JP2001232134A - Method and device for neon recovering - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、クリプトン・フッ
素（ＫｒＦ）エキシマレーザ発振器で用いられたネオン
（Ｎｅ）ガスを精製し回収するためのネオン回収方法及
び装置に関する。The present invention relates to a method and an apparatus for purifying and recovering neon (Ne) gas used in a krypton / fluorine (KrF) excimer laser oscillator.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、半導体露光装置や精密加工装置、
外科的医療装置用の光源として、ＫｒＦエキシマレーザ
発振器が広く用いられる傾向にある。ＫｒＦエキシマレ
ーザ発振器は、レーザ管に封入されたクリプトン（Ｋ
ｒ）ガス及びフッ素（Ｆ）ガスをを励起してレーザビー
ムを発生させるものである。レーザ管内には、クリプト
ンガス及びフッ素ガスの他に、バッファガスとしてネオ
ンガスが多量に充填されている。代表的なエキシマレー
ザ発振器では、ネオンガスは全ガスの約９８％を占め、
クリプトンガス及びフッ素ガスがそれぞれ１％程度とな
っている。2. Description of the Related Art In recent years, semiconductor exposure apparatuses, precision processing apparatuses,
KrF excimer laser oscillators tend to be widely used as light sources for surgical medical devices. The KrF excimer laser oscillator uses krypton (K) encapsulated in a laser tube.
It excites r) gas and fluorine (F) gas to generate a laser beam. The laser tube is filled with a large amount of neon gas as a buffer gas in addition to krypton gas and fluorine gas. In a typical excimer laser oscillator, neon gas accounts for about 98% of the total gas,
Krypton gas and fluorine gas are each about 1%.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】上述したような従来の
ＫｒＦエキシマレーザ発振器は、励起に伴い比較的短期
間にレーザ管の内部が汚染されるため、レーザ管を封じ
切りにはできず、頻繁にガスを交換しなければならな
い。そして、レーザ管が抜かれたガスは、従来において
は希釈装置等の除害装置を経て大気中に放散されてい
た。In the above-described conventional KrF excimer laser oscillator, the inside of the laser tube is contaminated in a relatively short period of time due to the excitation. The gas has to be replaced. Then, the gas from which the laser tube has been extracted has conventionally been released into the atmosphere through a detoxifying device such as a diluting device.
【０００４】ネオンガスは空気中に微量に存在するネオ
ンを精製して得られるものであるため、高価であるが、
従来はＫｒＦエキシマレーザ発振器の使用量も少なく、
大気中にネオンを放出しても特に問題はなかった。[0004] Neon gas is expensive because it is obtained by purifying a small amount of neon in the air.
Conventionally, the amount of KrF excimer laser oscillator used is small,
There was no particular problem in releasing neon into the atmosphere.
【０００５】しかし、近年の半導体微細加工の要請に伴
いＫｒＦエキシマレーザ発振器の使用台数が急激に増加
し、レーザ管から抜き出されるネオンガスの量も年々増
加する傾向にあると、ネオン製造側からの供給限界とも
相俟って、大気中に廃棄せずに、回収して再利用を図る
ことが必要となると考えられる。However, with the recent demand for semiconductor fine processing, the number of KrF excimer laser oscillators used has rapidly increased, and the amount of neon gas extracted from a laser tube tends to increase year by year. In combination with the supply limit, it is considered necessary to recover and reuse the waste without disposing it in the atmosphere.
【０００６】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
のであり、その目的は、ＫｒＦエキシマレーザ発振器か
ら排出されるガス（以下「不純ネオンガス」という）か
ら高純度のネオンを効率的に回収することのできるネオ
ン回収方法及び装置を提供することにある。The present invention has been made in view of such circumstances, and a purpose thereof is to efficiently recover high-purity neon from gas discharged from a KrF excimer laser oscillator (hereinafter referred to as “impure neon gas”). It is an object of the present invention to provide a neon recovery method and apparatus that can perform the method.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者は種々検討した結果、ＫｒＦエキシマレー
ザ発振器から排出される不純ネオンガスの成分中で主成
分であるネオンが実質的に最も凝固点が低いことを見出
した。従って、低温吸着法を用いることで、ネオンを他
の成分から分離することが可能である。In order to achieve the above-mentioned object, the present inventor has made various studies and found that neon, which is the main component, is substantially the most in the components of the impure neon gas discharged from the KrF excimer laser oscillator. The freezing point was found to be low. Therefore, neon can be separated from other components by using a low-temperature adsorption method.
【０００８】そこで、本発明は、ＫｒＦエキシマレーザ
発振器から取り出され、ネオン、フッ素及びクリプトン
を含有する不純ネオンガスを精製して純度の高いネオン
を回収するネオン回収装置において、クリプトン・フッ
素エキシマレーザ発振器から取り出された不純ネオンガ
スからフッ素を除去する第１のステップと、第１のステ
ップによりフッ素が除去された不純ネオンガスから低温
吸着法によりクリプトンを除去する第２のステップとを
含むことを特徴としている。Accordingly, the present invention relates to a neon recovery apparatus for recovering high purity neon by purifying an impurity neon gas containing neon, fluorine and krypton, which is taken out of a KrF excimer laser oscillator. It is characterized by including a first step of removing fluorine from the extracted impure neon gas and a second step of removing krypton from the impure neon gas from which fluorine has been removed by the first step by a low-temperature adsorption method.
【０００９】また、ＫｒＦエキシマレーザ発振器から取
り出された不純ネオンガスに、大気成分が混入すること
がある。大気成分は、主として窒素、酸素、一酸化炭
素、二酸化炭素及び水分からなるが、このうち、酸素、
二酸化炭素及び水分は低温吸着法を行う前に比較的容易
に除去することができる。窒素及び一酸化炭素の凝固点
は、クリプトンと同様に、ネオンの凝固点よりも高く、
低温吸着法によりこれらを除去することが可能である。Atmospheric components may be mixed into the impurity neon gas extracted from the KrF excimer laser oscillator. Atmospheric components are mainly composed of nitrogen, oxygen, carbon monoxide, carbon dioxide, and moisture, of which oxygen,
Carbon dioxide and moisture can be removed relatively easily before performing the low temperature adsorption method. The freezing point of nitrogen and carbon monoxide, like krypton, is higher than the freezing point of neon,
These can be removed by a low-temperature adsorption method.
【００１０】しかしながら、本発明者らは、低温吸着器
が１基のみとした場合には、高純度ネオンの回収が容易
ではないと考えた。すなわち、窒素及び一酸化炭素の凝
固点はクリプトンの凝固点よりも遙かに低く、クリプト
ン、窒素及び一酸化炭素を１基の低温吸着器より除去し
ようとすると、クリプトンを除去するための冷却温度で
は窒素及び一酸化炭素が残留してしまい、一方、窒素及
び一酸化炭素を除去することができる冷却温度ではクリ
プトンが完全に固化し、装置や配管系を閉塞するおそれ
があり、また、固形物の吸着は不可能であるので低温吸
着器をクリプトンが通過してしまう可能性があると考え
た。However, the present inventors considered that recovery of high-purity neon is not easy when only one low-temperature adsorber is used. That is, the freezing point of nitrogen and carbon monoxide is much lower than the freezing point of krypton, and if krypton, nitrogen and carbon monoxide are to be removed from one low-temperature adsorber, the cooling temperature for removing krypton is lower than that of krypton. At the cooling temperature at which nitrogen and carbon monoxide can be removed, krypton may be completely solidified and block equipment and piping systems, and solid substances may be adsorbed. Therefore, it was considered that krypton might pass through the low-temperature adsorber.
【００１１】そこで、本発明によれば、ＫｒＦエキシマ
レーザ発振器から取り出された不純ネオンガスにネオ
ン、フッ素及びクリプトンの他に、窒素、酸素、一酸化
炭素、二酸化炭素及び水分が含まれている場合において
は、クリプトン・フッ素エキシマレーザ発振器から取り
出された不純ネオンガスからフッ素を除去する第１のス
テップと、第１のステップの後、不純ネオンガスから、
還元された酸化金属からなる触媒を用いて酸素を除去
し、その後、吸着法により二酸化炭素及び水分を除去す
る第２のステップと、第２のステップの後、フッ素が除
去された不純ネオンガスから低温吸着法によりクリプト
ンを除去する第３のステップと、第３のステップの後、
液体窒素により不純ネオンガスを冷却し該不純ネオンガ
スから窒素及び一酸化炭素を低温吸着法により除去する
第４のステップとを含むネオン回収方法を特徴としてい
る。Therefore, according to the present invention, when the impurity neon gas extracted from the KrF excimer laser oscillator contains nitrogen, oxygen, carbon monoxide, carbon dioxide and moisture in addition to neon, fluorine and krypton. Comprises: a first step of removing fluorine from an impurity neon gas extracted from a krypton / fluorine excimer laser oscillator; and, after the first step, from the impurity neon gas,
A second step of removing oxygen using a catalyst made of reduced metal oxide, and then removing carbon dioxide and moisture by an adsorption method, and after the second step, a low-temperature gas is removed from the impure neon gas from which fluorine has been removed. A third step of removing krypton by an adsorption method, and after the third step,
Cooling the impure neon gas with liquid nitrogen and removing nitrogen and carbon monoxide from the impure neon gas by a low-temperature adsorption method.
【００１２】液体窒素を用いることにより不純ネオンガ
ス中の窒素及び一酸化炭素は、適当な吸着剤により吸着
され得る状態となる。このように、クリプトンの除去
と、窒素及び一酸化炭素の除去とを別個に行うことで、
効率よく高純度のネオンガスを回収することが可能とな
る。By using liquid nitrogen, nitrogen and carbon monoxide in impure neon gas can be adsorbed by an appropriate adsorbent. Thus, by separately removing krypton and removing nitrogen and carbon monoxide,
High-purity neon gas can be efficiently collected.
【００１３】なお、前記第４のステップにより得られた
高純度のネオンは冷熱エネルギを有するので、この冷熱
を不純ネオンガスの冷却に用いることはエネルギの有効
利用となる。また同様に、液体窒素が気化した低温の窒
素ガスを不純ネオンガスの冷却に用いることも有効であ
る。Since the high-purity neon obtained in the fourth step has cold energy, it is effective to use this cold heat to cool the impure neon gas. Similarly, it is also effective to use low-temperature nitrogen gas in which liquid nitrogen is vaporized for cooling the impure neon gas.
【００１４】本発明は、更に、ＫｒＦエキシマレーザ発
振器から取り出された不純ネオンガスを精製して純度の
高いネオンを回収するネオン回収装置にも係るものであ
る。本発明によるネオン回収装置は、ＫｒＦエキシマレ
ーザ発振器から取り出され、予めフッ素が除去された不
純ネオンガスを所定の温度まで冷却しする第１の熱交換
器と、第１の熱交換器により冷却された不純ネオンガス
からクリプトンを吸着して除去する第１の低温吸着器と
を備えることを特徴とするものである。The present invention further relates to a neon recovery apparatus for purifying impure neon gas extracted from a KrF excimer laser oscillator to recover high purity neon. The neon recovery device according to the present invention is cooled by the first heat exchanger that cools the impurity neon gas that has been taken out of the KrF excimer laser oscillator and has been removed from fluorine beforehand to a predetermined temperature, and cooled by the first heat exchanger. A first low-temperature adsorber for adsorbing and removing krypton from impure neon gas.
【００１５】また、本発明によるネオン回収装置は、Ｋ
ｒＦエキシマレーザ発振器から取り出された不純ネオン
ガスからフッ素を除去するフッ素除去手段を更に備えて
いてもよい。Further, the neon recovery device according to the present invention has a K
The apparatus may further include a fluorine removing unit that removes fluorine from the impurity neon gas extracted from the rF excimer laser oscillator.
【００１６】ＫｒＦエキシマレーザ発振器から取り出さ
れた不純ネオンガスに、窒素、酸素、一酸化炭素、二酸
化炭素及び水分が含まれている場合においては、上述し
た観点から、本発明のネオン回収装置は、フッ素が除去
された不純ネオンガス中の酸素を、還元された酸化金属
からなる触媒を用いて除去する酸素除去手段と、酸素除
去手段と第１の熱交換器との間に配置され、二酸化炭素
及び水分を吸着して除去する除炭乾燥器と、第１の低温
吸着器によりクリプトンが除去された不純ネオンガスを
液体窒素冷却槽に浸漬させ、不純ネオンガスから窒素及
び一酸化炭素を吸着して除去する第２の低温吸着器とを
更に備える構成とすることが好ましい。In the case where the impure neon gas extracted from the KrF excimer laser oscillator contains nitrogen, oxygen, carbon monoxide, carbon dioxide, and moisture, the neon recovery apparatus of the present invention can be used from the viewpoint described above. Oxygen removing means for removing oxygen in the impure neon gas from which oxygen has been removed using a catalyst comprising a reduced metal oxide, and between the oxygen removing means and the first heat exchanger, carbon dioxide and water And an impure neon gas from which krypton has been removed by the first low-temperature adsorber is immersed in a liquid nitrogen cooling bath to adsorb and remove nitrogen and carbon monoxide from the impure neon gas. It is preferable to adopt a configuration further including two low-temperature adsorbers.
【００１７】また、第１の低温吸着器を通過した不純ネ
オンガスを、前記の液体窒素冷却槽に浸漬させた第２の
低温吸着器に導入する前に、第２の熱交換器により予冷
却しておくことが効率上、有効である。Before the impure neon gas passed through the first low-temperature adsorber is introduced into the second low-temperature adsorber immersed in the liquid nitrogen cooling bath, it is pre-cooled by a second heat exchanger. It is effective from the viewpoint of efficiency.
【００１８】第１の熱交換器や２の熱交換器には、第２
の低温吸着器を通過した低温の高純度ネオン、又は、液
体窒素が気化した低温液体窒素を冷熱源として用いてい
ることが好適である。The first heat exchanger and the second heat exchanger include the second heat exchanger.
It is preferable to use low-temperature high-purity neon passing through a low-temperature adsorber or low-temperature liquid nitrogen vaporized from liquid nitrogen as a cold heat source.
【００１９】第２の低温吸着器は、液体窒素冷却槽に浸
漬された配置となっているので、低温吸着器としてのみ
ならず、冷却手段としても機能するようになっている。Since the second low-temperature adsorber is immersed in the liquid nitrogen cooling bath, it functions not only as a low-temperature adsorber but also as a cooling means.
【００２０】[0020]
【発明の実施の形態】図１は、本発明によるネオン回収
方法及び装置の好適な実施形態を示すフローダイヤグラ
ムである。図示のネオン回収装置では、不純ネオンガス
取入口１０に、ＫｒＦエキシマレーザ発振器（図示しな
い）から取り出された不純ネオンガスを貯蔵したガスボ
ンベ１２が接続されるようになっている。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 is a flow diagram showing a preferred embodiment of the method and apparatus for recovering neon according to the present invention. In the illustrated neon recovery device, an impure neon gas inlet 10 is connected to a gas cylinder 12 storing impure neon gas extracted from a KrF excimer laser oscillator (not shown).
【００２１】なお、ネオン回収装置は、例えば半導体製
造工場の一設備として設置してもよいが、工場単位では
不純ネオンガスの量は多くないので、各工場のガスを纏
めてから精製する方法が効率的である。そこで、本実施
形態では、まず半導体製造工場にて、ＫｒＦエキシマレ
ーザ発振器から取り出された直後の不純ネオンガスか
ら、適当な吸着剤、例えばソーダライムを含む乾式除害
器（フッ素除去手段：図示しない）によりフッ素成分を
吸着除去する。これは、フッ素ガスは反応性が高いガス
であり取扱いに注意を要するため、予め除去しておくこ
とが有効だからである。そして、フッ素が除去された不
純ネオンガスをガスホルダ（ガスバック）に一旦貯め、
その後、圧縮機でガスボンベ１２に充填する。従って、
図示実施形態のネオン回収装置に導入される不純ネオン
ガスは、このようにして各半導体製造工場においてガス
ボンベ１２に充填されたフッ素除去済みの不純ネオンガ
スである。The neon recovery apparatus may be installed, for example, as an equipment of a semiconductor manufacturing factory. However, since the amount of the impure neon gas is not large in each factory, the method of purifying the gas in each factory and then purifying the gas is efficient. It is a target. Therefore, in the present embodiment, first, in a semiconductor manufacturing plant, a dry abatement device containing a suitable adsorbent, for example, soda lime (fluorine removing means: not shown) is obtained from impure neon gas immediately after being extracted from a KrF excimer laser oscillator. To remove the fluorine component by adsorption. This is because fluorine gas is a highly reactive gas and requires careful handling, so it is effective to remove it in advance. Then, the impurity neon gas from which fluorine has been removed is temporarily stored in a gas holder (gas bag),
Thereafter, the gas cylinder 12 is filled with a compressor. Therefore,
The impure neon gas introduced into the neon recovery apparatus of the illustrated embodiment is the impure neon gas from which fluorine has been removed from the gas cylinder 12 in each semiconductor manufacturing plant.
【００２２】また、ＫｒＦエキシマレーザ発振器からの
不純ネオンガスの取出し、フッ素ガス除去プロセス及び
ガスボンベ１２への充填に際しては、完全な密閉状態で
行われ他の不純分の混入が防止されることが好ましい
が、実際には大気中の不純分や圧縮機の油分等が混入す
るため、ガスポンベ１２に充填された不純ネオンガスに
は、ネオン及びクリプトン以外に、窒素（Ｎ2）、酸素
（Ｏ2）、水（Ｈ2Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ2）、一酸化
炭素（ＣＯ）、炭化水素（ＣＨ4等）、フッ化物（ＣＦ4
等）、その他の不純分が微量ながら混入する。ここで、
ネオン以外の成分の凝固点はネオンの凝固点よりも高い
ものである。It is preferable that the extraction of the impurity neon gas from the KrF excimer laser oscillator, the fluorine gas removal process, and the filling of the gas cylinder 12 be performed in a completely sealed state, so that the contamination of other impurities is prevented. Actually, since impurities in the atmosphere and oil from the compressor are mixed, the impurity neon gas filled in the gas cylinder 12 includes nitrogen (N 2 ), oxygen (O 2 ), water in addition to neon and krypton. (H 2 O), carbon dioxide (CO 2 ), carbon monoxide (CO), hydrocarbons (such as CH 4 ), fluorides (CF 4
Etc.), and other impurities are mixed in in small amounts. here,
The freezing point of components other than neon is higher than the freezing point of neon.
【００２３】図１に示すように、ネオン回収装置の不純
ネオンガス取入口１０にガスボンベ１２が接続され、バ
ルブ１４が開放されると、不純ネオンガスはフィルタ１
６により除塵された後、圧縮機１８に導入され、ネオン
分離回収を効率的に行うための圧力、例えば８〜９ｋｇ
／ｃｍ2ｇまで圧縮される。この圧縮された不純ネオン
ガスは配管２０を通って酸素除去器２２に導入される。As shown in FIG. 1, when a gas cylinder 12 is connected to an impure neon gas inlet 10 of the neon recovery device and a valve 14 is opened, the impure neon gas is
6, and then introduced into the compressor 18 for pressure to efficiently perform neon separation and recovery, for example, 8 to 9 kg.
/ Cm 2 g. The compressed impure neon gas is introduced into the oxygen remover 22 through the pipe 20.
【００２４】酸素除去器２２は、水素により還元された
銅が触媒として充填されている。不純ネオンガスをこの
酸素除去器２２に通し、加熱すると、不純ネオンガス中
の酸素成分は銅触媒と反応し、ＣｕＯとなり除去され
る。また、一酸化炭素が含まれている場合には、酸素は
これと反応して二酸化炭素となる。なお、酸素除去器２
２の触媒は、水素を導入して再生使用される。The oxygen remover 22 is filled with copper reduced by hydrogen as a catalyst. When impure neon gas is passed through the oxygen remover 22 and heated, the oxygen component in the impure neon gas reacts with the copper catalyst and becomes CuO to be removed. When carbon monoxide is contained, oxygen reacts with the carbon monoxide to form carbon dioxide. In addition, the oxygen remover 2
The second catalyst is recycled by introducing hydrogen.
【００２５】この後、不純ネオンガスは冷却器２４にて
予冷却された後、配管２６を経てアルミナゲル及びモレ
キュラーシーブス（１３Ｘタイプ等）からなる吸着剤２
８が充填された除炭乾燥器３０に導入される。この除炭
乾燥器３０においては、酸素除去器２２通過後の不純ネ
オンガス中の二酸化炭素及び水分を除去するようになっ
ている。After that, the impure neon gas is pre-cooled by the cooler 24 and then passed through a pipe 26 to form an adsorbent 2 composed of alumina gel and molecular sieves (13X type or the like).
8 is introduced into the packed decarburizer / dryer 30. In the decarburizer / dryer 30, carbon dioxide and moisture in the impure neon gas after passing through the oxygen remover 22 are removed.
【００２６】次いで、不純ネオンガスは配管３２から冷
却器３４を経てコールドボックス（断熱容器）３６内の
第１の熱交換器３８に導入され、後述する低温の高純度
ネオン及び低温窒素ガスと熱交換され、約−１２０℃ま
で冷却される。Next, the impure neon gas is introduced from a pipe 32 through a cooler 34 to a first heat exchanger 38 in a cold box (insulated vessel) 36, and exchanges heat with a low-temperature high-purity neon and a low-temperature nitrogen gas described later. And cooled to about -120 ° C.
【００２７】−１２０℃に冷却された不純ネオンガスに
随伴するゲル化したクリプトン及びフッ化炭素は、配管
４０から第１の低温吸着器４２に導入され、吸着器４２
内の適当な吸着剤４４、例えば合成ゼオライトやモレキ
ュラーシーブル（５Ａタイプ等）により吸着除去され
る。図示実施形態では第１の低温吸着器４２は１基だけ
であるが、予定される吸着すべきクリプトン等の量に応
じて２基以上を直列に接続してもよい。The gelled krypton and carbon fluoride accompanying the impure neon gas cooled to -120 ° C. are introduced from a pipe 40 into a first low-temperature adsorber 42.
Is adsorbed and removed by an appropriate adsorbent 44, for example, synthetic zeolite or molecular sieve (5A type or the like). Although only one first low-temperature adsorber 42 is shown in the illustrated embodiment, two or more first low-temperature adsorbers 42 may be connected in series according to the expected amount of krypton or the like to be adsorbed.
【００２８】第１の低温吸着器４２を通過し、クリプト
ン及びフッ化炭素等が除去された不純ネオンガスは、配
管４６を通って第２の熱交換器４８に導入される。この
熱交換器４８でも、不純ネオンガスは高純度ネオン及び
窒素ガスからの冷熱を受け、更に冷却される。熱交換器
４８での冷却は、次に行われる液体窒素の冷却の効率を
上げ、液体窒素の消費量を抑制することを目的として行
われる。この後、不純ネオンガスは第２の低温吸着器５
４に導入される。The impure neon gas which has passed through the first low-temperature adsorber 42 and from which krypton, fluorocarbon and the like have been removed is introduced into a second heat exchanger 48 through a pipe 46. In this heat exchanger 48 as well, the impure neon gas receives cold heat from high-purity neon and nitrogen gas and is further cooled. The cooling in the heat exchanger 48 is performed for the purpose of increasing the efficiency of cooling the liquid nitrogen to be performed next and suppressing the consumption of the liquid nitrogen. Thereafter, the impure neon gas is supplied to the second low-temperature adsorber 5.
4 is introduced.
【００２９】第２の低温吸着器５４には吸着剤５６が充
填され、第２の低温吸着器５４と、その外側の液体窒素
冷却槽５８との間の環状空間には、コールドボックス３
の外部に配置された液体窒素供給源６０からの液体窒素
が導入されるようになっている。配管５０から導入され
た不純ネオンガスは、第２の低温吸着器５４と液体窒素
冷却槽５８との間に配置されたコイル管６２を通り、そ
の周囲に存在する液体窒素により更に冷却される。コイ
ル管６２は第２の低温吸着器５４の底部に接続されてい
るため、液体窒素により冷却された不純ネオンガスは低
温吸着器５４内に導入され、主として窒素からなる不純
成分は、５Ａタイプ・モレキュラーシーブス等の吸着剤
５６により吸着除去される。従って、第２の低温吸着器
５４の頂部から取り出されるネオンは、全ての不純分が
実質的に除去された純度の高いものとなっている。The second low-temperature adsorber 54 is filled with an adsorbent 56, and an annular space between the second low-temperature adsorber 54 and the liquid nitrogen cooling tank 58 outside thereof is provided in the cold box 3
Liquid nitrogen is introduced from a liquid nitrogen supply source 60 disposed outside the apparatus. The impure neon gas introduced from the pipe 50 passes through a coil pipe 62 disposed between the second low-temperature adsorber 54 and the liquid nitrogen cooling tank 58, and is further cooled by liquid nitrogen existing around the coil pipe 62. Since the coil tube 62 is connected to the bottom of the second low-temperature adsorber 54, the impure neon gas cooled by the liquid nitrogen is introduced into the low-temperature adsorber 54, and the impurity components mainly composed of nitrogen are reduced to 5A type molecular. It is adsorbed and removed by an adsorbent 56 such as a sieve. Therefore, the neon taken out from the top of the second low-temperature adsorber 54 has a high purity with substantially all the impurities removed.
【００３０】この高純度ネオンは第２の低温吸着器５４
から導出された後、配管６４を経てコールドボックス３
６の外部に取り出される。この際、高純度ネオンは、前
述したように、第２の熱交換器４８及び第１の熱交換器
３８の内部を通り、不純ネオンガスを冷却する冷熱源と
して用いられ、高純度ネオンの持つ冷熱エネルギを有効
利用することができるようになっている。第１の熱交換
器３８を通過した高純度ネオンは常温に戻っており、圧
縮機６４により適当な圧力に圧縮された後、高純度ネオ
ンガス貯蔵ボンベ等の供給先６６に送られる。The high-purity neon is supplied to the second low-temperature adsorber 54.
From the cold box 3 via the pipe 64
6 is taken out. At this time, the high-purity neon passes through the inside of the second heat exchanger 48 and the first heat exchanger 38 and is used as a cold heat source for cooling the impure neon gas, as described above. Energy can be used effectively. The high-purity neon that has passed through the first heat exchanger 38 has returned to normal temperature, is compressed to an appropriate pressure by a compressor 64, and then sent to a supply destination 66 such as a high-purity neon gas storage cylinder.
【００３１】なお、液体窒素冷却槽５８に供給された液
体窒素は、該冷却槽５８内で気化する。この低温窒素ガ
スも配管６８を経て第２の熱交換器４８及び第１の熱交
換器３８に送られて冷熱源として有効利用される。The liquid nitrogen supplied to the liquid nitrogen cooling tank 58 is vaporized in the cooling tank 58. This low-temperature nitrogen gas is also sent to the second heat exchanger 48 and the first heat exchanger 38 via the pipe 68 and is effectively used as a cold heat source.
【００３２】なお、第１の熱交換器３８で不純ネオンガ
スの温度が低下しすぎる可能性があるので、第１の熱交
換器３８の出口側の配管４０に温度コントラーラ７０を
設けると共に、第１、第２の熱交換器３８、４８間の窒
素ガス配管に分岐を作り、温度コントローラ７０からの
信号に応じてバルブ７２を開閉制御し、低温窒素ガスを
適宜大気に放出することで、配管４０での不純ネオンガ
スの温度を所定の温度（−１２０℃）に保つようになっ
ている。Since the temperature of the impure neon gas may be too low in the first heat exchanger 38, a temperature controller 70 is provided in the pipe 40 on the outlet side of the first heat exchanger 38, A branch is formed in the nitrogen gas pipe between the second heat exchangers 38 and 48, the valve 72 is controlled to open and close in response to a signal from the temperature controller 70, and the low-temperature nitrogen gas is appropriately discharged to the atmosphere, thereby forming a pipe 40. Is maintained at a predetermined temperature (−120 ° C.).
【００３３】以上の構成のネオン回収装置に不純ネオン
ガスを５Ｎｍ3／時の流量で８時間連続的に導入し、上
記方法に従って高純度ネオンガスを回収する場合をシミ
ュレートした。このシミュレーションでの不純ネオンガ
スのガス成分は次表に示す通りとした。なお、表におけ
る各不純分の数値は実際よりも高く設定した。Impurity neon gas was continuously introduced into the neon recovery apparatus having the above configuration at a flow rate of 5 Nm 3 / hour for 8 hours to simulate the case of recovering high-purity neon gas according to the above method. The gas components of the impure neon gas in this simulation were as shown in the following table. In addition, the numerical value of each impurity in the table was set higher than the actual value.
【００３４】[0034]
【表１】 [Table 1]
【００３５】上の表から、回収されたガス中の各不純分
は１ｐｐｍ以下となり、８時間という長時間にわたる連
続運転によっても高純度のネオンガスが回収できること
がわかる。From the above table, it can be seen that each impurity in the recovered gas is 1 ppm or less, and high-purity neon gas can be recovered even by continuous operation for as long as 8 hours.
【００３６】以上、本発明の好適な実施形態について詳
細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されない
ことはいうまでもない。例えば、上記実施形態における
ネオン回収装置では、フッ素が予め除去された不純ネオ
ンガスをガスボンベ１２から取り出す構成となっている
が、フッ素を含む不純ネオンガスを取り扱うべく、不純
ネオンガス取入口１０と圧縮機１８との間にフッ素除去
装置を配置した構成としてもよい。また、不純ガスの供
給元はガスボンベである必要はない。Although the preferred embodiments of the present invention have been described in detail, it goes without saying that the present invention is not limited to the above embodiments. For example, in the neon recovery device in the above-described embodiment, the configuration is such that the impurity neon gas from which fluorine has been removed in advance is removed from the gas cylinder 12, but in order to handle the impurity neon gas containing fluorine, the impurity neon gas inlet 10 and the compressor 18 It is also possible to adopt a configuration in which a fluorine removing device is disposed between the two. Also, the source of the impurity gas need not be a gas cylinder.
【００３７】また、酸素除去手段としては、銅を水素で
還元したものを触媒として用いた触媒塔型の酸素除去器
に限られず、水素を添加して水に転換する酸素除去装置
も考えられる。この場合、余剰の水素を除去するための
水素除去手段を更に設ける必要がある。The oxygen removing means is not limited to a catalyst tower type oxygen remover using a catalyst obtained by reducing copper with hydrogen, but may be an oxygen remover for adding hydrogen and converting it to water. In this case, it is necessary to further provide a hydrogen removing means for removing excess hydrogen.
【００３８】[0038]
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、Ｋ
ｒＦエキシマレーザ発振器から取り出されたクリプトン
ガス、フッ素ガス、その他の不純分を含んだ不純ネオン
ガスから高純度のネオンガスを効率的に回収することが
でき、資源の有効利用を図ることができる。As described above, according to the present invention, K
High-purity neon gas can be efficiently recovered from impurity neon gas containing krypton gas, fluorine gas, and other impurities extracted from the rF excimer laser oscillator, and resources can be effectively used.
【図１】本発明によるネオン回収装置及び方法の一実施
形態を概略的に示すフローダイヤグラムである。FIG. 1 is a flow diagram schematically illustrating an embodiment of a neon recovery apparatus and method according to the present invention.
１０…不純ネオンガス取入口、１２…ガスボンベ、２２
…酸素除去器、３０…除炭乾燥器、３８…第１の熱交換
器、４２…第１の低温吸着器、４８…第２の熱交換器、
５４…第２の低温吸着器、５８…液体窒素冷却槽、６０
…液体窒素供給源、６２…コイル管。10: Impure neon gas intake, 12: Gas cylinder, 22
... Oxygen remover, 30 ... Carbon removal dryer, 38 ... First heat exchanger, 42 ... First low temperature adsorber, 48 ... Second heat exchanger,
54: second low-temperature adsorber, 58: liquid nitrogen cooling bath, 60
... Liquid nitrogen supply source, 62 ... Coil tube.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D012 CA20 CB12 CB17 CE02 CF05 CG01 CH02 CH05 CK04 4D047 AA07 AB03 BB03 BB07 CA09 DA01 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4D012 CA20 CB12 CB17 CE02 CF05 CG01 CH02 CH05 CK04 4D047 AA07 AB03 BB03 BB07 CA09 DA01
Claims (11)
器から取り出され、ネオン、フッ素及びクリプトンを含
有する不純ネオンガスを精製して純度の高いネオンを回
収するネオン回収方法において、 前記クリプトン・フッ素エキシマレーザ発振器から取り
出された不純ネオンガスからフッ素を除去する第１のス
テップと、 前記第１のステップにより前記フッ素が除去された不純
ネオンガスから低温吸着法によりクリプトンを除去する
第２のステップとを含むことを特徴とするネオン回収方
法。1. A neon recovery method for recovering high purity neon by purifying an impurity neon gas containing neon, fluorine and krypton, which is taken out from a krypton / fluorine excimer laser oscillator, wherein A first step of removing fluorine from the obtained impure neon gas, and a second step of removing krypton from the impure neon gas from which the fluorine has been removed by the first step by a low-temperature adsorption method. Neon recovery method.
器から取り出され、ネオン、フッ素、クリプトン、窒
素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素及び水分を含有する
不純ネオンガスを精製して純度の高いネオンを回収する
ネオン回収方法において、 前記クリプトン・フッ素エキシマレーザ発振器から取り
出された不純ネオンガスからフッ素を除去する第１のス
テップと、 前記第１のステップの後、前記不純ネオンガスから、還
元された酸化金属からなる触媒を用いて酸素を除去し、
その後、吸着法により前記二酸化炭素及び前記水分を除
去する第２のステップと、 前記第２のステップの後、前記フッ素が除去された前記
不純ネオンガスから低温吸着法によりクリプトンを除去
する第３のステップと前記第３のステップの後、液体窒
素により前記不純ネオンガスを冷却し該不純ネオンガス
から前記窒素及び前記一酸化炭素を低温吸着法により除
去する第４のステップとを含むことを特徴とするネオン
回収方法。2. Neon which is extracted from a krypton / fluorine excimer laser oscillator, purifies an impure neon gas containing neon, fluorine, krypton, nitrogen, oxygen, carbon monoxide, carbon dioxide and water to recover high purity neon. In the recovery method, a first step of removing fluorine from the impure neon gas extracted from the krypton / fluorine excimer laser oscillator, and after the first step, a catalyst made of reduced metal oxide from the impure neon gas is used. To remove oxygen,
Then, a second step of removing the carbon dioxide and the moisture by an adsorption method, and, after the second step, a third step of removing krypton from the impurity neon gas from which the fluorine has been removed by a low-temperature adsorption method And a fourth step of cooling the impure neon gas with liquid nitrogen after the third step and removing the nitrogen and the carbon monoxide from the impure neon gas by a low-temperature adsorption method. Method.
度のネオンの持つ冷熱を前記不純ネオンガスの冷却に用
いることを特徴とする請求項２に記載のネオン回収方
法。3. The neon recovery method according to claim 2, wherein the cool heat of the high-purity neon obtained in the fourth step is used for cooling the impure neon gas.
を前記不純ネオンガスの冷却に用いることを特徴とする
請求項２に記載のネオン回収方法。4. The neon recovery method according to claim 2, wherein the low-temperature nitrogen gas vaporized from the liquid nitrogen is used for cooling the impure neon gas.
器から取り出され、ネオン、フッ素及びクリプトンを含
有する不純ネオンガスを精製して純度の高いネオンを回
収するネオン回収装置において、 前記クリプトン・フッ素エキシマレーザ発振器から取り
出され、予め前記フッ素が除去された不純ネオンガスを
所定の温度まで冷却する第１の熱交換器（３８）と、 前記第１の熱交換器（３８）により冷却された前記不純
ネオンガスから前記クリプトンを吸着して除去する第１
の低温吸着器（４２）と、を備えることを特徴とするネ
オン回収装置。5. A neon recovery apparatus which is extracted from a krypton / fluorine excimer laser oscillator and purifies an impurity neon gas containing neon, fluorine and krypton to recover high purity neon. A first heat exchanger (38) for cooling the impurity neon gas from which the fluorine has been removed in advance to a predetermined temperature; and krypton from the impurity neon gas cooled by the first heat exchanger (38). The first to be absorbed and removed
And a low-temperature adsorber (42).
発振器から取り出された不純ネオンガスから前記フッ素
を除去するフッ素除去手段を更に備えることを特徴とす
る請求項５に記載のネオン回収装置。6. The neon recovery apparatus according to claim 5, further comprising a fluorine removing unit that removes the fluorine from the impurity neon gas extracted from the krypton / fluorine excimer laser oscillator.
発振器から取り出された前記不純ネオンガスに、窒素、
酸素、一酸化炭素、二酸化炭素及び水分が含まれている
場合において、 前記フッ素が除去された前記不純ネオンガス中の酸素
を、還元された酸化金属からなる触媒を用いて除去する
酸素除去器（２２）と、 前記酸素除去器（２２）と前記第１の熱交換器（３８）
との間に配置され、前記二酸化炭素及び前記水分を吸着
して除去する除炭乾燥器（３０）と、 前記第１の低温吸着器（４２）により前記クリプトンが
除去された不純ネオンガスを液体窒素冷却槽（５８）に
浸漬させ、前記不純ネオンガスから前記窒素及び前記一
酸化炭素を吸着して除去する第２の低温吸着器（５４）
と、を更に備えることを特徴とする請求項５又は６に記
載のネオン回収装置。7. An impure neon gas extracted from the krypton / fluorine excimer laser oscillator includes nitrogen,
When oxygen, carbon monoxide, carbon dioxide, and moisture are contained, an oxygen remover (22) that removes oxygen in the impurity neon gas from which the fluorine has been removed using a catalyst made of reduced metal oxide. ), The oxygen remover (22) and the first heat exchanger (38).
And a decarburizer / dryer (30) that adsorbs and removes the carbon dioxide and the water; and converts the impure neon gas from which the krypton has been removed by the first low-temperature adsorber (42) into liquid nitrogen. A second low-temperature adsorber (54) immersed in a cooling tank (58) for adsorbing and removing the nitrogen and the carbon monoxide from the impure neon gas;
The neon recovery device according to claim 5, further comprising:
た前記不純ネオンガスを、前記液体窒素冷却槽（５８）
に浸漬させた前記第２の低温吸着器（５４）に導入する
前に冷却する第２の熱交換器（４８）を更に備えること
を特徴とする請求項７に記載のネオン回収装置。8. The impure neon gas passed through the first low-temperature adsorber (42) is transferred to the liquid nitrogen cooling tank (58).
The neon recovery device according to claim 7, further comprising a second heat exchanger (48) for cooling before being introduced into the second low-temperature adsorber (54) immersed in the neon.
の熱交換器（４８）の少なくとも一方が、前記第２の低
温吸着器（５４）を通過した低温の高純度ネオンを冷熱
源として用いていることを特徴とする請求項７又は８に
記載のネオン回収装置。9. The first heat exchanger (38) and the second heat exchanger (38).
9. The heat exchanger (48) according to claim 7, wherein at least one of the heat exchangers (48) uses low-temperature high-purity neon passed through the second low-temperature adsorber (54) as a cold heat source. Neon recovery device.
２の熱交換器（４８）の少なくとも一方が、前記液体窒
素から気化した低温の窒素ガスを冷熱源として用いてい
ることを特徴とする請求項７〜９のいずれか１項に記載
のネオン回収装置。10. At least one of said first heat exchanger (38) and said second heat exchanger (48) uses a low-temperature nitrogen gas vaporized from said liquid nitrogen as a cold heat source. The neon recovery device according to any one of claims 7 to 9, wherein:
ライン（４０）の温度を前記所定の温度に保持するた
め、適宜、低温窒素ガスを大気に放出することを特徴と
する請求項７〜１０のいずれか１項に記載のネオン回収
装置。11. A low-temperature nitrogen gas is appropriately discharged to the atmosphere in order to maintain the temperature of an outlet line (40) of the first heat exchanger (38) at the predetermined temperature. Item 11. The neon recovery device according to any one of Items 7 to 10.
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