JP2001295178A - Treating agent for fiber, fiber construction treated with the same and method for producing the same - Google Patents

Treating agent for fiber, fiber construction treated with the same and method for producing the same

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JP2001295178A
JP2001295178A JP2000109131A JP2000109131A JP2001295178A JP 2001295178 A JP2001295178 A JP 2001295178A JP 2000109131 A JP2000109131 A JP 2000109131A JP 2000109131 A JP2000109131 A JP 2000109131A JP 2001295178 A JP2001295178 A JP 2001295178A
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JP
Japan
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fiber
light
agent
resistant agent
weather
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Application number
JP2000109131A
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Japanese (ja)
Inventor
Masaki Azuma
雅樹 東
Toshinori Hara
稔典 原
Jiro Amano
慈朗 天野
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a treating agent for fibers providing a fabric having excellent light and weather resistance, and a fiber construction treated the treating agent, and to provide a method for producing the fibrous structure. SOLUTION: This treating agent for the fibers comprises a light-resistant substance and a weather-resistant substance in a supercritical fluid. The fiber construction is treated with the treating agent. Furthermore, the method for producing the fibrous structure comprises treating the fiber construction in the treating agent for the fibers.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、耐光剤および/ま
たは耐候剤を含む繊維用処理剤、それにより処理されて
なる繊維構造物およびその製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a fiber treating agent containing a light-resistant agent and / or a weather-resistant agent, a fiber structure treated with the agent, and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、繊維構造物の耐光性や耐候性向上
には耐光剤や耐候剤を表面に樹脂で固着したり、もしく
は耐光剤や耐候剤を分散または溶解などした水系の処理
液を用いたりして行われてきた。このような方法は製造
が容易で一定の効果も得られるが、より高い耐光性また
は耐候性の要求は継続している。特に近年大きな発展を
遂げたポリエステルマイクロファイバーを用いた新合繊
素材では、吸尽された染料が光や酸素との反応で劣化し
やすいため、その要求が高い(特開平6−134905
号公報、特開平7−118378号公報参照)。
2. Description of the Related Art Conventionally, in order to improve the light resistance and weather resistance of a fiber structure, a water-based treatment liquid in which a light-resistant agent or a weather-resistant agent is fixed to a surface with a resin, or a light-resistant agent or a weather-resistant agent is dispersed or dissolved is used. Has been used. Although such methods are easy to manufacture and provide certain benefits, the need for higher lightfastness or weatherability continues. Particularly in the case of a new synthetic fiber material using polyester microfiber which has greatly developed in recent years, the demand is high because the exhausted dye is liable to be deteriorated by reaction with light or oxygen (Japanese Patent Laid-Open No. 6-134905).
JP-A-7-118378).

【0003】しかしながら、従来技術ではある程度の効
果は得られるものの、近年の高級化指向に伴う高機能の
要求に対しては必ずしも満足する結果は得られなかっ
た。
[0003] However, although the prior art can provide a certain effect, it has not always been possible to obtain a satisfactory result with respect to the demand for high functions accompanying the recent trend toward higher-grade.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
技術の背景に鑑み、従来よりも優れた耐光性または耐候
性を有する布帛を提供できる繊維処理剤、それにより処
理されてなる繊維構造物およびその製造方法を提供する
ことを目的とするものである。
SUMMARY OF THE INVENTION In view of the background of the prior art, the present invention provides a fiber treatment agent capable of providing a fabric having better light resistance or weather resistance than the prior art, and a fiber structure treated with the fiber treatment agent. And a method for producing the same.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明は、かかる課題を
解決するために、次のような手段を採用するものであ
る。
The present invention employs the following means in order to solve the above-mentioned problems.

【0006】すなわち、耐光剤および/または耐候剤が
超臨界流体またはそれに類する流体に含有されてなる繊
維用処理剤である。
That is, a fiber treating agent in which a light-resistant agent and / or a weather-resistant agent is contained in a supercritical fluid or a similar fluid.

【0007】また、前記繊維用処理剤により処理されて
なる繊維構造物である。
[0007] The present invention also provides a fibrous structure treated with the fiber treating agent.

【0008】さらに、耐光剤および/または耐候剤が超
臨界流体またはそれに類する流体に含有されてなる繊維
用処理剤を用いて繊維構造物を処理する繊維構造物の製
造方法である。
Further, there is provided a method for producing a fiber structure, wherein the fiber structure is treated with a fiber treating agent containing a light-resistant agent and / or a weather-resistant agent in a supercritical fluid or a similar fluid.

【0009】[0009]

【発明の実施の形態】本発明において、超臨界流体と
は、臨界温度および臨界圧力を越えた温度および圧力の
状態にある流体をいう。この状態は気相および液相のど
ちらに属するともいえない状態であり、密度は液体と同
程度であるにもかかわらず、気体と同程度の運動性を持
つ。このため、超臨界流体には種々の薬剤が液体と同様
に溶解可能であり、繊維構造物の機能加工に利用するこ
とが可能である。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the present invention, a supercritical fluid is a fluid at a temperature and pressure exceeding a critical temperature and a critical pressure. This state does not belong to either the gaseous phase or the liquid phase, and has the same mobility as gas, though the density is similar to liquid. For this reason, various drugs can be dissolved in the supercritical fluid as well as the liquid, and can be used for functional processing of the fibrous structure.

【0010】超臨界流体の溶媒に用いる物質の例として
は、二酸化炭素、窒素、水、エタノールなどが挙げられ
るが、超臨界流体の状態にする条件の容易さや安全性の
面から本発明では二酸化炭素を用いるのが最も好まし
い。ここで、二酸化炭素の臨界温度は31.1℃、臨界
圧力は7.2Mpaである。また、本発明においては、
超臨界流体に類する流体を用いることができる。ここで
いう超臨界流体に類する流体とは、通常の繊維加工で用
いられる装置の圧力(0.5MPa以下)より十分高い
が超臨界状態には到達していない状態の流動体で、超臨
界流体と同様の作用を有するものをいう。これには、温
度が0℃〜150℃の範囲において圧力1Mpa以上の
高圧状態にある気体または液体の状態の流動体が含まれ
る。
Examples of the substance used as the solvent for the supercritical fluid include carbon dioxide, nitrogen, water, ethanol, and the like. Most preferably, carbon is used. Here, the critical temperature of carbon dioxide is 31.1 ° C., and the critical pressure is 7.2 Mpa. In the present invention,
A fluid similar to a supercritical fluid can be used. The term “fluid similar to supercritical fluid” as used herein refers to a fluid that is sufficiently higher than the pressure (0.5 MPa or less) of an apparatus used in ordinary fiber processing but has not yet reached a supercritical state. Refers to those having the same action as This includes a fluid in a gas or liquid state at a high pressure of 1 Mpa or more at a temperature in the range of 0 ° C. to 150 ° C.

【0011】また本発明では、二酸化炭素等を媒体とす
る超臨界流体の作用を高めるため、エントレーナーとし
てメタノール、アンモニア、水など、他の溶媒をさらに
添加して用いることもできる。
In the present invention, in order to enhance the action of a supercritical fluid using carbon dioxide or the like as a medium, another solvent such as methanol, ammonia or water may be further added as an entrainer.

【0012】本発明において、耐光剤は、太陽光などに
含まれる紫外線に起因する繊維構造物の劣化を防止する
作用を持つ化合物である。また、耐候剤は、高温、高湿
度の状態で光照射されるような劣悪な環境下での繊維構
造物の劣化を防止する作用を持つ化合物である。
In the present invention, the light stabilizer is a compound having an action of preventing the fiber structure from deteriorating due to ultraviolet rays contained in sunlight or the like. Further, the weathering agent is a compound having an action of preventing deterioration of the fibrous structure under a poor environment such as light irradiation at high temperature and high humidity.

【0013】本発明で用いる耐光剤、耐候剤としては、
紫外線領域に吸収を持つ紫外線吸収剤や酸化反応を抑制
する酸化防止剤などが含まれる。例えば紫外線吸収剤に
は、ベンゾトリアゾール、2−(2’ヒドロキシ−5’
−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールなどのベンゾト
リアゾール系、ヒンダードアミン系、ベンゾフェノン系
などがある。また、例えば酸化防止剤にはフェノール
系、リン系、チオエーテル系などがある。
The light and weathering agents used in the present invention include:
An ultraviolet absorber having absorption in the ultraviolet region and an antioxidant for suppressing an oxidation reaction are included. For example, ultraviolet absorbers include benzotriazole and 2- (2′hydroxy-5 ′).
Benzotriazoles such as (-methylphenyl) benzotriazole, hindered amines, and benzophenones. Further, for example, antioxidants include phenol-based, phosphorus-based, and thioether-based.

【0014】本発明においては、繊維中に強固に固定
し、繊維表面への移行速度を大幅に減少させる観点か
ら、分子量が400以上の耐光剤、耐候剤を用いるのが
好ましい。分子量の小さい耐光剤、耐候剤の場合、繊維
内部に吸尽されても移動しやすく、長期の使用や熱処理
などによって繊維表面に移行し脱落することがある。ま
た、高性能の耐光剤、耐候剤には耐光性、耐候性を発現
させる原子を多量に含ませるために分子量が大きいもの
が多い。このような分子量の大きい耐光剤、耐候剤は通
常の製造方法では繊維構造物にほとんど吸尽されないた
め、通常の処理方法においては用いることができない
が、本発明においては、二酸化炭素等を媒体とする超臨
界流体を用いることにより、特にこのように大きな分子
量の耐光剤、耐候剤を繊維構造内部に吸尽させることが
できる。
In the present invention, it is preferable to use a light-proofing agent and a weathering-resistant agent having a molecular weight of 400 or more from the viewpoint of firmly fixing in the fiber and greatly reducing the transfer speed to the fiber surface. In the case of a light-proofing agent or a weathering agent having a small molecular weight, even if the light-proofing agent or the weathering agent is exhausted inside the fiber, the light-proofing agent or the weathering agent easily migrates to the fiber surface due to long-term use or heat treatment and may fall off. In addition, many high-performance light-proofing agents and weathering-resistant agents have a large molecular weight in order to contain a large amount of atoms that exhibit light resistance and weathering resistance. Such a light-proofing agent having a large molecular weight and a weathering agent are hardly exhausted by a fiber structure in a normal production method, and thus cannot be used in a normal treatment method.However, in the present invention, carbon dioxide or the like is used as a medium. The use of such a supercritical fluid makes it possible to exhaust light-proofing agents and weathering agents having such a large molecular weight into the fiber structure.

【0015】なお、分子量が400以上の耐光剤、耐候
剤の一部には、繊維構造を緩和する有機化合物を水に添
加して行うキャリヤー法において繊維構造内部に吸尽さ
せ得る可能性もある。しかし、このキャリヤー法では、
キャリヤーが繊維内部に残留しやすく、これが染色堅牢
度、耐光堅牢度を低下させるため、本発明のように優れ
た堅牢度を得ることは難しい。また近年の環境問題の高
まりから、キャリヤー法を行うのは現状では非常に困難
である。
Some of the light-proofing agents and weathering agents having a molecular weight of 400 or more may be able to be exhausted into the interior of the fiber structure in a carrier method in which an organic compound for relaxing the fiber structure is added to water. . However, in this carrier method,
It is difficult to obtain excellent fastness as in the present invention because the carrier easily remains inside the fiber, which lowers the color fastness and light fastness. In addition, it is very difficult at present to carry out the carrier method due to an increase in environmental problems in recent years.

【0016】本発明では、化学構造中に紫外線を吸収す
る機能を有する部分と酸化を防止する機能を有する部分
の両方を含有する耐光剤、耐候剤が好ましい。この理由
は、紫外線を吸収する機能を有する部分と酸化を防止す
る機能を有する部分の両方を含有する耐光剤、耐候剤
は、これら両者が同じ化合物中に存在することで相乗的
に効果が発揮されるからである。このような化合物の例
としては、ベンゾトリアゾール部分とフェノール部分の
両方を持つ化合物などを挙げることができる。
In the present invention, a light-resistant agent and a weather-resistant agent containing both a portion having a function of absorbing ultraviolet light and a portion having a function of preventing oxidation in a chemical structure are preferable. The reason for this is that light and weathering agents containing both a part having the function of absorbing ultraviolet light and a part having the function of preventing oxidation can exhibit synergistic effects when both are present in the same compound. Because it is done. Examples of such compounds include compounds having both a benzotriazole moiety and a phenol moiety.

【0017】本発明では、二酸化炭素等を媒体とする超
臨界流体に溶解しやすいという観点から、耐光剤、耐候
剤が難水溶性であることが好ましい。
In the present invention, from the viewpoint of being easily dissolved in a supercritical fluid using carbon dioxide or the like as a medium, it is preferable that the light-proofing agent and the weathering-resistant agent are poorly water-soluble.

【0018】本発明において、耐光剤、耐候剤が二酸化
炭素を媒体とする超臨界流体またはそれに類する流体に
含有されているとは、耐光剤、耐候剤が二酸化炭素等を
媒体とする超臨界流体またはそれに類する流体に溶解、
分散、乳化などして含まれていることをいうものであ
る。本発明は、このような流体を特に繊維用処理剤とし
て用いるものである。
In the present invention, the phrase "the light-resistant agent and the weathering agent are contained in a supercritical fluid containing carbon dioxide as a medium or a fluid similar thereto" means that the light-resistant agent and the weathering agent are contained in a supercritical fluid containing carbon dioxide or the like as a medium. Or dissolved in a similar fluid,
It means that it is contained as dispersed, emulsified, etc. The present invention uses such a fluid particularly as a fiber treatment agent.

【0019】次に、この処理剤を用いた繊維構造物の処
理方法について説明する。
Next, a method of treating a fibrous structure using the treating agent will be described.

【0020】本発明に用いられる繊維構造物は、天然繊
維、再生繊維、半合成繊維、合成繊維のうち少なくとも
一つからなるフィラメント、紡績糸、織物、編物、不織
布などを用いることができる。天然繊維としては、綿、
獣毛織物、絹、麻など、再生繊維としてはセルロース系
再生繊維のレーヨン(ビスコースレーヨン)、キュプラ
(銅アンモニアレーヨン)など、半合成繊維はセルロー
ス系半合成繊維としてアセテート(トリアセテート)な
ど、また合成繊維としてはポリエステル、ナイロン、ア
クリル、アラミド、フッ素などの各種繊維を挙げること
ができる。
As the fiber structure used in the present invention, filaments, spun yarns, woven fabrics, knitted fabrics, nonwoven fabrics and the like made of at least one of natural fibers, regenerated fibers, semi-synthetic fibers and synthetic fibers can be used. As natural fibers, cotton,
Regenerated fibers such as animal wool fabric, silk and hemp; cellulosic regenerated fibers such as rayon (viscose rayon) and cupra (copper ammonia rayon); semi-synthetic fibers such as cellulose (semi-synthetic fiber) such as acetate (triacetate) and synthetic Examples of the fiber include various fibers such as polyester, nylon, acrylic, aramid, and fluorine.

【0021】中でも高いレベルの耐光性、耐候性が求め
られる汎用繊維の中で、ポリエチレンテレフタレート、
ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタ
レートなどのポリエステル繊維が最も実用面で重要であ
るため、これらの繊維を含有するポリエステル繊維構造
物を用いることがより有効である。ここでポリエステル
繊維構造物には、ポリエステル繊維のみからなるもの以
外に、綿、羊毛などの天然繊維、アセテートなどの半合
成繊維、ナイロンなどの他の合成繊維のうち少なくとも
一つがポリエステル繊維に混繊、混紡、交撚した糸を用
いるもの、交織または交編などしたものなどが含まれ
る。
Among the general-purpose fibers that require a high level of light resistance and weather resistance, polyethylene terephthalate,
Since polyester fibers such as polypropylene terephthalate and polybutylene terephthalate are most important in practical use, it is more effective to use a polyester fiber structure containing these fibers. Here, in the polyester fiber structure, at least one of natural fibers such as cotton and wool, semi-synthetic fibers such as acetate, and other synthetic fibers such as nylon, other than those composed of only polyester fibers, is mixed with polyester fibers. , Mixed yarn, cross-twisted yarn, cross-woven or cross-knitted yarn, and the like.

【0022】本発明は、単繊維繊度0.5デシテックス
以下の繊維が含まれていると特に本発明の効果が顕著に
現れる。この理由は、このように繊度が小さく表面積が
大きい繊維は、繊維内部に強い光が進入しやすいこと、
あるいは繊維表面積が大きく酸化されやすいことなどの
ため、耐光、耐候堅牢度が劣るものが多いからである。
このような繊維に対し、特に分子量400以上で紫外線
を吸収する機能と酸化を防止する機能を有する耐光剤お
よび/または耐候剤を本発明の方法により吸尽させるこ
とにより、極めて優れた耐光性、耐候性を繊維構造物に
付与することができる。
In the present invention, the effect of the present invention is particularly remarkable when fibers having a single fiber fineness of 0.5 decitex or less are contained. The reason for this is that fibers with a small fineness and a large surface area tend to allow strong light to enter the interior of the fibers,
Alternatively, because the fiber surface area is large and easily oxidized, light resistance and weather fastness are often poor.
By extinguishing such fibers with a light- and / or weathering agent having a function of absorbing ultraviolet light and a function of preventing oxidation with a molecular weight of 400 or more by the method of the present invention, extremely excellent light resistance, Weather resistance can be imparted to the fibrous structure.

【0023】単繊維繊度0.5デシテックス以下の繊維
は、直接紡糸法で製造されたもの、複合紡糸法で製造さ
れた繊維の一部を溶出、分割などして得られるものなど
を用いることができる。単繊維繊度0.5デシテックス
以下の繊維を含有してなる繊維構造物は、単繊維繊度
0.5デシテックス以下の繊維と通常の2〜10デシテ
ックス程度の繊維とを併用したもの、単繊維繊度0.5
デシテックス以下の繊維と高収縮糸を併用したもの、単
繊維繊度0.5デシテックス以下の繊維と天然繊維を併
用したものなどが含まれる。
As the fiber having a single fiber fineness of 0.5 decitex or less, a fiber produced by a direct spinning method or a fiber obtained by eluting and splitting a part of a fiber produced by a composite spinning method may be used. it can. A fiber structure containing fibers having a single fiber fineness of 0.5 decitex or less is a combination of fibers having a single fiber fineness of 0.5 decitex or less and fibers having a normal fiber size of about 2 to 10 decitex, and a single fiber fineness of 0 or less. .5
Fibers having a decitex or less and high shrinkage yarn are used in combination, and fibers having a single fiber fineness of 0.5 decitex or less and natural fibers are used in combination.

【0024】耐光剤および/または耐候剤が超臨界流体
またはそれに類する流体に含有されてなる繊維用処理剤
を用いて繊維構造物を処理することで、繊維構造物を構
成する繊維内部に前記薬剤を吸尽させる。この処理剤
は、二酸化炭素等を媒体とする超臨界流体またはそれに
類する流体を用いているため、特に分子量400以上の
耐光剤、耐候剤でも効率よく繊維内部に吸尽させること
ができる。この理由は、二酸化炭素等の超臨界流体また
はそれに類する流体は、繊維を構成する高分子に超臨界
流体等が大量に吸尽されて高分子の膨潤が起こり、繊維
構造が緩和されることにより、耐光剤、耐候剤が繊維内
部に拡散しやすくなるためと考えられる。
By treating the fiber structure with a fiber treating agent containing a light-resistant agent and / or a weathering agent contained in a supercritical fluid or a fluid similar thereto, the chemical agent is contained inside the fibers constituting the fiber structure. Exhaust. Since this treating agent uses a supercritical fluid containing carbon dioxide or the like as a medium or a fluid similar to the supercritical fluid, even a light-proofing agent or a weathering agent having a molecular weight of 400 or more can be efficiently exhausted into the fiber. The reason for this is that supercritical fluids such as carbon dioxide or similar fluids are swelled by the supercritical fluid being exhausted in large quantities by the polymer constituting the fiber, causing the polymer to swell and the fiber structure to be relaxed. It is considered that the light-resistant agent and the weather-resistant agent easily diffuse into the fiber.

【0025】本発明では、十分な紫外線吸収能力あるい
は酸化防止能力を得るため、耐光剤および/または耐候
剤の繊維構造物への吸尽率が3%以上あることが好まし
い。
In the present invention, in order to obtain a sufficient ultraviolet absorbing ability or antioxidant ability, it is preferable that the light-extracting agent and / or the weathering agent have an exhaustion rate of 3% or more into the fiber structure.

【0026】また、特に二酸化炭素を媒体とする超臨界
流体およびそれに類する流体を用いる場合には、温度と
圧力を変化させることで、含有された耐光剤、耐候剤の
溶解性を大きく変化させることが容易であり、この性質
を利用して耐光剤、耐候剤をより効率的に繊維構造物に
吸尽させることができる。
In particular, when a supercritical fluid containing carbon dioxide as a medium and a fluid similar thereto are used, the solubility of the contained light-resistant agent and weather-resistant agent can be significantly changed by changing the temperature and pressure. By utilizing this property, the light-resistant agent and the weather-resistant agent can be more efficiently exhausted into the fiber structure.

【0027】すなわち、処理工程の初期には、できる限
り多量の耐光剤、耐候剤が超臨界流体に溶解する条件と
し、処理工程の後期には、できる限り耐光剤、耐候剤が
超臨界流体に溶解しにくく、繊維内部に移行しやすい条
件に変化させるのである。このような方法の例として
は、処理工程の後期に、初期よりも圧力を低下すること
により、耐光剤、耐候剤の超臨界流体への溶解性を低下
させ、繊維内部への移行を促進することができる。
That is, at the beginning of the treatment step, the conditions are such that as much of the light-proofing agent and weathering agent are dissolved in the supercritical fluid as possible. It changes to conditions that are difficult to dissolve and easily migrate into the fiber. As an example of such a method, in a later stage of the treatment process, by lowering the pressure from the initial stage, the solubility of the light-resistant agent and the weather-resistant agent in the supercritical fluid is reduced, and the transfer into the fiber is promoted. be able to.

【0028】ここでいう処理工程の後期とは、処理中に
圧力が最大になってから処理が終了するまでの期間をい
う。その際の処理温度は、好ましくは圧力が最大になる
ときに同時に最大になることが望ましい。
The term "late stage" of the processing step means a period from when the pressure becomes maximum during the processing to when the processing is completed. The processing temperature at that time is preferably maximized at the same time when the pressure is maximized.

【0029】本発明では、耐光剤および/または耐候剤
を含む繊維用処理剤にさらに染料を含有させ、耐光性・
耐候性を付与する機能加工と同時に染色を行うこともで
きる。この方法を用いると繊維構造物の処理プロセスを
より短縮できるため、生産効率向上やエネルギー消費削
減の面で非常に有利になる。
In the present invention, a dye is further added to the fiber treating agent containing a light-resistant agent and / or a weather-resistant agent, so that
Dyeing can be performed simultaneously with functional processing for imparting weather resistance. By using this method, the process of treating the fibrous structure can be further shortened, which is very advantageous in terms of improving production efficiency and reducing energy consumption.

【0030】本発明において、繊維構造物を耐光剤およ
び/または耐候剤を含む処理剤で処理する形態は、繊維
構造物を装置に充填し、その装置に二酸化炭素等の媒体
を注入して超臨界またはそれに近い状態とし、その状態
中に耐光剤および/または耐候剤を超臨界流体またはそ
れに類する流体に含有させればよい。耐光剤および/ま
たは耐候剤を超臨界流体またはそれに類する流体に含有
させるため、処理槽とは別にもう一つの槽を設けること
が好ましい。
In the present invention, the fiber structure is treated with a treating agent containing a light-proofing agent and / or a weathering agent. The fiber structure is filled in an apparatus, and a medium such as carbon dioxide is injected into the apparatus. The supercritical fluid or similar fluid may be contained in a supercritical fluid or a similar fluid, in a state where the supercritical fluid is at or near the critical state. It is preferable to provide another tank in addition to the processing tank in order to include the light-resistant agent and / or the weather-resistant agent in the supercritical fluid or a similar fluid.

【0031】本発明においては、機能加工をより効率的
に行うために、繊維構造物を充填する装置は、超臨界流
体またはそれに類する流体を循環させる設備、繊維構造
物を循環させる設備、またはその両者を備えていること
が好ましい。ここで超臨界流体またはそれに類する流体
を循環させるには、繊維構造物を充填した容器へ流体を
注入する配管と排出する配管を取付け、それをポンプで
つないで駆動するなどすればよい。また、繊維構造物を
循環させるには、繊維構造物を充填する容器中で超臨界
流体またはそれに類する流体を流動させて繊維構造物を
回転させるなどすればよい。
In the present invention, in order to perform the functional processing more efficiently, the apparatus for filling the fibrous structure is a facility for circulating a supercritical fluid or a similar fluid, a facility for circulating the fibrous structure, or a facility for circulating the fibrous structure. It is preferable to have both. Here, in order to circulate the supercritical fluid or a similar fluid, a pipe for injecting the fluid into a vessel filled with the fibrous structure and a pipe for discharging the fluid may be attached, and the pipes may be connected and driven. Further, in order to circulate the fibrous structure, a supercritical fluid or a similar fluid is caused to flow in a container filled with the fibrous structure to rotate the fibrous structure.

【0032】二酸化炭素等を媒体とする超臨界流体また
はそれに類する流体の圧力は、耐光剤、耐候剤の溶解度
を高くする観点から、10Mpa以上が好ましく、25
Mpa以上がより好ましく。また、超臨界流体またはそ
れに類する流体の温度は、耐光剤、耐候剤の吸尽速度を
大きく保つ観点から、80℃以上が好ましく、110℃
以上がより好ましい。
The pressure of a supercritical fluid or a similar fluid using carbon dioxide or the like as a medium is preferably 10 Mpa or more, from the viewpoint of increasing the solubility of a light-fast agent and a weather-resistant agent.
Mpa or more is more preferable. Further, the temperature of the supercritical fluid or a fluid similar thereto is preferably 80 ° C. or higher, and 110 ° C., from the viewpoint of keeping the exhaustion rate of the light-proofing agent and the weathering agent high.
The above is more preferable.

【0033】また、本発明においては、繊維に吸尽され
ない耐光剤、耐候剤が処理剤中に残留する場合、耐光
剤、耐候剤が繊維表面に付着して品位などを低下させる
場合がある。それを防ぐためには機能加工処理後に耐光
剤、耐候剤を含まず、繊維構造物から耐光剤、耐候剤が
引き出されない条件の超臨界流体またはそれに類する流
体で一定時間処理することが望ましい。このように、繊
維構造物から耐光剤、耐候剤が引き出されない条件とし
ては、二酸化炭素を媒体として、処理圧力をMPa以
下、処理温度を60℃以下とすればよい。
Further, in the present invention, when the light-proofing agent and the weathering agent which are not exhausted by the fiber remain in the treating agent, the light-proofing agent and the weathering agent may adhere to the fiber surface to lower the quality. In order to prevent this, it is desirable that after the functional processing, the fiber structure is treated with a supercritical fluid or a similar fluid for a certain period of time without containing the light-resistant agent and the weather-resistant agent and without drawing out the light-resistant agent and the weather-resistant agent from the fibrous structure. As described above, the conditions under which the light-resistant agent and the weather-resistant agent are not extracted from the fiber structure may be such that the processing pressure is set to MPa or less and the processing temperature is set to 60 ° C. or less using carbon dioxide as a medium.

【0034】本発明において、耐光剤、耐候剤が繊維構
造物を構成する単繊維内部へ吸尽されていることを確認
する方法としては、処理後の繊維構造物の紫外線吸収ス
ペクトルを観察するなどすればよい。
In the present invention, as a method for confirming that the light-resistant agent and the weather-resistant agent have been exhausted into the single fibers constituting the fiber structure, the ultraviolet absorption spectrum of the treated fiber structure is observed. do it.

【0035】また、処理後の繊維構造物についての耐光
性、耐候性の評価は、例えばJISL 0841〜L
0843に規定された耐光堅牢度などの堅牢度試験法、
あるいはJISB 7754記載の耐候性試験機を用い
た評価などを用いればよい。なお、耐光性と耐候性の評
価は相関が高いため、通常は耐光性の堅牢度試験のみを
行えば実用的には十分である。
The light resistance and weather resistance of the treated fiber structure are evaluated, for example, according to JISL 0841-L.
Fastness test methods such as light fastness specified in 0843,
Alternatively, an evaluation using a weather resistance tester described in JISB7754 may be used. Since the evaluation of light resistance and weather resistance has a high correlation, it is usually practically sufficient to conduct only the light fastness test.

【0036】[0036]

【実施例】以下、実施例をあげて本発明をさらに具体的
に説明する。
EXAMPLES The present invention will be described below more specifically with reference to examples.

【0037】なお、実施例および比較例における測定は
以下の方法で行った。 <重量増加率の測定>処理前と処理後のサンプルの絶乾
重量を測定し、次式により算出した。
The measurements in the examples and comparative examples were performed by the following methods. <Measurement of Weight Gain> The absolute dry weight of the sample before and after the treatment was measured and calculated by the following equation.

【0038】 重量増加率(%)=100×(W1−W0)/W0 W0:処理前のサンプルの絶乾重量(g) W1:処理後のサンプルの絶乾重量(g) <耐光堅牢度>スガ試験機社製スタンダード紫外線ロン
グライフフェードメータを使用し、ブラックパネル温度
83±3℃で200時間紫外線照射を行ない、変褪色の
度合いをグレースケール(級)にて1〜5級の間で級判
定した。 [実施例1]C.I.Disperse Red 60
で染色されたポリエチレンテレフタレートタフタ布帛
(180℃中間セット後布帛、糸使い:経糸、緯糸とも
総繊度83デシテックス、36マルチフィラメント、織
密度:経98×緯84本/inch、目付:70g/m2
10gを内容積500mlの高圧容器に充填した後、二
酸化炭素を容器に注入しながら温度を40℃に上昇させ
た。さらにその温度を保ったまま二酸化炭素を継続して
注入し、圧力を20Mpaとした。
Weight increase rate (%) = 100 × (W1-W0) / W0 W0: Absolute dry weight of sample before treatment (g) W1: Absolute dry weight of sample after treatment (g) <Light fastness> Using a standard ultraviolet long life fade meter manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd., irradiate ultraviolet rays for 200 hours at a black panel temperature of 83 ± 3 ° C., and evaluate the degree of discoloration in a gray scale (grade) between 1 and 5 grades. Judged. [Example 1] C.I. I. Disperse Red 60
Polyethylene terephthalate taffeta cloth (cloth after intermediate setting at 180 ° C., yarn use: both warp and weft: 83 dtex, 36 multifilaments, woven density: 98 × 84 weft / inch, basis weight: 70 g / m 2 )
After filling 10 g into a high-pressure container having an internal volume of 500 ml, the temperature was raised to 40 ° C. while injecting carbon dioxide into the container. Further, carbon dioxide was continuously injected while maintaining the temperature, and the pressure was adjusted to 20 Mpa.

【0039】次に上記高圧容器に連結された別の内容積
100mlの高圧容器に、耐光剤として2−[2’ヒド
ロキシ−3’,5’−ビス(α,αジメチルベンジル)
フェニル]ベンゾトリアゾール(分子量447)を0.
5g充填した後、同様に温度を40℃、圧力を20Mp
aとした。その後、繊維構造物が充填された高圧容器と
耐光剤が充填された高圧容器の間の弁を開き、さらに2
つの容器に連結された循環ポンプを起動して耐光剤を繊
維構造物が充填された容器に導入した。
Next, 2- [2'hydroxy-3 ', 5'-bis (α, α-dimethylbenzyl) was added as a light-proofing agent to another high-pressure vessel having an internal volume of 100 ml connected to the high-pressure vessel.
Phenyl] benzotriazole (molecular weight 447) was added to 0.1.
After filling 5 g, the temperature was similarly set to 40 ° C. and the pressure was set to 20 Mp.
a. Thereafter, the valve between the high-pressure container filled with the fibrous structure and the high-pressure container filled with the light-proof agent is opened, and 2
The circulation pump connected to the two containers was activated to introduce the lightproofing agent into the container filled with the fibrous structure.

【0040】それから温度を130℃に上昇し、その条
件を30分保った後、次の30分で徐々に二酸化炭素を
排出した。さらに繊維表面に付着した耐光剤を洗浄する
ため、再度二酸化炭素を2つの容器に注入し、40℃、
20Mpaの条件で循環ポンプを起動して10分間処理
した。この後この布帛に、仕上げセットを想定した16
0℃で1分間の熱処理を施した。
Then, the temperature was raised to 130 ° C., and after maintaining the condition for 30 minutes, carbon dioxide was gradually discharged in the next 30 minutes. Furthermore, in order to wash the light-resistant agent attached to the fiber surface, carbon dioxide was again injected into the two containers,
The circulation pump was started under the condition of 20 Mpa, and the treatment was performed for 10 minutes. After that, this fabric is supposed to have a finishing set of 16
Heat treatment was performed at 0 ° C. for 1 minute.

【0041】この処理によるサンプルの重量増加率は
4.0%で、さらに同サンプルの紫外線吸収スペクトル
を観察したところ、前記耐光剤の紫外線吸収が確認さ
れ、繊維内部に薬剤が吸尽していることが認められた。
また耐光堅牢度試験を行ったところ、その評価は5級で
非常に良好であった。 [比較例1]実施例1と同じ布帛を、同じ薬剤を用いて
通常行われる水を媒体とする製造法により処理した。布
帛の重量は10g、耐光剤の重量は0.5g、液量は5
00mlとし、温度は130℃で60分間の処理を行っ
た。
The weight increase rate of the sample by this treatment was 4.0%. Further, when the ultraviolet absorption spectrum of the sample was observed, the ultraviolet absorption of the light-resistant agent was confirmed, and the drug was exhausted inside the fiber. It was recognized that.
In addition, when a light fastness test was performed, the evaluation was very good at 5th grade. [Comparative Example 1] The same fabric as in Example 1 was treated by the same production method using water as a medium, using the same chemicals. The weight of the fabric is 10 g, the weight of the light stabilizer is 0.5 g, and the liquid amount is 5 g.
The processing was performed at 130 ° C. for 60 minutes.

【0042】処理後のサンプルの重量増加率は0.7%
で、紫外線吸収スペクトルを観察しても繊維内部への耐
光剤の吸尽は認められなかった。また耐光堅牢試験を行
ったところ、その評価は3級で劣るものであった。 [実施例2]耐光剤および耐候剤として6−(2−ベン
ゾトリアゾリル)−4−t−オクチルー6’−t−ブチ
ルー4’−メチルー2,2’−メチレンビスフェノール
(分子量500)を用いる以外は実施例1と同様に行っ
た。
The rate of weight increase of the treated sample is 0.7%
Observation of the ultraviolet absorption spectrum did not show any exhaustion of the light-fast agent into the fiber. In addition, when a light fastness test was performed, the evaluation was inferior in class 3. [Example 2] 6- (2-benzotriazolyl) -4-t-octyl-6'-t-butyl-4'-methyl-2,2'-methylenebisphenol (molecular weight 500) is used as a light and weathering agent. Other than that, it carried out similarly to Example 1.

【0043】処理後のサンプルの重量増加率は3.8%
で、同サンプルの紫外線吸収スペクトルを観察したとこ
ろ、前記耐光・耐候剤の紫外線吸収が確認され、繊維内
部に薬剤が吸尽していることが認められた。また耐光堅
牢度試験を行ったところ、その評価は5級で非常に良好
であった。 [比較例2]耐光剤および耐候剤として6−(2−ベン
ゾトリアゾリル)−4−t−オクチルー6’−t−ブチ
ルー4’−メチルー2,2’−メチレンビスフェノール
(分子量500)を用いる以外は比較例1と同様に行っ
た。
The weight increase of the treated sample is 3.8%.
By observing the ultraviolet absorption spectrum of the sample, it was confirmed that the light- and weather-resistant agent had ultraviolet absorption, and that the agent had been exhausted inside the fiber. In addition, when a light fastness test was performed, the evaluation was very good at 5th grade. [Comparative Example 2] 6- (2-benzotriazolyl) -4-t-octyl-6'-t-butyl-4'-methyl-2,2'-methylenebisphenol (molecular weight 500) is used as a light-proofing agent and a weathering agent. Other than that, it carried out similarly to the comparative example 1.

【0044】処理後のサンプルの重量増加率は0.3%
で、紫外線吸収スペクトルを観察しても繊維内部への薬
剤吸尽は認められなかった。また耐光堅牢試験を行った
ところ、その評価は3級で劣るものであった。 [実施例3]繊維構造物として単繊維繊度0.47デシ
テックスのポリエチレンテレフタレート繊維を用いた平
織織物(180℃中間セット後布帛、糸使い:経糸、緯
糸ともに総繊度67デシテックス、144マルチフィラ
メント、織密度:経110×緯90本/inch、目付:6
0g/m2)を用いることを除いては実施例2と同様に
行った。
The rate of weight increase of the treated sample is 0.3%
Observation of the ultraviolet absorption spectrum did not show any drug exhaustion into the fiber. In addition, when a light fastness test was performed, the evaluation was inferior in class 3. Example 3 Plain woven fabric using polyethylene terephthalate fiber having a single fiber fineness of 0.47 dtex as a fiber structure (fabric after 180 ° C intermediate setting, use of yarn: warp and weft: total fineness 67 dtex, 144 multifilament, woven Density: 110 × 90 90 / inch, weight: 6
0 g / m 2 ), except that 0 g / m 2 ) was used.

【0045】処理後のサンプルの重量増加率は3.9%
で、同サンプルの紫外線吸収スペクトルを観察したとこ
ろ、前記耐光・耐候剤の紫外線吸収が確認され、繊維内
部に薬剤が吸尽していることが認められた。また耐光堅
牢度試験を行ったところ、その評価は5級で非常に良好
であった。 [比較例3]繊維構造物として単糸繊度0.47デシテ
ックスのポリエチレンテレフタレート繊維を用いた平織
織物(180℃中間セット後布帛、糸使い:経糸、緯糸
ともに総繊度67デシテックス、144マルチフィラメ
ント、織密度:経110×緯90本/inch、目付:60
g/m2)を用いることを除いては比較例2と同様に行
った。
The rate of weight increase of the treated sample is 3.9%
By observing the ultraviolet absorption spectrum of the sample, it was confirmed that the light- and weather-resistant agent had ultraviolet absorption, and that the agent had been exhausted inside the fiber. In addition, when a light fastness test was performed, the evaluation was very good at 5th grade. [Comparative Example 3] Plain woven fabric using a polyethylene terephthalate fiber having a single-fiber fineness of 0.47 dtex as a fiber structure (fabric after intermediate setting at 180 ° C, use of yarn: total fineness 67 dtex for both warp and weft, 144 multifilament, woven Density: longitude 110 × latitude 90 / inch, basis weight: 60
g / m 2 ), except that g / m 2 ) was used.

【0046】処理後のサンプルの重量増加率は0.3%
で、紫外線吸収スペクトルを観察しても繊維内部への薬
剤吸尽は認められなかった。また耐光堅牢試験を行った
ところ、その評価は3級で劣るものであった。
The rate of weight increase of the treated sample is 0.3%
Observation of the ultraviolet absorption spectrum did not show any drug exhaustion into the fiber. In addition, when a light fastness test was performed, the evaluation was inferior in class 3.

【0047】[0047]

【発明の効果】本発明によれば、高性能の耐光剤、耐候
剤を繊維構造物の機能加工に用いることができ、耐光性
や耐候性に極めて優れた繊維構造物を得ることができ
る。特に本発明は、堅牢度の低下しやすい単繊維繊度が
小さい繊維からなる繊維構造物に有効である。
According to the present invention, a high-performance light and weathering agent can be used for functional processing of a fiber structure, and a fiber structure having extremely excellent light resistance and weather resistance can be obtained. In particular, the present invention is effective for a fibrous structure composed of fibers having a small single-fiber fineness, which tends to decrease in fastness.

フロントページの続き Fターム(参考) 3B154 AA02 AA07 AA08 AA12 AB20 AB21 AB22 BB02 BB05 BB12 BB32 BC01 BD15 BD20 BE04 BF07 BF30 DA15 DA30 4L031 AA18 AB01 BA02 BA08 DA00 DA18 4L033 AB09 AC15 BA55 BA98 DA06Continued on the front page F term (reference) 3B154 AA02 AA07 AA08 AA12 AB20 AB21 AB22 BB02 BB05 BB12 BB32 BC01 BD15 BD20 BE04 BF07 BF30 DA15 DA30 4L031 AA18 AB01 BA02 BA08 DA00 DA18 4L033 AB09 AC15 BA55 BA98 DA06

Claims (13)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】耐光剤および/または耐候剤が超臨界流体
またはそれに類する流体に含有されてなる繊維用処理
剤。
1. A fiber treating agent comprising a light-resistant agent and / or a weather-resistant agent contained in a supercritical fluid or a similar fluid.
【請求項2】該超臨界流体またはそれに類する流体が二
酸化炭素を媒体とする請求項1記載の繊維用処理剤。
2. The fiber treating agent according to claim 1, wherein the supercritical fluid or a fluid similar thereto uses carbon dioxide as a medium.
【請求項3】該耐光剤および/または該耐候剤の分子量
が400以上である請求項1または2に記載の繊維用処
理剤。
3. The fiber treating agent according to claim 1, wherein the light-resistant agent and / or the weather-resistant agent has a molecular weight of 400 or more.
【請求項4】該耐光剤および/または該耐候剤の化学構
造中に紫外線を吸収する機能を有する部分と酸化を防止
する機能を有する部分の両方を含有する請求項1〜3の
いずれかに記載の繊維用処理剤。
4. The method according to claim 1, wherein the chemical structure of the light-resistant agent and / or the weather-resistant agent contains both a portion having a function of absorbing ultraviolet light and a portion having a function of preventing oxidation. The fiber treating agent according to the above.
【請求項5】請求項1〜4のいずれかに記載の繊維用処
理剤により処理されてなる繊維構造物。
5. A fibrous structure which is treated with the treating agent for fibers according to any one of claims 1 to 4.
【請求項6】耐光剤および/または耐候剤の吸尽率が3
%以上である請求項5記載の繊維構造物。
6. The exhaustion rate of the light-resistant agent and / or weather-resistant agent is 3
%.
【請求項7】耐光剤および/または耐候剤が超臨界流体
またはそれに類する流体に含有されてなる繊維用処理剤
を用いて繊維構造物を処理する繊維構造物の製造方法。
7. A method for producing a fiber structure, comprising treating a fiber structure with a fiber treating agent containing a light-resistant agent and / or a weather-resistant agent in a supercritical fluid or a similar fluid.
【請求項8】該超臨界流体またはそれに類する流体が二
酸化炭素を媒体とする請求項7記載の繊維構造物の製造
方法。
8. The method for producing a fibrous structure according to claim 7, wherein said supercritical fluid or a similar fluid uses carbon dioxide as a medium.
【請求項9】該耐光剤および/または該耐候剤の分子量
が400以上である請求項7または8に記載の繊維構造
物の製造方法。
9. The method for producing a fiber structure according to claim 7, wherein the light-resistant agent and / or the weather-resistant agent has a molecular weight of 400 or more.
【請求項10】該耐光剤および/または該耐候剤の化学
構造中に紫外線を吸収する機能を有する部分と酸化を防
止する機能を有する部分の両方を含有する請求項7〜9
のいずれかに記載の繊維構造物の製造方法。
10. The chemical structure of the light-resistant agent and / or the weather-resistant agent contains both a portion having a function of absorbing ultraviolet rays and a portion having a function of preventing oxidation.
The method for producing a fiber structure according to any one of the above.
【請求項11】該繊維構造物がポリエステルからなる請
求項7〜10のいずれかに記載の繊維構造物の製造方
法。
11. The method for producing a fiber structure according to claim 7, wherein said fiber structure is made of polyester.
【請求項12】該繊維構造物が単繊維繊度0.5デシテ
ックス以下の繊維を含有してなる請求項7〜11のいず
れかに記載の繊維構造物の製造方法。
12. The method for producing a fiber structure according to claim 7, wherein said fiber structure contains fibers having a single fiber fineness of 0.5 decitex or less.
【請求項13】処理の後期に圧力を低下させる請求項7
〜12のいずれかに記載の繊維構造物の製造方法。
13. The method according to claim 7, wherein the pressure is reduced at a later stage of the treatment.
13. The method for producing a fibrous structure according to any one of claims to 12.
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