JP2001261335A - Method and apparatus for producing particle - Google Patents
Method and apparatus for producing particleInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、粒子製造方法およ
び粒子製造装置に係り、特に界面活性剤を用いて気相中
で微粒子を生成する粒子製造方法および粒子製造装置に
関する。The present invention relates to a method and apparatus for producing particles, and more particularly to a method and apparatus for producing fine particles in a gas phase using a surfactant.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ナノメートルサイズの微粒子は量子サイ
ズ効果など従来にない機能を有し、新しい形態の物質と
して近年注目されつつある。このナノメートルサイズの
微粒子は、微粒子の種類によって、電池の電極や、可視
光ＬＥＤ素子やディスプレイの蛍光体などに応用されて
いる。ここで、気相中で製造される微粒子の製造装置の
従来構成について図７を参照して説明する。ＯＫＵＹＡ
ＭＡらによれば（Ｊ．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎ
ｃｅ，ｖｏｌ３２，１２２９−１２３７（１９９７））
に記載されているように、複数の原料タンク１００に貯
蔵される原料ガスＺｎ（ＮＯ３）２とＣｄ（ＮＯ３）２
とＳＣ（ＮＨ２）２が、内部が窒素ガスなどの不活性ガ
ス雰囲気である反応容器１０１に導入される。原料ガス
が導入された反応容器１０１は、反応容器１０１に設け
られるヒータ１０２によって６００〜７００℃に加熱さ
れ、原料ガスはヒータ１０２から熱エネルギを受け取り
例えば式（１）なる化学反応をおこす。 Ｚｎ（ＮＯ３）２＋ＳＣ（ＮＨ２）２→ＺｎＳ＋ＮＯ２＋ＣＯ２＋（ＮＨ２） ２ …（１） 化学反応後、原料ガスは分解されて微粒子からなる新た
な物質ＺｎＳとＣｄＳとになる。これら生成物質は、反
応容器１０１から不活性ガスと共に排出されてクーラ１
０３に導かれ室温程度に冷却される。冷却された生成物
質は、各生成物質の粒子が互いに凝集しないよう例えば
脂肪酸塩などの界面活性剤溶液（液中のひとつひとつの
分子中に親水基（水になじみやすい）と親油基（疎水基
ともいい、油になじみやすい）をあわせもったもの）中
に供給されて混合部１０４にて混合される。その後、界
面活性剤溶液と混合された微粒子は、界面活性剤溶液に
溶け込んだ状態で保存され、必要に応じて分級手段１０
５により分級され、微粒子のみを得ている。2. Description of the Related Art Nanometer-sized particles are
Has a new function such as the
Has been attracting attention in recent years. This nanometer size
Depending on the type of fine particles, fine particles can be
Applied to optical LED elements and display phosphors
I have. Here, an apparatus for producing fine particles produced in the gas phase
The conventional configuration will be described with reference to FIG. OKUYA
According to MA et al. (J. Materials Science)
ce, vol 32, 1229-1237 (1997))
As described in the above, storage in a plurality of raw material tanks 100
Source gas Zn (NO3)2And Cd (NO3)2
And SC (NH2)2But the inside is inert gas such as nitrogen gas.
It is introduced into the reaction vessel 101 which is a gas atmosphere. Raw material gas
Is introduced into the reaction vessel 101.
Heated to 600-700 ° C. by heater 102
The source gas receives heat energy from the heater 102
For example, a chemical reaction represented by the formula (1) occurs. Zn (NO3)2+ SC (NH2)2→ ZnS + NO2+ CO2+ (NH2) 2 … (1) After the chemical reaction, the raw material gas is decomposed into new
Substances ZnS and CdS. These products are
The cooler 1 is discharged from the reaction vessel 101 together with the inert gas.
03 and cooled to about room temperature. Cooled product
The quality is such that the particles of each product do not agglomerate
Surfactant solutions such as fatty acid salts
Hydrophilic groups (easily compatible with water) and lipophilic groups (hydrophobic groups)
, Which is easy to adjust to oil)
And mixed by the mixing unit 104. Then the world
The fine particles mixed with the surfactant solution are added to the surfactant solution.
It is stored in a melted state, and if necessary, classification means 10
5 to obtain only fine particles.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
ような構成をした従来の粒子製造装置では、反応容器か
ら取り出された後で、微粒子に界面活性剤溶液を吹き付
けて、微粒子の凝集を抑制しているが、このような構成
では、反応容器内および反応容器から混合部までの配管
内で、生成された粒子径の小さい微粒子が凝集してしま
い粒子径の大きな粒子となってしまう恐れがあった。特
に、反応容器内では、原料ガスから粒子径の小さい微粒
子へと反応する粒子成長と同時に、粒子径の小さい微粒
子の凝集がおこるため、微粒子の凝集を抑制することは
困難であった。そこで、本発明は上記従来の問題点に鑑
みてなされたもので、微粒子が凝集することによって粒
子径の大きな粒子となることを抑制し、原料ガスの利用
効率を向上させる粒子製造方法および粒子製造装置の提
供を目的とする。However, in the conventional particle manufacturing apparatus having the above-described structure, a surfactant solution is sprayed on the fine particles after being taken out of the reaction vessel to suppress the aggregation of the fine particles. However, in such a configuration, the generated fine particles having a small particle diameter may aggregate in the reaction vessel and the piping from the reaction vessel to the mixing section to become particles having a large particle diameter. Was. In particular, in the reaction vessel, since the particles reacting from the raw material gas to the fine particles having a small particle diameter grow simultaneously with the aggregation of the fine particles having a small particle diameter, it was difficult to suppress the aggregation of the fine particles. In view of the above, the present invention has been made in view of the above-described conventional problems, and suppresses the formation of particles having a large particle diameter due to agglomeration of fine particles, thereby improving the efficiency of using a raw material gas. The purpose is to provide the device.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の粒子製造装置は、複数の原料ガスが導入
される反応容器と、前記反応容器内で前記原料ガスを励
起させるための励起手段とを有し、前記反応容器内で前
記原料ガスから粒子を生成する粒子製造装置において、
前記複数の原料ガスと、前記粒子表面に付着し、前記粒
子を正または負のいずれかに帯電させる気体状の表面付
着物とが導入される反応容器と、前記反応容器内の前記
原料ガスを励起させて反応させるための励起エネルギを
発生させる励起手段と、表面に前記表面付着物が付着し
た前記粒子を前記反応容器から回収する手段とから構成
される。In order to achieve the above-mentioned object, the present invention provides a particle producing apparatus, comprising: a reaction vessel into which a plurality of raw material gases are introduced; and a method for exciting the raw material gas in the reaction vessel. Exciting means, and in a particle producing apparatus that generates particles from the raw material gas in the reaction vessel,
A reaction vessel into which the plurality of source gases and a gaseous surface deposit adhering to the particle surface and positively or negatively charging the particles are introduced; and the source gas in the reaction vessel. It comprises an excitation means for generating excitation energy for excitation and reaction, and a means for collecting from the reaction vessel the particles having the surface attached matter adhered to the surface.
【０００５】また、本発明の粒子製造方法は、複数の原
料ガスを反応容器に導入し、前記反応容器内で前記原料
ガスを励起させることにより、前記原料ガスを反応させ
て粒子を製造する粒子製造方法において、前記複数の原
料ガスと、前記粒子表面に付着し、前記粒子を正または
負のいずれかに帯電させる気体状の表面付着物とが、前
記反応容器に導入される行程と、前記反応容器内の前記
原料ガスを励起することによって、前記反応容器内で前
記原料ガスを反応させて前記粒子が生成されるととも
に、前記粒子表面に前記表面付着物を付着させる行程
と、前記反応容器から前記粒子を取り出す行程とを有す
ることを特徴とする。尚、表面付着物は、陰イオン性界
面活性剤（脂肪酸塩、アルキル硫酸、エステル塩、ポリ
オキシエチレン、アルキルエーテル、硫酸エステル塩、
アルキルベンゼンスルフォン酸塩、アルキルナフタレン
スルフォン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキル
ジフェニルエーテルジスルフォン酸塩、アルキル リン
酸塩、その他陰イオン性界面活性剤、ナフタレンスルフ
ォン酸ホルマリン縮合物、特殊ポリカルボン酸型高分子
界面活性剤）、非イオン性界面活性剤（ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキル
エーテル、ポリオキシエチレン誘導体、ソルビタン脂肪
酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エス
テル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステ
ル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂
肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ア
ルキルアルカノールアミド、トリオクチルフォスフィン
オキサイド、ドデシルアミン、アルカンチオールなどの
長鎖アルキルを含む界面活性剤、その他非イオン性界面
活性剤）、陽イオン性 界面活性剤（アルキルアミン
塩、第四級アンモニウム塩、その他陽イオン性界面活性
剤）、両性 界面活性剤（アルキルベタイン、アミンオ
キサイド、その他両性界面活性剤）などの界面活性剤
や、他の表面修飾剤でもよい。Further, according to the method for producing particles of the present invention, a plurality of raw material gases are introduced into a reaction vessel, and the raw material gas is excited in the reaction vessel so that the raw material gas is reacted to produce particles. In the manufacturing method, the plurality of source gases, and a gaseous surface deposit that adheres to the particle surface and charges the particle either positively or negatively are introduced into the reaction vessel, Exciting the source gas in the reaction vessel to cause the source gas to react in the reaction vessel to generate the particles, and to attach the surface deposit to the particle surface; And removing the particles from the particles. In addition, the surface deposits include anionic surfactants (fatty acid salts, alkyl sulfates, ester salts, polyoxyethylene, alkyl ethers, sulfate salts,
Alkyl benzene sulfonate, alkyl naphthalene sulfonate, alkyl sulfosuccinate, alkyl diphenyl ether disulfonate, alkyl phosphate, other anionic surfactants, naphthalene sulfonate formalin condensate, special polycarboxylic acid type polymer Surfactant), nonionic surfactant (polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyethylene derivative, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, glycerin fatty acid ester , Polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkylamine, alkylalkanolamide, trioctylphosphine oxide, dodecyl Surfactants containing long-chain alkyls such as amines and alkanethiols, and other nonionic surfactants), cationic surfactants (alkylamine salts, quaternary ammonium salts, other cationic surfactants), Surfactants such as amphoteric surfactants (alkyl betaines, amine oxides, and other amphoteric surfactants) and other surface modifiers may be used.
【０００６】なお、反応容器内の温度を高くすれば、生
成速度は早くなるが生成物が凝集、粒子成長する割合が
高くなり、逆に温度を低くすれば、生成速度は遅くなる
が凝集、粒子成長が起こる割合が低くなり粒子径を小さ
くできる。同様に、圧力が高い場合も、生成速度は早く
なるが生成物が凝集、粒子成長する割合が高くなり、逆
に圧力を低くすれば、生成速度は遅くなるが凝集、粒子
成長が起こる割合が低くなり粒子径を小さくできる。When the temperature in the reaction vessel is increased, the production rate is increased, but the rate of product aggregation and particle growth is increased. Conversely, when the temperature is decreased, the production rate is reduced, but the aggregation rate is reduced. The rate at which particle growth occurs is reduced, and the particle diameter can be reduced. Similarly, when the pressure is high, the generation rate increases, but the rate at which the product agglomerates and grows increases.On the other hand, when the pressure is reduced, the generation rate decreases, but the rate at which the agglomeration and particle growth occur increases. And the particle size can be reduced.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態の構成
を図面を参照しながら説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【０００８】図１は本発明の粒子製造装置の第１の実施
の形態の構成図であり、粒子製造装置は、反応容器１
と、反応容器１に原料ガスを導入する原料ガス導入部２
と、反応容器１に表面付着物を導入する表面付着物導入
部３と、反応容器１にキャリアガスとして窒素などの不
活性ガスを導入する不活性ガス導入部４と、反応容器１
の外壁に設けられる励起手段なるヒータ５と、原料ガス
導入部２が設けられた面と対向する面に設けられた排出
部６と、排出部６を介して反応容器1から排出される生
成された微粒子と不活性ガスが導入されるクーラ７と、
クーラ７を通過した粒子を保存する保存部８と、保存部
に貯蔵される粒子を含む溶媒から液体成分や表面付着物
を取り除くヒータ９と、粒子径の異なる粒子の中から所
望の大きさの粒子のみを抽出するフィルタ１０とから構
成される。FIG. 1 is a block diagram of a first embodiment of a particle producing apparatus according to the present invention.
And a source gas introduction unit 2 for introducing a source gas into the reaction vessel 1
A surface adhering substance introducing section 3 for introducing a surface adhering substance into the reaction vessel 1; an inert gas introducing section 4 for introducing an inert gas such as nitrogen as a carrier gas into the reaction vessel 1;
A heater 5 serving as an excitation means provided on the outer wall of the, a discharge unit 6 provided on a surface opposite to a surface provided with the raw material gas introduction unit 2, and a generated gas discharged from the reaction vessel 1 via the discharge unit 6. A cooler 7 into which fine particles and an inert gas are introduced;
A storage unit 8 for storing particles that have passed through the cooler 7, a heater 9 for removing liquid components and surface deposits from a solvent containing the particles stored in the storage unit, and a heater 9 having a desired size from among particles having different particle sizes. And a filter 10 for extracting only particles.
【０００９】原料ガスは、Ｚｎ（ＣＨ３）２とＨ２Ｓで
あり、表面付着物はトリオクチルフォスフィンオキサイ
ド（蒸気）である。また、原料ガス、表面付着物、キャ
リアガスはそれぞれ専用のタンク（図示しない）に貯蔵
されている。また、フィルタ１０の後には、フィルタ１
０を通過してきた粒子を貯蔵する容器（図示しない）が
設けられている。The source gases are Zn (CH 3 ) 2 and H 2 S, and the surface deposits are trioctylphosphine oxide (vapor). The raw material gas, the surface deposits, and the carrier gas are stored in dedicated tanks (not shown). After the filter 10, the filter 1
A container (not shown) for storing the particles passing through 0 is provided.
【００１０】尚、ヒータ６は、反応容器１内を化学反応
がおこる任意の温度に加熱し保持するために反応容器１
の外壁に設けられるが、好ましくは反応容器１の中央部
近傍の外壁にのみ設けることが好ましい。これは、原料
ガス導入部２、表面付着物導入部３、不活性ガス導入部
４の反応容器１の入口付近で化学反応がおこると、各導
入部の入口付近に反応生成物が付着し入口を塞ぐ可能性
があるためである。また生成された粒子が必要以上の大
きさになるような粒子成長をさせないためでもある。The heater 6 heats and holds the inside of the reaction vessel 1 at an arbitrary temperature at which a chemical reaction occurs.
, But is preferably provided only on the outer wall near the center of the reaction vessel 1. This is because, when a chemical reaction occurs near the inlet of the reaction vessel 1 of the raw material gas introduction section 2, the surface deposit introduction section 3, and the inert gas introduction section 4, reaction products adhere to the vicinity of the entrance of each introduction section. This is because it may block the This is also to prevent the generated particles from growing more than necessary.
【００１１】また、保存部８は、内部に水もしくはエタ
ノールもしくはメタノールなどの溶媒が溜められてお
り、この溶媒中にキャリアガスが吹き込むように導入さ
れる。The storage unit 8 stores therein a solvent such as water or ethanol or methanol, and the carrier gas is introduced into the solvent so as to blow into the solvent.
【００１２】このような構成からなる第１の実施の形態
の粒子製造方法について説明する。A method for producing particles of the first embodiment having such a configuration will be described.
【００１３】（１）不活性ガスを不活性ガス導入部４か
ら反応容器１に導入し、反応容器１から排出部６、クー
ラ７、保存部８、ヒータ９、フィルタ１０へと流れる気
流をつくる。(1) Inert gas is introduced into the reaction vessel 1 from the inert gas introduction section 4, and an air flow is generated from the reaction vessel 1 to the discharge section 6, the cooler 7, the storage section 8, the heater 9, and the filter 10. .
【００１４】（２）ヒータ５により反応容器１内の温度
を６００〜７００℃になるよう加熱する。このとき、反
応容器１内の気圧は７６０ｔｏｒｒとし、クーラ７内の
温度は室温程度、気圧は７６０ｔｏｒｒと設定する。(2) The temperature inside the reaction vessel 1 is heated to 600 to 700 ° C. by the heater 5. At this time, the pressure in the reaction vessel 1 is set to 760 torr, the temperature in the cooler 7 is set to about room temperature, and the pressure is set to 760 torr.
【００１５】（３）複数の原料ガスが原料ガス導入部２
から反応容器１に導入される。原料ガスの導入とほぼ同
時に、表面付着物が表面付着物導入部３から反応容器１
に導入される。(3) A plurality of source gases are supplied to the source gas inlet 2
From the reactor 1. Almost at the same time as the introduction of the raw material gas, the surface deposits are introduced from the surface deposit introduction section 3 to the reaction vessel 1.
Will be introduced.
【００１６】（４）反応容器１内で、以下に示す式
（２）の熱分解反応である化学反応がおこる。なお、化
学反応はヒータ５によって６００〜７００℃に加熱され
た領域（以下、反応領域と呼ぶ）でおこる。(4) In the reaction vessel 1, a chemical reaction which is a thermal decomposition reaction of the following formula (2) occurs. The chemical reaction occurs in a region heated to 600 to 700 ° C. by the heater 5 (hereinafter, referred to as a reaction region).
【００１７】 Ｚｎ（ＣＨ３）２＋Ｈ２Ｓ→ＺｎＳ（固体）＋２ＣＨ４（気体）…（２） 生成されたＺｎＳ（結晶）粒子の平均粒子径は１０ｎｍ
程度である。Zn (CH 3 ) 2 + H 2 S → ZnS (solid) + 2CH 4 (gas) (2) The average particle diameter of the generated ZnS (crystal) particles is 10 nm.
It is about.
【００１８】この生成されたＺｎＳ粒子表面には、トリ
オクチルフォスフィンオキサイドが付着し、ＺｎＳ粒子
の表面をトリオクチルフォスフィンオキサイドが被覆す
るような状態となる。このとき表面がトリオクチルフォ
スフィンオキサイドで被覆されたＺｎＳ粒子は、負に帯
電しているため、クーロン力によって反発しあいＺｎＳ
粒子同士は結合して凝集することがない。Trioctylphosphine oxide adheres to the surface of the generated ZnS particles, and the surface of the ZnS particles is coated with trioctylphosphine oxide. At this time, the ZnS particles whose surface is coated with trioctyl phosphine oxide are negatively charged, so that they are repelled by Coulomb force and
The particles do not bind and aggregate.
【００１９】また、反応容器１内では、キャリアガスの
流れによって、原料ガス、表面付着物、ＺｎＳやＣＨ４
などの生成物が各導入部からクーラ６方向に移動されて
いる。このキャリアガスの流れ方向の上流側の反応領域
で生成されるＺｎＳの粒子径は、下流側の反応領域のＺ
ｎＳの粒子径に比べて小さい。これは、反応領域の上流
側で生成されたＺｎＳが反応領域を通過する間に、凝集
によって粒子径が大きくなるのではなく、粒子本体が粒
子成長するためである。In the reaction vessel 1, the flow of the carrier gas causes the source gas, surface deposits, ZnS and CH 4
Products such as are moved in the direction of the cooler 6 from each inlet. The particle size of ZnS generated in the upstream reaction region in the flow direction of the carrier gas is ZZ in the downstream reaction region.
It is smaller than the particle size of nS. This is because ZnS generated on the upstream side of the reaction region passes through the reaction region and does not increase in particle size due to agglomeration, but the particle itself grows.
【００２０】キャリアガスの流れにのって、数ｎｍの粒
子径を持ったＺｎＳ粒子が、排出部６に流れ、反応容器
１から排出される。According to the flow of the carrier gas, ZnS particles having a particle diameter of several nm flow to the discharge section 6 and are discharged from the reaction vessel 1.
【００２１】（５）反応容器１から排出されたＺｎＳ粒
子を含むキャリアガスは数１００度であるため、クーラ
７に導入されて、室温程度にまで冷却される。(5) Since the carrier gas containing ZnS particles discharged from the reaction vessel 1 has a temperature of several hundred degrees, it is introduced into the cooler 7 and cooled to about room temperature.
【００２２】（６）冷却された粒子を含んだキャリアガ
スは、保存部８内部に溜められている溶媒中に導入され
る。溶媒を通過する際に、溶媒中にＺｎＳ粒子は溶け込
み、キャリアガスだけが保存部８外部の大気中に放出さ
れる。(6) The carrier gas containing the cooled particles is introduced into the solvent stored in the storage unit 8. When passing through the solvent, the ZnS particles dissolve into the solvent, and only the carrier gas is released into the atmosphere outside the storage unit 8.
【００２３】（７）ＺｎＳ粒子は、溶媒中に溶け込んだ
状態で保存される。ここで、ＺｎＳ粒子が必要な場合に
は、保存部８から溶媒を所望量汲み出して、溶媒をヒー
タ９により加熱し、溶媒成分を蒸発させて溶質となるＺ
ｎＳ粒子のみを析出させる。(7) The ZnS particles are stored in a state of being dissolved in a solvent. Here, if ZnS particles are required, a desired amount of solvent is pumped out of the storage unit 8, the solvent is heated by the heater 9, and the solvent component is evaporated to form a solute Z.
Only nS particles are precipitated.
【００２４】（８）析出されたＺｎＳ粒子は、排出部６
を通過する間やクーラ７で冷却されるまでの間に粒子成
長により粒子径が大きくなり１０ｎｍ以上になる場合も
あり、粒子径の異なる粒子の集合体となっている場合に
は、この異なる粒子径が存在する粒子の集合体から所望
の例えば１０ｎｍ以下の粒子径の粒子を取り出すために
フィルタ１０を通過させて選別すればよい（分級）。(8) The deposited ZnS particles
The particle diameter may increase to 10 nm or more due to the particle growth while passing through the filter or being cooled by the cooler 7. In order to extract desired particles having a particle diameter of, for example, 10 nm or less from the aggregate of particles having a diameter, the particles may be selected by passing through a filter 10 (classification).
【００２５】選別された粒子径は、電極、蛍光体などの
材料として使用される。The selected particle diameter is used as a material for an electrode, a phosphor, and the like.
【００２６】ここで、図２の粒子径と粒子径分布との関
係を表す図を参照して効果を説明する。Here, the effect will be described with reference to FIG. 2 showing the relationship between the particle size and the particle size distribution.
【００２７】なお、圧力条件は１０〜７６０ｔｏｒｒで
あり、温度は１００〜１０００℃で実験を行っている。The experiment was conducted at a pressure of 10 to 760 torr and a temperature of 100 to 1000 ° C.
【００２８】従来の技術による粒子径と粒子径分布は、
Ｘ軸と線Ｌとで囲まれた領域であり、数ｎｍの粒子径の
みを生成することは困難であったことがわかる（粒子径
が１０ｎｍ以下の粒子は全体の１０％程度）。これは先
に述べたとおり、粒子の粒子成長と、生成された粒子の
凝集により粒子径が大きくなっているためである。尚、
粒子径が大きくなる原因は、凝集によるものの方が粒子
成長よりも大部分を占めていることが知られている。The particle size and the particle size distribution according to the prior art are as follows:
It is a region surrounded by the X axis and the line L, and it is understood that it was difficult to generate only a particle diameter of several nm (particles having a particle diameter of 10 nm or less are about 10% of the whole). This is because, as described above, the particle diameter increases due to the particle growth of the particles and the aggregation of the generated particles. still,
It is known that the cause of the increase in the particle diameter is due to agglomeration, which accounts for more of the growth than the particle growth.
【００２９】これに対し、本発明の粒子径と粒子径分布
は、Ｘ軸と線Ｍとで囲まれた領域であり、数ｎｍ程度の
直径を有する微粒子が集中的に得られていることがわか
る（粒子径が１０ｎｍ以下のものは全体の９０％以
上）。On the other hand, the particle diameter and the particle diameter distribution of the present invention are regions surrounded by the X-axis and the line M, and it is found that fine particles having a diameter of about several nm are intensively obtained. It can be seen (90% or more of the particles having a particle diameter of 10 nm or less are included).
【００３０】通常、粒子の粒子径が小さければ小さいほ
ど、例えばこの数ｎｍの粒子径を有する粒子を電極に使
った場合では、発電効率が向上し、またＬＥＤなどの発
光素子に使った場合には、発光効率が向上する。よっ
て、発電もしくは発光効率を向上させる粒子を製造する
ことができる。In general, the smaller the particle size of the particles, the more efficient the power generation efficiency is when the particles having the particle size of several nm are used for the electrode, and the smaller the particle size is when the particles are used for a light emitting element such as an LED. Improves luminous efficiency. Thus, particles that improve power generation or luminous efficiency can be manufactured.
【００３１】以上述べたような第１の実施の形態では、
微粒子が凝集することによって粒子径の大きな粒子とな
ることを表面付着剤を反応容器１に導入することによっ
て抑制し、原料ガスの利用効率を向上させることができ
る。In the first embodiment as described above,
By introducing the surface adhering agent into the reaction vessel 1, it is possible to suppress the aggregation of the fine particles into particles having a large particle diameter, thereby improving the utilization efficiency of the raw material gas.
【００３２】次に、本発明の粒子製造装置の第２の実施
の形態の構成について図３を参照して説明する。Next, the configuration of a second embodiment of the particle producing apparatus of the present invention will be described with reference to FIG.
【００３３】尚、以下の各実施の形態において、第１の
実施の形態と同一構成要素は同一符号を付し、重複する
説明は省略する。In each of the following embodiments, the same components as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and overlapping description will be omitted.
【００３４】第２の実施の形態の特徴は、原料ガス、表
面付着物以外に溶媒を反応容器１に導入し、かつ反応容
器１に導入する際に静電噴霧器１１により噴霧状にして
導入したことである。A feature of the second embodiment is that a solvent is introduced into the reaction vessel 1 in addition to the raw material gas and surface deposits, and when the solvent is introduced into the reaction vessel 1, the solvent is sprayed by the electrostatic atomizer 11. That is.
【００３５】図３（ａ）は、本発明の第２の実施の形態
の概略構成図であり、溶媒が貯蔵されるタンク（図示し
ない）から溶媒導入部１２を通って静電噴霧器１１に到
達する。FIG. 3 (a) is a schematic structural view of a second embodiment of the present invention, and reaches the electrostatic sprayer 11 from a tank (not shown) in which a solvent is stored, through a solvent introducing section 12, and the like. I do.
【００３６】溶媒は水、エタノール、メタノールまたは
それらが混合されたものであり、また原料ガスはＺｎ
（ＮＯ３）２とＳＣ（ＮＨ２）２であり、表面付着物は
トリオクチルフォスフィンオキサイドである。The solvent is water, ethanol, methanol or a mixture thereof, and the source gas is Zn.
(NO 3 ) 2 and SC (NH 2 ) 2 , and the surface deposit is trioctylphosphine oxide.
【００３７】図３（ｂ）は、静電噴霧器１１の概略構成
図であり、静電噴霧器１１は、帯電金属粒子やイオンの
発生装置（Ｊ．Ｆ．Ｍａｈｏｎｅｙ等，Ｊ．Ａｐｐｌ．
Ｐｈｙｓ．，４０（１９９６）１９２）として使用され
るものであり、反応容器１に接続される溶媒導入部１２
外周部に一対の電極１３が設けられた構造である。FIG. 3B is a schematic configuration diagram of the electrostatic sprayer 11, which is a device for generating charged metal particles and ions (JF Mahoney et al., J. Appl.
Phys. , 40 (1996) 192), and the solvent introduction section 12 connected to the reaction vessel 1
This is a structure in which a pair of electrodes 13 are provided on the outer peripheral portion.
【００３８】このような構成からなる第２の実施の形態
について説明する。A second embodiment having such a configuration will be described.
【００３９】（１）不活性ガスを不活性ガス導入部４か
ら反応容器１に導入し、反応容器１から排出部６、クー
ラ７、保存部８、ヒータ９、フィルタ１０へと流れる気
流をつくる。(1) Inert gas is introduced into the reaction vessel 1 from the inert gas introduction section 4, and an air flow is generated from the reaction vessel 1 to the discharge section 6, the cooler 7, the storage section 8, the heater 9, and the filter 10. .
【００４０】（２）ヒータ５により反応容器１内の温度
を６００〜７００℃になるよう加熱する。このとき、反
応容器１内の気圧は７６０ｔｏｒｒとし、クーラ７内の
温度は室温程度、気圧は７６０ｔｏｒｒと設定する。(2) The temperature inside the reaction vessel 1 is heated to 600 to 700 ° C. by the heater 5. At this time, the pressure in the reaction vessel 1 is set to 760 torr, the temperature in the cooler 7 is set to about room temperature, and the pressure is set to 760 torr.
【００４１】（３）複数の原料ガスが原料ガス導入部２
から反応容器１に導入される。原料ガスの導入とほぼ同
時に、表面付着物が表面付着物導入部３から反応容器１
に導入される。原料ガスの導入とほぼ同時に、溶媒が静
電噴霧器１１により噴霧状にされて（粒子径は数１０ｎ
ｍ程度）反応容器１に導入される。(3) A plurality of source gases are supplied to the source gas introduction unit 2
From the reactor 1. Almost at the same time as the introduction of the raw material gas, the surface deposits are introduced from the surface deposit introduction section 3 to the reaction vessel 1.
Will be introduced. Almost simultaneously with the introduction of the raw material gas, the solvent is atomized by the electrostatic atomizer 11 (particle diameter is several tens nanometers).
m) is introduced into the reaction vessel 1.
【００４２】（４）反応容器１内で、溶媒を介して以下
に示す式（３）の熱分解反応である化学反応がおこる。
なお、化学反応はヒータ５によって６００〜７００℃に
加熱された領域（以下、反応領域と呼ぶ）でおこる。(4) In the reaction vessel 1, a chemical reaction which is a thermal decomposition reaction of the following formula (3) occurs via a solvent.
The chemical reaction occurs in a region heated to 600 to 700 ° C. by the heater 5 (hereinafter, referred to as a reaction region).
【００４３】 Ｚｎ（ＮＯ３）２＋ＳＣ（ＮＨ２）２→ＺｎＳ（固体）＋ＮＯ２（気体）＋Ｃ Ｏ２（気体）＋（ＮＨ２）２（気体）…（３） 生成されたＺｎＳ（結晶）粒子の平均粒子径は、溶媒に
エタノールを用いた場合には２０ｎｍ程度である。Zn (NO 3 ) 2 + SC (NH 2 ) 2 → ZnS (solid) + NO 2 (gas) + CO 2 (gas) + (NH 2 ) 2 (gas)... (3) Generated ZnS (crystal) The average particle size of the particles is about 20 nm when ethanol is used as a solvent.
【００４４】この生成されたＺｎＳ粒子表面には、トリ
オクチルフォスフィンオキサイドが付着し、ＺｎＳ粒子
の表面をトリオクチルフォスフィンオキサイドが被覆す
るような状態となる。このとき表面がトリオクチルフォ
スフィンオキサイドで被覆されたＺｎＳ粒子は、負に帯
電しているため、クーロン力によって反発しあいＺｎＳ
粒子同士は結合して凝集することがない。Trioctylphosphine oxide adheres to the surface of the generated ZnS particles, and the surface of the ZnS particles is coated with trioctylphosphine oxide. At this time, the ZnS particles whose surface is coated with trioctyl phosphine oxide are negatively charged, so that they are repelled by Coulomb force and
The particles do not bind and aggregate.
【００４５】また、反応容器１内では、キャリアガスの
流れによって、原料ガス、表面付着物、ＺｎＳやＮ
Ｏ２、ＣＯ２や（ＮＨ２）２などの生成物が各導入部か
らクーラ６方向に移動されている。このキャリアガスの
流れ方向の上流側の反応領域で生成されるＺｎＳの粒子
径は、下流側の反応領域のＺｎＳの粒子径に比べて小さ
い。これは、反応領域の上流側で生成されたＺｎＳが反
応領域を通過する間に、凝集によって粒子径が大きくな
るのではなく、粒子本体が粒子成長するためである。In the reaction vessel 1, the flow of the carrier gas causes the raw material gas, surface deposits, ZnS and N
Products such as O 2 , CO 2, and (NH 2 ) 2 are moved in the direction of the cooler 6 from each inlet. The particle size of ZnS generated in the reaction region on the upstream side in the flow direction of the carrier gas is smaller than the particle size of ZnS in the reaction region on the downstream side. This is because ZnS generated on the upstream side of the reaction region passes through the reaction region and does not increase in particle size due to agglomeration, but the particle itself grows.
【００４６】キャリアガスの流れにのって、数ｎｍの粒
子径を持ったＺｎＳ粒子が、排出部６に流れ、反応容器
１から排出される。Following the flow of the carrier gas, ZnS particles having a particle diameter of several nm flow to the discharge section 6 and are discharged from the reaction vessel 1.
【００４７】（５）反応容器１から排出されたＺｎＳ粒
子を含むキャリアガスは数１００度であるため、クーラ
７に導入されて、室温程度にまで冷却される。(5) Since the carrier gas containing ZnS particles discharged from the reaction vessel 1 has a temperature of several hundred degrees, it is introduced into the cooler 7 and cooled to about room temperature.
【００４８】（６）冷却された粒子を含んだキャリアガ
スは、保存部８内部に溜められている溶媒中に導入され
る。溶媒を通過する際に、溶媒中にＺｎＳ粒子は溶け込
み、キャリアガスだけが保存部８外部の大気中に放出さ
れる。(6) The carrier gas containing the cooled particles is introduced into the solvent stored in the storage unit 8. When passing through the solvent, the ZnS particles dissolve into the solvent, and only the carrier gas is released into the atmosphere outside the storage unit 8.
【００４９】（７）ＺｎＳ粒子は、溶媒中に溶け込んだ
状態で保存される。ここで、ＺｎＳ粒子が必要な場合に
は、保存部８から溶媒を所望量汲み出して、溶媒をヒー
タ９により加熱し、溶媒成分を蒸発させて溶質となるＺ
ｎＳ粒子のみを析出させる。(7) The ZnS particles are stored in a state of being dissolved in a solvent. Here, if ZnS particles are required, a desired amount of solvent is pumped out of the storage unit 8, the solvent is heated by the heater 9, and the solvent component is evaporated to form a solute Z.
Only nS particles are precipitated.
【００５０】（８）析出されたＺｎＳ粒子は、排出部６
を通過する間やクーラ７で冷却されるまでの間に粒子成
長により粒子径が大きくなり１０ｎｍ以上になる場合も
あり、粒子径の異なる粒子の集合体となっている場合に
は、この異なる粒子径が存在する粒子の集合体から所望
の例えば１０ｎｍ以下の粒子径の粒子を取り出すために
フィルタ１０を通過させて選別すればよい（分級）。(8) The deposited ZnS particles
The particle diameter may increase to 10 nm or more due to the particle growth while passing through the filter or being cooled by the cooler 7. In order to extract desired particles having a particle diameter of, for example, 10 nm or less from the aggregate of particles having a diameter, the particles may be selected by passing through a filter 10 (classification).
【００５１】選別された粒子径は、電極、蛍光体などの
材料として使用される。The selected particle diameter is used as a material for an electrode, a phosphor, and the like.
【００５２】なお、原料ガスを反応容器１に導入する前
に、あらかじめ溶媒と混合させて混合液とし、その混合
液を反応容器１に噴霧状にして導入してもよい。Before the raw material gas is introduced into the reaction vessel 1, it may be mixed with a solvent in advance to form a mixed liquid, and the mixed liquid may be introduced into the reaction vessel 1 in a spray form.
【００５３】以上述べたような第２の実施の形態では、
微粒子が凝集することによって粒子径の大きな粒子とな
ることを表面付着剤を反応容器１に導入することによっ
て抑制し、原料ガスの利用効率を向上させることができ
る。In the second embodiment as described above,
By introducing the surface adhering agent into the reaction vessel 1, it is possible to suppress the aggregation of the fine particles into particles having a large particle diameter, thereby improving the utilization efficiency of the raw material gas.
【００５４】また、溶媒を噴霧状にして反応容器１に導
入することにより、原料ガスは噴霧状の溶媒に取り込ま
れて化学反応をおこすため、ＺｎＳ粒子の生成効率を増
加させることができる。また、溶媒に表面付着物が付着
しやすくなり、ＺｎＳ粒子の凝集をさらに抑制すること
ができる。ここで、反応領域を通過する際に溶媒は蒸発
されて徐々にＺｎＳ粒子から取り除かれる。Further, by introducing the solvent into the reaction container 1 in the form of a spray, the raw material gas is taken into the solvent in the form of a spray and causes a chemical reaction, so that the production efficiency of ZnS particles can be increased. In addition, the surface deposits easily adhere to the solvent, and the aggregation of ZnS particles can be further suppressed. Here, when passing through the reaction zone, the solvent evaporates and is gradually removed from the ZnS particles.
【００５５】次に、本発明の粒子製造装置の第３の実施
の形態の構成、動作について、図４を参照して説明す
る。Next, the configuration and operation of a third embodiment of the particle producing apparatus according to the present invention will be described with reference to FIG.
【００５６】第３の実施の形態の特徴は、励起手段を放
電手段１４として反応容器１の外壁に設けたことであ
る。The feature of the third embodiment is that the exciting means is provided on the outer wall of the reaction vessel 1 as the discharging means 14.
【００５７】図４は、本発明の粒子製造方法の第３の実
施の形態の概略構成図であり、放電手段１４は導線を反
応容器１の外壁に巻回し、導線の両端に電極（図示しな
い）を接続して構成される。FIG. 4 is a schematic structural view of a third embodiment of the method for producing particles of the present invention. The discharging means 14 winds a conductor around the outer wall of the reaction vessel 1 and electrodes (not shown) at both ends of the conductor. ) Are connected.
【００５８】反応容器１内へ導入された原料ガスの励起
は、放電手段１４に電圧が印加され、放電手段１４によ
って生成される数百k〜数Ｍ［Ｈz］の高周波が原料ガス
に伝播することによって行われる。この高周波が原料ガ
スに伝播することによって、原料ガスの分解と粒子化反
応が促進される。When the source gas introduced into the reaction vessel 1 is excited, a voltage is applied to the discharge means 14, and a high frequency of several hundred k to several M [Hz] generated by the discharge means 14 propagates to the source gas. This is done by: The propagation of the high frequency to the source gas promotes the decomposition and the particle formation reaction of the source gas.
【００５９】尚、原料ガスの励起を行う行程以外は、原
料ガス、表面付着物、キャリアガスも含めて第１の実施
の形態もしくは第２の実施の形態と同一である。また、
原料ガスを溶媒と混合させて静電噴霧器を用いて霧状に
して反応容器１に導入することもできる。Except for the step of exciting the source gas, the process is the same as that of the first or second embodiment including the source gas, surface deposits, and carrier gas. Also,
The raw material gas may be mixed with a solvent, atomized using an electrostatic sprayer, and introduced into the reaction vessel 1.
【００６０】以上述べたような第３の実施の形態では、
微粒子が凝集することによって粒子径の大きな粒子とな
ることを表面付着剤を反応容器１に導入することによっ
て抑制し、原料ガスの利用効率を向上させることができ
る。In the third embodiment described above,
By introducing the surface adhering agent into the reaction vessel 1, it is possible to suppress the aggregation of the fine particles into particles having a large particle diameter, thereby improving the utilization efficiency of the raw material gas.
【００６１】また、励起手段が放電手段１４であるた
め、熱を加えることによって原料ガスを励起させる手段
よりも消費電力を少なくすることができる。Since the exciting means is the discharging means 14, the power consumption can be reduced as compared with the means for exciting the source gas by applying heat.
【００６２】次に、本発明の粒子製造装置の第４の実施
の形態の構成、動作について、図５を参照して説明す
る。Next, the configuration and operation of a fourth embodiment of the particle producing apparatus according to the present invention will be described with reference to FIG.
【００６３】第４の実施の形態では、励起手段としてヒ
ータ５と放電手段１４とを反応容器１に設けたことであ
る。In the fourth embodiment, the heater 5 and the discharge means 14 are provided in the reaction vessel 1 as the excitation means.
【００６４】図５は本発明の粒子製造装置の第４の実施
の形態の概略構成図であり、反応容器１の外壁に、ヒー
タ５と放電手段１４とを設け、ヒータ５と放電手段１４
とにより原料ガスを励起させて、反応容器１内に導入さ
れた原料ガスの分解反応と粒子化反応とを行う。FIG. 5 is a schematic structural view of a fourth embodiment of the particle producing apparatus according to the present invention, in which a heater 5 and a discharging means 14 are provided on the outer wall of the reaction vessel 1, and the heater 5 and the discharging means 14 are provided.
Thus, the raw material gas is excited, and the decomposition reaction and the particle formation reaction of the raw material gas introduced into the reaction vessel 1 are performed.
【００６５】尚、原料ガスの励起を行う行程以外は、原
料ガス、表面付着物、キャリアガスも含めて第１の実施
の形態もしくは第２の実施の形態と同一である。また、
原料ガスを溶媒と混合させて静電噴霧器を用いて霧状に
して反応容器１に導入することもできる。Except for the step of exciting the source gas, the process is the same as that of the first or second embodiment, including the source gas, surface deposits, and carrier gas. Also,
The raw material gas may be mixed with a solvent, atomized using an electrostatic sprayer, and introduced into the reaction vessel 1.
【００６６】以上述べたような第４の実施の形態では、
微粒子が凝集することによって粒子径の大きな粒子とな
ることを表面付着剤を反応容器１に導入することによっ
て抑制し、原料ガスの利用効率を向上させることができ
る。In the fourth embodiment as described above,
By introducing the surface adhering agent into the reaction vessel 1, it is possible to suppress the aggregation of the fine particles into particles having a large particle diameter, thereby improving the utilization efficiency of the raw material gas.
【００６７】また、ヒータ５の熱では化学反応がおこっ
ても生成される粒子の結晶化が進みにくい原料ガスであ
る場合、もしくは放電手段１４による高周波では化学反
応がおこっても生成される粒子の結晶化が進みにくい原
料ガスである場合には、いずれかの励起手段によって化
学反応がおこり、粒子の結晶化を促進させることができ
るため、原料ガスの利用効率を向上させることができ
る。In the case where the raw material gas is such that the crystallization of the particles generated by the heat of the heater 5 does not easily proceed even if a chemical reaction occurs, or the high frequency generated by the discharge means 14 causes the generation of the particles even if the chemical reaction occurs. In the case of a raw material gas in which crystallization hardly proceeds, any one of the excitation means causes a chemical reaction to promote crystallization of the particles, so that the use efficiency of the raw material gas can be improved.
【００６８】次に、本発明の粒子製造装置の第５の実施
の形態の構成、動作について、図６を参照して説明す
る。Next, the structure and operation of a fifth embodiment of the particle producing apparatus of the present invention will be described with reference to FIG.
【００６９】第５の実施の形態の特徴は、表面付着物導
入部３a、３ｂ、３ｃが反応容器１に接続される位置を
異ならせて設けたことである。A feature of the fifth embodiment resides in that the surface deposit introduction portions 3a, 3b and 3c are provided at different positions connected to the reaction vessel 1.
【００７０】原料ガスから生成される粒子の粒子径を調
整するために、キャリアガスの流れ方向に、表面付着物
導入部３a、３ｂ、３ｃが、反応容器１の外壁に設けら
れる。表面付着物が貯蔵されるタンクと各導入部の間に
は、バルブ１５a、１５ｂ、１５ｃが設けられる。原料
ガスから生成される粒子の粒子径が数ｎｍ程度のものを
製造する場合には、バルブ１５ａを開放（バルブ１５
ｂ、１５ｃは共に閉）して、表面付着物導入部３ａから
のみ表面付着物を反応容器１内へ導入する。また、粒子
径が数１０ｎｍ程度のものを製造する場合には、バルブ
１５ｃを開放（バルブ１５ａ、１５ｃは共に閉）して、
表面付着物導入部３ｃからのみ表面付着物を反応容器１
内へ導入する。尚、所望の粒子径を製造するために、各
バルブを複数個同時に開放することもでき、また複数の
バルブを開放した状態でも反応容器１内へ供給する流量
を各バルブで変えて供給することもできる。In order to adjust the particle diameter of the particles generated from the raw material gas, surface adhering substance introduction portions 3a, 3b and 3c are provided on the outer wall of the reaction vessel 1 in the flow direction of the carrier gas. Valves 15a, 15b, and 15c are provided between the tank in which the surface deposits are stored and each introduction unit. In the case of producing particles having a particle diameter of about several nm generated from the raw material gas, the valve 15a is opened (the valve 15a is opened).
Both b and 15c are closed), and the surface deposit is introduced into the reaction vessel 1 only from the surface deposit introduction section 3a. In the case of manufacturing a particle having a particle diameter of about several tens of nanometers, the valve 15c is opened (the valves 15a and 15c are both closed).
Only the surface deposits are introduced into the reaction vessel 1 from the surface deposit introduction section 3c.
Introduce inside. In order to produce a desired particle size, a plurality of valves can be opened at the same time, and even when a plurality of valves are opened, the flow rate supplied into the reaction vessel 1 can be changed by each valve. Can also.
【００７１】尚、製造工程は、原料ガス、表面付着物、
キャリアガスの種類も含めて第１乃至第４の実施の形態
と同一である。また、原料ガスを溶媒と混合させて静電
噴霧器を用いて霧状にして反応容器１に導入することも
できる。Incidentally, the production process includes raw material gas, surface deposits,
This is the same as the first to fourth embodiments including the type of the carrier gas. Alternatively, the raw material gas can be mixed with a solvent, atomized using an electrostatic sprayer, and introduced into the reaction vessel 1.
【００７２】以上述べたような第５の実施の形態では、
微粒子が凝集することによって粒子径の大きな粒子とな
ることを表面付着剤を反応容器１に導入することによっ
て抑制し、原料ガスの利用効率を向上させることができ
る。また、反応容器１内に導入する表面付着物の導入部
を適宜設定することによって、所望の粒子径を有した粒
子を得ることができる。なお、本発明は上述した実施の
形態には限定されず、主旨を逸脱しない範囲で種々変形
して実施できることは言うまでもない。例えば、原料ガ
スを励起する手段として、光照射手段、例えば紫外線ラ
ンプを反応容器内もしくは外に設け、紫外線ランプから
の光を原料ガスに照射することによって励起させ化学反
応をおこすことも可能である。In the fifth embodiment described above,
By introducing the surface adhering agent into the reaction vessel 1, it is possible to suppress the aggregation of the fine particles into particles having a large particle diameter, thereby improving the utilization efficiency of the raw material gas. Further, by appropriately setting the introduction portion of the surface deposits to be introduced into the reaction vessel 1, particles having a desired particle diameter can be obtained. It is needless to say that the present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be variously modified without departing from the gist of the invention. For example, as a means for exciting the source gas, a light irradiation means, for example, an ultraviolet lamp may be provided inside or outside the reaction vessel, and the source gas may be excited by irradiating the source gas with light from the ultraviolet lamp to cause a chemical reaction. .
【００７３】[0073]
【発明の効果】以上述べたような本発明によれば、生成
された粒子の凝集によって粒子径が大きくなることを抑
制できる。According to the present invention as described above, it is possible to suppress an increase in particle diameter due to aggregation of generated particles.
【図１】 本発明の粒子製造装置の第１の実施の形態の
概略構成図。FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a first embodiment of a particle manufacturing apparatus according to the present invention.
【図２】 粒子径と粒子径分布との関係を表すグラフ。FIG. 2 is a graph showing a relationship between a particle size and a particle size distribution.
【図３】 本発明の粒子製造装置の第２の実施の形態の
概略構成図。FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a second embodiment of the particle manufacturing apparatus of the present invention.
【図４】 本発明の粒子製造装置の第３の実施の形態の
概略構成図。FIG. 4 is a schematic configuration diagram of a third embodiment of the particle manufacturing apparatus of the present invention.
【図５】 本発明の粒子製造装置の第４の実施の形態の
概略構成図。FIG. 5 is a schematic configuration diagram of a fourth embodiment of the particle manufacturing apparatus of the present invention.
【図６】 本発明の粒子製造装置の第５の実施の形態の
概略構成図。FIG. 6 is a schematic configuration diagram of a fifth embodiment of the particle manufacturing apparatus according to the present invention.
【図７】 従来の粒子製造装置の概略構成図。FIG. 7 is a schematic configuration diagram of a conventional particle manufacturing apparatus.
１ 反応容器 ２ 原料ガス導入部 ３ 表面付着物導入部 ４ キャリアガス導入部 ５ ヒータ ６ 排出部 ７ クーラ ８ 保存部 ９ ヒータ １０ フィルタ １１ 静電噴霧器 １２ 溶媒導入部 １３ 電極 １４ 放電手段 １５ａ、１５ｂ、１５ｃ バルブ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Reaction container 2 Source gas introduction part 3 Surface adhering matter introduction part 4 Carrier gas introduction part 5 Heater 6 Discharge part 7 Cooler 8 Storage part 9 Heater 10 Filter 11 Electrostatic sprayer 12 Solvent introduction part 13 Electrode 14 Discharge means 15a, 15b, 15c valve
Claims (8)
反応容器内で前記原料ガスを励起させることにより、前
記原料ガスを反応させて粒子を製造する粒子製造方法に
おいて、 前記複数の原料ガスと、前記粒子表面に付着し、前記粒
子を正または負のいずれかに帯電させる気体状の表面付
着物とが、前記反応容器に導入される行程と、 前記反応容器内の前記原料ガスを励起することによっ
て、前記反応容器内で前記原料ガスを反応させて前記粒
子が生成されるとともに、前記粒子表面に前記表面付着
物を付着させる行程と、 前記反応容器から前記粒子を取り出す行程とを有するこ
とを特徴とする粒子製造方法。1. A method for producing particles by introducing a plurality of source gases into a reaction vessel and exciting the source gases in the reaction vessel to react the source gases to produce particles. A process in which a gas and a gaseous surface deposit adhering to the particle surface and charging the particles positively or negatively are introduced into the reaction vessel; and By exciting, the raw material gas is reacted in the reaction vessel to generate the particles, and a step of attaching the surface deposit to the particle surface, and a step of removing the particles from the reaction vessel. A method for producing particles, comprising:
を特徴とする請求項1に記載の粒子製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the surface deposit is a surfactant.
し、混合された物質が前記反応容器に導入されることを
特徴とする請求項1または２のいずれかに記載の粒子製
造方法。3. The method according to claim 1, wherein the raw material gas and the surface deposit are mixed, and the mixed substance is introduced into the reaction vessel.
溶媒に溶かされて霧状で前記反応容器に導入されること
を特徴とする請求項1乃至３のいずれかに記載の粒子製
造方法。4. The raw material gas or the surface deposit is:
4. The method for producing particles according to claim 1, wherein the particles are introduced into the reaction vessel in the form of a mist after being dissolved in a solvent.
前記反応容器内で前記原料ガスを励起させるための励起
手段とを有し、前記反応容器内で前記原料ガスから粒子
を生成する粒子製造装置において、 前記複数の原料ガスと、前記粒子表面に付着し、前記粒
子を正または負のいずれかに帯電させる気体状の表面付
着物とが導入される反応容器と、 前記反応容器内の前記原料ガスを励起させて反応させる
ための励起エネルギを発生させる励起手段と、 表面に前記表面付着物が付着した前記粒子を前記反応容
器から回収する手段とを具備することを特徴とする粒子
製造装置。5. A reaction vessel into which a plurality of source gases are introduced,
An apparatus for producing particles from the source gas in the reaction vessel, comprising: an excitation unit for exciting the source gas in the reaction vessel, wherein the plurality of source gases adhere to the particle surface. A reaction vessel into which a gaseous surface deposit that positively or negatively charges the particles is introduced; and an excitation energy for exciting and reacting the source gas in the reaction vessel. An apparatus for producing particles, comprising: an excitation unit; and a unit configured to collect, from the reaction vessel, the particles having the surface attached matter adhered to a surface thereof.
を特徴とする請求項５に記載の粒子製造装置。6. The apparatus according to claim 5, wherein the surface deposit is a surfactant.
し、混合された物質が前記反応容器に導入されることを
特徴とする請求項５または６に記載の粒子製造装置。7. The apparatus according to claim 5, wherein the raw material gas and the surface deposit are mixed, and the mixed substance is introduced into the reaction vessel.
溶媒に溶かされて霧状で前記反応容器に導入されること
を特徴とする請求項５乃至７に記載の粒子製造装置。8. The raw material gas or the surface deposit may be:
The particle manufacturing apparatus according to claim 5, wherein the apparatus is dissolved in a solvent and introduced into the reaction vessel in a mist state.
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