JP2002214074A - 屈折率分布測定方法 - Google Patents

屈折率分布測定方法

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JP2002214074A
JP2002214074A JP2001012407A JP2001012407A JP2002214074A JP 2002214074 A JP2002214074 A JP 2002214074A JP 2001012407 A JP2001012407 A JP 2001012407A JP 2001012407 A JP2001012407 A JP 2001012407A JP 2002214074 A JP2002214074 A JP 2002214074A
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Hideo Fujii
秀雄 藤井
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Asahi Kogaku Kogyo Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】膜の厚さ方向の屈折率分布を、高精度に測定す
ることが可能な屈折率分布測定方法を提供すること。 【解決手段】膜厚方向の組成分布データと膜の構成材料
の屈折率データとを用いて計算される第１の光学特性の
計算値Ｐ１calと、測定値Ｐ１mとを求め、Ｐ１ca lとＰ
１mとの差が許容範囲内の値となるように、各材料の屈
折率データを最適化パラメータとして第１の最適化処理
を施し、各材料の屈折率を決定する。このようにして決
定された各材料の屈折率、組成分布データおよび膜厚デ
ータを用いて計算される第２の光学特性の計算値Ｐ２
calと、測定値Ｐ２mとを求め、Ｐ２calとＰ２mとの差が
許容範囲内の値となるように、膜厚データを最適化パラ
メータとして第２の最適化処理を施し、膜の膜厚を決定
する。前記の最適化処理で決定された各材料の屈折率と
膜厚とを用いて、屈折率分布を求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、２種以上の材料で
構成された膜の屈折率分布測定方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、眼鏡レンズやカメラレンズのよう
な光学部品の屈折率を測定する方法として、分光反射率
法、分光透過率法、偏光解析法等が用いられてきた。
【０００３】これらの方法では、それぞれに対応する光
学特性（分光反射率、分光透過率、偏光解析値）の測定
値と、計算値とが一致するように、膜屈折率、膜厚を最
適化することにより、屈折率を決定する。均質な膜の屈
折率を決定する場合、前述した方法は非常に有効であ
る。
【０００４】一方、厚さ方向に組成が変化する膜に前述
した方法を適用する場合には、膜をその厚さ方向に等分
割し、均一な組成を有する薄膜の積層体であるとみなし
て、各薄膜の屈折率を最適化することにより、屈折率分
布を求めていた。しかしながら、このような方法では、
最適化で収束する可能性のある屈折率分布が多数存在す
る。このため、このような方法で求められた屈折率分布
は、信頼性の低いものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、膜の
厚さ方向の屈折率分布を、より高精度に測定することが
可能な屈折率分布測定方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（９）の本発明により達成される。
【０００７】（１） ２種以上の材料で構成され、か
つ、厚さ方向に屈折率が変化する膜について、その厚さ
方向の屈折率分布を測定する方法であって、前記膜の厚
さ方向の組成分布データおよび前記膜を構成する各材料
の屈折率データを初期条件として用いて計算される第１
の光学特性の計算値と、前記第１の光学特性の測定値と
を求め、前記第１の光学特性の前記計算値と、前記第１
の光学特性の前記測定値とを比較し、その差が許容範囲
内の値となるように、前記各材料の前記屈折率データを
最適化パラメータとして、第１の最適化処理を施すこと
により、前記各材料の屈折率を決定し、前記第１の最適
化処理を施すことにより決定された前記各材料の前記屈
折率、前記組成分布データおよび前記膜の膜厚データを
初期条件として用いて計算される第２の光学特性の計算
値と、前記第２の光学特性の測定値とを求め、前記第２
の光学特性の前記計算値と、前記第２の光学特性の前記
測定値とを比較し、その差が許容範囲内の値となるよう
に、前記膜厚データを最適化パラメータとして、第２の
最適化処理を施すことにより、前記膜の膜厚を決定し、
前記第１の最適化処理を施すことにより決定された前記
各材料の前記屈折率と、前記第２の最適化処理を施すこ
とにより決定された前記膜厚とを用いて、屈折率分布を
求めることを特徴とする屈折率分布測定方法。
【０００８】これにより、膜の厚さ方向の屈折率分布
を、より高精度に測定することが可能な屈折率分布測定
方法を提供することができる。
【０００９】（２） 前記組成分布データは、前記膜を
厚さ方向に等分割する複数の箇所での組成比データより
なるものである上記（１）に記載の屈折率分布測定方
法。
【００１０】これにより、屈折率分布の測定精度の向上
が図れ、得られる測定値の信頼性がさらに向上する。
【００１１】（３） 前記組成分布データは、前記膜の
製造時における前記各材料の成膜速度データから得られ
たものである上記（１）または（２）に記載の屈折率分
布測定方法。
【００１２】これにより、屈折率分布の測定精度の向上
が図れ、得られる測定値の信頼性がさらに向上する。
【００１３】（４） 前記組成分布データは、オージェ
電子分光法、Ｘ線光電子分光法、２次イオン質量分析か
ら選択される少なくとも一つの方法を用いて得られたも
のである上記（１）または（２）に記載の屈折率分布測
定方法。
【００１４】これにより、屈折率分布の測定精度の向上
が図れ、得られる測定値の信頼性がさらに向上する。
【００１５】（５） 前記各材料の前記屈折率データ
は、前記各材料のそれぞれについて、実質的に単一の前
記各材料のみで構成された膜の屈折率の測定から得られ
たものである上記（１）ないし（４）のいずれかに記載
の屈折率分布測定方法。
【００１６】これにより、屈折率分布の測定精度の向上
が図れ、得られる測定値の信頼性がさらに向上する。
【００１７】（６） 前記膜厚データは、前記膜の製造
時における前記各材料の成膜速度データより得られたも
のである上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の屈
折率分布測定方法。これにより、屈折率分布をより効率
良く測定することが可能となる。
【００１８】（７） 前記第１の光学特性は、分光反射
率、分光透過率および偏光解析値よりなる群から選択さ
れる少なくとも一つである上記（１）ないし（６）のい
ずれかに記載の屈折率分布測定方法。
【００１９】これにより、屈折率分布の測定精度の向上
が図れ、得られる測定値の信頼性がさらに向上する。
【００２０】（８） 前記第２の光学特性は、分光反射
率、分光透過率および偏光解析値よりなる群から選択さ
れる少なくとも一つである上記（１）ないし（７）のい
ずれかに記載の屈折率分布測定方法。
【００２１】これにより、屈折率分布の測定精度の向上
が図れ、得られる測定値の信頼性がさらに向上する。
【００２２】（９） 前記第１の最適化処理および／ま
たは前記第２の最適化処理は、最小二乗法により行うも
のである上記（１）ないし（８）のいずれかに記載の屈
折率分布測定方法。
【００２３】これにより、屈折率分布の測定精度の向上
が図れ、得られる測定値の信頼性がさらに向上する。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の屈折率分布測定方
法を添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明
する。
【００２５】本発明は、２種以上の材料で構成され、そ
の厚さ方向に屈折率が変化する膜について、屈折率分布
を測定する方法である。
【００２６】以下、本明細書中では、本発明により屈折
率分布を測定される膜は、ｎ種（ただしｎは２以上の整
数）の材料（第１の材料、第２の材料、・・・第ｎの材
料）で構成されたものとして説明する。
【００２７】図１および図２は、本発明の屈折率分布測
定方法の一例を示すフローチャートである。以下、この
フローチャートに基づいて説明する。
【００２８】まず、屈折率分布の測定を行う膜につい
て、成膜速度データがあるか判断する（ステップＳ１０
１）。
【００２９】ステップＳ１０１において、成膜速度デー
タがあると判断した場合には、前記成膜速度データを用
いて、膜の厚さ方向の異なる複数の箇所における膜の組
成比データを得、該組成比データから膜の厚さ方向の組
成分布データを作成する（ステップＳ１０２）。
【００３０】言い換えると、ステップＳ１０２では、上
面から深さｄの部位における、第１の材料の組成比：Ｑ
1（ｄ）、第２の材料の組成比：Ｑ2（ｄ）、・・・第ｎ
の材料の組成比：Ｑn（ｄ）を、異なる複数のｄについ
て求める。
【００３１】一方、膜の成膜速度データがないと判断し
た場合には、膜の厚さ方向の異なる複数の箇所におい
て、組成比分析を行う（ステップＳ１０３）。
【００３２】ステップＳ１０３での組成比分析は、いか
なる方法で行ってもよいが、オージェ電子分光法、Ｘ線
光電子分光法、２次イオン質量分析から選択される少な
くとも一つの方法を用いて得られたものであるのが好ま
しい。組成比分析をこのような方法で行うことにより、
各材料の組成比を、特に優れた精度で求めることができ
る。
【００３３】さらに、ステップＳ１０３の測定で得られ
た結果を基に、膜の厚さ方向の異なる複数の箇所におけ
る組成比データを得、該組成比データから膜の厚さ方向
の組成分布データを作成する（ステップＳ１０４）。
【００３４】言い換えると、ステップＳ１０４では、上
面から深さｄの部位における、第１の材料の組成比：Ｑ
1（ｄ）、第２の材料の組成比：Ｑ2（ｄ）、・・・第ｎ
の材料の組成比：Ｑn（ｄ）を、異なる複数のｄについ
て求める。
【００３５】前記組成比データは、例えば、膜の厚さ方
向の異なる５箇所以上について求めるのが好ましく、１
０箇所以上について求めるのがより好ましい。これによ
り、膜の厚さ方向の組成比分布を、特に優れた精度で求
めることができ、結果として、膜の厚さ方向の屈折率分
布を精度良く決定することが可能となる。
【００３６】また、前記組成比データは、膜の厚さ方向
の異なる複数箇所に関するものであればよいが、膜を等
分割する複数の箇所について求められたものであるのが
好ましい。これにより、膜の厚さ方向の組成比分布を、
特に優れた精度で求めることができ、結果として、膜の
厚さ方向の屈折率分布を精度良く決定することが可能と
なる。
【００３７】ステップＳ１０２またはステップＳ１０４
で得られた組成比データ（組成分布データ）と、膜を構
成する各材料の屈折率データとを用いて、膜の厚さ方向
の各部位での屈折率の値を計算により求める（ステップ
Ｓ１０５）。
【００３８】第１の材料、第２の材料、・・・第ｎの材
料の屈折率を、それぞれ、Ｎ1、Ｎ2、・・・Ｎnとした
とき、上面から深さｄの部位における膜の屈折率Ｎ
（ｄ）は、下記式（I）で表すことができる。
【００３９】 Ｎ（ｄ）＝Ｑ1（ｄ）・Ｎ1＋Ｑ2（ｄ）・Ｎ2＋・・・Ｑn（ｄ）・Ｎn ・・・（I）
【００４０】このとき、膜を構成する各材料の屈折率デ
ータ（Ｎ1、Ｎ2、・・・Ｎn）は、実質的にそれぞれに
対応する材料のみで構成された膜（単一組成膜）の屈折
率の測定から得られたものであるのが好ましい。すなわ
ち、Ｎ1としては、実質的に第１の材料のみで構成され
た単一組成膜について測定した屈折率を用い、Ｎ2とし
ては、実質的に第２の材料のみで構成された単一組成膜
について測定した屈折率を用いるのが好ましい。これに
より、後述する第１の最適化処理を効率良く行うことが
できる。
【００４１】次に、前記組成分布データと前記屈折率デ
ータとを用いて、第１の光学特性の計算値Ｐ１calを求
める（ステップＳ１０６）。
【００４２】ステップＳ１０６では、膜が均一な厚さを
有する複数の層からなる積層体（多層膜）であるとみな
して、通常の多層膜計算を行うことにより、第１の光学
特性の計算値Ｐ１calを求めることができる。
【００４３】第１の光学特性としては、例えば、分光反
射率、分光透過率、偏光解析法による偏光解析値等が挙
げられる。
【００４４】次に、ステップＳ１０６で求めた第１の光
学特性の計算値Ｐ１calを、第１の光学特性の測定値Ｐ
１mと比較し、第１の光学特性の計算値Ｐ１calと第１の
光学特性の測定値Ｐ１mとの差の絶対値（以下単に、
「Ｐ１calとＰ１mとの差」という。）、およびこのとき
の各材料の屈折率Ｎ1、Ｎ2、・・・Ｎnを記憶する（ス
テップＳ１０７）。
【００４５】ＰcalとＰmとの比較は、いかなる方法で行
ってもよいが、最小二乗法により行うのが好ましい。Ｐ
１calとＰ１mとの比較を最小二乗法で行うことにより、
屈折率分布の測定精度の更なる向上が図れ、得られる測
定値の信頼性がさらに向上する。
【００４６】次に、Ｐ１calとＰ１mとの差が許容値以下
であるか否かを判断する（ステップＳ１０８）。
【００４７】ステップＳ１０８で、Ｐ１calとＰ１mとの
差が許容値を超えると判断した場合、最適化パラメータ
として、各材料の屈折率の値を変更する（ステップＳ１
０９）。
【００４８】ステップＳ１０９の後、ステップＳ１０５
に戻り、再度、ステップＳ１０５〜ステップＳ１０８を
実行する。ただし、ステップＳ１０７では、新たに求め
られたＰ１calとＰ１mとの差が、既に記憶されているＰ
１calとＰ１mとの差よりも小さい場合についてのみ、新
たに求められたＰ１calとＰ１mとの差、およびこのとき
の各材料の屈折率Ｎ1、Ｎ2、・・・Ｎnを記憶する。
【００４９】このように、本発明は、ステップＳ１０５
〜ステップＳ１０８およびステップＳ１０９において、
Ｐ１calとＰ１mとの差が許容値以下となるように、各材
料の屈折率を変更する点に特徴を有する。言い換える
と、本発明は、各材料の屈折率を最適化パラメータとし
て、第１の最適化処理を施すことに特徴を有する。これ
により、膜の厚さ方向の屈折率分布を高精度に測定する
ことが可能となる。
【００５０】そして、ステップＳ１０８において、Ｐ１
calとＰ１mとの差が許容値以下であると判断した場合、
最終的にステップＳ１０８で記憶されたＮ1、Ｎ2、・・
・Ｎ nを各材料の屈折率として決定する（ステップＳ１
１０）。
【００５１】次に、ステップＳ１１０で決定した各材料
の屈折率と、前記組成分布データと、膜の膜厚データと
を用いて、第２の光学特性の計算値Ｐ２calを求める
（ステップＳ１１１）。
【００５２】ステップＳ１１１では、膜が均一な厚さを
有する複数の層からなる積層体（多層膜）であるとみな
して、通常の多層膜計算を行うことにより、第２の光学
特性の計算値Ｐ２calを求めることができる。
【００５３】第２の光学特性としては、例えば、分光反
射率、分光透過率、偏光解析法による偏光解析値等が挙
げられる。第２の光学特性は、前記第１の光学特性と同
一であってもよいし、異なるものであってもよい。
【００５４】また、膜の膜厚データは、例えば、前記成
膜速度データを用いた計算や、光干渉法、触針法、破断
面観察法、重量測定法等の各種測定法により得ることが
できる。
【００５５】次に、ステップＳ１１１で求めた第２の光
学特性の計算値Ｐ２calを、第２の光学特性の測定値Ｐ
２mと比較し、第２の光学特性の計算値Ｐ２calと第２の
光学特性の測定値Ｐ２mとの差の絶対値（以下単に、
「Ｐ２calとＰ２mとの差」という。）、およびこのとき
用いた膜厚データを記憶する（ステップＳ１１２）。
【００５６】Ｐ２calとＰ２mとの比較は、いかなる方法
で行ってもよいが、最小二乗法により行うのが好まし
い。Ｐ２calとＰ２mとの比較を最小二乗法で行うことに
より、屈折率分布の測定精度の更なる向上が図れ、得ら
れる測定値の信頼性がさらに向上する。
【００５７】ステップＳ１１２での、Ｐ２calとＰ２mと
の差が許容値以下であるか否かを判断する（ステップＳ
１１３）。
【００５８】ステップＳ１１３で、Ｐ２calとＰ２mとの
差が許容値を超えると判断した場合、各層の厚さが均一
な比率で変化するように膜厚データを変更する（ステッ
プＳ１１４）。
【００５９】ステップＳ１１４の後、ステップＳ１１１
に戻り、再度、ステップＳ１１１〜ステップＳ１１３を
実行する。ただし、ステップＳ１１２では、新たに求め
られたＰ２calとＰ２mとの差が、既に記憶されているＰ
２calとＰ２mとの差よりも小さい場合についてのみ、新
たに求められたＰ２calとＰ２mとの差、およびこのとき
の膜厚データを記憶する。
【００６０】このように、本発明は、ステップＳ１１１
〜ステップＳ１１３およびステップＳ１１４において、
Ｐ２calとＰ２mとの差が許容値以下となるように、膜厚
データを変更する点に特徴を有する。言い換えると、本
発明は、膜の膜厚データを最適化パラメータとして、第
２の最適化処理を施すことに特徴を有する。これによ
り、膜の厚さ方向の屈折率分布を高精度に測定すること
が可能となる。
【００６１】そして、ステップＳ１１３において、Ｐ２
calとＰ２mとの差が許容値以下であると判断した場合、
最終的にステップＳ１１３で記憶された膜厚データ（最
適化された膜厚データ）を、膜の厚さとして決定する
（ステップＳ１１５）。
【００６２】以上説明したように、ステップＳ１０８で
決定した各材料の屈折率と、ステップＳ１１５で決定し
た膜の厚さとを用いて、最適化された屈折率分布が求め
られる（ステップＳ１１６）。
【００６３】以上、本発明の屈折率分布測定方法につい
て説明したが、本発明は、これに限定されるものではな
い。
【００６４】例えば、前述した実施形態では、第１の光
学特性の計算値Ｐ１cal、第２の光学特性の計算値Ｐ２
calを求める際に、膜が均一な厚さを有する複数の層か
らなる積層体であるとみなして多層膜計算を行うが、Ｐ
１cal、Ｐ２calは、これ以外の方法で求められるもので
あってもよい。多層膜計算は、例えば、膜が異なる厚さ
を有する複数の層の積層体（多層膜）であるものとして
行うものであってもよい。
【００６５】
【実施例】次に、本発明の具体的実施例について説明す
る。まず、屈折率分布の測定に用いるサンプル膜を、以
下のようにして製造した。
【００６６】［サンプル膜の製造］サンプル膜の製造
は、以下に示すような真空蒸着により行った。
【００６７】まず、ＢＫ７ガラス基板を真空蒸着装置内
に取付け、真空蒸着装置内を２．０×１０-3Ｐａまで排
気（減圧）した。
【００６８】その後、真空蒸着装置内に、酸素導入し、
真空蒸着装置内の真空度を３．０×１０-1Ｐａとした。
【００６９】その後、ＢＫ７ガラス基板に、材料とし
て、ＴｉＯ2（第１の材料）とＳｉＯ2（第２の材料）と
を用いて、これらの混合比を傾斜的に組成変化させつ
つ、真空蒸着を行うことにより、サンプル膜を作製し
た。真空蒸着時における基板温度は、２００℃であっ
た。
【００７０】真空蒸着は、ＴｉＯ2の成膜速度を２〜８
ｎｍ／秒で線形変化させ、ＳｉＯ2の成膜速度が９ｎｍ
／秒でほぼ一定となるような条件で行った。
【００７１】成膜時における、経時的な組成変化は、基
板近くに設置したＴｉＯ2用水晶振動子およびＳｉＯ2用
水晶振動子でモニタした。なお、ＴｉＯ2用水晶振動子
にはＳｉＯ2が蒸着されないように、また、ＳｉＯ2用水
晶振動子にはＴｉＯ2が蒸着されないように、ＴｉＯ2用
水晶振動子およびＳｉＯ2用水晶振動子を配置した。図
３に、各振動子を用いて測定されたＴｉＯ2およびＳｉ
Ｏ2の成膜速度変化を示す。
【００７２】このようにして作製したサンプル膜につい
て、下記実施例１、２、３および比較例１、２に示すよ
うな方法で厚さ方向の屈折率分布を測定した。
【００７３】［屈折率分布の測定］ （実施例１）図１、図２に示すフローチャートに従い、
以下に示すような方法で、サンプル膜の厚さ方向の屈折
率分布を測定した。
【００７４】本実施例では、図３に示す成膜速度データ
を用いて、膜の厚さ方向の組成分布データを作成した。
すなわち、ステップＳ１０１で、成膜速度データがある
ものと判断し、ステップＳ１０２で、図３に示す成膜速
度データを用いて、組成分布データを作成した。
【００７５】ステップＳ１０５では、ステップＳ１０２
で得られた組成分布データを用いて、膜の厚さ方向の各
部位での屈折率の値を計算により求めた。
【００７６】なお、ＴｉＯ2、ＳｉＯ2の屈折率データと
しては、それぞれ、ＴｉＯ2膜（単一組成膜）、ＳｉＯ2
膜（単一組成膜）について測定した屈折率を用いた。測
定により得られたＴｉＯ2膜の屈折率（Ｎ1）は２．３、
ＳｉＯ2膜の屈折率（Ｎ2）は１．４４であった。
【００７７】また、サンプル膜の膜厚データは、各材料
（ＴｉＯ2およびＳｉＯ2）の成膜速度と蒸着時間とを積
算することにより得た。成膜速度と蒸着時間との積算に
より求められたサンプル膜の膜厚（膜厚データ）は、約
３００ｎｍであった。
【００７８】このサンプル膜を、厚さ方向に２３等分さ
れた厚さ約１３ｎｍの層の積層体（多層膜）とみなし、
前記組成分布データと前記屈折率データとを用いて、通
常の多層膜計算を行うことにより、分光反射率（第１の
光学特性）の計算値Ｐ１calを求めた（ステップＳ１０
６）。
【００７９】ステップＳ１０６で求めた分光反射率の計
算値Ｐ１calと、分光反射率の測定値Ｐ１mとを最小二乗
法により比較し、Ｐ１calとＰ１mとの差、およびこのと
きのＴｉＯ2の屈折率（Ｎ1）、ＳｉＯ2の屈折率（Ｎ2）
を記憶した（ステップＳ１０７）。
【００８０】その後、Ｐ１calとＰ１mとの差が許容値以
下となるように、第１の最適化処理を施した。すなわ
ち、ステップＳ１０８において、Ｐ１calとＰ１mとの差
が許容値を超えると判断した後、ステップＳ１０９でＮ
１、Ｎ２の値を変化させ、再度、ステップＳ１０５〜ス
テップＳ１０８を実行し、Ｐ１calとＰ１mとの差が許容
値以下となるように、ステップＳ１０９、ステップＳ１
０５〜ステップＳ１０８を繰り返し実行した。ただし、
ステップＳ１０７では、新たに求められたＰ１ca lとＰ
１mとの差が、既に記憶されているＰ１calとＰ１mとの
差よりも小さい場合についてのみ、新たに求められたＰ
１calとＰ１mとの差、およびこのときのＴｉＯ2の屈折
率（Ｎ1）、ＳｉＯ2の屈折率（Ｎ2）を記憶した。
【００８１】ステップＳ１０８で、Ｐ１calとＰ１mとの
差が許容値以下であると判断したときのＮ1、Ｎ2を、そ
れぞれ、ＴｉＯ2の屈折率、ＳｉＯ2の屈折率として決定
した（ステップＳ１１０）。
【００８２】次に、ステップＳ１１０で決定したＴｉＯ
2、ＳｉＯ2の屈折率と、前記組成分布データと、前記膜
厚データとを用いて、通常の多層膜計算により、分光反
射率（第２の光学特性）の計算値Ｐ２calを求めた（ス
テップＳ１１１）。すなわち、本実施例では、第１の光
学特性および第２の光学特性には、同一の光学特性を用
いた。
【００８３】なお、多層膜計算は、サンプル膜を、厚さ
方向に２３等分された厚さ約１３ｎｍの層の積層体（多
層膜）とみなして行った。
【００８４】ステップＳ１１１で求めた分光反射率の計
算値Ｐ２calと、分光反射率の測定値Ｐ２mとを最小二乗
法により比較し、Ｐ２calとＰ２mとの差、およびこのと
きのサンプル膜の膜厚を記憶した（ステップＳ１１
２）。
【００８５】その後、Ｐ２calとＰ２mとの差が許容値以
下となるように、第２の最適化処理を施した。すなわ
ち、ステップＳ１１３において、Ｐ２calとＰ２mとの差
が許容値を超えると判断した後、ステップＳ１１４でＮ
１、Ｎ２の値を変化させ、再度、ステップＳ１１１〜ス
テップＳ１１３を実行し、Ｐ２calとＰ２mとの差が許容
値以下となるように、ステップＳ１１４、ステップＳ１
１１〜ステップＳ１１３を繰り返し実行した。ただし、
ステップＳ１１２では、新たに求められたＰ２ca lとＰ
２mとの差が、既に記憶されているＰ２calとＰ２mとの
差よりも小さい場合についてのみ、新たに求められたＰ
２calとＰ２mとの差、およびこのときの膜厚データを記
憶した。
【００８６】ステップＳ１１３で、Ｐ２calとＰ２mとの
差が許容値以下であると判断したとき、最終的にステッ
プＳ１１３で記憶された膜厚データを膜の厚さとして決
定した。図５に、分光反射率の測定値Ｐ２mと、第２の
最適化処理を施した後の分光反射率の計算値Ｐ２calと
を示す。
【００８７】ステップＳ１０８で決定した各材料の屈折
率と、ステップＳ１１５で決定したサンプル膜の膜厚と
を用いて、最適化された屈折率分布を求めた（ステップ
Ｓ１１６）。以上のようにして求められた屈折率分布を
図９に細線で示す。
【００８８】（実施例２）図１、図２に示すフローチャ
ートに従い、以下に示すような方法で、サンプル膜の厚
さ方向の屈折率分布を測定した。
【００８９】本実施例では、まず、オージェ電子分光法
を用いて、サンプル膜を厚さ方向に等分割する２３箇所
における、ＴｉＯ2とＳｉＯ2との組成比データを得、該
組成比データから組成分布データを作成した。すなわ
ち、ステップＳ１０１で、成膜速度データがないものと
判断し、ステップＳ１０３で、サンプル膜を厚さ方向に
等分割する２３箇所における組成比データを得、ステッ
プＳ１０４で、前記組成比データを基に組成分布データ
を作成した。得られた組成分布データを図４に示す。
【００９０】ステップＳ１０５では、ステップＳ１０４
で得られた組成分布データを用いて、膜の厚さ方向の各
部位での屈折率の値を計算により求めた。
【００９１】なお、ＴｉＯ2、ＳｉＯ2の屈折率データと
しては、それぞれ、ＴｉＯ2膜（単一組成膜）、ＳｉＯ2
膜（単一組成膜）について測定した屈折率を用いた。測
定により得られたＴｉＯ2膜の屈折率（Ｎ1）は２．３、
ＳｉＯ2膜の屈折率（Ｎ2）は１．４４であった。
【００９２】また、サンプル膜の膜厚データは、各材料
（ＴｉＯ2およびＳｉＯ2）の成膜速度と蒸着時間とを積
算することにより得た。成膜速度と蒸着時間との積算に
より求められたサンプル膜の膜厚（膜厚データ）は、約
３００ｎｍであった。
【００９３】このサンプル膜を、厚さ方向に２３等分さ
れた厚さ約１３ｎｍの層の積層体（多層膜）とみなし、
前記組成分布データと前記屈折率データとを用いて、通
常の多層膜計算を行うことにより、分光透過率（第１の
光学特性）の計算値Ｐ１calを求めた（ステップＳ１０
６）。
【００９４】ステップＳ１０６で求めた分光透過率の計
算値Ｐ１calと、分光反射率の測定値Ｐ１mとを最小二乗
法により比較し、Ｐ１calとＰ１mとの差、およびこのと
きのＴｉＯ2の屈折率（Ｎ1）、ＳｉＯ2の屈折率（Ｎ2）
を記憶した（ステップＳ１０７）。
【００９５】その後、Ｐ１calとＰ１mとの差が許容値以
下となるように、第１の最適化処理を施した。すなわ
ち、ステップＳ１０８において、Ｐ１calとＰ１mとの差
が許容値を超えると判断した後、ステップＳ１０９でＮ
1、Ｎ2の値を変化させ、再度、ステップＳ１０５〜ステ
ップＳ１０８を実行し、Ｐ１calとＰ１mとの差が許容値
以下となるように、ステップＳ１０９、ステップＳ１０
５〜ステップＳ１０８を繰り返し実行した。ただし、ス
テップＳ１０７では、新たに求められたＰ１calとＰ１m
との差が、既に記憶されているＰ１calとＰ１mとの差よ
りも小さい場合についてのみ、新たに求められたＰ１
calとＰ１mとの差、およびこのときのＴｉＯ2の屈折率
（Ｎ1）、ＳｉＯ2の屈折率（Ｎ2）を記憶した。
【００９６】ステップＳ１０８で、Ｐ１calとＰ１mとの
差が許容値以下であると判断したときのＮ1、Ｎ2を、そ
れぞれ、ＴｉＯ2の屈折率、ＳｉＯ2の屈折率として決定
した（ステップＳ１１０）。
【００９７】次に、ステップＳ１１０で決定したＴｉＯ
2、ＳｉＯ2の屈折率と、前記組成分布データと、前記膜
厚データとを用いて、通常の多層膜計算により、分光反
射率（第２の光学特性）の計算値Ｐ２calを求めた（ス
テップＳ１１１）。すなわち、本実施例では、第１の光
学特性および第２の光学特性には、同一の光学特性を用
いた。
【００９８】なお、多層膜計算は、サンプル膜を、厚さ
方向に２３等分された厚さ約１３ｎｍの層の積層体（多
層膜）とみなして行った。
【００９９】ステップＳ１１１で求めた分光透過率の計
算値Ｐ２calと、分光透過率の測定値Ｐ２mとを最小二乗
法により比較し、Ｐ２calとＰ２mとの差、およびこのと
きのサンプル膜の膜厚を記憶した（ステップＳ１１
２）。
【０１００】その後、Ｐ２calとＰ２mとの差が許容値以
下となるように、第２の最適化処理を施した。すなわ
ち、ステップＳ１１３において、Ｐ２calとＰ２mとの差
が許容値を超えると判断した後、ステップＳ１１４でＮ
１、Ｎ２の値を変化させ、再度、ステップＳ１１１〜ス
テップＳ１１３を実行し、Ｐ２calとＰ２mとの差が許容
値以下となるように、ステップＳ１１４、ステップＳ１
１１〜ステップＳ１１３を繰り返し実行した。ただし、
ステップＳ１１２では、新たに求められたＰ２ca lとＰ
２mとの差が、既に記憶されているＰ２calとＰ２mとの
差よりも小さい場合についてのみ、新たに求められたＰ
２calとＰ２mとの差、およびこのときの膜厚データを記
憶した。
【０１０１】ステップＳ１１３で、Ｐ２calとＰ２mとの
差が許容値以下であると判断したとき、最終的にステッ
プＳ１１３で記憶された膜厚データを膜の厚さとして決
定した。図６に、分光透過率の測定値Ｐ２mと、第２の
最適化処理を施した後の分光透過率の計算値Ｐ２calと
を示す。
【０１０２】ステップＳ１０８で決定した各材料の屈折
率と、ステップＳ１１５で決定したサンプル膜の膜厚と
を用いて、最適化された屈折率分布を求めた（ステップ
Ｓ１１６）。以上のようにして求められた屈折率分布を
図９に太線で示す。
【０１０３】（実施例３）第１の光学特性、第２の光学
特性として、いずれも偏光解析値（Ψ、Δ）を用いた以
外は、前記実施例２と同様にしてサンプル膜の厚さ方向
の屈折率分布を求めた。
【０１０４】図７に、偏光解析値Ψの測定値と、第２の
最適化処理を施した後の偏光解析値Ψの計算値とを示
す。また、図８に、偏光解析値Δの測定値と、第２の最
適化処理を施した後の偏光解析値Δの計算値とを示す。
以上のようにして求められた屈折率分布を図９に破線で
示す。
【０１０５】（比較例１）以下に示すような方法で、サ
ンプル膜の厚さ方向の屈折率分布を求めた。
【０１０６】まず、図３に示す成膜速度データを用い
て、膜の厚さ方向の組成分布データを作成した。
【０１０７】前記組成分布データを用いて、膜の厚さ方
向の各部位での屈折率の値を計算により求めた。
【０１０８】なお、ＴｉＯ2、ＳｉＯ2の屈折率データと
しては、それぞれ、ＴｉＯ2膜（純物質膜）、ＳｉＯ2膜
（純物質膜）について測定した屈折率を用いた。測定に
より得られたＴｉＯ2膜の屈折率（Ｎ1）は２．３、Ｓｉ
Ｏ2膜の屈折率（Ｎ2）は１．４４であった。
【０１０９】サンプル膜の膜厚データは、各材料（Ｔｉ
Ｏ2およびＳｉＯ2）の成膜速度と蒸着時間とを積算する
ことにより得た。成膜速度と蒸着時間との積算により求
められたサンプル膜の膜厚（膜厚データ）は、約３００
ｎｍであった。
【０１１０】このサンプル膜を、厚さ方向に２３等分さ
れた厚さ約１３ｎｍの層の積層体（多層膜）とみなし、
前記組成分布データと前記屈折率データとを用いて、通
常の多層膜計算を行うことにより、分光反射率の計算値
を求めた。
【０１１１】以上のようにして求められた分光反射率の
計算値と、分光反射率の測定値とを図１０に示す。ま
た、組成分布データと屈折率データとを用いて求められ
た屈折率分布の計算値を図１１に破線で示す。
【０１１２】（比較例２）以下に示すような方法で、サ
ンプル膜の厚さ方向の屈折率分布を求めた。
【０１１３】まず、サンプル膜の膜厚を、５μｍ程度の
ダイヤモンド触針で表面の膜と基板境界をなぞり、その
高さ変化を拡大して測定する触針法により求めた。測定
により求められたサンプル膜の膜厚は、約３００ｎｍで
あった。
【０１１４】このサンプル膜を、厚さ方向に２３等分さ
れた厚さ約１３ｎｍの層の積層体（多層膜）とみなし、
通常の多層膜計算により、分光反射率の計算値を求め
た。このようにして求められた分光反射率の計算値と、
分光反射率の測定値とが一致するように、各層の屈折率
を１．４４〜２．３の範囲で変化させた。
【０１１５】以上のようにして求められた分光反射率の
計算値と、分光反射率の測定値とを図１０に示す。ま
た、計算により求められた屈折率分布を図１１に破線で
示す。
【０１１６】［評価］図５〜図８から明らかなように、
実施例１〜実施例３では、第１の最適化処理および第２
の最適化処理を施すことにより、光学特性（分光反射
率、分光透過率、分光偏光解析値）の計算値と測定値と
の差は、非常に小さくなっている。
【０１１７】また、図９から明らかなように、実施例１
〜実施例３で求められた屈折率分布は、互いに良く一致
しており、本発明においては、高精度に屈折率分布が測
定され、得られた測定値が信頼性の高いものとなる。
【０１１８】これに対し、比較例１、比較例２では、図
１０、図１１に示すように、精度が低く、信頼性の低い
測定結果しか得られなかった。
【０１１９】すなわち、比較例１では、計算に求められ
た分光反射率の値と、分光反射率の測定値との差が非常
に大きくなっている（図１０参照）。また、屈折率分布
についても、実施例１、実施例２、実施例３で得られた
結果に比べ、全体的に高くなっており、精度の低い結果
しか得られていない（図１１参照）。
【０１２０】また、比較例２では、分光反射率の計算値
については、測定値とよく一致しているが、屈折率分布
については、オージェ電子分光法の組成分析の結果との
整合性がとれていない。このことから、求められた屈折
率分布は、精度が低く、信頼性の低いものであることが
分かる。
【０１２１】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の屈折率分布
測定方法によれば、膜の厚さ方向の屈折率分布を、より
信頼性の高いデータとして得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の屈折率分布測定方法を示すフローチャ
ートである。
【図２】本発明の屈折率分布測定方法を示すフローチャ
ートである。
【図３】実施例で屈折率分布の測定に用いた薄膜の成膜
速度データを示すグラフである。
【図４】実施例で屈折率分布の測定に用いた薄膜につい
て、オージェ電子分光法により測定したＴｉＯ2とＳｉ
Ｏ2との組成分布を示すグラフである。
【図５】実施例１で求められた分光反射率の計算値と、
分光反射率の測定値とを示すグラフである。
【図６】実施例２で求められた分光透過率の計算値と、
分光透過率の測定値とを示すグラフである。
【図７】実施例３で求められた偏光解析値Ψの計算値
と、偏光解析値Ψの測定値とを示すグラフである。
【図８】実施例３で求められた偏光解析値Δの計算値
と、偏光解析値Δの測定値とを示すグラフである。
【図９】実施例１、２、３で求められた屈折率分布を示
すグラフである。
【図１０】比較例１、２で求められた偏光反射率の計算
値と、偏光反射率の測定値とを示すグラフである。
【図１１】比較例１、２で求められた屈折率分布を示す
グラフである。
【符号の説明】
Ｓ１０１〜Ｓ１１６ ステップ
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年１０月２２日（２００１．１０．
２２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００９４】ステップＳ１０６で求めた分光透過率の計
算値Ｐ１calと、分光透過率の測定値Ｐ１mとを最小二乗
法により比較し、Ｐ１calとＰ１mとの差、およびこのと
きのＴｉＯ2の屈折率（Ｎ1）、ＳｉＯ2の屈折率（Ｎ2）
を記憶した（ステップＳ１０７）。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００９７】次に、ステップＳ１１０で決定したＴｉＯ
2、ＳｉＯ2の屈折率と、前記組成分布データと、前記膜
厚データとを用いて、通常の多層膜計算により、分光透
過率（第２の光学特性）の計算値Ｐ２calを求めた（ス
テップＳ１１１）。すなわち、本実施例では、第１の光
学特性および第２の光学特性には、同一の光学特性を用
いた。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０１１１】以上のようにして求められた分光反射率の
計算値と、分光反射率の測定値とを図１０に太線と実線
で示す。また、組成分布データと屈折率データとを用い
て求められた屈折率分布の計算値を図１１に実線で示
す。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０１１５】以上のようにして求められた分光反射率の
計算値と、分光反射率の測定値とを図１０に太線と破線
で示す。また、計算により求められた屈折率分布を図１
１に破線で示す。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ２種以上の材料で構成され、かつ、厚さ
    方向に屈折率が変化する膜について、その厚さ方向の屈
    折率分布を測定する方法であって、 前記膜の厚さ方向の組成分布データおよび前記膜を構成
    する各材料の屈折率データを初期条件として用いて計算
    される第１の光学特性の計算値と、前記第１の光学特性
    の測定値とを求め、 前記第１の光学特性の前記計算値と、前記第１の光学特
    性の前記測定値とを比較し、その差が許容範囲内の値と
    なるように、前記各材料の前記屈折率データを最適化パ
    ラメータとして、第１の最適化処理を施すことにより、
    前記各材料の屈折率を決定し、 前記第１の最適化処理を施すことにより決定された前記
    各材料の前記屈折率、前記組成分布データおよび前記膜
    の膜厚データを初期条件として用いて計算される第２の
    光学特性の計算値と、前記第２の光学特性の測定値とを
    求め、 前記第２の光学特性の前記計算値と、前記第２の光学特
    性の前記測定値とを比較し、その差が許容範囲内の値と
    なるように、前記膜厚データを最適化パラメータとし
    て、第２の最適化処理を施すことにより、前記膜の膜厚
    を決定し、 前記第１の最適化処理を施すことにより決定された前記
    各材料の前記屈折率と、前記第２の最適化処理を施すこ
    とにより決定された前記膜厚とを用いて、屈折率分布を
    求めることを特徴とする屈折率分布測定方法。
  2. 【請求項２】 前記組成分布データは、前記膜を厚さ方
    向に等分割する複数の箇所での組成比データよりなるも
    のである請求項１に記載の屈折率分布測定方法。
  3. 【請求項３】 前記組成分布データは、前記膜の製造時
    における前記各材料の成膜速度データから得られたもの
    である請求項１または２に記載の屈折率分布測定方法。
  4. 【請求項４】 前記組成分布データは、オージェ電子分
    光法、Ｘ線光電子分光法、２次イオン質量分析から選択
    される少なくとも一つの方法を用いて得られたものであ
    る請求項１または２に記載の屈折率分布測定方法。
  5. 【請求項５】 前記各材料の前記屈折率データは、前記
    各材料のそれぞれについて、実質的に単一の前記各材料
    のみで構成された膜の屈折率の測定から得られたもので
    ある請求項１ないし４のいずれかに記載の屈折率分布測
    定方法。
  6. 【請求項６】 前記膜厚データは、前記膜の製造時にお
    ける前記各材料の成膜速度データより得られたものであ
    る請求項１ないし５のいずれかに記載の屈折率分布測定
    方法。
  7. 【請求項７】 前記第１の光学特性は、分光反射率、分
    光透過率および偏光解析値よりなる群から選択される少
    なくとも一つである請求項１ないし６のいずれかに記載
    の屈折率分布測定方法。
  8. 【請求項８】 前記第２の光学特性は、分光反射率、分
    光透過率および偏光解析値よりなる群から選択される少
    なくとも一つである請求項１ないし７のいずれかに記載
    の屈折率分布測定方法。
  9. 【請求項９】 前記第１の最適化処理および／または前
    記第２の最適化処理は、最小二乗法により行うものであ
    る請求項１ないし８のいずれかに記載の屈折率分布測定
    方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7271901B2 (en) 2001-05-22 2007-09-18 Horiba, Ltd. Thin-film characteristic measuring method using spectroellipsometer
JP2008122206A (ja) * 2006-11-10 2008-05-29 Tokyo Electron Ltd 光学定数算出方法及び基板処理システム
JP2013121567A (ja) * 2011-12-09 2013-06-20 Konica Minolta Advanced Layers Inc 薄膜の屈折率分布の予測方法およびそのシステム
CN113281266A (zh) * 2020-02-19 2021-08-20 神华（北京）光伏科技研发有限公司 膜层物质的光谱联用分析方法及其应用

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7271901B2 (en) 2001-05-22 2007-09-18 Horiba, Ltd. Thin-film characteristic measuring method using spectroellipsometer
JP2008122206A (ja) * 2006-11-10 2008-05-29 Tokyo Electron Ltd 光学定数算出方法及び基板処理システム
JP2013121567A (ja) * 2011-12-09 2013-06-20 Konica Minolta Advanced Layers Inc 薄膜の屈折率分布の予測方法およびそのシステム
CN113281266A (zh) * 2020-02-19 2021-08-20 神华（北京）光伏科技研发有限公司 膜层物质的光谱联用分析方法及其应用
CN113281266B (zh) * 2020-02-19 2023-06-30 神华（北京）光伏科技研发有限公司 膜层物质的光谱联用分析方法及其应用

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