JP2001351218A - Magnetic recording medium, and its hardness measuring method and device - Google Patents
Magnetic recording medium, and its hardness measuring method and deviceInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体、及
びその製造に好適な磁気記録媒体の硬度測定方法及びそ
の装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic recording medium and a method and apparatus for measuring the hardness of a magnetic recording medium suitable for manufacturing the same.
【0002】[0002]
【従来の技術】近年、ハイビジョンVTR(Video tape
recorder)やデジタルVTRに代表されるVTR類の
高性能化に伴い、磁気記録媒体の特性向上が求められて
いる。このため、塗布型より高出力な電磁変換特性が得
られる、蒸着型の磁気記録媒体の開発が盛んに行なわれ
ている。2. Description of the Related Art In recent years, high-definition VTR (Video tape)
As the performance of VTRs typified by recorders and digital VTRs increases, there is a demand for improved characteristics of magnetic recording media. For this reason, the development of a vapor deposition type magnetic recording medium capable of obtaining higher output electromagnetic conversion characteristics than the coating type has been actively conducted.
【0003】しかしながら、蒸着型の磁気記録媒体は、
鉄やコバルト、ニッケルといった磁性を有した金属を非
磁性支持体に真空中で蒸着して作成されることから、そ
の磁性表面は表面エネルギーが高く、摩擦から生ずる耐
久性の劣化が問題となる。[0003] However, a vapor deposition type magnetic recording medium is
Since magnetic metals such as iron, cobalt, and nickel are formed by vapor deposition on a non-magnetic support in a vacuum, the magnetic surface has a high surface energy, and there is a problem of deterioration of durability due to friction.
【0004】更に、蒸着工程では、真空装置や、金属を
蒸気にするためのレーザーなどの装置が複雑で、高価な
ものとなり、かつ、生産性も他の塗布型の磁気記録媒体
と比較して悪い。Further, in the vapor deposition process, a vacuum device and a device such as a laser for converting metal into vapor are complicated and expensive, and the productivity is higher than that of other coating type magnetic recording media. bad.
【0005】このため、高性能な塗布型の磁気記録媒体
の開発も盛んに検討されてきた。近年では、高密度大容
量を目指して、より記録波長の短波長化が進んでいるこ
とから、使用される磁性粉のサイズも微粒子化が図られ
ている。For this reason, the development of a high-performance coating type magnetic recording medium has been actively studied. In recent years, the recording wavelength has been further shortened in order to achieve high density and large capacity, and the size of magnetic powder used has also been reduced to fine particles.
【0006】なお、一般に、磁気記録媒体では、VTR
などに走行させた際、磁気記録媒体からの脱落物がVT
Rなどの磁気ヘッド上に蓄積して起こる「ヘッドクロッ
グ」と呼ばれる信号の記録や再生の異常がおきないよう
に、耐久性の確保が求められている。[0006] Generally, in a magnetic recording medium, a VTR is used.
When the vehicle is run on a magnetic recording medium,
It is required to ensure durability so that abnormalities in recording and reproduction of a signal called “head clog” that accumulates on a magnetic head such as R and the like do not occur.
【0007】その為に、高性能微粒子磁性粉を使用する
上記磁気記録媒体においても、耐久性の確保が急務とな
っている。For this reason, it is urgently necessary to ensure the durability of the magnetic recording medium using high-performance fine magnetic powder.
【0008】一般に、磁気記録媒体の耐久性は、磁気記
録媒体をVTRなどに走行させてから、「ヘッドクロッ
グ」が発生するまでの時間で評価している。In general, the durability of a magnetic recording medium is evaluated based on the time from when the magnetic recording medium is run on a VTR or the like until "head clog" occurs.
【0009】また、走行後にVTRの磁気ヘッド面をマ
イクロスコープで観察し、磁気記録媒体からの脱落物の
量を測定する「粉落ち量」の測定を補助的に用いてい
る。[0009] Further, after traveling, the surface of the magnetic head of the VTR is observed with a microscope, and the measurement of the “powder amount” for measuring the amount of the falling-off material from the magnetic recording medium is used in an auxiliary manner.
【0010】ここで、磁気記録媒体の耐久性を評価する
方法として、「PH」(プリントハウスモード)と呼ば
れ、ビデオテープを1回だけコピーし、オーバーライト
せずに多数のカセットを用い、1カセットあたり1パス
走行を繰り返す方法と、「シャトル」と呼ばれる1カセ
ットの多数回走行を繰り返す方法との2通りがある。た
だし、磁気記録媒体上からの脱落物は走行回数を重ねる
に従い減少する傾向があるため、一般には、「シャト
ル」よりも「PH」の方が、耐久性の走行モードとして
は厳しいとされている。Here, as a method of evaluating the durability of a magnetic recording medium, a method called "PH" (print house mode) is used. In this method, a video tape is copied only once and a large number of cassettes are used without overwriting. There are two methods: a method of repeating one pass per cassette and a method of repeating a cassette a number of times called a "shuttle". However, since falling objects from the magnetic recording medium tend to decrease as the number of runs increases, it is generally considered that “PH” is more severe as a durable running mode than “shuttle”. .
【0011】これまで、磁気記録媒体の耐久性を向上さ
せる手段として、磁性層に含まれる研磨剤や結合剤に着
目して、それらを変更することで検討を行なってきた。Heretofore, as a means for improving the durability of a magnetic recording medium, attention has been paid to the abrasives and binders contained in the magnetic layer, and studies have been made by changing them.
【0012】[0012]
【発明が解決しようとする課題】一般に、研磨剤の量を
多くしたり、粒子径を大きくすると、磁気記録媒体の耐
久性は向上する。しかしながら一方で、磁性層の表面性
が粗くなることから、スペーシングロスが増し、電磁変
換特性が悪化する。さらに、テープの研磨力が向上し、
VTR走行時の磁気ヘッドの磨耗量が増加することか
ら、磁気ヘッドの寿命が短くなるという欠点がある。Generally, when the amount of the abrasive is increased or the particle size is increased, the durability of the magnetic recording medium is improved. On the other hand, however, since the surface properties of the magnetic layer become rough, spacing loss increases, and electromagnetic conversion characteristics deteriorate. Furthermore, the polishing power of the tape is improved,
Since the amount of wear of the magnetic head during VTR running increases, there is a disadvantage that the life of the magnetic head is shortened.
【0013】上記の問題については、結合剤の種類や配
合比を変更することで、耐久性に変化はみられたが、耐
久性に影響を与える指標が不明確で、同じ結合剤を同量
使用した場合であっても、その後の製造条件で、耐久性
は大きく異なった。その為に、これまで磁気記録媒体の
耐久性は、磁気ヘッドの磨耗量や電磁変換特性をある程
度犠牲にすることで確保していた。このため、磁気記録
媒体の耐久性を正確に把握できるような管理方法が必要
となっていた。Regarding the above-mentioned problem, the durability was changed by changing the kind and the mixing ratio of the binder, but the index affecting the durability was unclear, and the same binder was used in the same amount. Even when used, the durability was significantly different under subsequent manufacturing conditions. Therefore, the durability of the magnetic recording medium has been ensured by sacrificing the wear amount of the magnetic head and the electromagnetic conversion characteristics to some extent. For this reason, a management method that can accurately grasp the durability of the magnetic recording medium has been required.
【0014】又、従来、磁気記録媒体において、磁性層
の硬度を硬くすることにより、磁気ヘッドに対するコン
タクト性が悪化することから、電磁変換特性の悪化を招
くことが知られており、一般には後述の定義式1で規定
する硬度が600〜800程度の範囲で製造されてい
る。しかしながら、いずれの場合もPH耐久性を十分満
足できないものであった。It has been conventionally known that, in a magnetic recording medium, increasing the hardness of the magnetic layer deteriorates the contact property with the magnetic head, thereby deteriorating the electromagnetic conversion characteristics. The hardness specified by the formula 1 is in the range of about 600 to 800. However, in each case, the PH durability was not sufficiently satisfied.
【0015】そこで、本発明は、上記のような従来の実
情に鑑みてなされたものであって、その目的は、ビデオ
テープやオーディオテープ、コンピューターテープ等の
磁気記録媒体の、テープ研磨力や電磁変換特性を悪化さ
せず、耐久性の性能の向上を図ることにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-described conventional circumstances, and has as its object to reduce the tape polishing force and electromagnetic force of a magnetic recording medium such as a video tape, an audio tape, and a computer tape. An object is to improve the durability performance without deteriorating the conversion characteristics.
【0016】[0016]
【課題を解決するための手段】本発明者は、この様な状
況に鑑み誠意検討した結果、磁気記録媒体の磁性層の
「硬度」が、磁気記録媒体の耐久性に影響を与えるとい
う知見を得、これをある値以上に保つことにより、本発
明を完成するに至った。Means for Solving the Problems The present inventor conducted a sincere study in view of such a situation and found that the "hardness" of the magnetic layer of the magnetic recording medium affects the durability of the magnetic recording medium. The present invention was completed by maintaining this at a certain value or more.
【0017】即ち、本発明は、磁性粉及び結合剤を含有
する磁性層を有し、この磁性層が、下記の定義式1によ
り表した硬度で1000以上を示す、磁気記録媒体に係
るものである。 定義式1: 硬度=荷重(mg)/押し込み深さ(μm)That is, the present invention relates to a magnetic recording medium having a magnetic layer containing a magnetic powder and a binder, wherein the magnetic layer has a hardness of 1000 or more represented by the following definition formula 1. is there. Definition formula 1: Hardness = load (mg) / indentation depth (μm)
【0018】又、本発明は、磁性粉及び結合剤を含有す
る磁性層を有する磁気記録媒体を前記磁性層とは反対側
の面で載置部上に支持して載置した状態で駆動手段によ
り前記載置部を移動させ、前記磁性層を荷重検出部に当
接させ、前記磁性層に対する前記荷重検出部の押し込み
深さと荷重との相関により、前記磁性層の硬度を下記の
定義式1に基づいて求めるようにした、磁気記録媒体の
硬度測定方法に係るものである。 定義式1: 硬度=荷重(mg)/押し込み深さ(μm)Further, according to the present invention, there is provided a driving means in which a magnetic recording medium having a magnetic layer containing a magnetic powder and a binder is supported and mounted on a mounting portion on a surface opposite to the magnetic layer. By moving the mounting portion according to the above, the magnetic layer is brought into contact with the load detection unit, and the hardness of the magnetic layer is defined by the following definition formula 1 by the correlation between the load and the load of the load detection unit against the magnetic layer. The present invention relates to a method for measuring the hardness of a magnetic recording medium, which is determined based on the following formula. Definition formula 1: Hardness = load (mg) / indentation depth (μm)
【0019】又、本発明は、荷重検出部が設けられた荷
重測定手段と、磁性粉及び結合剤を含有する磁性層を有
する磁気記録媒体を前記磁性層とは反対側の面で支持し
て載置する載置部と、この載置部を前記荷重測定手段の
側へ移動させる移動手段とを具備し、前記載置部上に前
記磁気記録媒体を載置した状態で前記駆動手段により前
記載置部を移動させ、前記磁性層を前記荷重検出部に当
接させ、前記磁性層に対する前記荷重検出部の押し込み
深さと荷重との相関により、前記磁性層の硬度を下記の
定義式1に基づいて求めるように構成した、磁気記録媒
体の硬度測定装置に係るものである。 定義式1: 硬度=荷重(mg)/押し込み深さ(μm)Further, according to the present invention, a load measuring means provided with a load detecting section and a magnetic recording medium having a magnetic layer containing a magnetic powder and a binder are supported on a surface opposite to the magnetic layer. A mounting portion on which the magnetic recording medium is mounted on the mounting portion, wherein the mounting portion has a moving portion configured to move the mounting portion toward the load measuring device. By moving the mounting portion, the magnetic layer is brought into contact with the load detector, and the hardness of the magnetic layer is defined by the following definition formula 1 by the correlation between the depth of the load detector and the load on the magnetic layer and the load. The present invention relates to an apparatus for measuring the hardness of a magnetic recording medium, which is configured to be determined based on the above. Definition formula 1: Hardness = load (mg) / indentation depth (μm)
【0020】本発明によれば、磁気記録媒体の磁性層の
硬度を上記定義式1により求め、この定義式1による硬
度を1000以上と高く保つことにより、磁気記録媒体
の電磁変換特性や磁気ヘッド磨耗量をそれ程悪化させる
ことなく、磁気記録媒体の耐久性の性能を向上すること
ができ、これにより、高密度デジタル記録に対応できる
磁気記録媒体が提供される。According to the present invention, the hardness of the magnetic layer of the magnetic recording medium is determined by the above-mentioned definition formula 1, and the hardness according to the definition formula 1 is kept as high as 1000 or more, so that the electromagnetic conversion characteristics of the magnetic recording medium and the magnetic head The durability of the magnetic recording medium can be improved without significantly deteriorating the amount of wear, thereby providing a magnetic recording medium that can support high-density digital recording.
【0021】これに反し、磁性層の硬度測定に定義式1
に依らない市販の硬度計を用いると、外部からの振動や
測定環境に影響を受け易く、硬度測定値に再現性が得ら
れない事が判明している。On the other hand, the definition formula 1 is used for measuring the hardness of the magnetic layer.
It has been found that the use of a commercially available hardness tester that is not dependent on the above is susceptible to external vibration and the measurement environment, and that reproducibility of the measured hardness value cannot be obtained.
【0022】[0022]
【発明の実施の形態】本発明の磁気記録媒体において
は、磁性層の前記硬度が1300以下であり、前記磁性
層表面の中心線平均粗さRaが、スポット径が1.6μ
mの非接触式粗度計による測定値で、13〜21nmで
あるのが望ましい。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS In the magnetic recording medium of the present invention, the hardness of the magnetic layer is 1300 or less, and the center line average roughness Ra of the surface of the magnetic layer is 1.6 μm.
The value measured by a non-contact type roughness meter is preferably 13 to 21 nm.
【0023】又、本発明の磁気記録媒体の硬度測定方法
及びその装置においては、載置部が前記磁気記録媒体を
載置するヘッド部と、このヘッド部を駆動する駆動部と
からなり、前記磁気記録媒体の両端が互いに逆方向に牽
引されるのが望ましい。In the method and apparatus for measuring the hardness of a magnetic recording medium according to the present invention, the mounting section comprises a head section for mounting the magnetic recording medium and a driving section for driving the head section. Preferably, both ends of the magnetic recording medium are pulled in opposite directions.
【0024】又、荷重検出部が、磁性層に押し込まれる
針状の先端を具備し、前記ヘッド部が駆動手段としての
バイモルフによって駆動され、直流電源により前記バイ
モルフが作動し、前記ヘッド部が移動するのが望まし
い。Further, the load detecting section has a needle-like tip pushed into the magnetic layer, the head section is driven by a bimorph as a driving means, the bimorph is operated by a DC power supply, and the head section moves. It is desirable to do.
【0025】次に、好ましい発明の実施の形態を図面の
参照下に具体的に説明する。Next, a preferred embodiment of the present invention will be specifically described with reference to the drawings.
【0026】本発明において、磁気記録媒体の硬度測定
に用いる硬度計装置9の略図を図2に示し、測定方法に
ついて詳細に説明する。なお、下記の硬度計装置9は、
ヘッドを使って実際の使用状況に対応させたものであ
る。In the present invention, a schematic diagram of the hardness measuring device 9 used for measuring the hardness of the magnetic recording medium is shown in FIG. 2, and the measuring method will be described in detail. In addition, the following hardness tester 9
The head is used to correspond to the actual use situation.
【0027】まず、磁気記録媒体3の磁性層を上面にし
て、コア16を具備するヘッド4上の載置部19に載せ
る。次に、ガイド5によって支持された磁気記録媒体3
の両端に重り7を取り付ける。なお、ヘッド4の載置部
19は、磁気記録媒体3との間に隙間ができないよう
に、表面は鏡面であり、適度な曲面になっている。First, the magnetic recording medium 3 is mounted on the mounting section 19 on the head 4 having the core 16 with the magnetic layer facing upward. Next, the magnetic recording medium 3 supported by the guide 5
Attach weights 7 to both ends of. The mounting portion 19 of the head 4 has a mirror surface and a moderately curved surface so that no gap is formed between the mounting portion 19 and the magnetic recording medium 3.
【0028】さらに、ヘッド4の下部には、印加電圧と
リニアに伸縮するバイモルフ6が取り付けられており、
直流電源8からの印加電圧を変化させることで、ヘッド
4が垂直方向で上下(図示)に移動する仕組みになって
いる。Further, a bimorph 6 which expands and contracts linearly with the applied voltage is attached to the lower portion of the head 4.
By changing the applied voltage from the DC power supply 8, the head 4 moves vertically (shown) in the vertical direction.
【0029】そして、ヘッド4の垂直方向で上方に荷重
計1が固定されており、荷重計1に取り付けられている
荷重検知部2は、先端が曲率半径1μmの触針である。The load meter 1 is fixed above the head 4 in the vertical direction, and the load detector 2 attached to the load meter 1 is a stylus having a tip having a radius of curvature of 1 μm.
【0030】次に、図3の(A)に示すように、直流電
源8(図示せず)で、バイモルフ6への印加電圧を変化
させ、磁気記録媒体3の載ったヘッド4の載置部19を
垂直方向で上方に移動させる。なお、荷重計1の測定表
示は、ヘッド4上の載置部19に載る磁気記録媒体3が
荷重計1の荷重検知部2の先端に接触するまで0を示
し、接触すると同時に荷重が測定される。そして、ヘッ
ド4の上方への移動距離が長くなるに従い、ヘッド4上
の載置部19に載る磁気記録媒体3が荷重検知部2を押
し上げる力が強くなり、荷重は大きくなる。Next, as shown in FIG. 3A, the voltage applied to the bimorph 6 is changed by the DC power supply 8 (not shown), and the mounting portion of the head 4 on which the magnetic recording medium 3 is mounted is set. 19 is moved upward in the vertical direction. Note that the measurement display of the load meter 1 indicates 0 until the magnetic recording medium 3 placed on the mounting portion 19 on the head 4 contacts the tip of the load detection portion 2 of the load meter 1, and the load is measured simultaneously with the contact. You. Then, as the upward moving distance of the head 4 increases, the force of the magnetic recording medium 3 mounted on the mounting portion 19 on the head 4 to push up the load detecting unit 2 increases, and the load increases.
【0031】次に、図3の(B)に示すように、ヘッド
4上の載置部19に載る磁気記録媒体3が荷重計1の荷
重検知部2の先端に接触してから荷重が300mgにな
るまでのヘッド4の垂直方向への移動距離α(単位μ
m)を、下記の定義式1の「押し込み深さ」と定義す
る。Next, as shown in FIG. 3B, after the magnetic recording medium 3 mounted on the mounting portion 19 on the head 4 comes into contact with the tip of the load detecting portion 2 of the load meter 1, a load of 300 mg is applied. The vertical movement distance α (unit μ)
m) is defined as “indentation depth” in the following definition formula 1.
【0032】又、下記の定義式1の「硬度」は、磁気記
録媒体3の磁性層の垂直方向の上方から荷重検知部2で
ある先端が曲率半径1μmの触針で「荷重」300mg
を加えたときの、磁気記録媒体の「押し込み深さ」
(d)で表される。即ち、定義式1の「荷重」は300
mgである。例えば、「荷重」を300mgとし、硬度
を1000以上に仮定すると、「押し込み深さ」(d)
は0.3μm以下となる。The “hardness” of the following definition formula 1 is defined as “load” of 300 mg with a stylus having a radius of curvature of 1 μm from the top of the magnetic layer of the magnetic recording medium 3 in the vertical direction.
"Push depth" of magnetic recording media when adding
(D). That is, the “load” in the definition formula 1 is 300
mg. For example, assuming that “load” is 300 mg and hardness is 1000 or more, “indentation depth” (d)
Is 0.3 μm or less.
【0033】定義式1: 硬度=荷重(mg)/押し込み深さd(μm)Definition 1: Hardness = Load (mg) / Deeping depth d (μm)
【0034】なお、上記の硬度計装置9においては、荷
重検知部2の形状、直径、長さ、材質等は計測に不都合
がないかぎり自由に選べる。又、ヘッド4の形状、材
質、頂部曲面の角度等も自由に変えられる。In the hardness meter 9 described above, the shape, diameter, length, material and the like of the load detector 2 can be freely selected as long as there is no inconvenience in the measurement. Further, the shape, material, angle of the top curved surface and the like of the head 4 can be freely changed.
【0035】さらに、ガイド5の取付ける位置、直径、
幅、個数等も自由に変えられる。又重り7も単なる重り
だけでなく牽引装置等であっても良く、さらに、重量も
磁気記録媒体の強度に合わせて自由に変えて良い。Further, the position at which the guide 5 is mounted, the diameter,
The width, number, etc. can be freely changed. The weight 7 may be not only a simple weight but also a traction device, and the weight may be freely changed according to the strength of the magnetic recording medium.
【0036】なお、本発明の構成要件としては、磁気記
録媒体の磁性層が、上記の定義式1で表される「硬度」
で1000以上を有することであるが、従来の硬度測定
法では数値のばらつきが大きすぎて、テープのような柔
らかいものの測定には不適だった。又、磁気記録媒体に
おいて、磁性層の硬度を硬くすることにより、磁気ヘッ
ドに対するコンタクト性が悪化することから、電磁変換
特性の悪化を招くことが知られており、一般には、前記
定義式1による硬度が600〜800程度の硬度の範囲
で製造されている。しかしながら、いずれの場合もPH
耐久性を十分満足できないものであった。しかし、本発
明の硬度測定方法及び測定装置により、従来用いられて
いる範囲より、より硬い硬度の磁気記録媒体を新たな測
定指標でコントロールすることができる。The constitutional requirement of the present invention is that the magnetic layer of the magnetic recording medium has a “hardness” represented by the above-mentioned definition formula 1.
However, in the conventional hardness measurement method, the variation in the numerical value was too large, which was not suitable for measurement of a soft material such as a tape. It is also known that, in a magnetic recording medium, increasing the hardness of the magnetic layer deteriorates the contact property with the magnetic head, thereby deteriorating the electromagnetic conversion characteristics. It is manufactured in a hardness range of about 600 to 800. However, in each case PH
The durability was not sufficiently satisfied. However, according to the hardness measuring method and the hardness measuring apparatus of the present invention, a magnetic recording medium having a higher hardness than a conventionally used range can be controlled with a new measurement index.
【0037】次に、本発明の硬度計と従来の硬度計との
比較を下記に示す。Next, a comparison between the hardness meter of the present invention and a conventional hardness meter is shown below.
【0038】本発明では、従来の硬度計では検出不可能
な磁気記録媒体の表面硬度の検出に成功した。本発明で
使用される硬度計により、磁気記録媒体の耐久性に影響
する表面硬度の測定が容易になる。これは、硬度測定時
の磁気記録媒体の支持体として、磁気ヘッドを使用する
ことでより効果的になる。後述する従来公知の測定方法
(参考特許)の方法では、表面硬度とは分離できない表
面粗度の影響や、素地であるベースフィルムの弾性など
の影響が大きいが、本発明の測定方法では、その影響を
より最小限とすることにより、磁気記録媒体の耐久性に
影響する極表面の硬度を正確に把握できるものである。In the present invention, the surface hardness of the magnetic recording medium, which cannot be detected by a conventional hardness meter, was successfully detected. The hardness meter used in the present invention facilitates measurement of surface hardness that affects the durability of a magnetic recording medium. This becomes more effective by using a magnetic head as a support for the magnetic recording medium when measuring the hardness. In the method of a conventionally known measuring method (reference patent) described later, the influence of the surface roughness that cannot be separated from the surface hardness and the influence of the elasticity of the base film that is the base material are large. By minimizing the influence, the hardness of the pole surface which affects the durability of the magnetic recording medium can be accurately grasped.
【0039】また、本発明において、硬度1000以上
を達成するためには、強磁性体粉末と結合剤(バインダ
ー)の比率(P/B比)と、カレンダーリングの条件、
結合剤のTg(ガラス転移温度)等の組み合わせで調整
される。しかしながら、従来の硬度計による硬度を指標
とした場合、より高くすることで耐久性を確保できる
が、走行性や電磁変換特性などに悪影響を及ぼすことか
ら実用的ではなかった。このため、従来の磁気記録媒体
では、本発明の硬度測定法では1000以上となるもの
は、実用化されていない。In the present invention, in order to achieve a hardness of 1000 or more, the ratio (P / B ratio) of the ferromagnetic powder to the binder (binder), the conditions of calendering,
It is adjusted by a combination such as Tg (glass transition temperature) of the binder. However, when hardness is used as an index with a conventional hardness meter, durability can be ensured by increasing the hardness, but this is not practical because it adversely affects running properties and electromagnetic conversion characteristics. For this reason, among the conventional magnetic recording media, those having a hardness of 1000 or more according to the hardness measurement method of the present invention have not been put to practical use.
【0040】以上のように、本発明で使用される硬度計
により、より耐久性に影響する因子を明確に出来ること
で、走行性・耐久性・電磁変換特性をバランスよく満足
できる磁気記録媒体の設計が可能となり、従来より硬度
が高く実用的ではないとされていた条件をコントロール
することで、公知の磁気記録媒体以上の特性を引き出せ
る。As described above, the hardness meter used in the present invention makes it possible to clarify the factors affecting the durability, so that the running performance, the durability, and the electromagnetic conversion characteristics can be satisfied in a well-balanced manner. By controlling conditions that are considered to be harder and more impractical than in the past, characteristics that are better than those of known magnetic recording media can be obtained.
【0041】なお、参考として、公知の他社特許におけ
る硬度測定条件装置等を下記に示す。For reference, the apparatus for measuring the hardness and the like according to known patents of other companies are shown below.
【0042】TDK社(特公平7−24083号参照)
は、硬度値が65〜70で、硬度計にビッカース社製を
使用し、条件として荷重を300gとしている。花王社
(特開平11−296838号参照)は、0.5〜0.
9Gpaの硬度値であった。三菱化学社(特開平9−1
61269号参照)は、30〜35g/μm2の硬度値
で、島津製作所製DUH−50の硬度計を使用し、荷重
は0.1gfとしている。富士フィルム社(特開平8−
190714号参照)は、NEC社製HMA−400の
硬度計を使用している。コニカ社(特開平5−3077
39号参照)は、硬度計に、NEC社製薄膜硬度計を使
用している。TDK Company (See Japanese Patent Publication No. 7-24083)
Has a hardness value of 65 to 70, a hardness tester manufactured by Vickers, and a load of 300 g as a condition. Kao Corporation (refer to Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-296838) has a 0.5 to 0.
The hardness value was 9 GPa. Mitsubishi Chemical Corporation (JP-A 9-1
No. 61269) has a hardness value of 30 to 35 g / μm 2 using a DUH-50 hardness tester manufactured by Shimadzu Corporation with a load of 0.1 gf. Fuji Film Co., Ltd.
190714) uses an HMA-400 hardness tester manufactured by NEC. Konica Corporation (JP-A-5-3077)
No. 39) uses a thin film hardness meter manufactured by NEC Corporation as a hardness meter.
【0043】なお、「硬度」のコントロール手法として
は、後述する磁性層の磁性粉と結合剤の比率(P/B
比):パウダー/バインダー比や、結合剤の種類、なら
びに配合比(例えばポリウレタンPU/他の結合剤=8
0/20〜30/70)、さらに、製造時のカレンダー
条件、ラインスピード等を変化させることで可能であ
る。As a method for controlling the "hardness", the ratio of the magnetic powder to the binder (P / B
Ratio): powder / binder ratio, type of binder, and blending ratio (for example, polyurethane PU / other binder = 8)
0/20 to 30/70), and further, by changing the calendar conditions, line speed, and the like at the time of production.
【0044】一方、「硬度」のみを向上させると、走行
性もしくは電磁変換特性に問題が発生する場合がある。
それで後述するが、好ましくは、磁性層表面の中心線平
均粗さRaが、レーザーのスポット径が1.6μm(ス
ポット半径0.8μm)の非接触式粗度計による測定値
で、13〜21nmであることが理想である。On the other hand, if only the "hardness" is improved, a problem may occur in running properties or electromagnetic conversion characteristics.
Therefore, as will be described later, preferably, the center line average roughness Ra of the magnetic layer surface is 13 to 21 nm as measured by a non-contact type roughness meter having a laser spot diameter of 1.6 μm (spot radius 0.8 μm). Ideally,
【0045】次に、本発明の磁気記録媒体の組成配合に
ついて述べる。Next, the composition of the magnetic recording medium of the present invention will be described.
【0046】本発明で使用される強磁性粉末としては、
γ−FeOx(x=1.33〜1.5)、Co変性γ−
FeOx(x=1.33〜1.5)、FeまたはNiま
たはCoを主成分(75%以上)とする強磁性合金、バ
リウムフェライト、ストロンチウムフェライトなど公知
の強磁性材料を使用できる。またこれらの強磁性粉末に
は所定の原子以外にAl、Si、S、Sc、Ti、V、
Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、S
b、Te、Ba、Ni、Ta、W、Re、Au、Hg、
Pb、Bi、La、Ce、P、Mn、Zn、Co、S
r、Bなどの原子を含んでもかまわない。The ferromagnetic powder used in the present invention includes:
γ-FeOx (x = 1.33 to 1.5), Co-modified γ-
Known ferromagnetic materials such as FeOx (x = 1.33 to 1.5), a ferromagnetic alloy containing Fe, Ni, or Co as a main component (75% or more), barium ferrite, and strontium ferrite can be used. In addition, these ferromagnetic powders include Al, Si, S, Sc, Ti, V,
Cr, Cu, Y, Mo, Rh, Pd, Ag, Sn, S
b, Te, Ba, Ni, Ta, W, Re, Au, Hg,
Pb, Bi, La, Ce, P, Mn, Zn, Co, S
It may contain atoms such as r and B.
【0047】本発明においてより有用な磁性粉は強磁性
の微粒子メタル粉であり、σs=100Am2/kgから
200Am2/kg、BET法による比表面積45から
60m2/g、抗磁力90kA/g、から200kA/
gで顕著な効果がみられる。More useful magnetic powders in the present invention are ferromagnetic fine metal powders, σs = 100 Am 2 / kg to 200 Am 2 / kg, specific surface area by BET method of 45 to 60 m 2 / g, coercive force 90 kA / g. , From 200kA /
A remarkable effect is seen with g.
【0048】その他、本発明にかかわる磁気記録媒体に
おいて、非磁性支持体、磁性層に混入される強磁性粉末
以外の、結合剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤、あるい
は磁性塗料を調整するのに使用される溶剤は従来公知の
ものがいずれも適応可能で何ら限定されない。In addition, in the magnetic recording medium according to the present invention, a binder, an abrasive, an antistatic agent, a rust preventive, or a magnetic paint other than the nonmagnetic support and the ferromagnetic powder mixed in the magnetic layer are prepared. Any known solvent can be used for this purpose without any limitation.
【0049】例えば、上記非磁性支持体の素材として
は、一般に磁気記録媒体に使用されるものを使用するこ
とができ、たとえば、ポリエチレンテレフタレート、ポ
リエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリエチ
レン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルロー
ストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロー
スアセテートブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩
化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリ
カーボネイト、ポリイミド、ポリアミドイミド、その他
のプラスチック、アルミニウム、銅等の金属、アルミニ
ウム合金、チタン合金等の軽合金、セラミックス、単結
晶シリコン等である。For example, as the material of the nonmagnetic support, those generally used for magnetic recording media can be used. For example, polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, and polyolefins such as polyethylene and polypropylene , Cellulose derivatives such as cellulose triacetate, cellulose diacetate, cellulose acetate butyrate, vinyl resins such as polyvinyl chloride and polyvinylidene chloride, polycarbonate, polyimide, polyamide imide, other plastics, metals such as aluminum and copper, aluminum Alloys, light alloys such as titanium alloys, ceramics, single crystal silicon, and the like.
【0050】本発明での当該ポリウレタン樹脂の添加量
は、好ましくは磁性体微粉末重量比で1〜20重量部で
あり、より好ましくは15〜5重量部である。ポリウレ
タン樹脂が少ない場合、非磁性支持体に対する接着性が
悪く、また耐久性が悪くなる。また、ポリウレタン樹脂
が多い場合、テープなどの磁気記録媒体では長期間保存
した場合の粘着による弊害が発生しやすくなる。このた
め、当該ポリウレタン樹脂と相溶性が良い樹脂が適量組
み合わせて使用される。In the present invention, the amount of the polyurethane resin to be added is preferably 1 to 20 parts by weight, more preferably 15 to 5 parts by weight in terms of a magnetic substance fine powder weight ratio. When the amount of the polyurethane resin is small, the adhesiveness to the nonmagnetic support is poor, and the durability is poor. In addition, when the amount of polyurethane resin is large, adverse effects due to adhesion when stored for a long period of time in a magnetic recording medium such as a tape are likely to occur. Therefore, a resin having good compatibility with the polyurethane resin is used in combination in an appropriate amount.
【0051】その他の、磁性層に用いる結合剤として
は、いずれも公知の材料が使用出来る。即ち、塩化ビニ
ル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビ
ニルアルコール共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン
共重合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、塩
化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、アクリル
酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エス
テル−アクリロニトリル共重合体、メタクリル酸−塩化
ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−スチレン
共重合体、熱可塑性ポリウレタン樹脂、フェノキシ樹
脂、ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリ
ル共重合体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、
アクリロニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合
体、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体、スチレ
ン−ブタジエン共重合体、ポリエステル樹脂、フェノー
ル樹脂、エポキシ樹脂、熱硬化性ポリウレタン樹脂、尿
素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、尿素−ホルムア
ルデヒド樹脂、ポリビニルアセタール樹脂またはこれら
の混合物などが挙げられる。Other known binders can be used for the magnetic layer. That is, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol copolymer, vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, vinyl chloride-acrylonitrile copolymer, vinyl chloride-vinyl acetate-maleic acid copolymer Copolymer, acrylate-vinylidene chloride copolymer, acrylate-acrylonitrile copolymer, methacrylic acid-vinylidene chloride copolymer, methacrylate-styrene copolymer, thermoplastic polyurethane resin, phenoxy resin, polyfluorinated Vinyl, vinylidene chloride-acrylonitrile copolymer, butadiene-acrylonitrile copolymer,
Acrylonitrile-butadiene-methacrylic acid copolymer, polyvinyl butyral, cellulose derivative, styrene-butadiene copolymer, polyester resin, phenol resin, epoxy resin, thermosetting polyurethane resin, urea resin, melamine resin, alkyd resin, urea-formaldehyde Resin, polyvinyl acetal resin, and a mixture thereof are exemplified.
【0052】なかでも、柔軟性を付与するとされている
ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリロニトリ
ル−ブタジエン共重合体と剛性を付与するとされている
セルロース誘導体、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等が
望ましい。先述の結合剤は、イソシアネート化合物を架
橋させることにより耐久性を向上させたり、あるいは、
適当な極性基を導入させたものであってもよい。Of these, polyurethane resins and polyester resins which are supposed to provide flexibility, acrylonitrile-butadiene copolymer and cellulose derivatives which are supposed to provide stiffness, phenol resins and epoxy resins are preferred. The aforementioned binder improves the durability by crosslinking the isocyanate compound, or
It may have a suitable polar group introduced.
【0053】ここで、場合によっては、接着強度を上げ
る等の理由で、非磁性支持体と下層との間に先述した公
知の結合剤を主成分とする層(下塗り層)を設けても構
わない。Here, in some cases, a layer (undercoat layer) containing the above-mentioned well-known binder as a main component may be provided between the nonmagnetic support and the lower layer for the purpose of increasing the adhesive strength or the like. Absent.
【0054】次に、磁性層に用いられるカーボンブラッ
クとしては、どの様なカーボンでも構わない。カーボン
ブラックは、その製法によりアセチレンブラック、ファ
ーネスブラックなどがある。Next, any carbon may be used as the carbon black used in the magnetic layer. Carbon black includes acetylene black, furnace black and the like depending on the production method.
【0055】ここで、DBP吸油量が、30〜150m
l/100g、好ましくは50〜150ml/100g
で、且つ、平均粒子径が5〜150nm、好ましくは1
5〜50nmで、BET法による比表面積が、40〜3
00m2/g、好ましくは100〜250m2/gである
ものが効果的である。また、含水率は、0.1〜10
%、タップ密度は、0.1〜1g/cc、pHは2.0
〜10が好ましい。なお、DBP吸油量がより多いカー
ボンブラックは、粘度が高くなり、分散性が著しく悪化
する。又、少ない場合では、分散性が悪いため分散工程
に時間がかかる。そして、平均粒子径は、より小さいも
の程分散時間がかかるが表面性が良く、大きくなる程表
面性が悪くなる。このため、先述の範囲が好ましい。Here, the DBP oil absorption is 30 to 150 m
1 / 100g, preferably 50-150ml / 100g
And the average particle size is 5 to 150 nm, preferably 1
When the specific surface area by the BET method is 5 to 50 nm, it is 40 to 3
00m 2 / g, preferably effective ones is 100 to 250 m 2 / g. The water content is 0.1 to 10
%, Tap density: 0.1-1 g / cc, pH: 2.0
To 10 are preferred. In addition, carbon black having a larger DBP oil absorption amount has a high viscosity, and the dispersibility is significantly deteriorated. On the other hand, when the amount is small, the dispersibility is poor, so that the dispersing step takes a long time. The smaller the average particle diameter, the longer the dispersion time is required, but the better the surface properties. The larger the average particle diameter, the worse the surface properties. Therefore, the above-mentioned range is preferable.
【0056】以上のような条件を満たすカーボンブラッ
クとしては、例えば、コロンビアンカーボン社製ラーベ
ン(RAVEN)1250(粒径23nm、BET値13
5.0m2/g、DBP吸油量58.0ml/100
g)、1255(粒径23nm、BET値125.0m
2/g、DBP吸油量58.0ml/100g)、10
20(粒径27nm、BET値95.0m2/g、DB
P吸油量60.0ml/100g)、1080(粒径2
8nm、BET値78.0m2/g、DBP吸油量6
5.0ml/100g)、ラーベン35、ラーベン10
40、ラーベン1060、ラーベン3300、ラーベン
450、ラーベン780等、または、コンダクテック
(CONDUCTEX)SC(粒径20nm、BET値220.
0m2/g、DBP吸油量115.0ml/100g)
でもよい。また、旭カーボン社製#80(粒径23n
m、BET値117.0m2/g、DBP吸油量11
3.0ml/100g)、三菱化成製#22B(粒径4
0nm、BET値5.0m2/g、DBP吸油量13
1.0ml/100g)、#20B(粒径40nm、B
ET値56.0m2/g、DBP吸油量115.0ml
/100g)、キャボット社製ブラックパールズ(BLAC
K PEARLS)L(粒径24nm、BET値250.0m2
/g、DPB吸油量60.0ml/100g)、ブラッ
クパールズ800(粒径17.0nm、BET値24
0.0m2/g、DBP吸油量75.0ml/100
g)、ブラックパールズ1000、ブラックパールズ1
100、ブラックパールズ700、ブラックパールズ9
05等でも良い。The carbon black satisfying the above conditions is, for example, RAVEN 1250 (particle size: 23 nm, BET value: 13) manufactured by Columbian Carbon Co., Ltd.
5.0 m 2 / g, DBP oil absorption 58.0 ml / 100
g), 1255 (particle size: 23 nm, BET value: 125.0 m)
2 / g, DBP oil absorption 58.0 ml / 100 g), 10
20 (particle diameter 27 nm, BET value 95.0 m 2 / g, DB
P oil absorption 60.0 ml / 100 g), 1080 (particle size 2
8 nm, BET value 78.0 m 2 / g, DBP oil absorption 6
5.0ml / 100g), raben 35, raben 10
40, Raven 1060, Raven 3300, Raven 450, Raven 780, etc., or CONDUCTEX SC (particle diameter 20 nm, BET value 220.
0 m 2 / g, DBP oil absorption 115.0 ml / 100 g)
May be. Asahi Carbon Co., Ltd. # 80 (particle size 23n
m, BET value 117.0 m 2 / g, DBP oil absorption 11
3.0 ml / 100 g), Mitsubishi Chemical # 22B (particle size 4
0 nm, BET value 5.0 m 2 / g, DBP oil absorption 13
1.0 ml / 100 g), # 20B (particle size 40 nm, B
ET value 56.0 m 2 / g, DBP oil absorption 115.0 ml
/ 100g), Cabot Black Pearls (BLAC
K PEARLS) L (particle size 24 nm, BET value 250.0 m 2
/ G, DPB oil absorption 60.0 ml / 100 g), Black Pearls 800 (particle size 17.0 nm, BET value 24)
0.0 m 2 / g, DBP oil absorption 75.0 ml / 100
g), Black Pearls 1000, Black Pearls 1
100, Black Pearls 700, Black Pearls 9
05 or the like may be used.
【0057】本発明の磁気記録媒体において、非磁性支
持体の磁性層側と反対の面に、非磁性のバックコート層
を設けても構わない。バックコート層の厚みは0.1〜
2.0μmで、好ましくは0.3〜1.0μmであり、
公知のものが使用できる。In the magnetic recording medium of the present invention, a non-magnetic back coat layer may be provided on the surface of the non-magnetic support opposite to the magnetic layer side. The thickness of the back coat layer is 0.1 to
2.0 μm, preferably 0.3-1.0 μm,
Known ones can be used.
【0058】本発明において用いる潤滑剤としては公知
のものを使用できる。例えば、高級脂肪酸エステル、シ
リコーンオイル、脂肪酸変性シリコーン、弗素含有シリ
コーン、またはその他の弗素系潤滑剤、ポリオレフィ
ン、ポリグリコール、アルキル燐酸エステルおよび金属
塩、ポリフェニルエーテル、弗化アルキルエーテル、ア
ルキルカルボン酸アミン塩及び弗化アルキルカルボン酸
アミン塩等のアミン系潤滑剤、並びに炭素数12〜24
のアルコール類(それぞれ不飽和を含んでも、分岐して
いてもかまわない)、炭素数12〜24の高級脂肪酸な
どを使用することができる。Known lubricants can be used in the present invention. For example, higher fatty acid esters, silicone oils, fatty acid-modified silicones, fluorine-containing silicones, or other fluorine-based lubricants, polyolefins, polyglycols, alkyl phosphates and metal salts, polyphenyl ethers, fluorinated alkyl ethers, alkyl carboxylate amines Amine-based lubricants such as salts and amine salts of fluorinated alkylcarboxylic acids, and C12 to C24
(Which may be unsaturated or branched, respectively), higher fatty acids having 12 to 24 carbon atoms, and the like.
【0059】本発明において使用される高級脂肪酸エス
テル成分としては、炭素数12〜32の高級脂肪エステ
ル類(それぞれ不飽和を含んでも、分岐していてもかま
わない)であり、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、
パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラ
キン酸、オレイン酸、エイコ酸、エライジン酸、ヘベン
酸、リノール酸、リノレイン酸等のメチルエステル、エ
チルエステル、プロピルエステル、イソプロピルエステ
ル、ブチルエステル、ペンチルエステル、ヘキシルエス
テル、ヘプチルエステル、オクチルエステル等がある。
具体的な化合物名としては、ステアリン酸ブチル、ステ
アリン酸ペンチル、ステアリン酸ヘプチル、ステアリン
酸オクチル、ステアリン酸イソオクチル、ステアリン酸
ブトキシエチル、ミリスチン酸オクチル、ミリスチン酸
イソオクチル、パルミチン酸ブチル等がある。また潤滑
剤は、複数の潤滑剤と混合してもかまわない。The higher fatty acid ester component used in the present invention is a higher fatty acid ester having 12 to 32 carbon atoms (each of which may be unsaturated or branched). Myristic acid,
Palmitic acid, stearic acid, isostearic acid, arachiic acid, oleic acid, eicoic acid, elaidic acid, hebenic acid, linoleic acid, linoleic acid, etc., methyl ester, ethyl ester, propyl ester, isopropyl ester, butyl ester, pentyl ester, hexyl Esters, heptyl esters, octyl esters and the like.
Specific compound names include butyl stearate, pentyl stearate, heptyl stearate, octyl stearate, isooctyl stearate, butoxyethyl stearate, octyl myristate, isooctyl myristate, butyl palmitate, and the like. Further, the lubricant may be mixed with a plurality of lubricants.
【0060】本発明に使用される研磨剤としては、例え
ば、α−アルミナ、β−アルミナ、溶融アルミナ、炭化
ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コラ
ンダム、ダイヤモンド、ケイ石、ガーネット、窒化珪
素、窒化ホウ素、炭化モリブデン、炭化ホウ素、炭化タ
ングステン、酸化チタン等を主成分にして、モース硬度
6以上の公知の材料が単独または組合せて使用される。Examples of the abrasive used in the present invention include α-alumina, β-alumina, fused alumina, silicon carbide, chromium oxide, cerium oxide, α-iron oxide, corundum, diamond, quartzite, garnet, Known materials having a Mohs' hardness of 6 or more, containing silicon nitride, boron nitride, molybdenum carbide, boron carbide, tungsten carbide, titanium oxide, or the like as a main component, are used alone or in combination.
【0061】これらの研磨剤の平均粒径は、0.01〜
2μmが好ましいが、必要に応じて粒子サイズの異なる
研磨剤を組合せたり、単独の研磨剤でも粒度分布を広げ
たりして用いることが出来る。The average particle size of these abrasives is from 0.01 to
Although 2 μm is preferred, abrasives having different particle sizes may be combined as needed, or a single abrasive may be used with a broad particle size distribution.
【0062】同様に、帯電防止剤としては、先述のカー
ボンブラックの他に、天然界面活性剤、ノニオン性界面
活性剤、カチオン性界面活性剤等の公知の帯電防止剤を
使用できる。Similarly, as the antistatic agent, known antistatic agents such as natural surfactants, nonionic surfactants and cationic surfactants can be used in addition to the above-mentioned carbon black.
【0063】本発明においては、公知のカップリング剤
を使用しても構わない。カップリング剤としては、シラ
ンカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アル
ミニウム系カップリング剤等が挙げられる。ここで、当
該磁性体重量100部に対するカップリング剤の添加量
は、0.05〜10.00部が好ましく、より好ましく
は0.1〜5.00部である。In the present invention, a known coupling agent may be used. Examples of the coupling agent include a silane coupling agent, a titanate-based coupling agent, and an aluminum-based coupling agent. Here, the addition amount of the coupling agent to 100 parts by weight of the magnetic substance is preferably 0.05 to 10.00 parts, more preferably 0.1 to 5.00 parts.
【0064】なお、シランカップリング剤としては、γ
−メタクリロキシプリピルトリメトキシシラン、ビニル
トリエトキシシランなどのビニルシラン化合物やβ−
(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキ
シシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンなどのエポキシシラン化合物やγ−アミノプロピルト
リエトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノ
プロピルメチルジメキシシランなどのアミノシラン化合
物やγ−メルカプトプロピルトリメトキシシランなどの
メルカプトシラン化合物などを好適に用いることができ
る。The silane coupling agent includes γ
-Vinyl silane compounds such as methacryloxy propyl trimethoxy silane, vinyl triethoxy silane and β-
Epoxysilane compounds such as (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, N-β (aminoethyl) γ-aminopropylmethyldimex Aminosilane compounds such as silane and mercaptosilane compounds such as γ-mercaptopropyltrimethoxysilane can be suitably used.
【0065】又、チタネート系カップリング剤として
は、テトラ−n−ブトキシチタン、テトライソプロポキ
シチタン、ビス[2−[(2−アミノエチル)アミノ]
エタノレート][2−[(2−アミノエチル)アミノ]
エタノレート−0](2−プロパノレート)チタニウ
ム、トリス(イソオクタデカノエート−0)(2−プロ
パノレート)チタニウム、ビス(ジトリデシルホスファ
イト−0”)テトラキス(2−プロパノレート)ジハイ
ドロゼンチタネート、ビス(ジオクチルホスファイト−
0”)テトラキス(2−プロパノレート)ジハイドロゼ
ンチタネート、トリス(ジオクチルホスファイト−
0”)(2−プロパノレート)チタニウム、ビス(ジオ
クチルホスファイト−0”)[1,2−エタンジオレー
ト(2−)−0,0’]チタニウム、トリス(ドデシル
ベンゼンスルフォネート−0)(2−プロパノレート)
チタニウム、テトラキス[2,2−ビス[(2−プロペ
ニルオキシ)メチル]−1−ブタノレートチタネート等
が挙げられ、商品としては、味の素社製、プレンアクト
KRTTS、KR 46B、KR 55、KR 41
B、KR 38S、338X、KR 138S、KR
238S、KR 12、KR44、KR 9SA、KR
34S等を好適にもちいることができる。As the titanate coupling agent, tetra-n-butoxytitanium, tetraisopropoxytitanium, bis [2-[(2-aminoethyl) amino]
Ethanolate] [2-[(2-aminoethyl) amino]
Ethanolate-0] (2-propanolate) titanium, tris (isooctadecanoate-0) (2-propanolate) titanium, bis (ditridecylphosphite-0 ″) tetrakis (2-propanolate) dihydrozentitanate, bis (Dioctyl phosphite-
0 ") tetrakis (2-propanolate) dihydrozentitanate, tris (dioctylphosphite-
0 ") (2-propanolate) titanium, bis (dioctylphosphite-0") [1,2-ethanediolate (2-)-0,0 '] titanium, tris (dodecylbenzenesulfonate-0) ( 2-propanolate)
Titanium, tetrakis [2,2-bis [(2-propenyloxy) methyl] -1-butanolate titanate, and the like can be mentioned. Commercially available products are Ajinomoto Co., Inc., Prenact KRTTS, KR 46B, KR 55, and KR 41.
B, KR 38S, 338X, KR 138S, KR
238S, KR 12, KR 44, KR 9SA, KR
34S or the like can be suitably used.
【0066】又、アルミニウム系カップリング剤として
は、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート
等が挙げられ、商品としては、味の素社製、プレンアク
トAL−M等を好適に用いることができる。Examples of the aluminum-based coupling agent include acetoalkoxyaluminum diisopropylate and the like, and commercial products such as Ajinomoto's Plenact AL-M can be suitably used.
【0067】次に、磁性塗料を調整する方法としては、
いずれも公知の方法が利用できる。例えば、ロールミ
ル、ボールミル、サンドミル、トロンミル、高速ストー
ンミル、バスケットミル、ディスパー、ホモミキサー、
ニーダー、連続ニーダー、エクストルーダー、ホモジナ
イザー及び超音波分散機等を用いることが出来る。Next, as a method of adjusting the magnetic paint,
In each case, a known method can be used. For example, roll mill, ball mill, sand mill, tron mill, high-speed stone mill, basket mill, disper, homomixer,
Kneaders, continuous kneaders, extruders, homogenizers, ultrasonic dispersers and the like can be used.
【0068】なお、磁性塗料の塗布では、非磁性支持体
上に直接行う前に、接着剤層等の下塗り層や、非磁性支
持体上に、コロナ放電処理や電子線照射等の前処理をほ
どこしても構わない。In the application of the magnetic paint, a pretreatment such as a corona discharge treatment or an electron beam irradiation is applied to the undercoat layer such as an adhesive layer or the nonmagnetic support before the coating is directly performed on the nonmagnetic support. You can do it.
【0069】次に、非磁性支持体上への塗布の方法とし
ては、エアードクターコート、ブレードコート、ロッド
コート、押し出しコート、エアナイフコート、スクイズ
コート、含浸コート、リバースロールコート、グラビア
コート、トランスファーロールコート、キャストコート
等の方法を挙げることができ、これら以外の方法も使用
でき、さらに、押し出しコートによる同時重層塗布でも
よい。Next, the method of coating on the non-magnetic support includes air doctor coat, blade coat, rod coat, extrusion coat, air knife coat, squeeze coat, impregnation coat, reverse roll coat, gravure coat, transfer roll Coating, cast coating, and other methods can be used, and methods other than these can also be used. Further, simultaneous multilayer coating by extrusion coating may be used.
【0070】本発明の磁気記録媒体では、より耐溶剤性
を持たせるため平均官能基数2以上のイソシアネート系
硬化剤を含んでもよい。すなわち、ポリイソシアネート
のポリメリック体やポリイソシアネートのポリオールア
ダクトは、いずれも本発明において好適に使用できる。The magnetic recording medium of the present invention may contain an isocyanate-based curing agent having an average number of functional groups of 2 or more in order to impart more solvent resistance. That is, any of a polymer of polyisocyanate and a polyol adduct of polyisocyanate can be suitably used in the present invention.
【0071】また、本発明では、イソシアヌレート基を
導入すると、耐熱性や耐久性に優れた性能が発現でき
る。ここで、ポリイソシアネート化合物分子中に一定比
率のイソシアヌレート基及び/またはその他のイソシア
ネート重合体を含む場合には、生成したポリウレタン系
成分中にゲル化には達しない程度の分岐点を導入でき
る。In the present invention, when an isocyanurate group is introduced, performance excellent in heat resistance and durability can be exhibited. Here, when a certain ratio of isocyanurate groups and / or other isocyanate polymers are contained in the polyisocyanate compound molecule, it is possible to introduce a branch point in the produced polyurethane-based component to such an extent that gelation is not reached.
【0072】次に、硬化剤としては、芳香族ポリイソシ
アネート及び脂肪族ポリイソシアネートが挙げられ、こ
れらと活性水素化合物との付加体が好ましい。Next, examples of the curing agent include aromatic polyisocyanates and aliphatic polyisocyanates, and adducts of these with active hydrogen compounds are preferred.
【0073】芳香族ポリイソシアネートとしてはトルエ
ンジイソシアネート(TDI)、1,3−キシレンジイ
ソシアネート、1,4−キシレンジイソシアネート、
4,4−ジフェニルメタンジイソシアネート(MD
I)、p−フェニルジイソシアネート、m−フェニルジ
イソシアネート、1,5−ナフチルジイソシアネート等
を挙げることができる。また、脂肪族ポリイソシアネー
トとしては、ヘキサメチレンジイソシアネート(HD
I)、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、シク
ロヘキサンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネ
ート(IPDI)等を挙げることができる。As the aromatic polyisocyanate, toluene diisocyanate (TDI), 1,3-xylene diisocyanate, 1,4-xylene diisocyanate,
4,4-diphenylmethane diisocyanate (MD
I), p-phenyl diisocyanate, m-phenyl diisocyanate, 1,5-naphthyl diisocyanate and the like. As the aliphatic polyisocyanate, hexamethylene diisocyanate (HD
I), dicyclohexylmethane diisocyanate, cyclohexane diisocyanate, isophorone diisocyanate (IPDI) and the like.
【0074】これらと付加体を形成する活性水素化合物
としては、エチレングリコール、1,4−ブタンジオー
ル、1,3−ブタンジオール、ネオペンチルグリコー
ル、ジエチレングリコール、トリメチロールプロパン、
グリセリン等があり、平均分子量は、100〜5,00
0の範囲のものが好ましい。The active hydrogen compounds forming adducts with these include ethylene glycol, 1,4-butanediol, 1,3-butanediol, neopentyl glycol, diethylene glycol, trimethylolpropane,
Glycerin and the like, and the average molecular weight is 100 to 5,000.
Those in the range of 0 are preferred.
【0075】次に、硬化剤の添加量としては、バインダ
ー樹脂の重量比で0部〜20部が一般的であり、好まし
くは0〜10部である。ここで、理論上は、ポリウレタ
ン樹脂組成物(もしくは結着剤樹脂組成物)中の活性水
素と当量のイソシアネート量となる硬化剤重量で、十分
な添加量となる。しかしながら、実際の製造上では、水
分などにより硬化剤成分のイソシアネートが反応してし
まうため、活性水素と当量のイソシアネート量では、不
十分である場合が多く、このため、活性水素当量より1
0%〜50%過剰量の硬化剤を添加するのが効果的であ
る。Next, the addition amount of the curing agent is generally 0 to 20 parts by weight of the binder resin, and preferably 0 to 10 parts. Here, theoretically, the amount of the curing agent that is equivalent to the active hydrogen in the polyurethane resin composition (or the binder resin composition) is a sufficient amount to be added. However, in actual production, the isocyanate of the curing agent component reacts due to moisture and the like, and therefore, the amount of isocyanate equivalent to active hydrogen is often insufficient.
It is effective to add 0% to 50% excess of the curing agent.
【0076】さらに、ポリイソシアネートからなる硬化
剤を使用した場合、磁性塗料をコーティング後、40℃
〜80℃の温度で数時間硬化反応を促進させることによ
り、より強い接着性が得られる。Further, when a hardening agent composed of polyisocyanate is used, the magnetic paint is coated and then heated to 40 ° C.
By accelerating the curing reaction for several hours at a temperature of 8080 ° C., stronger adhesion can be obtained.
【0077】その為に、本発明は、磁気記録媒体の磁性
面硬度を1000以上(前記の定義式1による)に高く
保つことにより、磁気記録媒体の電磁変換特性や磁気ヘ
ッド磨耗量をそれ程悪化させることなく、磁気記録媒体
の耐久性の性能を向上することができ、これにより、高
密度デジタル記録に対応できる磁気記録媒体が提供され
る。For this reason, the present invention keeps the magnetic surface hardness of the magnetic recording medium high at 1000 or more (according to the above defined formula 1), thereby deteriorating the electromagnetic conversion characteristics and the wear of the magnetic head of the magnetic recording medium. Without this, the durability performance of the magnetic recording medium can be improved, thereby providing a magnetic recording medium that can support high-density digital recording.
【0078】又、本発明の構成要件としては、磁気記録
媒体の磁性層が前記の定義式1で表される「硬度」で1
000以上を有することであるが、従来、磁気記録媒体
において磁性層の硬度を硬くすることにより、磁気ヘッ
ドに対するコンタクト性が悪化することから、電磁変換
特性の悪化を招くことが知られており、一般には600
〜800程度の硬度の範囲で製造されている。しかしな
がら、いずれの場合もPH耐久性を十分満足できないも
のであった。しかし、本発明の硬度測定方法や測定装置
により、従来用いられている範囲より、より硬い硬度の
磁気記録媒体を新たな測定指標でコントロールすること
ができる。The constitutional requirement of the present invention is that the magnetic layer of the magnetic recording medium has a “hardness” of 1 as defined by the above-mentioned definition formula 1.
000 or more, conventionally, it is known that by increasing the hardness of the magnetic layer in a magnetic recording medium, the contact property with respect to the magnetic head is deteriorated, which leads to deterioration of electromagnetic conversion characteristics. Generally 600
It is manufactured in a hardness range of about 800. However, in each case, the PH durability was not sufficiently satisfied. However, according to the hardness measuring method and the measuring device of the present invention, a magnetic recording medium having a higher hardness than the conventionally used range can be controlled with a new measurement index.
【0079】[0079]
【実施例】以下に、本発明の実施例を詳細に説明する。
なお、本発明は、以下に示した実験例(実施例及び比較
例)に限定されるものではない。特にことわりのない限
り、実施例1〜16及び比較例1〜16中の「部」及び
「%」はそれぞれ「重量部」及び「重量%」を意味す
る。Embodiments of the present invention will be described below in detail.
The present invention is not limited to the following experimental examples (examples and comparative examples). Unless otherwise specified, “parts” and “%” in Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 16 mean “parts by weight” and “% by weight”, respectively.
【0080】実施例1〜17及び比較例1〜16 まず、磁性塗料の作成例であるが、実施例1〜17及び
比較例1〜16による各磁性層を形成するための磁性塗
料を下記の組成で調製した。 Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 16 First, magnetic coatings for forming magnetic layers according to Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 16 are described below. Prepared with composition.
【0081】下記の磁性塗料組成を、連続ニーダで混練
した後、サンドミルを用いて分散し、ポリイソシアネー
トを4重量部とミリスチン酸1重量部を加え、1μmの
平均口径を有するフィルターで濾過し、磁性塗料とし
た。The following magnetic coating composition was kneaded with a continuous kneader, dispersed using a sand mill, added with 4 parts by weight of polyisocyanate and 1 part by weight of myristic acid, and filtered through a filter having an average diameter of 1 μm. It was a magnetic paint.
【0082】 Fe系メタル磁性粉(σs=150Am2/kg、BET値=56m2/g、Hc=127kA/m) 100重量部 結合剤(表1及び表2を参照) 研磨剤(表1及び表2を参照) カーボンブラック(キャボット社製 BP-L) 2重量部 ステアリン酸ブチル 1重量部 メチルエチルケトン 80重量部 メチルイソブチルケトン 80重量部 トルエン 80重量部Fe-based metal magnetic powder (σs = 150 Am 2 / kg, BET value = 56 m 2 / g, Hc = 127 kA / m) 100 parts by weight Binder (see Tables 1 and 2) Abrasive (Tables 1 and 2) (See Table 2) Carbon black (BP-L manufactured by Cabot Corporation) 2 parts by weight 1 part by weight of butyl stearate 80 parts by weight of methyl ethyl ketone 80 parts by weight of methyl isobutyl ketone 80 parts by weight of toluene
【0083】上記のようにして得られた磁性塗料液を、
ダイコートにより、厚さが10μmのポリエチレンテレ
フタレートフィルムに、3.0μmの厚み溝で塗布した
後、下記表1及び表2で示した条件下でカレンダー処理
して得られた幅広の磁性フィルムを、キュアーした後、
1/2インチ幅に裁断してビデオテープを作成した。The magnetic coating liquid obtained as described above was
After applying to a polyethylene terephthalate film having a thickness of 10 μm with a groove having a thickness of 3.0 μm by die coating, a wide magnetic film obtained by calendering under the conditions shown in Tables 1 and 2 below was cured. After doing
A video tape was prepared by cutting to a 1/2 inch width.
【0084】以上により作成した各実施例及び各比較例
の各ビデオテープについて、耐久性評価として、PH走
行による「出力変動」、「クロッグ時間」、「粉落ち
量」、他に「電磁変換特性(dB)」、「走行性」、テ
ープ研磨力の評価としての「磁気ヘッド磨耗量」、更
に、「磁性層の硬度」と「表面粗さ」との評価を行っ
た。For each of the video tapes of the examples and comparative examples prepared as described above, the durability was evaluated by “output fluctuation” due to PH running, “clog time”, “amount of powder drop”, and “electromagnetic conversion characteristics”. (DB) "," running performance "," amount of magnetic head abrasion "as evaluation of tape polishing force, and" hardness of magnetic layer "and" surface roughness "were evaluated.
【0085】[耐久性評価]デジタルベータカムVTR
(ソニー社製、商品名DVW−500、ビデオヘッドク
リーナーはOFFの状態)を用いて、20℃、60%R
H(相対温度)の条件下で、124分長テープ(Lカセ
ット732m巻)を全長記録後、全長再生を3巻連続行
った後、以下の評価項目に従い表した。[Durability Evaluation] Digital Betacam VTR
(Sony, product name DVW-500, video head cleaner is in OFF state) using 20 ° C, 60% R
After recording the full length of a 124-minute tape (L cassette 732 m) under the condition of H (relative temperature), the full-length reproduction was continuously performed three times, and the results were expressed according to the following evaluation items.
【0086】[出力変動]出力信号のエンベロープをペ
ンレコーダーに記録させ、1巻目のビデオテープの走行
直後の出力Xを基準にし、3巻走行終了までで、出力減
衰の最大を示すときの出力Yを用い、次の定義式2(下
記に示す)で計算、さらに、その計算値を下記の記号
(○、▲、×)で表した。 定義式2: 出力変動=20×LOG(Y/X)[単位dB][Output Fluctuation] The envelope of the output signal is recorded on the pen recorder, and the output when the maximum output attenuation is shown by the end of the running of the third volume with reference to the output X immediately after the running of the first videotape. Using Y, calculation was performed according to the following definition formula 2 (shown below), and the calculated value was represented by the following symbols (、, 、, ×). Definition formula 2: Output fluctuation = 20 × LOG (Y / X) [unit dB]
【0087】なお、記号説明であるが、表3及び表4に
示した○は、出力変動が1dB未満で、▲は、出力変動
が1〜6dBであり、×は、出力変動が6dB以上であ
ることを表わす。In Tables 3 and 4, ○ indicates that the output fluctuation is less than 1 dB, ▲ indicates that the output fluctuation is 1 to 6 dB, and X indicates that the output fluctuation is 6 dB or more. Indicates something.
【0088】[クロッグ時間]1巻目のビデオテープの
走行直後から、上記の出力変動(1dB以上、即ち、▲
及び×の範囲)が発生するまでの時間をクロッグ時間と
定義した。そして、3巻走行終了までに、出力変動の発
生がない場合は、○印を表示した。[Clog time] Immediately after the running of the first video tape, the above output fluctuation (1 dB or more, ie, ▲)
And the range of x) were defined as clog time. Then, when there was no output fluctuation by the end of the running of the third winding, a circle was displayed.
【0089】[粉落ち量]次に、ビデオテープを3巻走
行後、VTRの回転中にドラムのヘッド上のビデオテー
プの摺動面を観察し、磁気記録媒体からの脱落物の付着
面積をヘッド上のテープ摺動面の面積比の100分率で
表した。[Dust Falling Amount] Next, after running three turns of the video tape, the sliding surface of the video tape on the head of the drum was observed during the rotation of the VTR, and the adhered area of the dropped material from the magnetic recording medium was determined. It was expressed as a percentage of the area ratio of the tape sliding surface on the head.
【0090】[電磁変換特性]次に、電磁変換特性の測
定は、デジタルベータカムVTR(ソニー社製、商品名
DVW−500)を用い、測定周波数を32MHzと
し、比較例2の出力を0dBとして、この比較例2との
出力差を測定した。[Electromagnetic Conversion Characteristics] Next, the electromagnetic conversion characteristics were measured using a digital beta cam VTR (manufactured by Sony Corporation, trade name DVW-500) at a measurement frequency of 32 MHz and an output of Comparative Example 2 at 0 dB. The output difference from Comparative Example 2 was measured.
【0091】[走行性]次に、デジタルベータカムVT
R(ソニー社製、商品名DVW−500)を用いて、下
記の走行モードの繰り返しを行い、テープの走行停止
や、ヘッドクロッグ等の異常の発生するまでの繰り返し
回数(パス回数)を下記の評価基準により判定する。な
お、走行モードは、テープの挿入→10秒PLAY走行
→走行部の巻き戻し→10秒一時停止→10秒PLAY
走行→走行部の巻き戻し→テープの取り出し→テープの
挿入(2パス目)である。[Drivability] Next, the digital beta cam VT
Using R (manufactured by Sony Corporation, product name DVW-500), the following running mode is repeated, and the number of repetitions (number of passes) until the stop of tape running or occurrence of an abnormality such as head clog is calculated as follows. Judge based on the evaluation criteria. The running mode is as follows: tape insertion → PLAY running for 10 seconds → rewinding of the running section → pausing for 10 seconds → PLAY for 10 seconds
Running → rewinding of running section → tape removal → tape insertion (second pass).
【0092】そして、表3及び表4に示した記号の◎は
2000パス以上を表わし、○は1000パス以上、2
000パス未満、▲は500パス以上、1000パス未
満、×は500パス未満をそれぞれ表わしている。In the symbols shown in Tables 3 and 4, 2000 indicates 2000 passes or more, and ○ indicates 1000 passes or more.
Less than 000 passes, ▲ represents more than 500 passes, less than 1000 passes, and x represents less than 500 passes.
【0093】[磁気ヘッド磨耗量]次に、デジタルベー
タカム−VTR(ソニー社製、商品名DVW−500)
を用いて、20℃、60%RH(相対湿度)の条件下
で、124分長テープ(Lカセット732m巻)を全長
記録後、全長再生−巻き戻しを6回繰り返した。そし
て、走行前後において、磁気ヘッドの突き出し、すなわ
ち、磁気ヘッドがとりつけられている回転ドラムの外周
面からの磁気ヘッドの高さを測定し、走行前から走行後
の差の分を磁気ヘッド磨耗量とした。その結果を、以下
の評価基準により判定した。[Magnetic Head Wear] Next, a digital beta cam-VTR (DVW-500, manufactured by Sony Corporation)
After recording the full length of a 124-minute tape (L cassette 732 m) under the conditions of 20 ° C. and 60% RH (relative humidity), full-length reproduction and rewinding were repeated six times. Then, before and after traveling, the protrusion of the magnetic head, that is, the height of the magnetic head from the outer peripheral surface of the rotating drum on which the magnetic head is attached is measured, and the difference between before and after traveling is measured by the amount of magnetic head wear. And The results were determined according to the following evaluation criteria.
【0094】即ち、表3及び表4に示した記号で○は磨
耗量が0.1μm未満で、▲は磨耗量が0.1μm以
上、0.2μm未満であり、×は磨耗量が0.2μm以
上である。That is, in the symbols shown in Tables 3 and 4, ○ indicates that the wear amount was less than 0.1 μm, ▲ indicates that the wear amount was 0.1 μm or more and less than 0.2 μm, and X indicates that the wear amount was 0. 2 μm or more.
【0095】[硬度]硬度の測定方法は、前述したとお
りである。[Hardness] The method of measuring the hardness is as described above.
【0096】[表面粗さ]次に、非接触式表面粗度計1
7による中心線平均粗さRaは、原理的にはレーザー光
を用いて、図4に示す非接触式表面粗度計17で、臨界
角法で測定される。すなわち、図4において、レーザー
発振源1、臨界角プリズム11、対物レンズ2、フォト
ダイオード13a、13b、差動アンプ14から構成さ
れる光学測定系が使用される。そして、被測定面の凹凸
に対応する被測定面(A、B、C)の各面、すなわち、
対物レンズ2の焦点内にA面、焦点上にB面、焦点外に
C面があるとする。[Surface Roughness] Next, a non-contact type surface roughness meter 1
The center line average roughness Ra according to 7 is measured in principle by a critical angle method with a non-contact type surface roughness meter 17 shown in FIG. 4 using a laser beam. That is, in FIG. 4, an optical measurement system including a laser oscillation source 1, a critical angle prism 11, an objective lens 2, photodiodes 13a and 13b, and a differential amplifier 14 is used. Then, each surface of the measured surface (A, B, C) corresponding to the unevenness of the measured surface, that is,
It is assumed that the objective lens 2 has an A-plane at the focal point, a B-plane at the focal point, and a C-plane outside the focal point.
【0097】最初に、焦点上のB面で反射し、対物レン
ズ2を通過するレーザー光は細線で示すように平行光束
となって臨界プリズム11に入射し反射されて、2個の
フォトダイオード13a、13bは同一の反射光量を得
るので、差動アンプ14の出力は0となる。First, the laser light reflected on the focal plane B and passing through the objective lens 2 becomes a parallel light flux as shown by a thin line, enters the critical prism 11, is reflected, and is reflected by the two photodiodes 13a. , 13b obtain the same amount of reflected light, and the output of the differential amplifier 14 becomes zero.
【0098】これに対して、焦点内A面で反射し、対物
レンズ2を通過するレーザー光は発散光束となり、焦点
外のC面で反射し、対物レンズ2を通過するレーザー光
は収束光束となって臨界角プリズム11に入射する。そ
して、焦点外のC面で反射した収束光束は破線で、ま
た、焦点内のA面で反射した発散光束は一点鎖線で示す
ように、臨界角プリズム11を通り抜ける。しかし、臨
界角より大きい角度で入射するレーザー光は全反射され
てしまい、入射光軸の上下で反射の状態が異なることか
ら、2個のフォトダイオード13a、13bは異なった
反射光量を受光するので、差動アンプ14にA面とC面
とで±のアナログ変位出力が得られる。上述のような焦
点位置を0とする±に変位出力から被測定面の凹凸が求
められる。On the other hand, the laser light reflected on the in-focus A surface and passing through the objective lens 2 becomes a divergent light beam, and the laser light reflected on the out-of-focus C surface and passing through the objective lens 2 becomes a convergent light beam. And enters the critical angle prism 11. The convergence light beam reflected on the out-of-focus C-plane passes through the critical angle prism 11 as indicated by a broken line, and the divergent light beam reflected on the A-plane within the focus as indicated by a dashed line. However, the laser light incident at an angle larger than the critical angle is totally reflected, and the state of reflection is different above and below the incident optical axis. Therefore, the two photodiodes 13a and 13b receive different reflected light amounts. Then, ± analog displacement output is obtained in the differential amplifier 14 between the A plane and the C plane. As described above, the unevenness of the surface to be measured is obtained from the displacement output within ± with the focus position set to 0.
【0099】なお、実際の測定においては、波長780
nmのレーザーダイオードによるレーザー光を被測定面
で直径1.6μmのスポットに集光させ、カットオフを
80μmとして測定した。測定長さは0.25mmと
し、同じ面を3回測定して、その平均値をデータとし
た。In the actual measurement, the wavelength 780
Laser light from a laser diode of nm was focused on a spot having a diameter of 1.6 μm on the surface to be measured, and measurement was performed with a cutoff of 80 μm. The measurement length was 0.25 mm, the same surface was measured three times, and the average value was used as data.
【0100】次に、上記の各々の評価項目について実施
例1〜17及び比較例1〜16を評価した結果につい
て、表3〜表4に示す。Next, Tables 3 and 4 show the evaluation results of Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 16 for each of the above evaluation items.
【0101】なお、下記表1〜表4に表わされる各略号
の説明を示す。The abbreviations shown in Tables 1 to 4 are described below.
【0102】最初に、表1及び表2の組成1に示す、結
合剤の組成の略号を説明すると、PVCは、(MR−1
10 日本ゼオン社製)を表わし、NCは、(NC−1
/2H 旭化成社製)を表わし、PU1は、(イソフタ
ル酸/アジピン酸/NPG/EG−HDI系ポリウレタ
ン分子量Mn=30000、SO3Na=0.2mmo
l/g含有)を表わし、PU2は、(イソフタル酸/テ
レフタル酸/NPG/EG−MDI系ポリウレタン分子
量Mn=30000、SO3Na=0.2mmol/g
含有)を表わす。First, the abbreviation of the composition of the binder shown in Composition 1 of Table 1 and Table 2 is explained. PVC is (MR-1
10 manufactured by Zeon Corporation), and NC is (NC-1
/ 1H, manufactured by Asahi Kasei Co., Ltd., and PU1 is (isophthalic acid / adipic acid / NPG / EG-HDI based polyurethane molecular weight Mn = 30000, SO 3 Na = 0.2 mmol)
1 / g contained), PU2 is (isophthalic acid / terephthalic acid / NPG / EG-MDI type polyurethane molecular weight Mn = 30000, SO 3 Na = 0.2 mmol / g)
Content).
【0103】次に、表1及び表2の組成1に示す、P/
Bは、磁性塗料における、結合剤重量に対するメタル磁
性粉重量の比を表わす。Next, as shown in composition 1 in Tables 1 and 2, P /
B represents the ratio of the weight of the metal magnetic powder to the weight of the binder in the magnetic paint.
【0104】次に、表3及び表4に示す、磁性層硬度の
測定においては、*1は、本発明の硬度計装置による測
定値を表わし、*2は、従来の硬度測定方法で、例え
ば、島津製作所DUH−50による測定値を表わすが、
条件として荷重は0.1gfとなる。Next, in the measurement of the hardness of the magnetic layer shown in Tables 3 and 4, * 1 represents a value measured by the hardness meter of the present invention, and * 2 represents a conventional hardness measurement method. , Shimadzu DUH-50 represents the measured values,
As a condition, the load is 0.1 gf.
【0105】次に、表1及び表2に示す、カレンダー処
理条件2の説明であるが、強は、温度が90℃で、圧力
が20[kN/cm]を示し、中は、温度が100℃
で、圧力が25[kN/cm]を示し、弱は、温度が1
10℃で、圧力が30[kN/cm]を示す。Next, the calendering condition 2 shown in Tables 1 and 2 will be described. In the strong case, the temperature is 90 ° C. and the pressure is 20 [kN / cm]. ° C
And the pressure indicates 25 [kN / cm].
At 10 ° C., the pressure indicates 30 [kN / cm].
【0106】次に、表1及び表2に示す、研磨剤の種類
3)の説明であるが、HIT−50は、(住友化学社製
α−アルミナ 粒子径=0.5ミクロン)を表わし、
AKP−30は、(住友化学社製 α−アルミナ 粒子
径=0.8ミクロン)を表わす。Next, description will be given of the type of abrasive 3) shown in Tables 1 and 2. HIT-50 means (α-alumina particle diameter = 0.5 micron manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.)
AKP-30 indicates (α-alumina particle diameter = 0.8 micron manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.).
【0107】[0107]
【表1】 表1 実施例における作成条件 [Table 1] Table 1 Preparation conditions in the example
【0108】[0108]
【表2】表2 比較例における作成条件 [Table 2] Table 2 Preparation conditions in comparative example
【0109】[0109]
【表3】 [Table 3]
【0110】[0110]
【表4】 [Table 4]
【0111】表2及び表4の評価結果において、比較例
1〜9の結合剤の組成比率とP/B比とを同一の条件と
した上で、研磨剤(HIT−50)を7重量部混入した
比較例1〜3を基準として、研磨剤(AKP−30)を
7重量部混入した比較例4〜6、研磨剤(HIT−5
0)を12重量部混入した比較例7〜9はそれぞれ、表
4に示す比較例1〜3の研磨剤の粒子径を大きくした結
果(比較例4〜6)と、研磨剤量を増加した結果(比較
例7〜8)とである。なお、カレンダー処理条件は、そ
れぞれの比較例のグループごとに示す中強を設ける。耐
久性においては改善がみられるものの、電磁変換特性は
マイナスの値が多くなって悪化し、磁気ヘッドの磨耗量
は×が増えてやや悪化している。In the evaluation results in Tables 2 and 4, the composition ratio of the binder and the P / B ratio in Comparative Examples 1 to 9 were made the same, and 7 parts by weight of the abrasive (HIT-50) was used. Comparative Examples 4 to 6, in which 7 parts by weight of the abrasive (AKP-30) were mixed, and the abrasive (HIT-5), based on Comparative Examples 1 to 3 that were mixed.
Comparative Examples 7 to 9 containing 12 parts by weight of (0) increased the particle size of the abrasives of Comparative Examples 1 to 3 shown in Table 4 (Comparative Examples 4 to 6) and increased the amount of the abrasive. Results (Comparative Examples 7 and 8). Note that the calendar processing conditions are set to medium and high for each group of each comparative example. Although the durability is improved, the electromagnetic conversion characteristics are deteriorated due to the increase of the negative value, and the wear of the magnetic head is slightly deteriorated due to the increase of x.
【0112】次に、表2及び表4に示す、比較例10〜
12は、研磨剤を比較例1〜3と同様にし、結合剤の組
成比率とP/B比とを変えて組成を変化させたビデオテ
ープの評価結果であるが、磁性層の硬度が比較例1〜9
と同じく1000未満で900台の値であり、さらに、
表4によると「粉落ち量」を除いて、「出力変動」や
「クロッグ時間」の値はあまり良くないので、耐久性に
改善はみられないと考えられる。Next, Comparative Examples 10 to 10 shown in Tables 2 and 4 were used.
12 is an evaluation result of a video tape in which the abrasive was changed in the same manner as in Comparative Examples 1 to 3 and the composition was changed by changing the composition ratio of the binder and the P / B ratio. 1-9
Is less than 1000 and the value of 900 units.
According to Table 4, the values of "output fluctuation" and "clog time" are not very good except for "amount of powder falling off", and it is considered that there is no improvement in durability.
【0113】表1及び3に示した実施例1〜9は、カレ
ンダー処理や研磨剤の組成の条件は同様にして、結合剤
やP/Bの組成や比率を変化させて、「磁性層の硬度」
を1000以上にした評価結果である。前記の比較例1
〜12(磁性層硬度が900台の値)と較べると、出力
変動、クロッグ時間、粉落ち量等の耐久性はすべて良好
であるといえる。又、走行性、電磁変換特性や磁気ヘッ
ド磨耗量等もおおむね良好といえる。In Examples 1 to 9 shown in Tables 1 and 3, the conditions of the calendering treatment and the composition of the polishing agent were the same, and the composition and ratio of the binder and P / B were changed. hardness"
Is an evaluation result when is set to 1000 or more. Comparative Example 1 above
When compared with 1212 (the value of the hardness of the magnetic layer is 900 units), it can be said that the durability such as the output fluctuation, the clog time and the amount of powder falling is all good. In addition, it can be said that the running performance, the electromagnetic conversion characteristics, the wear amount of the magnetic head, and the like are generally good.
【0114】次に、表1〜4に示したように、結合剤と
研磨剤及びカレンダー処理条件とを同一条件として、P
/B比の組成のみを変化させた比較例13〜16及び実
施例10〜17における評価結果を下記に示す。Next, as shown in Tables 1 to 4, the same conditions were applied to the binder, the abrasive, and the calendering conditions,
Evaluation results in Comparative Examples 13 to 16 and Examples 10 to 17 in which only the composition of the / B ratio was changed are shown below.
【0115】まず、表3及び表4に示す、磁性層硬度*
1の値と粉落ち量との関係を示すと、比較例13〜16
のように硬度が800〜900台の値では、粉落ち量に
2ケタ台の値があり比較的多いが、実施例10〜17の
ように、硬度1000を境に硬度が次第に増すと、粉落
ち量がかなり少なくなり、かつ量が安定している。次
に、表3及び表4に示す、「磁性層硬度」と「電磁時変
換特性」との関係であるが、実施例14〜17に示すよ
うに、磁性層の硬度が1200を超えると、電磁変換特
性が悪化し易い。First, the magnetic layer hardness * shown in Tables 3 and 4
Comparative Examples 13 to 16 show the relationship between the value of 1 and the amount of powder falling.
When the hardness is in the range of 800 to 900 units, the amount of powder falling is in the order of 2 digits, which is relatively large. However, as in Examples 10 to 17, when the hardness gradually increases from the hardness of 1000, The falling amount is considerably small and the amount is stable. Next, the relationship between “magnetic layer hardness” and “electromagnetic conversion characteristics” shown in Tables 3 and 4 is shown. When the hardness of the magnetic layer exceeds 1200 as shown in Examples 14 to 17, Electromagnetic conversion characteristics are likely to deteriorate.
【0116】又、表3及び表4に示す「磁性層硬度」と
「走行性」、磁気ヘッド磨耗量との関係であるが、実施
例14〜17に示すように、硬度が1200以上になる
と悪化し始めるが、特に、磁性層の硬度が1300を超
えると、走行性と磁気ヘッド磨耗量との値はそれぞれ悪
化し易い。The relationship between "magnetic layer hardness", "running performance", and the wear of the magnetic head shown in Tables 3 and 4 is shown in Examples 14 to 17, when the hardness becomes 1200 or more. Although it starts to deteriorate, especially when the hardness of the magnetic layer exceeds 1300, the values of the traveling property and the wear amount of the magnetic head are likely to deteriorate.
【0117】次に、上述した比較例13〜16及び実施
例10〜17の各例における、粉落ち量と磁性層の硬度
と電磁変換特性との相関特性を図1のグラフに表わす。FIG. 1 is a graph showing the correlation between the amount of powder falling off, the hardness of the magnetic layer and the electromagnetic conversion characteristics in each of Comparative Examples 13 to 16 and Examples 10 to 17 described above.
【0118】まず、粉落ち量は、磁性層の硬度(グラフ
の底面に示す)が900の値の付近から硬度が増すに従
って減少していく。そして、硬度が1000付近から上
の値になると、粉落ち量は著しく少なくなる。First, the amount of powder falling decreases as the hardness of the magnetic layer (shown at the bottom of the graph) near the value of 900 increases as the hardness increases. Then, when the hardness becomes a value higher than around 1000, the amount of powder falling becomes extremely small.
【0119】それゆえに粉落ち量の減少傾向からみて
も、磁性層の硬度は1000以上とすべきである。Therefore, the hardness of the magnetic layer should be 1000 or more even in view of the tendency to reduce the amount of powder falling.
【0120】次に電磁変換特性値であるが、硬度が80
0台から1200にかけてなだらかに下降しているが、
硬度が1250付近を過ぎると、電磁変換特性値が悪化
し易くなる。Next, regarding the electromagnetic conversion characteristic value, the hardness is 80
It is gently descending from 0 to 1200,
If the hardness exceeds about 1250, the electromagnetic conversion characteristic value tends to deteriorate.
【0121】従って、硬度は1300以下がよく、好ま
しくは1250以下であり、電磁変換特性の値が+0.
0以上となる1200以下が更に好ましいといえる。Therefore, the hardness is preferably 1300 or less, and preferably 1250 or less, and the value of the electromagnetic conversion characteristic is +0.
It can be said that 1200 or less, which is 0 or more, is more preferable.
【0122】次に、表1〜表4に示した各実施例及び各
比較例を通して、耐久性、走行性、電磁変換特性及び磁
気ヘッド磨耗量等の値が最も良い例である。実施例3〜
7をみると、磁性層表面粗さRaが13〜21nmであ
り、電磁変換特性と走行性においても向上している。よ
って、磁性層の硬度1000以上に加え、磁性層の表面
粗さRaが13〜21nmであることが好ましいといえ
る。Next, through Examples and Comparative Examples shown in Tables 1 to 4, the values of the durability, running properties, electromagnetic conversion characteristics, and wear of the magnetic head are the best. Examples 3 to
Looking at No. 7, the magnetic layer surface roughness Ra is 13 to 21 nm, and the electromagnetic conversion characteristics and running properties are also improved. Therefore, it can be said that the surface roughness Ra of the magnetic layer is preferably 13 to 21 nm in addition to the hardness of the magnetic layer of 1000 or more.
【0123】次に、従来の磁性層の硬度の測定法(例え
ば、島津製作所DUH−50による)、及びその時の硬
度と本発明の硬度計装置により測定した硬度との比較を
表3及び表4を用いて行う。Next, Tables 3 and 4 show a conventional method for measuring the hardness of the magnetic layer (for example, using DUH-50 manufactured by Shimadzu Corporation) and a comparison between the hardness at that time and the hardness measured by the hardness tester of the present invention. This is performed using
【0124】本発明による硬度測定値と市販機器測定値
(島津DUH−50)との値はそれぞれ磁性層硬度の*
1、*2で表わすが、*1によって表わされる、本発明
の実施の形態の硬度計装置の示す硬度はP/B比のわず
かな変更に応じて変化するが、*2によって表わされる
市販機器による測定値は、P/B比の組成変更を行って
も、値がわずかに上下するだけで硬度の上昇傾向はな
い。The values of the hardness measurement value according to the present invention and the commercially available device measurement value (Shimadzu DUH-50) are each * of the magnetic layer hardness.
The hardness indicated by the hardness meter device according to the embodiment of the present invention, which is represented by * 1, * 2 but represented by * 1, changes according to a slight change in the P / B ratio, but is a commercially available device represented by * 2. The value measured by the above does not tend to increase in hardness, even if the composition of the P / B ratio is changed, but the value slightly increases or decreases.
【0125】その為に、従来の硬度の測定法では、表面
粗度や素地の影響を受けてしまうことで、磁気記録媒体
の表面硬度を正確に反映していないことが示唆される。Therefore, it is suggested that the conventional hardness measurement method is not accurately reflected on the surface hardness of the magnetic recording medium because it is affected by the surface roughness and the substrate.
【0126】なお、上記の各実施例と各比較例との評価
結果から、磁性層の作成時の「硬度」のコントロール手
法としては、磁性層の磁性粉と結合剤の比率や、結合剤
の種類ならびに配合比、製造時のカレンダー条件等を変
化させることで可能であると考えられる。From the evaluation results of each of the above Examples and Comparative Examples, as a control method of “hardness” at the time of forming the magnetic layer, the ratio of the magnetic powder to the binder in the magnetic layer, the ratio of the binder, It is thought that it is possible by changing the kind, the mixing ratio, the calendar conditions at the time of production, and the like.
【0127】しかし、一方、磁性層の「硬度」のみを向
上させると、走行性もしくは、電磁変換特性に問題が発
生する場合がある。その為に、好ましくは、磁性層表面
の中心線平均粗さRaが、レーザーのスポット径が1.
6μm(スポット半径0.8μm)の非接触式粗度計に
よる測定値で、13〜21nmであることが理想である
と思われる。However, on the other hand, if only the “hardness” of the magnetic layer is improved, a problem may occur in the running property or the electromagnetic conversion characteristics. For this purpose, preferably, the center line average roughness Ra of the magnetic layer surface is such that the laser spot diameter is 1.
The value measured by a non-contact type roughness meter having a diameter of 6 μm (spot radius: 0.8 μm) seems to be ideally 13 to 21 nm.
【0128】なお、本発明の構成要件としては、磁気記
録媒体の磁性層が、下記の定義式1で表される「硬度」
1000以上を有することである。なお、従来、磁気記
録媒体において、磁性層の硬度を硬くすることにより、
磁気ヘッドに対するコンタクト性が悪化することから、
電磁変換特性の悪化を招くことが知られており、一般に
は、600〜800程度の硬度の範囲で製造されてい
る。しかしながら、いずれの場合もPH耐久性を十分満
足できないものであった。本発明の硬度の測定方法及び
測定装置により、従来用いられている範囲より、より硬
い硬度の磁気記録媒体を新たな測定指標でコントロール
することができる。 定義式1: 硬度=荷重(mg)/押し込み深さ(μm)The constitutional requirement of the present invention is that the magnetic layer of the magnetic recording medium has a “hardness” represented by the following definition formula 1.
To have more than 1,000. Conventionally, in a magnetic recording medium, by increasing the hardness of the magnetic layer,
Since the contact property with the magnetic head deteriorates,
It is known that electromagnetic conversion characteristics are deteriorated, and generally, it is manufactured in a hardness range of about 600 to 800. However, in each case, the PH durability was not sufficiently satisfied. According to the hardness measuring method and the hardness measuring device of the present invention, a magnetic recording medium having a higher hardness than a conventionally used range can be controlled with a new measurement index. Definition formula 1: Hardness = load (mg) / indentation depth (μm)
【0129】そして、本発明は、磁気記録媒体の磁性面
硬度を高く保つことにより、磁気記録媒体の電磁変換特
性や磁気ヘッド磨耗量をそれ程悪化させることなく、磁
気記録媒体側の耐久性の性能を向上することができ、こ
れにより、高密度デジタル記録に対応できる磁気記録媒
体が提供される。The present invention maintains the magnetic surface hardness of the magnetic recording medium at a high level so that the electromagnetic conversion characteristics of the magnetic recording medium and the wear of the magnetic head are not significantly deteriorated, and the durability of the magnetic recording medium is improved. , Thereby providing a magnetic recording medium that can support high-density digital recording.
【0130】以上、本発明の実施の形態及び実施例を説
明したが、上述の実施の形態及び実施例は本発明の技術
的思想に基づいて更に変形が可能である。While the embodiments and examples of the present invention have been described above, the above-described embodiments and examples can be further modified based on the technical idea of the present invention.
【0131】[0131]
【発明の作用効果】本発明によれば、磁性粉及び結合剤
を含有する磁性層を有し、この磁性層が、下記の定義式
1により表した硬度で1000以上を示す、磁気記録媒
体の硬度を、以下に示す方法や装置で測定する。即ち、
磁性粉及び結合剤を含有する磁性層を有する磁気記録媒
体を前記磁性層とは反対側の面で載置部上に支持して載
置した状態で駆動手段により前記載置部を移動させ、前
記磁性層を荷重検出部に当接させ、前記磁性層に対する
前記荷重検出部の押し込み深さと荷重との相関により、
前記磁性層の硬度を下記の定義式1に基づいて求めるよ
うにした、磁気記録媒体の硬度測定方法と、荷重検出部
が設けられた荷重測定手段と、磁性粉及び結合剤を含有
する磁性層を有する磁気記録媒体を前記磁性層とは反対
側の面で支持して載置する載置部と、この載置部を前記
荷重測定手段の側へ移動させる移動手段とを具備し、前
記載置部上に前記磁気記録媒体を載置した状態で前記駆
動手段により前記載置部を移動させ、前記磁性層を前記
荷重検出部に当接させ、前記磁性層に対する前記荷重検
出部の押し込み深さと荷重との相関により、前記磁性層
の硬度を下記の定義式1に基づいて求めるように構成し
た、磁気記録媒体の硬度測定装置とを用いる。 定義式1: 硬度=荷重(mg)/押し込み深さ(μm)According to the present invention, there is provided a magnetic recording medium having a magnetic layer containing a magnetic powder and a binder, wherein the magnetic layer has a hardness of 1000 or more represented by the following definition formula 1. The hardness is measured by the following method or device. That is,
The mounting unit is moved by the driving unit in a state where the magnetic recording medium having the magnetic layer containing the magnetic powder and the binder is supported and mounted on the mounting unit on the surface opposite to the magnetic layer, The magnetic layer is brought into contact with a load detection unit, and by a correlation between a load and a load of the load detection unit with respect to the magnetic layer,
A method for measuring the hardness of a magnetic recording medium, a load measuring unit provided with a load detecting unit, and a magnetic layer containing a magnetic powder and a binder, wherein the hardness of the magnetic layer is determined based on the following definition formula 1. A mounting portion for supporting and mounting the magnetic recording medium having the surface on the side opposite to the magnetic layer, and moving means for moving the mounting portion to the load measuring means side; In the state where the magnetic recording medium is mounted on the mounting portion, the mounting portion is moved by the driving means, the magnetic layer is brought into contact with the load detecting portion, and the depth of the load detecting portion into the magnetic layer is reduced. A hardness measuring device for a magnetic recording medium, which is configured to determine the hardness of the magnetic layer based on the correlation between the magnetic layer and the load, based on the following defining equation 1. Definition formula 1: Hardness = load (mg) / indentation depth (μm)
【0132】それゆえ、本発明は、磁気記録媒体の磁性
面硬度を上記の定義式1で表される硬度1000以上に
高く保つことにより、磁気記録媒体の電磁変換特性や磁
気ヘッド磨耗量をそれ程悪化させることなく、磁気記録
媒体の耐久性の性能を向上することができ、これによ
り、高密度デジタル記録に対応できる磁気記録媒体が提
供される。Therefore, according to the present invention, by keeping the magnetic surface hardness of the magnetic recording medium higher than the hardness 1000 represented by the above-mentioned definition formula 1, the electromagnetic conversion characteristics and the wear amount of the magnetic head of the magnetic recording medium can be considerably reduced. The durability of the magnetic recording medium can be improved without deteriorating the magnetic recording medium, thereby providing a magnetic recording medium that can support high-density digital recording.
【0133】又、本発明の構成要件としては、磁気記録
媒体の磁性層が、上記の定義式1で表される硬度が10
00以上を有することであるが、従来、磁気記録媒体に
おいて、磁性層の硬度を硬くすることにより、磁気ヘッ
ドに対するコンタクト性が悪化することから、電磁変換
特性の悪化を招くことが知られており、一般には、60
0〜800程度の硬度の範囲で製造されている。しかし
ながら、いずれの場合もPH耐久性を十分満足できない
ものであった。しかし、本発明の硬度測定方法や測定装
置により、従来用いられている範囲より、より硬い硬度
の磁気記録媒体を新たな測定指標でコントロールするこ
とができる。The constitutional requirement of the present invention is that the magnetic layer of the magnetic recording medium has a hardness of 10
Conventionally, it is known that, in a magnetic recording medium, increasing the hardness of the magnetic layer deteriorates the contact property with respect to the magnetic head, thereby deteriorating the electromagnetic conversion characteristics. , Generally 60
It is manufactured in a hardness range of about 0 to 800. However, in each case, the PH durability was not sufficiently satisfied. However, according to the hardness measuring method and the measuring device of the present invention, a magnetic recording medium having a higher hardness than the conventionally used range can be controlled with a new measurement index.
【図1】本発明の実施例における粉落ち量と磁性面硬度
測定値と電磁変換特性との特性を表わす相関図である。FIG. 1 is a correlation diagram showing characteristics of an amount of powder falling, a measured value of a magnetic surface hardness, and electromagnetic conversion characteristics in an example of the present invention.
【図2】本発明の実施の形態における硬度計装置の概略
図である。FIG. 2 is a schematic diagram of a hardness meter device according to the embodiment of the present invention.
【図3】同、ヘッド先端付近の断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view of the vicinity of the head end of the same.
【図4】本発明の実施例における非接触式表面粗度計の
概略図である。FIG. 4 is a schematic diagram of a non-contact type surface roughness meter according to an embodiment of the present invention.
1…荷重計、2…荷重検知部、3…磁気記録媒体、4…
磁気ヘッド、5…ガイド、6…バイモルフ、7…重り、
8…直流電源、9…硬度計装置、10…レーザー発振
源、11…臨界角プリズム、12…対物レンズ、13
a、13b…フォトダイオード、14…差動アンプ、1
5A、B、C…被測定面、16…コア、17…非接触式
素面素度計、19…載置部1 ... Load meter, 2 ... Load detection unit, 3 ... Magnetic recording medium, 4 ...
Magnetic head, 5 ... guide, 6 ... bimorph, 7 ... weight,
8 DC power supply 9 Hardness device 10 Laser oscillation source 11 Critical angle prism 12 Objective lens 13
a, 13b: photodiode, 14: differential amplifier, 1
5A, B, C: surface to be measured, 16: core, 17: non-contact surface element meter, 19: mounting part
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 礼子 東京都品川区北品川6丁目7番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 竹田 誠 東京都品川区北品川6丁目7番35号 ソニ ー株式会社内 Fターム(参考) 5D006 BA19 5D112 AA05 JJ06 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Reiko Watanabe 6-35, Kita-Shinagawa, Shinagawa-ku, Tokyo Inside Sony Corporation (72) Inventor Makoto Takeda 6-35, Kita-Shinagawa, Shinagawa-ku, Tokyo Sony Corporation F term (reference) 5D006 BA19 5D112 AA05 JJ06
Claims (11)
し、この磁性層が、下記の定義式1により表した硬度で
1000以上を示す、磁気記録媒体。 定義式1: 硬度=荷重(mg)/押し込み深さ(μm)1. A magnetic recording medium comprising a magnetic layer containing a magnetic powder and a binder, wherein the magnetic layer has a hardness of 1000 or more represented by the following definition formula 1. Definition formula 1: Hardness = load (mg) / indentation depth (μm)
ある、請求項1に記載の磁気記録媒体。2. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the hardness of the magnetic layer is 1300 or less.
が、スポット径が1.6μmの非接触式粗度計による測
定値で、13〜21nmである、請求項1に記載の磁気
記録媒体。3. The center line average roughness Ra of the surface of the magnetic layer.
The magnetic recording medium according to claim 1, wherein a value measured by a non-contact type roughness meter having a spot diameter of 1.6 μm is 13 to 21 nm.
する磁気記録媒体を前記磁性層とは反対側の面で載置部
上に支持して載置した状態で、駆動手段により前記載置
部を移動させて前記磁性層を荷重検出部に当接させ、前
記磁性層に対する前記荷重検出部の押し込み深さと荷重
との相関により、前記磁性層の硬度を下記の定義式1に
基づいて求めるようにした、磁気記録媒体の硬度測定方
法。 定義式1: 硬度=荷重(mg)/押し込み深さ(μm)4. A driving means in a state where a magnetic recording medium having a magnetic layer containing magnetic powder and a binder is placed and supported on a mounting portion on a surface opposite to the magnetic layer. The magnetic layer is brought into contact with the load detecting section by moving the mounting section, and the hardness of the magnetic layer is determined based on the following definition formula 1 by the correlation between the load and the load of the load detecting section with respect to the magnetic layer. A method for measuring the hardness of a magnetic recording medium as required. Definition formula 1: Hardness = load (mg) / indentation depth (μm)
と、このヘッド部を駆動する駆動部とによって前記載置
部を構成し、前記磁気記録媒体の両端を互いに逆方向に
牽引する、請求項4に記載の磁気記録媒体の硬度測定方
法。5. A head unit on which the magnetic recording medium is mounted and a driving unit for driving the head unit constitute a mounting unit, and both ends of the magnetic recording medium are pulled in opposite directions. Item 6. A method for measuring hardness of a magnetic recording medium according to Item 4.
まれる針状の先端を具備せしめ、前記ヘッド部を駆動手
段としてのバイモルフによって駆動する、請求項4に記
載の磁気記録媒体の硬度測定方法。6. The hardness measurement of a magnetic recording medium according to claim 4, wherein the load detector has a needle-like tip pushed into the magnetic layer, and the head is driven by a bimorph as a driving unit. Method.
せて、前記ヘッド部を移動させる、請求項6に記載の磁
気記録媒体の硬度測定方法。7. The method for measuring the hardness of a magnetic recording medium according to claim 6, wherein the bimorph is operated by a DC power supply to move the head unit.
と、磁性粉及び結合剤を含有する磁性層を有する磁気記
録媒体を前記磁性層とは反対側の面で支持して載置する
載置部と、この載置部を前記荷重測定手段の側へ移動さ
せる駆動手段とを具備し、前記載置部上に前記磁気記録
媒体を載置した状態で前記駆動手段により前記載置部を
移動させ、前記磁性層を前記荷重検出部に当接させ、前
記磁性層に対する前記荷重検出部の押し込み深さと荷重
との相関により、前記磁性層の硬度を下記の定義式1に
基づいて求めるように構成した、磁気記録媒体の硬度測
定装置。 定義式1: 硬度=荷重(mg)/押し込み深さ(μm)8. A mounting method in which a load measuring means provided with a load detecting section and a magnetic recording medium having a magnetic layer containing a magnetic powder and a binder are supported and mounted on a surface opposite to the magnetic layer. Mounting part, and a driving means for moving the mounting part to the side of the load measuring means, wherein the mounting part is moved by the driving means in a state where the magnetic recording medium is mounted on the mounting part. The magnetic layer is brought into contact with the load detection unit by moving the magnetic layer, and the hardness of the magnetic layer is determined based on the following definition formula 1 based on the correlation between the load and the load of the load detection unit with respect to the magnetic layer. A hardness measuring device for a magnetic recording medium. Definition formula 1: Hardness = load (mg) / indentation depth (μm)
るヘッド部と、このヘッド部を駆動する駆動部とからな
り、前記磁気記録媒体の両端が互いに逆方向に牽引され
る、請求項8に記載の磁気記録媒体の硬度測定装置。9. The magnetic recording medium according to claim 9, wherein the mounting section comprises a head section for mounting the magnetic recording medium and a driving section for driving the head section, and both ends of the magnetic recording medium are pulled in opposite directions. Item 10. A hardness measuring device for a magnetic recording medium according to item 8.
込まれる針状の先端を具備し、前記ヘッド部が駆動手段
としてのバイモルフによって駆動される、請求項8に記
載の磁気記録媒体の硬度測定装置。10. The hardness of the magnetic recording medium according to claim 8, wherein the load detector has a needle-like tip pushed into the magnetic layer, and the head is driven by a bimorph as a driving unit. measuring device.
し、前記ヘッド部が移動する、請求項10に記載の磁気
記録媒体の硬度測定装置。11. The magnetic recording medium hardness measuring apparatus according to claim 10, wherein the bimorph is operated by a DC power supply, and the head section moves.
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