JP2002338358A - Silicon carbide sintered parts, mechanical seal using the silicon carbide sintered parts and its manufacturing method - Google Patents
Silicon carbide sintered parts, mechanical seal using the silicon carbide sintered parts and its manufacturing methodInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素焼結部品
並びにその部品を用いるメカニカルシール及びその製造
方法に係わるものである。更に詳しくは、摩擦抵抗の小
さい摺動部品、耐食部品、耐摩耗部品と成る炭化珪素焼
結部品と、その炭化珪素焼結部品の密封環を設けたメカ
ニカルシールと、炭化珪素の微粉末と大粉末と黒鉛とを
配合して造られた炭化珪素の結晶粒界の間に黒鉛が介在
する結晶組織であって、耐食性と低摩擦とを発揮する炭
化珪素焼結部品の製造方法の技術分野に関するものであ
る。The present invention relates to a sintered silicon carbide component, a mechanical seal using the component, and a method of manufacturing the same. More specifically, a silicon carbide sintered part that becomes a sliding part, a corrosion-resistant part, and a wear-resistant part having a small frictional resistance, a mechanical seal provided with a sealing ring of the silicon carbide sintered part, and a fine powder of silicon carbide. The present invention relates to a technical field of a method for manufacturing a silicon carbide sintered part having a crystal structure in which graphite intervenes between crystal grain boundaries of silicon carbide formed by blending powder and graphite and exhibiting corrosion resistance and low friction. Things.
【０００２】[0002]
【従来の技術】本発明の炭化珪素焼結部品の先行技術と
して、特公平５−６９０６６号公報（対応する米国特許
第５，０８０，３７８号明細書も存在する）が存在す
る。この米国特許明細書及び図面には、図５に示すメカ
ニカルシールが開示されている。2. Description of the Related Art Japanese Patent Publication No. 5-69066 (the corresponding US Pat. No. 5,080,378) also exists as a prior art of a silicon carbide sintered part of the present invention. The U.S. patent specification and the drawings disclose a mechanical seal shown in FIG.
【０００３】図５はポンプ及び冷凍機などに用いられて
いるメカニカルシール１００の半断面図である。図５に
於いて、回転軸１３０とケーシング１４０との間にはメ
カニカルシール１００が配置されている。そして、この
メカニカルシール１００は、ポンプ又は冷凍機などに用
いられて水などの液体をシールするものである。FIG. 5 is a half sectional view of a mechanical seal 100 used for a pump and a refrigerator. In FIG. 5, a mechanical seal 100 is disposed between a rotating shaft 130 and a casing 140. The mechanical seal 100 is used for a pump or a refrigerator to seal a liquid such as water.
【０００４】メカニカルシール１００は、多孔質炭化珪
素焼結製のシールリング１０１が回転軸１３０に嵌合し
ている。この回転環１０１には、側面にシール面１０２
が設けられている。更に、回転環１０１における内径面
の段部１０３には、回転軸１３０との間をシールするた
めにパッキング１２０Ａ、１２０Ｂが設けられている。
このパッキング１２０Ａ、１２０Ｂは、押えリング１
０５により押さえられて回転軸１３０と回転環１０１と
の間をシールする。更に、ソケットねじ１０８により回
転軸１３０に固定された支持リング１０９は、ばね装置
１０６を支持すると共に、ばね装置１０６を介して押さ
えリング１０５を弾発に支持している。The mechanical seal 100 has a seal ring 101 made of porous silicon carbide sintered fitted on a rotating shaft 130. The rotating ring 101 has a sealing surface 102 on its side surface.
Is provided. Further, packings 120 </ b> A and 120 </ b> B are provided on the step portion 103 on the inner diameter surface of the rotating ring 101 to seal between the rotating shaft 130 and the rotating shaft 130.
The packings 120A and 120B are
05 to seal the space between the rotating shaft 130 and the rotating ring 101. Further, the support ring 109 fixed to the rotating shaft 130 by the socket screw 108 supports the spring device 106 and also supports the pressing ring 105 through the spring device 106 in a resilient manner.
【０００５】又、シール面１０２と密接摺動する対向シ
ール面１１１が、固定リング１１０に設けられている。
この固定リング１１０は、ケーシング１４０に於ける回
転軸１３０が貫通する孔に、Ｏリング１１５、１１５を
介して、固着されている。この固定リング１１０の材質
はカーボンである。この様に構成された従来のメカニカ
ルシール１００は、シールリング１０１と固定リング１
１０との密接により高圧Ｐ１側と低圧Ｐ２側とをシール
する。このシールリング１０１は、球状をした平均気孔
径が０．０１０から０．０４０ｍｍの気孔が結晶組織内
に点在して摺動特性を改良した炭化珪素焼結体である。[0005] An opposing seal surface 111 slidably in contact with the seal surface 102 is provided on the fixed ring 110.
The fixing ring 110 is fixed to a hole of the casing 140 through which the rotating shaft 130 passes through O-rings 115, 115. The material of the fixing ring 110 is carbon. The conventional mechanical seal 100 configured as described above includes a seal ring 101 and a fixed ring 1.
The high pressure P1 side and the low pressure P2 side are sealed by close contact with 10. The seal ring 101 is a silicon carbide sintered body in which spherical spherical pores having an average pore diameter of 0.010 to 0.040 mm are scattered in the crystal structure to improve sliding characteristics.
【０００６】次に、この先行技術には、炭化珪素焼結体
についての技術も開示されている。この摺動面に有する
気孔は、焼結前にポリスチレンビーズを添加し、仮焼結
時に分解・昇華して気孔を形成するものであるから、結
晶粒内に気孔が点在する欠点を有し、又、焼結によりポ
リスチレンビーズを分解するものであるから、焼結部品
の摺動リングとして強度に問題がある、Next, this prior art also discloses a technique for a silicon carbide sintered body. Since the pores on the sliding surface are formed by adding polystyrene beads before sintering and decomposing and sublimating during sintering to form pores, the pores are scattered in the crystal grains. Also, since it breaks down polystyrene beads by sintering, there is a problem in strength as a sliding ring for sintered parts.
【０００７】この先行技術に開示されている気孔径と気
孔率は、炭化珪素焼結体自身の機能を向上させる特性に
基づく数字から形成されたものではない。この気孔径
０．０１０〜０．０４０ｍｍの限定は、０．０１０ｍｍ
の下限が、起動時に於いて気孔内に浸透している潤滑液
が外表面に短時間にはみ出す目安であり、０．０４０ｍ
ｍの上限が、貫通気孔による漏洩を無くする範囲から決
められたものであり、更には、相手の摺動密封環がカー
ボンの場合には、弱いカーボンを炭化珪素焼結体の気孔
径により荒削りさせない範囲から決められたものであ
り、その根拠が炭化珪素の配合粉末の大きさや、材質と
はあまり関係しない技術である。従って、摺動部品特有
の炭化珪素の配合割合から生起する機能とか、焼結温度
によってもたらされるとかの技術的根拠から決められた
ものではなく、潤滑油の点から決められた技術である。The pore diameter and porosity disclosed in this prior art are not formed from figures based on characteristics that improve the function of the silicon carbide sintered body itself. The limitation of the pore diameter of 0.010 to 0.040 mm is 0.010 mm
The lower limit of the value is a standard that the lubricating liquid that has penetrated into the pores at the time of start-up leaks to the outer surface in a short time, and is 0.040 m
The upper limit of m is determined from the range in which leakage due to through-holes is eliminated. Further, when the sliding seal ring of the other party is carbon, weak carbon is roughly cut by the pore diameter of the silicon carbide sintered body. The technique is determined from a range that is not allowed to be performed, and the basis thereof is a technique that is not significantly related to the size and material of the compounded powder of silicon carbide. Therefore, it is not a technology determined from the technical grounds such as a function generated from the compounding ratio of silicon carbide peculiar to a sliding component or a sintering temperature but a technology determined from a lubricating oil point.
【０００８】又、気孔率についても、油溜まりとしての
作用が生起すると思われる程度の大きさであって、しか
も、連続気孔になっていない独立気孔として存在する範
囲であることが必要であるとして、この数字が決められ
ている。つまり、気孔率が３ｖｏｌ％未満では、油溜ま
りの潤滑効果が見られないとしており、又、気孔率が１
３％を越えると強度の大幅な低下を来すと共に、液漏れ
の原因となる連続気孔に形成される可能性が強いとする
ものである。実際に、仮焼き工程中に樹脂粉末を分解消
滅する方法は、気孔の形状を球形にして、しかも、独立
気孔にすることは圧縮成形が伴うので困難である。[0008] Further, it is necessary that the porosity is of such a size that an effect as an oil reservoir is generated, and that the porosity is in a range that exists as independent pores that are not continuous pores. , This number is decided. That is, when the porosity is less than 3 vol%, no lubricating effect of the oil pool is observed, and the porosity is 1 vol.
If it exceeds 3%, the strength is greatly reduced, and the possibility of formation of continuous pores causing liquid leakage is high. Actually, it is difficult to form the pores into spherical and independent pores by compression molding because the method of eliminating the resin powder during the calcining step is difficult.
【０００９】更に、この先行技術の製法に於いても、、
多孔質炭化珪素としての気孔の形成は、粒子径が０．０
２０ｍｍ前後のポリスチレンビーズを添加し、このポリ
スチレンビーズにより焼結中に気孔を形成するものであ
る。このポリスチレンビーズは粒子径が０．０２０ｍｍ
と大きいのに対し、母材の炭化珪素粒子は０．０００４
５ｍｍと小さく、成形上問題を惹起する。又、この炭化
珪素粉末は全体が微粉末であるから、コスト高になる問
題がある。更には、この様にして形成される気孔の存在
は、炭化珪素焼結体の強度を低下させることにる。更
に、炭化珪素粉末にこの粉末より大きい粉末粒子径のポ
リスチレンビーズを混入するために、粉末圧縮成形にお
いて品質が不安定になる問題が存在し、更に、ポリスチ
レンビーズを分解・昇華させるために仮焼結工程等が増
加してコストが増加する問題がある。Further, in this prior art manufacturing method,
The formation of pores as porous silicon carbide has a particle diameter of 0.0
Polystyrene beads of about 20 mm are added, and pores are formed by the polystyrene beads during sintering. These polystyrene beads have a particle size of 0.020 mm.
Whereas silicon carbide particles of the base material are 0.0004
It is as small as 5 mm and causes problems in molding. Further, since the silicon carbide powder is a fine powder as a whole, there is a problem that the cost is increased. Furthermore, the presence of the pores formed in this way will reduce the strength of the silicon carbide sintered body. In addition, there is a problem that the quality becomes unstable in powder compression molding because polystyrene beads having a powder particle diameter larger than this powder are mixed into the silicon carbide powder, and further, calcination is performed to decompose and sublime the polystyrene beads. There is a problem that costs increase due to an increase in the number of binding steps and the like.
【００１０】更に、他の先行技術として、例えば、特開
昭５９−１０２８７２号公報が存在する。この炭化珪素
・黒鉛複合焼結体は、０．０００８ｍｍ以下の微細な炭
化珪素粉末に、微細なカーボン粉末を配合して焼結する
ものである。この炭化珪素粉末の大きさは従来技術と何
ら相違しない微粉末である。又、カーボンブラックは焼
結助剤として配合される粉末径の大きさであり、その作
用効果も従来知られている範囲である。従来と相違する
点は配合量であるから、このカーボンブラックの添加
は、潤滑作用を発揮させるものである。ただ、炭化珪素
の結晶を改善せずにカーボンブラックにより潤滑効果を
発揮させようとすると界面からの破壊の問題が惹起す
る。Further, as another prior art, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 59-102872 exists. This silicon carbide / graphite composite sintered body is obtained by blending fine carbon powder with fine silicon carbide powder of 0.0008 mm or less and sintering the mixture. The size of the silicon carbide powder is a fine powder that does not differ from the prior art at all. Further, carbon black has a powder size to be blended as a sintering aid, and its function and effect are also in a conventionally known range. The difference from the prior art lies in the amount of compounding. Therefore, the addition of carbon black exerts a lubricating effect. However, if an attempt is made to exert a lubricating effect by using carbon black without improving the crystal of silicon carbide, a problem of destruction from the interface arises.
【００１１】[0011]
【発明が解決しようとする課題】上述したように、先行
技術の炭化珪素焼結体は、摺動時の摩擦を気孔に含油さ
せた潤滑油が摺動時の摩擦熱で容易に滲み出させて低減
するものである。又、黒鉛を結晶粒界の間に介在させる
のみでは破壊や腐食の問題が解決しない。このため、摺
動面における過酷な挙動状態では、多くの問題が惹起す
る。例えば、摺動面の摩擦熱により発生する熱応力によ
り疲労破壊の問題、更に、摺動面の摩擦熱による潤滑油
の爆裂反応による破損の問題、更に又、摺動面の高温に
伴う腐食の問題等が惹起する。As described above, in the prior art silicon carbide sintered body, the lubricating oil in which the friction during sliding is impregnated in the pores is easily exuded by the frictional heat during sliding. To reduce. Further, the problem of destruction or corrosion cannot be solved only by interposing graphite between crystal grain boundaries. For this reason, many problems arise in the severe behavior state of the sliding surface. For example, the problem of fatigue fracture due to the thermal stress generated by the frictional heat of the sliding surface, the problem of damage due to the explosion reaction of the lubricating oil due to the frictional heat of the sliding surface, and the corrosion of the sliding surface due to the high temperature Problems arise.
【００１２】更に、炭化珪素焼結自体の機能に於いて
も、炭化珪素焼結部品の気孔を炭化珪素の粉末にポリス
チレンビーズを添加し、仮焼結時に消滅させて形成させ
るものにあっては、潤滑油を保持するために、単に気孔
を形成させる手段に過ぎないから、外部、使用環境条件
による耐酸性、耐熱性、耐食性、そして、強度向上を期
待することは困難である。特に、高温の過酷な条件に於
ける摩擦係数の低減や、耐食性を従来の技術に期待する
ことは困難である。Further, in the function of silicon carbide sintering itself, the pores of the silicon carbide sintered parts are formed by adding polystyrene beads to silicon carbide powder and extinguishing them during preliminary sintering. In order to retain lubricating oil, it is merely a means for forming pores, and it is difficult to expect improvement in acid resistance, heat resistance, corrosion resistance, and strength depending on external and use environment conditions. In particular, it is difficult to expect the reduction of the coefficient of friction under severe conditions of high temperature and the anti-corrosion property of the conventional technology.
【００１３】本発明は上述のような問題点に鑑み成され
たものであって、発明が解決しようとする課題は、炭化
珪素焼結部品の耐食性を向上させると共に、摩擦係数を
低減して耐摩耗性を向上させることにある。同時に、炭
化珪素焼結部品の強度を向上させることにある。更に、
多孔質の炭化珪素焼結部品に構成しても強度が低下しな
いようにして耐熱部品、或いは耐酸化性部品、又は、耐
食性部品として利用できるようにすることにある。そし
て、具体的な用途として、メカニカルシールの回転用及
び固定用密封環として採用できるようにすることにあ
る。更には、その炭化珪素焼結部品の製造方法を得るこ
とにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned problems. An object of the present invention is to improve the corrosion resistance of a sintered silicon carbide part and to reduce the friction coefficient to reduce the coefficient of friction. The purpose is to improve abrasion. At the same time, it is to improve the strength of the silicon carbide sintered part. Furthermore,
An object of the present invention is to provide a porous silicon carbide sintered component that can be used as a heat-resistant component, an oxidation-resistant component, or a corrosion-resistant component so that its strength is not reduced. Then, as a specific application, it is to be able to be adopted as a rotating and stationary sealing ring of a mechanical seal. Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing the silicon carbide sintered part.
【００１４】[0014]
【課題を解決するための手段】本発明は、上述のような
技術的課題を解決するために成されたものであって、そ
の解決するための手段は、以下のように構成されてい
る。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned technical problems, and the means for solving the problems is configured as follows.
【００１５】請求項１に係わる本発明の炭化珪素焼結部
品は、炭化珪素結晶粒の平均径が０．０１０ｍｍから
０．０３０ｍｍに形成された結晶粒界の間に結晶粒平均
径が０．００５から０．０５０ｍｍの大きさの黒鉛を面
積比で２から１５％含有するものである。According to the first aspect of the present invention, there is provided a sintered silicon carbide component having an average crystal grain diameter of 0.1 mm between crystal grain boundaries formed with an average diameter of silicon carbide crystal grains of 0.010 mm to 0.030 mm. It contains graphite having a size of 005 to 0.050 mm in an area ratio of 2 to 15%.
【００１６】請求項１に係わる本発明の炭化珪素焼結部
品では、炭化珪素結晶粒の平均径が０．０１０ｍｍから
０．０３０ｍｍで前記結晶粒界の間に結晶粒平均径が
０．００５から０．０５０ｍｍの大きさの黒鉛を面積比
で２から１５％含有する結晶組織に形成されている。こ
のため、従来の結晶粒径よりも大きい結晶粒径を持つ焼
結組織として、単位面積あたりの結晶粒の粒界長さが短
く構成される。従って、結晶粒界の腐食が少なく、高温
高圧の熱水又はアンモニア水であっても耐食性を発揮す
ることが期待できる。更に、炭化珪素の大粉末の結晶粒
は、焼結組織の中にあって結晶が粗大化せず強靱性を発
揮するIn the silicon carbide sintered part according to the first aspect of the present invention, the average diameter of silicon carbide crystal grains is 0.010 mm to 0.030 mm, and the average crystal grain diameter between the crystal grain boundaries is 0.005 mm to 0.005 mm. It is formed in a crystal structure containing 2 to 15% of graphite of 0.050 mm in area ratio. Therefore, as a sintered structure having a crystal grain size larger than the conventional crystal grain size, the grain boundary length of a crystal grain per unit area is configured to be short. Therefore, it can be expected that the corrosion of the crystal grain boundaries is small and the corrosion resistance is exhibited even with hot water or ammonia water at high temperature and high pressure. Furthermore, the crystal grains of the large silicon carbide powder exhibit toughness without being coarsened in the sintered structure.
【００１７】請求項２に係わる本発明の炭化珪素焼結部
品は、平均粒径が０．０００３から０．０００９ｍｍの
大きさの炭化珪素微粉末を８０から９５重量％と、平均
粒径が０．０１０から０．０３０ｍｍの大きさの炭化珪
素大粉末を５から２０重量％との配合割合から形成され
る炭化珪素結晶粒の平均径が０．０１０ｍｍから０．０
３０ｍｍの結晶粒界の間に結晶粒平均径が０．００５か
ら０．０５０ｍｍの大きさの黒鉛を面積比で２から１５
％含有するものである。According to a second aspect of the present invention, there is provided a sintered silicon carbide component comprising 80 to 95% by weight of silicon carbide fine powder having an average particle diameter of 0.0003 to 0.0009 mm and an average particle diameter of 0 to 95%. The average diameter of silicon carbide crystal grains formed from a mixing ratio of 5 to 20% by weight of silicon carbide large powder having a size of 0.010 to 0.030 mm is 0.010 to 0.030 mm.
Graphite having an average crystal grain size of 0.005 to 0.050 mm between 30 mm grain boundaries is 2 to 15 in area ratio.
%.
【００１８】請求項２に係わる本発明の炭化珪素焼結部
品では、平均粒径が０．０００３から０．０００９ｍｍ
の大きさの炭化珪素微粉末が８０から９５重量％に対
し、平均粒径が０．０１０から０．０３０ｍｍの大きさ
の炭化珪素大粉末が５から２０重量％の配合割合に構成
されている。このため、大粉末の粒子径は、粉砕工程が
少ないためにほぼ均一に形成される。更に、粒子径が大
きいほど比面積が小さくなるから、これに付着する焼結
助剤の量も少なくなる。その結果、大粉末に付着する焼
結助剤の濃度も低濃度となり、焼結の際の拡散が抑制さ
れて結晶粒子の成長が粗大化することもないので強靱さ
を発揮する。In the silicon carbide sintered part according to the second aspect of the present invention, the average particle size is 0.0003 to 0.0009 mm.
Of the silicon carbide fine powder having a mean particle size of 80 to 95% by weight and 5 to 20% by weight of the silicon carbide large powder having an average particle size of 0.010 to 0.030 mm. . For this reason, the particle diameter of the large powder is formed almost uniformly due to a small number of pulverizing steps. Furthermore, since the specific area decreases as the particle diameter increases, the amount of the sintering aid attached thereto decreases. As a result, the concentration of the sintering aid attached to the large powder also becomes low, and diffusion during sintering is suppressed, and the growth of crystal grains does not become coarse, so that toughness is exhibited.
【００１９】これに対し、相対に粒子径の小さい炭化珪
素微粉末は、比面積が大きいため、これに付着する焼結
助剤の量も多くなる。このために０．０００３から０．
０００９ｍｍの炭化珪素微粉末は、付着する焼結助剤の
濃度が高濃度になるので、大粉末に比べて結晶粒が拡散
し成長する。このため結晶組織により耐食性を発揮す
る。しかし、黒鉛は微粉末と混合しているから結晶粒が
粗大化するのは、黒鉛により適度に抑制される。On the other hand, since silicon carbide fine powder having a relatively small particle diameter has a large specific area, the amount of the sintering aid attached to the fine powder is large. For this reason, 0.0003 to 0.
Since the concentration of the sintering aid attached to the 0009 mm silicon carbide fine powder becomes high, the crystal grains are diffused and grown as compared with the large powder. Therefore, the crystal structure exhibits corrosion resistance. However, since the graphite is mixed with the fine powder, the coarsening of the crystal grains is appropriately suppressed by the graphite.
【００２０】この炭化珪素の二つの組合せの結晶組織に
より耐食性を発揮する。一方、第３の粉末として黒鉛が
炭化珪素結晶粒界の間に介在するので、結晶粒界の谷間
に沿って黒鉛が微細で均一に結晶として結合する。その
結果、炭化珪素の結晶粒による強度、耐摩耗の向上と共
に、耐食性が発揮される。同時に、介在する黒鉛により
潤滑効果を長期に渡り発揮する。そして、過酷な条件、
例えば高温高圧の蒸気雰囲気中でも、強度が低下するこ
ともなく、耐食性を発揮する。The corrosion resistance is exhibited by the crystal structure of the two combinations of silicon carbide. On the other hand, since graphite is interposed between silicon carbide crystal grain boundaries as the third powder, graphite is finely and uniformly bonded as crystals along the valleys of the crystal grain boundaries. As a result, the corrosion resistance is exhibited while the strength and wear resistance are improved by the crystal grains of silicon carbide. At the same time, the lubricating effect is exhibited for a long time by the intervening graphite. And harsh conditions,
For example, even in a high-temperature and high-pressure steam atmosphere, corrosion resistance is exhibited without a decrease in strength.
【００２１】請求項３に係わる本発明のメカニカルシー
ルは、炭化珪素焼結部品が固定密封環又は回転密封環と
して有するものである。According to a third aspect of the present invention, there is provided the mechanical seal, wherein the silicon carbide sintered part has a fixed sealing ring or a rotating sealing ring.
【００２２】請求項３に係わる本発明のメカニカルシー
ルでは、炭化珪素焼結部品の固定用密封環と回転用密封
環は、強度が付与されて、摺動中に摺動面が摩耗や損傷
するのを防止する。更に、炭化珪素大粉末が結晶した結
晶間に微粉末の結晶が成長して介在し、同時に、この結
晶粒界に微細な黒鉛層として介在する黒鉛が摺動抵抗を
低減する。又、炭化珪素の焼結組織は黒鉛を保護しなが
ら、黒鉛により摺動抵抗を低減するように作用し、且
つ、高温蒸気雰囲気中でも、耐腐食性能力を発揮すると
共に、摺動面の摩耗を防止する。In the mechanical seal according to the third aspect of the present invention, the seal ring for fixing and the seal ring for rotation of the silicon carbide sintered part are provided with strength, and the sliding surface is worn or damaged during sliding. To prevent Furthermore, fine powder crystals grow and intervene between the crystals of the silicon carbide large powder, and at the same time, the graphite intervening as fine graphite layers at the crystal grain boundaries reduces the sliding resistance. In addition, the sintered structure of silicon carbide protects the graphite while acting to reduce the sliding resistance by the graphite, and exhibits corrosion resistance even in a high-temperature steam atmosphere, and reduces wear on the sliding surface. To prevent.
【００２３】請求項４に係わる本発明の炭化珪素焼結部
品の製造方法は、平均粒径が０．０００３から０．００
０９ｍｍの大きさの炭化珪素微粉末を８０から９５重量
％と、平均粒径が０．０１０から０．０３０ｍｍの大き
さの炭化珪素大粉末を５から２０重量％とを配合すると
共に、焼結助剤を添加して造粒粉を形成し、この造粒粉
を成形型内で加圧成形し、次いで、この成形体を焼結す
るものである。According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a silicon carbide sintered part, wherein the average particle diameter is 0.0003 to 0.00.
80 to 95% by weight of silicon carbide fine powder having a size of 09 mm and 5 to 20% by weight of large silicon carbide powder having an average particle size of 0.010 to 0.030 mm, and sintering. A granulated powder is formed by adding an auxiliary agent, the granulated powder is subjected to pressure molding in a molding die, and then the molded body is sintered.
【００２４】請求項４に係わる本発明の炭化珪素焼結部
品の製造方法では、平均粒径が０．０００３から０．０
００９ｍｍの大きさの炭化珪素微粉末を８０から９５重
量％と、平均粒径が０．０１０から０．０３０ｍｍの大
きさの炭化珪素大粉末を５から２０重量％とを配合する
と共に、焼結助剤を添加して造粒粉を形成し、これを圧
縮成形するので、大きな粉末の間に微粉末が介在して圧
縮成形されると、微粉末が大きな粉末の間に介在して焼
結時に結晶粒に成長し、焼結助剤と共に結合力を高め
る。従って、結合強度を向上させることがでる。特に、
結晶粒界の腐食が防止されて耐食性を発揮する。又、高
温に於いても強度が低下することなく、耐熱性、耐食性
を発揮する。In the method for manufacturing a silicon carbide sintered part according to the present invention according to claim 4, the average particle size is from 0.0003 to 0.0.
80 to 95% by weight of silicon carbide fine powder having a size of 009 mm, and 5 to 20% by weight of large silicon carbide powder having an average particle size of 0.010 to 0.030 mm, and sintering. A granulated powder is formed by adding an auxiliary agent, and this is compression-molded. When compression molding is performed with fine powder interposed between large powders, the fine powder is interposed between large powders and sintered. Occasionally they grow into crystal grains and increase the bonding strength together with the sintering aid. Therefore, the bonding strength can be improved. In particular,
Corrosion of crystal grain boundaries is prevented and corrosion resistance is exhibited. In addition, it exhibits heat resistance and corrosion resistance without lowering the strength even at high temperatures.
【００２５】又、炭化珪素の結晶粒界の間に黒鉛が均一
に介在するから長期に渡り摺動抵抗を低減することが可
能になる。又、炭化珪素の粉末平均径が大きい程比表面
積が小さくなるから、この大きい炭化珪素粉末に付着す
る焼結助剤の量が少なくなり、焼結助剤濃度を低下させ
ることができる。このために結晶粒度の粗大成長を抑え
ることができるので、強度を維持することができる。Further, since graphite is uniformly interposed between crystal grain boundaries of silicon carbide, sliding resistance can be reduced over a long period of time. Also, since the specific surface area decreases as the average diameter of the silicon carbide powder increases, the amount of the sintering aid attached to the large silicon carbide powder decreases, and the concentration of the sintering aid can be reduced. For this reason, since coarse growth of the crystal grain size can be suppressed, the strength can be maintained.
【００２６】これに対して、炭化珪素粉末の平均径が小
さい微粉末ほど比表面積が大きくなるから、炭化珪素微
粉末に付着する焼結助剤の量も多くなる。このために焼
結助剤濃度が高濃度となって大粉末に比較して結晶粒度
が成長するが、黒鉛がこの成長を適度に抑制し、結晶粒
の結合力と強度とを促進する効果が期待できる。On the other hand, the finer the average diameter of the silicon carbide powder is, the larger the specific surface area is. Therefore, the amount of the sintering aid adhering to the silicon carbide fine powder also increases. For this reason, the sintering aid concentration becomes high and the crystal grain size grows as compared with the large powder, but graphite suppresses this growth appropriately and has the effect of promoting the bonding strength and strength of the crystal grains. Can be expected.
【００２７】又、従来の製法に於いては、炭化珪素の微
粉末を１００％使用していたが、この微粉末は約０．０
３０ｍｍ前後の炭化珪素の粉末を粉砕・分級して製造す
るためにコストが上昇していた。しかし、粉砕しないま
まの大きい炭化珪素の粉末を添加するために、その分工
程が少なくなり、炭化珪素の材料を安価にすることが可
能になる。In the conventional manufacturing method, 100% of a fine powder of silicon carbide is used.
The cost was increased due to pulverizing and classifying silicon carbide powder having a size of about 30 mm. However, since the large silicon carbide powder without pulverization is added, the number of steps is reduced by that amount, and the cost of the silicon carbide material can be reduced.
【００２８】[0028]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態の炭化
珪素焼結部品並びにそれを用いたメカニカルシール及び
その製造方法について詳述する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, a silicon carbide sintered part according to an embodiment of the present invention, a mechanical seal using the same, and a method of manufacturing the same will be described in detail.
【００２９】本発明の炭化珪素焼結部品は、粒子平均径
が０．０１０から０．０３０ｍｍの大きさの炭化珪素大
粉末を５から２０重量％と、粒子平均径が０．０００３
から０．０００９ｍｍの大きさの炭化珪素微粉末を８０
から９５重量％の配合割合で含有する。そして、この２
種類の炭化珪素粉末を配合して炭化珪素粉末を１００重
量部を製造する。The sintered silicon carbide part of the present invention comprises 5 to 20% by weight of silicon carbide large powder having a particle average diameter of 0.010 to 0.030 mm and a particle average diameter of 0.0003.
A fine powder of silicon carbide having a size of 0.0009 mm from 80
To 95% by weight. And this 2
100 parts by weight of silicon carbide powder is produced by blending various types of silicon carbide powder.
【００３０】この炭化珪素粉末１００重量部に対し、粒
径が０．０１０から０．０４０ｍｍの黒鉛、例えば、鱗
状黒鉛を３から１０重量部添加する。更に、焼結助剤と
して炭化硼素粉末０．２から０．４重量部と、カーボン
ブラック粉末０．６から２．０重量部と、アルミナ粉末
０．５から２重量部とを配合するものである。更に、結
合材として、ポリビニルアルコール１から５重量部を添
加する。To 100 parts by weight of the silicon carbide powder, 3 to 10 parts by weight of graphite having a particle size of 0.010 to 0.040 mm, for example, scale graphite is added. Further, as a sintering aid, 0.2 to 0.4 parts by weight of boron carbide powder, 0.6 to 2.0 parts by weight of carbon black powder, and 0.5 to 2 parts by weight of alumina powder are blended. is there. Further, 1 to 5 parts by weight of polyvinyl alcohol is added as a binder.
【００３１】これらの配合した粉末に水を加えて３０か
ら５０％濃度、好ましくは４０％前後の濃度のスラリー
を造り、ボールミルの中で約１０時間撹拌混合した後
に、スプレードライヤにより平均粒径０．０７０から
０．０９０ｍｍ、好ましくは０．０８０ｍｍ前後の造粒
粉を得る。この造粒分を成形型に充填して成形プレスに
より１１０から１８０ＭＰａ、好ましくは１２０ＭＰａ
前後の圧力でプレス成形する。Water is added to the blended powder to form a slurry having a concentration of 30 to 50%, preferably about 40%, and the mixture is stirred and mixed in a ball mill for about 10 hours. A granulated powder of 0.070 to 0.090 mm, preferably around 0.080 mm is obtained. This granulated component is filled in a mold and pressed by a molding press at 110 to 180 MPa, preferably 120 MPa.
Press molding with pressure before and after.
【００３２】この成形体を不活性雰囲気中、例えばアル
ゴンガス（この他、Ｎ２ などが利用される ）で約２１
００°Ｃの温度で約２時間に渡り焼結する。この結晶組
織は、炭化珪素の結晶粒径の大きさが、０．０１０から
０．０２０ｍｍとなると共に、黒鉛の面積比率は２から
１５％、好ましくは８％前後になる。となる。この様に
して得られた炭化珪素焼結部品は、必要に応じて機能面
を研削加工する。又は、取付箇所に応じて機械加工す
る。そして、焼結体の炭化珪素の結晶粒界の間には、微
細な黒鉛が粒界にそって全面に渡り均一に分布形成され
ている。[0032] During the molded body in an inert atmosphere, such as argon gas (In addition, such as N 2 is utilized) about 21
Sinter at a temperature of 00 ° C for about 2 hours. In this crystal structure, the crystal grain size of silicon carbide is 0.010 to 0.020 mm, and the area ratio of graphite is 2 to 15%, preferably about 8%. Becomes The thus-obtained sintered silicon carbide component has its functional surface ground if necessary. Or, machine according to the mounting location. Fine graphite is uniformly distributed over the entire surface along the grain boundaries between the crystal grain boundaries of the silicon carbide of the sintered body.
【００３３】炭化珪素の大粉末と微粉末との混合による
互いの比表面積の相違から、各粉末に付着する結晶助剤
の濃度を大粉末では低濃度になると共に、微粉末では高
濃度になるので、焼結の際に、高濃度に比例して結晶の
成長を促進させるので、微粉末の方の結晶が促進され
る。これに対して大粉末の結晶は、粗大成長を抑制して
最適な結晶組織に構成する。そして、黒鉛が微少粉末の
成長を適度に抑制する働きもする。その結果、結晶組織
の強度を効果的に強化する働きをする。このため、耐食
性、耐熱性、更に、摩擦係数を小さくして耐摩耗性を向
上させる。Due to the difference in specific surface area due to the mixing of the large powder and the fine powder of silicon carbide, the concentration of the crystallization aid attached to each powder becomes low for the large powder and high for the fine powder. Therefore, at the time of sintering, the growth of the crystal is promoted in proportion to the high concentration, so that the crystal of the fine powder is promoted. On the other hand, the crystal of the large powder suppresses the coarse growth and forms an optimal crystal structure. The graphite also functions to appropriately suppress the growth of the fine powder. As a result, it functions to effectively strengthen the strength of the crystal structure. For this reason, corrosion resistance, heat resistance, and friction coefficient are reduced to improve wear resistance.
【００３４】次に、本発明に係わる実施の形態のメカニ
カルシール１を図面に基づいて詳述する。図１は、本発
明の炭化珪素焼結部品を密封環として取り付けたメカニ
カルシール１の断面図である。Next, a mechanical seal 1 according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a cross-sectional view of a mechanical seal 1 to which a silicon carbide sintered part of the present invention is attached as a sealing ring.
【００３５】図１は、ハウジング６０と回転軸８０との
間の中空部６５に本発明のメカニカルシール１を装着し
た断面図である。図１に於いて、１はメカニカルシール
である。メカニカルシール１のシール部は、固定用相対
密封環５０と、回転用密封環３から構成されている。こ
のメカニカルシール１を構成する一方のシール装置２に
は、密封環３が設けられている。尚、この密封環３と相
対密封環５０は、共に本発明の炭化珪素焼結部品を取り
付けたものである。又、この密封環の一方を必要に応じ
て、カーボン材製や、耐酸化性の成分を含有する含有層
を設けたカーボン材製にすることもできる。この含有層
を有する密封環は、特開平９−８７０６７号公報に記載
された耐酸化性カーボン材等を利用したものである。FIG. 1 is a cross-sectional view in which a mechanical seal 1 of the present invention is mounted in a hollow portion 65 between a housing 60 and a rotating shaft 80. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a mechanical seal. The seal portion of the mechanical seal 1 includes a relative sealing ring 50 for fixing and a sealing ring 3 for rotation. One sealing device 2 constituting the mechanical seal 1 is provided with a sealing ring 3. The seal ring 3 and the relative seal ring 50 are both provided with the silicon carbide sintered part of the present invention. If necessary, one of the sealing rings may be made of a carbon material or a carbon material provided with a layer containing an oxidation-resistant component. The sealing ring having this containing layer utilizes an oxidation-resistant carbon material or the like described in JP-A-9-87067.
【００３６】そして、この密封環３を外周ケース１２か
ら離脱しないように保持すると共に、シール面６が対抗
シール面５１に接面するように保持されている。この密
封環３を案内するＴ形状の案内支持部１３は、密封環３
の外周の対称を成す両側に外周ケース１２と一体で図示
左側へ突出する形に設けられている。更に、密封環３を
弾発に押圧する弾発手段１５を内装した金属材製の外周
ケース１２が回転軸８０に嵌着状態に取り付けられてい
る。The sealing ring 3 is held so as not to be detached from the outer peripheral case 12, and the sealing surface 6 is held so as to be in contact with the opposing sealing surface 51. The T-shaped guide support portion 13 for guiding the sealing ring 3 includes a sealing ring 3.
Are provided integrally with the outer peripheral case 12 on both sides of the outer periphery so as to protrude to the left in the figure. Further, an outer peripheral case 12 made of a metal material and provided with a resilient means 15 for resiliently pressing the sealing ring 3 is attached to the rotating shaft 80 in a fitted state.
【００３７】密封環３は、内周面が回転軸８０と摺動自
在に嵌通する嵌合面１０に形成されている。この嵌合面
１０のＯリング溝７に第１Ｏリング８が装着されて密封
環３と回転軸８０との嵌合面間をシールしている。又、
密封環３のシール面６は、対向する相対密封環５０の相
対シール面５１と摺動可能に密接して中空部６５の流体
領域６５Ａと大気領域６５Ｂとをシールする。The sealing ring 3 is formed on a fitting surface 10 whose inner peripheral surface is slidably fitted to the rotating shaft 80. The first O-ring 8 is mounted in the O-ring groove 7 of the fitting surface 10 to seal the space between the fitting surfaces of the sealing ring 3 and the rotating shaft 80. or,
The sealing surface 6 of the sealing ring 3 is slidably in close contact with the relative sealing surface 51 of the opposing relative sealing ring 50 to seal the fluid region 65A and the atmospheric region 65B of the hollow portion 65.
【００３８】更に、密封環３のシール面６側外周には、
フランジ５が形成されている。このフランジ５には、ほ
ぼ対称を成す２カ所の位置に、側面から見て軸方向へ貫
通する溝部９と溝部９より幅のある段状凹部１１との組
み合わせによるＴ型溝に形成された連結係止部４が一対
を成すように設けられている。そして、このＴ形溝の連
結係止部４に案内支持部１３の先端のＴ形部１４が係合
し、密封環３が弾発手段１５により押圧されて移動して
も先端部で両者が係止するものである。この密封環３は
強度があるためにこのようにして直接外周ケース１２に
取り付けることが出来る。Further, on the outer periphery of the sealing ring 3 on the sealing surface 6 side,
A flange 5 is formed. The flange 5 has a T-shaped groove formed by combining a groove portion 9 penetrating in the axial direction as viewed from the side surface and a stepped concave portion 11 having a width wider than the groove portion 9 at two substantially symmetrical positions. The locking portions 4 are provided so as to form a pair. Then, the T-shaped part 14 at the tip of the guide support part 13 is engaged with the connection locking part 4 of the T-shaped groove, and even if the sealing ring 3 is pressed and moved by the resilient means 15, they are held at the tip. It locks. Since the sealing ring 3 is strong, it can be directly attached to the outer peripheral case 12 in this manner.
【００３９】これに対し、固定用の相対密封環５０に設
けられた相対シール面５１が対向するシール面６と密封
接触する。そして、この相対密封環５０は、ハウジング
６０取付孔に第２Ｏリン５５を介して密封するように固
着されている。この密封環３と相対密封環５０は、結晶
粒平均径が０．０１０から０．０３０ｍｍの大きさに形
成されてその結晶組織の結晶粒界の間に沿って黒鉛の結
晶が均一に分配結合している。そして、炭化珪素の大き
な結晶粒により耐摩耗性を発揮すると共に、結晶粒界の
緻密な結合により耐食性の効果を奏し、結晶粒界に沿っ
て介在する黒鉛により摺動抵抗を低減する。On the other hand, the relative sealing surface 51 provided on the fixing relative sealing ring 50 comes into sealing contact with the opposing sealing surface 6. The relative sealing ring 50 is fixed to the mounting hole of the housing 60 via the second O-phosphor 55 so as to be sealed. The sealing ring 3 and the relative sealing ring 50 are formed to have an average crystal grain size of 0.010 to 0.030 mm, and graphite crystals are uniformly distributed and bound along the grain boundaries of the crystal structure. are doing. And, the wear resistance is exhibited by the large crystal grains of silicon carbide, and the corrosion resistance is exerted by the dense coupling of the crystal grain boundaries, and the sliding resistance is reduced by the graphite interposed along the crystal grain boundaries.
【００４０】この様に構成されたメカニカルシール１
は、高温高圧等の雰囲気中の過酷な状態で摺動しても、
密封面３と相対密封面５１との摺動面が黒鉛により摩擦
抵抗を低減し、耐摩耗性を発揮する。更に、高温の乾燥
摩擦状態に於いても低摩擦状態を継続することが可能に
なる。更に又、高温蒸気雰囲気中においても耐食性を発
揮する。The mechanical seal 1 thus configured
Can slide in harsh conditions in an atmosphere such as high temperature and high pressure.
The sliding surface between the sealing surface 3 and the relative sealing surface 51 reduces frictional resistance with graphite, and exhibits wear resistance. Further, the low friction state can be maintained even in the high temperature dry friction state. Further, it exhibits corrosion resistance even in a high-temperature steam atmosphere.
【００４１】[0041]
【実施例１】以下に本発明の実施例を述べる。平均粒径
が０．０００６ｍｍの炭化珪素部微粉末９０％と、平均
粒径が０．０１５ｍｍの炭化珪素大粉末１０％を配合し
て炭化珪素１００重量部を製造した。この炭化珪素１０
０重量部に対し、０．０１０から０．０４０ｍｍの大き
さの天然黒鉛の１種のである鱗状黒鉛を５部を添加して
混練し、焼結助剤である炭化硼素粉末０．３重量部と、
アルミナ粉末１．０重量部と、カーボンブラック粉末
１．０重量部を配合した。これに結合材としてポリビニ
ルアルコール３．０重量部を添加すると共に、水を加え
て撹拌し、４０％濃度のスラリーを製造した。このスラ
リーをスプレイドライヤを用いて平均粒径が０．０８０
ｍｍの造粒に形成した。この造粒を成形型に充填してプ
レス成形し、粉末成形体に加工した。この成形圧力は１
２０ＭＰａである。そして、これらの粉末成形体を温度
２１００°Ｃのアルゴン雰囲気中で２時間かけて焼結
し、炭化珪素焼結部品を製造した。Embodiment 1 An embodiment of the present invention will be described below. 90% of a silicon carbide part fine powder having an average particle diameter of 0.0006 mm and 10% of a silicon carbide large powder having an average particle diameter of 0.015 mm were blended to produce 100 parts by weight of silicon carbide. This silicon carbide 10
5 parts of scaly graphite, a kind of natural graphite having a size of 0.010 to 0.040 mm, is added to and kneaded with 0 part by weight, and 0.3 parts by weight of boron carbide powder as a sintering aid is added. When,
1.0 part by weight of alumina powder and 1.0 part by weight of carbon black powder were blended. To this, 3.0 parts by weight of polyvinyl alcohol was added as a binder, water was added, and the mixture was stirred to produce a 40% concentration slurry. The average particle size of the slurry is 0.080 using a spray dryer.
mm. The granules were filled in a mold, press-molded, and processed into a powder compact. This molding pressure is 1
20 MPa. Then, these powder compacts were sintered in an argon atmosphere at a temperature of 2100 ° C. for 2 hours to produce a silicon carbide sintered part.
【００４２】この炭化珪素焼結部品の測定結果は、炭化
珪素の結晶粒径が０．０１０から０．０２０ｍｍであ
る。又、炭化珪素の結晶組織の結晶粒界間に介在する黒
鉛の結晶層は全体の面積比で８％前後である。又、ビッ
カース圧子で炭化珪素焼結部品の圧痕及び亀裂を測定し
た。そして、押し込み加重、圧痕の対角線長さ、亀裂の
長さ及び弾性率から破壊靭性値を求めるＩＦ法により、
この炭化珪素焼結部品の破壊靭性値を測定した結果は
３．０ＭＰａｍ１／２ である。この値は従来のものに
対して高い値である。The measurement result of the silicon carbide sintered part shows that the crystal grain size of silicon carbide is 0.010 to 0.020 mm. The graphite crystal layer interposed between the crystal grain boundaries of the silicon carbide crystal structure is about 8% in total area ratio. Indentations and cracks of the silicon carbide sintered parts were measured with a Vickers indenter. Then, the indentation load, the diagonal length of the indentation, the crack length and the IF method of obtaining the fracture toughness value from the elastic modulus,
The result of measuring the fracture toughness value of this silicon carbide sintered part is 3.0 MPam 1/2 . This value is higher than the conventional one.
【００４３】この炭化珪素焼結部品を３×４×３７の直
方体に加工し、３００°Ｃで４０ＭＰａの３０ｗｔ％ア
ンモニア水中に１００時間浸積させて浸食度試験を実施
した。その結果は、浸食度は０．０５％の重量減少であ
る。This silicon carbide sintered part was processed into a 3 × 4 × 37 rectangular parallelepiped, and was immersed in a 30 wt% aqueous ammonia of 40 MPa at 300 ° C. for 100 hours to perform an erosion test. The result is a erosion degree of 0.05% weight loss.
【００４４】[0044]
【比較例１】一方、比較例として、平均粒径０．０００
６ｍｍの炭化珪素微粉末１００重量部に対し気孔形成用
のポリスチレンビーズを３重量部を混合して実施例と同
様な製造方法で焼結した。この焼結部品は０．００２か
ら０．００８ｍｍの結晶粒径である。Comparative Example 1 On the other hand, as a comparative example, the average particle size was 0.000.
3 parts by weight of polystyrene beads for forming pores were mixed with 100 parts by weight of silicon carbide fine powder of 6 mm in size and sintered by the same manufacturing method as in the example. The sintered part has a grain size of 0.002 to 0.008 mm.
【００４５】この比較例１について、実施例１と同一の
浸食度試験をしたところ０．１３％の重量減少が生じ
た。When the same erosion test as in Example 1 was performed on Comparative Example 1, the weight was reduced by 0.13%.
【００４６】[0046]
【実施例２】次に、炭化珪素焼結部品を固定密封環と回
転密封環に加工し、図２に示す摩擦摩耗試験器に取り付
けて、以下の条件で試験を実施した。 １）被密封流体は、 ：水 ２）摺動面の周速度は、 ：７．８ｍ／ｓ ３）摺動した時間は、 ：１００時間 ４）被密封流体の温度は、 ：９０°Ｃ ５）被密封流体の圧力は、 ：０．７ＭＰａ ６）試験結果。 （ａ）平均した摩擦係数は、 ：０．０４ （ｂ）固定用摺動部品の摩耗量は、 ：０．０００２ｍｍ （ｃ）回転用摺動部品の摩耗量は、 ：０．０００２ｍｍExample 2 Next, a silicon carbide sintered part was processed into a stationary sealing ring and a rotating sealing ring, and attached to a friction and wear tester shown in FIG. 2 to perform a test under the following conditions. 1) The sealed fluid is: water 2) The peripheral speed of the sliding surface is: 7.8 m / s 3) The sliding time is: 100 hours 4) The temperature of the sealed fluid is: 90 ° C. 5 ) The pressure of the sealed fluid is: 0.7 MPa 6) Test results. (A) The average friction coefficient is: 0.04 (b) The wear amount of the fixed sliding part is: 0.0002 mm (c) The wear amount of the rotating sliding part is: 0.0002 mm
【００４７】この図２は、以上の試験に利用した摩擦摩
耗試験機の断面図である。図３に於いて、２０は、摩擦
摩耗試験機である。摩擦摩耗試験機２０は試験用の高温
水が入れられた液槽２５が設けられており、液槽２５の
上部に回転軸２２が設けられていると共に、下部に保持
部２３が設けられている。そして、回転軸２２に炭化珪
素焼結部品である回転用摺動部品２１Ａを取り付けると
共に、回転用摺動部品２１Ａに対向する位置の保持部２
３に炭化珪素焼結部品の固定用摺動部品２１Ｂが取り付
けられている。尚、回転軸２２側に取り付けられた回転
用摺動部品２１Ａが実施例のテスト用摺動部品である。
液槽２５内には熱電対２６が設けられている。又、固定
用摺動部品２１Ｂ側の保持部２３には、ロードセル２７
とカンチレバ２８が設けられている。そして、２４は軸
受である。FIG. 2 is a sectional view of the friction and wear tester used for the above test. In FIG. 3, reference numeral 20 denotes a friction and wear tester. The friction and abrasion tester 20 is provided with a liquid tank 25 containing high-temperature water for testing. The liquid tank 25 is provided with a rotating shaft 22 at an upper part and a holding part 23 at a lower part. . A rotating sliding component 21A, which is a silicon carbide sintered component, is attached to rotating shaft 22 and holding portion 2 at a position facing rotating sliding component 21A.
3 is provided with a sliding part 21B for fixing a silicon carbide sintered part. Note that the rotating sliding component 21A attached to the rotating shaft 22 is the testing sliding component of the embodiment.
A thermocouple 26 is provided in the liquid tank 25. Also, a load cell 27 is provided in the holding portion 23 on the side of the fixing sliding component 21B.
And a cantilever 28 are provided. 24 is a bearing.
【００４８】[0048]
【比較例２】結晶粒径が０．０１０から０．０２０ｍｍ
のもので、気孔径が０．００３ｍｍ、気孔率が１．２容
量％の焼結部品を固定用摺動部品と回転用摺動部品に加
工し、上述と同様に図２の摩擦摩耗試験機を用いて実験
をした。その結果は、 １）摩擦係数は、 ：０．０８ ２）固定用摺動部品の摩耗量 ：０．０００４ｍｍ ３）回転用摺動部品の摩耗量 ：０．０００４ｍｍ[Comparative Example 2] Crystal grain size of 0.010 to 0.020 mm
A sintered part having a pore diameter of 0.003 mm and a porosity of 1.2% by volume is processed into a stationary sliding part and a rotating sliding part, and the friction and wear tester shown in FIG. The experiment was performed using. The results are as follows: 1) The coefficient of friction is: 0.08 2) The amount of wear of the fixed sliding component: 0.0004 mm 3) The amount of wear of the rotating sliding component: 0.0004 mm
【００４９】[0049]
【発明の効果】本発明に係わる炭化珪素焼結部品によれ
ば、以下のような効果を奏する。二種類の炭化珪素粉末
が結晶組織となった炭化珪素焼結部品の結晶粒平均径が
０．０１０から０．０３０ｍｍの大きさに形成されるの
で、焼結部品の強度を向上させると共に、耐食性に優れ
た効果を奏する。特に、高温高圧蒸気の雰囲気中でも優
れた耐食性を発揮する。According to the silicon carbide sintered part according to the present invention, the following effects can be obtained. Since the average grain size of the silicon carbide sintered part in which two types of silicon carbide powders have a crystal structure is formed in a size of 0.010 to 0.030 mm, the strength of the sintered part is improved and the corrosion resistance is improved. It has excellent effects. In particular, it exhibits excellent corrosion resistance even in an atmosphere of high-temperature and high-pressure steam.
【００５０】更に、炭化珪素の大粉末と、微粉末とを圧
縮するので大粉末の介在により、効果的に圧縮成形され
て成形寸法を高めることが期待できる。焼結時に炭化珪
素の微粉末の結晶粒を設定通りの大きさの結晶組織に成
長させるので、大粉末の焼結時の結晶と協同して結合力
を高め、炭化珪素焼結部品の強度を向上させる効果を奏
する。そして、結晶粒界環には黒鉛が均等にして微細に
介在した組織になるので、強度を阻害することなく潤滑
能力を付与する効果が期待できる。Furthermore, since the large powder and the fine powder of silicon carbide are compressed, it is expected that the large powder intervenes to effectively compress and mold and increase the molding size. During the sintering, the crystal grains of the fine silicon carbide powder are grown to a crystal structure of the set size, so that the bonding strength is increased in cooperation with the crystal of the large powder during sintering, and the strength of the silicon carbide sintered part is increased. It has the effect of improving. And, since the graphite is uniformly and finely interposed in the crystal grain boundary ring, an effect of imparting a lubricating ability without inhibiting the strength can be expected.
【００５１】又、メカニカルシールの密封環に於いて
も、従来品のように炭化珪素粉末に混入した樹脂粉末を
焼結時に消却して気孔を形成するものに比べて、強度の
向上と共に、耐食性と耐摩耗性を向上させる効果を奏す
る。特に、摺動摩擦熱の発生状態、又は、高温高圧環境
状態に於ても耐食性と共に、耐摩耗性が向上する。又、
高温の乾燥摩擦状態でも、摩擦係数を小さく押さえてカ
ジリによる損傷や摩耗が防止できる効果を奏する。この
ため、炭化珪素焼結部品は、メカニカルシールの密封環
として優れた効果を発揮する。更に、乾燥摩擦状態に於
いてもメカ鳴きを効果的に防止する。Also, in the sealing ring of the mechanical seal, the strength is improved and the corrosion resistance is improved as compared with a conventional product in which the resin powder mixed into the silicon carbide powder is eliminated during sintering to form pores. And an effect of improving wear resistance. In particular, even in a state in which sliding friction heat is generated or in a high-temperature and high-pressure environment, wear resistance is improved as well as corrosion resistance. or,
Even in a high-temperature dry friction state, there is an effect that the friction coefficient is kept small and damage and wear due to galling can be prevented. Therefore, the silicon carbide sintered part exerts an excellent effect as a sealing ring of a mechanical seal. In addition, mechanical squeal is effectively prevented even in a dry friction state.
【００５２】又、製造方法に於いても、炭化珪素の混合
粉末は、コストの安い大粉末を添加するから、大粉末の
配合により生産コストを低減できる効果を奏する。又、
大粉末の添加により粉末成形を容易にし、成形不良を低
減する効果が期待できる。更に、炭化珪素の結晶粒の大
きさが設定されるから、焼結温度の管理が用になり、品
質管理を容易にさせる効果が期待できる。又、焼結気孔
形成のための樹脂粉末の添加やその仮焼結を省略できる
ので、生産工程が簡素化できる。更に、炭化珪素の結晶
粒の大きさの設定により機能設計が容易になる。そし
て、炭化珪素の大粉末と微粉末との配合により設定され
た結晶組織にすることにより、耐摩耗性、耐食性を発揮
する効果を奏すると共に、摩擦抵抗を低減する効果を奏
する。Also, in the manufacturing method, since the low-cost large powder is added to the silicon carbide mixed powder, the production cost can be reduced by blending the large powder. or,
The addition of large powder facilitates powder molding and can be expected to have the effect of reducing molding defects. Furthermore, since the size of the crystal grains of silicon carbide is set, the sintering temperature can be controlled, and an effect of facilitating quality control can be expected. Further, the addition of the resin powder for forming the sintered pores and the temporary sintering thereof can be omitted, thereby simplifying the production process. Further, the function design is facilitated by setting the size of the crystal grains of silicon carbide. And, by making the crystal structure set by the combination of the large powder and the fine powder of silicon carbide, it has the effect of exhibiting wear resistance and corrosion resistance, and also has the effect of reducing frictional resistance.
【図１】本発明に係わるメカニカルシールの断面図であ
る。FIG. 1 is a cross-sectional view of a mechanical seal according to the present invention.
【図２】本発明に係わる炭化珪素焼結部品を試験した摩
擦摩耗試験機の断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of a friction and wear tester that tests a silicon carbide sintered part according to the present invention.
【図３】従来のメカニカルシールの断面図である。FIG. 3 is a sectional view of a conventional mechanical seal.
１ メカニカルシール ２ シール装置 ３ 密封環 ４ 連結係止部 ５ フランジ ６ シール面 ７ Ｏリング溝 ８ 第１Ｏリング ９ 溝部 １０ 嵌合面 １１ 段状凹部 １２ 外周ケース １３ 案内支持部 １４ Ｔ型部 １５ 弾発手段 ５０ 対向密封環 ５１ 対向シール面 ５５ 第２Ｏリング DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Mechanical seal 2 Sealing device 3 Sealing ring 4 Connection locking part 5 Flange 6 Seal surface 7 O-ring groove 8 First O-ring 9 Groove 10 Fitting surface 11 Stepped recess 12 Outer case 13 Guide support 14 T-shaped part 15 bullet Emitting means 50 Opposing sealing ring 51 Opposing sealing surface 55 Second O-ring
Claims (4)
ｍから０．０３０ｍｍの大きさに形成された結晶粒界の
間に結晶粒平均径が０．００５から０．０５０ｍｍの大
きさの黒鉛を面積比で２から１５％含有することを特徴
とする炭化珪素焼結部品。1. An average diameter of silicon carbide crystal grains is 0.010 m.
It is characterized by containing graphite having an average grain size of 0.005 to 0.050 mm in an area ratio of 2 to 15% between grain boundaries formed to a size of m to 0.030 mm in an area ratio. Silicon carbide sintered parts.
９ｍｍの大きさの炭化珪素微粉末を８０から９５重量％
と、平均粒径が０．０１０から０．０３０ｍｍの大きさ
の炭化珪素大粉末を５から２０重量％との配合割合から
形成される炭化珪素結晶粒の平均径が０．０１０ｍｍか
ら０．０３０ｍｍの結晶粒界の間に結晶粒平均径が０．
００５から０．０５０ｍｍの大きさの黒鉛を面積比で２
から１５％含有することを特徴とする炭化珪素焼結部
品。2. An average particle size of 0.0003 to 0.000.
80 to 95% by weight of silicon carbide fine powder having a size of 9 mm
And the average diameter of silicon carbide crystal grains formed from a blending ratio of 5 to 20% by weight of silicon carbide large powder having an average particle diameter of 0.010 to 0.030 mm is 0.010 mm to 0.030 mm. The average grain size of the crystal grains between the crystal grain boundaries is 0.
005 to 0.050 mm of graphite in an area ratio of 2
A silicon carbide sintered part characterized by containing 15% by weight.
回転密封環として有することを特徴とするメカニカルシ
ール。3. A mechanical seal, wherein the sintered silicon carbide component has a fixed sealing ring or a rotating sealing ring.
９ｍｍの大きさの炭化珪素微粉末を８０から９５重量％
と、平均粒径が０．０１０から０．０３０ｍｍの大きさ
の炭化珪素大粉末を５から２０重量％とを配合した炭化
珪素粉末１００重量部に対し黒鉛２から１５重量部を混
合すると共に焼結助剤を添加して造粒粉を形成し、この
造粒粉を成形型内で加圧成形し、次いで、この成形体を
焼結することを特徴とする炭化珪素焼結部品の製造方
法。4. An average particle size of 0.0003 to 0.000.
80 to 95% by weight of silicon carbide fine powder having a size of 9 mm
And 2 to 15 parts by weight of graphite are mixed with 100 parts by weight of silicon carbide powder containing 5 to 20% by weight of silicon carbide large powder having an average particle size of 0.010 to 0.030 mm and sintered. A method for producing a sintered silicon carbide component, comprising forming a granulated powder by adding a binder, press-forming the granulated powder in a molding die, and then sintering the formed body. .
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| JP2001154399A JP4417584B2 (en) | 2001-05-23 | 2001-05-23 | Mechanical seal and method for producing silicon carbide sintered seal ring for mechanical seal |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
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- 2001-05-23 JP JP2001154399A patent/JP4417584B2/en not_active Expired - Lifetime
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