JP2002265591A - Method of crystallizing polycarbonate resin, and crystallized polycarbonate resin - Google Patents
Method of crystallizing polycarbonate resin, and crystallized polycarbonate resinInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリカーボネート
樹脂の結晶化方法に関する。[0001] The present invention relates to a method for crystallizing a polycarbonate resin.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ポリカーボネート樹脂は、優れた透明
性、耐熱性等を有した材料であることから、光ディス
ク、ＣＤ（コンパクトディスク）等の光学用途や、自動
車、家電部品に幅広く使用されている。2. Description of the Related Art Polycarbonate resins are widely used in optical applications such as optical disks and CDs (compact disks), as well as in automobiles and home electric appliances because they are materials having excellent transparency and heat resistance.
【０００３】かかるポリカーボネート樹脂は結晶性の高
分子ではあるが、成形によって得られた製品の結晶化度
を上げることは非常に困難であり、一般に幅広く用いら
れている成形方法、すなわち射出成形、押出成形、圧縮
成形およびブロー成形法で成形された成形品は非晶性で
ある。このポリカーボネート樹脂の結晶化を高めた場合
には、耐溶剤性が向上し、また、機械的強度が増大する
ことから、ポリカーボネート樹脂を結晶化させる方法が
いくつか提案されている。Although such a polycarbonate resin is a crystalline polymer, it is very difficult to increase the crystallinity of a product obtained by molding. Therefore, generally widely used molding methods such as injection molding and extrusion molding are used. Molded articles formed by molding, compression molding and blow molding are amorphous. When the crystallization of the polycarbonate resin is increased, the solvent resistance is improved and the mechanical strength is increased. Therefore, several methods for crystallizing the polycarbonate resin have been proposed.
【０００４】その一つとして、熱により結晶化させる方
法が提案されているが、この方法による場合には１９０
℃で１週間という過酷な処理が必要となり、そのために
着色、分子量低下といった材料の劣化が起こるという問
題があった。また、他の方法として、有機溶剤からキャ
ストにより結晶化させる方法も知られているが、この方
法では結晶化はするがソルベントクラックを生じたり、
製品の表面付近しか結晶化しないことが多く、あまり有
効な手段とはいえなかった。[0004] As one of the methods, a method of crystallizing by heat has been proposed.
Severe treatment at 1 ° C. for one week is required, which causes a problem of deterioration of the material such as coloring and molecular weight reduction. In addition, as another method, a method of crystallizing by casting from an organic solvent is also known.In this method, crystallization occurs but solvent cracks occur,
Crystallization often occurs only near the surface of the product, which is not a very effective means.
【０００５】ポリカーボネート樹脂の結晶化に関しては
上記問題だけではなく、製造工程における問題もある。
ポリカーボネート樹脂の製造方法としては、ホスゲンと
芳香族ジヒドロキシ化合物を界面重合する方法、芳香族
ジヒドロキシ化合物とポリカーボネート結合形成性化合
物を用いる溶融重縮合法および低分子量の芳香族ポリカ
ーボネートを結晶化させた後、これを固相で重合し、高
分子量のポリカーボネート樹脂を製造する固相重合法が
知られている。[0005] Regarding the crystallization of the polycarbonate resin, there is not only the above problem but also a problem in the production process.
As a method for producing a polycarbonate resin, a method of interfacially polymerizing phosgene and an aromatic dihydroxy compound, a melt polycondensation method using an aromatic dihydroxy compound and a polycarbonate bond-forming compound, and crystallizing a low molecular weight aromatic polycarbonate, This is polymerized in a solid phase to produce a high-molecular-weight polycarbonate resin.
【０００６】この固相重合法では低分子量のポリカーボ
ネートを結晶化させることが重要である。例えば、特公
平７−９４５４６号には、低分子量ポリカーボネートの
結晶化方法として溶媒処理法と加熱処理法が開示されて
いる。さらに、特開平２００１−１１１７１号には異な
った固有粘度を有する2種類の低分子量ポリカーボネー
トを特定の温度で保持し結晶化させる方法が開示されて
いる。In this solid phase polymerization method, it is important to crystallize a low molecular weight polycarbonate. For example, Japanese Patent Publication No. 7-94546 discloses a solvent treatment method and a heat treatment method as a method for crystallizing a low molecular weight polycarbonate. Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-11171 discloses a method of crystallizing two kinds of low molecular weight polycarbonates having different intrinsic viscosities at a specific temperature.
【０００７】しかしながら、いずれの方法も工業的な実
施に当たっては問題を有している。即ち、溶剤結晶化法
では、結晶化速度は速くすることができるものの、溶剤
を使用するためにその回収、再利用工程が必要となり、
コストアップといった問題がある。また、加熱結晶化法
は、低分子量ポリカーボネート粒子が融着しない程度の
温度で結晶化させるため、長時間の加熱が必要なことか
ら、材料の劣化を引き起こすという問題があった。更
に、特開平２００１−１１１７１号に開示の方法では、
効率的に結晶化させることが可能ではあるが、2種類の
低分子量ポリカーボネートを溶融混合した後加熱処理す
るといった2工程を必要としていた。[0007] However, both methods have problems in industrial implementation. In other words, in the solvent crystallization method, although the crystallization rate can be increased, the use of a solvent requires its recovery and reuse steps,
There is a problem such as an increase in cost. Further, the heat crystallization method has a problem in that the material is deteriorated because long-term heating is required because the low-molecular-weight polycarbonate particles are crystallized at a temperature that does not cause fusion. Further, in the method disclosed in JP-A-2001-11171,
Although it is possible to efficiently crystallize, it requires two steps such as melting and mixing two kinds of low-molecular-weight polycarbonates, followed by heat treatment.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
のような従来法の問題を解決し、ポリカーボネート樹脂
を均一にさらに効率的に結晶化させる方法を提供するこ
とにある。また、このポリカーボネート樹脂の中でも、
工業的製造工程で必要となる低分子量ポリカーボネート
を均一にさらに効率的に結晶化させる方法を提供する方
法である。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the conventional method and to provide a method for uniformly and efficiently crystallizing a polycarbonate resin. Also, in this polycarbonate resin,
This is a method for providing a method for uniformly and efficiently crystallizing a low-molecular-weight polycarbonate required in an industrial production process.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、常
温常圧下では気体状態にある物質の臨界圧力以上の加圧
下で、ポリカーボネート樹脂に前記物質の流体を含浸さ
せ、その後前記加圧状態から開放することからなるポリ
カーボネート樹脂の結晶化方法を提供するものである。
この方法で結晶化させた場合には、高度な温度調整を必
要とせず、容易に均一でかつ効率的な結晶化を行うこと
ができる。That is, the present invention relates to a method of impregnating a polycarbonate resin with a fluid of the substance under a pressure equal to or higher than a critical pressure of the substance which is in a gaseous state at normal temperature and normal pressure, and thereafter, from the pressurized state. An object of the present invention is to provide a method for crystallizing a polycarbonate resin, which comprises releasing the resin.
When crystallization is performed by this method, uniform and efficient crystallization can be easily performed without requiring a high degree of temperature adjustment.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】以下に本発明について説明する。
本発明に用いられるポリカーボネート樹脂は、主たる繰
り返し単位が下記式（1） 〔式（1）中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立
に水素原子、ハロゲン原子、アルキル基、アラルキル基
又はアリール基であり、Ｗはアルキリデン基、アルキレ
ン基、シクロアルキリデン基、シクロアルキレン基、酸
素原子、硫黄原子、スルホキシド基、又はスルホン基で
ある。〕で表されるポリカーボネート樹脂である。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below.
The main repeating unit of the polycarbonate resin used in the present invention is represented by the following formula (1) [In the formula (1), R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are each independently a hydrogen atom, a halogen atom, an alkyl group, an aralkyl group or an aryl group, and W is an alkylidene group, an alkylene group, a cycloalkylidene. A cycloalkylene group, an oxygen atom, a sulfur atom, a sulfoxide group, or a sulfone group. ] Is a polycarbonate resin represented by the formula:
【００１１】このポリカーボネート樹脂は、原料となり
うるペレット形状のものでも、またこのペレットを一般
的に用いられる加工技術、例えば射出成形、押出成形、
圧縮成形およびブロー成形等により所定の形状に成形さ
れた製品でもよい。さらには、固相重合法にてポリカー
ボネート樹脂を製造する場合の重量平均分子量が10,000
以下の低分子量ポリカーボネート樹脂であってもよい。The polycarbonate resin may be in the form of pellets which can be used as a raw material, or the pellets may be processed by generally used processing techniques such as injection molding, extrusion molding, and the like.
A product formed into a predetermined shape by compression molding, blow molding, or the like may be used. Furthermore, the weight average molecular weight when producing a polycarbonate resin by a solid phase polymerization method is 10,000
The following low molecular weight polycarbonate resins may be used.
【００１２】本発明の方法においては、先ず、常温常圧
下では気体状態にある物質の臨界圧力以上の加圧下で、
ポリカーボネート樹脂に前記物質の流体を含浸させる
（含浸工程）。本含浸工程で含浸される物質とは、常温
常圧下では気体状態にある物質であり、例えばブタン等
の有機化合物、あるいは二酸化炭素、空気、水素、窒
素、ネオン、アルゴン等の無機化合物が挙げられる。[0012] In the method of the present invention, first, under a pressure equal to or higher than the critical pressure of a substance that is in a gaseous state at normal temperature and normal pressure,
The fluid of the substance is impregnated into the polycarbonate resin (impregnation step). The substance to be impregnated in the present impregnation step is a substance that is in a gaseous state under normal temperature and normal pressure, for example, an organic compound such as butane, or an inorganic compound such as carbon dioxide, air, hydrogen, nitrogen, neon, and argon. .
【００１３】前記含浸物質は、単独であってもよいし、
２種以上の混合物であってもよい。扱い易さの観点から
は、二酸化炭素、空気、窒素、ネオン、アルゴン等の不
活性物質が好ましく使用され、特に、経済性および安全
性の観点から二酸化炭素が好ましく用いられる。The impregnating substance may be used alone,
It may be a mixture of two or more. From the viewpoint of ease of handling, an inert substance such as carbon dioxide, air, nitrogen, neon, or argon is preferably used. In particular, carbon dioxide is preferably used from the viewpoint of economy and safety.
【００１４】前記含浸物質のポリカーボネート樹脂への
含浸量は、その含浸物質の種類、目的とするポリカーボ
ネート樹脂の結晶化度等に応じて適宜設定され、特に限
定されるものではないが、含浸量の下限は、通常は十分
な結晶が形成される量である。含浸量の上限は特にない
が、通常は含浸物質のポリカーボネート樹脂に対する飽
和溶解量またはそれに近い量である。The amount of the impregnating substance impregnated into the polycarbonate resin is appropriately set according to the type of the impregnating substance, the desired crystallinity of the polycarbonate resin, and the like, and is not particularly limited. The lower limit is usually the amount at which sufficient crystals are formed. Although there is no particular upper limit for the amount of impregnation, it is usually the saturated dissolution amount of the impregnated substance in the polycarbonate resin or an amount close thereto.
【００１５】例えばポリカーボネート樹脂に二酸化炭素
を含浸させる場合の好ましい含浸量は、ポリカーボネー
ト樹脂１００重量部に対して、０．１〜２０重量部の範
囲、より好ましくは０．１〜１５重量部の範囲である。For example, when carbon dioxide is impregnated into a polycarbonate resin, a preferable impregnation amount is 0.1 to 20 parts by weight, more preferably 0.1 to 15 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polycarbonate resin. It is.
【００１６】本発明における原料樹脂としては、ポリカ
ーボネート樹脂の単独であってもよいし、ポリカーボネ
ート樹脂が樹脂成分として５０重量％を超える限りにお
いて各種の樹脂と混合またはアロイ化して用いることが
できる。ポリカーボネート樹脂に混合またはアロイ化で
きる樹脂としてはＡＢＳ系樹脂（成形性改良：流動性改
良）、ポリエステル系樹脂（耐溶剤性改良）、ポリメタ
クリル酸メチル（ＰＭＭＡ：光沢性改良）、ポリアミド
樹脂（耐溶剤性向上）、フッ素系樹脂（耐摩耗性改良）
ポリエチレン系樹脂（耐衝撃性向上）ポリエステルカー
ボネート（ＰＥＣ：耐衝撃性向上、透明性向上）などが
例示される。本明細書においては、このような混合物ま
たはアロイ化したポリマーアロイについても単にポリカ
ーボネート樹脂と呼ぶことがある。。As the raw material resin in the present invention, a polycarbonate resin may be used alone, or may be used by mixing or alloying with various resins as long as the polycarbonate resin exceeds 50% by weight as a resin component. Examples of resins that can be mixed or alloyed with polycarbonate resins include ABS resins (improvement of moldability: improvement of fluidity), polyester resins (improvement of solvent resistance), polymethyl methacrylate (PMMA: improvement of glossiness), polyamide resins (resistance of gloss). Solvent improvement), Fluorine resin (Abrasion resistance improvement)
Examples include polyethylene-based resin (improved impact resistance) and polyester carbonate (PEC: improved impact resistance and improved transparency). In the present specification, such a mixture or an alloyed polymer alloy may be simply referred to as a polycarbonate resin. .
【００１７】尚、このようなポリカーボネート樹脂と他
の樹脂との混合物あるいはポリマーアロイを使用する場
合、前記した含浸物質の含浸量は、前記混合物あるいは
ポリマーアロイ中のポリカーボネート樹脂に対する含浸
量である。When a mixture or a polymer alloy of such a polycarbonate resin and another resin is used, the impregnation amount of the impregnating substance is the impregnation amount of the polycarbonate resin in the mixture or the polymer alloy.
【００１８】含浸物質をポリカーボネート樹脂に含浸さ
せる際の圧力（以下、含浸圧力という）、温度（以下、
含浸温度という）および含浸に要する時間（以下、含浸
時間という）等は所望の含浸量により異なる。例えば、
臨界圧力が約７．５ＭＰａである二酸化炭素をポリカー
ボネート樹脂に含浸させる場合、含浸圧力はこの臨界圧
力以上であればよいが１０ＭＰａ以上が好ましい。また
含浸圧力の上限値は装置等の能力にも依存するが、通常
は５０ＭＰａ程度である。The pressure (hereinafter referred to as impregnation pressure) and the temperature (hereinafter referred to as impregnation pressure) for impregnating the polycarbonate resin with the impregnating substance.
The impregnation temperature), the time required for impregnation (hereinafter, impregnation time), and the like differ depending on the desired impregnation amount. For example,
When carbon dioxide having a critical pressure of about 7.5 MPa is impregnated into a polycarbonate resin, the impregnation pressure may be at least this critical pressure, but is preferably at least 10 MPa. The upper limit value of the impregnation pressure also depends on the capacity of the apparatus and the like, but is usually about 50 MPa.
【００１９】含浸温度は、含浸物質が液体または超臨界
流体となる温度であり、該含浸物質の臨界温度以上であ
ることが好ましい。含浸温度の上限値は適用されるポリ
カーボネート樹脂が分解しない温度であればよく、通常
は３００℃以下である。臨界温度が約３１℃である二酸
化炭素を用いる場合、含浸温度はこの臨界温度以上であ
ることが好ましく、特に、ポリカーボネート樹脂への二
酸化炭素の浸透速度と生産性の観点から６０℃以上が好
ましく、また、ポリカーボネート樹脂への溶解量および
製品形状維持の観点から１８０℃以下が好ましい。The impregnation temperature is a temperature at which the impregnated substance becomes a liquid or a supercritical fluid, and is preferably not lower than the critical temperature of the impregnated substance. The upper limit of the impregnation temperature may be any temperature at which the applied polycarbonate resin does not decompose, and is usually 300 ° C. or less. When carbon dioxide having a critical temperature of about 31 ° C. is used, the impregnation temperature is preferably equal to or higher than the critical temperature, and particularly preferably 60 ° C. or higher from the viewpoint of carbon dioxide permeation rate and productivity of the polycarbonate resin, In addition, the temperature is preferably 180 ° C. or less from the viewpoint of the amount dissolved in the polycarbonate resin and the maintenance of the product shape.
【００２０】含浸物質をポリカーボネート樹脂に含浸さ
せるのに費やす含浸時間は、含浸物質のポリカーボネー
ト樹脂への浸透速度によっても異なり、上記含浸圧力と
含浸温度に依存する。含浸操作を継続すると含浸量は通
常飽和溶解量まで増加するが、含浸時間は、通常は長く
とも含浸物質の含浸量が飽和溶解量に達するまでの時間
に設定され、一般的には数時間までである。生産性の観
点からは含浸時間は短いほど好ましく、必ずしも飽和溶
解量に達するまで含浸させる必要はない。例えば超臨界
状態の二酸化炭素の場合の含浸時間は、通常は数分から
１０時間程度であり、生産性と含浸量のバランスの観点
からは数分程度から５時間程度が好ましい。The impregnation time used to impregnate the polycarbonate resin with the impregnating substance also depends on the rate of penetration of the impregnating substance into the polycarbonate resin and depends on the impregnation pressure and the impregnation temperature. When the impregnation operation is continued, the impregnation amount usually increases to the saturated dissolution amount, but the impregnation time is usually set to the time until the impregnation amount of the impregnated substance reaches the saturation dissolution amount at most, and generally up to several hours. It is. From the viewpoint of productivity, the shorter the impregnation time is, the more preferable it is. It is not always necessary to impregnate until the saturation amount is reached. For example, the impregnation time in the case of carbon dioxide in a supercritical state is usually about several minutes to about 10 hours, and is preferably about several minutes to about 5 hours from the viewpoint of the balance between productivity and impregnation amount.
【００２１】本発明の方法では、前記含浸工程に引き続
いて、含浸物質が含浸したポリカーボネート樹脂を前記
加圧状態から開放する工程（圧力開放工程）が行われ
る。この圧力開放工程においては、加圧状態から開放さ
れたポリカーボネート樹脂の内部で発泡が生じることが
あり、できるだけ発泡させないためには、加圧状態から
の開放はできるだけゆっくりと、長時間で行うことが好
ましい。通常は約３秒以上であり、１０秒以上が好まし
い。In the method of the present invention, subsequent to the impregnation step, a step of releasing the polycarbonate resin impregnated with the impregnation substance from the pressurized state (pressure release step) is performed. In this pressure release step, foaming may occur inside the polycarbonate resin released from the pressurized state, and in order to minimize foaming, release from the pressurized state should be performed as slowly as possible and for a long time. preferable. It is usually about 3 seconds or more, preferably 10 seconds or more.
【００２２】圧力開放工程は、含浸工程よりも高い温度
で行ってもよいし、含浸工程よりも低い温度で行っても
よく、あるいは含浸工程と同じ温度で行ってもよいが、
発泡させずに結晶化させるためには、含浸温度よりも低
い温度で圧力開放を行うことが好ましい。また、ポリカ
ーボネート樹脂の形状を維持するためには、圧力開放時
の樹脂温度は１８０℃以下で行うことが好ましい。The pressure release step may be performed at a higher temperature than the impregnation step, may be performed at a lower temperature than the impregnation step, or may be performed at the same temperature as the impregnation step.
In order to crystallize without foaming, it is preferable to release the pressure at a temperature lower than the impregnation temperature. In order to maintain the shape of the polycarbonate resin, it is preferable that the resin temperature at the time of releasing the pressure be 180 ° C. or less.
【００２３】ポリカーボネート樹脂の結晶化度を制御す
るためには、含浸工程における圧力および温度によって
制御することが可能である。In order to control the crystallinity of the polycarbonate resin, it is possible to control the pressure and temperature in the impregnation step.
【００２４】尚、本発明の方法は回分方式で行うことも
できるし、例えば単軸あるいは多軸押出機を用いて含浸
工程および圧力開放工程を連続的に行う連続方式を適用
することもできる。The method of the present invention can be carried out in a batch system, or in a continuous system in which the impregnation step and the pressure release step are continuously performed using, for example, a single-screw or multi-screw extruder.
【００２５】本発明において、ポリカーボネート樹脂は
各種の熱可塑性樹脂との積層体として用いられることも
可能である。また、各種の添加剤（タルク、マイカ、ク
レー、チタン酸カリウムウイスカー、酸化亜鉛ウイスカ
ー、ガラス繊維等の強化材料；水酸化アルミニウム、水
酸化マグネシウム、三酸化アンチモンなどの難燃性付与
剤；フェライト、希コバルトなどの磁気改良剤；フェノ
ール系、リン系または硫黄系の酸化防止剤（熱安定
剤）；紫外線吸収剤（ベンゾトリアゾール系又はベンゾ
フェノン系）；カルボン酸エステル、ポリシロキサン化
合物等の離型剤；チタンホワイト、チタンイエロー、カ
ーボンブラック、キナクリドン系等の無機または有機顔
料；ペリレン系、ペリノン系の染料；グリセリン脂肪酸
モノエステル、リン酸ジエステル、硫酸エステルのアル
カリ（土類）金属塩、グリセリン脂肪酸モノエステル、
スルホン酸ホスホニウム塩とホウ酸またはホウ酸エステ
ルの混合物等の帯電防止剤を適宜選択して用いてもよ
い。In the present invention, the polycarbonate resin can be used as a laminate with various thermoplastic resins. In addition, various additives (reinforced materials such as talc, mica, clay, potassium titanate whiskers, zinc oxide whiskers, and glass fibers; flame-retardant agents such as aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, and antimony trioxide; ferrite, Magnetic modifiers such as dilute cobalt; phenolic, phosphorus-based or sulfur-based antioxidants (heat stabilizers); UV absorbers (benzotriazole-based or benzophenone-based); mold release agents such as carboxylic acid esters and polysiloxane compounds Inorganic or organic pigments such as titanium white, titanium yellow, carbon black, and quinacridone; perylene and perinone dyes; alkali (earth) metal salts of glycerin fatty acid monoester, phosphoric acid diester, sulfate, and glycerin fatty acid monoester ester,
An antistatic agent such as a mixture of a phosphonium sulfonate and boric acid or a borate ester may be appropriately selected and used.
【００２６】[0026]
【実施例】以下、本発明を実施例によって説明するが、
本発明がこれらに限定されるものでないことは言うまで
もない。The present invention will be described below with reference to examples.
It goes without saying that the present invention is not limited to these.
【００２７】実施例１〜４、比較例１ ポリカーボネート樹脂（帝人株式会社製Panlite L−１
２２５：重量平均分子量３２，０００）を１９０℃、
０．３ＭＰａでメルトプレスした後常温にて急冷するこ
とにより厚さ１．０mmのプレスシートを得た。このシー
トを耐圧容器内に置き、さらに同容器内に超臨界状態の
二酸化炭素を導入して前記シートに含浸させた。含浸時
の圧力、温度、時間は表１に示すとおりである。所定の
含浸時間経過後、３時間かけて圧力を開放した。得られ
たシートの結晶化度を表１に示す。尚、結晶化度はＸ線
回折法によって求めた。Examples 1-4, Comparative Example 1 Polycarbonate resin (Panlite L-1 manufactured by Teijin Limited)
225: weight average molecular weight 32,000) at 190 ° C,
After melt-pressing at 0.3 MPa, the mixture was rapidly cooled at room temperature to obtain a 1.0 mm-thick pressed sheet. The sheet was placed in a pressure vessel, and carbon dioxide in a supercritical state was introduced into the vessel to impregnate the sheet. The pressure, temperature and time during the impregnation are as shown in Table 1. After a predetermined impregnation time, the pressure was released over 3 hours. Table 1 shows the crystallinity of the obtained sheet. The degree of crystallinity was determined by an X-ray diffraction method.
【００２８】[0028]
【表１】 [Table 1]
【００２９】実施例５〜８ 含浸時の圧力、温度、時間を表２に示すとおりの条件と
すること以外は、実施例１と同様にして結晶化されたポ
リカーボネート樹脂を得た。結果を表に示す。Examples 5 to 8 A crystallized polycarbonate resin was obtained in the same manner as in Example 1 except that the pressure, temperature and time during impregnation were set as shown in Table 2. The results are shown in the table.
【００３０】[0030]
【表２】 [Table 2]
【００３１】[0031]
【発明の効果】本発明の方法によれば、ポリカーボネー
ト樹脂を均一にかつ効率的に結晶化させることが可能に
なり、これにより耐溶剤性や機械的強度が向上する。さ
らに、低分子量ポリカーボネートに本発明を適応するこ
とにより、固相重合法に使用する結晶化分子量ポリカー
ボネートを均一な結晶化度でかつ効率的に得ることがで
きる。According to the method of the present invention, it is possible to uniformly and efficiently crystallize a polycarbonate resin, thereby improving solvent resistance and mechanical strength. Further, by applying the present invention to a low molecular weight polycarbonate, a crystallized molecular weight polycarbonate used in a solid phase polymerization method can be efficiently obtained with a uniform crystallinity.
フロントページの続き (72)発明者 北山 威夫 大阪府高槻市塚原二丁目10番１号 住友化 学工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4J029 AA09 AD08 AE01 HC07 KF02 KH03 KH04 KH05 KH08 KJ03Continued on the front page (72) Inventor Takeo Kitayama 2-1-1 Tsukahara, Takatsuki-shi, Osaka Sumitomo Chemical Co., Ltd. F-term (reference) 4J029 AA09 AD08 AE01 HC07 KF02 KH03 KH04 KH05 KH08 KJ03
Claims (5)
圧力以上の加圧下で、ポリカーボネート樹脂に前記物質
の流体を含浸させ、その後前記加圧状態から開放するこ
とからなることを特徴とするポリカーボネート樹脂の結
晶化方法。The present invention is characterized in that a polycarbonate resin is impregnated with a fluid of the substance under a pressure equal to or higher than a critical pressure of the substance which is in a gaseous state at normal temperature and normal pressure, and thereafter the pressure is released from the pressure state. Method for crystallizing polycarbonate resin.
ガスである請求項１記載のポリカーボネート樹脂の結晶
化方法。2. The method for crystallizing a polycarbonate resin according to claim 1, wherein the substance which is in a gaseous state at normal temperature and normal pressure is carbon dioxide gas.
圧力以上の加圧下で、ポリカーボネート樹脂に前記物質
の流体を含浸させ、その後前記加圧状態から開放するこ
とにより得られる結晶化ポリカーボネート樹脂。3. A crystallized polycarbonate resin obtained by impregnating a polycarbonate resin with a fluid of said substance under a pressure equal to or higher than the critical pressure of a substance which is in a gaseous state at normal temperature and normal pressure, and then releasing said pressure state. .
臨界状態でポリカーボネート樹脂に含浸させ、その後前
記加圧状態から開放することにより得られる請求項３記
載の結晶化ポリカーボネート樹脂。4. The crystallized polycarbonate resin according to claim 3, which is obtained by impregnating a substance which is in a gaseous state at normal temperature and normal pressure with a polycarbonate resin in a supercritical state, and thereafter releasing the pressure state.
ガスである請求項４記載の結晶化ポリカーボネート樹
脂。5. The crystallized polycarbonate resin according to claim 4, wherein the substance which is in a gaseous state at normal temperature and normal pressure is carbon dioxide gas.
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|---|---|---|---|---|
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP2000053871A (en) * | 1998-08-07 | 2000-02-22 | Toray Ind Inc | Resin composition and its preparation |
-
2001
- 2001-03-12 JP JP2001068342A patent/JP2002265591A/en active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000053871A (en) * | 1998-08-07 | 2000-02-22 | Toray Ind Inc | Resin composition and its preparation |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018525242A (en) * | 2015-06-23 | 2018-09-06 | サビック グローバル テクノロジーズ ベスローテン フェンノートシャップ | Improving the manufacturability of amorphous polymers in powder bed melting processes. |
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