JP2002029715A - Phosphate powder - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、均一のモル比Ｎ
ａ／ＰＯ4 3-を有するリン酸塩粉末に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention
a / PO 4 3- related to phosphate powder.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ボイラには、工業用水、井戸水などの原
水をそのまま使用する原水ボイラ、および処理した原水
（軟水または純水）を使用するボイラがあり、軟水を使
用するボイラ（軟水ボイラ）および純水を使用するボイ
ラ（純水ボイラ）が一般的に使用されている。通常、ボ
イラは、ボイラ水の水温を圧力下で１１０℃〜臨界温度
に設定して運転されている。2. Description of the Related Art Boilers include a raw water boiler that uses raw water such as industrial water and well water as it is, and a boiler that uses treated raw water (soft water or pure water). A boiler using pure water (pure water boiler) is generally used. Usually, the boiler is operated with the temperature of the boiler water set at 110 ° C. to a critical temperature under pressure.
【０００３】ボイラ缶内の腐食、スケールの生成および
キャリオーバーなどの障害を防止するために、通常ボイ
ラ水の処理が行なわれる。この処理方法はＪＩＳ Ｂ８
２２３「ボイラの給水及びボイラ水の水質」に規格化さ
れており、溶存酸素を低く保ってｐＨ調節を行うアルカ
リ処理、リン酸塩処理、揮発性物質処理および高純度の
水を使用する条件で適量の溶存酸素を保持する酸素処理
の４区分が規定されている。[0003] Boiler water treatment is usually performed to prevent problems such as corrosion, scale formation and carryover in the boiler can. This processing method is JIS B8
223 "Boiler feed water and boiler water quality" is standardized under alkaline treatment, phosphate treatment, volatile substance treatment, and high-purity water treatment that keeps dissolved oxygen low and adjusts pH. Four categories of oxygen treatment that hold an appropriate amount of dissolved oxygen are defined.
【０００４】リン酸塩処理は、ボイラ蒸発管のアルカリ
腐食を防止するために、ボイラ水中に過剰のアルカリ成
分を共存させることなく、リン酸塩（通常、リン酸三ナ
トリウム）の濃度とｐＨとの関係を適正に維持して、ボ
イラ水の水質を調節する方式であり、主として中・高圧
ボイラに適用されている。[0004] In the phosphate treatment, in order to prevent alkaline corrosion of the boiler evaporator tube, the concentration and pH of the phosphate (usually trisodium phosphate) and pH are controlled without coexistence of an excess alkali component in the boiler water. This is a method of adjusting the water quality of boiler water by properly maintaining the relationship described above, and is mainly applied to medium and high pressure boilers.
【０００５】この処理では、加水分解によって生じる水
酸化物イオンの濃度を適正な値に抑制するために、モル
比Ｎａ／ＰＯ4 3-が重要となる。圧力３ＭＰａ以下のボ
イラの場合には、モル比を３．０に維持する。一方、３
ＭＰａ以上のボイラの場合には、沸騰伝熱面でリン酸三
ナトリウムが濃縮・析出する際に、モル比Ｎａ／ＰＯ 4
3-が２．６〜２．８となることを厳しく考慮して、ボイ
ラ水中のモル比Ｎａ／ＰＯ4 3-を３．０より小さい２．
８に設定し、ｐＨ調節を行なうようＪＩＳでは規定して
いる。In this treatment, water produced by hydrolysis is
In order to control the concentration of oxide ions to an appropriate value,
Specific Na / POFour 3-Is important. A pressure of 3 MPa or less
In the case of irritation, the molar ratio is maintained at 3.0. Meanwhile, 3
In the case of a boiler of MPa or more, phosphoric acid
When sodium is concentrated and precipitated, the molar ratio Na / PO Four
3-Is strictly considered to be 2.6 to 2.8,
Molar ratio Na / PO in waterFour 3-Is smaller than 3.0.
Set to 8 and specify in JIS that pH should be adjusted.
I have.
【０００６】そこで、ボイラ水のリン酸塩処理に使用す
るリン酸塩（ボイラ水処理剤）が必要になるが、現在、
モル比Ｎａ／ＰＯ4 3-が２．６〜２．８に調整された工
業用のリン酸塩は市販されていないため、リン酸、水酸
化ナトリウム、リン酸二水素一ナトリウム、リン酸一水
素二ナトリウムおよびリン酸三ナトリウムなどを混合し
たものが用いられている。リン酸塩のモル比Ｎａ／ＰＯ
4 3-は２．６〜２．８の範囲に限らず、例えば、ボイラ
水中にＮａ成分が残存する場合には、モル比Ｎａ／ＰＯ
4 3-が２．６より小さいものが要求され、またＳｉＯ2成
分が残存する場合には、モル比Ｎａ／ＰＯ4 3-が２．８
より大きいものが要求される。このようにボイラ水にお
いては、高い精度の水質管理が要求される。Therefore, phosphate (boiler water treating agent) used for phosphating of boiler water is required.
Since industrial phosphates whose molar ratio Na / PO 4 3- is adjusted to 2.6 to 2.8 are not commercially available, phosphoric acid, sodium hydroxide, monosodium dihydrogen phosphate, and monophosphate are used. A mixture of disodium hydrogen and trisodium phosphate is used. Phosphate molar ratio Na / PO
4 3- is not limited to the range of 2.6 to 2.8. For example, when the Na component remains in the boiler water, the molar ratio Na / PO
4 3 is required to have less than 2.6, and when the SiO 2 component is left, the molar ratio Na / PO 4 3- 2.8
Larger ones are required. Thus, high-precision water quality management is required for boiler water.
【０００７】粉末のリン酸塩のモル比Ｎａ／ＰＯ4 3-は
製造単位毎に調整されるが、混合される原料成分の比重
や形状がそれぞれ異なるため、所定のモル比Ｎａ／ＰＯ
4 3-でリン酸塩を調製しても、保存中や輸送中にモル比
が部分的に偏り、使用するときには、モル比が均一にな
っていないという問題があった。そこで、粉末の粒子径
を均一化してモル比の偏りを抑える方法が試みられた
が、原料成分の比重を均一化することができないため、
リン酸塩のモル比の偏りを抑えることはできなかった。The molar ratio Na / PO 4 3− of the phosphate in the powder is adjusted for each production unit. However, since the specific gravity and the shape of the raw material components to be mixed are different from each other, a predetermined molar ratio Na / PO 4
4 be 3 in the preparation of the phosphate, the molar ratio during and transportation storage is a bias in the partially, when used, there is a problem that the molar ratio is not in uniform. Therefore, a method of suppressing the deviation of the molar ratio by making the particle diameter of the powder uniform has been tried, but since the specific gravity of the raw material components cannot be made uniform,
The bias in the molar ratio of phosphate could not be suppressed.
【０００８】また、上記の問題を解決するために、リン
酸塩を水などの溶媒に溶解した液状のボイラ水処理剤も
開発された。このボイラ水処理剤は、モル比Ｎａ／ＰＯ
4 3-が均一で、かつ取扱いが容易であるが、液体である
ために、それ自体の体積が大きくなり、輸送コストが嵩
む。その上、縮合リン酸塩などを用いて高濃度のものを
調製しても、保存中に温度上昇に伴って、縮合リン酸塩
が加水分解を受け、難溶性のリン酸塩化合物の結晶が析
出するという問題もあった。In order to solve the above problems, a liquid boiler water treating agent in which a phosphate is dissolved in a solvent such as water has been developed. This boiler water treatment agent has a molar ratio of Na / PO.
4 3- is uniform and easy to handle, but because it is a liquid, it itself has a large volume and transportation costs are high. In addition, even if a high concentration is prepared using a condensed phosphate or the like, the condensed phosphate undergoes hydrolysis with an increase in temperature during storage, and crystals of a hardly soluble phosphate compound are formed. There was also a problem of precipitation.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】この発明は、所定のモ
ル比Ｎａ／ＰＯ4 3-に均一に調整されたリン酸塩粉末を
提供することを課題とする。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a phosphate powder uniformly adjusted to a predetermined molar ratio of Na / PO 4 3- .
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】この発明の発明者らは、
上記のような問題に鑑み鋭意研究を行った結果、所定の
モル比Ｎａ／ＰＯ4 3-の水溶液を調製し、これを噴霧乾
燥または凍結乾燥することにより、均一のモル比Ｎａ／
ＰＯ4 3-を有するリン酸塩の粉末が得られ、かつ保存中
や輸送中にモル比の偏りが生じない事実を見出し、この
発明を完成するに到った。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention provide:
As a result of intensive studies in view of the above problems, an aqueous solution having a predetermined molar ratio of Na / PO 4 3- was prepared, and spray-dried or freeze-dried to obtain a uniform molar ratio of Na / PO 4.
The present inventors have found that a powder of a phosphate having PO 4 3- was obtained and that the molar ratio was not deviated during storage or transportation, and the present invention was completed.
【００１１】かくして、この発明によれば、リン酸イオ
ンおよび／またはナトリウムイオンを供給し得る化合物
の少なくとも二種を原料として、所定のモル比Ｎａ／Ｐ
Ｏ4 3 -の水溶液を調製し、該水溶液を噴霧乾燥または凍
結乾燥して得られる、均一のモル比Ｎａ／ＰＯ4 3-を有
するリン酸塩粉末が提供される。Thus, according to the present invention, the phosphate ion
Capable of supplying cations and / or sodium ions
Of at least two of the following as raw materials, at a predetermined molar ratio of Na / P
OFour Three -Aqueous solution, and spray-dry or freeze the aqueous solution
Uniform molar ratio Na / PO obtained by binding and dryingFour 3-With
A phosphate powder is provided.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】この発明のリン酸塩粉末の原料と
なるリン酸イオンおよび／またはナトリウムイオンを供
給し得る化合物としては、例えば、リン酸、縮合リン
酸、水酸化ナトリウム、リン酸二水素一ナトリウム、リ
ン酸一水素二ナトリウムおよびリン酸三ナトリウムなど
が挙げられる。これらの化合物は、無水物、水和物のい
ずれであってもよく、工業用薬品として市販されている
ものを好適に用いることができる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Compounds which can supply phosphate ions and / or sodium ions as raw materials for the phosphate powder of the present invention include, for example, phosphoric acid, condensed phosphoric acid, sodium hydroxide, diphosphate and the like. Monosodium hydrogen, disodium hydrogen phosphate and trisodium phosphate, and the like. These compounds may be either anhydrides or hydrates, and those commercially available as industrial chemicals can be suitably used.
【００１３】この発明のリン酸塩粉末は、上記の原料か
ら選ばれた少なくとも二種を原料として、所定のモル比
Ｎａ／ＰＯ4 3-の水溶液を調製し、この水溶液を噴霧乾
燥または凍結乾燥して得られる。The phosphate powder of the present invention is prepared by preparing an aqueous solution having a predetermined molar ratio of Na / PO 4 3- by using at least two selected from the above-mentioned raw materials, and spray-drying or freeze-drying the aqueous solution. Is obtained.
【００１４】この発明のリン酸塩粉末のモル比Ｎａ／Ｐ
Ｏ4 3-は、その用途によって設定することができ、例え
ば、１〜４の範囲が好ましい。この発明のリン酸塩粉末
は、ボイラ水処理剤として好適に用いることができる。
すなわち、この発明のリン酸塩粉末をそのままあるいは
水に溶解してボイラ水中に適宜添加することにより、ボ
イラ缶内の腐食を抑制することができる。このような場
合、リン酸塩粉末のモル比Ｎａ／ＰＯ4 3-は２．０〜
３．５程度が好ましく、添加濃度はＪＩＳ Ｂ８２２３
に準拠して適宜設定することができる。The phosphate powder of the present invention has a molar ratio of Na / P
O 4 3-, it can be set depending on the application, for example, range from 1 to 4 are preferred. The phosphate powder of the present invention can be suitably used as a boiler water treatment agent.
That is, corrosion in the boiler can can be suppressed by adding the phosphate powder of the present invention as it is or by dissolving it in water and adding it appropriately to the boiler water. In this case, the molar ratio Na / PO 4 3- is 2.0 phosphate powder
It is preferably about 3.5, and the addition concentration is JIS B8223.
Can be set appropriately in accordance with.
【００１５】この発明のリン酸塩粉末をボイラ水処理剤
として用いる場合には、ボイラ缶内の腐食、スケールの
生成およびキャリオーバーなどの障害を惹起・誘引する
イオン（例えば、カルシウムイオン）を生じない化合物
を、リン酸塩粉末の原料とするのが好ましく、上記の例
示化合物が特に好ましい。When the phosphate powder of the present invention is used as a boiler water treatment agent, ions (for example, calcium ions) which cause and induce obstacles such as corrosion in the boiler, formation of scale and carryover are generated. It is preferable to use a compound that does not have a starting material for the phosphate powder, and the above-mentioned exemplified compounds are particularly preferable.
【００１６】この発明のリン酸塩粉末は、この発明の効
果を阻害しない限りにおいて、公知のボイラ水処理剤と
併用することもできる。公知のボイラ水処理剤として
は、水性分散剤、ｐＨ調整剤、防食剤などが挙げられ
る。The phosphate powder of the present invention can be used in combination with a known boiler water treatment agent as long as the effects of the present invention are not impaired. Known boiler water treatment agents include aqueous dispersants, pH adjusters, anticorrosives and the like.
【００１７】次に、この発明のリン酸塩粉末の製造方法
について説明する。まず、前記の原料のうちの少なくと
も二種を用いて、所定のモル比Ｎａ／ＰＯ 4 3-の水溶液
を調製する。具体的には、少なくとも二種の原料を水に
溶解して水溶液を調製し、水溶液中の全リン濃度および
ナトリウム濃度を測定し、測定値に応じて、リン酸、縮
合リン酸および水酸化ナトリウムなどのリンおよびナト
リウムのいずれか一方を含有する化合物を適宜補充する
ことにより、所定のモル比Ｎａ／ＰＯ4 3-に調整する。
次いで、得られた水溶液を噴霧乾燥または凍結乾燥し
て、目的のリン酸塩粉末を得る。Next, a method for producing the phosphate powder of the present invention
Will be described. First, at least one of the above ingredients
Are also used at a predetermined molar ratio of Na / PO Four 3-Aqueous solution of
Is prepared. Specifically, at least two types of raw materials
Dissolve to prepare an aqueous solution, the total phosphorus concentration in the aqueous solution and
Measure the sodium concentration, and according to the measured value, phosphoric acid,
Phosphorus and nato, such as phosphoric acid and sodium hydroxide
Supplement compounds containing either one of lium as appropriate
Thus, a predetermined molar ratio of Na / POFour 3-Adjust to
The resulting aqueous solution is then spray-dried or freeze-dried.
To obtain the desired phosphate powder.
【００１８】噴霧乾燥は、スプレードライとも呼ばれ、
微細な霧状にした液体を熱風中に噴出させることによ
り、粉末状の乾燥物を得る方法である。液体を霧状にす
る方法としては、回転円盤による遠心噴霧と圧力ノズル
による加圧噴霧がある。一般に、これらの噴霧方法は、
液体に含まれる成分や得ようとする製品の物性によって
使い分けられ、様々な製品の粉末化に応用されている。
後述する実施例においては、回転円盤による遠心噴霧に
より、均一のモル比Ｎａ／ＰＯ4 3-を有するリン酸塩粉
末を得ているが、液体を霧状にする方法は特に限定され
ない。[0018] Spray drying is also called spray drying,
This is a method of obtaining a powdery dried product by ejecting a fine mist-like liquid into hot air. Methods for atomizing liquid include centrifugal spraying with a rotating disk and pressurized spraying with a pressure nozzle. Generally, these spray methods are:
It is used depending on the components contained in the liquid and the properties of the product to be obtained, and is applied to powdering various products.
In the examples described later, a phosphate powder having a uniform molar ratio of Na / PO 4 3- is obtained by centrifugal spraying with a rotating disk, but the method of atomizing the liquid is not particularly limited.
【００１９】噴霧乾燥には、公知の噴霧乾燥装置（スプ
レードライヤー）を用いることができる。その処理条件
は、装置の処理容量や乾燥方式などにより異なり、適宜
決定することができる。一例を挙げれば、その処理条件
は、熱風入口温度が２００〜３００℃程度、熱風出口温
度が９０〜１００℃程度、蒸発量（１時間当たりに蒸発
する水分量）が１〜５ｋｇ／時間程度である。For the spray drying, a known spray drying apparatus (spray dryer) can be used. The processing conditions vary depending on the processing capacity of the apparatus and the drying method, and can be determined as appropriate. For example, the processing conditions are as follows: hot air inlet temperature is about 200 to 300 ° C., hot air outlet temperature is about 90 to 100 ° C., and evaporation amount (amount of water evaporated per hour) is about 1 to 5 kg / hour. is there.
【００２０】また、凍結乾燥は、フリーズドライとも呼
ばれ、液体あるいは固形物を含んだ液体を一旦凍結さ
せ、減圧下で水分を昇華させることにより、粉末状の乾
燥物を得る方法である。凍結乾燥には、公知の凍結乾燥
装置（フリーズドライヤー）を用いることができ、予め
凍結処理するために、予備凍結装置を用いることもでき
る。その処理条件は、装置の処理容量や乾燥方式などに
より異なり、適宜決定することができる。一例を挙げれ
ば、その処理条件は、凍結温度が−５０〜−１５℃程度
であり、乾燥時の圧力は０．７〜０．９Ｔｏｒｒ程度で
ある。Freeze-drying, also called freeze-drying, is a method of temporarily freezing a liquid containing a liquid or a solid and sublimating the water under reduced pressure to obtain a powdery dried product. For freeze-drying, a known freeze-drying device (freeze dryer) can be used, and a pre-freezing device can also be used for pre-freezing treatment. The processing conditions vary depending on the processing capacity of the apparatus and the drying method, and can be determined as appropriate. To give an example, the processing conditions include a freezing temperature of about -50 to -15 ° C and a drying pressure of about 0.7 to 0.9 Torr.
【００２１】凍結乾燥によりケーキ状の固形物が得られ
た場合には、それを常法により粉砕して、粒径が均一の
粉末とすることができる。しかしながら、凍結乾燥はそ
の工程にコストおよび時間がかかるため、この発明のリ
ン酸塩粉末を製造するには、噴霧乾燥が好ましい。When a cake-like solid is obtained by freeze-drying, it can be pulverized by a conventional method to obtain a powder having a uniform particle size. However, freeze-drying is costly and time-consuming, so spray drying is preferred for producing the phosphate powder of the present invention.
【００２２】[0022]
【実施例】この発明を以下の実施例により具体的に説明
するが、これによりこの発明が限定されるものではな
い。EXAMPLES The present invention will be specifically described with reference to the following examples, but the present invention is not limited by these examples.
【００２３】実施例１〔噴霧乾燥によるリン酸塩粉末の
調製〕 表１に示すリン酸一水素二ナトリウム１２水和物および
リン酸三ナトリウム１２水和物を原料とする組成のリン
酸塩水溶液Ａおよびリン酸塩水溶液Ｂを調製した。Example 1 [Preparation of Phosphate Powder by Spray-Drying] A phosphate aqueous solution having a composition based on disodium monohydrogen phosphate decahydrate and trisodium phosphate decahydrate shown in Table 1 as a raw material A and a phosphate aqueous solution B were prepared.
【００２４】[0024]
【表１】 [Table 1]
【００２５】リン酸塩水溶液Ａおよびリン酸塩水溶液Ｂ
のそれぞれ１ｋｇを、噴霧乾燥装置（Ｌ−８型スプレー
ドライヤー、大川原加工機株式会社製）で、表２に示す
条件で噴霧乾燥して、それぞれ約２２０ｇのリン酸塩粉
末を得た。噴霧乾燥は、熱風入口温度が設定温度の２０
０℃および２８０℃に到達した時点でそれぞれ開始し
た。Aqueous phosphate solution A and Aqueous phosphate solution B
Was spray-dried with a spray dryer (L-8 type spray dryer, manufactured by Okawara Koki Co., Ltd.) under the conditions shown in Table 2 to obtain about 220 g of each phosphate powder. In spray drying, the hot air inlet temperature is set to 20
It started when it reached 0 ° C and 280 ° C, respectively.
【００２６】[0026]
【表２】 [Table 2]
【００２７】処理開始から３０分後および６０分後に、
処理したリン酸塩粉末を採取した。次いで、リン酸塩水
溶液およびそれらを噴霧乾燥したリン酸塩粉末の全リン
濃度およびナトリウム濃度を測定し、これらの結果から
モル比Ｎａ／ＰＯ4 3-を求めた。具体的には、Ｎａのモ
ル濃度をＪＩＳ Ｋ０１０１ フレーム光度法により測
定し、全リン濃度をＪＩＳ Ｋ０１０１ ペルオキソ２
硫酸カリウム法により測定した。After 30 minutes and 60 minutes from the start of the treatment,
The treated phosphate powder was collected. Next, the total phosphorus concentration and sodium concentration of the aqueous phosphate solution and the phosphate powder obtained by spray-drying them were measured, and the molar ratio Na / PO 4 3- was determined from these results. Specifically, the molar concentration of Na is measured by JIS K0101 flame photometry, and the total phosphorus concentration is determined by JIS K0101 peroxo2.
It was measured by the potassium sulfate method.
【００２８】得られた結果を噴霧乾燥装置の熱風入口温
度（設定温度）とサンプリング時間と共に表３に示す。
表３における「サンプリング時間」とは、噴霧乾燥開始
からの経過時間を意味し、例えば「０〜３０分」とは、
処理開始から３０分後までの間に採取したリン酸塩粉末
であり、この時間内に噴霧乾燥されたものであることを
意味する。The results obtained are shown in Table 3 together with the hot air inlet temperature (set temperature) of the spray dryer and the sampling time.
"Sampling time" in Table 3 means the elapsed time from the start of spray drying. For example, "0 to 30 minutes" means
Phosphate powder collected during 30 minutes after the start of the treatment, which means that it was spray-dried within this time.
【００２９】[0029]
【表３】 [Table 3]
【００３０】実施例２〔凍結乾燥によるリン酸塩粉末の
調製〕 実施例１と同様にして調製したリン酸塩水溶液Ａの３０
０ｇを、予備凍結装置（ＥＹＥＬＡ ＣＯＯＬ ＡＣＥ
ＣＡ−１５００、東京理化器械株式会社製）および凍
結乾燥装置（ＥＹＥＬＡ ＦＲＥＥＺＥ ＤＲＹＥＲ
ＦＵＤ−８３０、東京理化器械株式会社製）で凍結乾燥
した。すなわち、リン酸塩水溶液Ａを容量５００ｍｌの
茄子形フラスコに採取し、凍結温度−４４℃で１時間か
けて凍結させた後、真空度０．７〜０．９Ｔｏｒｒで２
４時間かけて水分を除去して、約２５ｇのリン酸塩粉末
を得た。茄子形フラスコの上部、中央部および下部に付
着したリン酸塩粉末ならびにリン酸塩水溶液Ａの全リン
濃度およびナトリウム濃度を測定し、これらの結果から
モル比Ｎａ／ＰＯ4 3-を求めた。得られた結果を表４に
示す。Example 2 [Preparation of Phosphate Powder by Freeze-Drying] 30% of aqueous phosphate solution A prepared in the same manner as in Example 1
0 g of the pre-freezing device (EYELA COOL ACE)
CA-1500, manufactured by Tokyo Rika Kikai Co., Ltd.) and a freeze dryer (EYELA FREEZE DRYER)
FUD-830, manufactured by Tokyo Rika Kikai Co., Ltd.). That is, the phosphate aqueous solution A is collected in an eggplant-shaped flask having a capacity of 500 ml, frozen at a freezing temperature of -44 ° C for 1 hour, and then frozen at a vacuum of 0.7 to 0.9 Torr for 2 hours.
The water was removed over 4 hours to obtain about 25 g of phosphate powder. The total phosphorus concentration and sodium concentration of the phosphate powder and the aqueous phosphate solution A attached to the upper, middle and lower portions of the eggplant-shaped flask were measured, and the molar ratio Na / PO 4 3- was determined from these results. Table 4 shows the obtained results.
【００３１】[0031]
【表４】 [Table 4]
【００３２】比較例１〔蒸発乾固法によるリン酸塩粉末
の調製〕 実施例１と同様にして調製したリン酸塩水溶液Ｂの５０
ｇを蒸発皿に採取し、１０５℃で蒸発乾固させた。放冷
後、蒸発皿の周辺部、乾固物の中央部の上部、内部およ
び下部の４ヶ所から蒸発乾固物を採取し、それらの全リ
ン濃度およびナトリウム濃度を測定し、これらの結果か
らモル比Ｎａ／ＰＯ4 3-を求めた。得られた結果を表５
に示す。Comparative Example 1 [Preparation of phosphate powder by evaporation to dryness]
g were collected in an evaporating dish and evaporated to dryness at 105 ° C. After allowing to cool, evaporate and dry solids were collected from the periphery of the evaporating dish, the upper part, the inner part and the lower part of the center of the dried matter, and their total phosphorus and sodium concentrations were measured. From these results, The molar ratio Na / PO 4 3- was determined. Table 5 shows the obtained results.
Shown in
【００３３】[0033]
【表５】 [Table 5]
【００３４】表３および表４から、噴霧乾燥および凍結
乾燥では、ほぼ均一のモル比Ｎａ／ＰＯ4 3-を有するリ
ン酸塩粉末が得られることがわかる。一方、表５から、
蒸発乾固法では、均一のモル比Ｎａ／ＰＯ4 3-を有する
リン酸塩粉末が得られないことがわかる。From Tables 3 and 4, it can be seen that by spray drying and freeze drying, a phosphate powder having a substantially uniform molar ratio of Na / PO 4 3- can be obtained. On the other hand, from Table 5,
It can be seen that phosphate powder having a uniform molar ratio of Na / PO 4 3- cannot be obtained by the evaporation to dryness method.
【００３５】試験例〔リン酸塩粉末の振動によるモル比
Ｎａ／ＰＯ4 3-の変動確認試験〕 実施例１と同様にしてリン酸塩水溶液Ａからリン酸塩粉
末（粉末１）を調製し、実施例２と同様にしてリン酸塩
水溶液Ｂからリン酸塩粉末（粉末２）を調製した。得ら
れた粉末１および粉末２のそれぞれ１００ｇをサンプル
瓶に入れ、これらを１２０回／分で動作する振とう器で
６時間振とうした。振とう後、サンプル瓶の上部および
下部のリン酸塩粉末を採取し、全リン濃度およびナトリ
ウム濃度を測定し、これらの結果からモル比Ｎａ／ＰＯ
4 3-を求めた。得られた結果を表６に示す。Test Example [Test for confirming fluctuation of molar ratio Na / PO 4 3- by vibration of phosphate powder] A phosphate powder (powder 1) was prepared from a phosphate aqueous solution A in the same manner as in Example 1. In the same manner as in Example 2, a phosphate powder (powder 2) was prepared from the phosphate aqueous solution B. 100 g of each of the obtained powder 1 and powder 2 was put in a sample bottle, and these were shaken for 6 hours by a shaker operated at 120 times / minute. After shaking, the phosphate powders at the top and bottom of the sample bottle were collected, the total phosphorus concentration and sodium concentration were measured, and the molar ratio Na / PO was determined from these results.
4 I asked for 3- . Table 6 shows the obtained results.
【００３６】比較として、モル比Ｎａ／ＰＯ4 3-が２．
６になるようにリン酸一水素二ナトリウム１２水和物と
リン酸三ナトリウム１２水和物とを混合したもの（比較
粉末１）および得られた比較粉末１を乳鉢で粉砕し、６
０〜１００メッシュに分級したもの（比較粉末２）を調
製した。これらを上記と同一の条件で振とうし、サンプ
ル瓶の上部および下部のリン酸塩粉末を採取し、全リン
濃度およびナトリウム濃度を測定し、これらの結果から
モル比Ｎａ／ＰＯ4 3-を求めた。得られた結果を表６に
示す。As a comparison, the molar ratio Na / PO 4 3- was 2.
A mixture of disodium monohydrogen phosphate dodecahydrate and trisodium phosphate dodecahydrate (Comparative Powder 1) and the obtained Comparative Powder 1 were pulverized in a mortar so as to obtain 6.
A sample (comparative powder 2) classified to 0 to 100 mesh was prepared. These were shaken under the same conditions as above, the phosphate powders at the top and bottom of the sample bottle were collected, the total phosphorus concentration and sodium concentration were measured, and the molar ratio Na / PO 4 3- was determined from these results. I asked. Table 6 shows the obtained results.
【００３７】[0037]
【表６】 [Table 6]
【００３８】表６から、この発明のリン酸塩粉末は、振
とう後においてもほとんどモル比Ｎａ／ＰＯ4 3-の変動
がなく、保存中や輸送中にモル比の偏りが生じにくいこ
とがわかる。From Table 6, it can be seen that the phosphate powder of the present invention hardly fluctuates in the molar ratio Na / PO 4 3- even after shaking, and that the molar ratio does not easily become uneven during storage or transportation. Understand.
【００３９】[0039]
【発明の効果】この発明によれば、所定のモル比Ｎａ／
ＰＯ4 3-に均一に調整されたリン酸塩粉末を提供するこ
とができる。しかも、この発明のリン酸塩粉末は、保存
中や輸送中の振動によってモル比の偏りが生じにくいの
で、高い精度の水質管理が要求されるボイラ水処理剤と
して好適に用いることができる。According to the present invention, a predetermined molar ratio of Na /
It is possible to provide a phosphate powder uniformly adjusted to PO 4 3- . Moreover, the phosphate powder of the present invention is less likely to cause a deviation in the molar ratio due to vibration during storage or transportation, and thus can be suitably used as a boiler water treatment agent requiring high-precision water quality control.
フロントページの続き (72)発明者 大谷 武之 大阪市東淀川区東淡路２丁目10番15号 株 式会社片山化学工業研究所内 Ｆターム(参考） 4K062 AA03 BA08 CA04 FA06 GA01 GA10 Continued on the front page (72) Inventor Takeyuki Otani 2-10-15 Higashiawaji, Higashiyodogawa-ku, Osaka F-term in Katayama Chemical Industry Research Laboratories Co., Ltd. 4K062 AA03 BA08 CA04 FA06 GA01 GA10
Claims (4)
イオンを供給し得る化合物の少なくとも二種を原料とし
て、所定のモル比Ｎａ／ＰＯ4 3-の水溶液を調製し、該
水溶液を噴霧乾燥または凍結乾燥して得られる、均一の
モル比Ｎａ／ＰＯ4 3-を有するリン酸塩粉末。1. An aqueous solution having a predetermined molar ratio of Na / PO 4 3- is prepared from at least two kinds of compounds capable of supplying phosphate ions and / or sodium ions as raw materials, and the aqueous solution is spray-dried or freeze-dried. Phosphate powder having a uniform molar ratio of Na / PO 4 3- obtained by the above method.
イオンを供給し得る化合物が、リン酸、縮合リン酸、水
酸化ナトリウム、リン酸二水素一ナトリウム、リン酸一
水素二ナトリウムおよびリン酸三ナトリウムである請求
項１に記載のリン酸塩粉末。2. The compound capable of supplying phosphate ion and / or sodium ion is phosphoric acid, condensed phosphoric acid, sodium hydroxide, monosodium dihydrogen phosphate, disodium monohydrogen phosphate and trisodium phosphate. The phosphate powder of claim 1.
である請求項１または２に記載のリン酸塩粉末。3. The method according to claim 1, wherein the predetermined molar ratio of Na / PO 4 3- is 1 to 4
The phosphate powder according to claim 1 or 2, wherein
１〜３のいずれか１つに記載のリン酸塩粉末。4. The phosphate powder according to claim 1, which is used as a boiler water treatment agent.
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007181797A (en) * | 2006-01-10 | 2007-07-19 | Kurita Water Ind Ltd | Boiler compound for boiler plant |
| JP2008261587A (en) * | 2007-04-13 | 2008-10-30 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | Steam converter and chemical injection method for injecting chemical into steam converter |
| WO2010016434A1 (en) * | 2008-08-05 | 2010-02-11 | 栗田工業株式会社 | Boiler water treatment agent and water treatment process |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5869706A (en) * | 1981-07-06 | 1983-04-26 | ロ−ヌ−プ−ラン・シミ−・ドウ・バ−ズ | Manufacture of novel sodium orthophosphate |
| JPS5895609A (en) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Granulating drier |
| JPH06219717A (en) * | 1992-11-04 | 1994-08-09 | Grace Gmbh | Aluminum phosphate composition with high fine pore volume and large pore diameter, preparation thereof and use thereof |
-
2000
- 2000-07-14 JP JP2000214374A patent/JP2002029715A/en active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5869706A (en) * | 1981-07-06 | 1983-04-26 | ロ−ヌ−プ−ラン・シミ−・ドウ・バ−ズ | Manufacture of novel sodium orthophosphate |
| JPS5895609A (en) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Granulating drier |
| JPH06219717A (en) * | 1992-11-04 | 1994-08-09 | Grace Gmbh | Aluminum phosphate composition with high fine pore volume and large pore diameter, preparation thereof and use thereof |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007181797A (en) * | 2006-01-10 | 2007-07-19 | Kurita Water Ind Ltd | Boiler compound for boiler plant |
| JP2008261587A (en) * | 2007-04-13 | 2008-10-30 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | Steam converter and chemical injection method for injecting chemical into steam converter |
| WO2010016434A1 (en) * | 2008-08-05 | 2010-02-11 | 栗田工業株式会社 | Boiler water treatment agent and water treatment process |
| JP5402931B2 (en) * | 2008-08-05 | 2014-01-29 | 栗田工業株式会社 | Boiler water treatment agent and water treatment method |
| KR101493381B1 (en) | 2008-08-05 | 2015-02-13 | 쿠리타 고교 가부시키가이샤 | Boiler water treatment agent and water treatment process |
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