JP2001253712A - Plate like potassium hexatitanate, plate like potassium tetratitanate, manufacturing method thereof and friction material - Google Patents

Plate like potassium hexatitanate, plate like potassium tetratitanate, manufacturing method thereof and friction material

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JP2001253712A
JP2001253712A JP2000069657A JP2000069657A JP2001253712A JP 2001253712 A JP2001253712 A JP 2001253712A JP 2000069657 A JP2000069657 A JP 2000069657A JP 2000069657 A JP2000069657 A JP 2000069657A JP 2001253712 A JP2001253712 A JP 2001253712A
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potassium
plate
hexatitanate
tetratitanate
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To manufacture palate like potassium hexatitanate and potassium tatratitanate. SOLUTION: The plate like potassium hexatitanate or the plate like potassium tetratitanate having 1-100 μm average major axis and average aspect ratio of 3-500 is manufactured by dipping a plate like titanate, which is obtained by treating potassium magnesium titanate or potassium lithium titanate with an acid, in a potassium hydroxide solution and firing the titanate.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、板状6チタン酸カ
リウム及び板状4チタン酸カリウム並びにそれらの製造
方法及び摩擦材に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to plate-like potassium hexatitanate and plate-like potassium tetratitanate, a method for producing them, and a friction material.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】6チタ
ン酸カリウム(K2O・6TiO2)及び4チタン酸カリ
ウム(K2O・4TiO2)は、通常、繊維状の化合物と
して得られ、優れた結晶強度と高い断熱性を有すること
から、摩擦調整剤や樹脂等の強化剤として広く使用され
ている。
2. Description of the Prior Art Potassium hexatitanate (K 2 O.6TiO 2 ) and potassium tetratitanate (K 2 O.4TiO 2 ) are usually obtained as fibrous compounds. Because of its excellent crystal strength and high heat insulating properties, it is widely used as a friction modifier and a reinforcing agent for resins and the like.

【0003】しかしながら、従来の6チタン酸カリウム
及び4チタン酸カリウムは繊維形状を有しているため嵩
高く、流動性に劣り、製造時において供給路の壁に付着
して、供給路を閉塞させるといった問題点を有してい
る。また、樹脂強化剤としては、ねじれ方向に加わる力
に対する補強性能が十分でないという欠点を有してい
る。また、摩擦剤用途においては、摩擦面における高い
効果を確保するため板状のものが要望されている。
However, conventional potassium hexatitanate and potassium tetratitanate have a fibrous shape and are bulky and inferior in flowability, and adhere to the walls of the supply passage during production, thereby closing the supply passage. There is a problem that. Further, the resin reinforcing agent has a disadvantage that the reinforcing performance against the force applied in the twisting direction is not sufficient. In addition, in the case of a friction agent application, a plate-like material is demanded in order to ensure a high effect on a friction surface.

【0004】しかしながら、6チタン酸カリウム及び4
チタン酸カリウムは繊維状に結晶成長する性質があるた
め、これまでに板状の6チタン酸カリウム及び4チタン
酸カリウムは得られていなかった。
However, potassium hexatitanate and 4
Since potassium titanate has the property of growing crystals in a fibrous form, plate-like potassium hexatitanate and potassium tetratitanate have not been obtained so far.

【0005】本発明の目的は、板状の6チタン酸カリウ
ム及び4チタン酸カリウム並びにそれらの製造方法及び
それらを用いた摩擦材を提供することにある。
An object of the present invention is to provide plate-like potassium hexatitanate and potassium tetratitanate, a method for producing them, and a friction material using them.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明の板状6チタン酸
カリウム及び板状4チタン酸カリウムは、平均長径1〜
100μm、平均アスペクト比3〜500を有すること
を特徴としている。
The plate-like potassium hexatitanate and the plate-like potassium tetratitanate of the present invention have an average major axis of 1 to 1.
It is characterized by having an average aspect ratio of 3 to 500 μm.

【0007】本発明の板状6チタン酸カリウム及び板状
4チタン酸カリウムの製造方法は、板状チタン酸を水酸
化カリウム溶液中に浸漬した後、焼成することを特徴と
している。
The method for producing plate-like potassium hexatitanate and plate-like potassium tetratitanate of the present invention is characterized in that plate-like titanic acid is immersed in a potassium hydroxide solution and then fired.

【0008】板状チタン酸としては、例えば、チタン酸
カリウムマグネシウムまたはチタン酸カリウムリチウム
の板状物を酸処理して得られるものを用いることができ
る。本発明の製造方法において、焼成温度は板状6チタ
ン酸カリウムの場合600〜800℃であることが好ま
しく、板状4チタン酸カリウムの場合700〜800℃
が好ましい。
As the plate-like titanic acid, for example, those obtained by subjecting a plate-like substance of potassium magnesium titanate or potassium lithium titanate to acid treatment can be used. In the production method of the present invention, the firing temperature is preferably 600 to 800 ° C. for plate-like potassium hexatitanate, and 700 to 800 ° C. for plate-like potassium tetratitanate.
Is preferred.

【0009】本発明の摩擦材は、板状6チタン酸カリウ
ム及び/または板状4チタン酸カリウムを摩擦調整剤と
して含有することを特徴としている。含有量は、3〜5
0重量%であることが好ましい。
The friction material of the present invention is characterized in that it contains plate-like potassium hexatitanate and / or plate-like potassium tetratitanate as a friction modifier. Content is 3-5
It is preferably 0% by weight.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】本発明の板状6チタン酸カリウム
及び板状4チタン酸カリウムは、平均長径1〜100μ
m、好ましくは3〜30μm、平均アスペクト比3〜5
00、好ましくは3〜100、さらに好ましくは5〜2
0の板状物である。ここで、平均長径は、いわゆる平均
粒子径を意味しており、例えばレーザー回折式粒度分布
測定装置によりメジアン径として測定される値である。
また、アスペクト比は、平均短径(厚み)に対する平均
長径の比(平均長径/平均短径)をいう。平均アスペク
ト比は、走査型電子顕微鏡で平均短径(厚み)を測定
し、上記平均長径との比率を算出することにより求める
ことができる。この場合一般に、走査型電子顕微鏡の視
野内で厚みを確認できるもの20個程度について測定
し、平均短径の平均値を求める。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The plate-shaped potassium hexatitanate and the plate-shaped potassium tetratitanate of the present invention have an average major axis of 1 to 100 μm.
m, preferably 3 to 30 μm, average aspect ratio 3 to 5
00, preferably 3 to 100, more preferably 5 to 2
0 plate-like material. Here, the average major axis means a so-called average particle diameter, and is a value measured as a median diameter by, for example, a laser diffraction type particle size distribution analyzer.
The aspect ratio refers to the ratio of the average major axis to the average minor axis (thickness) (average major axis / average minor axis). The average aspect ratio can be determined by measuring the average minor axis (thickness) with a scanning electron microscope and calculating the ratio to the average major axis. In this case, generally, about 20 samples whose thickness can be confirmed in the field of view of the scanning electron microscope are measured, and the average value of the average minor axis is determined.

【0011】本発明の板状6チタン酸カリウム及び板状
4チタン酸カリウムの製造方法は、板状チタン酸を水酸
化カリウム溶液中に浸漬し、カリウムイオンをインター
カーレートした後、焼成することを特徴としている。板
状チタン酸は、酸処理により層間の陽イオンをデインタ
ーカーレートすることができる化合物を用い、これを酸
処理することにより得ることができる。このような化合
物としては、板状チタン酸カリウムマグネシウム及び板
状チタン酸カリウムリチウム等が挙げられる。これらの
化合物は、例えば特開平5−221795号公報及び本
出願人による特願平11−158086号に開示された
方法に従って製造することができる。
The method for producing plate-like potassium hexatitanate and plate-like potassium tetratitanate according to the present invention comprises immersing plate-like titanic acid in a potassium hydroxide solution, intercalating potassium ions, and firing. It is characterized by. The plate-like titanic acid can be obtained by using a compound capable of deintercalating cations between layers by acid treatment, and subjecting the compound to acid treatment. Examples of such a compound include plate-like potassium magnesium titanate and plate-like potassium lithium titanate. These compounds can be produced, for example, according to the methods disclosed in JP-A-5-221795 and Japanese Patent Application No. 11-158086 by the present applicant.

【0012】板状チタン酸カリウムマグネシウムは、チ
タン源とカリウム源とマグネシウム源を混合し、フラッ
クスを添加し、十分混合した後、1000〜1100℃
で1〜8時間焼成することにより得ることができる。
The plate-like potassium magnesium titanate is prepared by mixing a titanium source, a potassium source and a magnesium source, adding a flux, and thoroughly mixing the mixture.
For 1 to 8 hours.

【0013】チタン源としては酸化チタンを含有する化
合物より任意に選択でき、具体的には、酸化チタン、ル
チル鉱石、水酸化チタンウエットケーキ、含水チタニア
を例示できる。
The titanium source can be arbitrarily selected from compounds containing titanium oxide, and specific examples include titanium oxide, rutile ore, titanium hydroxide wet cake, and hydrated titania.

【0014】カリウム源としては、加熱により酸化カリ
ウムを生じる化合物より選択することができ、具体例と
しては、酸化カリウム、炭酸カリウム、水酸化カリウ
ム、硝酸カリウム等が例示できる。中でも炭酸カリウム
が好ましい。
The potassium source can be selected from compounds that generate potassium oxide upon heating, and specific examples include potassium oxide, potassium carbonate, potassium hydroxide, potassium nitrate and the like. Among them, potassium carbonate is preferred.

【0015】マグネシウム源としては、水酸化マグネシ
ウム、炭酸マグネシウム、フッ化マグネシウム等を例示
できる。チタン源とカリウム源とマグネシウム源の混合
割合としては、Ti:K:Mg=4:2:1(モル比)
の割合を基本とするが、各々5%程度であれば変化させ
ても支障ない。前記割合を大きく外れると、板状でない
副生物であるK2MgTi716の析出を生じることがあ
り、好ましくない。
Examples of the magnesium source include magnesium hydroxide, magnesium carbonate, magnesium fluoride and the like. The mixing ratio of the titanium source, the potassium source and the magnesium source is Ti: K: Mg = 4: 2: 1 (molar ratio).
However, if each is about 5%, there is no problem even if it is changed. If the ratio is largely outside the above range, K 2 MgTi 7 O 16 which is a non-plate-like by-product may be precipitated, which is not preferable.

【0016】フラックスとしては、塩化カリウム、フッ
化カリウム、モリブデン酸カリウム、タングステン酸カ
リウムを例示でき、中でも塩化カリウムが好ましい。フ
ラックスの添加割合としては、前記原料とのモル比(原
料:フラックス)で、3:1〜3:15、好ましくは
3:3.5〜3:10の割合とするのがよい。フラック
スの添加量は少ない程経済的に有利であるが、少なすぎ
ると板状結晶が崩れるため好ましくない。
Examples of the flux include potassium chloride, potassium fluoride, potassium molybdate and potassium tungstate, with potassium chloride being preferred. The addition ratio of the flux is preferably 3: 1 to 3:15, more preferably 3: 3.5 to 3:10, in terms of molar ratio with the raw material (raw material: flux). The smaller the amount of the added flux is, the more economically advantageous. However, if the amount is too small, it is not preferable because the plate-like crystals are broken.

【0017】焼成は、電気炉、マッフル炉等任意の方法
により行うことができるが、量産する際には、調製した
原料を煉瓦状、円柱状等の形状の成形体にプレス成形し
た上、トンネルキルンを用いて行うのが好ましい。
The firing can be performed by any method such as an electric furnace or a muffle furnace. However, when mass-producing, the prepared raw material is pressed into a brick-shaped or column-shaped formed body and then subjected to tunneling. It is preferable to use a kiln.

【0018】焼成温度は1000℃〜1100℃の間で
1〜24時間保持することにより行うのが好ましい。昇
温、降温速度は特に制限はないが、通常、3〜7℃/分
とするのが好ましい。焼成温度が高い程、大型の板状物
が得られるが、1100℃を超えると溶融により形状が
損なわれるので一般に好ましくない。また、保持時間が
長い程、粒子形状を大型化することができる。
It is preferable to carry out the firing at a temperature of 1000 ° C. to 1100 ° C. for 1 to 24 hours. The rate of temperature rise and fall is not particularly limited, but is usually preferably 3 to 7 ° C./min. As the firing temperature is higher, a large plate-like material is obtained. However, if the temperature exceeds 1100 ° C., the shape is impaired by melting, which is generally not preferable. Further, the longer the holding time, the larger the particle shape can be.

【0019】焼成後はジョークラッシャー、ビンミル等
を用いて粗粉砕、微粉砕を行った後、水中に分散させ5
〜10%程度のスラリーとして撹拌することにより湿式
解砕を行うことができる。さらに、必要に応じて分級、
ろ過、乾燥して板状のチタン酸カリウムマグネシウムを
得る。板状のチタン酸カリウムマグネシウムは、平均長
径3〜30μm程度の比較的小型の本発明の板状6チタ
ン酸カリウム及び板状4チタン酸カリウムの原料として
好適である。
After firing, coarse and fine pulverization is performed using a jaw crusher, a bin mill or the like, and then dispersed in water.
Wet pulverization can be performed by stirring as a slurry of about 10% to about 10%. In addition, if necessary, classification,
After filtration and drying, a plate-shaped potassium magnesium titanate is obtained. Plate-like potassium magnesium titanate is suitable as a raw material for the relatively small plate-like potassium hexatitanate and plate-like potassium tetratitanate of the present invention having an average major axis of about 3 to 30 µm.

【0020】また、チタン酸カリウムリチウムの製造方
法としては、例えば、チタン源とカリウム源とリチウム
源を混合し、フラックスを添加し、十分混合した後、8
25〜1150℃で1〜12時間保持する方法が例示で
きる。
As a method for producing potassium lithium titanate, for example, a titanium source, a potassium source, and a lithium source are mixed, a flux is added, and the mixture is thoroughly mixed.
A method of holding at 25 to 1150 ° C. for 1 to 12 hours can be exemplified.

【0021】チタン源、カリウム源、フラックスとして
は、前記のチタン酸カリウムマグネシウムの製造に用い
られるものと同様のものを使用することができる。リチ
ウム源としては、加熱により酸化リチウムを生成し得る
化合物より適宜選択することができ、例えば、炭酸リチ
ウム、硝酸リチウム等を例示できる。
As the titanium source, potassium source, and flux, those similar to those used in the production of potassium magnesium titanate described above can be used. The lithium source can be appropriately selected from compounds capable of generating lithium oxide by heating, and examples thereof include lithium carbonate and lithium nitrate.

【0022】チタン源とカリウム源とリチウム源の混合
割合としては、Ti:K:Li=1.73:0.8:
0.27(モル比)の割合を基本とするが、それぞれ5
%程度であれば変化させても支障ない。また、フラック
スの添加割合は、原料1に対して1〜4(モル比)の割
合で使用するのがよい。フラックスの量が少なすぎると
生成物が板状にならず、またフラックスの量が多すぎる
と経済的に不利であるため、それぞれ好ましくない。
The mixing ratio of the titanium source, the potassium source and the lithium source is as follows: Ti: K: Li = 1.73: 0.8:
The ratio is basically 0.27 (molar ratio).
If it is about%, there is no problem even if it is changed. The flux is preferably added at a ratio of 1 to 4 (molar ratio) with respect to the raw material 1. If the amount of the flux is too small, the product will not be plate-like, and if the amount of the flux is too large, it is economically disadvantageous, so it is not preferable.

【0023】焼成手段は、前記チタン酸カリウムマグネ
シウムの製造と同様の手段により行うことができるが、
焼成温度は825〜1150℃の間とし、1〜24時間
保持することにより行うことが好ましい。
The calcining means can be carried out by the same means as in the production of potassium magnesium titanate.
The firing temperature is preferably between 825 ° C. and 1150 ° C., and is preferably maintained for 1 to 24 hours.

【0024】解砕、分級、ろ過、乾燥工程は、前記チタ
ン酸カリウムマグネシウムの製造と同様の手段により行
うことができる。チタン酸カリウムリチウムは、平均長
径10〜100μm程度の比較的大型の本発明の板状6
チタン酸カリウム及び板状4チタン酸カリウムの原料と
して好適である。
The crushing, classification, filtration and drying steps can be carried out by the same means as in the production of potassium magnesium titanate. Potassium lithium titanate is a relatively large plate-shaped 6 of the present invention having an average major axis of about 10 to 100 μm.
It is suitable as a raw material for potassium titanate and plate-like potassium tetratitanate.

【0025】これらの化合物の酸処理によるデインター
カレーションに用いる酸としては硫酸、硝酸、塩酸等の
鉱酸が例示できる。酸処理は、これらの酸の1モル/リ
ットル(1N)程度の水溶液中で層間の陽イオンが略完
全に溶出されるまで撹拌することにより行うのが好まし
い。撹拌は通常5時間〜8時間程度かけて行うのがよ
い。
Examples of the acid used for deintercalation of these compounds by acid treatment include mineral acids such as sulfuric acid, nitric acid and hydrochloric acid. The acid treatment is preferably performed by stirring in an aqueous solution of about 1 mol / liter (1N) of these acids until cations between layers are almost completely eluted. The stirring is preferably performed usually for about 5 to 8 hours.

【0026】得られた板状チタン酸は水洗して次のカリ
ウムイオンインターカレーション工程に供する。なお、
このインターカレーション工程以降の工程の条件によ
り、板状6チタン酸カリウムが製造されるか、あるいは
板状4チタン酸カリウムが製造されるかが決定する。以
下、板状6チタン酸カリウムを製造する場合と板状4チ
タン酸カリウムを製造する場合に分けて説明する。
The obtained plate-like titanic acid is washed with water and subjected to the next potassium ion intercalation step. In addition,
Whether the plate-like potassium hexatitanate or the plate-like potassium tetratitanate is produced is determined depending on the conditions of the steps after this intercalation step. Hereinafter, the case where the plate-shaped potassium hexatitanate is manufactured and the case where the plate-shaped potassium tetratitanate is manufactured will be described separately.

【0027】(板状6チタン酸カリウムの製造)カリウ
ムイオンのインターカレーションは、前記で得られた板
状チタン酸を1〜30%程度、好ましくは5〜20%程
度の水酸化カリウム水溶液スラリーとし、スラリー中の
水酸化カリウム濃度がスラリーのpHで13.5以上1
4未満、好ましくは約13.75となるように、必要に
応じて水酸化カリウムを添加して維持しながら、撹拌を
続けることにより行うことができる。撹拌は、好ましく
は1時間以上、より好ましくは5〜10時間程度行う。
(Production of plate-like potassium hexatitanate) The potassium ion is intercalated by adding a slurry of the above-obtained plate-like titanic acid to a potassium hydroxide aqueous solution of about 1 to 30%, preferably about 5 to 20%. And the concentration of potassium hydroxide in the slurry is 13.5 or more 1
It can be carried out by continuing to stir while adding and maintaining potassium hydroxide as needed so as to be less than 4, preferably about 13.75. The stirring is preferably performed for 1 hour or more, more preferably for about 5 to 10 hours.

【0028】pHが14以上になると次工程において4
チタン酸カリウム及び2チタン酸カリウムの副生が多く
なるため好ましくなく、pHが13.5未満では次工程
において酸化チタンの副生が多くなるため好ましくな
い。
When the pH becomes 14 or more, 4
It is not preferable because the by-product of potassium titanate and potassium dititanate increases, and if the pH is less than 13.5, it is not preferable because the by-product of titanium oxide increases in the next step.

【0029】カリウムイオンのインターカレーション完
了後、ろ過、水洗、乾燥した後、600〜800℃で焼
成することにより、板状6チタン酸カリウムを得ること
ができる。焼成は、電気炉、マッフル炉、ロータリーキ
ルン等のトンネルキルン、ロータリングキルン等により
行うことができる。焼成時間は3時間以上であることが
好ましい。
After completion of the potassium ion intercalation, filtration, washing with water, and drying, and baking at 600 to 800 ° C., plate-like potassium hexatitanate can be obtained. The firing can be performed by a tunnel kiln such as an electric furnace, a muffle furnace, a rotary kiln, a rotary kiln, or the like. The firing time is preferably 3 hours or more.

【0030】焼成温度が600℃を下回ると結晶構造が
変化せず、レピドクロサイトとなり6チタン酸カリウム
が得られない場合がある。また、焼成温度が800℃を
超えると板状形状が損なわれ、柱状または繊維状結晶と
なる場合があるため好ましくない。
If the calcination temperature is lower than 600 ° C., the crystal structure does not change and the sintering becomes lepidocrocite, and potassium hexatitanate may not be obtained in some cases. On the other hand, if the firing temperature exceeds 800 ° C., the plate shape is impaired, which may result in columnar or fibrous crystals, which is not preferable.

【0031】(板状4チタン酸カリウムの製造)カリウ
ムイオンのインターカレーションは、前記で得られた板
状チタン酸を1〜30%程度、好ましくは5〜20%程
度の水酸化カリウム水溶液スラリーとし、スラリー中の
水酸化カリウム濃度がスラリーのpHで14.5以上1
6.3未満、好ましくは約15.0〜15.5となるよ
うに、必要に応じて水酸化カリウムを添加して維持しな
がら、撹拌を続けることにより行うことができる。撹拌
は、好ましくは1時間以上、より好ましくは5〜10時
間程度行う。
(Production of plate-like potassium tetratitanate) The potassium ion is intercalated by adding a slurry of the above-obtained plate-like titanic acid to a potassium hydroxide aqueous solution of about 1 to 30%, preferably about 5 to 20%. And the concentration of potassium hydroxide in the slurry is 14.5 or more at the pH of the slurry.
It can be carried out by continuing to stir while adding and maintaining potassium hydroxide as needed so as to be less than 6.3, preferably about 15.0 to 15.5. The stirring is preferably performed for 1 hour or more, more preferably for about 5 to 10 hours.

【0032】pHが16.3以上になると次工程におい
て2チタン酸カリウムの副生が多くなるため好ましくな
く、pHが14.5未満では次工程において6チタン酸
カリウムの副生が多くなるため好ましくない。
If the pH is 16.3 or higher, it is not preferable because the amount of by-produced potassium dititanate increases in the next step. If the pH is less than 14.5, the by-produced potassium hexatitanate increases in the next step, which is not preferable. Absent.

【0033】カリウムイオンのインターカレーション完
了後、ろ過、水洗、乾燥した後、700〜800℃で焼
成することにより、板状4チタン酸カリウムを得ること
ができる。焼成は、電気炉、マッフル炉、ロータリーキ
ルン等のトンネルキルン、ロータリングキルン等により
行うことができる。焼成時間は3時間以上であることが
好ましい。
After completion of the potassium ion intercalation, filtration, washing with water, drying, and calcination at 700 to 800 ° C., plate-like potassium tetratitanate can be obtained. The firing can be performed by a tunnel kiln such as an electric furnace, a muffle furnace, a rotary kiln, a rotary kiln, or the like. The firing time is preferably 3 hours or more.

【0034】焼成温度が700℃を下回ると結晶構造が
変化せず、レピドクロサイトとなり4チタン酸カリウム
にならないか、あるいは2チタン酸カリウムが析出する
場合があるので好ましくない。また、焼成温度が800
℃を超えると板状形状が損なわれ、柱状または繊維状結
晶となる場合があるため好ましくない。
If the calcination temperature is lower than 700 ° C., the crystal structure does not change and lepidocrocite does not form potassium tetratitanate, or potassium dititanate may be undesirably precipitated. When the firing temperature is 800
If the temperature exceeds ℃, the plate-like shape is impaired and columnar or fibrous crystals may be formed, which is not preferable.

【0035】なお、上記インターカレーション工程にお
ける水酸化カリウムは、粉末、ペレット、水溶液等の態
様で使用することができ、例えば85重量%ペレットや
5〜48重量%水溶液等の使用を例示できる。水酸化カ
リウムを、粉末、ペレット、水溶液等のいずれの態様で
使用するかは、設定すべき水溶液のpHの値により適宜
選択される。
The potassium hydroxide in the above-mentioned intercalation step can be used in the form of powder, pellets, aqueous solution and the like, and examples thereof include the use of 85% by weight pellets and 5 to 48% by weight aqueous solution. Whether potassium hydroxide is used in the form of powder, pellets, an aqueous solution or the like is appropriately selected depending on the pH value of the aqueous solution to be set.

【0036】当業者の便宜のため、各々のインターカレ
ーション工程における各々の所定のpHへの設定に必要
な水酸化カリウム濃度の目安を示せば、18〜20℃に
おいて、pH12(1.46g/l)、pH12.5
(3.09g/l)、pH13.0(8.0g/l)、
pH13.5(30.57g/l)、pH14(65.
97g/l)、pH15(400g/l)、pH16.
0(480g/l)となる。
For the convenience of those skilled in the art, if the standard of the potassium hydroxide concentration necessary for setting each of the predetermined pH in each intercalation step is shown, at 18 to 20 ° C., pH 12 (1.46 g / l), pH 12.5
(3.09 g / l), pH 13.0 (8.0 g / l),
pH 13.5 (30.57 g / l), pH 14 (65.
97 g / l), pH 15 (400 g / l), pH 16.
0 (480 g / l).

【0037】インターカレーション工程においては、必
要に応じてスラリーのpHをモニターし、所定範囲に維
持されるように水酸化カリウム(水溶液)の追加または
水の追加を行うことができる。
In the intercalation step, if necessary, the pH of the slurry is monitored, and potassium hydroxide (aqueous solution) or water can be added so as to maintain the pH within a predetermined range.

【0038】かくして得られる本発明の板状6チタン酸
カリウム及び板状4チタン酸カリウムは、その形状及び
結晶系に由来する性質を除く他、繊維状6チタン酸カリ
ウム及び繊維状4チタン酸カリウムと同様の物理的性質
を有しており、繊維状6チタン酸カリウム及び繊維状4
チタン酸カリウムと同様に安定で無毒の化合物である。
The plate-like potassium hexatitanate and plate-like potassium tetratitanate of the present invention thus obtained are not limited to the properties derived from their shape and crystal system, and also include fibrous potassium hexatitanate and fibrous potassium tetratitanate. It has the same physical properties as fibrous potassium titanate and fibrous 4
It is a stable and non-toxic compound like potassium titanate.

【0039】さらに樹脂に配合した際に引張強度や曲げ
強度といった機械的強度を向上させる効果を有する点に
おいても繊維状6チタン酸カリウム及び繊維状4チタン
酸カリウムと同様であるが、板状物であるため、高い表
面平滑性、摺動特性の実現やねじれ方向に加わる力に対
する強度の確保、アイゾット衝撃強度の向上に一層顕著
な効果が期待できる。さらに、以下に説明するように、
ブレーキ用摩擦材としても一層顕著な効果が期待でき
る。
Further, it is the same as fibrous potassium hexatitanate and fibrous potassium tetratitanate in that it has an effect of improving mechanical strength such as tensile strength and bending strength when blended with resin. Therefore, a more remarkable effect can be expected for realizing high surface smoothness and sliding characteristics, securing strength against a force applied in the torsion direction, and improving Izod impact strength. Further, as described below,
A more remarkable effect can be expected as a friction material for a brake.

【0040】本発明の摩擦材は、摩擦調整剤として上記
本発明の板状6チタン酸カリウム及び/または板状4チ
タン酸カリウムを含有することを特徴としている。板状
6チタン酸カリウム及び/または板状4チタン酸カリウ
ムの摩擦材中の配合量は、3〜50重量%であることが
好ましい。3重量%未満であると、摩擦摩耗特性の改善
効果を発現させることができない場合があり、また50
重量%を超えると、摩擦摩耗特性の効果改善はそれ以上
期待できないため経済的に不利となる場合がある。
The friction material of the present invention is characterized by containing the above-mentioned plate-like potassium hexatitanate and / or plate-like potassium tetratitanate of the present invention as a friction modifier. The compounding amount of the plate-like potassium hexatitanate and / or the plate-like potassium tetratitanate in the friction material is preferably 3 to 50% by weight. If the amount is less than 3% by weight, the effect of improving the friction and wear characteristics may not be able to be exhibited, and 50% or less.
If the content is more than 10% by weight, the effect of friction and wear properties cannot be further improved, which may be economically disadvantageous.

【0041】本発明の摩擦材の具体例としては、例えば
基材繊維、摩擦調整剤及び結合剤からなる摩擦材を例示
できる。該摩擦材中の各成分の配合割合としては、基材
繊維1〜60重量部、摩擦調整剤(板状6チタン酸カリ
ウム及び/または板状4チタン酸カリウムを含め)20
〜80重量部、結合剤10〜40重量部、その他の成分
0〜60重量部を例示できる。
Specific examples of the friction material of the present invention include, for example, a friction material comprising a base fiber, a friction modifier and a binder. The mixing ratio of each component in the friction material is 1 to 60 parts by weight of base fiber, friction modifier (including plate-like potassium hexatitanate and / or plate-like potassium tetratitanate) 20
To 80 parts by weight, 10 to 40 parts by weight of a binder, and 0 to 60 parts by weight of other components.

【0042】基材繊維としては、例えばアラミド繊維等
の樹脂繊維、スチール繊維、黄銅繊維等の金属繊維、炭
素繊維、ガラス繊維、セラミック繊維、ロックウール、
木質パルプ等を挙げられる。これらの基材繊維は、分散
性及び結合剤との密着性向上のためにアミノシラン系、
エポキシシラン系またはビニルシラン系等のシラン系カ
ップリング剤、チタネート系カップリング剤あるいはリ
ン酸エステル等の表面処理を施して用いてもよい。
Examples of the base fiber include resin fibers such as aramid fibers, metal fibers such as steel fibers and brass fibers, carbon fibers, glass fibers, ceramic fibers, rock wool, and the like.
Wood pulp and the like can be mentioned. These base fibers are aminosilane-based for improving dispersibility and adhesion with a binder,
A surface treatment such as a silane-based coupling agent such as an epoxysilane-based or vinylsilane-based, a titanate-based coupling agent, or a phosphate ester may be used.

【0043】本発明の摩擦材における摩擦調整剤として
は、板状6チタン酸カリウム及び/または板状4チタン
酸カリウムに加えて、本発明の効果を損なわない範囲
で、他の摩擦調整剤を併用してもよい。例えば、加硫ま
たは未加硫の天然、合成ゴム粉末、カシュー樹脂粉末、
レジンダスト、ゴムダスト等の有機物粉末、カーボンブ
ラック、黒鉛粉末、二硫化モリブデン、硫酸バリウム、
炭酸カルシウム、クレー、マイカ、タルク、ケイソウ
土、アンチゴライト、セピオライト、モンモリロナイ
ト、ゼオライト、三チタン酸ナトリウム、五チタン酸ナ
トリウム、8チタン酸カリウム等の無機質粉末、銅、ア
ルミニウム、亜鉛、鉄等の金属粉末、アルミナ、シリ
カ、酸化クロム、酸化チタン、酸化鉄等の酸化物粉末等
が挙げられる。
As the friction modifier in the friction material of the present invention, in addition to the plate-like potassium hexatitanate and / or the plate-like potassium tetratitanate, other friction modifiers are used as long as the effects of the present invention are not impaired. You may use together. For example, vulcanized or unvulcanized natural, synthetic rubber powder, cashew resin powder,
Organic powder such as resin dust and rubber dust, carbon black, graphite powder, molybdenum disulfide, barium sulfate,
Inorganic powders such as calcium carbonate, clay, mica, talc, diatomaceous earth, antigorite, sepiolite, montmorillonite, zeolite, sodium trititanate, sodium pentatitanate, potassium octa titanate, etc .; copper, aluminum, zinc, iron, etc. Examples include metal powder, oxide powder such as alumina, silica, chromium oxide, titanium oxide, and iron oxide.

【0044】結合剤としては、フェノール樹脂、ホルム
アルデヒド樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、アクリ
ル樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、ユリア樹脂等の熱硬
化性樹脂、天然ゴム、ニトリルゴム、ブタジエンゴム、
スチレンブタジエンゴム、クロロプレンゴム、ポリイソ
プレンゴム、アクリルゴム、ハイスチレンゴム、スチレ
ンプロピレンジエン共重合体等のエラストマー、ポリア
ミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエー
テル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケト
ン樹脂、熱可塑性液晶ポリエステル樹脂等の熱可塑性樹
脂等の有機質結合剤及びアルミナゾル、シリカゾル、シ
リコーン樹脂等の無機質結合剤を例示できる。
Examples of the binder include thermosetting resins such as phenolic resin, formaldehyde resin, melamine resin, epoxy resin, acrylic resin, aromatic polyester resin, urea resin, natural rubber, nitrile rubber, butadiene rubber,
Elastomer such as styrene butadiene rubber, chloroprene rubber, polyisoprene rubber, acrylic rubber, high styrene rubber, styrene propylene diene copolymer, polyamide resin, polyphenylene sulfide resin, polyether resin, polyimide resin, polyetheretherketone resin, thermoplastic Examples thereof include an organic binder such as a thermoplastic resin such as a liquid crystal polyester resin and an inorganic binder such as an alumina sol, a silica sol, and a silicone resin.

【0045】本発明の摩擦材には、前記各成分に加え
て、必要に応じて防錆剤、潤滑剤、研削剤等の成分を配
合することができる。本発明の摩擦材の製造に際して
は、特に制限はなく、従来公知の摩擦材の製造方法に準
じて適宜製造することができる。
In the friction material of the present invention, components such as a rust preventive, a lubricant, and a grinding agent can be added, if necessary, in addition to the above components. In producing the friction material of the present invention, there is no particular limitation, and the friction material can be appropriately produced according to a conventionally known method for producing a friction material.

【0046】本発明の摩擦材の製造方法の一例を挙げれ
ば、基材繊維を結合剤中に分散させ、摩擦調整剤及び必
要に応じて配合されるその他の成分を組み合わせて配合
して摩擦材組成物を調製し、次いで金型中に該組成物を
注入し加圧加熱して結着成形する方法を例示できる。
As an example of the method for producing the friction material of the present invention, the friction material is prepared by dispersing a base fiber in a binder, combining a friction modifier and other components as required. An example is a method of preparing a composition, then injecting the composition into a mold, heating under pressure, and performing binding molding.

【0047】また、他の一例を挙げれば、結合剤を二軸
押出機にて溶融混練し、サイドホッパーから基材繊維、
摩擦調整剤及び必要に応じて配合されるその他の成分を
組み合わせて配合し、押出成形後、所望の形状に機械加
工する方法を例示できる。
In another example, the binder is melt-kneaded in a twin-screw extruder, and the base fiber,
A method in which a friction modifier and other components to be blended as necessary are combined and blended, and after extrusion molding, machining to a desired shape can be exemplified.

【0048】また、他の一例を挙げれば、摩擦材組成物
を水等に分散させ抄き網上に抄き上げ、脱水してシート
状に抄造した後、プレス機にて加熱加圧し結着成形し、
得られた摩擦材を適宜切削・研磨加工して所望の形状と
する方法を例示できる。
In another example, the friction material composition is dispersed in water or the like, formed on a paper net, dewatered to form a sheet, and then heated and pressed by a press to bind. Molded,
A method of appropriately cutting and polishing the obtained friction material to obtain a desired shape can be exemplified.

【0049】本発明の摩擦材は、低温から高温域までの
広い温度範囲にわたって、優れた安定した摩擦係数と耐
摩耗性を有している。従って、自動車、鉄道車両、航空
機、各種産業用機器類等に用いられる制動部材用材料、
例えばクラッチフェーシング用材料及びブレーキライニ
ングやディスクパッド等のブレーキ用材料等として用い
ることにより、制動機能の向上、安定化、耐用寿命の改
善効果が得られる。
The friction material of the present invention has an excellent and stable friction coefficient and wear resistance over a wide temperature range from a low temperature to a high temperature. Therefore, materials for braking members used in automobiles, railway vehicles, aircraft, various industrial equipment, and the like,
For example, by using as a material for clutch facing and a material for brake such as a brake lining and a disc pad, it is possible to obtain an effect of improving, stabilizing, and improving a service life of a braking function.

【0050】本発明の摩擦材は、摩擦調整剤として板状
6チタン酸カリウム及び/または板状4チタン酸カリウ
ムを含有することにより、以下のような作用効果を奏す
る。
The friction material of the present invention has the following functions and effects by containing plate-like potassium hexatitanate and / or plate-like potassium tetratitanate as a friction modifier.

【0051】1) 摩擦調整剤が板状形状を有している
ので安定した摩擦摩耗特性が得られる。
1) Since the friction modifier has a plate shape, stable friction and wear characteristics can be obtained.

【0052】2) 摩擦調整剤のアスペクト比が大きい
ので摩擦材自体の強度の向上に資する。 3) 摩擦調整剤の流動性が高く、原料混合物の調整が
容易である。
2) Since the friction modifier has a large aspect ratio, it contributes to improving the strength of the friction material itself. 3) The fluidity of the friction modifier is high, and the adjustment of the raw material mixture is easy.

【0053】4) 耐熱性が高く、低温〜高温の広い温
度領域で安定した摩擦係数が得られる。
4) High heat resistance and a stable friction coefficient in a wide temperature range from low to high.

【0054】[0054]

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。 (実施例1) 1.板状チタン酸カリウムマグネシウム(K0.8Mg0.4
Ti1.64)の合成 アナターゼ酸化チタン粉末14.73kg、炭酸カリウ
ム6.38kg、水酸化マグネシウム2.79kg、塩
化カリウム10.03kg、水2リットルをヘンシェル
ミキサーを用いて十分に混合した後、19.6MPa
(200kgf/cm2)の圧力にて加圧プレスし、1個
約3kg程度の煉瓦状の成形物とした。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. (Example 1) 1. Plate-shaped potassium magnesium titanate (K 0.8 Mg 0.4
Synthesis of Ti 1.6 O 4 ) 14.73 kg of anatase titanium oxide powder, 6.38 kg of potassium carbonate, 2.79 kg of magnesium hydroxide, 10.03 kg of potassium chloride and 2 liters of water were sufficiently mixed using a Henschel mixer, and then mixed. .6MPa
(200 kgf / cm 2 ) was pressed under pressure to obtain a brick-shaped molded product of about 3 kg per piece.

【0055】このものを台車に乗せトンネルキルンによ
り焼成した。焼成は、5℃/分の割合で1050℃まで
昇温し、3時間保持した後、5℃/分の割合で室温まで
降温することにより行った。
This was put on a cart and fired by a tunnel kiln. The firing was performed by raising the temperature to 1050 ° C. at a rate of 5 ° C./min, maintaining the temperature for 3 hours, and then lowering the temperature to room temperature at a rate of 5 ° C./min.

【0056】得られた焼成物をジョークラッシャーを用
いて粗粉砕した後、ピンミルを用いて数mm以下に微粉
砕し、次いでこのものを水に分散させ10%のスラリー
溶液とし、プロペラ羽根で1時間撹拌し、湿式解砕を行
った。次いでスラリー液を200メッシュ(目開き75
μm)のフルイに通し、分級を行った。フルイ上の粉体
は再度湿式解砕を行い分級を行った。遠心濾過後、乾燥
して、板状チタン酸カリウムマグネシウム(K0.8Mg
0.4Ti1.64、平均長径4.6μm、平均アスペクト
比約10)17.80kgを得た。なお、形状は走査型
電子顕微鏡(SEM)観察により確認し、同定はX線回
折法及び蛍光X線分析により行った。平均長径(メジア
ン径)はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定した。
The obtained calcined product is roughly pulverized using a jaw crusher, finely pulverized to several mm or less using a pin mill, and then dispersed in water to form a 10% slurry solution. The mixture was stirred for an hour and subjected to wet disintegration. Next, the slurry liquid was applied to a 200 mesh (aperture 75
μm), and classified. The powder on the sieve was subjected to wet pulverization again and classified. After centrifugal filtration and drying, plate-like potassium magnesium titanate (K 0.8 Mg
17.80 kg of 0.4 Ti 1.6 O 4 , an average major axis of 4.6 μm, and an average aspect ratio of about 10) were obtained. The shape was confirmed by observation with a scanning electron microscope (SEM), and identification was performed by X-ray diffraction and X-ray fluorescence analysis. The average major axis (median diameter) was measured by a laser diffraction type particle size distribution analyzer.

【0057】2.酸処理によるデインターカレーション 前工程で得られた板状チタン酸カリウムマグネシウム
(K0.8Mg0.4Ti1.64)の全量を、35%硫酸3
6.1kgを水141.9リットルに溶解させた溶液に
分散させ、10%スラリーとした。撹拌羽根により約5
時間撹拌を続けた後、ろ過、水洗、乾燥して、板状のチ
タン酸(H2Ti25)12.03kgを得た。得られ
た板状チタン酸は、板状チタン酸カリウムマグネシウム
とほぼ同様の形状を有していた。なお、形状はSEM観
察により確認し、同定はX線回折法及び蛍光X線分析に
より行った。平均長径(メジアン径)はレーザ回折式粒
度分布測定装置で測定した。
2. Deintercalation by acid treatment The whole amount of the plate-like potassium magnesium titanate (K 0.8 Mg 0.4 Ti 1.6 O 4 ) obtained in the previous step was converted to 35% sulfuric acid 3
6.1 kg was dispersed in a solution of 141.9 liters of water to obtain a 10% slurry. About 5 with stirring blades
After continuing stirring for an hour, the mixture was filtered, washed with water, and dried to obtain 12.03 kg of plate-like titanic acid (H 2 Ti 2 O 5 ). The obtained plate-like titanic acid had almost the same shape as the plate-like potassium magnesium titanate. The shape was confirmed by SEM observation, and identification was performed by X-ray diffraction and X-ray fluorescence analysis. The average major axis (median diameter) was measured by a laser diffraction type particle size distribution analyzer.

【0058】3.アルカリ処理によるカリウムイオンの
インターカレーション 前工程で得られた板状チタン酸の全量を水114.4リ
ットルに分散させ、10%スラリーとし、pHが終始1
3.75前後に維持されるように85%水酸化カリウム
を加えながら、攪拌羽根により約5時間撹拌を続けた
後、ろ過、水洗、110℃2時間乾燥した。85%水酸
化カリウムの添加量は合計で6.99kgであった。
3. Intercalation of potassium ion by alkali treatment The whole amount of plate-like titanic acid obtained in the previous step was dispersed in 114.4 liters of water to form a 10% slurry, and the pH was maintained at 1 throughout.
Stirring was continued for about 5 hours with a stirring blade while adding 85% potassium hydroxide so as to maintain the temperature at about 3.75, followed by filtration, washing with water and drying at 110 ° C. for 2 hours. The added amount of 85% potassium hydroxide was 6.99 kg in total.

【0059】4.板状6チタン酸カリウムの合成 次いで、このものを電気炉により700℃にて3時間焼
成し、板状6チタン酸カリウム(平均長径4.2μm、
平均アスペクト比約10)13.87kgを得た。な
お、形状はSEM観察により確認し、同定はX線回折法
及び蛍光X線分析により行った。平均長径(メジアン
径)はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定し、平均短
径はSEM観察で測定した。図1は、得られた板状6チ
タン酸カリウムのSEM写真である。図2は、得られた
板状6チタン酸カリウムのX線回折チャートである。
4. Synthesis of plate-shaped potassium hexatitanate Next, this was fired in an electric furnace at 700 ° C. for 3 hours to obtain plate-shaped potassium hexatitanate (average major axis: 4.2 μm,
13.87 kg of an average aspect ratio of about 10) was obtained. The shape was confirmed by SEM observation, and identification was performed by X-ray diffraction and X-ray fluorescence analysis. The average major axis (median diameter) was measured by a laser diffraction type particle size distribution analyzer, and the average minor axis was measured by SEM observation. FIG. 1 is a SEM photograph of the obtained plate-like potassium hexatitanate. FIG. 2 is an X-ray diffraction chart of the obtained plate-like potassium hexatitanate.

【0060】(実施例2)上記実施例1の工程2で得ら
れた板状チタン酸を用いて板状4チタン酸カリウムを製
造した。具体的には、板状チタン酸50gを40%水酸
化カリウム水溶液800mlに分散し、プロペラ羽根に
て500rpm、24時間撹拌を行った。この間pHは
終始15程度に維持されていた。このスラリーを吸引濾
過器にて濾過し、濾過ケーキを110℃で乾燥した後、
電気炉で800℃2時間焼成した。なお、昇温速度は5
℃/分とした。得られた粉末をX線回折法及び蛍光X線
分析により同定したところ、4チタン酸カリウムであっ
た。平均長径(メジアン径)はレーザ回折式粒度分布測
定装置で測定し、平均短径はSEMで観察した。その結
果、得られた粉末の平均長径は3.5μmであり、平均
アスペクト比は約15であった。図3は、得られた板状
4チタン酸カリウムのX線回折チャートである。
Example 2 A plate-like potassium tetratitanate was produced using the plate-like titanic acid obtained in the step 2 of the above-mentioned Example 1. Specifically, 50 g of plate-like titanic acid was dispersed in 800 ml of a 40% aqueous potassium hydroxide solution, and the mixture was stirred with a propeller blade at 500 rpm for 24 hours. During this time, the pH was maintained at about 15 throughout. The slurry was filtered with a suction filter, and the filter cake was dried at 110 ° C.
It was baked at 800 ° C. for 2 hours in an electric furnace. The heating rate is 5
° C / min. When the obtained powder was identified by X-ray diffraction and X-ray fluorescence analysis, it was potassium tetratitanate. The average major axis (median diameter) was measured by a laser diffraction type particle size distribution analyzer, and the average minor axis was observed by SEM. As a result, the average major axis of the obtained powder was 3.5 μm, and the average aspect ratio was about 15. FIG. 3 is an X-ray diffraction chart of the obtained plate-like potassium tetratitanate.

【0061】(実施例3)実施例1で得られた板状6チ
タン酸カリウム20重量部、アラミド繊維(商品名「ケ
ブラーパルプ」、平均長3mm、東レ株式会社製)10
重量部、結合剤(フェノール樹脂)20重量部、硫酸バ
リウム50重量部を混合した原料混合物を、加圧力30
0kgf/cm2 、常温、1分間で予備成形した後、金
型による結着成形(加圧力150kgf/cm2 、温度
170℃、時間5分間)を行い、成形後、熱処理(18
0℃で3時間保持)した。金型から取り出した後、研磨
加工を施して供試ディスクパッドA(JIS D 44
11試験片)を得た。摩擦調整剤の流動性は良好であ
り、原料混合物の調製は容易であった。
Example 3 20 parts by weight of plate-like potassium hexatitanate obtained in Example 1 and aramid fiber (trade name “Kevlar pulp”, average length 3 mm, manufactured by Toray Industries, Inc.) 10
Parts by weight of a raw material mixture obtained by mixing 20 parts by weight of a binder (phenol resin) and 50 parts by weight of barium sulfate.
After preforming at 0 kgf / cm 2 at room temperature for 1 minute, binding molding with a mold (pressure 150 kgf / cm 2 , temperature 170 ° C., time 5 minutes) is performed, and after forming, heat treatment (18)
(Hold at 0 ° C. for 3 hours). After being removed from the mold, it is polished and subjected to a test disk pad A (JIS D44).
11 test pieces). The fluidity of the friction modifier was good, and the preparation of the raw material mixture was easy.

【0062】(実施例4)実施例2で得られた板状4チ
タン酸カリウム20重量部、アラミド繊維(商品名「ケ
ブラーパルプ」、平均長3mm、東レ株式会社製)10
重量部、結合剤(フェノール樹脂)20重量部、硫酸バ
リウム50重量部を混合した原料混合物を、加圧力30
0kgf/cm2 、常温、1分間で予備成形した後、金
型による結着成形(加圧力150kgf/cm2 、温度
170℃、時間5分間)を行い、成形後、熱処理(18
0℃で3時間保持)した。金型から取り出した後、研磨
加工を施して供試ディスクパッドA(JIS D 44
11試験片)を得た。
Example 4 20 parts by weight of the plate-shaped potassium tetratitanate obtained in Example 2 and aramid fiber (trade name “Kevlar pulp”, average length 3 mm, manufactured by Toray Industries, Inc.) 10
Parts by weight of a raw material mixture obtained by mixing 20 parts by weight of a binder (phenol resin) and 50 parts by weight of barium sulfate.
After preforming at 0 kgf / cm 2 at room temperature for 1 minute, binding molding with a mold (pressure 150 kgf / cm 2 , temperature 170 ° C., time 5 minutes) is performed, and after forming, heat treatment (18)
(Hold at 0 ° C. for 3 hours). After being removed from the mold, it is polished and subjected to a test disk pad A (JIS D44).
11 test pieces).

【0063】摩擦調整剤の流動性は良好であり、原料混
合物の調製は容易であった。
The fluidity of the friction modifier was good, and the preparation of the raw material mixture was easy.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】実施例1において得られた板状6チタン酸カリ
ウムの走査型電子顕微鏡写真(倍率5000倍)。
FIG. 1 is a scanning electron micrograph (magnification: 5000) of the plate-shaped potassium hexatitanate obtained in Example 1.

【図2】実施例1において得られた板状6チタン酸カリ
ウムのX線回折チャート。
FIG. 2 is an X-ray diffraction chart of the plate-like potassium hexatitanate obtained in Example 1.

【図3】実施例2において得られた板状4チタン酸カリ
ウムのX線回折チャート。
FIG. 3 is an X-ray diffraction chart of the plate-shaped potassium tetratitanate obtained in Example 2.

フロントページの続き (72)発明者 糸井 伸樹 徳島県徳島市川内町加賀須野463 大塚化 学株式会社徳島工場内 (72)発明者 稲田 幸輔 徳島県徳島市川内町加賀須野463 大塚化 学株式会社徳島工場内 Fターム(参考) 4F071 AA11 AA12 AA13 AA33 AA41 AA42 AA43 AA51 AA54 AA56 AA60 AA62 AB20 AE12 DA01 DA02 DA14 DA18 4G047 CA06 CB05 CC03 CD01 Continued on the front page (72) Inventor Nobuki Itoi 463 Kagasuno, Kawauchi-machi, Tokushima City, Tokushima Prefecture Inside Otsuka Chemical Co., Ltd. (72) Inventor Kosuke Inada 463, Kasuno, Kawauchi-cho, Tokushima City, Tokushima Tokushima Chemical In-plant F-term (reference) 4F071 AA11 AA12 AA13 AA33 AA41 AA42 AA43 AA51 AA54 AA56 AA60 AA62 AB20 AE12 DA01 DA02 DA14 DA18 4G047 CA06 CB05 CC03 CD01

Claims (14)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 平均長径1〜100μm、平均アスペク
ト比3〜500の板状6チタン酸カリウム。
1. Plate-like potassium hexatitanate having an average major axis of 1 to 100 μm and an average aspect ratio of 3 to 500.
【請求項2】 板状チタン酸をpH13.5以上pH1
4未満の水酸化カリウム溶液中に浸漬した後、焼成する
ことを特徴とする板状6チタン酸カリウムの製造方法。
2. The method according to claim 1, wherein the plate-like titanic acid is adjusted to pH 13.5 or more and pH
A method for producing plate-like potassium hexatitanate, comprising immersing in less than 4 potassium hydroxide solution and firing.
【請求項3】 板状チタン酸が、チタン酸カリウムマグ
ネシウムまたはチタン酸カリウムリチウムの板状物を酸
処理して得られるものであることを特徴とする請求項2
に記載の板状6チタン酸カリウムの製造方法。
3. The plate-like titanic acid is obtained by acid-treating a plate-like material of potassium magnesium titanate or potassium lithium titanate.
3. The method for producing plate-like potassium hexatitanate according to item 2.
【請求項4】 焼成温度が600〜800℃であること
を特徴とする請求項2または3に記載の板状6チタン酸
カリウムの製造方法。
4. The method for producing plate-like potassium hexatitanate according to claim 2, wherein the calcination temperature is 600 to 800 ° C.
【請求項5】 摩擦調整剤として板状6チタン酸カリウ
ムを含有することを特徴とする摩擦材。
5. A friction material comprising plate-like potassium hexatitanate as a friction modifier.
【請求項6】 板状6チタン酸カリウムを3〜50重量
%含有することを特徴とする請求項5に記載の摩擦材。
6. The friction material according to claim 5, comprising 3 to 50% by weight of plate-like potassium hexatitanate.
【請求項7】 前記板状6チタン酸カリウムが、請求項
1に記載の板状6チタン酸カリウムまたは請求項2〜4
のいずれか1項に記載の方法により製造された板状6チ
タン酸カリウムであることを特徴とする請求項5または
6に記載の摩擦材。
7. The plate-shaped potassium hexatitanate according to claim 1, wherein the plate-shaped potassium hexatitanate is selected from the group consisting of:
The friction material according to claim 5, wherein the friction material is plate-like potassium hexatitanate produced by the method according to any one of claims 5 to 7.
【請求項8】 平均長径1〜100μm、平均アスペク
ト比3〜500の板状4チタン酸カリウム。
8. Plate-like potassium tetratitanate having an average major axis of 1 to 100 μm and an average aspect ratio of 3 to 500.
【請求項9】 板状チタン酸をpH14.5以上pH1
6.3未満の水酸化カリウム溶液中に浸漬した後、焼成
することを特徴とする板状4チタン酸カリウムの製造方
法。
9. The method according to claim 9, wherein the plate-like titanic acid is adjusted to pH 14.5 or more and pH
A method for producing plate-like potassium tetratitanate, comprising immersing in less than 6.3 potassium hydroxide solution and firing.
【請求項10】 板状チタン酸が、チタン酸カリウムマ
グネシウムまたはチタン酸カリウムリチウムの板状物を
酸処理して得られるものであることを特徴とする請求項
9に記載の板状4チタン酸カリウムの製造方法。
10. The plate-like titanic acid according to claim 9, wherein the plate-like titanic acid is obtained by acid-treating a plate-like material of potassium magnesium titanate or potassium lithium titanate. Method for producing potassium.
【請求項11】 焼成温度が700〜800℃であるこ
とを特徴とする請求項9または10に記載の板状4チタ
ン酸カリウムの製造方法。
11. The method for producing plate-like potassium tetratitanate according to claim 9, wherein the firing temperature is 700 to 800 ° C.
【請求項12】 摩擦調整剤として板状4チタン酸カリ
ウムを含有することを特徴とする摩擦材。
12. A friction material comprising plate-like potassium tetratitanate as a friction modifier.
【請求項13】 板状4チタン酸カリウムを3〜50重
量%含有することを特徴とする請求項12に記載の摩擦
材。
13. The friction material according to claim 12, comprising 3 to 50% by weight of plate-like potassium tetratitanate.
【請求項14】 前記板状4チタン酸カリウムが、請求
項8に記載の板状4チタン酸カリウムまたは請求項9〜
11のいずれか1項に記載の方法により製造された板状
4チタン酸カリウムであることを特徴とする請求項12
または13に記載の摩擦材。
14. The plate-shaped potassium tetratitanate according to claim 8, wherein the plate-shaped potassium tetratitanate is selected from the group consisting of:
13. A plate-like potassium tetratitanate produced by the method according to claim 11.
Or the friction material according to 13.
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