JP2001296258A - Crystal orientation measuring method - Google Patents

Crystal orientation measuring method

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JP2001296258A
JP2001296258A JP2000111186A JP2000111186A JP2001296258A JP 2001296258 A JP2001296258 A JP 2001296258A JP 2000111186 A JP2000111186 A JP 2000111186A JP 2000111186 A JP2000111186 A JP 2000111186A JP 2001296258 A JP2001296258 A JP 2001296258A
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JP
Japan
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crystal orientation
crystal
erroneous
orientation
correct
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Withdrawn
Application number
JP2000111186A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Shigeto Takebayashi
重人 竹林
Shigeru Suzuki
鈴木  茂
Yoshiyuki Ushigami
義行 牛神
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Publication date
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a crystal orientation measuring method, capable of detecting a wrong crystal orientation generated systematically with a specific crystal orientation relation between a correct crystal orientation and a wrong crystal orientation measured by the crystal orientation measuring method for mapping the crystal orientation, by using an electron beam backward scattering diffraction image or a Kossel diffraction image, and correcting the wrong crystal orientation. SOLUTION: This method is characterized, by detecting the wrong crystal orientation generated systematically with the specific orientation relation between the measured correct crystal orientation and the wrong crystal orientation by being distributed on a fixed curve connecting each of poles (100), (010) and (001) or on its periphery on a stereo projection drawing plane of the wrong crystal orientation, and correcting the wrong crystal orientation by utilizing the distribution. In the crystal orientation measuring method, the wrong crystal orientation is detected by the fact that Eulerian angles, giving the wrong crystal orientation exists concentrically in a subspace region of a Eulerian angle space, and corrected by utilizing the wrong Eulerian angles.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、結晶粒の結晶方位
を測定し、そのデータを二次元的あるいは三次元的に表
示する結晶方位測定方法に関するものであり、さらに詳
しくは、正しい結晶方位と誤った結晶方位との間に特定
の方位関係をもって生ずる系統的に発生する誤りを、検
出し修正して正しい結晶方位を得ることのできる結晶方
位測定方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for measuring a crystal orientation of a crystal grain and displaying the data two-dimensionally or three-dimensionally. The present invention relates to a crystal orientation measuring method capable of detecting and correcting a systematically occurring error occurring in a specific orientation relationship with an incorrect crystal orientation to obtain a correct crystal orientation.

【0002】[0002]

【従来の技術】微小領域の結晶方位を測定する手法とし
て、走査電子顕微鏡を利用したエレクトロンチャネリン
グパターン(以下ECPと略す)解析手法やX線コッセ
ル像解析手法が、従来のマイクロラウエ法等に代わって
使用されるようになている。この手法は、微小領域に電
子線を照射し、そこからの散乱回折パターンを撮像管に
撮影し、そのパターンの特徴を自動的に解析しその結晶
方位を同定するものである。さらに電子線照射微小領域
を移動し、パターン解析を繰り返すことによって試料表
面における結晶方位の分布を測定し、マップとして二次
元的あるいは三次元的に表示する。
2. Description of the Related Art Electron channeling pattern (hereinafter abbreviated as ECP) analysis methods using scanning electron microscopes and X-ray Kossel image analysis methods using a scanning electron microscope have replaced conventional micro Laue methods and the like as methods for measuring the crystal orientation of a minute region. To be used. In this method, a microscopic region is irradiated with an electron beam, a scattered diffraction pattern from the electron beam is photographed on an imaging tube, and the characteristics of the pattern are automatically analyzed to identify the crystal orientation. Furthermore, the distribution of the crystal orientation on the sample surface is measured by moving the electron beam irradiation minute area and repeating the pattern analysis, and the map is displayed two-dimensionally or three-dimensionally.

【0003】このようにして得られるマップは、個々の
結晶粒の方位を視覚的に分かりやすく表示するものであ
るから、例えば再結晶集合組織等の解析を行なう上で有
効な手法である。また、材料の品質管理の手法としてそ
の再結晶集合組織をモニターする手法としても有効であ
る。
[0003] The map obtained in this way displays the orientation of each crystal grain in a visually easy-to-understand manner, and is an effective method for analyzing, for example, a recrystallization texture. It is also effective as a method of quality control of a material as a method of monitoring the recrystallization texture.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、その結
晶方位測定は、誤って測定する場合がある。このような
誤りは、試料表面の状態によって前期の回折パターンが
不明瞭である場合に生じる場合が多いが、大きく分けて
完全にランダムに生じるものと、ある規則性をもって生
じるものがある。
However, the measurement of the crystal orientation may be erroneously performed. Such errors often occur when the previous diffraction pattern is unclear depending on the state of the sample surface. However, there are two types of errors that occur at random and those that occur with a certain regularity.

【0005】前者の場合は、ある確率で不可避的に発生
する。この場合は、孤立して発生するため、既存の処理
方法によって除去することが可能で大きな問題とはなら
ない。後者については、解析するべき回折図形が、対称
性の高い図形によって主に構成される場合に生じやす
い。従って特定の結晶粒の領域のみで発生するため、特
定の領域で集中して発生する特徴がある。このような誤
りは、既存の処理方法を適用しても効果はなく、最終的
に間違った方位分布を与えてしまう。このような場合、
通常は試料表面をエッチングなどで研磨して平滑にして
回避することになる。
[0005] The former case inevitably occurs with a certain probability. In this case, since it occurs in isolation, it can be removed by an existing processing method, and does not cause a serious problem. The latter is likely to occur when the diffraction pattern to be analyzed is mainly composed of a highly symmetric pattern. Therefore, since it occurs only in a specific crystal grain region, it is characteristically concentrated in a specific region. Such an error has no effect when the existing processing method is applied, and eventually gives an incorrect orientation distribution. In such a case,
Usually, the surface of the sample is polished by etching or the like to make it smooth to avoid it.

【0006】しかしながら、試料にそのような処理を施
してしまうと、表面状態が人工的に変化させられたこと
になる。このような変化は、場合によっては致命的なも
のとなる。例えば、熱処理による2次再結晶過程を観察
する場合等、正しい情報が得られない。また、材料の品
質管理に生産ラインで使用する場合などには、試料調整
に時間がかかり、生産効率の低下をもたらす等の問題が
あった。
However, if such a treatment is applied to the sample, the surface state has been artificially changed. Such changes can be fatal in some cases. For example, when observing a secondary recrystallization process by heat treatment, correct information cannot be obtained. In addition, when the material is used on a production line for quality control, there is a problem in that it takes a long time to adjust a sample, which causes a decrease in production efficiency.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題に鑑
みなされたものであり、結晶方位の分布測定において発
生した誤った指数付けに起因して系統的に発生するノイ
ズとその発生した領域を認識しそれを正しい指数に補正
することで正しい結晶方位分布を得る方法を提供するも
のである。本発明は、下記の方法によって達成される。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in consideration of the above problems, and has been made in view of the above circumstances. The present invention provides a method of obtaining a correct crystal orientation distribution by recognizing and correcting it to a correct index. The present invention is achieved by the following method.

【0008】(1)電子線後方散乱回折像やコッセル回
折像を用いて試料表面の結晶粒の結晶方位を測定し、前
記結晶方位をマッピングする結晶方位測定方法であっ
て、前記結晶方位測定方法で測定した正しい結晶方位と
誤った結晶方位との間に特定の方位関係をもって生ずる
系統的に発生する誤った結晶方位は、誤った結晶方位の
ステレオ投影図平面での(100),(010),(0
01)の各極を結ぶ一定の曲線上または前記近傍に分布
することにより検知し、前記分布を利用して前記誤った
結晶方位を修正することを特徴とする結晶方位測定方
法。
(1) A crystal orientation measurement method for measuring the crystal orientation of crystal grains on a sample surface using an electron beam backscatter diffraction image or a Kossel diffraction image and mapping the crystal orientation, wherein the crystal orientation measurement method is used. The systematically generated erroneous crystal orientation that occurs with a specific orientation relationship between the correct crystal orientation and the erroneous crystal orientation measured in (1) is (100), (010) in the stereo projection plane of the erroneous crystal orientation. , (0
01) The method of measuring a crystal orientation, wherein the detection is performed by being distributed on or near a fixed curve connecting the poles, and the incorrect crystal orientation is corrected using the distribution.

【0009】(2)電子線後方散乱回折像やコッセル回
折像を用いて試料表面の結晶粒の結晶方位を測定し、前
記結晶方位をマッピングする結晶方位測定方法であっ
て、前記結晶方位測定方法で測定した正しい結晶方位と
誤った結晶方位との間に特定の結晶方位関係をもって生
ずる系統的に発生する誤った結晶方位は、誤った結晶方
位を与えるオイラー角が、オイラー角度空間の部分空間
領域内に集中して存在することにより検知し、前記誤っ
た結晶方位を与えるオイラー角を利用して前記誤った結
晶方位を修正することを特徴とする結晶方位測定方法。
(2) A method for measuring the crystal orientation of crystal grains on the surface of a sample using an electron beam backscatter diffraction image or a Kossel diffraction image and mapping the crystal orientation, wherein the crystal orientation measurement method is used. The systematic erroneous crystal orientation that occurs with a specific crystal orientation relationship between the correct crystal orientation and the erroneous crystal orientation measured in, is the Euler angle that gives the erroneous crystal orientation is a subspace region of the Euler angle space. Detecting the presence of the erroneous crystal orientation and correcting the erroneous crystal orientation using an Euler angle giving the erroneous crystal orientation.

【0010】(3)電子線後方散乱回折像やコッセル回
折像を用いて試料表面の結晶粒の結晶方位を測定し、前
記結晶方位をマッピングする結晶方位測定方法であっ
て、前記結晶方位測定方法で測定した正しい結晶方位と
誤った結晶方位との間に特定の結晶方位関係をもって生
ずる前記の系統的に誤りが発生している領域を、前記結
晶方位測定方法で作図した結晶方位マップにおける細か
い結晶粒パターンにより検知することを特徴とする前記
(1)または(2)に記載の結晶方位測定方法。
(3) A method for measuring the crystal orientation of crystal grains on the surface of a sample using an electron beam backscatter diffraction image or a Kossel diffraction image and mapping the crystal orientation, wherein the crystal orientation measurement method is used. The region where the systematic error has occurred with a specific crystal orientation relationship between the correct crystal orientation and the incorrect crystal orientation measured in the above, the fine crystal in the crystal orientation map drawn by the crystal orientation measurement method The crystal orientation measuring method according to the above (1) or (2), wherein the crystal orientation is detected by a grain pattern.

【0011】(4)電子線後方散乱回折像やコッセル回
折像を用いて試料表面の結晶粒の結晶方位を測定し、前
記結晶方位をマッピングする結晶方位測定方法であっ
て、前記結晶方位測定方法で測定した正しい結晶方位と
誤った結晶方位との間に特定の結晶方位関係をもって生
ずる前記の系統的に誤りが発生している領域を、測定さ
れた結晶方位の所定の結晶方位に対するミスオリエンテ
ーション角度を計算し、前記ミスオリエンテーション角
度の試料表面での分布を高速ウェーブレット変換によっ
て処理し、前記高速ウェーブレット変換により限定され
た領域で高い周波数を示すことにより検知することを特
徴とする前記(1)または(2)に記載の結晶方位測定
方法。
(4) A method for measuring the crystal orientation of crystal grains on the surface of a sample using an electron beam backscatter diffraction image or a Kossel diffraction image and mapping the crystal orientation, wherein the crystal orientation measurement method is used. The region in which the systematic error has occurred having a specific crystal orientation relationship between the correct crystal orientation and the incorrect crystal orientation measured in the above is defined by the misorientation angle of the measured crystal orientation with respect to the predetermined crystal orientation. (1) or wherein the distribution of the misorientation angle on the sample surface is processed by high-speed wavelet transform and detected by indicating a high frequency in a region limited by the high-speed wavelet transform. The crystal orientation measuring method according to (2).

【0012】[0012]

【発明の実施の形態】電子線後方散乱回折像やコッセル
回折像を用いて試料表面の結晶粒の結晶方位を測定し、
その結晶方位分布を測定する方法において、同じ結晶粒
に属する点での測定値であっても異なる結晶方位が得ら
れる場合がある。結晶亜粒界等の存在により結晶方位が
数度程度異なっている場合このようなことが観測され
る。しかしながら、結晶方位測定に誤りが発生すること
によって観測される場合もある。このような結晶方位測
定の誤りは、ランダムに発生するものと系統的に発生す
るものがある。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The crystal orientation of crystal grains on the surface of a sample is measured using an electron beam backscatter diffraction image or a Kossel diffraction image.
In the method of measuring the crystal orientation distribution, a different crystal orientation may be obtained even with a measured value at a point belonging to the same crystal grain. This is observed when the crystal orientations differ by about several degrees due to the existence of sub-grain boundaries. However, it is sometimes observed that an error occurs in the crystal orientation measurement. Such errors in crystal orientation measurement include those that occur randomly and those that occur systematically.

【0013】前者は、孤立して発生し、後者は、ある領
域で密集して発生する特徴がある。ランダムに発生する
誤りは、基本的に偶然に発生するものであるから、その
結晶方位分布マップにおいて、最近接の点における結晶
方位とは無関係に孤立して発生する。系統的に発生する
誤りは、正しい結晶方位に対して特定な関係にある複数
の誤った結晶方位から任意に選択され、かつ特定の結晶
粒の領域で発生するために特定領域で密集した微細な結
晶粒分布として認識される。
The former is characterized in that it occurs in isolation, and the latter is characterized in that it occurs densely in a certain area. An error that occurs randomly is basically an accidental occurrence, and therefore occurs in isolation in the crystal orientation distribution map irrespective of the crystal orientation at the closest point. The systematically occurring errors are arbitrarily selected from a plurality of erroneous crystal orientations having a specific relationship to a correct crystal orientation, and are generated in a specific crystal grain region, and are dense and fine in a specific region. Recognized as a grain distribution.

【0014】本発明は後者の、系統的に発生する誤りの
検出とその修正に関するものである。ここで述べた系統
的に発生する誤りとは、前記のように、正しい結晶方位
との間に特定な関係にある複数の結晶方位から任意に選
択されて発生するものであるが、これは、正しい結晶方
位に対応する結晶回折図形( 電子線後方散乱回折図形、
あるいはコッセル回折図形等)に関連する。回折図形が
高い対称性を持つ図形で構成され、その対称中心は識別
可能であるが、その対称中心から離れた周辺部におい
て、明瞭でない場合、正しい図形をその対称中心を中心
に回転した図形として認識してしまう。ここで回転角
は、回折図形の対称性によって決まる。即ち、回転中心
となる点の対称性をN回対称であるとするとその回転角
は、180×K/N度となる。ここで、K=1,
2,..Nである。
The present invention relates to the detection and correction of systematically occurring errors. The error systematically described here is, as described above, an error that is arbitrarily selected from a plurality of crystal orientations having a specific relationship with a correct crystal orientation, and is caused by: Crystal diffraction pattern (electron backscatter diffraction pattern,
Or Kossel diffraction pattern). Diffraction patterns are composed of figures with high symmetry, and the center of symmetry is identifiable, but if it is not clear at the peripheral part away from the center of symmetry, the correct figure is considered as a figure rotated about the center of symmetry. I will recognize. Here, the rotation angle is determined by the symmetry of the diffraction pattern. That is, assuming that the symmetry of the rotation center point is N times symmetric, the rotation angle is 180 × K / N degrees. Where K = 1,
2,. . N.

【0015】従って、このような図形においてN個の誤
認識が発生し得る。また、この回転角度は、一般的に、
結晶亜粒界を構成するような回転角度より大きい。これ
らのうちのどれが発生するかは、試料の状況などによっ
て影響されるため確定的なことは分からない。ほとんど
同じ確率で誤認識が発生すると考えられる。従って、そ
のような回折図形を与える結晶粒の表面の多数の点を測
定すると、測定点を変える度に異なる結晶方位となり、
最終的に、一つの結晶粒が多数の微細な結晶粒で構成さ
れているような誤った結晶方位分布を得ることになる。
Therefore, N erroneous recognitions can occur in such a figure. Also, this rotation angle is generally
It is larger than the rotation angle that forms the sub-grain boundaries. Which of these will occur is uncertain because it is affected by the condition of the sample and the like. It is considered that false recognition occurs with almost the same probability. Therefore, when measuring a number of points on the surface of a crystal grain giving such a diffraction pattern, a different crystal orientation is obtained each time the measurement point is changed,
Eventually, an erroneous crystal orientation distribution in which one crystal grain is composed of many fine crystal grains will be obtained.

【0016】しかしながら、これらの誤った結晶方位分
布は、前述のように、正しい結晶方位に対して特定な関
係がある。従って、その結晶方位によって定義される空
間において特定な領域を占めることになる。ここで、結
晶方位によって定義される空間とは、一般的に、ステレ
オ投影図上の座標で表される空間であり、あるいは、結
晶方位を示すオイラー角度によって構成される空間であ
る。即ち、これらの結晶方位は、ステレオ投影図上にお
いて、特定な図形の近傍に表示される。オイラー角度空
間であれば、特定のオイラー角の近傍に表示されること
になる。従って、これらを利用して正しいパターンに修
正することが可能となる。
However, these erroneous crystal orientation distributions have a specific relation to the correct crystal orientation, as described above. Therefore, it occupies a specific region in the space defined by the crystal orientation. Here, the space defined by the crystal orientation is generally a space represented by coordinates on a stereo projection diagram, or a space defined by Euler angles indicating the crystal orientation. That is, these crystal orientations are displayed in the vicinity of a specific figure on the stereo projection. In the case of the Euler angle space, it is displayed near a specific Euler angle. Therefore, it is possible to correct the pattern by using these.

【0017】例えば、ステレオ投影図上において、特定
な円、あるいは円弧上の複数個の点の近傍に表示され
る。ここで、点が集中する複数個の点のうち、一つが正
しい結晶方位を表す点である。多くの場合、正しい結晶
方位を与える点の発生頻度が最も高い。従って、最も頻
度の高い点の結晶方位に、他の集中点近傍の転結晶方位
を補正すれば良い。しかしながら、試料の状態により、
最も高い頻度の集中点が正しい結晶方位を与えない場合
もあり得る。
For example, on a stereo projection diagram, the image is displayed near a specific circle or a plurality of points on an arc. Here, one of the plurality of points where the points are concentrated is a point representing the correct crystal orientation. In many cases, the point giving the correct crystal orientation occurs most frequently. Therefore, the crystal orientation at the most frequent point may be corrected for the crystal orientation at another concentrated point. However, depending on the condition of the sample,
It is possible that the most frequent concentration points do not give the correct crystallographic orientation.

【0018】これは、試料の履歴、状態を総合的に考慮
して矛盾の無いように、正しい結晶方位を与える集中点
を決定することが好ましい。オイラー角度空間で考えた
場合も同様である。誤測定方位を正しい測定方位に補正
する場合、正しい結晶方位としてただ一つの結晶方位を
与えた場合、補正後の状態は、単一の結晶方位を持った
単結晶領域として認識される。多くの場合、一つの結晶
粒は、単結晶と考えて問題無く、従ってこのような補正
で問題は無い。
For this reason, it is preferable to determine the concentration point giving the correct crystal orientation so that there is no inconsistency by comprehensively considering the history and state of the sample. The same is true for the case of Euler angle space. In the case where the erroneous measurement direction is corrected to the correct measurement direction, if only one crystal direction is given as the correct crystal direction, the corrected state is recognized as a single crystal region having a single crystal direction. In many cases, one crystal grain is considered to be a single crystal, and there is no problem.

【0019】しかしながら、通常、単一の結晶方位であ
っても、測定装置の状態や試料の状態を反映して、ある
広がりを持った結晶方位として観察される。従って、観
察された正しい結晶方位に対応する集中点のまわりの分
布状態に近い状態を再現するように補正することが好ま
しい。集中点の回りの分布は、多くの場合、正規分布で
近似できるため、正しい方位の回りの分布を正規分布で
近似し、その正規分布によって規定される確率密度で補
正方位を与えることで、最も確からしい分布を持った正
しい結晶方位に補正することができる。
However, a single crystal orientation is usually observed as a crystal orientation having a certain size, reflecting the state of the measuring apparatus and the state of the sample. Therefore, it is preferable to perform correction so as to reproduce a state close to the distribution state around the concentration point corresponding to the observed correct crystal orientation. Since the distribution around the concentration point can be approximated by the normal distribution in many cases, the distribution around the correct azimuth is approximated by the normal distribution, and the corrected azimuth is given by the probability density defined by the normal distribution. It can be corrected to the correct crystal orientation with a certain distribution.

【0020】このようが誤測定が発生している領域は、
前述のように、その結晶方位分布が、特定な領域で微細
な結晶粒で構成されるように見える場合が多い。即ち、
特定な領域において、結晶方位が空間的に細かく変動し
ているように観察される。従って、その分布はその領域
において高い空間周波数を持つと言える。一般的に、あ
る物理量の分布の変動の細かさを解析する場合、その分
布にフーリエ変換を施し、空間周波数で解析することが
行なわれる。即ち、細かい変動が強ければ高い空間周波
数成分を持ち、弱ければ高い空間周波数成分も弱くな
る。
The area where the erroneous measurement has occurred is as follows.
As described above, the crystal orientation distribution often appears to be composed of fine crystal grains in a specific region. That is,
In a specific region, it is observed that the crystal orientation fluctuates finely spatially. Therefore, it can be said that the distribution has a high spatial frequency in that region. Generally, when analyzing the fineness of the fluctuation of the distribution of a certain physical quantity, the distribution is subjected to a Fourier transform, and the distribution is analyzed at a spatial frequency. In other words, the higher the fine fluctuation, the higher the spatial frequency component, and the lower the fluctuation, the lower the high spatial frequency component.

【0021】ここで対象としている、系統的誤測定が発
生している領域は、結晶方位が空間的に細かく変動して
いるように観察されるため、その領域でフーリエ変換し
たものは、高い空間周波数成分に集中した分布を示す。
しかしながら、一般的なフーリエ変換は元になる座標領
域を空間周波数領域に変換するものであり、特定な座標
領域での空間周波数分布を解析することはできない。
The region where the systematic erroneous measurement has occurred is observed as if the crystal orientation fluctuates spatially finely. 6 shows a distribution concentrated on frequency components.
However, the general Fourier transform is to transform the original coordinate area into the spatial frequency area, and cannot analyze the spatial frequency distribution in a specific coordinate area.

【0022】このような場合は、フーリエ変換ではな
く、ウェーブレット変換を適用することで、空間周波数
分布状態を試料座標上で示すことが可能である。即ち高
い空間周波数分布を示す特定な領域を簡便に見つけ出す
ことが可能となる。ここで、ウェーブレット変換は、高
速フーリエ変換を応用した高速ウェーブレット変換であ
ることが処理速度の面から考えると好ましい。このよう
にして見出した領域に対して前述の手法を適用すること
によって誤測定を補正することによって正しい結晶方位
分布を得ることができる。
In such a case, the spatial frequency distribution state can be shown on the sample coordinates by applying a wavelet transform instead of the Fourier transform. That is, it is possible to easily find a specific region showing a high spatial frequency distribution. Here, it is preferable that the wavelet transform is a fast wavelet transform to which the fast Fourier transform is applied from the viewpoint of processing speed. The correct crystal orientation distribution can be obtained by correcting the erroneous measurement by applying the above-described method to the region thus found.

【0023】[0023]

【実施例】本発明を具体的な測定結果を例にとりながら
さらに詳しく説明する。 実施例1 電子線の後方散乱によって発生するチャネリングパター
ンを読み取って結晶方位を同定する測定装置を用いて測
定したデータを何も処理せずに出力した例を図1に示
す。試料は鉄の板を用いた。粗研磨をかけただけなので
表面の凹凸が大きく、測定誤差が入りやすい状態であ
り、また、図中にある黒い領域3は、凹凸のために測定
できない領域である。
The present invention will be described in more detail with reference to specific measurement results. Example 1 FIG. 1 shows an example in which data measured using a measuring device that reads a channeling pattern generated by backscattering of an electron beam and identifies a crystal orientation without any processing is output. The sample used was an iron plate. Since only rough polishing is applied, the surface has large irregularities and measurement errors are likely to occur. In addition, a black region 3 in the figure is a region that cannot be measured due to irregularities.

【0024】図1の大部分に渡って細かい粒状のパター
ンが見られる。そのような粒状領域は、図1に示したよ
うに、領域1及び領域2に分ける事ができる。ここで、
領域1は、試料法線方向に<110>結晶方位を示し、
試料圧延方向に<001>結晶方位を示すことが分かっ
ている。以下、この結晶方位を{110}<001>と
標記することとする。
A fine granular pattern can be seen over most of FIG. Such a granular area can be divided into an area 1 and an area 2 as shown in FIG. here,
Region 1 shows a <110> crystal orientation in the sample normal direction,
It is known that a <001> crystal orientation is shown in the sample rolling direction. Hereinafter, this crystal orientation is referred to as {110} <001>.

【0025】この領域1で得られる回折図形の代表的な
ものを図2に示す。ここに現われる回折図形は、当然な
がら回折線を発する試料領域の結晶方位を反映している
が、さらに、それを捉える蛍光スクリーンの位置を反映
する。本実施例においては、蛍光スクリーン法線方向
が、試料法線方向となす角度が20度であるような位置
関係にある。図2の回折図形は、図中に示したように画
面右上部に6回対称の対称性を持つ点が一つあり、そこ
を対称中心4として放射状に帯が出ているパターンであ
り、その対称中心4から離れた部分においてはやや不明
瞭なものとなっている。
FIG. 2 shows a typical diffraction pattern obtained in the region 1. The diffraction pattern appearing here naturally reflects the crystal orientation of the sample region that emits the diffraction line, but further reflects the position of the fluorescent screen that captures it. In the present embodiment, the positional relationship is such that the angle between the normal direction of the fluorescent screen and the normal direction of the sample is 20 degrees. The diffraction pattern in FIG. 2 is a pattern in which there is one point having six-fold symmetry in the upper right part of the screen as shown in the figure, and a band is radially projected with that point as the center of symmetry 4. The portion far from the center of symmetry 4 is somewhat unclear.

【0026】このような回折図形を認識しようとする場
合、正しいものを、中心の点の回りに30度、或いは6
0度、或いは90度回転した回折図形として認識してし
まう場合がある。即ち、中心から離れた部分にある周辺
部が不明であれば、6回対称の図形が一つあるだけとな
り、等価な解は多数存在することになる。しかし、それ
らの誤った解は、正しい解と特定な関係にある。
When trying to recognize such a diffraction pattern, the correct one must be 30 degrees around the center point or 6 degrees.
In some cases, it is recognized as a diffraction pattern rotated by 0 degrees or 90 degrees. In other words, if the peripheral part located at a portion away from the center is unknown, there is only one six-fold symmetrical figure, and there are many equivalent solutions. However, those incorrect solutions have a specific relationship with the correct solution.

【0027】図2に示された回折図形をどのような図形
として認識するかを概略的に示したものが図3〜図6で
ある。ここで、図5に示されるパターンが正しいパター
ンである。また、図8により後述するように、図1の領
域1で認識されるパターンの発生頻度を調べると正しい
パターン、即ち図5に対応するパターンの頻度が最も高
いことが分かった。
FIGS. 3 to 6 schematically show how the diffraction pattern shown in FIG. 2 is recognized. Here, the pattern shown in FIG. 5 is a correct pattern. Also, as will be described later with reference to FIG. 8, when the occurrence frequency of the pattern recognized in the area 1 in FIG. 1 is examined, it is found that the correct pattern, that is, the pattern corresponding to FIG. 5 has the highest frequency.

【0028】図1の領域1に見られる微細な分布は、上
に示したような誤ったパターン認識に基づくものである
ことが分かる。即ち、誤ったパターン認識において、正
しいパターンである図5にたいして、図5中<111>
方位を表す点Eを中心として面内に回転したようなパタ
ーンとして認識している。このようなことは、この領域
でチャネリングパターンが不明瞭となる場合に発生し、
その原因は、特定な方位の結晶粒において、熱処理など
によってステップが誘起されたりして表面に凹凸が発生
することなどによると考えられる。
It can be seen that the fine distribution seen in region 1 of FIG. 1 is based on incorrect pattern recognition as shown above. That is, in FIG. 5, which is a correct pattern in the incorrect pattern recognition, <111> in FIG.
The pattern is recognized as a pattern rotating in a plane around a point E representing the azimuth. This happens when the channeling pattern is unclear in this area,
It is considered that the cause is that, for example, a step is induced by heat treatment or the like in the crystal grains having a specific orientation, so that irregularities are generated on the surface.

【0029】次に、図3〜図6に対応する{100}結
晶方位のステレオ投影図を図7に示す。図7において、
A〜Dと示される点は、各々、図3〜図6のパターンに
示された結晶方位の(100)極に対応する点である。
これらのA,B,C及びDの各点は、ステレオ投影図座
標において特定な円の上に並んでいる。ここでは、中心
座標が
Next, FIG. 7 shows a stereographic projection of the {100} crystal orientation corresponding to FIGS. In FIG.
Points indicated by A to D are points corresponding to the (100) pole of the crystal orientation shown in the patterns of FIGS.
These points A, B, C and D are arranged on a specific circle in the stereographic coordinates. Here, the center coordinates are

【0030】[0030]

【数1】 (Equation 1)

【0031】であり、半径が、Where the radius is

【0032】[0032]

【数2】 (Equation 2)

【0033】である円の上にある。但し、ここで、a=
tan(22.5°)である。この円の中心とA,B,
C,D各点を結ぶ線分が、圧延方向となす角を、各点の
中心角として、各点の出現頻度を示したものが図8であ
るが、正しいパターンの出現頻度が最も高くなっている
ことが分かる。これらの方位がこのように表されるの
は、これらの方位関係が各々特定な方位関係にあるため
であり、そのような方位関係は、前に示した理由によっ
て発生するものである。
Is on a circle that is Here, a =
tan (22.5 °). The center of this circle and A, B,
FIG. 8 shows the appearance frequency of each point using the angle formed by the line connecting the points C and D with the rolling direction as the center angle of each point. FIG. 8 shows that the appearance frequency of the correct pattern is the highest. You can see that it is. These azimuths are represented in this way because each of these azimuth relationships is in a specific azimuth relationship, and such azimuth relationships arise for the reasons set forth above.

【0034】以上より、該当領域における測定結晶方位
のステレオ投影図上の座標を求め、その座標が図1に示
されるA,B,Dとなる場合には、その測定結晶方位を
強制的に図1に示される点Cに補正することによって正
しい結晶方位を得ることが出来る。この手順をフローチ
ャートに示したものを図9に示す。図9に示された演算
を実施する前に、正しい方位を知ることが望ましい。図
1の領域1においては、正しい方位が分かっているので
この手法が適用できる。
From the above, the coordinates of the measured crystal orientation in the corresponding area on the stereo projection diagram are obtained, and when the coordinates become A, B, and D shown in FIG. 1, the measured crystal orientation is forcibly plotted. Correcting the point C shown in FIG. 1 makes it possible to obtain a correct crystal orientation. FIG. 9 shows a flowchart of this procedure. Before performing the operation shown in FIG. 9, it is desirable to know the correct orientation. In region 1 of FIG. 1, this method can be applied since the correct orientation is known.

【0035】しかしながら、同様に微細な分布を示す領
域2においては、正しい方位があらかじめ分かっている
わけではない。図2の領域2では、同様の手順で各点の
方位のステレオ投影座標を計算し、特定な方位関係によ
って決まる円を求め、その円近傍で最も高い頻度となる
点が正しい方位に対応すると考える。即ち、図9に示す
フローチャートとなる。また、正しい方位に対応するパ
ターンの出現頻度が最も高くなる場合が多いことに着目
し、次のように補正を行なうこともできる。即ち、ステ
レオ投影図上の、観測点が集中する点を求める。次に、
それらの集中点で最も集中頻度の高い点を正しい方位を
表す点と仮定し、他の集中点近傍の観測点を、最も集中
頻度の高い点に補正する。即ち、図10に示すフローチ
ャートとなる。本実施例においては、図1の領域2に対
してこのような補正を行なった。本実施例において、正
しい点の集中頻度が最も高いため、このように補正を行
なった結果は、図9のフローチャートに従って補正を行
なった場合の結果と一致した。
However, in the region 2 which also shows a fine distribution, the correct orientation is not known in advance. In the area 2 of FIG. 2, the stereo projection coordinates of the azimuth of each point are calculated by the same procedure, a circle determined by a specific azimuth relationship is obtained, and the point having the highest frequency near the circle corresponds to the correct azimuth. . That is, the flow chart is as shown in FIG. Focusing on the fact that the frequency of appearance of the pattern corresponding to the correct azimuth is often the highest, correction can be made as follows. That is, a point on the stereo projection diagram where observation points are concentrated is obtained. next,
Assuming that the point with the highest concentration frequency among those concentration points represents the correct orientation, the observation points near the other concentration points are corrected to the points with the highest concentration frequency. That is, the flowchart shown in FIG. In the present embodiment, such a correction is made for the region 2 in FIG. In the present embodiment, since the concentration frequency of correct points is the highest, the result of such correction matches the result of correction in accordance with the flowchart of FIG.

【0036】図2の領域2における正しいパターン、即
ち最も頻度の高いパターンが図4に示されるパターンで
あり、図3,図5,図6が誤パターンとなるため、誤測
定であるかどうかを判断するための円は、図1の領域1
の補正に使用したものと同じ円となった。このようにし
て補正した結晶方位分布を図11に示す。領域1と領域
2に見られた微細な分布は無くなり、特定なパターンの
誤測定に基づくノイズが除去されていることが明瞭に示
されている。ここで、孤立したノイズは残っているが、
これは、ランダムに発生した誤差にもとづくものであ
り、従来の方法によって補正することが可能であり、そ
のほうが望ましい。
The correct pattern in the area 2 in FIG. 2, that is, the most frequent pattern is the pattern shown in FIG. 4, and FIGS. 3, 5, and 6 are erroneous patterns. The circle for determination is shown in area 1 in FIG.
The circle was the same as the one used for the correction. FIG. 11 shows the crystal orientation distribution corrected in this manner. The fine distribution seen in the region 1 and the region 2 disappears, and it is clearly shown that noise based on erroneous measurement of a specific pattern has been removed. Here, the isolated noise remains,
This is based on a randomly generated error and can be corrected by conventional methods, which is more desirable.

【0037】本方法の特徴は、ここに述べたように、正
しい結晶方位と特定な方位関係にある系統的な誤差を補
正することであり、ランダムに発生した誤測定には適用
しない方が望ましい。また、ランダムに発生する誤測定
に対する補正方法は、従来から充分なものが提供されて
いる。 実施例2 鉄の結晶粒において、{110}<001>の結晶方位
を持つ結晶粒を含む試料を、電子線後方散乱法で、試料
表面の結晶粒の方位分布を求めた。測定ままの生データ
から出力した結晶方位マップを図12に示す。図12の
左側に、細かい結晶粒で構成された領域5があることが
分かる。これは、実施例1で示した系統的誤測定による
ものである。また、この領域5は、{110}<001
>の結晶方位を持つ領域であることが分かっている。実
施例2では、結晶方位をオイラー角で表示することとす
る。この領域における、測定されたオイラー角の分布を
図13〜図15に示す。
The feature of the present method is, as described herein, to correct a systematic error having a specific orientation relationship with a correct crystal orientation, and it is preferable not to apply the method to a randomly generated erroneous measurement. . In addition, a sufficient method for correcting a random measurement error has been provided. Example 2 The orientation distribution of crystal grains on the sample surface was determined by electron beam backscattering for a sample containing crystal grains having a crystal orientation of {110} <001> in the iron crystal grains. FIG. 12 shows a crystal orientation map output from raw data as measured. It can be seen that there is a region 5 composed of fine crystal grains on the left side of FIG. This is due to the systematic erroneous measurement shown in the first embodiment. Also, this area 5 is {110} <001
It is known that the region has a crystal orientation of>. In the second embodiment, the crystal orientation is represented by Euler angles. FIGS. 13 to 15 show distributions of the measured Euler angles in this region.

【0038】この図13〜図15の分布のうち、{11
0}<001>方位に最も近い方位を示すところに正し
いオイラー角φ1 ,φ,φ2 として矢印で示してある。
実施例1で述べた理由により発生する系統的誤差を反映
して、スパイク状の強いピークを持つ分布が数個あるこ
とが分かる。小さなピークは、ランダムに発生している
測定誤差に対応するものである。従って、図中の比較的
大きなピークに属するオイラー角を持つ点を誤測定と判
断しても良い。
Of the distributions shown in FIGS.
The correct orientation of Euler angles φ 1 , φ, φ 2 is indicated by an arrow at a position indicating the direction closest to the 0 ° <001> direction.
It can be seen that there are several distributions having strong spike-like peaks, reflecting the systematic error generated for the reason described in the first embodiment. The small peak corresponds to a randomly occurring measurement error. Therefore, a point having an Euler angle belonging to a relatively large peak in the drawing may be determined to be an erroneous measurement.

【0039】これは、実施例1においてステレオ投影空
間において行なった操作をオイラー空間において行なっ
たものであり、等価な操作である。次に、正しい測定オ
イラー角の分布を図16〜図18に示す。これらに示さ
れるように正しいデータも、ある幅を持って分布してい
ることが分かる。このような幅は、測定精度、試料の結
晶状態を反映したものである。従って誤測定データを補
正するに際して、このような幅を反映させることが望ま
しい。
This is equivalent to the operation performed in the stereo projection space in the first embodiment in the Euler space, and is equivalent. Next, the distribution of the correct measured Euler angles is shown in FIGS. As shown in these figures, it can be seen that the correct data is also distributed with a certain width. Such a width reflects the measurement accuracy and the crystal state of the sample. Therefore, it is desirable to reflect such a width when correcting erroneous measurement data.

【0040】そこで本実施例においては、正しいデータ
に補正する際に、図16〜図18に示される正規分布に
よる確率密度で各々のオイラー角を発生させて、正しい
オイラー角を与えた。図16〜図18に示す正しいオイ
ラー角の分布の中心の値は、真の{110}<001>
方位を与えるオイラー角となるはずであるが、ここで
は、そうなっていない。これは、サンプルの設定方向の
傾きなどに基づくものである。これを補正するには、各
々の正しいオイラー角の中心値から得られる方位行列G
が真の{110}<001>方位の方位行列Sとなるよ
うに補正行列Dをもとめ、すべての点で得られる方位行
列に右からかけて補正する。ここで、G,S,Dは、以
下のようになる。
Therefore, in this embodiment, when the data is corrected to correct data, each Euler angle is generated with a probability density according to the normal distribution shown in FIGS. 16 to 18 to give a correct Euler angle. The center value of the correct Euler angle distribution shown in FIGS. 16 to 18 is true {110} <001>.
It should be the Euler angle giving the azimuth, but not here. This is based on the inclination of the sample setting direction and the like. To correct this, the orientation matrix G obtained from the center value of each correct Euler angle
Is a true {110} <001> azimuth azimuth matrix S, and the azimuth matrix obtained at all points is corrected from the right. Here, G, S, and D are as follows.

【0041】[0041]

【数3】 (Equation 3)

【0042】[0042]

【数4】 (Equation 4)

【0043】[0043]

【数5】 (Equation 5)

【0044】ここで、φ1 ,φ,φ2 は、各々、正しい
オイラー角の分布を示す正規分布における中心値であ
る。このように補正して得られた結晶方位分布のマップ
を図19に示す。ここで、図12に見られた、{11
0}<001>方位領域における系統的誤測定に基づく
ノイズは除去されており、ランダムに発生する誤測定に
基づくノイズのみが見られる。これらのランダムなノイ
ズは、従来の補正方法によって取り除くことが出来る。
その結果得られた結晶方位分布マップを図20に示す。
これにより、正しい結晶方位分布が得られることが示さ
れる。 比較例1 実施例2に示した例において、本方法による系統的誤測
定の補正をかけないで、従来の手法によるノイズ除去の
みによって得た結晶方位分布マップを図21に示す。図
中左側にある{110}<001>領域において、多数
の結晶粒が発生してしまっているのが明瞭に示される。
Here, φ 1 , φ, and φ 2 are the center values in the normal distribution indicating the correct Euler angle distribution. FIG. 19 shows a map of the crystal orientation distribution obtained by such correction. Here, as seen in FIG.
The noise based on the systematic erroneous measurement in the 0 ° <001> azimuth region has been removed, and only the noise based on the erroneous measurement that occurs randomly is seen. These random noises can be removed by conventional correction methods.
FIG. 20 shows a crystal orientation distribution map obtained as a result.
This indicates that a correct crystal orientation distribution can be obtained. Comparative Example 1 FIG. 21 shows a crystal orientation distribution map obtained by only removing noise according to the conventional method without correcting the systematic erroneous measurement by the method in the example shown in Example 2. In the {110} <001> region on the left side of the drawing, it is clearly shown that many crystal grains have been generated.

【0045】これは、従来のノイズ除去法は、孤立して
ランダムな方位となるような測定誤差、即ち、ランダム
に発生する測定誤差を対象としているため、本例の{1
10}<001>領域に見られるような、各々が特定な
方位関係にあるような誤測定、即ち、相関を持って発生
する測定誤差に対しては有効に作用しないためである。 実施例3 本発明が対象とする系統的誤測定が発生する場合、いま
までの例に見たように、一つ、あるいは、複数の結晶粒
全体に渡って微細な結晶粒となって観察されるが、この
ような領域は自動的に見出すことが望ましい。
This is because the conventional noise elimination method targets a measurement error that results in an isolated random orientation, that is, a measurement error that occurs randomly.
This is because erroneous measurements such as those in the 10 ° <001> region, each having a specific azimuth relationship, that is, measurement errors generated with correlation do not work effectively. Example 3 When a systematic erroneous measurement targeted by the present invention occurs, as seen in the previous examples, one or more crystal grains are observed as fine crystal grains throughout. However, it is desirable to find such an area automatically.

【0046】そのためには、ウェーブレット変換を利用
することが出来る。即ち、結晶方位を特徴づける適当な
量(以下、この量をYとする。)を各測定点で求め、局
所的に高い波数成分が出現している領域を検出し、その
領域でのステレオ投影図座標をYが測定領域内に分布し
ていると考えて、Yを、測定試料座標についてウェーブ
レット変換する。
For this purpose, a wavelet transform can be used. That is, an appropriate amount characterizing the crystal orientation (hereinafter, this amount is referred to as Y) is obtained at each measurement point, a region where a locally high wave number component appears is detected, and stereo projection in that region is performed. Assuming that Y is distributed in the measurement area, Y is subjected to wavelet transformation with respect to the coordinates of the measurement sample.

【0047】ウェーブレット変換の特徴は、空間座標領
域における空間周波数スペクトル分布を求めることであ
るので、上記の微細結晶粒が発生している領域におい
て、高い空間周波数成分が検出される。従って、高い空
間周波数成分が連続的に発生している領域を見出すこと
によって問題とする領域を見出すことが出来る。結晶方
位を特徴づける量Yについて制限条件は無いが、計算時
間の観点から、スカラー量であることが好ましい。
Since the feature of the wavelet transform is to find the spatial frequency spectrum distribution in the spatial coordinate area, a high spatial frequency component is detected in the area where the fine crystal grains are generated. Therefore, a problematic region can be found by finding a region where high spatial frequency components are continuously generated. There is no restriction on the amount Y characterizing the crystal orientation, but it is preferably a scalar amount from the viewpoint of calculation time.

【0048】本実施例においては、実施例2で用いたデ
ータを用い、Yとして、各点の結晶方位の{110}<
001>方位に対する回転角度を採用した。試料座標
は、測定時に電子線をスキャンするステップ数nとステ
ップ長dによって、ndとなるが、試料座標としてステ
ップ数nをとると簡便であるので、本実施例では、ステ
ップ数nを試料座標として採用した。ステップ数nの最
大値をNとすれば、サンプリング定理により、得られる
空間周波数fは、
In this embodiment, the data used in the second embodiment is used, and Y is {110} <
001> The rotation angle with respect to the azimuth was adopted. The sample coordinates are nd depending on the number of steps n and the step length d for scanning the electron beam at the time of measurement. However, it is convenient to take the number of steps n as the sample coordinates. Adopted as. Assuming that the maximum value of the number of steps n is N, the spatial frequency f obtained by the sampling theorem is

【0049】[0049]

【数6】 (Equation 6)

【0050】となり、各測定によって決まるステップ長
dを排除できるので簡便である。本実施例においては、
2次元座標を取り扱うのでステップ数n、その最大値
N、及び空間周波数fは、2次元量となり、各々nx
y ,Nx ,Ny ,fx ,fy とする。各々の成分同士
で式6が成立する。各点におけるウェーブレットスペク
トルを空間周波数fが1/2k(kは、自然数とす
る。)以上の領域で積分した値が非ゼロである領域が平
均結晶粒径相当ステップ数sのh(hは、自然数とす
る。)倍以上連続して存在するような領域を対象とする
誤測定領域とする。
This is simple because the step length d determined by each measurement can be eliminated. In this embodiment,
Since two-dimensional coordinates are handled, the number of steps n, its maximum value N, and the spatial frequency f are two-dimensional quantities, and are nx ,
n y, N x, N y , f x, and f y. Equation 6 holds between the components. The region where the value obtained by integrating the wavelet spectrum at each point in the region where the spatial frequency f is equal to or greater than 1 / k (k is a natural number) is non-zero is h (h is the average crystal grain size equivalent step number s). An erroneous measurement area is set as a natural number.

【0051】本実施例では、これを二次元に拡張し、In this embodiment, this is extended two-dimensionally.

【0052】[0052]

【数7】 (Equation 7)

【0053】の空間周波数領域のスペクトル成分の総和
が非ゼロとなる領域が
The region where the sum of the spectral components in the spatial frequency region is non-zero is

【0054】[0054]

【数8】 (Equation 8)

【0055】以上連続すれば対象とする領域と認識する
ようにした。本実施例では、平均結晶粒径20μmと
し、スキャン長4μmとしたのでsx =sy =5とな
り、k=5,h=2とした。データに高速ウェーブレッ
ト変換を行ない、得られたウェーブレットスペクトルを
式7で示される空間周波数領域で積分したものの各点で
の分布を求め、上記基準を適用して対象とする領域を特
定した。
If the area is continuous, the area is recognized as a target area. In this embodiment, since the average crystal grain size was 20 μm and the scan length was 4 μm, s x = s y = 5, and k = 5 and h = 2. High-speed wavelet transform was performed on the data, and the obtained wavelet spectrum was integrated in the spatial frequency domain represented by Equation 7, the distribution at each point was obtained, and the target area was specified by applying the above criteria.

【0056】その結果、図11において左側に示される
微細粒状領域とほぼ重複する領域を抽出することができ
た。更に、その領域に対して本発明による誤測定の補正
を適用して図18に示されるものと同じ結晶方位分布マ
ップが得られた。
As a result, a region almost overlapping with the fine granular region shown on the left side in FIG. 11 could be extracted. Further, the same crystal orientation distribution map as that shown in FIG. 18 was obtained by applying the erroneous measurement correction according to the present invention to that region.

【0057】[0057]

【発明の効果】以上の説明より明らかなように、本発明
によれば、結晶粒方位測定において発生する、相関を持
った測定誤差を解消し、正しい結晶方位分布を得ること
が出来る。
As is apparent from the above description, according to the present invention, it is possible to eliminate a correlated measurement error generated in the crystal grain orientation measurement and obtain a correct crystal orientation distribution.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】鉄板の結晶方位測定例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an example of measuring the crystal orientation of an iron plate.

【図2】電子線後方散乱回折図の写真である。FIG. 2 is a photograph of an electron beam backscatter diffraction diagram.

【図3】電子線後方散乱回折図の一例である。FIG. 3 is an example of an electron beam backscatter diffraction pattern.

【図4】電子線後方散乱回折図の一例である。FIG. 4 is an example of an electron beam backscatter diffraction diagram.

【図5】電子線後方散乱回折図の一例である。FIG. 5 is an example of an electron beam backscatter diffraction pattern.

【図6】電子線後方散乱回折図の一例である。FIG. 6 is an example of an electron beam backscatter diffraction pattern.

【図7】ステレオ投影図である。FIG. 7 is a stereo projection view.

【図8】結晶方位認識の出現頻度の一例を示す図であ
る。
FIG. 8 is a diagram illustrating an example of the appearance frequency of crystal orientation recognition.

【図9】結晶方位補正法の一例を示すフローチャートで
ある。
FIG. 9 is a flowchart illustrating an example of a crystal orientation correction method.

【図10】結晶方位補正法の一例を示すフローチャート
である。
FIG. 10 is a flowchart illustrating an example of a crystal orientation correction method.

【図11】結晶方位補正後の一例を示す結晶方位分布図
である。
FIG. 11 is a crystal orientation distribution diagram showing an example after crystal orientation correction.

【図12】鉄板の結晶方位測定例を示す図である。FIG. 12 is a diagram showing an example of measuring the crystal orientation of an iron plate.

【図13】オイラー角φ1 の分布の一例を示す図であ
る。
13 is a diagram showing an example of the distribution of the Euler angles phi 1.

【図14】オイラー角Φの分布の一例を示す図である。FIG. 14 is a diagram showing an example of a distribution of Euler angles Φ.

【図15】オイラー角φ2 の分布の一例を示す図であ
る。
15 is a diagram showing an example of the distribution of Euler angles phi 2.

【図16】オイラー角φ1 の分布の一例を示す図であ
る。
FIG. 16 is a diagram showing an example of a distribution of Euler angles φ 1 .

【図17】オイラー角Φの分布の一例を示す図である。FIG. 17 is a diagram illustrating an example of a distribution of Euler angles Φ.

【図18】オイラー角φ2 の分布の一例を示す図であ
る。
FIG. 18 is a diagram showing an example of a distribution of Euler angles φ 2 .

【図19】結晶方位補正後の結晶方位分布例を示す図で
ある。
FIG. 19 is a diagram showing an example of crystal orientation distribution after crystal orientation correction.

【図20】結晶方位補正後の結晶方位分布例を示す図で
ある。
FIG. 20 is a diagram showing an example of crystal orientation distribution after crystal orientation correction.

【図21】結晶方位補正後の結晶方位分布例を示す図で
ある。
FIG. 21 is a diagram illustrating an example of a crystal orientation distribution after crystal orientation correction.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…領域1 2…領域2 3…黒い領域 4…対称中心 5…細かい結晶粒で構成された領域 A…結晶方位の(100)の極に対応する点 B…結晶方位の(100)の極に対応する点 C…結晶方位の(100)の極に対応する点 D…結晶方位の(100)の極に対応する点 Y…圧延方向 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Region 1 2 ... Region 2 3 ... Black region 4 ... Center of symmetry 5 ... Region composed of fine crystal grains A ... Point corresponding to pole of crystal orientation (100) B ... Polarity of (100) crystal orientation C: Point corresponding to the (100) pole of the crystal orientation D: Point corresponding to the (100) pole of the crystal orientation Y: Rolling direction

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 牛神 義行 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 Fターム(参考) 2G001 AA03 BA15 CA03 GA01 GA13 HA01 JA11 KA08 LA02 MA05 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Yoshiyuki Ushigami 20-1 Shintomi, Futtsu-shi, Chiba F-term in the Technology Development Division of Nippon Steel Corporation (reference) 2G001 AA03 BA15 CA03 GA01 GA13 HA01 JA11 KA08 LA02 MA05

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 電子線後方散乱回折像やコッセル回折像
を用いて試料表面の結晶粒の結晶方位を測定し、前記結
晶方位をマッピングする結晶方位測定方法であって、 前記結晶方位測定方法で測定した正しい結晶方位と誤っ
た結晶方位との間に特定の結晶方位関係をもって生ずる
系統的に発生する誤った結晶方位は、誤った結晶方位の
ステレオ投影図平面での(100),(010),(0
01)の各極を結ぶ一定の曲線上または前記近傍に分布
することにより検知し、 前記分布を利用して前記誤った結晶方位を修正すること
を特徴とする結晶方位測定方法。
1. A crystal orientation measurement method for measuring a crystal orientation of crystal grains on a sample surface using an electron beam backscatter diffraction image or a Kossel diffraction image, and mapping the crystal orientation. A systematically occurring erroneous crystal orientation that occurs with a particular crystal orientation relationship between the measured correct and erroneous crystal orientations is the (100), (010) in the stereo projection plane of the erroneous crystal orientation. , (0
01) A method for measuring a crystal orientation, wherein the detection is performed by distributing on or near a fixed curve connecting the poles, and the incorrect crystal orientation is corrected using the distribution.
【請求項2】 電子線後方散乱回折像やコッセル回折像
を用いて試料表面の結晶粒の結晶方位を測定し、前記結
晶方位をマッピングする結晶方位測定方法であって、 前記結晶方位測定方法で測定した正しい結晶方位と誤っ
た結晶方位との間に特定の結晶方位関係をもって生ずる
系統的に発生する誤った結晶方位は、誤った結晶方位を
与えるオイラー角が、オイラー角度空間の部分空間領域
内に集中して存在することにより検知し、 前記誤った結晶方位を与えるオイラー角を利用して前記
誤った結晶方位を修正することを特徴とする結晶方位測
定方法。
2. A method for measuring a crystal orientation of crystal grains on a sample surface using an electron beam backscattering diffraction image or a Kossel diffraction image, and mapping the crystal orientation. The systematic erroneous crystal orientation that occurs with a specific crystal orientation relationship between the measured correct crystal orientation and the erroneous crystal orientation is the Euler angle that gives the erroneous crystal orientation is within the subspace region of the Euler angle space. Detecting the presence of the erroneous crystal orientation and correcting the erroneous crystal orientation using an Euler angle giving the erroneous crystal orientation.
【請求項3】 電子線後方散乱回折像やコッセル回折像
を用いて試料表面の結晶粒の結晶方位を測定し、前記結
晶方位をマッピングする結晶方位測定方法であって、 前記結晶方位測定方法で測定した正しい結晶方位と誤っ
た結晶方位との間に特定の結晶方位関係をもって生ずる
前記の系統的に誤りが発生している領域を、前記結晶方
位測定方法で作図した結晶方位マップにおける細かい結
晶粒パターンにより検知することを特徴とする請求項1
または2に記載の結晶方位測定方法。
3. A method for measuring a crystal orientation of crystal grains on a sample surface using an electron beam backscattering diffraction image or a Kossel diffraction image, and mapping the crystal orientation. The region where the systematic error occurs having a specific crystal orientation relationship between the measured correct crystal orientation and the incorrect crystal orientation is defined by fine crystal grains in the crystal orientation map drawn by the crystal orientation measurement method. 2. The method according to claim 1, wherein the detection is performed by a pattern.
Or the crystal orientation measuring method according to 2.
【請求項4】 電子線後方散乱回折像やコッセル回折像
を用いて試料表面の結晶粒の結晶方位を測定し、前記結
晶方位をマッピングする結晶方位測定方法であって、 前記結晶方位測定方法で測定した正しい結晶方位と誤っ
た結晶方位との間に特定の結晶方位関係をもって生ずる
前記の系統的に誤りが発生している領域を、測定された
結晶方位の所定の結晶方位に対するミスオリエンテーシ
ョン角度を計算し、前記ミスオリエンテーション角度の
試料表面での分布を高速ウェーブレット変換によって処
理し、前記高速ウェーブレット変換により限定された領
域で高い周波数を示すことにより検知することを特徴と
する請求項1または2に記載の結晶方位測定方法。
4. A method for measuring a crystal orientation of a crystal grain on a sample surface using an electron beam backscattering diffraction image or a Kossel diffraction image, and mapping the crystal orientation. The region where the systematic error occurs, which has a specific crystal orientation relationship between the measured correct crystal orientation and the incorrect crystal orientation, is defined as the misorientation angle of the measured crystal orientation with respect to the predetermined crystal orientation. The method according to claim 1 or 2, wherein the calculation is performed, a distribution of the misorientation angle on the sample surface is processed by a high-speed wavelet transform, and detection is performed by indicating a high frequency in a region limited by the high-speed wavelet transform. The crystal orientation measurement method described in the above.
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