JP2002294162A - Process for producing coating material resin composition - Google Patents

Process for producing coating material resin composition

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JP2002294162A
JP2002294162A JP2001094133A JP2001094133A JP2002294162A JP 2002294162 A JP2002294162 A JP 2002294162A JP 2001094133 A JP2001094133 A JP 2001094133A JP 2001094133 A JP2001094133 A JP 2001094133A JP 2002294162 A JP2002294162 A JP 2002294162A
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pigment
resin
resin composition
coating
dispersion
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JP2001094133A
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Koichi Hagiwara
興一 萩原
Hiromasa Kaneto
弘賢 金戸
Koji Bessho
孝治 別所
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Nippon Paint Co Ltd
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Nippon Paint Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/205Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a process for producing a coating material resin composition, which is suitable for improving the dispersion of pigments and improving the productivity. SOLUTION: This process for producing a coating material resin composition comprises mixing two or more pigments for forming the composition, dispersing the pigment mixture in a blend of a resin and a solvent at an optimum dispersion blend ratio predetermined by the Daniel pour point method (flow point method), and adding ingredients required for giving a prescribed coating material resin composition to the dispersion. It is desirable that the coating resin material composition comprises an electrodeposition coating material composition in particular.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は塗料用樹脂組成物の
製造方法に関し、特に顔料の分散性を向上させ、生産性
を向上させるのに好適な塗料用樹脂組成物の製造方法に
関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a resin composition for paints, and more particularly to a method for producing a resin composition for paints suitable for improving dispersibility of a pigment and improving productivity.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、塗料樹脂組成物においては、その
用途によっても異なるが、通常、特定の無機顔料、有機
顔料等の色材が含有される。顔料を塗料用樹脂組成物中
に分散させる場合、顔料の分散性が低いと、良好な塗膜
が得られず塗装時に種々のトラブルが発生しがちであ
り、また、被膜の品質の低下を招く場合がある。特に電
着塗料の場合には、顔料の分散性が低いと塗料用樹脂組
成物中の顔料は沈降しやすい。この沈降を抑えるため電
着槽には攪拌装置が備えられ、電着塗料に液流を与えて
いるが、顔料の沈降を完全に抑えることはできない。電
着塗装の際、沈降する顔料の一部は被塗物の水平部に沈
着し、塗膜外観の低下を招く。例えば、自動車車体やエ
アコンの室外機等の場合、被塗物の電着槽内の上方に向
く水平面への顔料沈着が生じるおそれがあり、塗膜の均
一性、平滑性及び鮮映性が問題となりやすい。
2. Description of the Related Art Conventionally, coating resin compositions usually contain specific coloring materials such as inorganic pigments and organic pigments, although they vary depending on the use. When the pigment is dispersed in the coating resin composition, if the dispersibility of the pigment is low, a good coating film cannot be obtained and various troubles tend to occur at the time of coating, and the quality of the coating is deteriorated. There are cases. Particularly, in the case of an electrodeposition paint, if the dispersibility of the pigment is low, the pigment in the resin composition for a paint tends to settle. In order to suppress the sedimentation, the electrodeposition tank is provided with a stirring device to supply a liquid flow to the electrodeposition paint. At the time of electrodeposition coating, a part of the pigment which settles down is deposited on the horizontal portion of the object to be coated, and causes a deterioration in the appearance of the coating. For example, in the case of an automobile body or an outdoor unit of an air conditioner, a pigment may be deposited on a horizontal surface of an object to be coated facing upward in the electrodeposition tank, and uniformity, smoothness, and sharpness of the coating film are problematic. It is easy to be.

【0003】塗料用樹脂組成物における顔料の分散性を
向上させるためには、塗料用樹脂組成物の組成を変更す
ること、例えば、分散用樹脂等を変更する方法がある。
しかしながら、塗料用樹脂組成物の組成自体を変更する
ことは、塗料用樹脂組成物の有する特性を長期にわたり
に新たに確認する必要が生じる。
[0003] In order to improve the dispersibility of the pigment in the resin composition for coating, there is a method of changing the composition of the resin composition for coating, for example, a method of changing the resin for dispersion.
However, changing the composition of the coating resin composition itself requires a new confirmation of the properties of the coating resin composition over a long period of time.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、塗料
用樹脂組成物の組成自体を変更することなく、顔料の分
散性を向上させ、もって生産性と塗膜の特性を向上させ
ることができる塗料用樹脂組成物の製造方法を提供する
ことにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to improve the dispersibility of pigments without changing the composition of the resin composition for coatings, thereby improving the productivity and the properties of the coating film. It is an object of the present invention to provide a method for producing a resin composition for coatings that can be performed.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】上記した本発明の目的
は、以下の発明によって達成される。すなわち、本発明
の塗料用樹脂組成物の製造方法は、 <1> 塗料用樹脂組成物を構成する複数の顔料を、予
めDaniel流動点法によって求めておいた樹脂及び
溶剤との最適分散配合割合で分散し、その後、所定の塗
料用樹脂組成物とするための成分を添加することを特徴
とする塗料用樹脂組成物の製造方法。 <2> 前記塗料用樹脂組成物が電着塗料組成物である
ことを特徴とする前記<1>に記載の塗料用樹脂組成物
の製造方法。
The object of the present invention described above is achieved by the following invention. That is, the method for producing a resin composition for coating of the present invention comprises: <1> an optimal dispersion mixing ratio of a plurality of pigments constituting the resin composition for coating with a resin and a solvent which have been determined in advance by the Daniel pour point method. And then adding a component for forming a predetermined resin composition for a coating, the method comprising the steps of: <2> The method for producing a coating resin composition according to <1>, wherein the coating resin composition is an electrodeposition coating composition.

【0006】[0006]

【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施の形
態について説明する。本発明は、塗料用樹脂組成物を構
成する複数の顔料を混合し、この混合系の顔料を、予め
Daniel流動点法(フローポイント法ともいう)に
よって求めておいた樹脂及び溶剤との最適分散配合割合
で分散し、その後、所定の塗料用樹脂組成物とするため
の成分を添加することを特徴とする。本発明において、
対象となる塗料用樹脂組成物は特に制約はなく、電着塗
料組成物にも好適に利用することができる。塗料用樹脂
組成物には、一般に着色顔料、体質顔料、防錆顔料等が
配合されるが、これらの塗料用樹脂組成物を構成する顔
料を混合し、この混合系の顔料を、予めDaniel流
動点法によって求めておいた樹脂及び溶剤との最適分散
混合割合を適用して混合する。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the present invention will be described below. According to the present invention, a plurality of pigments constituting a coating resin composition are mixed, and the pigment of the mixed system is optimally dispersed with a resin and a solvent which are determined in advance by a Daniel pour point method (also referred to as a flow point method). It is characterized in that the components are dispersed in a compounding ratio, and thereafter, a component for forming a predetermined resin composition for a paint is added. In the present invention,
The target resin composition for coating is not particularly limited, and can be suitably used for an electrodeposition coating composition. Coloring pigments, extender pigments, rust-preventive pigments, and the like are generally blended in the coating resin composition, and the pigments constituting the coating resin composition are mixed. The mixing is performed by applying the optimum dispersion mixing ratio of the resin and the solvent determined by the point method.

【0007】Daniel 流動点法については、例え
ば、「塗料の流動と顔料分散(T.C.Patton
著)1971年」に記載されている。この方法はまず、
溶剤と樹脂とからなる溶剤量と樹脂量との比を変化させ
た混合溶液(ビヒクルという)を何種類か用意する。そ
して、特定量の顔料を入れた100mlのビーカー中に
ビヒクルの1種類を加えながらガラス棒で攪拌し、「流
動点(フローポイント)」に達したときのビヒクル量を
測定する。同様に溶剤/樹脂比の異なる別のビヒクルを
用いて同様の測定を行なう。こうして得られた結果を用
い、横軸をビヒクル中の樹脂固形分、縦軸をフローポイ
ントに達するまでに要したビヒクルの量としてフローポ
イント曲線を描く。フローポイント曲線は極小値を持つ
U字状であるが、この極小値における組成が、樹脂、溶
剤および顔料のバランスがとれ、最も効率よく分散が行
なえる組成である。
[0007] The Daniel pour point method is described, for example, in "Paint Flow and Pigment Dispersion (TC Patton).
Authors, 1971 ". This method first
Several kinds of mixed solutions (referred to as vehicles) in which the ratio between the solvent amount and the resin amount is changed. Then, while adding one type of vehicle into a 100 ml beaker containing a specific amount of pigment, the mixture is stirred with a glass rod, and the amount of the vehicle when it reaches the “flow point” is measured. Similarly, the same measurement is performed using another vehicle having a different solvent / resin ratio. Using the results thus obtained, a flow point curve is drawn with the horizontal axis representing the resin solid content in the vehicle and the vertical axis representing the amount of vehicle required to reach the flow point. The flow point curve is a U-shape having a minimum value, and the composition at this minimum value is a composition that can balance the resin, the solvent, and the pigment and can perform dispersion most efficiently.

【0008】なお、上記流動点の決定には多少の経験を
必要とするが大体以下の通りである。すなわち、上記の
ようにビーカーにビヒクルを加えながら顔料を練ると、
内容物は当初ペースト状であるが、さらにビヒクルを加
えていくとかき混ぜるのにあまり抵抗を感じなくなる。
このとき、ガラス棒をビーカー上に真っ直ぐに引き上げ
てガラス棒に付着した液滴が薄いフィルム状に残り、最
後の数滴が1,2秒間隔で落ち、手に触れるとねっとり
した感じがすれば、それが流動点である。
The determination of the pour point requires some experience, but is generally as follows. That is, when kneading the pigment while adding the vehicle to the beaker as described above,
The contents are initially paste-like, but as you add more vehicle, you will not feel much resistance to stirring.
At this time, if the glass stick is pulled straight up onto the beaker, the droplets attached to the glass stick remain in a thin film form, and the last few drops fall at intervals of 1 or 2 seconds. , That is the pour point.

【0009】前記文献に記載されたDaniel 流動
点法は、1種類の顔料(文献ではTiO2)を用いてミ
ルベースに最適な組成を求める方法である。また、2種
以上の顔料を含有する場合は、顔料各々のフローポイン
トに達したときのビヒクル量を求め、顔料配合組成比に
応じて比例計算から最適な配合組成が求められることも
記載されている。しかしながら、本発明の塗料用樹脂組
成物の製造方法は、少なくとも2種以上の顔料を含有す
る塗料用樹脂組成物であって、2種以上の混合系の顔料
を、予めDaniel流動点法によって求めておいた樹
脂及び溶剤との最適分散混合割合を適用して混合する。
The Daniel pour point method described in the above-mentioned document is a method for obtaining an optimum composition for a mill base using one kind of pigment (TiO 2 in the document). In addition, when two or more pigments are contained, it is also described that the amount of the vehicle at the time when the flow point of each pigment is reached is obtained, and the optimum composition is obtained from a proportional calculation according to the pigment composition ratio. I have. However, the method for producing a coating resin composition of the present invention is a coating resin composition containing at least two or more pigments, and a mixture of two or more pigments is determined in advance by the Daniel pour point method. Apply and mix the optimal dispersion and mixing ratio with the resin and solvent previously set.

【0010】本発明の製造方法で得られる塗料用樹脂組
成物は、各々の顔料に対して樹脂及び溶剤との最適な分
散配合割合を求めるよりも短時間で顔料の粒子の粒径を
所定値(例えば、5μm)まで小さくすることができ、
顔料の分散性の向上を図ることができる。
The resin composition for paints obtained by the production method of the present invention can reduce the particle size of pigment particles to a predetermined value in a shorter time than obtaining the optimum dispersion mixing ratio of resin and solvent for each pigment. (For example, 5 μm),
The dispersibility of the pigment can be improved.

【0011】特に電着塗装の場合、垂直外観よりも水平
外観が劣る傾向にある。この理由は電着塗料が比重1の
水を溶媒としており、かつ塗料用樹脂組成物の粘度も水
に近い低いものであるのに対し、塗料組成分中には比重
の重い顔料が含まれているためである。電着塗料中に被
塗物が浸漬された後、(あるいは浸漬しつつ)造膜する
電着塗料では、緩い攪拌状態下で電着される結果、被塗
物(例えば、自動車体等)の水平部に顔料が降り積もる
現象が生じやすい。一般的に顔料が降り積もると、その
部分にいわゆる、ブツ状の凸が形成されやすくなり、焼
き付け時に異常析出部がいわゆるブツとして観察され
る。
Particularly, in the case of electrodeposition coating, the horizontal appearance tends to be inferior to the vertical appearance. The reason for this is that the electrodeposition paint uses water having a specific gravity of 1 as a solvent, and the viscosity of the resin composition for the paint is low, which is close to that of water. On the other hand, a pigment having a high specific gravity is contained in the paint composition. Because it is. In an electrodeposition paint that forms a film after (or while immersing) the object to be coated in the electrodeposition paint, the electrodeposition is performed under a gentle stirring state, and as a result, the object to be coated (for example, an automobile body) is formed. A phenomenon in which the pigment falls on the horizontal portion and accumulates easily occurs. Generally, when the pigment accumulates, so-called bumpy protrusions tend to be formed at the portion, and abnormal deposits are observed as so-called bumps during baking.

【0012】本発明の塗料用樹脂組成物の製造方法にお
いては、短時間で顔料の分散度を向上させることができ
る結果、この塗料用樹脂組成物の製造ラインにおける生
産性を高め、電着塗料における顔料の沈降速度を抑える
ことができ、前記したブツの発生を未然に防止すること
ができる。
According to the method for producing a resin composition for a coating composition of the present invention, the degree of dispersion of the pigment can be improved in a short period of time. , The sedimentation speed of the pigment can be suppressed, and the occurrence of the above-mentioned bumps can be prevented.

【0013】本発明においては、塗料用樹脂組成物を製
造する場合、少なくとも「分散工程」と「溶解工程」と
を有する。「分散工程」において、塗料用樹脂組成物を
構成する複数の顔料を混合し、この混合系の顔料を、D
aniel流動点法によって求めておいた樹脂及び溶剤
との最適分散配合割合で分散する。この場合、混合され
る顔料とは、着色顔料;例えば、チタン白、カーボンブ
ラック、ベンガラ、体質顔料;例えば、カオリン、タル
ク、炭酸カルシウム、クレー、シリカ、防錆顔料;例え
ば、クロム系顔料(ストロンチウムクロメート、ジンク
クロメート)、鉛系顔料(塩基性珪酸鉛、塩基性クロム
酸鉛、鉛丹、シアナミド鉛)、リン酸系顔料(リン酸ア
ルミニウム、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム)、モリブ
デン酸系顔料(リンモリブデン酸アルミニウム、リンモ
リブデン酸亜鉛など)、ホウ酸系顔料(メタホウ酸バリ
ウムなど)、セリウム系顔料(炭酸セリウム、酢酸セリ
ウム、ピロリン酸セリウムなど)の全てを意味するのみ
ではなく、これらの顔料の少なくとも2種以上を混合す
る態様も包含される。
In the present invention, when a resin composition for a paint is produced, it has at least a “dispersion step” and a “dissolution step”. In the “dispersion step”, a plurality of pigments constituting the coating resin composition are mixed, and the mixed pigment is mixed with D
Disperse at the optimum dispersion compounding ratio with the resin and solvent determined by the aniel pour point method. In this case, the pigment to be mixed is a coloring pigment; for example, titanium white, carbon black, red iron oxide, extender; for example, kaolin, talc, calcium carbonate, clay, silica, rust-preventive pigment; for example, a chromium pigment (strontium) Chromate, zinc chromate), lead pigments (basic lead silicate, basic lead chromate, lead tin, cyanamide lead), phosphoric acid pigments (aluminum phosphate, zinc phosphate, calcium phosphate), molybdic acid pigments (phosphorous Not only aluminum molybdate, zinc phosphomolybdate, etc.), boric acid pigments (barium metaborate, etc.) and cerium pigments (cerium carbonate, cerium acetate, cerium pyrophosphate, etc.) An embodiment in which at least two or more kinds are mixed is also included.

【0014】顔料分散用樹脂としては、電着塗料の場
合、カチオン電着塗料用の一般的なもの(エポキシ系ス
ルホニウム塩型樹脂、エポキシ系4級アンモニウム塩型
樹脂、エポキシ系3級アミン型樹脂、アクリル系4級ア
ンモニウム塩型樹脂など)を使用することができる。
As the pigment dispersing resin, in the case of an electrodeposition paint, a general resin for a cationic electrodeposition paint (epoxy sulfonium salt type resin, epoxy quaternary ammonium salt type resin, epoxy type tertiary amine type resin) And acryl-based quaternary ammonium salt-type resins) can be used.

【0015】溶剤としては、顔料分散用樹脂の種類によ
って異なるが、1種または2種以上の溶剤を任意に選定
することができる。溶剤としては、具体的には、主とし
て水が用いられるが、ブチルセロソルブ、ジプロピレン
グリコールモノブチルエーテル等の有機溶媒を若干含む
水も用いることができる。
The solvent varies depending on the type of the pigment dispersing resin, but one or more solvents can be arbitrarily selected. Specifically, water is mainly used as the solvent, but water containing a small amount of an organic solvent such as butyl cellosolve and dipropylene glycol monobutyl ether can also be used.

【0016】[分散工程]では得られる顔料分散ペース
トには、顔料、顔料分散用樹脂、樹脂の他に必要に応じ
て湿潤剤、界面活性剤、消泡剤等を添加することができ
る。界面活性剤あるいは湿潤剤としては、アルキルイミ
ダゾリン、アセチレン系アルコール等が用いられる。ま
た、顔料ペーストには可塑剤を添加してもよく、この可
塑剤としては、高沸点水混和性材料、例えば、ノニルフ
ェノール、あるいはビスフェノールAのエチレンオキシ
ドアダクトまたはプロピレンオキシドアダクトが挙げら
れる。
In the [dispersion step], a wetting agent, a surfactant, an antifoaming agent and the like can be added to the obtained pigment-dispersed paste in addition to the pigment, the pigment-dispersing resin and the resin, if necessary. As the surfactant or the wetting agent, an alkyl imidazoline, an acetylene-based alcohol, or the like is used. A plasticizer may be added to the pigment paste. Examples of the plasticizer include a high-boiling water-miscible material such as nonylphenol or ethylene oxide adduct of bisphenol A or propylene oxide adduct.

【0017】「溶解工程」では、さらに他の成分が添さ
れる。ここで、他の成分とは、塗料用樹脂組成物の用途
によって任意に選定されるものであり、例えば、電着塗
料の場合、顔料分散用樹脂、溶剤、その他の成分があ
る。
In the "dissolving step", other components are further added. Here, the other components are arbitrarily selected depending on the use of the resin composition for a coating. For example, in the case of an electrodeposition coating, there are a resin for dispersing a pigment, a solvent, and other components.

【0018】基体樹脂としては、カチオン性基を有する
親水性フィルム形成性樹脂が挙げられるが、この樹脂は
ビスフェノール型エポキシ樹脂から誘導される、数平均
分子量が100〜10000、好ましくは、1000〜
3000のものが利用できる。基体樹脂の塩基当量は、
通常の範囲でよく、具体的には40〜150(ミリ当量
/100g)、好ましくは、60〜100(ミリ当量/
100g)である。具体例としては、本出願人が提案し
た特開平5−306327に開示されているような、ジ
イソシアネート化合物を反応させたビスウレタン化合物
あるいは他の活性水素化合物を反応させたヘテロウレタ
ン化合物と、エポキシ樹脂とを脱アルコール反応させる
ことにより得られるオキサゾリドン環変性エポキシ樹脂
を挙げることができる。
Examples of the base resin include a hydrophilic film-forming resin having a cationic group. This resin is derived from a bisphenol type epoxy resin and has a number average molecular weight of 100 to 10,000, preferably 1,000 to 10,000.
3000 things are available. The base equivalent of the base resin is
It may be in a normal range, specifically, 40 to 150 (meq / 100 g), preferably 60 to 100 (meq / 100 g).
100 g). Specific examples include a bisurethane compound reacted with a diisocyanate compound or a heterourethane compound reacted with another active hydrogen compound and an epoxy resin as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-306327 proposed by the present applicant. And an oxazolidone ring-modified epoxy resin obtained by subjecting the compound to a dealcoholation reaction.

【0019】硬化剤としては、プロックポリイソシアネ
ート化合物が用いられる。ブロック化イソシアネート硬
化剤は、多官能性イソシアネート化合物とイソシアネー
トブロック剤との付加反応により得ることができる。使
用する多官能性イソシアネート化合物としては、脂肪
族、脂環式又は芳香族ポリイソシアネートが使用され
る。例えば、トリレンジイソシアネート、キシリレンジ
イソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシ
アネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロ
ンジイソシアネートおよびそのイソシアヌレート体が挙
げられる。一方、イソシアネートブロック剤は、付加に
よって生成するブロックイソシアネート化合物が常温に
おいては安定であり、100〜200℃に加熱した際に
ブロックを解離して、遊離のイソシアネート基を再生し
うるものであることが望ましい。例えば、ラクタム系化
合物(ε−カプロラクタム、γ−ブチロラクタムな
ど)、フェノール系化合物(フェノール、クレゾール、
キシレノールなど)、アルコール系化合物(メタノー
ル、エタノール、フルフリルアルコール、ブチロセロソ
ルブなど)、オキシム系化合物(メチルエチルケトンオ
キシム、シクロヘキサノンオキシムなど)が挙げられ
る。
As a curing agent, a block polyisocyanate compound is used. The blocked isocyanate curing agent can be obtained by an addition reaction between a polyfunctional isocyanate compound and an isocyanate blocking agent. As the polyfunctional isocyanate compound to be used, an aliphatic, alicyclic or aromatic polyisocyanate is used. For example, tolylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, isophorone diisocyanate and its isocyanurate. On the other hand, isocyanate blocking agents are those in which a blocked isocyanate compound generated by addition is stable at room temperature, and can dissociate blocks when heated to 100 to 200 ° C. to regenerate free isocyanate groups. desirable. For example, lactam compounds (e-caprolactam, γ-butyrolactam, etc.), phenol compounds (phenol, cresol,
Xylenol), alcohol compounds (such as methanol, ethanol, furfuryl alcohol, and butyrosolve), and oxime compounds (such as methyl ethyl ketone oxime and cyclohexanone oxime).

【0020】硬化触媒として、錫化合物(ジブチルチン
オキシド、ジブチルチンジラウレートなど)を用いるこ
とができる。
As a curing catalyst, a tin compound (dibutyltin oxide, dibutyltin dilaurate, etc.) can be used.

【0021】上記ブロック化イソシアネート硬化剤の添
加量は、基体樹脂との比率で決定するのが好ましい。通
常は、基体樹脂と硬化剤との質量比率は固形分として9
0/10〜50/50に設定される。硬化剤の比率が少
ない場合は、十分な硬化性が得られず、逆にあまり多い
と加熱減量が増加するおそれがある。
The amount of the blocked isocyanate curing agent to be added is preferably determined by the ratio to the base resin. Usually, the mass ratio between the base resin and the curing agent is 9
It is set to 0/10 to 50/50. When the ratio of the curing agent is small, sufficient curability cannot be obtained, and when it is too large, the heating loss may increase.

【0022】樹脂エマルジョンは、基体樹脂および硬化
剤を、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸、クエン酸、リ
ンゴ酸、酒石酸、アクリル酸などの水溶性有機酸または
塩酸、リン酸などの無機酸を中和剤として含む水性媒体
中に分散することによって得られる。
The resin emulsion is prepared by mixing a base resin and a curing agent with a water-soluble organic acid such as formic acid, acetic acid, propionic acid, lactic acid, citric acid, malic acid, tartaric acid and acrylic acid or an inorganic acid such as hydrochloric acid and phosphoric acid. It is obtained by dispersing in an aqueous medium containing a wetting agent.

【0023】本発明の陰極電着塗料組成物は、カチオン
電着塗装によって所望の基材表面に塗装することができ
る。カチオン電着塗装自体は既知の方法にしたがい、一
般には固形分濃度が5〜40質量%、好ましくは、15
〜25質量%となるように脱イオン水で希釈し、さらに
pHを5.5〜8.5の範囲内に調整した本発明の陰極
電着塗料組成物からなる電着浴を通常、浴温20℃〜3
5℃に調整し、負荷電圧100〜450Vの条件で行う
ことができる。
The cathodic electrodeposition coating composition of the present invention can be applied to a desired substrate surface by cationic electrodeposition. The cationic electrodeposition coating itself is performed according to a known method, and generally has a solid content of 5 to 40% by mass, preferably 15% by mass.
An electrodeposition bath comprising the cathodic electrodeposition coating composition of the present invention, diluted with deionized water so as to have a pH of from 5.5 to 8.5% and usually adjusted to a bath temperature of not more than 25% by mass. 20 ° C-3
The temperature can be adjusted to 5 ° C. and the load voltage can be adjusted to 100 to 450 V.

【0024】本発明の陰極電着塗料組成物を用いて形成
しうる電着塗装の膜厚は、特に制限されるものではない
が、一般には、硬化塗膜に基づいて、5〜60μm、好
ましくは、10〜40μmの範囲内が適当である。ま
た、塗膜の焼付け硬化温度は、一般に100〜200
℃、好ましくは、150〜180℃で10〜30分間の
時間の範囲で焼き付けることが適している。
The thickness of the electrodeposition coating that can be formed using the cathodic electrodeposition coating composition of the present invention is not particularly limited, but is generally 5 to 60 μm, preferably 5 to 60 μm, based on the cured coating film. Is suitably in the range of 10 to 40 μm. The baking curing temperature of the coating film is generally 100 to 200.
It is suitable to bake at a temperature of 150 ° C., preferably 150 to 180 ° C. for a time of 10 to 30 minutes.

【0025】[0025]

【実施例】以下、本発明の実施例について説明するが、
本発明はこの実施例に限定されるものではない。 (実施例1) (オキサゾリドン環含有基体樹脂の合成)攪拌機、冷却
器、窒素注入管、温度計および滴下ロートを取り付けた
フラスコを用意した。このフラスコに2,4−/2,6
−トリレンジイソシアネート(質量比=8/2)92
g、メチルイソブチルケトン95gおよびジブチルチン
ジラウレート0.5gを加え、これを攪拌しながらメタ
ノール21gをさらに滴下した。反応は室温から始め、
発明により60℃まで昇温した。その後、30分間反応
を継続した後に、エチレングリコールモノ−2−エチル
ヘキシルエーテル57gを滴下ロートより滴下し、さら
にビスフェノールA−プロピレンオキシド5モル付加体
42gを加えた。反応は、主に60℃〜65℃の範囲で
行い、IRスペクトルを測定しながらイソシアネート基
が消失するまで継続した。次に、ビスフェノールAとエ
ピクロルヒドリンから合成したエポキシ当量188のエ
ポキシ樹脂365gを加え、125℃まで昇温した。そ
の後、ベンジルジメチルアミン1.0gを加え、エポキ
シ当量410になるまで130℃で反応させた。続いて
ビスフェノールA87gを反応容器に加えて120℃で
反応させたところ、エポキシ当量は1190となった。
その後冷却し、ジエタノールアミン11g、N−メチル
エタノールアミン24g、およびアミノエチルエタノー
ルアミンのケチミン化物(79質量%メチルイソブチル
ケトン溶液)25gを加え、110℃で2時間反応させ
た。その後、メチルイソブチルケトンで不揮発分80%
になるまで希釈し、オキサゾリドン環含有基体樹脂を得
た。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
The present invention is not limited to this embodiment. (Example 1) (Synthesis of oxazolidone ring-containing base resin) A flask equipped with a stirrer, a cooler, a nitrogen injection tube, a thermometer and a dropping funnel was prepared. 2,4- / 2,6
-Tolylene diisocyanate (mass ratio = 8/2) 92
g, 95 g of methyl isobutyl ketone and 0.5 g of dibutyltin dilaurate, and 21 g of methanol was further added dropwise with stirring. The reaction starts at room temperature,
According to the invention, the temperature was raised to 60 ° C. Thereafter, after the reaction was continued for 30 minutes, 57 g of ethylene glycol mono-2-ethylhexyl ether was added dropwise from a dropping funnel, and 42 g of a bisphenol A-propylene oxide 5 mol adduct was further added. The reaction was performed mainly in the range of 60 ° C. to 65 ° C., and was continued until the isocyanate group disappeared while measuring the IR spectrum. Next, 365 g of an epoxy resin having an epoxy equivalent of 188 synthesized from bisphenol A and epichlorohydrin was added, and the temperature was raised to 125 ° C. Thereafter, 1.0 g of benzyldimethylamine was added and reacted at 130 ° C. until the epoxy equivalent reached 410. Subsequently, when 87 g of bisphenol A was added to the reaction vessel and reacted at 120 ° C., the epoxy equivalent became 1190.
After cooling, 11 g of diethanolamine, 24 g of N-methylethanolamine, and 25 g of a ketiminated product of aminoethylethanolamine (79 mass% solution in methyl isobutyl ketone) were added, and the mixture was reacted at 110 ° C. for 2 hours. Then, the non-volatile content is 80% with methyl isobutyl ketone.
To obtain an oxazolidone ring-containing base resin.

【0026】(ブロック化イソシアネートの合成)攪拌
機、冷却器、窒素注入管、温度計および滴下ロートを取
り付けたフラスコを用意した。このフラスコにヘキサメ
チレンジイソシアネートの3量体(コロネートHX:日
本ポリウレタン株式会社製)199gとε−カプロラク
タム11.3gとを加えた。そして、フラスコ内の内容
物を80℃まで昇温し、均一に溶解させた。ここに、メ
チルイソブチルケトン32gおよびジブチルスズジラウ
レート0.05gおよび1,8−ジアザビシクロ(5,
4,0)−7−ウンデセン0.05gを加えた。これを
窒素をバブリングしながら攪拌しているところにメチル
エチルケトキシム78.3gを発熱に注意しながら滴下
ロートから1時間かけて滴下した。IRスペクトルでイ
ソシアネート基が消失するまで反応させ、ブロック化イ
ソシアネート架橋剤を得た。上記基体樹脂350g(固
形分)と上記架橋剤150g(固形分)とを混合し、エ
チレングリコールモノ−2−エチルヘキシルエーテルを
固形分に対して3%(15g)になるように添加した。
次に氷酢酸を中和率40.5%になるように加えて中和
し、イオン交換水を加えてゆっくり希釈し、次いで固形
分が36.0%になるように減圧下でメチルイソブチル
ケトンを除去して樹脂エマルジョンを得た。
(Synthesis of Blocked Isocyanate) A flask equipped with a stirrer, a condenser, a nitrogen injection tube, a thermometer and a dropping funnel was prepared. To this flask were added 199 g of a trimer of hexamethylene diisocyanate (Coronate HX: manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) and 11.3 g of ε-caprolactam. Then, the contents in the flask were heated to 80 ° C. and uniformly dissolved. Here, 32 g of methyl isobutyl ketone, 0.05 g of dibutyltin dilaurate and 1,8-diazabicyclo (5,
0.05 g of (4,0) -7-undecene was added. While stirring the mixture while bubbling nitrogen through it, 78.3 g of methyl ethyl ketoxime was added dropwise from the dropping funnel over 1 hour while paying attention to heat generation. The reaction was continued until the isocyanate group disappeared in the IR spectrum to obtain a blocked isocyanate crosslinking agent. 350 g (solid content) of the base resin and 150 g (solid content) of the crosslinking agent were mixed, and ethylene glycol mono-2-ethylhexyl ether was added so as to be 3% (15 g) based on the solid content.
Then, glacial acetic acid was added to neutralize the mixture to a neutralization ratio of 40.5%, and the mixture was diluted slowly with ion-exchanged water. Then, methyl isobutyl ketone was added under reduced pressure to a solid content of 36.0%. Was removed to obtain a resin emulsion.

【0027】(顔料分散樹脂の生成)攪拌機、冷却器、
窒素注入管、温度計および滴下ロートを取り付けたフラ
スコを用意した。このフラスコにイソホロンジイソシア
ネート222.0gを加え、メチルイソブチルケトン3
9.1gで希釈した後にジブチルスズジラウレート0.
2gを加えた。50℃に昇温後、2−エチルヘキサノー
ル131.5gを窒素をバブリングしながら攪拌してい
るところに滴下ロートから2時間かけて滴下した。適宜
冷却することにより、この間の反応温度を50℃に維持
した。その結果、2−エチルヘキサノールハーフブロッ
ク化イソホロンジイソシアネートを得た。(固形分90
%)
(Production of Pigment Dispersion Resin) Stirrer, cooler,
A flask equipped with a nitrogen injection tube, a thermometer and a dropping funnel was prepared. 222.0 g of isophorone diisocyanate was added to the flask, and methyl isobutyl ketone 3 was added.
After diluting with 9.1 g dibutyltin dilaurate 0.1.
2 g were added. After the temperature was raised to 50 ° C., 131.5 g of 2-ethylhexanol was dropped from the dropping funnel over 2 hours while stirring while bubbling nitrogen through. By appropriately cooling, the reaction temperature was maintained at 50 ° C during this time. As a result, 2-ethylhexanol half-blocked isophorone diisocyanate was obtained. (Solid content 90
%)

【0028】攪拌機、冷却器、窒素注入管、温度計およ
び滴下ロートを取り付けた他のフラスコを用意した。こ
のフラスコにエポン828(シェル化学社製エポキシ樹
脂)376.0g、ビスフェノールA114.0gを加
え、窒素雰囲気下130℃へ加熱し、ジメチルベンジル
アミン0.75gを添加し、発熱反応170℃で1時間
反応させることにより、490のエポキシ当量を有する
ビスフェノールA型エポキシ樹脂を得た。次いで、14
0℃へ冷却後、上記2−エチルヘキサノールハーフブロ
ック化イソホロンジイソシアネート198.4gを加
え、140℃に1時間保ち反応させた後、エチレングリ
コールモノブチルエーテル161.8gを加えて反応混
合物を100℃に冷却した。これにチオジエタノール3
66.0g、ジメチロールプロピオン酸134.0g、
及び脱イオン水144.0gを加え、70℃から75℃
で0.241の酸価が得られるまで反応させ、次いで、
エチレングリコールモノブチルエーテル353.3で希
釈し、スルホニウム化率82%の顔料分散樹脂を得た。
(固形分50%)
Another flask equipped with a stirrer, condenser, nitrogen injection tube, thermometer and dropping funnel was prepared. 376.0 g of Epon 828 (epoxy resin manufactured by Shell Chemical Co., Ltd.) and 114.0 g of bisphenol A were added to this flask, heated to 130 ° C. under a nitrogen atmosphere, 0.75 g of dimethylbenzylamine was added, and an exothermic reaction was performed at 170 ° C. for 1 hour. By the reaction, a bisphenol A type epoxy resin having an epoxy equivalent of 490 was obtained. Then, 14
After cooling to 0 ° C., 198.4 g of the above-mentioned 2-ethylhexanol half-blocked isophorone diisocyanate was added, and the mixture was allowed to react at 140 ° C. for 1 hour. Then, 161.8 g of ethylene glycol monobutyl ether was added, and the reaction mixture was cooled to 100 ° C. did. Add thiodiethanol 3
66.0 g, dimethylolpropionic acid 134.0 g,
And 144.0 g of deionized water.
Until an acid number of 0.241 is obtained, and then
Dilution with 353.3 of ethylene glycol monobutyl ether gave a pigment-dispersed resin having a sulfonium conversion of 82%.
(Solid content 50%)

【0029】(Daniel流動点法の測定)前記顔料
分散樹脂と、溶媒である脱イオン水と、カーボンブラッ
ク、カオリン、二酸化チタン(各顔料の質量比=1.
3:53.0:45.7)からなる顔料ミックスチャア
とを使用してDaniel流動点法を測定する。まず、
脱イオン水で希釈することにより顔料分散樹脂固形分が
3,5,10,15,20及び25質量%の6種類の混
合液を用意した。次に上記顔料ミックスチャア20gを
それぞれ入れた6個のビーカー中に各混合液をガラス棒
で攪拌しながら加えて流動点を探した。そして得られた
6種の流動点を使って樹脂固形分−流動点に達するまで
に要したビヒクル質量曲線を描き、この曲線の最小値、
すなわち最適配合割合(本実施例においては、脱イオン
水等の溶媒:顔料分散樹脂固形分:顔料ミックスチャア
=57.8:10.2:100(質量比)、すなわち、
脱イオン水:顔料分散樹脂:顔料ミックスチャア=4
7.6:20.4:100(質量比)を見つけ出した。
(Measurement by the Daniel pour point method) The pigment dispersion resin, deionized water as a solvent, carbon black, kaolin, and titanium dioxide (mass ratio of each pigment = 1.
3: 53.0: 45.7) and the Daniel pour point method is measured using a pigment mix char. First,
By diluting with deionized water, six types of mixed liquids having a pigment dispersion resin solid content of 3, 5, 10, 15, 20, and 25% by mass were prepared. Next, each mixed solution was added with stirring with a glass rod into six beakers each containing 20 g of the above pigment mix char, and a pour point was searched for. Then, using the obtained six kinds of pour points, a resin mass-a vehicle mass curve required to reach the pour point was drawn, and the minimum value of this curve,
That is, the optimum mixing ratio (in the present embodiment, solvent such as deionized water: pigment dispersion resin solids: pigment mix char = 57.8: 10.2: 100 (mass ratio),
Deionized water: Pigment dispersion resin: Pigment mix char = 4
7.6: 20.4: 100 (mass ratio) was found.

【0030】(顔料分散ペーストの分散工程)上記最適
配合割合を使用し、顔料分散樹脂204g、脱イオン水
476g、および顔料ミックスチャア1000gをサンド
グラインドミルへ仕込み、温度45℃で20分間の分散
を行ない、粒度が5μmに粉砕された顔料分散ペースト
を得ることができた。なお、粒度の測定は、グラインド
ゲージにて行なった。次に顔料分散樹脂296g、脱イ
オン水475gを加えることで、固形分51質量%、顔
料ミックスチャア:顔料分散樹脂固形分=1:0.25
質量比の最終顔料分散ペーストを得た。
(Dispersion Step of Pigment Dispersion Paste) Using the above optimum mixing ratio, 204 g of pigment dispersion resin, 476 g of deionized water, and 1000 g of pigment mix char were charged into a sand grind mill and dispersed at a temperature of 45 ° C. for 20 minutes. As a result, a pigment-dispersed paste having a particle size of 5 μm was obtained. The particle size was measured using a grind gauge. Next, 296 g of the pigment-dispersed resin and 475 g of deionized water were added to obtain a solid content of 51% by mass.
A final pigment-dispersed paste in a weight ratio was obtained.

【0031】(電着塗料の調製)上記で調製した樹脂エ
マルジョン381.9質量部および顔料分散ペースト1
22.5質量部に、イオン交換水495.6質量部を混
合して固形分20.0質量%のカチオン電着塗料組成物
を調製した。カチオン電着塗料組成物中の全顔料含有量
と全樹脂含有量の固形分比は1/3質量比であった。
(Preparation of Electrodeposition Coating) 381.9 parts by mass of resin emulsion prepared above and pigment dispersion paste 1
495.6 parts by mass of ion-exchanged water was mixed with 22.5 parts by mass to prepare a cationic electrodeposition coating composition having a solid content of 20.0% by mass. The solid content ratio between the total pigment content and the total resin content in the cationic electrodeposition coating composition was 1/3 mass ratio.

【0032】(比較例1)前記顔料分散樹脂500g
と、溶媒である脱イオン水951gと、カーボンブラッ
ク、カオリン、二酸化チタン(各顔料の質量比=1.
3:53.0 :45.7)からなる顔料ミックス
チャア1000gをDaniel 流動点法を用いずに
サンドグラインドミルへ仕込み、温度45℃で20分間
の分散を行ない、粒度が10μmに粉砕された(固形分
51質量%、顔料ミックスチャア:顔料分散樹脂固形分
=1:0.25質量比)最終顔料分散ペーストを得た。 (電着塗料の調製)実施例1と同様に行なった。
Comparative Example 1 500 g of the pigment dispersion resin
And 951 g of deionized water as a solvent, carbon black, kaolin, and titanium dioxide (mass ratio of each pigment = 1.
3: 53.0: 45.7) was charged into a sand grind mill without using the Daniel pour point method, dispersed at a temperature of 45 ° C. for 20 minutes, and pulverized to a particle size of 10 μm. (Solid content: 51% by mass, pigment mix char: pigment dispersion resin solid content = 1: 0.25 mass ratio) A final pigment dispersion paste was obtained. (Preparation of electrodeposition paint) The same procedure as in Example 1 was carried out.

【0033】(比較例2) (Daniel流動点法の測定)前記顔料分散樹脂と、
溶媒である脱イオン水と、カーボンブラックを使用して
Daniel流動点法を測定する。まず、脱イオン水で
希釈することにより顔料分散樹脂固形分が3,5,1
0,15,20及び25質量%になるように6種類の混
合液を用意した。カーボンブラック20gをそれぞれ6
個のビーカー中に各混合液をガラス棒で攪拌しながら加
えて流動点を探した。そして得られた6種の流動点を使
って樹脂固形分−流動点に達するまでに要したビヒクル
質量曲線を描き、この曲線の最小値、すなわち最適配合
割合(本比較例においては、脱イオン水等の溶媒:樹脂
固形分:カーボンブラック=195.4:21.8:1
00(質量比)を見つけ出した。以下、カオリン、二酸
化チタンについてもそれぞれ、上記と同様な方法で脱イ
オン水等の溶媒:樹脂固形分:カオリン=67.6:1
1.9:100(質量比)、脱イオン水等の溶媒:樹脂
固形分:二酸化チタン=39.4:2.1:100(質
量比)を見つけ出した。
(Comparative Example 2) (Measurement by Daniel pour point method)
The Daniel pour point method is measured using deionized water as a solvent and carbon black. First, the pigment dispersion resin solid content is reduced to 3,5,1 by dilution with deionized water.
Six types of mixed liquids were prepared so as to be 0, 15, 20, and 25% by mass. 20 g of carbon black each 6
Each mixed solution was added to each beaker while stirring with a glass rod, and a pour point was searched for. Using the obtained six types of pour points, a vehicle mass curve required to reach the resin solid content-pour point was drawn, and the minimum value of this curve, that is, the optimum blending ratio (in this comparative example, deionized water Solvent: resin solids: carbon black = 195.4: 21.8: 1
00 (mass ratio) was found. Hereinafter, for kaolin and titanium dioxide, respectively, a solvent such as deionized water and the like: resin solid content: kaolin = 67.6: 1 in the same manner as described above.
Solvents such as 1.9: 100 (mass ratio), deionized water, etc .: resin solid content: titanium dioxide = 39.4: 2.1: 100 (mass ratio).

【0034】(顔料分散ペーストの分散工程)上記各顔
料に対し、個別に求めた最適配合割合を顔料ミックスチ
ャアの組成として比例配分して得られた、顔料分散樹脂
151g、脱イオン水488g、および顔料ミックスチャ
ア1000gをサンドグラインドミルへ仕込み、温度4
5℃で20分間の分散を行ない、粒度が8μmに粉砕さ
れた顔料分散ペーストを得た。次に顔料分散樹脂349
g、脱イオン水463gを加えることで、固形分51質量
%、顔料ミックスチャア:顔料分散樹脂固形分=1:
0.25質量比の最終顔料分散ペーストを得た。 (電着塗料の調製)実施例1と同様に行なった。
(Dispersion process of pigment dispersion paste) 151 g of pigment dispersion resin, 488 g of deionized water, and 151 g of pigment dispersion resin obtained by proportionally distributing the optimum mixing ratio individually determined for each of the above pigments as the composition of the pigment mix char. Charge 1000g of pigment mix char into a sand grind mill, temperature 4
The dispersion was performed at 5 ° C. for 20 minutes to obtain a pigment dispersion paste pulverized to a particle size of 8 μm. Next, pigment dispersion resin 349
g, 463 g of deionized water, 51% by mass of solid content, pigment mix char: pigment dispersion resin solid content = 1:
A final pigment dispersion paste of 0.25 mass ratio was obtained. (Preparation of electrodeposition paint) The same procedure as in Example 1 was carried out.

【0035】実施例1及び比較例1,2で得られた各塗
料用樹脂組成物において、顔料ぺースト分散工程での分
散時間と顔料粒度との関係を図1に示す。図1から明か
なように実施例1の塗料用樹脂組成物では、分散工程開
始後20分から既に顔料分散ペースト中の顔料の粒度は
5μmとなり、分散速度が速いことがわかった。比較例
1の塗料用樹脂組成物では、分散工程開始後20分で
は、顔料分散ペーストの顔料中の顔料の粒度は10μm
と大きく、60分後に6μm程度であった。また、比較
例2の塗料用樹脂組成物では、分散工程開始後20分で
は、顔料分散ペースト中の顔料の粒度は8μmと大き
く、60分後に5〜6μm程度であった。したがって、
実施例1では、比較例1,2に比較して顔料の分散速度
が速いことを示している。
FIG. 1 shows the relationship between the dispersion time and the pigment particle size in the pigment paste dispersion step in each of the coating resin compositions obtained in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2. As is clear from FIG. 1, in the coating resin composition of Example 1, the particle size of the pigment in the pigment dispersion paste was already 5 μm from 20 minutes after the start of the dispersion step, and the dispersion speed was high. In the coating resin composition of Comparative Example 1, the particle size of the pigment in the pigment of the pigment dispersion paste was 10 μm 20 minutes after the start of the dispersion step.
It was about 6 μm after 60 minutes. Further, in the resin composition for paint of Comparative Example 2, the particle size of the pigment in the pigment dispersion paste was as large as 8 μm at 20 minutes after the start of the dispersion step, and was about 5 to 6 μm after 60 minutes. Therefore,
Example 1 shows that the dispersion speed of the pigment is higher than that of Comparative Examples 1 and 2.

【0036】−評価方法− [水平外観(C法5分)] (1)サーフダインSD5000(日本ペイント(株)
製)にて表面処理を行なった冷延鋼板(70×150×
0.8mm)を用意する。 (2)塗料4リットルを塩ビ製角型容器に入れ、マグネ
チックスターラにて回転数600rpmで攪拌する。 (3)上記(1)の試験板を塗料液中にセットし、マグ
ネチックスターラの回転数300rpmに下げた後、5
分間放置する。 (4)陽極としてステンレススチール製平板(70×1
50×0.8mm)を使用し、回転数300rpmのま
ま、乾燥膜厚が15μmになるように電着塗装する。 (5)160℃×10分で硬化させ、水平上面の塗膜状
態を下記判断基準で評価する。 評価結果を表1に示す。
-Evaluation method- [Horizontal appearance (Method C, 5 minutes)] (1) Surfdyne SD5000 (Nippon Paint Co., Ltd.)
Cold rolled steel sheet (70 × 150 ×
0.8 mm). (2) 4 liters of the coating material are put in a square container made of polyvinyl chloride and stirred with a magnetic stirrer at a rotation speed of 600 rpm. (3) After setting the test plate of the above (1) in the coating liquid and reducing the rotational speed of the magnetic stirrer to 300 rpm,
Leave for a minute. (4) Stainless steel flat plate (70 × 1
(50 × 0.8 mm), and electrodeposition coating is performed at a rotation speed of 300 rpm so that the dry film thickness becomes 15 μm. (5) The coating is cured at 160 ° C. for 10 minutes, and the state of the coating film on the horizontal upper surface is evaluated according to the following criteria. Table 1 shows the evaluation results.

【0037】[0037]

【表1】 [Table 1]

【0038】表1から、複数の顔料を混合し、この混合
系の顔料を、予めDaniel流動点法によって求めて
おいた樹脂及び溶剤との最適分散配合割合で分散し、サ
ンドミルで粉砕、調製し、顔料分散ペーストを得た後、
他の成分を添加して得られた塗料用樹脂組成物(実施例
1)は、Daniel流動点法を使用しない塗料用樹脂
組成物(比較例1)及び各成分に対し個別にDanie
l流動点を求め、顔料ミックスチャの組成として比例配
分して得た塗料用樹脂組成物(比較例2)に較べて、ブ
ツの発生が認められず、良好であった。
As shown in Table 1, a plurality of pigments were mixed, and the pigments of this mixed system were dispersed at an optimum mixing ratio with a resin and a solvent previously determined by the Daniel pour point method, pulverized and prepared by a sand mill. After obtaining the pigment dispersion paste,
The paint resin composition obtained by adding the other components (Example 1) is a paint resin composition not using the Daniel pour point method (Comparative Example 1), and each component is individually made of Danie.
The pour point was determined, and as compared with the coating resin composition (Comparative Example 2) obtained by proportionally distributing the composition of the pigment mixture, no occurrence of bumps was recognized and the result was good.

【0039】[0039]

【発明の効果】以上のように本発明によれば、塗料用樹
脂組成物の組成自体を変更することなく、顔料の分散性
を向上させ、もって生産性と塗膜の特性を向上させるこ
とができる塗料用樹脂組成物の製造方法を提供すること
ができる。
As described above, according to the present invention, it is possible to improve the dispersibility of the pigment without changing the composition of the resin composition for coatings, thereby improving the productivity and the properties of the coating film. It is possible to provide a method for producing a resin composition for coatings that can be performed.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 実施例1と比較例1、2における顔料の分散
速度を対比して示すグラフである。
FIG. 1 is a graph showing a comparison between the dispersion speed of a pigment in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 別所 孝治 愛知県高浜市新田町3丁目1番5号 日本 ペイント株式会社愛知事業所内 Fターム(参考) 4J038 CG142 CH192 DB061 DB152 DB162 DB381 DG161 GA08 GA09 GA13 JA26 KA06 KA08 KA09 LA06 NA26 PA04  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Koji Bessho 3-1-1-5 Nittacho, Takahama-shi, Aichi Japan Paint Co., Ltd. Aichi Works F-term (reference) 4J038 CG142 CH192 DB061 DB152 DB162 DB381 DG161 GA08 GA09 GA13 JA26 KA06 KA08 KA09 LA06 NA26 PA04

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 塗料用樹脂組成物を構成する複数の顔料
を混合し、この混合系の顔料を、予めDaniel流動
点法によって求めておいた樹脂及び溶剤との最適分散配
合割合で分散し、その後、所定の塗料用樹脂組成物とす
るための成分を添加することを特徴とする塗料用樹脂組
成物の製造方法。
Claims: 1. A plurality of pigments constituting a coating resin composition are mixed, and the mixed pigment is dispersed at an optimum mixing ratio with a resin and a solvent previously determined by a Daniel pour point method, Thereafter, a method for producing a resin composition for a paint, which comprises adding a component for forming the resin composition for a paint.
【請求項2】 前記塗料用樹脂組成物が電着塗料組成物
であることを特徴とする請求項1に記載の塗料用樹脂組
成物の製造方法。
2. The method for producing a coating resin composition according to claim 1, wherein the coating resin composition is an electrodeposition coating composition.
JP2001094133A 2001-03-28 2001-03-28 Process for producing coating material resin composition Pending JP2002294162A (en)

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