JP2002056798A - Spectrum data processing method of transmission type electron microscope using energy filter and its transmission type electron microscope - Google Patents

Spectrum data processing method of transmission type electron microscope using energy filter and its transmission type electron microscope

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JP2002056798A
JP2002056798A JP2000247956A JP2000247956A JP2002056798A JP 2002056798 A JP2002056798 A JP 2002056798A JP 2000247956 A JP2000247956 A JP 2000247956A JP 2000247956 A JP2000247956 A JP 2000247956A JP 2002056798 A JP2002056798 A JP 2002056798A
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time
sample
division
drift
imaging
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JP2000247956A
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Japanese (ja)
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Takashi Aoyama
青山  隆
Shohei Terada
尚平 寺田
Fumiko Yano
史子 矢野
Yasuhiro Mitsui
泰裕 三井
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide equipment which takes photos of element distribution and spectrum with high space resolution and high-energy resolution using a transmission type electron microscope having an energy filter. SOLUTION: When pictures are taken of element distribution of a sample and spectrum using the transmission type electron microscope of a energy filtering type, photography time of spectrum data concerning the element distribution or the spectrum pictured through a spectrometer, is time-shared so that it can respond to a drift of the sample. The plurality of data obtained by time sharing picturing are indexed as to their position and integrated and calculated by deducting background, to obtain the element distribution picture or spectrum by which the drift correction is carried out.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、電子線のエネルギ
ーを分光計で振り分けて、その信号(試料の元素分布画
像或いはスペクトルに関する分光データ)を取り込むエ
ネルギーフィルタ方式の透過型電子顕微鏡の分光データ
処理方法、及びその透過型電子顕微鏡に係り、さらに詳
細には、そのドリフト補正技術に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to spectral data processing of a transmission electron microscope of an energy filter system which divides the energy of an electron beam by a spectrometer and takes in the signal (spectral data on an element distribution image or spectrum of a sample). The present invention relates to a method and a transmission electron microscope, and more particularly, to a drift correction technique.

【0002】[0002]

【従来の技術】エネルギーフィルタ(分光計)を用いた
透過型電子顕微鏡においては、試料の微小部の構造だけ
でなく、元素分布像や化学結合状態計測或いはスペクト
ルの測定が可能である。
2. Description of the Related Art In a transmission electron microscope using an energy filter (spectrometer), it is possible to measure not only the structure of a minute part of a sample but also an element distribution image, a chemical bond state, or a spectrum.

【0003】これらの分析方法について図3を用いて順
次説明する。
[0003] These analysis methods will be described sequentially with reference to FIG.

【0004】図3(a)には、試料の元素分布像或いは
そのスペクトルに関する分光データの取り込みが可能な
エネルギーフィルタ付きの透過型電子顕微鏡が示してあ
る。電子銃から出射した電子線3は、収束レンズ1,2
を介して試料に照射される。電子線3は、試料に含まれ
る或る元素と非弾性衝突すると、その元素に固有の内殻
電子の結合エネルギーに等しいエネルギーを失い、内殻
電子を励起する。
FIG. 3A shows a transmission electron microscope equipped with an energy filter capable of taking in an element distribution image of a sample or spectral data relating to its spectrum. The electron beam 3 emitted from the electron gun is converged by lenses 1, 2,
The sample is irradiated via the. When the electron beam 3 inelastically collides with an element contained in the sample, the electron beam 3 loses energy equal to the binding energy of the core electron inherent to the element, and excites the core electron.

【0005】試料を透過した電子線は、対物レンズ4、
中間レンズ5,6、投射レンズ7を通過した後、分光計
(エネルギーフィルタ)103を構成する磁場セクタ1
04によりエネルギーに応じて振り分けられ、エネルギ
ースリット8、画像・スペクトル選択レンズ9、拡大レ
ンズ10を介して検出器105により電気信号に変換さ
れる。
[0005] The electron beam transmitted through the sample passes through the objective lens 4,
After passing through the intermediate lenses 5 and 6 and the projection lens 7, the magnetic field sector 1 constituting the spectrometer (energy filter) 103
The light is divided according to the energy by an energy slit 04, and is converted into an electric signal by a detector 105 via an energy slit 8, an image / spectrum selection lens 9, and a magnifying lens 10.

【0006】スリット8に収束する或るエネルギー位置
のスペクトルは、スリットを動かすに相当する加速電圧
制御によりスリット8に収束し、加速電圧制御値との関
係からエネルギー位置を認識される。
The spectrum at a certain energy position converging on the slit 8 converges on the slit 8 by acceleration voltage control corresponding to moving the slit, and the energy position is recognized from the relationship with the acceleration voltage control value.

【0007】電気信号(分光データ)は、パーソナルコ
ンピュータなどの電子顕微鏡制御系11の演算装置によ
りデータ処理され、試料成分の元素のスペクトル或いは
元素分布像が得られる。このスペクトル或いは元素分布
像は、表示装置12を介して表示される。
The electric signal (spectral data) is subjected to data processing by an arithmetic unit of the electron microscope control system 11 such as a personal computer, and a spectrum or an element distribution image of an element of the sample component is obtained. This spectrum or element distribution image is displayed via the display device 12.

【0008】電子線3は、図3(c)に示すように、こ
のエネルギー損失量に等しいエネルギー位置にスペクト
ルピークを持つ。従って、スペクトルのエネルギーと強
度を計測すれば、試料中の電子線照射領域の元素とその
濃度を算出でき、またそれに基づき図3(b)に示すよ
うに元素分布像を作成することも可能である。
The electron beam 3 has a spectrum peak at an energy position equal to this energy loss, as shown in FIG. Therefore, by measuring the energy and intensity of the spectrum, it is possible to calculate the elements and their concentrations in the electron beam irradiation region in the sample, and to create an element distribution image as shown in FIG. is there.

【0009】実際のスペクトルは、図4(イ)に示すよ
うに、強度の絶対値と強度変化がともに大きいバックグ
ランドの上(スペクトル信号+B.G.0)に観測される
ため、計測は次のように行われる。すなわち、スペクト
ルピーク位置の強度だけでなく、それよりエネルギーの
小さい2つの領域のバックグランド強度(B.G.1とB.G.2
で示す)を計測し(図4.ロ,ハ)、それに基づき、電
子線の強度をI、エネルギーをEとすると、
As shown in FIG. 4 (a), the actual spectrum is observed on a background (spectral signal + BG0) where both the absolute value of the intensity and the intensity change are large, so that the measurement is performed as follows. It is performed as follows. That is, not only the intensity at the spectral peak position, but also the background intensity (BG1 and BG2)
) (Fig. 4. b, c). Based on this, if the intensity of the electron beam is I and the energy is E,

【0010】[0010]

【数1】 (Equation 1)

【0011】なるパワーローの式に基づいて、スペクト
ル位置におけるバックグランド強度(B.G.0)が算出
される(図4.ニ)。スペクトル位置における信号強度
からバックグランド強度を差し引いて、真のスペクトル
強度をもとめることができる(図4.ホ)。
The background intensity (BG.0) at the spectral position is calculated based on the power law equation (FIG. 4.D). The true spectral intensity can be obtained by subtracting the background intensity from the signal intensity at the spectral position (FIG. 4.E).

【0012】また、透過型電子顕微鏡においては、エネ
ルギーフィルタを使用することにより、図5に示すよう
に、あるエネルギー位置の電子線のみを取り込んで2次
元画像とすることが可能であるため、1つの信号強度
(元素分布+B.G.0)と2つのエネルギー領域のバッ
クグランド強度(B.G.1,B.G.2)は、3枚の2次
元元素分布画像データとして記録することができる(図
5.イ〜ハ)。この場合にも、上記同様にパワーローの
式に基づいて、スペクトル位置におけるバックグランド
強度を算出し(図5.ニ)、スペクトル位置における元
素分布画像の信号強度からバックグランド強度を差し引
いて、真のスペクトル強度を求めることができる(図
5.ニ)。
In a transmission electron microscope, by using an energy filter, as shown in FIG. 5, only an electron beam at a certain energy position can be taken into a two-dimensional image. The two signal intensities (element distribution + B.G.0) and the background intensities (B.G.1, B.G.2) of the two energy regions can be recorded as three two-dimensional element distribution image data. Yes (Fig. 5. In this case as well, the background intensity at the spectral position is calculated based on the power law equation as described above (FIG. 5.D), and the background intensity is subtracted from the signal intensity of the element distribution image at the spectral position to obtain a true value. (FIG. 5.D).

【0013】通常、高分解能の画像においては、試料位
置変動(ドリフト)に起因する位置ずれがあるため、図
2に示すように信号画像とバックグランド画像との位置
合わせの後に2つのバックグランドのパワーロー演算、
および、信号強度からの差分演算を行っている。図2に
おいて、信号画像(信号+B.G.О)は、例えば図4
(イ),図5(ロ)の画像に相当する。バックグランド
についても同様である。
Normally, in a high-resolution image, there is a position shift due to a change in the sample position (drift). Therefore, as shown in FIG. Power-low operation,
Also, a difference operation from the signal strength is performed. In FIG. 2, the signal image (signal + B.G.
5B corresponds to the image shown in FIG. The same applies to the background.

【0014】[0014]

【発明が解決しようとする課題】上記元素分布像の計測
において、信号(元素画像,スペクトル)、および、2
枚のバックグランド画像(B.G1,B.G2)の取り込み
時間は、それぞれ20秒から100秒以上必要である。
In the measurement of the element distribution image, signals (element images, spectra) and two
The capture time of each background image (B.G1, B.G2) needs to be 20 seconds to 100 seconds or more.

【0015】この時間は従来の高分解能の構造像を撮影
する2秒から10秒の時間に比べ1桁以上長い。一方、
電子顕微鏡の試料は、通常0.01nm/秒の試料位置変動
(ドリフト)がある。このドリフトは、主として試料を
試料台に載せたときの試料と試料台との間の温度差や試
料に電子線が照射されたときの熱膨張などに起因するも
ので、温度ドリフトともいわれる。
This time is one digit or more longer than the conventional time of 2 to 10 seconds for capturing a high-resolution structural image. on the other hand,
An electron microscope sample usually has a sample position fluctuation (drift) of 0.01 nm / sec. This drift is mainly caused by a temperature difference between the sample and the sample table when the sample is placed on the sample table, a thermal expansion when the sample is irradiated with an electron beam, and is also called a temperature drift.

【0016】このようなドリフトは、きわめて微細な変
動であり、人目では視認不能であっても、上記した元素
分布やスペクトルの計測においては、無視できないレベ
ルの変動になる。
Such a drift is a very minute variation, and even if it is not visually recognizable by the human eye, it becomes a variation that cannot be ignored in the above-described element distribution and spectrum measurement.

【0017】すなわち、電子顕微鏡では、上記したドリ
フト(主として温度ドリフト)に起因する位置ずれがあ
ると、従来の高分解能構造像の観察では、0.1nm以下の
分解能が保証された場合でも、二次元元素分布像やスペ
クトルの分解能は、撮影時間が高分解構造像よりも一桁
長くなるために、分解能が1nmと低下する。
That is, in the electron microscope, if there is a positional shift due to the above-mentioned drift (mainly temperature drift), in the conventional observation of a high-resolution structural image, even if a resolution of 0.1 nm or less is guaranteed, a two-dimensional image is obtained. The resolution of the element distribution image and the spectrum is reduced to 1 nm because the imaging time is one digit longer than that of the high-resolution structure image.

【0018】この試料ドリフトの影響を小さくするため
に、画像取り込み時間を短縮すると、信号強度自体が不
十分となり、まともな画像とはならない。また、図5の
3枚の画像は、おのおのが既に試料ドリフトに起因する
画像のボケを含んでおり、単に3枚の画像間で精密な位
置合わせを行っても、分解能の向上は実現できない。信
号強度が十分に確保できないという問題は、スペクトル
のエネルギー位置を正確に決めることができない、すな
わち、エネルギー分解能が十分に得られないことにな
る。以上のように、従来の電子顕微鏡を用いた元素分布
像、及び化学結合状態分析では、結局、空間分解能、感
度、エネルギー分解能がいずれも十分ではない。
If the image capturing time is shortened in order to reduce the influence of the sample drift, the signal intensity itself becomes insufficient and a proper image is not obtained. In addition, each of the three images in FIG. 5 already includes blurring of the image due to the sample drift, and improvement in resolution cannot be realized by simply performing precise alignment between the three images. The problem of insufficient signal strength is that the energy position of the spectrum cannot be determined accurately, that is, the energy resolution cannot be sufficiently obtained. As described above, in the element distribution image and the chemical bond state analysis using the conventional electron microscope, the spatial resolution, sensitivity, and energy resolution are all insufficient.

【0019】なお、従来の画像処理法においては、例え
ば、特開平9−56707号公報に開示されるように、
X線透視撮影装置等の分野においては、被検体の体動に
よるブレの影響を抑えるために、撮影時間を時分割し、
時間的に連続して撮像された複数画像を加算合成して画
質改善を図る技術が知られている。
In the conventional image processing method, for example, as disclosed in JP-A-9-56707,
In the field of X-ray fluoroscopy equipment and the like, in order to suppress the effect of blurring due to body movement of the subject, the imaging time is
2. Description of the Related Art A technique for improving image quality by adding and synthesizing a plurality of images captured consecutively in time is known.

【0020】しかし、透過型電子顕微鏡の分野では、エ
ネルギーフィルタを用いた元素分布やスペクトル分析に
ついての研究が比較的新しいことから、試料ドリフトの
補正をどのように行なうか未だ十分な解決策が提示され
ていなかった。
However, in the field of transmission electron microscopy, research on element distribution and spectral analysis using an energy filter is relatively new, so that a sufficient solution for how to correct sample drift is still presented. Had not been.

【0021】本発明の目的は、エネルギーフィルタ方式
の透過型電子顕微鏡を用いて試料の元素分布像やスペク
トルを取得する場合に、高空間分解能で同時に十分な信
号強度が得られるようにすることにある。
An object of the present invention is to obtain a sufficient signal intensity with high spatial resolution at the same time when acquiring an element distribution image or spectrum of a sample using a transmission electron microscope of an energy filter system. is there.

【0022】[0022]

【課題を解決するための手段】本発明は、基本的には、
次のように構成する。
Means for Solving the Problems The present invention basically comprises:
The configuration is as follows.

【0023】一つは、エネルギーフィルタ方式の透過型
電子顕微鏡を用いて、試料の元素分布或いはスペクトル
を撮影する場合に、分光計を通して撮影される元素分布
或いはスペクトルに関する分光データの撮影時間を、図
1の原理図に示すように試料のドリフトに対応し得るよ
うに時分割し、時分割撮影によって得られたこれらの複
数の分光データを位置合わせして積算(加算)しバック
グランド差し引き演算することにより、ドリフト補正さ
れた元素分布画像或いはスペクトルを得る。
One is that when an element distribution or spectrum of a sample is photographed by using a transmission electron microscope of an energy filter type, the photographing time of spectral data relating to the element distribution or spectrum photographed through a spectrometer is shown. As shown in the principle diagram of FIG. 1, time division is performed so as to be able to cope with the drift of the sample, and a plurality of spectral data obtained by time division photographing are aligned and added (added) to calculate a background subtraction operation. As a result, a drift-corrected element distribution image or spectrum is obtained.

【0024】ここで、時分割撮影される分光データとし
ては、例えば、スペクトル位置におけるバックグランド
を含む信号画像(信号+B.G.0)のみならずパワーロ
ー演算式に用いる2つのエネルギー領域におけるバック
グランド画像(B.G.1,B.G.2の2種類)があり、
それぞれ短時間ごとに複数枚、時分割で取り込まれる。
これらの時分割画像(分光データ)を、それぞれ正確な
位置合わせを行った後に積算し、その後、パワーローに
よる演算、及び、差分演算を行うことで、高分解能で十
分な信号強度の元素分布画像やスペクトルを得ることが
できる。
Here, as the spectral data to be time-divisionally photographed, for example, not only a signal image (signal + B.G.0) including a background at a spectral position, but also a back energy in two energy regions used in a power-low operation expression. There are ground images (BG.1 and BG.2)
A plurality of the images are taken in a time-division manner at short intervals.
These time-divided images (spectral data) are integrated after performing accurate positioning, and then power-low calculation and difference calculation are performed to obtain a high-resolution element distribution image with sufficient signal intensity. And spectra.

【0025】上記時分割された複数の分光データを位置
合わせする場合には、データ同士の画素の相関関係を求
めて行なう相関法のほかに、上記分光データの時分割撮
影の前後に試料の構造像を撮影し、それらの構造像を比
較して分割撮影におけるドリフト補正量を算出し、この
ドリフト補正量に基づき分光データを位置合わせする方
式も提案する。すなわち、構造像の場合には、短時間に
SN比の大きい鮮明な像がとれ易く、構造像同士の信号
合わせやずれ量が計算し易く、ドリフト補正量を容易に
算出できる利点がある。
When aligning a plurality of the time-divided spectral data, in addition to the correlation method for obtaining the correlation between pixels of the data, the structure of the sample before and after the time-division imaging of the spectral data is determined. A method is proposed in which images are photographed, the structural images are compared, a drift correction amount in divided photographing is calculated, and spectral data is aligned based on the drift correction amount. That is, in the case of a structural image, there is an advantage that a clear image having a large SN ratio can be easily obtained in a short time, a signal alignment and a shift amount between structural images can be easily calculated, and a drift correction amount can be easily calculated.

【0026】もう一つは、試料の元素分布或いはスペク
トルを撮影する場合に、その撮影時間を試料のドリフト
に対応し得るように時分割し、前記時分割による撮影を
試料台に前記ドリフトを補正する機械的な力を与えなが
ら行なう工程を有する分光データ処理方法を提案する。
この方式によれば、試料に試料台を介してドリフトに抗
する機械的な力を加えることで、時分割撮影された分光
データ同士のドリフトによるずれ量を少なくして、複数
の画像やスペクトルを位置合わせする場合のドリフト補
正量を極力少なくし、画像やスペクトルの有効撮影領域
を広く確保することができる。
The other is that, when imaging the element distribution or spectrum of the sample, the imaging time is time-divided so as to be able to correspond to the drift of the sample, and the drift based on the time-division is corrected to the sample stage. The present invention proposes a spectral data processing method including a step of performing while applying a mechanical force.
According to this method, by applying a mechanical force to the sample via the sample stage to resist the drift, the amount of shift due to the drift between the time-division photographed spectral data is reduced, and a plurality of images and spectra can be obtained. The drift correction amount in the case of alignment can be minimized, and a wide effective imaging region of an image or a spectrum can be secured.

【0027】もう一つは、元素分布或いはスペクトルに
関する分光データの撮影時間を試料のドリフトに対応し
得るように時分割し、前記時分割の撮影に入る前に試料
の構造像を少なくとも2枚撮影し、或いは時分割の各撮
影の前後に構造像を撮影して、それらの構造像から前記
時分割撮影のドリフト補正量を算出し、このドリフト補
正量に基づき前記時分割の撮影ごとに前記試料に位置補
正を加えて前記時分割による撮影を行なう手法を提案す
る。このドリフト補正法も、時分割撮影された分光デー
タ同士のドリフトによるずれ量を少なくして、複数の画
像やスペクトルを位置合わせする場合のドリフト補正量
を極力少なくし、画像やスペクトルの有効撮影領域を広
く確保することができる。
Another method is to time-divide the imaging time of the spectral data relating to the element distribution or spectrum so as to correspond to the drift of the sample, and to photograph at least two structural images of the sample before the time-division imaging is started. Alternatively, a structural image is taken before and after each time-division imaging, a drift correction amount of the time-division imaging is calculated from the structural images, and the sample is prepared for each time-division imaging based on the drift correction amount. And proposes a method of performing time-division photographing by adding position correction to. This drift correction method also reduces the amount of drift caused by drift between spectral data taken in a time-division manner, minimizes the amount of drift correction when aligning multiple images and spectra, and reduces the effective imaging area of images and spectra. Can be widely secured.

【0028】[0028]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づき説明する。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

【0029】図6は、本発明の一実施例に係るエネルギ
ーフィルタ方式の透過型電子顕微鏡のシステム図、図7
は本実施例における分光データ処理の模式図、図8はそ
のフローチャートである。
FIG. 6 is a system diagram of an energy-filtering transmission electron microscope according to one embodiment of the present invention.
Is a schematic diagram of the spectral data processing in the present embodiment, and FIG. 8 is a flowchart thereof.

【0030】図6において、図3と同一符号は同一要素
を示す。
In FIG. 6, the same symbols as those in FIG. 3 indicate the same elements.

【0031】本実施例と図3の透過型電子顕微鏡の相違
点は、その制御系11の構成にある。そのシステム動作
を図8のフローチャートを参照しつつ説明する。
The difference between this embodiment and the transmission electron microscope of FIG. 3 lies in the configuration of the control system 11. The system operation will be described with reference to the flowchart of FIG.

【0032】本実施例では、設定部115により、分光
データの撮影条件、例えば、元素分布やスペクトル撮影
のための時分割撮影時間及び撮影回数が入力される。試
料分析の測定が開始されると、上記した撮影条件に基づ
き撮影制御装置114が検出器105(例えばCCDカ
メラ)を制御し、分光データの撮影時間及び撮影回数を
制御する。分光データの種類は、既述したように元素分
布或いはスペクトルの信号画像(信号+B.G.0)と2
つの領域のバックグランド画像(B.G.1,B.G.2)
である。
In this embodiment, the setting unit 115 inputs the imaging conditions of the spectral data, for example, the element distribution, the time-division imaging time for spectral imaging, and the number of times of imaging. When the measurement of the sample analysis is started, the imaging control device 114 controls the detector 105 (for example, a CCD camera) based on the above-mentioned imaging conditions, and controls the imaging time and the number of imaging of the spectral data. As described above, the type of the spectral data is the signal image of the element distribution or spectrum (signal + BG0) and 2
Background image of two areas (BG.1, BG.2)
It is.

【0033】分光計103で振り分けられた分光データ
は、検出器105で電気信号に変換された後に入出力ポ
ート111を介して記憶装置113に記憶される。
The spectral data distributed by the spectrometer 103 is converted into an electric signal by the detector 105 and then stored in the storage device 113 via the input / output port 111.

【0034】図8では、試料(m)について、まず、条
件設定(1)に基づいて信号画像となる時分割撮影デー
タを(n)回取り込む。次いで、条件設定(2),
(3)でバックグランドB.G.1およびB.G.2の時分
割データを(n)回取り込む。
In FIG. 8, for a sample (m), first, time-division photographing data serving as a signal image is taken in (n) times based on the condition setting (1). Next, condition setting (2),
In (3), the time-division data of the backgrounds BG.1 and BG.2 are fetched (n) times.

【0035】演算装置112は、これらの分光データ
(時分割撮影データ)を、図7,図8に示すように信号
画像(図7では元素分布像+B.G.0),バックグラン
ド像(B.G.1分布像、B.G.2分布像)ごとに相関法
を用いて画素同士の相互相関をとることにより位置合わ
せ(重ね合わせ)し、それを加算して記憶装置113に
保存する。その後に、パワーロー演算によりB.G.0を
算出し、信号画像からバックグランドB.G.0を差し引
き演算することにより、元素分布画像或いはスペクトル
像を形成し、表示装置12に出力する。
The arithmetic unit 112 converts the spectral data (time-division photographing data) into a signal image (element distribution image + BG0 in FIG. 7) and a background image (B .G.1 distribution image and B.G.2 distribution image) are aligned (superimposed) by obtaining a cross-correlation between pixels using a correlation method, and are added and stored in the storage device 113. . After that, B.G.0 is calculated by a power-low calculation, and the background B.G.0 is subtracted from the signal image to perform a calculation, thereby forming an element distribution image or a spectrum image and outputting it to the display device 12.

【0036】なお、上記実施例では、相関法に基づき時
分割撮影データの画像位置合わせを行なったが、それに
代わり、補正ドリフト量を算出して時分割撮影データ
(分光データ)の画像位置合わせを行なうことも可能で
ある。
In the above embodiment, the image registration of the time-division photographing data is performed based on the correlation method. Instead, the correction drift amount is calculated to perform the image registration of the time-division photographing data (spectral data). It is also possible to do.

【0037】すなわち、図9に示すように、分光データ
(元素分布像或いはスペクトル)の時分割撮影(計測)
の前後(或いは時分割撮影前)に、時間をずらして試料
の構造像(1)(2)を2枚撮影する。そして、それら
の構造像を比較して、ドリフト移動方向とドリフト量或
いはドリフト速度を算出し、それに基づきドリフト補正
量(方向性も含む)を算出して、このドリフト補正量に
基づき複数の時分割撮影データ(分光データ)を位置合
わせし、積算する方法である。なお、図9では、分光デ
ータとして元素分布像だけを示しているが、バックグラ
ンド像B.G.1及びB.G.2についても、上記同様にし
て求めたドリフト補正量に基づき位置合わせする。構造
像をドリフト補正量のデータとして使用する理由は、既
述したようにドリフト量を容易に算出できるためであ
る。
That is, as shown in FIG. 9, time-division photographing (measurement) of spectral data (element distribution image or spectrum).
Before and after (or before time-division imaging), two structural images (1) and (2) of the sample are captured with a time lag. Then, by comparing the structural images, the drift moving direction and the drift amount or the drift speed are calculated, the drift correction amount (including the directionality) is calculated based thereon, and a plurality of time divisions are calculated based on the drift correction amount. This is a method of aligning and integrating photographing data (spectral data). Although FIG. 9 shows only the element distribution image as the spectral data, the background images BG.1 and BG.2 are also aligned based on the drift correction amount obtained in the same manner as described above. . The reason why the structural image is used as the data of the drift correction amount is that the drift amount can be easily calculated as described above.

【0038】その後のデータ積算、パワーロー演算、バ
ックグランド差し引き演算は、上記同様である。
The subsequent data integration, power-low operation, and background subtraction operation are the same as described above.

【0039】図9の実施例を実行する場合には、図6の
システムでは、分光データの撮影条件として、設定部1
15は、元素分布やスペクトル撮影のための時分割撮影
時間及び撮影回数のほかに、構造像の撮影時間や時機も
入力し、その条件に基づき検出器105を制御する。
When the embodiment shown in FIG. 9 is executed, the system shown in FIG.
Reference numeral 15 also inputs a photographing time and a timing of a structural image in addition to the time-division photographing time and the number of photographing times for elemental distribution and spectral photographing, and controls the detector 105 based on the conditions.

【0040】上記した実施例の具体例を説明する。試料
は、シリコン基板上にTiN(50nm)、Ru電極(200nm)を堆積
させた後、BaSrTiO3膜をスパッタ法により50nm堆積した
ものを用いた。
A specific example of the above embodiment will be described. As a sample, a TiN (50 nm) and Ru electrode (200 nm) were deposited on a silicon substrate, and a BaSrTiO3 film was deposited to a thickness of 50 nm by a sputtering method.

【0041】積層した試料を、切断し、研磨後、イオン
ミリングを行い、最終試料膜厚を0.1μmとした。
The laminated sample was cut, polished, and then subjected to ion milling to make the final sample thickness 0.1 μm.

【0042】電子顕微鏡は、加速電圧:200kV、電流密
度:0.07A/μm2、電子線の開き角:4mrad、観察倍率1
0万倍で行った。エネルギーフィルタの観察エネルギー
位置は、Ba:790eV、Sr:270eV、Ti:460eVであり、エ
ネルギーウインド幅はいずれも30eVとした。
The electron microscope used was: accelerating voltage: 200 kV, current density: 0.07 A / μm 2 , opening angle of electron beam: 4 mrad, observation magnification: 1
It went at a magnification of 10,000. The observation energy position of the energy filter was Ba: 790 eV, Sr: 270 eV, Ti: 460 eV, and the energy window width was 30 eV in each case.

【0043】画像を記録するための2次元検出器105
は、1024×1024ピクセルのCCDカメラを用いた。電子顕
微鏡本体に液体窒素を供給後2時間経過させると、試料
のドリフト量は0.01nm/秒と小さく抑えることができ
る。
Two-dimensional detector 105 for recording images
Used a 1024 × 1024 pixel CCD camera. When two hours have elapsed after the supply of liquid nitrogen to the electron microscope main body, the drift amount of the sample can be suppressed to as small as 0.01 nm / sec.

【0044】この条件の下で、まず、エネルギーウイン
ド位置を0eVから10eVとして、1秒間の露光で非弾性散
乱電子を除外した試料の構造像を撮影した。この像はゼ
ロロス像と呼ばれるものであり、従来の電顕像に対応す
るものであるが、エネルギー損失電子が取り除かれてい
るため、きわめて鮮明である。
Under these conditions, first, the energy window position was changed from 0 eV to 10 eV, and a structural image of the sample was obtained by exposing the inelastic scattered electrons by exposure for 1 second. This image is called a zero-loss image and corresponds to a conventional electron microscope image, but is extremely sharp because energy-loss electrons have been removed.

【0045】次に、Baの元素分布像を次のようにして計
測した。エネルギーウインドを790eVから820eVに設定し
て20秒単位で5枚の信号画像(時分割撮影データ)を取
り込んだ。これを図14(a)の(イ)から(ホ)に示
す。おのおのの画像のボケ(分解能)は0.2nm以下であ
る。
Next, the element distribution image of Ba was measured as follows. The energy window was set from 790 eV to 820 eV, and five signal images (time-division photographed data) were captured every 20 seconds. This is shown in (a) to (e) of FIG. The blur (resolution) of each image is 0.2 nm or less.

【0046】次に、730eVから760eVと、760eVから790eV
の2つのエネルギーウインド位置で、前記と同様に20秒
単位で5枚ずつ2つのエネルギー位置のバックグランド
画像を取り込んだ。これを図14(b)(c)の(イ)
から(ホ)に示す。SrとTiの元素分布像に関しては、観
察エネルギー位置を、それぞれ270eVと460eVとし、その
他は上記と同様に行った。最後に、もう一度、エネルギ
ーウインド位置を0eVから10eVとして、1秒間の露光で
非弾性散乱電子を除外した試料のゼロロス(構造)像を
撮影した。元素分布像計測前後の2枚の構造像を比較す
ることで、試料ドリフトの方向と速度を算出することが
できる。この場合は、ドリフト方向は、計測者から見て
北北東の方向に0.01nm/秒であり、ドリフト方向と速
度は一定であることを確認した。
Next, 730 eV to 760 eV and 760 eV to 790 eV
At the two energy window positions, the background images at the two energy positions were captured in five-sheet increments of 20 seconds in the same manner as described above. This is shown in FIG. 14B and FIG.
To (e). Regarding the element distribution images of Sr and Ti, the observation energy positions were set to 270 eV and 460 eV, respectively, and the other operations were the same as described above. Finally, once again, the energy window position was changed from 0 eV to 10 eV, and a zero-loss (structural) image of the sample excluding inelastic scattered electrons was taken by exposure for 1 second. By comparing the two structural images before and after the element distribution image measurement, the direction and speed of the sample drift can be calculated. In this case, the drift direction was 0.01 nm / sec in the north-north-east direction as viewed from the observer, and it was confirmed that the drift direction and the speed were constant.

【0047】次にBa計測データの演算方法について述べ
る(Si,Tiの演算方法もBa同様であるので説明を
省略する)。
Next, a method of calculating the Ba measurement data will be described (Si and Ti are also calculated in the same manner as in Ba, so the description will be omitted).

【0048】3種類、それぞれ5枚の画像を、計測した
ドリフト方向(北北東)と距離(0.2nm/20s)に基づい
てずらして位置合わせを行った後積算し、3種類の信号
強度が大きい画像とした。これを図15の(イ)から
(ハ)に示す。積算後の画像は、積算前のおのおのの画
像と比べ、縦、横にそれぞれ、3nm、1nm分だけ有効エ
リアが縮小していることになる。2種類のバックグラン
ドのエネルギー位置、すなわち、745eV、775eVの値と、
各ピクセルの強度とを、
The three types of five images are respectively shifted based on the measured drift direction (north-northeast) and the distance (0.2 nm / 20 s), aligned and integrated, and the three types of signal intensities are large. Images. This is shown in FIGS. In the image after the integration, the effective area is reduced by 3 nm and 1 nm in the vertical and horizontal directions, respectively, compared to the image before the integration. The energy positions of the two backgrounds, 745 eV and 775 eV, and
And the intensity of each pixel

【0049】[0049]

【数2】 (Equation 2)

【0050】のIとEに代入して各ピクセルごとのrとAを
算出する。次に、信号エネルギー位置を805eVとすれ
ば、各ピクセルごとの信号位置におけるバックグランド
強度が算出できる。こうして算出されたバックグランド
強度分布を、計測された信号強度分布(バックグランド
を含む)から差し引き、最後にBaの散乱断面積(σ)を
乗ずれば、真のBa信号強度分布が求まる。これを図15
の(ニ)に示す。このときの画像のボケ(空間分解能)
は0.2nmである。
The values r and A are calculated for each pixel by substituting the values into I and E. Next, assuming that the signal energy position is 805 eV, the background intensity at the signal position for each pixel can be calculated. By subtracting the background intensity distribution thus calculated from the measured signal intensity distribution (including the background) and finally multiplying by the Ba scattering cross section (σ), a true Ba signal intensity distribution is obtained. This is shown in FIG.
(D). Image blur at this time (spatial resolution)
Is 0.2 nm.

【0051】以上の結果を、時分割せずに単に撮影時間
を100秒とした図16の分光データと比較してみる。
図16の(イ)から(ハ)は、信号及びバックグランド
(2種類)であり、図16の(ニ)は、これからもとめ
たBa元素分布である。この場合は、試料ドリフトの影響
を直接受けて空間分解能が著しく低下し、Baの詳細な分
布が見られない。以上のように、各画像を時分割で取り
込み、その後、積算することにより、空間分解能0.2nm
という精度で2次元の元素濃度分布が計測できることが
わかる。
The above results will be compared with the spectral data of FIG. 16 in which the photographing time is simply set to 100 seconds without time division.
FIGS. 16A to 16C show the signal and the background (two types), and FIG. 16D shows the Ba element distribution obtained from this. In this case, the spatial resolution is significantly reduced due to the direct influence of the sample drift, and the detailed distribution of Ba is not seen. As described above, each image is captured in a time-division manner, and then integrated to obtain a spatial resolution of 0.2 nm.
It can be understood that the two-dimensional element concentration distribution can be measured with such accuracy.

【0052】図10は、本発明の別の実施形態における
エネルギーフィルタ方式透過型電子顕微鏡のシステム図
である。図中、既述した図6に示す符号と同一符号は、
同一或いは共通する要素を示すものである。
FIG. 10 is a system diagram of an energy-filtering transmission electron microscope according to another embodiment of the present invention. In the figure, the same reference numerals as those shown in FIG.
The same or common elements are shown.

【0053】図9で述べてきた実施形態は、時間をずら
して撮影した2枚の構造像から時分割撮影データ(元素
分布像或いはスペクトル像)の重ね合わせに用いるドリ
フト補正量を算出してきたが、本実施例では、ドリフト
補正量に基づき試料位置補正装置116及びその補正力
付与機構(例えばピエゾ素子)118を介して試料位置
を機械的に補正するようにした。
In the embodiment described with reference to FIG. 9, the drift correction amount used for superimposing the time-division photographed data (element distribution image or spectrum image) is calculated from two structural images photographed at different times. In the present embodiment, the sample position is mechanically corrected via the sample position correction device 116 and its correction force applying mechanism (for example, a piezo element) 118 based on the drift correction amount.

【0054】その一つは、撮影制御装置114の制御に
より、時分割による撮影に入る前に試料の構造像を少な
くとも2枚撮影し、演算装置112がそれらの構造像か
ら試料のドリフト方向とドリフト速度を求め、このドリ
フト速度,ドリフト方向に基づきドリフトを補正する機
械的な力に相当する電気信号を算出する。そして、この
電気信号を、試料位置補正装置116を介してピエゾ素
子118に印加して、分光データの時分割撮影を試料台
に上記機械的な力を与えながら行なうようにした。
One of them is that, under the control of the imaging control unit 114, at least two structural images of the sample are taken before the time-divisional imaging is started, and the arithmetic unit 112 calculates the drift direction and drift of the sample from those structural images. The speed is obtained, and an electric signal corresponding to a mechanical force for correcting the drift is calculated based on the drift speed and the drift direction. Then, the electric signal is applied to the piezo element 118 via the sample position correcting device 116, so that the time-division photographing of the spectral data is performed while applying the mechanical force to the sample stage.

【0055】このようにすることで、ドリフト補正を抑
えることができるが、さらに、本実施例では、画質向上
を図るために、時分割による撮影後に、時分割撮影によ
って得られた分光データを、相関法により位置合わせし
て積算した。その後、バックグランドを差し引き演算す
ることにより、ドリフト補正された元素分布画像或いは
スペクトルを得るようにした。
By doing so, drift correction can be suppressed. In this embodiment, further, in order to improve image quality, spectral data obtained by time-division photography after time-division photography is used. The positions were integrated by the correlation method and integrated. Thereafter, the background is subtracted to obtain a drift-corrected element distribution image or spectrum.

【0056】本実施例によれば、高空間分解能で同時に
十分な信号強度を有する元素分布像或いはスペクトル像
を得ることができるほかに、位置合わせしたときの分光
データのずれ量を抑えられるので、積算後の画像の有効
エリアをできるだけ多く確保できる利点がある。
According to this embodiment, it is possible to obtain an element distribution image or a spectrum image having a sufficient signal intensity at a high spatial resolution at the same time, and it is possible to suppress a shift amount of spectral data upon alignment. There is an advantage that the effective area of the integrated image can be secured as much as possible.

【0057】図11〜図12は、図10の装置を使用し
てドリフト補正(試料位置補正)を行なう別の実施例で
ある。
FIGS. 11 to 12 show another embodiment in which drift correction (sample position correction) is performed using the apparatus shown in FIG.

【0058】図11は、分光データの時分割撮影に入る
前に、試料の構造像を少なくとも2枚撮影し、それらの
構造像(1)(2)から試料のドリフト方向及び速度を
算出し、それから分光データの時分割撮影のドリフト補
正量を算出し、このドリフト補正量に基づき時分割の撮
影ごとに試料に位置補正を加えて時分割による撮影を行
なう方式を模式化したものである。この試料位置補正
は、元素分布像或いはスペクトルの時分割撮影のほか
に、バックグランドB.G.1,B.G.2についても実行
され、それをフローチャートとして表したのが、図12
の例である。
FIG. 11 shows that at least two structural images of a sample are taken before the time-division imaging of spectral data, and the drift direction and speed of the sample are calculated from the structural images (1) and (2). Then, a drift correction amount of the time-division imaging of the spectral data is calculated, and a position correction is applied to the sample for each time-division imaging based on the drift correction amount to perform the time-division imaging. This sample position correction is executed not only for the element distribution image or the time-division photographing of the spectrum but also for the backgrounds BG.1 and BG.2, which is shown as a flowchart in FIG.
This is an example.

【0059】図10の透過電子顕微鏡のシステムでは、
上記ドリフト補正量の算出は、演算装置112で行い、
試料位置補正のための電気信号を試料位置補正装置11
6を介してピエゾ素子118に印加する。それにより、
試料台は時分割撮影ごとにその撮影の合間を利用してド
リフトを補正する方向に戻される。
In the transmission electron microscope system shown in FIG.
The calculation of the drift correction amount is performed by the arithmetic unit 112,
An electrical signal for correcting the sample position is converted to a sample position correcting device 11
6 is applied to the piezo element 118. Thereby,
The sample stage is returned to the direction in which drift is corrected by using a time interval between each time-division imaging.

【0060】図13の実施例では、時分割による各撮影
の前後に構造像を撮影して、その撮影前後の構造像から
前記時分割撮影(分光データ撮影)のドリフト補正量を
算出し、このドリフト補正量に基づき時分割の各撮影ご
とに試料に位置補正を加えるものであり、このような位
置補正は、元素分布像或いはスペクトル像の時分割撮影
のほかにバックグランドB.G.1及びB.G.2の撮影に
も実行されるものである。また、このような撮影条件
も、図10の設定部115、撮影制御装置114、試料
位置補正装置116、補正力付与機構118を用いて実
行可能である。
In the embodiment shown in FIG. 13, a structural image is photographed before and after each photographing by time division, and the drift correction amount of the time division photographing (spectral data photographing) is calculated from the structural images before and after the photographing. The position correction is performed on the sample for each time-division imaging based on the drift correction amount. Such position correction is performed in addition to the background distribution B.G.1 and the background distribution imaging in addition to the time-division imaging of the element distribution image or the spectral image. This is also executed for BG2 shooting. Such imaging conditions can also be executed using the setting unit 115, the imaging control device 114, the sample position correction device 116, and the correction force applying mechanism 118 in FIG.

【0061】なお、この場合にも、画質向上を図るため
に、時分割による撮影のたびに、時分割撮影によって得
られた分光データを、相関法により位置合わせして積算
した。その後、バックグランドを差し引き演算すること
により、ドリフト補正された元素分布画像或いはスペク
トルを得るようにした。
Also in this case, in order to improve the image quality, spectral data obtained by time-division photographing was integrated and aligned by the correlation method every time photographing by time-division was performed. Thereafter, the background is subtracted to obtain a drift-corrected element distribution image or spectrum.

【0062】[0062]

【発明の効果】本発明では、エネルギーフィルター付き
透過型電子顕微鏡を用いて元素分布像やスペクトルを撮
影(計測)する場合、分光データの信号及びバックグラ
ンドの計測のいずれにおいても、時分割でデータを取得
し、その後、正確な位置合わせを行ってから積算するこ
とにより、高空間分解能で同時に十分な信号強度を有す
る計測が可能となり、最終的には、高空間分解能、か
つ、高エネルギー分解能の計測が実現できる。
According to the present invention, when an element distribution image or spectrum is photographed (measured) using a transmission electron microscope equipped with an energy filter, the data of the spectral data signal and the background are measured in a time-division manner. After that, by performing accurate alignment and then integrating, measurement with high spatial resolution and sufficient signal strength at the same time becomes possible, and finally, high spatial resolution and high energy resolution Measurement can be realized.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の分光データ処理の原理説明図。FIG. 1 is a diagram illustrating the principle of spectral data processing according to the present invention.

【図2】分光データ処理の従来法の原理説明図。FIG. 2 is a diagram illustrating the principle of a conventional method of spectral data processing.

【図3】従来のエネルギーフィルタ方式の透過型電子顕
微鏡のシステム図、それにより得られた分光データの説
明図。
FIG. 3 is a system diagram of a conventional transmission electron microscope of an energy filter type, and an explanatory diagram of spectral data obtained thereby.

【図4】従来のスペクトル処理法を示す説明図。FIG. 4 is an explanatory diagram showing a conventional spectrum processing method.

【図5】従来の元素分布計処理法を示す説明図。FIG. 5 is an explanatory view showing a conventional element distribution meter processing method.

【図6】本発明の一実施例に係るエネルギーフィルタ方
式透過型電子顕微鏡のシステム構成図。
FIG. 6 is a system configuration diagram of an energy-filtering transmission electron microscope according to one embodiment of the present invention.

【図7】本発明の一実施例に係る分光データ処理法の原
理説明図。
FIG. 7 is a diagram illustrating the principle of a spectral data processing method according to an embodiment of the present invention.

【図8】本発明の一実施例に係る分光データ処理法のフ
ローチャートを示す説明図。
FIG. 8 is an explanatory diagram showing a flowchart of a spectral data processing method according to one embodiment of the present invention.

【図9】本発明の他の実施例に係る分光データ処理法の
原理説明図。
FIG. 9 is a diagram illustrating the principle of a spectral data processing method according to another embodiment of the present invention.

【図10】本発明の他の実施例に係るエネルギーフィル
タ方式透過型電子顕微鏡のシステム構成図。
FIG. 10 is a system configuration diagram of an energy-filtering transmission electron microscope according to another embodiment of the present invention.

【図11】本発明の他の実施例に係る分光データ処理法
の原理説明図。
FIG. 11 is a diagram illustrating the principle of a spectral data processing method according to another embodiment of the present invention.

【図12】本発明の他の実施例に係る分光データ処理法
の原理説明図。
FIG. 12 is a diagram illustrating the principle of a spectral data processing method according to another embodiment of the present invention.

【図13】本発明の他の実施例に係る分光データ処理法
の原理説明図。
FIG. 13 is a diagram illustrating the principle of a spectral data processing method according to another embodiment of the present invention.

【図14】本発明に係る分光データ処理における時分割
撮影データの画像を示す説明図。
FIG. 14 is an explanatory view showing an image of time-division photographic data in spectral data processing according to the present invention.

【図15】本発明に係る分光データ処理における時分割
撮影データの画像を示す説明図。
FIG. 15 is an explanatory diagram showing an image of time-division photographing data in spectral data processing according to the present invention.

【図16】本発明に係る分光データ処理における時分割
撮影データの画像を示す説明図。
FIG. 16 is an explanatory diagram showing an image of time-division photographing data in spectral data processing according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1,2…収束レンズ、3…電子線の軌道、4…対物レン
ズ、5,6…中間レンズ、7…投射レンズ、8…エネル
ギースリット、9…画像・スペクトル選択レンズ、10
…拡大レンズ、11…制御系、103…分光計、104
…磁場セクタ、118…補正力付与機構(ピエゾ素
子)。
1, 2 ... converging lens, 3 ... electron beam trajectory, 4 ... objective lens, 5, 6 ... intermediate lens, 7 ... projection lens, 8 ... energy slit, 9 ... image / spectrum selection lens, 10
... magnifying lens, 11 ... control system, 103 ... spectrometer, 104
... Magnetic field sector, 118... Correction force applying mechanism (piezo element).

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 矢野 史子 東京都小平市上水本町五丁目20番1号 株 式会社日立製作所半導体グループ内 (72)発明者 三井 泰裕 東京都小平市上水本町五丁目20番1号 株 式会社日立製作所半導体グループ内 Fターム(参考) 2G001 AA03 BA11 CA03 EA05 FA06 FA09 GA01 HA01 HA07 HA13 JA02 JA11 KA01 5C001 AA03 CC03 DD02 5C033 SS02 SS04 SS08  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Fumiko Yano 5--20-1, Kamimizuhonmachi, Kodaira-shi, Tokyo Within the Semiconductor Group, Hitachi, Ltd. No. 20-1 F-term in Hitachi Semiconductor Co., Ltd. F-term (reference) 2G001 AA03 BA11 CA03 EA05 FA06 FA09 GA01 HA01 HA07 HA13 JA02 JA11 KA01 5C001 AA03 CC03 DD02 5C033 SS02 SS04 SS08

Claims (18)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 試料を透過した電子線のエネルギーを分
光計で振り分けるエネルギーフィルタ方式の透過型電子
顕微鏡を用いて、試料の元素分布或いはスペクトルを撮
影する場合に、前記分光計を通して撮影される元素分布
或いはスペクトルに関する分光データの撮影時間を試料
のドリフトに対応し得るように時分割し、時分割撮影に
よって得られたこれらの複数の分光データを位置合わせ
して積算しバックグランドを差し引き演算することによ
り、ドリフト補正された元素分布画像或いはスペクトル
を得ることを特徴とする透過型電子顕微鏡の分光データ
処理方法。
1. An element photographed through the spectrometer when an element distribution or spectrum of the sample is photographed using an energy-filtering transmission electron microscope in which the energy of an electron beam transmitted through the sample is distributed by a spectrometer. Time division of the imaging time of the spectral data related to the distribution or spectrum so as to correspond to the drift of the sample, alignment of the plurality of spectral data obtained by time division imaging, integration, and subtraction of the background A spectral data processing method for a transmission electron microscope, wherein a drift-corrected element distribution image or spectrum is obtained.
【請求項2】 前記分光データは、スペクトル位置にお
けるバックグランドを含む信号画像と2つのエネルギー
領域におけるバックグランド画像であり、これらの信号
画像及びバックグランド画像をそれぞれ時分割撮影し位
置合わせして積算し、その後に前記2つのエネルギー領
域のバックグランド積算値にパワーローの演算式を適用
してスペクトル位置における前記信号画像のバックグラ
ンド強度を演算し、このバックグランド強度と前記信号
画像の積算値との差し引き演算を行なうことにより、前
記元素分布画像或いはスペクトルを得る請求項1記載の
透過型電子顕微鏡の分光データ処理方法。
2. The spectral data is a signal image including a background at a spectral position and a background image in two energy regions. These signal images and the background image are respectively time-divisionally photographed, aligned, and integrated. Then, the background intensity of the signal image at the spectral position is calculated by applying a power-low operation formula to the background integrated value of the two energy regions, and the background intensity and the integrated value of the signal image are calculated. 2. The spectral data processing method for a transmission electron microscope according to claim 1, wherein the element distribution image or spectrum is obtained by performing a subtraction operation of:
【請求項3】 前記時分割の単位時間は、ドリフト補正
による分解能が小数点1桁のnm以下になるように設定
してある請求項1又は2記載の透過型電子顕微鏡の分光
データ処理方法。
3. The spectral data processing method for a transmission electron microscope according to claim 1, wherein the unit time of the time division is set such that a resolution by drift correction is one decimal place or less of nm.
【請求項4】 前記時分割による撮影の前後に試料の構
造像を撮影し、それらの構造像を比較して前記時分割撮
影におけるドリフト補正量を算出し、時分割撮影によっ
て得られた複数の分光データを前記ドリフト補正量に基
づき位置合わせする請求項1から3のいずれか1項記載
の透過型電子顕微鏡の分光データ処理方法。
4. A method for capturing a structural image of a sample before and after the time-division imaging, calculating a drift correction amount in the time-division imaging by comparing the structural images, and obtaining a plurality of drift correction amounts obtained by the time-division imaging. 4. The spectral data processing method for a transmission electron microscope according to claim 1, wherein the spectral data is aligned based on the drift correction amount.
【請求項5】 試料を透過した電子線のエネルギーを分
光計で振り分けるエネルギーフィルタ方式の透過型電子
顕微鏡を用いて、試料の元素分布或いはスペクトルを撮
影する場合に、その撮影時間を試料のドリフトに対応し
得るように時分割し、前記時分割による撮影を試料台に
前記ドリフトを補正する機械的な力を与えながら行なう
工程を有することを特徴とする透過型電子顕微鏡の分光
データ処理方法。
5. When capturing an element distribution or a spectrum of a sample using an energy-filtering transmission electron microscope in which the energy of an electron beam transmitted through the sample is distributed by a spectrometer, the imaging time is reduced to the drift of the sample. A spectral data processing method for a transmission electron microscope, comprising a step of performing time division so as to be able to cope with the time division, and performing the time division imaging while applying a mechanical force to the sample stage to correct the drift.
【請求項6】 前記時分割による撮影に入る前に試料の
構造像を少なくとも2枚撮影し、それらの構造像から試
料のドリフト方向とドリフト速度を求め、このドリフト
速度,ドリフト方向に基づき前記ドリフトを補正する機
械的な力の電気信号を算出する請求項5記載の透過型電
子顕微鏡の分光データ処理方法。
6. At least two structural images of a sample are taken before the time-division imaging, and a drift direction and a drift speed of the sample are obtained from the structural images, and the drift speed and the drift direction are determined based on the drift speed and the drift direction. 6. The spectral data processing method for a transmission electron microscope according to claim 5, wherein an electric signal of a mechanical force for compensating is calculated.
【請求項7】 試料を透過した電子線のエネルギーを分
光計で振り分けるエネルギーフィルタ方式の透過型電子
顕微鏡を用いて、試料の元素分布或いはスペクトル撮影
する場合に、前記分光計を通して撮影される元素分布或
いはスペクトルに関する分光データの撮影時間を試料の
ドリフトに対応し得るように時分割し、前記時分割の撮
影に入る前に試料の構造像を少なくとも2枚撮影し、そ
れらの構造像から前記時分割撮影のドリフト補正量を算
出し、このドリフト補正量に基づき前記時分割の撮影ご
とに前記試料に位置補正を加えて前記時分割による撮影
を行なう工程を有することを特徴とする透過型電子顕微
鏡の分光データ処理方法。
7. An element distribution or an element distribution photographed through the spectrometer when an element distribution or a spectrum of the sample is photographed using an energy-filtering transmission electron microscope in which the energy of an electron beam transmitted through the sample is distributed by a spectrometer. Alternatively, the imaging time of the spectral data related to the spectrum is time-divided so as to correspond to the drift of the sample, and at least two structural images of the sample are captured before the time-division imaging is started. Calculating a drift correction amount for imaging, and performing a time-division imaging by applying a position correction to the sample for each time-division imaging based on the drift correction amount. Spectral data processing method.
【請求項8】 試料を透過した電子線のエネルギーを分
光計で振り分けるエネルギーフィルタ方式の透過型電子
顕微鏡を用いて、試料の元素分布或いはスペクトルを撮
影する場合に、前記分光計を通して撮影される元素分布
或いはスペクトルに関する分光データの撮影時間を試料
のドリフトに対応し得るように時分割し、前記時分割に
よる各撮影の前後に構造像を撮影して、その撮影前後の
構造像から前記時分割撮影のドリフト補正量を算出し、
このドリフト補正量に基づき前記時分割の各撮影ごとに
前記試料に位置補正を加える工程を有することを特徴と
する透過型電子顕微鏡の分光デ−タ処理方法。
8. When an element distribution or a spectrum of a sample is photographed using an energy-filtering transmission electron microscope in which an energy of an electron beam transmitted through the sample is distributed by a spectrometer, an element photographed through the spectrometer is used. The imaging time of the spectral data related to the distribution or spectrum is time-divided so as to correspond to the drift of the sample, and a structural image is captured before and after each imaging by the time-division, and the time-division imaging is performed based on the structural images before and after the imaging. Calculate the drift correction amount of
A method for processing spectral data of a transmission electron microscope, comprising a step of performing position correction on the sample for each time-division imaging based on the drift correction amount.
【請求項9】 前記時分割による撮影後に、時分割撮影
によって得られた分光データを位置合わせして積算しバ
ックグランドを差し引き演算することにより、ドリフト
補正された元素分布画像或いはスペクトルを得るように
した請求項5から8のいずれか1項記載の透過型電子顕
微鏡の分光データ処理方法。
9. After the time-division photographing, the spectral data obtained by the time-division photographing are aligned, integrated, and the background is subtracted to obtain a drift-corrected element distribution image or spectrum. The method for processing spectral data of a transmission electron microscope according to any one of claims 5 to 8.
【請求項10】 試料を透過した電子線のエネルギーを
分光計で振り分けて試料の元素分布或いはスペクトルを
撮影する透過型電子顕微鏡において、 試料の元素分布或いはスペクトルに関する分光データを
試料のドリフトに対応して時分割撮影する撮影装置と、
前記時分割撮影によって得られた複数の分光データを記
憶する記憶装置と、前記複数の分光データを位置合わせ
して積算しバックグランドを差し引き演算することによ
り元素分布画像或いはスペクトルを作成する演算装置と
を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
10. In a transmission electron microscope in which the energy of an electron beam transmitted through a sample is distributed by a spectrometer and the element distribution or spectrum of the sample is photographed, spectral data relating to the element distribution or spectrum of the sample corresponds to the drift of the sample. A time-division shooting device,
A storage device for storing a plurality of spectral data obtained by the time-division photographing, and an arithmetic device for creating an element distribution image or a spectrum by aligning and integrating the plurality of spectral data and subtracting a background to perform an arithmetic operation. A transmission electron microscope comprising:
【請求項11】 試料を透過した電子線のエネルギーを
分光計で振り分けて試料の元素分布或いはスペクトルを
撮影する透過型電子顕微鏡において、 試料の構造像を撮影し、試料の元素分布或いはスペクト
ルに関する分光データについては試料のドリフトに対応
し得るように時分割撮影する撮影装置と、 前記構造像及び時分割撮影によって得られた複数の分光
データを記憶する記憶装置と、 時間をずらして撮影した少なくとも2枚の構造像から前
記時分割撮影におけるドリフト補正量を演算し、このド
リフト補正量に基づき前記時分割撮影した分光データを
位置合わせし積算しバックグランドを差し引き演算する
ことにより、元素分布画像或いはスペクトルを作成する
演算装置とを備えたことを特徴とする透過型電子顕微
鏡。
11. A transmission electron microscope in which the energy of an electron beam transmitted through a sample is distributed by a spectrometer and an element distribution or spectrum of the sample is photographed. An imaging device for performing time-divisional imaging so as to be able to cope with the drift of the sample; a storage device for storing the structural image and a plurality of spectral data obtained by the time-divisional imaging; An element distribution image or spectrum is calculated by calculating a drift correction amount in the time-division imaging from the structural images of the sheets, and performing a position-based integration of the spectral data obtained by the time-division imaging based on the drift correction amount, subtracting the background, and calculating the background. A transmission electron microscope, comprising: an arithmetic unit for generating the data.
【請求項12】 試料を透過した電子線のエネルギーを
分光計で振り分けて試料の元素分布或いはスペクトルを
撮影する透過型電子顕微鏡において、 試料の元素分布或いはスペクトルに関する分光データを
試料のドリフトに対応し得るように時分割撮影する機能
を有する撮影装置と、 前記時分割による撮影時に試料台に前記ドリフトに抗す
る機械的な力を与える試料位置補正装置とを備えたこと
を特徴とする透過型電子顕微鏡。
12. A transmission electron microscope in which the energy of an electron beam transmitted through a sample is distributed by a spectrometer to photograph the element distribution or spectrum of the sample. A transmission-type electronic device comprising: an imaging device having a function of performing time-division imaging so as to obtain; and a sample position correction device for applying a mechanical force against the drift to the sample stage during imaging by the time-division imaging. microscope.
【請求項13】 前記試料位置補正装置は、試料の構造
像及び時分割撮影によって得られた複数の前記分光デー
タを記憶する記憶装置と、時間をずらして撮影した少な
くとも2枚の構造像から試料のドリフト方向とドリフト
速度を求めて前記ドリフトに抗する機械的な力に相当す
る電気信号を算出する演算装置と、前記演算装置の算出
値に基づき前記時分割撮影時に試料台に前記ドリフトに
抗する力を与えるピエゾ素子とを構成要素としている請
求項12記載の透過型電子顕微鏡。
13. A sample position correcting apparatus, comprising: a storage device for storing a structural image of a sample and a plurality of the spectral data obtained by time-division imaging; and a sample device based on at least two structural images taken at staggered times. A calculating device that calculates an electrical signal corresponding to a mechanical force against the drift by calculating a drift direction and a drift speed of the device; and 13. The transmission electron microscope according to claim 12, wherein the transmission electron microscope comprises a piezo element for applying a force to generate a force.
【請求項14】 試料を透過した電子線のエネルギーを
分光計で振り分けて、試料の元素分布或いはスペクトル
を撮影する透過型電子顕微鏡において、 試料の構造像を撮影し、試料の元素分布或いはスペクト
ルに関する分光データについてはドリフトに対応し得る
ように時分割撮影する撮影装置と、 前記構造像及び時分割撮影によって得られた複数の分光
データを記憶する記憶装置と、 時間をずらして撮影した少なくとも2枚の構造像から前
記時分割撮影におけるドリフト補正量を演算し、このド
リフト補正量に基づき前記時分割撮影ごとに前記試料の
位置を補正する位置補正装置とを備えたことを特徴とす
る透過型電子顕微鏡。
14. A transmission electron microscope for distributing the energy of an electron beam transmitted through a sample by a spectrometer and photographing the element distribution or spectrum of the sample. An imaging device for performing time-divisional photography for spectral data, a storage device for storing the structural image and a plurality of spectral data obtained by the time-divisional imaging, and at least two images taken at staggered times A position correction device for calculating a drift correction amount in the time-division imaging from the structural image of the above, and correcting the position of the sample for each time-division imaging based on the drift correction amount. microscope.
【請求項15】 前記構造像を時間をずらして少なくと
も2枚撮影する時機は、前記分光データを時分割撮影す
る前である請求項13記載の透過型電子顕微鏡。
15. The transmission electron microscope according to claim 13, wherein the timing of photographing at least two structural images with a time lag is before photographing the spectral data in a time-division manner.
【請求項16】 前記構造像を時間をずらして少なくと
も2枚撮影する時機は、前記分光データを時分割撮影す
る前或いは前記時分割撮影の前後である請求項11記載
の透過型電子顕微鏡。
16. The transmission electron microscope according to claim 11, wherein the timing for photographing at least two structural images with a time lag is before the time-division photographing of the spectral data or before or after the time-division photographing.
【請求項17】 前記構造像を時間をずらして少なくと
も2枚撮影する時機は、前記分光データを時分割撮影す
る前或いは前記時分割の撮影ごとの前後である請求項1
3又は14記載の透過型電子顕微鏡。
17. A timing for photographing at least two structural images with a time lag, before or after time-division photographing of the spectral data, or before or after each time-division photographing.
15. The transmission electron microscope according to 3 or 14.
【請求項18】 前記分光データは、スペクトル位置に
おけるバックグランドを含む信号画像と2つのエネルギ
ー領域におけるバックグランド画像であり、前記撮影装
置は、これらの信号画像及びバックグランド画像をそれ
ぞれ時分割撮影する請求項10から17のいずれか1項
記載の透過型電子顕微鏡。
18. The spectral data is a signal image including a background at a spectral position and a background image in two energy regions, and the image capturing apparatus captures each of the signal image and the background image in a time-division manner. A transmission electron microscope according to any one of claims 10 to 17.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2007294325A (en) * 2006-04-27 2007-11-08 Jeol Ltd 3-dimensional image building method and transmission electron microscope
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US9121763B2 (en) 2013-03-07 2015-09-01 Seiko Epson Corporation Spectrometer

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