボネ
ート、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリメチルメタク
リレート等の透明で成形性のよいポリマーまたは紫外線
硬化性樹脂等で型取りすることによる微小領域散乱プロ
ーブの作製方法。
23. A method of manufacturing the microscopic region scattering probe, wherein a Si film formed on a surface of a glass substrate is Au-coated.
After locally anodizing with an AFM probe, the surrounding Si film is removed to form protrusions, then aluminum, gold,
A metal mold is made by nano-printing technology that presses on the surface of processed materials such as nickel resin and resist, and is molded with a transparent and moldable polymer such as polycarbonate, polystyrene, polyethylene, polymethylmethacrylate, or an ultraviolet curable resin. A method for producing a microscopic region scattering probe.
【請求項24】 前記微小領域散乱プローブの作製方法
はSi基板をAuコーティングしたAFM探針により局所的に
陽極酸化したのち、周辺のTi膜を取り去ることにより突
起を作製した後、アルミ、金、ニッケル樹脂、レジスト
等の加工材料表面にプレスするナノプリンティング技術
で金型を作製し、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポ
リエチレン、ポリメチルメタクリレート等の透明で成形
性のよいポリマーまたは紫外線硬化性樹脂等で型取りす
ることによる微小領域散乱プローブの作製方法。
24. The method for manufacturing the microscopic region scattering probe is such that a Si substrate is locally anodized by an Au-coated AFM probe, and then a Ti film in the periphery is removed to form protrusions, and then aluminum, gold, A metal mold is made by nano-printing technology that presses on the surface of processed materials such as nickel resin and resist, and is molded with a transparent and moldable polymer such as polycarbonate, polystyrene, polyethylene, polymethylmethacrylate, or an ultraviolet curable resin. A method for producing a microscopic region scattering probe.
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