JP2002060393A - Method for producing chain low-molecular siloxane - Google Patents

Method for producing chain low-molecular siloxane

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JP2002060393A JP2000247555A JP2000247555A JP2002060393A JP 2002060393 A JP2002060393 A JP 2002060393A JP 2000247555 A JP2000247555 A JP 2000247555A JP 2000247555 A JP2000247555 A JP 2000247555A JP 2002060393 A JP2002060393 A JP 2002060393A
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和彦 中山
Masao Maruyama
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To efficiently obtain a chain low-molecular siloxane, particularly dodecamethylpentasiloxane in high yield. SOLUTION: This method for producing a chain low-molecular siloxane represented by formula (2) [wherein R is hydrogen atom, hydroxyl group or a monovalent hydrocarbon group] is characterized by reacting hexamethylcyclo- trisiloxane with a disiloxane represented by formula (1) [wherein R is above- mentioned; (n) is an integer of 1-3] in the presence of a solid acid catalyst.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、鎖状低分子オルガ
ノポリシロキサンの製造方法に関し、特にシロキサン工
業用油剤、洗浄剤として有用なドデカメチルペンタシロ
キサンの製造方法に関する。
The present invention relates to a method for producing a chain low molecular weight organopolysiloxane, and more particularly to a method for producing dodecamethylpentasiloxane which is useful as an oil agent and a detergent for siloxane industry.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】直鎖状
オルガノポリシロキサンの製造方法としては、シクロオ
ルガノポリシロキサン、トリメチルシロキシ封鎖直鎖状
ジメチルシロキサンとを反応槽内において触媒存在下で
平衡化又は重合することにより得る方法が一般的であ
る。
2. Description of the Related Art As a method for producing a linear organopolysiloxane, cycloorganopolysiloxane and trimethylsiloxy-blocked linear dimethylsiloxane are equilibrated in a reaction vessel in the presence of a catalyst. Alternatively, a method obtained by polymerization is generally used.

【0003】また、シクロジオルガノポリシロキサン、
シラノール連鎖封止線状ジオルガノポリシロキサン又は
それらの混合物の、ヘキサオルガノジシラザンのような
適当な連鎖封止剤又は短鎖ジオルガノポリシロキサン流
体との触媒存在下での平衡化又は重合する方法も知られ
ている(JACS.Vol 68 2294(194
6)参照)。
[0003] Also, cyclodiorganopolysiloxane,
Process for equilibrating or polymerizing silanol chain-capped linear diorganopolysiloxanes or mixtures thereof with a suitable chain-blocking agent such as hexaorganodisilazane or a short-chain diorganopolysiloxane fluid in the presence of a catalyst Are also known (JACS. Vol 68 2294 (194)
6)).

【0004】このような重合又は平衡化に適した触媒と
しては、酸と塩基の両方が挙げられる。しかし、これら
触媒は通常可溶性であるので、触媒の奪活又は反応生成
物からの分離が困難で後工程での精製が難しい。更に、
硫酸のような強酸触媒は、オルガノポリシロキサンにお
けるシリコーンからの有機置換基の開裂などの望ましく
ない副反応の問題を生ずる。
[0004] Suitable catalysts for such polymerization or equilibration include both acids and bases. However, since these catalysts are usually soluble, it is difficult to deactivate the catalyst or separate it from the reaction product, and it is difficult to purify the catalyst in a subsequent step. Furthermore,
Strong acid catalysts, such as sulfuric acid, cause problems with undesirable side reactions, such as cleavage of organic substituents from silicones in organopolysiloxanes.

【0005】更に、触媒の問題を解決するためにオルガ
ノポリシロキサン油を他のシロキサン単位と共にトリオ
ルガノシロキシ基を有するオルガノポリシロキサンと反
応条件下にて固体触媒床を用いて平衡化することにより
製造する方法が知られている。例えば、特開平9−21
6947号公報では高シラノール原料を使用し、単一固
定床式プロセスにて低粘度シロキサンを製造する方法が
提示されている。
Further, to solve the catalyst problem, an organopolysiloxane oil is prepared by equilibrating an organopolysiloxane having triorganosiloxy groups together with other siloxane units under a reaction condition using a solid catalyst bed. There are known ways to do this. For example, JP-A-9-21
No. 6947 discloses a method for producing a low-viscosity siloxane by a single fixed-bed process using a high silanol raw material.

【0006】また、シクロトリシロキサンを使用した例
としては、1,3−ジハイドロジェンジシロキサンと酸
性触媒下で反応させることにより両末端ハイドロジェン
シロキサンを合成することが知られている(特開平11
−158188号公報)。
As an example using cyclotrisiloxane, it is known to synthesize 1,3-dihydrogendisiloxane in the presence of an acidic catalyst to produce a hydrogensiloxane having both ends (Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. Heisei 9 (1994) -197686). 11
-158188).

【0007】しかしながら、これらの従来技術では、重
合槽での環状シロキサンとトリメチルシロキシ封鎖ジメ
チルシロキサンとの平衡化、更には本発明が目的とする
ドデカメチルペンタシロキサンの選択性が低く、また副
生する環状シロキサンも多く存在するため、蒸留による
分離が非常に困難であり、収率もよくない。また、触媒
としては一般的な可溶性の酸又は塩基であるため、触媒
の奪活又は反応生成物からの分離が困難で、精製が難し
い。
However, in these prior arts, equilibration between cyclic siloxane and trimethylsiloxy-blocked dimethylsiloxane in a polymerization tank, and low selectivity of dodecamethylpentasiloxane, which is the object of the present invention, and by-products. Since many cyclic siloxanes are also present, separation by distillation is very difficult and the yield is not good. Further, since the catalyst is a general soluble acid or base, it is difficult to deactivate the catalyst or separate it from the reaction product, and it is difficult to purify the catalyst.

【0008】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、鎖状低分子シロキサン、特にドデカメチルペンタシ
ロキサンを効率的かつ高収率で得ることのできる製造方
法を提供することを目的とする。
The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a method for producing a low-molecular chain siloxane, particularly dodecamethylpentasiloxane, efficiently and with high yield.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは上記問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結
果、ヘキサメチルシクロトリシロキサンと下記一般式
(1)で示されるジシロキサンとを触媒として固体酸触
媒を使用することにより反応系からの触媒の分離を容易
にし、かつ連続的な合成により下記一般式(2)で示さ
れる鎖状低分子シロキサンの製造を効率化できることを
見出し、本発明をなすに至った。
Means for Solving the Problems and Embodiments of the Invention The present inventors have conducted intensive studies to solve the above problems, and as a result, have found that hexamethylcyclotrisiloxane and diamine represented by the following general formula (1) are obtained. The use of a solid acid catalyst with siloxane as a catalyst facilitates the separation of the catalyst from the reaction system, and the efficiency of production of the linear low-molecular siloxane represented by the following general formula (2) can be improved by continuous synthesis. And found the present invention.

【0010】従って、本発明は、ヘキサメチルシクロト
リシロキサンと下記一般式(1)で示されるジシロキサ
ンとを固体酸触媒存在下で反応させることを特徴とする
下記一般式(2)で示される鎖状低分子シロキサンの製
造方法を提供する。
[0010] Accordingly, the present invention is represented by the following general formula (2), characterized in that hexamethylcyclotrisiloxane is reacted with a disiloxane represented by the following general formula (1) in the presence of a solid acid catalyst. Provided is a method for producing a linear low molecular weight siloxane.

【0011】[0011]

【化3】 (式中、Rは水素原子、水酸基又は1価炭化水素基であ
り、nは1〜3の整数である。)
Embedded image (In the formula, R is a hydrogen atom, a hydroxyl group or a monovalent hydrocarbon group, and n is an integer of 1 to 3.)

【0012】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の鎖状低分子シロキサンは、ヘキサメチルシクロ
トリシロキサンとジシロキサンを固体酸触媒存在下で反
応させることにより得られるものである。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
The linear low molecular siloxane of the present invention is obtained by reacting hexamethylcyclotrisiloxane and disiloxane in the presence of a solid acid catalyst.

【0013】本発明の出発原料として使用するジシロキ
サンは下記一般式(1)で示されるものである。
The disiloxane used as a starting material in the present invention is represented by the following general formula (1).

【0014】[0014]

【化4】 Embedded image

【0015】ここで、Rは水素原子、水酸基又は炭素数
1〜10の1価炭化水素基であり、1価炭化水素基とし
ては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペ
ンチル基、ヘキシル基、へプチル基、オクチル基等のア
ルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビ
ニル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリ
ル基等のアリール基、ベンジル基等のアラルキル基や、
これらの基の水素原子の一部又は全部が塩素、フッ素等
のハロゲン原子で置換された基などを挙げることができ
る。なお、Rは互いに同一であっても異なっていてもよ
い。これらの中でも、特にメチル基が好ましい。
Here, R is a hydrogen atom, a hydroxyl group or a monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms, and examples of the monovalent hydrocarbon group include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group, Hexyl group, heptyl group, alkyl group such as octyl group, cycloalkyl group such as cyclohexyl group, alkenyl group such as vinyl group, allyl group, phenyl group, aryl group such as tolyl group, aralkyl group such as benzyl group,
Examples thereof include groups in which part or all of the hydrogen atoms of these groups are substituted with halogen atoms such as chlorine and fluorine. Note that R may be the same or different. Among these, a methyl group is particularly preferred.

【0016】上記一般式(1)で示されるジシロキサン
としては、ヘキサメチルジシロキサンが好適に使用され
る。
As the disiloxane represented by the general formula (1), hexamethyldisiloxane is preferably used.

【0017】本発明で使用するヘキサメチルシクロトリ
シロキサンとヘキサメチルジシロキサン等のジシロキサ
ンとの配合比は、1:1〜1:3(モル比)が好まし
い。本反応は基本的に平衡反応であるため、所望の鎖状
低分子シロキサンの生成量を多くし、かつ副生成物の生
成を抑えるためには、使用するヘキサメチルシクロトリ
シロキサンとヘキサメチルジシロキサン等のジシロキサ
ンとのモル数を比較したときにヘキサメチルジシロキサ
ン等のジシロキサンを過剰に用いることが好ましく、特
にヘキサメチルシクロトリシロキサンとヘキサメチルジ
シロキサン等のジシロキサンとの配合比が1:2(モル
比)であることが好ましい。
The mixing ratio of hexamethylcyclotrisiloxane and disiloxane such as hexamethyldisiloxane used in the present invention is preferably 1: 1 to 1: 3 (molar ratio). Since this reaction is basically an equilibrium reaction, it is necessary to use hexamethylcyclotrisiloxane and hexamethyldisiloxane to increase the amount of the desired linear low molecular weight siloxane and suppress the generation of by-products. It is preferable to use an excess of disiloxane such as hexamethyldisiloxane when comparing the number of moles with disiloxane such as dioxane, especially when the mixing ratio of disiloxane such as hexamethylcyclotrisiloxane to hexamethyldisiloxane is 1 : 2 (molar ratio).

【0018】ヘキサメチルシクロトリシロキサンと一般
式(1)で示されるジシロキサンとを後述する固体酸触
媒存在下で反応させることにより生成される鎖状低分子
シロキサンは、下記一般式(2)で示されるものであ
る。
The linear low molecular siloxane produced by reacting hexamethylcyclotrisiloxane with a disiloxane represented by the general formula (1) in the presence of a solid acid catalyst described below is represented by the following general formula (2) It is shown.

【0019】[0019]

【化5】 (Rは上記と同様であり、nは1〜3の整数である。)Embedded image (R is the same as above, and n is an integer of 1 to 3.)

【0020】また、上記式(1)で示されるジシロキサ
ンとしてヘキサメチルジシロキサンを上記割合で固体酸
触媒存在下で反応させることにより、下記一般式(3)
で示される鎖状低分子シロキサンを高収率かつ、後工程
における精蒸留が容易な前後成分の少ない原液として得
ることができる。
By reacting hexamethyldisiloxane as the disiloxane represented by the above formula (1) at the above ratio in the presence of a solid acid catalyst, the following general formula (3)
Can be obtained as a stock solution having a high yield and a small amount of front and rear components which can be easily distilled in the subsequent step.

【0021】[0021]

【化6】 (式中、nは1〜3の整数である。)Embedded image (In the formula, n is an integer of 1 to 3.)

【0022】特に、ヘキサメチルシクロトリシロキサン
20〜80重量%、好ましくは50〜70重量%とヘキ
サメチルジシロキサン80〜20重量%、好ましくは5
0〜30重量%の割合で固体酸触媒存在下で反応させる
ことによりドデカメチルペンタシロキサンを選択的に合
成することができる。
In particular, 20 to 80% by weight, preferably 50 to 70% by weight of hexamethylcyclotrisiloxane and 80 to 20% by weight, preferably 5 to 60% by weight of hexamethyldisiloxane.
By reacting in the presence of a solid acid catalyst at a ratio of 0 to 30% by weight, dodecamethylpentasiloxane can be selectively synthesized.

【0023】固体酸触媒としては、触媒を担体に固定す
るかあるいは触媒活性を有する固体材料であるイオン交
換樹脂、酸処理クレー等が挙げられるが、実施の容易さ
から特に陽イオン交換樹脂が望ましい。
Examples of the solid acid catalyst include an ion-exchange resin and an acid-treated clay, which are solid materials having the catalyst fixed on a carrier or having catalytic activity, and a cation-exchange resin is particularly preferable from the viewpoint of ease of implementation. .

【0024】この場合、陽イオン交換樹脂は、通常、ス
チレンとジビニルベンゼンが共重合した骨格からできて
いるが、骨格中のフェニル基に結合しているスルホン基
がH +型となっている多孔性のハイポーラス型イオン交
換樹脂が好適である。
In this case, the cation exchange resin is usually
Made of skeleton copolymerized with Tylene and Divinylbenzene
But a sulfone group bonded to a phenyl group in the skeleton
Is H +Porous high-porous ion exchange
Exchange resins are preferred.

【0025】ここで使用されるイオン交換樹脂はドライ
タイプと呼ばれる水分を含んでいないもので、105℃
/3時間処理での揮発分が5重量%以下のものが好まし
い。これ以上の水分を含んでいると、イオン交換樹脂を
反応槽に仕込んだ段階で反応が始まってしまうため好ま
しくない。
The ion-exchange resin used here is a dry type which does not contain water, and has a temperature of 105 ° C.
Those having a volatile content of 5% by weight or less after treatment for 3 hours are preferred. If the water content is higher than this, the reaction starts when the ion exchange resin is charged into the reaction tank, which is not preferable.

【0026】このような陽イオン交換樹脂は市販品から
も入手することができる。例えば、アンバーリスト15
EDry(ロームアンドハース社製商品名)、ピュロラ
イトCT−165,CT−169,CT−171DR,
CT−175(ピュロライト社製商品名)等が挙げられ
る。これらの中で細孔径及び孔容積の大きなマクロポー
ラス型イオン交換樹脂がより好適であり、より好ましい
イオン交換樹脂としてピュロライトCT−175が例示
される。
Such a cation exchange resin can be obtained from commercial products. For example, amber list 15
EDry (trade name, manufactured by Rohm and Haas), Purolite CT-165, CT-169, CT-171DR,
CT-175 (trade name, manufactured by Purolite) and the like. Among these, a macroporous ion exchange resin having a large pore diameter and a large pore volume is more preferable, and Purolite CT-175 is exemplified as a more preferable ion exchange resin.

【0027】固体酸触媒の使用量は、触媒量であるが、
特に陽イオン交換樹脂の場合、その使用量は少なすぎる
と重合が不十分となり、また多すぎてもシロキサンが吸
着され、収率の低下等につながるため、好ましくは原料
シロキサンの2〜10重量%、より好ましくは3〜5重
量%とするとよい。
The amount of the solid acid catalyst used is a catalytic amount.
In particular, in the case of a cation exchange resin, if the amount is too small, polymerization will be insufficient, and if it is too large, siloxane will be adsorbed and the yield will be reduced. And more preferably 3 to 5% by weight.

【0028】本発明の鎖状低分子シロキサンの製造方法
としては、上記ヘキサメチルシクロトリシロキサンと一
般式(1)で示されるジシロキサンを混合させ、次に固
体酸触媒床にこの混合物を通過させて重合反応させるこ
とが好ましく、これらの反応を連続的に行うことが好ま
しい。
As a method for producing the linear low molecular weight siloxane of the present invention, the above hexamethylcyclotrisiloxane and the disiloxane represented by the general formula (1) are mixed, and then this mixture is passed through a solid acid catalyst bed. It is preferable to carry out a polymerization reaction, and it is preferable to carry out these reactions continuously.

【0029】ここで、ヘキサメチルシクロトリシロキサ
ンとジシロキサンの混合方法は、特に制限されず、イン
ラインミキサー等の混合装置を用いて混合することがで
きる。
Here, the method of mixing hexamethylcyclotrisiloxane and disiloxane is not particularly limited, and mixing can be performed using a mixing device such as an in-line mixer.

【0030】また、この混合物を固体酸触媒床に反応さ
せる際の反応温度は、ヘキサメチルジシロキサンの沸点
が100℃であるため、それ以下であればよいが、20
〜60℃が目的物の生成割合が最も多く好ましい。
The reaction temperature when this mixture is reacted with the solid acid catalyst bed may be lower than 20 ° C. since the boiling point of hexamethyldisiloxane is 100 ° C.
6060 ° C. is most preferable because the production ratio of the target product is the largest.

【0031】なお、固体酸触媒床への原料混合物の供給
スピードは特に制限されず、供給温度、触媒活性、接触
面積、接触時間等により適宜調整するものである。
The supply speed of the raw material mixture to the solid acid catalyst bed is not particularly limited, and is appropriately adjusted depending on the supply temperature, catalytic activity, contact area, contact time and the like.

【0032】[0032]

【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to the following Examples.

【0033】[実施例1]連続反応での結果 3inchステンレスの充填塔に充填高が60cmとな
るように固体酸触媒CT−175(Purolite
int.製)を仕込んだ。ヘキサメチルジシロキサンM
2を207L/hr、ヘキサメチルシクロトリシロキサ
ンD3を118L/hr同時に供給し、インラインミキ
サーにより混合を行った。この混合シロキサンを固体酸
触媒CT−175を充填した充填塔に供給し、充填塔を
通過したシロキサンをフィルターに通し、ドデカメチル
ペンタシロキサンM23含有率の高い(33.9重量
%)低分子シロキサン溶液を得た。反応後の組成を表1
に示す。
Example 1 Result of continuous reaction The solid acid catalyst CT-175 (Purolite) was prepared so that the packing height of a 3-inch stainless steel packing tower was 60 cm.
int. Made). Hexamethyldisiloxane M
2 207L / hr, hexamethylcyclotrisiloxane D 3 supply 118L / hr simultaneously, were mixed by a line mixer. The mixed siloxane is supplied to a packed tower filled with the solid acid catalyst CT-175, and the siloxane that has passed through the packed tower is passed through a filter, where the dodecamethylpentasiloxane M 2 D 3 content is high (33.9% by weight) and low. A molecular siloxane solution was obtained. Table 1 shows the composition after the reaction.
Shown in

【0034】[実施例2]フラスコスケール実験結果 1000mlのセパラフラスコにヘキサメチルジシロキ
サンM2を422g、ヘキサメチルシクロトリシロキサ
ンD3を289g入れ、20℃まで加熱した。温度が一
定になったことを確認した後、固体酸触媒CT−175
(Purolite int.製)を7.1g添加し、
撹拌を1時間行った。この後、ろ過をして固体酸触媒を
取り除き、ドデカメチルペンタシロキサンM23含有率
の高い(41重量%)低分子シロキサン溶液を得た。反
応後の組成を表1に示す。
[0034] [Example 2] hexamethyldisiloxane M 2 in a flask scale experiments 1000ml separable flask 422 g, hexamethylcyclotrisiloxane D 3 placed 289 g, was heated to 20 ° C.. After confirming that the temperature became constant, the solid acid catalyst CT-175 was used.
(Purolite int.) Was added in an amount of 7.1 g,
Stirring was performed for 1 hour. Thereafter, the solid acid catalyst was removed by filtration to obtain a low molecular weight siloxane solution having a high content (41% by weight) of dodecamethylpentasiloxane M 2 D 3 . Table 1 shows the composition after the reaction.

【0035】[比較例]比較として、一般的なバッチ式
によるシロキサンの硫酸平衡によるシロキサンの組成を
表1に示す。
COMPARATIVE EXAMPLE As a comparison, Table 1 shows the siloxane composition based on the sulfuric acid equilibrium of a general batch type siloxane.

【0036】[0036]

【表1】 M:末端トリメチルシロキシ基 D:ジメチルシロキシ基[Table 1] M: terminal trimethylsiloxy group D: dimethylsiloxy group

【0037】[0037]

【発明の効果】本発明によれば、鎖状低分子シロキサ
ン、特にドデカメチルペンタシロキサンを効率的かつ高
収率で得ることができる。
According to the present invention, a chain low molecular weight siloxane, in particular, dodecamethylpentasiloxane can be obtained efficiently and at a high yield.

フロントページの続き (72)発明者 中山 和彦 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社群馬事業所内 (72)発明者 丸山 政雄 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社群馬事業所内 Fターム(参考) 4G069 AA02 BA24A BA24B CB25 DA08 EA01Y EA02Y 4H039 CA92 CH70 4H049 VN01 VP05 VP08 VQ02 VQ16 VQ78 VR22 VR23 VR41 VR42 VS02 VS16 VS78 VT53 VW02 4J035 BA02 EA01 EB01 EB03 EB10 LA02 LB20 Continued on the front page (72) Inventor Kazuhiko Nakayama 2-3-1 Isobe, Annaka-shi, Gunma Shin-Etsu Kagaku Kogyo Co., Ltd. Gunma Office (72) Inventor Masao Maruyama 2-1-1, Isobe, Annaka-shi, Gunma No. Shin-Etsu Kagaku Kogyo Co., Ltd. Gunma Office F-term (reference) 4G069 AA02 BA24A BA24B CB25 DA08 EA01Y EA02Y 4H039 CA92 CH70 4H049 VN01 VP05 VP08 VQ02 VQ16 VQ78 VR22 VR23 VR41 VR42 VS02 VS16 EB78 EB01 EB78 EB01

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 ヘキサメチルシクロトリシロキサンと下
記一般式(1)で示されるジシロキサンとを固体酸触媒
存在下で反応させることを特徴とする下記一般式(2)
で示される鎖状低分子シロキサンの製造方法。 【化1】 (式中、Rは水素原子、水酸基又は1価炭化水素基であ
り、nは1〜3の整数である。)
1. A compound represented by the following general formula (2), wherein hexamethylcyclotrisiloxane is reacted with a disiloxane represented by the following general formula (1) in the presence of a solid acid catalyst.
A method for producing a linear low-molecular siloxane represented by the formula: Embedded image (In the formula, R is a hydrogen atom, a hydroxyl group or a monovalent hydrocarbon group, and n is an integer of 1 to 3.)
【請求項2】 ヘキサメチルシクロトリシロキサンとヘ
キサメチルジシロキサンとを固体酸触媒存在下で反応さ
せることを特徴とする下記一般式(3)で示される鎖状
低分子シロキサンの製造方法。 【化2】 (式中、nは1〜3の整数である。)
2. A process for producing a linear low molecular siloxane represented by the following general formula (3), wherein hexamethylcyclotrisiloxane and hexamethyldisiloxane are reacted in the presence of a solid acid catalyst. Embedded image (In the formula, n is an integer of 1 to 3.)
【請求項3】 ヘキサメチルシクロトリシロキサン20
〜80重量%とヘキサメチルジシロキサン80〜20重
量%の割合で固体酸触媒存在下で反応させて、ドデカメ
チルペンタシロキサンを得ることを特徴とする請求項2
記載の鎖状低分子シロキサンの製造方法。
3. Hexamethylcyclotrisiloxane 20
3. A reaction between about 80% by weight and about 80% by weight of hexamethyldisiloxane in the presence of a solid acid catalyst to obtain dodecamethylpentasiloxane.
The method for producing the linear low-molecular-weight siloxane described above.
【請求項4】 固体酸触媒が陽イオン交換樹脂であるこ
とを特徴とする請求項1,2又は3記載の鎖状低分子シ
ロキサンの製造方法。
4. The method for producing a linear low molecular siloxane according to claim 1, wherein the solid acid catalyst is a cation exchange resin.
【請求項5】 上記反応がヘキサメチルシクロトリシロ
キサンとジシロキサンとの混合工程、固体酸触媒床通過
工程を含めた連続反応プロセスを含んでなる請求項1乃
至4のいずれか1項記載の鎖状低分子シロキサンの製造
方法。
5. The chain according to claim 1, wherein said reaction comprises a continuous reaction process including a mixing step of hexamethylcyclotrisiloxane and disiloxane, and a step of passing through a solid acid catalyst bed. For producing linear low molecular siloxane.
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