JP2001335920A - Vapor deposition source, optical article and the producing method - Google Patents
Vapor deposition source, optical article and the producing methodInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、基板上に有機化合
物の薄膜を形成させる際に、有機化合物を加熱、蒸発さ
せて蒸着するための技術に関する。このような技術は、
ＣＲＴ（cathode-ray tube）、ＬＣＤ（liquid crystal
displays）、ＰＤＰ（plasma display panel）、ＥＬ
（electroluminescence）など各種ディスプレイの画像
面、各種表示装置の表示面、光学フィルター類、眼鏡レ
ンズ、光学レンズ、照明用具、展示用のケースまたはシ
ョーウインドウ、絵画の額、窓ガラス、自動車のフロン
トガラスやミラー、光記憶媒体や感光ドラムなどの情報
記録物品など、またはそれらに添付して用いる光学物品
の製造方法に関わる。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a technique for evaporating an organic compound by heating and evaporating the organic compound when forming a thin film of the organic compound on a substrate. Such technology is
CRT (cathode-ray tube), LCD (liquid crystal)
displays), PDP (plasma display panel), EL
(Electroluminescence) image surfaces of various displays, display surfaces of various display devices, optical filters, spectacle lenses, optical lenses, lighting tools, exhibition cases or show windows, painting frames, window glasses, automobile windshields, etc. The present invention relates to a method for manufacturing an information recording article such as a mirror, an optical storage medium, a photosensitive drum, or the like, or an optical article used in connection with the article.
【０００２】[0002]
【従来の技術】防汚剤や低屈折率膜の有機化合物の薄膜
を基板に形成する方法としては、ディッピング法、スピ
ンコート法、グラビアコート法、スリットダイコート
法、リバースコート法などの溶液を用いる方法（いわゆ
るウエットコート法）が知られている。しかし、このよ
うな方法は溶剤が必要なうえ膜厚調整も難しく、溶剤を
蒸発するための乾燥時間、エージング時間が必要であり
生産効率が悪いなどの問題点が多い。2. Description of the Related Art As a method for forming a thin film of an organic compound such as an antifouling agent or a low refractive index film on a substrate, a solution such as a dipping method, a spin coating method, a gravure coating method, a slit die coating method, and a reverse coating method is used. A method (so-called wet coating method) is known. However, such a method requires a solvent and it is difficult to adjust the film thickness, and requires a drying time and an aging time for evaporating the solvent, resulting in poor production efficiency.
【０００３】一方、有機化合物の膜を基板の表面に形成
するその他の方法として、真空蒸着法やスパッター法な
どの溶剤を用いない方法（いわゆるドライコート法）が
ある。これらの方法を用いた場合は、溶剤が不要で膜厚
調整が容易であり、また、基板に無機化合物の薄膜を付
与した後に同一装置内で連続的に防汚剤などの有機化合
物も付与できるので生産効率が良いなど長所が多い。On the other hand, as another method of forming a film of an organic compound on the surface of a substrate, there is a method using no solvent (a so-called dry coating method) such as a vacuum evaporation method or a sputtering method. When these methods are used, a solvent is unnecessary, the film thickness can be easily adjusted, and an organic compound such as an antifouling agent can be continuously applied in the same apparatus after applying a thin film of an inorganic compound to a substrate. It has many advantages such as good production efficiency.
【０００４】しかしながら、一般に真空蒸着法で用いら
れている無機化合物と比べ、熱伝導性が低く、真空蒸発
の際の加熱が局所的になりやすく、安定な蒸発状態を保
つまでに時間がかかるという欠点がある、また、有機化
合物は融点や沸点、昇華点が低く、不純物を多く含んで
いたり、分子量分布を持つものがあり、沸点の分布を持
ちやすいため、そのままでは蒸発状態が不安定になりや
すい。このため、有機化合物を真空蒸発する場合は、加
熱コントロールが無機化合物と比べて難しく、また、局
所的な加熱による突沸現象（スプラッシュ）を起こしや
すい。スプラッシュによる光学物品表面への飛沫飛散
は、欠点となり、収率低下の大きな原因になる。However, compared to inorganic compounds generally used in the vacuum evaporation method, the thermal conductivity is low, heating during vacuum evaporation tends to be localized, and it takes time to maintain a stable evaporation state. There are drawbacks.Organic compounds have a low melting point, boiling point and sublimation point, contain a lot of impurities, and have a molecular weight distribution. Cheap. For this reason, when an organic compound is evaporated in vacuum, heating control is more difficult than that of an inorganic compound, and bumping (splash) due to local heating is liable to occur. Splashes and splashes on the surface of the optical article due to the splash are disadvantageous and are a major cause of reduction in yield.
【０００５】スプラッシュ、加熱コントロールの対策と
して、特開平４−７２０５５号公報や特開平５−２１５
９０５号公報で、有機化合物を多孔質物質に含浸する方
法が提案されている。また、特開平６−３４０９６６号
公報では有機化合物を繊維状の導電性物質の塊に付着す
る方法が提案されている。As measures against splash and heating control, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 4-72055 and 5-215
No. 905 proposes a method of impregnating a porous substance with an organic compound. Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-340966 proposes a method of attaching an organic compound to a fibrous conductive substance mass.
【０００６】しかし、これらの方法は有機化合物を含浸
あるいは付着をさせるために液体あるいは粘性の液体に
しか使用できず、溶媒に溶解しにくいような固体の有機
化合物には使用できない。また、液体を使用するために
多孔質物質や繊維状物質を容器に保持する必要がある。
容器を使用することにより熱容量が増加し、特に抵抗加
熱方式で加熱する際に、不均一な加熱や蒸発のための加
熱時間の増大あるいは容器の過剰な加熱による有機化合
物の分解、炭化を引き起こす可能性がある。However, these methods can be used only for liquids or viscous liquids to impregnate or adhere organic compounds, and cannot be used for solid organic compounds which are hardly dissolved in a solvent. Further, in order to use a liquid, it is necessary to hold a porous substance or a fibrous substance in a container.
The use of a container increases the heat capacity, and especially when heating with the resistance heating method, may increase the heating time for non-uniform heating and evaporation, or cause decomposition and carbonization of organic compounds due to excessive heating of the container. There is.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、熱伝導性の
悪い有機化合物でも、素早くかつ均一に有機化合物を加
熱して、物品表面に薄膜を安定に形成させることがで
き、加工や運搬の際にも有機化合物が飛散しないような
蒸着源およびその蒸着源を使用した光学物品を提供する
ことを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention can quickly and uniformly heat an organic compound having poor thermal conductivity to stably form a thin film on the surface of an article. It is an object of the present invention to provide a vapor deposition source such that an organic compound is not scattered at the time and an optical article using the vapor deposition source.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は下記構成を有する。In order to achieve the above object, the present invention has the following constitution.
【０００９】熱伝導性多孔質材または熱伝導性繊維状物
質からなる熱伝導性物質、および液状有機化合物が硬化
した固体からなる蒸着源、蒸着源を加熱して有機化合物
を蒸発させ表面に該有機化合物の薄膜を形成した光学物
品、液状有機化合物を熱伝導性多孔質材または熱伝導性
繊維状物質に含浸または付着させ、該液状有機化合物を
反応させ固体の化合物にする蒸着源の製造方法、および
真空下で蒸着源を加熱して有機化合物を蒸発させ光学物
品表面に該有機化合物の薄膜を形成させる光学物品の製
造方法、である。A heat conductive substance made of a heat conductive porous material or a heat conductive fibrous material, a vapor deposition source composed of a solid obtained by curing a liquid organic compound, and heating the vapor deposition source to evaporate the organic compound to form a vapor on the surface. Optical article having an organic compound thin film formed thereon, method for producing vapor deposition source by impregnating or adhering liquid organic compound to thermally conductive porous material or thermally conductive fibrous substance, and reacting the liquid organic compound to form a solid compound And a method of manufacturing an optical article in which a vapor deposition source is heated under vacuum to evaporate an organic compound and form a thin film of the organic compound on the surface of the optical article.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】以下に本発明を説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below.
【００１１】熱伝導性多孔質材または熱伝導性繊維状物
質からなる熱伝導性物質、および液状有機化合物が硬化
した固体からなる蒸着源であり、液状有機化合物１種類
以上を熱伝導性多孔質材または熱伝導性繊維状物質に含
浸または付着させた後、該液状有機化合物を反応させ
て、常温で固体の化合物の蒸着源を製造することができ
る。これにより、固体となった有機化合物自体の熱伝導
性が良くなり、また、有機化合物と熱伝導性物質が密着
することにより、蒸着源を加熱した際に素早く均一に熱
が伝達するようになる。A heat-conductive substance made of a heat-conductive porous material or a heat-conductive fibrous substance, and a vapor deposition source made of a solid obtained by curing a liquid organic compound. After impregnating or adhering to the material or the thermally conductive fibrous substance, the liquid organic compound is reacted to produce a vapor deposition source of the compound which is solid at room temperature. As a result, the thermal conductivity of the solid organic compound itself is improved, and the heat is quickly and uniformly transferred when the evaporation source is heated due to the close contact between the organic compound and the thermally conductive substance. .
【００１２】液状有機化合物を熱伝導性多孔質材あるい
は熱伝導性繊維状物質に均一に含浸または付着させるた
めに、有機化合物を熱伝導性多孔質材あるいは熱伝導性
繊維状物質に含浸または付着させる際に溶媒を使用する
ことも可能である。使用する溶媒としては特に限定しな
いが、有機化合物を溶解、分散するものが好ましく、ア
ルコール類、セロソルブ類、ケトン類、エーテル類など
の有機溶媒を使用する。また、フッ素を含む有機化合物
を使用する場合はパーフルオロヘキサン、パーフルオロ
オクタン、トリフルオロキシレンなどのフッ素系の溶媒
が好ましい。In order to uniformly impregnate or adhere a liquid organic compound to a thermally conductive porous material or a thermally conductive fibrous material, the organic compound is impregnated or adhered to the thermally conductive porous material or the thermally conductive fibrous material. It is also possible to use a solvent at this time. The solvent used is not particularly limited, but preferably dissolves or disperses an organic compound. An organic solvent such as alcohols, cellosolves, ketones, and ethers is used. When an organic compound containing fluorine is used, a fluorine-based solvent such as perfluorohexane, perfluorooctane, and trifluoroxylene is preferable.
【００１３】液状有機化合物を反応させて蒸着源を固体
の化合物とするために、液状有機化合物は硬化できるよ
うな化合物であることが望ましく、なかでも、縮合重合
あるいは付加重合できる官能基を持つ有機化合物である
ことが望ましい。そのような官能基の例としてビニル
基、アクリレート基、メタクリレート基、エポキシ基、
アルコキシシラン基、シラノール基、シラザン基、アミ
ノ基、ヒドロキシ基、イソシアナート基、カルボキシ基
などが挙げられる。また、このような官能基が１分子当
たりに２個以上であれば有機化合物が架橋構造をとりや
すくなり、有機化合物が硬化されやすくなる。このよう
な重合性の有機化合物の硬化方法としては、有機化合物
と熱伝導性粉体を混合した後に、加熱、光、紫外線、電
子線、加湿、水分、酸、アルカリ、触媒等を作用させて
硬化を行う。In order for the liquid organic compound to react to form a solid compound as an evaporation source, the liquid organic compound is desirably a compound which can be cured, and among these, an organic compound having a functional group capable of condensation polymerization or addition polymerization. Desirably, it is a compound. Examples of such functional groups are vinyl, acrylate, methacrylate, epoxy,
Examples include an alkoxysilane group, a silanol group, a silazane group, an amino group, a hydroxy group, an isocyanate group, and a carboxy group. If the number of such functional groups is two or more per molecule, the organic compound is likely to have a crosslinked structure, and the organic compound is easily cured. As a method for curing such a polymerizable organic compound, after mixing the organic compound and the heat conductive powder, heating, light, ultraviolet light, electron beam, humidification, moisture, acid, alkali, a catalyst or the like is allowed to act. Perform curing.
【００１４】用途的には光学物品に使用するために、防
汚剤として撥水、撥油性機能を持つ薄膜や反射防止膜と
して低屈折率膜になり得る有機化合物が特に好ましい。For use in optical articles, organic compounds capable of forming a thin film having a water repellent or oil repellent function as an antifouling agent or a low refractive index film as an antireflection film are particularly preferable.
【００１５】防汚剤として撥水、撥油性薄膜や反射防止
膜として低屈折率膜を形成し得る有機化合物の中で、加
熱によって性能を変化させず、蒸発可能な性質を持ち、
かつ蒸着後の基板表面で薄膜を形成し得るものとして、
分子内にフッ素原子を含むものが挙げられる。また、光
学物品表面は無機質膜、なかでも酸化ケイ素膜である場
合が多いため光学物品表面との密着性を向上するため
に、また、有機化合物を硬化させて固体とするために、
該有機化合物はシラン系化合物あるいはシラザン系化合
物であることが好ましい。中でも、シラノール基を形成
し得る加水分解性基が２官能性以上、好ましくは３官能
性以上である場合、無機質膜あるいは酸化ケイ素膜への
密着性を高くしやすい。Among organic compounds capable of forming a water-repellent and oil-repellent thin film as an antifouling agent and a low-refractive-index film as an antireflection film, they have a property of being able to evaporate without changing their performance by heating,
And as what can form a thin film on the substrate surface after evaporation,
Those containing a fluorine atom in the molecule are mentioned. In addition, the surface of the optical article is an inorganic film, especially to improve the adhesion to the optical article surface because it is often a silicon oxide film, and, in order to cure the organic compound to a solid,
The organic compound is preferably a silane compound or a silazane compound. In particular, when the hydrolyzable group capable of forming a silanol group has two or more functionalities, and preferably three or more functionalities, the adhesion to an inorganic film or a silicon oxide film is easily increased.
【００１６】本発明に適用される有機化合物の代表例を
下記する。Representative examples of the organic compound applied to the present invention are described below.
【００１７】ハロゲン化シラン類として、トリメチルク
ロロシラン、ジメチルジクロロシラン、ジエチルジクロ
ロシラン、メチル−３，３，３−トリフルオロプロピル
ジクロロシランなど。Examples of the halogenated silanes include trimethylchlorosilane, dimethyldichlorosilane, diethyldichlorosilane, methyl-3,3,3-trifluoropropyldichlorosilane and the like.
【００１８】アルコキシシラン類として、トリメチルエ
トキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、３，３，３
−トリフルオロプロピルトリメトキシシランなど。As alkoxysilanes, trimethylethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, 3,3,3
-Trifluoropropyltrimethoxysilane and the like.
【００１９】アミノシラン類として、３，３，３−トリ
フルオロプロピルトリアミノシラン、２−（パーフルオ
ロプロピル）エチルトリアミノシラン、２−（パーフル
オロオクチル）エチルトリアミノシランなど。Examples of aminosilanes include 3,3,3-trifluoropropyltriaminosilane, 2- (perfluoropropyl) ethyltriaminosilane, and 2- (perfluorooctyl) ethyltriaminosilane.
【００２０】シラザン類として、ヘキサメチルジシラザ
ン、１，１，３，３，５，５，７，７−オクチルメチル
シクロテトラシラザンなど。Examples of silazanes include hexamethyldisilazane, 1,1,3,3,5,5,7,7-octylmethylcyclotetrasilazane.
【００２１】またシラン化合物の中でも、下記構造を持
つ有機化合物Ｉ〜VIIに示すような、分子内にパーフル
オロポリエーテル構造を持ち、分子量１０００〜５００
００程度の比較的大きな化合物は、防汚性能が格段に優
れるため、これらの化合物を主成分として５０ｗｔ％以
上、より好ましくは７５ｗｔ％以上含むことが望まし
い。しかし、これらの有機化合物は熱伝導性が良くない
ため蒸着の際に均一に加熱しにくいため蒸着速度が不安
定になったり、スプラッシュによるブツを発生しやす
い。しかし、このような化合物であっても、本発明の方
法によれば、素早く均一に物品表面に薄膜を形成するこ
とができる。Among the silane compounds, organic compounds I to VII having the following structures have a perfluoropolyether structure in the molecule and a molecular weight of 1,000 to 500.
Since a relatively large compound of about 00 has remarkably excellent antifouling performance, it is desirable to contain these compounds as a main component in an amount of 50% by weight or more, more preferably 75% by weight or more. However, since these organic compounds have poor thermal conductivity, it is difficult to uniformly heat them during vapor deposition, so that the vapor deposition rate becomes unstable, and bumps due to splash easily occur. However, even with such a compound, according to the method of the present invention, a thin film can be quickly and uniformly formed on the surface of an article.
【００２２】有機化合物I Ｒｆ｛（ＣＨ2）iＯＣＯＮＨ−Ｒ1−Ｓｉ（ＯＲ2）3｝j （式中Ｒｆは含フッ素オキサアルキル基あるいは含フッ
素アルキル基を含む有機基、ｉは１〜４の整数、Ｒ1は
２価の有機基、Ｒ2は１価の有機基、ｊは１〜４の整
数） 有機化合物II (EtO)3SiCH2CH2CH2NHCOOCH2(CF2CF2O)p(CF2O)qCH2 OCON
HCH2CH3CH2Si(OEt)3 （式中、ｐ、ｑは１〜１００の整数を表す。） 有機化合物III 下式で表される化合物Ａと多官能性イソシアネートとア
ミノシランまたはヒドロキシシランまたはカルボキシシ
ランの反応物であり、化合物Ａとアミノシランまたはヒ
ドロキシシランまたはカルボキシシランとが、化学構造
的に多官能性イソシアネートを介して結合している有機
ケイ素化合物。Organic compound I Rf ｛(CH 2 ) i OCONH-R 1 —Si (OR 2 ) 3 ｝ j (wherein Rf is an organic group containing a fluorinated oxaalkyl group or a fluorinated alkyl group; An integer of 4, R 1 is a divalent organic group, R 2 is a monovalent organic group, and j is an integer of 1 to 4.) Organic compound II (EtO) 3 SiCH 2 CH 2 CH 2 NHCOOCH 2 (CF 2 CF 2 O) p (CF 2 O) q CH 2 OCON
HCH 2 CH 3 CH 2 Si ( OEt) 3 ( wherein, p, q is an integer of 1 to 100.) A compound represented by the organic compound III under formula A and polyfunctional isocyanate and aminosilane or hydroxysilane or An organosilicon compound which is a reaction product of carboxysilane and in which compound A and aminosilane or hydroxysilane or carboxysilane are chemically bonded via a polyfunctional isocyanate.
【００２３】Ｒｆ｛（ＣＨ2）kＯＨ｝l・・・化合物Ａ （式中、Ｒｆは含フッ素オキサアルキル基、含フッ素ア
ルキル基、含フッ素オキサアルキレン基および含フッ素
アルキレン基から選ばれる少なくとも一つを含む有機
基、ｋは１〜４の整数、ｌは１〜４の整数） 有機化合物IV 下式で表される化合物Ｂと多官能性アミンとイソシアネ
ートシランまたはエポキシシランとの反応物であり、化
合物Ｂとイソシアネートシランまたはエポキシシラン
が、化学構造的に多官能性アミンを介して結合している
有機ケイ素化合物。Rf {(CH 2 ) k OH} l ... Compound A (wherein Rf is at least one selected from a fluorine-containing oxaalkyl group, a fluorine-containing alkyl group, a fluorine-containing oxaalkylene group and a fluorine-containing alkylene group) Organic compound IV is a reaction product of a compound B represented by the following formula, a polyfunctional amine and an isocyanate silane or an epoxy silane. An organosilicon compound in which compound B and isocyanate silane or epoxy silane are chemically bonded via a polyfunctional amine.
【００２４】Ｒｆ（ＣＯＯＨ）r・・・化合物Ｂ （式中、Ｒｆは含フッ素オキサアルキル基、含フッ素ア
ルキル基、含フッ素オキサアルキレン基および含フッ素
アルキレン基から選ばれる少なくとも一種を含む有機
基、ｒは１〜４の整数） 有機ケイ素化合物Ｖ 上記化合物Ｂと多官能性イソシアネートとヒドロキシシ
ランまたはアミノシランまたはカルボキシシランとの反
応物であり、化合物Ｂとヒドロキシシランまたはアミノ
シランまたはカルボキシシランが、化学構造的に多官能
性イソシアネートを介して結合している有機ケイ素化合
物。Rf (COOH) r: Compound B (wherein, Rf is an organic group containing at least one selected from a fluorine-containing oxaalkyl group, a fluorine-containing alkyl group, a fluorine-containing oxaalkylene group and a fluorine-containing alkylene group; r is an integer of 1 to 4) organosilicon compound V is a reaction product of compound B, a polyfunctional isocyanate, and hydroxysilane, aminosilane, or carboxysilane. An organosilicon compound bonded to a polyfunctional isocyanate via a polyfunctional isocyanate.
【００２５】有機ケイ素化合物VI 上記化合物Ｂとイソシアネートシランが結合している有
機ケイ素化合物。Organosilicon compound VI An organosilicon compound in which the above compound B and isocyanate silane are bonded.
【００２６】有機ケイ素化合物VII 上記化合物Ｂとアミノシランが結合している有機ケイ素
化合物。Organosilicon compound VII An organosilicon compound in which compound B and aminosilane are bonded.
【００２７】これらのシラン化合物は、単独または混合
して用いられ、熱伝導性多孔質材あるいは熱伝導性繊維
状物質に含浸または付着した後、少なくともその一部を
シロキサン結合させて硬化したものが本発明に好適であ
る。シロキサン結合の形成は高温で加熱して縮合反応を
起こしたり、加水分解により縮合反応を起こして形成す
る。加水分解を促進するためには加水分解促進剤とし
て、水、水蒸気または塩酸、酢酸、リン酸、硝酸あるい
は硫酸など、またはそれらの酸性水溶液を添加すること
が好ましい。特にフッ素を含むシラン化合物を使用する
場合は、溶解性の関係からトリフルオロ酢酸、トリフル
オロメタンスルホン酸などのフッ素を含む酸を使用する
ことが好ましい。加水分解に際しては、加水分解促進剤
を加水分解性基１当量に対して０．１当量から３．０当
量、好ましくは０．３当量から１．０当量を添加する。
添加量が０．１当量より少ないと加水分解が促進されに
くく、また３．０当量より多いと加水分解重縮合が進行
しすぎて基板との密着性が乏しくなる傾向がある。以上
のような加水分解反応には酸性の水溶液を使用すること
が多いので、熱伝導性多孔質材あるいは熱伝導性繊維状
物質に含浸、付着する前に加水分解を行うことが望まし
い。また、縮合反応を促進するためにアルミニウムアセ
チルアセトナートなどの金属アルコキシドを添加してい
ても構わない。このような縮合反応の反応条件は使用す
るシラン化合物の種類や量、添加物の存在の有無によっ
て適宜変更可能である。通常、縮合反応の温度は１０〜
３００℃、好ましくは１５〜２５０℃の範囲を取る。ま
た、反応時間としては５分〜４０時間の範囲を取る。縮
合反応を進行させるため、あるいは使用した加水分解促
進剤や溶媒を揮発させるために、６０〜２００℃で処理
を行うことが好ましく、場合によっては減圧下や窒素な
どの不活性ガス雰囲気下で加熱処理を行うことも可能で
ある。These silane compounds are used singly or as a mixture, and after being impregnated or adhered to a heat conductive porous material or a heat conductive fibrous substance, at least a part thereof is cured by siloxane bonding. It is suitable for the present invention. A siloxane bond is formed by heating at a high temperature to cause a condensation reaction or by causing a condensation reaction by hydrolysis. In order to promote the hydrolysis, it is preferable to add water, steam, hydrochloric acid, acetic acid, phosphoric acid, nitric acid, sulfuric acid, or the like, or an acidic aqueous solution thereof as a hydrolysis accelerator. In particular, when a silane compound containing fluorine is used, it is preferable to use an acid containing fluorine such as trifluoroacetic acid and trifluoromethanesulfonic acid in view of solubility. At the time of hydrolysis, 0.1 to 3.0 equivalents, preferably 0.3 to 1.0 equivalent, of a hydrolysis accelerator is added to 1 equivalent of the hydrolyzable group.
If the addition amount is less than 0.1 equivalent, hydrolysis is not easily promoted, and if it is more than 3.0 equivalent, hydrolysis polycondensation tends to proceed too much and adhesion to the substrate tends to be poor. Since an acidic aqueous solution is often used for the above-mentioned hydrolysis reaction, it is desirable to carry out the hydrolysis before impregnating and adhering to the heat conductive porous material or the heat conductive fibrous substance. Further, a metal alkoxide such as aluminum acetylacetonate may be added to accelerate the condensation reaction. The reaction conditions for such a condensation reaction can be appropriately changed depending on the type and amount of the silane compound to be used and the presence or absence of an additive. Usually, the temperature of the condensation reaction is 10 to
A range of 300 ° C, preferably 15-250 ° C. In addition, the reaction time ranges from 5 minutes to 40 hours. It is preferable to carry out the treatment at 60 to 200 ° C. in order to advance the condensation reaction or to volatilize the used hydrolysis promoter and solvent, and in some cases, heating under reduced pressure or an inert gas atmosphere such as nitrogen. Processing can also be performed.
【００２８】蒸発源を構成する有機化合物が常温で固体
である場合には、重合性の官能基を持っていない有機化
合物でも、その有機化合物を融点以上に加熱して、溶融
状態にして熱伝導性粉体混合した後、常温に戻し、凝固
反応により硬化する方法も適用可能である。When the organic compound constituting the evaporation source is solid at room temperature, even if the organic compound does not have a polymerizable functional group, the organic compound is heated to a melting point or higher to make it into a molten state and to conduct heat. After mixing the powdery materials, the temperature is returned to room temperature, and a method of curing by a coagulation reaction is also applicable.
【００２９】本発明で使用する熱伝導性多孔質材または
熱伝導性繊維状物質は、上記有機化合物の蒸発温度にお
いて、熱分解等による放出ガスや蒸発物質が無いか、有
っても少ないことが要求される。そのため、無機系物質
であるか、耐熱性の有機系物質であることが好ましい。The heat-conductive porous material or heat-conductive fibrous substance used in the present invention should have no or little gas released by thermal decomposition or the like at the evaporation temperature of the organic compound. Is required. Therefore, it is preferable to use an inorganic substance or a heat-resistant organic substance.
【００３０】本発明における熱伝導性とは、高温領域か
ら低温領域へ物体中を熱エネルギーが流れやすい性質の
ことを指し、レーザーフラッシュ法、プローブ法、熱線
法、熱交流法、または放射熱交換法で求めた熱伝導度が
１Ｗｍ-1Ｋ-1以上であることをいう。The thermal conductivity in the present invention refers to a property in which thermal energy easily flows through a substance from a high-temperature region to a low-temperature region, and includes a laser flash method, a probe method, a hot wire method, a heat exchange method, or a radiant heat exchange method. It means that the thermal conductivity obtained by the method is 1 Wm -1 K -1 or more.
【００３１】本発明における多孔質とは、細孔に満たさ
れ、液体を吸収する能力のある物質のことを指し、比重
法で求めた空隙率が２０％以上であるものをいう。The term “porous” in the present invention refers to a substance filled with pores and capable of absorbing liquid, and has a porosity of 20% or more determined by a specific gravity method.
【００３２】本発明に好ましく適用できる熱伝導性多孔
質材の具体例として、多孔質金属、多孔質セラミック
ス、多孔質カーボン、セメント、石膏などを挙げること
ができる。また、熱伝導性を向上させるために、金、
銀、銅、カーボン、アルミニウムなどの導電性物質のペ
ーストを塗布あるいは練り混んでも良い。Specific examples of the heat conductive porous material preferably applicable to the present invention include porous metal, porous ceramics, porous carbon, cement, gypsum and the like. Also, to improve the thermal conductivity, gold,
A paste of a conductive substance such as silver, copper, carbon, or aluminum may be applied or kneaded.
【００３３】また、本発明に好ましく適用できる熱伝導
性繊維状物質の具体例として、鉄、アルミニウム、ステ
ンレス、銅、カーボン、ガラス、アラミド繊維、アスベ
スト繊維などを挙げることができる。また、熱伝導性を
向上させるために、金、銀、銅、カーボン、アルミニウ
ムなどの導電性物質のペーストを塗布あるいは練り混ん
でも良い。熱伝導性繊維状物質は蒸着の際の熱伝導を素
早く均一にする効果を担っている。この様な効果を発揮
するため、熱伝導性繊維物質の線径は０．５〜１０００
μｍであることが好ましく、１〜５００μｍがより好ま
しい。熱伝導繊維状物質がこの範囲の線径の繊維が集合
してなる繊維集合体を主体にするものであると、上記の
効果が発揮されやすく好ましい。線径が０．５μｍ未満
では繊維の酸化安定性などが不安定である可能性があ
り、線径が１０００μｍを越えると熱伝導性、硬化性が
低下する傾向がある。Further, specific examples of the heat conductive fibrous substance preferably applicable to the present invention include iron, aluminum, stainless steel, copper, carbon, glass, aramid fiber, asbestos fiber and the like. Further, in order to improve thermal conductivity, a paste of a conductive substance such as gold, silver, copper, carbon, or aluminum may be applied or kneaded. The heat conductive fibrous material has the effect of quickly and uniformly making the heat conduction during vapor deposition. In order to exhibit such an effect, the wire diameter of the heat conductive fiber material is 0.5 to 1000.
μm, more preferably 1 to 500 μm. It is preferable that the heat conductive fibrous substance is mainly composed of a fiber aggregate formed by assembling fibers having a wire diameter in this range. If the wire diameter is less than 0.5 μm, the oxidation stability and the like of the fiber may be unstable, and if the wire diameter exceeds 1000 μm, the thermal conductivity and the curability tend to decrease.
【００３４】真空蒸着に際し、蒸発源は硬化され固体状
となっているので、保持容器を使用しなくてもそのまま
蒸着源として使用することができるが、保持容器を使用
することも可能である。保持容器の形状は特に限定しな
いが、クヌーセン型、末広ノズル型、直筒型、末広筒
型、ボート型、フィラメント型、チムニー型などがあ
り、これらの容器は少なくとも一方が開放されている。
保持容器の種類は、蒸着する有機化合物、蒸着速度など
によって適宜選択する。また、保持容器の材料について
も、銅、タングステン、タンタル、モリブデン、ニッケ
ルなどの金属製のものやアルミナのようなセラミックス
製やカーボン製のものがあり、用途によって適宜選択す
る。At the time of vacuum deposition, the evaporation source is cured and solid, so that it can be used as a deposition source without using a holding container, but a holding container can also be used. The shape of the holding container is not particularly limited, but includes a Knudsen type, a divergent nozzle type, a straight cylinder type, a divergent cylinder type, a boat type, a filament type, a chimney type, and the like. At least one of these containers is open.
The type of the holding container is appropriately selected depending on the organic compound to be deposited, the deposition rate, and the like. Also, the material of the holding container is made of a metal such as copper, tungsten, tantalum, molybdenum, nickel, or the like, or a ceramic or carbon such as alumina, and is appropriately selected depending on the application.
【００３５】なお、熱伝導性多孔質材、熱伝導性繊維状
物質の使用量は、蒸着速度、蒸着膜の性能、品質、経済
性などから決めるべきものである。The amount of the heat conductive porous material and the heat conductive fibrous substance to be used should be determined based on the deposition rate, the performance, quality, economy and the like of the deposited film.
【００３６】本発明は、真空蒸着法、イオンプレーティ
ング法、反応性蒸着法など熱蒸発技術を使用して有機化
合物の薄膜を形成するＰＶＤ（physical vapor deposit
ion）法、ＣＶＤ（chemical vapor deposition）法に好
適に使用できる。The present invention relates to a PVD (physical vapor deposit) for forming a thin film of an organic compound using a thermal evaporation technique such as a vacuum evaporation method, an ion plating method, and a reactive evaporation method.
ion) method and CVD (chemical vapor deposition) method.
【００３７】蒸発時の蒸着源の加熱方法として、ハロゲ
ンランプ法、シーズヒータ法、抵抗加熱法、電子線ビー
ム法、プラズマ電子線ビーム法、誘導加熱法などがある
が、本発明ではいずれの方法でも用いることが可能であ
る。また、蒸発は１０-6〜１０Ｐａ、さらには１０-4〜
１Ｐａ程度の減圧下で行うことが好ましい。As a method of heating the evaporation source during evaporation, there are a halogen lamp method, a sheathed heater method, a resistance heating method, an electron beam method, a plasma electron beam method, an induction heating method and the like. However, it can be used. Further, the evaporation is 10 -6 to 10 Pa, and furthermore, 10 -4 to 10 -4
It is preferable to carry out under a reduced pressure of about 1 Pa.
【００３８】本発明の蒸着源を使用して有機化合物の薄
膜を光学物品の表面に形成することができる。光学物品
とは、ＣＲＴ、ＬＣＤ、ＰＤＰ、ＥＬなど各種ディスプ
レイ類の画像面や各種計器類の表示面として使用される
物品、それら画像面や表示面へ貼付して使用される物
品、あるいは、偏光板、光学フィルター類、眼鏡レン
ズ、光学レンズ、照明用具、展示用のケースまたはショ
ーウインドウ、絵画の額、窓ガラス、自動車のフロント
ガラスやミラーなどやそれらの表面に添付して用いられ
る物品、光記憶媒体や感光ドラムなどの情報記録物品な
どが含まれる。A thin film of an organic compound can be formed on the surface of an optical article using the vapor deposition source of the present invention. Optical articles are articles used as image surfaces of various displays such as CRTs, LCDs, PDPs, and ELs and display surfaces of various instruments, articles used by being attached to such image surfaces and display surfaces, or polarized light. Plates, optical filters, spectacle lenses, optical lenses, lighting equipment, exhibition cases or show windows, picture frames, window glasses, automobile windshields and mirrors, and articles used as attachments to those surfaces, light Information recording articles such as storage media and photosensitive drums are included.
【００３９】これらの光学物品の材料としては、アクリ
ル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポ
リウレタン系樹脂、ポリ４−メチルペンテン−１樹脂、
ジエチレングリコールビスアリルカーボネート樹脂、ポ
リエステル樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂などの樹脂
類やガラスなどを用いることができる。Materials for these optical articles include acrylic resin, polycarbonate resin, polystyrene resin, polyurethane resin, poly-4-methylpentene-1 resin,
Resins such as diethylene glycol bisallyl carbonate resin, polyester resin, and polyether sulfone resin, glass, and the like can be used.
【００４０】また、光学物品の形状としては、平面形状
かフィルム状が真空蒸着の操作性、均質性から好まし
い。As the shape of the optical article, a planar shape or a film shape is preferable from the viewpoint of operability and uniformity of vacuum deposition.
【００４１】中でも、光学物品の表面は反射防止膜や赤
外線の遮蔽膜や電磁波の遮蔽膜のような無機質膜によっ
て被覆され、その最外層が金、銀、アルミニウムなどの
金属膜、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、
酸化スズ、酸化インジュウム、炭化珪素、窒化ケイ素の
ような無機質膜である場合が多い。このため、光学物品
との間の密着性から、蒸着される有機化合物はシラン系
の化合物が好適である。Above all, the surface of the optical article is coated with an inorganic film such as an antireflection film, an infrared light shielding film or an electromagnetic wave shielding film, and the outermost layer is a metal film such as gold, silver, aluminum, etc., silicon oxide, oxide oxide or the like. Titanium, zirconium oxide,
It is often an inorganic film such as tin oxide, indium oxide, silicon carbide, and silicon nitride. For this reason, the organic compound to be deposited is preferably a silane-based compound in view of the adhesion between the optical article and the optical article.
【００４２】なお、本発明の光学物品は、有機化合物の
薄膜を形成する際、薄膜の性能、品質などに従い、室温
から光学物品の耐熱温度または有機化合物の耐熱温度ま
での任意の温度を取りうるものである。When forming the organic compound thin film, the optical article of the present invention can take any temperature from room temperature to the heat resistant temperature of the optical article or the organic compound depending on the performance and quality of the thin film. Things.
【００４３】[0043]
【実施例】本発明について、真空蒸着法の場合を実施例
に用いて具体的に説明するが、これに限定されるもので
はない。EXAMPLES The present invention will be described in detail with reference to examples using the case of a vacuum deposition method, but is not limited thereto.
【００４４】実施例１ 厚さ２ｍｍのＰＭＭＡ基板約４００ｃｍ2に、真空蒸着
法により基板側から外へ向かい、ＳｉＯ2／ＺｒＯ2／Ｓ
ｉＯ2／ＺｒＯ2／ＳｉＯ2の順に多層反射防止膜を積層
した。[0044] PMMA substrate approximately 400 cm 2 of Example 1 thickness of 2 mm, directed from the substrate side to the outside by a vacuum deposition method, SiO 2 / ZrO 2 / S
A multilayer antireflection film was laminated in the order of iO 2 / ZrO 2 / SiO 2 .
【００４５】HO-CH2CF2(OC2F4)p(OCF2)qOCF2CH2-OH
（アウジモント株式会社 "FOMBLIN ZDOL" 数平均分子
量4000；p/q=1 ） １５ｍｍｏｌにトリエチルアミン
（触媒）０．０１ｇを混合し、８０℃窒素雰囲気下でイ
ソシアナートプロピルトリエトキシシラン３０ｍｍｏｌ
を滴下した後、８時間環流攪拌しながら、反応させ、無
色透明で高粘性液体の有機ケイ素化合物を得た。線径１
００μｍのスチールウールを深さ０．７ｃｍ、直径１．
８ｃｍの円筒状にくりぬき、これに満遍なく上記有機ケ
イ素化合物を０．５ｇ付着、含浸させた後、これを減圧
下１７０℃で４時間加熱硬化させて蒸発源とした。HO-CH 2 CF 2 (OC 2 F 4 ) p (OCF 2 ) qOCF 2 CH 2 -OH
(Audimont Co., Ltd. "FOMBLIN ZDOL" number average molecular weight 4000; p / q = 1) 15 mmol of triethylamine (catalyst) 0.01 g was mixed with 30 mmol of isocyanatopropyltriethoxysilane at 80 ° C. in a nitrogen atmosphere.
After dropwise addition, the mixture was reacted for 8 hours while stirring at reflux to obtain a colorless, transparent and highly viscous liquid organosilicon compound. Wire diameter 1
0.7 μm deep steel wool of 00 μm, diameter 1.
An 8 cm cylindrical shape was cut out, and 0.5 g of the above-mentioned organosilicon compound was uniformly adhered to and impregnated with the same. Thereafter, this was heat-cured at 170 ° C. for 4 hours under reduced pressure to obtain an evaporation source.
【００４６】真空蒸着装置ＢＭＣ−７００（シンクロン
社製）に上記基板を設置し、抵抗加熱用タンタルボード
上に上記蒸発源を設置し、２．５×１０-3Ｐａまで減圧
してからタンタルボードに９０Ａの電流を通電して加熱
して、有機ケイ素化合物を基板の反射多層防止膜を形成
した側に被覆し、光学物品を得た。得られた光学物品の
表面にはブツが見られず、付着した指紋がティッシュペ
ーパ５往復で拭き取れる高い防汚性能を示した。安定な
蒸発が開始するまで１０秒かかり、蒸着速度は５ｎｍ／
秒であった。The above substrate was set on a vacuum evaporation apparatus BMC-700 (manufactured by Syncron Corporation), the above evaporation source was set on a tantalum board for resistance heating, the pressure was reduced to 2.5 × 10 −3 Pa, and the tantalum board was The substrate was heated by applying a current of 90 A to cover the side on which the antireflection multilayer film was formed on the substrate to obtain an optical article. No irregularities were observed on the surface of the obtained optical article, and the optical article exhibited a high antifouling property in which the attached fingerprint could be wiped off in five rounds of tissue paper. It takes 10 seconds for stable evaporation to start, and the deposition rate is 5 nm /
Seconds.
【００４７】実施例２ 実施例１においてスチールウールに代わり石膏を用いた
以外は実施例１と同様な方法で光学物品を得た。得られ
た光学物品の表面にはブツが見られず、付着した指紋が
ティッシュペーパ５往復で拭き取れる高い防汚性能を示
した。安定な蒸発が開始するまで２０秒かかり、蒸着速
度は４ｎｍ／秒であった。Example 2 An optical article was obtained in the same manner as in Example 1 except that gypsum was used instead of steel wool. No irregularities were observed on the surface of the obtained optical article, and the optical article exhibited a high antifouling property in which the attached fingerprint could be wiped off in five rounds of tissue paper. It took 20 seconds for stable evaporation to start, and the deposition rate was 4 nm / sec.
【００４８】比較例１ 実施例１において、有機ケイ素化合物を単体で用い、実
施例１と同様にして光学物品を得た。安定な蒸発が開始
するまでに２分かかり、蒸着速度は１ｎｍ／秒と遅かっ
た。また、蒸着後の蒸着面を観察すると直径０．５ｍｍ
程度で１個／ｃｍ2の割合でブツ（欠点）が存在した。Comparative Example 1 An optical article was obtained in the same manner as in Example 1 except that the organosilicon compound was used alone. It took 2 minutes for stable evaporation to start, and the deposition rate was as low as 1 nm / sec. Also, when observing the evaporation surface after evaporation, the diameter was 0.5 mm.
Bubbles (defects) were present at a rate of 1 piece / cm 2 .
【００４９】比較例２ 実施例１の有機ケイ素化合物を減圧下１８０℃で８時間
硬化した後、粉砕し、この粉末を単体で用い、実施例１
と同様の方法で蒸着を行った。安定な蒸発が開始される
までに３分かかり、蒸着速度は２ｎｍ／秒であった。ま
た、蒸着後有機ケイ素化合物が炭化されていた。Comparative Example 2 The organosilicon compound of Example 1 was cured at 180 ° C. under reduced pressure for 8 hours, and then pulverized.
The deposition was performed in the same manner as described above. It took 3 minutes for stable evaporation to start, and the deposition rate was 2 nm / sec. Moreover, the organic silicon compound was carbonized after the vapor deposition.
【００５０】比較例３ 上部が開放された深さ０．７ｃｍ、直径１．８ｃｍの円
筒状の銅容器にスチールウールを充填し、ここに実施例
１の有機ケイ素化合物を含浸、付着させて硬化得させる
ことなく、蒸着源とし、実施例１と同様の方法で蒸着を
行った。安定な蒸発が開始されるまでに５分かかり、蒸
着速度は３ｎｍ／秒であった。Comparative Example 3 A cylindrical copper container having a depth of 0.7 cm and a diameter of 1.8 cm having an open top was filled with steel wool, impregnated with the organosilicon compound of Example 1, adhered thereto, and cured. Without obtaining the film, evaporation was performed in the same manner as in Example 1 using the evaporation source. It took 5 minutes for stable evaporation to start, and the deposition rate was 3 nm / sec.
【００５１】[0051]
【発明の効果】本発明によれば、熱伝導性の悪い有機化
合物でも、素早くかつ均一に有機化合物を加熱して、物
品表面に薄膜を安定に形成させることができ、加工や運
搬の際にも有機化合物が飛散しないような蒸着源および
その蒸着源を使用した光学物品を提供することができ
る。According to the present invention, even when an organic compound having poor heat conductivity is used, the organic compound can be quickly and uniformly heated to form a thin film stably on the surface of the article. In addition, it is possible to provide an evaporation source that does not scatter the organic compound and an optical article using the evaporation source.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K029 AA11 BA62 BD00 BD03 BD06 BD08 BD12 CA01 CA02 CA03 CA11 DB06 DB12 DB13 DB17 DB18 4K030 AA06 AA09 BA29 BA61 EA01 LA17 LA18 LA19 LA24 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4K029 AA11 BA62 BD00 BD03 BD06 BD08 BD12 CA01 CA02 CA03 CA11 DB06 DB12 DB13 DB17 DB18 4K030 AA06 AA09 BA29 BA61 EA01 LA17 LA18 LA19 LA24
Claims (13)
質からなる熱伝導性物質、および液状有機化合物を硬化
した固体からなる蒸着源。An evaporation source comprising a heat conductive substance made of a heat conductive porous material or a heat conductive fibrous substance, and a solid obtained by curing a liquid organic compound.
る請求項１記載の蒸着源。2. The vapor deposition source according to claim 1, wherein the liquid organic compound is a polymerizable organic compound.
有するシラン化合物またはパーフルオロポリエーテル基
を有するシラン化合物を５０ｗｔ％以上含む請求項２記
載の蒸着源。3. The evaporation source according to claim 2, wherein the polymerizable organic compound contains at least 50 wt% of a silane compound having a fluorinated alkyl group or a silane compound having a perfluoropolyether group.
る請求項２または３記載の蒸着源。4. The vapor deposition source according to claim 2, wherein the number of polymerizable functional groups is two or more per molecule.
ミックス、セメントまたは石膏である請求項１〜４いず
れかに記載の蒸着源。5. The evaporation source according to claim 1, wherein the heat conductive porous material is metal, carbon, ceramics, cement or gypsum.
である請求項１〜４いずれかに記載の蒸着源。6. The evaporation source according to claim 1, wherein the heat conductive fibrous substance is metal or carbon.
１〜４、６いずれかに記載の蒸着源。7. The evaporation source according to claim 1, wherein the wire diameter is 0.5 to 1000 μm.
熱して有機化合物を蒸発させ、表面に該有機化合物の薄
膜を形成した光学物品。8. An optical article wherein the organic compound is evaporated by heating the evaporation source according to claim 1 to form a thin film of the organic compound on the surface.
熱伝導性繊維状物質に含浸または付着させ、該液状有機
化合物を反応させ固体の化合物にする蒸着源の製造方
法。9. A method for producing a vapor deposition source in which a liquid organic compound is impregnated or adhered to a thermally conductive porous material or a thermally conductive fibrous substance, and the liquid organic compound is reacted to form a solid compound.
液状有機化合物とする請求項９記載の蒸着源の製造方
法。10. The method for producing a vapor deposition source according to claim 9, wherein the organic compound is heated at a temperature higher than the melting point to form a liquid organic compound.
０００μｍである請求項９または１０記載の蒸着源の製
造方法。11. The heat conductive fibrous substance having a wire diameter of 0.5 to 2
The method for producing a vapor deposition source according to claim 9 or 10, wherein the thickness is 000 µm.
蒸着源を加熱して有機化合物を蒸発させ、光学物品表面
に該有機化合物の薄膜を形成させる光学物品の製造方
法。12. A method for producing an optical article, wherein the organic compound is evaporated by heating the vapor deposition source according to claim 1 under vacuum to form a thin film of the organic compound on the surface of the optical article.
輻射熱加熱する請求項１２記載の光学物品の製造方法。13. The method for producing an optical article according to claim 12, wherein the evaporation source is directly heated or radiantly heated by resistance heating.
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