JP2002022888A - Neutron absorber material - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、原子力発電所の使
用済み核燃料を運搬するための容器内部において、プル
トニウム、ウラン等の核分裂物質が制御不能な核分裂反
応を発生するのを防止し、臨界安全性を確保するために
用いられる中性子吸収材料に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention is to prevent a nuclear fission material such as plutonium and uranium from generating uncontrollable fission reactions inside a container for transporting spent nuclear fuel of a nuclear power plant, and to achieve a criticality safety. The present invention relates to a neutron absorbing material used to secure the properties.
【０００２】[0002]
【従来の技術】核燃料を含む系の物質では核分裂により
常に中性子が生成されており、この中性子により核分裂
反応が発生する。この核分裂反応は１個の中性子による
核分裂で発生する複数個の中性子のうち、少なくとも１
個の中性子が次の核分裂を発生させることにより継続的
に発生する。2. Description of the Related Art Neutrons are always generated by nuclear fission in materials containing a nuclear fuel, and a fission reaction is generated by the neutrons. This fission reaction is at least one of a plurality of neutrons generated by fission by one neutron.
Neutrons are continuously generated by generating the next fission.
【０００３】原子炉から取り出された使用済みの核燃料
を運搬する容器内部に用いられる中性子吸収材料は、一
般にバインダー樹脂と中性子吸収材料であるフィラーと
から構成されている。バインダー樹脂としてはエポキシ
樹脂等が、また、フィラーとしては炭化ホウ素（Ｂ
4 Ｃ）が主として使用されている。A neutron absorbing material used inside a container for transporting used nuclear fuel taken out of a nuclear reactor is generally composed of a binder resin and a filler which is a neutron absorbing material. Epoxy resin or the like is used as the binder resin, and boron carbide (B
4 C) is mainly used.
【０００４】しかし、従来より用いられているバインダ
ー樹脂は中性子吸収性がなく、中性子吸収材料を含有し
た容器の厚さが厚くなる。また、耐熱性が必ずしも充分
ではないので、外部の火災や、容器内部に貯蔵した核燃
料の核分裂で発生した熱により中性子吸収材料が高温に
なると、バインダーが熱分解し、分散された炭化ホウ素
が崩落し、中性子吸収材料としての機能を果たさなくな
る危険性があった。[0004] However, the conventionally used binder resin has no neutron absorbing property, and the thickness of the container containing the neutron absorbing material becomes thick. In addition, since the heat resistance is not always sufficient, when the neutron absorbing material becomes high temperature due to an external fire or the heat generated by fission of nuclear fuel stored inside the container, the binder thermally decomposes and the dispersed boron carbide collapses However, there is a risk that the function as a neutron absorbing material will not be achieved.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来の問題点
を解消し、外部から高熱を受けても安全に核燃料を貯蔵
でき、固形であるため扱い易く、軽量な中性子吸収材料
を提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the conventional problems and to provide a neutron absorbing material which can safely store nuclear fuel even when it receives high heat from the outside, is solid, and is easy to handle, and is lightweight. With the goal.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明の中性子吸収材料
の一つは、カルボランを含有するケイ素系ポリマーから
なるものである。また、もう一つの本発明である中性子
吸収材料は、カルボランを含有するケイ素系ポリマーと
ホウ素を含有するフィラーとからなるものである。SUMMARY OF THE INVENTION One of the neutron absorbing materials of the present invention comprises a silicon-based polymer containing carborane. Further, another neutron absorbing material of the present invention comprises a silicon-based polymer containing carborane and a filler containing boron.
【０００７】カルボランはカゴ状の有機ホウ素化合物で
あり、中性子吸収断面積の大きなホウ素を含有している
ので、核分裂反応を起こさせる中性子の割合を低下さ
せ、核分裂連鎖反応を抑止する。Carborane is a cage-like organoboron compound and contains boron having a large neutron absorption cross-section, so that the proportion of neutrons that cause a fission reaction is reduced and the fission chain reaction is suppressed.
【０００８】本発明のカルボランを含有するケイ素系ポ
リマーは炭素系ポリマーと比較して極めて優れた耐熱
性、難燃性を有し、外部からの火災や内部の核分裂によ
り発生する熱に対して防護的な役割を果たすことができ
る。それにより、分解することなくそれ自体の形状が維
持される。The carborane-containing silicon-based polymer of the present invention has extremely excellent heat resistance and flame retardance as compared with a carbon-based polymer, and protects against heat generated from an external fire or internal fission. Can play an important role. Thereby, its own shape is maintained without decomposing.
【０００９】本発明で用いられるカルボランを含有する
ケイ素系ポリマーとしては、例えば、以下のものが挙げ
られる。 （Ａ）下記一般式（Ａ−１）、（Ａ−２）及び（Ａ−
３）と、一般式（Ａ−４）または（Ａ−５）で表される
ユニットのいずれかもしくは両方を構造単位中に有し、
重量平均分子量が１０００以上であり、高い耐熱性と難
燃性及び中性子吸収性を有するものである。[0009] Examples of the carborane-containing silicon-based polymer used in the present invention include the following. (A) The following general formulas (A-1), (A-2) and (A-
3) and one or both of the units represented by formula (A-4) or (A-5) in the structural unit;
It has a weight average molecular weight of 1,000 or more and has high heat resistance, flame retardancy and neutron absorption.
【００１０】[0010]
【化１】 Embedded image
【００１１】[0011]
【化２】 Embedded image
【００１２】[0012]
【化３】 Embedded image
【００１３】[0013]
【化４】 Embedded image
【００１４】[0014]
【化５】 Embedded image
【００１５】（Ｂ）下記一般式（Ｂ−１）で表されるカ
ルボランユニットを重合体中に含有し、重量平均分子量
が５００以上であることを特徴とするケイ素系重合体。(B) A silicon-based polymer containing a carborane unit represented by the following general formula (B-1) in a polymer and having a weight average molecular weight of 500 or more.
【００１６】[0016]
【化６】 Embedded image
【００１７】上記一般式（Ｂー１）中のＺは下記一般式
（Ｂー２）で表されるケイ素化合物を表す。Z in the general formula (B-1) represents a silicon compound represented by the following general formula (B-2).
【００１８】[0018]
【化７】 Embedded image
【００１９】（Ｃ）下記一般式（Ｃ−１）で表されるカ
ルボラン部及び一般式（Ｃ−２）で表されるシリレン部
を繰り返し単位に持つことを特徴とするカルボラン含有
ケイ素系重合体。(C) Carborane-containing silicon-based polymer characterized by having a repeating unit having a carborane moiety represented by the following general formula (C-1) and a silylene moiety represented by the general formula (C-2) .
【００２０】[0020]
【化８】 Embedded image
【００２１】[0021]
【化９】 Embedded image
【００２２】上記一般式（Ａ−１）〜（Ａ−５）、（Ｂ
−１）、（Ｂ−２）、（Ｃ−１）、（Ｃ−２）におい
て、Ｒ1 、Ｒ2 はケイ素原子に結合した炭素数１〜２０
のアルキル基、炭素数６〜３０のアリール基を表し、そ
れぞれ同一のものであってもよい。Ｒ3 は炭素数１〜２
０のアルキレン基または炭素数６〜３０のアリーレン基
を示すが、なくてもよい。Ｒ3 がない場合はケイ素原子
にビニル基が直接結合しているものである。尚、二つの
エチニレン基のベンゼン環に対する位置は任意であり、
カルボランはＣＢｘＨｘ′で表される２価のカゴ状のホ
ウ素化合物でｘ、ｘ′は３〜１６の整数を表す。ｎは１
〜２０の整数を表す。The above general formulas (A-1) to (A-5), (B
-1), (B-2), (C-1), and (C-2), R 1 and R 2 each have 1 to 20 carbon atoms bonded to a silicon atom.
And an aryl group having 6 to 30 carbon atoms, which may be the same. R 3 has 1 to 2 carbon atoms
An alkylene group having 0 or an arylene group having 6 to 30 carbon atoms is shown, but need not be present. When R 3 is not present, a vinyl group is directly bonded to a silicon atom. The positions of the two ethynylene groups with respect to the benzene ring are arbitrary,
Carborane is a divalent cage-shaped boron compound represented by CBxHx ', where x and x' each represent an integer of 3-16. n is 1
Represents an integer of -20.
【００２３】上記Ｒ1 、Ｒ2 で表されるアルキル基とし
ては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル
基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、
トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキ
サデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデ
シル基、エイコシル基等が挙げられる。アリール基とし
ては、例えば、フェニル基、トリル基、キシリル基、ビ
フェニル基、ナフチル基、アントラセニル基等が挙げら
れる。The alkyl groups represented by R 1 and R 2 include, for example, methyl, ethyl, propyl, butyl, pentyl, hexyl, heptyl, octyl, nonyl, decyl, Undecyl group, dodecyl group,
Examples include a tridecyl group, a tetradecyl group, a pentadecyl group, a hexadecyl group, a heptadecyl group, an octadecyl group, a nonadecyl group, an eicosyl group, and the like. Examples of the aryl group include a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, a biphenyl group, a naphthyl group, and an anthracenyl group.
【００２４】上記Ｒ3 で表されるアルキレン基として
は、例えば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、
ブチレン基、ペンチレン基、ヘプチレン基、オクチレン
基、ノニレン基、デシレン基、ウンデシレン基、ドデシ
レン基、トリデシレン基、テトラデシレン基、ペンタデ
シレン基、ヘキサデシレン基、ヘプタデシレン基、オク
タデシレン基、ノナデシレン基、エイコシレン基等が挙
げられる。Examples of the alkylene group represented by R 3 include a methylene group, an ethylene group, a propylene group,
Butylene group, pentylene group, heptylene group, octylene group, nonylene group, decylene group, undecylene group, dodecylene group, tridecylene group, tetradecylene group, pentadecylene group, hexadecylene group, heptadecylene group, octadecylene group, nonadecylene group, eicosylene group, etc. Can be
【００２５】また、Ｒ3 で表されるアリーレン基として
は、例えば、フェニレン基、トリレン基、キシリレン
基、ビフェニレン基、ナフタレニレン基、アントラセニ
レン基等が挙げられる。Examples of the arylene group represented by R 3 include a phenylene group, a tolylene group, a xylylene group, a biphenylene group, a naphthalenylene group and an anthracenylene group.
【００２６】また、上記カルボランとしては、例えば、
ドデカカルボラン、デカカルボラン、ヘプタカルボラ
ン、ヘキサカルボラン、ペンタカルボラン等が挙げられ
る。The above carboranes include, for example,
Dodecacarborane, decacarborane, heptacarborane, hexacarborane, pentacarborane and the like.
【００２７】一般式（Ａー１）で表される構成単位の割
合は、バインダーとしての柔軟性を発現させるために１
０〜８０ｍｏｌ％が好ましい。また、一般式（Ａー
２）、（Ａー３）で表されるカルボラン含有構成単位の
割合は、少なすぎると充分な耐熱性が得られにくく、逆
に多すぎると柔軟性が不足することがあるため、１５〜
８０ｍｏｌ％が好ましい。また、一般式（Ａー４）、
（Ａー５）で表される構成単位の割合は、多すぎても少
なすぎても柔軟性が不足することがあるため、５〜７０
ｍｏｌ％が好ましい。The ratio of the structural unit represented by the general formula (A-1) is 1 to make the binder flexible.
0-80 mol% is preferable. On the other hand, if the proportion of the carborane-containing structural units represented by the general formulas (A-2) and (A-3) is too small, it is difficult to obtain sufficient heat resistance, and if it is too large, flexibility is insufficient. Because there is
80 mol% is preferred. In addition, the general formula (A-4),
If the proportion of the structural unit represented by (A-5) is too large or too small, the flexibility may be insufficient.
mol% is preferred.
【００２８】一般式（Ａー２）と一般式（Ａー３）とで
表される構成単位の比率は任意であるが、（Ａー２）の
割合が少ないと充分な柔軟性が得られにくいので、０．
２＜（Ａー２）／〔（Ａー２）＋（Ａー３）〕＜０．９
が好ましい。一般式（Ａー４）と一般式（Ａー５）との
比率に関しても同様である。The ratio of the structural units represented by the general formulas (A-2) and (A-3) is arbitrary, but if the ratio of the (A-2) is small, sufficient flexibility can be obtained. Because it is difficult,
2 <(A-2) / [(A-2) + (A-3)] <0.9
Is preferred. The same applies to the ratio between the general formula (A-4) and the general formula (A-5).
【００２９】上記Ｒ1 、Ｒ2 で表される炭化水素基の炭
素数は、脂肪族の場合多くなると結合が切れやすくな
り、耐熱性が低下するため、また、芳香族の場合多くな
ると溶媒に対する溶解性が低下するため、上記の範囲に
限定される。When the number of carbon atoms of the hydrocarbon group represented by R 1 and R 2 is higher in the case of an aliphatic group, the bond is likely to be broken and the heat resistance is lowered. Since the solubility is reduced, the content is limited to the above range.
【００３０】一般式（Ｃ−２）で表されるケイ素系重合
体の構成単位としては、例えば、メチルシリレン、エチ
ルシリレン、プロピルシリレン、ブチルシリレン、ペン
チルシリレン、ヘキシルシリレン、フェニルシリレン、
トリルシリレン、キシリルシリレン及びこれらの異性体
等が挙げられる。The structural units of the silicon-based polymer represented by the general formula (C-2) include, for example, methylsilylene, ethylsilylene, propylsilylene, butylsilylene, pentylsilylene, hexylsilylene, phenylsilylene,
Examples include tolylsilylene, xylylsilylene, and isomers thereof.
【００３１】一般式（Ｃ−１）、（Ｃ−２）で表される
繰り返し単位を含むケイ素系ポリマーの重量平均分子量
は、小さくなると後の架橋反応が進行し難く、充分な成
形性、耐熱性、力学的強度が得られにくくなるため５０
０以上が好ましく、逆に大きくなると僅かな架橋反応で
分子量が大きく増加し、架橋反応後に得られるポリマー
の分子量の制御がしにくくなるため１０万以下が望まし
い。When the weight average molecular weight of the silicon-based polymer containing the repeating units represented by the general formulas (C-1) and (C-2) becomes smaller, the subsequent crosslinking reaction hardly proceeds, and sufficient moldability and heat resistance are obtained. Performance and mechanical strength are difficult to obtain.
It is preferably 0 or more. Conversely, if the molecular weight is increased, the molecular weight is greatly increased by a slight crosslinking reaction, and it becomes difficult to control the molecular weight of the polymer obtained after the crosslinking reaction.
【００３２】カルボラン含有ケイ素系ポリマーの重量平
均分子量は、小さくなると充分な成形性、耐熱性、力学
的強度が得られにくくなるため１０００以上が好まし
く、逆に大きくなると溶媒に対する溶解性、温度による
溶解性が低下し、成形がしにくくなるため５００万以下
が好ましい。The weight average molecular weight of the carborane-containing silicon-based polymer is preferably 1,000 or more, since it is difficult to obtain sufficient moldability, heat resistance, and mechanical strength when it is small. It is preferably 5,000,000 or less because the properties are reduced and molding is difficult.
【００３３】カルボラン含有ケイ素系ポリマーは単独で
中性子吸収性を有するため、このまま中性子吸収材料と
して使用することができる。さらには、密度が１ｇ／ｃ
ｍ3程度であるので軽量で取扱いやすい。Since the carborane-containing silicon-based polymer alone has neutron-absorbing properties, it can be used as it is as a neutron-absorbing material. Furthermore, the density is 1 g / c
easy to handle and lightweight because it is m 3 about.
【００３４】また、本発明のカルボランを含有するケイ
素系ポリマーとホウ素を含有するフィラーとからなる中
性子吸収材料では、ホウ素を含有するフィラーとして
は、炭化ホウ素（Ｂ4 Ｃ）、Ｂ、Ｂ2 Ｏ3 、ＳｉＢ6 、
ＢＮなどの無機ホウ素化合物を用いることができる。上
記フィラーは前記ケイ素系ポリマーをバインダーとして
その中に分散される。このフィラーも中性子吸収性があ
り、核分裂連鎖反応を抑止する効果を有するものであ
る。In the neutron absorbing material of the present invention comprising a silicon-containing polymer containing carborane and a filler containing boron, the filler containing boron includes boron carbide (B 4 C), B, B 2 O 3 , SiB 6 ,
An inorganic boron compound such as BN can be used. The filler is dispersed in the silicon-based polymer as a binder. This filler also has neutron absorption and has an effect of suppressing a fission chain reaction.
【００３５】上記ケイ素系ポリマーに炭化ホウ素（Ｂ4
Ｃ）などのホウ素を含むフィラーを加え、ミキサーや混
練機などでフィラーをケイ素系ポリマー中に分散させ、
混合した粉体を金型に入れて所定の形に成形することに
より中性子吸収材料とすることもできる。成形体中の炭
化ホウ素の配合量は５〜９０重量％が好ましい。少なす
ぎると中性子吸収の効果が弱く、多すぎると成形体が脆
くなることがある。Boron carbide (B 4
Add a filler containing boron such as C), disperse the filler in the silicon-based polymer with a mixer or kneader,
A neutron absorbing material can also be obtained by placing the mixed powder in a mold and forming it into a predetermined shape. The compounding amount of boron carbide in the molded body is preferably from 5 to 90% by weight. If the amount is too small, the effect of neutron absorption is weak, and if it is too large, the molded body may be brittle.
【００３６】[0036]
【発明の実施の形態】以下に（Ａ）に示したカルボラン
含有ケイ素系ポリマーを用いた実施例を説明する。 （実施例１） カルボラン含有ケイ素系ポリマーの合成 アルゴン置換した還流管付５００ｍｌの４つ口フラスコ
にポリ（１，３−ジエチニルベンゼン・フェニルビニル
シリレン）１０．２６ｇ（４０．０ｍｍｏｌ）を入れ、
トルエン２５０ｍｌに溶解した。この反応液を５０℃に
昇温し、０．２０ｍｍｏｌの触媒（ビス（ジビニルテト
ラメチルジシロキサン）白金〔ｐｔ（ＣＨ2 ＝ＣＨＳｉ
（ＣＨ3 ）2 ＯＳｉ（ＣＨ3 ）2 ＣＨ＝ＣＨ2 ）2 〕）
のトルエン溶液を入れ、１０分間攪拌した。１，７−ビ
ス（ジメチルシリル）ドデカカルボラン５．２１ｇ（２
０．０ｍｍｏｌ）、１，１，３，３−テトラメチルジシ
ロキサン１．３５ｇ（１０．０３ｍｍｏｌ）のトルエン
溶液８０ｍｌを滴下後、オイルバスの温度を１２５℃に
し、７時間加熱還流した。反応溶液を減圧留去した後、
メタノール１．７Ｌ中に投入した。沈澱を濾別し、黄白
色の粉末１３．４６ｇを得た。この重合体の重量平均分
子量はポリスチレン換算で２７，７００であった。上記
のケイ素系ポリマー粉体を金型に充填し、プレスするこ
とにより板状の成形体を得た。成形体の耐熱性を試験し
たところ、空気中、８００℃、１時間の熱処理で重量残
存率は９０％以上であり、その形状を保持しており、充
分な耐熱性があることが判った。また、燃焼試験では酸
素指数が４０以上であり、難燃性も充分であった。さら
に、ケイ素系ポリマー粉末１０ｇにＢ4 Ｃの粉体を２０
ｇ添加し、ミキサーにより分散した。得られた粉体は金
型に充填し、プレスにより板状の成形体を作製した。成
形体の耐熱性を試験したところ、空気中、８００℃、１
時間の熱処理で重量残存率は９５％以上であり、その形
状を保持しており、充分な耐熱性があることが判った。
また、燃焼試験では酸素指数が４５以上であり、難燃性
も充分であった。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment using the carborane-containing silicon-based polymer shown in (A) will be described below. Example 1 Synthesis of Carborane-Containing Silicon-Based Polymer 10.26 g (40.0 mmol) of poly (1,3-diethynylbenzene / phenylvinylsilylene) was placed in a 500-ml four-necked flask equipped with a reflux tube purged with argon.
It was dissolved in 250 ml of toluene. The reaction solution was heated to 50 ° C., and 0.20 mmol of catalyst (bis (divinyltetramethyldisiloxane) platinum [pt (CH 2 （CHSi)
(CH 3) 2 OSi (CH 3) 2 CH = CH 2) 2 ])
Was added and stirred for 10 minutes. 5.21 g of 1,7-bis (dimethylsilyl) dodecacarborane (2
0.0 mmol) and 80 ml of a toluene solution of 1.35 g (10.03 mmol) of 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane were added dropwise, and the temperature of the oil bath was adjusted to 125 ° C., and the mixture was heated under reflux for 7 hours. After distilling off the reaction solution under reduced pressure,
Poured into 1.7 L of methanol. The precipitate was separated by filtration to obtain 13.46 g of a yellowish white powder. The weight average molecular weight of this polymer was 27,700 in terms of polystyrene. The above-mentioned silicon-based polymer powder was filled in a mold and pressed to obtain a plate-like molded body. When the heat resistance of the molded article was tested, it was found that the heat treatment at 800 ° C. for 1 hour in air had a weight retention of 90% or more, retained its shape, and had sufficient heat resistance. In the combustion test, the oxygen index was 40 or more, and the flame retardancy was sufficient. Further, 20 g of B 4 C powder was added to 10 g of the silicon-based polymer powder.
g was added and dispersed by a mixer. The obtained powder was filled in a mold, and a plate-like molded body was produced by pressing. When the heat resistance of the molded body was tested, the temperature was 800 ° C.
After heat treatment for a long time, the residual weight ratio was 95% or more, the shape was maintained, and it was found that the composition had sufficient heat resistance.
In the combustion test, the oxygen index was 45 or more, and the flame retardancy was sufficient.
【００３７】[0037]
【発明の効果】本発明により、使用済み核燃料を運搬す
る容器の臨界安全性を確保し、かつ、外部からの火災や
内部から高熱が発生しても中性子吸収材料が減衰するこ
となく、安全に使用済み核燃料を貯蔵できる。従来から
用いられている中性子吸収材料と比較して、バインダー
部分も中性子吸収性を有するので、中性子吸収材料を使
用した容器の厚みを薄くでき、多くの使用済み核燃料を
貯蔵できる。バインダー部分のみでも中性子吸収性があ
り、軽量であるので、貯蔵容器の重量を軽減でき、構造
設計が容易になる。According to the present invention, the criticality safety of a container for transporting spent nuclear fuel is ensured, and the neutron-absorbing material is safely attenuated even if a fire from the outside or high heat is generated from the inside. Spent nuclear fuel can be stored. Since the binder portion also has a neutron absorbing property as compared with a conventionally used neutron absorbing material, the thickness of the container using the neutron absorbing material can be reduced, and a large amount of spent nuclear fuel can be stored. Since the binder portion alone has neutron absorption and is lightweight, the weight of the storage container can be reduced, and the structural design becomes easy.
Claims (2)
らなることを特徴とする中性子吸収材料。1. A neutron absorbing material comprising a silicon-based polymer containing carborane.
ホウ素を含有するフィラーとからなることを特徴とする
中性子吸収材料。2. A neutron absorbing material comprising a carborane-containing silicon-based polymer and a boron-containing filler.
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- 2000-07-03 JP JP2000200983A patent/JP2002022888A/en active Pending
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