JP2001137704A - Method for manufacturing modified highly-water- absorptive resin - Google Patents
Method for manufacturing modified highly-water- absorptive resinInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は改質された高吸水性
樹脂の製造方法に関する。更に詳しくは、無機物質粉末
および無機物ゾルの添加により改質された、耐吸湿ブロ
ッキング性、紙おむつ等の吸収体物品を形成した時の吸
収特性、特に逆戻り性に優れる高吸水性樹脂の製造方法
に関するものである。すなわち、本発明は化学品製造技
術に属するものである。The present invention relates to a method for producing a modified superabsorbent resin. More specifically, the present invention relates to a method for producing a highly water-absorbent resin which is modified by the addition of an inorganic substance powder and an inorganic substance sol, has excellent moisture absorption blocking properties, absorption properties when an absorbent article such as a disposable diaper is formed, and particularly has excellent reversion properties. Things. That is, the present invention belongs to the chemical product manufacturing technology.
【０００２】[0002]
【従来の技術】多量の水を吸収する樹脂、すなわち高吸
水性樹脂として、澱粉ーアクリロニトリルグラフト重合
体の部分加水分解物、架橋ポリアクリル酸部分中和塩、
ポリエチレンオキサイド系、ポリアクリロニトリル系、
ポリビニルアルコール系などの吸水性樹脂が知られてい
る。これらの高吸水性樹脂の粉末は、生理用品、紙おむ
つ等の衛生材料において体液を吸収し、漏出を防止する
体液吸収剤として有用である他、土壌の保水剤、種子コ
ーティング剤、止水剤、増粘剤、結露防止剤、汚泥凝固
剤、乾燥剤、調湿剤などの用途に使用されている。上記
の高吸水性樹脂の用途の中で、最も多く高吸水性樹脂が
使用される分野は、生理用品、紙おむつ等の衛生材料分
野である。これらの衛生用品に要求される性質は、体液
を吸収した後、その表面がさらっとしていて、圧力をか
けた場合にも吸収した体液が逆戻りしないことである。
しかしながら、従来の高吸水性樹脂粉末は、高湿度下で
樹脂を貯蔵したり、紙おむつなどの製造機に供給する過
程において、吸湿した高吸水性樹脂粉末同士がブロッキ
ングして機械への付着が起こったり、吸湿ブロッキング
により高吸水性樹脂のホッパーからの排出や機械への連
続定量供給が不能となったりする等の問題があった。こ
の吸湿ブロッキング性を改良する方法として、高吸水性
樹脂と、平均粒子径０.０５ミクロン以下で比表面積５
０m2／g以上の微粉末状の疎水性シリカとを混合する方
法(特開昭５６−１３３０２８号公報)、高吸水性樹脂に
含水二酸化ケイ素、含水酸化アルミニウム、含水酸化チ
タン及びこれらの無水物などの粉末を混合する方法(特
開昭５９−８０４５９)、ＨＬＢ７〜１８のシリコーン
系の界面活性剤により高吸水性樹脂を処理する方法(特
開平９−１３６９６６)等が提案されている。しかしな
がら、上記に紹介した方法のうち、疎水性シリカを混合
する方法では、吸湿ブロッキング性は改良されるもの
の、疎水性シリカで高吸水性樹脂粒子の表面が覆われる
ため、衛生材料に加工した時の吸収特性、特に逆戻り性
が悪くなったり、微粒子状シリカを混合するため多量の
粉塵が発生する等の問題があった。また、含水二酸化ケ
イ素、含水酸化アルミニウム、含水酸化チタンおよびこ
れらの無水物等の粉末を混合する方法においては、これ
らの無機粉末が疎水性でない場合には、吸湿ブロッキン
グ性の改良が不十分となったり、添加した無機微粉末に
基づく発塵により作業環境が悪化する等の問題があり、
疎水性である場合には、上記の疎水性シリカを混合した
時と同様の問題があった。さらに、シリコーン系の界面
活性剤で処理する方法は、高吸水性樹脂粒子の表面が疎
水性物質で覆われるため、衛生材料に加工した時の吸収
特性、特に逆戻り性が悪くなる問題点があった。2. Description of the Related Art As a resin which absorbs a large amount of water, that is, as a highly water-absorbing resin, a partially hydrolyzed product of a starch-acrylonitrile graft polymer, a partially neutralized salt of cross-linked polyacrylic acid,
Polyethylene oxide, polyacrylonitrile,
Water-absorbing resins such as polyvinyl alcohol are known. Powders of these superabsorbent resins are used as sanitary materials, sanitary materials such as disposable diapers, etc., which are useful as body fluid absorbers for absorbing and preventing leakage, soil water retention agents, seed coating agents, water stopping agents, It is used for thickeners, anti-condensation agents, sludge coagulants, desiccants, humectants and other applications. Among the above applications of the superabsorbent resin, the field where the superabsorbent resin is most frequently used is in the field of sanitary materials such as sanitary products and disposable diapers. The property required for these sanitary articles is that after absorbing the body fluid, the surface is dry and the absorbed body fluid does not return even when pressure is applied.
However, in the process of storing the resin under high humidity or supplying the resin to a manufacturing machine such as a disposable diaper, the conventional superabsorbent resin powder blocks the superabsorbent resin powder that has absorbed the moisture and adheres to the machine. In addition, there were problems such as the fact that the superabsorbent resin could not be discharged from the hopper and continuous quantitative supply to the machine could not be performed due to moisture absorption blocking. As a method for improving this moisture absorption blocking property, a superabsorbent resin, an average particle diameter of 0.05 μm or less, and a specific surface area of 5 μm or less are used.
A method of mixing fine powdered hydrophobic silica of 0 m 2 / g or more (Japanese Patent Application Laid-Open No. 56-133028), a method of mixing a water-absorbing resin with water-containing silicon dioxide, aluminum oxide hydroxide, titanium oxide hydroxide and anhydrides thereof. (JP-A-59-80459), and a method of treating a superabsorbent resin with a silicone-based surfactant having an HLB of 7 to 18 (JP-A-9-136966). However, among the methods introduced above, in the method of mixing hydrophobic silica, although the moisture-absorbing blocking property is improved, the surface of the highly water-absorbent resin particles is covered with the hydrophobic silica, so that it is processed into a sanitary material. There is a problem that the absorption characteristics, particularly the reversion property, of the powder are poor, and a large amount of dust is generated due to the mixing of the particulate silica. In addition, in the method of mixing powders such as hydrous silicon dioxide, hydrous aluminum hydroxide, hydrous titanium oxide and their anhydrides, when these inorganic powders are not hydrophobic, the improvement of the moisture absorption blocking property becomes insufficient. Or, there is a problem that the working environment is deteriorated due to dust generation based on the added inorganic fine powder,
In the case of hydrophobicity, there is the same problem as when the above-mentioned hydrophobic silica is mixed. Further, the method of treating with a silicone-based surfactant has a problem in that the surface of the highly water-absorbent resin particles is covered with a hydrophobic substance, so that the absorption characteristics when processed into a sanitary material, particularly the reversion property, are deteriorated. Was.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、これ
らの問題を改良すること、すなわち耐吸湿ブロッキング
性に優れ、吸収体物品に加工した時の吸収特性、特に逆
戻り性に優れた高吸水性樹脂の製造を可能とする方法を
提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to improve these problems, that is, high water absorption, which is excellent in anti-moisture blocking properties and which is excellent in absorption properties when processed into an absorbent article, particularly excellent in reversibility. An object of the present invention is to provide a method that enables production of a conductive resin.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
問題を改良するために鋭意研究を重ねた結果、高吸水性
樹脂粉末、無機物質粉末と無機物ゾルの混合物を乾燥さ
せることにより、上記目的を達成し得ることを見出して
本発明を完成したのである。すなわち、本発明は高吸水
性樹脂粉末、無機物質粉末および無機物ゾルの混合物を
乾燥して調製することを特徴とする改質された高吸水性
樹脂の製造方法に関するものである。Means for Solving the Problems The present inventors have conducted intensive studies to improve these problems, and as a result, by drying a mixture of a superabsorbent resin powder, an inorganic substance powder and an inorganic sol, The inventors have found that the above object can be achieved and completed the present invention. That is, the present invention relates to a method for producing a modified superabsorbent resin, which comprises preparing a mixture of a superabsorbent resin powder, an inorganic substance powder and an inorganic sol by drying.
【０００５】[0005]
【発明の実施の形態】本発明に用いられる高吸水性樹脂
粉末としては、実質的に水に溶解せず、水を吸収し膨潤
するものであれば、特に制限はなく、例えば、ポリアク
リル酸塩架橋体、ポリ（ビニルアルコール／アクリル酸
塩）共重合架橋体、澱粉−アクリル酸塩グラフト共重合
体（架橋体）およびポリビニルアルコール−ポリ無水マ
レイン酸塩グラフト共重合架橋体のようなカルボキシル
基またはその塩を有する高分子化合物の部分架橋体や、
カルボキシメチルセルロース塩架橋体のような多糖類の
部分架橋体が挙げられる。これらの高吸水性樹脂のう
ち、吸水性能の点からは、ポリアクリル酸塩架橋体また
は澱粉−アクリル酸塩グラフト共重合体（架橋体）を用
いることが好ましく、さらにはポリアクリル酸塩架橋体
を用いることが最も好ましい。なお、これらの高吸水性
樹脂は、本発明において、それぞれを単独で使用しても
よく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。上記の
高吸水性樹脂において、塩としては、例えば、アルカリ
金属塩、アルカリ土類金属塩又はアンモニウム塩等が挙
げられる。ここで、上記高吸水性樹脂中の酸基のモル数
に基づいて酸基の０.０１〜１００％が塩になっている
ものが好ましく、より好ましくは１〜９９％が塩になっ
ているものであり、さらに好ましくは４０〜９５％が塩
のものである。高吸水性樹脂の粉末粒子の形状について
は粉粒状であれば特に限定はなく、粒状、顆粒状、造粒
状、リン片状、塊状、パール状、微粉末状等のいずれの
形状であってもよい。該高吸水性樹脂の粒度分布につい
ても制限はなく、通常１〜１０００μｍ、好ましくは１
０〜９００μｍ、更には５０〜８５０μｍの粒子の含有
量が９５重量％以上のものが好ましい。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The superabsorbent resin powder used in the present invention is not particularly limited as long as it is substantially insoluble in water and absorbs and swells with water. Carboxyl groups such as cross-linked salts, cross-linked poly (vinyl alcohol / acrylate) copolymers, cross-linked starch-acrylate graft copolymers and cross-linked polyvinyl alcohol-polymaleic anhydride graft copolymers Or a partially cross-linked polymer compound having a salt thereof,
A partially crosslinked polysaccharide such as a carboxymethylcellulose salt crosslinked product may be used. Among these superabsorbent resins, it is preferable to use a crosslinked polyacrylate or a starch-acrylate graft copolymer (crosslinked product) from the viewpoint of water absorption performance, and furthermore, a crosslinked polyacrylate. It is most preferred to use In the present invention, these superabsorbent resins may be used alone or in combination of two or more. In the above superabsorbent resin, examples of the salt include an alkali metal salt, an alkaline earth metal salt, and an ammonium salt. Here, based on the number of moles of the acid group in the superabsorbent resin, it is preferable that 0.01 to 100% of the acid group is a salt, more preferably 1 to 99% is a salt. And more preferably 40-95% are salts. The shape of the powder particles of the superabsorbent resin is not particularly limited as long as it is in the form of a powder, and may be any shape such as a granular shape, a granular shape, a granulated shape, a scaly shape, a massive shape, a pearl shape, and a fine powder shape. Is also good. The particle size distribution of the superabsorbent resin is not limited, and is usually 1 to 1000 μm, preferably 1 to 1000 μm.
The particles having a content of 0 to 900 μm, more preferably 50 to 850 μm, having a content of 95% by weight or more are preferred.
【０００６】本発明に用いられる無機物ゾルとしては、
二酸化ケイ素、アルミナ、リチウムシリケート等の無機
物の微粒子（直径１〜５００nm）を分散媒に分散させた
コロイド溶液を挙げることができる。該無機物ゾルの分
散媒としては、水や有機溶媒が用いられ、有機溶媒とし
ては、メタノール、イソプロパノール、n-ブタノール、
イソブタノール、エチレングリコール、プロピルセロソ
ルブ、N,N-ジメチルアセトアミド等の親水性有機溶媒が
用いられる。これら分散媒のうち、本発明にとり安全
性、取り扱い性の点から水が好ましい。そのようなコロ
イド溶液は、通常その固形分が５〜４０％（wt／wt）と
なるように調整される。なお、これらの無機物ゾルは、
それぞれを単独で使用してもよく、２種以上を組み合わ
せて使用してもよい。高吸水性樹脂に対する無機物ゾル
の添加量は、固形分として通常０.０２〜４重量％、好
ましくは０.０３〜３重量％、更に好ましくは０.０５〜
１重量％である。The inorganic sol used in the present invention includes:
A colloidal solution in which inorganic fine particles (diameter: 1 to 500 nm) such as silicon dioxide, alumina, and lithium silicate are dispersed in a dispersion medium can be given. As a dispersion medium of the inorganic sol, water or an organic solvent is used, and as the organic solvent, methanol, isopropanol, n-butanol,
A hydrophilic organic solvent such as isobutanol, ethylene glycol, propyl cellosolve, and N, N-dimethylacetamide is used. Among these dispersion media, water is preferable for the present invention from the viewpoint of safety and handleability. Such colloid solutions are usually adjusted to have a solids content of 5 to 40% (wt / wt). In addition, these inorganic sols
Each of them may be used alone, or two or more of them may be used in combination. The amount of the inorganic sol to be added to the superabsorbent resin is usually 0.02 to 4% by weight, preferably 0.03 to 3% by weight, more preferably 0.05 to 5% by weight as a solid content.
1% by weight.
【０００７】本発明に用いられる無機物質粉末として
は、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸
化亜鉛、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム、クレー、
タルク、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、ゼオライト等
が挙げられる。粒子径としては、１００μｍ以下、好ま
しくは３０μｍ以下のものが適当である。高吸水性樹脂
に対する無機物質粉末の添加量は、通常０.０５〜５重
量％、好ましくは０.１〜３重量％、更に好ましくは０.
１〜１重量％である。The inorganic substance powder used in the present invention includes silicon dioxide, aluminum oxide, titanium oxide, zinc oxide, calcium silicate, magnesium silicate, clay,
Examples include talc, barium sulfate, calcium carbonate, zeolite and the like. A particle diameter of 100 μm or less, preferably 30 μm or less is appropriate. The amount of the inorganic substance powder to be added to the superabsorbent resin is usually 0.05 to 5% by weight, preferably 0.1 to 3% by weight, more preferably 0.1 to 5% by weight.
1 to 1% by weight.
【０００８】本発明においては、高吸水性樹脂粉末、無
機物質粉末および無機物ゾルの混合物が用いられるが、
その混合物を調製するための混合方法として格別なもの
はなく、通常の混合方法、混合装置を用いればよいが、
本発明の目的とする特性の優れた高吸水性樹脂を効率的
に得るためには、高吸水性樹脂粉末に無機物質粉末を配
合し混合した後無機物ゾルを混合して三者の混合物とす
るのが好ましい。高吸水性樹脂と無機物質粉末を混合す
る方法としても、特に制限はないが、機械的流動下、ガ
スによる流動下で混合する方法が好ましい。機械的流動
下で混合する際に用いられる装置としては、機械力によ
る混合装置、具体的には、ニーダー、ナウター型混合
機、ボールミル、Ｖ型混合機、レーディゲミキサー、タ
ービュライザー、リボン型混合機、コニカルブレンダ
ー、ヘンシェルミキサー、ライカイ、パドル型混合機、
スクリュー型混合機、回転円盤型混合機、高速回転パド
ル型混合機等の混合機や、攪拌型乾燥機等が挙げられ
る。一方、ガスによる流動下で混合する際に用いられる
装置としては、流動層乾燥機、噴霧乾燥機等が挙げられ
る。高吸水性樹脂粉末に無機物質粉末を配合し混合して
得られた混合物と無機物ゾルを混合する際に使用する装
置についても、特に制限はなく通常の装置でよく、例え
ば、円筒型混合機、スクリュー型混合機、スクリュー型
押出基、レーディゲミキサー、タービュライザー、ナウ
ター型混合機、Ｖ型混合機、リボン型混合機、双腕型ニ
ーダー、流動式混合機、気流型混合機、回転円盤型混合
機、ロールミキサー、転動式混合機などを挙げることが
でき、混合の際の速度は高速、低速を問わない。なお、
無機物質粉末と高吸水性樹脂の混合と、得られた混合物
と無機物ゾルの混合は、同一装置を用いてもよく、また
は異なる装置を用いてもできる。In the present invention, a mixture of a superabsorbent resin powder, an inorganic substance powder and an inorganic sol is used.
There is no special mixing method for preparing the mixture, a normal mixing method, a mixing apparatus may be used,
In order to efficiently obtain a superabsorbent resin having excellent properties aimed at by the present invention, an inorganic sol is mixed after mixing and mixing the inorganic substance powder with the superabsorbent resin powder to form a mixture of the three. Is preferred. The method of mixing the superabsorbent resin and the inorganic substance powder is not particularly limited, but a method of mixing under mechanical flow or gas flow is preferable. As a device used when mixing under mechanical flow, a mixing device by mechanical force, specifically, a kneader, a Nauter type mixer, a ball mill, a V type mixer, a Ladige mixer, a turbulizer, a ribbon Type mixer, conical blender, Henschel mixer, Raikai, paddle type mixer,
Examples include a mixer such as a screw mixer, a rotating disk mixer, and a high-speed paddle mixer, and a stirring dryer. On the other hand, examples of an apparatus used for mixing under the flow of a gas include a fluidized bed dryer and a spray dryer. The apparatus used when mixing the inorganic sol with the mixture obtained by mixing and mixing the inorganic substance powder with the superabsorbent resin powder is not particularly limited and may be an ordinary apparatus, for example, a cylindrical mixer, Screw-type mixer, screw-type extruder, Loedige mixer, turbulizer, Nauter-type mixer, V-type mixer, ribbon-type mixer, double-arm kneader, flow-type mixer, air-flow-type mixer, rotation Disc-type mixers, roll mixers, tumbling mixers and the like can be mentioned, and the mixing speed may be high or low. In addition,
The mixing of the inorganic substance powder and the superabsorbent resin and the mixing of the resulting mixture and the inorganic sol may be performed using the same apparatus or different apparatuses.
【０００９】本発明においては、上記高吸水性樹脂、無
機物質粉末と無機物ゾルを混合した後、該混合物を乾燥
するのであるが、この際の乾燥装置についても、特に制
限はなく、通常の乾燥機を用いることができ、例えば、
薄型混合乾燥機、ディスク乾燥機、流動層乾燥機、気流
型乾燥機、赤外線乾燥機等が用いられる。なお、上記高
吸水性樹脂と無機物質粉末の混合物と無機物ゾルの混合
と、得られた混合物の乾燥は、同一装置を用いてもよ
く、また異なる装置を用いてもよい。混合物の乾燥は通
常は４０℃〜２５０℃、好ましくは４０℃〜２００℃、
より好ましくは８０℃〜２００℃の温度雰囲気下で行わ
れる。In the present invention, the above superabsorbent resin, the inorganic substance powder and the inorganic sol are mixed, and then the mixture is dried. The drying apparatus at this time is also not particularly limited, and the ordinary drying is performed. Machine can be used, for example,
A thin mixing dryer, a disk dryer, a fluidized-bed dryer, an airflow dryer, an infrared dryer, and the like are used. In addition, the same apparatus may be used for the mixing of the mixture of the superabsorbent resin and the inorganic substance powder and the inorganic sol, and the drying of the obtained mixture, or different apparatuses may be used. Drying of the mixture is usually between 40C and 250C, preferably between 40C and 200C,
More preferably, it is performed in a temperature atmosphere of 80 ° C to 200 ° C.
【００１０】本発明において、高吸水性樹脂と他の物質
との混合物の乾燥処理の際に、高吸水性樹脂の表面架橋
処理を同時におこなうことができる。表面架橋処理に
は、高吸水性樹脂が有するカルボキシル基、水酸基、ア
ミノ基等の官能基と反応し得る架橋剤を用いればよく、
例えば、ポリグリシジルエーテル系化合物、ポリオール
系化合物、ポリアミン化合物、ポリイミン系樹脂、カー
ボネート系化合物、ハロエポキシ系化合物、ポリアルデ
ヒド系化合物などが挙げられる。In the present invention, the surface crosslinking of the superabsorbent resin can be performed simultaneously with the drying of the mixture of the superabsorbent resin and another substance. For the surface cross-linking treatment, a cross-linking agent capable of reacting with a functional group such as a carboxyl group, a hydroxyl group, or an amino group of the superabsorbent resin may be used,
For example, polyglycidyl ether compounds, polyol compounds, polyamine compounds, polyimine resins, carbonate compounds, haloepoxy compounds, polyaldehyde compounds and the like can be mentioned.
【００１１】[0011]
【実施例】以下、実施例、比較例により本発明を更に詳
細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限
定されるものではない。また、以下の実施例等において
高吸水性樹脂の特性は以下の方法で測定した。 「吸水倍率」高吸水性樹脂０.５ｇを不織布製の袋に均
一に入れ、０.９重量％塩化ナトリウム水溶液（生理食
塩水）中に浸漬した。３０分後に袋を引き上げ、５分間
水切りした後、袋の質量Ｗ1(ｇ)を測定した。同様の操
作を高吸水性樹脂を用いないで行い、その時の質量Ｗ
0(ｇ)を測定した。次式から吸水倍率を算出する。 吸水倍率(g/g)＝（質量Ｗ1(ｇ)−質量Ｗ0(ｇ)）／高吸
水性樹脂質量The present invention will be described in more detail with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples. In the following examples and the like, the characteristics of the superabsorbent resin were measured by the following methods. "Water absorption capacity" 0.5 g of the superabsorbent resin was uniformly placed in a nonwoven bag, and immersed in a 0.9% by weight aqueous sodium chloride solution (physiological saline). After 30 minutes, the bag was pulled up and drained for 5 minutes, and then the mass W 1 (g) of the bag was measured. The same operation was performed without using the superabsorbent resin, and the mass W
0 (g) was measured. The water absorption capacity is calculated from the following equation. Water absorption capacity (g / g) = (mass W 1 (g) −mass W 0 (g)) / mass of high water absorbing resin
【００１２】「耐吸湿ブロッキング性」直径６０mmのス
テンレス製シャーレに高吸水性樹脂２．０ｇを均一に散
布して、３０℃、相対湿度８０％下に所定時間放置す
る。所定時間後、シャーレを４５度に傾け、高吸水性樹
脂の様子を観察した。吸湿ブロッキング性の評価基準は
◎、○、△、×の４段階評価とした。 ◎：高吸水性樹脂がシャーレに付着していない。 ○：高吸水性樹脂の一部がシャーレに付着している。 △：高吸水性樹脂の大半がシャーレに付着している。 ×：高吸水性樹脂の全部がシャーレに付着している。[Moisture Absorption Blocking Property] 2.0 g of a superabsorbent resin is uniformly spread on a stainless steel petri dish having a diameter of 60 mm and left at 30 ° C. and a relative humidity of 80% for a predetermined time. After a predetermined time, the petri dish was tilted at 45 degrees and the state of the superabsorbent resin was observed. The evaluation criteria for the moisture-absorbing blocking property were four-level evaluation of ◎, △, Δ, and ×. A: The superabsorbent resin does not adhere to the petri dish. ：: Part of the superabsorbent resin adhered to the petri dish. Δ: Most of the superabsorbent resin is attached to the petri dish. ×: All of the superabsorbent resin is attached to the petri dish.
【００１３】「逆戻り性」高吸水性樹脂１０ｇと木材パ
ルプ１０ｇとを、混合機を用いて混合し、１００mm×４
００mmの混合シートを作製した。得られた混合シートを
不織布と防水シートで上下から包み込み評価用の吸収体
とした。上記吸収体に生理食塩水５０ｇを１５分間隔で
３回加え、さらに３０分後、吸収体の上にろ紙１０枚を
置き、５ｇ／cm2の荷重を１５秒間かけることにより、
吸収体からろ紙に移行する生理食塩水の量を逆戻り量
（ｇ）とした。"Returnability" 10 g of the superabsorbent resin and 10 g of wood pulp were mixed using a mixer, and the mixture was mixed into a 100 mm.times.4
A 00 mm mixed sheet was prepared. The obtained mixed sheet was wrapped from above and below with a nonwoven fabric and a waterproof sheet to form an absorbent for evaluation. 50 g of physiological saline was added to the absorber 3 times at 15 minute intervals, and after 30 minutes, 10 filter papers were placed on the absorber, and a load of 5 g / cm 2 was applied for 15 seconds.
The amount of physiological saline transferred from the absorber to the filter paper was defined as the amount of reversion (g).
【００１４】○ 実施例１および比較例１ 直径１５０mmのガラス製シャーレにアクリル酸ナトリウ
ム９５ｇ、アクリル酸２４ｇ、トリメチロールプロパン
トリアクリレート０.０５ｇ、２,２-ジメトキシ-1,2-ジ
フェニルエタン-1-オン０.０１ｇおよび脱イオン水１８
０ｇを仕込み、これに高圧水銀灯を照射して重合をおこ
ない、含水ゲルを得た。この含水ゲル状重合体を１５０
℃で熱風乾燥し、粉砕して粒度調整し１０５〜８５０μ
ｍの高吸水性樹脂（Ａ１）を得た。この表面架橋してい
ない高吸水性樹脂（Ａ１）を比較例１の高吸水性樹脂と
し、その特性の評価結果を表１に示す。高吸水性樹脂
（Ａ１）１００ｇと二酸化ケイ素０.５ｇとをミキサー
に入れて攪拌、混合した。得られた混合物を更に攪拌し
ながら、コロイダルシリカ（商品名：スノーテックス２
０、日産化学工業(株)、固形分２０％）０.５ｇ、エチ
レングリコールジグリシジルエーテル０.１ｇ、脱イオ
ン水１.４ｇからなる混合液を噴霧添加して十分に混合
した。混合物を１２０℃で３０分間加熱乾燥することに
より本発明の改質された高吸水性樹脂を得た。その評価
結果を表１に示す。Example 1 and Comparative Example 1 In a glass petri dish having a diameter of 150 mm, 95 g of sodium acrylate, 24 g of acrylic acid, 0.05 g of trimethylolpropane triacrylate, 2,2-dimethoxy-1,2-diphenylethane-1 0.01 g of -on and 18 deionized water
Then, 0 g was charged, and this was irradiated with a high-pressure mercury lamp to carry out polymerization to obtain a hydrogel. This hydrogel polymer was added to 150
Dry with hot air at ℃, crush and adjust the particle size
m of the superabsorbent resin (A1). The superabsorbent resin (A1) having no surface cross-linked was used as the superabsorbent resin of Comparative Example 1, and the evaluation results of its properties are shown in Table 1. 100 g of the superabsorbent resin (A1) and 0.5 g of silicon dioxide were put into a mixer and stirred and mixed. While further stirring the obtained mixture, colloidal silica (trade name: Snowtex 2)
0.5 g of Nissan Chemical Industry Co., Ltd., solid content 20%), 0.1 g of ethylene glycol diglycidyl ether, and 1.4 g of deionized water were added by spraying and thoroughly mixed. The mixture was dried by heating at 120 ° C. for 30 minutes to obtain the modified superabsorbent resin of the present invention. Table 1 shows the evaluation results.
【００１５】○ 実施例２ 高吸水性樹脂（Ａ１）１００ｇと二酸化ケイ素０.５ｇ
とをミキサーに入れて攪拌、混合した。得られた混合物
を更に攪拌しながら、アルミナゾル（商品名：アルミナ
ゾル−２００、日産化学工業(株)、固形分１０％）１.
０ｇ、エチレングリコールジグリシジルエーテル０.１
ｇ、脱イオン水０.９ｇからなる混合液を噴霧添加して
十分に混合した。混合物を１２０℃で３０分間加熱乾燥
することにより本発明の改質された高吸水性樹脂を得
た。その評価結果を表１に示す。Example 2 100 g of superabsorbent resin (A1) and 0.5 g of silicon dioxide
Were put into a mixer and stirred and mixed. While further stirring the obtained mixture, alumina sol (trade name: alumina sol-200, Nissan Chemical Industries, Ltd., solid content: 10%) 1.
0 g, ethylene glycol diglycidyl ether 0.1
g of deionized water and 0.9 g of deionized water were added by spraying and mixed well. The mixture was dried by heating at 120 ° C. for 30 minutes to obtain the modified superabsorbent resin of the present invention. Table 1 shows the evaluation results.
【００１６】○ 実施例３および比較例２ 高吸水性樹脂（Ａ１）１００ｇを攪拌しながら、エチレ
ングリコールジグリシジルエーテルの１０％水溶液を２
ｇを噴霧し、１２０℃で３０分間加熱乾燥することによ
り表面近傍が架橋処理された高吸水性樹脂（Ａ２）を得
た。この表面架橋してある高吸水性樹脂（Ａ２）を比較
例２の高吸水性樹脂とし、その特性の評価結果を表１に
示す。高吸水性樹脂（Ａ２）１００ｇと二酸化ケイ素
０.５ｇとをミキサーに入れて攪拌、混合した。得られ
た混合物を更に攪拌しながら、コロイダルシリカ（商品
名：スノーテックス２０、日産化学工業(株)、固形分２
０％）０.５ｇを噴霧添加して十分に混合した。混合物
を１２０℃で１０分間加熱乾燥することにより本発明の
改質された高吸水性樹脂を得た。その評価結果を表１に
示す。Example 3 and Comparative Example 2 While stirring 100 g of the superabsorbent resin (A1), a 10% aqueous solution of ethylene glycol diglycidyl ether was added to
g was sprayed and heated and dried at 120 ° C. for 30 minutes to obtain a highly water-absorbent resin (A2) in which the vicinity of the surface was crosslinked. The surface-crosslinked superabsorbent resin (A2) was used as the superabsorbent resin of Comparative Example 2, and the evaluation results of its properties are shown in Table 1. 100 g of the superabsorbent resin (A2) and 0.5 g of silicon dioxide were put into a mixer and stirred and mixed. While further stirring the obtained mixture, colloidal silica (trade name: Snowtex 20, Nissan Chemical Industries, Ltd., solid content 2)
(0%) 0.5 g was spray added and mixed well. The modified superabsorbent resin of the present invention was obtained by heating and drying the mixture at 120 ° C. for 10 minutes. Table 1 shows the evaluation results.
【００１７】○ 実施例４ 高吸水性樹脂（Ａ２）１００ｇと二酸化ケイ素０.５ｇ
とをミキサーに入れて攪拌、混合した。得られた混合物
を更に攪拌しながら、アルミナゾル（商品名：アルミナ
ゾル−２００、日産化学工業(株)、固形分１０％）１.
０ｇを噴霧添加して十分に混合した。混合物を１２０℃
で１０分間加熱乾燥することにより本発明の改質された
高吸水性樹脂を得た。その評価結果を表１に示す。Example 4 100 g of superabsorbent resin (A2) and 0.5 g of silicon dioxide
Were put into a mixer and stirred and mixed. While further stirring the obtained mixture, alumina sol (trade name: alumina sol-200, Nissan Chemical Industries, Ltd., solid content: 10%) 1.
0 g was spray added and mixed well. Mixture at 120 ° C
For 10 minutes to obtain a modified superabsorbent resin of the present invention. Table 1 shows the evaluation results.
【００１８】○ 実施例５ 高吸水性樹脂（Ａ１）１００ｇと二酸化ケイ素０.５ｇ
とをミキサーに入れて攪拌、混合した。得られた混合物
を更に攪拌しながら、コロイダルシリカ（商品名：スノ
ーテックスＣ、日産化学工業(株)、固形分２０％）０.
５ｇ、エチレングリコールジグリシジルエーテル０.１
ｇ、脱イオン水１.４ｇからなる混合液を噴霧添加して
十分に混合した。混合物を１２０℃で３０分間加熱乾燥
することにより本発明の改質された高吸水性樹脂を得
た。その評価結果を表１に示す。Example 5 100 g of superabsorbent resin (A1) and 0.5 g of silicon dioxide
Were put into a mixer and stirred and mixed. While further stirring the obtained mixture, colloidal silica (trade name: Snowtex C, Nissan Chemical Industries, Ltd., solid content: 20%) was added.
5 g, ethylene glycol diglycidyl ether 0.1
g of deionized water and 1.4 g of deionized water. The mixture was dried by heating at 120 ° C. for 30 minutes to obtain the modified superabsorbent resin of the present invention. Table 1 shows the evaluation results.
【００１９】○ 実施例６ 高吸水性樹脂（Ａ１）１００ｇと二酸化ケイ素０.５ｇ
とをミキサーに入れて攪拌、混合した。得られた混合物
を更に攪拌しながら、アルミナゾル（商品名：アルミナ
ゾル−５２０、日産化学工業(株)、固形分１０％）１.
０ｇ、エチレングリコールジグリシジルエーテル０.１
ｇ、脱イオン水０.９ｇからなる混合液を噴霧添加して
十分に混合した。混合物を１２０℃で３０分間加熱乾燥
することにより本発明の改質された高吸水性樹脂を得
た。その評価結果を表１に示す。Example 6 100 g of superabsorbent resin (A1) and 0.5 g of silicon dioxide
Were put into a mixer and stirred and mixed. While further stirring the obtained mixture, alumina sol (trade name: alumina sol-520, Nissan Chemical Industries, Ltd., solid content 10%) 1.
0 g, ethylene glycol diglycidyl ether 0.1
g of deionized water and 0.9 g of deionized water were added by spraying and mixed well. The mixture was dried by heating at 120 ° C. for 30 minutes to obtain the modified superabsorbent resin of the present invention. Table 1 shows the evaluation results.
【００２０】○ 比較例３ 高吸水性樹脂（Ａ２）１００ｇと二酸化ケイ素０.５ｇ
とをミキサーに入れて攪拌、混合して改質された高吸水
性樹脂を得た。その評価結果を表１に示す。Comparative Example 3 100 g of superabsorbent resin (A2) and 0.5 g of silicon dioxide
Was put into a mixer and stirred and mixed to obtain a modified superabsorbent resin. Table 1 shows the evaluation results.
【００２１】○ 比較例４ 高吸水性樹脂（Ａ１）１００ｇをミキサーに入れて、攪
拌しながら、コロイダルシリカ（商品名：スノーテック
ス２０、日産化学工業(株)、固形分２０％）０.５ｇ、
エチレングリコールジグリシジルエーテル０.１ｇ、脱
イオン水１.４ｇからなる混合液を噴霧添加して十分に
混合した。混合物を１２０℃で３０分間加熱乾燥するこ
とにより改質された高吸水性樹脂を得た。その評価結果
を表１に示す。Comparative Example 4 100 g of superabsorbent resin (A1) was put into a mixer, and 0.5 g of colloidal silica (trade name: Snowtex 20, Nissan Chemical Industries, Ltd., solid content: 20%) was stirred and stirred. ,
A mixed solution consisting of 0.1 g of ethylene glycol diglycidyl ether and 1.4 g of deionized water was added by spraying and thoroughly mixed. The mixture was dried by heating at 120 ° C. for 30 minutes to obtain a modified superabsorbent resin. Table 1 shows the evaluation results.
【００２２】○ 比較例５ 高吸水性樹脂（Ａ１）１００ｇをミキサーに入れて、攪
拌しながら、アルミナゾル（商品名：アルミナゾル−２
００、日産化学工業(株)、固形分１０％）１.０ｇ、エ
チレングリコールジグリシジルエーテル０.１ｇ、脱イ
オン水１.４ｇからなる混合液を噴霧添加して十分に混
合した。混合物を１２０℃で３０分間加熱乾燥すること
により改質された高吸水性樹脂を得た。その評価結果を
表１に示す。Comparative Example 5 100 g of the superabsorbent resin (A1) was placed in a mixer, and stirred with an alumina sol (trade name: alumina sol-2).
(00, Nissan Chemical Industry Co., Ltd., solid content 10%) 1.0 g, ethylene glycol diglycidyl ether 0.1 g and deionized water 1.4 g were spray-mixed and thoroughly mixed. The mixture was dried by heating at 120 ° C. for 30 minutes to obtain a modified superabsorbent resin. Table 1 shows the evaluation results.
【００２３】○ 比較例６ 高吸水性樹脂（Ａ２）１００ｇとシリコーン系界面活性
剤（ポリエチレンオキサイド変性シリコーンオイル、Ｈ
ＬＢ＝１３）０.１ｇとをミキサーに入れて攪拌、混合
して改質された高吸水性樹脂を得た。その評価結果を表
１に示す。Comparative Example 6 100 g of the superabsorbent resin (A2) and a silicone-based surfactant (polyethylene oxide-modified silicone oil, H
LB = 13) in a mixer and stirred and mixed to obtain a modified superabsorbent resin. Table 1 shows the evaluation results.
【００２４】[0024]
【表１】 [Table 1]
【００２５】[0025]
【発明の効果】本発明の製造方法により得られる高吸水
性樹脂は、高い吸水倍率を維持したまま、高湿度下での
吸湿ブロッキング性が改善されたものである。さらに本
発明の製造方法により得られる高吸水性樹脂を用いて、
例えば繊維質材料とともに複合化して吸収性物品を作成
すると、得られた吸収性物品は吸収特性の優れたものと
なる。すなわち本発明の製造方法により得られる高吸水
性樹脂を用いると、逆戻り性に優れた吸収性物品を得る
ことができる。The superabsorbent resin obtained by the production method of the present invention has improved moisture absorption blocking properties under high humidity while maintaining a high water absorption capacity. Further, using the super absorbent resin obtained by the production method of the present invention,
For example, if an absorbent article is prepared by compounding with a fibrous material, the resulting absorbent article will have excellent absorption properties. That is, when the superabsorbent resin obtained by the production method of the present invention is used, an absorbent article having excellent reversion properties can be obtained.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 3/36 Ａ６１Ｆ 13/18 Ｂ Ｃ０８Ｌ 101/14 Ｆターム(参考） 4C003 AA24 HA06 4G066 AA13B AA20B AA22B AA30B AB05D AC01B AC13B AC17B AE06B BA20 CA43 DA11 DA12 DA13 EA05 FA02 FA03 FA21 FA31 FA37 4J002 AB041 BE021 BG011 BN011 BN031 BN111 DE106 DE136 DE146 DG046 DG056 DJ006 DJ016 DJ036 DJ046 FD016──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C08K 3/36 A61F 13/18 B C08L 101/14 F term (Reference) 4C003 AA24 HA06 4G066 AA13B AA20B AA22B AA30B AB05D AC01B AC13B AC17B AE06B BA20 CA43 DA11 DA12 DA13 EA05 FA02 FA03 FA21 FA31 FA37 4J002 AB041 BE021 BG011 BN011 BN031 BN111 DE106 DE136 DE146 DG046 DG056 DJ006 DJ016 DJ036 DJ046 FD016
Claims (1)
無機物ゾルの混合物を乾燥して調製することを特徴とす
る改質された高吸水性樹脂の製造方法。1. A method for producing a modified superabsorbent resin, comprising preparing a mixture of a superabsorbent resin powder, an inorganic substance powder and an inorganic sol by drying.
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|
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