JP2002526593A - Method for preparing a metal oxide slurry compatible with chemical mechanical polishing of semiconductors - Google Patents
Method for preparing a metal oxide slurry compatible with chemical mechanical polishing of semiconductorsInfo
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Abstract
(57)【要約】 【課題】 半導体のＣＭＰで実用的な金属酸化物スラリーを提供する。 【解決手段】 半導体デバイスに適合する金属酸化物ＣＭＰスラリーを調製する方法が開示され、１〜５０重量％の金属酸化物と５０〜９９重量％の水とを含む混合物が混合前タンク１内で混合され、転送ポンプ２の助けを借りて分散チェンバー４へ転送され、高圧ポンプ３での加圧によって１００ｍ／秒以上の流速を可能とされ、分散チェンバー内の２つのオリフィスを通して分散のために対面衝突をさせられる。スラリーは粒子サイズ分布内で幅狭くなり、３０〜５００ｎｍの範囲内で変動する超微細サイズを示す粒子を有している。また、スラリーはその調製中に全く汚染されず、そしてテーリング現象を示さないので、微小キズを防止する。それ故に、ＣＭＰプロセスを介してＳＴＩ、即ち中間層誘電体や内部金属誘電体に対する平坦化でスラリーを使用できる。 (57) [Problem] To provide a metal oxide slurry practical for semiconductor CMP. A method for preparing a metal oxide CMP slurry compatible with a semiconductor device is disclosed, wherein a mixture containing 1 to 50% by weight of a metal oxide and 50 to 99% by weight of water is mixed in a pre-mixing tank 1. The mixture is mixed and transferred to the dispersion chamber 4 with the help of the transfer pump 2, allowing a flow rate of more than 100 m / s by pressurization with the high-pressure pump 3 and facing for dispersion through two orifices in the dispersion chamber. You can make a collision. The slurry has particles that become narrower in the particle size distribution and exhibit ultrafine sizes that vary in the range of 30-500 nm. Also, the slurry is not contaminated at all during its preparation and does not exhibit tailing phenomena, thus preventing micro-scratching. Therefore, the slurry can be used for planarization to STI, ie, interlayer dielectrics and internal metal dielectrics, via a CMP process.
Description
【０００１】[0001]
本発明は、一般に、半導体のケミカルメカニカルポリシング（ＣＭＰ）に有用
な金属酸化物スラリー（研磨剤）を調製する方法に関し、更に詳細には、２つの
オリフィスから金属酸化物スラリーを高速で注入することによって金属酸化物ス
ラリーを対面衝突する際の使用に関している。それによって、金属酸化物スラリ
ーは、粒子サイズ分布内で幅狭く、例外的に低減された微小キズ（マイクロスク
ラッチ）頻度を示すことに加えて、分散安定性及び研磨速度（率）の点で卓越さ
せることが可能となる。The present invention relates generally to a method of preparing a metal oxide slurry (abrasive) useful for chemical mechanical polishing (CMP) of semiconductors, and more particularly, to injecting a metal oxide slurry from two orifices at high speed. For use in colliding metal oxide slurries face-to-face. Thereby, the metal oxide slurries are narrow in the particle size distribution, exhibiting exceptionally reduced micro-scratch frequency, as well as being superior in dispersion stability and polishing rate (rate). It is possible to do.
【０００２】[0002]
リソグラフィの一種としてのＣＭＰプロセスは半導体製造に利用されている。
半導体はより密集した実装密度でより複雑な多重層構造へ小型化されるので、Ｃ
ＭＰプロセスによって達成され得る平坦化は半導体の高集積化にとって必須であ
る。A CMP process as a type of lithography is used in semiconductor manufacturing.
As semiconductors are scaled down to more complex multi-layer structures with denser packing densities,
Flattening that can be achieved by the MP process is essential for high integration of semiconductors.
【０００３】 ＣＭＰプロセスにおいて実用的であるために、一般に金属酸化物スラリーに要
求されていることは、優れた分散性及び研磨率（速度）を示すと共に、高純度に
加えて、研磨後に微小キズのような欠陥をできるだけ少なくすることである。[0003] In order to be practical in the CMP process, what is generally required of metal oxide slurries is that they exhibit excellent dispersibility and polishing rate (rate), and in addition to high purity, have a fine scratch after polishing. Is to minimize defects such as
【０００４】 これら要求の全ては、純度を除いて、金属酸化物の粒子サイズ及び分布に密接
に関わっている。粒子サイズに関して、より小さな粒子は、もっと良好な分散安
定性を示し、より少ない微小キズを提供するから、好適である。しかし、粒子が
小さくなればなるほど、研磨速度がより遅くなるから、より小さな粒子は研磨効
率の点で不都合である。勿論、粒子サイズ分布の面に関して、粒子が幅の狭い寸
法範囲内に分布されていることが好ましい。言い換えれば、サイズの点でもっと
均一な粒子は、かなり良好な研磨結果をもたらす。例えば、粒子サイズの広範囲
でスラリーを用いた時、研磨された面は平坦ではないが、その面上にかなり多量
の微小キズを有している。[0004] All of these requirements, apart from purity, are closely related to the particle size and distribution of the metal oxide. With respect to particle size, smaller particles are preferred because they exhibit better dispersion stability and provide less micro-scratching. However, the smaller the particles, the lower the polishing rate, so smaller particles are disadvantageous in terms of polishing efficiency. Of course, with respect to the surface of the particle size distribution, it is preferable that the particles are distributed within a narrow dimensional range. In other words, particles that are more uniform in size will give much better polishing results. For example, when using a slurry over a wide range of particle sizes, the polished surface is not flat, but has a fairly large amount of fine scratches on that surface.
【０００５】 こうして、ＣＭＰ用のスラリーの粒子サイズとそのサイズ分布とを選択する時
、研磨速度、分散安定性、及び、微小キズ頻度を考慮しなければならない。Thus, when selecting the particle size and the size distribution of the slurry for CMP, it is necessary to consider the polishing rate, the dispersion stability, and the frequency of minute scratches.
【０００６】 米国特許第５３８２２７２号は、高い研磨速度を示す研磨組成の調製プロセス
を開示している。その組成はＳｉＯ2 に基づき、Ｓｉウエハを研磨するために使
用される。その組成は、高速ミキサー内でシリカと純水とを混合し、それらを粉
砕媒体（ビーズ）を有する攪拌粉砕機で攪拌することによって調製される。基本
研磨剤がＣｅ4+及びＺｒ4+のような第２陽イオンを添加することによって活性化
されるので、研磨速度が高められると記載されている。この米国特許で開示され
たプロセスには難点がある。ビーズは、研磨剤とビーズとの間の衝突によって生
じる分散中に必然的に汚染されている。更に、テール現象が生じ、それによって
幅の狭いサイズ分布内にある粒子のスラリーを作り出すことが難しくなる。その
上、ビーズは粉砕中にエッチングされるので、分散能力が低減される。事実上、
作り出された各スラリーが粒子サイズとサイズ分布とにおいて相互に大きく異な
っているので、スラリーから一定した研磨能力を期待することはできない。US Pat. No. 5,382,272 discloses a process for preparing a polishing composition that exhibits a high polishing rate. Its composition is based on SiO 2 and is used for polishing Si wafers. The composition is prepared by mixing silica and pure water in a high-speed mixer and stirring them with a stir-mill with a milling medium (beads). It is stated that the polishing rate is increased because the base abrasive is activated by adding a second cation such as Ce 4+ and Zr 4+ . The process disclosed in this US patent has disadvantages. Beads are necessarily contaminated during dispersion caused by collisions between the abrasive and the beads. In addition, a tail phenomenon occurs, which makes it difficult to create a slurry of particles within a narrow size distribution. In addition, the beads are etched during milling, thus reducing the dispersing ability. in fact,
Since the respective slurries produced differ greatly in particle size and size distribution, it is not possible to expect a constant polishing ability from the slurries.
【０００７】 他の既知の調製プロセスでは、ドイツ国のＩＫＡ社により販売されているロー
タ（回転子）によって流体が高速で回転され、ステータ（固定子）に衝突させら
れる。たとえ米国特許第５３８２２７２号のプロセスに関して向上されたとして
も、この技術には、ステータが壁との衝突でエッチングされるので、分散機能の
点でかなりの減少が生じるという問題がある。In another known preparation process, the fluid is rotated at high speed by a rotor sold by the company IKA, Germany, and impinged on a stator. Even though improved with respect to the process of U.S. Pat. No. 5,382,272, the problem with this technique is that the stator is etched in collision with the wall, resulting in a significant reduction in dispersion function.
【０００８】 これら従来の技術は全て、１μｍの粒子を作り出すために知られている。それ
らの粒子は余りにも大きいので、ＣＭＰで使用されない。特に、トレンチ構造の
素子分離（ＳＴＩ：Shallow Trench Isolation）用のＣＭＰスラリーとしてそれ
らの粒子を使用できない。なぜならば、微小キズが、もし分離プロセスの間で生
じたならば、半導体デバイスの機能と歩留まりとに対して致命的なダメージをも
たらすからである。[0008] All of these conventional techniques are known for producing 1 μm particles. These particles are too large to be used in CMP. In particular, these particles cannot be used as a CMP slurry for device isolation (STI: Shallow Trench Isolation) of a trench structure. This is because micro-scratching, if it occurs during the isolation process, can cause catastrophic damage to semiconductor device function and yield.
【０００９】 ＣＭＰスラリーに関する他の技術が、国際出願番号第９ ７４７ ４３０号内
で開示されている。Ｓｉウエハの研磨に用いられる場合には、この特許のスラリ
ー組成は、研磨剤としてのＳｉＯ2 と、ｐＨ−調節剤としてのモノエタノールア
ミンと、ＮＨ4+、Ｃｓ+ 、及び、Ｂａ3+等の添加剤とを含んでいる。ｐＨ−調節
剤は、ＫＯＨ又はＮＨ4 ＯＨのような従来のｐＨ−調節剤が研磨処理中にウエハ
内に拡散し、汚染物質として作用しそうである可能性を排除している。しかしな
がら、このスラリーは、１５００〜２５００Ａ／分の範囲である比較的遅い研磨
速度を示す。更に、ＣＭＰスラリー用の分散プロセスについては何ら言及されて
いない。Another technique for CMP slurries is disclosed in International Application No. 9 747 430. When used for polishing of the Si wafer, the slurry composition of this patent includes a SiO 2 as abrasive, monoethanolamine as pH- regulating agents, NH 4+, Cs +, and, Ba 3+ etc. Additives. pH- adjusting agents, conventional pH- adjusting agents such as KOH or NH 4 OH is diffused into the wafer during the polishing process, and eliminate the possibility is likely to act as a contaminant. However, this slurry exhibits a relatively slow polishing rate, ranging from 1500 to 2500 A / min. Furthermore, no reference is made to a dispersion process for CMP slurries.
【００１０】 米国特許第５３４２６０９号はエマルジョン（乳濁液）を形成するための方法
及び装置を記載している。その方法及び装置内では、オイル間の衝突、キャビテ
ーション、及び剪断応力が組み合わさって利用されている。微小流動化装置(mic
rofluidizer)と言われる装置が様々な目的のために適用され、そして乳化の点で
卓越していることが知られている。しかしながら、その装置は、金属酸化物のよ
うな粒子の分散用には未だ適用されていない。US Pat. No. 5,342,609 describes a method and apparatus for forming an emulsion. In the method and apparatus, a combination of oil collisions, cavitation, and shear stress is utilized. Microfluidizer (mic
Devices referred to as rofluidizers are applied for various purposes and are known to be outstanding in emulsification. However, the device has not yet been applied for the dispersion of particles such as metal oxides.
【００１１】 微小流動化装置を用いた先行技術の一例は、米国特許第５３４２６０９号内で
発見されている。この特許によれば、カルシウム及びオキシアニオン(oxianions
)を含む粒子混合物が微小流動化装置内で分散され、５ｎｍの粒子サイズを備え
た組成が作り出されている。しかしながら、この組成は、ＭＲＩ、Ｘ線、及び超
音波等の診療目的のために使用されているが、半導体研磨用には使用されていな
い。One example of the prior art using a microfluidizer is found in US Pat. No. 5,342,609. According to this patent, calcium and oxianions
) Is dispersed in a microfluidizer to create a composition with a particle size of 5 nm. However, this composition has been used for clinical purposes such as MRI, X-ray, and ultrasound, but not for semiconductor polishing.
【００１２】[0012]
それ故に、本発明の目的は、先行技術で提示された問題を克服し、半導体のケ
ミカルメカニカルポリシング（ＣＭＰ）で実用的な金属酸化物スラリーを調製す
る方法を提供することである。それによって、金属酸化物スラリーが、粒子サイ
ズ分布内で幅狭く、例外的に低減された微小キズ（マイクロスクラッチ）頻度を
示すことに加えて、分散安定性及び研磨速度の点で卓越していることが可能とな
る。It is therefore an object of the present invention to overcome the problems presented in the prior art and to provide a method for preparing a practical metal oxide slurry in chemical mechanical polishing (CMP) of semiconductors. Thereby, the metal oxide slurries are outstanding in terms of dispersion stability and polishing rate, in addition to exhibiting narrow and exceptionally reduced micro-scratch frequency within the particle size distribution. It becomes possible.
【００１３】[0013]
本発明に従えば、上述した目的は、半導体デバイスに適合する金属酸化物ＣＭ
Ｐスラリーを調製する方法を提供することによって達成される。その方法では、
１〜５０重量％の金属酸化物と５０〜９９重量％の水とから成る混合物が、混合
前タンク内で混合され、転送ポンプの補助で分散チェンバーへ転送され、高圧ポ
ンプで５０ａｔｍに加圧することによって１００ｍ／秒以上の流速を付与可能と
され、分散チェンバー内の２つのオリフィスを通して分散のために対面衝突させ
られる。According to the present invention, the above-described object is to provide a metal oxide CM compatible with semiconductor devices.
It is achieved by providing a method of preparing a P slurry. In that way,
A mixture consisting of 1 to 50% by weight of metal oxide and 50 to 99% by weight of water is mixed in a pre-mixing tank, transferred to a dispersion chamber with the aid of a transfer pump and pressurized to 50 atm with a high pressure pump. Can provide a flow velocity of 100 m / sec or more, and are collided face-to-face for dispersion through two orifices in the dispersion chamber.
【００１４】 本発明の上述した及び他の目的や局面は、添付図面を参照して以下の実施の形
態の説明から明らかとなろう。The above and other objects and aspects of the present invention will become apparent from the following description of embodiments with reference to the accompanying drawings.
【００１５】[0015]
本発明の好適な実施の形態の応用が添付図面を参照して最も良好に理解される
。The application of the preferred embodiment of the present invention is best understood with reference to the accompanying drawings.
【００１６】 図１は、本発明によるＣＭＰスラリーの分散を示す概略的なプロセス図である
。この図で示されるように、混合前タンク１内で水と均質に混合された後、金属
酸化物スラリーが、転送ポンプ２の助けを借りて高圧ポンプ３に接続されたライ
ンに導入される。高圧ポンプ３の加速作用によって１００ｍ／秒以上の流速で、
スラリーが分散チェンバー４の中へ２つのオリフィスを介して注入される。分散
チェンバー４内では、スラリーが、流体の壁衝突、キャビテーション、及び剪断
応力のように、対面衝突する複雑な出来事の結果として分散される。本発明の方
法（プロセス）では、設計上、衝突によって分散が行われた後に、５００ｎｍ以
上の径で残存する粒子は、最終スラリーを安定化するために回収手段によって回
収されるべきである。逆止弁５が、高圧ポンプ３の前後に設けられ、スラリーの
逆流を防止している。FIG. 1 is a schematic process diagram illustrating the dispersion of a CMP slurry according to the present invention. As shown in this figure, after being homogeneously mixed with water in the pre-mixing tank 1, the metal oxide slurry is introduced into the line connected to the high-pressure pump 3 with the help of the transfer pump 2. With the acceleration action of the high-pressure pump 3, at a flow velocity of 100 m / sec or more,
The slurry is injected into the dispersion chamber 4 via two orifices. Within the dispersion chamber 4, the slurry is dispersed as a result of complex face-to-face collisions, such as fluid wall collisions, cavitation, and shear stresses. In the method (process) of the present invention, by design, particles remaining with a diameter of 500 nm or more after dispersion by collision should be recovered by a recovery means in order to stabilize the final slurry. Check valves 5 are provided before and after the high-pressure pump 3 to prevent the slurry from flowing backward.
【００１７】 一般に、金属酸化物の分散はそれらの表面積に依存している。それらの表面積
がより大きくなるにつれ、金属酸化物はより良好に分散される。本発明では、１
０００℃又はそれより高い温度で酸化された際に、２０〜３００ｍ2 ／ｇの範囲
の表面積を有する任意の金属酸化物が利用可能である。ＳｉＯ2 、ＣｅＯ2 、Ｚ
ｒＯ2 、又は、それらの混合物から成るグループから選択された金属酸化物が好
ましい。In general, the dispersion of metal oxides depends on their surface area. As their surface area increases, the metal oxides are better dispersed. In the present invention, 1
When it is oxidized at 000 ° C. or higher temperatures, any metal oxide having a surface area in the range of 20 to 300 m 2 / g are available. SiO 2 , CeO 2 , Z
Preferred is a metal oxide selected from the group consisting of rO 2 or mixtures thereof.
【００１８】 選択された金属酸化物は、出来上がった金属スラリーが１〜５０重量％、好ま
しくは５〜３０重量％の固体含有量を有するように、混合前タンク内で水と混合
される。もし予め混合されたスラリーが１重量％より少ない固体含有量を有すれ
ば、満足する分散効果が達成され得ない。他方、５０重量％以上の固体含有量は
チキソトロピー現象を発生させ、粘性の極端な増大をもたらす。The selected metal oxide is mixed with water in a pre-mixing tank such that the resulting metal slurry has a solids content of 1-50% by weight, preferably 5-30% by weight. If the premixed slurry has a solids content of less than 1% by weight, a satisfactory dispersing effect cannot be achieved. On the other hand, a solids content of more than 50% by weight causes a thixotropic phenomenon, leading to an extreme increase in viscosity.
【００１９】 ＣＭＰプロセスで使用される前に、このスラリーは希釈される。例えば、ＣＭ
Ｐプロセスに使用されるべき希釈した金属酸化物スラリーの固体含有量がＳｉＯ 2 に対して１０〜１４重量％、ＣｅＯ2 に対して１〜５重量％、ＺｒＯ2 に対し
て４〜８重量％の範囲で制御されることは、研磨能力と材料コストとの点で有益
である。Before being used in the CMP process, the slurry is diluted. For example, CM
The solids content of the diluted metal oxide slurry to be used in the P process is SiO Two 10-14% by weight based on CeOTwo 1-5% by weight with respect to ZrOTwo Against
Is controlled in the range of 4 to 8% by weight in terms of polishing ability and material cost.
It is.
【００２０】 本発明において、金属酸化物の分散度は、加速された流体の流速に比例する。
該流体の流速は、オリフィス径における高圧ポンプの圧力に比例する。従って、
様々な粒子サイズ分布を備えた金属酸化物スラリーが、高圧ポンプの圧力を制御
することによって簡単に獲得可能となる。In the present invention, the degree of dispersion of the metal oxide is proportional to the flow velocity of the accelerated fluid.
The flow rate of the fluid is proportional to the pressure of the high pressure pump at the orifice diameter. Therefore,
Metal oxide slurries with various particle size distributions can be easily obtained by controlling the pressure of the high pressure pump.
【００２１】 本発明に従えば、高圧ポンプ３での加圧によって加速された流体は１００ｍ／
秒以上の流速、好ましくは３５０ｍ／秒の流速を有する。この流速を達成するた
めに、高圧ポンプ３に要求されていることは、１００ｍ／秒の流速に対して５０
ａｔｍで加圧し、そして３５０ｍ／秒の流速に対して５００ａｔｍで加圧するこ
とである。こうして、５０ａｔｍ又はそれ以上の圧力能力を有する任意の圧力ポ
ンプが本発明では使用可能である。According to the present invention, the fluid accelerated by pressurization by the high-pressure pump 3 is 100 m /
It has a flow rate of more than a second, preferably 350 m / s. To achieve this flow rate, what is required of the high-pressure pump 3 is that for a flow rate of 100 m / sec.
pressurizing at atm and pressurizing at 500 atm for a flow rate of 350 m / sec. Thus, any pressure pump having a pressure capability of 50 atm or more can be used with the present invention.
【００２２】 上述したように、分散チェンバー４内に設けられた２つのオリフィス６を介し
て、高圧ポンプによって加速された流体は分散チェンバー４内に導入される。該
分散チェンバー４内では、流体が、壁衝突やキャビテーションのような複雑な対
面衝突を受け、超微細な粒子を形成する。オリフィスはエンジニアリング・プラ
スチック（工業用樹脂）、ガラス補強プラスチック、カーボンスチール（炭素鋼
）、ステレス鋼（ＳＵＳ）、セラミック、又は、耐久性の面でセラミックより好
まれるダイヤモンドから形成されている。しかしながら、これらの例は説明のた
めであり、本発明を制限するものではない。As described above, the fluid accelerated by the high-pressure pump is introduced into the dispersion chamber 4 through the two orifices 6 provided in the dispersion chamber 4. In the dispersion chamber 4, the fluid undergoes complex face-to-face collisions such as wall collisions and cavitation, forming ultrafine particles. The orifice is made of engineering plastic (industrial resin), glass reinforced plastic, carbon steel (carbon steel), stainless steel (SUS), ceramic, or diamond, which is preferred over ceramic for durability. However, these examples are illustrative and do not limit the invention.
【００２３】 高圧ポンプとスラリーの分散効率との互換性を考慮して、オリフィス６は０．
０５〜０．５ｍｍ、好ましくは０．１〜０．３ｍｍの径を有する。例えば、もし
オリフィス６の径が０．０５ｍｍを下回れば、金属酸化物スラリーが圧力条件の
下で増大された加速効果によって充分に分散させられるが、単位時間当たりの処
理低下によって生産性が低下される。他方、もしオリフィスの径が０．５ｍｍを
上回れば、生産性が増大されるが、経済的に好まれない。その理由は、要求され
た流速を維持するのに充分な能力を有する高圧ポンプが必要となるからである。In consideration of compatibility between the high-pressure pump and the dispersion efficiency of the slurry, the orifice 6 has a diameter of 0.1 mm.
It has a diameter of from 0.5 to 0.5 mm, preferably from 0.1 to 0.3 mm. For example, if the diameter of the orifice 6 is less than 0.05 mm, the metal oxide slurry can be sufficiently dispersed by the increased acceleration effect under the pressure condition, but the productivity is reduced due to the reduction in processing per unit time. You. On the other hand, if the diameter of the orifice exceeds 0.5 mm, the productivity is increased, but it is not economically preferred. The reason for this is that a high pressure pump with sufficient capacity to maintain the required flow rate is required.
【００２４】 図２で示されるように、オリフィスは、管状であり、そして圧力条件下で加速
効果を改善するために、入口径（ｌ2 ）よりも小さな出口径（ｌ1 ）を有するよ
うに設計されている。出口径（ｌ1 ）が入口径（ｌ2 ）の半分まで低減されると
、流速が４倍に増大される。数学的には、単位時間当たりのスラリー生産は、オ
リフィスにおける出口径の平方と、適用されるべき圧力の平方根とに比例する。
分散プロセス・システムを設計する時、オリフィスの径と高圧ポンプの圧力能力
とは、スラリーの処理速度を考慮することによって決定可能となる。As shown in FIG. 2, the orifice is tubular and has an outlet diameter (l 1 ) smaller than the inlet diameter (l 2 ) to improve the acceleration effect under pressure conditions. Designed. When the outlet diameter (l 1 ) is reduced to half of the inlet diameter (l 2 ), the flow rate is increased by a factor of four. Mathematically, slurry production per unit time is proportional to the square of the exit diameter at the orifice and the square root of the pressure to be applied.
When designing a distributed process system, the diameter of the orifice and the pressure capability of the high pressure pump can be determined by taking into account the processing speed of the slurry.
【００２５】 金属酸化物の分散度（超微細化）に関して言えば、それは高圧ポンプ３の圧力
と対面衝突の回数とに比例する。言い換えれば、圧力が増大するにつれ、粒子サ
イズが小さくなるが、衝突回数が増大するにつれ、粒子サイズ分布が更に幅狭く
、且つ均一になる。In terms of the degree of dispersion (ultrafineness) of the metal oxide, it is proportional to the pressure of the high-pressure pump 3 and the number of face-to-face collisions. In other words, as the pressure increases, the particle size decreases, but as the number of collisions increases, the particle size distribution becomes narrower and more uniform.
【００２６】 ＣＭＰプロセスに最も広範に使用されるＳｉＯ2 スラリーの場合、例えば、１
回の対面衝突が、５００ａｔｍの力によって０．２ｍｍ径の２つのオリフィスを
介して流速３５０ｍ／秒で一度実行されると、１４０〜１５０ｎｍの平均サイズ
を備え、ＣＭＰに適合する粒子が獲得可能となる。勿論、５００ａｔｍより大き
い加圧は、より小さな粒子を作り出し、粒子サイズ分布をより幅狭くする。しか
しながら、５００ａｔｍより高圧で獲得されたスラリーは、５００ａｔｍで獲得
されたスラリーと同じ研磨効果（例えば研磨速度や微小キズ頻度）を示す。こう
して、もし研磨結果の点で相違がなければ、できる限り低い圧力を選択すること
がエネルギー効率の点で有益である。他方、３００ａｔｍを下回る圧力下で調製
されるべきスラリーは、５００ａｔｍで調製されたものと同じ高い研磨速度であ
るが、５００ａｔｍで調製されたものより多くの微小キズを作り出している。For the most widely used SiO 2 slurries in CMP processes, for example, 1
Once a single face-to-face collision is performed at a flow rate of 350 m / s through two orifices of 0.2 mm diameter with a force of 500 atm, particles with an average size of 140-150 nm and compatible with CMP can be obtained. Become. Of course, pressurization greater than 500 atm creates smaller particles and narrows the particle size distribution. However, slurries obtained at higher pressures than 500 atm show the same polishing effect (eg, polishing rate and micro-flaw frequency) as slurries obtained at 500 atm. Thus, if there is no difference in polishing results, it is beneficial in terms of energy efficiency to select the lowest possible pressure. On the other hand, slurries to be prepared under pressures below 300 atm have the same high polishing rates as those prepared at 500 atm, but create more micro-scratches than those prepared at 500 atm.
【００２７】 以下の例は、この発明の原理及び実例を当業者に一層明確に例示するために説
明される。このように、以下の例は、本発明を制限しよとするものではなく、特
定の好適な実施の形態を明らかにしている。The following examples are set forth to more clearly illustrate the principles and examples of the present invention to those skilled in the art. Thus, the following examples are not intended to limit the invention, but rather illustrate certain preferred embodiments.
【００２８】 例Ｉ 「Aerosil 200」としてDegussa社から商業的に入手可能であり、２００ｍ2 ／
ｇの表面積を備えたシリカの１３０グラムと、２０％ＫＯＨ溶液の１８グラムと
、純水の８６０グラムとが、容量１ｍ2 でテフロン（登録商標）被覆された混合 前タンクの中で混合され、転送ポンプ（ダイヤフラム１〜５０ａｔｍ）によって 分散チェンバーへ転送される。該タンク内では、その混合物が、高圧ポンプ（増 圧ポンプ、５０〜１５００ａｔｍ）の助けを借りて５００ａｔｍの力によって、 ０．４ｍｍの入口径と０．２ｍｍの出口径とを備えた２つのオリフィスを通して 対面衝突させられ、ＣＭＰスラリーが獲得される。分散チェンバーからの試料は 、商標名「Zetasizer」でMalvern社から販売されているようなサイズ分析器の使 用によって、粒子サイズ、粒子サイズ分布、及び平均粒子サイズに対して測定さ れる。その結果は以下の表１で与えられる。Example I Commercially available from Degussa as “Aerosil 200”, 200 m 2 /
130 grams of silica with a surface area of 1 g, 18 grams of a 20% KOH solution, and 860 grams of pure water are mixed in a Teflon coated pre-mix tank with a volume of 1 m 2 , It is transferred to the dispersion chamber by a transfer pump (diaphragms 1 to 50 atm). In the tank, the mixture is filled with two orifices with an inlet diameter of 0.4 mm and an outlet diameter of 0.2 mm by a force of 500 atm with the help of a high-pressure pump (intensifier pump, 50-1500 atm). And a CMP slurry is obtained. Samples from the dispersion chamber are measured for particle size, particle size distribution, and average particle size by using a size analyzer such as that sold by Malvern under the trade name "Zetasizer". The results are given in Table 1 below.
【００２９】 例ＩＩ〜ＶＩ 例Ｉと同一の手続きが、以下、表１の指示に従って高圧ポンプで圧力を使用す
ることを除いて繰り返された。その結果は表１で与えられている。Examples II-VI The same procedure as in Example I was repeated below, but using pressure with a high pressure pump according to the instructions in Table 1. The results are given in Table 1.
【００３０】 例ＶＩＩ 例Ｉと同一の手続きが、シリカの代わりにセリア（ＣｅＯ2 、３０ｍ2 ／ｇの
表面積）を使用したことを除いて繰り返された。その結果は以下の表１で与えら
れている。Example VII The same procedure as Example I was repeated, except that ceria (CeO 2 , 30 m 2 / g surface area) was used instead of silica. The results are given in Table 1 below.
【００３１】 例ＶＩＩＩ 例Ｉと同一の手続きが、シリカの代わりにジルコニア（ＺｒＯ2 、３０ｍ2 ／
ｇの表面積）を使用したことを除いて繰り返された。その結果は以下の表１で与
えられている。Example VIII The same procedure as in Example I is followed, except that zirconia (ZrO 2 , 30 m 2 /
g of surface area). The results are given in Table 1 below.
【００３２】 例ＩＸ〜ＸＩＩＩ 以下の表１で指示されたように、高圧ポンプの圧力と対面衝突の回数とが採用
されたことを除いて、例Ｉと同一の手続きが繰り返された。その結果は表１で与
えられている。Examples IX-XIII The same procedure as Example I was repeated, except that the pressure of the high pressure pump and the number of face-to-face collisions were employed, as indicated in Table 1 below. The results are given in Table 1.
【００３３】 例ＸＩＶ 例Ｉと同一の手続きが、２０％ＫＯＨ溶液を使用しなかったことを除いて、繰
り返された。Example XIV The same procedure as Example I was repeated, except that no 20% KOH solution was used.
【００３４】[0034]
【表１】 [Table 1]
【００３５】 比較例Ｉ〜ＩＸ 商業的に利用可能なシリカ（ＳｉＯ2 、２００ｍ2 ／ｇの表面積）の１３０グ
ラムと、２０％ＫＯＨ溶液の１８グラムと、純水の８６０グラムとが、２リット
ルのダイノーミル(Dynomill)内で、２ｍｍのガラス・ビーズの３００グラムと一
緒に添加され、以下の表２で指示された分散速度と時間条件との下で分散が実行
された。その結果は表２で与えられている。 比較例Ｘ シリカに代わってセリア（ＣｅＯ2 、３０ｍ2 ／ｇの表面積）が２０％ＫＯＨ
溶液を欠いた状態で使用されことを除いて、比較例Ｉと同一の手続きが繰り返さ
れた。その結果は以下の表２で与えられている。 比較例ＸＩ 例Ｉと同一の手続きが、シリカの代わりにジルコニア（ＺｒＯ2 、３０ｍ2 ／
ｇの表面積）を使用することを除いて、繰り返された。その結果は以下の表２で
与えられている。Comparative Examples I-IX 130 liters of commercially available silica (SiO 2 , 200 m 2 / g surface area), 18 grams of a 20% KOH solution, and 860 grams of pure water were 2 liters. Was added along with 300 grams of 2 mm glass beads in a Dynomill, and dispersion was performed under the dispersion rate and time conditions indicated in Table 2 below. The results are given in Table 2. Comparative Example X Instead of silica, ceria (CeO 2 , 30 m 2 / g surface area) was 20% KOH
The same procedure as in Comparative Example I was repeated, except that it was used without the solution. The results are given in Table 2 below. Comparative Example XI The same procedure as in Example I, but using zirconia (ZrO 2 , 30 m 2 /
g of surface area). The results are given in Table 2 below.
【００３６】[0036]
【表２】 [Table 2]
【００３７】 試験例 例Ｉ、ＩＩ、ＶＩＩ、ＶＩＩＩと、比較例Ｉ、Ｘ、ＸＩとで獲得されたスラリ
ーが研磨性能評価のために試験された。厚さ６インチのｐ−ＴＥＯＳ被覆済み露
出ウエハが、以下の研磨条件の下で、Strabaugh Model 6 EC 研磨機内でスラリ
ーを用いて研磨された。Test Examples The slurries obtained in Examples I, II, VII, VIII and Comparative Examples I, X, XI were tested for polishing performance evaluation. A 6 inch thick exposed p-TEOS coated wafer was polished with the slurry in a Strabaugh Model 6 EC polisher under the following polishing conditions.
【００３８】 パッド・タイプ：ＩＣ１０００／Suba IV Stacked (Rodel) プラテン（定盤）速度：１２０ｒｐｍ 中空軸速度：１２０ｒｐｍ 圧力：６ｐｓｉ 背圧：０ｐｓｉ 温度：２５℃ スラリーの流れ：１５０ミリ・リットル／分 研磨は２分間行われた。研磨速度（率）はウエハの板厚変化から測定された。
微小キズに関しては、それはTencor model KLA機の助けを借りて検出された。比
較のために、Cabot社から販売されているスラリー「ＳＳ−２５」が制御として
使用された。Pad type: IC1000 / Suba IV Stacked (Rodel) Platen (platen) speed: 120 rpm Hollow shaft speed: 120 rpm Pressure: 6 psi Back pressure: 0 psi Temperature: 25 ° C. Slurry flow: 150 ml / min Polishing For 2 minutes. The polishing rate (rate) was measured from a change in the thickness of the wafer.
Regarding micro flaws, it was detected with the help of a Tencor model KLA machine. For comparison, a slurry "SS-25" sold by Cabot was used as a control.
【００３９】[0039]
【表３】 [Table 3]
【００４０】 以上に記載したように、本発明のＣＭＰスラリーが分散プロセスによって調製
され、その分散プロセス内で流体が対面衝突やキャビテーションを被っている。
そして、本発明のＣＭＰスラリーは、ビーズ使用又は壁衝突から成る従来の分散
プロセスによって調製されたスラリー上で優位に立っている。その理由は、本発
明のスラリーの粒子が粒子サイズ分布内で幅狭く、３０〜５００ｎｍの範囲内で
変動する超微細サイズを示すからである。加えて、本発明のスラリーが、その調
製の間に、殆ど又は全く汚染されず、そしてテーリング（尾引）現象を示さない
ので、微小キズを防止する。更に、本発明による方法（プロセス）は単純な操作
によって実行可能となる。その上、スラリーの分散度は圧力と衝突回数とに基づ
いてパターン化されるので、スラリーは高い効率で再生可能となる。本発明のプ
ロセスにおける更なる長所は、連続タイプ内に高い生産性でスラリーを作り出す
能力にある。As described above, the CMP slurries of the present invention have been prepared by a dispersion process in which the fluid has undergone face-to-face collisions and cavitation.
And the CMP slurries of the present invention stand out over slurries prepared by conventional dispersion processes consisting of beading or wall impact. The reason for this is that the particles of the slurry of the present invention are narrow within the particle size distribution and exhibit ultrafine sizes that vary within the range of 30-500 nm. In addition, micro-scratching is prevented because the slurry of the present invention has little or no contamination during its preparation and shows no tailing phenomenon. Furthermore, the method according to the invention can be performed by simple operations. In addition, since the degree of dispersion of the slurry is patterned based on the pressure and the number of collisions, the slurry can be regenerated with high efficiency. A further advantage of the process of the present invention is the ability to produce a slurry with high productivity in a continuous type.
【００４１】 本発明は、ある好適な実施の形態を参照することによって詳細に説明されたけ
れども、本発明の思想及び範囲内で様々な変更が可能であることが理解されるだ
ろう。本発明は、以下の特許請求の範囲内に限定されるものではない。Although the present invention has been described in detail with reference to certain preferred embodiments, it will be understood that various modifications are possible within the spirit and scope of the invention. The invention is not to be limited within the scope of the following claims.
【００４２】[0042]
本発明のＣＭＰスラリーが分散プロセスによって調製され、その分散プロセス
内で流体が対面衝突やキャビテーションを被っている。そして、本発明のＣＭＰ
スラリーは、ビーズ使用又は壁衝突から成る従来の分散プロセスによって調製さ
れたスラリー上で優位に立っている。その理由は、本発明のスラリーの粒子が粒
子サイズ分布内で幅狭く、３０〜５００ｎｍの範囲内で変動する超微細サイズを
示すからである。加えて、本発明のスラリーが、その調製の間に、殆ど又は全く
汚染されず、そしてテーリング（尾引）現象を示さないので、微小キズを防止す
る。更に、本発明による方法（プロセス）は単純な操作によって実行可能となる
。その上、スラリーの分散度は圧力と衝突回数とに基づいてパターン化されるの
で、スラリーは高い効率で再生可能となる。本発明のプロセスにおける更なる長
所は、連続タイプ内に高い生産性でスラリーを作り出す能力にある。The CMP slurries of the present invention are prepared by a dispersion process in which the fluid experiences face-to-face collisions and cavitation. And the CMP of the present invention
The slurries predominate over slurries prepared by conventional dispersion processes consisting of beading or wall impact. The reason for this is that the particles of the slurry of the present invention are narrow within the particle size distribution and exhibit ultrafine sizes that vary within the range of 30-500 nm. In addition, micro-scratching is prevented because the slurry of the present invention has little or no contamination during its preparation and shows no tailing phenomenon. Furthermore, the method according to the invention can be performed by simple operations. In addition, since the degree of dispersion of the slurry is patterned based on the pressure and the number of collisions, the slurry can be regenerated with high efficiency. A further advantage of the process of the present invention is the ability to produce a slurry with high productivity in a continuous type.
【００４３】 本発明によって、金属酸化物スラリーが、粒子サイズ分布内で幅狭く、例外的
に低減された微小キズ（マイクロスクラッチ）頻度を示すことに加えて、分散安
定性及び研磨速度の点で卓越していることが可能となる。According to the present invention, the metal oxide slurry is narrow in the particle size distribution and exhibits exceptionally reduced micro-scratch frequency, as well as dispersion stability and polishing rate. It is possible to excel.
【図１】 本発明による金属酸化物スラリーの分散プロセスを示す概略的な図である。FIG. 1 is a schematic view showing a dispersion process of a metal oxide slurry according to the present invention.
【図２】 流体が分散チェンバー内の２つのオリフィスを介して相互に相対向して衝突さ
せられていることを示す概念図である。FIG. 2 is a conceptual diagram showing that fluids are impinged opposite each other via two orifices in a dispersion chamber.
１ 混合前タンク ２ 転送ポンプ ３ 高圧ポンプ ４ 分散チェンバー ５ 逆止弁 ６ オリフィス 1 Tank before mixing 2 Transfer pump 3 High pressure pump 4 Dispersion chamber 5 Check valve 6 Orifice
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成１３年３月２２日（２００１．３．２２）[Submission date] March 22, 2001 (2001.3.22)
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】特許請求の範囲[Correction target item name] Claims
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【特許請求の範囲】[Claims]
【手続補正２】[Procedure amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】０００１[Correction target item name] 0001
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【０００１】[0001]
【発明の属する分野】 本発明は、一般に、半導体のケミカルメカニカルポリシング（ＣＭＰ）に有用
な金属酸化物スラリー（研磨剤）を調製する方法に関し、更に詳細には、相互に 対向させられた ２つのオリフィスから金属酸化物スラリーを高速で注入すること
によって金属酸化物スラリーを対面衝突する際の使用に関している。それによっ
て、金属酸化物スラリーは、粒子サイズ分布内で幅狭く、例外的に低減された微
小キズ（マイクロスクラッチ）頻度を示すことに加えて、分散安定性及び研磨速
度（率）の点で卓越させることが可能となる。[Field of the Invention The present invention relates generally to a method of preparing a useful metal oxide slurry (abrasive) in a semiconductor chemical mechanical polishing (CMP), and more particularly, two that are to face each other The invention relates to the use of metal oxide slurries in high-speed injection from an orifice for impact collision of metal oxide slurries. Thereby, the metal oxide slurries are narrow in the particle size distribution, exhibiting exceptionally reduced micro-scratch frequency, as well as being superior in dispersion stability and polishing rate (rate). It is possible to do.
【手続補正３】[Procedure amendment 3]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１２[Correction target item name] 0012
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１２】[0012]
【発明が解決しようとする課題】 それ故に、本発明の目的は、先行技術で提示された問題を克服し、半導体のケ
ミカルメカニカルポリシング（ＣＭＰ）で実用的な金属酸化物スラリーを調製す
る方法を提供することである。それによって、金属酸化物スラリーが、対面衝突 、壁衝突、及びキャビテーションの複雑な出来事の結果として分散され、 粒子サ
イズ分布内で幅狭く、例外的に低減された微小キズ（マイクロスクラッチ）頻度
を示すことに加えて、分散安定性及び研磨速度の点で卓越していることが可能と
なる。SUMMARY OF THE INVENTION It is therefore an object of the present invention to overcome the problems presented in the prior art and to provide a method for preparing a practical metal oxide slurry by chemical mechanical polishing (CMP) of semiconductors. To provide. Thereby, metal oxide slurries are dispersed as a result of the complex events of head-on collision , wall collision, and cavitation , exhibiting narrow and exceptionally reduced micro-scratch frequencies within the particle size distribution In addition, it is possible to excel in terms of dispersion stability and polishing rate.
【手続補正４】[Procedure amendment 4]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１３[Correction target item name] 0013
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】 本発明に従えば、上述した目的は、半導体デバイスに適合する金属酸化物ＣＭ
Ｐスラリーを調製する方法を提供することによって達成される。その方法では、
１〜５０重量％の金属酸化物と５０〜９９重量％の水とから成る混合物が、混合
前タンク内で混合され、転送ポンプの補助で分散チェンバーへ転送され、高圧ポ
ンプで５０ａｔｍに加圧することによって１００ｍ／秒以上の流速を付与可能と
され、分散チェンバー内で相互に対向させられた２つのオリフィスを通して分散
のために対面衝突させられる。According to the present invention, the above-mentioned object is to provide a metal oxide CM suitable for a semiconductor device.
It is achieved by providing a method of preparing a P slurry. In that way,
A mixture consisting of 1 to 50% by weight of metal oxide and 50 to 99% by weight of water is mixed in a pre-mixing tank, transferred to a dispersion chamber with the aid of a transfer pump and pressurized to 50 atm with a high pressure pump. Can provide a flow velocity of 100 m / sec or more, and are collided face-to-face for dispersion through two orifices facing each other in the dispersion chamber.
【手続補正５】[Procedure amendment 5]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１６[Correction target item name] 0016
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１６】 図１は、本発明によるＣＭＰスラリーの分散を示す概略的なプロセス図である
。この図で示されるように、混合前タンク１内で水と均質に混合された後、金属
酸化物スラリーが、転送ポンプ２の助けを借りて高圧ポンプ３に接続されたライ
ンに導入される。高圧ポンプ３の加速作用によって１００ｍ／秒以上の流速で、
スラリーが分散チェンバー４の中へ２つのオリフィスを介して注入される。分散
チェンバー４内では、スラリーが、対面衝突、壁衝突、及びキャビテーションの 複雑な出来事の結果として分散される。壁衝突は、流体とオリフィスの内壁との 衝突を意味する。対面衝突は、相互に対向する流体の間の衝突を意味する。キャ ビテーションは、流体が導管の大径から小径まで通過する時に、圧力減少の現象 を意味する。 本発明の方法（プロセス）では、設計上、衝突によって分散が行わ
れた後に、５００ｎｍ以上の径で残存する粒子は、最終スラリーを安定化するた
めに回収手段によって回収されるべきである。逆止弁５が、高圧ポンプ３の前後
に設けられ、スラリーの逆流を防止している。FIG. 1 is a schematic process diagram illustrating the dispersion of a CMP slurry according to the present invention. As shown in this figure, after being homogeneously mixed with water in the pre-mixing tank 1, the metal oxide slurry is introduced into the line connected to the high-pressure pump 3 with the help of the transfer pump 2. With the acceleration action of the high-pressure pump 3, at a flow velocity of 100 m / sec or more,
The slurry is injected into the dispersion chamber 4 via two orifices. In the dispersion chamber 4, the slurry is dispersed as a result of the complex events of head-on collision, wall collision and cavitation . Wall collision refers to the collision between the fluid and the inner wall of the orifice . Face-to-face collision means collision between fluids facing each other. Cavitation, when fluid passes from the large diameter of the conduit to a small diameter, which means the phenomenon of pressure reduction. In the method (process) of the present invention, by design, particles remaining with a diameter of 500 nm or more after dispersion by collision should be recovered by a recovery means in order to stabilize the final slurry. Check valves 5 are provided before and after the high-pressure pump 3 to prevent the slurry from flowing backward.
【手続補正６】[Procedure amendment 6]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００２２[Correction target item name] 0022
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００２２】 上述したように、分散チェンバー４内に設けられた２つのオリフィス６を介し
て、高圧ポンプによって加速された流体は分散チェンバー４内に導入される。該
分散チェンバー４内では、流体が、複雑な対面衝突、壁衝突、及びキャビテーシ ョン を受け、超微細な粒子を形成する。オリフィスはエンジニアリング・プラス
チック（工業用樹脂）、ガラス補強プラスチック、カーボンスチール（炭素鋼）
、ステレス鋼（ＳＵＳ）、セラミック、又は、耐久性の面でセラミックより好ま
れるダイヤモンドから形成されている。しかしながら、これらの例は説明のため
であり、本発明を制限するものではない。As described above, the fluid accelerated by the high-pressure pump is introduced into the dispersion chamber 4 through the two orifices 6 provided in the dispersion chamber 4. In the dispersion chamber within 4, fluid, complex facing collision wall collision, and subjected to cavitation to form ultrafine particles. Orifice is engineering plastic (industrial resin), glass reinforced plastic, carbon steel (carbon steel)
, Stainless steel (SUS), ceramic, or diamond, which is preferred over ceramic in terms of durability. However, these examples are illustrative and do not limit the invention.
【手続補正７】[Procedure amendment 7]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００２４[Correction target item name] 0024
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００２４】 図２で示されるように、オリフィスは、管状であり、そして圧力条件下で加速
効果を改善するために、入口径（ｌ2 ）よりも小さな出口径（ｌ1 ）を有するよ
うに設計されている。出口径（ｌ1 ）が入口径（ｌ2 ）の半分まで低減されると
、流速が４倍に増大し、流体がキャビテーションに至って良好な分散実行に至る 。数学的には、単位時間当たりのスラリー生産は、オリフィスにおける出口径の
平方と、適用されるべき圧力の平方根とに比例する。分散プロセス・システムを
設計する時、オリフィスの径と高圧ポンプの圧力能力とは、スラリーの処理速度
を考慮することによって決定可能となる。As shown in FIG. 2, the orifice is tubular and has an outlet diameter (l 1 ) smaller than the inlet diameter (l 2 ) to improve the acceleration effect under pressure conditions. Designed. When the outlet diameter (l 1 ) is reduced to half of the inlet diameter (l 2 ), the flow rate is increased by a factor of 4 , leading to cavitation of the fluid leading to good dispersion performance . Mathematically, slurry production per unit time is proportional to the square of the exit diameter at the orifice and the square root of the pressure to be applied. When designing a distributed process system, the diameter of the orifice and the pressure capability of the high pressure pump can be determined by taking into account the processing speed of the slurry.
【手続補正８】[Procedure amendment 8]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００２５[Correction target item name] 0025
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００２５】 金属酸化物の分散度（超微細化）に関して言えば、それは高圧ポンプ３の圧力
と、流体がオリフィスを通過する時の回数とに比例する。言い換えれば、圧力が
増大するにつれ、粒子サイズが小さくなるが、通過回数が増大するにつれ、粒子
サイズ分布が更に幅狭く、且つ均一になる。With regard to the degree of dispersion (ultrafineness) of the metal oxide, it is proportional to the pressure of the high-pressure pump 3 and the number of times the fluid passes through the orifice . In other words, as the pressure increases, the particle size decreases, but as the number of passes increases, the particle size distribution becomes narrower and more uniform.
【手続補正９】[Procedure amendment 9]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００２６[Correction target item name] 0026
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００２６】 ＣＭＰプロセスに最も広範に使用されるＳｉＯ2 スラリーの場合、例えば、オ リフィスへの １回の通過が、５００ａｔｍの力によって０．２ｍｍ径の２つのオ
リフィスを介して流速３５０ｍ／秒で一度実行されると、１４０〜１５０ｎｍの
平均サイズを備え、ＣＭＰに適合する粒子が獲得可能となる。勿論、５００ａｔ
ｍより大きい加圧は、より小さな粒子を作り出し、粒子サイズ分布をより幅狭く
する。しかしながら、５００ａｔｍより高圧で獲得されたスラリーは、５００ａ
ｔｍで獲得されたスラリーと同じ研磨効果（例えば研磨速度や微小キズ頻度）を
示す。こうして、もし研磨結果の点で相違がなければ、できる限り低い圧力を選
択することがエネルギー効率の点で有益である。他方、３００ａｔｍを下回る圧
力下で調製されるべきスラリーは、５００ａｔｍで調製されたものと同じ高い研
磨速度であるが、５００ａｔｍで調製されたものより多くの微小キズを作り出し
ている。In the case of SiO 2 slurry is most widely used in the CMP process, for example, a single passage to the orifice is at a flow rate of 350 meters / sec through two orifices of 0.2mm diameter by the force of 500atm Once performed, particles compatible with CMP with an average size of 140-150 nm can be obtained. Of course, 500at
Pressurization greater than m creates smaller particles and narrows the particle size distribution. However, slurries obtained at pressures higher than 500 atm
It shows the same polishing effect (for example, polishing speed and minute flaw frequency) as the slurry obtained at tm. Thus, if there is no difference in polishing results, it is beneficial in terms of energy efficiency to select the lowest possible pressure. On the other hand, slurries to be prepared under pressures below 300 atm have the same high polishing rates as those prepared at 500 atm, but create more micro-scratches than those prepared at 500 atm.
【手続補正１０】[Procedure amendment 10]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００２８[Correction target item name] 0028
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００２８】 例Ｉ 「Aerosil 200」としてDegussa社から商業的に入手可能であり、２００ｍ2 ／
ｇの表面積を備えたシリカの１３０グラムと、２０％ＫＯＨ溶液の１８グラムと
、純水の８６０グラムとが、容量１ｍ2 でテフロン被覆された混合前タンクの中
で混合され、転送ポンプ（ダイヤフラム１〜５０ａｔｍ）によって分散チェンバ
ーへ転送される。該タンク内では、その混合物が、高圧ポンプ（増圧ポンプ、５
０〜１５００ａｔｍ）の助けを借りて５００ａｔｍの力によって、相互に対向さ せられて ０．４ｍｍの入口径と０．２ｍｍの出口径とを備えた２つのセラミック の オリフィスを通して対面衝突させられ、ＣＭＰスラリーが獲得される。分散チ
ェンバーからの試料は、商標名「Zetasizer」でMalvern社から販売されているよ
うなサイズ分析器の使用によって、粒子サイズ、粒子サイズ分布、及び平均粒子
サイズに対して測定される。その結果は以下の表１で与えられる。Example I Commercially available from Degussa as “Aerosil 200”, 200 m 2 /
130 grams of silica with a surface area of 1 g, 18 grams of a 20% KOH solution and 860 grams of pure water are mixed in a 1 m 2 Teflon-coated pre-mixing tank and transferred to a transfer pump (diaphragm). 1 to 50 atm). In the tank, the mixture is supplied to a high-pressure pump (intensifier pump, 5
By the force of 500atm with the help of 0~1500atm), another is being canceller face of so as to face the collision through two ceramic orifice having a outlet diameter of inlet diameter and 0.2mm of 0.4 mm, CMP A slurry is obtained. Samples from the dispersion chamber are measured for particle size, particle size distribution, and average particle size by use of a size analyzer such as that sold by Malvern under the trade name "Zetasizer". The results are given in Table 1 below.
【手続補正１１】[Procedure amendment 11]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００３２[Correction target item name] 0032
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００３２】 例ＩＸ〜ＸＩＩＩ 以下の表１で指示されたように、高圧ポンプの圧力とオリフィスの通過の回数
とが採用されたことを除いて、例Ｉと同一の手続きが繰り返された。その結果は
表１で与えられている。Examples IX-XIII The same procedure as in Example I was repeated, except that the pressure of the high pressure pump and the number of orifice passes were employed, as indicated in Table 1 below. The results are given in Table 1.
【手続補正１２】[Procedure amendment 12]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００３４[Correction target item name] 0034
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００３４】[0034]
【表１】 [Table 1]
【手続補正１３】[Procedure amendment 13]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００４０[Correction target item name] 0040
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００４０】 以上に記載したように、本発明のＣＭＰスラリーが分散プロセスによって調製
され、その分散プロセス内で流体が対面衝突、壁衝突、及びキャビテーションを
被っている。そして、本発明のＣＭＰスラリーは、ビーズ使用、又は、ロータ及 びステータ から成る従来の分散プロセスによって調製されたスラリー上で優位に
立っている。その理由は、本発明のスラリーの粒子が粒子サイズ分布内で幅狭く
、３０〜５００ｎｍの範囲内で変動する超微細サイズを示すからである。加えて
、本発明のスラリーが、その調製の間に、殆ど又は全く汚染されず、そしてテー
リング（尾引）現象を示さないので、微小キズを防止する。更に、本発明による
方法（プロセス）は単純な操作によって実行可能となる。その上、スラリーの分
散度は圧力と通過回数とに基づいてパターン化されるので、スラリーは高い効率
で再生可能となる。本発明のプロセスにおける更なる長所は、連続タイプ内に高
い生産性でスラリーを作り出す能力にある。As described above, the CMP slurries of the present invention are prepared by a dispersion process in which the fluid experiences face-to-face collisions , wall collisions, and cavitation. Then, CMP slurries of the present invention, the beads used, or is dominates on slurry prepared by conventional dispersion process comprising rotor及 beauty stator. The reason for this is that the particles of the slurry of the present invention are narrow within the particle size distribution and exhibit ultrafine sizes that vary within the range of 30-500 nm. In addition, micro-scratching is prevented because the slurry of the present invention has little or no contamination during its preparation and shows no tailing phenomenon. Furthermore, the method according to the invention can be performed by simple operations. In addition, since the degree of dispersion of the slurry is patterned based on the pressure and the number of passes , the slurry can be regenerated with high efficiency. A further advantage of the process of the present invention is the ability to produce a slurry with high productivity in a continuous type.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 キム・ソクチン 大韓民國、ソウル 122−081、ウンピョン −ク、シンサ−ドン ７−８ (72)発明者 チャン・トゥウォン 大韓民國、テジョン−シ 305−390、ユソ ン−ク、チョンミン−ドン、セジョン Ａ ＰＴ 103−1103──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Kim Sok-ching Republic of Korea, Seoul 122-081, Eun-pyeong-k, Sinsa-dong 7-8 Link, Chongmin-dong, Sejong A PT 103-1103
Claims (5)
する方法であって、 １〜５０重量％の金属酸化物と５０〜９９重量％の水とを含む混合物が混合前
タンク内で混合され、転送ポンプの助けを借りて分散チェンバーへ転送され、高
圧ポンプでの加圧によって１００ｍ／秒以上の流速を可能とされ、前記分散チェ
ンバー内の２つのオリフィスを通して分散のために対面衝突をさせられることを
特徴とする金属酸化物ＣＭＰスラリーを調製する方法。1. A method for preparing a metal oxide CMP slurry suitable for semiconductor devices, comprising: a mixture comprising 1 to 50% by weight of a metal oxide and 50 to 99% by weight of water in a pre-mixing tank. It is mixed and transferred to a dispersion chamber with the aid of a transfer pump, allowing a flow rate of more than 100 m / s by pressurization with a high-pressure pump, and a face-to-face collision for dispersion through two orifices in said dispersion chamber. A method for preparing a metal oxide CMP slurry, wherein
あって、 前記金属酸化物が、シリカ（ＳｉＯ2 ）、セリア（ＣｅＯ2 ）、ジルコニア（
ＺｒＯ2 ）、及び、それらの混合物を含むグループから選択されることを特徴と
する金属酸化物ＣＭＰスラリーを調製する方法。2. The method for preparing a metal oxide CMP slurry according to claim 1, wherein the metal oxide is silica (SiO 2 ), ceria (CeO 2 ), zirconia (
A method for preparing a metal oxide CMP slurry, wherein the slurry is selected from the group comprising ZrO 2 ) and mixtures thereof.
あって、 前記混合物が、前記高圧ポンプでの加圧によって３００ｍ／秒又はそれ以上の
流速を有することが可能となることを特徴とする金属酸化物ＣＭＰスラリーを調
製する方法。3. The method for preparing a metal oxide CMP slurry according to claim 1, wherein the mixture can have a flow rate of 300 m / sec or more by pressurization with the high-pressure pump. A method for preparing a metal oxide CMP slurry, comprising:
あって、 前記オリフィスが、０．０５〜０．５ｍｍの範囲内で変動する径を有すること
を特徴とする金属酸化物ＣＭＰスラリーを調製する方法。4. The method of preparing a metal oxide CMP slurry according to claim 1, wherein the orifice has a diameter that varies within a range of 0.05 to 0.5 mm. To prepare a CMP slurry.
あって、 前記スラリーが、粒子サイズの点で、３０〜５００ｎｍの範囲内で変動するこ
とを特徴とする金属酸化物ＣＭＰスラリーを調製する方法。5. The method for preparing a metal oxide CMP slurry according to claim 1, wherein the slurry varies in the range of 30 to 500 nm in terms of particle size. A method of preparing a CMP slurry.
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