JP2002174629A - Sample injecting method and device for gas chromatography - Google Patents
Sample injecting method and device for gas chromatographyInfo
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- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N2030/165—Injection retention gaps
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フィーに於ける試料注入方法及びその装置の改良に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for injecting a sample in gas chromatography.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来のガスクロマトグラフィーの注入口
では、シリンジ導入部と分離カラム接続部とが一直線上
に位置し、ライナーは必然的に細長い直線状のガラス管
となっている。この為、試料注入時に、試料が直接金属
面に触れたり、液体状態のままでカラムに入ってしまう
おそれがあり、これを防ぐために、ライナーにグラスウ
ールを詰めたり、反転カップを設けたりしている。ま
た、従来のガスクロマトグラフィーに於ける通常の試料
注入量は、数μｌである。しかし、これを数１０μｌに
高めた大量注入方法も、従来、既に数種の方式が提案さ
れている。その一つは、オンカラム式で、これはメイン
カラムの前後にプレカラムを設け、このプレカラム内で
試料の溶媒を気化させて、目的成分をプレカラム内で濃
縮させる方式である。また、バッフル式と呼ばれるもの
は、バッフルライナーの表面で試料溶媒を揮発させ、目
的成分をライナー表面に濃縮させる方式である。更に、
充填剤式と呼ばれるものは、ライナー内に充填剤を詰め
て、目的成分をこの充填剤に一旦保持させ、試料溶媒を
排出させた後に、温度を上げて、目的成分を充填剤から
分離させる方式である。2. Description of the Related Art In a conventional gas chromatography inlet, a syringe introduction part and a separation column connection part are located in a straight line, and a liner is inevitably an elongated linear glass tube. For this reason, at the time of sample injection, the sample may directly touch the metal surface or enter the column in a liquid state, and in order to prevent this, the liner is filled with glass wool or an inverted cup is provided. . The usual sample injection volume in conventional gas chromatography is several μl. However, several methods have already been proposed for a large-volume injection method in which this is increased to several tens of μl. One of them is an on-column system, in which a pre-column is provided before and after a main column, and a solvent for a sample is vaporized in the pre-column, and a target component is concentrated in the pre-column. The baffle method is a method in which a sample solvent is volatilized on the surface of a baffle liner, and a target component is concentrated on the surface of the liner. Furthermore,
What is called a filler method is a method in which a filler is packed in a liner, the target component is temporarily held in the filler, and after the sample solvent is discharged, the temperature is increased to separate the target component from the filler. It is.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】ところが、前記従来の
試料注入方式には、いずれにも欠点があって、実用上、
充分でない。例えば、ライナーにグラスウールを詰める
方式では、そのグラスウールに目的成分が付着して残留
したり、分解したりするおそれがある。また、反転カッ
プを設ける方式では、キャリヤーガスの流量が変動する
おそれがある。更に、従来のライナーは、細長い直線状
のガラス管の形状である為、目的成分を液体状態でライ
ナー中に保持することが不可能で、大量注入が難しいと
いう欠点がある。However, each of the above-mentioned conventional sample injection methods has disadvantages.
Not enough. For example, in a system in which glass wool is packed in a liner, a target component may adhere to the glass wool and remain or may be decomposed. Further, in the method in which the reversing cup is provided, the flow rate of the carrier gas may vary. Further, the conventional liner has a drawback that it is impossible to hold a target component in a liquid state in the liner because it is in the form of an elongated linear glass tube, and it is difficult to inject a large amount of the component.
【０００４】また、前記従来の大量注入方式にも次のよ
うな難点がある。例えば、オンカラム方式では、長いプ
レカラムと溶媒排気ラインが必要である他、注入速度を
正確に設定しなければならないなど、条件設定が難しい
という問題がある。また、バッフル方式では、低沸点物
質には適さない上に、注入量の大幅な増加を望めないと
いう問題がある。更に、充填剤方式では、目的成分を加
熱脱着して、分離カラムに導入する為、高沸点物質の場
合に充填剤から離脱しにくい他、熱分解を起こし易いと
いう問題がある。[0004] The conventional mass injection method also has the following disadvantages. For example, in the on-column method, there is a problem that it is difficult to set conditions such as a long pre-column and a solvent exhaust line are required, and an injection speed must be set accurately. In addition, the baffle method has problems that it is not suitable for a low-boiling substance and that a large increase in injection amount cannot be expected. Further, in the packing method, since the target component is heated and desorbed and introduced into the separation column, there is a problem that, in the case of a substance having a high boiling point, it is difficult to separate from the packing material and it is liable to be thermally decomposed.
【０００５】本発明は、このような点に鑑み、ガスクロ
マトグラフィーに於いて、ライナー内へのグラスウール
や反転カップの取付けを不要とすると共に、目的成分が
分解したり、残留したりせず、その上、キャリヤーガス
の変動がない試料注入方法及び装置を提供するにある。
更に、本発明は、大幅な注入量の増加が可能で、かつ、
条件設定が容易な試料注入方法及び装置を提供するにあ
る。また、本発明は、高沸点物質も、低沸点物質も、熱
分解性物質も高精度で分析可能な試料注入方法及び装置
を提供するにある。[0005] In view of the above, the present invention eliminates the need for attaching glass wool or a reversing cup in a liner in gas chromatography, and prevents the target component from decomposing or remaining. In addition, it is an object of the present invention to provide a method and an apparatus for injecting a sample without fluctuation of a carrier gas.
Furthermore, the present invention allows for a significant increase in injection volume, and
It is an object of the present invention to provide a sample injection method and apparatus in which conditions can be easily set. Another object of the present invention is to provide a method and an apparatus for injecting a sample capable of analyzing a high-boiling substance, a low-boiling substance and a thermally decomposable substance with high accuracy.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明の試料注入方法の
技術的手段は、非直線型ライナー内に試料を注入し、ラ
イナー内で試料を一旦、滞留させた後、目的成分を気化
させて、分離カラムに導入することにある。The technical means of the sample injection method of the present invention is to inject a sample into a non-linear liner, to temporarily retain the sample in the liner, and to vaporize a target component. , Into the separation column.
【０００７】また、ライナー内に滞留させた試料を加熱
し、先ず溶媒のみを揮発させて、スプリットパージから
排出し、続いて、更に加熱して、目的成分を気化させ分
離カラムに導入するようにしてもよい。[0007] Further, the sample retained in the liner is heated so that only the solvent is volatilized first, discharged from the split purge, and then further heated to vaporize the target component and introduce it into the separation column. You may.
【０００８】本発明の注入装置の技術的手段は、ライナ
ーと、ライナー上部に設けられたシリンジ導入部と、ラ
イナー下部に設けられた分離カラム接続部とからなり、
ライナーの形状が非直線型で滞留室を有し、シリンジ導
入部と分離カラム接続部とが一直線上に位置せず、ライ
ナー内で試料が一旦、滞留するようになったことにあ
る。[0008] The technical means of the injection device of the present invention comprises a liner, a syringe introduction part provided on the upper part of the liner, and a separation column connection part provided on the lower part of the liner,
This is because the shape of the liner is non-linear and has a retention chamber, and the syringe introduction part and the separation column connection part are not located on a straight line, and the sample once stays in the liner.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】本発明の試料注入方法及び装置の
実施の形態を、図面の実施例に基づいて説明する。注入
口の形態には、胃袋型、Ｎ字型、スパイラル型などがあ
る。図１の実施例は胃袋型である。１は注入口本体で、
上部がシリンジ導入部２になっていて、シリコンゴム系
の素材で作られたセプタム３を有し、かつ、キャリヤー
ガス供給口４と、セプタムパージ５とに連通している。
６はシリンジで、ここに試料が貯留されている。７はシ
リンジニードルで、セプタム３を貫通し、ライナー８の
中に延びていて、このニードル７の先端から試料がライ
ナー８内に注入供給される。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of a sample injection method and apparatus according to the present invention will be described with reference to the drawings. The form of the injection port includes a stomach type, an N-type, a spiral type, and the like. The embodiment of FIG. 1 is of the stomach type. 1 is an inlet body,
The upper part is a syringe introduction part 2, which has a septum 3 made of a silicon rubber-based material and communicates with a carrier gas supply port 4 and a septum purge 5.
Reference numeral 6 denotes a syringe in which a sample is stored. Reference numeral 7 denotes a syringe needle, which penetrates the septum 3 and extends into the liner 8, and a sample is injected and supplied into the liner 8 from the tip of the needle 7.
【００１０】ライナー８はガラスや石英などを素材とし
た中空の部材で、図１の実施例は胃袋型の為、中央部が
膨らんで滞留室８ａになっており、供給された試料はこ
こで一旦滞留する。９はヒーターで、ライナー８を加熱
する為、ライナー８の主として下方部の外壁に取付けら
れている。１０は注入口本体１とライナー８との間に詰
めた断熱材である。注入口本体１の下部は分離カラム接
続部１１になっていて、分離カラム１２の先端がグラフ
ァイトフェラル１４を介して、ライナー８の中に延びて
いる。１３は検出器である。また、ライナー８と本体１
との間には０．１〜０．３ｍｍ程度の僅かな隙間があっ
て、スプリットパージ１５に連通している。１６はパー
ジの開閉バルブである。１７、１８はＯリングで、ライ
ナー８の支持と、キャリヤガスの漏出防止との役割を果
たす。The liner 8 is a hollow member made of glass, quartz, or the like. In the embodiment shown in FIG. 1, the central portion is swelled to form a staying chamber 8a because the sample is a stomach type. Once stays. Reference numeral 9 denotes a heater, which is attached to an outer wall mainly at a lower portion of the liner 8 to heat the liner 8. Reference numeral 10 denotes a heat insulating material packed between the inlet main body 1 and the liner 8. The lower part of the inlet body 1 is a separation column connection part 11, and the tip of the separation column 12 extends into the liner 8 via the graphite ferrule 14. 13 is a detector. In addition, the liner 8 and the body 1
There is a slight gap of about 0.1 to 0.3 mm between them, and they communicate with the split purge 15. Reference numeral 16 denotes a purge opening / closing valve. Reference numerals 17 and 18 denote O-rings, which serve to support the liner 8 and prevent leakage of carrier gas.
【００１１】次に、前記注入装置の試料注入手順につい
て説明する。先ず、シリンジ６から試料をライナー８内
に注入する。ライナー８の形状が非直線型の為、注入さ
れた試料は一旦、ライナーの滞留室８ａ内で滞留する。
従って、従来の、シリンジ導入部２と分離カラム接続部
１１とが一直線上にある場合のような、注入試料が液体
状態のままで分離カラムに入ってしまったり、金属面に
触れて分解してしまったりすることがない。この為、ラ
イナー内にグラスウールを詰めたり、反転カップを設け
たりする必要がない。次にヒーター９によってライナー
８を加熱し、目的成分を気化させ、ライナーの出口から
分離カラム１２へと導入し、検出器１３で成分分析を行
う。Next, a procedure for injecting a sample by the injection apparatus will be described. First, a sample is injected from the syringe 6 into the liner 8. Since the shape of the liner 8 is non-linear, the injected sample temporarily stays in the staying chamber 8a of the liner.
Therefore, as in the conventional case where the syringe introduction part 2 and the separation column connection part 11 are on a straight line, the injected sample enters the separation column in a liquid state or is disassembled by touching a metal surface. It does not get lost. For this reason, it is not necessary to pack glass wool in the liner or to provide an inversion cup. Next, the liner 8 is heated by the heater 9 to vaporize the target component, introduced into the separation column 12 from the outlet of the liner, and subjected to component analysis by the detector 13.
【００１２】大量注入の場合には、ライナー８に試料注
入後、ヒーターを加熱して、先ず溶媒のみを揮発させ
て、スプリットパージ１５から排出し、ライナー８内に
目的成分を濃縮させる。次に、スプリットパージのバル
ブ１６を閉じ、ヒーター９で加熱して、ライナー８の温
度を少しづつ上昇させ、ライナー内の目的成分を気化さ
せて、分離カラム１２内に導入する。従って、従来の大
量注入方式のように条件設定が難しくなく、また、高沸
点物質でも、低沸点物質でも、熱分解性物質でも高精度
で分析可能である。In the case of large-volume injection, after injecting a sample into the liner 8, the heater is heated to evaporate only the solvent first, and then discharge from the split purge 15 to concentrate the target component in the liner 8. Next, the split purge valve 16 is closed, and the temperature of the liner 8 is gradually increased by heating with the heater 9, and the target component in the liner is vaporized and introduced into the separation column 12. Therefore, it is not difficult to set conditions as in the conventional large-volume injection method, and it is possible to analyze a high-boiling substance, a low-boiling substance, and a thermally decomposable substance with high accuracy.
【００１３】この導入の完了後、更にライナーの温度を
上げて、ライナー内に残った高沸点の夾雑物をスプリッ
トパージ１５から排出する。これは分離カラム１２の劣
化を防ぐためである。なお、ライナーへの試料の注入
と、溶媒排出とを繰り返すことにより、大量の注入が可
能である。例えば、１回当り１００μｌの注入を５回繰
返せば、５００μｌの注入を行える。また、注入速度を
制御して、溶媒を排出しながら注入することにより、大
量注入を行うことも可能である。After the introduction is completed, the temperature of the liner is further increased, and the high-boiling impurities remaining in the liner are discharged from the split purge 15. This is to prevent the separation column 12 from deteriorating. Note that a large amount of injection can be performed by repeating the injection of the sample into the liner and the discharge of the solvent. For example, if 100 μl injection is repeated 5 times, 500 μl injection can be performed. It is also possible to perform a large amount of injection by controlling the injection speed and injecting while discharging the solvent.
【００１４】ライナー８の形状は、非直線型であればよ
く、図１の胃袋型はその１例であり、他の形状とするこ
とも可能である。図２にはＮ字型ライナー２０が、図３
にはスパイラル形ライナー３０が示されている。図２の
Ｎ字型ライナー２０は、中空の管がＮ字型に蛇行した形
状で、中央部に滞留室２０ａを有する。このライナー２
０は直線状のガラス管を蛇行屈曲させることによって簡
単に作ることができる。また、図３のスパイラル型のラ
イナー３０は、水平面上で約１８０°渦巻いた形状であ
り、中央部に滞留室３０ａが形成されている。The shape of the liner 8 may be a non-linear type, and the stomach type shown in FIG. 1 is one example, and other shapes are also possible. FIG. 2 shows the N-shaped liner 20 and FIG.
Shows a spiral type liner 30. The N-shaped liner 20 of FIG. 2 has a shape in which a hollow tube meanders in an N-shape, and has a retention chamber 20a at the center. This liner 2
0 can be easily made by meandering and bending a straight glass tube. The spiral liner 30 shown in FIG. 3 has a shape that is swirled by about 180 ° on a horizontal plane, and a retention chamber 30a is formed at the center.
【００１５】本発明は前記の実施例に限定されるもので
はなく、特許請求の範囲の記載の範囲内で自由に変形実
施可能である。特に、ライナーの材質や形状、更には、
シリンジ導入部や分離カラム接続部の構造などは自由で
ある。The present invention is not limited to the above embodiment, but can be freely modified and implemented within the scope of the claims. In particular, the material and shape of the liner,
The structure of the syringe introduction part and the separation column connection part is arbitrary.
【００１６】本発明の注入方法では、試料を非直線型ラ
イナー内に注入して、ライナーの滞留室内で一旦、滞留
させるので、従来の直線型ライナーの場合のように、目
的成分が液体状態のままで分離カラム内に入ってしまっ
たり、金属面と触れて分離したりすることがなく、ま
た、グラスウールや反転カップを用いた場合のように、
目的成分がライナー内に残留したり、キャリヤーガスの
流量が変動したりすることがなく、常に安定的、かつ効
率よく、目的成分を分離カラム内に導入でき、高精度で
の試料分析が可能となる。According to the injection method of the present invention, the sample is injected into the non-linear liner and temporarily stored in the retaining chamber of the liner. It does not enter the separation column as it is, does not separate by touching the metal surface, and, like when using glass wool or an inverted cup,
The target component remains in the liner and the flow rate of the carrier gas does not fluctuate, and the target component can be always and efficiently introduced into the separation column, enabling highly accurate sample analysis. Become.
【００１７】請求項２のものでは、ライナーが非直線型
であるから、液体状態で試料をライナー中に滞留させる
ことができ、これにより、まず、溶媒のみを揮発させて
排出し、その後、加熱温度を高め、目的成分を気化させ
て、分離カラムに導入することができるので、数１００
μｌの大量注入が可能で、従来の大量注入法の場合のよ
うに、条件設定が難しかったり、目的成分の熱分解や残
留を招いたりすることがなく、全ての物質を高精度で効
率よく試料分析ができる。According to the second aspect of the present invention, since the liner is non-linear, the sample can be retained in the liner in a liquid state, whereby only the solvent is first volatilized and discharged, and then the sample is heated. Since the temperature can be increased and the target component can be vaporized and introduced into the separation column, several hundreds of
Large volume injection of μl is possible, and unlike the conventional large volume injection method, it is difficult to set conditions and does not cause thermal decomposition or residue of the target component. Can analyze.
【００１８】本発明の注入装置では、前記の如き、試料
を効率よく注入できる効果に加え、構造が比較的簡単で
あるから、廉価に製造可能である。The injection device of the present invention can be manufactured at a low cost because the structure is relatively simple, in addition to the effect that the sample can be injected efficiently, as described above.
【図１】本発明の注入装置の一実施例の断面図。FIG. 1 is a cross-sectional view of an embodiment of the injection device of the present invention.
【図２】ライナーの他の実施例の断面図。FIG. 2 is a cross-sectional view of another embodiment of the liner.
【図３】ライナーの更に他の実施例の断面図。FIG. 3 is a sectional view of still another embodiment of the liner.
１ 注入口本体 ２ シリンジ導入部 ３ セプタム ６ シリンジ ７ シリンジニードル ８ ライナー ９ ヒーター １１ 分離カラム接続部 １２ 分離カラム １３ 検出器 １５ スプリットパージ １６ スプリットパージバルブ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Injector main body 2 Syringe introduction part 3 Septum 6 Syringe 7 Syringe needle 8 Liner 9 Heater 11 Separation column connection part 12 Separation column 13 Detector 15 Split purge 16 Split purge valve
Claims (3)
イナー内で試料を一旦、滞留させた後、目的成分を気化
させて、分離カラムに導入するガスクロマトグラフィー
の試料注入方法。1. A gas chromatography sample injection method in which a sample is injected into a non-linear liner, the sample is once retained in the liner, and then a target component is vaporized and introduced into a separation column.
先ず溶媒のみを揮発させて、スプリットパージから排出
し、続いて、更に加熱して、目的成分を気化させ、分離
カラムに導入する請求項１記載のガスクロマトグラフィ
ーの試料注入方法。2. A method of heating a sample retained in a liner,
2. The sample injection method for gas chromatography according to claim 1, wherein only the solvent is first volatilized and discharged from the split purge, and then further heated to vaporize the target component and introduce it into the separation column.
シリンジ導入部と、ライナー下部に設けられた分離カラ
ム接続部とからなり、ライナーの形状が非直線型で滞留
室を有し、シリンジ導入部と分離カラム接続部とが一直
線上に位置せず、ライナー内で試料が一旦、滞留するよ
うになったガスクロマトグラフィーの試料注入装置。3. A syringe introduction section comprising a liner, a syringe introduction section provided above the liner, and a separation column connection section provided below the liner, wherein the shape of the liner is non-linear and has a retention chamber. A sample injection device for gas chromatography in which the sample and the separation column connection part are not located on a straight line, and the sample temporarily stays in the liner.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2000370939A JP2002174629A (en) | 2000-12-06 | 2000-12-06 | Sample injecting method and device for gas chromatography |
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Country Status (1)
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