JP2002502300A - Shape of washing conduit in screw centrifuge - Google Patents

Shape of washing conduit in screw centrifuge

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JP2002502300A
JP2002502300A JP8-503507A JP50350796A JP2002502300A JP 2002502300 A JP2002502300 A JP 2002502300A JP 50350796 A JP50350796 A JP 50350796A JP 2002502300 A JP2002502300 A JP 2002502300A
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JP8-503507A
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デサイ，ビクラム・ジェイ
カルドウェル，ジョン・ダブリュー
レトキ，アラン・ジー
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アモコ・コーポレイション
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(57)【要約】 固体／液体混合物の連続的な分離及び分離された固体の内部洗浄のための遠心分離装置（１０）には、遠心分離されて沈積した固体に洗浄液を供給し且つこれらの固体を洗浄液内に懸濁させるための１以上の導管（３５）が設けられている。洗浄導管の各々の先端は、分離に際して固体と接触し且つ分離された固体を固体排出孔に向かって前進させるようになされたコンベアブレード（２６）の近くの遠心分離ボウル（１２）の内面（３４）に近接して位置決めされている。本発明は、沈積した固体を切断し且つ分離するようになされたブレード刃部（６２）のような複数の切断工具が設けられた遠心分離装置を含んでいる。本発明の別の特徴においては、遠心分離装置には、遠心分離されたボウル内の液体溜めを軸線方向に沿って隣接した領域に分割するための１以上の浸漬堰（４２）が設けられており、この軸線方向に沿った互いに隣接する領域は、隣接する領域同士の間に液体及び固体を搬送するための適当な通路が設けられている。本発明の別の特徴においては、コンベアブレードの前面（２３）の少なくとも一部分に、前面内に画成された凹部の先端端縁に隣接して弓形の表面部分（２７）が設けられており、この弓形表面部分は、沈積した固体と接触し且つこの沈積した固体を洗浄液内で転がすような形状とされている。本発明は、排出された固体からの母液の改良された分離及び／又は回収された固体製品の所望の純度を達成するのに必要な洗浄液の改良された減少を提供する。 Abstract: A centrifuge (10) for continuous separation of a solid / liquid mixture and internal washing of the separated solids is provided with a washing liquid for the centrifuged and deposited solids and the One or more conduits (35) are provided for suspending the solids in the washing liquid. The tip of each of the washing conduits has an inner surface (34) of a centrifuge bowl (12) near a conveyor blade (26) adapted to contact the solids during separation and advance the separated solids toward the solids discharge holes. ). The present invention includes a centrifugal separator provided with a plurality of cutting tools, such as blade blades (62) adapted to cut and separate deposited solids. In another aspect of the invention, the centrifugal separator is provided with one or more immersion weirs (42) for dividing the liquid reservoir in the centrifuged bowl into adjacent regions along the axial direction. The adjacent regions along the axial direction are provided with appropriate passages for transporting the liquid and the solid between the adjacent regions. In another aspect of the invention, at least a portion of the front surface (23) of the conveyor blade is provided with an arcuate surface portion (27) adjacent a leading edge of a recess defined in the front surface, The arcuate surface portion is shaped to contact the deposited solid and roll the deposited solid in the cleaning liquid. The present invention provides improved separation of the mother liquor from the discharged solids and / or improved reduction of the wash liquor required to achieve the desired purity of the recovered solid product.

Description

【発明の詳細な説明】 スクリュー遠心分離装置内の洗浄導管の形態 関連出願の相互参照 本出願は、その内容の全体を引用して本明細書に含めた、1994年6月27日付け で出願された出願第08/266,240号の一部継続出願である。 技術分野 本発明は、固体／液体混合物を分離し且つ固体を内部洗浄するためのスクリュ ーコンベヤ遠心分離装置に関する。より具体的には、このコンベヤには、１つ以 上の洗浄導管が設けられ、固体と液体との供給管と固体の排出部分との間の位置 にて、その軸線に沿って配置されたボウルの一部分内にある遠心分離されて沈積 した固体に洗浄液を供給する。個々の洗浄管の各々の先端は、コンベヤブレード （単数、又は複数）の先端端縁の近くでボウルの内面に近接して位置決めされて いる。該ブレードは、分離に際して固体に接触し、分離した固体を固体の排出孔 に向かって押し出し得るようにしてある。本発明の別の形態においては、コンベ ヤにはブレード刃部のような１つ以上の切断工具が設けられるのが有利であり、 同切断工具は、螺旋状のコンベヤブレードと協働して、沈積した固体を切り且つ 分離させ得る。使用時、刃部及び／又は洗浄導管は、洗浄液を沈積した固体内に 供給し、その固体を転がして（ｔｕｍｐｌｉｎｇ）洗浄液中に懸濁させる。本発 明の別の形態においては、コンベヤには、ボウル内の遠心分離された液体分を軸 方向に沿って隣接した領域に分割する１つ以上の浸漬堰が設けられ、その浸漬堰 の各々はボウルの内面から離間した外側端縁を有して、隣接する領域間にて液体 及び固体を移すための適当な通路を提供する。本発明の別の形態においては、１ つのコンベヤブレードの少なくとも一部分の前面（前面）には、末端縁に隣接し て前面に形成された凹面状の弓形面部分が設けられており、この弓形面は、沈積 した固体に接触し且つ沈積した固体を洗浄液内で転がし得るものであることを要 する。本発明の要素同士の相互作用により、排出した固体からの母液の分離を改 善し且つ／又は回収した固体製品の所望の純度を達成するのに必要とされる洗浄 液の量を減少させる。 本発明のもう一つの形態は、固体／液体混合物を遠心分離作用により、別個の 成分に連続的に分離する、改良された遠心分離装置を使用する方法を含むもので ある。本発明は、例えば、排出した固体から母液を分離させることを改善し、且 つ／又は回収した固体製品の所望の純度を達成するのに必要とされる洗浄液の量 を減少させるものである。 発明の背景 固体／ボウル遠心分離型デカンターは周知である。典型的に、かかる装置は、 螺旋状のスクリューコンベヤと共に、その長手方向軸線の周りで回転可能に取り 付けられた細長いボウルを備えており、この螺旋状スクリューコンベヤは、該ボ ウル内に同軸状に取り付けられ、ボウルの回転速度と僅かに異なる速度にて回転 し得るようにしてある。このボウルは、その固体の排出端付近でテーパーが付け られ、又は円錐台形としてある。このスクリューコンベヤは、螺旋状に配置した 、１以上のブレードで形成されており、これらのブレードは、遠心分離された固 体を固体排出孔に向けて前進させつつ、装置のボウルの表面を掃引する。ブレー ドがハブに螺旋状に取り付けられる、かかる装置の一例は、その開示内容を引用 して本明細書に含めた、米国特許第３，７６４，０６２号に開示されている。 スクリューコンベヤを備える固体／ボウル遠心分離デカンターが作動するとき 、固体／液体供給物がボウル内に導入され、その供給物は、ボウルの回転により 生じる遠心分離力によって、その構成成分に分離される。その最も重質な成分（ 典型的に固体）は、液体溜め（プール）内のその他の供給物成分の外側に移動せ しめられ、ボウルの内面に隣接する。ボウル及びスクリューコンベヤは、所定の 異なる速度で回転するため、ボウルの内面に沈積した固体は、ボウルの表面に沿 ってコンベヤブレードの先端端縁により運ばれ、液体溜めから分離されてボウル のテーパー付き端部に形成された１以上の孔から排出される。 この固体／ボウル遠心分離デカンターの商業的に重要な用途は、所望の結晶状 製品の化学的純度の如き品質を劣化させない工程条件下にて、固体結晶状の化合 物を液体から分離することが含まれる。結晶形態にて販売される材料は極めて多 様にあるので、商業的工程としての結晶化は重要である。このような工程が広く 使用されている理由は、基本的に、不純な溶液から結晶を形成すること自体が概 して純粋であるという事実に基づく。このため、結晶化は、純粋で且つ有利な形 態で、しかも包装、取扱い及び貯蔵に適した状態下にて濃縮した化学物質を得る 実用的な方法を提供する。 結晶は、それ自体、当然に純粋であるが、最終的に固体／液体混合物又は軟塊 （ｍａｇｍａ）から除去したとき母液を保持し、この付着した母液は、その母液 中に存在する不純物の比率を保つ。保持された母液が結晶上で乾燥する場合には 、製品の汚染が生じる。実際には、遠心分離の結果、結晶の重量の50％もの量の 母液が残る。低粘度の母液からの大きく且つ均一な結晶は、母液の比率が最小で ある一方、粘稠溶液からの小さく且つ不一致な結晶は、その比率が著しく大きく なる。 遠心分離した固体沈積物（ケークという）内の残留不純物は、希釈液又は液体 溶剤を遠心力で分離すべき固体−液体の供給分と混合させることにより、減少さ せることができる。かかる希釈液は、母液中の不純物の濃度を低下させ、従って 、保持された母液の量を減少させずに、遠心分離したケークの残留不純物の量を 著しく少なくする。この方法は、極めて非効率的であり、特に、化合物を有機溶 剤から析出させようとする場合、残留する不純物の量を著しく少なくするために 、固体生成物の単位当り、極めて多量の希釈液を使用しなければならないため、 追加的な資本及び運転コストを必要とする。 遠心分離機又は追加のスラリー／分離装置内にてきれいな溶剤で結晶を洗浄す ることが一般的な方法である。原理上、かかる洗浄は、不純物を略不定レベル以 下に少なくすることができるが、これらの方法は、通常、予想される程、満足し 得るものではなく、また、著しい追加的な資本及び運転コストを必要とする。 例えば、Ｊ.Ｓ.パブロフスカ（Vavruska）及びＪ.Ａ.リンドフレスチェ（Rind fleisch）は、Nucl.Sci.Abstr.1975,32(10),Abstr.No.24218(1975)に、模擬した ローバ溶解装置の排出分を処理する連続的な固体ボウル遠心分離器に関して評価 を下している。固体−液体の分離、及び固体の洗浄方法として、工場規模の連続 的な固体ボウル遠心分離器が使用されている。この固体ボウル遠心分離器は、検 討した状態下において、ローバ溶融装置の液体排水分に含まれる未溶解の固体成 分を減少させている。遠心分離型ボウル内に洗浄液噴出ノズルが配置されている が、固体から吸蔵したウラニウムは、殆ど又は全く洗浄されなかったと報告され ている。吸蔵したウラニウムの最も効果的な除去は、未溶解の固体を水中で２回 以上の段階にて再破砕し、その再破砕されたスラリーを試験遠心分離器を通じて 再循環させることであった。 フランク・バーガー・ジョンソン（Frank Birger Johnsen）への米国特許第3,97 1,509号には、外側ドラムと、固体物質を排出孔に向けて軸方向に搬送する少な くとも２つの螺旋状スクリューを有する内部ロータと、を備える遠心分離器が記 載されている。各螺旋には、その先端端縁、又は外周に１つの孔が形成されてお り、このため、この特許権者は、その物質がその孔を通過するとき、搬送された 固体物質の少なくとも一部の軸方向への動きが一時的に停止されると説明してい る。洗浄液は各孔の僅かに上流にてロータの開口部、又は噴霧ノズルを通じて供 給される。ロータからの洗浄液体の噴霧分は、その軸線方向への動きが中断され ている時間中に、固体物質に作用する。スクリューに、その螺旋の各々に１つの 孔が形成される場合、ロータの内部は、軸線方向に離間した少なくとも２つのチ ャンバに分割し、また、各チャンバに関係して別個の洗浄液を使用することがで きる。この特許権者は、チャンバの各々にて洗浄液に作用し、液体の噴霧分がチ ャンバから流れ出る速度を設定する静圧を制御することが可能であると説明して いる。 従来の遠心分離器でケークを洗浄するとき、洗浄液は、遠心分離器の軸線に沿 った位置（ケークが遠心分離器の「干潟（beach）」部分の液体溜め部から排出 される箇所）付近にて沈積したケークの頂部の上方を流動し、又は該頂部に噴霧 される。例えば、ヤスオ・コワタ（Yasuo Kowata）への米国特許第3,302,2873号 、デットマー・レデッカー（Detmer Redeker）及びデイエッター・ムロチャック（ Dieter Mrotzek）への米国特許第4,496,340号、又はレオナード・シャピロ（Leon ard Shapiro）への米国特許第4,654,022号を参照するとよい。しかしながら、従 来の遠心分離器内での噴霧洗浄は、要求される程度には効率は良くなく、それは 、洗浄液の多くは、ケークの表面上を流れ、母液の流体溜め部内に入り、バルク 状のケークに貫入せずに、遠心分離器から去り、ケークの表面付近を除いて、ケ ーク内に保持された母液を排出しない。 レオナルド・シャピロへの米国特許第4,654,022号には、薄板金属をブレード の前縁に溶接することにより、ボウルの乾燥干潟領域に中空のブレード部材を備 えて製造される遠心分離器が記載されている。ブレードの前面又は作業面には、 その360°の回転位置毎に複数のオリフィスの列が設けられており、その各オリ フィスの列は、典型的に、直径0.762乃至3.175ｍｍ（0.030乃至0.125インチ）の 離間した小さいオリフィスから成っており、これらの孔の列は、ブレードの外縁 部から始まって内方に螺旋状となり且つコンベヤハブに取り付けられたその縁部 付近にてブレードに形成された大きい流出オリフィスで終わっている。作動時、 洗い流し液は、積み重ね面のすぐ内側にあるオリフィスを介して固体の積み重ね 面まで進むといわれる。また、ボウル壁に隣接してブレードに対して形成された 楔状の固体の下になったオリフィスを通って少量の水洗い液体が流れることが可 能であるとも説明されている。ボウル壁が乾燥干潟領域に接近すると、積み重ね た固体の密度が漸進的に増大するため、シャピロは、この装置において、固体の 下になったオリフィスから押し出される洗い流し液体の量は、オリフィスがブレ ード内により外方に駆動されたとき、比例的に減少すると推定している。洗浄液 体の殆どは、ケークの表面上を流れて液体溜め部内に流れると考えられ、これに より、母液を希釈するが、ケーク内に保持された母液を押し出すべく、バルク状 ケークを貫入することなく、遠心分離器から去る。 このため、遠心分離器上の新たな溶剤で結晶をより有効に洗浄するための手段 を提供する遠心分離器が、現在、必要とされている。遠心分離器内で結晶を洗浄 するためのかかる手段は、極く少量の洗浄液で沈積したケーク内に貫入して、母 液をケーク内部から効果的に排出させるものであることが有利である。 発明の概要 広い観点によれば、本発明は、固体／液体混合物を連続的に分離し且つ固体の 内部洗浄を行うスクリューコンベヤの遠心分離装置であって、コンベヤには、洗 浄液をコンベヤハブから外方に伝達して、ボウルの少なくとも円錐台状部分に沈 積した固体内に導入する１本以上の導管が設けられている。洗浄液導管の先端は 、コンベヤブレードの先端端縁に近接した位置に配置されることが有利であり、 該コンベヤブレードは、分離する際に固体に接触し、分離した固体を固体排出孔 に向けて駆動し得るようにされていることが有利である。この洗浄導管は、使用 時、 洗浄液をその先端から沈積した固体内に導き、その固体を転がし且つ洗浄液中に 懸濁させる。 別の形態によれば、本発明は、固体／液体混合物を連続的に分離し且つ固体の 内部洗浄を行うスクリューコンベヤの遠心分離装置であって、搬送コンベヤには 、１以上の切断工具又はブレード刃部が設けられている。切断工具は、螺旋状コ ンベヤベと協働して、沈積した固体を遠心力により、溝、通路状に切り、切断し 、又は分離させ得るようにしてある。固体の切断工具は、湾曲したベーン（羽根 ）とし、又はコンベヤブレードの先端端縁に近い位置に配置された平面状羽根と することができ、この羽根は、分離の際に固体に接触し、分離した固体を固体排 出孔に向けて駆動し得るようにしてある。作動時、典型的に、複数の固体切断ブ レード刃部が沈積した固体を、好ましくは、ボウルの少なくとも円錐台状部分に て溝、通路状に切り、又は切断し且つ分離させる。 別の形態によれば、固体／液体混合物を連続的に分離し且つ固体の内部洗浄を するスクリューコンベヤの遠心分離装置において、ボウル内の搬送手段には、広 い表面を有する１つ又は２つ以上の浸漬堰が設けられており、この広い表面は、 ボウルの表面及びコンベヤブレードにより画成され、ボウルの両端の間を伸長す る螺旋状チャンバを、軸線方向に沿って互いに隣接した領域に仕切る。この軸線 方向に沿って隣接した領域は、浸漬堰の１つの広い表面から固体の排出孔まで軸 線方向に伸長する螺旋状チャンバ内の少なくとも第一の領域と、同一又は別の浸 漬堰の反対側の広い表面から液体の流出孔まで軸線方向に伸長する螺旋状チャン バ内の最後の領域と、を含んでいる。その浸漬堰の各々は、ボウルの内面から離 間した外縁部を有して、隣接した領域の間で液体及び固体を移すのに適当な通路 を提供する。 更に別の形態によれば、本発明は、固体／液体混合物を連続的に分離し且つ固 体の内部洗浄をするスクリューコンベヤの遠心分離装置において、ボウル内の１ つのコンベヤブレードの少なくとも一部分の１又は２以上の前面には、その先端 端縁に隣接する弓形面が設けられている。この弓形面は、前面に隣接した凹面で あり、また、その形状は、遠心力により沈積した固体に接触し且つその固体を洗 浄液中で転がすようなものとしてある。 別の形態によれば、本発明は、固体／液体混合物を連続的に分離し且つ固体の 内部洗浄をするための改良に係る遠心分離装置を使用する方法を含むものである 。例えば、母液中に１以上の不純物を含む場合、本発明は、排出された固体から の母液の分離を改善し且つ／又は回収した固体製品の所望の純度を達成するのに 必要とされる、洗浄液の量の減少を図る方法を提供する。 図面の簡単な説明 本発明の特徴である上記の新規な特徴については、請求の範囲に記載されてい る。しかしながら、本発明自体、及びその有利な点は、添付図面に関する好適な 実施の形態についての以下の簡単な説明を参照することにより、最も良く理解す ることができる。添付図面において、 第１図は、本発明の洗浄導管を具体化する、遠心分離装置の回転軸線に沿った 、遠心分離器の部分の縦断面図であり、 第２図は、本発明による螺旋状コンベヤのブレードの末端縁の１つの実施の形 態に関するボウル及び洗浄導管の一部を示す、遠心分離装置の回転軸線に沿った 断面図であり、 第３図は、本発明の浸漬堰、刃部及び洗浄導管の形態を具体化する、遠心分離 装置の回転軸線に沿った遠心分離装置の部分縦断面図であり、 第４図は、本発明の浸漬堰、刃部及び洗浄導管の形態を具体化する、遠心分離 コンベヤの一部の平面図であり、 第５図は、本発明の浸漬堰の形態を具体化する、遠心分離装置の部分縦断面図 であり、 第６図は、本発明によるブレード刃部の１つの実施の形態を示す、遠心分離装 置の回転軸線に対して平行な刃部に沿った横断面図である。 発明の簡単な説明 スクリューコンベヤを有する固体ボウル遠心分離型デカンタを運転するとき、 固体／液体供給物をボウル内に導入し、このボウル内にて、該ボウルの回転によ る遠心力により、供給スラリーの重質成分及び軽質成分が分離する。より重質な 固体は、より軽質な液体相の溜め部内を外方に移動して、ボウルの内面に隣接す る沈積固体層を形成する。ボウル及びスクリューコンベヤは、異なる速度（典型 的に、コンベヤの所定の歯車比で制御される）で回転するため、ボウルの内面に 沈積した固体は、ボウルの内面の内側の環状スペースに沿ってコンベヤのブレー ドにより、ボウルの円錐台状部分の端部に向けて運ばれ、この端部にて、沈積し た固体は、液体溜め部から送り出されて、ボウルの円錐台状部分の端部に形成さ れた１つ以上の孔から排出される。固体ケークの内部を洗浄する液体は、一般に 、ボウルの円錐台状部分においてボウル内に導入されて、その排出前に、母液を 固体から排出する。 本発明は、少なくともボウルの円錐台状部分内に沈積した固体中に洗浄液を直 接供給する手段を提供する。本発明によれば、コンベヤには、洗浄液をコンベヤ ハブから外方に導く１以上の導管が設けられ、各洗浄導管の先端は、コンベヤブ レードの先端端縁に近接した位置、好ましくは、ボウルの円錐台状部分の乾燥干 潟部（沈積した固体が液体溜め部から送り出される箇所）付近に配置されている 。使用時、この洗浄導管は、洗浄液を遠心分離されて沈積した固体のケーク内に 導入し、その固体を転がして、洗浄液中に懸濁させると考えられる。洗浄液の流 れは、洗浄導管の先端の周囲の領域内でその固体粒子を流動化させるのに十分な 局部的速度となるように調節し、流動化した固体粒子と密に接触させ、固体が再 度沈積し液体がスラッシ（軟泥）から液体溜めまで排出されるときに、母液を希 釈し且つ／又はケークから排出することが好ましい。 各洗浄導管の先端は、ボウル、コンベヤハブ及び／又はブレードの設計、ケー ク中の固体の性質及び予め選択した洗浄液の性質に対応して、洗浄液の流れを任 意の所望の方向に導き得るようにしてあることが有利である。場合によっては、 コンベヤハブに取り付けることのできる刃部、羽根部、熊手、及び／又は浸漬堰 を使用して、洗浄を更に促進させることができる。 本発明による刃部、羽根部、熊手及びその他の手段は、ボウルの内面に隣接す る沈積した固体の底部までケークを切り込み得るように位置決めされ、これによ り、固体粒子を転がし、混合し、洗浄液中に分散させることが有利である。適当 な固体切断ブレードの刃部は、薄く幅の狭い羽根（湾曲した羽根とすることがで きる）であり、又は、遠心分離装置の長手方向軸線からある半径に関して半径方 向位置に、又は鋭角な角度に配置された平面状羽根としてもよい。作動時、１以 上のブレード刃部が、好ましくは、少なくともボウルの円錐台状部分内で、沈積 した固体を切断し且つ分離させる。 本発明の一つの実施の形態において、固体／液体混合物体を遠心分離作用によ り別個の成分に連続的に分離する遠心分離装置は、固体／液体混合物を受け入れ 得るようにした円筒状部分と、混合物から分離された固体を排出し得るようにし た排出孔を有する円錐台状部分とを含む、内面を有する細長いボウルであって、 その長手方向軸線を中心に回転可能に取り付けられた該細長いボウルと、孔の方 向を向いた前面と後縁とを有する少なくとも１つのコンベヤブレードを含む搬送 手段とを備え、該コンベヤブレードが、該コンベヤブレードの先端端縁が僅かに 離間し且つボウル表面を掃引する関係にて、ボウルの面の長さに亙ってボウル内 に螺旋状に且つ同軸状に取り付けられており、分離した固体を固体の排出孔に向 けて駆動し得るように分離したとき、コンベヤブレードの先端端縁が固体と接触 して、異なる速度にてボウル及びコンベヤブレードを回転させる手段を備え、少 なくともボウルの円錐台状部分内で、螺旋状のコンベヤブレードと協働して、沈 積した固体を切断し且つ分離させ得るようにした１以上のブレード刃部を搬送手 段に設けるように改良したものである。 これらの固体切断ナイフブレードは、湾曲した羽根とするか、又は好ましくは 「Ｖ」字形の刃部分を有し、より好ましくは、菱形の横断面を有する平面状羽根 とすることができる。本発明により、ブレード刃部は、コンベヤブレードの先端 端縁付近にて、ブレード同士の間に配置されており、このブレード刃部は、分離 に際して固体に接触し且つ分離した固体を固体排出孔に向けて駆動し得るように してある。作動時、ブレード刃部は、ボウルの内面に沈積した固体内の小片に切 り込みを入れる。好ましくは、複数のブレード刃部をボウルの円錐台状部分内で コンベヤハブの周りに、より好ましくは、その軸線に沿った点（ケークを液体溜 め部外に、また、乾燥干潟部まで押し出す箇所）付近に配置する。 図１を参照すると、遠心分離装置１０は、固体／液体混合物を受け入れる環状 断面の軸方向に細長い無孔のボウル１２を備えている。ボウル１２は、長手方向 軸線を中心に回転可能にされている。略円筒状の形状の主要部分１３に加えて、 ボウル１２は、略円錐台の形状をしたテーパー付き部分、又は、先細の端部分１ ４を有している。ボウル１２の端部分１４の内面３４の直径は、固体の排出孔１ ６に向けて漸進的に縮小し、このため、ボウルの内面３４は、孔１６の方向に動 き且つ液体プール分、又は、溜まり（図示せず）（装置１０を使用しているとき 、遠心分離作用により形成される部分）から外に出る固体乾燥のための「干潟（ ｂｅａｃｈ）」部１７を形成する。 ハブ２４を備えた螺旋状スクリューコンベヤ１８がボウル１２内に同軸状に取 り付けられており、ハブ２４の上にはブレード２６及び洗浄導管３５が取り付け られている。このブレードは、螺旋形状をしており、例えば、図２の実施形態に て、ブレード２６Ａ、２６Ａ’、２６Ａ”のような、複数の巻き部すなわちブレ ードを有している。コンベヤ１８は、ボウル１２と共通の軸線の上に回転可能に 取り付けられ、該コンベヤは、ボウル１２の回転速度と僅かに異なる速度にて駆 動され得るようにされている。この速度差により、固体は、ブレード２６の前面 と接触することにより軸方向に搬送される。一般的に、作動中に、ボウルに対す るコンベヤの速度の差が予め選択される。しかしながら、このコンベヤの相対的 な速度は可変であることがあり、また、制御可能である。洗浄管３５は、供給チ ャンバ２２と固体排出孔１６との間のその共通の軸線に沿った任意の点にて、ボ ウル１２の内面３４に向けてハブ２４から突出している。これらの洗浄管は、ブ レード同士の間において、少なくともブレードの先端に近接して、ブレードから 分離して配置されることが有利である。 固体／液体混合物は、固定した供給管２０から、遠心分離装置１０の内部への 供給物として供給される。管２０は、軸線方向に突出し、端部がハブ２４の内側 と標的ディスク２５とによって画成された供給チャンバ２２と同心状となってい る。供給チャンバ２２内に導入された供給物は、供給通路２８から径方向に出て 、ハブ２４の外面とボウル１２の内面との間に画成された分離チャンバ３０内に 入る。排出液は、液体の排出孔（図示せず）を通じて排出される。 外方に突出し且つ螺旋状に形成されたブレード２６は、排出孔１６の方向を向 いた前面２３を備えている。ブレード２６の先端端縁は、ボウル１２の内面３４ に適合する形状とされており、このため、コンベヤ１８が回転したとき、ブレー ド２６の先端端縁は、内面３４に極く近接し且つ該内面を掃引する関係にある。 作動時、ブレード２６の先端部分に連続するブレード２６の前面２３の部分は、 作業面を提供し、この作業面は、コンベヤ１８及びボウル１２の遠心力と及び相 対的な回転動作との複合作用により、供給物から分離されつつある固体に接触す る。 液体は、洗浄液として、固定供給管２０と固定管３１との間の環状部分から、 遠心分離装置１０の内部に供給される。管３１は、軸線方向に突出し且つハブ２ ４の内部により画成される洗浄液チャンバ３３と同心状の終端となっている。管 ３１の洗浄液通路３８を通じてこの洗浄液チャンバ３３内に導入された洗浄液は 、洗浄管３５から径方向に出て、ハブ２４の外面とボウル１２のテーパー付き又 は先細の端部分１４との間に画成された分離チャンバ３０の内部の洗浄領域１１ に入る。排出液は、液体の排出孔又は「プール」開口部（図示せず）から排出さ れる。 一般に、洗浄管３５は、ボウル１２のテーパー付き又は先細の端部分１４内、 好ましくは、ポート１６に向けて動き且つ液体溜め部（図示せず）から外に出る 固体に対する乾燥干潟部１７の付近で、軸線に沿った位置でハブ２４に半径方向 に取り付けられる。洗浄管３５の末端は、ボウル１２の内面３４に適合する任意 の形状とされ、このため、コンベヤ１８が回転したとき、洗浄管３５の末端は、 内面３４に対して狭く離間した関係となり且つ該内面を掃引する関係となる。洗 浄管３５の末端は、作動中に、コンベヤ１８及びボウル１２の遠心力及び相対的 な回転動作の複合作用により、供給物から分離された固体に接触するようにして もよい。 作業面２７の外形形状又は湾曲程度は、大きく変更することが可能である。例 えば、その先端端縁に隣接して螺旋状のコンベヤブレードの前面に形成された所 定の曲率の表面があるスクリューコンベヤは、その内容を引用して本明細書に含 めた、ジョン・Ｗ．カルドウェル（John W．Caldwell）の名による米国特許第4, 449,967号に記載されている。簡単な曲線形状で十分であるが、馬蹄、ランセッ ト、オジー、バスケットの取っ手等（これらの用語は、アーチ状の部分を示すた めに使用されるものである）のようなその他の形状とすることが可能である。湾 曲部分に対して特に有用な形状及び寸法は、第２図から容易に理解することがで きる。 第２図において、プラウ（ｐｌｏｗ）Ｐは、溶接部Ｗにより、コンベヤブレー ド又はブレードの先端端縁に隣接して、ブレード２６Ａ、２６Ａ’、２６Ａ”の 前面上に取り付けられており、湾曲した外形のキャビティ又はスロート部分は、 排出孔１６の方を向いている。平滑なスロート部分を有する作業面２７であるこ とが好ましいが、ある種の固体／液体供給材料の場合、そのスロート部分に１つ 以上の鋭角な角度を有する外形は、平坦な作業面に優る向上した性能を提供し、 また、本発明の範囲に包含されるものである。また、この作業面２７の全体の寸 法、その外形は、ブレード２６の寸法及び分離される固体の性質に対応するよう に調節することが可能であることが当業者には明らかであろう。 第３図乃至第６図に図示した本発明の実施の形態は、その部品の機能が略同一 であるため、第１図及び第２図に図示した実施の形態に使用するものと同一の参 照符号を使用する。 第３図を参照すると、遠心分離装置１０は、円形断面の軸線方向に細長い遠心 分離装置のボウル１２を備えている。このボウル１２は、ハウジング（図示せず ）内でその長手方向軸線を中心に回転し得るようにされている。複数の液体の排 出口又は液体の流出孔は、典型的に、ボウル１２の長手方向部分の端部壁（図示 せず）に形成され、母液と洗浄液との混合体を排出すべく、その回転軸線の周り に環状に配置されている。同様に配置された複数の固体排出孔又は排出口１６が 、ボウルのテーパー付き部分１４の上で端部壁（図示せず）に隣接する位置に設 けられている。この実施形態においては、ボウル１２の円周壁は無孔の管状の構 造体であり、主要部分１３は円筒状であるけれども、その他の実施形態は、遠心 分離された固体を乾燥させ且つ／又は別個に洗浄するため有孔の管状構造のボウ ル延長部を任意に備えてもよい。 ボウル１２の端部分１４は、テーパー付き又は先細となっており、その内面の 直径は、固体排出孔１６に向けて且つこの排出孔を超えて、漸進的に縮小してい る。固体排出孔及び液体排出孔は、回転軸線から所定の半径方向への距離の位置 にあり、このため、適正な運転中、液体溜め部の内面は、固体排出孔１６の堰の 面の半径方向外方に配置されるようにすることが好ましい。 スクリューコンベヤ１８が、ボウル１２の端部に隣接する位置にて、適当な軸 受内にボウル１２と同軸状に取り付けられている。ボウル１２は、モータ（図示 せず）のような適当な駆動手段に回転可能に取り付けられている。ボウル１２と コンベヤ１８とを僅かに異なる速度で回転させるために、ボウル１２の回転はト ルク制御手段を有するギヤボックスに伝達され、次いで、ボウルのシャフト内の スプラインシャフトを介して、コンベヤ１８又はその他の周知の手段に伝達され る。 第３図において、ハブ２４は、外方に突出している円筒状に巻かれた螺旋階段 状部分すなわち螺旋状のコンベアブレード２６と、外方に突出している円錐形状 に巻かれた螺旋階段状部分すなわち螺旋状のコンベアブレード２６Ａと、を担持 している。ハブ２４はまた、ボウルに対してハブ２４と共に回転するための１つ 以上の外方に突出している刃部６２をも担持しており、刃部の先端とボウルの内 面３４との間には若干の空隙が設けられており、それによって、ボウルの内面３ ４上にある遠心分離によって沈積した固体が、切断され、刻み目を付けられ及び ／又は溝を付けられる。ハブ２４には、更に、供給チャンバ２２からハブ２４の 外側面とボウル１２の円筒状部分１３の内面との間に配設された分離チャンバ３ ０内へと外方へ母液及び固体からなる供給混合物を排出するために、１つ以上の 供給通路２８が設けられている。コンベアのブレード２６及び２６Ａは、典型的 には、ハブ２４の外面に溶接され、ブレード２６はボウル１２の円筒状部分１３ 内に配設されており、ブレード２６Ａはボウル１２のテーパーが付けられた部分 １４内に配設されていることがわかる。 分離されるべき固体／液体混合物は、固定の供給管２０を介して遠心分離装置 の内側へ送られる。供給管２０は、軸線方向に突出しており且つ端部はハブ２４ の内面によって部分的に形成された供給チャンバ２２と同心状となっている。洗 浄液は、固定の供給管２０と固定の管３１との間の環状部分を介して遠心分離装 置１０の内側に供給される。管３１は、軸線方向に突出しており且つ端部はハブ ２４の内面によって部分的に形成された洗浄液チャンバ３３と同心状となってい る。管３１に設けられた洗浄液通路３８を介して洗浄液チャンバ３３内に導入さ れた洗浄液は、洗浄管３５を介してそこから洗浄領域内へと径方向に出て行く。 コンベア１８、より特定するとハブ２４のコンベアブレード２６及び２６Ａの 外面は、ボウル１２の内面と協働して、液体オーバーフロー孔と固体排出孔１６ との間においてボウルの長手軸線を中心に伸長している螺旋状のチャンバを形成 している。浸漬堰（ｄｉｐ ｗｅｉｒｓ）４２が、切断面に対して角度が付けら れた平らなバッフルプレート（導流板）の形態で示されている。浸漬堰４２は、 ボウル１２内に位置決めされて、適正な動作中に、螺旋状チャンバ内の液体を、 溜めたり、分けたり、又は仕切ったりして、２以上の軸線方向に沿って互いに隣 接した領域又は溜まり（プール）にする。本発明においては、供給物通路２８と 洗浄液通路３８との間の螺旋状チャンバ内には、１つ以上の浸漬堰が位置決めさ れる。螺旋状チャンバ内の第１の領域は、バッフルプレート４２のひとつの広い 面から固体排出孔１６に向かって軸線方向に延びている。螺旋状チャンバ内の最 後の領域は、バッフルプレート４２の反対側の広い面から液体オーバーフロー孔 まで軸線方向に延びている。洗浄液通路３８は、螺旋状チャンバの第１の領域と 連通している。供給通路２８は、螺旋状チャンバの最後の領域と直に連通してい る。 高速回転ボウル１２内の供給物導入分離チャンバ３０は、通常は重力の約１， ０００〜４，０００倍である高い遠心力を受けることが理解されるべきである。 この遠心力によって、チャンバ３０内の液体と固体との供給混合物が、液体から なる内側環状層と遠心分離され又は沈積せしめられた固体からなる外側層とに分 離される。浸漬堰４２は、本発明に従って液体と沈積した固体との間の境界高さ に対して注意深く位置決めされた外側端縁５２を含んでいる。 第１に、浸漬堰４２の外側端縁５２は、液相材料の１つの領域からもう１つの 領域への液相材料の流れ及び混合を制御するためには、液体からなる環状の相の 内面（溜めの表面）を越えて外方へ伸長していなければならない。浸漬堰４２は 、一般的に、少なくとも遠心分離された液体の相と接触している径方向距離に対 して孔が開いていない。 第２に、浸漬堰４２の外側端縁５２は、ボウル１２の内面３４の内方に位置決 めされていて、干潟部１７の方向への沈積した固体の少なくとも一部分のアンダ ーフロー（ｕｎｄｅｒ ｆｌｏｗ）及び液体排出孔へ向かうほぼ逆方向の洗浄液 の流れのために、互いに隣接する領域の間に通路５４を形成している。浸漬堰４ ２の外側端縁５２の横方向から見た形状及び径方向の配置は、コンベアブレード ２６，２６Ａの外面及びボウルの内面３４との間で、通路５４の流れ領域を決定 する。図示の経済上、第３、第４及び第５図においては、これらの部品の種々の 横方向形状及び径方向の配置が示されている。各通路の流れ領域は、固体材料及 び／又は洗浄液が螺旋状チャンバ内に過度に堆積するのを防止するのに十分な大 きさ、すなわち、少なくとも、固体が分離領域において遠心分離される速度で給 送領域内を固体が通過するのを許容するのに十分な大きさでなければならない。 いかなる浸漬堰の外側端縁も、液体の過度のアンダーフローが無い状態でボウ ルの内面上の固体の除去を可能にするためには、コンベアブレードの作業面によ り大きな通路を形成するように位置決めされ且つ／又は調整されることが有利で ある。 作動中、洗浄液が螺旋状チャンバ内に導入される第１の洗浄領域における液体 は、最も低濃度の母液及び／又は最も低濃度の不純物を含んでいる。２つ以上の 浸潰堰を使用する本発明の実施形態においては、母液の濃度は、１つの領域から 別の領域へ移るに従って増加し、最後の正常領域における液体は、最も高濃度の 母液を有する。 洗浄管３５、浸漬堰４２、及び／又は刃部６２は、スクリューコンベア１８に よって担持されており且つ通常はスクリューコンベアの一体部品を形成するよう な構造とされる。第３、第４及び第５図に示した本発明の実施形態においては、 浸漬堰４２は、供給通路２８と洗浄管３５との間にあるコンベアブレードの互い に隣接している二つのブレードの間において軸線方向に延びている。浸漬堰４２ は、ボウル１２とハブ２４の一方の側面との間に配設され且つ内側端縁５５がハ ブ２４に溶接された平らな板であるのが好ましい。浸漬堰４２はまた、一対の側 方端縁５７をも含んでおり、この側方端縁は、２６Ａ，２６Ａ’のようなコンベ アブレードの互いに隣接する二つのブレードの各々の前縁及び後縁に溶接され、 この溶接は、側方端縁５７に沿って連続していて少なくとも側方端縁５７を越え て液体が流れのを防止するための有効なシールを提供する。溶接は、典型的には 、側方端縁５７及び内側端縁５５に沿って連続している。コンベアブレードの互 い に隣接する２つのブレードを橋渡す浸漬堰のいかなる望ましい向きも本発明に従 って使用することができる。典型的な向きにおいては、浸漬堰は、ボウル１２の 内面にほぼ直角であり、且つ／又は浸漬堰４２の二つの広い面が、ボウルの長手 軸線を通り径方向に延びている面にほぼ平行に配設される。 任意的ではあるが、コンベア１８を適切なバランスに維持するために、１つ以 上の釣り合い重り５９が溶接によってコンベアブレード２６Ａ及び２６Ａ’に固 定されるが、この目的のために他の公知の方法を使用してもよいことは理解され るべきである。いくつかの公知の導流構造が、本発明に従って、浸漬堰として使 用するのに適している。例えば、本明細書に参考として特別に組み入れられてい る、ジョン・ティー・エリクソン（Ｊｏｈｎ Ｔ．Ｅｒｉｋｓｏｎ）及びバーガ ー・ティー・モラー（Ｂｉｒｇｅｒ Ｔ．Ｍｏｌｌｅｒ）に付与された米国特許 第３，４４４，７４２号、ロバート・イー・ハイ（Ｒｏｂｅｒｔ Ｅ．Ｈｉｇｈ ）及びアルバート・ジェイ・サムウェイ（Ａｌｂｅｒｔ Ｊ．Ｓａｍｗａｙｓ） に付与された米国特許第３，９３４，７９２号、及びロバート・イー・ハイ（Ｒ ｏｂｅｒｔ Ｅ．Ｈｉｇｈ）に付与された米国特許第４，７３１，１８２号を参 照のこと。 第４図は、洗浄管の中心線に直角な方向から見たコンベア１８の部分側面図で ある。洗浄管の先端は、偏向ノズル３７（断面によって示されている）に嵌合さ れている。偏向ノズル３７は、洗浄液の流れを、好ましくは中心線に対して約０ °〜約９０°の範囲の偏向角度δ（図示せず）で中心線から離れる方向に向ける 。この側面図においては、偏向された流れの中心の方向は、遠心分離装置の長手 軸線と平行である破線ｃによって示されている固体排出孔の方向を示す線に対し て回転角αの線ａによって示されている。本発明に従って偏向ノズルが使用され る場合には、回転角αは、約５５°から約２５０°の範囲内であるのが好ましく 、約７５°から約２２０°の範囲内であるのがより好ましい。最も好ましくは、 回転角αは、本発明の他の特徴と協働するように適合されて、分離された固体上 にある不純物及び／又は母液の所望通りの低減が達成される。回転角αは、例え ば、隣接するコンベアブレードの前面の任意の形状と協働するようになされる。 本発明による最も好ましい洗浄導管の形状は、隣接するコンベアブレードの作業 面が 一般的な螺旋状の面を有する場合に約７５°から約１１０°の範囲内にあるが隣 接するコンベアブレードの作業面がプラウ・タイル（ｐｌｏｗ ｔｉｌｅｓ）等 によって変形されている場合には約１８０°から約２２０°の範囲内である回転 角αを有する。いくつかの適切な流れ偏向ノズルは、例えば、イリノイ州のウィ ートン（Ｗｈｅａｔｏｎ）にあるスプレイイング・システムズ・カンパニー（Ｓ ｐｒａｙｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｃｏ．）によって市販されている。 第３図及び第４図に示された本発明の実施形態においては、刃部６２は、スク リューコンベア１８によって担持されており且つ同スクリューコンベアの一体部 品を形成する構造とされている。ブレード刃部６２は、供給孔２８と固体排出孔 １６との間におけるコンベアブレードの互いに隣接するいかなる２つのブレード の間においてほぼ径方向にハブ２４から外方に延びており、刃部の根元はハブ２ ４に溶接されている。このコンベアブレードの互いに隣接する２つのブレード２ ６Ａ’，２６Ａ”の間に、少なくとも１つの刃部と洗浄管３５とが設けられるの が好ましい。 第６図は、ブレードの刃部６２の先端近辺の中心線に直角の横断面図である。 ブレードの刃部６２の曲面６５は半径がｒであり、同ブレードの刃部の前面６６ の半径は半径ｒよりも小さいｒ’である。ブレードの刃部６２の切断端縁は、前 面６６と面６４との交差によって形成されている。ブレードの刃部６２は、コン ベアブレードの互いに隣接するブレードの間において同ブレードから離れて位置 決めされており、面６４と、２６Ａ’のようなコンベアブレードの作業面に対向 している曲面６５と、を有している。面６４は、隣のコンベアブレードの作業面 とほぼ平行な面内にあるのが好ましく、ブレードの刃部６２の切断端縁は、後端 縁よりも若干隣のコンベアブレードの作業面に近いのがより好ましい。ブレード が、コンベアブレードの互いに隣接する２つのブレードの間におけるボウルの内 面に沈積した固体を、切断し、刻み目を入れ、及び溝を入れるのを可能にするブ レードの刃部のどのような部分も、使用することができるけれども、ブレードの 刃部の向きは、典型的には、ボウル１２の内面にほぼ直角であり、ブレードの刃 部の先端は、ボウルの内面に近いが同内面から離れており、螺旋状のコンベアブ レードの外側端縁よりも内側である。 遠心分離装置上で結晶をきれいな溶剤によってより効率良く洗浄するのに寄与 する本発明の重要な要素は、独立した洗浄管の各々が、洗浄導管の先端から内方 に隔てられた位置に設けられた孔及び／又は複数の連続した孔によって影響を受 けないことである。従って、独立した洗浄管の各々における液体の先頭（ｌｉｑ ｕｉｄ ｈｅａｄ）の完全な潜在的な力が先端において得られる。従って、先端 からの洗浄液は、沈積した固体を貫通し、転がし、及び洗浄液内に懸濁させるの により有効である。 ブレードに裏当てタイル（ｂａｃｋｉｎｇ ｔｉｌｅ）及び／又はプラウ（ｐ ｌｏｗ）が使用される場合には、満足できるコストで改良された強度、耐久性及 び生産効率を達成するために、これらは、異なる材料によって作ってもよい。例 えば、本明細書において参考として特に組み入れられている、フランク・チャー ルズ・ブラウティガム（Ｆｒａｎｋ Ｃｈａｒｌｅｓ Ｂｒａｕｔｉｇａｍ）に 付与された米国特許第３，７６４，０６２号、レオナルド・シャピロ（Ｌｅｏｎ ａｌｄ Ｓｈａｐｉｒｏ）に付与された米国特許第４，３２８，９２５号、及び ミッシェル・クーパー（Ｍｉｃｈａｅｌ Ｋｏｏｐｅｒ）に付与された米国特許 第４，８２６，６０８号は、ブレードと異なる材料によって作るのが有利である 作業面を形成している複合構造に関するものである。 所望ならば、スクリューコンベアは、ブレード、裏当てタイル又はプラウ内に 孔を設けた構造としても良く且つ／又は連続的なブレードによって構成してもよ い。例えば、本明細書において参考として特に組み入れられている、フランク・ バーガー・ジョンセン（Ｆｒａｎｋ Ｂｉｒｇｅｒ Ｊｏｈｎｓｅｎ）に付与さ れた米国特許第３，９７１，５０９号及びジョン・ダブリュー・キャルドウェル （Ｊｏｈｎ Ｗ．Ｃａｌｄｗｅｌｌ）に付与された米国特許第５，２６１，８６ ９号は、搬送される固体物質の少なくとも幾らかの軸線方向の動きが、孔及び／ 又は不連続な部分を通過するときに一時的に停止せしめられるようになされた構 造に関するものである。 本発明の１つの実施形態においては、固体相を液体相から分離するための遠心 分離機はコンベアを含み、このコンベアは、少なくとも１つ好ましくは２つの連 続的な螺旋形体を有する。この螺旋形体は、ボウルの円錐台形（ｔｒｕｎｃｏ− ｃｏｎｉｃａｌ）部分内にある螺旋形体の各々に少なくとも１つの孔が設けられ ており、この孔は各々の螺旋形体の外周から内方に向かって延びており且つ共通 の螺旋形の面内に位置している。このコンベアはまた、前記孔と協働するように 本発明に従って配設された１つ以上の洗浄管をも有する。沈積した固体物質がこ の孔を通過するとき、この沈積した固体物質の少なくとも幾らかの軸線方向の動 きはこの孔で一時的に停止せしめられ且つ／又は後方に落ちる。固体物質が孔を 通過する場所又はその近くにおいて、洗浄管の先端から洗浄液が沈積した固体内 に導入され、固体物質を転がし且つ洗浄液内に懸濁させるようにするのが有利で ある。 本発明の有用な実施形態は、約２５度までの角度範囲の干潟状部分を有する固 体ボウル遠心分離装置を含み、この干潟状部分の角度は約５度ないし約２０度で あるのが好ましい。遠心分離ボウルは、約１０００ｒｐｍ以上好ましくは約１５ ００ｒｐｍないし約４０００ｒｐｍの速度で作動するようになされている。少な くとも１つの螺旋状で且つ同心状に取り付けられたコンベアブレードの前面は、 使用時に干潟状部分において沈積した固体を掘り返すようになされた曲線形状を 有している。洗浄液は、ケーク（ｃａｋｅ）が液体溜めから乾燥干潟状部分へと 搬送される遠心分離ボウルの軸線に沿った点の近くで分離チャンバ内に導入され る。洗浄液を沈積した固体内へ効率良く供給し、転がし、洗浄液内に懸濁するた めに、本発明に従って、ボウルの乾燥干潟状部分におけるコンベアブレードとコ ンベアブレードとの間に１つ以上の径方向の洗浄導管が設けられている。洗浄導 管の先端は、ボウルの内面に近接して位置決めされる。この先端には、洗浄液が コンベアブレードの前面に沿って固体内に導入されるように位置決めされたノズ ルを設けるのが有利である。ボウルの壁面からノズルの先端までの距離は、典型 的には、約１／２ｃｍから約３ｃｍの範囲内である。 本発明による改良されたスクリューコンベア遠心分離装置は、約６０重量パー セント以下好ましくは約１５ないし約５５重量パーセントの固体を含んでいる固 体／液体混合物の分離及び固体の内部洗浄に特に有用である。いかなる適切な洗 浄割合を使用することもできる。典型的には、洗浄割合は、固体１ポンド当たり 洗浄液約５ポンド以下の範囲であり、固体１ポンド当たり洗浄液約２ポンド以下 の範囲が好ましく、固体１ポンド当たり洗浄液約０．２ポンドないし約２ポンド の範囲が更に好ましい。 本発明による、遠心分離作用により固体／液体混合物を連続的に分離し且つ分 離された固体の内部洗浄を行う方法は、 （Ａ）液体オーバーフロー孔を含む内面と、固体／液体混合物を受け入れるよ うになされた円筒形部分と、混合物から分離された固体を排出するようになされ た排出孔を有する円錐台形部分と、を有し、長手軸線を中心に回転できるように 取り付けられている、細長いボウルと、 固体のための排出孔の方向に向いた前面と先端端縁とを有する少なくとも１つ のコンベアブレードであって、ボウルの内面の全長に亙ってボウル内に螺旋状で 且つ同心状に取り付けられ、同コンベアブレードの先端端縁は、前記ボウルの内 面に対して近接して隔置されて同ボウルの内面を掃引できる関係で設けられてい るコンベアブレードと、分離に際してコンベアブレードの先端端縁を固体と接触 させ且つ分離された固体を固体排出孔に向かって前進させるためにある速度差で 前記ボウルと前記コンベアブレードとを回転させる手段と、を備えた搬送手段で あって、先端がコンベアブレードのブレード同士の間で前記ボウルの内面に近接 して位置決めされた１つ以上の洗浄導管を有し、同導管の先端が、少なくとも前 記ボウルの円錐台状部分内のボウル内面上に遠心分離されて沈殿した固体内に洗 浄液を供給するようになされた、搬送手段とを備えた遠心分離機を含む分離装置 を準備する段階と、 （Ｂ）前記ボウルと搬送手段とをある速度差で連続的に回転させながら、固体 ／液体混合物を前記遠心分離機の細長いボウル内に供給し、遠心分離作用によっ て固体／液体混合物を個々の要素に分離し且つ遠心分離されて沈積した固体を前 記固体排出孔に向かって前進させる段階と、 （Ｃ）前記ボウルの円錐台部分内の１つ以上の洗浄導管から、少なくとも１つ の洗浄液を、遠心分離されて沈積した固体に供給する段階と、からなる。 本発明の方法は、所望の結晶性の製品の化学的純度のような品質を低下させな い処理条件下で、液体からの固体結晶性化合物の分離に特に適している。例えば 、本発明の方法においては、高圧高温の下、酸化触媒の存在下で酸素含有ガスに よ る液相酸化によって対応するメチルで置換した芳香族化合物から形成される芳香 族酸類及び酸無水物類を、母液及び／又は洗浄液から有効に回収できる。好まし い芳香族酸内のカルボキシル基は、互いに独立したベンゼン環に直に結合させる か又は２つのベンゼン環が２つの炭素原子を共有しているナフタレン若しくは３ つの環が同様に結合されていて環が互いに独立していないアントラセンのような 縮合環系のベンゼン環に結合される。 本発明に従って回収するのに適した芳香族酸類としては、あらゆるカルボン酸 、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、４，４’−オキシビス（安息 香酸）、５−ｔ−ブチル−１，３−ベンゼンジカルボン酸、又はトリメリット酸 無水物等のような酸無水物がある。本発明の方法は、テレフタル酸、イソフタル 酸、又は２，６−ナフタレンジカルボン酸に対して特に有用である。 改良された純度を有する所望の芳香族酸を含む製品を回収するためには、Ｃ2 ないしＣ6モノカルボン酸、水、又はこれらの混合物からなる洗浄液を使用する のが有利である。 以下の例は、本発明のいくつかの特定の実施形態を示す。しかしながら、当業 者が認識できるように、本発明の精神から逸脱することなく多くの変形例をなす ことができるので、これらの例は本発明を限定するものとして考えられるべきも のではない。 本発明の例 概説 以下の例における固体／液体の分離は、干潟部分の角度が１０度である１４イ ンチの固体ボウル遠心分離装置を使用して行った。遠心分離機は、約３３００ｒ ｐｍ以下の速度で作動させた。 これらの例において使用された固体／液体供給物は、水の中に比重１．５の固 体を３５ないし４５重量パーセント含んでいた。この固体の平均粒度は、約７５ 〜１５０ミクロンの範囲で変動していた。性能分析を簡素化するために、供給ス ラリーないの“トレーサー”として塩化ナトリウムを使用した。 洗浄液は、ケーク（ｃａｋｅ）が液体溜めから乾燥干潟部へと搬送される遠心 分離機の軸線に沿った場所に近くにおいて、ボウルの傾斜部分内の分離チャンバ 内に導入した。供給固体１ポンド当たり約２ポンド以下の洗浄液からなる洗浄率 により試験した。 例 １ この例においては、本発明に従って、ボウルの乾燥干潟部におけるコンベアブ レード同士の間に配置された洗浄導管によって一連の試験を行った。洗浄導管の 先端には、約１８９°の回転角αを有するように位置決めされた偏向ノズルを設 けた。コンベアブレードの前面にはプラウタイル（ｐｌｏｗ ｔｉｌｅｓ）を嵌 めた。ノズルは、ボウルの壁面から１／４インチだけ間隔を置いて配置した。供 給固体１ポンド当たり１ポンドの洗浄液からなる洗浄率において、排出されたケ ーク（ｃａｋｅ）内の残留不純物は、洗浄しない状態のケーク内の残留不純物に 対して、８２パーセント減少した。 例 ２ この例においては、コンベアブレード上にプラウタイルを使用しなかったこと 、及び径方向偏向ノズルをボウルの壁面から３／１６インチだけ隔てて配置され 且つ約９０°の回転角度αを有するように位置決めされた別の偏向噴射ノズルを 設けた以外は例１と同様にして、別の一連の試験を実施した。供給固体１ポンド 当たり０．５ポンドの洗浄液からなる洗浄率において、排出されたケーク内の残 留不純物は、洗浄しない状態のケーク内の残留不純物に対して、６３パーセント 減少した。 例 ３ この例においては、ハブの周囲に径方向に配置された１４個の固体切断ブレー ド刃部をコンベアに嵌め込んだ以外は例２と同様にして、別の一連の試験を実施 した。これらのブレード刃部は、ボウルの内面上に沈積した固体内に刻み目を付 けるために約５／１６インチの幅を有する第６図に示したようなダイヤモンド形 状の横断面を有していた。ブレード刃部の大部分は、ボウルの円錐台部分内でハ ブに沿って配置され且つコンベアブレードの前面から種々の間隔で配設されてい た。供給固体１ポンド当たり０．５ポンドの洗浄液からなる洗浄率において、排 出されたケーク内の残留不純物は、洗浄しない状態のケーク内の残留不純物に対 して、６３パーセント減少した。 例 ４ この例においては、互いに隣接するコンベアブレードの間に配置され且つボウ ルの円錐台部分内の液体溜めの面内に浸潰するようになされた２つの長手方向の 堰がコンベアに嵌め込まれた以外は例３と同様にして、別の一連の試験を実施し た。供給固体１ポンド当たり０．５ポンドの洗浄液からなる洗浄率において、排 出されたケーク内の残留不純物は、洗浄しない状態のケーク内の残留不純物に対 して、６３パーセント減少した。 例 ５ この例においては、同一の洗浄液のための噴射ノズルを１つコンベアのハブ上 に取り付け、付加的な径方向の導管を設けないで例３と同様にして、別の一連の 試験を実施した。ノズルはボウルの壁面から１．１インチだけ離して配置した。 供給固体１ポンド当たり０．５ポンドの洗浄液からなる洗浄率において、排出さ れたケーク内の残留不純物は、洗浄しない状態のケーク内の残留不純物に対して 、５３パーセント減少した。 例 ６ この例においては、例４におけるように２つの長手方向の堰をコンベアに嵌め 込んだ以外は例５と同様にして、別の一連の試験を実施した。ノズルはボウルの 壁面から１．１インチだけ離して配置した。供給固体１ポンド当たり０．５ポン ドの洗浄液からなる洗浄率において、排出されたケーク内の残留不純物は、洗浄 しない状態のケーク内の残留不純物に対して、６３パーセント減少した。 例 ７ この例においては、洗浄液のための同一の噴射ノズルを１つコンベアのハブ上 に取り付け、ボウルの壁面から１／２インチだけ離してノズルを位置決めするた めにより短い径方向の導管を設けて例３と同様にして、別の一連の試験を実施し た。供給固体１ポンド当たり０．５ポンドの洗浄液からなる洗浄率において、排 出されたケーク内の残留不純物は、洗浄しない状態のケーク内の残留不純物に対 して、６３パーセント減少した。 例 ８ この例においては、例３におけるようにコンベアブレードの前面から種々の距 離の位置においてハブの周囲に径方向に配設された１０個の固体切断用のブレー ド刃部をコンベアに嵌め込んだ以外は例１と同様にして、別の一連の試験を実施 した。例３におけるように、これらのブレード刃部のもまた第６図に示したよう な横断面を有していた。ブレード刃部のほとんどは、ボウルの円錐台部分内のハ ブに沿って配置された。ブレード刃部は、ボウルの内面上に沈積した固体に刻み 目を入れ、切断し、溝を入れた。供給固体１ポンド当たり０．５ポンドの洗浄液 からなる洗浄率において、排出されたケーク内の残留不純物は、洗浄しない状態 のケーク内の残留不純物に対して、７５パーセント減少した。供給固体１ポンド 当たり１ポンドの洗浄液からなる洗浄率においては、排出されたケーク内の残留 不純物は、洗浄しない状態のケーク内の残留不純物に対して、８４パーセント減 少した。 比較例 Ａ この例においては、洗浄液のための同一の噴射ノズルを１つコンベアのハブ上 に取り付け、付加的な径方向の導管を設けないで例２と同様にして、別の一連の 試験を実施した。ノズルはボウルの壁面から１．１インチだけ離して配置した。 供給固体１ポンド当たり０．５ポンドの洗浄液からなる洗浄率において、排出さ れたケーク内の残留不純物は、洗浄しない状態のケーク内の残留不純物に対して 、ほんの４０パーセント減少したに過ぎなかった。 比較例 Ｂ この例においては、遠心分離機に供給される液体／固体混合物は、液体／固体 供給物内の固体１ポンド当たり０．５ポンドの洗浄液によって希釈された。母液 及び希釈液の混合物からの固体の分離は、母液が固体を溶解することなく母液が 均一に希釈されることを確実にすることによってなされた材料バランス計算によ って見い出される。ケーク内の残留不純物は、希釈しない場合のケーク内の残留 不純物に対して、ほんの２５パーセント減少したに過ぎない。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION                 Shape of washing conduit in screw centrifuge                            Cross-reference of related applications   This application is incorporated by reference herein, in its entirety, on June 27, 1994. This is a continuation-in-part application of Application No. 08 / 266,240 filed at No.                                 Technical field   The present invention relates to a screw for separating a solid / liquid mixture and internally washing the solid. A conveyor centrifugal separator; More specifically, this conveyor has one or more The upper washing conduit is provided and located between the solid and liquid supply pipe and the solid discharge section Centrifuged and deposited in a portion of the bowl located along its axis Supply the washing liquid to the solid. The tip of each individual washing tube is a conveyor blade Positioned close to the inner surface of the bowl near the leading edge (s) I have. The blade comes into contact with the solid during separation, and separates the separated solid into a solid discharge hole. So that it can be extruded toward. In another aspect of the invention, a conveyor Advantageously, the jaws are provided with one or more cutting tools, such as blade edges. The cutting tool cooperates with a helical conveyor blade to cut deposited solids and Can be separated. In use, the blades and / or the cleaning conduit are in a solid state where the cleaning liquid is deposited. Feed and tumble the solids to suspend in the wash solution. Departure In another version of the invention, the conveyor contains a centrifuged liquid in a bowl. One or more submerged weirs that divide into adjacent areas along the direction; Each have an outer edge spaced from the inner surface of the bowl, and a liquid And provide suitable passages for transferring solids. In another aspect of the invention, 1 The front surface of at least a portion of one of the conveyor blades is adjacent to the distal edge. A concave arcuate surface portion formed on the front side, and the arcuate surface is Must be able to contact the deposited solid and roll the deposited solid in the washing solution. I do. The interaction of the elements of the invention improves the separation of the mother liquor from the discharged solid. Washing required to achieve the desired and / or desired purity of the recovered solid product Reduce the volume of liquid.   Another aspect of the invention is that the solid / liquid mixture is separated by centrifugation into a separate Including the use of an improved centrifuge to continuously separate the components is there. The present invention improves, for example, the separation of mother liquor from discharged solids, and And / or the amount of washing liquid required to achieve the desired purity of the recovered solid product Is to reduce.                                Background of the Invention   Solid / bowl centrifugal decanters are well known. Typically, such devices are: Along with a spiral screw conveyor, it is rotatable around its longitudinal axis. With an elongated bowl attached to it, the helical screw conveyor comprising Installed coaxially in the urn and rotates at a speed slightly different from the rotation speed of the bowl I can do it. This bowl tapers near its solid discharge end Or as a truncated cone. This screw conveyor is spirally arranged , Formed by one or more blades, which are centrifuged solids. Sweep the surface of the bowl of the device while advancing the body towards the solids drain. Bray An example of such a device, in which the handpiece is spirally mounted on a hub, quotes its disclosure. No. 3,764,062, incorporated herein by reference.   When a solid / bowl centrifugal decanter with screw conveyor operates , A solid / liquid feed is introduced into the bowl, and the feed is The resulting centrifugal force separates the components. The heaviest component ( (Typically a solid) moves outside of the other feed components in the liquid sump (pool). Squeezed, adjacent to the inner surface of the bowl. Bowl and screw conveyor Solids settled on the inner surface of the bowl will follow the surface of the bowl as they rotate at different speeds. Transported by the leading edge of the conveyor blade and separated from the liquid reservoir From one or more holes formed in the tapered end of the.   A commercially important application of this solid / bowl centrifuge decanter is in the desired crystalline form. Under process conditions that do not degrade the quality, such as the chemical purity of the product, the solid crystalline compound Separating an object from a liquid is included. Very many materials sold in crystalline form As such, crystallization as a commercial process is important. Such a process is widely The reason it is used is basically that crystals themselves from impure solutions And based on the fact that it is pure. For this reason, crystallization is pure and advantageous. Obtain concentrated chemicals in a state and suitable for packaging, handling and storage Provides a practical way.   The crystals are themselves pure in nature, but ultimately a solid / liquid mixture or soft lump (Magma), the mother liquor is retained, and the adhered mother liquor is removed from the mother liquor. Keep the proportion of impurities present in it. If the retained mother liquor dries on the crystals , Resulting in product contamination. In fact, centrifugation results in as much as 50% of the weight of the crystals. Mother liquor remains. Large and uniform crystals from a low viscosity mother liquor have the lowest mother liquor ratio. On the other hand, small and discordant crystals from viscous solutions have significantly larger proportions. Become.   The residual impurities in the centrifuged solid sediment (called cake) are diluent or liquid Reduction is achieved by mixing the solvent with the solid-liquid feed to be separated by centrifugal force. Can be made. Such a diluent reduces the concentration of impurities in the mother liquor and therefore Without reducing the amount of retained mother liquor, the amount of residual impurities in the centrifuged cake is reduced. Significantly reduced. This method is very inefficient and, in particular, dissolves the compound in organic When precipitating from the agent, in order to significantly reduce the amount of residual impurities , Because very large amounts of diluent must be used per unit of solid product, Requires additional capital and operating costs.   Wash crystals with clean solvent in centrifuge or additional slurry / separator Is a common practice. In principle, such cleaning reduces impurities to approximately undefined levels. Although these methods can be reduced below, these methods are usually as satisfactory as expected. It is not gainable and requires significant additional capital and operating costs.   For example, J. S. Vavruska and J. A. Rind Flesche fleisch), Nucl. Sci. Abstr. 1975, 32 (10), Abstr. No. Simulated on 24218 (1975) Evaluation on a continuous solid bowl centrifuge processing the output of a rover dissolver Has been given. Factory-scale continuous for solid-liquid separation and solid washing methods A typical solid bowl centrifuge is used. This solid bowl centrifuge is Under the conditions discussed above, the undissolved solid components contained in the liquid Minutes are decreasing. Cleaning liquid jet nozzle is located in the centrifuge bowl However, it was reported that uranium absorbed from the solid was hardly or not washed at all. ing. The most effective removal of occluded uranium is to remove undissolved solids twice in water. Re-crush at the above stage, and the re-crushed slurry is passed through a test centrifuge. Was to recirculate.   U.S. Pat. No. 3,973 to Frank Birger Johnsen No. 1,509 includes an outer drum and a small amount of material that conveys solid material axially And an inner rotor having at least two helical screws. It is listed. Each helix has one hole formed at its leading edge or outer periphery. As a result, the patentee was warned that the substance would be transported as it passed through the hole. It states that the axial movement of at least some of the solid material is temporarily stopped. You. The cleaning liquid is supplied through the opening of the rotor or spray nozzle slightly upstream of each hole. Be paid. The spray of the washing liquid from the rotor is interrupted in its axial direction. Acts on solid substances during a certain period of time. Screw, one for each of its spirals If holes are formed, the interior of the rotor will have at least two axially spaced chips. Chambers can be separated and a separate cleaning solution can be used for each chamber. Wear. The patentee works on the cleaning liquid in each of the chambers, and Explain that it is possible to control the static pressure that sets the speed at which it flows out of the chamber I have.   When washing the cake with a conventional centrifuge, the washing solution is drawn along the axis of the centrifuge. (The cake is discharged from the liquid reservoir in the “beach” part of the centrifuge) Flow over the top of the cake deposited near it, or spray on the top Is done. For example, U.S. Pat. No. 3,302,2873 to Yasuo Kowata , Detmer Redeker and Deitter Murochak ( US Patent No. 4,496,340 to Dieter Mrotzek, or Leonard Shapiro. No. 4,654,022 to Ard Shapiro. However, Spray cleaning in conventional centrifuges is not as efficient as required, Most of the cleaning liquid flows over the cake surface, enters the mother liquor reservoir, Without penetrating the cake, leave the centrifuge and remove the cake except near the surface of the cake. Do not drain the mother liquor retained in the work tank.   U.S. Pat.No. 4,654,022 to Leonard Shapiro includes sheet metal blades A hollow blade member is provided in the dry tidal flat area of the bowl by welding to the leading edge of the bowl. A centrifuge manufactured in particular is described. On the front or working surface of the blade, A plurality of rows of orifices are provided for each 360 ° rotation position, and each Rows of fiss are typically 0. 762 to 3. 175mm (0. 030 to 0. 125 inches) Consisting of small, spaced orifices, these rows of holes are Its edge starting from the bottom and spiraling inward and attached to the conveyor hub Nearby ends with a large outflow orifice formed in the blade. In operation, The rinse liquid is applied to the solid stack via an orifice just inside the stacking surface. It is said to advance to the surface. Also formed against the blade adjacent to the bowl wall A small amount of flushing liquid can flow through the orifice under the wedge-shaped solid It is also described as a function. When the bowl wall approaches the dry tidal flat area, it stacks Because of the gradual increase in the density of solids, Shapiro uses The amount of flushing liquid pushed out of the lower orifice depends on whether the orifice It is estimated that when it is driven outward in the card, it decreases proportionally. Cleaning solution Most of the body is thought to flow on the surface of the cake and into the reservoir, The mother liquor is more diluted, but in order to extrude the mother liquor held in the cake, Leave the centrifuge without penetrating the cake.   Therefore, means to more effectively wash the crystals with a new solvent on the centrifuge There is currently a need for a centrifuge that provides the following. Wash crystals in a centrifuge Such a means to penetrate into the cake deposited with a very small amount of Advantageously, the liquid is effectively drained from inside the cake.                                Summary of the Invention   According to a broad aspect, the present invention provides a method for continuously separating a solid / liquid mixture and This is a screw conveyor centrifugal separator that performs internal washing. The purified liquid is transferred outward from the conveyor hub and settles in at least the truncated cone of the bowl. One or more conduits are provided for introduction into the pile of solids. The tip of the cleaning solution conduit Is advantageously located close to the leading edge of the conveyor blade, The conveyor blade comes into contact with the solid when separated, and the separated solid is discharged into a solid discharge hole. It is advantageous to be able to drive towards This washing conduit is used Time, The washing liquid is guided into the solid deposited from its tip, and the solid is rolled and introduced into the washing liquid. Suspend.   According to another aspect, the present invention provides a method for continuously separating a solid / liquid mixture and for solid A screw conveyor centrifugal separator for internal cleaning One or more cutting tools or blade blades are provided. The cutting tool is a spiral In cooperation with Nbeyabe, the deposited solid is cut and cut into grooves and passages by centrifugal force. Or can be separated. The solid cutting tool uses curved vanes (vanes) ), Or a flat blade arranged at a position close to the leading edge of the conveyor blade. The blades contact the solids during separation and separate the separated solids. It can be driven toward the outlet. In operation, typically multiple solid cutting blocks The solid deposited by the blade blade is preferably applied to at least the truncated cone of the bowl. Cut into grooves, channels, or cut and separated.   According to another aspect, the solid / liquid mixture is continuously separated and the internal washing of the solid is performed. In the screw conveyor centrifugal separator, the transfer means in the bowl is One or more immersion weirs with a large surface are provided, this wide surface Defined by the surface of the bowl and the conveyor blade, extending between both ends of the bowl Helical chambers are divided into regions adjacent to each other along the axial direction. This axis The adjacent area along the direction is the axis from one large surface of the immersion weir to the solid discharge hole. At least a first region within the linearly extending helical chamber may be immersed in the same or another immersion chamber. A spiral channel that extends axially from the wide surface opposite the dip weir to the liquid outlet And the last area in the bus. Each of the immersion weirs is separated from the inner surface of the bowl. Suitable passages for transferring liquids and solids between adjacent areas with spaced outer edges I will provide a.   According to yet another aspect, the present invention provides a method for continuously separating and solidifying a solid / liquid mixture. In a screw conveyor centrifuge that cleans the inside of the body, One or more front faces of at least a portion of one conveyor blade have their tips An arcuate surface is provided adjacent the edge. This arcuate surface is a concave surface adjacent to the front And its shape is in contact with and wash the solid deposited by centrifugal force. It is like rolling in a purified solution.   According to another aspect, the present invention provides a method for continuously separating a solid / liquid mixture and for solid Including the use of an improved centrifugal separator for internal cleaning. . For example, if the mother liquor contains one or more impurities, the present invention will To improve the separation of the mother liquor and / or achieve the desired purity of the recovered solid product A method is provided for reducing the amount of cleaning liquid required.                             BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES   The above-mentioned novel features which are features of the present invention are described in the appended claims. You. However, the invention itself, and its advantages, is not BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The best understanding may be had by reference to the following brief description of embodiments. Can be In the attached drawings,   FIG. 1 illustrates the washing conduit of the present invention along the axis of rotation of the centrifuge. Is a vertical cross-sectional view of a centrifuge,   FIG. 2 shows one embodiment of the distal edge of a spiral conveyor blade according to the invention. Along the axis of rotation of the centrifuge, showing a portion of the bowl and washing conduit for the condition. FIG.   FIG. 3 is a centrifugal separation embodying the configuration of the immersion weir, blade and cleaning conduit of the present invention. FIG. 2 is a partial longitudinal sectional view of the centrifugal separator along the rotation axis of the device,   FIG. 4 is a centrifugal separation embodying the configuration of the immersion weir, blade and cleaning conduit of the present invention. It is a top view of a part of a conveyor,   FIG. 5 is a partial longitudinal sectional view of a centrifugal separator embodying the form of the immersion weir of the present invention. And   FIG. 6 is a centrifugal separator showing one embodiment of a blade blade according to the present invention. FIG. 4 is a cross-sectional view along a blade portion parallel to a rotation axis of the device.                             BRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION   When operating a solid bowl centrifugal decanter with a screw conveyor, The solid / liquid feed is introduced into a bowl in which the bowl is rotated. Due to the centrifugal force, the heavy component and the light component of the feed slurry are separated. Heavier The solids move outwardly through the lighter liquid phase reservoir and adjoin the inner surface of the bowl. To form a deposited solid layer. Bowl and screw conveyors operate at different speeds (typical Is controlled by a predetermined gear ratio of the conveyor). The deposited solids are conveyed to the conveyor break along the annular space inside the inside surface of the bowl. Transported toward the end of the frustoconical portion of the bowl by which Solids are pumped out of the liquid reservoir and formed at the end of the truncated cone of the bowl. It is discharged from one or more holes. The liquid that cleans the inside of the solid cake is generally , Introduced into the bowl at the truncated cone of the bowl, before its discharge, the mother liquor Emit from solids.   The present invention provides for the cleaning solution to be deposited directly in at least A means for indirect supply is provided. According to the present invention, the cleaning liquid is applied to the conveyor. One or more conduits are provided leading outward from the hub, and the tip of each cleaning conduit is provided on a conveyor tube. Close to the leading edge of the blade, preferably the dry frustoconical portion of the bowl Located near the lagoon (where the deposited solids are sent out of the liquid reservoir) . In use, the wash conduit is used to centrifuge the wash solution into a solid cake that has settled. It is believed that the solids are rolled in and suspended in the wash solution. Cleaning solution flow This is sufficient to fluidize the solid particles in the area around the tip of the cleaning conduit. Adjusted to local velocity, brought into intimate contact with fluidized solid particles, Dilute the mother liquor when the liquid is discharged from the slush (oat) to the liquid reservoir. It is preferred to dilute and / or drain the cake.   The tip of each washing conduit may be a bowl, conveyor hub and / or blade design, Depending on the properties of the solids in the wash and the properties of the pre-selected cleaning solution, Advantageously, it can be guided in any desired direction. In some cases, Blades, wings, rakes, and / or immersion weirs that can be attached to a conveyor hub Can be used to further facilitate cleaning.   The blades, wings, rakes and other means according to the invention are adjacent to the inner surface of the bowl. Is positioned so that the cake can be cut to the bottom of the deposited solid. It is advantageous to roll, mix and disperse the solid particles in the washing liquid. suitable The blade of a solid cutting blade is a thin and narrow blade (can be a curved blade). Or radial with respect to a radius from the longitudinal axis of the centrifuge. It may be a plane-shaped blade arranged at an opposite position or at an acute angle. When operating, 1 or less The upper blade edge is preferably settled, at least within the truncated cone of the bowl. The separated solid is cut and separated.   In one embodiment of the invention, the solid / liquid mixture is centrifuged. A centrifugal separator that continuously separates into discrete components accepts solid / liquid mixtures. Cylinder and the solids separated from the mixture. An elongated bowl having an inner surface, comprising: An elongated bowl rotatably mounted about its longitudinal axis; Conveyor comprising at least one conveyor blade having a facing front and a trailing edge Means, wherein the conveyor blade has a slightly reduced leading edge. In the bowl over the length of the face of the bowl in a spaced apart and sweeping relation to the bowl surface Spirally and coaxially mounted on the The leading edge of the conveyor blade comes into contact with solids when separated for driving Means for rotating the bowl and conveyor blades at different speeds, At least within the truncated cone of the bowl, in cooperation with the spiral conveyor blade. The carrier may include one or more blade blades adapted to cut and separate the piled solids. It is improved to be provided in a step.   These solid cutting knife blades may be curved blades or, preferably, Flat blade having a "V" shaped blade portion, and more preferably having a rhombic cross section It can be. According to the present invention, the blade blade portion is provided at the tip of the conveyor blade. Near the edge, it is located between the blades, this blade blade is separated So that the solids that have come into contact with the solids and separated can be driven toward the solids discharge holes. I have. In operation, the blade blade cuts into small pieces of solid deposited on the inner surface of the bowl. Insert. Preferably, a plurality of blade blades are provided within the truncated cone of the bowl. Around the conveyor hub, more preferably a point along its axis (the cake is Outside the area, and near the point where it is extruded to the dry tidal flat).   Referring to FIG. 1, a centrifugal separator 10 has an annular shape for receiving a solid / liquid mixture. It has a non-porous bowl 12 which is elongated in the axial direction of the cross section. The bowl 12 is in the longitudinal direction It is rotatable about an axis. In addition to the main portion 13 having a substantially cylindrical shape, The bowl 12 has a substantially frustoconical shaped tapered section or tapered end section 1. Four. The diameter of the inner surface 34 of the end portion 14 of the bowl 12 is 6 so that the inner surface 34 of the bowl moves in the direction of the hole 16. Liquid pool or pool (not shown) (when using the device 10) , The part formed by the centrifugal separation action) and the "tidal flat ( beach) "portion 17 is formed.   A helical screw conveyor 18 with a hub 24 is coaxially housed in the bowl 12. A blade 26 and a washing conduit 35 are mounted on the hub 24. Have been. This blade has a helical shape, for example, in the embodiment of FIG. And a plurality of turns, such as blades 26A, 26A ', 26A ". Have a code. Conveyor 18 is rotatable on a common axis with bowl 12 Mounted, the conveyor being driven at a speed slightly different from the rotational speed of the bowl 12. It can be moved. Due to this speed difference, the solids Is conveyed in the axial direction by contact with Generally, during operation, Conveyor speed differences are preselected. However, the relative The speed can be variable and can be controlled. The cleaning tube 35 is connected to the supply channel. At any point along its common axis between the chamber 22 and the solids outlet 16 It projects from the hub 24 toward the inner surface 34 of the urn 12. These wash tubes are Between the blades, at least close to the tip of the blade, from the blade Advantageously, they are arranged separately.   The solid / liquid mixture is fed from the fixed feed tube 20 to the interior of the centrifuge 10. Supplied as feed. The tube 20 projects axially and ends at the inside of the hub 24. Concentric with the supply chamber 22 defined by the You. The supply introduced into the supply chamber 22 radially exits from the supply passage 28. , Within a separation chamber 30 defined between the outer surface of the hub 24 and the inner surface of the bowl 12. enter. The discharged liquid is discharged through a liquid discharge hole (not shown).   An outwardly projecting and spirally formed blade 26 faces the discharge hole 16. The front surface 23 is provided. The leading edge of the blade 26 is connected to the inner surface 34 of the bowl 12. And the conveyor 18 rotates when the conveyor 18 rotates. The leading edge of the head 26 is in close proximity to and sweeps the inner surface 34. In operation, the portion of the front face 23 of the blade 26 that is continuous with the tip of the blade 26, Providing a work surface, which interacts with the centrifugal force of conveyor 18 and bowl 12; Combines with counter rotating motion to contact solids being separated from the feed You.   The liquid is used as a cleaning liquid from the annular portion between the fixed supply pipe 20 and the fixed pipe 31. It is supplied inside the centrifugal separator 10. The tube 31 projects axially and the hub 2 4 is concentric with the cleaning liquid chamber 33 defined by the inside. tube The cleaning liquid introduced into the cleaning liquid chamber 33 through the cleaning liquid passage 38 of , Which emerges radially from the washing tube 35 and is tapered between the outer surface of the hub 24 and the bowl 12. Is the cleaning area 11 inside the separation chamber 30 defined between the tapered end portion 14 and to go into. Effluent is drained from a liquid drain or “pool” opening (not shown). It is.   Generally, irrigation tube 35 is provided within tapered or tapered end portion 14 of bowl 12, Preferably, it moves toward port 16 and exits a liquid reservoir (not shown) In the vicinity of the dry tidal section 17 for solids, radially on the hub 24 at a position along the axis Attached to. The end of the flush tube 35 may be any that fits the inner surface 34 of the bowl 12. Therefore, when the conveyor 18 rotates, the end of the washing tube 35 is The inner surface 34 is narrowly separated from the inner surface 34 and the inner surface 34 is swept. Washing During operation, the distal end of the purifier tube 35 is configured so that the centrifugal force and relative The combined action of the various rotating motions to contact the solids separated from the feed Is also good.   The outer shape or degree of curvature of the work surface 27 can be largely changed. An example For example, a portion formed on the front surface of a spiral conveyor blade adjacent to its leading edge. Screw conveyors with a surface of constant curvature are incorporated herein by reference. John W. Caldwell (John W. U.S. Pat. No. 449,967. Simple curved shapes are sufficient, but horseshoe, lancet , Ozzy, basket handle, etc. (these terms indicate an arched part Other shapes can be used. bay Particularly useful shapes and dimensions for curved sections can be easily understood from FIG. Wear.   In FIG. 2, a plow P is caused by a weld Adjacent to the leading edge of the blade or blade, the blade 26A, 26A ', 26A " Attached on the front, the cavity or throat part of the curved profile, It faces the discharge hole 16. Work surface 27 with a smooth throat Is preferred, but for certain solid / liquid feeds, one The outer shape with the above acute angle provides improved performance over a flat work surface, Also, they are included in the scope of the present invention. The overall dimensions of the work surface 27 Method, the profile of which corresponds to the dimensions of the blade 26 and the nature of the solid to be separated. It will be apparent to those skilled in the art that the   In the embodiment of the present invention shown in FIGS. 3 to 6, the functions of the components are substantially the same. Therefore, the same references as those used in the embodiment shown in FIGS. 1 and 2 are used. Use the reference sign.   Referring to FIG. 3, the centrifugal separator 10 is an axially elongated centrifuge having a circular cross section. A bowl 12 for the separating device is provided. The bowl 12 includes a housing (not shown). ) So that it can rotate about its longitudinal axis. Drain multiple liquids The outlet or liquid outlet is typically provided at the end wall of the longitudinal portion of the bowl 12 (shown in FIG. Around the axis of rotation to discharge the mixture of mother liquor and cleaning liquid. Are arranged in a ring. A plurality of similarly arranged solid discharge holes or outlets 16 are provided. At a location adjacent to the end wall (not shown) on the tapered portion 14 of the bowl. Have been killed. In this embodiment, the circumferential wall of the bowl 12 has a non-porous tubular structure. Although the main part 13 is cylindrical, the other embodiments are centrifuged. Bow with perforated tubular structure for drying and / or separately washing the separated solid An optional extension may be provided.   The end portion 14 of the bowl 12 is tapered or tapered and has an inner surface The diameter progressively decreases towards and beyond the solids discharge hole 16. You. The solid discharge hole and the liquid discharge hole are located at a predetermined radial distance from the rotation axis. Therefore, during proper operation, the inner surface of the liquid reservoir is Preferably, it is arranged radially outward of the surface.   At a position adjacent to the end of the bowl 12, a screw conveyor 18 is mounted on a suitable shaft. It is mounted coaxially with the bowl 12 in the receiver. The bowl 12 is a motor (not shown) (Not shown) rotatably mounted on suitable drive means. Bowl 12 To rotate the conveyor 18 at a slightly different speed, the rotation of the bowl 12 is Transmitted to the gearbox with lux control means and then in the bowl shaft Via a spline shaft to a conveyor 18 or other known means. You.   In FIG. 3, the hub 24 is a cylindrically wound spiral stair projecting outward. -Shaped or spiral conveyor blade 26 with an outwardly projecting conical shape And a spiral step-shaped portion wound around, that is, a spiral conveyor blade 26A. are doing. Hub 24 also has one for rotating with hub 24 relative to the bowl. It also carries the blade portion 62 protruding outward as described above. There is a slight gap between the inner surface 3 and the inner surface 3 of the bowl. 4 the solid deposited by centrifugation is cut, scored and And / or grooved. The hub 24 further includes a supply chamber 22 from the supply chamber 22. Separation chamber 3 disposed between the outer surface and the inner surface of cylindrical portion 13 of bowl 12 To discharge the feed mixture consisting of mother liquor and solids into and out of A supply passage 28 is provided. Conveyor blades 26 and 26A are typically In addition, the blade 26 is welded to the outer surface of the hub 24 and the blade 26 is The blade 26 </ b> A is a tapered portion of the bowl 12. It can be seen that they are arranged in the area 14.   The solid / liquid mixture to be separated is centrifuged through a fixed feed line 20 Sent inside. The supply tube 20 projects axially and ends at the hub 24. Are concentric with the supply chamber 22 partially formed by the inner surface of the supply chamber 22. Washing The purified liquid is centrifuged through the annular portion between the fixed supply pipe 20 and the fixed pipe 31. It is supplied inside the device 10. Tube 31 projects axially and ends at the hub 24 is concentric with the cleaning liquid chamber 33 partially formed by the inner surface. You. The cleaning liquid is introduced into the cleaning liquid chamber 33 through the cleaning liquid passage 38 provided in the pipe 31. The washed liquid exits radially from there through a washing tube 35 into the washing area.   Conveyor 18, more specifically conveyor blades 26 and 26A of hub 24 The outer surface cooperates with the inner surface of the bowl 12 to provide liquid overflow holes and solid discharge holes 16. Form a spiral chamber extending about the longitudinal axis of the bowl between are doing. Dip weirs 42 are angled with respect to the cut surface. It is shown in the form of a flattened baffle plate. The immersion weir 42 Positioned in the bowl 12, during proper operation, the liquid in the spiral chamber is Pool, divide, or partition, next to each other along two or more axes Make a contact area or pool (pool). In the present invention, the feed passage 28 and One or more immersion weirs are positioned in the spiral chamber between the cleaning fluid passages 38. It is. A first area within the helical chamber is a wide area of one of the baffle plates 42. The surface extends in the axial direction toward the solid discharge hole 16. In the spiral chamber The rear area is the liquid overflow hole from the large surface on the opposite side of the baffle plate 42. Extends in the axial direction to The cleaning liquid passage 38 communicates with the first region of the spiral chamber. Communicating. The supply passage 28 is in direct communication with the last region of the spiral chamber. You.   The feed introduction separation chamber 30 in the high speed rotating bowl 12 typically has a gravity of about 1, It should be understood that they are subject to high centrifugal forces, which are between 000 and 4,000 times. Due to this centrifugal force, the feed mixture of liquid and solid in chamber 30 is Inner layer and an outer layer of solids that have been centrifuged or deposited. Separated. The immersion weir 42 is provided at the boundary height between the liquid and the deposited solid according to the invention. The outer edge 52 is carefully positioned with respect to the outer edge 52.   First, the outer edge 52 of the immersion weir 42 separates one region of the liquid phase material from another. In order to control the flow and mixing of the liquid phase material into the zone, It must extend outward beyond the inner surface (the surface of the reservoir). The immersion weir 42 Generally, at least for the radial distance in contact with the centrifuged liquid phase. The hole is not open.   Second, the outer edge 52 of the immersion weir 42 is positioned inside the inner surface 34 of the bowl 12. And at least a portion of the solids deposited in the direction of the tidal flat 17 -Underflow and cleaning liquid in almost the opposite direction to the liquid outlet A passage 54 is formed between adjacent regions for the flow of the fluid. Immersion weir 4 The shape and the radial arrangement of the outer edge 52 of the outer side 52 viewed from the lateral direction are the same as those of the conveyor blade. 26, 26A between the outer surface and the inner surface 34 of the bowl determine the flow area of the passage 54 I do. Due to the economy shown, FIGS. 3, 4 and 5 show various parts of these parts. The lateral shape and radial arrangement are shown. The flow area of each passage is made of solid material and And / or large enough to prevent cleaning liquid from excessively accumulating in the spiral chamber. At least at the rate at which the solids are centrifuged in the separation zone. It must be large enough to allow solids to pass through the transfer zone.   The outer edge of any immersion weir should be bowed without excessive underflow of liquid. To allow for the removal of solids on the inner surface of the Advantageously, it is positioned and / or adjusted to form a larger passage. is there.   In operation, the liquid in the first cleaning area where the cleaning liquid is introduced into the spiral chamber Contains the lowest concentration of mother liquor and / or the lowest concentration of impurities. Two or more In embodiments of the present invention that use a submerged weir, the concentration of the mother liquor can be reduced from one region. It increases as one moves to another area, and the liquid in the last normal area has the highest concentration Has mother liquor.   The cleaning pipe 35, the immersion weir 42, and / or the blade 62 are attached to the screw conveyor 18. So that they are carried and usually form an integral part of the screw conveyor Structure. In the embodiment of the invention shown in FIGS. 3, 4 and 5, The immersion weir 42 connects the conveyor blades between the supply passage 28 and the washing pipe 35 with each other. Extending axially between two blades adjacent to each other. Immersion weir 42 Is located between the bowl 12 and one side of the hub 24 and has an inner edge 55 Preferably, it is a flat plate welded to the hub 24. The immersion weir 42 also has a pair of sides. Also includes a side edge 57, which is a conveyor edge such as 26A, 26A '. Welded to the leading and trailing edges of each of two adjacent blades of the blade, The weld is continuous along side edge 57 and at least beyond side edge 57. To provide an effective seal to prevent liquid flow. Welding is typically , Along the side edge 57 and the inner edge 55. Conveyor blades I Any desired orientation of the immersion weir bridging two blades adjacent to the Can be used. In a typical orientation, the dip weir is The two broad faces of the diagonal weir 42 that are substantially perpendicular to the inner surface and / or It is disposed substantially parallel to a surface extending radially through the axis.   Optionally, to maintain conveyor 18 in proper balance, one or more The upper counterweight 59 is fixed to the conveyor blades 26A and 26A 'by welding. It is understood that other known methods may be used for this purpose. Should be. Several known diversion structures are used according to the invention as immersion weirs. Suitable to use. For example, it is specifically incorporated herein by reference. John T. Ericsson (John T. Ericsson) and burger -T. Moller (Birger T.) US Patent to Moller) No. 3,444,742, Robert E. High. High Albert J.) and Albert J. Samway. Samways) U.S. Patent No. 3,934,792 to Robert E. High (R) obert E. et al. See U.S. Patent No. 4,731,182 to High). Teru.   FIG. 4 is a partial side view of the conveyor 18 viewed from a direction perpendicular to the center line of the washing tube. is there. The tip of the irrigation tube fits into a deflection nozzle 37 (shown in cross section). Have been. The deflection nozzle 37 directs the flow of the cleaning liquid, preferably about 0 Point away from the centerline at a deflection angle δ (not shown) in the range of ° to about 90 ° . In this side view, the direction of the center of the deflected flow is the length of the centrifuge. With respect to the line indicating the direction of the solids discharge hole indicated by the dashed line c parallel to the axis. The rotation angle α is indicated by a line a. A deflection nozzle is used according to the invention Is preferably in the range of about 55 ° to about 250 °. , More preferably in the range of about 75 ° to about 220 °. Most preferably, The angle of rotation α is adapted to cooperate with other features of the invention, and The desired reduction of impurities and / or mother liquor at the same time is achieved. The rotation angle α is, for example, For example, it is adapted to cooperate with any shape on the front face of the adjacent conveyor blade. The most preferred configuration of the cleaning conduit according to the invention is the operation of the adjacent conveyor blade. Face In the range of about 75 ° to about 110 ° with a common helical face but adjacent The working surface of the conveyer blade in contact is plow tiles, etc. Rotation within the range of about 180 ° to about 220 ° when deformed by Has an angle α. Some suitable flow deflecting nozzles are, for example, Wiley, Illinois. Spraying Systems Company (S) spraying Systems Co. ).   In the embodiment of the present invention shown in FIG. 3 and FIG. An integral part of the screw conveyor, carried by the lew conveyor 18 It is a structure that forms a product. The blade blade 62 has a supply hole 28 and a solid discharge hole. Any two adjacent blades of the conveyor blade between And extends radially outwardly from the hub 24 between the hub 2 and the root of the blade portion. 4 is welded. Two adjacent blades 2 of this conveyor blade 6A 'and 26A ", at least one blade and a cleaning pipe 35 are provided. Is preferred.   FIG. 6 is a cross-sectional view perpendicular to the center line near the tip of the blade portion 62 of the blade. The radius of the curved surface 65 of the blade portion 62 of the blade is r, and the front surface 66 of the blade portion of the blade is Is r 'smaller than the radius r. The cutting edge of the blade portion 62 is It is formed by the intersection of surface 66 and surface 64. The blade portion 62 of the blade Between the adjacent blades of the bare blade and away from the same blade Defined and faces the surface 64 and the working surface of the conveyor blade, such as 26A ' Curved surface 65. Surface 64 is the working surface of the next conveyor blade Preferably, the cutting edge of the blade portion 62 is a rear end. More preferably, it is slightly closer to the working surface of the adjacent conveyor blade than the edge. blade In the bowl between two adjacent blades of the conveyor blade A solid that allows the solids deposited on the surface to be cut, scored and grooved Any part of the blade edge of the blade can be used, The orientation of the blade is typically substantially perpendicular to the inner surface of the bowl 12 and the blade The tip of the section is close to but far from the inner surface of the bowl and is a spiral conveyor Inside the outer edge of the rade.   Contributes to more efficient washing of crystals on a centrifuge with a clean solvent An important element of the present invention is that each of the independent irrigation tubes is inward from the tip of the irrigation conduit. Affected by holes and / or multiple consecutive holes That is not possible. Therefore, the liquid head (liq) in each of the independent washing tubes The full potential power of the uid head is obtained at the tip. Therefore, the tip The washing solution from is penetrated, rolled, and suspended in the washing solution. Is more effective.   Backing tiles and / or plows (p. low) is used, improved strength, durability and at a satisfactory cost They may be made of different materials to achieve production efficiency. An example See, for example, Frank Charr, which is specifically incorporated herein by reference. To Frank Charles Brautigam U.S. Pat. No. 3,764,062, issued to Leonard Shapiro. Ald Shapiro), US Patent No. 4,328,925, and U.S. Patents granted to Michael Kooper No. 4,826,608 is advantageously made of a different material than the blade The present invention relates to a composite structure forming a work surface.   If desired, screw conveyors can be placed in blades, backing tiles or plows. It may have a structure with holes and / or may be constituted by continuous blades. No. See, for example, Frank, which is specifically incorporated herein by reference. Granted to Frank Burger Johnsen US Patent 3,971,509 and John W. Caldwell (John W. U.S. Pat. No. 5,261,86 to Caldwell). No. 9 states that at least some axial movement of the solid material being conveyed is caused by holes and / or Or a structure designed to be temporarily stopped when passing through discontinuous parts It is about construction.   In one embodiment of the invention, a centrifuge for separating a solid phase from a liquid phase The separator comprises a conveyor, the conveyor comprising at least one, preferably two chains. It has a continuous helical configuration. The helical shape is a truncated cone of a bowl. at least one hole in each of the helical features within the conical portion The holes extend inwardly from the outer periphery of each spiral and are common Are located in the spiral plane. This conveyor also cooperates with said holes It also has one or more washing tubes arranged according to the invention. The deposited solid material is At least some axial movement of this deposited solid material when passing through At this point the holes are temporarily stopped and / or fall backwards. Solid material At or near the passing point, the solids with the washing liquid deposited from the tip of the washing tube And the solid material is advantageously rolled and suspended in the washing solution. is there.   A useful embodiment of the present invention is a fixed embodiment having flats in the angular range up to about 25 degrees. Including a body bowl centrifuge, the angle of this tidal flat is about 5 to about 20 degrees Preferably it is. The centrifuge bowl should be at least about 1000 rpm and preferably about 15 rpm. It is designed to operate at speeds from 00 rpm to about 4000 rpm. Few At least one helically and concentrically mounted conveyor blade front face, Curve shape made to excavate solids deposited in tidal flats during use Have. The washing liquid is changed from a cake to a dry mud flat like a cake. Introduced into the separation chamber near a point along the axis of the centrifuge bowl being conveyed You. The washing liquid is efficiently supplied into the deposited solid, rolled, and suspended in the washing liquid. In accordance with the present invention, the conveyor blades and cores in the dry tidal section of the bowl are One or more radial cleaning conduits are provided between the conveyor blades. Cleaning guide The tube tip is positioned proximate the inner surface of the bowl. At this tip, the cleaning liquid Nozzles positioned to be introduced into the solid along the front of the conveyor blade It is advantageous to provide a handle. The distance from the bowl wall to the tip of the nozzle is typically Typically, it is in the range of about 1/2 cm to about 3 cm.   The improved screw conveyor centrifuge according to the present invention has a Solids containing less than cents, preferably from about 15 to about 55 weight percent solids It is particularly useful for separating body / liquid mixtures and for internal washing of solids. Any suitable washing Purification ratios can also be used. Typically, the wash rate is per pound of solid Less than about 5 pounds of washing liquid, less than about 2 pounds of washing liquid per pound of solid And a wash solution of about 0.1 per pound of solid. 2 pounds to about 2 pounds Is more preferable.   According to the invention, the solid / liquid mixture is continuously separated and separated by centrifugation. The method of performing internal washing of the separated solid is as follows.   (A) to receive the solid / liquid mixture and the inner surface containing the liquid overflow holes; To remove the separated cylindrical portion and the solids separated from the mixture. A frusto-conical portion having a discharge hole, which is rotatable about a longitudinal axis. With an elongated bowl attached,   At least one having a front face and a leading edge oriented in the direction of a discharge hole for solids Conveyor blade, spiraled into the bowl over the entire length of the inner surface of the bowl. The conveyor blade is mounted concentrically, and the leading edge of the conveyor blade is inside the bowl. The bowl is located in close proximity to the surface and can be swept across the inner surface of the bowl. Contacting the leading edge of the conveyor blade with the solid when separating At a speed difference to cause the separated solids to advance toward the solids discharge holes. Means for rotating the bowl and the conveyor blade, The tip is close to the inner surface of the bowl between the conveyor blades One or more irrigation conduits positioned at least in front of each other In the frustoconical part of the bowl, wash into the solid that has been centrifuged on the inside of the bowl and settled. Separation device including a centrifugal separator provided with conveying means adapted to supply a purified liquid Preparing the   (B) While continuously rotating the bowl and the conveying means at a certain speed difference, / Liquid mixture is fed into the elongated bowl of the centrifuge and centrifuged to To separate the solid / liquid mixture into individual components and centrifuge to separate the precipitated solids. Advancing toward the solid discharge hole;   (C) at least one of one or more cleaning conduits in the truncated cone portion of the bowl; Supplying the washed liquid to the solid which has been centrifuged and settled.   The method of the present invention does not reduce the quality, such as the chemical purity, of the desired crystalline product. It is particularly suitable for separating solid crystalline compounds from liquids under poor processing conditions. For example In the method of the present invention, an oxygen-containing gas is produced under high pressure and high temperature in the presence of an oxidation catalyst. Yo Formed from aromatic compounds substituted by the corresponding methyl by liquid-phase oxidation The group acids and acid anhydrides can be effectively recovered from the mother liquor and / or the washing liquid. Preferred Carboxyl groups in aromatic acids are directly bonded to independent benzene rings Or naphthalene or 3 wherein two benzene rings share two carbon atoms Such as anthracene, in which two rings are similarly connected and the rings are not independent of each other It is attached to the benzene ring of the fused ring system.   Aromatic acids suitable for recovery according to the present invention include any carboxylic acid For example, terephthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, 4,4'-oxybis (benzoate Peric acid), 5-t-butyl-1,3-benzenedicarboxylic acid, or trimellitic acid There are acid anhydrides such as anhydrides. The method of the present invention comprises the steps of: Particularly useful for acids or 2,6-naphthalenedicarboxylic acids.   In order to recover a product containing the desired aromatic acid with improved purity, CTwo Or C6Use a cleaning solution consisting of monocarboxylic acid, water, or a mixture thereof Is advantageous.   The following examples illustrate some specific embodiments of the present invention. However, this business Many modifications may be made without departing from the spirit of the invention, as will be appreciated by those skilled in the art. Therefore, these examples should also be considered as limiting the invention. Not.                                Example of the present invention Overview   The solid / liquid separation in the following example is based on 14a where the angle of the flat is 10 degrees. This was done using a multi-hole solid bowl centrifuge. The centrifuge is about 3300r It was operated at speeds below pm.   The solid / liquid feed used in these examples was a solid with a specific gravity of 1.5 in water. The body contained 35 to 45 weight percent. The average particle size of this solid is about 75 It varied in the range of ~ 150 microns. To simplify performance analysis, supply Sodium chloride was used as a "tracer" for the rally.   The washing liquid is centrifuged when the cake is transported from the liquid reservoir to the dry tidal flat Separation chamber in the inclined part of the bowl, close to the location along the axis of the separator Introduced within. Cleaning rate consisting of less than about 2 pounds of cleaning liquid per pound of solids supplied Tested.                                  Example 1   In this example, according to the present invention, the conveyor in the dry tidal section of the bowl A series of tests were performed with wash conduits placed between the blades. Cleaning conduit The tip is provided with a deflection nozzle positioned to have a rotation angle α of about 189 °. I did. Plow tiles are fitted on the front of the conveyor blade I did. The nozzle was spaced 1/4 inch from the bowl wall. Offering At a wash rate of 1 lb. of wash liquor per lb. The residual impurities in the cake are the residual impurities in the cake that has not been cleaned. In contrast, it decreased by 82 percent.                                  Example 2   In this example, we did not use plow tiles on the conveyor blade And a radial deflecting nozzle is located 3/16 inch from the bowl wall. And another deflection injection nozzle positioned to have a rotation angle α of about 90 °. Another series of tests was performed in the same manner as in Example 1 except that the test was provided. 1 lb supply solid At a wash rate of 0.5 pounds wash solution per wash, the remaining cake in the drained cake Distillation impurities account for 63% of the residual impurities in the uncleaned cake. Diminished.                                  Example 3   In this example, 14 solid cutting breakers are arranged radially around the hub. Another series of tests was conducted in the same manner as in Example 2 except that the blade was inserted into the conveyor. did. These blades are notched in solids that settle on the inside surface of the bowl. 6 having a width of about 5/16 inch for cutting Cross section. Most of the blade edge is inside the truncated cone of the bowl. And at various distances from the front of the conveyor blade. Was. At a wash rate of 0.5 pounds of wash liquid per pound of feed solids, Residual impurities in the discharged cake will not affect residual impurities in the cake that has not been washed. And reduced by 63 percent.                                  Example 4   In this example, a bow is placed between adjacent conveyor blades and Two longitudinally arranged to immerse in the plane of the sump in the truncated cone Another series of tests was carried out as in Example 3 except that the weir was fitted onto the conveyor. Was. At a wash rate of 0.5 pounds of wash liquid per pound of feed solids, Residual impurities in the discharged cake will not affect residual impurities in the cake that has not been washed. And reduced by 63 percent.                                  Example 5   In this example, one injection nozzle for the same cleaning liquid is placed on the hub of the conveyor. And without a further radial conduit, as in Example 3, The test was performed. The nozzle was located 1.1 inches away from the bowl wall. At a wash rate of 0.5 lbs. Of wash liquor per lb. The residual impurities in the washed cake are , A 53 percent decrease.                                  Example 6   In this example, two longitudinal weirs are fitted to the conveyor as in Example 4. Another series of tests was performed in the same manner as in Example 5 except that the test was conducted. The nozzle is in the bowl It was placed 1.1 inches away from the wall. 0.5 pons per pound of solids supplied At the cleaning rate consisting of the cleaning solution of the A 63% reduction relative to residual impurities in the untreated cake.                                  Example 7   In this example, one identical spray nozzle for the cleaning liquid is placed on the hub of the conveyor. To position the nozzle at a distance of 1/2 inch from the bowl wall. Another series of tests was performed as in Example 3 with a shorter radial conduit provided. Was. At a wash rate of 0.5 pounds of wash liquid per pound of feed solids, Residual impurities in the discharged cake will not affect residual impurities in the cake that has not been washed. And reduced by 63 percent.                                  Example 8   In this example, as in Example 3, various distances from the front of the conveyor blade. 10 solid cutting braces radially arranged around the hub at a remote location Another series of tests was carried out in the same manner as in Example 1 except that the blade was inserted into the conveyor. did. As in Example 3, these blade edges are also shown in FIG. Had a great cross section. Most of the blade edges are located within the truncated cone of the bowl. Placed along the wings. The blade edge is cut into solid that has settled on the inner surface of the bowl. Eyes were cut, cut and grooved. 0.5 lb of washing liquid per lb of feed solids At a cleaning rate of, the residual impurities in the discharged cake are not cleaned. 75% relative to the residual impurities in the cake. 1 lb supply solid At a wash rate of 1 lb of wash liquid per wash, the residual cake in the drained cake Impurities are reduced by 84% relative to residual impurities in the uncleaned cake. A little.                                Comparative example A   In this example, one identical spray nozzle for the cleaning liquid is placed on the hub of the conveyor. And without another radial conduit, as in Example 2, The test was performed. The nozzle was located 1.1 inches away from the bowl wall. At a wash rate of 0.5 lbs. Of wash liquor per lb. The residual impurities in the washed cake are , Only a 40 percent reduction.                                Comparative Example B   In this example, the liquid / solid mixture supplied to the centrifuge is a liquid / solid mixture. Diluted with 0.5 pounds of wash per pound of solids in the feed. Mother liquor Separation of the solid from the mixture of the diluent and the diluent means that the mother liquor Material balance calculations made by ensuring uniform dilution Is found. The residual impurities in the cake are the residuals in the cake if not diluted. Only a 25 percent reduction in impurities.

【手続補正書】特許法第１８４条の８ 【提出日】平成８年８月２０日（１９９６．８．２０） 【補正内容】 請求の範囲 １．固体／液体混合物を個々の要素に連続的に分離し且つ分離された固体を内 部洗浄するための遠心分離装置（１０）であって、 液体オーバーフロー孔を含む内面と、固体／液体混合物を受け入れるようにな された円筒形部分と、洗浄液を受け入れるようになされ且つ混合物から分離され た固体を排出するようになされた排出孔を有する円錐台状部分と、を有する細長 いボウルであって、当該ボウルの長手軸線を中心に回転できるように取り付けら れたボウルと、 前記固体排出孔の方向に対向している前面と先端端縁とを有し且つ前記ボウル の内面の全長に亙って前記ボウル内に螺旋状で且つ同心状に取り付けられた、少 なくとも１つのコンベアブレード（２６）であって、同コンベアブレードの先端 端縁は前記ボウルの内面に対して近接して隔置されて同ボウル内面を掃引できる ようになされ、前記ボウルの内面と共に同ボウルの両端の間に延びている螺旋状 のチャンバを形成しているコンベアブレードと、分離に際して前記コンベアブレ ードの先端端縁を固体と接触させ且つ分離された固体を前記固体排出孔に向かっ て前進させるために、前記ボウルと前記コンベアブレードとを所定の速度差で回 転させるための手段と、を含む搬送手段（１８）と、を含み、 前記コンベアブレード（２６）のブレード同士の間において前記ボウルの内面 （３４）に近接して位置決めされた先端を有する１つ以上の切断刃部（６２）で あって、同刃部の先端が、前記ボウル（１２）の円錐台状部分（１４）内のボウ ルの内面（３４）上に遠心分離されて沈積した固体に溝をつけるようになされた １つ以上の切断刃部を設けたことを特徴とする装置。 ２．搬送手段（１８）は、ボウル（１２）の内側に、前記螺旋状チャンバを軸 線方向に沿って互いに隣接した領域に分割する広い面を有する１つ以上の浸漬堰 （４２）を有し、前記互いに隣接した領域は、少なくとも、前記浸漬堰の１つ広 い面から前記固体排出孔（１６）まで軸線方向に延びている前記螺旋状チャンバ 内に設けられた第１の領域と、同じ浸漬堰又は別の浸漬堰の反対側の広い面から 前記液体オーバーフロー孔まで軸線方向に延びている残りの領域とを含み、前記 浸漬堰の各々は、前記ボウルの内面（３４）から隔置された外側端縁（５２）を 有して、互いに隣接する領域同士の間に液体及び固体を搬送するための適切な通 路（５４）を提供するようになされた、請求項１に記載の遠心分離装置。 ３．少なくとも１つの浸漬堰（４２）が、前記ボウルが供給孔（２８）から固 体／液体混合物を受け取る場所と固体排出孔（１６）との間の前記コンベアブレ ードの互いに２つの隣接するブレード（２６Ａ，２６Ａ’）の間においてほぼ軸 線方向に延びている平らな板であり、前記浸漬堰の前記広い面は、前記ボウルの 長手軸線に沿って径方向に延びている面にほぼ平行に配設されている、請求項１ 又は２に記載の遠心分離装置。 ４．１つのコンベアブレード（２６）の少なくとも一部分の前面（２３）に、 当該前面の先端端縁に隣接して凹面で且つ遠心分離されて沈積した固体に接触し 且つ同固体を洗浄液内で転がすような形状の弓形面部分が設けられている、請求 項１ないし３のうちのいずれかの項に記載の遠心分離装置。 ５．前記弓形面部分が、前記ボウルの円錐台部分（１４）内の前記前面に沿っ て延びており、且つボウル（１２）の前記円錐台状部分から少なくとも部分的に ボウル（１２）の円筒状部分（１３）内へと延びている、請求項１ないし４のう ちのいずれかの項に記載の遠心分離装置。 ６．前記弓形面部分は、部分的にコンベアブレードの適当な曲面によって提供 され、部分的に前記弓形面を提供するのに適した形状の付加的な部材（Ｐ）によ って提供される、請求項１ないし５のうちのいずれかの項に記載の遠心分離装置 。 ７．搬送手段（１８）に、１つ以上の洗浄導管（３５）が設けられており、同 洗浄導管は、コンベアブレード（２６）のブレード同士の間のボウルの内面（３ ４）に近接して位置決めされた先端を有し、同先端は、ボウル（１２）の円錐台 部分（１３）のボウル内面（３４）上に遠心分離されて沈積した固体内に洗浄液 を供給する、請求項１ないし６のうちのいずれかの項に記載の遠心分離装置。 ８．少なくとも１つの洗浄導管（３５）は、その先端近くに、当該遠心分離装 置の長手軸線に対して直角の回転半径に沿って配置された中心線を有し、前記洗 浄装置の先端に、洗浄液の流れを、約９０°以下の角度で洗浄導管（３５）の中 心線から離れる方向に導くようになされた偏向ノズル手段（３７）が設けられて おり、前記洗浄導管の先端に近接した前記コンベアブレードのブレードは、前記 ボウルが固体／液体混合物を供給孔（２８）から受け取る位置と固体排出孔（１ ６）との間に配置されている、請求項１ないし７のうちのいずれかの項に記載の 遠心分離装置。 ９．偏向ノズル手段（３７）が、当該遠心分離装置の長手軸線に平行な前記固 体排出孔の方向にある線に対して、約５５°〜約２５０°の範囲からなる洗浄導 管（３５）の中心線上の回転角αで洗浄液を導くようになされている、請求項１ ないし８のうちのいずれかの項に記載の遠心分離装置。 １０．遠心分離作用により固体と母液との混合物を含む供給物を連続的に分離 し且つ分離された固体の内部洗浄を行って分離された固体からの母液の分離を改 良する方法であって、 （Ａ）液体オーバーフロー孔を含む内面（３４）と、固体／液体混合物を受け 入れるようになされた円筒形部分（１３）と、洗浄液を受け入れるようになされ 且つ混合物から分離された固体を排出するようになされた排出孔（１６）を有す る円錐台形部分（１４）と、を有し、長手軸線を中心に回転できるように取り付 けられている、細長いボウル（１２）と、 前記固体のための排出孔の方向に向いた前面と、先端端縁と、を有する少なく とも１つのコンベアブレード（２６）であって、ボウルの内面の全長に亙ってボ ウル内に螺旋状で且つ同心状に取り付けられ、同コンベアブレードの先端端縁は 、前記ボウルの内面に対して近接して隔置されて同ボウルの内面を掃引できる関 係で設けられているコンベアブレード（２６）と、分離に際してコンベアブレー ドの先端端縁を固体と接触させ且つ分離された固体を固体排出孔に向かって前進 させるためにある速度差で前記ボウルと前記コンベアブレードとを回転させる手 段と、を備えた搬送手段（１８）と、を備え、 前記ボウルの内面と前記コンベアブレードとは同ボウルの対向する端部の間に 延びている螺旋状のチャンバを形成しており、搬送手段（１８）には、先端がコ ンベアブレード（２６）のブレード同士の間で前記ボウルの内面（３４）に近接 して位置決めされた１つ以上の刃部（６２）が設けられており、同刃部の各々の 先端は、ボウル（１２）の円錐台状部分（１４）内のボウル内面（３４）上に遠 心分離されて沈積した固体内に溝を付けるようになされた、遠心分離機（１０） を含む分離装置を準備する段階と、 （Ｂ）前記ボウルと搬送手段（１８）とをある速度差で連続的に回転させなが ら、固体と母液との混合物を含む供給物を前記遠心分離機の細長いボウル（１２ ）内に導入し、遠心分離作用によって固体／液体混合物を個々の要素に分離し且 つ遠心分離されて沈積した固体を固体排出孔（１６）に向かって前進させる段階 と、 （Ｃ）ボウル（１２）の円錐台部分（１４）内の１つ以上の洗浄液通路（３８ ）から、少なくとも１つの洗浄液を、遠心分離されて沈積した固体に供給して、 分離された固体からの母液の分離を改良する段階と、からなる方法。 １１．前記供給混合物が、高圧高温の下、酸化触媒の存在下で酸素含有ガスに よる液相酸化によって対応する置換した芳香族化合物から形成される芳香族酸類 及び酸無水物類を含み、前記洗浄液が、Ｃ2ないしＣ6モノカルボン酸、水、又は これらの混合物からなる群から選択されたものを含む、請求項１０に記載の方法 。 １２．搬送手段（１８）は、ボウル（１２）の内側に、前記螺旋状チャンバを 軸線方向に沿って互いに隣接した領域に分割する広い面を有する１つ以上の浸漬 堰（４２）を有し、前記互いに隣接した領域は、少なくとも、前記浸漬堰の１つ 広い面から前記固体排出孔（１６）まで軸線方向に延びている前記螺旋状チャン バ内に設けられた第１の領域と、同じ浸漬堰又は別の浸漬堰の反対側の広い面か ら前記液体オーバーフロー孔まで軸線方向に延びている残りの領域とを含み、前 記浸漬堰の各々は、前記ボウルの内面（３４）から隔置された外側端縁（５２） を有して、互いに隣接する領域同士の間に液体及び固体を搬送するための適切な 通路（５４）を提供するようになされた、請求項１０又は１１に記載の方法。 １３．少なくとも１つの浸漬堰（４２）が、前記ボウルが供給孔（２８）から 固体／液体混合物を受け取る場所と固体排出孔（１６）との間の前記コンベアブ レードの互いに２つの隣接するブレード（２６Ａ，２６Ａ’）の間においてほぼ 軸線方向に延びている平らな板であり、前記浸漬堰の前記広い面は、前記ボウル の長手軸線に沿って径方向に延びている面にほぼ平行に配設されている、請求項 １０ないし１２のうちのいずれかの項に記載の方法。 １４．１つのコンベアブレード（２６）の少なくとも一部分の前面（２３）に 、 当該前面の先端端縁に隣接して凹面で且つ遠心分離されて沈積した固体に接触し 且つ同固体を洗浄液内で転がすような形状の弓形面部分が設けられている、請求 項１０ないし１３のうちのいずれかの項に記載の方法。 １５．前記弓形面部分が、前記ボウルの円錐台部分（１４）内の前記前面に沿 って延びており、且つボウル（１２）の前記円錐台状部分から少なくとも部分的 にボウル（１２）の円筒状部分（１３）内へと延びている、請求項１０ないし１ ４のうちのいずれかの項に記載の方法。 １６．前記弓形面部分は、部分的にコンベアブレードの適当な曲面によって提 供され、部分的に前記弓形面を提供するのに適した形状の付加的な部材（Ｐ）に よって提供される、請求項１０ないし１５のうちのいずれかの項に記載の方法。 １７．搬送手段（１８）に、１つ以上の洗浄導管（３５）が設けられており、 同洗浄導管は、コンベアブレード（２６）のブレード同士の間のボウルの内面（ ３４）に近接して位置決めされた先端を有し、同先端は、ボウル（１２）の円錐 台部分（１３）のボウル内面（３４）上に遠心分離されて沈積した固体内に洗浄 液を供給する、請求項１０ないし１６のうちのいずれかの項に記載の方法。 １８．少なくとも１つの洗浄導管（３５）は、その先端近くに、当該遠心分離 装置の長手軸線に対して直角の回転半径に沿って配置された中心線を有し、前記 洗浄装置の先端に、洗浄液の流れを、約９０°以下の角度で洗浄導管（３５）の 中心線から離れる方向に導くようになされた偏向ノズル手段（３７）が設けられ ており、前記洗浄導管の先端に近接した前記コンベアブレードのブレードは、前 記ボウルが固体／液体混合物を供給孔(28)から受け取る位置と固体排出孔（１６ ）との間に配置されている、請求項１０ないし１７のうちのいずれかの項に記載 の方法。 １９．偏向ノズル手段（３７）が、当該遠心分離装置の長手軸線に平行な前記 固体排出孔の方向にある線に対して、約５５°〜約２５０°の範囲からなる洗浄 導管（３５）の中心線上の回転角αで洗浄液を導くようになされている、請求項 １０ないし１８のうちのいずれかの項に記載の方法。 ２０．前記供給混合物が、トリメリット酸無水物、テレフタル酸、イソフタル 酸、ナフタレンジカルボン酸、４，４’−オキシビス（安息香酸）、及び５−ｔ −ブチル−１，３−ベンゼンジカルボン酸からなる群から選択された一つを含む 、請求項１０ないし１９のうちのいずれかの項に記載の方法。[Procedure for Amendment] Article 184-8 of the Patent Act [Date of Submission] August 20, 1996 (August 20, 1996) [Details of Amendment] Claims 1. A centrifugal separator (10) for continuously separating a solid / liquid mixture into individual components and internally washing the separated solids, the inner surface including a liquid overflow hole, and receiving the solid / liquid mixture. An elongate bowl having a cylindrical portion made of a liquid and a frusto-conical portion having a discharge hole adapted to receive a washing liquid and discharge solids separated from the mixture, the length of the bowl being elongated. A bowl mounted for rotation about an axis, a front face and a leading edge facing the solid discharge hole, and a spiral in the bowl over the entire length of the inner surface of the bowl. At least one conveyor blade (26) mounted concentrically and concentrically with a leading edge of the conveyor blade proximate an inner surface of the bowl. A conveyor blade which is positioned to be able to sweep the inner surface of the bowl, and which forms a spiral chamber extending between both ends of the bowl together with the inner surface of the bowl, and a leading edge of the conveyor blade when separated. Means for rotating the bowl and the conveyor blade at a predetermined speed difference in order to contact the solids with the solids and to advance the separated solids toward the solids discharge holes. One or more cutting blades (62) having tips positioned proximate the inner surface (34) of the bowl between the conveyor blades (26). The tip of the section is adapted to groove solids that have been centrifuged and deposited on the inner surface (34) of the bowl in the frusto-conical portion (14) of the bowl (12). Apparatus characterized in that a more cutting blade portion. 2. The conveying means (18) has, inside the bowl (12), one or more immersion weirs (42) having a wide surface dividing the spiral chamber into regions adjacent to each other along the axial direction, Adjacent areas are at least the same immersion weir or at least a first area provided in the spiral chamber extending axially from one wider surface of the immersion weir to the solids discharge hole (16). A remaining area extending axially from the opposite broad surface of another immersion weir to the liquid overflow aperture, each of the immersion weirs having an outer end spaced from an inner surface (34) of the bowl. The centrifuge of any preceding claim, having an edge (52) adapted to provide a suitable passageway (54) for transporting liquids and solids between adjacent regions. 3. At least one immersion weir (42) includes two adjacent blades (26A, 26A) of the conveyor blades between the place where the bowl receives the solid / liquid mixture from the feed hole (28) and the solid discharge hole (16). 26A ′) is a flat plate extending substantially axially, the wide surface of the dip weir being disposed substantially parallel to a surface extending radially along the longitudinal axis of the bowl. The centrifugal separator according to claim 1 or 2, wherein: 4. Contact the front surface (23) of at least a portion of one conveyor blade (26) with a concave and centrifuged sediment deposited adjacent the leading edge of the front surface and roll the solid in the washing liquid. 4. The centrifugal separator according to claim 1, wherein an arcuate surface portion having such a shape is provided. 5. The arcuate surface portion extends along the front surface within the truncated cone portion (14) of the bowl and is at least partially cylindrical from the truncated cone portion of the bowl (12). The centrifugal separator according to any one of claims 1 to 4, which extends into (13). 6. The arcuate surface portion is provided in part by a suitable curved surface of a conveyor blade and is provided in part by an additional member (P) of a shape suitable for providing the arcuate surface. Item 6. The centrifugal separator according to any one of Items 5. 7. The transport means (18) is provided with one or more washing conduits (35) which are positioned in close proximity to the inner surface of the bowl (34) between the conveyor blades (26). 7. A tip according to claim 1, wherein the tip provides a washing liquid in solids which have been centrifuged and settled on the bowl inner surface (34) of the truncated cone part (13) of the bowl (12). The centrifugal separator according to any one of the above items. 8. At least one irrigation conduit (35) has a centerline near its distal end along a radius of rotation perpendicular to the longitudinal axis of the centrifuge, and at the distal end of the irrigation device, at the distal end of the irrigation device. Deflecting nozzle means (37) adapted to direct the flow away from the centerline of the washing conduit (35) at an angle of about 90 ° or less, wherein the conveyor blade is proximate the tip of the washing conduit. Blade according to any of the preceding claims, wherein the blade is arranged between the position where the bowl receives the solid / liquid mixture from the supply hole (28) and the solid discharge hole (16). A centrifugal separator as described. 9. A deflecting nozzle means (37) is positioned on the center line of the washing conduit (35), which ranges from about 55 ° to about 250 ° with respect to a line in the direction of the solids discharge hole parallel to the longitudinal axis of the centrifuge. The centrifugal separator according to any one of claims 1 to 8, wherein the cleaning liquid is introduced at a rotation angle α of. 10. A process for continuously separating a feed containing a mixture of a solid and a mother liquor by a centrifugal action and performing an internal washing of the separated solid to improve the separation of the mother liquor from the separated solid, comprising: A) an inner surface containing a liquid overflow aperture, a cylindrical portion adapted to receive a solid / liquid mixture, and adapted to receive a cleaning liquid and to discharge solids separated from the mixture. An elongated bowl (12) having a frusto-conical portion (14) having a discharge hole (16) and mounted for rotation about a longitudinal axis; and in the direction of the discharge hole for said solids. At least one conveyor blade (26) having an opposed front surface and a leading edge, helically and concentrically mounted within the bowl over the entire length of the inner surface of the bowl; A leading edge of the conveyor blade is spaced apart from the inner surface of the bowl so as to be capable of sweeping the inner surface of the bowl; Means for rotating the bowl and the conveyor blade at a speed difference to contact the solids with the solids and advance the separated solids toward the solids discharge holes. The inner surface of the bowl and the conveyor blade form a spiral chamber extending between opposing ends of the bowl, and the transport means (18) has a tip of the conveyor blade (26). One or more blades (62) positioned between the blades and proximate to the inner surface (34) of the bowl are provided, the tips of each of which are attached to the bowl (12). Providing a separation device including a centrifuge (10) adapted to groove the solids that have been centrifuged and deposited on the inner bowl surface (34) in the frustoconical portion (14) of (B) introducing a feed containing a mixture of solid and mother liquor into the elongated bowl (12) of the centrifuge, while continuously rotating the bowl and the conveying means (18) at a certain speed difference; Separating the solid / liquid mixture into individual components by centrifugation and advancing the centrifuged and deposited solids toward the solids discharge holes (16); (C) a truncated cone portion of the bowl (12) ( 14) supplying at least one washing liquid from one or more washing liquid passages (38) in the centrifuged and settled solids to improve the separation of the mother liquor from the separated solids. Method. 11. Wherein the feed mixture comprises aromatic acids and acid anhydrides formed from the corresponding substituted aromatic compounds by liquid phase oxidation with an oxygen-containing gas in the presence of an oxidation catalyst under high pressure and high temperature, wherein the cleaning solution comprises C 2 to C 6 monocarboxylic acids, including water, or those selected from the group consisting of mixtures a method according to claim 10. 12. The conveying means (18) has, inside the bowl (12), one or more immersion weirs (42) having a wide surface dividing the spiral chamber into regions adjacent to each other along the axial direction, Adjacent areas are at least the same immersion weir or at least a first area provided in the spiral chamber extending axially from one wider surface of the immersion weir to the solids discharge hole (16). A remaining area extending axially from the opposite broad surface of another immersion weir to the liquid overflow aperture, each of the immersion weirs having an outer end spaced from an inner surface (34) of the bowl. The method according to claim 10 or 11, wherein the method has an edge (52) to provide a suitable passageway (54) for transporting liquids and solids between adjacent regions. 13. At least one immersion weir (42) includes two adjacent blades (26A, 26A) of the conveyor blades between the place where the bowl receives the solid / liquid mixture from the feed hole (28) and the solid discharge hole (16). 26A ') is a flat plate extending substantially axially, the wide surface of the immersion weir being disposed substantially parallel to a surface extending radially along the longitudinal axis of the bowl. The method according to any of claims 10 to 12, wherein the method comprises: 14. The front surface (23) of at least a portion of one of the conveyor blades (26) contacts the concave and centrifuged sediment deposited solid adjacent to the leading edge of the front surface and rolls the solid in the washing liquid. 14. A method according to any of claims 10 to 13, wherein an arcuate surface portion of such shape is provided. 15. The arcuate surface portion extends along the front surface in the truncated cone portion of the bowl, and is at least partially cylindrical from the truncated cone portion of the bowl. The method according to any one of claims 10 to 14, wherein the method extends into (13). 16. The arcuate surface portion is provided in part by a suitable curved surface of a conveyor blade and is provided in part by an additional member (P) of a shape suitable for providing the arcuate surface. 16. The method according to any of paragraphs 15. 17． The transport means (18) is provided with one or more washing conduits (35), which are positioned proximate the inner surface of the bowl (34) between the blades of the conveyor blades (26). 17. A tip as claimed in any of claims 10 to 16, wherein the tip provides a washing liquid in solids which have been centrifuged and deposited on the bowl inner surface (34) of the truncated cone portion (13) of the bowl (12). The method according to any of the above items. 18. At least one irrigation conduit (35) has a centerline near its distal end along a radius of rotation perpendicular to the longitudinal axis of the centrifuge, and at the distal end of the irrigation device, at the distal end of the irrigation device. A deflecting nozzle means (37) adapted to direct the flow away from the center line of the cleaning conduit (35) at an angle of about 90 ° or less, wherein the conveyor blade is proximate the tip of the cleaning conduit. 18. A blade according to any of claims 10 to 17, wherein the blade is arranged between the position where the bowl receives the solid / liquid mixture from the supply hole (28) and the solid discharge hole (16). the method of. 19. A deflecting nozzle means (37) is positioned on the center line of the washing conduit (35) in the range of about 55 ° to about 250 ° with respect to a line in the direction of the solids discharge hole parallel to the longitudinal axis of the centrifuge. 19. The method according to any of claims 10 to 18, wherein the cleaning liquid is guided at a rotation angle α of. 20. The feed mixture is from the group consisting of trimellitic anhydride, terephthalic acid, isophthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, 4,4'-oxybis (benzoic acid), and 5-t-butyl-1,3-benzenedicarboxylic acid. 20. A method according to any one of claims 10 to 19, comprising one selected.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)， ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ ，ＧＥ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ， ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，Ｍ Ｗ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ， ＶＮ (72)発明者 レトキ，アラン・ジー アメリカ合衆国ニュージャージー州08054, マウント・ローレル，ストラトフォード・ レイン 11 【要約の続き】 部の先端端縁に隣接して弓形の表面部分（２７）が設け られており、この弓形表面部分は、沈積した固体と接触 し且つこの沈積した固体を洗浄液内で転がすような形状 とされている。本発明は、排出された固体からの母液の 改良された分離及び／又は回収された固体製品の所望の 純度を達成するのに必要な洗浄液の改良された減少を提 供する。────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page    (81) Designated countries EP (AT, BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, GR, IE, IT, LU, M C, NL, PT, SE), OA (BF, BJ, CF, CG , CI, CM, GA, GN, ML, MR, NE, SN, TD, TG), AP (KE, MW, SD, SZ, UG), AM, AT, AU, BB, BG, BR, BY, CA, C H, CN, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, GB , GE, HU, JP, KE, KG, KP, KR, KZ, LK, LR, LT, LU, LV, MD, MG, MN, M W, MX, NO, NZ, PL, PT, RO, RU, SD , SE, SG, SI, SK, TJ, TT, UA, UZ, VN (72) Inventor Letoki, Alan Gee             08054 New Jersey, United States of America,             Mount Laurel, Stratford             Rain 11 [Continuation of summary] An arcuate surface portion (27) adjacent the leading edge of the lip This arcuate surface is in contact with the deposited solid Shape that rolls the deposited solid in the washing liquid It has been. The present invention relates to the removal of mother liquor from discharged solids. Improved separation and / or recovery of the desired solid product Provides an improved reduction in the amount of wash required to achieve purity Offer.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １．固体／液体混合物を個々の要素に連続的に分離し且つ分離された固体を内 部洗浄するための遠心分離装置であって、 液体オーバーフロー孔を含む内面と、固体／液体混合物を受け入れるようにな された円筒形部分と、混合物から分離された固体を排出するようになされた排出 孔を有する円錐台状部分と、を有する細長いボウルであって、当該ボウルの長手 軸線を中心に回転できるように取り付けられたボウルと、 前記固体排出孔の方向に対向している前面と先端端縁とを有し且つ前記ボウル の内面の全長に亙って前記ボウル内に螺旋状で且つ同心状に取り付けられた、少 なくとも１つのコンベアブレードであって、同コンベアブレードの先端端縁は前 記ボウルの内面に対して近接して隔置されて同ボウル内面を掃引できるようにな されているコンベアブレードと、分離に際して前記コンベアブレードの先端端縁 を固体と接触させ且つ分離された固体を前記固体排出孔に向かって前進させるた めに、前記ボウルと前記コンベアブレードとを所定の速度差で回転させるための 手段と、を含む搬送手段と、を含み、 前記コンベアブレードのブレード同士の間において前記ボウルの内面に近接し て位置決めされた先端を有する１つ以上の洗浄導管であって、同導管の先端が、 少なくとも前記ボウルの円錐台状部分内のボウルの内面上に遠心分離されて沈積 した固体に洗浄液を供給できるようになされた１つ以上の洗浄導管を設けたこと を特徴とする装置。 ２．少なくとも１つの洗浄導管は、その先端近くで、当該遠心分離装置の長手 軸線に対して概して直角の方向に延びており、前記洗浄導管の先端に近接した前 記コンベアブレードのブレードは、前記ボウルが固体／液体混合物を受け取る位 置と前記固体排出孔との間に配置されている、請求項１に記載の遠心分離装置。 ３．少なくとも１つの洗浄導管は、その先端近くに、当該遠心分離装置の長手 軸線に対して直角の回転半径に沿って配置された中心線を有し、前記洗浄導管の 先端に、洗浄液の流れを、約９０°以下の角度で中心線から離れる方向に導くよ うになされた偏向ノズル手段を設けられており、前記洗浄導管の先端に近接した 前記コンベアブレードのブレードは、前記ボウルが固体／液体混合物を受け取る 位置と前記固体排出孔との間に配置されている、請求項１に記載の遠心分離装置 。 ４．前記偏向ノズル手段が、当該遠心分離装置の長手軸線に平行な前記固体排 出孔の方向にある線に対して、約５５°〜約２５０°の範囲からなる中心線上の 回転角αで洗浄液を導くようになされている、請求項３に記載の遠心分離装置。 ５．遠心分離作用により固体／液体混合物を連続的に分離し且つ分離された固 体の内部洗浄を行う方法であって、 （Ａ）液体オーバーフロー孔を含む内面と、固体／液体混合物を受け入れるよ うになされた円筒形部分と、混合物から分離された固体を排出するようになされ た排出孔を有する円錐台形部分と、を有し、長手軸線を中心に回転できるように 取り付けられている、細長いボウルと、 固体のための排出孔の方向に向いた前面と先端端縁とを有する少なくとも１つ のコンベアブレードであって、ボウルの内面の全長に亙ってボウル内に螺旋状で 且つ同心状に取り付けられ、同コンベアブレードの先端端縁は、前記ボウルの内 面に対して近接して隔置されて同ボウルの内面を掃引できる関係で設けられてい るコンベアブレードと、分離に際してコンベアブレードの先端端縁を固体と接触 させ且つ分離された固体を固体排出孔に向かって前進させるためにある速度差で 前記ボウルと前記コンベアブレードとを回転させる手段と、を備えた搬送手段で あって、先端がコンベアブレードのブレード同士の間で前記ボウルの内面に近接 して位置決めされた１つ以上の洗浄導管を有し、同導管の先端が、少なくとも前 記ボウルの円錐台状部分内のボウル内面上に遠心分離されて沈積した固体内に洗 浄液を供給するようになされた、搬送手段とを備えた遠心分離機を含む分離装置 を準備する段階と、 （Ｂ）前記ボウルと搬送手段とをある速度差で連続的に回転させながら、固体 ／液体混合物を前記遠心分離機の細長いボウル内に供給し、遠心分離作用によっ て固体／液体混合物を個々の要素に分離し且つ遠心分離されて沈積した固体を前 記固体排出孔に向かって前進させる段階と、 （Ｃ）前記ボウルの円錐台部分内の１つ以上の洗浄導管から、少なくとも１つ の洗浄液を、遠心分離されて沈積した固体に供給する段階と、からなる方法。 ６．前記固体／液体混合物が、高圧高温の下、酸化触媒の存在下で酸素含有ガ スによる液相酸化によって対応する置換した芳香族化合物から形成される芳香族 酸類及び酸無水物類を含み、前記洗浄液が、Ｃ2ないしＣ6モノカルボン酸、水、 又はこれらの混合物からなる群から選択されたものを含む、請求項５に記載の方 法。 ７．前記固体／液体混合物が、トリメリット酸無水物、テレフタル酸、イソフ タル酸、ナフタレンジカルボン酸、４，４’−オキシビス（安息香酸）、及び５ −ｔ−ブチル−１，３−ベンゼンジカルボン酸からなる群から選択された芳香族 酸を含む、請求項５に記載の方法。 ８．固体／液体混合物を個々の要素に連続的に分離し且つ分離された固体を内 部洗浄するための遠心分離装置であって、 液体オーバーフロー孔を含む内面と、固体／液体混合物を受け入れるようにな された円筒形部分と、洗浄液を受け入れるようになされ且つ混合物から分離され た固体を排出するようになされた排出孔を有する円錐台状部分と、を有する細長 いボウルであって、当該ボウルの長手軸線を中心に回転できるように取り付けら れたボウルと、 前記固体排出孔の方向に対向している前面と先端端縁とを有し且つ前記ボウル の内面の全長に亙って前記ボウル内に螺旋状で且つ同心状に取り付けられた、少 なくとも１つのコンベアブレードであって、同コンベアブレードの先端端縁は前 記ボウルの内面に対して近接して隔置されて同ボウル内面を掃引できるようにな され、前記ボウルの内面と共に同ボウルの両端の間に延びている螺旋状のチャン バを形成しているコンベアブレードと、分離に際して前記コンベアブレードの先 端端縁を固体と接触させ且つ分離された固体を前記固体排出孔に向かって前進さ せるために、前記ボウルと前記コンベアブレードとを所定の速度差で回転させる ための手段と、を含む搬送手段と、を含み、 前記コンベアブレードのブレード同士の間において前記ボウルの内面に近接し て位置決めされた先端を有する１つ以上の切断工具であって、同工具の先端が、 少なくとも前記ボウルの円錐台状部分内のボウルの内面上に遠心分離されて沈殿 した固体に溝をつけるようになされた１つ以上の切断工具を設けたことを特徴と する装置。 ９．前記搬送手段は、前記ボウルの内側に、前記螺旋状チャンバを軸線方向に 沿って互いに隣接した領域に分割する広い面を有する１つ以上の浸漬堰を有し、 前記互いに隣接した領域は、少なくとも、前記浸漬堰の１つ広い面から前記固体 排出孔まで軸線方向に延びている前記螺旋状チャンバ内に設けられた第１の領域 と、同じ浸漬堰又は別の浸漬堰の反対側の広い面から前記液体オーバーフロー孔 まで軸線方向に延びている残りの領域とを含み、前記浸漬堰の各々は、前記ボウ ルの内面から隔置された外側端縁を有して、互いに隣接する領域同士の間に液体 及び固体を搬送するための適切な通路を提供するようになされた、請求項８に記 載の遠心分離装置。 １０．１つのコンベアブレードの少なくとも一部分の前面に、当該前面の先端 端縁に隣接して凹面で且つ遠心分離されて沈殿した固体に接触し且つ同固体を洗 浄液内で転がすような形状の弓形面部分が設けられている、請求項８に記載の遠 心分離装置。 １１．前記搬送手段に、１つ以上の洗浄導管が設けられており、同洗浄導管は 、コンベアブレードのブレード同士の間のボウルの内面に近接して位置決めされ た先端を有し、同先端は、前記ボウルの少なくとも円錐台部分のボウル内面上に 遠心分離されて沈積した固体内に洗浄液を供給する、請求項８に記載の遠心分離 装置。 １２．遠心分離作用により固体／液体混合物を連続的に分離し且つ分離された 固体の内部洗浄を行う方法であって、 （Ａ）液体オーバーフロー孔を含む内面と、固体／液体混合物を受け入れるよ うになされた円筒形部分と、洗浄液を受け入れるようになされ且つ混合物から分 離された固体を排出するようになされた排出孔を有する円錐台形部分と、を有し 、長手軸線を中心に回転できるように取り付けられている、細長いボウルと、 前記固体のための排出孔の方向に向いたリード面と、先端端縁と、を有する少 なくとも１つのコンベアブレードであって、ボウルの内面の全長に亙ってボウル 内に螺旋状で且つ同心状に取り付けられ、同コンベアブレードの先端端縁は、前 記ボウルの内面に対して近接して隔置されて同ボウルの内面を掃引できる関係で 設けられているコンベアブレードと、分離に際してコンベアブレードの先端端縁 を固体と接触させ且つ分離された固体を固体排出孔に向かって前進させるために ある速度差で前記ボウルと前記コンベアブレードとを回転させる手段と、を備え た搬送手段と、を備え、 前記ボウルの内面と前記コンベアブレードとは同ボウルの対向する端部の間に 延びている螺旋状のチャンバを形成しており、前記搬送手段には、先端がコンベ アブレードのブレード同士の間で前記ボウルの内面近くに位置決めされた１つ以 上の切断工具が設けられており、同切断工具の先端は、少なくとも前記ボウルの 円錐台状部分内のボウル内面上に遠心分離されて沈積した固体内に溝を付けるよ うになされた、遠心分離機を含む分離装置を準備する段階と、 を備えた遠心分離機を含む分離装置を準備する段階と、 （Ｂ）前記ボウルと搬送手段とをある速度差で連続的に回転させながら、固体 ／液体混合物を前記遠心分離機の細長いボウル内に供給し、遠心分離作用によっ て固体／液体混合物を個々の要素に分離し且つ遠心分離されて沈積した固体を前 記固体排出孔に向かって前進させる段階と、 （Ｃ）前記ボウルの円錐台部分内の１つ以上の洗浄導管から、少なくとも１つ の洗浄液を、遠心分離されて沈積した固体に供給する段階と、からなる方法。 １３．前記固体／液体混合物が、高圧高温の下、酸化触媒の存在下で酸素含有 ガスによる液相酸化によって対応する置換した芳香族化合物から形成される芳香 族酸類及び酸無水物類を含み、前記洗浄液が、Ｃ2ないしＣ6モノカルボン酸、水 、又はこれらの混合物からなる群から選択されたものを含む、請求項１２に記載 の方法。 １４．固体／液体混合物を個々の要素に連続的に分離し且つ分離された固体を 内部洗浄するための遠心分離装置であって、 液体オーバーフロー孔を含む内面と、固体／液体混合物を受け入れるようにな された円筒形部分と、洗浄液を受け入れるようになされ且つ混合物から分離され た固体を排出するようになされた排出孔を有する円錐台状部分と、を有する細長 いボウルであって、当該ボウルの長手軸線を中心に回転できるように取り付けら れたボウルと、 前記固体排出孔の方向に対向している前面と先端端縁とを有し且つ前記ボウル の内面の全長に亙って前記ボウル内に螺旋状で且つ同心状に取り付けられた、少 なくとも１つのコンベアブレードであって、同コンベアブレードの先端端縁は前 記ボウルの内面に対して近接して隔置されて同ボウル内面を掃引できるようにな され、前記ボウルの内面と共に同ボウルの両端の間に延びている螺旋状のチャン バを形成しているコンベアブレードと、分離に際して前記コンベアブレードの先 端端縁を固体と接触させ且つ分離された固体を前記固体排出孔に向かって前進さ せるために、前記ボウルと前記コンベアブレードとを所定の速度差で回転させる ための手段と、を含む搬送手段と、を含み、 前記搬送手段は、前記ボウルの内側に、前記螺旋状チャンバを軸線方向に沿っ て互いに隣接した領域に分割する１つ以上の浸潰堰を有し、前記互いに隣接した 領域は、少なくとも、前記浸漬堰の１つ広い面から前記固体排出孔まで軸線方向 に延びている前記螺旋状チャンバ内に設けられた第１の領域と、同じ浸漬堰又は 別の浸漬堰の反対側の広い面から前記液体オーバーフロー孔まで軸線方向に延び ている最後の領域とを含み、前記浸漬堰の各々は、前記ボウルの内面から隔置さ れた外側端縁を有して、互いに隣接する領域同士の間に液体及び固体を搬送する ための適切な通路を提供するようになされた、ことを特徴とする装置。 １５．少なくとも１つの浸漬堰が、前記ボウルが固体／液体混合物を受け取る 場所と固体排出孔との間の前記コンベアブレードの互いに２つの隣接するブレー ドの間においてほぼ軸線方向に延びている平らな板であり、前記浸漬堰の前記広 い面は、前記ボウルの長手軸線に沿って径方向に延びている面にほぼ平行に配設 されている、請求項１４に記載の遠心分離装置。 １６．１つのコンベアブレードの少なくとも一部分の前面に、当該前面の先端 端縁に隣接して凹面で且つ遠心分離されて沈積した固体に接触し且つ同固体を洗 浄液内で転がすような形状の弓形面部分が設けられている、請求項14に記載の遠 心分離装置。 １７．前記搬送手段に、１つ以上の洗浄導管が設けられており、同洗浄導管は 、コンベアブレードのブレード同士の間のボウルの内面に近接して位置決めされ た先端を有し、同先端は、前記ボウルの少なくとも円錐台部分のボウル内面上に 遠 心分離されて沈積した固体内に洗浄液を供給する、請求項１４に記載の遠心分離 装置。 １８．遠心分離作用により固体／液体混合物を連続的に分離し且つ分離された 固体の内部洗浄を行う方法であって、 （Ａ）液体オーバーフロー孔を含む内面と、固体／液体混合物を受け入れるよ うになされた円筒形部分と、洗浄液を受け入れるようになされ且つ混合物から分 離された固体を排出するようになされた排出孔を有する円錐台形部分と、を有し 、長手軸線を中心に回転できるように取り付けられている、細長いボウルと、 前記固体のための排出孔の方向に向いた前面と、先端端縁と、を有する少なく とも１つのコンベアブレードであって、ボウルの内面の全長に亙ってボウル内に 螺旋状で且つ同心状に取り付けられ、同コンベアブレードの先端端縁は、前記ボ ウルの内面に対して近接して隔置されて同ボウルの内面を掃引できる関係で設け られているコンベアブレードと、分離に際してコンベアブレードの先端端縁を固 体と接触させ且つ分離された固体を固体排出孔に向かって前進させるためにある 速度差で前記ボウルと前記コンベアブレードとを回転させる手段と、を備えた搬 送手段と、を備え、 前記ボウルの内面と前記コンベアブレードとは同ボウルの対向する端部の間に 延びている螺旋状のチャンバを形成しており、前記搬送手段には、前記ボウルの 内側に、前記螺旋状チャンバを軸線方向に沿って互いに隣接した領域に分割する １つ以上の浸漬堰を有し、前記互いに隣接した領域は、少なくとも、前記浸漬堰 の１つ広い面から前記固体排出孔まで軸線方向に延びている前記螺旋状チャンバ 内に設けられた第１の洗浄領域と、同じ浸漬堰又は別の浸漬堰の反対側の広い面 から前記液体オーバーフロー孔まで軸線方向に延びている最後の洗浄及び分離領 域とを含み、前記浸漬堰の各々は、前記ボウルの内面から隔置された外側端縁を 有して、互いに隣接する領域同士の間に液体及び固体を搬送するための適切な通 路を提供するようになされた、遠心分離機を含む分離装置を準備する段階と、 （Ｂ）前記ボウルと搬送手段とをある速度差で連続的に回転させながら、固体 ／液体混合物を前記遠心分離機の細長いボウル内に供給し、遠心分離作用によっ て固体／液体混合物を個々の要素に分離し且つ遠心分離されて沈積した固体を前 記固体排出孔に向かって前進させる段階と、 （Ｃ）前記ボウルの円錐台部分内の１つ以上の洗浄導管から、少なくとも１つ の洗浄液を、遠心分離されて沈積した固体に供給する段階と、からなる方法。 １９．前記固体／液体混合物が、高圧高温の下、酸化触媒の存在下で酸素含有 ガスによる液相酸化によって対応する置換した芳香族化合物から形成される芳香 族酸類及び酸無水物類を含み、前記洗浄液が、Ｃ2ないしＣ6モノカルボン酸、水 、又はこれらの混合物からなる群から選択されたものを含む、請求項１８に記載 の方法。 ２０．固体／液体混合物を個々の要素に連続的に分離し且つ分離された固体を 内部洗浄するための遠心分離装置であって、 液体オーバーフロー孔を含む内面と、固体／液体混合物を受け入れるようにな された円筒形部分と、洗浄液を受け入れるようになされ且つ混合物から分離され た固体を排出するようになされた排出孔を有する円錐台状部分と、を有する細長 いボウルであって、当該ボウルの長手軸線を中心に回転できるように取り付けら れたボウルと、 前記固体排出孔の方向に対向している前面と先端端縁とを有し且つ前記ボウル の内面の全長に亙って前記ボウル内に螺旋状で且つ同心状に取り付けられた、少 なくとも１つのコンベアブレードであって、同コンベアブレードの先端端縁は前 記ボウルの内面に対して近接して隔置されて同ボウル内面を掃引できるようにな され、前記ボウルの内面と共に同ボウルの両端の間に延びている螺旋状のチャン バを形成しているコンベアブレードと、分離に際して前記コンベアブレードの先 端端縁を固体と接触させ且つ分離された固体を前記固体排出孔に向かって前進さ せるために、前記ボウルと前記コンベアブレードとを所定の速度差で回転させる ための手段と、を含む搬送手段と、を含み、 １つのコンベアブレードの少なくとも一部分の前面に、当該前面の先端端縁に 隣接して凹面で且つ遠心分離されて沈積した固体に接触し且つ同固体を洗浄液内 で転がすような形状の弓形面部分が設けられている、ことを特徴とする装置。 ２１．前記弓形面部分が、前記ボウルの前記円錐台部分内の前記前面に沿って 延びており、且つ前記ボウルの前記円錐台状部分から少なくとも部分的に前記ボ ウルの前記円筒状部分内へと延びている、請求項２０に記載の遠心分離装置。 ２２．前記弓形面部分は、部分的にコンベアブレードの適当な曲面によって提 供され、部分的に前記弓形面を提供するのに適した形状の付加的な部材によって 提供される、請求項２０に記載の遠心分離装置。 ２３．前記搬送手段に、１つ以上の洗浄導管が設けられており、同洗浄導管は 、コンベアブレードのブレード同士の間のボウルの内面に近接して位置決めされ た先端を有し、同先端は、前記ボウルの少なくとも円錐台部分のボウル内面上に 遠心分離されて沈積した固体内に洗浄液を供給する、請求項２０に記載の遠心分 離装置。 ２４．前記搬送手段に複数の刃部が設けられており、同刃部は、前記コンベア ブレードのブレード同士の間のボウルの内面の近くに位置決めされており、同刃 部の先端は、前記ボウルの少なくとも前記円錐台部分内のボウルの内面に遠心分 離されて沈積した固体内に溝を刻み込むようになされている、請求項２３に記載 の遠心分離装置。 ２５．前記ボウル内の前記搬送手段は、前記ボウルの内側に、前記螺旋状チャ ンバを軸線方向に沿って互いに隣接した領域に分割する１つ以上の浸漬堰を有し 、前記互いに隣接した領域は、少なくとも、前記浸漬堰の１つ広い面から前記固 体排出孔まで軸線方向に延びている前記螺旋状チャンバ内に設けられた第１の領 域と、同じ浸漬堰又は別の浸漬堰の反対側の広い面から前記液体オーバーフロー 孔まで軸線方向に延びている最後の領域とを含み、前記浸漬堰の各々は、前記ボ ウルの内面から隔置された外側端縁を有して、互いに隣接する領域同士の間に液 体及び固体を搬送するための適切な通路を提供するようになされた、請求項２３ に記載の遠心分離装置。 ２６．遠心分離作用により固体／液体混合物を連続的に分離し且つ分離された 固体の内部洗浄を行う方法であって、 （Ａ）液体オーバーフロー孔を含む内面と、固体／液体混合物を受け入れるよ うになされた円筒形部分と、洗浄液を受け入れるようになされ且つ混合物から分 離された固体を排出するようになされた排出孔を有する円錐台形部分と、を有し 、長手軸線を中心に回転できるように取り付けられている、細長いボウルと、 前記固体のための排出孔の方向に向いた前面と、先端端縁と、を有する少なく とも１つのコンベアブレードであって、ボウルの内面の全長に亙ってボウル内に 螺旋状で且つ同心状に取り付けられ、同コンベアブレードの先端端縁は、前記ボ ウルの内面に対して近接して隔置されて同ボウルの内面を掃引できる関係で設け られているコンベアブレードと、分離に際してコンベアブレードの先端端縁を固 体と接触させ且つ分離された固体を固体排出孔に向かって前進させるためにある 速度差で前記ボウルと前記コンベアブレードとを回転させる手段と、を備えた搬 送手段と、を備え、 前記ボウルの内面と前記コンベアブレードとは同ボウルの対向する端部の間に 延びている螺旋状のチャンバを形成しており、１つのコンベアブレードの少なく とも一部分の前面には、当該前面の先端端縁に隣接して凹面で且つ遠心分離され て沈積した固体に接触し且つ同固体を洗浄液内で転がすような形状の弓形面部分 が設けられている、遠心分離機を含む分離装置を準備する段階と、 （Ｂ）前記ボウルと搬送手段とをある速度差で連続的に回転させながら、固体 ／液体混合物を前記遠心分離機の細長いボウル内に供給し、遠心分離作用によっ て固体／液体混合物を個々の要素に分離し且つ遠心分離されて沈積した固体を前 記固体排出孔に向かって前進させる段階と、 （Ｃ）前記ボウルの円錐台部分内の１つ以上の洗浄導管から、少なくとも１つ の洗浄液を、遠心分離されて沈積した固体に供給する段階と、からなる方法。 ２７．前記固体／液体混合物が、高圧高温の下、酸化触媒の存在下で酸素含有 ガスによる液相酸化によって対応する置換した芳香族化合物から形成される芳香 族酸類及び酸無水物類を含み、前記洗浄液が、Ｃ2ないしＣ6モノカルボン酸、水 、又はこれらの混合物からなる群から選択されたものを含む、請求項２６に記載 の方法。[Claims] 1. A centrifugal separator for continuously separating a solid / liquid mixture into individual components and internally washing the separated solid, the centrifugal separator being adapted to receive an inner surface including a liquid overflow hole and a solid / liquid mixture. An elongated bowl having a cylindrical portion and a frustoconical portion having a discharge hole adapted to discharge solids separated from the mixture, the bowl being mounted for rotation about a longitudinal axis of the bowl. A bowl having a front surface and a leading edge facing in the direction of the solids discharge hole and spirally and concentrically mounted within the bowl along the entire length of the inside surface of the bowl. At least one conveyor blade, the leading edge of which is spaced closely to the inner surface of the bowl so as to be able to sweep the inner surface of the bowl. A conveyor blade, and the bowl and the conveyor blade are rotated at a predetermined speed difference so that the leading edge of the conveyor blade is brought into contact with the solid during separation and the separated solid is advanced toward the solid discharge hole. Means for transporting the conveyer blades with one or more cleaning conduits having tips positioned between the blades of the conveyor blades and proximate an inner surface of the bowl. The apparatus further comprising one or more cleaning conduits adapted to supply a cleaning liquid to solids that have been centrifuged and deposited at least on the inner surface of the bowl in the truncated cone of the bowl. . 2. At least one washing conduit extends near its tip in a direction generally perpendicular to the longitudinal axis of the centrifuge, wherein the blades of the conveyor blade proximate to the tip of the washing conduit are such that the bowl is solid. The centrifugal separator of claim 1, wherein the centrifugal separator is located between a location for receiving a / liquid mixture and the solids discharge hole. 3. At least one irrigation conduit has a centerline near its distal end along a radius of rotation perpendicular to the longitudinal axis of the centrifuge, and at the distal end of the irrigation conduit, a flow of irrigation liquid is provided. A deflecting nozzle means is provided for directing away from the centerline at an angle of less than or equal to about 90 °, the blade of the conveyor blade proximate the tip of the cleaning conduit, wherein the bowl is used to transfer the solid / liquid mixture. The centrifugal separator according to claim 1, wherein the centrifugal separator is arranged between a receiving position and the solid discharge hole. 4. Said deflecting nozzle means directing the washing liquid at a rotation angle α on a center line comprised between about 55 ° and about 250 ° with respect to a line in the direction of the solids discharge hole parallel to the longitudinal axis of the centrifuge. The centrifugal separator of claim 3, wherein 5. A method for continuously separating a solid / liquid mixture by a centrifugal action and performing internal washing of the separated solid, comprising: (A) receiving an inner surface including a liquid overflow hole and a solid / liquid mixture. An elongate bowl having a cylindrical portion and a frusto-conical portion having a discharge hole adapted to discharge solids separated from the mixture, the elongate bowl being rotatably mounted about a longitudinal axis; At least one conveyor blade having a front face and a leading edge oriented in the direction of a discharge hole for the helical and spirally and concentrically mounted in the bowl over the entire length of the inner surface of the bowl. The leading edge of the conveyor blade is spaced apart from the inner surface of the bowl so as to be able to sweep the inner surface of the bowl. Means for rotating the bowl and the conveyor blade at a speed difference to bring the leading edge of the conveyor blade into contact with the solid and advance the separated solid toward the solid discharge hole. Wherein the tip has one or more cleaning conduits positioned between the blades of the conveyor blades proximate an inner surface of the bowl, the distal end of the conduit being at least within a frustoconical portion of the bowl. Providing a separation device including a centrifugal separator with a conveying means adapted to supply the washing liquid into the solids which have been centrifuged and deposited on the inner surface of the bowl; and (B) the bowl and the conveying means. The solid / liquid mixture is fed into the elongate bowl of the centrifuge while continuously rotating at a certain speed difference, and the solid / liquid mixture is separated into individual elements by centrifugal action. Advancing separated and centrifuged sedimented solids toward the solids discharge hole; and (C) centrifuging at least one washing liquid from one or more washing conduits in the truncated cone portion of the bowl. Feeding the deposited solids. 6. Wherein said solid / liquid mixture comprises aromatic acids and anhydrides formed from the corresponding substituted aromatic compounds by liquid phase oxidation with an oxygen-containing gas in the presence of an oxidation catalyst under high pressure and high temperature; There, C 2 to C 6 monocarboxylic acids, including water, or those selected from the group consisting of mixtures a method according to claim 5. 7. The solid / liquid mixture consists of trimellitic anhydride, terephthalic acid, isophthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, 4,4'-oxybis (benzoic acid), and 5-t-butyl-1,3-benzenedicarboxylic acid. 6. The method according to claim 5, comprising an aromatic acid selected from the group. 8. A centrifugal separator for continuously separating a solid / liquid mixture into individual components and internally washing the separated solid, the centrifugal separator being adapted to receive an inner surface including a liquid overflow hole and a solid / liquid mixture. An elongate bowl having a cylindrical portion and a frustoconical portion having a discharge hole adapted to receive a cleaning liquid and to discharge solids separated from the mixture, the bowl being centered on a longitudinal axis of the bowl. A bowl rotatably mounted in the bowl, and having a front face and a leading edge facing in the direction of the solids discharge holes, and spiraling within the bowl over the entire length of the inner surface of the bowl; At least one concentrically mounted conveyer blade, the distal end of the conveyer blade being spaced closely adjacent the inner surface of the bowl; A conveyor blade adapted to be swept over an inner surface and forming a helical chamber extending between both ends of the bowl together with the inner surface of the bowl; and contacting the leading edge of the conveyor blade with solids during separation. Means for rotating the bowl and the conveyor blade at a predetermined speed difference so as to advance the separated solid toward the solid discharge hole, and a conveyor means comprising: At least one cutting tool having a tip positioned proximate the inner surface of the bowl between the blades of the cutting tool, wherein the tip of the tool is at least on the inner surface of the bowl within the truncated cone of the bowl. Apparatus, wherein one or more cutting tools are provided for grooving the solids precipitated by centrifugation. 9. The transfer means has, on the inside of the bowl, one or more immersion weirs having a wide surface that divides the spiral chamber into regions adjacent to each other along the axial direction. A first area provided in the helical chamber extending axially from one wide surface of the immersion weir to the solids discharge hole and a wide surface opposite the same immersion weir or another immersion weir. And each of the immersion weirs has an outer edge spaced from the inner surface of the bowl, between the adjacent areas. 9. The centrifuge of claim 8, adapted to provide suitable passages for transporting liquids and solids. 10.1 The front surface of at least a portion of one of the conveyor blades has an arcuate surface adjacent to the leading edge of the front surface that is concave and shaped to contact solids that have settled out by centrifugation and to roll the solids in the washing liquid. 9. The centrifuge of claim 8, wherein a portion is provided. 11. The transport means is provided with one or more cleaning conduits, the cleaning conduits having a tip positioned proximate an inner surface of the bowl between the blades of the conveyor blade, wherein the tip comprises the 9. The centrifuge of claim 8, wherein the washing liquid is supplied into solids that have been centrifuged and deposited on at least the inner surface of the bowl of the frustoconical portion of the bowl. 12. A method for continuously separating a solid / liquid mixture by a centrifugal action and performing internal washing of the separated solid, comprising: (A) receiving an inner surface including a liquid overflow hole and a solid / liquid mixture. A cylindrical portion and a frusto-conical portion having a discharge hole adapted to receive a washing liquid and to discharge solids separated from the mixture and mounted for rotation about a longitudinal axis; At least one conveyor blade having an elongate bowl, a lead surface facing the discharge hole for the solids, and a leading edge, wherein the conveyor blade extends through the entire length of the inner surface of the bowl. The conveyor blade is spirally and concentrically mounted, and the leading edge of the conveyor blade is spaced closely to the inner surface of the bowl so as to be able to sweep the inner surface of the bowl. And the bowl and the conveyor blade at a speed difference to bring the leading edge of the conveyor blade into contact with the solid when separating and advance the separated solid toward the solid discharge hole. Means for rotating; and a conveyor means comprising: a rotating chamber, wherein the inner surface of the bowl and the conveyor blade form a helical chamber extending between opposing ends of the bowl. The means is provided with one or more cutting tools, the tips of which are positioned near the inner surface of the bowl between the blades of the conveyor blade, the tips of the cutting tools having at least a frusto-conical portion of the bowl. Providing a separation device, including a centrifuge, adapted to groove the solids that have been centrifuged and settled on the inner surface of the bowl in the interior. Providing a separation device including a separator; and (B) feeding a solid / liquid mixture into the elongated bowl of the centrifuge while continuously rotating the bowl and the conveying means at a speed difference; Separating the solid / liquid mixture into individual components by centrifugation and advancing centrifuged and deposited solids toward the solids discharge holes; and (C) one or more within the truncated cone portion of the bowl. Supplying at least one washing liquid from the washing conduit to the centrifuged and deposited solids. 13. Wherein said solid / liquid mixture comprises aromatic acids and anhydrides formed from the corresponding substituted aromatic compounds by liquid phase oxidation with an oxygen-containing gas in the presence of an oxidation catalyst under high pressure and high temperature; There, C 2 to C 6 monocarboxylic acids, including water, or those selected from the group consisting of mixtures a method according to claim 12. 14． A centrifugal separator for continuously separating a solid / liquid mixture into individual components and internally washing the separated solid, the centrifugal separator being adapted to receive an inner surface including a liquid overflow hole and a solid / liquid mixture. An elongate bowl having a cylindrical portion and a frustoconical portion having a discharge hole adapted to receive a cleaning liquid and to discharge solids separated from the mixture, the bowl being centered on a longitudinal axis of the bowl. A bowl rotatably mounted in the bowl, and having a front face and a leading edge facing in the direction of the solids discharge holes, and spiraling within the bowl over the entire length of the inner surface of the bowl; At least one concentrically mounted conveyer blade, the distal end of the conveyer blade being spaced closely adjacent the inner surface of the bowl; A conveyor blade adapted to be swept over an inner surface and forming a helical chamber extending between both ends of the bowl together with the inner surface of the bowl; and contacting the leading edge of the conveyor blade with solids during separation. Means for rotating the bowl and the conveyor blade at a predetermined speed difference so as to advance the separated solid toward the solid discharge hole, and a conveying means comprising: Has, on the inside of the bowl, one or more submerged weirs that divide the spiral chamber into regions adjacent to each other along the axial direction, wherein the adjacent regions are at least one of the submerged weirs. A first area provided in the helical chamber extending axially from the wide surface to the solid discharge hole and a wide surface opposite the same or another immersion weir. And a last region extending axially from the liquid overflow hole to the liquid overflow hole, wherein each of the immersion weirs has an outer edge spaced from the inner surface of the bowl and between the adjacent regions. A suitable passage for conveying liquids and solids to the device. 15. At least one immersion weir is a flat plate that extends substantially axially between two adjacent blades of the conveyor blade between a location where the bowl receives a solid / liquid mixture and a solid discharge hole. The centrifuge of claim 14, wherein the wide surface of the immersion weir is disposed substantially parallel to a surface extending radially along a longitudinal axis of the bowl. 16. An arcuate surface on at least a portion of the front surface of one of the conveyor blades that is concave adjacent to the leading edge of the front surface and configured to contact solids that have been deposited by centrifugation and to roll the solids in the cleaning liquid. 15. The centrifugal separator according to claim 14, wherein a part is provided. 17． The transport means is provided with one or more cleaning conduits, the cleaning conduits having a tip positioned proximate an inner surface of the bowl between the blades of the conveyor blade, wherein the tip comprises the 15. The centrifuge of claim 14, wherein the wash liquid is supplied into a solid that has been centrifuged and deposited on at least the inner surface of the bowl of the truncated cone portion of the bowl. 18. A method for continuously separating a solid / liquid mixture by a centrifugal action and performing internal washing of the separated solid, comprising: (A) receiving an inner surface including a liquid overflow hole and a solid / liquid mixture. A cylindrical portion and a frusto-conical portion having a discharge hole adapted to receive a washing liquid and to discharge solids separated from the mixture and mounted for rotation about a longitudinal axis; At least one conveyor blade having an elongated bowl, a front face facing the discharge hole for the solids, and a leading edge, wherein the blade spirals into the bowl over the entire length of the inner surface of the bowl. And concentrically mounted, the leading edge of the conveyor blade being spaced closely adjacent to the inner surface of the bowl so as to be able to sweep the inner surface of the bowl. Rotating the bowl and the conveyor blade at a speed difference to bring the leading edge of the conveyor blade into contact with the solid during separation and to advance the separated solid toward the solid discharge hole. And a conveyor means comprising: a conveying means having a spiral chamber extending between opposing ends of the bowl, wherein the inner surface of the bowl and the conveyor blade form a spiral chamber. Has, on the inside of the bowl, one or more immersion weirs that divide the spiral chamber into regions adjacent to each other along the axial direction, the adjacent regions being at least one of the immersion weirs A first cleaning area provided in the helical chamber extending axially from the wide surface to the solids discharge hole and a large area opposite the same or another immersion weir. A last cleaning and separation area extending axially from the liquid overflow hole to the liquid overflow hole, each of the immersion weirs having an outer edge spaced from the inner surface of the bowl and adjacent to each other. Providing a separation device, including a centrifuge, adapted to provide a suitable path for transporting liquids and solids therebetween, and (B) moving the bowl and the transport means at a speed difference. With continuous rotation, the solid / liquid mixture is fed into the elongated bowl of the centrifuge, the solid / liquid mixture is separated into individual elements by centrifugation and the centrifuged sedimented solid is separated from the solid / liquid mixture. Advancing toward a discharge hole; and (C) supplying at least one washing liquid from one or more washing conduits in the truncated cone of the bowl to the centrifuged and deposited solids. How to be from. 19. Wherein said solid / liquid mixture comprises aromatic acids and anhydrides formed from the corresponding substituted aromatic compounds by liquid phase oxidation with an oxygen-containing gas in the presence of an oxidation catalyst under high pressure and high temperature; There, C 2 to C 6 monocarboxylic acids, including water, or those selected from the group consisting of mixtures a method according to claim 18. 20. A centrifugal separator for continuously separating a solid / liquid mixture into individual components and internally washing the separated solid, the centrifugal separator being adapted to receive an inner surface including a liquid overflow hole and a solid / liquid mixture. An elongate bowl having a cylindrical portion and a frustoconical portion having a discharge hole adapted to receive a cleaning liquid and to discharge solids separated from the mixture, the bowl being centered on a longitudinal axis of the bowl. A bowl rotatably mounted in the bowl, and having a front face and a leading edge facing in the direction of the solids discharge holes, and spiraling within the bowl over the entire length of the inner surface of the bowl; At least one concentrically mounted conveyer blade, the distal end of the conveyer blade being spaced closely adjacent the inner surface of the bowl; A conveyor blade adapted to be swept over an inner surface and forming a helical chamber extending between both ends of the bowl together with the inner surface of the bowl; and contacting the leading edge of the conveyor blade with solids during separation. And a means for rotating the bowl and the conveyor blade at a predetermined speed difference so as to advance the separated solid toward the solid discharge hole. The front surface of at least a portion of the blade is provided with an arcuate surface portion adjacent the leading edge of the front surface that is concave and shaped to contact solids that have been deposited by centrifugation and to roll the solids in the cleaning liquid. Device. 21. The arcuate surface portion extends along the front surface in the truncated cone portion of the bowl and extends at least partially from the truncated cone portion of the bowl into the cylindrical portion of the bowl. 21. The centrifugal separator of claim 20, wherein: 22. 21. The centrifuge of claim 20, wherein the arcuate surface portion is provided, in part, by a suitable curved surface of a conveyor blade, and is provided, in part, by an additional member shaped appropriately to provide the arcuate surface. Separation device. 23. The transport means is provided with one or more cleaning conduits, the cleaning conduits having a tip positioned proximate an inner surface of the bowl between the blades of the conveyor blade, wherein the tip comprises the 21. The centrifugal separator of claim 20, wherein the centrifugal separator provides centrifugal separation on at least the frustoconical portion of the bowl and deposits the washing liquid within the solids deposited. 24. The conveying means is provided with a plurality of blades, the blades are positioned near the inner surface of the bowl between the blades of the conveyor blade, the tip of the blades, at least the edge of the bowl 24. The centrifuge of claim 23, wherein the centrifuge is adapted to cut grooves into solids that have been centrifuged and deposited on the inner surface of the bowl in the truncated cone portion. 25. The conveying means in the bowl has one or more immersion weirs inside the bowl that divide the spiral chamber into regions adjacent to each other along the axial direction, wherein the regions adjacent to each other are at least A first area provided in the helical chamber extending axially from one wide surface of the immersion weir to the solids discharge hole and a wide surface opposite the same immersion weir or another immersion weir. And a last region extending axially from the liquid overflow hole to the liquid overflow hole, wherein each of the immersion weirs has an outer edge spaced from the inner surface of the bowl and between the adjacent regions. 24. The centrifuge of claim 23, adapted to provide suitable passages for transporting liquids and solids. 26. A method for continuously separating a solid / liquid mixture by a centrifugal action and performing internal washing of the separated solid, comprising: (A) receiving an inner surface including a liquid overflow hole and a solid / liquid mixture. A cylindrical portion and a frusto-conical portion having a discharge hole adapted to receive a washing liquid and to discharge solids separated from the mixture and mounted for rotation about a longitudinal axis; At least one conveyor blade having an elongated bowl, a front face facing the discharge hole for the solids, and a leading edge, wherein the blade spirals into the bowl over the entire length of the inner surface of the bowl. And concentrically mounted, the leading edge of the conveyor blade being spaced closely to the inner surface of the bowl so as to be able to sweep the inner surface of the bowl. Rotating the bowl and the conveyor blade at a speed difference to bring the leading edge of the conveyor blade into contact with the solid during separation and to advance the separated solid toward the solid discharge hole. And a conveyor means comprising: a conveyor having an inner surface of the bowl and the conveyor blade forming a spiral chamber extending between opposing ends of the bowl. The front surface of at least a portion of the blade is provided with an arcuate surface portion adjacent the leading edge of the front surface that is concave and shaped to contact solids that have been deposited by centrifugation and to roll the solids in the cleaning liquid. Providing a separation device, including a centrifuge, wherein: (B) a solid / liquid mixture while continuously rotating the bowl and the conveying means at a speed difference; Feeding into the elongate bowl of the centrifuge, separating the solid / liquid mixture into individual components by centrifugal action, and advancing the centrifuged and deposited solids toward the solids discharge holes; ) Supplying at least one washing liquid to the centrifuged and deposited solids from one or more washing conduits in the truncated cone portion of the bowl. 27. The solid / liquid mixture comprises aromatic acids and anhydrides formed from the corresponding substituted aromatic compounds by liquid phase oxidation with an oxygen-containing gas in the presence of an oxidation catalyst under high pressure and high temperature; There, C 2 to C 6 monocarboxylic acids, including water, or those selected from the group consisting of mixtures a method according to claim 26.
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