JP2001226749A - Low yield ratio martensitic stainless steel excellent in corrosion resistance and producing method therefor - Google Patents
Low yield ratio martensitic stainless steel excellent in corrosion resistance and producing method thereforInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、油井やガス井に用
いられる鋼管、または石油や天然ガスの輸送用パイプラ
インに用いられるステンレス鋼に関し、さらに詳しく
は、油井やガス井の内圧、若しくは鋼管の拡管加工時、
ラインパイプの敷設時の曲げ応力等の外的な応力が負荷
される環境で使用されるのに適し、さらに耐硫化物応力
腐食割れ性および耐全面腐食性にも優れた低降伏比マル
テンサイト系ステンレス鋼およびその製造方法に関する
ものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a steel pipe used for an oil well or a gas well or a stainless steel used for a pipeline for transporting oil or natural gas, and more particularly to an internal pressure of an oil well or a gas well or a steel pipe. When expanding pipes,
Low yield ratio martensitic material that is suitable for use in environments where external stress such as bending stress is applied when laying line pipes, and also has excellent sulfide stress corrosion cracking resistance and overall corrosion resistance The present invention relates to a stainless steel and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来技術】近年、石油または天然ガスを採取する環境
はますます過酷なものとなっており、油井の大深度化に
加えて、炭酸ガスや硫化水素を含む油井が増加してい
る。特に、大深度化にともなって深く掘削された井戸で
は、油井管に加えられる地中の内圧は、井戸の深度が深
くなるほど著しく増加する。このため、油井管には、硫
化水素等を含む環境に対応する耐食性を発揮するととも
に、降伏比（降伏応力と引張強さの比）が高ければ破損
の危険性が高いことから、地中での内圧に抗ずるよう
に、低い降伏比を具備することが求められる。2. Description of the Related Art In recent years, the environment for extracting petroleum or natural gas has become increasingly harsh, and in addition to increasing the depth of oil wells, oil wells containing carbon dioxide gas and hydrogen sulfide have been increasing. In particular, in wells that are deeply excavated with increasing depth, the underground internal pressure applied to the oil well pipe increases significantly as the depth of the well increases. For this reason, oil well pipes exhibit corrosion resistance corresponding to the environment containing hydrogen sulfide, etc., and if the yield ratio (ratio of yield stress to tensile strength) is high, there is a high risk of breakage. It is required to have a low yield ratio so as to withstand the internal pressure of the steel.
【０００３】一方、石油または天然ガスのパイプライン
輸送は、陸上に限らず海底フローラインの敷設が大規模
に行われるようになっている。そして、最近の海底パイ
プラインの敷設に際しては、従来の敷設船上での作業に
代えて、陸上で周溶接、検査、コーティング等を行い、
接続されたラインパイプを敷設船上に設けたリールに巻
き取り、海上の敷設場所において、リールからパイプを
巻き戻しながら海底に敷設する、いわゆるリールバージ
法が採用されている。[0003] On the other hand, in the pipeline transportation of oil or natural gas, submarine flow lines are laid not only on land but also on a large scale. And, when laying a recent submarine pipeline, instead of working on a conventional laying ship, we perform girth welding, inspection, coating, etc. on land,
A so-called reel barge method is adopted in which a connected line pipe is wound on a reel provided on a laying ship, and laid on the seabed while unwinding the pipe from the reel at a sea laying place.
【０００４】このようなリールバージ法による敷設工法
では、リールの直径が十数ｍにもなることから、ライン
パイプに加わる歪み量は最大３％となり、降伏比が高い
場合には亀裂発生の原因になる。ラインパイプに亀裂が
発生すると、安全操業および作業能率に大きな支障を来
すことから、リールバージ工法に採用されるラインパイ
プには、破壊に対する安全性を確保するため、材料特性
として低い降伏比が要求される。In such a laying method by the reel barge method, since the diameter of the reel is as large as ten and several meters, the amount of strain applied to the line pipe is up to 3%, and when the yield ratio is high, a crack may be generated. become. If cracks occur in the line pipe, it will greatly hinder safe operation and work efficiency.Therefore, line pipes used in the reel barge method have a low yield ratio as a material property in order to ensure safety against breakage. Required.
【０００５】上述の通り、油井用として使用される鋼管
や輸送用パイプラインとして使用される鋼管であって、
油井等の内圧、またはラインパイプの敷設時の曲げ応力
等の外的な応力が負荷される環境で使用される場合に
は、通常、要求される高強度、高耐食性の特性に加え、
さらに優れた塑性変形能として、低降伏比の特性が要求
される。このため、従来から、低降伏比を具備する鋼
管、鋼板を実現するものとして種々の鋼種およびその製
造方法が提案されている（例えば、特開昭58−71337号
公報、特開昭63−118012号公報および特開昭63−179019
号公報等）。As described above, a steel pipe used for an oil well or a steel pipe used as a transportation pipeline,
When used in an environment where internal stresses such as oil wells or external stresses such as bending stress when laying line pipes are applied, in addition to the required high strength and high corrosion resistance properties,
As a further excellent plastic deformability, characteristics with a low yield ratio are required. For this reason, various steel types and methods for producing the same have been proposed to realize steel pipes and steel sheets having a low yield ratio (for example, JP-A-58-71337, JP-A-63-118012). No. JP-A-63-179019
No.).
【０００６】従来から提案されている鋼種での基本的な
考え方を要約すると、炭素鋼または低合金鋼製の素材鋼
を熱間圧延し、その熱間圧延後に加速冷却処理を施し
て、鋼中に柔らかいフェライト相と硬いベイナイト相、
若しくはマルテンサイト相との複合組織を得ようとする
ものである。換言すると、鋼中の柔らかいフェライト相
によって降伏応力を低く保つと同時に、硬いベイナイト
相、若しくはマルテンサイト相で高い引張強さを得るこ
とによって、鋼の特性として低い降伏比を確保しようと
するものである。[0006] To summarize the basic concept of the conventionally proposed steel grades, carbon steel or low alloy steel material steel is hot-rolled, and after the hot rolling, accelerated cooling treatment is performed. Soft ferrite phase and hard bainite phase,
Alternatively, a composite structure with a martensite phase is to be obtained. In other words, while keeping the yield stress low by the soft ferrite phase in the steel, while obtaining a high tensile strength in the hard bainite phase or martensite phase, it is intended to secure a low yield ratio as a characteristic of steel. is there.
【０００７】しかしながら、対象とされた炭素鋼または
低合金鋼では、耐硫化物応力腐食割れ性および耐全面腐
食性を期待することができない。このため、前述の環境
が過酷化した油井におけるような、微量硫化水素を含ん
だ炭酸ガス腐食性の環境には適用できないという問題が
ある。However, in the carbon steel or the low-alloy steel targeted, the sulfide stress corrosion cracking resistance and the general corrosion resistance cannot be expected. For this reason, there is a problem that it cannot be applied to a carbon dioxide corrosive environment containing a small amount of hydrogen sulfide, such as in an oil well whose environment has become severer.
【０００８】通常、このような腐食性環境においては、
ＡＰＩ規格で規定する13Crグレードに相当するマルテン
サイト系ステンレス鋼が多用されている。すなわち、マ
ルテンサイト系ステンレス鋼は、湿潤な炭酸ガスを含む
環境下での腐食に対して、Crによる耐食性向上効果が著
しく、かつ高強度が容易に得られるという特性を有して
おり、腐食性環境の油井管やパイプラインで汎用されて
いる。しかし、マルテンサイト系ステンレス鋼は、非常
に焼入れ性が良好で空冷でも焼入れ可能であることか
ら、マルテンサイト単相を形成し易い。このため、鋼本
体の高強度化が可能であるが、同時に降伏比が高くなり
易く、破壊に対する安全性を確保するために、低い降伏
比が要求される環境では使用することが困難であるとい
う問題がある。Usually, in such a corrosive environment,
Martensitic stainless steel equivalent to 13Cr grade specified by API standards is frequently used. In other words, martensitic stainless steel has the characteristics of significantly improving the corrosion resistance of Cr against corrosion in an environment containing wet carbon dioxide gas, and has the property of easily obtaining high strength. It is widely used in environmental oil well pipes and pipelines. However, martensitic stainless steel has very good quenchability and can be quenched even by air cooling, so that it is easy to form a martensite single phase. For this reason, it is possible to increase the strength of the steel body, but at the same time, the yield ratio tends to be high, and it is difficult to use it in an environment where a low yield ratio is required in order to secure safety against fracture. There's a problem.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の問題
点に鑑みてなされたものであり、腐食性の環境であると
同時に、外的な応力負荷を考慮しなければならない環境
で使用するのに適し、耐硫化物応力腐食割れ性および耐
全面腐食性に優れ、降伏比が90％以下と低降伏比である
マルテンサイト系ステンレス鋼およびその製造方法を提
供することを目的としている。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the conventional problems, and is used in an environment where corrosive environments and external stress loads must be taken into consideration. It is an object of the present invention to provide a martensitic stainless steel excellent in sulfide stress corrosion cracking resistance and overall corrosion resistance and having a low yield ratio of 90% or less and a method for producing the same.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上述した
課題を解決するため、種々のマルテンサイト系ステンレ
ス鋼の製造条件や鋼中の組織について研究を重ねた結
果、鋼中のマルテンサイト相に軟質なオーステナイトを
適量残留させれば、容易に低降伏比を得ることが可能で
あることを見出した。Means for Solving the Problems In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have conducted various studies on the manufacturing conditions and microstructures in various martensitic stainless steels. It has been found that a low yield ratio can be easily obtained by leaving a suitable amount of soft austenite in the phase.
【００１１】具体的には、化学組成のうちNiを1.5％以
上含有させることを前提として、最終的にAc1点以上の
温度範囲で熱処理を施せば、鋼中にオーステナイトを安
定して残留させることができる。特に、鋼中にオーステ
ナイト量を４％以上残留させれば、マルテンサイト系ス
テンレス鋼であっても降伏比を90％以下にすることが可
能であることを知見した。More specifically, assuming that Ni is contained in a chemical composition of 1.5% or more, a heat treatment is finally performed in a temperature range of one point or more of Ac, so that austenite remains stably in the steel. be able to. In particular, it has been found that the yield ratio can be reduced to 90% or less even for martensitic stainless steel if the amount of austenite remains in the steel at 4% or more.
【００１２】本発明は、上記の知見に基づいて完成され
たものであり、下記(1)、(2)のマルテンサイト系ステン
レス鋼、および(3)、(4)のマルテンサイト系ステンレス
鋼の製造方法を要旨とするものである。 (1) 質量％で、Ｃ≦0.1％、Si≦1.0％、Mn：0.2〜1.5
％、Cr：10.0〜14.0％、Ni：1.5〜7.0％、Mo：0.2〜3.0
％、Al：0.001〜0.1％およびＮ：0.001〜0.1％を含有し
て、同時に下記(a)式を満足し、その組織中の残留オー
ステナイトが体積分率で４％以上であり、残りは主とし
てマルテンサイトにすることによって降伏比が90％以下
であることを特徴とする耐食性に優れた低降伏比マルテ
ンサイト系ステンレス鋼である。 Cr − 16.6Ｃ ≧ 9.6 ・・・ (a) ただし、CrおよびＣは質量％を示す (2) 上記(1)のマルテンサイト系ステンレス鋼では、さ
らに、下記の第１群および第２群の一方、または両方か
ら選ばれた１種以上の元素を含有するのが望ましい。The present invention has been completed on the basis of the above-mentioned findings, and is based on the following martensitic stainless steels (1) and (2) and martensitic stainless steels (3) and (4). The gist is a manufacturing method. (1) In mass%, C ≦ 0.1%, Si ≦ 1.0%, Mn: 0.2 to 1.5
%, Cr: 10.0-14.0%, Ni: 1.5-7.0%, Mo: 0.2-3.0
%, Al: 0.001 to 0.1% and N: 0.001 to 0.1%, simultaneously satisfying the following expression (a), the retained austenite in the structure is 4% or more in volume fraction, and the rest is mainly A low yield ratio martensitic stainless steel excellent in corrosion resistance, characterized in that the yield ratio is 90% or less by using martensite. Cr-16.6C ≧ 9.6 (a) Here, Cr and C represent mass%. (2) In the martensitic stainless steel of the above (1), one of the following first and second groups is further provided. Or one or more elements selected from both.
【００１３】［第１群の元素］ Ti：0.01〜0.5％、Ｖ：0.01〜0.5％、Nb：0.01〜0.5
％、Zr：0.01〜0.5％ ただし、0.01％ ≦ Ti＋Ｖ＋Nb＋Zr ≦ 0.5％ ［第２群の元素］ La：0.001〜0.05％、Ce：0.001〜0.05％、Ca：0.001〜
0.05％(3) 質量％で、Ｃ≦0.1％、Si≦1.0％、Mn：0.2
〜1.5％、Cr：10.0〜14.0％、Ni：1.5〜7.0％、Mo：0.2
〜3.0％、Al：0.001〜0.1％およびＮ：0.001〜0.1％を
含有して、同時に下記(a)式を満足し、その組織中の残
留オーステナイトが体積分率で４％以上である鋼に、最
終熱処理としてAc1点を超えてAc3未満の温度範囲で熱処
理した後冷却し、降伏比が90％以下であることを特徴と
する耐食性に優れた低降伏比マルテンサイト系ステンレ
ス鋼の製造方法である。 Cr − 16.6Ｃ ≧ 9.6 ・・・ (a) ただし、CrおよびＣは質量％を示す (4)上記(3)のマルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法
では、さらに、下記の第１群および第２群の一方、また
は両方から選ばれた１種以上の元素を含有するようにす
るのが望ましい。[Elements of the first group] Ti: 0.01-0.5%, V: 0.01-0.5%, Nb: 0.01-0.5
%, Zr: 0.01 to 0.5% However, 0.01% ≦ Ti + V + Nb + Zr ≦ 0.5% [Elements of the second group] La: 0.001 to 0.05%, Ce: 0.001 to 0.05%, Ca: 0.001 to
0.05% (3) mass%, C ≦ 0.1%, Si ≦ 1.0%, Mn: 0.2
~ 1.5%, Cr: 10.0 ~ 14.0%, Ni: 1.5 ~ 7.0%, Mo: 0.2
To 3.0%, Al: 0.001 to 0.1% and N: 0.001 to 0.1%, and at the same time, satisfying the following formula (a), and having a retained austenite in the structure of 4% or more by volume fraction. Production of a low yield ratio martensitic stainless steel with excellent corrosion resistance, characterized by having a yield ratio of 90% or less, after heat treatment in a temperature range of more than Ac 1 point and less than Ac 3 as a final heat treatment. Is the way. Cr-16.6C ≧ 9.6 (a) Here, Cr and C represent mass%. (4) In the method for producing martensitic stainless steel in (3) above, the following first group and second group are further added. It is desirable to include one or more elements selected from one or both of the groups.
【００１４】［第１群の元素］ Ti：0.01〜0.5％、Ｖ：0.01〜0.5％、Nb：0.01〜0.5
％、Zr：0.01〜0.5％ ただし、0.01％ ≦ Ti＋Ｖ＋Nb＋Zr ≦ 0.5％ ［第２群の元素］ La：0.001〜0.05％、Ce：0.001〜0.05％、Ca：0.001〜
0.05％ 本発明のおいて、低降伏比の特性として90％以下を目安
としているのは、この条件を満足すれば、油井用として
使用される鋼管や輸送用パイプラインとして使用される
鋼管であっても、油井等の内圧、拡管加工時、またはラ
インパイプの敷設時の応力等の外的な応力が負荷されて
も、優れた塑性変形能を発揮できるからである。[Elements of the first group] Ti: 0.01 to 0.5%, V: 0.01 to 0.5%, Nb: 0.01 to 0.5
%, Zr: 0.01 to 0.5% However, 0.01% ≦ Ti + V + Nb + Zr ≦ 0.5% [Elements of the second group] La: 0.001 to 0.05%, Ce: 0.001 to 0.05%, Ca: 0.001 to
0.05% In the present invention, a low yield ratio characteristic of 90% or less is intended for a steel pipe used for an oil well or a steel pipe used for a transportation pipeline if this condition is satisfied. However, even when an external stress such as an internal pressure of an oil well or the like, a stress at the time of expanding a pipe, or a stress at the time of laying a line pipe is applied, excellent plastic deformability can be exhibited.
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】本発明において、鋼の化学組成、
組織および製造方法を上記のように限定した理由を説明
する。まず、鋼の化学組成について説明するが、ここで
化学組成％は、質量％を示す。 １．化学組成 Ｃ≦0.1％ Ｃは、マルテンサイト系ステンレス鋼の強度増加に対し
て、またδ-フェライトの生成を抑制するのに有効な元
素である。しかし、その含有量が0.1％を超えると、炭
酸ガス感受性が悪下し、耐食性が劣化するので、その上
限は0.1％とする。なお、上記したＣの有効な作用を発
揮させるため、その含有量の下限は0.05％とするのが望
ましい。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION In the present invention, the chemical composition of steel,
The reason why the structure and the manufacturing method are limited as described above will be described. First, the chemical composition of steel will be described. Here, the chemical composition% indicates mass%. 1. Chemical composition C ≦ 0.1% C is an element effective for increasing the strength of martensitic stainless steel and for suppressing the formation of δ-ferrite. However, if the content exceeds 0.1%, the carbon dioxide gas sensitivity deteriorates and the corrosion resistance deteriorates, so the upper limit is made 0.1%. Note that the lower limit of the content of C is desirably 0.05% in order to exert the above-described effective action of C.
【００１６】Si≦0.1％ Siは、脱酸元素として有効な元素であると同時に、強力
なフェライト生成元素である。したがって、1.0％を超
えて含有させると靱性が悪下するので、Si含有量は1.0
％以下とする。Si ≦ 0.1% Si is an effective element as a deoxidizing element and also a strong ferrite-forming element. Therefore, if the content exceeds 1.0%, the toughness deteriorates.
% Or less.
【００１７】Mn：0.2〜1.5％ Mnは、脱酸剤として有効であるが、0.2％未満では所定
の効果が得られず、1.5％を超えて含有させると、母材
の靭性を低下させる。したがって、Mn含有量は、0.2〜
1.5％とする。Mn: 0.2-1.5% Mn is effective as a deoxidizing agent, but if it is less than 0.2%, the desired effect cannot be obtained. If it is contained more than 1.5%, the toughness of the base material is reduced. Therefore, the Mn content is 0.2 to
1.5%.
【００１８】Cr：10.0〜14.0％ Crは、マルテンサイト系ステンレス鋼の基本成分であ
り、酸化性の酸に対する耐食性において極めて有効であ
り、特に耐孔食性に対して著しい耐食作用を発揮する。
前述したＣの含有量を前提とすると、Crの含有は、少な
くとも10.0％の含有量が必要であるが、14.0％を超えて
含有すると、δ-フェライトが生成し母材の靱性および
熱間加工性を低下させることになる。したがって、Cr含
有量の下限を10.0％とし、上限を14.0％とする。Cr: 10.0 to 14.0% Cr is a basic component of martensitic stainless steel, and is extremely effective in corrosion resistance to oxidizing acids, and exhibits a remarkable corrosion resistance particularly to pitting corrosion resistance.
Assuming the content of C described above, the content of Cr must be at least 10.0%, but if it exceeds 14.0%, δ-ferrite is formed and the toughness of the base material and hot working Will decrease the performance. Therefore, the lower limit of the Cr content is set to 10.0% and the upper limit is set to 14.0%.
【００１９】図１は、腐食速度に及ぼすＣ含有量とCr含
有量との関係を示す図である。同図における腐食環境
は、25％NaCl、30atmCO2、150℃であって、このときの
腐食速度（mm／y）とCr−16.6Ｃ（％）との関係を示し
ている。図１の関係から明らかなように、優れた耐全面
腐食性の基準となる腐食速度≦１mm／yを達成するに
は、下記(a)式を満足することが必要である。 Cr − 16.6Ｃ ≧ 9.6 ・・・ (a) Ni：1.5〜7.0％ Niは、強力なオーステナイト生成元素であり、δ-フェ
ライトの抑制に有効な元素である。含有量が1.5％未満
では、鋼中に残留オーステナイトが安定に存在すること
ができず、一方、7.0％を超えて含有させてもオーステ
ナイト生成元素としての効果が飽和し、製造コストの上
昇を招くのみである。したがって、Ni含有量は1.5〜7.0
％とする。FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the C content and the Cr content that affect the corrosion rate. The corrosive environment in the figure is 25% NaCl, 30 atm CO 2 , 150 ° C., and shows the relationship between the corrosion rate (mm / y) and Cr-16.6C (%) at this time. As is clear from the relationship of FIG. 1, it is necessary to satisfy the following equation (a) in order to achieve a corrosion rate ≦ 1 mm / y which is a standard for excellent overall corrosion resistance. Cr-16.6C ≧ 9.6 (a) Ni: 1.5 to 7.0% Ni is a strong austenite-forming element and an element effective in suppressing δ-ferrite. If the content is less than 1.5%, the retained austenite cannot be stably present in the steel. On the other hand, if the content exceeds 7.0%, the effect as an austenite-forming element is saturated, and the production cost is increased. Only. Therefore, the Ni content is 1.5-7.0
%.
【００２０】Mo：0.2〜3.0％ Moは、不動態皮膜を非常に安定化し、耐硫化物応力腐食
割れ性に有効であるが、0.2％未満では、その効果が十
分に発揮されない。その反面、Moは、フェライト生成元
素であるので、3.0％を超えて含有させるとδ-フェライ
トが生成し、靱性を低下させるので、その上限を3.0％
とする。Mo: 0.2-3.0% Mo greatly stabilizes the passive film and is effective for sulfide stress corrosion cracking resistance. However, if it is less than 0.2%, the effect is not sufficiently exhibited. On the other hand, since Mo is a ferrite-forming element, if it is contained in excess of 3.0%, δ-ferrite is formed and the toughness is reduced, so the upper limit is 3.0%.
And
【００２１】Al：0.001〜0.1％ Alは、脱酸のために必須の元素であり、その効果を発揮
させるため、0.001％以上は含有させる必要がある。す
なわち、その含有量が0.001％未満の場合は、脱酸が不
足し、鋼質の劣化、靱性の低下を招くことになる。しか
し、0.1％を超えて含有させると、かえって靱性の低下
を招く。したがって、Al含有量の下限を0.001％とし、
上限を0.1％とする。さらに、Al含有量の上限を0.05％
とするのが望ましい。Al: 0.001 to 0.1% Al is an essential element for deoxidation, and it is necessary to contain 0.001% or more in order to exert its effect. That is, when the content is less than 0.001%, deoxidation is insufficient, which causes deterioration of steel quality and toughness. However, if the content exceeds 0.1%, the toughness is rather reduced. Therefore, the lower limit of the Al content is 0.001%,
The upper limit is 0.1%. Furthermore, the upper limit of the Al content is 0.05%
It is desirable that
【００２２】Ｎ：0.001〜0.1％ Ｎは、強力なオーステナイト生成元素であり、僅かな添
加によって、他のオーステナイト生成元素を節約できる
ので有効である。しかし、含有量が0.001％未満では、
その効果が十分ではなく、一方、0.1％を超えて含有す
るとかえって靱性が低下する。したがって、Ｎ含有量の
下限を0.001％とし、上限を0.1％とする。さらに、Ｎ含
有量の上限を0.015％とするのが望ましい。N: 0.001-0.1% N is a powerful austenite-forming element, and is effective because a small amount of N can save other austenite-forming elements. However, if the content is less than 0.001%,
The effect is not sufficient, and on the other hand, if it exceeds 0.1%, the toughness is rather reduced. Therefore, the lower limit of the N content is set to 0.001% and the upper limit is set to 0.1%. Further, it is desirable to set the upper limit of the N content to 0.015%.
【００２３】Ti、Ｖ、Nb、Zr：0.01〜0.5％ Ti、Ｖ、Nb、Zrは、いずれも炭窒化物を形成し、母材の
強度向上に有効な元素であるので、必要時に添加するこ
とができる。単独添加する場合には、含有量が0.01％未
満ではその効果が得られず、一方、0.5％を超えて含有
させると、かえって靱性の低下を招く。同様に、２種以
上の元素を同時添加する場合には、添加元素の総和が0.
01％未満ではその効果が発揮されず、また、0.5％を超
えて含有されるとかえって靱性が低下する。このため、
単独添加する場合あっても、また２種以上の元素を同時
添加する場合であっても、含有量の下限を0.01％とし、
上限を0.5％とする。Ti, V, Nb, Zr: 0.01-0.5% Since Ti, V, Nb, and Zr all form carbonitrides and are effective elements for improving the strength of the base material, they are added when necessary. be able to. When added alone, the effect is not obtained if the content is less than 0.01%, while if it is added more than 0.5%, the toughness is rather reduced. Similarly, when two or more elements are added simultaneously, the sum of the added elements is 0.
If the content is less than 01%, the effect is not exhibited, and if it exceeds 0.5%, the toughness is rather reduced. For this reason,
Even if it is added alone or when two or more elements are added simultaneously, the lower limit of the content is set to 0.01%,
The upper limit is set to 0.5%.
【００２４】La、Ce、Ca：0.001〜0.05％ La、Ce、Caは、鋼中の硫化物の形状を改善し、耐硫化物
応力腐食割れ性を向上させる効果があるので、必要時に
添加することができる。いずれの元素も0.001％未満の
含有量ではその効果が得られず、0.05％を超える含有量
になると、靱性および耐食性を低下させる。したがっ
て、La、Ce、Caのいずれの含有量も、添加する場合に
は、下限を0.001％とし、上限を0.05％とする。 ２．組織および製造方法 本発明鋼の組織は、残留オーステナイトが体積分率で４
％以上であり、残りは主としてマルテンサイトからなる
ものである。残留オーステナイトとマルテンサイト以外
の組織としては、炭化物、窒化物またはA12Ｏ3などの酸
化物があり、偏析部には稀にδ-フエライトが生成する
ことがある。このような組織も含むことから、本発明鋼
では「主として」と規定している。また、残留オーステ
ナイトの「体積分率」は、後述する実施例で示すよう
に、Ｘ線回析によってマルテンサイト分率と残留オース
テナイト分率の比強度を測定し、残留オーステナイトの
体積分率を計算する。La, Ce, Ca: 0.001 to 0.05% La, Ce, Ca are added when necessary because they have the effect of improving the shape of sulfide in steel and improving the resistance to sulfide stress corrosion cracking. be able to. If any content of each element is less than 0.001%, the effect cannot be obtained. If the content exceeds 0.05%, toughness and corrosion resistance are reduced. Therefore, in the case of adding La, Ce, and Ca, the lower limit is set to 0.001% and the upper limit is set to 0.05%. 2. Structure and Manufacturing Method The structure of the steel of the present invention is such that retained austenite has a volume fraction of 4%.
% Or more, and the balance is mainly composed of martensite. Structures other than the retained austenite and martensite include carbides, nitrides, and oxides such as A1 2 O 3, and rarely δ-ferrite may be formed in the segregated portion. The steel of the present invention is defined as "mainly" because it also includes such a structure. The “volume fraction” of retained austenite is calculated by measuring the specific intensity of the martensite fraction and the retained austenite fraction by X-ray diffraction, and calculating the volume fraction of the retained austenite, as will be shown in Examples described later. I do.
【００２５】図２は、降伏比に及ぼす残留オーステナイ
トの影響を示す図である。同図から明らかなように、残
留オーステナイト量をある程度以上確保しなければ、低
降伏比を達成することができない。具体的には、残留オ
ーステナイトの体積分率が４％未満では、降伏比90％以
下という低降伏比の特性を容易に得られない。FIG. 2 shows the effect of retained austenite on the yield ratio. As is clear from the figure, a low yield ratio cannot be achieved unless a certain amount of retained austenite is secured. Specifically, when the volume fraction of retained austenite is less than 4%, characteristics with a low yield ratio of 90% or less cannot be easily obtained.
【００２６】すなわち、残留オーステナイトは、マルテ
ンサイトより軟質であるために、オーステナイトを体積
分率で４％以上残留させることにより、降伏比90％以下
という低降伏比を容易に確保することができる。なお、
図２において、鋼種Ａ〜Ｋの化学組成は、後述する実施
例の表１に示すものである。That is, since retained austenite is softer than martensite, a low yield ratio of 90% or less can be easily ensured by retaining austenite at a volume fraction of 4% or more. In addition,
In FIG. 2, the chemical compositions of the steel types A to K are shown in Table 1 of Examples described later.
【００２７】上記の組織を得る熱処理方法は、前記の化
学組成および(a)式を満足する鋼に、最終熱処理としてA
c1点を超えてAc3未満の温度範囲で熱処理した後、冷却
を施せばよい。[0027] The heat treatment method for obtaining the above structure is as follows: A steel satisfying the above chemical composition and the formula (a) is subjected to A
c After heat treatment in a temperature range exceeding one point and less than Ac 3 , cooling may be performed.
【００２８】最終熱処理としてAc1以下の温度での熱処
理を施しても、オーステナイト変態が開始せず所望の組
織が得られない。また、Ac3以上では、成分が均一にな
り冷却後の組織がオーステナイトを残留しないマルテン
サイト組織となる。したがって、最終熱処理としてAc1
点を超えてAc3未満の温度範囲で熱処理して、その後冷
却を施す。冷却は、所定の強度を得るために行うもので
あり、通常、空冷による冷却が行われる。Even if a heat treatment at a temperature lower than Ac 1 is performed as the final heat treatment, austenite transformation does not start and a desired structure cannot be obtained. If the content is Ac 3 or more, the components become uniform and the structure after cooling becomes a martensite structure in which no austenite remains. Therefore, Ac 1 as the final heat treatment
Heat treatment in a temperature range above the point and below Ac 3 , followed by cooling. The cooling is performed to obtain a predetermined strength, and cooling by air cooling is usually performed.
【００２９】[0029]
【実施例】本発明のマルテンサイト系ステンレス鋼の効
果を確認するため、17種の鋼種（本発明鋼８種、比較鋼
９種）を通常の電気炉で、次いで脱硫の目的でAr−酸素
脱炭炉（AOD炉）を使用して溶製した後、直径500mmφの
インゴットを鍛造した。次に、このインゴットを加熱温
度1200℃で熱間鍛造を行い、直径150mmφのビレツトを
製造し、その後、このビレットを素材としてマンネスマ
ン製管によって、製管寸法が直径168mmφ×肉厚12mmの
鋼管を製造した。EXAMPLES In order to confirm the effect of the martensitic stainless steel of the present invention, 17 kinds of steels (8 kinds of the present invention and 9 kinds of comparative steels) were subjected to Ar-oxygen for the purpose of desulfurization. After being melted using a decarburization furnace (AOD furnace), an ingot having a diameter of 500 mmφ was forged. Next, the ingot is hot forged at a heating temperature of 1200 ° C. to produce a billet having a diameter of 150 mmφ.After that, a steel pipe having a diameter of 168 mmφ × 12 mm in wall thickness is manufactured by a Mannesmann pipe using the billet as a material. Manufactured.
【００３０】表１に供試した鋼種の化学組成を示すとと
もに、δ-フェライト量（％）および靱性の測定結果を
表している。なお、靱性の評価はシャルピー試験によっ
て行い、焼入れ焼戻しの管体からフルサイズのシャルピ
ー試験片を切り出し、種々温度で試験した結果に基づい
て評価している。Table 1 shows the chemical compositions of the test steels and the results of the measurement of the amount (%) of δ-ferrite and the toughness. The toughness was evaluated by a Charpy test, and a full-size Charpy test piece was cut out from a quenched and tempered tube and evaluated based on the results of tests at various temperatures.
【００３１】[0031]
【表１】 表１の結果から、本発明で規定する範囲内の本発明鋼Ａ
〜Ｈにおいては、いずれもδ-フェライト量は１％未満
であり、靱性も良好であることが分かる。[Table 1] From the results in Table 1, the steel of the present invention A within the range specified in the present invention
-H, the amount of δ-ferrite is less than 1% and the toughness is good.
【００３２】製管後に、最終熱処理として550℃〜750℃
の加熱条件で熱処理を行い、その後空冷による冷却を施
して、550〜750MPaの降伏応力を持つ管体を製作した。
このようにして得られた管体から試験片を採取・加工し
て、引張試験（降伏比）、残留オーステナイト量の測
定、耐全面腐食試験および耐硫化物応力腐食割れ性試験
を下記の(a)〜(d)の条件または要領で実施した。得られ
た各試験結果を表２にまとめて示す。 (a) 降伏比を測定するための引張試験 試験温度：常温、 試験片：4.0mmφで平行部長さ20mm。 (b) 残留オーステナイトの体積分率の測定 肉厚２mmの試験片を用いてＸ線回析を行い、マルテンサイト分率と残留オース テナイト分率の比強度を測定し、残留オーステナイトの体積分率を計算した。 (c) 耐全面腐食試験の条件 試験ガス：30barCO2、 試験溶液：５％NaCl、pH4.5、 試験温度：150℃ 浸漬時間：336hr、 試験片：10mm幅×２mm厚×25mm長 (d) 耐硫化物応力腐食割れ性試験の条件 試験ガス：30barCO2＋0.01barＨ2Ｓ、 試験溶液：５％NaCl、pH4.5 試験温度：150℃、 浸漬時間：336hr 試験片：10mm幅×２mm厚×75mm長（４点曲げ試験）After pipe production, the final heat treatment is 550 ° C. to 750 ° C.
Heat treatment was performed under the heating conditions described above, and then cooling by air cooling was performed to produce a tube having a yield stress of 550 to 750 MPa.
A test specimen was sampled and processed from the thus obtained tube, and subjected to a tensile test (yield ratio), a measurement of the amount of retained austenite, a general corrosion resistance test, and a sulfide stress corrosion cracking resistance test described below (a ) To (d). Table 2 summarizes the obtained test results. (a) Tensile test for measuring the yield ratio Test temperature: normal temperature, test piece: 4.0 mmφ, parallel part length 20 mm. (b) Measurement of volume fraction of retained austenite X-ray diffraction was performed using a test piece having a thickness of 2 mm, and the specific strength of the martensite fraction and the retained austenite fraction was measured. Was calculated. (c) Conditions for the general corrosion resistance test Test gas: 30 bar CO 2 , Test solution: 5% NaCl, pH 4.5, Test temperature: 150 ° C Immersion time: 336 hr, Test piece: 10 mm width x 2 mm thickness x 25 mm length (d) Conditions for sulfide stress corrosion cracking test Test gas: 30 bar CO 2 +0.01 bar H 2 S, Test solution: 5% NaCl, pH 4.5 Test temperature: 150 ° C, Immersion time: 336 hr Specimen: 10 mm width x 2 mm thickness x 75mm length (4 point bending test)
【００３３】[0033]
【表２】 表２の結果から明らかなように、本発明で規定する化学
組成を有する本発明鋼Ａ〜Ｆであって、残留オーステナ
イトの体積分率が４％以上となる本発明例では、いずれ
も降伏比は90％以下であり、腐食速度は0.1mm/y以下の
耐全面腐食性を示し、耐硫化物応力腐食割れ性も良好な
結果を示している。[Table 2] As is clear from the results in Table 2, in the inventive steels A to F having the chemical compositions defined in the present invention, and in the present invention examples in which the volume fraction of retained austenite is 4% or more, the yield ratio is all. Is 90% or less, the corrosion rate is 0.1 mm / y or less, the overall corrosion resistance is low, and the sulfide stress corrosion cracking resistance is also good.
【００３４】これに対し、化学組成が規定範囲外となる
比較例（No.23〜30）、さらに本発明鋼を使用しても残
留オーステナイトが確保できない比較例では、いずれも
降伏比90％以下を満足することができない。On the other hand, in Comparative Examples (Nos. 23 to 30) in which the chemical composition is out of the specified range, and in Comparative Examples in which retained austenite cannot be secured even when the steel of the present invention is used, the yield ratio is 90% or less. Can not be satisfied.
【００３５】[0035]
【発明の効果】本発明のマルテンサイト系ステンレス鋼
およびその製造方法によれば、母材の化学組成を限定す
ると同時に、鋼中の組織を限定し、または最終熱処理を
規定することによって、低降伏比で、耐硫化物応力腐食
割れ性および耐全面腐食性に優れた鋼管を容易に提供で
きる。これにより、油井または海底フローラインのよう
に、腐食性の環境であると同時に、外的な応力負荷を考
慮しなければならない環境で使用する場合に、構造物の
破壊が回避できて、安全性を確保することができる。According to the martensitic stainless steel and the method for producing the same of the present invention, low yield is achieved by limiting the chemical composition of the base material, limiting the structure in the steel, or defining the final heat treatment. By ratio, a steel pipe excellent in sulfide stress corrosion cracking resistance and overall corrosion resistance can be easily provided. This prevents structural destruction when used in corrosive environments, such as oil wells or submarine flow lines, as well as in environments where external stress loads must be considered. Can be secured.
【図１】腐食速度に及ぼすＣ含有量とCr含有量との関係
を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the C content and the Cr content that affects the corrosion rate.
【図２】降伏比に及ぼす残留オーステナイトの影響を示
す図である。FIG. 2 is a diagram showing the effect of retained austenite on the yield ratio.
─────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成１２年２月２１日（２０００．２．２
１）[Submission date] February 21, 2000 (200.2.2
1)
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】特許請求の範囲[Correction target item name] Claims
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【特許請求の範囲】[Claims]
【手続補正２】[Procedure amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１３[Correction target item name] 0013
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１３】［第１群の元素］ Ti：0.01〜0.5％、Ｖ：0.01〜0.5％、Nb：0.01〜0.5
％、Zr：0.01〜0.5％ ただし、0.01％ ≦ Ti＋Ｖ＋Nb＋Zr ≦ 0.5％ ［第２群の元素］ La：0.001〜0.05％、Ce：0.001〜0.05％、Ca：0.001〜
0.05％ (3) 質量％で、Ｃ≦0.1％、Si≦1.0％、Mn：0.2〜1.5
％、Cr：10.0〜14.0％、Ni：1.5〜7.0％、Mo：0.2〜3.0
％、Al：0.001〜0.1％およびＮ：0.001〜0.1％を含有し
て、同時に下記(a)式を満足する鋼に、その組織中の残
留オーステナイトが体積分率で４％以上になるように、
最終熱処理としてAc１点を超えてAc３未満の温度範囲で
熱処理した後冷却し、降伏比が90％以下であることを特
徴とする耐食性に優れた低降伏比マルテンサイト系ステ
ンレス鋼の製造方法である。 Cr − 16.6Ｃ ≧ 9.6 ・・・ (a) ただし、CrおよびＣは質量％を示す (4)上記(3)のマルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法
では、さらに、下記の第１群および第２群の一方、また
は両方から選ばれた１種以上の元素を含有するようにす
るのが望ましい。[Elements of the first group] Ti: 0.01-0.5%, V: 0.01-0.5%, Nb: 0.01-0.5
%, Zr: 0.01 to 0.5% However, 0.01% ≦ Ti + V + Nb + Zr ≦ 0.5% [Elements of the second group] La: 0.001 to 0.05%, Ce: 0.001 to 0.05%, Ca: 0.001 to
0.05% (3) By mass%, C ≦ 0.1%, Si ≦ 1.0%, Mn: 0.2 to 1.5
%, Cr: 10.0-14.0%, Ni: 1.5-7.0%, Mo: 0.2-3.0
%, Al: 0.001% to 0.1% and N: 0.001% to 0.1%, and at the same time, in a steel satisfying the following formula (a), the residual austenite in the structure should be 4% or more in volume fraction. ,
A method for producing a low-yield-ratio martensitic stainless steel with excellent corrosion resistance, characterized by having a yield ratio of 90% or less after heat treatment in a temperature range of more than one point of Ac and less than Ac 3 as a final heat treatment. It is. Cr-16.6C ≧ 9.6 (a) Here, Cr and C represent mass%. (4) In the method for producing martensitic stainless steel in (3) above, the following first group and second group are further added. It is desirable to include one or more elements selected from one or both of the groups.
Claims (4)
2〜1.5％、Cr：10.0〜14.0％、Ni：1.5〜7.0％、Mo：0.
2〜3.0％、Al：0.001〜0.1％およびＮ：0.001〜0.1％を
含有して、同時に下記(a)式を満足し、その組織中の残
留オーステナイトが体積分率で４％以上であり、残りは
主としてマルテンサイトにすることによって降伏比が90
％以下であることを特徴とする耐食性に優れた低降伏比
マルテンサイト系ステンレス鋼。 Cr − 16.6Ｃ ≧ 9.6 ・・・ (a) ただし、CrおよびＣは質量％を示す(1) In terms of mass%, C ≦ 0.1%, Si ≦ 1.0%, Mn: 0.
2 to 1.5%, Cr: 10.0 to 14.0%, Ni: 1.5 to 7.0%, Mo: 0.
2 to 3.0%, Al: 0.001 to 0.1% and N: 0.001 to 0.1%, simultaneously satisfying the following expression (a), and the residual austenite in the structure is 4% or more in volume fraction, The rest is mainly martensite, yielding 90
% Low-yield martensitic stainless steel with excellent corrosion resistance. Cr-16.6C ≧ 9.6 (a) where Cr and C indicate mass%
方、または両方から選ばれた１種以上の元素を含有する
ことを特徴とする請求項１記載の耐食性に優れた低降伏
比マルテンサイト系ステンレス鋼。 ［第１群の元素］ Ti：0.01〜0.5％、Ｖ：0.01〜0.5％、Nb：0.01〜0.5
％、Zr：0.01〜0.5％ ただし、0.01％ ≦ Ti＋Ｖ＋Nb＋Zr ≦ 0.5％ ［第２群の元素］ La：0.001〜0.05％、Ce：0.001〜0.05％、Ca：0.001〜
0.05％2. The low yield ratio excellent in corrosion resistance according to claim 1, further comprising one or more elements selected from one or both of the following first group and second group. Martensitic stainless steel. [Elements of the first group] Ti: 0.01 to 0.5%, V: 0.01 to 0.5%, Nb: 0.01 to 0.5
%, Zr: 0.01 to 0.5% However, 0.01% ≦ Ti + V + Nb + Zr ≦ 0.5% [Elements of the second group] La: 0.001 to 0.05%, Ce: 0.001 to 0.05%, Ca: 0.001 to
0.05%
2〜1.5％、Cr：10.0〜14.0％、Ni：1.5〜7.0％、Mo：0.
2〜3.0％、Al：0.001〜0.1％およびN：0.001〜0.1％を
含有して、同時に下記(a)式を満足し、その組織中の残
留オーステナイトが体積分率で４％以上である鋼に、最
終熱処理としてAc1点を超えてAc3未満の温度範囲で熱処
理した後冷却し、降伏比が90％以下であることを特徴と
する耐食性に優れた低降伏比マルテンサイト系ステンレ
ス鋼の製造方法。 Cr − 16.6Ｃ ≧ 9.6 ・・・ (a) ただし、CrおよびＣは質量％を示す(3) In terms of mass%, C ≦ 0.1%, Si ≦ 1.0%, Mn: 0.
2 to 1.5%, Cr: 10.0 to 14.0%, Ni: 1.5 to 7.0%, Mo: 0.
A steel containing 2 to 3.0%, Al: 0.001 to 0.1% and N: 0.001 to 0.1%, and simultaneously satisfying the following expression (a), and having a retained austenite in its structure of 4% or more by volume fraction. In addition, as a final heat treatment, heat treatment is performed in a temperature range of more than Ac 1 point and less than Ac 3 and then cooled, and a low yield ratio martensitic stainless steel excellent in corrosion resistance characterized in that the yield ratio is 90% or less. Production method. Cr-16.6C ≧ 9.6 (a) where Cr and C indicate mass%
方、または両方から選ばれた１種以上の元素を含有する
こと請求項３記載の鋼に、最終熱処理としてAc1点を超
えてAc3未満の温度範囲で熱処理した後冷却し、降伏比
が90％以下であることを特徴とする耐食性に優れた低降
伏比マルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法。 ［第１群の元素］ Ti：0.01〜0.5％、Ｖ：0.01〜0.5％、Nb：0.01〜0.5
％、Zr：0.01〜0.5％ ただし、0.01％ ≦ Ti＋Ｖ＋Nb＋Zr ≦ 0.5％ ［第２群の元素］ La：0.001〜0.05％、Ce：0.001〜0.05％、Ca：0.001〜
0.05％4. The steel according to claim 3, further comprising one or more elements selected from one or both of the following first group and second group, wherein the steel has a temperature exceeding the Ac 1 point as a final heat treatment. A method for producing a low-yield-ratio martensitic stainless steel excellent in corrosion resistance, characterized by having a heat treatment in a temperature range of less than Ac 3 and then cooling and having a yield ratio of 90% or less. [Elements of the first group] Ti: 0.01 to 0.5%, V: 0.01 to 0.5%, Nb: 0.01 to 0.5
%, Zr: 0.01 to 0.5% However, 0.01% ≦ Ti + V + Nb + Zr ≦ 0.5% [Elements of the second group] La: 0.001 to 0.05%, Ce: 0.001 to 0.05%, Ca: 0.001 to
0.05%
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