JP2002054980A - 懸濁液面の制御方法 - Google Patents
懸濁液面の制御方法Info
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- JP2002054980A JP2002054980A JP2000239253A JP2000239253A JP2002054980A JP 2002054980 A JP2002054980 A JP 2002054980A JP 2000239253 A JP2000239253 A JP 2000239253A JP 2000239253 A JP2000239253 A JP 2000239253A JP 2002054980 A JP2002054980 A JP 2002054980A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 懸濁床反応槽等の懸濁液槽内の懸濁液面高さ
を簡便な操作で高精度に一定高さに維持することができ
る懸濁液面の制御方法を提供する。 【構成】 固体微粒子、液体、及び加圧気体を連続的に
供給し、攪拌（１ａ）下に懸濁液となして連続的に抜き
出す懸濁液槽（１）における懸濁液面（２ａ）高さを調
節する懸濁液面（２ａ）の制御方法であって、槽（１）
内の懸濁液相部（２）上部の気相部（３）より、懸濁液
面（２ａ）に対して垂直方向にγ線を照射（４）すると
共に、懸濁液相部（２）を高さ方向に透過したγ線量を
槽外で検出（５）し、その検出γ線量から、予め取り込
んだ懸濁液面（２ａ）高さの設定値と対比して変更量を
演算算出（６）し、その算出した変更量に基づき、抜き
出し弁（７）の弁開度を操作し、懸濁液面（２ａ）高さ
を調節する懸濁液面（２ａ）の制御方法。
を簡便な操作で高精度に一定高さに維持することができ
る懸濁液面の制御方法を提供する。 【構成】 固体微粒子、液体、及び加圧気体を連続的に
供給し、攪拌（１ａ）下に懸濁液となして連続的に抜き
出す懸濁液槽（１）における懸濁液面（２ａ）高さを調
節する懸濁液面（２ａ）の制御方法であって、槽（１）
内の懸濁液相部（２）上部の気相部（３）より、懸濁液
面（２ａ）に対して垂直方向にγ線を照射（４）すると
共に、懸濁液相部（２）を高さ方向に透過したγ線量を
槽外で検出（５）し、その検出γ線量から、予め取り込
んだ懸濁液面（２ａ）高さの設定値と対比して変更量を
演算算出（６）し、その算出した変更量に基づき、抜き
出し弁（７）の弁開度を操作し、懸濁液面（２ａ）高さ
を調節する懸濁液面（２ａ）の制御方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、懸濁液槽における
懸濁液面の制御方法に関し、更に詳しくは、懸濁床反応
槽等の懸濁液槽内の懸濁液面高さを簡便な操作で高精度
に一定高さに維持することができる懸濁液面の制御方法
に関する。
懸濁液面の制御方法に関し、更に詳しくは、懸濁床反応
槽等の懸濁液槽内の懸濁液面高さを簡便な操作で高精度
に一定高さに維持することができる懸濁液面の制御方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、化学プラントにおいて、固体
微粒子、液体、及び加圧気体を連続的に供給し、攪拌下
に懸濁液となして連続的に抜き出す懸濁状態での反応方
法が知られ、例えば、テレフタル酸を水添反応させシク
ロヘキサンジカルボン酸を製造する方法においては、水
性媒体中に水不溶のテレフタル酸微粉状原料を供給しつ
つ、パラジウムやルテニウム等の微粉状触媒を原料水素
ガスの気体流に同伴させて導入し、攪拌下に懸濁状態を
形成して水添反応させるという、気・液・固の三相反応
系の懸濁床反応を行うことが提案されている（例えば、
特開昭５８−１９８４３９号公報、特開平６−１８４０
４１号公報等。）。
微粒子、液体、及び加圧気体を連続的に供給し、攪拌下
に懸濁液となして連続的に抜き出す懸濁状態での反応方
法が知られ、例えば、テレフタル酸を水添反応させシク
ロヘキサンジカルボン酸を製造する方法においては、水
性媒体中に水不溶のテレフタル酸微粉状原料を供給しつ
つ、パラジウムやルテニウム等の微粉状触媒を原料水素
ガスの気体流に同伴させて導入し、攪拌下に懸濁状態を
形成して水添反応させるという、気・液・固の三相反応
系の懸濁床反応を行うことが提案されている（例えば、
特開昭５８−１９８４３９号公報、特開平６−１８４０
４１号公報等。）。
【０００３】このような懸濁床反応により水添反応を行
うにおいては、原料や触媒等を連続的に供給しながら、
それらの固体微粒子を水性媒体中に均質且つ安定な分散
状態に保つと共に、懸濁液面高さを一定に維持すること
によって懸濁液相内での固体微粒子の滞留時間を一定に
コントロールし、反応生成物としての固体微粒子を含む
懸濁液を反応槽から抜き出しつつ、水添反応を行う必要
がある。
うにおいては、原料や触媒等を連続的に供給しながら、
それらの固体微粒子を水性媒体中に均質且つ安定な分散
状態に保つと共に、懸濁液面高さを一定に維持すること
によって懸濁液相内での固体微粒子の滞留時間を一定に
コントロールし、反応生成物としての固体微粒子を含む
懸濁液を反応槽から抜き出しつつ、水添反応を行う必要
がある。
【０００４】その懸濁液面高さを制御する方法として
は、従来より、懸濁液相内の一点と懸濁液相上部の気相
部との差圧を測定し、その差圧に基づいて懸濁液面高さ
を把握し制御する方法が主として採られているが、この
差圧測定法においては、原料や触媒等の固体微粒子が差
圧測定用のノズルを閉塞させ、そのためにノズル内を頻
繁にガスパージする必要があって、操作が煩雑であると
いう欠点があった。
は、従来より、懸濁液相内の一点と懸濁液相上部の気相
部との差圧を測定し、その差圧に基づいて懸濁液面高さ
を把握し制御する方法が主として採られているが、この
差圧測定法においては、原料や触媒等の固体微粒子が差
圧測定用のノズルを閉塞させ、そのためにノズル内を頻
繁にガスパージする必要があって、操作が煩雑であると
いう欠点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前述の従来
技術に鑑みてなされたもので、従って、本発明は、懸濁
床反応槽等の懸濁液槽内の懸濁液面高さを簡便な操作で
高精度に一定高さに維持することができる懸濁液面の制
御方法を提供することを目的とする。
技術に鑑みてなされたもので、従って、本発明は、懸濁
床反応槽等の懸濁液槽内の懸濁液面高さを簡便な操作で
高精度に一定高さに維持することができる懸濁液面の制
御方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、固体微粒子、
液体、及び加圧気体を連続的に供給し、攪拌下に懸濁液
となして連続的に抜き出す懸濁液槽における懸濁液面高
さを調節する懸濁液面の制御方法であって、槽内の懸濁
液相部上部の気相部より、懸濁液面に対して垂直方向に
γ線を照射すると共に、懸濁液相部を高さ方向に透過し
たγ線量を槽外で検出し、その検出γ線量から、予め取
り込んだ懸濁液面高さの設定値と対比して変更量を演算
算出し、その算出した変更量に基づき、抜き出し弁の弁
開度を操作し、懸濁液面高さを調節する懸濁液面の制御
方法、を要旨とする。
液体、及び加圧気体を連続的に供給し、攪拌下に懸濁液
となして連続的に抜き出す懸濁液槽における懸濁液面高
さを調節する懸濁液面の制御方法であって、槽内の懸濁
液相部上部の気相部より、懸濁液面に対して垂直方向に
γ線を照射すると共に、懸濁液相部を高さ方向に透過し
たγ線量を槽外で検出し、その検出γ線量から、予め取
り込んだ懸濁液面高さの設定値と対比して変更量を演算
算出し、その算出した変更量に基づき、抜き出し弁の弁
開度を操作し、懸濁液面高さを調節する懸濁液面の制御
方法、を要旨とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の懸濁液面の制御方法を図
面に基づいて説明すると、図１は、本発明の懸濁液面の
制御方法を実施するための一実施例を示す装置図であ
り、図１において、１は懸濁液槽、１ａは攪拌装置、１
ｂ、１ｃは原料供給管、１ｄは反応生成物抜き出し管、
１ｅはその抜き出し管１ｄの基端に設けられた焼結フィ
ルター、２は懸濁液相部、２ａは懸濁液面、３は気相
部、４は気相部３に設置されたγ線照射装置、５は懸濁
液槽１底部の槽外に設置されたγ線検出装置、６は、デ
ータ入力部、演算部、及び演算結果出力部により構成さ
れている制御装置、７は反応生成物抜き出し管１ｄの通
路に設けられた抜き出し弁である。
面に基づいて説明すると、図１は、本発明の懸濁液面の
制御方法を実施するための一実施例を示す装置図であ
り、図１において、１は懸濁液槽、１ａは攪拌装置、１
ｂ、１ｃは原料供給管、１ｄは反応生成物抜き出し管、
１ｅはその抜き出し管１ｄの基端に設けられた焼結フィ
ルター、２は懸濁液相部、２ａは懸濁液面、３は気相
部、４は気相部３に設置されたγ線照射装置、５は懸濁
液槽１底部の槽外に設置されたγ線検出装置、６は、デ
ータ入力部、演算部、及び演算結果出力部により構成さ
れている制御装置、７は反応生成物抜き出し管１ｄの通
路に設けられた抜き出し弁である。
【０００８】図１において、微粉状原料、及び水媒体等
を原料供給管１ｂから、又、微粉状触媒をガス状原料の
気体流に同伴させて原料供給管１ｃから、それぞれ懸濁
液槽１内に連続的に供給し、攪拌装置１ａの攪拌下で懸
濁液相部２を形成すると共に、その上部の気相部３を形
成し、気・液・固の三相反応系の懸濁床反応を行った
後、反応生成物を、焼結フィルター１ｅを通過させて、
反応生成物抜き出し管１ｄより連続的に抜き出す。
を原料供給管１ｂから、又、微粉状触媒をガス状原料の
気体流に同伴させて原料供給管１ｃから、それぞれ懸濁
液槽１内に連続的に供給し、攪拌装置１ａの攪拌下で懸
濁液相部２を形成すると共に、その上部の気相部３を形
成し、気・液・固の三相反応系の懸濁床反応を行った
後、反応生成物を、焼結フィルター１ｅを通過させて、
反応生成物抜き出し管１ｄより連続的に抜き出す。
【０００９】その際、懸濁液相部２上部の気相部３に設
置されたγ線照射装置４より、懸濁液面２ａに対して垂
直方向にγ線を照射すると共に、懸濁液相部２を高さ方
向に透過したγ線量を、懸濁液槽１底部の槽外に設置さ
れたγ線検出装置５で検出し、その検出γ線量に対応す
る強度信号を、制御装置６のデータ入力部に伝達し、演
算部で、予め取り込んだ懸濁液面２ａの高さの設定値と
対比してその変更量を演算算出し、その算出した変更量
に対応する制御信号を目標値として、演算結果出力部か
ら抜き出し弁７に伝達し、抜き出し弁７の弁開度を操作
し、懸濁液面２ａの高さを一定に調節する。
置されたγ線照射装置４より、懸濁液面２ａに対して垂
直方向にγ線を照射すると共に、懸濁液相部２を高さ方
向に透過したγ線量を、懸濁液槽１底部の槽外に設置さ
れたγ線検出装置５で検出し、その検出γ線量に対応す
る強度信号を、制御装置６のデータ入力部に伝達し、演
算部で、予め取り込んだ懸濁液面２ａの高さの設定値と
対比してその変更量を演算算出し、その算出した変更量
に対応する制御信号を目標値として、演算結果出力部か
ら抜き出し弁７に伝達し、抜き出し弁７の弁開度を操作
し、懸濁液面２ａの高さを一定に調節する。
【００１０】尚、γ線照射装置４より照射されたγ線が
懸濁液相部２を高さ方向に透過し、γ線検出装置５で検
出されるγ線量は、以下の式で表されることが知られて
いる。 Ｉ＝Ｉ0 ｅ-ax
懸濁液相部２を高さ方向に透過し、γ線検出装置５で検
出されるγ線量は、以下の式で表されることが知られて
いる。 Ｉ＝Ｉ0 ｅ-ax
【００１１】ここで、Ｉはγ線検出装置５で検出される
γ線量であり、Ｉ0 はγ線照射装置４より照射されたγ
線量であるが、ここでは、懸濁液槽１内に懸濁液相部２
を存在させない状態でγ線照射装置４より照射したとき
にγ線検出装置５で検出されるγ線量であり、又、ａは
減衰係数、ｘは媒質中の進行距離であって、ここでは、
懸濁液面２ａの高さである。
γ線量であり、Ｉ0 はγ線照射装置４より照射されたγ
線量であるが、ここでは、懸濁液槽１内に懸濁液相部２
を存在させない状態でγ線照射装置４より照射したとき
にγ線検出装置５で検出されるγ線量であり、又、ａは
減衰係数、ｘは媒質中の進行距離であって、ここでは、
懸濁液面２ａの高さである。
【００１２】一方、減衰係数ａは、その減衰係数ａを、
媒質即ち懸濁液相部２の密度ρで除した質量減衰係数ｂ
（＝ａ／ρ）を用いて、ｂ×ρにより表されるので、予
め、用いる原料、触媒、及び水媒体等の原材料種及び量
から懸濁液相部２の密度ρを算出し、懸濁液面２ａの高
さｘを既知として、照射したγ線量Ｉ0 と検出されたγ
線量Ｉの結果から、質量減衰係数ｂを求め、その質量減
衰係数ｂに密度ρを乗ずることにより、減衰係数ａを算
出することができるので、前記式に基づき、照射したγ
線量Ｉ0 と検出されたγ線量Ｉの結果から、懸濁液面２
ａの高さｘを算出することができる。
媒質即ち懸濁液相部２の密度ρで除した質量減衰係数ｂ
（＝ａ／ρ）を用いて、ｂ×ρにより表されるので、予
め、用いる原料、触媒、及び水媒体等の原材料種及び量
から懸濁液相部２の密度ρを算出し、懸濁液面２ａの高
さｘを既知として、照射したγ線量Ｉ0 と検出されたγ
線量Ｉの結果から、質量減衰係数ｂを求め、その質量減
衰係数ｂに密度ρを乗ずることにより、減衰係数ａを算
出することができるので、前記式に基づき、照射したγ
線量Ｉ0 と検出されたγ線量Ｉの結果から、懸濁液面２
ａの高さｘを算出することができる。
【００１３】従って、γ線検出装置５で検出されたγ線
量を制御装置６に伝達し、その制御装置６に、予め、用
いる原料、触媒、及び水媒体等の原材料種及び量から算
出される懸濁液相部２の密度ρ、及び懸濁液相部２の高
さｘと、検出γ線量Ｉとの相関を取り込んでおくことに
より、γ線検出装置５で検出されたγ線量Ｉの結果に基
づき、設定されている懸濁液面２ａの高さに対する差を
算出し、その結果で抜き出し弁７の弁開度を操作し、懸
濁液面２ａの高さを調節することができる。
量を制御装置６に伝達し、その制御装置６に、予め、用
いる原料、触媒、及び水媒体等の原材料種及び量から算
出される懸濁液相部２の密度ρ、及び懸濁液相部２の高
さｘと、検出γ線量Ｉとの相関を取り込んでおくことに
より、γ線検出装置５で検出されたγ線量Ｉの結果に基
づき、設定されている懸濁液面２ａの高さに対する差を
算出し、その結果で抜き出し弁７の弁開度を操作し、懸
濁液面２ａの高さを調節することができる。
【００１４】尚、本発明における前記γ線照射装置４の
線源としては、60Ｃｏ、又は 137Ｃｓを用いたものが好
適に用いられ、これら線源を、例えばＳＵＳ３１６Ｌ製
のホルダーに装着し、懸濁液槽１内の気相部３に設置す
る。又、γ線検出装置５としては、γ線計測用シンチレ
ーションカウンター検出器が好適に用いられる。
線源としては、60Ｃｏ、又は 137Ｃｓを用いたものが好
適に用いられ、これら線源を、例えばＳＵＳ３１６Ｌ製
のホルダーに装着し、懸濁液槽１内の気相部３に設置す
る。又、γ線検出装置５としては、γ線計測用シンチレ
ーションカウンター検出器が好適に用いられる。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、懸濁床反応槽等の懸濁
液槽内の懸濁液面高さを簡便な操作で高精度に維持する
ことができる懸濁液面の制御方法を提供することができ
る。
液槽内の懸濁液面高さを簡便な操作で高精度に維持する
ことができる懸濁液面の制御方法を提供することができ
る。
【図１】 本発明の懸濁液面の制御方法を実施するため
の一実施例を示す装置図である。
の一実施例を示す装置図である。
１ ；懸濁液槽 １ａ；攪拌装置 １ｂ；原料供給管 １ｃ；原料供給管 １ｄ；反応生成物抜き出し管 １ｅ；焼結フィルター ２ ；懸濁液相部 ２ａ；懸濁液面 ３ ；気相部 ４ ；γ線照射装置 ５ ；γ線検出装置 ６ ；制御装置 ７ ；抜き出し弁
フロントページの続き (72)発明者 難波 美明 岡山県倉敷市潮通三丁目10番地 三菱化学 株式会社水島事業所内 Ｆターム(参考） 2F014 FD10 4G035 AB46 AB54 AE02 AE13 4G070 AA05 AB02 BA08 BB15 CA21 CB05 CB17 CB30 CC20 DA21
Claims (1)
- 【請求項１】 固体微粒子、液体、及び加圧気体を連続
的に供給し、攪拌下に懸濁液となして連続的に抜き出す
懸濁液槽における懸濁液面高さを調節する懸濁液面の制
御方法であって、槽内の懸濁液相部上部の気相部より、
懸濁液面に対して垂直方向にγ線を照射すると共に、懸
濁液相部を高さ方向に透過したγ線量を槽外で検出し、
その検出γ線量から、予め取り込んだ懸濁液面高さの設
定値と対比して変更量を演算算出し、その算出した変更
量に基づき、抜き出し弁の弁開度を操作し、懸濁液面高
さを調節することを特徴とする懸濁液面の制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000239253A JP2002054980A (ja) | 2000-08-08 | 2000-08-08 | 懸濁液面の制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000239253A JP2002054980A (ja) | 2000-08-08 | 2000-08-08 | 懸濁液面の制御方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002054980A true JP2002054980A (ja) | 2002-02-20 |
Family
ID=18730823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000239253A Pending JP2002054980A (ja) | 2000-08-08 | 2000-08-08 | 懸濁液面の制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002054980A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104571154A (zh) * | 2013-10-11 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 带搅拌预缩聚反应釜液位自动检测与控制的方法和装置 |
| JP2017504023A (ja) * | 2014-01-23 | 2017-02-02 | サイペム エスピーアー | 加圧装置、詳しくは尿素工場の装置において液体レベルを測定するための器具および方法 |
-
2000
- 2000-08-08 JP JP2000239253A patent/JP2002054980A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104571154A (zh) * | 2013-10-11 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 带搅拌预缩聚反应釜液位自动检测与控制的方法和装置 |
| JP2017504023A (ja) * | 2014-01-23 | 2017-02-02 | サイペム エスピーアー | 加圧装置、詳しくは尿素工場の装置において液体レベルを測定するための器具および方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Effective date: 20070622 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090414 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20090609 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
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|
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