JP2002202226A - Micro-syringe - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、原子スペクトル分
析などにおける微小試料分析時の試料注入用のマイクロ
シリンジに関し、更に詳細には、分析時に金属イオンの
混入を防止できるマイクロシリンジに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a micro-syringe for injecting a sample at the time of analyzing a minute sample in an atomic spectrum analysis or the like, and more particularly to a micro-syringe which can prevent metal ions from being mixed at the time of analysis.
【０００２】[0002]
【従来の技術と発明の解決しようとする課題】各種分析
に際して、液体試料を各種分析機器に注入するためにマ
イクロシリンジは広く用いられている。マイクロシリン
ジは、液体試料を一旦シリンジ本体内に採取し、ついで
プランジャー部で押圧して試料注入部から各種分析機器
に液体試料を注入することにより用いるものである。2. Description of the Related Art In various analyses, a microsyringe is widely used to inject a liquid sample into various analytical instruments. The microsyringe is used by once collecting a liquid sample into the syringe body, and then pressing the plunger to inject the liquid sample from a sample injection unit into various analytical instruments.
【０００３】このような従来のマイクロシリンジは、試
料中入部やプランジャー部に金属材料を用いていたこと
から、液体試料中に金属イオンが溶出してしまい正確な
微小成分の検出ができないという問題があった。このた
め、金属イオンの溶出防止策として、試料注入部を白金
やチタン等の貴金属で形成すること、プランジャー部の
チップをフッ素樹脂で形成することが提案されている。[0003] In such a conventional microsyringe, since a metal material is used for a part entering the sample and a plunger part, metal ions are eluted in the liquid sample, and it is impossible to accurately detect minute components. was there. For this reason, as a measure for preventing the elution of metal ions, it has been proposed to form the sample injection portion with a noble metal such as platinum or titanium, and to form the tip of the plunger portion with a fluororesin.
【０００４】しかし、試料注入部を貴金属で構成しても
未だに分析機器における検出限界以上の金属分が溶出し
てしまうという問題があった。[0004] However, there is a problem that even if the sample injection portion is made of a noble metal, a metal component still exceeding the detection limit of the analytical instrument is eluted.
【０００５】従って、本発明の目的は、金属分の溶出が
なく、微少試料分析に際して有用なマイクロシリンジを
提供することにある。[0005] Accordingly, an object of the present invention is to provide a micro syringe which is free from elution of metal components and is useful for micro sample analysis.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は、中空のシリン
ジ本体と、シリンジ本体の先端部に設けられた試料注入
部と、該シリンジ本体内に挿入されるプランジャー部と
からなる液体状の分析試料導入用のマイクロシリンジに
おいて、前記分析試料と接する接液面の全てが、非金属
材料で構成されてなるマイクロシリンジを提供すること
により前記目的を達成したものである。According to the present invention, there is provided a liquid syringe comprising a hollow syringe main body, a sample injection section provided at a distal end of the syringe main body, and a plunger inserted into the syringe main body. The above object has been achieved by providing a microsyringe for introducing an analysis sample, in which a microsyringe in which all of the liquid contact surfaces in contact with the analysis sample are made of a nonmetallic material.
【０００７】また、本発明は、前記マイクロシリンジに
おいて、前記試料注入部は、その全体が非金属からなる
マイクロシリンジを提供するものであるを提供すること
により前記目的を達成したものである。Further, the present invention achieves the above-mentioned object by providing the above-mentioned micro syringe, wherein the sample injection section provides a micro syringe which is entirely made of non-metal.
【０００８】本発明は、前記マイクロシリンジにおい
て、前記プランジャー部は、長軸のピストン軸と、該ピ
ストン軸の一端に設けられ、試料に直接接し且つシリン
ジ本体の内面に接するチップと、該ピストン軸の他端に
設けられたつまみ部とからなり、該ピストン軸は金属材
料をフッ素樹脂で被覆して形成されており、前記シリン
ジ本体の後端部にピストン軸との接触による金属微粉発
生を防止するための非金属性のガイド部が設けられてい
るマイクロシリンジを提供することにより前記目的を達
成したものである。According to the present invention, in the micro syringe, the plunger portion includes a long piston shaft, a tip provided at one end of the piston shaft, directly in contact with a sample, and in contact with an inner surface of the syringe body, A knob provided at the other end of the shaft, the piston shaft being formed by coating a metal material with a fluororesin, and generating metal fine powder at the rear end of the syringe body by contact with the piston shaft. The above object has been achieved by providing a microsyringe provided with a non-metallic guide portion for prevention.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい１実施形
態について説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described.
【００１０】本実施形態のマイクロシリンジ１は、図１
に示すように、中空のシリンジ本体２と、シリンジ本体
２の先端部２ａに設けられた試料注入部３と、シリンジ
本体２内に挿入されるプランジャー部４とからなる液体
状の分析試料導入用のマイクロシリンジである。[0010] The micro syringe 1 of the present embodiment is shown in FIG.
As shown in FIG. 1, a liquid analysis sample introduction comprising a hollow syringe main body 2, a sample injection section 3 provided at a distal end 2a of the syringe main body 2, and a plunger section 4 inserted into the syringe main body 2. Micro syringe.
【００１１】詳細には、本実施形態のマイクロシリンジ
１において、シリンジ本体２は、ガラス製の円筒体から
なる。その先端部には、試料注入部３としての中空の針
体の基端部分が埋設されている。これによりシリンジ本
体２内部は外部と連通される。More specifically, in the micro syringe 1 of the present embodiment, the syringe body 2 is made of a glass cylinder. At its distal end, a proximal end portion of a hollow needle as the sample injection section 3 is embedded. Thereby, the inside of the syringe main body 2 is communicated with the outside.
【００１２】また、本実施形態のマイクロシリンジ１に
おいて、プランジャー部４は、長軸のピストン軸４１
と、ピストン軸４１の一端に設けられ、試料に直接接し
且つシリンジ本体２の内面に接するチップ４２と、ピス
トン軸４１の他端に設けられたつまみ部４３とからな
る。Further, in the micro syringe 1 of the present embodiment, the plunger portion 4 has a long piston shaft 41.
And a tip 42 provided at one end of the piston shaft 41 and in direct contact with the sample and in contact with the inner surface of the syringe body 2, and a knob 43 provided at the other end of the piston shaft 41.
【００１３】そして、本実施形態のマイクロシリンジ１
は、前記分析試料と接する接液面の全てが、非金属材料
で構成されてなる。ここで、前記接液面とは、試料注入
部３としての針体の内面、シリンジ本体２の内面及びチ
ップ４２の外面である。The micro syringe 1 of the present embodiment
Is such that all of the liquid contact surfaces that come into contact with the analysis sample are made of a nonmetallic material. Here, the liquid contact surface is the inner surface of the needle body as the sample injection part 3, the inner surface of the syringe body 2, and the outer surface of the tip.
【００１４】具体的には、試料注入部３としての針体
は、その全体が非金属からなる。針体を構成する非金属
材料としては、耐薬品性に優れ、腰の強い（外力により
容易に折り曲がらない、即ち耐折り曲げ性に優れた）プ
ラスチック材料、たとえば、重量変化が殆どなく、優れ
た曲げ強度を有する点で、ポリエーテルエーテルケトン
（ＰＥＥＫ）等が好ましく用いられる。本実施形態にお
いてもＰＥＥＫにより形成している。More specifically, the needle body as the sample injection section 3 is entirely made of non-metal. As a nonmetallic material constituting the needle body, a plastic material having excellent chemical resistance and strong stiffness (it is not easily bent by external force, that is, excellent in bending resistance), for example, has little weight change and is excellent Polyetheretherketone (PEEK) or the like is preferably used because it has bending strength. Also in this embodiment, it is formed by PEEK.
【００１５】ここで、試料注入部を形成する非金属材料
は、その重量変化が、４．３％以下であるのが好まし
く、３％以下であるのが更に好ましい。この重量変化
は、非金属材料の成形品を、室温で７日間、薬品（具体
例；トリクロルエチレン、アセトン等の有機溶媒、水酸
化ナトリウム水溶液等のアルカリ溶液、濃塩酸、硫酸
（３０％）、濃硝酸等の酸等）中に浸漬する前後それぞ
れの重量を測定し、その変化の割合〔｛（浸漬後の重量
−浸漬前の重量）／浸漬前の重量｝×１００％〕から求
められる。Here, the weight change of the non-metallic material forming the sample injection portion is preferably 4.3% or less, more preferably 3% or less. This change in weight can be obtained by treating a molded product of a nonmetallic material with a chemical (eg, an organic solvent such as trichloroethylene or acetone, an alkaline solution such as an aqueous sodium hydroxide solution, concentrated hydrochloric acid, sulfuric acid (30%) at room temperature for 7 days. The weight before and after immersion in an acid such as concentrated nitric acid is measured, and the weight is determined from the ratio of the change [{(weight after immersion−weight before immersion) / weight before immersion} × 100%].
【００１６】この範囲内の重量変化の性質を有する非金
属材料から形成した試料注入部は、上記の薬品に対して
耐薬品性を有するものである。The sample injection portion made of a nonmetallic material having a weight change property within this range has chemical resistance to the above-mentioned chemicals.
【００１７】また、試料注入部を形成する非金属材料
は、その曲げ強度が、１５００ｋｇ／ｃｍ２以上である
のが好ましく、２０００〜２５００ｋｇ／ｃｍ２である
のが更に好ましい。この曲げ強度は、ＡＳＴＭ Ｄ−７
９０（ｋｇ／ｃｍ２）の基準に従って測定される。Further, non-metallic materials for forming the sample injection part, the flexural strength is preferably at 1500 kg / cm 2 or more, and even more preferably 2000~2500kg / cm 2. This flexural strength is in accordance with ASTM D-7.
It is measured according to a standard of 90 (kg / cm 2 ).
【００１８】シリンジ本体２は、通常のマイクロシリン
ジと同様に硬質ガラスを用いて形成されている。シリン
ジ本体２の形成材料は、これに制限されず、プラスチッ
ク材料など種々の材料を用いることができる。The syringe main body 2 is formed using hard glass similarly to a normal micro syringe. The material for forming the syringe main body 2 is not limited to this, and various materials such as a plastic material can be used.
【００１９】チップ４２は、各種のプラスチック材料で
形成するのが好ましく、ポリテトラフルオロエチレン、
テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体等のフッ素
樹脂で形成するのが、耐薬品性とシール性との観点から
更に好ましい。The chip 42 is preferably formed of various plastic materials, such as polytetrafluoroethylene,
It is more preferable to form with a fluororesin such as a tetrafluoroethylene-ethylene copolymer from the viewpoint of chemical resistance and sealability.
【００２０】更に、本実施形態においては、ピストン軸
４１は、金属材料をフッ素樹脂で被覆して形成されてい
る。Further, in this embodiment, the piston shaft 41 is formed by coating a metal material with a fluororesin.
【００２１】この際用いられる前記金属材料としては、
ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６等のステンレス材料や、チ
タン、チタン合金、アルミニウム等が用いられる。本実
施形態においては、ＳＵＳ３０４で形成されている。ま
た、フッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレ
ン、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体等が挙
げられるが、耐薬品性と引っ掻き強度との観点から、ポ
リテトラフルオロエチレンが特に好ましい。本実施形態
においては、ポリテトラフルオロエチレンで形成されて
いる。また、フッ素樹脂で被覆して形成される被服膜の
膜圧は、５〜３０μｍとするのが、繰り返し使用したと
きに金属材料を露出させないようにする点で好ましい。
本実施形態においては、約１０μｍとされている。The metal material used at this time includes:
Stainless steel materials such as SUS304 and SUS316, titanium, titanium alloy, aluminum and the like are used. In the present embodiment, it is formed of SUS304. Examples of the fluororesin include polytetrafluoroethylene and tetrafluoroethylene-ethylene copolymer, and polytetrafluoroethylene is particularly preferable from the viewpoints of chemical resistance and scratch strength. In the present embodiment, it is formed of polytetrafluoroethylene. Further, the film pressure of the coating film formed by coating with a fluororesin is preferably 5 to 30 μm in that the metal material is not exposed when used repeatedly.
In the present embodiment, it is about 10 μm.
【００２２】つまみ部４３は、ほぼ円形の板状体で、そ
の中央部にピストン軸４１が係合されている。ピストン
軸４１と同様に、金属材料をフッ素樹脂で被覆して形成
されている。本実施形態においては、ピストン軸４１と
同じ金属材料及びフッ素樹脂を用いて形成されている。
また、本実施形態においては、後述するように、ガイド
部５を用いているので、ピストン軸４１とつまみ部４３
とは螺合により分離自在に係合されている。The knob 43 is a substantially circular plate-like body, and the piston shaft 41 is engaged with the center of the knob. Like the piston shaft 41, it is formed by coating a metal material with a fluororesin. In the present embodiment, the piston shaft 41 is formed using the same metal material and fluorine resin.
Further, in the present embodiment, as described later, since the guide portion 5 is used, the piston shaft 41 and the knob portion 43 are used.
And are separably engaged by screwing.
【００２３】また、本実施形態のマイクロシリンジ１
は、図１及び２に示すように、シリンジ本体２の後端部
２ｂにピストン軸４１との接触による金属微粉発生を防
止するための非金属性のガイド部５が設けられている。
ガイド部５は、円形の板状体５１と、板状体５１の外周
縁から板状体５１に対してほぼ垂直方向に延出形成され
た、シリンジ本体２の後端部２ｂ外周を覆う円筒状の壁
部５２とからなる。また、板状体５１のほぼ中央部には
ピストン軸４１を貫通させるように開口部５３が設けら
れている。The micro syringe 1 of the present embodiment
As shown in FIGS. 1 and 2, a non-metallic guide portion 5 is provided at a rear end 2 b of the syringe main body 2 to prevent generation of fine metal powder due to contact with the piston shaft 41.
The guide portion 5 includes a circular plate-like body 51 and a cylinder that extends from the outer peripheral edge of the plate-like body 51 in a direction substantially perpendicular to the plate-like body 51 and covers the outer periphery of the rear end 2 b of the syringe body 2. And a wall portion 52 in the shape of a circle. An opening 53 is provided at a substantially central portion of the plate-shaped body 51 so as to allow the piston shaft 41 to pass therethrough.
【００２４】ガイド部５の形成材料としては、下記する
材料等が、ピストン軸の摩擦による損傷を最小限度とす
る点で好ましく用いられる。As the material for forming the guide portion 5, the following materials and the like are preferably used in that damage to the piston shaft due to friction is minimized.
【００２５】本実施形態のマイクロシリンジ１は、通常
のプラスチック材料の加工方法を応用して、試料注入部
３としての針体やガイド部５を製造し、通常の方法によ
り針体をガラス製のシリンジ本体２に埋設すると共に、
通常の金属材料のコーティング方法を応用してピストン
軸４１及びつまみ部４３を被覆してプランジャー部４を
形成し、通常のマイクロシリンジの組立方法と同様にし
て各部材を組み立てる等して、製造することができる。In the micro syringe 1 of the present embodiment, the needle body and the guide part 5 as the sample injection part 3 are manufactured by applying a normal plastic material processing method, and the needle body is made of glass by a normal method. While buried in the syringe body 2,
The plunger part 4 is formed by coating the piston shaft 41 and the knob part 43 by applying a normal metal material coating method, and assembling the members in the same manner as in the normal micro syringe assembly method. can do.
【００２６】本実施形態のマイクロシリンジ１は、通常
のマイクロシリンジと同様に各種分析に際して使用する
ことができる。The microsyringe 1 of the present embodiment can be used for various analyses, like a normal microsyringe.
【００２７】本実施形態のマイクロシリンジ１は、接液
部の全部を非金属としているので、金属イオンの溶出
を、分析装置の検出限界レベルまで低減化させることが
でき、血液分析のような試料中に微小な金属イオンを含
む場合でも正確な測定をすることができる。In the micro syringe 1 of the present embodiment, since all the liquid contacting portions are made of non-metal, elution of metal ions can be reduced to the detection limit level of the analyzer, and a sample such as a blood analysis can be obtained. Even when minute metal ions are contained therein, accurate measurement can be performed.
【００２８】また、本実施形態のように、試料注入部３
としての針体をＰＥＥＫのような耐薬品性が良好で、腰
の強い材料で形成した場合には、金属イオンの溶出防止
と同時に、装置の試料導入部に針を挿入する際の最低限
の腰の強度も有するため、従来の金属製の針と同程度の
操作性をもって、スムーズな試料注入操作が可能であ
る。Also, as in the present embodiment, the sample injection unit 3
When the needle body is made of a material with good chemical resistance such as PEEK and strong stiffness, the metal ions are prevented from being eluted, and at the same time, the minimum when inserting the needle into the sample introduction part of the device is used. Since it also has waist strength, a smooth sample injection operation is possible with the same operability as a conventional metal needle.
【００２９】また、本実施形態のように、ピストン軸４
１を形成する金属材料をフッ素樹脂で被覆すると共に、
非金属性のガイド部５を設けた場合には、繰り返し使用
する場合にも、ピストン軸４１とガイド部５とが接触す
るので、ピストン軸の損傷が抑制され、ガラスシリンジ
内壁とピストン軸４１とが接触しピストン軸４１の樹脂
剥離が発生してピストン軸４１の金属イオンが溶出する
ということがない。Also, as in this embodiment, the piston shaft 4
While covering the metal material forming 1 with a fluororesin,
When the non-metallic guide portion 5 is provided, the piston shaft 41 comes into contact with the guide portion 5 even when the guide portion 5 is used repeatedly, so that damage to the piston shaft is suppressed, and the inner wall of the glass syringe and the piston shaft 41 are connected to each other. And metal ions on the piston shaft 41 are not eluted due to contact of the piston shaft 41 with the resin.
【００３０】なお、本発明は、上述の実施形態に制限さ
れるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種
々変更可能である。It should be noted that the present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be variously modified without departing from the gist of the present invention.
【００３１】たとえば、ピストン軸とつまみ部との係合
形態は螺合に限らず、嵌合等とすることができる。For example, the form of engagement between the piston shaft and the knob is not limited to screwing, but may be fitting.
【００３２】[0032]
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を更に
詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。The present invention will be described in more detail with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００３３】〔実施例及び比較例〕上述した図１及び２
に示すマイクロシリンジ（内容量１００μリットル）を
形成し、１Ｍ ＨＮＯ３を１００μリットル吸入させ、
表１に示す各元素の濃度を原子スペクトル法により測定
した。その結果を表１に示す（単位；ｐｐｂ）。Examples and Comparative Examples FIGS. 1 and 2 described above
A microsyringe (content: 100 μl) is formed as shown in (1), and 100 μl of 1M HNO 3 is inhaled.
The concentration of each element shown in Table 1 was measured by the atomic spectrum method. The results are shown in Table 1 (unit: ppb).
【００３４】また、針体を白金で形成した以外は上述の
マイクロシリンジと同様に形成したマイクロシリンジ
と、針体をチタンで形成した以外は上述のマイクロシリ
ンジと同様に形成したマイクロシリンジとについて、比
較例として同様の測定をした。これらの結果も表１に示
す。Further, a microsyringe formed in the same manner as the above-described microsyringe except that the needle body was formed of platinum, and a microsyringe formed in the same manner as the above-described microsyringe except that the needle body was formed of titanium, The same measurement was performed as a comparative example. These results are also shown in Table 1.
【００３５】[0035]
【表１】 [Table 1]
【００３６】[0036]
【発明の効果】本発明のマイクロシリンジは、金属分の
溶出がなく、微少試料分析に際して有用なものである。The microsyringe of the present invention has no metal content elution and is useful for micro sample analysis.
【図１】図１は、本発明のマイクロシリンジの好ましい
１実施形態を示す分解側面図である。FIG. 1 is an exploded side view showing a preferred embodiment of a micro syringe of the present invention.
【図２】図２は、図１に示すマイクロシリンジを組立た
状態におけるシリンジ本体の後端部側を示す一部断面図
である。FIG. 2 is a partial cross-sectional view showing a rear end side of a syringe main body in a state where the micro syringe shown in FIG. 1 is assembled.
【符号の説明】 １ マイクロシリンジ ２ シリンジ本体 ２ａ 先端部 ２ｂ 後端部 ３ 試料注入部 ４ プランジャー部 ４１ ピストン軸 ４２ チップ ４３ つまみ部 ５ ガイド部[Description of Signs] 1 Micro-syringe 2 Syringe main body 2a Front end 2b Rear end 3 Sample injection part 4 Plunger part 41 Piston shaft 42 Tip 43 Knob part 5 Guide part
Claims (3)
先端部に設けられた試料注入部と、該シリンジ本体内に
挿入されるプランジャー部とからなる液体状の分析試料
導入用のマイクロシリンジにおいて、 前記分析試料と接する接液面の全てが、非金属材料で構
成されてなるマイクロシリンジ。1. A micro-syringe for introducing a liquid analytical sample, comprising a hollow syringe body, a sample injection section provided at a distal end of the syringe body, and a plunger section inserted into the syringe body. A micro syringe in which all of the liquid contact surfaces that come into contact with the analysis sample are made of a nonmetallic material.
らなる請求項１記載のマイクロシリンジ。2. The micro syringe according to claim 1, wherein the entirety of the sample injection section is made of a non-metal.
軸と、該ピストン軸の一端に設けられ、試料に直接接し
且つシリンジ本体の内面に接するチップと、該ピストン
軸の他端に設けられたつまみ部とからなり、該ピストン
軸は金属材料をフッ素樹脂で被覆して形成されており、
前記シリンジ本体の後端部にピストン軸との接触による
金属微粉発生を防止するための非金属性のガイド部が設
けられている請求項１記載のマイクロシリンジ。3. The plunger portion is provided at a long piston shaft, at one end of the piston shaft, at a tip directly in contact with the sample and in contact with the inner surface of the syringe body, and at the other end of the piston shaft. The piston shaft is formed by coating a metal material with a fluororesin,
2. The micro-syringe according to claim 1, wherein a non-metallic guide portion is provided at a rear end of the syringe body to prevent generation of fine metal powder due to contact with a piston shaft.
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