JP2001226593A - Silicone elastomer spherical powder dispersion and method for manufacturing the same - Google Patents

Silicone elastomer spherical powder dispersion and method for manufacturing the same

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JP2001226593A JP2000035467A JP2000035467A JP2001226593A JP 2001226593 A JP2001226593 A JP 2001226593A JP 2000035467 A JP2000035467 A JP 2000035467A JP 2000035467 A JP2000035467 A JP 2000035467A JP 2001226593 A JP2001226593 A JP 2001226593A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To easily and surely manufacture a silicone elastomer spherical powder dispersion which has narrow particle diameter distribution and good slipping ability. SOLUTION: [A] An organpolyosiloxane composition comprising (a) an organopolysiloxane having at least 2 olefinic unsaturated groups in the molecule and (b) an organohydrogen polysiloxane having at least 2 hydrogen atoms each directly bonded to a silicon atom in the molecule, the number of hydrogen directly bonded to the silicon atom of the (b) component per one olefinic unsaturted group of the (a) component being 0.5 to 5, is dispersed in water by the use of a nonionic surface active agent having an HLB of 11.0 to 17.0, followed by curing it with an addition reaction catalyst to produce the objective silicone elastomer spherical powder dispersion having a volume average diameter of 100 to 1,000 μm and its standard deviation of not more than 100 μm.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、体積平均粒径が1
00〜1,000μmでありかつ標準偏差が100μm
以下であるシリコーンエラストマー球状粉末のディスパ
ージョン及びその製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing a compound having a volume average particle size of 1
00 to 1,000 μm and standard deviation of 100 μm
The present invention relates to the following dispersion of spherical silicone elastomer powder and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、シリコーンエラストマー粉末の製造方法及びシリコ
ーンエラストマー粉末水性分散液の製造方法が種々提案
されている。例えば、ビニル基含有オルガノポリシロキ
サンとケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を有
するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとを界面活
性剤及び水を使って乳化してエマルジョンを作成した
後、白金系触媒を添加し硬化させる方法(特開昭56−
36546号公報、特開昭62−257939号公報、
特開平3−93834号公報)、硬化性オルガノポリシ
ロキサンを噴霧状態で加熱硬化させる方法(特開昭59
−68333号公報)、アルケニル基含有オルガノポリ
シロキサン、ケイ素原子に結合した水素原子を有するオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサン及び白金系触媒を
0〜25℃の水中に乳化させた後、25℃以上の水中に
分散させて硬化する方法(特開昭62−243621号
公報、特開昭63−77942号公報)、ケイ素原子に
結合したオレフィン基含有オルガノポリシロキサンとメ
ルカプトアルキル基含有ハイドロジェンポリシロキサン
を水に分散させた後、紫外線照射によって硬化させる方
法(特開昭63−65692号公報)、アミノ基含有オ
ルガノシロキサンとアクリル官能性ラジカル含有オルガ
ノポリシロキサンを液体に分散させた後、硬化させる方
法(特開昭63−128075号公報)、ケイ素原子結
合ヒドロキシル基含有ジオルガノポリシロキサン、ケイ
素原子結合水素原子含有オルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン及び硬化触媒を水中に分散させた後、温度の高
い液体又は気体に接触させて硬化する方法(特開昭63
−202658号公報)、アクリロキシ基、メタアクリ
ロキシ基又はアクリルアミド基含有オルガノポリシロキ
サンを液体に分散した後、紫外線照射によって硬化させ
る方法(特開昭63−258639号公報)、シラン化
合物及びポリシロキサンから選ばれる混合物を含窒素芳
香族炭素環化合物を主成分とする溶媒中で縮合触媒下に
縮合させて硬化する方法(特開昭63−312324号
公報)、シラン化合物及びポリシロキサンから選ばれる
混合物をアミン、アミド又はニトリルを主成分とする溶
媒中で縮合触媒下に縮合させて硬化する方法(特開昭6
3−312325号公報)、オルガノビニルポリシロキ
サン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン及び白金
系触媒をエマルジョンとした後、硬化させる方法(特開
平1−306471号公報)、ケイ素原子に結合した脂
肪族不飽和基及びメルカプト基含有のオルガノポリシロ
キサンをエマルジョンとした後、光増感剤の存在下にお
いて紫外線を照射して硬化させる方法(特開平3−95
268号公報)等が挙げられる。しかし、これらの方法
では、粒度分布が狭い平均粒径100μm以上の球状粒
子を得ることは困難であった。
2. Description of the Related Art Various methods for producing a silicone elastomer powder and a method for producing an aqueous dispersion of a silicone elastomer powder have heretofore been proposed. For example, an emulsion is prepared by emulsifying a vinyl group-containing organopolysiloxane and an organohydrogenpolysiloxane having a hydrogen atom (SiH group) bonded to a silicon atom using a surfactant and water, and then preparing a platinum-based catalyst. Addition and curing method (Japanese Unexamined Patent Publication No.
36546, JP-A-62-257939,
Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 3-93834), a method of heating and curing a curable organopolysiloxane in a spray state (Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 59-1984)
No. 68333), an alkenyl group-containing organopolysiloxane, an organohydrogenpolysiloxane having a hydrogen atom bonded to a silicon atom, and a platinum catalyst are emulsified in water at 0 to 25 ° C., and then emulsified in water at 25 ° C. or more. A method of dispersing and curing (JP-A-62-243621, JP-A-63-77942), dispersing an olefin group-containing organopolysiloxane and a mercaptoalkyl group-containing hydrogenpolysiloxane bonded to a silicon atom in water. After curing, a method of curing by irradiation with ultraviolet rays (Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-65692), a method of dispersing an amino group-containing organosiloxane and an acrylic functional radical-containing organopolysiloxane in a liquid and then curing the same (Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 63-65692). 63-128075), a silicon-bonded hydroxyl group Yes diorganopolysiloxane, after dispersing the silicon-bonded hydrogen atom-containing organohydrogenpolysiloxane and a curing catalyst in water, a method of curing in contact with the high liquid or gas temperature (JP 63
JP-A-202658), a method in which an acryloxy group, a methacryloxy group or an acrylamide group-containing organopolysiloxane is dispersed in a liquid and cured by ultraviolet irradiation (JP-A-63-25839), a silane compound and a polysiloxane. A method in which the mixture is condensed and cured in a solvent containing a nitrogen-containing aromatic carbocyclic compound as a main component under a condensation catalyst (JP-A-63-212324), a mixture selected from a silane compound and a polysiloxane is treated with an amine, A method of condensing and curing in a solvent containing amide or nitrile as a main component under a condensation catalyst (Japanese Patent Laid-Open No.
JP-A-3-310325), a method of forming an emulsion from an organovinylpolysiloxane, an organohydrogenpolysiloxane and a platinum-based catalyst and then curing the same (JP-A-1-306471), an aliphatic unsaturated group bonded to a silicon atom. And an organopolysiloxane containing a mercapto group in an emulsion, followed by irradiating the emulsion with ultraviolet rays in the presence of a photosensitizer to cure the emulsion (JP-A-3-953).
268) and the like. However, with these methods, it was difficult to obtain spherical particles having a narrow particle size distribution and an average particle size of 100 μm or more.

【0003】一方、ビニル基含有オルガノポリシロキサ
ン、ケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサン及び白金系化合物をノズ
ルを通して水中に投入した後水中で硬化させる方法(特
開昭61−223032号公報、特開平1−17852
3号公報、特開平2−6109号公報)が提案されてい
る。この方法では、平均粒径1,000μm以下の粒子
を得ることは困難であった。
On the other hand, a method in which a vinyl group-containing organopolysiloxane, an organohydrogenpolysiloxane containing a silicon-bonded hydrogen atom, and a platinum compound are charged into water through a nozzle and then cured in water (Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 61-1986) No. 223032, JP-A-1-17852
No. 3, JP-A-2-6109). With this method, it was difficult to obtain particles having an average particle size of 1,000 μm or less.

【0004】そこで、ビニル基を含有するポリジオルガ
ノシロキサン、オルガノハイドロジェンポリシロキサ
ン、白金触媒、界面活性剤、シリカ粉末、及び水からエ
マルジョンを作成した後、加熱することによって硬化さ
せる方法(特開平2−232263号公報)が提案され
ており、これには平均粒径50〜3,000μmの粒子
が得られることが記載されている。しかしながら、これ
らの方法により得られたシリコーンエラストマー粉末
は、シリカを含んでいるため滑り性が悪いという欠点が
あった。
Accordingly, a method is described in which an emulsion is prepared from a vinyl group-containing polydiorganosiloxane, an organohydrogenpolysiloxane, a platinum catalyst, a surfactant, silica powder, and water, and then cured by heating (Japanese Patent Laid-Open No. No. 232263), which describes that particles having an average particle size of 50 to 3,000 μm can be obtained. However, the silicone elastomer powders obtained by these methods have a drawback that they contain silica and have poor slipperiness.

【0005】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、上記従来技術の欠点を解消した、粒度分布が狭くか
つ体積平均粒径が100〜1,000μmのシリコーン
エラストマー球状粉末ディスパージョン及びその製造方
法を提供することを目的とする。
The present invention has been made in view of the above circumstances, and a silicone elastomer spherical powder dispersion having a narrow particle size distribution and a volume average particle size of 100 to 1,000 μm, which has solved the above-mentioned disadvantages of the prior art, and its production. The aim is to provide a method.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、(a)25℃における粘度が1〜500cStであ
る1分子中にオレフィン性不飽和基を少なくとも2個有
するオルガノポリシロキサン、及び(b)25℃におけ
る粘度が1〜500cStである1分子中にケイ素原子
に結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンからなり、(a)成分のオ
レフィン性不飽和基1個に対し、(b)成分のケイ素原
子に結合した水素原子が0.5〜5個となるオルガノポ
リシロキサン組成物を後述する特定のノニオン性界面活
性剤により水に回転剪断型乳化分散機を用いて分散さ
せ、次いで付加反応触媒を添加して、上記オルガノポリ
シロキサン組成物を硬化させることにより、体積平均粒
径が100〜1,000μmでありかつ標準偏差が10
0μm以下である粒度分布の狭いシリコーンエラストマ
ー球状粉末のディスパージョンが容易かつ確実に得ら
れ、これはシリカを含まないため滑り性が良好であるこ
とを知見し、本発明をなすに至った。
Means for Solving the Problems and Embodiments of the Invention The present inventors have conducted intensive studies in order to achieve the above object. As a result, (a) olefins in one molecule having a viscosity of 1 to 500 cSt at 25 ° C. (B) an organohydrogenpolysiloxane having at least two hydrogen atoms bonded to silicon atoms in one molecule having a viscosity of 1 to 500 cSt at 25 ° C. A organopolysiloxane composition in which 0.5 to 5 hydrogen atoms bonded to a silicon atom in the component (b) is used for one olefinically unsaturated group in the component (a), The surfactant is dispersed in water using a rotary shearing emulsifying and dispersing machine, and then an addition reaction catalyst is added to harden the organopolysiloxane composition. By the volume average particle size is and the standard deviation is 100~1,000Myuemu 10
It has been found that a dispersion of a silicone elastomer spherical powder having a narrow particle size distribution of 0 μm or less can be obtained easily and reliably, and since it does not contain silica, it has good slipperiness, and has led to the present invention.

【0007】従って、本発明は、[A]上記(a)成分
及び(b)成分からなるオルガノポリシロキサン組成物
を、[B]HLBが11.0〜17.0であるポリオキ
シエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ
油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エステル、
ポリグリセリン脂肪酸エステル及びポリオキシエチレン
グリセリン脂肪酸エステルから選択されるノニオン性界
面活性剤を用いて水に分散させ、これを付加反応触媒に
より硬化させることによって得られた、体積平均粒径が
100〜1,000μmでありかつ標準偏差が100μ
m以下であるシリコーンエラストマー球状粉末のディス
パージョン、及び、上記(a)成分及び(b)成分から
なるオルガノポリシロキサン組成物を、上記ノニオン性
界面活性剤の水溶液に回転剪断型乳化分散機を用いて分
散させ、次いで付加反応触媒を添加して、上記オルガノ
ポリシロキサン組成物を硬化させることを特徴とする上
記シリコーンエラストマー球状粉末ディスパージョンの
製造方法を提供する。
Accordingly, the present invention relates to [A] an organopolysiloxane composition comprising the above components (a) and (b), and [B] a polyoxyethylene castor oil having an HLB of 11.0 to 17.0. , Polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene hydrogenated castor oil fatty acid ester,
A nonionic surfactant selected from polyglycerin fatty acid ester and polyoxyethylene glycerin fatty acid ester is dispersed in water and cured by an addition reaction catalyst. 2,000 μm and standard deviation of 100 μm
m or less, and the organopolysiloxane composition comprising the above components (a) and (b) in an aqueous solution of the above nonionic surfactant by using a rotary shearing type emulsifying disperser. And then adding an addition reaction catalyst to cure the organopolysiloxane composition, and to provide a method for producing the silicone elastomer spherical powder dispersion.

【0008】なお、ここで標準偏差は、体積平均粒径と
偏差の二乗の平均である分散度の平方根であり、粒度分
布が狭いとこの値は小さくなる。
Here, the standard deviation is the square root of the degree of dispersion, which is the average of the square of the volume average particle diameter and the deviation, and this value becomes smaller when the particle size distribution is narrow.

【0009】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の[A]成分のオルガノポリシロキサン組成物に
用いる(a)成分は、25℃における粘度が1〜500
cStである1分子中にオレフィン性不飽和基を少なく
とも2個含有するオルガノポリシロキサンであり、下記
平均組成式(1)で表すことができる。 R1 a2 bSiO(4-a-b)/2 (1)
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
The component (a) used in the organopolysiloxane composition of the component (A) of the present invention has a viscosity at 25C of from 1 to 500.
cSt is an organopolysiloxane containing at least two olefinically unsaturated groups in one molecule, and can be represented by the following average composition formula (1). R 1 a R 2 b SiO (4-ab) / 2 (1)

【0010】ここで、上記式(1)中のR1は脂肪族不
飽和結合を含有しない炭素数1〜20の非置換又は置換
1価炭化水素基であり、例えば、メチル、エチル、プロ
ピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、デシ
ル、ドデシル、テトラデシル、ヘキサデシル、オクタデ
シル、エイコシルなどのアルキル基、シクロペンチル、
シクロヘキシルなどのシクロアルキル基、フェニル、ト
リルなどのアリール基、あるいはこれらの基中の水素原
子の一部又は全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換
したものなどが挙げられるが、90モル%以上がメチル
基であることが好ましい。
Here, R 1 in the above formula (1) is an unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms which does not contain an aliphatic unsaturated bond, such as methyl, ethyl, propyl, Alkyl groups such as butyl, pentyl, hexyl, octyl, decyl, dodecyl, tetradecyl, hexadecyl, octadecyl, eicosyl, cyclopentyl,
Examples thereof include cycloalkyl groups such as cyclohexyl, aryl groups such as phenyl and tolyl, and those in which some or all of the hydrogen atoms in these groups have been substituted with halogen atoms, cyano groups, or the like. Preferably, it is a methyl group.

【0011】R2は炭素数2〜6の1価オレフィン性不
飽和基(アルケニル基)であり、例えば、ビニル、アリ
ル、プロペニル、ブテニル、ペンテニル、ヘキセニルな
どが挙げられるが、ビニル基であることが好ましい。
R 2 is a monovalent olefinically unsaturated group having 2 to 6 carbon atoms (alkenyl group), for example, vinyl, allyl, propenyl, butenyl, pentenyl, hexenyl and the like. Is preferred.

【0012】a,bは、0≦a≦2.999、0.00
01≦b≦3、0.1≦a+b≦3で示される正数であ
り、好ましくは0≦a≦2.295、0.005≦b≦
2.3、0.5≦a+b≦2.3である。
A and b are 0 ≦ a ≦ 2.999, 0.00
It is a positive number represented by 01 ≦ b ≦ 3, 0.1 ≦ a + b ≦ 3, preferably 0 ≦ a ≦ 2.295, 0.005 ≦ b ≦
2.3, 0.5 ≦ a + b ≦ 2.3.

【0013】このオレフィン性不飽和基を有するオルガ
ノポリシロキサンの25℃における粘度は、1cSt未
満であると硬化性が不十分となるし、500cStを超
えると分布の狭い粒子を得ることができなくなることか
ら、1〜500cStとされるが、好ましくは5〜50
0cStである。
If the viscosity at 25 ° C. of the organopolysiloxane having an olefinically unsaturated group is less than 1 cSt, the curability becomes insufficient, and if it exceeds 500 cSt, particles having a narrow distribution cannot be obtained. From 1 to 500 cSt, preferably from 5 to 50 cSt.
0 cSt.

【0014】また、このオレフィン性不飽和基を有する
オルガノポリシロキサンの構造としては、直鎖状、環
状、分岐状のいずれであってもよいが、なかでも直鎖状
のものが好ましい。その末端は、通常、トリオルガノシ
リル基で封鎖される。
The structure of the organopolysiloxane having an olefinically unsaturated group may be linear, cyclic, or branched, but is preferably a linear one. Its terminal is usually blocked with a triorganosilyl group.

【0015】一方、本発明の[A]成分のオルガノポリ
シロキサン組成物に用いる(b)成分は、25℃におけ
る粘度が1〜500cStである1分子中にケイ素原子
に結合した水素原子(SiH基)を少なくとも2個有す
るオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、下記
平均組成式(2)で表すことができる。 R3 cdSiO(4-c-d)/2 (2)
On the other hand, the component (b) used in the organopolysiloxane composition of the component (A) of the present invention comprises a hydrogen atom (SiH group) bonded to a silicon atom in one molecule having a viscosity at 25 ° C. of 1 to 500 cSt. Is an organohydrogenpolysiloxane having at least two of the above, and can be represented by the following average composition formula (2). R 3 c Hd SiO (4-cd) / 2 (2)

【0016】ここで、上記式(2)中のR3は上記R1
同じである。c,dは、0≦c≦2.999、0.00
01≦d≦3、0.1≦c+d≦3で示される正数であ
り、好ましくは0≦c≦2.295、0.005≦d≦
2.3、0.5≦c+d≦2.3である。
Here, R 3 in the above formula (2) is the same as R 1 . c and d are 0 ≦ c ≦ 2.999, 0.00
It is a positive number represented by 01 ≦ d ≦ 3, 0.1 ≦ c + d ≦ 3, preferably 0 ≦ c ≦ 2.295, 0.005 ≦ d ≦
2.3, 0.5 ≦ c + d ≦ 2.3.

【0017】このオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンの25℃における粘度は1cSt未満であると硬化性
が不十分となるし、500cStを超えると分布の狭い
粒子を得ることができなくなることから、1〜500c
Stとされるが、好ましくは5〜300cStである。
If the viscosity at 25 ° C. of the organohydrogenpolysiloxane is less than 1 cSt, the curability becomes insufficient, and if it exceeds 500 cSt, particles having a narrow distribution cannot be obtained.
St, preferably 5 to 300 cSt.

【0018】また、このオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンの構造としては、直鎖状、環状、分岐状いずれ
であってもよいが、なかでも直鎖状のものが好ましい。
The structure of the organohydrogenpolysiloxane may be linear, cyclic, or branched, but is preferably a linear one.

【0019】本発明のオルガノハイドロジェンポリシロ
キサンは、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を
少なくとも2個以上含有していることが必要であり、好
ましくは3個以上である。
The organohydrogenpolysiloxane of the present invention must contain at least two or more hydrogen atoms bonded to silicon atoms in one molecule, and preferably three or more hydrogen atoms.

【0020】また、このオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンの使用量は、(a)成分のオレフィン性不飽和
基を有するオルガノポリシロキサンのオレフィン性不飽
和基1個に対し、ケイ素原子に結合した水素原子が0.
5個未満となるような量では良好な硬化性を得ることが
困難であり、水素原子が5個を超えるような量では、硬
化後のゴムの物理的物性が低下するので、0.5〜5個
となる使用量が好ましい。
The amount of the organohydrogenpolysiloxane used is such that a hydrogen atom bonded to a silicon atom is added to one olefinically unsaturated group of the organopolysiloxane having an olefinically unsaturated group as the component (a). 0.
If the amount is less than 5, it is difficult to obtain good curability. If the amount exceeds 5 hydrogen atoms, the physical properties of the cured rubber are reduced. A use amount of five is preferred.

【0021】本発明では、先ず上記オレフィン性不飽和
基を有するオルガノポリシロキサン(a)及びオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサン(b)とからなるオルガ
ノポリシロキサン組成物[A]にノニオン性界面活性剤
[B]の水溶液を加え、回転剪断型乳化分散機を用いて
水中に分散させ、エマルジョンを調製する。
In the present invention, first, a nonionic surfactant [B] is added to an organopolysiloxane composition [A] comprising the above-mentioned organopolysiloxane (a) having an olefinically unsaturated group and an organohydrogenpolysiloxane (b). ], And dispersed in water using a rotary shearing type emulsifying and dispersing machine to prepare an emulsion.

【0022】この場合、オルガノポリシロキサン組成物
[A]のエマルジョン中における配合量は、10重量%
未満であると不経済であるし、また80重量%を超える
と分布の狭い粒子を得ることができなくなるため、10
〜80重量%の範囲とすることが好ましく、より好まし
くは30〜65重量%である。
In this case, the content of the organopolysiloxane composition [A] in the emulsion is 10% by weight.
If it is less than 80% by weight, particles with a narrow distribution cannot be obtained.
The content is preferably in the range of 80 to 80% by weight, more preferably 30 to 65% by weight.

【0023】本発明で使用する[B]成分のノニオン性
界面活性剤は、HLBが11.0〜17.0のポリオキ
シエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ
油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エステル、
ポリグリセリン脂肪酸エステル及びポリオキシエチレン
グリセリン脂肪酸エステルから選択されるものである。
The nonionic surfactant (B) used in the present invention includes polyoxyethylene castor oil, polyoxyethylene hydrogenated castor oil and polyoxyethylene hydrogenated castor oil fatty acid having an HLB of 11.0 to 17.0. ester,
They are selected from polyglycerin fatty acid esters and polyoxyethylene glycerin fatty acid esters.

【0024】ここで、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油
脂肪酸エステルの具体例としては、モノラウリン酸ポリ
オキシエチレン硬化ヒマシ油、モノステアリン酸ポリオ
キシエチレン硬化ヒマシ油、トリステアリン酸ポリオキ
シエチレン硬化ヒマシ油等が挙げられ、ポリグリセリン
脂肪酸エステルの具体例としては、モノステアリン酸ジ
グリセリル、モノオレイン酸ジグリセリル、ジオレイン
酸ジグリセリル、モノステアリン酸テトラグリセリル、
モノオレイン酸テトラグリセリル、モノラウリン酸ヘキ
サグリセリル、モノミリスチン酸ヘキサグリセリル、モ
ノステアリン酸ヘキサグリセリル、モノオレイン酸ヘキ
サグリセリル、トリステアリン酸ヘキサグリセリル、モ
ノラウリン酸デカグリセリル、モノミリスチン酸デカグ
リセリル、モノステアリン酸デカグリセリル、モノオレ
イン酸デカグリセリル、モノリノール酸デカグリセリ
ル、ジステアリン酸デカグリセリル、トリステアリン酸
デカグリセリル、トリオレイン酸デカグリセリル等が挙
げられ、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル
の具体例としては、モノステアリン酸ポリオキシエチレ
ングリセリル、モノオレイン酸ポリオキシエチレングリ
セリル、ジステアリン酸ポリオキシエチレングリセリ
ル、トリステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル、
トリオレイン酸ポリオキシエチレングリセリル等が挙げ
られる。これらのノニオン性界面活性剤は、1種を単独
で又は2種以上を併用することができる。
Here, specific examples of polyoxyethylene hydrogenated castor oil fatty acid ester include polyoxyethylene hydrogenated castor oil monolaurate, polyoxyethylene hydrogenated castor monostearate, and polyoxyethylene hydrogenated castor tristearate. Specific examples of polyglycerin fatty acid esters include diglyceryl monostearate, diglyceryl monooleate, diglyceryl dioleate, tetraglyceryl monostearate,
Tetraglyceryl monooleate, hexaglyceryl monolaurate, hexaglyceryl monomyristate, hexaglyceryl monostearate, hexaglyceryl monooleate, hexaglyceryl tristearate, decaglyceryl monolaurate, decaglyceryl monomyristate, deca monostearate Glyceryl, decaglyceryl monooleate, decaglyceryl monolinoleate, decaglyceryl distearate, decaglyceryl tristearate, decaglyceryl trioleate, and the like.Specific examples of polyoxyethylene glycerin fatty acid esters include monostearic acid. Polyoxyethylene glyceryl, polyoxyethylene glyceryl monooleate, polyoxyethylene glyceryl distearate, tristearic acid Polyoxyethylene glyceryl,
And polyoxyethylene glyceryl trioleate. One of these nonionic surfactants can be used alone, or two or more can be used in combination.

【0025】ノニオン性界面活性剤の平均HLBは、1
1.0未満又は17.0を超えると分布の狭い粒子を得
ることができなくなることから、11.0〜17.0で
あることが必要であり、好ましくは12.0〜16.0
の範囲である。
The average HLB of the nonionic surfactant is 1
If it is less than 1.0 or more than 17.0, particles having a narrow distribution cannot be obtained, so that it is necessary to be 11.0 to 17.0, preferably 12.0 to 16.0.
Range.

【0026】本発明のノニオン性界面活性剤の配合量
は、0.01重量%未満では分布の狭い粒子を得ること
ができないし、5重量%を超えると体積平均粒径を10
0μm以上とすることができなくなるため、0.01〜
5重量%の範囲とすることが好ましく、より好ましくは
0.1〜3重量%である。
When the amount of the nonionic surfactant of the present invention is less than 0.01% by weight, particles having a narrow distribution cannot be obtained, and when it exceeds 5% by weight, the volume average particle diameter becomes 10%.
0 μm or more can no longer be used.
The content is preferably in the range of 5% by weight, more preferably 0.1 to 3% by weight.

【0027】乳化は、プロペラミキサー、ディスクター
ビン等の撹拌機、ホモディスパー等の回転遠心放射型撹
拌機、マスコロイダー等の摩砕式分散乳化機、高圧噴射
ノズル式乳化分散機、コロイドミル、ホモジナイザー等
の分散機では、本発明の目的である体積平均粒径が10
0〜1,000μmでかつ標準偏差が100μm以下と
することが困難である。ホモミキサー等のタービンとス
テーターからなる回転剪断型乳化分散機であることが好
ましい。
The emulsification is performed by a stirrer such as a propeller mixer and a disk turbine, a rotary centrifugal radiation type stirrer such as a homodisper, a grinding type dispersion emulsifier such as a mass colloider, a high-pressure injection nozzle type emulsification disperser, a colloid mill, a homogenizer. And the like, the volume average particle size of the object of the present invention is 10
It is difficult to set the standard deviation to 0 to 1,000 μm and the standard deviation to 100 μm or less. It is preferably a rotary shearing type emulsifying and dispersing machine comprising a turbine such as a homomixer and a stator.

【0028】また、回転剪断型乳化分散機の適当な回転
速度はその大きさによって異なってくるため、具体的に
は示せないが、体積平均粒径100〜1,000μmの
範囲とするためには、かなり低速で行う必要がある。
The appropriate rotation speed of the rotary shearing type emulsifying and dispersing machine differs depending on the size thereof, and is not specifically shown. However, in order to make the volume average particle size in the range of 100 to 1,000 μm, Need to do, quite slow.

【0029】本発明は、オレフィン性不飽和基を有する
オルガノポリシロキサン及びオルガノハイドロジェンポ
リシロキサンの混合物(オルガノポリシロキサン組成
物)の水分散液を作成した後、付加反応触媒を加えてポ
リシロキサン混合物を硬化させる。
According to the present invention, an aqueous dispersion of a mixture of an organopolysiloxane having an olefinically unsaturated group and an organohydrogenpolysiloxane (organopolysiloxane composition) is prepared, and an addition reaction catalyst is added to the mixture to prepare a polysiloxane mixture. To cure.

【0030】この付加反応触媒としては、特に限定され
るものではないが、各種の白金化合物、パラジウム化合
物などが使用できる。なかでも白金化合物が好ましく、
塩化白金酸、オレフィンとの錯体、ビニルシロキサンと
の錯体、アルコール変性体などが挙げられる。この白金
化合物の添加量としては、触媒量であり、特には上記オ
レフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサン及
びオルガノハイドロジェンポリシロキサンの合計量に対
して白金原子として1ppm未満では付加反応速度が小
さくなるし、100ppmを超えても不経済であるた
め、1〜100ppmが好ましい。
The addition reaction catalyst is not particularly limited, but various platinum compounds, palladium compounds and the like can be used. Among them, platinum compounds are preferred,
Examples thereof include chloroplatinic acid, complexes with olefins, complexes with vinylsiloxanes, and modified alcohols. The addition amount of the platinum compound is a catalytic amount, and particularly when the addition amount of the platinum compound is less than 1 ppm with respect to the total amount of the organopolysiloxane having an olefinically unsaturated group and the organohydrogenpolysiloxane, the addition reaction rate is small. It is uneconomical to exceed 100 ppm, so 1 to 100 ppm is preferable.

【0031】なお、付加反応促進又は付加反応を完結さ
せるために、付加反応触媒添加後、分散液を100℃以
下で加熱してもよい。
In order to accelerate the addition reaction or to complete the addition reaction, the dispersion may be heated at 100 ° C. or lower after the addition reaction catalyst is added.

【0032】以上のようにして製造された本発明のシリ
コーンエラストマー球状粉末のディスパージョンをその
まま、或いは適宜水で希釈して水性の材料に添加して使
用することができる。
The dispersion of the silicone elastomer spherical powder of the present invention produced as described above can be used as it is or after being appropriately diluted with water and added to an aqueous material.

【0033】なお、シリコーンエラストマー球状粉末と
するには、更に固液分離、乾燥を行えばよい。
In order to obtain silicone elastomer spherical powder, solid-liquid separation and drying may be further performed.

【0034】本発明のディスパージョン中のシリコーン
エラストマー球状粉末は、体積平均粒径が100〜1,
000μmのものであり、好ましくは100〜500μ
m、更に好ましくは100〜300μmである。また、
その標準偏差は100μm以下、特に85μm以下であ
り、本発明によれば、上記体積平均粒径を有し、かつそ
の粒度分布の狭いシリコーンエラストマーの球状粉末を
効率よく確実に得ることができる。なお、体積平均粒径
及び標準偏差の調整は[B]成分であるノニオン性界面
活性剤の配合量及び種類、水量、乳化機の選択及び条
件、時間などによって行うことができる。
The silicone elastomer spherical powder in the dispersion of the present invention has a volume average particle size of 100 to 1,
000 μm, preferably 100-500 μm
m, more preferably 100 to 300 μm. Also,
The standard deviation is 100 μm or less, particularly 85 μm or less. According to the present invention, spherical powder of silicone elastomer having the above-mentioned volume average particle size and narrow particle size distribution can be obtained efficiently and reliably. The volume average particle diameter and the standard deviation can be adjusted by adjusting the amount and type of the nonionic surfactant as the component (B), the amount of water, the selection and conditions of the emulsifier, the time, and the like.

【0035】[0035]

【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。なお、実施例中における粘度は25℃に
おける測定値である。
EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to the following Examples. In addition, the viscosity in an Example is a measured value at 25 degreeC.

【0036】[実施例1]下記式(3)で示される粘度
が60cStのメチルビニルポリシロキサン430gと
下記式(4)で示される粘度が25cStのメチルハイ
ドロジェンポリシロキサン73g(〔Si−H/ビニル
基〕モル比=1.19)を容量1リットルのガラスビー
カーに仕込み、ホモミキサーを用いて2,000rpm
で撹拌混合した後、モノラウリン酸デカグリセリル(H
LB=15.5)10gと水483gの混合溶解物を加
え、1,500rpmで20分間撹拌を行った。得られ
たポリシロキサン混合物の水分散液を平板撹拌装置の付
いたガラスフラスコに移し、室温で撹拌下に、塩化白金
酸−オレフィン錯体のトルエン溶液(塩化白金酸含有量
0.5重量%)1.2gとポリオキシエチレン(付加モ
ル数9)ラウリルエーテル2.4gとの混合溶解物を添
加し、24時間反応させ、16メッシュ金網に通し、ポ
リシロキサン硬化物の水性分散液(ディスパージョン)
を得た。この分散液を粒径測定装置マルチサイザーII
(ベックマン・コールター(株)製)でポリシロキサン
硬化物の粒径を測定したところ、体積平均粒径が160
μmで、標準偏差が47μmであった。更に得られたポ
リシロキサン硬化物の水性分散液を濾紙を用いて固液分
離し、固形分を105℃の乾燥機で乾燥させたところ、
弾性のある白色粉末が得られた。この白色粉末を光学顕
微鏡で観察したところ、球状の粒子であった。
Example 1 430 g of methylvinylpolysiloxane having a viscosity of 60 cSt represented by the following formula (3) and 73 g of methylhydrogenpolysiloxane having a viscosity of 25 cSt represented by the following formula (4) ([Si-H / Vinyl group] molar ratio = 1.19) into a glass beaker having a capacity of 1 liter and using a homomixer at 2,000 rpm.
After stirring and mixing with decaglyceryl monolaurate (H
(LB = 15.5) A mixed solution of 10 g and 483 g of water was added, and the mixture was stirred at 1,500 rpm for 20 minutes. The obtained aqueous dispersion of the polysiloxane mixture was transferred to a glass flask equipped with a plate stirrer, and stirred at room temperature under stirring with a toluene solution of chloroplatinic acid-olefin complex (chloroplatinic acid content: 0.5% by weight). A mixed solution of .2 g and 2.4 g of polyoxyethylene (additional mole number 9) lauryl ether was added, reacted for 24 hours, passed through a 16-mesh wire net, and dispersed in an aqueous dispersion (dispersion) of a cured polysiloxane.
I got This dispersion is used as a particle size analyzer Multisizer II.
When the particle size of the cured polysiloxane was measured with a Beckman Coulter Co., Ltd., the volume average particle size was 160.
In μm, the standard deviation was 47 μm. Further, the obtained aqueous dispersion of the cured polysiloxane was subjected to solid-liquid separation using a filter paper, and the solid content was dried with a dryer at 105 ° C.
An elastic white powder was obtained. Observation of this white powder with an optical microscope revealed spherical particles.

【0037】[0037]

【化1】 Embedded image

【0038】[実施例2]実施例1で使用したモノラウ
リン酸デカグリセリル10gをポリオキシエチレン(付
加モル数20)グリセリルモノオレエート(HLB=1
4.5)10gとした以外は、実施例1と同様にして、
ポリシロキサン硬化物の水性分散液、更に弾性のある白
色粉末を得た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果
を表1に示す。
Example 2 10 g of decaglyceryl monolaurate used in Example 1 was added to polyoxyethylene (additional mole number 20) glyceryl monooleate (HLB = 1).
4.5) In the same manner as in Example 1 except that the amount was 10 g,
An aqueous dispersion of a cured polysiloxane, and further, an elastic white powder were obtained. Table 1 shows the volume average particle size, standard deviation, and shape measurement results.

【0039】[実施例3]実施例1で使用したモノラウ
リン酸デカグリセリル10gをポリオキシエチレン(付
加モル数60)硬化ヒマシ油モノラウレート(HLB=
13.9)10gとした以外は、実施例1と同様にし
て、ポリシロキサン硬化物の水性分散液、更に弾性のあ
る白色粉末を得た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定
結果を表1に示す。
Example 3 10 g of decaglyceryl monolaurate used in Example 1 was added to polyoxyethylene (additional mole number: 60) hydrogenated castor oil monolaurate (HLB =
13.9) An aqueous dispersion of a cured polysiloxane, and an elastic white powder were obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount was changed to 10 g. Table 1 shows the volume average particle size, standard deviation, and shape measurement results.

【0040】[実施例4]実施例1で使用したモノラウ
リン酸デカグリセリル10gをポリオキシエチレン(付
加モル数60)硬化ヒマシ油(HLB=14.0)10
gとした以外は、実施例1と同様にして、ポリシロキサ
ン硬化物の水性分散液、更に弾性のある白色粉末を得
た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果を表1に示
す。
Example 4 10 g of decaglyceryl monolaurate used in Example 1 was added to polyoxyethylene (additional mole number: 60) hydrogenated castor oil (HLB = 14.0) 10
An aqueous dispersion of a cured polysiloxane, and an elastic white powder were obtained in the same manner as in Example 1 except that g was used. Table 1 shows the volume average particle size, standard deviation, and shape measurement results.

【0041】[実施例5]実施例1で使用したモノラウ
リン酸デカグリセリル10gをポリオキシエチレン(付
加モル数60)ヒマシ油(HLB=14.0)10gと
した以外は、実施例1と同様にして、ポリシロキサン硬
化物の水性分散液、更に弾性のある白色粉末を得た。体
積平均粒径、標準偏差、形状測定結果を表1に示す。
Example 5 The procedure of Example 1 was repeated, except that 10 g of decaglyceryl monolaurate used in Example 1 was replaced with 10 g of polyoxyethylene (additional mole number: 60) castor oil (HLB = 14.0). As a result, an aqueous dispersion of a cured polysiloxane, and further, an elastic white powder were obtained. Table 1 shows the volume average particle size, standard deviation, and shape measurement results.

【0042】[実施例6]実施例1で使用した式(3)
で示される粘度が60cStのメチルビニルポリシロキ
サン430gと式(4)で示される粘度が25cStの
メチルハイドロジェンポリシロキサン73gを下記式
(5)で示される粘度が100cStのメチルビニルポ
リシロキサン455gと式(4)で示される粘度が25
cStのメチルハイドロジェンポリシロキサン48g
(〔Si−H/ビニル基〕モル比=1.18)とした以
外は、実施例1と同様にして、ポリシロキサン硬化物の
水性分散液、更に弾性のある白色粉末を得た。体積平均
粒径、標準偏差、形状測定結果を表1に示す。
Embodiment 6 Formula (3) used in Embodiment 1
430 g of methylvinylpolysiloxane having a viscosity of 60 cSt and 73 g of methylhydrogenpolysiloxane having a viscosity of 25 cSt represented by the formula (4) are converted into 455 g of methylvinylpolysiloxane having a viscosity of 100 cSt represented by the following formula (5). The viscosity indicated by (4) is 25
48 g of methyl hydrogen polysiloxane of cSt
An aqueous dispersion of a cured polysiloxane, and an elastic white powder were obtained in the same manner as in Example 1 except that the molar ratio ([Si-H / vinyl group] = 1.18) was used. Table 1 shows the volume average particle size, standard deviation, and shape measurement results.

【0043】[0043]

【化2】 Embedded image

【0044】[比較例1]下記式(6)で示される粘度
が600cStのメチルビニルポリシロキサン481g
と式(4)で示される粘度が25cStのメチルハイド
ロジェンポリシロキサン19g(〔Si−H/ビニル
基〕モル比=1.12)を容量1リットルのガラスビー
カーに仕込み、ホモミキサーを用いて2,000rpm
で撹拌混合した後、モノラウリン酸デカグリセリル(H
LB=15.5)10gと水488gの混合溶解物を加
え、1,500ppmで20分間撹拌を行った。得られ
たポリシロキサン混合物の水分散液を平板撹拌装置の付
いたガラスフラスコに移し、室温で撹拌下に、塩化白金
酸−オレフィン錯体のトルエン溶液(塩化白金酸含有量
0.5重量%)0.8gとポリオキシエチレン(付加モ
ル数9)ラウリルエーテル1.6gとの混合溶解物を添
加し、24時間反応させ、16メッシュ金網に通し、ポ
リシロキサン硬化物の水性分散液を得た。更に得られた
ポリシロキサン硬化物の水性分散液を濾紙を用いて固液
分離し、固形分を105℃の乾燥機で乾燥させたとこ
ろ、弾性のある白色粉末が得られた。体積平均粒径、標
準偏差、形状測定結果を表1に示す。
Comparative Example 1 481 g of methylvinylpolysiloxane having a viscosity of 600 cSt represented by the following formula (6)
And 19 g of methylhydrogenpolysiloxane having a viscosity of 25 cSt ([Si-H / vinyl group] molar ratio = 1.12) represented by the formula (4) were charged into a glass beaker having a capacity of 1 liter, and the mixture was treated with a homomixer. 2,000rpm
After stirring and mixing with decaglyceryl monolaurate (H
(LB = 15.5) A mixed solution of 10 g and 488 g of water was added, and the mixture was stirred at 1,500 ppm for 20 minutes. The obtained aqueous dispersion of the polysiloxane mixture was transferred to a glass flask equipped with a flat plate stirrer, and stirred at room temperature with a toluene solution of a chloroplatinic acid-olefin complex (chloroplatinic acid content: 0.5% by weight). A mixed solution of 0.8 g and 1.6 g of polyoxyethylene (additional mole number 9) lauryl ether was added, reacted for 24 hours, and passed through a 16-mesh wire net to obtain an aqueous dispersion of a cured polysiloxane. Further, the obtained aqueous dispersion of the cured polysiloxane was subjected to solid-liquid separation using filter paper, and the solid content was dried by a dryer at 105 ° C., whereby an elastic white powder was obtained. Table 1 shows the volume average particle size, standard deviation, and shape measurement results.

【0045】[0045]

【化3】 Embedded image

【0046】[比較例2]実施例1で使用したモノラウ
リン酸デカグリセリル10gをポリオキシエチレン(付
加モル数9)ラウリルエーテル(HLB=14.5)1
0gとした以外は、実施例1と同様にして、ポリシロキ
サン硬化物の水性分散液、更に弾性のある白色粉末を得
た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果を表1に示
す。
Comparative Example 2 10 g of decaglyceryl monolaurate used in Example 1 was added to polyoxyethylene (additional number of moles: 9) lauryl ether (HLB = 14.5) 1
An aqueous dispersion of a cured polysiloxane, and an elastic white powder were obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount was 0 g. Table 1 shows the volume average particle size, standard deviation, and shape measurement results.

【0047】[比較例3]実施例1で使用したモノラウ
リン酸デカグリセリル10gをポリオキシエチレン(付
加モル数7.5)ノニルフェニルエーテル(HLB=1
4.0)10gとした以外は、実施例1と同様にして、
ポリシロキサン硬化物の水性分散液、更に弾性のある白
色粉末を得た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果
を表1に示す。
Comparative Example 3 10 g of decaglyceryl monolaurate used in Example 1 was added to polyoxyethylene (additional mole number: 7.5) nonylphenyl ether (HLB = 1).
4.0) In the same manner as in Example 1 except that the amount was 10 g,
An aqueous dispersion of a cured polysiloxane, and further, an elastic white powder were obtained. Table 1 shows the volume average particle size, standard deviation, and shape measurement results.

【0048】[比較例4]実施例1で使用したモノラウ
リン酸デカグリセリル10gをポリオキシエチレン(付
加モル数20)ソルビタンモノステアレート(HLB=
14.9)10gとした以外は、実施例1と同様にし
て、ポリシロキサン硬化物の水性分散液、更に弾性のあ
る白色粉末を得た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定
結果を表1に示す。
Comparative Example 4 10 g of decaglyceryl monolaurate used in Example 1 was added to polyoxyethylene (additional mole number: 20) sorbitan monostearate (HLB =
14.9) An aqueous dispersion of a cured polysiloxane, and an elastic white powder were obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount was changed to 10 g. Table 1 shows the volume average particle size, standard deviation, and shape measurement results.

【0049】[0049]

【表1】 [Table 1]

【0050】*ポリシロキサンの水性分散液を作成する
ときに使用した界面活性剤 界面活性剤A:モノラウリン酸デカグリセリル(HLB
=15.5) 界面活性剤B:ポリオキシエチレン(付加モル数20)
グリセリルモノイソオレエート(HLB=14.5) 界面活性剤C:ポリオキシエチレン(付加モル数60)
硬化ヒマシ油モノラウレート(HLB=13.9) 界面活性剤D:ポリオキシエチレン(付加モル数60)
硬化ヒマシ油(HLB=14.0) 界面活性剤E:ポリオキシエチレン(付加モル数60)
ヒマシ油(HLB=14.0) 界面活性剤F:ポリオキシエチレン(付加モル数9)ラ
ウリルエーテル(HLB=14.5) 界面活性剤G:ポリオキシエチレン(付加モル数7.
5)ノニルフェニルエーテル(HLB=14.0) 界面活性剤H:ポリオキシエチレン(付加モル数20)
ソルビタンモノステアレート(HLB=14.9)
* Surfactant used when preparing aqueous dispersion of polysiloxane Surfactant A: decaglyceryl monolaurate (HLB)
= 15.5) Surfactant B: polyoxyethylene (additional mole number 20)
Glyceryl monoisooleate (HLB = 14.5) Surfactant C: polyoxyethylene (additional mole number 60)
Hardened castor oil monolaurate (HLB = 13.9) Surfactant D: polyoxyethylene (additional mole number 60)
Hardened castor oil (HLB = 14.0) Surfactant E: polyoxyethylene (additional mole number 60)
Castor oil (HLB = 14.0) Surfactant F: polyoxyethylene (additional mole number 9) Lauryl ether (HLB = 14.5) Surfactant G: polyoxyethylene (additional mole number 7.
5) Nonylphenyl ether (HLB = 14.0) Surfactant H: polyoxyethylene (additional mole number 20)
Sorbitan monostearate (HLB = 14.9)

【0051】[0051]

【発明の効果】本発明によれば、粒度分布が狭く、かつ
体積平均粒径が100〜1,000μmであり、滑り性
が良好なシリコーンエラストマー球状粉末のディスパー
ジョンを簡単かつ確実に製造することができる。
According to the present invention, a dispersion of a silicone elastomer spherical powder having a narrow particle size distribution, a volume average particle size of 100 to 1,000 μm, and good slipperiness can be easily and reliably produced. Can be.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4F070 AA60 AC17 AC25 AC43 AC84 AC94 AE08 AE14 AE16 CA03 CA16 CB01 CB12 4J002 CF013 CH023 CP04X CP13W DA117 DD077 EH056 FD157 FD313 FD316 HA07  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4F070 AA60 AC17 AC25 AC43 AC84 AC94 AE08 AE14 AE16 CA03 CA16 CB01 CB12 4J002 CF013 CH023 CP04X CP13W DA117 DD077 EH056 FD157 FD313 FD316 HA07

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 [A](a)25℃における粘度が1〜
500cStである1分子中にオレフィン性不飽和基を
少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、(b)
25℃における粘度が1〜500cStである1分子中
にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個有す
るオルガノハイドロジェンポリシロキサンからなり、
(a)成分のオレフィン性不飽和基1個に対し、(b)
成分のケイ素原子に結合した水素原子が0.5〜5個と
なるオルガノポリシロキサン組成物を、[B]HLBが
11.0〜17.0であるポリオキシエチレンヒマシ
油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチ
レン硬化ヒマシ油脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪
酸エステル及びポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エ
ステルから選択されるノニオン性界面活性剤を用いて水
に分散させ、これを付加反応触媒により硬化させること
によって得られた、体積平均粒径が100〜1,000
μmでありかつ標準偏差が100μm以下であるシリコ
ーンエラストマー球状粉末のディスパージョン。
1. (A) (a) The viscosity at 25 ° C. is 1 to
An organopolysiloxane having at least two olefinically unsaturated groups in one molecule of 500 cSt, (b)
An organohydrogenpolysiloxane having at least two hydrogen atoms bonded to silicon atoms in one molecule having a viscosity at 25 ° C. of 1 to 500 cSt,
(B) for one olefinically unsaturated group of component (a)
[B] a polyoxyethylene castor oil having a HLB of 11.0 to 17.0, a polyoxyethylene cured castor, and an organopolysiloxane composition having 0.5 to 5 hydrogen atoms bonded to silicon atoms as a component. Oil, polyoxyethylene hydrogenated castor oil fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester and polyoxyethylene glycerin fatty acid ester, obtained by dispersing in water using a nonionic surfactant selected and curing this with an addition reaction catalyst. Volume average particle diameter of 100 to 1,000
Dispersion of silicone elastomer spherical powder having a diameter of μm and a standard deviation of 100 μm or less.
【請求項2】 請求項1記載の(a),(b)成分から
なるオルガノポリシロキサン組成物[A]を、[B]成
分のノニオン性界面活性剤の水溶液に回転剪断型乳化分
散機を用いて分散させ、次いで付加反応触媒を添加し
て、上記オルガノポリシロキサン組成物を硬化させるこ
とを特徴とする請求項1記載のシリコーンエラストマー
球状粉末ディスパージョンの製造方法。
2. A rotary shearing type emulsifying and dispersing machine, wherein the organopolysiloxane composition [A] comprising the components (a) and (b) according to claim 1 is added to an aqueous solution of the nonionic surfactant of the component [B]. 2. The method for producing a silicone elastomer spherical powder dispersion according to claim 1, wherein the organopolysiloxane composition is cured by adding and dispersing the organopolysiloxane composition.
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JP2012077282A (en) * 2010-09-09 2012-04-19 Wacker Asahikasei Silicone Co Ltd Silicone emulsion

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