JP2002124375A - Electronic device using gettering agent - Google Patents

Electronic device using gettering agent

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JP2002124375A
JP2002124375A JP2000314697A JP2000314697A JP2002124375A JP 2002124375 A JP2002124375 A JP 2002124375A JP 2000314697 A JP2000314697 A JP 2000314697A JP 2000314697 A JP2000314697 A JP 2000314697A JP 2002124375 A JP2002124375 A JP 2002124375A
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JP
Japan
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sample
gas
electronic device
adhesive tape
airtight
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Withdrawn
Application number
JP2000314697A
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Japanese (ja)
Inventor
Satoshi Tanaka
聡 田中
Akio Ogawa
昭雄 小川
Koichi Takayama
浩一 高山
Tsutomu Akagi
努 赤木
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Stanley Electric Co Ltd
Original Assignee
Stanley Electric Co Ltd
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Publication date
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    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10KORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K50/00Organic light-emitting devices
    • H10K50/80Constructional details
    • H10K50/84Passivation; Containers; Encapsulations
    • H10K50/846Passivation; Containers; Encapsulations comprising getter material or desiccants

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an electronic device that prevents corrosion of the cathode and avoids cost increase. SOLUTION: An airtight member marks out an airtight space in the inside of the member. An electronic element, having an electrode made of a material containing mainly aluminum, is arranged in the airtight space marked out by the airtight member. Furthermore, a gettering agent that has adsorbability with respect to CO2 gas is filled in the airtight space.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、ゲッター剤を用い
た電子装置に関し、特に、主としてアルミニウムを含む
材料からなる電極を有する電子素子を気密空間内に配置
した電子装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an electronic device using a getter agent, and more particularly to an electronic device in which an electronic element having an electrode mainly made of a material containing aluminum is arranged in an airtight space.

【0002】[0002]

【従来の技術】有機エレクトロルミネッセンス素子(有
機EL素子)を有する発光装置を例にとって従来例を説
明する。
2. Description of the Related Art A conventional example will be described using a light emitting device having an organic electroluminescence element (organic EL element) as an example.

【0003】ガラス基板上に、インジウムティンオキサ
イド(ITO)からなる陽極、有機層、及びアルミニウ
ム(Al)からなる陰極が積層された有機EL素子が形
成されている。ガラス基板の他の領域上にITOからな
る引出電極が形成されている。有機EL素子の陰極は、
ガラス基板上を経由して引出電極上まで延在している。
On a glass substrate, an organic EL device is formed in which an anode made of indium tin oxide (ITO), an organic layer, and a cathode made of aluminum (Al) are laminated. An extraction electrode made of ITO is formed on another region of the glass substrate. The cathode of the organic EL element is
It extends over the extraction electrode via the glass substrate.

【0004】このガラス基板上の有機EL素子に、ある
間隔を隔てて対向するように封止蓋が配置される。封止
蓋とガラス基板とは、その周辺部においてシール部材に
よりシールされる。封止蓋の内面に、水分を吸着するた
めのゲッター剤が固定用テープ等で固定されている。陽
極及び引出電極は、シール部材でシールされた領域より
も外側まで導出されている。
[0004] A sealing lid is arranged so as to face the organic EL element on the glass substrate at a certain interval. The sealing lid and the glass substrate are sealed by a sealing member at a peripheral portion thereof. A getter agent for adsorbing moisture is fixed to the inner surface of the sealing lid with a fixing tape or the like. The anode and the extraction electrode are led out to the outside of the region sealed by the sealing member.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】従来の発光装置を、8
5℃程度の雰囲気中に放置しておくと、ITOからなる
引出電極上のAl陰極に腐食が発生する場合がある。陰
極材料としてAlの代わりに金(Au)を使用すると腐
食の問題は生じないが、コスト上昇につながる。
SUMMARY OF THE INVENTION A conventional light emitting device is
If left in an atmosphere of about 5 ° C., corrosion may occur on the Al cathode on the extraction electrode made of ITO. The use of gold (Au) instead of Al as the cathode material does not cause a problem of corrosion, but leads to an increase in cost.

【0006】本発明の目的は、陰極の腐食を防止し、か
つコスト上昇を回避することができる電子装置を提供す
ることである。
An object of the present invention is to provide an electronic device that can prevent corrosion of a cathode and avoid an increase in cost.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明の一観点による
と、内部に気密な空間を画定する気密部材と、前記気密
部材で画定された気密空間内に配置され、主としてアル
ミニウムを含む材料からなる電極を有する電子素子と、
前記気密空間内に配置され、CO2ガス吸着能を有する
ゲッター剤とを有する電子装置が提供される。
According to one aspect of the present invention, an airtight member defining an airtight space therein, and a material mainly including aluminum disposed in the airtight space defined by the airtight member. An electronic element having electrodes;
There is provided an electronic device having a getter agent disposed in the airtight space and having a CO 2 gas adsorption ability.

【0008】本願発明者らの評価実験によると、気密空
間内に放出されたCO2ガスが、アルミニウムの腐食の
一つの原因になっていると考えられる。気密空間内に、
CO 2ガス吸着能を有するゲッター剤を配置することに
より、腐食の原因となるCO2ガスを吸着し、電極の腐
食を防止することができる。
According to the evaluation experiments performed by the inventors of the present application, it was found that
CO released withinTwoThe gas is
It is thought to be one of the causes. In an airtight space,
CO TwoTo arrange a getter agent with gas adsorption capacity
CO that causes corrosionTwoAdsorbs gas and causes electrode decay
Eating can be prevented.

【0009】[0009]

【発明の実施の形態】図1に、本発明の実施例による発
光装置の断面図を示す。透明ガラス基板1の表面上にI
TOからなる陽極2A及び取出電極2Bが、相互に離れ
て形成されている。陽極2Aの上に、正孔輸送層3、島
状薄膜4、及び電子輸送層5がこの順番に積層されてい
る。これらの3層は、取出電極2B側の端部において陽
極2Aの側面を覆う。また、ガラス基板1の縁近傍で
は、陽極2Aの端部近傍の上面が露出している。
FIG. 1 is a sectional view of a light emitting device according to an embodiment of the present invention. I on the surface of the transparent glass substrate 1
An anode 2A made of TO and an extraction electrode 2B are formed apart from each other. On the anode 2A, a hole transport layer 3, an island-like thin film 4, and an electron transport layer 5 are laminated in this order. These three layers cover the side surface of the anode 2A at the end on the extraction electrode 2B side. In the vicinity of the edge of the glass substrate 1, the upper surface near the end of the anode 2A is exposed.

【0010】正孔輸送層3は、N,N'−ジフェニル−
N,N'−ビス(3−メチルフェニル)−1,1'−ビフ
ェニル−4,4'−ジアミン(以下、TPDと略記す
る)からなる厚さ60nmの層である。TPD層は、例
えば、圧力1×10-4Pa、蒸着速度0.01〜1nm
/sの条件で、真空蒸着により堆積される。
The hole transport layer 3 is made of N, N'-diphenyl-
It is a 60-nm-thick layer made of N, N'-bis (3-methylphenyl) -1,1'-biphenyl-4,4'-diamine (hereinafter abbreviated as TPD). For example, the TPD layer has a pressure of 1 × 10 −4 Pa and a deposition rate of 0.01 to 1 nm.
/ S is deposited by vacuum evaporation.

【0011】島状薄膜4は、5,6,11,12−テト
ラフェニルナフタセン(ルブレン)からなる平均膜厚
0.1nmの層である。ルブレンの単分子膜の厚さは、
理論的に約1nmである。すなわち、島状領域4の平均
膜厚はルブレンの単分子膜の厚さよりも薄い。ルブレン
膜は、例えば、正孔輸送層3の成膜条件と同様の条件の
下で、真空蒸着により堆積される。
The island-shaped thin film 4 is a layer made of 5,6,11,12-tetraphenylnaphthacene (rubrene) having an average thickness of 0.1 nm. The thickness of the monolayer of rubrene is
It is theoretically about 1 nm. That is, the average film thickness of the island-shaped region 4 is smaller than the thickness of the monomolecular film of rubrene. The rubrene film is deposited by, for example, vacuum evaporation under the same conditions as those for forming the hole transport layer 3.

【0012】本明細書において、島状薄膜の平均膜厚と
は、成膜条件から推定した膜厚の平均値を意味する。蒸
着面における単位面積当たりの島状薄膜の質量とその比
重とから、島状薄膜の平均膜厚を推定することができ
る。例えば、ルブレン膜を成膜する真空チャンバ内に設
置した水晶発振器の共振周波数の変化から、蒸着面上に
堆積した膜の単位面積当たりの質量を求めることができ
る。成膜時間と堆積した膜の質量との関係を示す検量線
を、種々の成膜条件の下に予め作成しておくことによ
り、堆積した島状薄膜の平均膜厚を推定することができ
る。
In the present specification, the average film thickness of the island-shaped thin film means an average value of the film thickness estimated from film forming conditions. The average thickness of the island-shaped thin film can be estimated from the mass of the island-shaped thin film per unit area on the deposition surface and the specific gravity thereof. For example, the mass per unit area of the film deposited on the deposition surface can be obtained from the change in the resonance frequency of the crystal oscillator installed in the vacuum chamber for forming the rubrene film. By preparing a calibration curve indicating the relationship between the film formation time and the mass of the deposited film in advance under various film formation conditions, the average film thickness of the deposited island-like thin film can be estimated.

【0013】電子輸送層5は、トリス(8−ヒドロキシ
キノリノール)アルミニウム錯体(以下、Alq3と略
記する)からなる厚さ60nmの層である。電子輸送層
5は、正孔輸送層3の成膜条件と同様の条件の下で真空
蒸着により堆積される。
The electron transport layer 5 is a 60 nm thick layer made of a tris (8-hydroxyquinolinol) aluminum complex (hereinafter abbreviated as Alq 3 ). The electron transporting layer 5 is deposited by vacuum evaporation under the same conditions as the conditions for forming the hole transporting layer 3.

【0014】電子輸送層5の表面上から、陽極2Aと引
出電極2Bとの間のガラス基板1の表面上を経由し、引
出電極2Bの表面上までの領域を、陰極6が覆う。陰極
6は、アルミニウムで形成され、その膜厚は150nm
である。アルミニウム膜は、圧力5×10-3Pa、蒸着
速度2nm/sの条件で、真空蒸着される。なお、引出
電極2Bの上面のうちガラス基板1の縁の近傍の領域
は、陰極6で覆われず露出している。
The cathode 6 covers a region from the surface of the electron transport layer 5 to the surface of the extraction electrode 2B via the surface of the glass substrate 1 between the anode 2A and the extraction electrode 2B. The cathode 6 is formed of aluminum and has a thickness of 150 nm.
It is. The aluminum film is vacuum-deposited under the conditions of a pressure of 5 × 10 −3 Pa and a deposition rate of 2 nm / s. Note that a region near the edge of the glass substrate 1 on the upper surface of the extraction electrode 2B is not covered with the cathode 6 and is exposed.

【0015】ガラスもしくは金属からなる背面基板10
が、ある間隙を隔てて陰極6に対向するように配置され
ている。背面基板10の対向面上に、粉末のゲッター剤
11が、粘着テープ12で覆われて固定されている。粘
着テープ12は、水蒸気やCO2ガスを透過させる。
Back substrate 10 made of glass or metal
Are arranged so as to face the cathode 6 with a certain gap therebetween. On the opposing surface of the back substrate 10, a powder getter agent 11 is fixed by being covered with an adhesive tape 12. The adhesive tape 12 allows water vapor and CO 2 gas to permeate.

【0016】ガラス基板1と背面基板10との外周部近
傍が、シール部材20でシールされ、両者の間に気密な
空間21が画定されている。シール部材20として、紫
外線硬化型エポキシ樹脂製のシール剤を用いた。
The vicinity of the outer periphery of the glass substrate 1 and the back substrate 10 is sealed by a seal member 20, and an airtight space 21 is defined between the two. As the sealing member 20, a sealing agent made of an ultraviolet curable epoxy resin was used.

【0017】2種類のゲッター剤11及び2種類の粘着
テープ12を用い、4種類のサンプルA〜Dを作製し
た。サンプルAは、BaOを主成分とするゲッター剤、
及びポリイミドをベースとする粘着テープを用いたもの
である。サンプルBは、サンプルAのゲッター剤と同一
のゲッター剤、及びN社製の粘着テープを用いたもので
ある。サンプルCは、SAES getters社製の
ゲッター剤(商品名GDO/CA−50/20×1
2)、及びサンプルBの粘着テープと同一の粘着テープ
を用いたものである。サンプルDは、サンプルCのゲッ
ター剤と同一のゲッター剤、及びサンプルAの粘着テー
プと同一の粘着テープを用いたものである。SAES
getters社製のゲッター剤は、CaOを主成分と
したものである。
Using two types of getter agents 11 and two types of adhesive tapes 12, four types of samples A to D were prepared. Sample A is a getter agent containing BaO as a main component,
And an adhesive tape based on polyimide. Sample B was obtained using the same getter agent as the getter agent of Sample A, and an adhesive tape manufactured by Company N. Sample C is a getter agent (trade name GDO / CA-50 / 20 × 1) manufactured by SAES getters.
2) and the same adhesive tape as that of Sample B was used. Sample D uses the same getter agent as the sample C getter agent and the same adhesive tape as the sample A adhesive tape. SAES
Getters manufactured by getters contain CaO as a main component.

【0018】サンプルA〜Dを、温度85℃の環境下に
放置すると、サンプルA及びBにおいて、取出電極2B
上の陰極6が腐食する現象が生じた。腐食した部分をX
線電子分光法(XPS)で分析したところ、アルミニウ
ムが酸化されていることがわかった。ところが、サンプ
ルC及びDでは、陰極6の腐食は見られなかった。本願
発明者らは、サンプルA及びBで陰極6の腐食が発生し
た原因は、気密空間21内に配置された種々の材料から
の脱ガスであると考えた。そこで、サンプルA〜Dにつ
いて、室温から85℃まで加熱したときに生ずる脱ガス
の成分を測定した。
When the samples A to D are left in an environment at a temperature of 85 ° C., the extraction electrodes 2B
The phenomenon that the upper cathode 6 corroded occurred. X
Analysis by X-ray electron spectroscopy (XPS) showed that the aluminum was oxidized. However, in samples C and D, no corrosion of the cathode 6 was observed. The inventors of the present application considered that the cause of the corrosion of the cathode 6 in the samples A and B was degassing from various materials disposed in the hermetic space 21. Therefore, the degassing components generated when the samples A to D were heated from room temperature to 85 ° C. were measured.

【0019】図2に、脱ガス成分の測定装置の概略を示
す。試料室30内に無酸素銅板31が配置され、その上
に測定対象のサンプル50が載置される。試料室30内
は、ゲートバルブ33を介してターボ分子ポンプ34及
びロータリポンプ35により真空排気される。加熱用ラ
ンプ32が無酸素銅板31を加熱する。熱電対37が、
無酸素銅板31の温度を測定する。試料室30の上蓋に
破壊器36が取り付けられている。破壊器36は、直線
状の破壊棒を試料室30内に導入することにより、試料
50を破壊することができる。
FIG. 2 shows an outline of an apparatus for measuring a degassing component. An oxygen-free copper plate 31 is arranged in the sample chamber 30, and a sample 50 to be measured is placed thereon. The inside of the sample chamber 30 is evacuated by a turbo molecular pump 34 and a rotary pump 35 via a gate valve 33. The heating lamp 32 heats the oxygen-free copper plate 31. Thermocouple 37
The temperature of the oxygen-free copper plate 31 is measured. A breaker 36 is attached to the upper lid of the sample chamber 30. The breaker 36 can break the sample 50 by introducing a linear breaking rod into the sample chamber 30.

【0020】四重極質量分析計(Q−Mass)40
が、ストレート系ガス導入バルブ41を介して、試料室
30に接続されている。オリフィス系ガス導入バルブ4
2が、ストレート系ガス導入バルブ41に並列に接続さ
れている。ストレート系ガス導入バルブ41とQ−Ma
ss40とを接続するガス流路内が、ターボ分子ポンプ
43とロータリポンプ44により真空排気される。
A quadrupole mass spectrometer (Q-Mass) 40
Is connected to the sample chamber 30 via a straight gas introduction valve 41. Orifice gas introduction valve 4
2 is connected in parallel to the straight gas introduction valve 41. Straight gas inlet valve 41 and Q-Ma
The gas flow path connecting the ss 40 is evacuated by the turbo molecular pump 43 and the rotary pump 44.

【0021】次に、脱ガス成分の測定方法について説明
する。測定サンプルを無酸素銅板31上に載置し、破壊
器36でサンプルのガラス基板1を破壊する。その後、
試料室30内を圧力5×10-5Paまで真空排気し、ゲ
ートバルブ33を閉じる。オリフィス系ガス導入バルブ
42を開きた状態で、Q−Mass40により試料室3
0内のガス成分を5分間測定する。この時の測定値を初
期値とする。
Next, a method for measuring the degassing component will be described. The measurement sample is placed on the oxygen-free copper plate 31, and the glass substrate 1 of the sample is broken by the breaker. afterwards,
The inside of the sample chamber 30 is evacuated to a pressure of 5 × 10 −5 Pa, and the gate valve 33 is closed. With the orifice-based gas introduction valve 42 opened, the sample chamber 3 is controlled by the Q-Mass 40.
The gas component in 0 is measured for 5 minutes. The measured value at this time is set as an initial value.

【0022】初期値を測定した後、オリフィス系ガス導
入バルブ42を閉じた状態で加熱用ランプ32により無
酸素銅板31を85℃まで加熱する。温度85℃を2時
間維持した後、オリフィス系ガス導入バルブ42を90
°開き、脱ガス成分を5分間測定する。表1に、初期値
を1としたときの種々の質量数のガスの測定結果を示
す。
After measuring the initial value, the oxygen-free copper plate 31 is heated to 85 ° C. by the heating lamp 32 with the orifice gas introduction valve 42 closed. After maintaining the temperature of 85 ° C. for 2 hours, the orifice-based gas introduction valve 42 was set to 90 °.
Open and measure the degassed components for 5 minutes. Table 1 shows the measurement results of gases having various mass numbers when the initial value is 1.

【0023】[0023]

【表1】 [Table 1]

【0024】サンプルA及びBの測定結果を、サンプル
C及びDの測定結果と比較すると、サンプルA及びBで
は、質量数22(CO2 ++)のガス成分が著しく多く検
出されていることがわかる。
Comparing the measurement results of Samples A and B with the measurement results of Samples C and D, it is clear that in Samples A and B, the gas component having a mass number of 22 (CO 2 ++ ) is detected in an extremely large amount. Understand.

【0025】次に、サンプルA及びDを大気中で温度8
5℃の環境下に放置した後に、図1に示した電子装置の
気密空間21内にどれだけの量のCO2ガスが発生して
いるか測定した。以下、測定方法について、簡単に説明
する。
Next, samples A and D were heated at a temperature of 8 in the atmosphere.
After being left in an environment of 5 ° C., it was measured how much CO 2 gas was generated in the hermetic space 21 of the electronic device shown in FIG. Hereinafter, the measuring method will be briefly described.

【0026】図2に示した測定装置の試料室30内にサ
ンプルを配置して試料室30内のガス成分を測定した。
この測定値を初期値とした。破壊器36でサンプルを破
壊し、サンプルの気密空間21内のガスが試料室30内
に満たされた後に、試料室30内のガス成分を測定し
た。表2に、初期値を1としたときの種々の質量数のガ
スの測定結果を示す。
A sample was placed in the sample chamber 30 of the measuring apparatus shown in FIG. 2, and gas components in the sample chamber 30 were measured.
This measured value was used as an initial value. The sample was broken by the breaker 36, and after the gas in the airtight space 21 of the sample was filled in the sample chamber 30, the gas component in the sample chamber 30 was measured. Table 2 shows the measurement results of gases having various mass numbers when the initial value is 1.

【0027】[0027]

【表2】 [Table 2]

【0028】表2から、サンプルAにおいては、気密空
間21内にCO2ガスが発生していたが、サンプルDに
おいては、ほとんどCO2ガスが発生していなかったこ
とが分かる。上述の表1及び表2の結果から、陰極6の
腐食の原因がCO2ガスであると推測できる。
From Table 2, it can be seen that in sample A, CO 2 gas was generated in the hermetic space 21, but in sample D, almost no CO 2 gas was generated. From the results of Tables 1 and 2, it can be inferred that the cause of the corrosion of the cathode 6 is CO 2 gas.

【0029】本願発明者らは、サンプルA及びBで使用
されているゲッター剤(BaOを主成分とするもの)が
CO2発生の原因と考え、図1に示した粘着テープ12
を使用せず、BaOを主成分とするゲッター剤11のみ
を装填したサンプルEを作製した。このサンプルEにつ
いて、表1に示したデータの測定方法と同一の方法で脱
ガス成分の測定を行ったところ、質量数22に相当する
ガスはほとんど検出されなかった。このことから、CO
2の発生源は、BaOを主成分とするゲッター剤ではな
いと考えられる。
The inventors of the present application thought that the getter agent (containing BaO as a main component) used in Samples A and B was a cause of CO 2 generation, and considered the adhesive tape 12 shown in FIG.
Was used, and a sample E was prepared in which only the getter agent 11 mainly containing BaO was loaded. When the degassing component of this sample E was measured by the same method as that of the data shown in Table 1, almost no gas corresponding to a mass number of 22 was detected. From this, CO
It is considered that the source of No. 2 is not a getter agent containing BaO as a main component.

【0030】そこで、本願発明者らは、粘着テープに着
目した。ゲッター剤11を用いず、ポリイミド製の粘着
テープ(サンプルA及びDで用いたもの)のみを配置し
たサンプルF、及びN社製の粘着テープ(サンプルB及
びCで用いたもの)のみを配置したサンプルGを作製し
た。温度85℃の環境下に放置したところ、サンプルG
では陰極6の腐食は見られなかったが、サンプルFでは
やや腐食が観察された。
Then, the present inventors paid attention to the adhesive tape. Without using the getter agent 11, only Sample F in which only a polyimide adhesive tape (used in Samples A and D) was arranged, and only adhesive tape (manufactured in Samples B and C) manufactured by Company N were arranged. Sample G was prepared. When left in an environment with a temperature of 85 ° C., sample G
No corrosion of the cathode 6 was observed in Sample F, but slight corrosion was observed in Sample F.

【0031】表3に、サンプルF及びGの脱ガス成分の
測定結果を示す。サンプルGにおけるCO2ガスの検出
量がサンプルFにおけるCO2ガスの検出量に比べて、
著しく少ないことがわかる。すなわち、ポリイミド製の
粘着テープを用いた場合に、CO2ガスの発生量が多
い。
Table 3 shows the measurement results of the degassed components of Samples F and G. The detected amount of CO 2 gas in sample G is smaller than the detected amount of CO 2 gas in sample F.
It turns out that it is extremely small. That is, when a polyimide adhesive tape is used, a large amount of CO 2 gas is generated.

【0032】[0032]

【表3】 [Table 3]

【0033】ポリイミド製の粘着テープをガスクロマト
グラフ質量分析(GC/MS分析)装置を用いて分析し
たところ、ブタノールが検出された。N社製の粘着テー
プからは、ブタノールは検出されなかった。ポリイミド
製の粘着テープを用いたサンプルFにおいて、ブタノー
ルから分離したブテンと酸素とが、下記の反応式に従っ
て反応し、CO2ガスが発生したと推定される。
When the pressure-sensitive adhesive tape made of polyimide was analyzed using a gas chromatograph mass spectrometer (GC / MS analysis), butanol was detected. Butanol was not detected from the adhesive tape manufactured by Company N. In sample F using a polyimide pressure-sensitive adhesive tape, it is estimated that butene separated from butanol and oxygen reacted according to the following reaction formula, and CO 2 gas was generated.

【0034】[0034]

【化1】C48+6O2→4CO2+4H2O ポリイミド製の粘着テープを85℃の環境下に放置した
後の脱ガス成分を測定した。ブタノール及びブテンの検
出量は、それぞれ加熱前の初期値の約32倍及び約39
0倍であった。一方、N社製の粘着テープの場合には、
ブテンの検出量は約28倍の増加にとどまった。
## STR1 ## The degassing component was measured after leaving the adhesive tape made of C 4 H 8 + 6O 2 → 4CO 2 + 4H 2 O polyimide at 85 ° C. The detected amounts of butanol and butene were about 32 times and 39 times the initial values before heating, respectively.
It was 0 times. On the other hand, in the case of the adhesive tape manufactured by Company N,
Butene detection increased only about 28-fold.

【0035】ポリイミド製の粘着テープを、大気中にお
いて温度120℃で2時間加熱処理し、粘着テープに含
まれているブタノールを気化させた後、ゲッター剤とし
てBaOを主成分としたものを用いたサンプルHを作製
した。すなわち、サンプルHとサンプルAとを比較する
と、ポリイミド製の粘着テープが加熱処理されているか
否かという点が異なるのみであり、その他の構成は同一
である。加熱処理を行っていないポリイミド製の粘着テ
ープを85℃の環境下に放置したときのブタノール及び
ブテンの検出量が、それぞれ初期値の33倍及び390
倍であったのに対し、加熱処理後のポリイミド製の粘着
テープの場合には、それぞれ11倍及び98倍であっ
た。この測定結果から、120℃で2時間の加熱処理に
より、ブタノールが気化し、ブタノール含有量が低下し
ていることがわかる。
A polyimide adhesive tape was heated in air at 120 ° C. for 2 hours to vaporize butanol contained in the adhesive tape, and then a getter agent containing BaO as a main component was used. Sample H was prepared. That is, comparing Sample H and Sample A, the only difference is whether or not the polyimide pressure-sensitive adhesive tape has been heat-treated, and the other configurations are the same. The amounts of butanol and butene detected when the polyimide adhesive tape not subjected to the heat treatment was left in an environment of 85 ° C. were 33 times and 390 times the initial values, respectively.
In contrast, in the case of the polyimide adhesive tape after the heat treatment, it was 11 times and 98 times, respectively. From this measurement result, it can be seen that butanol was vaporized and the butanol content was reduced by the heat treatment at 120 ° C. for 2 hours.

【0036】サンプルHを温度85℃の環境下に放置し
たところ、陰極6の腐食は発生しなかった。この結果か
ら、陰極の腐食の原因が、ブテンと酸素との反応による
CO 2ガスであるとの推測が支持される。
Sample H was left in an environment at a temperature of 85 ° C.
As a result, no corrosion of the cathode 6 occurred. This result
The cause of corrosion of the cathode is due to the reaction between butene and oxygen.
CO TwoThe speculation that it is a gas is supported.

【0037】なお、上記反応式の左辺の酸素は、図1に
示したシール後の電子装置の気密空間21内に外部から
侵入したものと考えられる。この推測を検証するため
に、シール後の電子装置を85℃の大気中に2日間放置
し、気密室内の酸素ガス量を測定した。まず、図2に示
した測定装置の試料室30内に、85℃の環境下に2日
間放置した電子装置を配置し、ガス成分を検出して初期
値とした。
It is considered that the oxygen on the left side of the above reaction equation has entered from outside into the hermetically sealed space 21 of the electronic device after sealing shown in FIG. In order to verify this presumption, the electronic device after sealing was left in the air at 85 ° C. for 2 days, and the amount of oxygen gas in the airtight chamber was measured. First, an electronic device left for two days in an environment of 85 ° C. was placed in the sample chamber 30 of the measuring device shown in FIG. 2, and gas components were detected and set as initial values.

【0038】破壊器36で電子装置を破壊した後のガス
成分を測定したところ、酸素ガスの検出量が初期値の約
2360倍になった。この検証結果から、電子装置内に
外部から酸素が侵入したとの推測が支持される。
When the gas component after the electronic device was destroyed by the destroyer 36 was measured, the detected amount of oxygen gas was about 2360 times the initial value. The verification results support the assumption that oxygen has entered the electronic device from the outside.

【0039】以上の検証から、図1に示した気密空間2
1内に発生したCO2ガスが、陰極6の腐食の原因にな
っているとの推測が支持される。
From the above verification, the airtight space 2 shown in FIG.
It is supported that the CO 2 gas generated in 1 causes corrosion of the cathode 6.

【0040】サンプルDはポリイミド製の粘着テープを
使用しているにも関わらず、表1及び表2に示したよう
に、85℃まで加熱した時のCO2ガスの発生が少な
い。これは、SAES getters社製のCaOを
主成分としたゲッター剤が、CO2ガスを吸着する性質
を持っているためと考えられる。
As shown in Tables 1 and 2, although Sample D uses a polyimide adhesive tape, generation of CO 2 gas when heated to 85 ° C. is small. It is considered that this is because the getter agent mainly composed of CaO manufactured by SAES getters has a property of adsorbing CO 2 gas.

【0041】上記評価実験では、図1に示した陰極6の
材料としてAlを用いたが、陰極6をLi層とAl層と
の2層構造、LiF層とAl層との2層構造、及びLi
2O層とAl層との2層構造とした場合にも、同様の評
価結果が得られた。Al層とITO層との間に配置され
るLi層等は、両者の界面におけるポテンシャル障壁を
低くする。
In the above evaluation experiment, Al was used as the material of the cathode 6 shown in FIG. 1, but the cathode 6 was formed of a two-layer structure of a Li layer and an Al layer, a two-layer structure of a LiF layer and an Al layer, and Li
In case of a two-layer structure of a 2 O layer and the Al layer, the same evaluation results were obtained. A Li layer or the like disposed between the Al layer and the ITO layer lowers the potential barrier at the interface between them.

【0042】上述の評価実験及び考察から、気密な空間
内に、主としてアルミニウムを含む材料からなる電極を
有する電子素子が配置された電子装置において、気密空
間内に、CO2ガス吸着能を有するゲッター剤を配置す
ることにより、電極の腐食を防止できることが期待され
る。特に、酸素と反応してCO2を発生する物質、例え
ばブタノールやブテン等を含有する粘着テープでゲッタ
ー剤を固定した場合に、高い効果が期待できる。
From the above-mentioned evaluation experiments and considerations, in an electronic device in which an electronic element having an electrode mainly made of a material containing aluminum is disposed in an airtight space, a getter having a CO 2 gas adsorbing ability is provided in the airtight space. By disposing the agent, it is expected that corrosion of the electrode can be prevented. In particular, a high effect can be expected when the getter agent is fixed with an adhesive tape containing a substance that reacts with oxygen to generate CO 2 , for example, butanol or butene.

【0043】上記実施例では、有機EL素子を有する電
子装置を例にとって、本発明を説明した。本発明は、有
機EL素子に限らず、主としてアルミニウムを含む材料
からなる電極を有する電子素子を有する電子装置に適用
することが可能である。
In the above embodiments, the present invention has been described by taking an electronic device having an organic EL element as an example. The present invention is not limited to an organic EL element, but can be applied to an electronic device having an electronic element having an electrode mainly made of a material containing aluminum.

【0044】以上実施例に沿って本発明を説明したが、
本発明はこれらに制限されるものではない。例えば、種
々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者に
自明であろう。
The present invention has been described in connection with the preferred embodiments.
The present invention is not limited to these. For example, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications, improvements, combinations, and the like can be made.

【0045】[0045]

【発明の効果】以上説明したように、本発明によると、
気密空間内にCO2ガスを吸着するゲッター剤を装填す
ることにより、Al電極の腐食を防止することができ
る。
As described above, according to the present invention,
By loading a getter agent that adsorbs CO 2 gas into the hermetic space, corrosion of the Al electrode can be prevented.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】実施例による電子装置の断面図である。FIG. 1 is a sectional view of an electronic device according to an embodiment.

【図2】脱ガス測定装置の概略図である。FIG. 2 is a schematic diagram of a degassing measurement device.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 ガラス基板 2A 陽極 2B 引出電極 3 正孔輸送層 4 島状薄膜 5 電子輸送層 6 陰極 10 背面基板 11 ゲッター剤 12 粘着テープ 20 シール部材 30 試料室 31 無酸素銅板 32 加熱用ランプ 33 ゲートバルブ 34、43 ターボ分子ポンプ 35、44 ロータリポンプ 36 破壊器 37 熱電対 40 四重極質量分析計 41 ストレート系ガス導入バルブ 42 オリフィス系ガス導入バルブ 50 試料 Reference Signs List 1 glass substrate 2A anode 2B extraction electrode 3 hole transport layer 4 island-like thin film 5 electron transport layer 6 cathode 10 back substrate 11 getter agent 12 adhesive tape 20 sealing member 30 sample chamber 31 oxygen-free copper plate 32 heating lamp 33 gate valve 34 , 43 Turbo molecular pump 35, 44 Rotary pump 36 Breaker 37 Thermocouple 40 Quadrupole mass spectrometer 41 Straight gas introduction valve 42 Orifice gas introduction valve 50 Sample

フロントページの続き (72)発明者 高山 浩一 東京都目黒区中目黒2−9−13 スタンレ ー電気株式会社内 (72)発明者 赤木 努 東京都目黒区中目黒2−9−13 スタンレ ー電気株式会社内 Fターム(参考) 3K007 AB12 AB18 BB01 BB05 CA01 CB01 DA01 DB03 EB00 FA02Continuing from the front page (72) Inventor Koichi Takayama 2-9-13 Nakameguro, Meguro-ku, Tokyo Stanley Electric Co., Ltd. (72) Inventor Tsutomu Akagi 2-9-13 Nakameguro, Meguro-ku, Tokyo Stanley Electric Co., Ltd. Company F term (reference) 3K007 AB12 AB18 BB01 BB05 CA01 CB01 DA01 DB03 EB00 FA02

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 内部に気密な空間を画定する気密部材
と、 前記気密部材で画定された気密空間内に配置され、主と
してアルミニウムを含む材料からなる電極を有する電子
素子と、 前記気密空間内に配置され、CO2ガス吸着能を有する
ゲッター剤とを有する電子装置。
1. An airtight member defining an airtight space inside, an electronic element disposed in the airtight space defined by the airtight member and having an electrode mainly made of a material containing aluminum, An electronic device, comprising: a getter agent having a CO 2 gas adsorption ability.
【請求項2】 さらに、前記ゲッター剤を前記気密部材
に固定する固定部材を有する請求項1に記載の電子装
置。
2. The electronic device according to claim 1, further comprising a fixing member for fixing the getter agent to the airtight member.
【請求項3】 前記固定部材が粘着テープである請求項
2に記載の電子装置。
3. The electronic device according to claim 2, wherein the fixing member is an adhesive tape.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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