JP2002513074A - Water-dispersible non-granular detergent products from low-density granular detergent particles - Google Patents

Water-dispersible non-granular detergent products from low-density granular detergent particles

Info

Publication number
JP2002513074A
JP2002513074A JP2000545967A JP2000545967A JP2002513074A JP 2002513074 A JP2002513074 A JP 2002513074A JP 2000545967 A JP2000545967 A JP 2000545967A JP 2000545967 A JP2000545967 A JP 2000545967A JP 2002513074 A JP2002513074 A JP 2002513074A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
detergent
density
low
water
particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP2000545967A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
エイドリアン、ジョン、ウェインフォース、エンジェル
レス、チャールズ、ゾーブ
トーマス、エドワード、ストーン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Procter and Gamble Co
Original Assignee
Procter and Gamble Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Procter and Gamble Co filed Critical Procter and Gamble Co
Publication of JP2002513074A publication Critical patent/JP2002513074A/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0047Detergents in the form of bars or tablets
    • C11D17/0065Solid detergents containing builders
    • C11D17/0073Tablets
    • C11D17/0082Coated tablets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions
    • C11D11/0082Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
    • C11D11/0088Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads the liquefied ingredients being sprayed or adsorbed onto solid particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • C11D17/065High-density particulate detergent compositions
    • C11D2111/12

Abstract

(57)【要約】 低密度粒状洗剤からの水分散性非粒状洗剤製品の製法は、約10〜約90容量%の範囲内の粒子内多孔度を有する低密度粒状洗剤組成物を用意する工程を包含する。この方法は、液体を低密度粒状洗剤組成物に、粒子内多孔度を少なくとも約10%だけ減少するのに十分な量で加える工程を更に包含する。この方法は、次いで、圧力を密度少なくとも約1000g/リットルを有する水分散性非粒状洗剤製品を調製するのに十分な量で適用することによって減少された粒子内多孔度を有する低密度粒状洗剤組成物をコンパクト化する工程を包含する。本法は、水に沈む迅速に分散性の非粒状洗剤製品の調製を可能にする。   (57) [Summary] A method of making a water-dispersible non-particulate detergent product from a low-density particulate detergent involves providing a low-density particulate detergent composition having an intraparticle porosity in the range of about 10 to about 90% by volume. The method further includes adding the liquid to the low density particulate detergent composition in an amount sufficient to reduce intraparticle porosity by at least about 10%. The method then comprises applying a pressure in an amount sufficient to prepare a water-dispersible non-particulate detergent product having a density of at least about 1000 g / liter, the low-density particulate detergent composition having reduced intraparticle porosity. And a step of compacting the object. The method allows for the preparation of non-granular detergent products that are rapidly dispersible in water.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【技術分野】【Technical field】

本発明は、非粒状形の洗剤組成物に関する。より詳細には、本発明は、出発物
質として特定の嵩密度800g/リットル未満を有する低密度粒状洗剤組成物を
使用することによって、水に沈み、水中で容易に解体し且つ水に迅速に分散性で
ある非粒状洗剤製品、例えば、タブレット、ブロックまたは固形物を製造するた
めの方法に関する。
The present invention relates to detergent compositions in non-granular form. More specifically, the present invention submerges in water, disassembles easily in water and disperses rapidly in water by using a low density granular detergent composition having a specific bulk density of less than 800 g / l as a starting material. A process for producing a non-particulate detergent product, such as a tablet, block or solid.

【0002】[0002]

【背景技術】[Background Art]

非粒状洗剤は、自動洗濯機または皿洗浄機用のこのような洗剤の投与を単純化
する見地から洗剤の顆粒形または粒状形の魅力的な代替品である。非粒状洗剤は
、通常、固形物、タブレットまたはブリケットの形で供給しており且つそれらは
、洗剤組成物のこぼれを防止するだけではなく、消費者が洗浄当たりの洗剤組成
物の正確な投与を算定する必要を排除する。非粒状洗剤は、消費者による洗剤と
の接触を最小限にする。
Non-granular detergents are an attractive alternative to granular or granular forms of detergent from the standpoint of simplifying the administration of such detergents for automatic washing machines or dishwashers. Non-granular detergents are usually supplied in the form of solids, tablets or briquettes and they not only prevent spillage of the detergent composition, but also allow the consumer to accurately administer the detergent composition per wash. Eliminate the need to calculate. Non-granular detergents minimize consumer contact with the detergent.

【0003】 非粒状洗剤の成功裡の性能に重要な因子は、機械のプログラムサイクル時に所
望の溶解プロフィールに従って制御された方式で洗浄機中で解体し且つ溶解する
能力である。別の重要な性能因子は、非粒状洗剤が使用前に洗剤の容易な取扱を
容易にするのに十分な程硬質であるべきであり、それゆえ包装時、輸送時および
貯蔵時と実際の使用前の最終消費者による取扱時との両方で構造を不注意に失わ
ず、ぼろぼろに砕けず、または劣化しないことである。
An important factor in the successful performance of a non-particulate detergent is the ability to disassemble and dissolve in the washer in a controlled manner according to the desired dissolution profile during the programmed cycle of the machine. Another important performance factor is that the non-granular detergent should be hard enough to facilitate easy handling of the detergent prior to use, and therefore during packaging, shipping and storage and during actual use It does not inadvertently lose, crumble or degrade the structure, both at the time of previous end-user handling.

【0004】 追加的に、非粒状洗剤、例えば、タブレットの非常に望ましい特徴は、水に沈
み且つ水に迅速に分散して洗浄液を調製する能力である。水に沈むためには、洗
剤タブレットは、1000g/リットルより高い密度を有していなければならず
且つ水に分散するためには、洗剤タブレットは、水中で破壊できなければならな
い。しかしながら、洗濯タブレットを低嵩密度洗剤、例えば、噴霧乾燥法によっ
て調製されたものから調製する時には(洗剤粉末は嵩密度約650g/リットル
以下を有する)、しばしば遭遇する問題は、洗剤粉末を密度少なくとも1000
g/リットルを有するタブレットにコンパクト化するのに必要とされる力が非常
に高いので洗剤タブレットが水に容易には分散しないことである。この問題は、
噴霧乾燥法から調製される洗剤粉末がより多孔性であり且つ粘着性である傾向が
あるという事実によって更にエスカレートされる。このように、これらの洗剤粉
末を密度少なくとも1000g/リットルを有するタブレットにプレスする時に
は、粉末粒子は、一緒に粘着し、従って、タブレットは容易に破壊せず且つ水に
溶解しない。逆に、低嵩密度洗剤粉末から調製されたタブレットが低い力を使用
してコンパクト化するならば、一般に水に分散するが、遅い速度で分散する。そ
の理由は、それらが密度1000g/リットル未満を有し、このように水に十分
に分散する前に水に浮く傾向があるからである。
[0004] Additionally, a highly desirable feature of non-particulate detergents, such as tablets, is the ability to sink and rapidly disperse in water to prepare a wash. To submerge in water, the detergent tablet must have a density greater than 1000 g / liter and in order to disperse in water, the detergent tablet must be breakable in water. However, when preparing laundry tablets from low bulk density detergents, such as those prepared by spray drying (detergent powders have a bulk density of about 650 g / liter or less), a problem often encountered is that detergent powders have a density of at least 1000
The detergent tablets do not disperse easily in water because the force required to compact them into tablets with g / l is so high. This problem,
This is further escalated by the fact that detergent powders prepared from the spray drying process tend to be more porous and sticky. Thus, when these detergent powders are pressed into tablets having a density of at least 1000 g / l, the powder particles stick together and the tablets do not break easily and dissolve in water. Conversely, if tablets prepared from low bulk density detergent powders are compacted using low forces, they will generally disperse in water but at a slower rate. The reason is that they have a density of less than 1000 g / l and thus tend to float on the water before being well dispersed in the water.

【0005】 前記問題は、通常、凝集法によって調製された洗剤粉末から洗剤タブレットを
調製する時には遭遇しない。その理由は、凝集法によって調製された洗剤粉末が
通常嵩密度約700g/リットル〜約850g/リットルを有し、従って、粉末
を密度少なくとも1000g/リットルを有するタブレットに圧縮するのに必要
とされる力がそれ程高くないからである。このように、凝集法から調製された洗
剤粉末をコンパクト化することによって調製された洗剤タブレットは、通常、水
に沈む。しかしながら、固有に噴霧乾燥法洗剤または「噴霧乾燥粒状物」より高
い密度を有する凝集法洗剤または「凝集体」は、一般に、噴霧乾燥粒状物と比較
して、水に遅い溶解速度を示す。
[0005] The aforementioned problems are not usually encountered when preparing detergent tablets from detergent powders prepared by the flocculation method. The reason is that detergent powders prepared by the agglomeration process usually have a bulk density of about 700 g / l to about 850 g / l and are therefore required to compress the powder into tablets having a density of at least 1000 g / l. Because the power is not so high. Thus, the detergent tablet prepared by compacting the detergent powder prepared from the coagulation method usually sinks in water. However, agglomerated detergents or "agglomerates" which inherently have higher densities than spray dried detergents or "spray dried granules" generally exhibit a slower rate of dissolution in water as compared to spray dried granules.

【0006】 このように、洗剤タブレットの製造は、複雑な問題である。それは、成分の単
なる選択または特定の洗剤組成物のタブレットへの圧縮以上のことを包含する。
タブレットは、ぼろぼろに砕けずに包装、取扱および流通の衝撃に耐えることが
できなければならない。換言すれば、タブレットは、強くなければならない。し
かし、タブレットは、水に浸漬する時に満足な解体速度も有していなければなら
ない。今までのところ知られているタブレットは、一般に、強さのほうを選んで
、余りに長い解体時間を示すか、短い解体時間のほうを選んで、非常に低い強さ
を有している。
[0006] Thus, the manufacture of detergent tablets is a complex problem. It involves more than just the selection of ingredients or compression of a particular detergent composition into tablets.
Tablets must be able to withstand the shock of packaging, handling and distribution without breaking into pieces. In other words, the tablet must be strong. However, the tablet must also have a satisfactory disintegration rate when immersed in water. Tablets known so far generally have a very low strength, preferring strength and exhibiting too long a disintegration time, or choosing a short disintegration time.

【0007】 洗剤界面活性剤およびビルダーを有する粒状物質を圧縮することによって調製
される芯を有する洗濯洗剤タブレット(粒状物質はこのような粒状物質を圧縮す
ることによって調製された洗剤タブレットが水に沈むだけではなく、迅速に解体
し且つ水に容易に溶解するように嵩密度850g/リットル未満を有する)を有
することが高度に望ましい。
A laundry detergent tablet having a core prepared by compressing a particulate material having a detergent surfactant and a builder (particulate material is a detergent tablet prepared by compressing such a particulate material sinks into water. It is highly desirable to have a bulk density of less than 850 g / liter so that it disintegrates quickly and dissolves easily in water.

【0008】 この種のタブレット性能は、従来、入手できず且つこの水準の性能は、芯を構
成する洗剤の種類の注意深い選択を必要とするだけではなく、洗剤の溶解を改善
するために粒状洗剤の注意深く選ばれた密度範囲を必要とする。粒状洗剤嵩密度
を最適範囲内に達成するためには、噴霧乾燥粒状物と凝集体との混合物を使用す
る利益を活用するだけではなく、洗剤粒子を非粒状形にコンパクト化する工程前
に固有多孔度を減少し且つ粒子多孔度を最適に所望の範囲内にさせるような方式
で洗剤粒子を加工するという利益も活用することが望ましい。このように、コン
パクト化前に粒状洗剤の粒子多孔度を注意深く調整することが必要である。本発
明は、前記のような問題を克服する。
[0008] This kind of tablet performance is not previously available and this level of performance not only requires a careful selection of the type of detergent making up the core, but also a granular detergent to improve the dissolution of the detergent. Requires a carefully selected density range. Achieving granular detergent bulk density within the optimal range not only takes advantage of the use of a mixture of spray-dried granules and agglomerates, but also prior to the process of compacting the detergent particles into a non-granular form. It is also desirable to take advantage of the benefits of processing the detergent particles in such a way as to reduce porosity and optimally bring the particle porosity into the desired range. Thus, it is necessary to carefully adjust the particle porosity of the granular detergent before compaction. The present invention overcomes the aforementioned problems.

【0009】 従来技術は、タブレットを調製しタブレットを被覆する方法を満載している。 1つのアプローチは、タブレットの形に圧縮された洗剤の溶解速度を改善する
ために酢酸塩を使用することである。1979年6月13日公開のEP−A第0
002293号明細書は、水和塩を含有する洗剤タブレットを開示している。好
ましい水和塩は、酢酸ナトリウム3水和物とメタホウ酸ナトリウム4水和物との
混合物である。
The prior art is full of methods for preparing tablets and coating tablets. One approach is to use acetate to improve the dissolution rate of the detergent compressed into tablets. EP-A No. 0 published on June 13, 1979
No. 002293 discloses a detergent tablet containing a hydrated salt. A preferred hydrated salt is a mixture of sodium acetate trihydrate and sodium metaborate tetrahydrate.

【0010】 技術上既知の別のアプローチは、タブレット解体を改善するために泡起性助剤
を使用することである。CA−A第2040307号明細書は、炭酸ナトリウム
およびクエン酸と混合された陰イオン界面活性剤を含む洗濯洗剤タブレットを開
示している。
Another approach known in the art is to use effervescent aids to improve tablet disintegration. CA-A-2040307 discloses a laundry detergent tablet comprising an anionic surfactant mixed with sodium carbonate and citric acid.

【0011】 被覆タブレットに関する限りでは、1965年4月22日公開のGB−A第0
989 683号明細書は、粒状洗剤を界面活性剤および無機塩から調製し、水
溶性シリケート上に噴霧し、洗剤粒子を固体形保持タブレットにプレスするため
の方法を開示している。最後に、容易に水溶性の有機フィルム形成性重合体(例
えば、ポリビニルアルコール)は、被覆物を与えて洗剤タブレットを摩耗および
偶然の破壊に対して抵抗性にさせる。
As far as coated tablets are concerned, GB-A No. 0 published April 22, 1965
No. 989 683 discloses a method for preparing a particulate detergent from a surfactant and an inorganic salt, spraying it onto a water-soluble silicate and pressing the detergent particles into a solid form holding tablet. Finally, readily water-soluble organic film-forming polymers (eg, polyvinyl alcohol) provide a coating that renders the detergent tablet resistant to abrasion and accidental destruction.

【0012】 欧州刊行物、1979年6月13日公開のEP−A第0 002 293号明
細書は、酢酸塩、メタホウ酸塩、オルトリン酸塩、酒石酸塩、硫酸塩などの水和
塩を含むタブレット被覆物を開示している。別の欧州刊行物、1996年6月
12日公開のEP−A第0 716 144号明細書も、アクリル酸/マレイン
酸共重合体、ポリエチレングリコール、PVPVAおよび糖を含めて有機重合体
であってもよい水溶性被覆物を有する洗濯洗剤タブレットを開示している。
[0012] EP-A 0 002 293, published in the European publication June 13, 1979, includes hydrated salts such as acetates, metaborate, orthophosphate, tartrate, sulfate and the like. A tablet coating is disclosed. Another European Publication, June 1996
EP-A-0 716 144 published on the 12th also discloses a laundry detergent with a water-soluble coating which may be an organic polymer, including acrylic acid / maleic acid copolymer, polyethylene glycol, PVPVA and sugar. Discloses a tablet.

【0013】 アラン・ピー・デービス等に1997年8月19日に発行され且つリーバ・ブ
ラザーズ・カンパニーに譲渡された米国特許第5,658,874号明細書は、
洗剤活性化合物、洗浄性ビルダーおよび他の成分を含む洗剤組成物のタブレット
の製法(組成物の少なくとも若干の粒子はタブレットを水に浸漬した時にタブレ
ットの構造を破壊することができる解体剤とバインダーとして機能する物質で個
々に被覆する)を開示している。しかしながら、この特許は、より多孔性である
タブレットを一般にもたらす高分子量バインダーの使用を開示している。
US Pat. No. 5,658,874 issued to Alan P. Davis et al. On Aug. 19, 1997 and assigned to Lever Brothers Company,
Method of making a tablet of a detergent composition comprising a detergent active compound, a detersive builder and other ingredients (at least some particles of the composition as a disintegrant and binder that can destroy the structure of the tablet when the tablet is immersed in water) Coated individually with a functional material). However, this patent discloses the use of a high molecular weight binder that generally results in tablets that are more porous.

【0014】[0014]

【発明の開示】DISCLOSURE OF THE INVENTION

本発明は、水分散性非粒状洗剤製品の製法を提供するこよによって前記ニーズ
を満たす。詳細には、本発明の1態様においては、この方法は、約10〜約90
容量%の範囲内の粒子内多孔度を有する低密度粒状洗剤組成物を用意する工程を
包含する。この方法は、液体を低密度粒状洗剤組成物に、粒子内多孔度を少なく
とも約10%だけ減少するのに十分な量で加える工程を更に包含する。次いで、
この方法は、圧力を密度少なくとも約1000g/リットルを有する水分散性非
粒状洗剤製品を調製するのに十分な量で適用することによって減少された粒子内
多孔度を有する低密度粒状洗剤組成物をコンパクト化する工程を包含する。
The present invention satisfies the needs by providing a process for making a water-dispersible non-particulate detergent product. Specifically, in one aspect of the invention, the method comprises from about 10 to about 90
Providing a low density particulate detergent composition having an intraparticle porosity in the range of volume%. The method further includes the step of adding the liquid to the low density particulate detergent composition in an amount sufficient to reduce intraparticle porosity by at least about 10%. Then
The method comprises applying a pressure in an amount sufficient to prepare a water-dispersible non-particulate detergent product having a density of at least about 1000 g / liter to produce a low-density particulate detergent composition having reduced intraparticle porosity. Includes the step of making it compact.

【0015】 本発明の別の態様においては、迅速水分散性の非粒状洗剤製品を開示する。こ
の製品は、約5〜約90容量%の範囲内の粒子内多孔度を有する低密度洗剤粒子
を用意し、液体を低密度洗剤粒子に、粒子内多孔度を少なくとも約10%だけ減
少するのに十分な量で加え、圧力を密度少なくとも約1000g/リットルを有
する水分散性非粒状洗剤製品を調製するのに十分な量で適用することによって、
減少された粒子内多孔度を有する低密度洗剤粒子をコンパクト化することを特徴
とする方法によって調製する。
[0015] In another aspect of the invention, a non-granular detergent product that is rapidly water dispersible is disclosed. The product provides low density detergent particles having an intraparticle porosity in the range of about 5% to about 90% by volume, reducing the liquid to the low density detergent particles and reducing the intraparticle porosity by at least about 10%. And applying pressure in an amount sufficient to prepare a water-dispersible non-particulate detergent product having a density of at least about 1000 g / liter.
Prepared by a method characterized by compacting low density detergent particles having reduced intraparticle porosity.

【0016】 本発明のなお別の態様においては、汚れた衣類の洗濯法は、汚れた衣類を、前
記のような方法によって調製された有効量の非粒状洗剤製品を含有する水性媒体
に浸漬する工程を包含する。
In yet another aspect of the present invention, a method of washing soiled garments includes immersing the soiled garments in an aqueous medium containing an effective amount of a non-particulate detergent product prepared by a method as described above. Process.

【0017】 本発明のなお別の態様においては、低密度洗剤組成物からの水分散性非粒状洗
剤製品の製法を開示する。この方法は、嵩密度約650g/リットル未満を有す
る噴霧乾燥洗剤粒状物を用意する工程を包含する。この方法は、嵩密度約700
g/リットル〜約900g/リットルを有する凝集洗剤粒子を用意する工程を更
に包含する。この方法は、噴霧乾燥洗剤粒状物および凝集洗剤粒子を混合して低
密度洗剤組成物を調製する工程をなお更に包含する(噴霧乾燥洗剤粒状物は低密
度洗剤組成物の約40〜約80重量%の範囲内で存在し且つ凝集洗剤粒子は低密
度洗剤組成物の約20〜約60重量%の範囲内で存在する)。また、この方法は
、液体を低密度洗剤組成物に、粒子内多孔度を少なくとも約10%だけ減少する
のに十分な量で加え、圧力を密度少なくとも約1000g/リットルを有する水
分散性非粒状洗剤製品を調製するのに十分な量で適用することによって、減少さ
れた粒子内多孔度を有する低密度洗剤組成物をコンパクト化する工程を包含する
[0017] In yet another aspect of the present invention, a method of making a water-dispersible non-particulate detergent product from a low density detergent composition is disclosed. The method includes providing a spray-dried detergent granule having a bulk density of less than about 650 g / liter. This method has a bulk density of about 700
providing agglomerated detergent particles having g / l to about 900 g / l. The method still further includes the step of mixing the spray-dried detergent granules and the agglomerated detergent particles to prepare a low-density detergent composition (the spray-dried detergent granules comprise from about 40 to about 80% by weight of the low-density detergent composition). % And the agglomerated detergent particles are present in the range from about 20 to about 60% by weight of the low density detergent composition). The method also includes applying the liquid to the low-density detergent composition in an amount sufficient to reduce intraparticle porosity by at least about 10% and applying a pressure to the water-dispersible non-granular material having a density of at least about 1000 g / liter. Compacting a low density detergent composition having reduced intraparticle porosity by applying it in an amount sufficient to prepare a detergent product.

【0018】 本発明のなお別の態様においては、布帛物質を洗濯機中で洗濯する方法が提供
される。この方法は、非粒状洗剤製品を受け取るのに適した可撓性多孔性バッグ
を用意し、前記方法によって調製された非粒状洗剤製品を用意し、非粒状洗剤製
品を可撓性多孔性バッグ内に入れ、洗剤製品を収納する可撓性多孔性バッグを、
被洗浄布帛物質を有する洗濯機に入れる工程を包含する。可撓性多孔性バッグは
、バッグを通して水性洗浄媒体の導入を可能にするのに適しており、それによっ
てそこに入れられた非粒状洗剤製品を水性洗浄媒体に溶解し、且つ得られた洗浄
液を洗浄サイクル時にバッグの内側からバッグの外側に放出して水性洗浄媒体に
入れる。
In yet another aspect of the present invention, there is provided a method of washing a fabric material in a washing machine. The method comprises providing a flexible porous bag suitable for receiving a non-particulate detergent product, providing a non-particulate detergent product prepared by the method, and disposing the non-particulate detergent product in the flexible porous bag. A flexible porous bag for storing detergent products.
Placing in a washing machine having the fabric material to be washed. The flexible porous bag is suitable for allowing the introduction of an aqueous cleaning medium through the bag, thereby dissolving the non-particulate detergent product contained therein in the aqueous cleaning medium and dissolving the resulting cleaning liquid. During the washing cycle, the bag is discharged from the inside of the bag to the outside of the bag and is placed in the aqueous washing medium.

【0019】[0019]

【発明を実施するための最良の形態】BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION

方法 本発明の好ましい態様においては、この方法は、望ましくは約10〜約90容
量%の範囲内の粒子内多孔度を有する低密度粒状洗剤組成物を用意する工程を包
含する。好ましくは、多孔度は、約15〜約70容量%の範囲内であり、最も好
ましくは多孔度は、約20〜約65容量%の範囲内である。この多孔度は、水銀
ポロシメーターによって測定する(その技術は当業者に周知であり、ここで詳細
に記載する必要はない)。
Method In a preferred embodiment of the present invention, the method comprises providing a low density particulate detergent composition desirably having an intraparticle porosity in the range of about 10 to about 90% by volume. Preferably, the porosity is in the range of about 15 to about 70% by volume, and most preferably, the porosity is in the range of about 20 to about 65% by volume. This porosity is measured by a mercury porosimeter (the technique is well known to those skilled in the art and need not be described in detail here).

【0020】 粒状洗剤組成物 ここで使用する「粒状」なる用語は、より密な非粒状形にコンパクト化できる
形、例えば、粉末、粒状物、粒子、フレークおよび他の同様の粒状形を意味する
Granular detergent composition The term "granular" as used herein refers to forms that can be compacted into a denser non-granular form, such as powders, granules, particles, flakes and other similar granular forms. .

【0021】 特に洗濯タブレットの場合には、ビルダー、界面活性剤などの成分を有する洗
剤粒子は、常法で噴霧乾燥し、次いで、好適な圧力でコンパクト化できる。界面
活性剤およびビルダーは、通常、タブレットのクリーニング力の実質的部分を与
える。「ビルダー」なる用語は、イオン交換、複合化、金属イオン封鎖または沈
殿のいずれかによってカルシウムイオンを溶液から除去する傾向があるすべての
物質を意味しようとする。
[0021] Particularly in the case of laundry tablets, detergent particles having components such as builders and surfactants can be spray-dried in a conventional manner and then compacted at a suitable pressure. Surfactants and builders usually provide a substantial portion of the cleaning power of the tablet. The term "builder" is intended to mean any substance that tends to remove calcium ions from solution either by ion exchange, complexation, sequestration or precipitation.

【0022】 本発明で提供される洗剤タブレットを調製するために使用する粒状物質は、粒
状化法または造粒法によって調製できる。このような方法の一例は、典型的には
低嵩密度600g/リットル以下を有する「噴霧乾燥」洗剤粒状物を与える噴霧
乾燥(並流または向流噴霧乾燥塔中)である。高密度の粒状物質は、高剪断バッ
チミキサー/造粒装置中で造粒し且つ緻密化により、または連続造粒/緻密化法
(例えば、レジゲR CBおよび/またはレジゲR KMミキサーを使用)により調
製できる。他の好適な方法としては、流動床法、コンパクト化法(例えば、ロー
ルコンパクト化)、押出が挙げられ、並びに粒状物質はフロキュレーション、結
晶化シンタリングなどの化学的方法によって調製される。個々の粒子は、いかな
る他の形、例えば、粒子、粒状物、球または粒であることもできる。
The particulate material used to prepare the detergent tablets provided by the present invention can be prepared by a granulation method or a granulation method. One example of such a process is spray drying (in a co-current or counter-current spray-drying tower) to provide "spray-dried" detergent granules typically having a low bulk density of 600 g / liter or less. Dense particulate material, by the granulated and densified in a high shear batch mixer / granulator, or in a continuous granulation / densification methods (e.g., using a Lodige R CB and / or Lodige R KM mixers) Can be prepared. Other suitable methods include fluidized bed methods, compaction methods (eg, roll compaction), extrusion, and particulate materials are prepared by chemical methods such as flocculation, crystallization sintering, and the like. The individual particles can be in any other shape, for example, particles, granules, spheres or granules.

【0023】 粒状物質は、通常の装置、例えば、コンクリートミキサー、ナウタミキサー、
リボンミキサーまたは他のものによって一緒に混合してもよい。或いは、混合法
は、各成分(重量で)を移動ベルト上に秤量供給し、それらを1個以上のドラム
またはミキサー中でブレンドすることによって連続的に行ってもよい。粒状物質
(例えば、非イオン界面活性剤)のミックスへの液体スプレーオンは、行っても
よい。他の液体成分も、別個または予備混合されたかのいずれかの粒状物質のミ
ックスにスプレーオンしてもよい。例えば、香料および光学増白剤のスラリーは
、噴霧してもよい。微粉砕流動助剤(ゼオライト、カーボネート、シリカなどの
打ち粉)は、非イオン界面活性剤噴霧後、粒状物質に加えて(好ましくは方法の
終りに向けて)ミックスをそれ程粘着性ではなくさせることができる。
[0023] The particulate matter is supplied to a conventional apparatus such as a concrete mixer, a Nauta mixer,
They may be mixed together by a ribbon mixer or other. Alternatively, the mixing process may be performed continuously by weighing each component (by weight) onto a moving belt and blending them in one or more drums or mixers. Liquid spray-on to a mix of particulate matter (eg, a non-ionic surfactant) may be performed. Other liquid components may also be sprayed on to the mix of particulate matter, either separately or premixed. For example, a slurry of perfume and optical brightener may be sprayed. Finely ground flow aids (eg, ground powders of zeolites, carbonates, silicas, etc.) are added to the particulate matter (preferably towards the end of the process) after spraying the nonionic surfactant to make the mix less sticky. Can be.

【0024】 洗剤粒子は、 (i )1種以上の洗剤界面活性剤、ペルボレート成分および酸源および場合に
よって他の洗剤成分を混合して混合物を調製し、 (ii)混合物を凝集して凝集粒子または「凝集体」を調製する ことからなる凝集法によって調製できる。
The detergent particles comprise: (i) a mixture prepared by mixing one or more detergent surfactants, a perborate component and an acid source and optionally other detergent components, and (ii) agglomerating the mixture to form aggregated particles. Alternatively, it can be prepared by an aggregation method comprising preparing an “aggregate”.

【0025】 典型的には、このような凝集法は、酸源を含む有効量の粉末を1個以上のアグ
ロメレーター、例えば、パンアグロメレーター、Zブレードミキサーまたはより
好ましくはインラインミキサー(好ましくは2個)、例えば、オランダのレリー
スタッドの29クロームストラート8211ASのシュギ(オランダ)BV、お
よび独国ポストファッハ2050のエルゼナーストラッセ7−9のD−4790
パーデルボーン1のゲブルーダー・レジゲ・マシーネンバウGmbHによって製
造されているものの中で高活性界面活性剤ペーストと混合することを包含する。
好ましくは、高剪断ミキサー、例えば、レジゲCB(商品名)が、使用される。
最も好ましくは、高剪断ミキサーは、レジゲCB(商品名)、レジゲKM(商品
名)、シュギKM(商品名)などの低剪断ミキサーと併用される。場合によって
、1個以上の低剪断ミキサーのみが使用される。好ましくは、凝集体は、その後
に乾燥し且つ/または冷却する。
Typically, such agglomeration processes involve adding an effective amount of the powder containing an acid source to one or more agglomerators, such as a pan agglomerator, a Z-blade mixer or more preferably an in-line mixer (preferably Are two), for example, Sugi (Netherlands) BV, 29 chrome strat 8211AS, Lelystad, The Netherlands, and D-4790, Elsenner Strasse 7-9, Postfach 2050, Germany.
Includes mixing with highly active surfactant pastes among those manufactured by Gebruda Regige Maschinenbau GmbH of Paderborn 1.
Preferably, a high shear mixer such as Regige CB (trade name) is used.
Most preferably, the high shear mixer is used in combination with a low shear mixer such as Regige CB (trade name), Regige KM (trade name), Sugi KM (trade name). In some cases, only one or more low shear mixers are used. Preferably, the agglomerates are subsequently dried and / or cooled.

【0026】 別の凝集法は、流動床を使用して最終凝集体の各種の成分を異なる段階で混合
することを包含する。例えば、本発明に係る好ましい粒状洗剤は、非イオン界面
活性剤、陰イオン界面活性剤および場合によってロウまたはそれらの混合物を粉
末状形の酸源および他の任意成分に加えること、好ましくはスプレーオンするこ
とにより凝集できる。次いで、ペルボレート漂白剤および場合によってアルカリ
源またはそれらの一部分を含めて追加の成分は、加え、1以上の段階で凝集し、
このように最終凝集体粒子を形成できる。
Another agglomeration method involves using fluidized beds to mix the various components of the final agglomerate at different stages. For example, preferred particulate detergents according to the present invention include adding a nonionic surfactant, an anionic surfactant and optionally a wax or a mixture thereof to the acid source and other optional ingredients in powdered form, preferably spray-on. By doing so, it can be aggregated. The additional ingredients, including the perborate bleach and optionally the alkalinity source or a portion thereof, are then added and agglomerated in one or more stages;
Thus, final aggregate particles can be formed.

【0027】 凝集体は、フレーク、プリル、マルメ、ヌードル、リボンの形を取ってもよい
が、好ましくは粒状物の形を取る。粒子を加工する好ましい方法は、粉末(例え
ば、アルミノシリケート、カーボネート)を高活性界面活性剤ペーストで凝集す
る方法および得られた凝集体の粒径を明記の限度内に制御する方法である。典型
的な粒径は、直径が0.10mm〜5.0mm、好ましくは直径が0.25mm〜3.
0mm、最も好ましくは直径が0.40mm〜1.00mmである。典型的には、「凝
集体」は、嵩密度望ましくは少なくとも700g/リットル、好ましくは約70
0g/リットル〜約900g/リットルを有する。
The agglomerates may take the form of flakes, prills, malmose, noodles, ribbons, but preferably take the form of granules. Preferred methods of processing the particles are a method of agglomerating a powder (eg, aluminosilicate, carbonate) with a highly active surfactant paste and a method of controlling the particle size of the resulting aggregate within specified limits. Typical particle sizes are from 0.10 mm to 5.0 mm in diameter, preferably from 0.25 mm to 3.0 mm in diameter.
0 mm, most preferably 0.40 mm to 1.00 mm in diameter. Typically, "aggregates" have a bulk density desirably at least 700 g / liter, preferably about 70 g / l.
It has from 0 g / l to about 900 g / l.

【0028】 典型的には界面活性剤50重量%〜95重量%、好ましくは70重量%〜85
重量%のミックスを含む高活性界面活性剤ペーストは、使用され且つ場合によっ
て適当な酸源を含有できる。ペーストは、ポンプ供給できる粘度を維持するのに
十分な程高いが使用する陰イオン界面活性剤の分解を回避するのに十分な程低い
温度でアグロメレーターにポンプ供給してもよい。ペーストの操作温度50℃〜
80℃が、典型的である。このようなペーストおよびこのようなペーストを調製
し且つ加工するための方法は、例えば、WO第93/03128号明細書に記載
されている。本発明の特に好ましい態様においては、凝集法によって調製された
洗剤粒子は、嵩密度約600g/リットル以上を有し且つ洗剤は、粉末または粒
状物の形である。
Typically 50% to 95% by weight of surfactant, preferably 70% to 85% by weight
High active surfactant pastes containing a weight percent mix can be used and optionally contain a suitable acid source. The paste may be pumped into the agglomerator at a temperature high enough to maintain a pumpable viscosity but low enough to avoid decomposition of the anionic surfactant used. Operating temperature of paste 50 ° C ~
80 ° C. is typical. Such pastes and methods for preparing and processing such pastes are described, for example, in WO 93/03128. In a particularly preferred embodiment of the present invention, the detergent particles prepared by the agglomeration method have a bulk density of about 600 g / l or more and the detergent is in the form of powder or granules.

【0029】 本発明の好ましい態様においては、粒状洗剤組成物は、噴霧乾燥法洗剤と凝集
法洗剤との混合物であり、それゆえ洗剤組成物の最終嵩密度は望ましくは約90
0g/リットル以下、より望ましくは約600g/リットル〜約850g/リッ
トル、好ましくは約625g/リットル〜約725g/リットルの範囲内である
。タブレットの圧縮原料である粒状洗剤の嵩密度が約900g/リットルより高
いならば、洗剤タブレットの溶解度は、悪影響を受けるであろうので、嵩密度の
これらの範囲は、望ましい。約600g/リットル未満の値においては、密度少
なくとも1000g/リットルを有する洗剤タブレットを調製するために必要と
される圧力の量はタブレットが水中で容易に破壊せず且つ迅速には溶解しないで
あろう程高いので、嵩密度約600g/リットル未満は、望ましくない。
In a preferred embodiment of the present invention, the granular detergent composition is a mixture of a spray-dried detergent and an agglomerated detergent, so that the final bulk density of the detergent composition is desirably about 90
0 g / l or less, more desirably from about 600 g / l to about 850 g / l, preferably from about 625 g / l to about 725 g / l. These ranges of bulk density are desirable because if the bulk density of the granular detergent that is the raw material for tablet compression is higher than about 900 g / liter, the solubility of the detergent tablet will be adversely affected. At values below about 600 g / l, the amount of pressure required to prepare a detergent tablet having a density of at least 1000 g / l will not cause the tablet to break easily in water and dissolve quickly. As high as possible, bulk densities of less than about 600 g / liter are undesirable.

【0030】 前記のような所望の嵩密度を達成するためには、粒状洗剤組成物は、所定量の
噴霧乾燥粒状物および洗剤凝集体を最適の割合で含有する。この点で、組成物は
、望ましくは、噴霧乾燥粒状物約40〜約80重量%、好ましくは約40〜約6
0重量%、より好ましくは約45〜約55重量%を含む。望ましくは、組成物は
、凝集体約20〜約60重量%、好ましくは約40〜約60重量%、より好まし
くは約45〜約55重量%を包含する。
In order to achieve the desired bulk density as described above, the granular detergent composition contains a predetermined amount of spray-dried granules and detergent agglomerates in optimal proportions. In this regard, the composition desirably comprises about 40 to about 80% by weight of the spray-dried granules, preferably about 40 to about 6%.
0%, more preferably from about 45% to about 55% by weight. Desirably, the composition comprises about 20 to about 60%, preferably about 40 to about 60%, more preferably about 45 to about 55% by weight of aggregates.

【0031】 洗剤粒子の多孔度を減少するための液体の添加 本発明の好ましい態様においては、この方法は、液体を低密度粒状洗剤組成物
に、粒子内多孔度を少なくとも約10%だけ減少するのに十分な量で加える工程
を更に包含する。多孔度減少が約10%未満であるならば、洗剤タブレットの顕
著な分散性が期待されないので、粒子内多孔度を少なくとも約10%だけ、好ま
しくは少なくとも20%だけ減少することが望ましい。特定の理論に制限せずに
、噴霧乾燥粒状物が比較的柔軟なままでありながら、噴霧乾燥粒状物および凝集
体の多孔度減少、および粒子密度の増大は、凝集体を硬化させると理論化される
。圧力を適用して洗剤粒子混合物をコンパクト化してタブレットとする時に、例
えば、硬質凝集体と柔軟な噴霧乾燥粒状物との間に若干の機械的かみ合わせがあ
ると考えられる。噴霧乾燥粒状物は、粒子間の間隙空間に「流入し」、それによ
って圧力の適用時に粒子間に機械的結合を増大すると考えられる。このことは、
強く且つ破壊に抵抗できるだけではなく、水中で迅速に解体できる洗剤タブレッ
トを形成する。その理由は、洗剤粒子が一緒に「粘着」しないからである。組成
物中の噴霧乾燥粒状物と凝集体との混合物のため、洗剤タブレットの溶解速度も
、噴霧乾燥粒子の迅速な水中溶解度のため増大される。
Addition of Liquid to Reduce Detergent Particle Porosity In a preferred embodiment of the invention, the method reduces the liquid to a low density particulate detergent composition by at least about 10% in intraparticle porosity. And the step of adding a sufficient amount of If the porosity reduction is less than about 10%, it is desirable to reduce the intraparticle porosity by at least about 10%, and preferably by at least 20%, since no significant dispersibility of the detergent tablet is expected. Without being limited to a particular theory, the reduced porosity of the spray-dried granules and agglomerates, and the increase in particle density, while the spray-dried granules remain relatively flexible, are theorized to harden the agglomerates Is done. When applying pressure to compact the detergent particle mixture into tablets, for example, it is believed that there is some mechanical engagement between the hard agglomerates and the soft spray-dried granules. It is believed that the spray-dried particles "flow" into the interstitial spaces between the particles, thereby increasing the mechanical bond between the particles upon application of pressure. This means
It forms detergent tablets that are not only strong and resistant to destruction, but also can be quickly disintegrated in water. The reason is that the detergent particles do not "stick" together. Due to the mixture of spray-dried granules and agglomerates in the composition, the dissolution rate of the detergent tablet is also increased due to the rapid solubility of the spray-dried particles in water.

【0032】 多孔度を減少するためのいかなる液体も、本発明を行うために使用できるが、
非イオン化合物は、洗浄上の利益も与えるので、好ましい。好適な非イオン界面
活性剤としては、アルキレンオキシド基(性状が親水性)と性状が脂肪族または
アルキル芳香族であってもよい有機疎水性化合物との縮合によって生成される化
合物が挙げられる。特定の疎水基と縮合されるポリオキシアルキレン基の長さは
、親水性エレメントと疎水性エレメントとの間の所望のバランス度を有する水溶
性化合物を生成するように容易に調整できる。他の例は、非イオン界面活性剤、
例えば、アルキルフェノールのポリエチレンオキシド縮合物、例えば、直鎖また
は分枝鎖配置のいずれかに約6〜16個の炭素原子を有するアルキル基を有する
アルキルフェノールとアルキルフェノール1モル当たり約4〜25モルのエチレ
ンオキシドとの縮合物である。なお他の非イオン界面活性剤は、直鎖または分枝
配置のいずれかに8〜22個の炭素原子を有する脂肪族アルコールとアルコール
1モル当たり平均25モルまでのエチレンオキシドとの水溶性縮合物である。
While any liquid for reducing porosity can be used to practice the present invention,
Nonionic compounds are preferred because they also provide cleaning benefits. Suitable nonionic surfactants include compounds formed by the condensation of an alkylene oxide group (having a hydrophilic nature) with an organic hydrophobic compound, which may be aliphatic or alkyl aromatic in nature. The length of the polyoxyalkylene group that is condensed with a particular hydrophobic group can be easily adjusted to produce a water-soluble compound having the desired degree of balance between the hydrophilic and hydrophobic elements. Other examples are nonionic surfactants,
For example, a polyethylene oxide condensate of an alkyl phenol, for example, an alkyl phenol having an alkyl group having about 6 to 16 carbon atoms in either a linear or branched configuration and about 4 to 25 moles of ethylene oxide per mole of alkyl phenol Is a condensate of Still other nonionic surfactants are water-soluble condensates of aliphatic alcohols having from 8 to 22 carbon atoms in either a linear or branched configuration with an average of up to 25 moles of ethylene oxide per mole of alcohol. is there.

【0033】 ポリヒドロキシ脂肪酸アミドは、脂肪酸エステルとN−アルキルポリヒドロキ
シアミンとを反応させることによって製造してもよい。本発明で使用するのに好
ましいアミンは、N−(R1 )−CH2 (CH2 OH)4 −CH2 −OH(式中
、R1 は典型的にはアルキル、例えば、メチル基である)であり且つ好ましいエ
ステルは、C12〜C20脂肪酸メチルエステルである。ポリヒドロキシ脂肪酸アミ
ドの製法は、1992年4月16日に公開のWO第92 6073号明細書に記
載されている。この出願は、溶媒の存在下でのポリヒドロキシ脂肪酸アミドの製
法を記載している。本発明の高度に好ましい態様においては、N−メチルグルカ
ミンは、C12〜C20メチルエステルと反応させる。また、粒状洗剤組成物の処方
業者はアミド化反応をアルコキシ化、特にエトキシ化(EO 3〜8)C12〜C
14アルコールを含む溶媒の存在下で行うことが好都合であることを見出すことが
あることを述べている(第15頁第22行〜第27行)。このことは、本発明で
好ましい非イオン界面活性剤系、例えば、N−メチルグルコサミドと1分子当た
り平均3個のエトキシレート基を含むC12〜C14アルコールとを有するものを直
接生成できる。非イオン界面活性剤系およびこのような系から調製される粒状洗
剤は、1992年4月16日に公開のWO第92 6160号明細書に記載され
ている。この出願は、N−メチルグルコサミド(10%)、非イオン界面活性剤
(10%)を含むアイリッヒ(Eirich)RV02ミキサー中で微細分散混合する
ことによって調製された粒状洗剤組成物を記載している(実施例15)。これら
の特許出願の両方とも、好適な合成製法と一緒に、本発明で使用するのに好適で
あることが見出された非イオン界面活性剤系を記載している。
[0033] The polyhydroxy fatty acid amide may be produced by reacting a fatty acid ester with an N-alkyl polyhydroxyamine. A preferred amine for use in the present invention is N- (R1) -CH2 (CH2 OH) 4-CH2-OH, where R1 is typically an alkyl, such as a methyl group, and is preferred. The ester is a C12-C20 fatty acid methyl ester. The preparation of polyhydroxy fatty acid amides is described in WO 92 6073 published April 16, 1992. This application describes a process for preparing polyhydroxy fatty acid amide in the presence of a solvent. In a highly preferred embodiment of the present invention, N-methylglucamine is reacted with a C12-C20 methyl ester. Also, the formulators of the particulate detergent compositions have alkoxylated, especially ethoxylated (EO 3-8) C12-C, amidation reactions.
14 states that it may be found to be advantageous to work in the presence of a solvent containing alcohol (page 15, lines 22 to 27). This can directly produce the nonionic surfactant systems preferred in the present invention, such as those having N-methylglucosamide and a C12-C14 alcohol containing an average of three ethoxylate groups per molecule. Nonionic surfactant systems and granular detergents prepared from such systems are described in WO 926160, published April 16, 1992. This application describes a granular detergent composition prepared by finely dispersing and mixing in an Eirich RV02 mixer containing N-methylglucosamide (10%), a nonionic surfactant (10%). (Example 15). Both of these patent applications describe nonionic surfactant systems that have been found to be suitable for use in the present invention, along with suitable synthetic methods.

【0034】 本発明の界面活性剤系の成分として使用してもよい他の非イオン界面活性剤と
しては、エトキシ化非イオン界面活性剤、グリセロールエーテル、グルコサミド
、グリセロールアミド、グリセロールエステル、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪
酸アミド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグリコールエーテル、ポリエ
チレングリコール、エトキシ化アルキルフェノールおよびそれらの混合物が挙げ
られる。
Other nonionic surfactants that may be used as components of the surfactant system of the present invention include ethoxylated nonionic surfactants, glycerol ether, glucosamide, glycerolamide, glycerol esters, fatty acids, fatty acids Esters, fatty acid amides, alkyl polyglucosides, alkyl polyglycol ethers, polyethylene glycols, ethoxylated alkyl phenols and mixtures thereof.

【0035】 好ましい態様においては、使用する液体は、イオン界面活性剤、陰イオン界面
活性剤、水およびポリエチレングリコール、およびそれらの混合物の1つである
。好ましくは、液体は、非イオン界面活性剤であり、より好ましくはポリエチレ
ングリコール(PEG)である。最も好ましくは、PEGは、分子量約1000
以下を有し、最良の形態においては、PEGの分子量は200である。好ましい
態様においては、PEGは、洗剤組成物に約0.1〜約10重量%の範囲内、好
ましくは約5重量%で加える。好ましい態様においては、分子量約200を有す
るPEGの添加は、5%〜200%の範囲内の多孔度減少を生ずる。
In a preferred embodiment, the liquid used is one of an ionic surfactant, an anionic surfactant, water and polyethylene glycol, and mixtures thereof. Preferably, the liquid is a non-ionic surfactant, more preferably polyethylene glycol (PEG). Most preferably, PEG has a molecular weight of about 1000
In the best mode, having the following, the molecular weight of PEG is 200. In a preferred embodiment, PEG is added to the detergent composition in a range from about 0.1 to about 10% by weight, preferably about 5% by weight. In a preferred embodiment, the addition of PEG having a molecular weight of about 200 results in a porosity reduction in the range of 5% to 200%.

【0036】 乾燥洗剤物質 本法の出発乾燥洗剤物質は、好ましくは、カーボネート、サルフェート、カー
ボネート/サルフェート複合体、トリポリホスフェート、ピロリン酸四ナトリウ
ム、サイトレート、アルミノシリケート、セルロースをベースとする物質および
有機合成高分子吸収性ゲル化物質からなる群から選ばれる物質からなる。より好
ましくは、乾燥洗剤物質は、アルミノシリケート、カーボネート、サルフェート
、カーボネート/サルフェート複合体、およびそれらの混合物からなる群から選
ばれる。最も好ましくは、乾燥洗剤物質は、アルミノシリケートイオン交換物質
と言及する洗浄性アルミノシリケートビルダーおよび炭酸ナトリウムからなる。
Dry Detergent Materials The starting dry detergent materials of the present process are preferably carbonate, sulfate, carbonate / sulfate complexes, tripolyphosphate, tetrasodium pyrophosphate, citrate, aluminosilicate, cellulose-based materials and organic It consists of a substance selected from the group consisting of synthetic polymer-absorbable gelling substances. More preferably, the dry detergent material is selected from the group consisting of aluminosilicates, carbonates, sulfates, carbonate / sulfate complexes, and mixtures thereof. Most preferably, the dry detergent material comprises a detersive aluminosilicate builder, referred to as an aluminosilicate ion exchange material, and sodium carbonate.

【0037】 洗浄性ビルダーとしてここで使用するアルミノシリケートイオン交換物質は、
好ましくは、高いカルシウムイオン交換容量と高い交換速度との両方を有する。
理論によって限定しようとせずに、このような高いカルシウムイオン交換速度お
よび容量は、アルミノシリケートイオン交換物質の製法に由来する幾つかの相関
因子の関数であると考えられる。その点で、ここで使用するアルミノシリケート
イオン交換物質は、好ましくは、コルキル等の米国特許第4,605,509号
明細書(プロクター・エンド・ギャンブル)(その開示をここに参考文献として
編入)に従って製造する。
The aluminosilicate ion exchange material used here as a detergency builder is
Preferably, it has both a high calcium ion exchange capacity and a high exchange rate.
Without wishing to be limited by theory, it is believed that such high calcium ion exchange rates and capacities are a function of several correlation factors derived from the preparation of the aluminosilicate ion exchange material. In that regard, the aluminosilicate ion exchange materials used herein are preferably those disclosed in U.S. Pat. No. 4,605,509 to Kolkir et al. (Procter End Gamble), the disclosure of which is incorporated herein by reference. Manufacture according to.

【0038】 好ましくは、アルミノシリケートイオン交換物質は、「ナトリウム」形である
。その理由は、本アルミノシリケートのカリウム形および水素形がナトリウム形
によって与えられるもの程の高い交換速度および容量を示さないからである。追
加的に、アルミノシリケートイオン交換物質は、好ましくは、ここに記載のよう
なさらさらの洗剤凝集体の製造を容易にするために過乾燥形である。ここで使用
するアルミノシリケートイオン交換物質は、好ましくは、洗浄性ビルダーとして
有効性を最適化する粒径を有する。ここで使用する「粒径」なる用語は、顕微鏡
測定法、走査型電子顕微鏡(SEM)などの通常の分析技術によって測定した時
の所定のアルミノシリケートイオン交換物質の平均粒径を意味する。アルミノシ
リケートの好ましい粒径は、約0.1μm〜約10μm、より好ましくは約0.
5μm〜約9μmである。最も好ましくは、粒径は、約1μm〜約8μmである
Preferably, the aluminosilicate ion exchange material is in the “sodium” form. The reason for this is that the potassium and hydrogen forms of the aluminosilicate do not exhibit the high exchange rates and capacities provided by the sodium form. Additionally, the aluminosilicate ion exchange material is preferably in a super-dried form to facilitate the production of free-flowing detergent aggregates as described herein. The aluminosilicate ion exchange material used herein preferably has a particle size that optimizes its effectiveness as a detergency builder. The term "particle size" as used herein refers to the average particle size of a given aluminosilicate ion exchange material as measured by conventional analytical techniques such as microscopy, scanning electron microscopy (SEM), and the like. The preferred particle size of the aluminosilicate is from about 0.1 μm to about 10 μm, more preferably about 0.1 μm.
5 μm to about 9 μm. Most preferably, the particle size is from about 1 μm to about 8 μm.

【0039】 好ましくは、アルミノシリケートイオン交換物質は、式 Naz 〔(AlO2 z ・(SiO2 y 〕xH2 O (式中、zおよびyは少なくとも6の整数であり、z対yのモル比は約1〜約5
であり、xは約10〜約264である) を有する。より好ましくは、アルミノシリケートは、式 Na12〔(AlO2 12・(SiO2 12〕xH2 O (式中、xは約20〜約30、好ましくは約27である) を有する。これらの好ましいアルミノシリケートは、例えば、呼称ゼオライトA
、ゼオライトBおよびゼオライトXで市販されている。或いは、ここで使用する
のに好適な天然産または合成誘導アルミノシリケートイオン交換物質は、クルメ
ル等の米国特許第3,985,669号明細書(その開示をここに参考文献とし
て編入)に記載のように製造できる。
Preferably, the aluminosilicate ion exchange material has the formula Na z [(AlO 2 ) z. (SiO 2 ) y ] xH 2 O, wherein z and y are integers of at least 6, and z to y Is about 1 to about 5
And x is from about 10 to about 264). More preferably, the aluminosilicate has the formula Na 12 [(AlO 2) 12 · (SiO 2) 12 ] xH 2 O (wherein, x is from about 20 to about 30, preferably about 27). These preferred aluminosilicates are, for example, named Zeolite A
, Zeolite B and Zeolite X. Alternatively, natural or synthetic derived aluminosilicate ion exchange materials suitable for use herein are described in US Pat. No. 3,985,669 to Krummel et al., The disclosure of which is incorporated herein by reference. Can be manufactured as follows.

【0040】 ここで使用するアルミノシリケートは、無水基準で計算してCaCO3 硬度少
なくとも約200mg当量/gであり、好ましくはCaCO3 硬度約300〜35
2mg当量/gであるイオン交換容量によって更に特徴づけられる。追加的に、本
アルミノシリケートイオン交換物質は、Ca++少なくとも約2グレン/ガロン/
分/−g/ガロン、より好ましくはCa++約2グレン/ガロン/分/−g/ガロ
ン〜Ca++約6グレン/ガロン/分/−g/ガロンの範囲内であるカルシウムイ
オン交換速度によってなお更に特徴づけられる。
The aluminosilicate used herein has a CaCO 3 hardness of at least about 200 mg equivalent / g calculated on an anhydrous basis, preferably a CaCO 3 hardness of about 300-35.
It is further characterized by an ion exchange capacity of 2 mg eq / g. Additionally, the aluminosilicate ion exchange material may comprise at least about 2 g / g / g of Ca ++.
Min / -g / gallon, calcium ion exchange rate and more preferably in the range of Ca ++ from about 2 grain / gallon / minute / -g / gallon to CA ++ about 6 Glen / gallon / minute / -g / gallon Still further characterized by:

【0041】 追加的に、任意の被覆剤として前記のビルダー物質は、ここで使用できる。こ
れらの特定のビルダー物質は、式 (Mx i Cay (CO3 z (式中、xお
よびiは1〜15の整数であり、yは1〜10の整数であり、zは2〜25の整
数であり、Mi は陽イオンであり、それらの少なくとも1個は水溶性であり、式
Σi =1 〜15(xi ×Mi の原子価)+2y=2zは式が中性または「釣り合い
」電荷を有するように満足される)を有する。これらのビルダー物質の追加の詳
細および例は、前記されており且つここに参考文献として編入する。好ましくは
、これらのビルダー物質は、Na2 Ca(CO3 2 、K2 Ca(CO3 2
Na2 Ca2 (CO3 3 、NaKCa(CO3 2 、NaKCa2 (CO3 3 、K2 Ca2 (CO3 3 およびそれらの組み合わせからなる群から選ばれる
In addition, the aforementioned builder substances can be used here as optional coating agents. This
These particular builder substances have the formula (Mx)iCay(COThree)z(Where x is
And i are integers from 1 to 15, y is an integer from 1 to 10, and z is an integer from 2 to 25.
A number, MiIs a cation, at least one of which is water-soluble, having the formula
Σi = 1 to 15(Xi× Mi+ 2y = 2z is neutral or “balanced”
"Satisfied to have a charge). Additional details for these builder substances
Details and examples have been described above and are incorporated herein by reference. Preferably
, These builder substances are NaTwoCa (COThree)Two, KTwoCa (COThree)Two,
NaTwoCaTwo(COThree)Three, NaKCa (COThree)Two, NaKCaTwo(COThree) Three , KTwoCaTwo(COThree)ThreeSelected from the group consisting of
.

【0042】 補助洗剤成分 本法における出発乾燥洗剤物質としては、追加の洗剤成分が挙げることができ
且つ/または多数の追加の成分は本法の爾後の工程で洗剤組成物に配合できる。
これらの補助成分としては、他の洗浄性ビルダー、漂白剤、漂白活性化剤、増泡
剤または抑泡剤、曇り防止剤および耐食剤、汚れ沈殿防止剤、防汚剤、殺菌剤、
pH調整剤、非ビルダーアルカリ度源、キレート化剤、スメクタイト粘土、酵素、
酵素安定剤および香料が挙げられる。1976年2月3日にバスカービル・ジュ
ニア等に発行の米国特許第3,936,537号明細書(ここに参考文献として
編入)参照。
Supplementary Detergent Ingredients The starting dry detergent material in the present process can include additional detergent components and / or a number of additional components can be incorporated into the detergent composition in a later step of the process.
These auxiliary components include other detergency builders, bleaching agents, bleaching activators, foaming or defoaming agents, anti-fogging and anti-corrosive agents, soil settling inhibitors, anti-fouling agents, bactericides,
pH adjuster, non-builder alkalinity source, chelating agent, smectite clay, enzyme,
Enzyme stabilizers and fragrances are included. See U.S. Pat. No. 3,936,537, issued Feb. 3, 1976 to Baskerville Jr., incorporated herein by reference.

【0043】 他のビルダーは、一般に、各種の水溶性のアルカリ金属、アンモニウムまたは
置換アンモニウムのリン酸塩、ポリリン酸塩、ホスホン酸塩、ポリホスホン酸塩
、炭酸塩、ホウ酸塩、ポリヒドロキシスルホン酸塩、ポリ酢酸塩、カルボン酸塩
、およびポリカルボン酸塩から選ぶことができる。前記のもののアルカリ金属塩
、特にナトリウム塩が、好ましい。ホスフェート、カーボネート、C10〜18脂肪
酸、ポリカルボキシレート、およびそれらの混合物が、ここで使用するのに好ま
しい。トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、サイトレート、タ
ルトレートモノスクシネートおよびジスクシネート、およびそれらの混合物が、
より好ましい(以下参照)。
Other builders are generally various water-soluble alkali metal, ammonium or substituted ammonium phosphates, polyphosphates, phosphonates, polyphosphonates, carbonates, borates, polyhydroxysulfonic acids. It can be chosen from salts, polyacetates, carboxylates, and polycarboxylates. Alkali metal salts, especially the sodium salts, of the foregoing are preferred. Phosphates, carbonates, C10-18 fatty acids, polycarboxylates, and mixtures thereof are preferred for use herein. Sodium tripolyphosphate, tetrasodium pyrophosphate, citrate, tartrate monosuccinate and disuccinate, and mixtures thereof,
More preferred (see below).

【0044】 無定形ケイ酸ナトリウムと比較して、結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、明らか
に増大されたカルシウム/マグネシウムイオン交換容量を示す。加えて、層状ケ
イ酸ナトリウムは、カルシウムイオン以上にマグネシウムイオンを好み、「硬度
」の実質上すべてを洗浄水から除去することを保証するために必要な特徴である
。しかしながら、これらの結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、一般に、無定形シリ
ケート並びに他のビルダーより高価である。従って、経済的に実行できる洗濯洗
剤を与えるために、使用する結晶性層状ケイ酸ナトリウムの割合は、思慮分別を
もって決定しなければならない。
In comparison to amorphous sodium silicate, crystalline layered sodium silicate shows a clearly increased calcium / magnesium ion exchange capacity. In addition, layered sodium silicate is a necessary feature to ensure that magnesium ions are preferred over calcium ions and that substantially all of the "hardness" is removed from the wash water. However, these crystalline layered sodium silicates are generally more expensive than amorphous silicates as well as other builders. The proportion of crystalline layered sodium silicate used must therefore be determined with discretion in order to provide an economically viable laundry detergent.

【0045】 ここで使用するのに好適な結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、好ましくは、式 NaMSix 2x+1・yH2 O (式中、Mはナトリウムまたは水素であり、xは約1.9〜約4であり、yは約
0〜約20である) を有する。より好ましくは、結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、式 NaMSi2 5 ・yH2 O (式中、Mはナトリウムまたは水素であり、yは約0〜約20である) を有する。これらの結晶性層状ケイ酸ナトリウムおよび他の結晶性層状ケイ酸ナ
トリウムは、コルキル等の米国特許第4,605,509号明細書(ここに参考
文献として以前に編入)に論じられている。
[0045] Suitable crystalline layered sodium silicate for use herein, preferably, wherein NaMSi x O 2x + 1 · yH 2 O ( wherein, M is sodium or hydrogen, x is about 1. 9 to about 4, and y is about 0 to about 20). More preferably, crystalline layered sodium silicates, 2 O wherein NaMSi 2 O 5 · yH (wherein, M is sodium or hydrogen, y is from about 0 about 20) having the. These crystalline layered sodium silicates and other crystalline layered sodium silicates are discussed in U.S. Pat. No. 4,605,509 to Korkir et al., Previously incorporated herein by reference.

【0046】 無機ホスフェートビルダーの特定例は、ナトリウムおよびカリウムのトリポリ
リン酸塩、ピロリン酸塩、重合度約6〜21を有する高分子メタリン酸塩、およ
びオルトリン酸塩である。ポリホスホネートビルダーの例は、エチレンジホスホ
ン酸のナトリウム塩およびカリウム塩、エタン1−ヒドロキシ−1,1−ジホス
ホン酸のナトリウム塩およびカリウム塩、およびエタン1,1,2−トリホスホ
ン酸のナトリウム塩およびカリウム塩である。他のリンビルダー化合物は、米国
特許第3,159,581号明細書、第3,213,030号明細書、第3,4
22,021号明細書、第3,422,137号明細書、第3,400,176
号明細書および第3,400,148号明細書(それらのすべてをここに参考文
献として編入)に開示されている。
Specific examples of inorganic phosphate builders are sodium and potassium tripolyphosphates, pyrophosphates, polymeric metaphosphates having a degree of polymerization of about 6-21, and orthophosphates. Examples of polyphosphonate builders are the sodium and potassium salts of ethylene diphosphonic acid, the sodium and potassium salts of ethane 1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid, and the sodium salts of ethane 1,1,2-triphosphonic acid and It is a potassium salt. Other phosphorus builder compounds are described in U.S. Pat. Nos. 3,159,581, 3,213,030, 3,4.
22,021, 3,422,137, 3,400,176
No. 3,400,148, all of which are incorporated herein by reference.

【0047】 無リン無機ビルダーの例は、テトラボレート10水和物、およびSiO2 対ア
ルカリ金属酸化物の重量比約0.5〜約4.0、好ましくは約1.0〜約2.4
を有するシリケートである。ここで有用な水溶性無リン有機ビルダーとしては、
各種のアルカリ金属、アンモニウムおよび置換アンモニウムのポリ酢酸塩、カル
ボン酸塩、ポリカルボン酸塩およびポリヒドロキシスルホン酸塩が挙げられる。
ポリアセテートおよびポリカルボキシレートビルダーの例は、エチレンジアミン
四酢酸、ニトリロ三酢酸、オキシジコハク酸、メリト酸、ベンゼンポリカルボン
酸、およびクエン酸のナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩
および置換アンモニウム塩である。
Examples of phosphorus-free inorganic builders are tetraborate decahydrate, and a weight ratio of SiO 2 to alkali metal oxide of about 0.5 to about 4.0, preferably about 1.0 to about 2.4.
It is a silicate which has. Here, useful water-soluble phosphorus-free organic builders include:
Various alkali metal, ammonium and substituted ammonium polyacetates, carboxylates, polycarboxylates and polyhydroxysulfonates are mentioned.
Examples of polyacetate and polycarboxylate builders are the sodium, potassium, lithium, ammonium, and substituted ammonium salts of ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, oxydisuccinic acid, melitic acid, benzenepolycarboxylic acid, and citric acid. is there.

【0048】 高分子ポリカルボキシレートビルダーは、1967年3月7日発行のディール
の米国特許第3,308,067号明細書(その開示をここに参考文献として編
入)に記載されている。このような物質としては、マレイン酸、イタコン酸、メ
サコン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸、メチレンマロン酸などの脂
肪族カルボン酸の単独重合体および共重合体の水溶性塩が挙げられる。これらの
物質の若干は、後述のような水溶性陰イオン重合体として有用であるが、非石鹸
陰イオン界面活性剤との緊密混合物の場合だけである。
The polymeric polycarboxylate builders are described in Deal US Pat. No. 3,308,067, issued Mar. 7, 1967, the disclosure of which is incorporated herein by reference. Examples of such a substance include water-soluble salts of homopolymers and copolymers of aliphatic carboxylic acids such as maleic acid, itaconic acid, mesaconic acid, fumaric acid, aconitic acid, citraconic acid, and methylenemalonic acid. Some of these materials are useful as water-soluble anionic polymers, as described below, but only in intimate mixtures with non-soap anionic surfactants.

【0049】 ここで使用するのに好適な他のポリカルボキシレートは、1979年3月13
日にクラッチフィールド等に発行の米国特許第4,144,226号明細書およ
び1979年3月27日にクラッチフィールド等に発行の米国特許第4,246
,495号明細書(両方ともここに参考文献として編入)に記載のポリアセター
ルカルボキシレートである。これらのポリアセタールカルボキシレートは、下記
の通り生成できる。グリオキシル酸のエステルおよび重合開始剤を一緒に重合条
件下に置く。次いで、得られたポリアセタールカルボン酸エステルを化学的に安
定な末端基に結合して、ポリアセタールカルボキシレートをアルカリ性溶液中で
の迅速な解重合に対して安定化させ、対応の塩に転化し、洗剤組成物に加える。
特に好ましいポリカルボキシレートビルダーは、1987年5月5日発行のブッ
シュ等の米国特許第4,663,071号明細書(その開示をここに参考文献と
して編入)に記載のタルトレートモノスクシネートとタルトレートジスクシネー
トとの組み合わせを含むエーテルカルボキシレートビルダー組成物である。
Other polycarboxylates suitable for use herein are described in March 13, 1979
U.S. Pat. No. 4,144,226 issued to Clutchfield et al. And U.S. Pat. No. 4,246 issued Mar. 27, 1979 to Clutchfield et al.
No. 495, both of which are incorporated herein by reference. These polyacetal carboxylates can be produced as described below. The ester of glyoxylic acid and the polymerization initiator are placed together under polymerization conditions. The resulting polyacetal carboxylate is then attached to a chemically stable end group to stabilize the polyacetal carboxylate against rapid depolymerization in alkaline solution, convert to the corresponding salt, Add to the composition.
Particularly preferred polycarboxylate builders are the tartrate monosuccinates described in US Pat. No. 4,663,071, issued May 5, 1987 to Bush et al., The disclosure of which is incorporated herein by reference. An ether carboxylate builder composition comprising a combination with tartrate disuccinate.

【0050】 漂白剤および活性化剤は、1983年11月1日発行のチュング等の米国特許
第4,412,934号明細書および1984年11月20日発行のハートマン
の米国特許第4,483,781号明細書(両方ともここに参考文献として編入
)に記載されている。また、キレート化剤は、ブッシュ等の米国特許第4,66
3,071号明細書第17欄第54行〜第18欄第68行(ここに参考文献とし
て編入)に記載されている。泡調整剤も、任意成分であり且つ1976年1月2
0日にバートレッタ等に発行の米国特許第3,933,672号明細書および1
979年1月23日にゴールト等に発行の米国特許第4,136,045号明細
書(両方ともここに参考文献として編入)に記載されている。
Bleaching agents and activators are described in US Pat. No. 4,412,934 to Chung et al., Issued Nov. 1, 1983, and US Pat. No. 4,483, issued to Hartmann Nov. 20, 1984. No. 781 (both incorporated herein by reference). Also, chelating agents are described in US Pat.
No. 3,071, column 17, line 54 to column 18, line 68 (incorporated herein as a reference). A foam control agent is also an optional ingredient and is described in Jan. 2, 1976
U.S. Pat. No. 3,933,672 issued to Bartletta et al.
No. 4,136,045, issued Jan. 23, 979 to Galt et al., Both incorporated herein by reference.

【0051】 ここで使用するのに好適なスメクタイト粘土は、1988年8月9日発行のタ
ッカー等の米国特許第4,762,645号明細書第6欄第3行〜第7欄第24
行(ここに参考文献として編入)に記載されている。ここで使用するのに好適な
追加の洗浄性ビルダーは、バスカービルの特許第13欄第54行〜第16欄第1
6行および1987年5月5日発行のブッシュ等の米国特許第4,663,07
1号明細書(両方ともここに参考文献として編入)に列挙されている。
Suitable smectite clays for use herein are Tucker et al., US Pat. No. 4,762,645 issued Aug. 9, 1988, column 6, line 3 to column 7, line 24.
Line (incorporated herein by reference). Additional detergency builders suitable for use herein are described in Baskerville, patent column 13, line 54 to column 16, line 1
U.S. Pat. No. 4,663,07, issued to Bush et al.
No. 1 (both incorporated herein by reference).

【0052】 非粒状洗剤製品 洗剤タブレットは、単純に、固体成分を一緒に混合し、混合物を例えば製薬工
業で使用されているような通常のタブレットプレスで圧縮することによって製造
できる。
Non-particulate detergent products Detergent tablets can be made by simply mixing the solid ingredients together and compressing the mixture in a conventional tablet press, for example, as used in the pharmaceutical industry.

【0053】 与えられる洗剤タブレットは、いかなる大きさまたは形状にも調製できる。コ
ンパクト化前に、洗剤粒子は、本発明に係る流動助剤で表面処理してもよい。与
えられる洗剤タブレットは、コンパクト化法、例えば、タブレット化法、ブリケ
ッティング、または押出法、好ましくはタブレット化法を使用することによって
製造してもよい。好適な装置としては、標準の単一ストロークまたは回転プレス
〔コートイ(CourtoyR )、コーチ(KorchR )、マネスティー(ManestyR )、ボナ
ルズ(BonalsR )など〕が挙げられる。ここで使用する「非粒状洗剤製品」なる
用語はタブレット、ブロック、固形物などの物理的形状を包含する。
The detergent tablets provided can be prepared in any size or shape. Before compaction, the detergent particles may be surface-treated with the flow aid according to the invention. The detergent tablets provided may be manufactured by using a compacting method, for example a tableting method, briquetting, or an extrusion method, preferably a tableting method. Suitable devices, standard single stroke or a rotary press include [Kotoi (Courtoy R), coaches (Korch R), Manesuti (Manesty R), Bonaruzu (Bonals R), etc.]. The term "non-particulate detergent product" as used herein encompasses physical forms such as tablets, blocks, solids and the like.

【0054】 非粒状洗剤製品の被覆 1つの態様においては、タブレットは、被覆物で被覆して機械的強さおよび耐
衝撃性および耐チッピング性を圧縮タブレット芯に与える。タブレットは、タブ
レットが水分を吸収しないか水分を非常に遅い速度のみで吸収するように水に実
質上不溶性である被覆物で被覆する。被覆物は、タブレットを取扱時、包装時お
よび輸送時に付される中位の機械的衝撃が非常の低水準の破壊または摩耗を生ず
るに過ぎないように強い。更に、被覆物は、好ましくは、タブレットがより強い
機械的衝撃に付される時に破壊するように脆い。更に、被覆物質をアルカリ性条
件下で溶解するか界面活性剤によって容易に乳化されるならば有利である。この
ことは、被覆物質の未溶解粒子または塊を洗濯負荷上に付着することを回避する
。このことは、被覆物質が水に完全に不溶性(例えば、1g/リットル未満)で
ある時に重要であることがある。
Non-Granular Detergent Product Coating In one embodiment, the tablet is coated with a coating to provide mechanical strength and impact and chipping resistance to the compressed tablet core. Tablets are coated with a coating that is substantially insoluble in water such that the tablet does not absorb moisture or absorbs moisture only at a very slow rate. The coating is so strong that moderate mechanical shocks applied during handling, packaging and shipping of the tablet result in only very low levels of destruction or wear. Furthermore, the coating is preferably brittle so that it breaks when the tablet is subjected to a stronger mechanical impact. It is further advantageous if the coating substance is dissolved under alkaline conditions or is easily emulsified by surfactants. This avoids depositing undissolved particles or clumps of coating material on the laundry load. This can be important when the coating material is completely insoluble in water (eg, less than 1 g / liter).

【0055】 ここで定義する「実質上不溶性」は水中で非常に低い溶解度を有することを意
味する。このことは、25℃の水中溶解度20g/リットル未満、好ましくは5
g/リットル未満、より好ましくは1g/リットル未満を有することを意味する
と理解すべきである。水中溶解度は、ASTM E1148−87の試験プロト
コール「水中溶解度の測定のための標準試験法」に従って測定する。
“Substantially insoluble” as defined herein means having a very low solubility in water. This means that the solubility in water at 25 ° C. is less than 20 g / l, preferably
It should be understood to mean having less than g / l, more preferably less than 1 g / l. The solubility in water is measured according to the ASTM E1148-87 test protocol "Standard Test Methods for the Determination of Solubility in Water".

【0056】 好適な被覆物質は、脂肪酸、アジピン酸およびC8 〜C13ジカルボン酸、脂肪
アルコール、ジオール、エステルおよびエーテルである。好ましい脂肪酸は、C
12〜C22、最も好ましくはC18〜C22の炭素鎖長を有するものである。好ましい
ジカルボン酸は、アジピン酸(C6 )、スベリン酸(C8 )、アゼライン酸(C
9 )、セバシン酸(C10)、ウンデカン二酸(C11)、ドデカン二酸(C12)お
よびトリデカン二酸(C13)である。好ましい脂肪アルコールは、C12〜C22、
最も好ましくはC14〜C18の炭素鎖長を有するものである。好ましいジオールは
、1,2−オクタデカンジオールおよび1,2−ヘキサンジオールである。好ま
しいエステルは、トリステアリン、トリパルミチン、ベヘン酸メチル、ステアリ
ン酸エチルである。好ましいエーテルは、ジエチレングリコールモノヘキサデシ
ルエーテル、ジエチレングリコールモノオクタデシルエーテル、ジエチレングリ
コールモノテトラデシルエーテル、フェニルエーテル、エチルナフチルエーテル
、2−メトキシナフタレン、β−ナフチルメチルエーテルおよびグリセロールモ
ノオクタデシルエーテルである。他の好ましい被覆物質としては、ジメチル2,
2−プロパノール、2−ヘキサデカノール、2−オクタデカノン、2−ヘキサデ
カノン、2,15−ヘキサデカンジオンおよび2−ヒドロキシベンジルアルコー
ルが挙げられる。被覆物は、融点好ましくは40℃〜180℃を有する疎水性物
質である。
Suitable coating materials are fatty acids, adipic acid and C8-C13 dicarboxylic acids, fatty alcohols, diols, esters and ethers. Preferred fatty acids are C
Those having a carbon chain length of 12 to C22, most preferably C18 to C22. Preferred dicarboxylic acids are adipic acid (C6), suberic acid (C8), azelaic acid (CC).
9), sebacic acid (C10), undecandioic acid (C11), dodecandioic acid (C12) and tridecandioic acid (C13). Preferred fatty alcohols are C12-C22,
Most preferably, it has a carbon chain length of C14 to C18. Preferred diols are 1,2-octadecanediol and 1,2-hexanediol. Preferred esters are tristearin, tripalmitin, methyl behenate, ethyl stearate. Preferred ethers are diethylene glycol monohexadecyl ether, diethylene glycol monooctadecyl ether, diethylene glycol monotetradecyl ether, phenyl ether, ethyl naphthyl ether, 2-methoxynaphthalene, β-naphthyl methyl ether and glycerol monooctadecyl ether. Other preferred coating materials include dimethyl 2,
2-propanol, 2-hexadecanol, 2-octadecanone, 2-hexadecanone, 2,15-hexadecanedione and 2-hydroxybenzyl alcohol. The coating is a hydrophobic substance having a melting point, preferably between 40C and 180C.

【0057】 好ましい態様においては、被覆物は、多数の方法で適用できる。2つの好まし
い被覆法は、(a)溶融物質で被覆する方法および(b)物質の溶液で被覆する
方法である。(a)においては、被覆物質は、融点以上の温度で適用し、タブレ
ット上で凝固する。(b)においては、被覆物は、溶液として適用する(溶媒は
乾燥して凝集性被覆物を残す)。実質上不溶性の物質は、例えば、噴霧または浸
漬によってタブレットに適用できる。通常、溶融物質をタブレットにスプレーオ
ンする時には、迅速に凝固して凝集性被覆物を調製するであろう。タブレットを
溶融物質に浸漬し、次いで、取り出す時には、迅速な冷却は、被覆物質の迅速な
凝固を再度生ずる。明らかに融点40℃未満を有する実質上不溶性の物質は、室
温で十分には固体ではなく且つ約180℃より高い融点を有する物質は、使用す
ることが実施できないことが見出された。好ましくは、物質は、60℃〜160
℃、より好ましくは70℃〜120℃の範囲内で溶融する。
In a preferred embodiment, the coating can be applied in a number of ways. Two preferred coating methods are (a) coating with a molten substance and (b) coating with a solution of the substance. In (a), the coating substance is applied at a temperature above the melting point and solidifies on the tablet. In (b), the coating is applied as a solution (the solvent dries to leave a coherent coating). Substantially insoluble materials can be applied to tablets, for example, by spraying or dipping. Usually, when the molten material is sprayed on to the tablets, it will solidify quickly to prepare a cohesive coating. When the tablet is immersed in the molten material and then removed, the rapid cooling causes a rapid solidification of the coating material again. It has been found that substantially insoluble materials having an apparent melting point below 40 ° C. are not sufficiently solid at room temperature and materials having a melting point above about 180 ° C. cannot be used. Preferably, the substance is between 60C and 160C.
C, more preferably in the range of 70C to 120C.

【0058】 「融点」とは、例えば、毛管中でゆっくりと加熱する時に物質が透明な液体に
なる温度を意味する。大抵の目的で、被覆物は、タブレット重量の1%〜10%
、好ましくは1.5%〜5%を占める。
By “melting point” is meant, for example, the temperature at which a substance becomes a clear liquid when heated slowly in a capillary. For most purposes, the coating is 1% to 10% of the tablet weight
, Preferably 1.5% to 5%.

【0059】 流動助剤の添加 1つの態様においては、この方法は、コンパクト化前に流動助剤を粒状洗剤組
成物に粒状洗剤組成物の約0.1〜約25重量%の範囲内で加えることを包含す
る。 ここで使用する「流動助剤」なる用語は、洗剤粒子の表面上に付着して洗
剤粒子の粘着性を減少し且つ自由に流動させることができる物質を意味する。流
動助剤としては、無定形シリケート、結晶性非層シリケート、層シリケート、炭
酸カルシウム、炭酸カルシウム/炭酸ナトリウム複塩、炭酸ナトリウム、粘土、
ゼオライト、ソーダライト、アルカリ金属リン酸塩、マクロ多孔性ゼオライト、
キチンミクロビーズ、カルボキシアルキルセルロース、カルボキシアルキルデン
プン、シクロデキストリン、多孔性デンプンおよびそれらの混合物からなる群か
ら選ばれる多孔性担体粒子が挙げることができる。
In one embodiment, the method comprises adding the flow aid to the particulate detergent composition prior to compaction in a range from about 0.1 to about 25% by weight of the particulate detergent composition. It is included. As used herein, the term "flow aid" refers to a substance that can be deposited on the surface of detergent particles to reduce the stickiness of the detergent particles and allow them to flow freely. As flow aids, amorphous silicate, crystalline non-layer silicate, layer silicate, calcium carbonate, calcium carbonate / sodium carbonate double salt, sodium carbonate, clay,
Zeolite, sodalite, alkali metal phosphate, macroporous zeolite,
Examples thereof include porous carrier particles selected from the group consisting of chitin microbeads, carboxyalkyl cellulose, carboxyalkyl starch, cyclodextrin, porous starch, and mixtures thereof.

【0060】 好ましい流動助剤は、ゼオライトA、ゼオライトX、ゼオライトY、ゼオライ
トP、ゼオライトMAPおよびそれらの混合物である。ここで使用する「ゼオラ
イト」なる用語は、結晶性アルミノシリケート物質を意味する。ゼオライトの構
造式は、結晶単位セル、 Mm/n 〔(AlO2 )m (SiO2 )y 〕・xH2 O (式中、nは陽イオンMの原子価であり、xは単位セル当たりの水分子の数であ
り、mおよびyは単位セル当たりのテトラヘドラの合計数であり、y/mは1〜
100である) で表わされる構造の最小単位をベースとする。最も好ましくは、y/mは1〜5
である。陽イオンMは、第IA族および第IIA族元素、例えば、ナトリウム、カ
リウム、マグネシウム、およびカルシウムであることができる。
Preferred flow aids are zeolite A, zeolite X, zeolite Y, zeolite P, zeolite MAP and mixtures thereof. As used herein, the term "zeolite" refers to a crystalline aluminosilicate material. The structural formula of the zeolite is a crystalline unit cell, Mm / n [(AlO2) m (SiO2) y] .xH2O (where n is the valency of the cation M, and x is the water molecule per unit cell). M and y are the total number of tetrahedra per unit cell, and y / m is 1 to
100) is based on the smallest unit of the structure represented by Most preferably, y / m is 1-5
It is. The cation M can be a Group IA and Group IIA element, for example, sodium, potassium, magnesium, and calcium.

【0061】 本発明の好ましい態様においては、流動助剤は、望ましくは粒状洗剤の約0.
1〜約25重量%、より望ましくは約1〜約15重量%、好ましくは約1〜約1
0重量%の範囲内の量、最も好ましくは約5重量%の量で加える。流動助剤25
重量%超を加えることは望ましくない。その理由は、余りに過度の力が洗剤粒子
を一緒に粘着し且つ粒状の形に止めるのに必要であるからである。約0.1重量
%未満の量の流動助剤添加も、望ましくない。その理由は、洗剤粒子の粘着性の
減少がほとんど生じないか何も生じないからであり、このことは粒状形への圧縮
時に得られる洗剤タブレットを洗濯機中の水に入れる時に容易に解体させないで
あろう。
In a preferred embodiment of the present invention, the flow aid is desirably about 0.
1 to about 25% by weight, more desirably about 1 to about 15% by weight, preferably about 1 to about 1% by weight.
It is added in an amount within the range of 0% by weight, most preferably about 5% by weight. Flow aid 25
It is undesirable to add more than% by weight. The reason for this is that too much force is needed to stick together the detergent particles and keep them in a granular form. The addition of flow aids in amounts less than about 0.1% by weight is also undesirable. The reason is that little or no reduction in the stickiness of the detergent particles occurs, which does not easily disintegrate the detergent tablets obtained upon compression into a granular form when placed in water in a washing machine Will.

【0062】 1つの態様においては、流動助剤は、洗剤粒子上に付着する前に表面上に吸着
された染料を有する。好ましくは、流動助剤は、好ましくは脱着性水約20%以
下、より好ましくは脱着性水約8%以下、最も好ましくは脱着性水約5%以下を
含有するゼオライトである。このような物質は、先ず場合によって減圧下で(約
0.001〜約20Torr)約150〜350℃に加熱することによって活性化/
脱水することによって得てもよい。活性化後、香料は、活性化ゼオライトとゆっ
くりと十分に混合し、場合によって約60℃に約2時間まで加熱してゼオライト
粒子内での吸収平衡を促進する。次いで、香料/ゼオライト混合物は、室温に冷
却し、自由流動性粉末の形である。「香料」なる用語は、それと接触される水性
浴中および/または布帛上に爾後に放出される芳香物質を示すために使用される
。香料は、最もしばしば、室温で液体であろう。アルデヒド、ケトン、エステル
などの物質を含めて各種の化学薬品は、香料用途用に既知である。より通常、各
種の化学成分の複雑な混合物からなる天然産植物および動物油および滲出物は、
香料として使用することが既知である。本発明の香料は、組成が比較的単純であ
り、または天然および合成化学成分の高度に精巧な複雑な混合物(すべては所望
のにおいを与えるように選ばれる)からなることができる。典型的な香料は、例
えば、ビャクダン油、シベット、パチュリ油などのエキゾチックな物質を含有す
るウッディ/アーシーベースからなることができる。香料は、軽いフローラルフ
レグランスを有することもでき、例えば、バラエキス、スミレエキスおよびライ
ラックであることができる。また、香料は、望ましい果物臭、例えば、ライム、
レモンおよびオレンジ臭を与えるように処方できる。心地よいにおいまたはさも
なければ望ましいにおいを滲出するいかなる化学的に相容性の物質も、本発明の
香料入り組成物で使用できる。香料としては、プロフレグランス、例えば、アセ
タールプロフレグランス、ケタールプロフレグランス、エステルプロフレグラン
ス(例えば、コハク酸ジゲラニル)、加水分解性無機−有機プロフレグランス、
およびそれらの混合物も挙げられる。これらのプロフレグランスは、単純な加水
分解の結果、香料物質を放出することがあり、またはpH変化トリガープロフレグ
ランス(例えば、pH低下)であってもよく、または酵素放出性プロフレグランス
であってもよい。
[0062] In one embodiment, the flow aid has a dye adsorbed on a surface prior to deposition on the detergent particles. Preferably, the flow aid is a zeolite containing preferably up to about 20% desorbable water, more preferably up to about 8% desorbable water, and most preferably up to about 5% desorbable water. Such materials may be activated / activated by first heating, optionally under reduced pressure (about 0.001 to about 20 Torr) to about 150-350 ° C.
It may be obtained by dehydration. After activation, the perfume is slowly and thoroughly mixed with the activated zeolite, optionally heated to about 60 ° C. for up to about 2 hours to promote absorption equilibrium within the zeolite particles. The perfume / zeolite mixture is then cooled to room temperature and is in the form of a free flowing powder. The term "perfume" is used to indicate a fragrance that is subsequently released in an aqueous bath and / or on a fabric that is contacted with it. Perfumes will most often be liquids at room temperature. Various chemicals are known for perfume applications, including substances such as aldehydes, ketones, esters, and the like. More usually, naturally occurring plant and animal oils and exudates, consisting of a complex mixture of various chemical components,
It is known for use as a fragrance. The perfume of the present invention can be relatively simple in composition or consist of a highly sophisticated and complex mixture of natural and synthetic chemical components, all selected to give the desired odor. Typical fragrances can consist of woody / earthy bases containing exotic substances such as, for example, sandalwood oil, civet, patchouli oil. The perfume can also have a light floral fragrance, for example, rose extract, violet extract and lilac. Also, the flavor may be a desirable fruity odor, for example, lime,
It can be formulated to give lemon and orange odors. Any chemically compatible substance that exudes a pleasant or otherwise desirable odor can be used in the scented compositions of the present invention. Examples of the fragrance include profragrances, for example, acetal profragrance, ketal profragrance, ester profragrance (for example, digeranyl succinate), hydrolyzable inorganic-organic profragrance,
And mixtures thereof. These profragrances may release fragrance substances as a result of simple hydrolysis, or may be pH-change triggered profragrances (eg, pH reduction), or may be enzyme-releasing profragrances Good.

【0063】 好ましい態様においては、例えばゼオライトなどの担体物質上に吸着される香
料の量は、好ましくは、ゼオライト粉末の約0.1〜約50重量%の範囲内、よ
り好ましくは約0.5〜約25重量%の範囲内、最も好ましくは約1〜約15重
量%の範囲内である。
In a preferred embodiment, the amount of perfume adsorbed on a carrier material such as zeolite is preferably in the range of about 0.1 to about 50% by weight of the zeolite powder, more preferably about 0.5%. To about 25% by weight, most preferably from about 1 to about 15% by weight.

【0064】 非粒状洗剤製品を調製するための粒状洗剤のコンパクト化 好ましい態様においては、この方法は、密度少なくとも約1000g/リット
ルを有する水分散性非粒状洗剤製品を調製するのに十分な量の圧力を適用するこ
とによって少なくとも10%減少された多孔度を有する粒状洗剤組成物をコンパ
クト化する工程をなお更に包含する。タブレットが水中に沈むであろうように密
度少なくとも約1000g/リットルを有する洗剤タブレットを調製することが
望ましい。洗剤タブレットの密度が約1000g/リットル未満であるならば、
タブレットは、洗濯機中の水に入れる時に浮くであろうし且つこのことは水中の
タブレットの溶解速度を有害に減速するであろう。密度少なくとも約1000g
/リットルを有するタブレットを調製するために粒状洗剤物質を圧縮するのに十
分である圧力よりはるかに高い圧力を少なくとも適用することが望ましい。余り
に低い圧力は、密度約1000g/リットル未満を有する圧縮タブレットを生ず
るであろう。
Compaction of Granular Detergent for Preparing Non-Granular Detergent Product In a preferred embodiment, the method comprises the steps of providing a sufficient amount of a water-dispersible non-particulate detergent product having a density of at least about 1000 g / l. Still further comprising compacting the granular detergent composition having at least 10% reduced porosity by applying pressure. It is desirable to prepare a detergent tablet having a density of at least about 1000 g / liter so that the tablet will sink into water. If the density of the detergent tablet is less than about 1000 g / liter,
The tablet will float when placed in the water in the washing machine and this will detrimentally slow the dissolution rate of the tablet in water. Density at least about 1000g
It is desirable to apply at least a pressure that is much higher than that which is sufficient to compress the granular detergent material to prepare a tablet having per liter. Too low a pressure will result in compressed tablets having a density of less than about 1000 g / liter.

【0065】[0065]

【実施例】【Example】

実施例A 下記組成に係る洗剤タブレットは、粒子を圧縮してタブレット形にする前に少
なくとも10%減少された多孔度を有する洗剤粒子から調製する。
Example A Detergent tablets of the following composition are prepared from detergent particles having at least a 10% reduced porosity before the particles are compressed into tablet form.

【0066】 表A1 成分 重量% 洗剤粒子 95.00ポリエチレングリコール(分子量200) 5.00 計 100.00 洗剤粒子は、下記の組成を有する。 Table A1 Ingredient % by Weight Detergent Particles 95.00 Polyethylene glycol (molecular weight 200) 5.00 Total 100.00 Detergent particles have the following composition:

【0067】 表A2 粒状洗剤成分 重量%12〜16直鎖アルキルベンゼンスルホネート 8.80 C14〜15アルキルサルフェート/C14〜15アルキル 8.31 エトキシサルフェート C12〜13アルキルエトキシレート 1.76 ポリアクリレート(分子量4500) 2.40 ポリエチレングリコール(分子量4000) 0.96 硫酸ナトリウム 8.40 アルミノシリケート 21.28 炭酸ナトリウム 16.80 プロテアーゼ酵素 0.32 過ホウ酸ナトリウム1水和物 2.08 リパーゼ酵素 0.17 セルラーゼ酵素 0.08 NOBS押出物 4.80 クエン酸1水和物 2.25 重炭酸ナトリウム 2.75 酢酸ナトリウム 15.00 遊離水 1.60他の微量成分(香料など) 2.24 計 100.00 調製された洗剤タブレットを下記の組成に係る被覆物で被覆する。 Table A2 Granular detergent component weight% C12-16 linear alkyl benzene sulfonate 8.80 C14-15 alkyl sulfate / C14-15 alkyl 8.31 ethoxy sulfate C12-13 alkyl ethoxylate 1.76 polyacrylate (molecular weight 4500) 2.40 polyethylene Glycol (molecular weight 4000) 0.96 sodium sulfate 8.40 aluminosilicate 21.28 sodium carbonate 16.80 protease enzyme 0.32 sodium perborate monohydrate 2.08 lipase enzyme 0.17 cellulase enzyme 0.08 NOBS extrudate 4.80 citric acid monohydrate 2.25 sodium bicarbonate 2.75 sodium acetate 15.00 Free water 1.60 Other trace components (perfumes, etc.) 2.24 Total 100.00 The prepared detergent tablets are coated with a coating having the following composition.

【0068】 表A3 成分 重量% PEGを有する洗剤タブレット 91.10 被覆物: ドデカン二酸 8.00 カルボキシメチルセルロース 0.90 計 100.00 場合によって、流動助剤(ゼオライト)も粒状洗剤組成物に洗剤の約5重量%
で加え、各種の方法の1つ、例えば、攪拌によって混合する。
Table A3 Detergent tablets with 3 component weight% PEG 91.10 Coating: dodecane diacid 8.00 carboxymethylcellulose 0.90 total 100.00 Optionally, a flow aid (zeolite) may also be present in the granular detergent composition at about 5% by weight of detergent
And mixing by one of various methods, for example, stirring.

【0069】 タブレットは、商品名カーバー(Carver)モデル3912を有する実験室用プ
レスを使用してタブレット成分を直径55mmを有する円筒形ダイ内で圧縮して高
さ20mmを有するタブレットを調製することによって調製する。次いで、調製さ
れたタブレットは、タブレットを被覆物の溶融浴に約3秒間浸漬することによっ
て保護被覆物で被覆した。溶融被覆物浴を約145℃の温度に維持する。
Tablets are prepared by compressing the tablet ingredients in a cylindrical die having a diameter of 55 mm using a laboratory press having the trade name Carver Model 3912 to prepare tablets having a height of 20 mm. Prepare. The prepared tablets were then coated with a protective coating by immersing the tablets in the coating melt bath for about 3 seconds. The molten coating bath is maintained at a temperature of about 145 ° C.

【0070】 ここで使用する「NOBS押出物」なる用語は、イーストマン・ケミカルズ・
インコーポレーテッドから市販されている化学薬品ノナノイルオキシベンゼンス
ルホン酸ナトリウムの頭文字語である。前記実施例で使用するカルボキシメチル
セルロースは、メトサ−セルラから市販されており且つ商品名ニムセル(Nymcel
)ZSB−16で販売されている。
The term “NOBS extrudate” as used herein refers to Eastman Chemicals, Inc.
Acronym for sodium nonanoyloxybenzenesulfonate, a chemical commercially available from Incorporated. The carboxymethylcellulose used in the above examples is commercially available from Metsa Cellular and has the trade name Nymcel
) Sold as ZSB-16.

【0071】 水中分散性の測定法 下記の方法は、「t」分後(「t」は3分、5分および10分である)に残る
残渣率として表現される洗剤タブレットの分散速度(ROD)を測定するために
使用される。使用した装置は、5000mlのガラスビーカー、アラームを有する
ストップウォッチ、変速IKARW20DZMまたは均等物を有する電気攪拌機
、有孔金属ガーゼ製のケージ(直径52mm、高さ40mm、約2.5mm平方の各々
に16個の開口部を有する)および精度0.1gを有する秤を包含する。
Measurement of Dispersibility in Water The following method measures the dispersion rate (ROD) of a detergent tablet expressed as the percentage of residue remaining after "t" minutes ("t" is 3, 5 and 10 minutes). ) Used to measure). The equipment used was a 5000 ml glass beaker, a stopwatch with alarm, an electric stirrer with variable speed IKARW20DZM or equivalent, a cage made of perforated metal gauze (52 mm in diameter, 40 mm in height, approx. And a scale with an accuracy of 0.1 g.

【0072】 この方法は、下記の工程を包含する。ビーカーに20℃(+/−1℃)の蒸留
水4000ml(+/−50ml)を充填する。ケージ試験機を電気攪拌機に装着す
る。既知の重量を有するタブレットをケージに入れ、ケージを攪拌機に連結する
。ケージをビーカーに大体半分懸垂しつつ、ケージを水没させ、攪拌機を80rp
m の固定速度で始動する。ストップウォッチを始動する。攪拌機を3分後に停止
する。ケージを水から持ち上げ、ケージに残るタブレット残渣を秤量する。残渣
率を下記の式で計算する。
The method includes the following steps. A beaker is charged with 4000 ml (+/- 50 ml) of 20 ° C (+/- 1 ° C) distilled water. Attach the cage tester to an electric stirrer. A tablet of known weight is placed in a cage and the cage is connected to a stirrer. Submerge the cage in a beaker with the cage suspended approximately halfway and turn on the stirrer at 80 rp.
Start at a fixed speed of m. Start the stopwatch. The agitator is stopped after 3 minutes. Lift the cage out of the water and weigh the tablet residue remaining in the cage. The residue ratio is calculated by the following equation.

【0073】 残渣率=「t」分後のタブレット重量×100 初期タブレット重量 残るタブレットをケージに戻し入れ、プロセスを追加の2分および5分間繰り返
して3分後、5分後および10分後のタブレット分散の収量(yield)データを与
える。
Residue rate = Tablet weight after “t” minutes × 100 Initial tablet weight The remaining tablets are returned to the cage and the process is repeated for an additional 2 and 5 minutes, and after 3, 5 and 10 minutes. The yield data of the tablet dispersion is given.

【0074】 ここで使用する「水中分散性」なる用語は、3分後に前記のように計算された
ような残渣率の尺度と定義される。換言すれば、例えば、別の洗剤タブレットよ
り5重量%少ない残渣を有する洗剤タブレットは、5%高い水中分散性を有する
と思われるであろう。
As used herein, the term “dispersible in water” is defined as a measure of percent residue as calculated above after 3 minutes. In other words, for example, a detergent tablet having 5% less residue by weight than another detergent tablet would appear to have a 5% higher dispersibility in water.

【0075】 予想外に驚異的なことに、非粒状洗剤製品、例えば、洗剤タブレットは、密度
少なくとも約1000g/リットルを有するが本発明に係る洗剤組成物に加えら
れた非イオン液体を有していない別の非粒状洗剤製品と比較して少なくとも約5
%高い水中分散性を有することが見出された。
Unexpectedly and surprisingly, non-particulate detergent products, such as detergent tablets, have a density of at least about 1000 g / l, but have a non-ionic liquid added to the detergent composition according to the invention. Not at least about 5 compared to another non-granular detergent product
It has been found to have a% higher dispersibility in water.

【0076】 本発明の別の態様においては、布帛物質を洗濯機中で洗濯する方法は、非粒状
洗剤製品を受け取るのに適した可撓性多孔性バッグを用意し、非粒状洗剤製品を
用意し、非粒状洗剤製品を可撓性多孔性バッグ内に入れ、洗剤製品を収納する可
撓性多孔性バッグを、被洗浄布帛物質を有する洗濯機に入れる工程を包含する。 可撓性多孔性バッグは、水および洗浄媒体に対して浸透性であり且つこのよう
にバッグを通して水性洗浄媒体の導入を可能にするのに適しており、それによっ
てそこに入れられた非粒状洗剤製品を水性洗浄媒体に溶解し、且つ得られた洗浄
液を洗浄サイクル時にバッグの内側からバッグの外側に放出して水性洗浄媒体に
入れる。
In another aspect of the invention, a method of washing a fabric material in a washing machine comprises providing a flexible porous bag suitable for receiving a non-particulate detergent product, and providing a non-particulate detergent product. And placing the non-particulate detergent product in a flexible porous bag and placing the flexible porous bag containing the detergent product in a washing machine having the fabric material to be washed. The flexible porous bag is permeable to water and the washing medium and is thus suitable to allow the introduction of the aqueous washing medium through the bag, whereby the non-particulate detergent contained therein The product is dissolved in the aqueous washing medium and the resulting washing liquid is discharged from the inside of the bag to the outside of the bag during the washing cycle and enters the aqueous washing medium.

【0077】 可撓性多孔性バッグは、洗剤製品が洗浄媒体に溶解するまで、通過させずに非
粒状洗剤製品を保持することができる材料から作る。また、バッグは、洗濯機中
で洗濯物を洗浄する温度に耐えることができる材料から作る。本発明の方法は、
非粒状洗剤に適用してもよいだけではなく、洗浄時に活性である非粒状製品、例
えば、漂白剤、例えば、塩素または活性酸素を放出する薬剤(過酸素化合物)、
漂白触媒、漂白活性化剤、殺細菌剤、泡調整剤、増白剤、汚れの再付着を防止す
る薬剤、酵素、柔軟剤、グリースしみを除去できる薬剤または汚れ上に直接の効
果を有していないが洗濯洗浄法で役割を果たすことができる他の成分に適用して
もよい。
The flexible porous bag is made from a material that can retain the non-particulate detergent product without passing it through until the detergent product dissolves in the cleaning medium. Also, the bag is made from a material that can withstand the temperatures at which the laundry is washed in the washing machine. The method of the present invention comprises:
Non-granular products which may be applied not only to non-granular detergents, but also active during washing, such as bleaching agents, for example agents releasing chlorine or active oxygen (peroxygen compounds),
Bleaching catalysts, bleach activators, bactericides, foam control agents, brighteners, agents that prevent redeposition of stains, enzymes, softeners, agents that can remove grease stains, or have a direct effect on stains It may be applied to other ingredients that are not but can play a role in the laundry washing process.

【0078】 可撓性バッグは、十分な耐水性を提供する材料、例えば、天然または合成繊維
から製造された織成材料または不織材料から作ってもよい。例えば、バッグは、
メッシュ開口部約0.5mm以下を有する布帛の形または約0.5mm〜約0.8mm
の範囲内の大きさを有する開口部を有する不織物品の形で純綿から作る。
The flexible bag may be made from a material that provides sufficient water resistance, such as a woven or non-woven material made from natural or synthetic fibers. For example, a bag
A mesh shape having a mesh opening of about 0.5 mm or less or about 0.5 mm to about 0.8 mm
Made from pure cotton in the form of a non-woven article having openings having a size in the range

【0079】 従って、このように本発明を詳細に説明したが、本発明の範囲から逸脱せずに
各種の変更を施してもよく且つ本発明は明細書に記載のものに限定されるとはみ
なされないことが当業者に自明であろう。
Thus, while the present invention has been described in detail, various changes may be made without departing from the scope of the invention and the invention is not limited to what is described in the specification. It will be obvious to those skilled in the art that this is not considered.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,UG,ZW),E A(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ ,TM),AE,AL,AM,AT,AU,AZ,BA ,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,CU, CZ,DE,DK,EE,ES,FI,GB,GD,G E,GH,GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS ,JP,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,LK, LR,LS,LT,LU,LV,MD,MG,MK,M N,MW,MX,NO,NZ,PL,PT,RO,RU ,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ,TM, TR,TT,UA,UG,US,UZ,VN,YU,Z A,ZW (71)出願人 ONE PROCTER & GANBL E PLAZA,CINCINNATI, OHIO,UNITED STATES OF AMERICA (72)発明者 レス、チャールズ、ゾーブ アメリカ合衆国オハイオ州、ラブランド、 パクストン、ギニア、ロード、6674 (72)発明者 トーマス、エドワード、ストーン アメリカ合衆国オハイオ州、ウェスト、チ ェスター、シークレット、クリーク、コー ト、7517 Fターム(参考) 4H003 AB19 AB27 AB31 AC08 BA17 BA18 DA01 DA19 EA12 EA16 EA28 EB07 EB08 EB22 EB30 EB36 EC01 EC02 EC03 ED02 EE05 FA32 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (81) Designated country EP (AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE ), OA (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG), AP (GH, GM, KE, LS, MW, SD, SL, SZ, UG, ZW), EA (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM), AE, AL, AM, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BR , BY, CA, CH, CN, CU, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, HR, HU, ID, IL, IN, IS , JP, KE, KG, KP, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV, MD, MG, MK, MN, MW, MX, NO, NZ, PL, PT, RO, RU, SD, SE, SG, SI, SK, SL, TJ, TM, TR, TT, UA, UG, US, UZ, VN, YU, ZA, ZW (71) CINCINNATI, OHIO, UNITED STATES OF AMERICA (72) Inventor Les, Charles, Zorve, Ohio, United States, Loveland, Paxton, Guinea, Road, 6674 (72) Inventor Thomas, Edward, Stone United States of America, West, Chester , Secret, creek, coat, 7517 F term (reference) 4H003 AB19 AB27 AB31 AC08 BA17 BA18 DA01 DA19 EA12 EA16 EA28 EB07 EB08 EB22 EB30 EB36 EC01 EC02 EC03 ED02 EE05 FA32

Claims (14)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 (a)5〜90容量%の範囲内の粒子内多孔度を有する低密度洗剤粒子を用意
し、 (b)前記低密度洗剤粒子に、前記粒子内多孔度を少なくとも10%だけ減少
するのに十分な量で液体を加え、 (c)密度少なくとも1000g/リットルを有する水分散性非粒状洗剤製品
を調製するのに十分な量で圧力を適用することによって、前記の減少された粒子
内多孔度を有する低密度洗剤粒子をコンパクト化する ことを特徴とする、低密度洗剤粒子からの水分散性非粒状洗剤製品の製法。
1. A low-density detergent particle having (a) an intra-particle porosity in the range of 5 to 90% by volume, and (b) said low-density detergent particle having at least 10% (C) applying said pressure in an amount sufficient to prepare a water-dispersible non-particulate detergent product having a density of at least 1000 g / l. A method for producing a water-dispersible non-particulate detergent product from low-density detergent particles, characterized by compacting low-density detergent particles having reduced intra-particle porosity.
【請求項2】 工程(a)の前記低密度洗剤粒子が、10〜80容量%の範囲内の粒子内多孔
度を有する、請求項1に記載の方法。
2. The method of claim 1, wherein the low density detergent particles of step (a) have an intraparticle porosity in the range of 10 to 80% by volume.
【請求項3】 工程(a)の前記低密度洗剤粒子が、嵩密度400g/リットル以上を有する
、請求項1または2に記載の方法。
3. The method according to claim 1, wherein the low density detergent particles of step (a) have a bulk density of 400 g / l or more.
【請求項4】 工程(a)の前記低密度洗剤粒子が、嵩密度400g/リットル〜850g/
リットルを有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
4. The low-density detergent particles of the step (a) have a bulk density of 400 g / liter to 850 g / liter.
4. The method according to any of the preceding claims, having a liter.
【請求項5】 前記液体が、非イオン界面活性剤であり、且つ前記低密度洗剤粒子に前記粒子
内多孔度を少なくとも20%だけ減少するのに十分な量で加える、請求項1〜4
のいずれか1項に記載の方法。
5. The liquid of claim 1, wherein said liquid is a nonionic surfactant and is added to said low density detergent particles in an amount sufficient to reduce said intraparticle porosity by at least 20%.
The method according to any one of claims 1 to 4.
【請求項6】 前記低密度洗剤粒子の0.1〜10重量%の範囲内の量で前記液体を加える、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
6. adding said liquid in an amount in the range of 0.1 to 10% by weight of said low density detergent particles;
The method according to claim 1.
【請求項7】 前記液体が、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、水、ポリエチレング
リコール、およびそれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項1〜6のいず
れか1項に記載の方法。
7. The method according to claim 1, wherein the liquid is selected from the group consisting of a nonionic surfactant, an anionic surfactant, water, polyethylene glycol, and a mixture thereof. Method.
【請求項8】 前記液体が、非イオン界面活性剤である、請求項1〜7のいずれか1項に記載
の方法。
8. The method according to claim 1, wherein the liquid is a nonionic surfactant.
【請求項9】 前記液体が、分子量1000未満を有するポリエチレングリコールである、請
求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
9. The method according to claim 1, wherein the liquid is polyethylene glycol having a molecular weight of less than 1000.
【請求項10】 前記水分散性非粒状洗剤製品が、密度少なくとも1000g/リットルを有す
るが工程(b)の通りには前記低密度粒状洗剤組成物に加えられる前記液体を有
していない非粒状洗剤製品と比較して、少なくとも5%大きい水中分散性を有す
る、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
10. The water-dispersible non-granular detergent product having a density of at least 1000 g / l, but without the liquid added to the low-density granular detergent composition as in step (b). 10. The method according to any of the preceding claims, wherein the method has at least 5% greater dispersibility in water compared to the detergent product.
【請求項11】 (a)5〜90容量%の範囲内の粒子内多孔度を有する低密度洗剤粒子を用意
し、 (b)前記低密度洗剤粒子に、前記粒子内多孔度を少なくとも10%だけ減少
するのに十分な量で液体を加え、 (c)密度少なくとも1000g/リットルを有する水分散性非粒状洗剤製品
を調製するのに十分な量で圧力を適用することによって、前記の減少された粒子
内多孔度を有する低密度洗剤粒子をコンパクト化する ことを特徴とする方法によって調製された、迅速水分散性の非粒状洗剤製品。
11. A low-density detergent particle having (a) an intra-particle porosity in the range of 5 to 90% by volume; and (b) providing the low-density detergent particle with at least 10% (C) applying said pressure in an amount sufficient to prepare a water-dispersible non-particulate detergent product having a density of at least 1000 g / l. A rapidly water-dispersible non-particulate detergent product prepared by a method characterized by compacting low-density detergent particles having reduced intra-particle porosity.
【請求項12】 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法によって調製された有効量の非粒
状洗剤製品を含有する水性媒体に、汚れた衣類を浸漬することを特徴とする、汚
れた衣類の洗濯法。
12. A soil, characterized by immersing soiled garments in an aqueous medium containing an effective amount of a non-particulate detergent product prepared by the method according to any one of claims 1 to 11. Washing clothes.
【請求項13】 (a)嵩密度650g/リットル未満を有する噴霧乾燥洗剤粒状物を用意し、 (b)嵩密度700g/リットル〜900g/リットルを有する凝集洗剤粒子
を用意し、 (c)前記噴霧乾燥洗剤粒状物および前記凝集洗剤粒子を混合して低密度洗剤
組成物を調製し(ただし、前記噴霧乾燥洗剤粒状物は前記低密度洗剤組成物の4
0〜80重量%の範囲内で存在し且つ前記凝集洗剤粒子は前記低密度洗剤組成物
の20〜60重量%の範囲内で存在する)、 (d)前記低密度洗剤組成物に、前記粒子内多孔度を少なくとも10%だけ減
少するのに十分な量で液体を加え、 (e)密度少なくとも1000g/リットルを有する水分散性非粒状洗剤製品
を調製するのに十分な量で圧力を適用することによって、前記の減少された粒子
内多孔度を有する低密度洗剤組成物をコンパクト化する ことを特徴とする、低密度洗剤組成物からの水分散性非粒状洗剤製品の製法。
13. A spray-dried detergent granule having a bulk density of less than 650 g / l is prepared; (b) agglomerated detergent particles having a bulk density of 700 g / l to 900 g / l are prepared; The low-density detergent composition is prepared by mixing the spray-dried detergent granules and the agglomerated detergent particles (provided that the spray-dried detergent granules are 4% of the low-density detergent composition).
0-80% by weight and said agglomerated detergent particles are present in the range of 20-60% by weight of said low density detergent composition), (d) said low density detergent composition comprises said particles Adding the liquid in an amount sufficient to reduce the internal porosity by at least 10%; and (e) applying pressure in an amount sufficient to prepare a water-dispersible non-particulate detergent product having a density of at least 1000 g / l. Thereby making the low-density detergent composition having reduced intraparticle porosity compact, thereby producing a water-dispersible non-particulate detergent product from the low-density detergent composition.
【請求項14】 非粒状洗剤製品を受け取るのに適した可撓性多孔性バッグを用意し、 請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法によって調製された非粒状洗剤製
品を用意し、 前記非粒状洗剤製品を前記可撓性多孔性バッグ内に入れ、 前記洗剤製品を収納している前記可撓性多孔性バッグを、被洗浄布帛物質を有
する洗濯機に入れ、 前記可撓性多孔性バッグは前記バッグを通して水性洗浄媒体の導入を可能にす
るのに適しており、それによってそこに入れられた前記非粒状洗剤製品を前記水
性洗浄媒体に溶解し、且つ得られた洗浄液を洗浄サイクル時に前記バッグの内側
から前記バッグの外側に放出して前記水性洗浄媒体に入れる ことを特徴とする、布帛物質を洗濯機中で洗濯する方法。
14. A flexible porous bag suitable for receiving a non-particulate detergent product, wherein the non-particulate detergent product prepared by the method according to any one of claims 1 to 13 is provided. Placing the non-particulate detergent product in the flexible porous bag; placing the flexible porous bag containing the detergent product in a washing machine having a fabric material to be cleaned; The porous bag is suitable for allowing the introduction of an aqueous cleaning medium through the bag, thereby dissolving the non-particulate detergent product contained therein in the aqueous cleaning medium and washing the resulting cleaning liquid. A method for washing fabric material in a washing machine, characterized in that the material is discharged from the inside of the bag to the outside of the bag during the cycle and is put into the aqueous washing medium.
JP2000545967A 1998-04-27 1999-04-21 Water-dispersible non-granular detergent products from low-density granular detergent particles Withdrawn JP2002513074A (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US8320698P 1998-04-27 1998-04-27
US60/083,206 1998-04-27
PCT/IB1999/000708 WO1999055821A1 (en) 1998-04-27 1999-04-21 Water-dispersible non-particulate detergent product from low-density particulate detergent particles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2002513074A true JP2002513074A (en) 2002-05-08

Family

ID=22176862

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000545967A Withdrawn JP2002513074A (en) 1998-04-27 1999-04-21 Water-dispersible non-granular detergent products from low-density granular detergent particles

Country Status (11)

Country Link
EP (1) EP1076686B1 (en)
JP (1) JP2002513074A (en)
CN (1) CN1307631A (en)
AR (1) AR015027A1 (en)
AT (1) ATE260968T1 (en)
AU (1) AU3049899A (en)
BR (1) BR9909960A (en)
CA (1) CA2329243A1 (en)
DE (1) DE69915276T2 (en)
ES (1) ES2217743T3 (en)
WO (1) WO1999055821A1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8097047B2 (en) 2008-04-02 2012-01-17 The Procter & Gamble Company Fabric color rejuvenation composition

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4451386A (en) * 1976-12-06 1984-05-29 Colgate-Palmolive Company Detergent tablet
GB9213167D0 (en) * 1992-06-22 1992-08-05 Unilever Plc Dispensing device
JP3371977B2 (en) * 1993-01-12 2003-01-27 花王株式会社 Tablet detergent manufacturing method
DE69502701T3 (en) * 1994-01-25 2002-05-29 Unilever Nv METHOD FOR PRODUCING DETERGENT TABLETS

Also Published As

Publication number Publication date
AU3049899A (en) 1999-11-16
DE69915276D1 (en) 2004-04-08
ES2217743T3 (en) 2004-11-01
EP1076686B1 (en) 2004-03-03
CA2329243A1 (en) 1999-11-04
EP1076686A1 (en) 2001-02-21
DE69915276T2 (en) 2005-02-24
AR015027A1 (en) 2001-04-11
WO1999055821A1 (en) 1999-11-04
CN1307631A (en) 2001-08-08
BR9909960A (en) 2000-12-26
ATE260968T1 (en) 2004-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH04227700A (en) High bulk density granulated detergent composition and method for preparation thereof
EP0881282B1 (en) Tablets, and process for making tablets
PL191104B1 (en) Pelletised material of increased density, method of obtaining same and method of making press-formed mouldings
US4059538A (en) Method for preparing granulated detergent formulations
EP0882125B1 (en) Process for making a low density detergent composition by agglomeration with an inorganic double salt
US6495509B1 (en) Process for making non-particulate detergent product readily dispersible in water
JPH10500716A (en) Method for producing high-density detergent compositions from starting detergent components
JP2002513076A (en) Coated non-granular detergent products with contoured surfaces
JP2002513072A (en) Non-granular detergent products containing bleach activators
EP1076686B1 (en) A process for producing a water-dispersable non-particulate detergent product from low-density particulate detergent particles
EP1953217B1 (en) A cogranule for use in solid detergent compositions
MXPA00010545A (en) Water-dispersible non-particulate detergent product from low-density particulate detergent particles
MXPA00010553A (en) Process for making non-particulate detergent product readily dispersible in water
JP3720632B2 (en) Base granule group
JPH0668120B2 (en) Granular laundry detergent composition
JPH06509128A (en) Detergent active formulation exhibiting delayed dissolution behavior and method for producing the same
KR100770325B1 (en) Tablet-form detergent composition, and detergent produced therefrom
MXPA00010547A (en) Coated non-particulate detergent product having contoured surface
CZ9904043A3 (en) Tablet, containing preparations for ensuring effervescence, and process for preparing thereof
MXPA99010976A (en) Tablets, and process for making tablets
EP1398368A1 (en) Cleaning compositions
JPH10183198A (en) Tablet type detergent and its production
MXPA00000626A (en) Process for making high-active detergent agglomerates by multi-stage surfactant paste injection
JP2003527455A (en) Granular detergent composition with improved solubility properties

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 20060704