JP2001316401A - Solvent for dissolution of polysaccharide material - Google Patents
Solvent for dissolution of polysaccharide materialInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、多糖物質を溶解さ
せるために用いる溶剤、多糖物質を含有する溶液及び該
溶液の調製方法に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a solvent used for dissolving a polysaccharide substance, a solution containing the polysaccharide substance, and a method for preparing the solution.
【０００２】[0002]
【従来の技術】セルロース等の多糖物質（ポリサッカラ
イド）は、結晶中で水酸基同志が水素結合を形成してい
るために、通常の条件下では溶剤に溶解しないことが知
られている。このような多糖物質を溶解させて溶液化さ
せるためには、高温の水蒸気処理や、機械的処理、分子
量を低下させるための加水分解処理等の前処理を施すこ
とが必要である。そして、このような前処理を施した多
糖物質は、塩化リチウムを溶解させたアミド系極性溶剤
（ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、ヘキ
サメチルホスホルアミド等）に溶解することが知られて
いる。しかしながら、多糖物質を溶液化する前記従来法
は、その前処理を必要とすることから、処理コストが高
くなり、不満足のものである。2. Description of the Related Art It is known that polysaccharide substances such as cellulose (polysaccharide) do not dissolve in a solvent under ordinary conditions because hydroxyl groups form hydrogen bonds in crystals. In order to dissolve such a polysaccharide substance to form a solution, it is necessary to perform a pretreatment such as a high-temperature steam treatment, a mechanical treatment, and a hydrolysis treatment for reducing the molecular weight. It is known that the polysaccharide substance subjected to such pretreatment is dissolved in an amide-based polar solvent in which lithium chloride is dissolved (dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone, hexamethylphosphoramide, etc.). However, the above-mentioned conventional method of converting a polysaccharide substance into a solution requires a pretreatment, which increases the processing cost and is unsatisfactory.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、多糖物質を
前処理を施すことなく直接溶解させることのできる溶
剤、多糖物質を含有する溶液及び該溶液の調製方法を提
供することをその課題とする。An object of the present invention is to provide a solvent capable of directly dissolving a polysaccharide substance without pretreatment, a solution containing the polysaccharide substance, and a method for preparing the solution. I do.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、アルカリ金属ハロゲ
ン化物及びアルカリ土類金属ハロゲン化物の中から選ば
れる少なくとも１種の金属ハロゲン化物をギ酸に溶解さ
せて形成した溶液からなる多糖物質溶解用溶剤が提供さ
れる。また、本発明によれば、前記溶剤に多糖物質を溶
解して形成された多糖物質を含有する溶液が提供され
る。また、本発明によれば、前記溶剤に多糖物質を溶解
させてなる多糖物質溶液が提供される。さらに、本発明
によれば、水１重量部当り臭化リチウムを０．７〜６．
３重量部含有する水溶液からなるセルロース溶解用溶剤
が提供される。さらにまた、本発明によれば、ポリオー
ル１重量部当り水を０．１〜２．４重量部及び臭化リチ
ウムを０．５〜３．４重量部含有するポリオール溶液か
らなるセルロース溶解用溶剤が提供される。さらにま
た、本発明によれば、前記溶剤にセルロース物質を溶解
させてなるセルロース溶液が提供される。さらにまた、
本発明によれば、前記溶剤にセルロース物質を添加し、
溶解させることを特徴とするセルロース含有溶液に製造
方法が提供される。Means for Solving the Problems The present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, have completed the present invention. That is, according to the present invention, there is provided a solvent for dissolving a polysaccharide substance comprising a solution formed by dissolving at least one metal halide selected from an alkali metal halide and an alkaline earth metal halide in formic acid. You. Further, according to the present invention, there is provided a solution containing a polysaccharide substance formed by dissolving a polysaccharide substance in the solvent. Further, according to the present invention, there is provided a polysaccharide substance solution obtained by dissolving a polysaccharide substance in the solvent. Furthermore, according to the present invention, lithium bromide is added in an amount of from 0.7 to 6 per part by weight of water.
There is provided a solvent for dissolving cellulose comprising an aqueous solution containing 3 parts by weight. Furthermore, according to the present invention, there is provided a cellulose dissolving solvent comprising a polyol solution containing 0.1 to 2.4 parts by weight of water and 0.5 to 3.4 parts by weight of lithium bromide per part by weight of a polyol. Provided. Further, according to the present invention, there is provided a cellulose solution obtained by dissolving a cellulose substance in the solvent. Furthermore,
According to the present invention, a cellulose substance is added to the solvent,
A production method is provided for a cellulose-containing solution characterized by being dissolved.
【０００５】[0005]
【発明の実施の形態】本発明による多糖物質溶解用溶剤
は、ギ酸中に、アルカリ金属ハロゲン化物及びアルカリ
土類金属ハロゲン化物の中から選ばれる少なくとも１種
の金属ハロゲン化物を溶解する。この場合、ハロゲンに
は、塩素、臭素、ヨウ素、フッ素が包含される。アルカ
リ金属ハロゲン化物としては、塩化ナトリウム（ＮａＣ
ｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、塩化リチウム（ＬｉＣ
ｌ）、臭化ナトリウム（ＮａＢｒ）、臭化カリウム（Ｋ
Ｂｒ）、臭化リチウム（ＬｉＢｒ）等を好ましく用いる
ことができる。一方、アルカリ土類金属としては、塩化
カルシウム（ＣａＣｌ2）、塩化マグネシウム（ＭｇＣ
ｌ2）、臭化カルシウム（ＣａＢｒ2）、臭化マグネシウ
ム（ＭｇＢｒ2）等を好ましく用いることができる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The solvent for dissolving a polysaccharide substance according to the present invention dissolves at least one metal halide selected from alkali metal halides and alkaline earth metal halides in formic acid. In this case, the halogen includes chlorine, bromine, iodine and fluorine. As the alkali metal halide, sodium chloride (NaC
l), potassium chloride (KCl), lithium chloride (LiC
l), sodium bromide (NaBr), potassium bromide (K
Br), lithium bromide (LiBr) and the like can be preferably used. On the other hand, as alkaline earth metals, calcium chloride (CaCl 2 ), magnesium chloride (MgC
l 2 ), calcium bromide (CaBr 2 ), magnesium bromide (MgBr 2 ) and the like can be preferably used.
【０００６】本発明の溶剤を調製するには、ギ酸に対し
て前記金属ハロゲン化物を加え、溶解させればよい。金
属ハロゲン化物の溶解量を示すと、アルカリ金属ハロゲ
ン化物の場合、ギ酸１リットル当り、１００〜８００
ｇ、好ましくは２５０〜７００ｇである。一方、アルカ
リ土類金属ハロゲン化物の場合、ギ酸１リットル当り、
１００〜８００ｇ、好ましくは２５０〜６００ｇであ
る。金属ハロゲン化物を溶解させる温度は、通常、常温
であるが、溶解速度を高めるために、例えば、３０〜４
０℃に加熱することもできる。To prepare the solvent of the present invention, the above-mentioned metal halide may be added to formic acid and dissolved. The amount of metal halide dissolved is 100 to 800 per liter of formic acid in the case of alkali metal halide.
g, preferably 250-700 g. On the other hand, in the case of an alkaline earth metal halide,
100 to 800 g, preferably 250 to 600 g. The temperature for dissolving the metal halide is usually room temperature, but in order to increase the dissolution rate, for example, 30 to 4
It can also be heated to 0 ° C.
【０００７】本発明の溶剤は、水溶性の多糖物質に対し
てはもちろん、難水溶性ないし非水溶性の各種の多糖物
質に対して溶解作用を示す。この場合、多糖物質には、
天然及び合成のものが包含される。その具体例として
は、セルロース、デンプン、デキストラン、イヌリン、
マンナン、ペクチン、ペクチン酸、アルギン酸、キチ
ン、キトサン、カラギーナン、ザンタン等が挙げられ
る。また、多糖物質には、前記多糖物質の変成物や加工
物、例えば、綿や麻のパルプ、リンター、セルロース粉
末、セロハン、レーヨン等の再生セルロース、カルボキ
シメチルセルロース等も包含される。The solvent of the present invention has a dissolving effect not only on water-soluble polysaccharide substances but also on various poorly water-soluble or water-insoluble polysaccharide substances. In this case, the polysaccharide substance includes:
Natural and synthetic ones are included. Specific examples thereof include cellulose, starch, dextran, inulin,
Mannan, pectin, pectic acid, alginic acid, chitin, chitosan, carrageenan, xanthan and the like. The polysaccharide substance also includes denatured or processed products of the polysaccharide substance, for example, regenerated cellulose such as cotton or hemp pulp, linter, cellulose powder, cellophane, rayon, etc., and carboxymethyl cellulose.
【０００８】本発明の溶剤に多糖物質を溶解させてその
溶液を調製するには、その溶剤に多糖物質を加え、攪拌
すればよい。この場合、その溶解温度は、通常、常温で
あるが、その溶解速度を高めるために、３０〜１００℃
に加熱することもできる。多糖物質の溶解量は、溶液
中、２％以上、好ましくは４％以上である。その上限値
は、通常、３０％程度であるが、その溶剤の組成や多糖
物質の種類により異なる。In order to prepare a solution by dissolving the polysaccharide substance in the solvent of the present invention, the polysaccharide substance may be added to the solvent and stirred. In this case, the dissolution temperature is usually room temperature, but in order to increase the dissolution rate, 30 to 100 ° C.
Can also be heated. The dissolved amount of the polysaccharide substance is at least 2%, preferably at least 4% in the solution. The upper limit is usually about 30%, but varies depending on the composition of the solvent and the type of polysaccharide substance.
【０００９】セルロース物質に関しては、天然セルロー
スを約３０％の臭化リチウム水溶液に添加し、約１２０
℃に加熱することによって溶液化し得ることは知られて
いるが、１００℃以下の低い温度で溶液化する方法は知
られていない。本発明者らは、水１重量部当り、臭化リ
チウム１重量部以上含む水溶液を溶剤として用いるとき
には、セルロース物質を１００℃以下の温度で溶液化し
得ることを見出した。本発明のセルロース物質溶解用溶
剤は、水１重量部当り、臭化リチウム１〜２．５重量
部、好ましくは１．２〜２．４重量部含有する水溶液で
ある。この水溶液を用いてセルロース物質を溶液化する
には、この水溶液にセルロース物質を添加し、攪拌下、
４０〜１００℃、好ましくは５０〜８０℃に加熱すれば
よい。このようにして得られる溶液において、そのセル
ロース物質の含有率は０．１〜２．０％、好ましくは
０．５〜１５％である。[0009] As for the cellulosic material, natural cellulose is added to an aqueous solution of about 30% lithium bromide to give about 120
It is known that a solution can be obtained by heating to a temperature of 100 ° C., but a method of forming a solution at a low temperature of 100 ° C. or less is not known. The present inventors have found that when an aqueous solution containing 1 part by weight or more of lithium bromide per 1 part by weight of water is used as a solvent, a cellulose substance can be formed into a solution at a temperature of 100 ° C. or less. The solvent for dissolving the cellulose substance of the present invention is an aqueous solution containing 1 to 2.5 parts by weight, preferably 1.2 to 2.4 parts by weight of lithium bromide per 1 part by weight of water. In order to make a cellulose substance into a solution using this aqueous solution, a cellulose substance is added to this aqueous solution, and under stirring,
What is necessary is just to heat at 40-100 degreeC, Preferably it is 50-80 degreeC. In the solution thus obtained, the content of the cellulosic substance is 0.1 to 2.0%, preferably 0.5 to 15%.
【００１０】本発明者らの研究によれば、セルロース物
質は、臭化リチウムとポリオールと水とからなる溶液に
溶解することが見出された。この場合、ポリオールとし
ては、１分子中に水酸基を複数個、通常、２〜６個、好
ましくは２〜５個有する脂肪族系ポリオールが用いられ
る。このようなポリオールには、エチレングリコール、
プロピレングリコール等のアルキレングリコール;ポリ
エチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポ
リアルキレングリコオール;グリセリン、ジグリセリン
等の（ポリ）グリセリン;ペンタエリスリトール等の糖
アルコール等が挙げられる。According to the studies of the present inventors, it has been found that the cellulosic material dissolves in a solution comprising lithium bromide, a polyol and water. In this case, as the polyol, an aliphatic polyol having a plurality of hydroxyl groups in one molecule, usually 2 to 6, preferably 2 to 5, is used. Such polyols include ethylene glycol,
Alkylene glycols such as propylene glycol; polyalkylene glycols such as polyethylene glycol and polypropylene glycol; (poly) glycerins such as glycerin and diglycerin; and sugar alcohols such as pentaerythritol.
【００１１】前記溶液において、臭化リチウムの割合
は、１０〜７５％、好ましくは２０〜７０％であり、ポ
リオールの割合は、５〜６０％、好ましくは１０〜４０
％であり、水の割合は５〜６０％、好ましくは１０〜４
０％である。また、臭化リチウムと水の比率は、臭化リ
チウム１モル当り、０．３〜３モル、好ましくは０．５
〜２モルの割合である。この溶液をセルロース物質溶解
用溶剤として用いてセルロース物質を溶解させるには、
該溶剤にセルロース物質を加え、１０〜１００℃、好ま
しくは３０〜８０℃の温度で攪拌すればよい。このよう
にして得られるセルロース物質を含む溶液において、そ
のセルロース物質の含有率は、０．１〜２０％、好まし
くは０．５〜１５％である。In the above solution, the proportion of lithium bromide is 10 to 75%, preferably 20 to 70%, and the proportion of polyol is 5 to 60%, preferably 10 to 40%.
%, And the proportion of water is 5 to 60%, preferably 10 to 4%.
0%. The ratio of lithium bromide to water is 0.3 to 3 mol, preferably 0.5 to 3 mol per mol of lithium bromide.
２2 mol. To dissolve the cellulose substance using this solution as a solvent for dissolving the cellulose substance,
The cellulose substance may be added to the solvent and stirred at a temperature of 10 to 100 ° C, preferably 30 to 80 ° C. In the solution containing the cellulose substance thus obtained, the content of the cellulose substance is 0.1 to 20%, preferably 0.5 to 15%.
【００１２】前記した多糖物質あるいはセルロース物質
を含む溶液は、成形材料や塗膜形成材料として用いるこ
とができる。この溶液を用いる成形品を得るには、この
溶液を膜状や糸状等の形状に成形し、乾燥させればよ
い。一方、紙やフィルム上にその塗膜を形成するには、
紙やフィルム上にその溶液を塗布し、乾燥すればよい。The above-mentioned solution containing the polysaccharide substance or the cellulose substance can be used as a molding material or a coating film forming material. In order to obtain a molded article using this solution, the solution may be formed into a film or thread shape and dried. On the other hand, to form the coating on paper or film,
The solution may be applied to paper or film and dried.
【００１３】[0013]
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
【００１４】実施例１ １１５℃で乾燥したコットンリ
ンター０．２ｇを、塩化リチウム２ｇを溶解したギ酸４
ｍＬに加えた。この混合物を室温で３時間攪拌して、透
明な粘性液体を得た。この液体を偏光顕微鏡で観察した
ところ、結晶性物質の存在を示す複屈折は認められなか
った。EXAMPLE 1 0.2 g of cotton linter dried at 115 ° C. was mixed with formic acid 4 in which 2 g of lithium chloride was dissolved.
to mL. The mixture was stirred at room temperature for 3 hours to obtain a clear viscous liquid. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００１５】実施例２ １１５℃で乾燥したコットンリンター０．２ｇを、塩化
マグネシウム１ｇを溶解したギ酸４ｍＬに加えた。この
混合物を室温で３時間攪拌して、透明な粘性液体を得
た。この液体を偏光顕微鏡で観察したところ、結晶性物
質の存在を示す複屈折は認められなかった。Example 2 0.2 g of cotton linter dried at 115 ° C. was added to 4 mL of formic acid in which 1 g of magnesium chloride was dissolved. The mixture was stirred at room temperature for 3 hours to obtain a clear viscous liquid. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００１６】実施例３ １１５℃で乾燥したコットンリンター０．２ｇを、塩化
カルシウム２ｇを溶解したギ酸４ｍＬに加えた。この混
合物を室温で１０時間攪拌して、透明な粘性液体を得
た。この液体を偏光顕微鏡で観察したところ、結晶性物
質の存在を示す複屈折は認められなかった。Example 3 0.2 g of cotton linter dried at 115 ° C. was added to 4 mL of formic acid in which 2 g of calcium chloride was dissolved. The mixture was stirred at room temperature for 10 hours to obtain a clear viscous liquid. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００１７】実施例４ １１５℃で乾燥したコットンリンター０．２ｇを、臭化
リチウム２ｇを溶解したギ酸４ｍＬに加えた。この混合
物を室温で３時間攪拌して、透明な粘性液体を得た。こ
の液体を偏光顕微鏡で観察したところ、結晶性物質の存
在を示す複屈折は認められなかった。Example 4 0.2 g of cotton linter dried at 115 ° C. was added to 4 mL of formic acid in which 2 g of lithium bromide was dissolved. The mixture was stirred at room temperature for 3 hours to obtain a clear viscous liquid. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００１８】実施例５ １１５℃で乾燥したコットンリンター０．２ｇを、臭化
カルシウム２ｇを溶解したギ酸４ｍＬに加えた。この混
合物を室温で１０時間攪拌して、透明な粘性液体を得
た。この液体を偏光顕微鏡で観察したところ、結晶性物
質の存在を示す複屈折は認められなかった。Example 5 0.2 g of cotton linter dried at 115 ° C. was added to 4 mL of formic acid in which 2 g of calcium bromide was dissolved. The mixture was stirred at room temperature for 10 hours to obtain a clear viscous liquid. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００１９】実施例６ １１５℃で乾燥したコットンリンター０．２ｇを、臭化
マグネシウム１ｇを溶解したギ酸４ｍＬに加えた。この
混合物を室温で１０時間攪拌して、透明な粘性液体を得
た。この液体を偏光顕微鏡で観察したところ、結晶性物
質の存在を示す複屈折は認められなかった。Example 6 0.2 g of cotton linter dried at 115 ° C. was added to 4 mL of formic acid in which 1 g of magnesium bromide was dissolved. The mixture was stirred at room temperature for 10 hours to obtain a clear viscous liquid. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００２０】実施例７ １１５℃で乾燥した針葉樹パルプ０．２ｇを、塩化リチ
ウム２ｇを溶解したギ酸４ｍＬに加えた。この混合物を
室温で３時間攪拌して、透明な粘性液体を得た。この液
体を偏光顕微鏡で観察したところ、結晶性物質の存在を
示す複屈折は認められなかった。Example 7 0.2 g of softwood pulp dried at 115 ° C. was added to 4 mL of formic acid in which 2 g of lithium chloride was dissolved. The mixture was stirred at room temperature for 3 hours to obtain a clear viscous liquid. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００２１】実施例８ １１５℃で乾燥した広葉樹パルプ０．２ｇを、塩化リチ
ウム２ｇを溶解したギ酸４ｍＬに加えた。この混合物を
室温で３時間攪拌して、透明な粘性液体を得た。この液
体を偏光顕微鏡で観察したところ、結晶性物質の存在を
示す複屈折は認められなかった。Example 8 0.2 g of hardwood pulp dried at 115 ° C. was added to 4 mL of formic acid in which 2 g of lithium chloride was dissolved. The mixture was stirred at room temperature for 3 hours to obtain a clear viscous liquid. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００２２】実施例９ １１５℃で乾燥したコットン０．２ｇを、塩化リチウム
２ｇを溶解したギ酸４ｍＬに加えた。この混合物を室温
で３時間攪拌して、透明な粘性液体を得た。この液体を
偏光顕微鏡で観察したところ、結晶性物質の存在を示す
複屈折は認められなかった。Example 9 0.2 g of cotton dried at 115 ° C. was added to 4 mL of formic acid in which 2 g of lithium chloride was dissolved. The mixture was stirred at room temperature for 3 hours to obtain a clear viscous liquid. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００２３】実施例１０ １１５℃で乾燥した針葉樹木粉０．２ｇを、塩化リチウ
ム２ｇを溶解したギ酸４ｍＬに加えた。この混合物を室
温で３時間攪拌して、黒色の不溶物を含む透明な粘性液
体を得た。この液体を偏光顕微鏡で観察したところ、結
晶性物質の存在を示す複屈折は認められなかった。Example 10 0.2 g of softwood powder dried at 115 ° C. was added to 4 mL of formic acid in which 2 g of lithium chloride was dissolved. This mixture was stirred at room temperature for 3 hours to obtain a transparent viscous liquid containing a black insoluble matter. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００２４】実施例１１ １１５℃で乾燥したキチン０．２ｇを、塩化リチウム２
ｇを溶解したギ酸４ｍＬに加えた。この混合物を室温で
３時間攪拌して、透明な粘性液体を得た。この液体を偏
光顕微鏡で観察したところ、結晶性物質の存在を示す複
屈折は認められなかった。EXAMPLE 11 0.2 g of chitin dried at 115.degree.
g was added to 4 mL of dissolved formic acid. The mixture was stirred at room temperature for 3 hours to obtain a clear viscous liquid. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００２５】実施例１２ １１５℃で乾燥したキトサン０．２ｇを、塩化リチウム
２ｇを溶解したギ酸４ｍＬに加えた。この混合物を室温
で３時間攪拌して、透明な粘性液体を得た。この液体を
偏光顕微鏡で観察したところ、結晶性物質の存在を示す
複屈折は認められなかった。Example 12 0.2 g of chitosan dried at 115 ° C. was added to 4 mL of formic acid in which 2 g of lithium chloride was dissolved. The mixture was stirred at room temperature for 3 hours to obtain a clear viscous liquid. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００２６】実施例１３ １１５℃で乾燥したコットンリンター０．２ｇを、塩化
リチウム２ｇを溶解したギ酸２ｍＬ及び酢酸２ｍＬの混
合物に加えた。この混合物を室温で１０時間攪拌して、
透明な粘性液体を得た。この液体を偏光顕微鏡で観察し
たところ、結晶性物質の存在を示す複屈折は認められな
かった。Example 13 0.2 g of cotton linter dried at 115 ° C. was added to a mixture of 2 mL of formic acid and 2 mL of acetic acid in which 2 g of lithium chloride was dissolved. The mixture was stirred at room temperature for 10 hours,
A clear viscous liquid was obtained. Observation of the liquid with a polarizing microscope revealed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００２７】実施伽１４ 臭化リチウム−水和物９ｇを水２ｇに６０℃で溶解させ
た。この溶液にコットンリンター０．３ｇを加えて、２
０分攪拌して、透明な液体を得た。ホットプレートを装
着した偏光顕微鏡観察では、結晶性物質の存在を示す複
屈折は認められなかった。Example 14 9 g of lithium bromide hydrate was dissolved in 2 g of water at 60 ° C. 0.3 g of cotton linter was added to this solution, and 2
After stirring for 0 minutes, a clear liquid was obtained. Observation with a polarizing microscope equipped with a hot plate showed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００２８】実施例１５ 臭化リチウム−水和物５ｇをエチレングリコール２ｇに
６０℃で溶解させた。この溶液（水の含有量：２２％）
にコットンリンター０．３ｇを加えて、２０分攪拌し
て、透明な液体を得た。ホットプレートを装着した偏光
顕微鏡観察では、結晶性物質の存在を示す複屈折は認め
られなかった。Example 15 5 g of lithium bromide hydrate was dissolved in 2 g of ethylene glycol at 60 ° C. This solution (water content: 22%)
Was added with 0.3 g of cotton linter and stirred for 20 minutes to obtain a transparent liquid. Observation with a polarizing microscope equipped with a hot plate showed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００２９】実施例１６ 臭化リチウム−水和物５ｇをグリセリン２ｇに６０℃で
溶解させた。この溶液にコットンリンター０．３ｇを加
えて、２０分攪拌して、透明な液体を得た。ホットプレ
ートを装着した偏光顕微鏡観察では、結晶性物質の存在
を示す複屈折は認められなかった。Example 16 5 g of lithium bromide hydrate was dissolved in 2 g of glycerin at 60 ° C. 0.3 g of cotton linter was added to this solution and stirred for 20 minutes to obtain a transparent liquid. Observation with a polarizing microscope equipped with a hot plate showed no birefringence indicating the presence of a crystalline substance.
【００３０】比較例１ 臭化リチウム４ｇをエチレングリコール２ｇに１００℃
で溶解させた。この水を含まない溶液にコットンリンタ
ー０．３ｇを加えて、５時間分攪拌したが、セルロース
の溶解は認められなかった。Comparative Example 1 4 g of lithium bromide was added to 2 g of ethylene glycol at 100 ° C.
And dissolved. 0.3 g of cotton linter was added to the water-free solution and stirred for 5 hours, but no dissolution of cellulose was observed.
【００３１】[0031]
【発明の効果】本発明によれば、一般的には溶液化の困
難である多糖物質を溶液化し得る溶剤が提供される。本
発明の溶剤を用いて得られる多糖物質溶液あるいはセル
ロース物質溶液は、均一反応用溶液として、また成形材
料や塗膜形成材料、繊維材料、膜材料等として用いられ
る。According to the present invention, there is provided a solvent capable of forming a solution of a polysaccharide substance which is generally difficult to form a solution. The polysaccharide substance solution or the cellulose substance solution obtained by using the solvent of the present invention is used as a solution for a homogeneous reaction, or as a molding material, a film forming material, a fiber material, a film material, or the like.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 1/00 Ｃ０８Ｌ 1/00 1/02 1/02 (72)発明者 廣瀬 重雄 千葉県松戸市下矢切205 (72)発明者 畠山 兵衛 福井県丹生群越廼村八ッ俣73−８ Ｆターム(参考） 4C090 AA01 AA03 AA07 BA24 BB52 BD02 CA06 DA08 DA10 DA31 4F070 AA02 AC17 AC36 AC40 CA11 CA16 CB11 4J002 AB011 AB031 AB041 AB051 AH001 CH022 DD056 DD086 EC048 EC058 EF037 HA03──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C08L 1/00 C08L 1/00 1/02 1/02 (72) Inventor Shigeo Hirose 205 Shimoyagiri, Matsudo City, Chiba Prefecture (72) Inventor Hyoe Hatakeyama 73-8 Yatsumata, Koshinomura, Nyu, Fukui F-term (reference) 4C090 AA01 AA03 AA07 BA24 BB52 BD02 CA06 DA08 DA10 DA31 4F070 AA02 AC17 AC36 AC40 CA11 CA16 CB11 4J002 AB011 AB031 AB041 AB051 A001 DD056 DD086 EC048 EC058 EF037 HA03
Claims (6)
土類金属ハロゲン化物の中から選ばれる少なくとも１種
の金属ハロゲン化物をギ酸に溶解させて形成した溶液か
らなる多糖物質溶解用溶剤。1. A solvent for dissolving a polysaccharide substance, comprising a solution formed by dissolving at least one metal halide selected from an alkali metal halide and an alkaline earth metal halide in formic acid.
なる多糖物質溶液。2. A polysaccharide substance solution obtained by dissolving a polysaccharide substance in the solvent according to claim 1.
６．３重量部含有する水溶液からなるセルロース溶解用
溶剤。3. A method according to claim 1, wherein lithium bromide is added in an amount of 0.7 to 1 part by weight of water.
A solvent for dissolving cellulose comprising an aqueous solution containing 6.3 parts by weight.
２．４重量部及び臭化リチウムを０．５〜３．４重量部
含有するポリオール溶液からなるセルロース溶解用溶
剤。4. Water is added in an amount of 0.1 to 1 part by weight of the polyol.
A cellulose dissolving solvent comprising a polyol solution containing 2.4 parts by weight and 0.5 to 3.4 parts by weight of lithium bromide.
を溶解させてなるセルロース溶液。5. A cellulose solution obtained by dissolving a cellulose substance in the solvent according to claim 1.
し、溶解させることを特徴とするセルロース含有溶液に
製造方法。6. A method for producing a cellulose-containing solution, wherein a cellulose substance is added to and dissolved in the solvent according to claim 2.
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