JP2002122544A - Emission analyzing device - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、発光分析装置に関
し、特に直流アーク放電を励起源とする発光分析装置に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an emission analyzer, and more particularly to an emission analyzer using a DC arc discharge as an excitation source.
【0002】[0002]
【従来の技術】試料中に含まれる分析対象元素をアーク
放電、スパーク放電などによって、蒸発気化ならびに励
起発光させ、該発光を分光器で分光して波長や強度を測
定することによって、元素の種類や濃度を求める発光分
析が知られている。発光分析において、試料を発光させ
る光源として、一般にアーク放電、スパーク放電が利用
されている。2. Description of the Related Art An element to be analyzed contained in a sample is evaporated and vaporized by an arc discharge, a spark discharge, or the like, and excited to emit light. And emission analysis for determining the concentration are known. In luminescence analysis, arc discharge and spark discharge are generally used as a light source for emitting light from a sample.
【0003】アーク光源は、電流密度が約102A/c
m2の直流アーク放電によるプラズマによって試料を励
起、発光させるものであり、試料の蒸発量が大きいため
一般に高い感度が得られるが、試料電極の変形などのた
め放電が不安定なことや、放電電極表面でのアークの移
動が多いことなどのために、精度は良くない。また、ス
パーク光源は、電流密度が約105〜108/cm2のス
パーク放電によって試料を励起、発光させるものであ
り、試料の蒸発量が少ないため、感度は必ずしも高くな
いが、放電は制御しやすく安定であり、高い精度が得ら
れる。An arc light source has a current density of about 10 2 A / c.
exciting the sample by plasma by DC arc discharge m 2, is intended to emit light, generally the higher the sensitivity for the amount of evaporation is large sample is obtained, it discharges is unstable and for deformation of the sample electrode, the discharge The accuracy is not good because of the large movement of the arc on the electrode surface. The spark light source excites and emits a sample by a spark discharge having a current density of about 10 5 to 10 8 / cm 2. The sensitivity is not always high because the amount of evaporation of the sample is small, but the discharge is controlled. It is easy to operate and stable, and high accuracy can be obtained.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】直流アーク放電による
分光分析による場合、微小な金属片や張金などのように
測定対象の表面面積が微小である場合には、放電電極表
面でアークが移動することによるゆらぎの問題は少な
い。しかしながら、測定対象がディスク固体金属試料の
ように測定対象の表面面積が比較的大きな場合には、試
料上においてアーク放電個所がランダムに移動し発光位
置がゆらぐ。そのため、放電による発光を分光器に取り
込んで測定した場合、取り込み角度が変化するため、測
定値にばらつきが生じ、測定精度が低下するという問題
がある。In the case of spectroscopic analysis using a DC arc discharge, when the surface area of the object to be measured is small, such as a small metal piece or a metal bar, the arc moves on the surface of the discharge electrode. There is little problem of fluctuation due to this. However, when the object to be measured has a relatively large surface area, such as a disk solid metal sample, the arc discharge portion moves randomly on the sample, and the light emission position fluctuates. For this reason, when the light emission due to the discharge is taken into the spectrometer and measured, the taking angle changes, so that there is a problem that the measured value varies and the measurement accuracy is reduced.
【0005】図5は、直流アーク放電の発光位置のゆら
ぎを説明するための概略図である。図5(a)におい
て、試料Sと電極2との間で直流アーク放電を発生させ
ると、例えば位置a,b,cに示すように放電中に放電
位置が移動し、発光位置と測定手段6との位置関係がず
れてゆらぎが発生する。なお、図5(b)は直流アーク
放電時におけるランダムな時刻a,b,cを示してい
る。FIG. 5 is a schematic diagram for explaining fluctuation of the light emitting position of the DC arc discharge. In FIG. 5A, when a DC arc discharge is generated between the sample S and the electrode 2, the discharge position moves during the discharge, for example, as shown at positions a, b, and c, and the light emission position and the measuring means 6 And the positional relationship is shifted, causing fluctuation. FIG. 5B shows random times a, b, and c during DC arc discharge.
【0006】そこで、本発明は前記した従来の問題点を
解決し、直流アーク放電を用いた分光分析装置におい
て、測定対象の表面面積が大きい場合においても、放電
のゆらぎを低減し、高い測定精度を得ることを目的とす
る。Accordingly, the present invention solves the above-mentioned conventional problems, and in a spectroscopic analyzer using a DC arc discharge, even when the surface area of the object to be measured is large, the fluctuation of the discharge is reduced, and high measurement accuracy is obtained. The purpose is to obtain.
【0007】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明は、直流アーク放
電を一定周期で断続させ、直流アーク放電の放電個所が
移動する前にアークプラズマを消失させることによって
放電のゆらぎを解消するものである。そこで、本発明の
分光分析装置は、直流アーク放電を励起源とする発光分
析装置において、電極と試料間にアーク放電を点火させ
るアーク点火手段と、電極と試料間に直流アーク放電の
定電流を供給する電源と、電源の出力電流を高速で遮断
する開閉手段と、直流アーク放電による発光強度を測定
する測定手段と、制御手段を備えた構成とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention solves the fluctuation of discharge by interrupting DC arc discharge at a constant period and eliminating arc plasma before the discharge point of DC arc discharge moves. . Therefore, a spectroscopic analyzer of the present invention is an emission spectrometer using a DC arc discharge as an excitation source, wherein an arc ignition means for igniting an arc discharge between an electrode and a sample, and a constant current of the DC arc discharge between the electrode and the sample. A power supply to be supplied, switching means for interrupting the output current of the power supply at high speed, measurement means for measuring the light emission intensity by DC arc discharge, and control means are provided.
【0008】制御手段は、アーク点火手段と開閉手段と
電源を制御して直流アーク放電を一定周期で断続させ、
測定手段を制御して直流アーク放電と同期した発光を測
定する。直流アーク放電を一定周期で断続させるため
に、アーク点火手段によって直流アーク放電を点火さ
せ、直流アーク放電が点火した後、開閉手段によって電
極と試料間に供給する放電電流を高速に遮断させる。制
御手段は、電極と試料間に放電電流を供給し直流アーク
放電を発生させておく放電期間(アークオン時間)と、
電極と試料間への放電電流の供給を停止しておく停止期
間(アークオフ時間)を形成する。アークオン時間は、
直流アーク放電のゆらぎが発生する時間よりも短い時間
に設定し、アークオフ時間はプラズマの雰囲気が解消す
るに十分な時間に設定する。The control means controls the arc ignition means, the opening / closing means, and the power supply to interrupt the DC arc discharge at a constant cycle.
By controlling the measuring means, the light emission synchronized with the DC arc discharge is measured. In order to interrupt the DC arc discharge at regular intervals, the DC arc discharge is ignited by the arc ignition means, and after the DC arc discharge is ignited, the discharge current supplied between the electrode and the sample is rapidly shut off by the switching means. A control means for supplying a discharge current between the electrode and the sample to generate a DC arc discharge (arc-on time);
A stop period (arc-off time) in which the supply of the discharge current between the electrode and the sample is stopped is formed. The arc-on time is
The time is set to be shorter than the time during which the fluctuation of the DC arc discharge occurs, and the arc-off time is set to a time sufficient to eliminate the plasma atmosphere.
【0009】これによって、本発明の分光分析装置は、
アーク放電点火とその後の放電期間及び停止定期を1周
期として繰り返し、各繰り返し動作において直流アーク
放電と同期して発光強度を測定する。試料上においてア
ーク放電個所が移動する前に直流アーク放電を解消する
ことによって放電位置のゆらぎを防止し、放電こんを点
火時の放電個所のずれに制限することができる。Thus, the spectroscopic analyzer of the present invention
The arc discharge ignition and the subsequent discharge period and stop period are repeated as one cycle, and the emission intensity is measured in each repetitive operation in synchronization with the DC arc discharge. By eliminating the DC arc discharge before the arc discharge point moves on the sample, fluctuation of the discharge position can be prevented, and the discharge can be limited to the displacement of the discharge point at the time of ignition.
【0010】また、本発明の分光分析装置の測定手段に
おいて、各繰り返し周期で測定した測定値を基準元素強
度で補正処理し、これらの複数の処理データを平均化す
る態様とすることができる。この態様によれば、各直流
アーク放電毎の放電位置のずれによる測定精度の低下を
抑制することができる。Further, in the measuring means of the spectroscopic analyzer of the present invention, it is possible to correct the measured value measured at each repetition cycle with the reference element intensity and average the plurality of processed data. According to this aspect, it is possible to suppress a decrease in measurement accuracy due to a shift in the discharge position for each DC arc discharge.
【0011】[0011]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、図
を参照しながら詳細に説明する。図1は本発明の発光分
析装置を説明するための概略図である。発光分析装置1
は、アーク点火手段3、及び開閉手段5を介した電源4
を電極2に接続し、該電極2と試料Sとの間において、
アーク点火手段3による高電圧印加によってアーク放電
を点火し、アーク放電が点火した後、電源4により直流
アーク放電の定電流を供給し、その後、開閉手段5によ
る直流アーク放電の停止を行い、該直流アーク放電によ
る発光を測定手段6で測定する。Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic diagram for explaining the emission spectrometer of the present invention. Emission analyzer 1
Is a power supply 4 via an arc ignition means 3 and an opening / closing means 5
Is connected to the electrode 2, and between the electrode 2 and the sample S,
The arc discharge is ignited by the application of a high voltage by the arc ignition means 3, and after the arc discharge is ignited, a constant current of DC arc discharge is supplied by the power supply 4, and then the DC arc discharge is stopped by the switching means 5, The light emission due to the DC arc discharge is measured by the measuring means 6.
【0012】また、発光分析装置1は制御手段7を備
え、アーク点火手段3の点火動作、電源4の電圧制御、
開閉手段5のオンオフ動作、及び測定手段6の測定動作
を制御し、アーク放電の点火及び放電電流の供給、及び
アーク放電の停止を1周期として繰り返し、直流アーク
放電と同期して発光強度を測定する。なお、開閉手段5
は、トランジスタやFETによる半導体スイッチを用い
ることができ、制御手段7からの制御信号をトリガーと
して電源5と電極2との接続制御を行う。制御手段7
は、電極2と試料S間に放電電流を供給し直流アーク放
電を発生させておく放電期間(アークオン時間)と、電
極2と試料S間への放電電流の供給を停止しておく停止
期間(アークオフ時間)を形成する。The emission spectrometer 1 has a control means 7 for controlling the ignition operation of the arc ignition means 3, the voltage control of the power supply 4,
The on / off operation of the opening / closing means 5 and the measuring operation of the measuring means 6 are controlled, and the ignition of the arc discharge, the supply of the discharge current, and the stop of the arc discharge are repeated as one cycle, and the emission intensity is measured in synchronization with the DC arc discharge. I do. Opening / closing means 5
Can control a connection between the power supply 5 and the electrode 2 by using a control signal from the control means 7 as a trigger. Control means 7
A discharge period (arc-on time) in which a discharge current is supplied between the electrode 2 and the sample S to generate a DC arc discharge, and a stop period in which the supply of the discharge current between the electrode 2 and the sample S is stopped ( (Arc-off time).
【0013】また、アークオン時間を直流アーク放電の
ゆらぎが発生する時間よりも短い時間に設定する。これ
によって、直流アーク放電の放電位置が移動することを
抑制する。また、アークオフ時間をプラズマの雰囲気が
解消するに十分に長い時間に設定する。これによって、
プラズマが解消する過程中においてプラズマが再結成す
ることによる放電位置の移動を抑制する。このようにア
ークオン時間とアークオフ時間を設定することによっ
て、直流アーク放電のゆらぎを抑制することができる。
また、測定手段6は、直流アーク放電で発生した発光を
分光する分光器6aと、該分光器6aで分光して得たス
ペクトルの発光強度を測定する測定回路6bを備え、制
御手段7からの制御信号に基づいて測定回路6bで測定
することによって、直流アーク放電と同期した発光を測
定して、各放電毎のばらつきを抑制することができる。Further, the arc-on time is set to a time shorter than the time during which fluctuation of the DC arc discharge occurs. This suppresses movement of the discharge position of the DC arc discharge. Further, the arc-off time is set to a time long enough to eliminate the plasma atmosphere. by this,
In the process of dissolving the plasma, the displacement of the discharge position due to the re-formation of the plasma is suppressed. By setting the arc-on time and the arc-off time in this manner, fluctuations in DC arc discharge can be suppressed.
The measuring means 6 includes a spectroscope 6a for spectroscopically measuring the light emission generated by the DC arc discharge, and a measuring circuit 6b for measuring the light emission intensity of the spectrum obtained by the spectrometer 6a. By measuring with the measuring circuit 6b based on the control signal, it is possible to measure the light emission synchronized with the DC arc discharge, and to suppress the variation for each discharge.
【0014】次に、本発明の分光分析装置の電源及び開
閉手段の動作について、図2のフローチャート及び図3
の電源が供給する電流変化図を用いて説明する。制御手
段7は、はじめに電源4の出力電圧を直流アーク放電の
点火後の出力電圧付近に設定し固定する。このとき、開
閉手段5は閉じた状態として電源4と電極2とを接続し
ておく。図3中のに示すように電極2への放電電流の
供給は行われない(ステップS1)。次に、制御手段7
はアーク点火手段3に制御信号を送って点火させる(図
3中の)(ステップS2)。点火動作と同期して、電
源4を定電流制御して安定化させた出力電流を発生す
る。これによって、安定した直流アーク放電が維持され
る。Next, the operation of the power supply and the opening / closing means of the spectroscopic analyzer of the present invention will be described with reference to the flowchart of FIG.
This will be described with reference to a current change diagram supplied by the power supply of FIG. First, the control means 7 sets and fixes the output voltage of the power supply 4 near the output voltage after the ignition of the DC arc discharge. At this time, the power supply 4 and the electrode 2 are connected with the opening / closing means 5 closed. As shown in FIG. 3, the supply of the discharge current to the electrode 2 is not performed (step S1). Next, the control means 7
Sends a control signal to the arc ignition means 3 to cause ignition (in FIG. 3) (step S2). In synchronization with the ignition operation, the power supply 4 is controlled by a constant current to generate an stabilized output current. Thereby, stable DC arc discharge is maintained.
【0015】アークオン時間(ton)(図3中のに示
す時間間隔)は、実験等によって直流アーク放電の放電
位置が移動する時間幅を求めておき、この時間幅よりも
短く設定する。これによって、アークオン時間内におい
て、直流アーク放電の放電位置の移動を抑制する。この
アークオン時間中の直流アーク放電による発光強度の測
定を行うことによって、直流アーク放電のゆらぎの少な
い高精度の測定を行うことができる(ステップS3)。
アークオン時間が終了した後、制御手段7によって電源
4を停止させ、開閉手段5を開いて(図3中の)、電
源4と電極2との接続を切り離し、電極2と試料S間へ
の出力電流の供給を停止する。これによって、直流アー
ク放電は解消される。The arc-on time (ton) (the time interval shown in FIG. 3) is set to be shorter than the time width in which the discharge position of the DC arc discharge moves by experiments or the like. This suppresses the movement of the discharge position of the DC arc discharge within the arc-on time. By measuring the light emission intensity due to the DC arc discharge during the arc-on time, it is possible to perform a highly accurate measurement with little fluctuation of the DC arc discharge (step S3).
After the arc-on time is over, the power supply 4 is stopped by the control means 7, the opening / closing means 5 is opened (in FIG. 3), the connection between the power supply 4 and the electrode 2 is disconnected, and the output between the electrode 2 and the sample S is output. Stop supplying current. Thereby, the DC arc discharge is eliminated.
【0016】この開閉手段5は、直流アーク放電の停止
後、次回のアーク点火までに閉じた状態に戻しておく。
本発明の直流アーク放電では大気中で行うため、電源か
らの電流供給を停止しプラズマを解消した後において
も、しばらくの間はプラズマの雰囲気が残留している。
このプラズマの雰囲気が残留している状態で直流アーク
放電を再開すると、残留雰囲気に影響されて放電位置が
不安定となり、ゆらぎの要因となるおそれがある。そこ
で、本発明では、プラズマの雰囲気が解消するに十分に
長い時間をアークオフ時間として設定し、このアークオ
フ時間の間は、点火及び出力電流の供給を停止する(ス
テップS4)。アークオフ時間が経過した後再びステッ
プS1に戻り、電源の出力電圧を直流アーク放電の点火
後の出力電圧付近に設定し、点火動作及び出力電流の供
給を行う。After the DC arc discharge is stopped, the switching means 5 is returned to the closed state by the next arc ignition.
Since the DC arc discharge of the present invention is performed in the atmosphere, the plasma atmosphere remains for a while even after the supply of current from the power supply is stopped and the plasma is eliminated.
If the DC arc discharge is restarted in a state where the plasma atmosphere remains, the discharge position becomes unstable due to the influence of the remaining atmosphere, which may cause fluctuation. Therefore, in the present invention, a time long enough to eliminate the plasma atmosphere is set as the arc-off time, and during this arc-off time, the ignition and the supply of the output current are stopped (step S4). After the elapse of the arc-off time, the flow returns to step S1 again, the output voltage of the power supply is set near the output voltage after ignition of the DC arc discharge, and the ignition operation and the supply of the output current are performed.
【0017】上記電源制御によって、アークオン時間と
アークオフ時間を1周期の時間間隔とする繰り返し測定
を行うことができる。なお、各繰り返しにおいて、各繰
り返し測定した複数のデータを基準元素の発光強度で標
準化し、平均を求める演算出力を行うことによって、直
流アーク放電の開始位置のずれによる測定誤差を低減す
ることができる。By the above-described power supply control, it is possible to perform repeated measurement with the arc-on time and the arc-off time as one cycle time interval. In each repetition, a plurality of data measured in each repetition are standardized by the emission intensity of the reference element, and a calculation output for obtaining an average is performed, whereby a measurement error due to a shift in a start position of the DC arc discharge can be reduced. .
【0018】図4は、各直流アーク放電の開始位置のず
れを説明する図である。図4(c)に示す時刻aにおけ
る直流アーク放電の放電位置(図4(a)の位置a)
と、時刻bにおける直流アーク放電の放電位置(図4
(b)の位置b)を比較すると、位置a,bは点火手段
の電極に依存する放電位置の範囲A内に収まる。この放
電位置の範囲Aは点火時に定まる位置の範囲であって、
直流アーク放電が発生している間に放電位置が移動する
ゆらぎの範囲(図5の領域B)とは異なり、該ゆらぎの
範囲よりも小さい。そのため、各放電毎に放電位置がず
れたとしても、直流アーク放電の放電位置の移動による
ゆらぎを抑制することによって、測定精度を十分高くす
ることができる。また、基準元素による標準化及び平均
処理を行うことによって、該誤差も十分小さく抑えるこ
とができる。FIG. 4 is a diagram for explaining the shift of the starting position of each DC arc discharge. Discharge position of DC arc discharge at time a shown in FIG. 4C (position a in FIG. 4A)
And the discharge position of the DC arc discharge at time b (FIG.
Comparing the position b) of (b), the positions a and b fall within the range A of the discharge position depending on the electrode of the ignition means. This range A of the discharge position is a range of a position determined at the time of ignition,
Unlike the fluctuation range (region B in FIG. 5) in which the discharge position moves during the occurrence of the DC arc discharge, the fluctuation is smaller than the fluctuation range. Therefore, even if the discharge position is shifted for each discharge, the measurement accuracy can be sufficiently increased by suppressing the fluctuation due to the movement of the discharge position of the DC arc discharge. In addition, by performing standardization and averaging with the reference element, the error can be suppressed to a sufficiently small value.
【0019】[0019]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の発光分析
装置によれば、直流アーク放電を用いた分光分析におい
て、測定対象の表面面積が大きい場合においても放電の
ゆらぎを低減し、高い測定精度を得ることができる。As described above, according to the emission spectrometer of the present invention, in the spectroscopic analysis using the DC arc discharge, even if the surface area of the object to be measured is large, the fluctuation of the discharge is reduced, and the high measurement can be performed. Accuracy can be obtained.
【図1】本発明の発光分析装置を説明するための概略図
である。FIG. 1 is a schematic diagram for explaining an emission spectrometer of the present invention.
【図2】本発明の分光分析装置の電源及び開閉手段の動
作を説明するためのフローチャートである。FIG. 2 is a flowchart for explaining the operation of a power supply and opening / closing means of the spectroscopic analyzer of the present invention.
【図3】本発明の分光分析装置の電源及び開閉手段の動
作を説明するための、電源が供給する電流変化図であ
る。FIG. 3 is a diagram illustrating a change in current supplied by a power supply for explaining the operation of the power supply and the opening / closing means of the spectroscopic analyzer of the present invention.
【図4】各直流アーク放電の開始位置のずれを説明する
図である。FIG. 4 is a diagram illustrating a shift in a start position of each DC arc discharge.
【図5】直流アーク放電の発光位置のゆらぎを説明する
ための概略図である。FIG. 5 is a schematic diagram for explaining fluctuation of a light emitting position of a DC arc discharge.
1…分光分析装置、2…電極、3…アーク点火手段、4
…電源、5…開閉手段、6…測定手段、6a…分光器、
6b…測定回路、7…制御手段、S…試料。DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Spectroscopic analyzer, 2 ... Electrode, 3 ... Arc ignition means, 4
... power supply, 5 ... opening and closing means, 6 ... measuring means, 6a ... spectroscope,
6b: measurement circuit, 7: control means, S: sample.
Claims (1)
装置において、電極と試料間に直流アーク放電を点火さ
せるアーク点火手段と、前記電極と試料間に直流アーク
放電の定電流を供給する電源と、前記電源の出力電流を
高速で遮断する開閉手段と、直流アーク放電による発光
強度を測定する測定手段と、前記アーク点火手段と前記
開閉手段と前記測定手段を制御する制御手段とを備え、
前記制御手段は、前記アーク点火手段による直流アーク
放電の点火動作と、該直流アーク放電点火後における前
記開閉手段による電極と試料間への放電電流の停止動作
とを所定周期で連続させ、前記測定手段による発光強度
の測定動作を前記直流アーク放電と同期して行わせるこ
とを特徴とする発光分析装置。1. An emission analyzer using a DC arc discharge as an excitation source, an arc ignition means for igniting a DC arc discharge between an electrode and a sample, and a power supply for supplying a constant current of the DC arc discharge between the electrode and the sample. Switching means for interrupting the output current of the power supply at high speed, measuring means for measuring the emission intensity by DC arc discharge, and control means for controlling the arc ignition means, the switching means and the measuring means,
The control means causes the ignition operation of the DC arc discharge by the arc ignition means and the operation of stopping the discharge current between the electrode and the sample by the switching means after the DC arc discharge ignition to continue at a predetermined cycle, An emission analysis apparatus for measuring the emission intensity by the means in synchronization with the DC arc discharge.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006078455A (en) * | 2004-09-13 | 2006-03-23 | Horiba Ltd | System and method for analyzing glow discharge emission |
JP2006300731A (en) * | 2005-04-20 | 2006-11-02 | Horiba Ltd | Glow discharge emission spectrophotometer and glow discharge emission spectrochemical analytical method |
JP2009503448A (en) * | 2005-07-20 | 2009-01-29 | サーモ ニトン アナライザーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | Arc / spark emission analysis correlated with spark location |
-
2000
- 2000-10-16 JP JP2000315196A patent/JP2002122544A/en not_active Withdrawn
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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