JP2001192934A - Method of producing polyester fiber excellent in water absorption property - Google Patents

Method of producing polyester fiber excellent in water absorption property

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JP2001192934A
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polyester fiber
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Je Jo Deogu
ジェ ジョ デオグ
Suu Kimu Yon
スー キム ヨン
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of producing a polyester fiber having excellent water absorption properties comparable to those of natural fibers. SOLUTION: The water absorption properties of a polyester fiber are improved by adding inorganic particles excellent in hydrophilic properties such as calcium oxide and subsequently spinning the mixture in producing the polyester fiber.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は綿や毛など既存の天
然繊維と同程度の優れた吸水性を有するポリエステル繊
維を製造する方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a polyester fiber such as cotton or wool having excellent water absorbency comparable to existing natural fibers.

【0002】[0002]

【従来の技術】一般に、ポリエステル繊維はテレフタル
酸又は2,6−ナフタレンジカルボン酸のような芳香族
ジカルボン酸又はこれらのエステル形成誘導体と、エチ
レングリコールを主要出発原料とする重縮合系の合成繊
維である。
2. Description of the Related Art In general, a polyester fiber is an aromatic dicarboxylic acid such as terephthalic acid or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid or an ester-forming derivative thereof, and a polycondensation synthetic fiber using ethylene glycol as a main starting material. is there.

【0003】ポリエステル繊維は、機械的性質および耐
熱性などに優れた特性を有しているが、繊維構造の結晶
性が高く、分子内に水分と親和力を有する官応基が極め
て希薄であるので、綿又は再生セルロースのような天然
繊維に比べて吸水性(waterabsorbency)が低く、吸水
性が求められる環境下で使用する場合に吸水性が問題と
なっていた。ここで「吸水性」とは、繊維が糸、ストラ
ンド(strand)、織物、編み物又は不織布などの繊維凝
集物の形態を取る場合、水を吸収する特性を意味する。
[0003] Polyester fibers have excellent properties such as mechanical properties and heat resistance, but have high crystallinity of the fiber structure and extremely dilute functional groups having an affinity for water in the molecule. Water absorbency is lower than that of natural fibers such as cotton or regenerated cellulose, and water absorption has been a problem when used in an environment where water absorbency is required. As used herein, the term "water-absorbing" refers to the property of absorbing water when the fiber takes the form of fiber aggregates such as yarn, strand, woven, knitted or non-woven fabric.

【0004】そこでポリエステル繊維の有する既存の優
秀な特性を維持させながら、優れた吸水性を付与するた
めの研究が活発に行われている。例えば、米国特許第
3,329,557号及び英国特許第956,833号
では、ポリエステルに親水性を有するポリアルキレング
リコールをブレンドした後、紡糸などの工程により繊維
を製造する方法が開示されている。しかしながらこの方
法によって製造されたポリエチレン繊維は機械的物性が
低下してしまい、また吸水性が満足し得る水準に至らな
いという問題がある。
[0004] Therefore, researches for imparting excellent water absorption while maintaining the existing excellent properties of the polyester fiber have been actively conducted. For example, U.S. Pat. No. 3,329,557 and British Patent No. 956,833 disclose a method of blending a polyester with a hydrophilic polyalkylene glycol and then producing a fiber by a process such as spinning. . However, the polyethylene fiber produced by this method has problems that the mechanical properties are deteriorated and the water absorption does not reach a satisfactory level.

【0005】また韓国特許公告第93−6779号に
は、ポリエステルに特定のポリアルキレンポリアミンを
主鎖とする有機化合物を添加する方法が開示されてお
り、また韓国特許公告第86−397号には、ポリエス
テルに溶出性添加剤であるROSO3M(ここで、Rは
炭素数1〜30個のアルキル基又は7〜40個のアルキ
ルアリール基又はアリル基、Mはアルカリ金属又はアル
カリ土類金属を表す。)を添加して紡糸した後、編織又
は製織前後にアルカリ水溶液で溶出処理することによっ
て、繊維を多孔化する方法が開示されている。しかしな
がらこれらの方法によって製造されたポリエステル繊維
は、吸水性は向上するものの、添加化合物が高価であ
り、また溶出処理工程などの付加の工程が要求されるた
め、製造原価が上昇するという問題を有していた。
Further, Korean Patent Publication No. 93-6779 discloses a method of adding an organic compound having a specific polyalkylene polyamine as a main chain to polyester, and Korean Patent Publication No. 86-397 discloses a method. ROSO 3 M (where R represents an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms or an alkylaryl group or an allyl group having 7 to 40 carbon atoms), and M represents an alkali metal or an alkaline earth metal. Is added and spun, and after the knitting or weaving, an elution treatment with an alkaline aqueous solution is performed to make the fibers porous. However, although the polyester fiber produced by these methods has improved water absorption, it has a problem that the production cost increases because the added compound is expensive and an additional step such as a dissolution treatment step is required. Was.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明は前記のような
問題点を解決するためになされたもので、特に安価な無
機粒子を用いることによってポリエステル繊維の吸水性
を向上させることを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems, and has as its object to improve the water absorption of polyester fiber by using inexpensive inorganic particles. .

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明は、ポリエステル
繊維を製造する方法において、特定量、特定サイズの酸
化カルシウム粒子、酸化マグネシウム粒子及び酸化マン
ガン粒子から選択された1種又は2種以上の無機粒子を
添加した後、紡糸することを特徴とするポリエステル繊
維の製造方法を提供する。
According to the present invention, there is provided a method for producing a polyester fiber, comprising one or more inorganic oxide particles selected from calcium oxide particles, magnesium oxide particles and manganese oxide particles having a specific amount and a specific size. The present invention provides a method for producing a polyester fiber, which comprises spinning after adding particles.

【0008】[0008]

【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的に説明す
る。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be specifically described below.

【0009】本発明において、ポリエステルは、芳香族
ジカルボン酸又はそのエステル形成誘導体と、エチレン
グリコールを主要出発原料として製造されるが、他の第
3成分を含んでいてもよい。ここで、芳香族ジカルボン
酸成分としては、イソフタル酸、テレフタル酸、2,6
−ナフタレンジカルボン酸、フタル酸、アジピン酸、セ
バシン酸から選択された1種又は2種以上の混合物が使
用できる。またグリコール成分としては、主要成分であ
るエチレングリコールの他に、プロピレングリコール、
ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノー
ル、ネオペンチルグリコールなどが含まれていても良
い。
In the present invention, the polyester is produced using aromatic dicarboxylic acid or an ester-forming derivative thereof and ethylene glycol as main starting materials, but may contain other third components. Here, as the aromatic dicarboxylic acid component, isophthalic acid, terephthalic acid, 2,6
-One or a mixture of two or more selected from naphthalenedicarboxylic acid, phthalic acid, adipic acid and sebacic acid can be used. As the glycol component, in addition to ethylene glycol, which is the main component, propylene glycol,
Butanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, neopentyl glycol and the like may be contained.

【0010】本発明に使用されるポリエステルには、必
要に応じて、熱安定剤、ブロッキング防止剤、酸化防止
剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤を添加する
ことができる。
[0010] If necessary, additives such as a heat stabilizer, an antiblocking agent, an antioxidant, an antistatic agent and an ultraviolet absorber can be added to the polyester used in the present invention.

【0011】また本発明では、酸化カルシウム粒子、酸
化マグネシウム粒子及び酸化マンガン粒子から選択され
た1種または2種以上を紡糸前の紡糸原料に混入させて
おく必要がある。この際に、無機粒子の添加時期は、ポ
リエステル重合段階、ポリエステルの製造後、紡糸口金
まで圧送する段階,又はポリエステルチップを製造して
紡糸原料として使用するときは、チップ溶出押出段階に
おいて添加することが望ましい。例えばポリエステル重
合段階で前記無機粒子を添加する場合には、エステル化
反応が完了した時点又は縮重合段階で添加することがよ
く、この際に、無機粒子には反応を阻害する水分が含ま
れていないことが望ましい。
Further, in the present invention, it is necessary to mix one or more kinds selected from calcium oxide particles, magnesium oxide particles and manganese oxide particles into a spinning raw material before spinning. At this time, the inorganic particles should be added at the polyester polymerization stage, after the polyester is produced and then fed to the spinneret, or when the polyester chips are produced and used as a spinning material, they should be added at the chip elution and extrusion stage. Is desirable. For example, when the inorganic particles are added at the polyester polymerization stage, it is preferable to add the inorganic particles at the completion of the esterification reaction or at the polycondensation stage, and at this time, the inorganic particles contain water that inhibits the reaction. Desirably not.

【0012】また、縮重合反応を経てポリエステルを製
造した後、紡糸口金までポリマーを圧送するが、この段
階で、酸化カルシウム粒子、酸化マグネシウム粒子、酸
化マンガン粒子から選択された1種または2種以上を添
加してもよく、その添加方法としては、一部のポリマー
を主配管から分離させ、前記無機粒子を含有させた後、
再び主配管にあるポリマーと混合させる手段等が採用可
能である。
After the polyester is produced through a polycondensation reaction, the polymer is pumped to a spinneret. At this stage, at least one selected from calcium oxide particles, magnesium oxide particles, and manganese oxide particles is used. May be added, as a method of adding, after separating a part of the polymer from the main pipe and allowing the inorganic particles to be contained,
Means for mixing the polymer with the polymer in the main pipe again can be adopted.

【0013】一方、既に製造されたポリエステルを溶融
押出機で押し出し、切断してチップとし、これを繊維の
製造に用いる場合は、チップの溶融押出時に前記無機粒
子を直接添加して混合することが望ましい。尚、このよ
うに製造された無機粒子含有ポリエステルチップは単独
で、或いは他の一般ポリエステルチップと混合した後、
紡糸原料として使用することができる。
On the other hand, when the polyester already produced is extruded by a melt extruder and cut into chips, and the chips are used for producing fibers, it is necessary to directly add and mix the inorganic particles during melt extrusion of the chips. desirable. In addition, the inorganic particle-containing polyester chip produced in this way alone or after mixing with other general polyester chips,
It can be used as a spinning raw material.

【0014】例えば本発明に使用される酸化カルシウム
粒子は、カルシウムカーボネート原石を細かく粉砕し、
これを1000℃程度の温度に維持される炉で燃やし、
酸化カルシウムと二酸化炭素に分離させることによって
製造することができる。このように原料の入手が容易
で、製造工程が単純であって、しかも価格が低廉であ
り、また酸化カルシウム粒子は高い親水性を有してお
り、常温で水と反応して水酸化カルシウム[Ca(O
H)2]を生成し、優れた吸水性を発揮する。
For example, the calcium oxide particles used in the present invention are obtained by finely pulverizing a rough calcium carbonate,
This is burned in a furnace maintained at a temperature of about 1000 ° C.
It can be produced by separating calcium oxide and carbon dioxide. Thus, the raw materials are easily available, the manufacturing process is simple, and the price is low. The calcium oxide particles have high hydrophilicity and react with water at normal temperature to react with calcium hydroxide [ Ca (O
H) 2 ] and exhibits excellent water absorption.

【0015】酸化マグネシウムと酸化マンガンも酸化カ
ルシウムと同様の原理で吸水性を改善させることができ
る。
Magnesium oxide and manganese oxide can also improve water absorption on the same principle as calcium oxide.

【0016】このときに使用される前記無機粒子として
は、粒子の大きさが0.01〜50μmであるものを使
用することが望ましい。粒子の大きさが0.01μmよ
り小さいと吸水性が低下する傾向を示し、また50μm
を超える場合は、紡糸工程、或いは後処理工程の際に、
糸切れが発生しやすくなる。
As the inorganic particles used at this time, it is desirable to use particles having a particle size of 0.01 to 50 μm. If the particle size is smaller than 0.01 μm, the water absorption tends to decrease,
If it exceeds, during the spinning step or post-processing step,
Thread breakage easily occurs.

【0017】前記無機粒子の使用量は、ポリエステルに
対しておよそ0.1〜50質量%が含有されるようにす
ることが好ましいが、0.1質量%未満で使用する場合
は、十分な吸水性の向上効果が得られず、また50質量
%を超えると、ポリエステルの機械的物性が悪化するこ
とがある。
The amount of the inorganic particles to be used is preferably about 0.1 to 50% by mass relative to the polyester. If the effect of improving the properties cannot be obtained, and if it exceeds 50% by mass, the mechanical properties of the polyester may be deteriorated.

【0018】一方、添加される無機粒子には水および/
または不純物が含まれないようにすることが推奨され
る。水および/または不純物が含まれると、紡糸性及び
後処理性を不良にするだけでなく、ポリエステルの物性
を低下させる直接的な原因となるので、可能であれば、
高純度を有するものを使用することが望ましい。
On the other hand, water and / or
It is also recommended that no impurities be included. When water and / or impurities are contained, not only poor spinnability and post-treatment properties, but also a direct cause of lowering the physical properties of the polyester, if possible,
It is desirable to use one having high purity.

【0019】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を
より具体的に説明するが、これらにより本発明が限定さ
れるものではない。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited thereto.

【0020】[0020]

【実施例】[実施例1]テレフタル酸100質量部、エ
チレングリコール45質量部を反応器に入れ攪拌しなが
ら加熱して、140℃から230℃に昇温し、エステル
化反応を4時間実施した後、更にアンチモントリオキシ
ド0.04質量部、および燐酸0.015質量部をエチ
レングリコール1質量部と混合したものを添加した後、
230〜285℃の範囲に昇温し、減圧下で縮重合反応
を4時間実施してポリエステル(1)を得た。前記ポリ
エステル(1)を液体窒素で固化させた後、粉砕して得
られたポリエステル粉末80質量部と、酸化カルシウム
(粒子サイズ0.01〜50μm、平均粒径0.4μ
m)20質量部とを30分間混合した後、2軸溶融押出
機を240〜290℃の真空状態で操業し、ポリエステ
ル(2)を得た。前記ポリエステル(1)90質量部と
ポリエステル(2)10質量部とを混合し、160℃で
6時間熱風乾燥し、溶融押出機を用いて290℃で該混
合物を溶融し、紡糸口金を通じて紡糸した後、延伸して
75/24ポリエステル繊維を得た。
[Example 1] 100 parts by mass of terephthalic acid and 45 parts by mass of ethylene glycol were put into a reactor and heated while stirring, and the temperature was raised from 140 ° C to 230 ° C, and the esterification reaction was carried out for 4 hours. Thereafter, a mixture of 0.04 parts by mass of antimony trioxide and 0.015 parts by mass of phosphoric acid mixed with 1 part by mass of ethylene glycol was added.
The temperature was raised to the range of 230 to 285 ° C., and a polycondensation reaction was carried out under reduced pressure for 4 hours to obtain a polyester (1). After solidifying the polyester (1) with liquid nitrogen, 80 parts by mass of a polyester powder obtained by pulverization and calcium oxide (particle size: 0.01 to 50 μm, average particle size: 0.4 μm)
m) After mixing with 20 parts by mass of the mixture for 30 minutes, the twin-screw extruder was operated in a vacuum state at 240 to 290 ° C to obtain a polyester (2). 90 parts by mass of the polyester (1) and 10 parts by mass of the polyester (2) were mixed, dried with hot air at 160 ° C. for 6 hours, melted at 290 ° C. using a melt extruder, and spun through a spinneret. Then, it was drawn to obtain a 75/24 polyester fiber.

【0021】[実施例2]実施例1で得られたポリエス
テル(1)95質量部とポリエステル(2)5質量部と
を混合した以外は、実施例1と同様に実施して75/2
4ポリエステル繊維を得た。
Example 2 The same procedure as in Example 1 was carried out except that 95 parts by mass of the polyester (1) obtained in Example 1 and 5 parts by mass of the polyester (2) were mixed.
4 polyester fibers were obtained.

【0022】[比較例1]実施例1で得られたポリエス
テル(1)を液体窒素で固化させた後、粉砕して得られ
たポリエステル粉末80質量部と、コロイドシリカ粒子
(粒子サイズ0.3μm)20質量部を30分間混合し
た後、2軸溶融押出機を240〜290℃の真空状態で
操業し、ポリエステル(3)を得た。前記ポリエステル
(1)90質量部とポリエステル(3)10質量部とを
混合し、160℃で6時間熱風乾燥した後、溶融押出機
を290℃で操業して該混合物を溶融し、紡糸口金を通
じて紡糸した後、延伸して75/24ポリエステル繊維
を得た。
Comparative Example 1 The polyester (1) obtained in Example 1 was solidified with liquid nitrogen and then pulverized to obtain 80 parts by mass of a polyester powder and colloidal silica particles (particle size 0.3 μm). ) After mixing 20 parts by mass for 30 minutes, the twin screw extruder was operated in a vacuum state at 240 to 290 ° C to obtain a polyester (3). After mixing 90 parts by mass of the polyester (1) and 10 parts by mass of the polyester (3) and drying with hot air at 160 ° C. for 6 hours, the mixture is melted by operating a melt extruder at 290 ° C., and the mixture is melted through a spinneret. After spinning, it was drawn to obtain a 75/24 polyester fiber.

【0023】[比較例2]実施例1で合成したポリエス
テル(1)95質量部とポリエステル(3)5質量部と
を混合した以外は、比較例1と同様に実施して75/2
4ポリエステル繊維を得た。
Comparative Example 2 The same procedure as in Comparative Example 1 was repeated except that 95 parts by mass of the polyester (1) synthesized in Example 1 and 5 parts by mass of the polyester (3) were mixed.
4 polyester fibers were obtained.

【0024】前記実施例及び比較例で得たポリエステル
の物性を測定して下記表1に示す。
The physical properties of the polyesters obtained in the above Examples and Comparative Examples were measured and are shown in Table 1 below.

【0025】[0025]

【表1】 [Table 1]

【0026】[0026]

【発明の効果】前記実施例及び比較例から分かるよう
に、本発明の方法によってポリエステル繊維を製造する
場合、既存の方法に比べて吸水率が大きく向上した。ま
た本発明で使用する無機粒子の価格は低廉であるので、
吸水性に優れたポリエステル繊維を安価に提供すること
ができた。
As can be seen from the above Examples and Comparative Examples, when the polyester fiber is produced by the method of the present invention, the water absorption is greatly improved as compared with the existing method. Also, since the price of the inorganic particles used in the present invention is low,
The polyester fiber excellent in water absorption was able to be provided at low cost.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 ポリエステル繊維を製造する方法におい
て、酸化カルシウム粒子、酸化マグネシウム粒子及び酸
化マンガン粒子から選択された1種又は2種以上の無機
粒子を、紡糸原料総質量の0.1〜50質量%の範囲で
添加した後、紡糸することを特徴とする吸水性に優れた
ポリエステル繊維の製造方法。
In a method for producing a polyester fiber, one or more inorganic particles selected from calcium oxide particles, magnesium oxide particles and manganese oxide particles are added in an amount of 0.1 to 50 mass% of the total mass of the spinning raw material. %, Followed by spinning, wherein the polyester fiber has excellent water absorption.
【請求項2】 前記無機粒子を添加する時期は、ポリエ
ステル重合段階又はポリエステルの製造後、紡糸口金ま
で圧送する段階又は紡糸原料としてポリエステルチップ
を使用する場合のチップ溶融押出段階で添加することを
特徴とする請求項1記載の吸水性に優れたポリエステル
繊維の製造方法。
2. The method according to claim 1, wherein the inorganic particles are added at a polyester polymerization stage or after a polyester is produced and then fed to a spinneret or at a chip melt extrusion stage when polyester chips are used as a spinning raw material. The method for producing a polyester fiber excellent in water absorbency according to claim 1.
【請求項3】 前記無機粒子の大きさが0.01〜50
μmの範囲内であることを特徴とする請求項1または2
に記載の吸水性に優れたポリエステル繊維の製造方法。
3. The size of the inorganic particles is 0.01 to 50.
3. The method according to claim 1, wherein the distance is in the range of μm.
3. The method for producing a polyester fiber having excellent water absorbency according to item 1.
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