JP2002038071A - Manufacturing method of concentrated dispersion of fine metal particle - Google Patents
Manufacturing method of concentrated dispersion of fine metal particleInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は金属微粒子分散物の
製造方法に係り、詳しくは減圧下で加熱処理を行うこと
を特徴とする濃縮化した金属微粒子分散物の製造方法に
関わる。[0001] The present invention relates to a method for producing a fine metal particle dispersion, and more particularly to a method for producing a concentrated fine metal particle dispersion, which comprises performing a heat treatment under reduced pressure.
【０００２】[0002]
【従来の技術】金属微粒子分散物を酸化チタンなどの無
機化合物担体に吸着・固定化することで得られる金属微
粒子を担持した触媒材料が高い触媒活性を有することが
知られている。この触媒活性をさらに高めるためには、
金属微粒子の担持量を高める必要があり、そのためには
原料となる金属微粒子分散物中の金属微粒子の濃度を高
める、つまり金属微粒子分散物を濃縮する必要がある。2. Description of the Related Art It is known that a catalyst material carrying fine metal particles obtained by adsorbing and fixing a fine metal particle dispersion on an inorganic compound carrier such as titanium oxide has a high catalytic activity. To further enhance this catalytic activity,
It is necessary to increase the carrying amount of the metal fine particles, and for that purpose, it is necessary to increase the concentration of the metal fine particles in the metal fine particle dispersion as a raw material, that is, to concentrate the metal fine particle dispersion.
【０００３】金属微粒子を作製する方法としては、従
来、溶液中あるいは気相中で作製する方法があり、溶液
中での作製方法としては、例えば金微粒子の場合、微粒
子の２次成長を抑制する保護高分子を含んだ塩化金酸の
水溶液に還元剤を投入し、再沈殿後デカントして濃縮す
る方法がある。また、電気泳動によって電極上に金微粒
子を集積する方法がある。Conventionally, there is a method for producing metal fine particles in a solution or in a gas phase. For example, in the case of gold fine particles, secondary growth of the fine particles is suppressed in a solution. There is a method in which a reducing agent is charged into an aqueous solution of chloroauric acid containing a protective polymer, reprecipitated, decanted, and concentrated. Further, there is a method of accumulating gold fine particles on an electrode by electrophoresis.
【０００４】一方、気相中で金属微粒子を作製する方法
の場合には、１）蒸発して得られた金属微粒子を基板に
付着させ、得られた金属微粒子を基板から剥ぎ取る、
２）蒸発して得られた金属の微粒子を界面活性剤の蒸気
に触れさせ、金属微粒子を落としてコロイドとする、
３）蒸発して得られた金属微粒子をオイル上に捕捉して
粒成長を起こさせないように集める、などの方法があ
る。On the other hand, in the case of a method for producing metal fine particles in a gas phase, 1) the metal fine particles obtained by evaporation are adhered to a substrate, and the obtained metal fine particles are peeled off from the substrate.
2) The metal particles obtained by evaporation are brought into contact with the vapor of a surfactant, and the metal particles are dropped to form a colloid.
3) metal fine particles obtained by evaporation are captured on oil and collected so as not to cause grain growth.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】ところが、再沈殿後デ
カントして濃縮する方法では、添加した沈殿剤が不純物
として残存するという問題がある。また、界面活性剤を
用いて回収する方法では、回収した微粒子を再溶解でき
ず、さらに電気泳動を用いる方法は、高粘度の溶液には
適用できない問題がある。However, the method of decanting and reconcentrating after reprecipitation has a problem that the added precipitant remains as an impurity. In addition, the method of recovering using a surfactant has a problem that the recovered fine particles cannot be redissolved, and the method of using electrophoresis cannot be applied to a high-viscosity solution.
【０００６】本発明は上記問題点を解決するものであ
り、沈殿剤等の不純物の関与なく濃縮可能で、濃縮後の
金属微粒子分散物が再溶解可能な、金属微粒子がポリマ
ーあるいはオリゴマーで保護された金属微粒子分散物の
製造方法を提供するものである。The present invention has been made to solve the above problems, and can be concentrated without the involvement of impurities such as a precipitant, and the concentrated fine metal particle dispersion can be redissolved. And a method for producing a metal fine particle dispersion.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】即ち本願請求項１記載の
発明は、金属微粒子と、金属微粒子を保護するポリマー
あるいはオリゴマーからなる濃縮化した金属微粒子分散
物の製造方法において、少なくとも、金属微粒子、金属
微粒子を保護するポリマーあるいはオリゴマー、そして
金属微粒子から遊離したポリマーあるいはオリゴマーか
らなる金属微粒子分散物を減圧下で加熱処理することに
よって、少なくとも、金属微粒子から遊離したポリマー
あるいはオリゴマーを蒸発させることを特徴とする濃縮
化した金属微粒子分散物の製造方法であって、金属微粒
子を保護するポリマーあるいはオリゴマーと金属微粒子
から遊離したポリマーあるいはオリゴマーとの間の蒸気
圧差を利用し、金属微粒子分散物を減圧下で加熱するこ
とを特徴とする濃縮化した金属微粒子分散物の製造方法
である。濃縮前の金属微粒子分散物には溶媒が含まれて
いてもよい。沈殿剤等の不純物の残存がなく、高粘度の
溶液にも適用可能で、また濃縮された金属微粒子分散物
は濃縮後再溶解可能である。That is, the invention according to claim 1 of the present application is directed to a method for producing a concentrated metal fine particle dispersion comprising metal fine particles and a polymer or oligomer for protecting the metal fine particles. The polymer or oligomer that protects the metal fine particles and the metal fine particle dispersion composed of the polymer or oligomer released from the metal fine particles are heated under reduced pressure to evaporate at least the polymer or oligomer released from the metal fine particles. A method for producing a concentrated metal fine particle dispersion, wherein the metal fine particle dispersion is reduced under reduced pressure using a vapor pressure difference between a polymer or oligomer protecting the metal fine particles and a polymer or oligomer released from the metal fine particles. Characterized by heating with A method for producing a metal fine particle dispersion ized. The metal fine particle dispersion before concentration may contain a solvent. It has no residual impurities such as a precipitant and can be applied to a high-viscosity solution, and the concentrated fine metal particle dispersion can be redissolved after concentration.
【０００８】本願請求項２記載の発明は、金微粒子と、
金微粒子を保護するポリエチレンオキサイド末端ジアミ
ンからなる濃縮化した金微粒子分散物の製造方法におい
て、金微粒子、金微粒子を保護するポリエチレンオキサ
イド末端ジアミン、そして金微粒子から遊離したポリエ
チレンオキサイド末端ジアミンからなるロウ状の金微粒
子分散物を減圧下で加熱処理することによって、少なく
とも金微粒子から遊離したポリエチレンオキサイド末端
ジアミンを蒸発させることを特徴とする濃縮化した金微
粒子分散物の製造方法である。[0008] The invention according to claim 2 of the present application is characterized in that:
A method for producing a concentrated dispersion of gold fine particles comprising a polyethylene oxide-terminated diamine that protects gold fine particles, comprising: A heat treatment of the gold fine particle dispersion under reduced pressure to evaporate at least polyethylene oxide terminal diamine liberated from the gold fine particles, thereby producing a concentrated gold fine particle dispersion.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】以下本発明の実施の形態を詳細に
説明する。本発明の金属微粒子分散物の製造方法に用い
る金属微粒子分散物とは、例えば、骨格がポリエチレン
オキサイド、ポリエチレングリコール、ポリビニルアル
コール、ナイロン１１、ナイロン６、ナイロン６６、ナ
イロン６．１０、ポリエチレンテレフタレート、ポリス
チレン等で、分子の末端あるいは側鎖にシアノ基（−Ｃ
Ｎ）、アミノ基（−ＮＨ2）、チオール基（−ＳＨ）か
ら選ばれた少なくとも１種の官能基を有するポリマーあ
るいはオリゴマーに保護された金属微粒子であって、前
記ポリマーあるいはオリゴマーの融点あるいは軟化点は
４０℃〜１００℃である。前記ポリマーあるいはオリゴ
マーの平均分子量は、特に制限はないが、５００〜６０
００程度である。上記官能基が微粒子の表面の金属原子
と共有結合や配位結合を形成することにより、金属微粒
子の粒成長を抑制する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The embodiments of the present invention will be described below in detail. The metal fine particle dispersion used in the method for producing a metal fine particle dispersion of the present invention is, for example, a skeleton having polyethylene oxide, polyethylene glycol, polyvinyl alcohol, nylon 11, nylon 6, nylon 66, nylon 6.10, polyethylene terephthalate, or polystyrene. And the like, a cyano group (-C
N) metal fine particles protected by a polymer or oligomer having at least one functional group selected from an amino group (—NH 2 ) and a thiol group (—SH), wherein the polymer or oligomer has a melting point or softening property The point is between 40C and 100C. The average molecular weight of the polymer or oligomer is not particularly limited, but is 500 to 60.
It is about 00. The functional group forms a covalent bond or a coordination bond with a metal atom on the surface of the fine particles, thereby suppressing the grain growth of the fine metal particles.
【００１０】上記金属微粒子分散物は、例えば金微粒子
の場合は、塩化金酸四水和物とポリマーあるいはオリゴ
マーとを、室温で乾燥空気に置換したグローブボックス
内で１０〜６０分間、温度５０〜１５０℃で加熱混合し
ながら攪拌することにより得られる。上記塩化金酸とポ
リマーあるいはオリゴマーとは、ポリマーあるいはオリ
ゴマー１００重量部に対して塩化金酸を０．１〜２．０
重量部の割合で混合する。２．０重量部を越えると、金
微粒子の粒成長を抑制できなくなることがある。In the case of gold fine particles, for example, in the case of gold fine particles, a chloroauric acid tetrahydrate and a polymer or oligomer are replaced with dry air at room temperature in a glove box for 10 to 60 minutes at a temperature of 50 to 50 minutes. It is obtained by stirring at 150 ° C. while heating and mixing. The chloroauric acid and the polymer or oligomer are prepared by adding 0.1 to 2.0 parts by weight of chloroauric acid to 100 parts by weight of the polymer or oligomer.
Mix in parts by weight. If it exceeds 2.0 parts by weight, it may not be possible to suppress the growth of gold fine particles.
【００１１】また、金属微粒子分散物の製造方法として
は、例えば特公平６−９９５８５号公報に開示された方
法がある。この方法においては、融解後、急速固化して
熱力学的に非平衡状態とした例えばナイロン１１のよう
な高分子材料の表面に金属を蒸着をすることによって密
着させた後、この高分子層を平衡状態になるまで緩和さ
せることによって、微粒子化した前記金属が高分子内に
分散された金属微粒子分散物が得られる。この金属微粒
子分散物をα−テレピネオール、メタノール、エタノー
ル、カルビトール、メタクレゾール等の溶媒に溶かして
金属微粒子分散液にすることができる。As a method for producing a metal fine particle dispersion, there is, for example, a method disclosed in Japanese Patent Publication No. 6-99585. In this method, after melting, a metal is vapor-deposited on a surface of a polymer material such as nylon 11 which is rapidly solidified and thermodynamically brought into a non-equilibrium state. By relaxing the metal particles to an equilibrium state, a fine metal particle dispersion in which the fine metal particles are dispersed in a polymer can be obtained. The metal fine particle dispersion can be dissolved in a solvent such as α-terpineol, methanol, ethanol, carbitol, and meta-cresol to obtain a metal fine particle dispersion.
【００１２】得られた金属微粒子分散物は、少なくと
も、金属微粒子、金属微粒子を保護するポリマーあるい
はオリゴマー、金属微粒子から遊離したポリマーあるい
はオリゴマーからなり、溶媒が含まれることもある。金
属微粒子を保護するポリマーあるいはオリゴマー、金属
微粒子から遊離したポリマーあるいはオリゴマー、及び
溶媒の間の蒸気圧差を利用して、この系を減圧下で加熱
することによって、金属微粒子分散物中の金属微粒子濃
度を高めることができる。減圧下とは、具体的には、真
空度１０-3Ｐａ〜１０-5Ｐａの環境であって、用いる溶
媒、ポリマーあるいはオリゴマーによって異なる。１０
-2Ｐａ台以下の真空度では、上記三者の蒸気圧差を有効
に利用できず、よって金属微粒子分散物の有効な濃縮も
達成されない。１０-6Ｐａ台以上の真空度では、金属微
粒子分散物の十分な濃縮が達成されるものの、加熱温度
及び加熱時間の精密な制御が必要となり、好ましくな
い。また、高度の真空度を得るために相応に高度の真空
排気系が必要となり、コスト面からも好ましくない。The obtained fine metal particle dispersion comprises at least fine metal particles, a polymer or oligomer for protecting the fine metal particles, a polymer or oligomer released from the fine metal particles, and may contain a solvent. By heating the system under reduced pressure using the vapor pressure difference between the polymer or oligomer that protects the metal fine particles, the polymer or oligomer released from the metal fine particles, and the solvent, the concentration of the metal fine particles in the metal fine particle dispersion is reduced. Can be increased. The term “under reduced pressure” specifically refers to an environment with a degree of vacuum of 10 −3 Pa to 10 −5 Pa, and differs depending on the solvent, polymer or oligomer used. 10
If the degree of vacuum is less than -2 Pa, the vapor pressure difference between the above three cannot be used effectively, and thus the effective concentration of the metal fine particle dispersion cannot be achieved. At a degree of vacuum of the order of 10 −6 Pa or more, although sufficient concentration of the metal fine particle dispersion is achieved, precise control of the heating temperature and the heating time is required, which is not preferable. Further, a correspondingly high degree of vacuum evacuation system is required to obtain a high degree of vacuum, which is not preferable in terms of cost.
【００１３】加熱温度は４００℃〜５００℃が好まし
い。４００℃未満の温度での加熱でも金属微粒子分散物
の濃縮は可能であるが、高度の真空環境が必要となり、
好ましくない。５００℃以上では、真空度が不良の場
合、ポリマーあるいはオリゴマーが容易に分解し、金の
固形物が得られることから好ましくない。[0013] The heating temperature is preferably from 400 ° C to 500 ° C. Although it is possible to concentrate the metal fine particle dispersion by heating at a temperature of less than 400 ° C., a high vacuum environment is required,
Not preferred. When the temperature is 500 ° C. or higher, if the degree of vacuum is poor, the polymer or oligomer is easily decomposed and a gold solid is obtained, which is not preferable.
【００１４】加熱時間は、上記加熱温度との兼ね合いで
決定されるものであって、特に限定されるものではない
が、１〜２時間が好ましい。１時間未満では金属微粒子
分散物の十分な濃縮が行なわれず、好ましくない。２時
間を越えても特に不都合はないが、より高度の真空度が
達成されない限り濃縮度は飽和状態に達することから、
２時間を大幅に越えての加熱は特に意味をなさない。The heating time is determined in consideration of the above-mentioned heating temperature, and is not particularly limited, but is preferably 1 to 2 hours. If the time is less than 1 hour, the metal fine particle dispersion is not sufficiently concentrated, which is not preferable. There is no particular problem even if it exceeds 2 hours, but since the concentration reaches saturation until a higher degree of vacuum is achieved,
Heating for much more than two hours does not make any sense.
【００１５】上記加熱処理は、具体的には例えば図１に
示した装置によって行なわれる。真空チャンバ１内に設
置した石英るつぼ４内に濃縮すべき金属微粒子分散物５
を投入する。通常用いられる真空ポンプで真空チャンバ
１内を所定圧力まで減圧し、その状態でタングステン線
３に通電することによって石英るつぼ４を所定温度にま
で加熱し、金属微粒子分散物を所定時間加熱する。The above-mentioned heat treatment is specifically carried out by, for example, the apparatus shown in FIG. Metal particle dispersion 5 to be concentrated in quartz crucible 4 installed in vacuum chamber 1
Input. The inside of the vacuum chamber 1 is depressurized to a predetermined pressure by a commonly used vacuum pump, and in this state, the quartz crucible 4 is heated to a predetermined temperature by energizing the tungsten wire 3 to heat the metal fine particle dispersion for a predetermined time.
【００１６】得られた金属微粒子分散物は、少なくとも
溶媒、及び金属微粒子から遊離したポリマーあるいはオ
リゴマーが蒸発した結果、濃縮されたものとなる。図３
に示すように、金属微粒子分散物１１は、金属微粒子１
２がポリマーあるいはオリゴマー１３によって保護され
る状態で安定に存在する。得られた金属微粒子分散物１
１を溶媒に再溶解後、紫外可視分光光度計によってその
吸収スペクトルを測定することによって、金属微粒子の
存在が確認される。The obtained metal fine particle dispersion is concentrated as a result of evaporation of at least the solvent and the polymer or oligomer released from the metal fine particles. FIG.
As shown in the figure, the metal fine particle dispersion 11
2 is stably present in a state protected by the polymer or oligomer 13. The obtained metal fine particle dispersion 1
After redissolving 1 in a solvent, the presence of metal fine particles is confirmed by measuring its absorption spectrum with an ultraviolet-visible spectrophotometer.
【００１７】[0017]
【実施例】以下本発明の金属微粒子分散物の製造方法を
実施例を用いてさらに詳細に説明する。 実施例１ 分子の末端をジアミノ化した平均分子量２０００（ＧＰ
Ｃ測定による）のポリエチレンオキサイド（ゼネラルサ
イエンスコーポレイション社製）３ｇに塩化金酸・四水
和物（ＨＡｕＣｌ4・４Ｈ2Ｏ）を１０ｍｇ加えた後、ホ
ットプレートスターラーで約１００℃で、約３０分間加
熱攪拌して室温でロウ状の金微粒子分散物を得た。EXAMPLES The method for producing a metal fine particle dispersion of the present invention will be described in more detail with reference to examples. Example 1 An average molecular weight of 2000 (GP
C), 10 mg of chloroauric acid tetrahydrate (HAuCl 4 .4H 2 O) was added to 3 g of polyethylene oxide (manufactured by General Science Corporation), and the mixture was heated at about 100 ° C. for about 30 minutes using a hot plate stirrer. By heating and stirring, a wax-like gold fine particle dispersion was obtained at room temperature.
【００１８】上記ロウ状の金微粒子分散物を、図１に示
す真空チャンバ１中に設置した石英るつぼ４内に投入
し、２．０×１０-4Ｐａの減圧下で、タングステン線３
に通電することにより石英るつぼ４を５００℃で１２０
分間加熱した。The above-mentioned wax-like gold particle dispersion is put into a quartz crucible 4 installed in a vacuum chamber 1 shown in FIG. 1, and a tungsten wire 3 is placed under a reduced pressure of 2.0 × 10 −4 Pa.
The quartz crucible 4 is heated at 500 ° C. for 120
Heated for minutes.
【００１９】真空チャンバ１から取出した金微粒子分散
物は金微粒子濃度が４．２１重量％に濃縮されているこ
とが分かった。図２は濃縮前後の金微粒子分散物の水溶
液の吸収スペクトルを示す。濃縮前はもちろん、濃縮後
も５２０ｎｍ付近に極大を有する金微粒子分散物に特有
のプラズモン吸収が確認され、しかも濃縮によるスペク
トルのシフトは見られなかった。The gold fine particle dispersion taken out of the vacuum chamber 1 was found to have a gold fine particle concentration of 4.21% by weight. FIG. 2 shows absorption spectra of an aqueous solution of the gold fine particle dispersion before and after concentration. Plasmon absorption specific to the gold fine particle dispersion having a maximum around 520 nm was confirmed not only before concentration but also after concentration, and no spectrum shift due to concentration was observed.
【００２０】実施例２ 保護高分子としてポリアクリロニトリル０．０６３６ｇ
と、塩化金酸・四水和物（ＨＡｕＣｌ4・４Ｈ２Ｏ）溶
液（６．０×１０-3ｍｏｌ／ｌ）１ｍｌ、ジメチルホル
ムアミド４３ｍｌ、水素化ホウ素カリウム水溶液６ｍｌ
を混合し、ホットプレートスターラーで室温で２時間攪
拌して、ポリアクリロニトリルを保護高分子とした金濃
度２．４×１０-3重量％の金微粒子分散物を得た。この
金微粒子分散物を実施例１と同様の条件で処理し、約
５．０重量％に濃縮された金微粒子分散物を得た。金微
粒子分散物の水溶液の吸収スペクトルを測定したとこ
ろ、実施例１と同様、５２０ｎｍ付近に極大を有する金
微粒子分散物に特有のプラズモン吸収が確認された。Example 2 0.0636 g of polyacrylonitrile as a protective polymer
And 1 ml of a chloroauric acid tetrahydrate (HAuCl 4 .4H 2 O) solution (6.0 × 10 −3 mol / l), 43 ml of dimethylformamide, and 6 ml of an aqueous potassium borohydride solution
Was mixed with a hot plate stirrer at room temperature for 2 hours to obtain a gold fine particle dispersion having a polyacrylonitrile as a protective polymer and a gold concentration of 2.4 × 10 −3 wt%. This gold particle dispersion was treated under the same conditions as in Example 1 to obtain a gold particle dispersion concentrated to about 5.0% by weight. When the absorption spectrum of the aqueous solution of the gold fine particle dispersion was measured, plasmon absorption peculiar to the gold fine particle dispersion having a maximum around 520 nm was confirmed as in Example 1.
【００２１】比較例１ 実施例１で使用した濃縮前の金微粒子分散物を大気圧
下、５００℃で３０分間加熱した結果、ポリエチレンオ
キサイドはすべて分解され金の固形物のみが得られた。
金微粒子の濃度は１．４５重量％であった。COMPARATIVE EXAMPLE 1 As a result of heating the dispersion of gold fine particles before concentration used in Example 1 at 500 ° C. for 30 minutes under atmospheric pressure, all polyethylene oxides were decomposed, and only a gold solid was obtained.
The concentration of the gold fine particles was 1.45% by weight.
【００２２】比較例２ 実施例１で使用した濃縮前の金微粒子分散物を２．０×
１０-4Ｐａの減圧下で、常温で２時間保持したが金微粒
子の濃度変化は見られなかった。Comparative Example 2 The gold fine particle dispersion before concentration used in Example 1 was 2.0 ×
It was kept at room temperature under a reduced pressure of 10 -4 Pa for 2 hours, but no change in the concentration of the fine gold particles was observed.
【００２３】[0023]
【発明の効果】本発明の金属微粒子分散物の製造方法
は、金属微粒子と、金属微粒子を保護するポリマーある
いはオリゴマーからなる濃縮化した金属微粒子分散物の
製造方法において、少なくとも、金属微粒子、金属微粒
子を保護するポリマーあるいはオリゴマー、そして金属
微粒子から遊離したポリマーあるいはオリゴマーからな
る金属微粒子分散物を減圧下で加熱処理することによっ
て、少なくとも、金属微粒子から遊離したポリマーある
いはオリゴマーを蒸発させることを特徴とする濃縮化し
た金属微粒子分散物の製造方法であって、金属微粒子の
存在を損なうことなく余剰のポリマーあるいはオリゴマ
ー、及び溶媒を蒸発させ、濃縮化された金属微粒子分散
物を得ることができる。沈殿剤等の不純物の関与はな
く、高濃度の溶液にも適用可能で、また再溶解しても金
属微粒子は安定に維持される。According to the method for producing a metal fine particle dispersion of the present invention, at least a metal fine particle, a metal fine particle, a concentrated metal fine particle dispersion comprising a metal fine particle and a polymer or oligomer for protecting the metal fine particle are provided. A polymer or oligomer that protects the polymer, and a metal fine particle dispersion composed of the polymer or oligomer released from the metal fine particles are heat-treated under reduced pressure, thereby evaporating at least the polymer or oligomer released from the metal fine particles. This is a method for producing a concentrated metal fine particle dispersion, in which excess polymer or oligomer and a solvent are evaporated without impairing the presence of the metal fine particles, and a concentrated metal fine particle dispersion can be obtained. There is no involvement of impurities such as a precipitant, and it can be applied to a solution with a high concentration, and even if redissolved, the metal fine particles are stably maintained.
【図１】本発明の金属微粒子分散物の製造方法にかかる
製造装置の概略図である。FIG. 1 is a schematic view of a production apparatus according to a method for producing a metal fine particle dispersion of the present invention.
【図２】末端ジアミンポリエチレンオキサイドによって
保護された金微粒子の濃縮前後の吸収スペクトルであ
る。FIG. 2 is an absorption spectrum before and after concentration of fine gold particles protected by a terminal diamine polyethylene oxide.
【図３】金属微粒子分散物の模式図である。FIG. 3 is a schematic view of a metal fine particle dispersion.
１ 真空チャンバ ２ 電極 ３ タングステン線 ４ 石英るつぼ ５ 金属微粒子分散物 １１ 金属微粒子分散物 １２ 金属微粒子 １３ ポリマーあるいはオリゴマー Reference Signs List 1 vacuum chamber 2 electrode 3 tungsten wire 4 quartz crucible 5 metal fine particle dispersion 11 metal fine particle dispersion 12 metal fine particle 13 polymer or oligomer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 3/22 Ｃ０８Ｋ 3/22 Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０８Ｌ 101/00 // Ｃ０９Ｃ 1/62 Ｃ０９Ｃ 1/62 3/10 3/10 (72)発明者 林 茂彦 兵庫県神戸市長田区浜添通４丁目１番21号 三ツ星 ベルト株式会社内 Ｆターム(参考） 4F070 AA08 AA47 AA52 AA54 AC06 AC13 AC15 FA05 FA14 FC02 4G069 AA03 AA08 BB04A BB04B BC33A BC33B FA02 FB06 FB31 FC05 4J002 BC031 BE021 CF061 CH021 CH051 CL001 DA066 DA076 DE096 4J037 AA04 CC13 CC15 CC24 CC25 CC27 EE03 EE25 EE28 EE33 EE43 FF15 4K017 AA08 BA02 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C08K 3/22 C08K 3/22 C08L 101/00 C08L 101/00 // C09C 1/62 C09C 1/62 3 / 10 3/10 (72) Inventor Shigehiko Hayashi 4-1-1, Hamazoedori, Nagata-ku, Kobe-shi, Hyogo Mitsuboshi Belting Co., Ltd.F-term (reference) 4F070 AA08 AA47 AA52 AA54 AC06 AC13 AC15 FA05 FA14 FC02 4G069 AA03 AA08 BB04A BB04B BC33A BC33B FA02 FB06 FB31 FC05 4J002 BC031 BE021 CF061 CH021 CH051 CL001 DA066 DA076 DE096 4J037 AA04 CC13 CC15 CC24 CC25 CC27 EE03 EE25 EE28 EE33 EE43 FF15 4K017 AA08 BA02
Claims (2)
リマーあるいはオリゴマーからなる濃縮化した金属微粒
子分散物の製造方法において、少なくとも、金属微粒
子、金属微粒子を保護するポリマーあるいはオリゴマ
ー、そして金属微粒子から遊離したポリマーあるいはオ
リゴマーからなる金属微粒子分散物を減圧下で加熱処理
することによって、少なくとも、金属微粒子から遊離し
たポリマーあるいはオリゴマーを蒸発させることを特徴
とする濃縮化した金属微粒子分散物の製造方法。In a method for producing a concentrated metal fine particle dispersion comprising metal fine particles and a polymer or oligomer protecting the metal fine particles, at least metal fine particles, a polymer or oligomer protecting the metal fine particles, and free from the metal fine particles. A method for producing a concentrated fine metal particle dispersion, comprising subjecting at least a polymer or oligomer liberated from the fine metal particles to heat treatment under reduced pressure to evaporate at least the polymer or oligomer released from the fine metal particles.
チレンオキサイド末端ジアミンからなる濃縮化した金微
粒子分散物の製造方法において、金微粒子、金微粒子を
保護するポリエチレンオキサイド末端ジアミン、そして
金微粒子から遊離したポリエチレンオキサイド末端ジア
ミンからなるロウ状の金微粒子分散物を減圧下で加熱処
理することによって、少なくとも、金微粒子から遊離し
たポリエチレンオキサイド末端ジアミンを蒸発させるこ
とを特徴とする濃縮化した金微粒子分散物の製造方法。2. A method for producing a concentrated gold fine particle dispersion comprising gold fine particles and a polyethylene oxide-terminated diamine protecting the gold fine particles, comprising the steps of: A concentrated gold fine particle dispersion characterized by evaporating at least a polyethylene oxide terminal diamine liberated from gold fine particles by subjecting a waxy gold fine particle dispersion composed of the obtained polyethylene oxide terminal diamine to heat treatment under reduced pressure. Manufacturing method.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004256658A (en) * | 2003-02-26 | 2004-09-16 | Asahi Kasei Chemicals Corp | Method for preparing novel aluminum pigment paste |
| CN103028734A (en) * | 2013-01-14 | 2013-04-10 | 北京科技大学 | Method for preparing nanometer magnesium |
-
2000
- 2000-07-24 JP JP2000221619A patent/JP2002038071A/en active Pending
Cited By (3)
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| JP4497823B2 (en) * | 2003-02-26 | 2010-07-07 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | Method for producing a novel aluminum pigment paste |
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