JP2002203505A - Preliminary exhaust method and preliminary exhaust room in analytical electron microscope - Google Patents
Preliminary exhaust method and preliminary exhaust room in analytical electron microscopeInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、試料に電子線を照
射して拡大像の観察を行ったり、電子線回折、特性Ｘ線
分析、電子線エネルギー損失スベクトル分析等の種々の
分析を行うことが可能となされた分析電子顕微鏡に係
り、特に、試料を分析電子顕微鏡の鏡筒内にセットする
際の予備排気方法及びそのための予備排気室に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of irradiating a sample with an electron beam to observe a magnified image, and performing various analyzes such as electron diffraction, characteristic X-ray analysis, and electron beam energy loss vector analysis. More particularly, the present invention relates to a pre-evacuation method for setting a sample in a column of an analysis electron microscope and a pre-evacuation chamber therefor.
【０００２】[0002]
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】透過形
電子顧微鏡では、試料を透過した電子線を磁界レンズで
拡大投影して、試料の像の観察を行う他、電子線回折、
特性Ｘ線分析、電子線エネルギー損失スベクトル分析な
ど様々な分析手法も併用されることが多く、このよう
に、試料の拡大像の観察だけでなく、様々な分析も可能
となされた電子顕微鏡は分析電子顕微鏡と呼ばれてい
る。2. Description of the Related Art In a transmission type electronic microscope, an electron beam transmitted through a sample is magnified and projected by a magnetic lens to observe an image of the sample.
Various analysis methods such as characteristic X-ray analysis and electron beam energy loss vector analysis are often used together. In this way, electron microscopes capable of not only observing an enlarged image of a sample but also performing various analyzes are available. It is called an analytical electron microscope.
【０００３】分析電子顕微鏡においては、試料の極小部
を分析するため、電子線を細く絞って試料の分析部に照
射するが、このために、鏡筒内の炭化水素（ハイドロカ
ーボン）分子が電子線によって叩かれてカーボンが重合
し、それが試料表面上に吸着し、試料表面を覆ってしま
うという現象が生じる。これを試料汚染（コンタミネー
ション）というが、試料汚染がおこると、この汚染物質
によって電子線が散乱され、試料中の目的の位置からの
情報が得られなくなってしまう。In an analytical electron microscope, an electron beam is squeezed to irradiate an analysis part of a sample in order to analyze a very small part of the sample. A phenomenon occurs in which the carbon is polymerized by being hit by the wire, and the carbon is adsorbed on the sample surface and covers the sample surface. This is referred to as sample contamination (contamination). When sample contamination occurs, electron beams are scattered by the contaminants, and information from a target position in the sample cannot be obtained.
【０００４】このように、試料汚染がおこると、分析や
像観察に多大な影響を及ぼすのであり、その試料汚染の
大きな要因が、上述した炭化水素分子の試料表面への吸
着なのである。As described above, when sample contamination occurs, it has a great effect on analysis and image observation. A major factor of the sample contamination is the above-mentioned adsorption of hydrocarbon molecules on the sample surface.
【０００５】ところで、従来、分析電子顕微鏡の鏡筒内
には試料汚染防止装置が設けられている。この試料汚染
防止装置は、液体窒素温度に冷却されたフィンを、試料
を囲むように配置したものであり、これによって鏡筒内
においては、試料汚染の原因となる炭化水素分子が試料
表面に到達するのを減少させることができる。[0005] Conventionally, a sample contamination prevention device is provided in a lens barrel of an analytical electron microscope. In this sample contamination prevention device, fins cooled to the temperature of liquid nitrogen are arranged so as to surround the sample, so that hydrocarbon molecules that cause sample contamination reach the sample surface in the lens barrel. Can be reduced.
【０００６】このため、試料が清浄な状態、即ち炭化水
素分子が試料表面に吸着されていない状態で鏡筒内の試
料位置に持ち込むことができれば、電子線照射による試
料汚染は殆ど防ぐことができるのであるが、従来におい
ては、試料を鏡筒内の所定の試料位置にセットするまで
の過程において、試料表面に炭化水素分子が吸着するの
を防止するための特別の工夫はなされておらず、そのた
めに、試料表面に炭化水素が吸着した状態で試料が試料
位置にセットされてしまい、電子線照射によって試料汚
染が生じてしまっていたのである。Therefore, if the sample can be brought to the sample position in the lens barrel in a state where the sample is clean, that is, in a state where hydrocarbon molecules are not adsorbed on the sample surface, sample contamination due to electron beam irradiation can be almost prevented. However, in the past, in the process of setting the sample at a predetermined sample position in the lens barrel, no special measures have been taken to prevent the adsorption of hydrocarbon molecules on the sample surface. As a result, the sample was set at the sample position with the hydrocarbon adsorbed on the sample surface, and the sample was contaminated by electron beam irradiation.
【０００７】そこで、本発明は、試料を鏡筒内の試料位
置にセットするまでの過程において、試料汚染の原因で
ある炭化水素分子が試料表面に吸着するのを防止し、以
て電子線照射時の試料汚染を大幅に低減することができ
る分析電子顕微鏡における予備排気方法及び予備排気室
を提供することを目的とするものである。Accordingly, the present invention prevents the hydrocarbon molecules, which are the cause of sample contamination, from adsorbing on the sample surface in the process of setting the sample at the sample position in the lens barrel. It is an object of the present invention to provide a pre-evacuation method and a pre-evacuation chamber in an analytical electron microscope capable of greatly reducing sample contamination at the time.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係る分析電子顕微鏡における予備排気方
法は、予備排気時に試料表面に、試料を電子線で照射し
たときに試料汚染を生じないガス分子を吸着させること
を特徴とする。また、本発明に係る分析電子顕微鏡にお
ける予備排気室は、試料を電子線で照射したときに試料
汚染を生じないガスを導入する手段を備えることを特徴
とする。In order to achieve the above-mentioned object, a preliminary exhaust method in an analytical electron microscope according to the present invention is characterized in that the sample surface is irradiated with an electron beam at the time of preliminary exhaust to prevent sample contamination. It is characterized by adsorbing gas molecules that do not occur. Further, the preliminary exhaust chamber in the analytical electron microscope according to the present invention is characterized in that the preliminary exhaust chamber is provided with means for introducing a gas that does not cause sample contamination when the sample is irradiated with an electron beam.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ発明の実
施の形態について説明する。図１は本発明に係る分析電
子顕微鏡における予備排気室の一実施形態を示す図であ
り、図中、１は予備排気室、２は予備排気室構造体、３
は仕切り弁、４は位置検出スイッチ、５はロッド、６は
Ｏリング、７は突起、８は流量調整弁、９は電磁開閉
弁、１０は真空ゲージ、１１は電磁開閉弁、１２は制御
装置、１３はガスボンベ、１４は予備排気ポンプ、２０
は分析電子顕微鏡の鏡筒、２１はフィン、２２は液体窒
素タンク、２３は熱伝導線、Ｈは試料ホルダ、Ｏは光
軸、Ｓは試料を示す。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a view showing one embodiment of a preliminary exhaust chamber in an analytical electron microscope according to the present invention, wherein 1 is a preliminary exhaust chamber, 2 is a preliminary exhaust chamber structure,
Is a partition valve, 4 is a position detection switch, 5 is a rod, 6 is an O-ring, 7 is a protrusion, 8 is a flow control valve, 9 is a solenoid on-off valve, 10 is a vacuum gauge, 11 is a solenoid on-off valve, and 12 is a control device. , 13 is a gas cylinder, 14 is a preliminary exhaust pump, 20
Denotes a column of an analytical electron microscope, 21 denotes a fin, 22 denotes a liquid nitrogen tank, 23 denotes a heat conduction wire, H denotes a sample holder, O denotes an optical axis, and S denotes a sample.
【００１０】分析電子顕微鏡の鏡筒２０の試料位置の横
側には予備排気室構造体２が設けられている。この予備
排気室構造体２の内面は略円筒状となされ、この予備排
気室構造体２の内部空間が予備排気室１である。予備排
気室構造体２の、鏡筒２０内の試料位置側の先端部には
仕切り弁３が設けられている。また、予備排気室構造体
２の外部の端部には位置検出スイッチ４が設けられてい
る。この位置検出スイッチ４は、試料ホルダＨを予備排
気室１の所定の位置まで挿入したとき、試料ホルダＨの
ロッド５の突起７が当接するように配置されている。A preliminary exhaust chamber structure 2 is provided on the side of the sample position of the lens barrel 20 of the analytical electron microscope. The inner surface of the preliminary exhaust chamber structure 2 has a substantially cylindrical shape, and the internal space of the preliminary exhaust chamber structure 2 is the preliminary exhaust chamber 1. A gate valve 3 is provided at the tip of the preliminary exhaust chamber structure 2 on the sample position side in the lens barrel 20. In addition, a position detection switch 4 is provided at an outer end of the preliminary exhaust chamber structure 2. The position detection switch 4 is arranged such that the projection 7 of the rod 5 of the sample holder H comes into contact when the sample holder H is inserted to a predetermined position in the preliminary exhaust chamber 1.
【００１１】予備排気室１には、ガスボンベ１３内のガ
スが流量調整弁８、電磁開閉弁９を介して導入されるよ
うになされている。ガスボンベ１３のガスとしては、試
料Ｓを電子線で照射したときに試料汚染を生じないガス
を用いる。この目的に合っているのは、不活性な希ガス
であるが、一般に入手し易く、手軽なものはドライ窒素
ガスである。ここではドライ窒素ガスを用いるものとす
る。そして、後述するように、試料Ｓの表面に窒素ガス
分子を吸着させ、試料Ｓの表面を覆うことによって、炭
化水素分子が試料Ｓの表面に吸着することを防止するの
である。The gas in the gas cylinder 13 is introduced into the preliminary exhaust chamber 1 through the flow control valve 8 and the electromagnetic on-off valve 9. As the gas of the gas cylinder 13, a gas that does not cause sample contamination when the sample S is irradiated with an electron beam is used. Inert noble gases are suitable for this purpose, but dry nitrogen gas is generally easily available and easy to use. Here, dry nitrogen gas is used. Then, as described later, the nitrogen gas molecules are adsorbed on the surface of the sample S, and the surface of the sample S is covered, thereby preventing the hydrocarbon molecules from being adsorbed on the surface of the sample S.
【００１２】流量調整弁８は、ガスボンベ１３から予備
排気室１内に向けて流れるドライ窒素ガスの流量を調整
可能なものであり、ここでは制御装置１２に設けられて
いる流量調整摘み等の操作部（図１には図示せず）によ
って流量を調整することができるものとする。電磁開閉
弁９は制御装置１２によってオン／オフ制御される。The flow control valve 8 is capable of adjusting the flow rate of the dry nitrogen gas flowing from the gas cylinder 13 into the preliminary exhaust chamber 1. It is assumed that the flow rate can be adjusted by a unit (not shown in FIG. 1). The on / off control of the solenoid on-off valve 9 is controlled by the control device 12.
【００１３】予備排気室１内のガスは、電磁開閉弁１１
を介して、予備排気ポンプ１４によって排気される。こ
れが予備排気である。この予備排気ポンプ１４として
は、オイル拡散ポンプやターボ分子ポンプを用いればよ
い。真空ゲージ１０は予備排気ポンプ１４内の真空度を
測定し、測定した真空度を所定の周期で制御装置１２に
通知する機能を有している。電磁開閉弁１１は制御装置
１２によってオン／オフ制御される。The gas in the preliminary exhaust chamber 1 is supplied to the electromagnetic on-off valve 11.
, And is exhausted by the preliminary exhaust pump 14. This is preliminary exhaust. As the preliminary exhaust pump 14, an oil diffusion pump or a turbo molecular pump may be used. The vacuum gauge 10 has a function of measuring the degree of vacuum in the preliminary exhaust pump 14 and notifying the controller 12 of the measured degree of vacuum at a predetermined cycle. The on / off control of the electromagnetic on-off valve 11 is controlled by the control device 12.
【００１４】制御装置１２は、位置検出スイッチ４の開
閉の状態を監視しており、位置検出スイッチ４の開閉の
状態に基づいて、流量調整弁８、電磁開閉弁９、１１の
制御を行う。この点については後述する。また、制御装
置１２は、真空ゲージ１０から受けた真空度を監視し、
その真空度が予め定められた所定の真空度に到達した場
合には表示ランプ（図１には図示せず）を点灯する。The control device 12 monitors the open / closed state of the position detection switch 4 and controls the flow regulating valve 8 and the electromagnetic on / off valves 9 and 11 based on the open / closed state of the position detection switch 4. This will be described later. Further, the control device 12 monitors the degree of vacuum received from the vacuum gauge 10,
When the degree of vacuum reaches a predetermined degree of vacuum, a display lamp (not shown in FIG. 1) is turned on.
【００１５】フィン２１、液体窒素タンク２２、及び熱
伝導線２３は、上述した試料汚染防止装置を構成するも
のである。フィン２１は、鏡筒２０内の試料位置を取り
囲むように配置されており、液体窒素タンク２２には液
体窒素が収容されている。熱伝導線２３は銅等の熱伝導
率の良好な部材で構成されており、これによりフィン２
１は液体窒素温度に冷却されている。The fins 21, the liquid nitrogen tank 22, and the heat conducting wires 23 constitute the above-described sample contamination prevention device. The fins 21 are arranged so as to surround a sample position in the lens barrel 20, and a liquid nitrogen tank 22 stores liquid nitrogen. The heat conducting wire 23 is made of a member having good heat conductivity such as copper, and
1 is cooled to liquid nitrogen temperature.
【００１６】次に、試料Ｓを大気圧下から鏡筒２０内の
試料位置にセットするまでの工程を、試料ホルダＨの状
態を示す図２を参照して説明する。なお、図２では予備
排気室１の近傍のみを示している。また、鏡筒２０内は
図示しない排気ポンプによって所定の真空度にあるとす
る。Next, the steps from setting the sample S under atmospheric pressure to the sample position in the lens barrel 20 will be described with reference to FIG. FIG. 2 shows only the vicinity of the preliminary exhaust chamber 1. It is also assumed that the inside of the lens barrel 20 is at a predetermined degree of vacuum by an exhaust pump (not shown).
【００１７】［工程１］作業者は、試料Ｓを試料ホルダ
Ｈの先端部の所定の位置に載置して、試料ホルダＨを予
備排気室１に挿入する。図２（ａ）はこの状態を示して
いる。このときには位置検出スイッチ４は開の状態にあ
り、電磁開閉弁９、１１は共にオフである。また、仕切
り弁３は閉じられている。なお、このときには予備排気
ポンプ１４を予め起動させておく。[Step 1] The operator places the sample S at a predetermined position at the tip of the sample holder H, and inserts the sample holder H into the preliminary exhaust chamber 1. FIG. 2A shows this state. At this time, the position detection switch 4 is in an open state, and the electromagnetic on-off valves 9 and 11 are both off. Further, the gate valve 3 is closed. At this time, the preliminary exhaust pump 14 is started in advance.
【００１８】［工程２］作業者は、試料ホルダＨの突起
７が位置検出スイッチ４に当接するまで試料ホルダＨを
更に挿入する。図２（ｂ）はこの状態を示している。図
２（ｂ）に示すように、この状態で試料Ｓは予備排気室
１内に配置される。また、仕切り弁３は閉じられた状態
にある。[Step 2] The operator further inserts the sample holder H until the projection 7 of the sample holder H contacts the position detection switch 4. FIG. 2B shows this state. As shown in FIG. 2B, the sample S is placed in the preliminary exhaust chamber 1 in this state. Further, the gate valve 3 is in a closed state.
【００１９】突起７が位置検出スイッチ４に当接するこ
とにより位置検出スイッチ４は閉状態となる。制御装置
１２は、位置検出スイッチ４が閉状態となったことを検
知すると、まず、電磁開閉弁９をオンとする。このとき
には流量調整弁８は操作部で設定された角度だけ開いて
いる。従って、電磁開閉弁９がオンとなされることによ
って、予備排気室１内にはガスボンベ１３からドライ窒
素ガスが流量調整弁８、電磁開閉弁９を介して導入され
る。なお、このときには、図２（ｂ）に示すように、予
備排気室１はＯリング６によって大気圧にある外部とは
シールされる。When the projection 7 comes into contact with the position detection switch 4, the position detection switch 4 is closed. When detecting that the position detection switch 4 has been closed, the control device 12 first turns on the electromagnetic on-off valve 9. At this time, the flow control valve 8 is opened by the angle set by the operation unit. Therefore, when the electromagnetic on / off valve 9 is turned on, dry nitrogen gas is introduced into the preliminary exhaust chamber 1 from the gas cylinder 13 via the flow rate adjusting valve 8 and the electromagnetic on / off valve 9. At this time, as shown in FIG. 2B, the preliminary exhaust chamber 1 is sealed by an O-ring 6 from the outside at atmospheric pressure.
【００２０】制御装置１２は、電磁開閉弁９をオンとし
た後、予め定められた所定時間の後、電磁開閉弁１１を
オンとする。これによって、予備排気室１内の予備排気
が開始される。After turning on the electromagnetic on-off valve 9, the control device 12 turns on the electromagnetic on-off valve 11 after a predetermined period of time. Thus, the preliminary exhaust in the preliminary exhaust chamber 1 is started.
【００２１】この工程は、本発明における予備排気方法
の特徴とするところである。この工程において、予備排
気室１は、先ずドライ窒素ガスで充満され、その後に予
備排気によって予備排気室１内の真空度は徐々に上がっ
ていくが、この予備排気時にも予備排気室１にはドライ
窒素ガスが導入されている。このことによって、試料Ｓ
の表面には窒素ガス分子が徐々に吸着していき、最終的
には試料Ｓの表面には窒素ガスの分子層が形成されるこ
とになる。This step is a feature of the preliminary exhaust method according to the present invention. In this step, the preliminary exhaust chamber 1 is first filled with dry nitrogen gas, and then the degree of vacuum in the preliminary exhaust chamber 1 is gradually increased by the preliminary exhaust. Dry nitrogen gas is introduced. This allows the sample S
Nitrogen gas molecules are gradually adsorbed on the surface of the sample S, and finally a molecular layer of nitrogen gas is formed on the surface of the sample S.
【００２２】ところで、予備排気室１内の真空度は、所
定の真空度までは上げる必要がある。例えば、鏡筒２０
内は、通常、10-5〜10-6Paオーダーの真空度にあるか
ら、予備排気室１内の真空度は10-4Paオーダー程度まで
は上げる必要がある。しかし、予備排気室１内へのドラ
イ窒素ガスの導入量が多いと予備排気に時間がかかり、
導入量が少ないと試料Ｓの表面に窒素ガスの分子層が形
成されるまでの時間がかかることになる。従って、予備
排気ポンプ１４の能力、試料Ｓの状態などに応じて予備
排気室１へのドライ窒素ガスの導入量を調整する必要が
あり、そのために流量調整弁８が設けられているのであ
る。Incidentally, the degree of vacuum in the preliminary exhaust chamber 1 needs to be increased to a predetermined degree of vacuum. For example, the lens barrel 20
The inside of the chamber is usually in a degree of vacuum of the order of 10 -5 to 10 -6 Pa, so the degree of vacuum in the pre-evacuation chamber 1 needs to be increased to the order of 10 -4 Pa. However, if the amount of dry nitrogen gas introduced into the preliminary exhaust chamber 1 is large, the preliminary exhaust takes a long time,
If the introduction amount is small, it takes time until a molecular layer of nitrogen gas is formed on the surface of the sample S. Therefore, it is necessary to adjust the introduction amount of the dry nitrogen gas into the preliminary exhaust chamber 1 according to the capacity of the preliminary exhaust pump 14, the state of the sample S, and the like, and for that purpose, the flow rate adjusting valve 8 is provided.
【００２３】このようにして予備排気が行われ、予備排
気室１内が所定の真空度に達すると、制御装置１２に設
けられている表示ランプが点灯する。The preliminary evacuation is performed as described above, and when the inside of the preliminary evacuation chamber 1 reaches a predetermined degree of vacuum, an indicator lamp provided in the control device 12 is turned on.
【００２４】［工程３］表示ランプが点灯すると、作業
者は試料ホルダＨを更に挿入して、試料Ｓを鏡筒２０内
の試料位置にセットする。このときには、図２（ｂ）に
示す状態から試料ホルダＨを時計回りに９０°回転させ
る。これによって図示しないメカニズムによって仕切り
弁３が開き、試料ホルダＨを鏡筒２０内に挿入可能とな
る。このようなメカニズムは周知であるので詳細な説明
は省略する。この操作によって図２（ｃ）に示す状態と
なり、試料Ｓは所定の試料位置に位置されることにな
る。また、試料ホルダＨを９０°回転させることによっ
て突起７は位置検出スイッチ４から外れるので、図２
（ｃ）に示すように位置検出スイッチ４は開状態とな
る。[Step 3] When the display lamp is turned on, the operator further inserts the sample holder H and sets the sample S at the sample position in the lens barrel 20. At this time, the sample holder H is rotated 90 ° clockwise from the state shown in FIG. As a result, the gate valve 3 is opened by a mechanism (not shown), and the sample holder H can be inserted into the lens barrel 20. Since such a mechanism is well known, a detailed description is omitted. By this operation, the state shown in FIG. 2C is reached, and the sample S is positioned at a predetermined sample position. When the sample holder H is rotated by 90 °, the protrusion 7 comes off the position detection switch 4.
As shown in (c), the position detection switch 4 is opened.
【００２５】このようにして試料Ｓを所定の試料位置に
セットした後も制御装置１２は電磁開閉弁９、１１をオ
ン状態に保持する。これによって、図２（ｃ）に示す状
態においても予備排気室１内にはドライ窒素ガスが導入
され、予備排気ポンプ１４によって排気されている。こ
のようにするのは、試料Ｓを試料位置にセットした後に
何等かの理由によって試料Ｓを予備排気室１まで引き出
す場合があり、そのときに予備排気室１にドライ窒素ガ
スが導入されていれば試料Ｓの表面に炭化水素分子が吸
着することを防止できるからである。After setting the sample S at the predetermined sample position in this manner, the control device 12 keeps the electromagnetic on-off valves 9 and 11 in the ON state. Thus, even in the state shown in FIG. 2C, dry nitrogen gas is introduced into the preliminary exhaust chamber 1 and exhausted by the preliminary exhaust pump 14. This is because, after setting the sample S at the sample position, the sample S may be drawn out to the preliminary exhaust chamber 1 for some reason. At that time, the dry nitrogen gas is introduced into the preliminary exhaust chamber 1. For example, it is possible to prevent hydrocarbon molecules from adsorbing on the surface of the sample S.
【００２６】この工程により、試料Ｓは清浄な状態、即
ち試料汚染の原因となる炭化水素分子が表面に吸着され
ていない状態で試料位置にセットされるので、電子線照
射時に試料汚染が発生するのを防止することができる。
なお、表面に窒素ガス分子が吸着されている試料Ｓに電
子線照射を行っても何等の不都合がないことが確認され
ている。According to this step, the sample S is set at the sample position in a clean state, that is, in a state where the hydrocarbon molecules causing the sample contamination are not adsorbed on the surface, so that the sample contamination occurs at the time of electron beam irradiation. Can be prevented.
In addition, it has been confirmed that there is no inconvenience even when the sample S having the nitrogen gas molecules adsorbed on the surface is irradiated with the electron beam.
【００２７】［工程４］図２（ｃ）に示すように試料Ｓ
が試料位置にセットされたら像観察あるいは所望の分析
を行う。像観察あるいは分析が終了すると、作業者は試
料ホルダＨを引き出す。このときには、図２（ｃ）に示
す状態のまま、試料Ｓが予備排気室１に収容されるまで
引き出し、試料ホルダＨを反時計回りに９０°回転させ
る。このとき、試料Ｓが仕切り弁３を通過すると、図示
しないメカニズムによって仕切り弁３が閉じ、突起７が
位置検出スイッチ４に当接して、位置検出スイッチ４は
閉状態となる。この状態が図２（ｂ）に示す状態であ
る。そして、その状態で試料ホルダＨを更に引き出すと
図２（ａ）に示すように試料ホルダＨを取り出すことが
できる。なお、この過程において、制御装置１２は、位
置検出スイッチ４が閉状態となったことを検知すると、
電磁開閉弁９、１１を共にオフとする。そして、作業者
は最後に予備排気ポンプ１４を停止する。[Step 4] As shown in FIG.
Is set at the sample position, image observation or desired analysis is performed. When the image observation or the analysis is completed, the operator pulls out the sample holder H. At this time, in the state shown in FIG. 2C, the sample S is pulled out until the sample S is stored in the preliminary exhaust chamber 1, and the sample holder H is rotated counterclockwise by 90 °. At this time, when the sample S passes through the gate valve 3, the gate valve 3 is closed by a mechanism (not shown), the projection 7 contacts the position detection switch 4, and the position detection switch 4 is closed. This state is the state shown in FIG. Then, if the sample holder H is further pulled out in this state, the sample holder H can be taken out as shown in FIG. In this process, when the control device 12 detects that the position detection switch 4 has been closed,
The solenoid valves 9 and 11 are both turned off. Then, the operator finally stops the preliminary exhaust pump 14.
【００２８】以上のようであるので、この予備排気室の
構成、及び動作によれば、試料を清浄な状態で試料位置
にセットできるので、電子線照射時の試料汚染を防止す
ることができる。As described above, according to the configuration and operation of the preliminary exhaust chamber, the sample can be set at the sample position in a clean state, so that sample contamination during electron beam irradiation can be prevented.
【図１】本発明に係る分析電子顕微鏡における予備排気
室の一実施形態を示す図である。FIG. 1 is a view showing one embodiment of a preliminary exhaust chamber in an analytical electron microscope according to the present invention.
【図２】試料Ｓを大気圧下から鏡筒２０内の試料位置に
セットするまでの工程を説明するための試料ホルダＨの
状態を示す図である。FIG. 2 is a view showing a state of a sample holder H for explaining a process from setting the sample S under atmospheric pressure to a sample position in a lens barrel 20;
１…予備排気室、２…予備排気室構造体、３…仕切り
弁、４…位置検出スイッチ、５…ロッド、６…Ｏリン
グ、７…突起、８…流量調整弁、９…電磁開閉弁、１０
…真空ゲージ、１１…電磁開閉弁、１２…制御装置、１
３…ガスボンベ、１４…予備排気ポンプ、２０…分析電
子顕微鏡の鏡筒、２１…フィン、２２…液体窒素タン
ク、２３…熱伝導線、Ｈ…試料ホルダ、Ｏ…光軸、Ｓ…
試料。DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Preliminary exhaust chamber, 2 ... Preliminary exhaust chamber structure, 3 ... Partition valve, 4 ... Position detection switch, 5 ... Rod, 6 ... O-ring, 7 ... Projection, 8 ... Flow control valve, 9 ... Electromagnetic open / close valve, 10
... Vacuum gauge, 11 ... Electromagnetic on-off valve, 12 ... Control device, 1
3 ... Gas cylinder, 14 ... Preliminary exhaust pump, 20 ... Analyzer of analytical electron microscope, 21 ... Fin, 22 ... Liquid nitrogen tank, 23 ... Heat conduction wire, H ... Sample holder, O ... Optical axis, S ...
sample.
Claims (2)
照射したときに試料汚染を生じないガス分子を吸着させ
ることを特徴とする分析電子顕微鏡における予備排気方
法。1. A pre-evacuation method in an analytical electron microscope, wherein gas molecules that do not cause sample contamination when the sample is irradiated with an electron beam are adsorbed on the surface of the sample during pre-evacuation.
生じないガスを導入する手段を備えることを特徴とする
分析電子顕微鏡における予備排気室。2. A preliminary exhaust chamber in an analytical electron microscope, comprising means for introducing a gas that does not cause sample contamination when the sample is irradiated with an electron beam.
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| JP2000400037A JP2002203505A (en) | 2000-12-28 | 2000-12-28 | Preliminary exhaust method and preliminary exhaust room in analytical electron microscope |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2541583A1 (en) * | 2010-02-24 | 2013-01-02 | Hitachi High-Technologies Corporation | Electron microscope and sample holder |
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-
2000
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP2541583A1 (en) * | 2010-02-24 | 2013-01-02 | Hitachi High-Technologies Corporation | Electron microscope and sample holder |
| EP2541583A4 (en) * | 2010-02-24 | 2014-09-03 | Hitachi High Tech Corp | Electron microscope and sample holder |
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| JP2017016818A (en) * | 2015-06-30 | 2017-01-19 | 日本電子株式会社 | Electron microscope |
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