JP2001106581A - Composition for manufacturing sintered molding - Google Patents

Composition for manufacturing sintered molding

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JP2001106581A
JP2001106581A JP28669599A JP28669599A JP2001106581A JP 2001106581 A JP2001106581 A JP 2001106581A JP 28669599 A JP28669599 A JP 28669599A JP 28669599 A JP28669599 A JP 28669599A JP 2001106581 A JP2001106581 A JP 2001106581A
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JP
Japan
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composition
producing
binder
sintered compact
resin
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JP28669599A
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Japanese (ja)
Inventor
Hidemi Kondo
秀水 近藤
Akira Fusamoto
章 房本
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Polyplastics Co Ltd
Original Assignee
Polyplastics Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a composition for manufacturing a sintered molding which improves the affinity between composition components, improves the brittleness of a green molding for manufacturing the sintered molding and is capable of yielding the homogeneous sintered molding which does not give rise to a defect in the sintered molding. SOLUTION: The composition consists of respective components; sinterable inorganic powder, more particularly the inorganic powder of <=1 micron in average grain size, a binder and a lubricant, in which the lubricant component has a melt viscosity of <=100 mPa.s at 120 deg.C and is incorporated into the composition at 10 to 30 vol.%.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、燒結成形体製造用
組成物に関する。より詳しくは、燒結可能な無機系粉
体、バインダー及び特定の滑剤を特定量用いた燒結成形
体製造用組成物であり、更に具体的には、上記粉体に対
するバインダー及び滑剤の濡れ性を向上させ、グリーン
成形体の脆さや、燒結成形体の欠陥を可及的に改善させ
た燒結成形体製造用組成物に関する。特に、従来困難視
されてきた、平均粒径が1μm以下の微粉体の燒結成形
を可能にした燒結成形体製造用組成物に関する。
[0001] The present invention relates to a composition for producing a sintered compact. More specifically, it is a composition for producing a sintered compact using a specific amount of a sinterable inorganic powder, a binder and a specific lubricant, and more specifically, improves the wettability of the binder and the lubricant to the powder. The present invention also relates to a composition for producing a sintered compact, which has improved brittleness of the green compact and defects of the sintered compact as much as possible. In particular, the present invention relates to a composition for producing a sintered compact, which has been conventionally regarded as difficult, and which enables the sintering of a fine powder having an average particle diameter of 1 μm or less.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来製造されて来た燒結成形体には、セ
ラミックス、金属、サーメット等の燒結可能な、しかも
平均粒径10μm程度の比較的大きい粒径の無機系粉体
が利用され、又、精密な燒結成形体や複雑形状の燒結成
形体は、燒結可能な粉体とバインダーとを含有する燒結
成形体製造用組成物を加熱、混練した成形用原料を射出
成形、圧縮成形法等の手段を用いてグリーン成形体を成
形した後、該グリーン成形体を脱脂工程に付し、続いて
これを燒結する方法が採られて来た。ここにいうバイン
ダーはポリオレフィン系重合体変性ポリアセタールの
他、ポリアセタール樹脂、変性ポリオレフィン樹脂及び
他の熱可塑性樹脂(アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリ
プロピレン、ポリスチレン、ポリビニルブチラール等)
が使用された樹脂又は樹脂混合物、ジオクチルフタレー
ト等の可塑剤、パラフィンワックス等のワックス類、ス
テアリン酸エステル等のように合成樹脂の成形に使用さ
れているいわゆる滑剤を含む概念である。
2. Description of the Related Art Conventionally manufactured sintered compacts use inorganic powders of ceramics, metals, cermets and the like which can be sintered and have a relatively large average particle size of about 10 μm. For precision sintering moldings and sintering moldings of complex shapes, the sintering molding composition containing a sinterable powder and a binder is heated and kneaded. After molding a green molded body by using a means, a method of subjecting the green molded body to a degreasing step and subsequently sintering the green molded body has been adopted. The binder referred to herein is a polyolefin-based polymer-modified polyacetal, a polyacetal resin, a modified polyolefin resin, and other thermoplastic resins (such as acrylic resin, polyethylene, polypropylene, polystyrene, and polyvinyl butyral).
Is a concept including a so-called lubricant used for molding a synthetic resin such as a resin or a resin mixture, a plasticizer such as dioctyl phthalate, a wax such as paraffin wax, and a stearic acid ester.

【0003】燒結可能な粉体とバインダーを混合し、加
圧成形後バインダーを脱脂し、粉体の燒結を行う燒結成
形体の成形において、ひび割れ、膨れ、変形等の欠陥の
ない品質の良好な成形体を得るための最も重要な工程は
脱脂工程にある。この脱脂工程は、燒結可能な粉体とバ
インダーとからなる成形用原料を使用して得られる成形
体、最も代表的には射出成形体からなるグリーン成形体
中からバインダーを除去する工程であり、グリーン成形
体を加熱することによってバインダーを加熱分解してガ
ス化して除去する方法、或いはグリーン成形体を溶媒処
理することによってグリーン成形体を構成するバインダ
ー中の溶媒可溶性成分を溶出して除去した後、残存バイ
ンダーを加熱分解してガス化する方法等が利用されてい
る。
A sinterable powder and a binder are mixed, the binder is degreased after pressure molding, and the sintering of the powder is performed to form a sintered compact having good quality without defects such as cracks, swelling and deformation. The most important step for obtaining a molded article is a degreasing step. This degreasing step is a step of removing the binder from a green body obtained by using a molding raw material comprising a sinterable powder and a binder, most typically an injection molded body, A method in which the binder is thermally decomposed and gasified and removed by heating the green molded body, or a solvent-soluble component in the binder constituting the green molded body is eluted and removed by treating the green molded body with a solvent. For example, a method in which a residual binder is thermally decomposed and gasified is used.

【0004】ところで、グリーン成形体を加熱して脱脂
する加熱脱脂方法においては、グリーン成形体中のバイ
ンダーの熱分解及びガス化が短時間に集中して起こる
と、脱脂工程中の成形体にひび割れや膨れが生ずるもの
があるため、長時間の加熱によって脱脂を行なわなけら
ばならない。特に燒結させる粉体の粒径が小さい、つま
り比表面積が大きな燒結用の粉体を使用したときには、
グリーン成形体を成形する際の成形用原料の加熱流動性
が安定するように、バインダーの配合量を多くしなけれ
ばならず、脱脂の際の加熱工程で長時間を要する。ま
た、加熱による脱脂工程中にひび割れや膨れが生ずる恐
れの無いものであっても、比重の高い金属粉体や球状粉
体を使用したグリーン成形体の場合には、加熱による脱
脂工程中に成形体に変形が発生することが多く、この場
合も脱脂の際の加熱の昇温速度を遅くする必要がある。
このため、バインダーに昇華性物質を添加する方法が考
えられているが、昇華性物質を添加したものは、グリー
ン成形体の成形用原料の混練の際、及びグリーン成形体
の射出成形の際に昇華性物質が蒸発するため、グリーン
成形体の成形時のスプルー・ランナー部の再生が困難に
なる。
In the thermal degreasing method of heating and degreasing the green compact, if the thermal decomposition and gasification of the binder in the green compact occur in a short period of time, the compact during the degreasing process will crack. Because of the presence of swelling and blistering, degreasing must be performed by heating for a long time. In particular, when the particle size of the powder to be sintered is small, that is, when the powder for sintering having a large specific surface area is used,
The amount of the binder must be increased so that the heating fluidity of the molding raw material when the green molded body is molded is stabilized, and a long heating step is required in the degreasing. In addition, even if there is no risk of cracking or swelling during the degreasing process by heating, in the case of a green compact using a metal powder or a spherical powder having a high specific gravity, it is molded during the degreasing process by heating. In many cases, the body is deformed, and in this case also, it is necessary to reduce the heating rate during degreasing.
For this reason, a method of adding a sublimable substance to the binder has been considered.However, the one added with the sublimable substance is used at the time of kneading the molding raw material of the green molded body, and at the time of injection molding of the green molded body. Since the sublimable substance evaporates, it is difficult to regenerate the sprue / runner portion at the time of molding the green molded body.

【0005】他方、グリーン成形体を溶媒処理すること
によってグリーン成形体中のバインダーの一部を溶出、
除去した後、残りのバインダーを加熱分解してガス化す
る方法からなる脱脂方法においては、溶媒処理によって
グリーン成形体中の溶媒可溶性バインダーが除去され、
これによって生じた空隙が通り道になって、加熱による
残りのバインダーの熱分解及びガス化がスムーズに行な
われる。このため、グリーン成形体の脱脂工程でのひび
割れ、膨れ、変形等を回避することができる場合があ
る。しかし、溶媒の使用は作業環境を悪化させる原因と
なり、その安全衛生対策のために余分な設備や手間を要
するなど、多くの問題がある。
On the other hand, by subjecting the green molded body to a solvent treatment, a part of the binder in the green molded body is eluted,
After the removal, in a degreasing method comprising a method of gasifying the remaining binder by heat decomposition, the solvent-soluble binder in the green molded body is removed by solvent treatment,
The voids created by this process become passages, and the thermal decomposition and gasification of the remaining binder by heating are performed smoothly. For this reason, cracking, swelling, deformation, and the like in the degreasing step of the green molded body may be able to be avoided. However, the use of a solvent causes deterioration of the working environment, and there are many problems such as extra equipment and labor required for safety and health measures.

【0006】更に、水溶性樹脂を用いたバインダーを利
用し、グリーン成形体中の水溶性樹脂を水処理によって
抽出する方法が提案されている(特公平2−10110
1号公報)が、この方法は水によって反応或いは腐食す
る性質を有するセラミックス粉体及び金属粉体を使用す
るものに対しては適用することができない。
Further, a method has been proposed in which a water-soluble resin in a green molded body is extracted by water treatment using a binder using a water-soluble resin (Japanese Patent Publication No. 2-10110).
However, this method cannot be applied to a method using a ceramic powder or a metal powder having a property of reacting or corroding with water.

【0007】解重合型ポリマーであるポリアセタール樹
脂は、単独又は他の重合体と共にバインダーとして使用
することにより、ポリアセタール樹脂が具備する剛性に
基づくグリーン成形体の形状保持性及び加熱による脱脂
工程での成形体の形状保持性に優れ、また、加熱による
脱脂後に残渣が残らず、加熱による脱脂工程が早いこと
から生産効率を高めることができる等の効果が奏される
ことが既に知られている(特開平2−145704号公
報、特開平4−247802号公報、特開平5−983
06号公報等)。例えば、特開平2−145704号公
報には、一般的記載として、金属粉末とポリアセタール
の組成物にワックス類が使用できる旨、及び金属粉末と
して、平均粒径0.01〜50μmのものが適用できる
旨が記載されている。
[0007] The polyacetal resin, which is a depolymerized polymer, is used alone or together with another polymer as a binder to maintain the shape of a green molded article based on the rigidity of the polyacetal resin and to form the green accommodating resin in a degreasing step by heating. It is already known that it has excellent body shape retention properties, and that no residue remains after degreasing by heating, and that the degreasing step by heating is fast, so that the production efficiency can be improved. JP-A-2-145704, JP-A-4-247802, JP-A-5-983
No. 06 publication). For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-145704 describes, as a general description, that waxes can be used in a composition of metal powder and polyacetal, and that the metal powder has an average particle size of 0.01 to 50 μm. Is described.

【0008】しかしながら一方、このポリアセタール樹
脂をバインダーの一成分として使用したものは、該ポリ
アセタール樹脂が化学的には安定であるものの、多くの
他の有機化合物成分との間の相溶性が悪く、例えばバイ
ンダーを構成する前記他の諸成分との親和性が悪く、射
出成形時など剪断力がかかる箇所では分離し易いために
均質な燒結成形体が得られない可能性があるという問題
がある。特に、ポリアセタール樹脂をバインダーとして
使用することの上記の効果、つまりグリーン成形体の脆
さを改善し、グリーン成形体自体の形状保持性、及び加
熱による脱脂工程での成形体の形状保持性を高め、また
加熱脱脂効率を高めるためには、全バインダー中に占め
るポリアセタール樹脂の配合割合を高める必要があるに
もかかわらず、バインダーの他の成分に対するポリアセ
タール樹脂の親和性不足による上記の欠点がより増長さ
れるという問題が大きくなる。
On the other hand, in the case where the polyacetal resin is used as one component of the binder, the polyacetal resin is chemically stable but has poor compatibility with many other organic compound components. There is a problem that the affinity with the other components constituting the binder is low, and the binder is easily separated at a place where a shear force is applied, such as during injection molding, so that a homogeneous sintered compact may not be obtained. In particular, the above-mentioned effect of using a polyacetal resin as a binder, that is, improving the brittleness of the green molded body, improving the shape retention of the green molded body itself, and enhancing the shape retention of the molded body in the degreasing step by heating. In addition, in order to increase the heat degreasing efficiency, it is necessary to increase the blending ratio of the polyacetal resin in the entire binder, but the above-mentioned disadvantages due to insufficient affinity of the polyacetal resin for other components of the binder are further increased. The problem of being done increases.

【0009】更にまた、ポリアセタール樹脂をバインダ
ーとして使用し、グリーン成形体中のポリアセタール樹
脂を酸性触媒によって分解する脱脂方法を採ることによ
り、脱脂時間を大幅に短縮させる方法が考えられるが、
この方法は脱脂触媒に硝酸等の強酸を使用するために、
燒結可能な粉体が酸化等によって変質されることがあ
り、使用し得る燒結可能な粉体の種類が大幅に制限され
る欠点を有する。
Furthermore, a method of using a polyacetal resin as a binder and adopting a degreasing method of decomposing the polyacetal resin in the green molded article with an acidic catalyst is considered, whereby a method of greatly reducing the degreasing time is considered.
This method uses a strong acid such as nitric acid for the degreasing catalyst,
There is a disadvantage that the sinterable powder may be deteriorated by oxidation or the like, and the types of sinterable powder that can be used are greatly limited.

【0010】[0010]

【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の目
的は、組成物成分間の親和性を向上させ、燒結成形体製
造用グリーン成形体の脆さを改善し、しかも燒結成形体
中に欠陥を生ずることがない均質な燒結成形体を得るこ
のできる燒結成形体製造用組成物を提供することにあ
る。特に平均粒径が1μm以下の無機系粉体を含む組成
物において有用である。
SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to improve the affinity between the components of a composition, to improve the brittleness of a green compact for producing a sintered compact, and to reduce defects in the sintered compact. An object of the present invention is to provide a composition for producing a sintered compact which can obtain a homogeneous sintered compact which does not occur. It is particularly useful in a composition containing an inorganic powder having an average particle size of 1 μm or less.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】本発明者は上記の課題に
ついて広く研究した結果、以下の構成による本発明の燒
結成形体製造用組成物によって達成されることを見出し
た。第1の発明は、燒結可能な無機系粉体、バインダー
及び滑剤の各成分からなる組成物であり、滑剤成分は1
20℃における溶融粘度が100mPa・s以下であ
り、組成物中10〜30容量%含有されてなる燒結成形
体製造用組成物に関する。第2の発明は、滑剤がワック
ス類である上記第1の発明に記載の燒結成形体製造用組
成物に関する。第3の発明は、ワックス類の融点が40
〜120℃である上記第2の発明に記載の燒結成形体製
造用組成物に関する。第4の発明は、ワックス類がアミ
ド系、エステル系又はウレタン系の変性ワックス類であ
る上記第2又は第3の発明に記載の燒結成形体製造用組
成物に関する。第5の発明は、バインダーがポリアセタ
ール樹脂及び変性ポリオレフィン樹脂を主成分とし、組
成物中10〜30容量%含有されてなる上記第1ないし
第4の発明のいずれかに記載の燒結成形体製造用組成物
に関する。第6の発明は、変性ポリオレフィン樹脂は、
変性用成分がポリオレフィンの主鎖及び側鎖構成成分の
少なくとも一方の一部を構成してなる樹脂である上記第
5の発明に記載の燒結成形体製造用組成物に関する。第
7の発明は、変性ポリオレフィン樹脂は、変性用成分が
ポリオレフィンの主鎖及び側鎖の少なくとも一方に分岐
状に付加されてなる樹脂である上記第5の発明に記載の
燒結成形体製造用組成物に関する。第8の発明は、変性
用成分が、芳香族基又は極性基を有する成分である上記
第6又は第7の発明に記載の燒結成形体製造用組成物に
関する。第9の発明は、無機系粉体が金属及びセラミッ
クスから選ばれる少なくとも1であり、組成物中40〜
80容量%含有されてなる上記第1ないし第8の発明の
いずれかに記載の燒結成形体製造用組成物に関する。第
10の発明は、無機系粉体の平均粒径が1ミクロン以下
である上記第1ないし第9の発明のいずれかに記載の燒
結成形体製造用組成物に関する。
As a result of extensive studies on the above-mentioned problems, the present inventors have found that the above-mentioned composition can be achieved by the composition for producing a sintered compact of the present invention. The first invention is a composition comprising components of a sinterable inorganic powder, a binder and a lubricant, wherein the lubricant component comprises 1 component.
The present invention relates to a composition for producing a sintered compact, which has a melt viscosity at 20 ° C. of 100 mPa · s or less and is contained in the composition in an amount of 10 to 30% by volume. The second invention relates to the composition for producing a sintered compact according to the first invention, wherein the lubricant is a wax. In the third invention, the melting point of the wax is 40.
The present invention relates to the composition for producing a sintered compact according to the second invention, which has a temperature of from to 120 ° C. The fourth invention relates to the composition for producing a sintered compact according to the second or third invention, wherein the wax is an amide-based, ester-based or urethane-based modified wax. According to a fifth aspect of the present invention, there is provided the sintered compact according to any one of the first to fourth aspects, wherein the binder is mainly composed of a polyacetal resin and a modified polyolefin resin, and is contained in the composition in an amount of 10 to 30% by volume. Composition. A sixth invention is a modified polyolefin resin,
The present invention relates to the composition for producing a sintered compact according to the fifth aspect of the present invention, wherein the modifying component is a resin constituting at least a part of at least one of a main chain component and a side chain component of the polyolefin. A seventh aspect of the present invention is the composition for producing a sintered molded article according to the fifth aspect, wherein the modified polyolefin resin is a resin obtained by adding a modifying component to at least one of a main chain and a side chain of a polyolefin in a branched manner. About things. The eighth invention relates to the composition for producing a sintered compact according to the sixth or seventh invention, wherein the modifying component is a component having an aromatic group or a polar group. In a ninth aspect, the inorganic powder is at least one selected from metals and ceramics,
The present invention relates to the composition for producing a sintered compact according to any one of the first to eighth inventions, wherein the composition comprises 80% by volume. A tenth invention relates to the composition for producing a sintered compact according to any one of the first to ninth inventions, wherein the inorganic powder has an average particle size of 1 μm or less.

【0012】[0012]

【発明の実施の形態】以下、本発明の内容について詳細
に説明する。本発明における燒結可能な無機系粉体と
は、当該粉末を融点以下或いは一部液相を生ずる温度に
加熱した場合に、焼き締まってある程度の強度を持つ固
体を生成することのできる無機系粉体であり、通常は金
属粉末及び/又はセラミックス粉体が使用される。具体
的には、金属粉体としてはFe、Ni、Co、Cr、C
u等の粉体が使用され、セラミックス粉体としてはAl
23、BeO、ZrO2、ThO2 等の酸化物、Ti
C、ZrC、B4 C、WC等の炭化物、CrB、ZrB
2 等の硼化物、TiN、ZrN、VN、NbN等の窒化
物が挙げられる。なお、これらの組合わせの例としては
Al2 3−Fe系、TiC−Ni系、TiC−Co
系、B4 C−Fe系等が挙げられる。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the contents of the present invention will be described in detail. The sinterable inorganic powder according to the present invention refers to an inorganic powder capable of producing a solid having a certain degree of strength when baked when the powder is heated to a temperature below a melting point or a temperature at which a liquid phase is partially generated. It is a body, and usually a metal powder and / or a ceramic powder is used. Specifically, as the metal powder, Fe, Ni, Co, Cr, C
u and the like are used.
Oxides such as 2 O 3 , BeO, ZrO 2 , ThO 2 , Ti
Carbides such as C, ZrC, B 4 C, WC, CrB, ZrB
Boride such as 2, TiN, ZrN, VN, nitrides such as NbN and the like. Examples of these combinations include Al 2 O 3 —Fe, TiC—Ni, and TiC—Co.
System, B 4 C-Fe system, and the like.

【0013】金属粉末の粒径は特に限定されるものでは
ないが、本発明に係るバインダー、滑剤を使用した場合
は粒径の小さいもの、例えば従来使用されてきた平均粒
径10μm程度のものに比較して格段に微小な、平均粒
径が1μm程度又はそれ以下のサブミクロンのものに好
適に使用できて好都合である。因みに粒径の小さいもの
は粉体自体の結晶の成長が見られなくなることから結果
として燒結体の強度を向上させ、しかも、該粒径の小さ
い粉体の使用は燒結体の物理的強度、密度、外観を著し
く向上させるので好ましく、平均粒径5μm以下が更に
好ましく、1μm以下が特に好ましい。本発明に係る燒
結成形体製造用組成物中の無機系粉体の量は特に限定さ
れないが、40〜80容量%が好適である。なお、本発
明に係る上記バインダーの概念には従来のワックス類、
滑剤は含まれず、熱可塑性樹脂又は該樹脂混合物を指
し、上記滑剤の概念には従来のステアリン酸エステル等
の脂肪酸エステルは含まれず、ワックス類を指す。
The particle size of the metal powder is not particularly limited. However, when the binder and the lubricant according to the present invention are used, the particle size is reduced to a small particle size, for example, a conventionally used average particle size of about 10 μm. It can be suitably used for submicron particles having an extremely small average particle diameter of about 1 μm or less, in comparison with the present invention. Incidentally, a powder having a small particle size improves the strength of the sintered body since no crystal growth of the powder itself can be seen, and the use of the powder having a small particle size results in the physical strength and density of the sintered body. The average particle diameter is more preferably 5 μm or less, and particularly preferably 1 μm or less. The amount of the inorganic powder in the composition for producing a sintered compact according to the present invention is not particularly limited, but is preferably from 40 to 80% by volume. The concept of the binder according to the present invention includes conventional waxes,
It does not include a lubricant and refers to a thermoplastic resin or a resin mixture thereof. The concept of the lubricant does not include a fatty acid ester such as a conventional stearic acid ester and refers to waxes.

【0014】本発明に係る燒結成形体製造用組成物にお
いて、バインダーとしては通常の熱可塑性樹脂が好適に
使用できるが、特にポリアセタール樹脂と変性ポリオレ
フィン樹脂をそれぞれ主成分として併用することが好ま
しい。ポリアセタール樹脂としては、オキシメチレン基
(−CH2O−)を主たる構成単位とする高分子化合物
であればよく、従ってポリオキシメチレンホモポリマ
ー、オキシメチレン以外に他の構成単位を含有するコポ
リマー、ターポリマー、ブロックコポリマーの何れも使
用することができる。前記他の構成単位となるコモノマ
ーとしては、エチレンオキシド、1,2−プロピレンオ
キシド、1,2−ブチレンオキシド、1,3−ブチレン
オキシド、1,3−ジオキサン、1,3−ジオキソラ
ン、ジオキセパン等が例示される。
In the composition for producing a sintered molded article according to the present invention, an ordinary thermoplastic resin can be suitably used as a binder, but it is particularly preferable to use a polyacetal resin and a modified polyolefin resin as main components in combination. The polyacetal resin may be a high molecular compound having an oxymethylene group (—CH 2 O—) as a main structural unit. Therefore, a polyoxymethylene homopolymer, a copolymer containing other structural units in addition to oxymethylene, or a terpolymer may be used. Either a polymer or a block copolymer can be used. Examples of the comonomer serving as the other structural unit include ethylene oxide, 1,2-propylene oxide, 1,2-butylene oxide, 1,3-butylene oxide, 1,3-dioxane, 1,3-dioxolan, and dioxepane. Is done.

【0015】本発明に係るバインダー成分としてポリア
セタール樹脂が使用される場合、該他の構成単位として
使用されるコモノマー含有量は、ポリアセタール樹脂の
特性を損なわない限り特に限定されるものではないが、
全モノマー中70モル%以下であることが好ましいく、
より好ましくは50モル%以下である。70モル%を超
えると剛性が低くなり易く、又変形等の問題が発生する
傾向にある。ポリアセタール樹脂の分子量、流動性は特
に限定されるものでないが、メルトインデックス(以
下、MIという)が20g/min以上が好ましく、2
5〜50が特に好ましい。
When a polyacetal resin is used as the binder component according to the present invention, the content of the comonomer used as the other structural unit is not particularly limited as long as the properties of the polyacetal resin are not impaired.
It is preferably at most 70 mol% of all monomers,
It is more preferably at most 50 mol%. If it exceeds 70 mol%, the rigidity tends to be low, and problems such as deformation tend to occur. The molecular weight and fluidity of the polyacetal resin are not particularly limited, but the melt index (hereinafter, referred to as MI) is preferably 20 g / min or more, and 2
5 to 50 are particularly preferred.

【0016】変性ポリオレフィン樹脂(B)としては、
芳香族基または極性基の導入によって変性させたオレフ
ィン系重合体であって、例えば以下に説明するような共
重合、グラフト共重合等によって得られる種々の重合体
が例示される。 (1)オレフィン(及びこれを共重合可能なモノマー)と
グリシジル基を具備する不飽和化合物、例えばグリシジ
ルメタクリレート等のα,β−不飽和酸のグリシジルエ
ステルとの共重合体で、例えばエチレン−グリシジルメ
タクリレート共重合体、(2)ポリエチレン、ポリプロピ
レン、エチレン−プロピレン共重合体等のオレフィン重
合体に、ビニル系重合体、例えばポリメチルメタクリレ
ート、ポリスチレンまたはポリスチレンを主体とする共
重合体等を、分岐または架橋構造的に化学結合させた共
重合体、(3)α−オレフィンと不飽和化合物、例えば
α,β−不飽和酸のグリシジルエステルとの共重合体に
対して、該重合体と共重合可能な他のモノマー、例えば
アクリロニトリル、スチレン、メタクリル酸メチル、ア
クリル酸メチル、メタクリル酸等のモノマーの1種以
上、またはこれらのモノマーからなるビニル系(共)重
合体、例えばポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン、
ポリアクリロニトリル、アクリロニトリル−スチレン共
重合体等をグラフト重合等により共重合したもの、例え
ば、エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体にア
クリロニトリル−スチレン共重合体、ポリメタクリル酸
メチル、ポリスチレン等をグラフト重合させたもの、
(4)オレフィンの単独重合体、オレフィンの共重合体、
オレフィンと他のビニル系モノマー例えばジエン化合
物、α,β−不飽和酸またはそのエステル等の誘導体、
またはビニル化合物等とを共重合したオレフィンを主体
とする共重合体等からなるオレフィン系重合体に対し
て、水酸基を具備する不飽和化合物を反応させて得られ
る水酸基変性オレフィン重合体、(5)オレフィンの単独
重合体、オレフィンの共重合体、オレフィンと他のビニ
ル系モノマー、例えばジエン化合物、α,β−不飽和酸
またはそのエステル等の誘導体等とを共重合したオレフ
ィンを主体とする共重合体、等からなるオレフィン系重
合体に、不飽和カルボン酸またはその誘導体、例えばマ
レイン酸、フマル酸等の不飽和ジカルボン酸またはそれ
らの無水物、アクリル酸、またはメタクリル酸等の不飽
和カルボン酸またはそれらのエステルをグラフト重合等
により共重合させたもの、(6)オレフィン系重合体と、
エーテル系重合体、例えばポリエチレンオキシド、ポリ
プロピレンオキシド等とを、分岐または架橋構造的に化
学結合させた共重合体、(7)オレフィン系重合体とエポ
キシ基含有モノマー、例えばグリシジルメタクリレー
ト、グリシジルアクリレート等を、ラジカル開始剤の存
在下で加熱して得られるエポキシ変性オレフィン系重合
体、(8)イソシアネート基含有モノマーで変性したオレ
フィン系重合体、等である。
As the modified polyolefin resin (B),
Examples of the olefin polymer modified by introduction of an aromatic group or a polar group include various polymers obtained by, for example, copolymerization and graft copolymerization as described below. (1) A copolymer of an olefin (and a monomer copolymerizable therewith) with an unsaturated compound having a glycidyl group, for example, a glycidyl ester of an α, β-unsaturated acid such as glycidyl methacrylate, for example, ethylene-glycidyl Methacrylate copolymer, (2) polyethylene, polypropylene, olefin polymers such as ethylene-propylene copolymer, vinyl polymers, for example, polymethyl methacrylate, polystyrene or polystyrene-based copolymers, etc., branched or (3) copolymerizable with a copolymer of an α-olefin and an unsaturated compound such as a glycidyl ester of an α, β-unsaturated acid. Other monomers such as acrylonitrile, styrene, methyl methacrylate, methyl acrylate, methacrylic acid And the like, or a vinyl (co) polymer composed of these monomers, for example, polymethyl methacrylate, polystyrene,
Polyacrylonitrile, acrylonitrile-styrene copolymer or the like copolymerized by graft polymerization or the like, for example, ethylene-glycidyl methacrylate copolymer acrylonitrile-styrene copolymer, polymethyl methacrylate, polystyrene, etc. graft polymerized ,
(4) olefin homopolymer, olefin copolymer,
Olefins and other vinyl monomers such as diene compounds, derivatives such as α, β-unsaturated acids or esters thereof,
Or, for an olefin-based polymer composed of a copolymer mainly composed of an olefin copolymerized with a vinyl compound or the like, a hydroxyl-modified olefin polymer obtained by reacting an unsaturated compound having a hydroxyl group, (5) Copolymers mainly composed of olefin homopolymers, olefin copolymers, olefins obtained by copolymerizing olefins with other vinyl monomers such as diene compounds, α, β-unsaturated acids or derivatives thereof, and the like. To an olefin-based polymer consisting of an unsaturated carboxylic acid or a derivative thereof, for example, maleic acid, an unsaturated dicarboxylic acid such as fumaric acid or an anhydride thereof, acrylic acid, or an unsaturated carboxylic acid such as methacrylic acid. Those obtained by copolymerizing those esters by graft polymerization or the like, (6) an olefin polymer,
Ether polymers, such as polyethylene oxide, polypropylene oxide and the like, a copolymer obtained by chemically bonding in a branched or cross-linked structure, (7) an olefin polymer and an epoxy group-containing monomer such as glycidyl methacrylate, glycidyl acrylate, etc. And an epoxy-modified olefin polymer obtained by heating in the presence of a radical initiator, and (8) an olefin polymer modified with an isocyanate group-containing monomer.

【0017】本発明に係るバインダーがポリアセタール
樹脂及び変性ポリオレフィン樹脂からなる場合、その合
計量は燒結成形体製造用組成物中10〜30容量%が好
ましい。両者の合計が10容量%未満の場合、加熱によ
る脱脂工程で成形体が変形しやすくなり、逆に30容量
%を超えると上記組成物の流動性が低下し、グリーン成
形体を成形する際の射出成形を円滑に行えなくなる。
When the binder according to the present invention comprises a polyacetal resin and a modified polyolefin resin, the total amount thereof is preferably from 10 to 30% by volume in the composition for producing a sintered compact. If the total of both is less than 10% by volume, the molded body is likely to be deformed in the degreasing step by heating, and if it exceeds 30% by volume, the fluidity of the above composition is reduced, and the green molded body is molded. Injection molding cannot be performed smoothly.

【0018】本発明に係る燒結成形体製造用組成物の構
成成分である滑剤の本来の機能は、燒結用粉末とバイン
ダーとの配合組成物の射出成形法等による成形後、金型
からのグリーン成形体の分離性、即ち易脱型性付与・向
上にあるが、特に本発明の場合においては燒結用粉末と
バインダー間の濡れ性を向上させるためのものであり、
ワックス類が最も好ましく使用される。
The essential function of the lubricant, which is a component of the composition for producing a sintered compact according to the present invention, is that the green material is molded from a mold after molding by a method such as injection molding of a compounded composition of a sintering powder and a binder. It is in the separability of the molded body, that is, in imparting and improving the easy-removability, but in the case of the present invention in particular, in order to improve the wettability between the sintering powder and the binder,
Waxes are most preferably used.

【0019】ここに使用されるワックスとしては、極性
基を導入した変性ワックスであるアミド系ワックス(具
体的には例えば、脂肪酸アミドワックス等)、エステル
系ワックス(具体的には例えば、アルキルエステル、ア
クリル酸エステル、メタクリル酸エステル等)、ウレタ
ン系ワックス(具体的には例えば長鎖パラフィンを空気
酸化して2級アルコールとし、トリレンジイソシアネー
ト(TDI)変性によってウレタン結合を導入したワッ
クス)やカルバナワックス、蜜ロウ、木ロウ、合成ワッ
スク等が挙げられる。
Examples of the wax used herein include amide waxes (specifically, for example, fatty acid amide waxes) which are modified waxes having polar groups introduced therein, and ester waxes (specifically, for example, alkyl esters, Acrylic acid esters, methacrylic acid esters, etc.), urethane-based waxes (specifically, for example, long-chain paraffins are air-oxidized to secondary alcohols, and tolylene diisocyanate (TDI) modified urethane-bonded waxes) and carbana Wax, beeswax, wood wax, synthetic wasks and the like.

【0020】該滑剤の種類としては、上記各種のものが
挙げられるが、本発明において使用しうるものは、12
0℃における溶融粘度が100mPa・s以下である溶
融特性を備えていることが要求される。ワックス類等の
滑剤の溶融粘度が120℃で100mPa・sを超える
と、脱脂時に滑剤成分が流れ出にくいために、バインダ
ーの間に隙間が生じにくく、バインダーの分解ガスが容
易には抜けられないので、その結果として脱脂体に膨れ
や割れ等の欠陥を生じることになる。
Examples of the type of the lubricant include the various types described above, and those usable in the present invention include:
It is required to have melting characteristics such that the melt viscosity at 0 ° C. is 100 mPa · s or less. If the melt viscosity of the lubricant such as wax exceeds 100 mPa · s at 120 ° C., since the lubricant component hardly flows out at the time of degreasing, a gap is hardly generated between the binders, and the decomposition gas of the binder cannot be easily removed. As a result, defects such as swelling and cracks are generated in the degreased body.

【0021】本発明に係る燒結成形体製造用組成物中に
占めるワックス等の滑剤の量は、10〜30容量%が要
求される。10容量%未満の場合は、該組成物の流動性
が著しく低下し、グリーン成形体を得る際の射出成形を
円滑に行えなくなり、逆に30容量%を超えるとグリー
ン成形体の剛性が不足し、燒結時に成形体の形状を保持
できなくなる。
The amount of the lubricant such as wax in the composition for producing a sintered compact according to the present invention is required to be 10 to 30% by volume. When the amount is less than 10% by volume, the fluidity of the composition is remarkably lowered, and injection molding for obtaining a green molded body cannot be performed smoothly. On the other hand, when the amount exceeds 30% by volume, the rigidity of the green molded body becomes insufficient. In addition, the shape of the compact cannot be maintained during sintering.

【0022】更に、滑剤、特にワックス類はその融点が
40〜120℃であることが好ましい。40℃未満の場
合はグリーン成形体が脆くなる傾向にあり、また120
℃を超えると脱脂温度が高くしたり、同脱脂時間を長く
したりする必要が生じたり、又脱脂の際に著しい変形は
生じることもあり得るの注意を要する。
Further, it is preferable that the melting point of the lubricant, especially the wax, is 40 to 120 ° C. When the temperature is lower than 40 ° C., the green molded body tends to become brittle,
If the temperature exceeds ℃, care must be taken that the degreasing temperature must be increased, the degreasing time needs to be increased, and significant deformation may occur during degreasing.

【0023】[0023]

【実施例】以下、上記の構成による本発明の燒結成形体
製造用組成物のより具体的な成分組成を実施例に基づい
て説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
EXAMPLES Hereinafter, more specific components of the composition for producing a sintered compact according to the present invention having the above-described structure will be described based on Examples, but the present invention is not limited thereto.

【0024】(実施例1〜5,比較例1〜2) <燒結成形体製造用組成物の調製>燒結可能な粉体とし
て、粒径0.3μmのZrO2 粉体を用い、バインダー
としてポリアセタール樹脂(ポリプラスチックス(株)
製ジュラコンTMM270及びM450)、変性ポリオレ
フィンワックス(メタクリル酸変性したポリエチレンで
あり、MI=500g/10min)の混合物を準備
し、滑剤としてワックス類を用い、表−1に示した割合
で配合して燒結成形体製造用組成物を調製した。実施例
1〜4、比較例1〜2については、ポリアセタール樹脂
にM270を実施例5については同じくM450を用い
た。
(Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2) <Preparation of Composition for Manufacturing Sintered Molded Product> ZrO 2 powder having a particle size of 0.3 μm was used as a sinterable powder, and polyacetal was used as a binder. Resin (Polyplastics Co., Ltd.)
A mixture of DURACON M270 and M450) and a modified polyolefin wax (methacrylic acid-modified polyethylene, MI = 500 g / 10 min) was prepared, and the waxes were used as lubricants in the proportions shown in Table 1. A composition for producing a sintered compact was prepared. For Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2, M270 was used for the polyacetal resin, and for Example 5, M450 was also used.

【0025】<グリーン成形体の成形>実施例1〜5お
よび比較例1による配合組成物を、加圧ニーダーによっ
て160℃、60分間混練した後、この混練物を冷却、
破砕して得た射出成形用原料を、成形温度180〜20
0℃にて射出成形し、グリーン成形体を得た。
<Molding of Green Formed Body> The compounded compositions of Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 were kneaded with a pressure kneader at 160 ° C. for 60 minutes, and the kneaded material was cooled.
The injection molding raw material obtained by crushing is molded at a molding temperature of 180-20.
Injection molding was performed at 0 ° C. to obtain a green molded body.

【0026】<脱脂工程>次いで、これらの各グリーン
成形体を2時間かけて220℃に昇温した後、30℃/
hr昇温速度で以って340℃に昇温し、更に340℃
に2時間維持する加熱条件による脱脂工程に付した。
<Degreasing Step> Next, each of these green compacts was heated to 220 ° C. over 2 hours, and then heated at 30 ° C. /
The temperature was raised to 340 ° C. at a rate of 300 ° C.
To a degreasing step under heating conditions maintained for 2 hours.

【0027】<燒結工程>脱脂工程を完了した成形体
を、1350℃にて2時間の燒結条件で燒結し、燒結成
形体を得た。
<Sintering Step> The compact having undergone the degreasing step was sintered at 1350 ° C. under sintering conditions for 2 hours to obtain a sintered compact.

【0028】<評価>焼結成形体を得るにあたっての上
記各工程において、下記の特性について評価した。各評
価項目において、優劣の表示は○(優)、△(中間)、
×(劣)で評価した。測定結果を表−1に示した。 (1)成形性:グリーン成形体の成形の容易さ、得られ
たグリーン成形体の均一性を相対的に評価した。 (2)グリーン体性状:グリーン体のタフさを相対的に
評価した。 (3)燒結性:燒結密度の高さを相対的に比較した。 (4)焼結体性状:焼結後の割れ、膨れの発生状況を観
察し、相対的評価をした。
<Evaluation> The following characteristics were evaluated in each of the above steps for obtaining a sintered compact. In each evaluation item, superiority is indicated by ○ (excellent), △ (middle),
X (poor) was evaluated. The measurement results are shown in Table 1. (1) Formability: The ease of forming the green molded body and the uniformity of the obtained green molded body were relatively evaluated. (2) Green body properties: The toughness of the green body was relatively evaluated. (3) Sintering property: The sintering density was relatively compared. (4) Properties of sintered body: The state of occurrence of cracks and swelling after sintering was observed, and relative evaluation was made.

【0029】[0029]

【表1】 [Table 1]

【0030】[0030]

【発明の効果】本発明に係る燒結成形体製造用組成物
は、ワックス等の滑剤に、120℃における溶融粘度に
ついて特定上限値を設けることにより、燒結用粉体、バ
インダー及び滑剤間の相溶性がよくなり、グリーン成形
体の脆さが改善でき、脱脂工程での成形体の欠陥発生も
少なくすることができるようになり、短時間に品質のよ
い燒結成形体が得られるようになった。しかも従来、平
均粒径1μm又はそれ以下の微粉体を用いると、寸法精
度が良く相分離等の外観に不良のない高品質の焼結成形
体の製造が困難であったが、そのような微粉体も利用で
きるようになった。
The composition for producing a sintered compact according to the present invention is characterized in that a lubricant such as wax is provided with a specific upper limit value for the melt viscosity at 120 ° C. so that the compatibility between the sintering powder, the binder and the lubricant is improved. , The brittleness of the green compact can be improved, the occurrence of defects in the compact during the degreasing step can be reduced, and a high-quality sintered compact can be obtained in a short time. Further, conventionally, when a fine powder having an average particle size of 1 μm or less is used, it has been difficult to produce a high-quality sintered compact having good dimensional accuracy and no defect in appearance such as phase separation. Is also available.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08L 59/00 C08L 101/00 91/06 C04B 35/00 D 101/00 108 Fターム(参考) 4G030 AA06 AA11 AA17 AA36 AA45 AA46 AA53 AA54 GA11 GA14 GA15 PA11 PA21 4J002 AA00W AE03X AE05X BB00W BB07W BB20W BB21W BN03W BN05W BN06W BN11W BN13W CB00W CD19W CD20W DA066 DA076 DA086 DA116 DB016 DE066 DE096 DE146 DF016 DJ006 DK006 FA086 FD17X GT00 4K018 BB04 CA09 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI theme coat ゛ (reference) C08L 59/00 C08L 101/00 91/06 C04B 35/00 D 101/00 108 F term (reference) 4G030 AA06 AA11 AA17 AA36 AA45 AA46 AA53 AA54 GA11 GA14 GA15 PA11 PA21 4J002 AA00W AE03X AE05X BB00W BB07W BB20W BB21W BN03W BN05W BN06W BN11W BN13W CB00W CD19W CD20W DA0916 016 016 016

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 燒結可能な無機系粉体、バインダー及び
滑剤の各成分からなる組成物であり、滑剤成分は120
℃における溶融粘度が100mPa・s以下であり、組
成物中10〜30容量%含有されてなる燒結成形体製造
用組成物。
1. A composition comprising components of a sinterable inorganic powder, a binder and a lubricant, wherein the lubricant component comprises 120
A composition for producing a sintered molded article having a melt viscosity at 100C of 100 mPa-s or less and containing 10 to 30% by volume of the composition.
【請求項2】 滑剤がワックス類である請求項1記載の
燒結成形体製造用組成物。
2. The composition according to claim 1, wherein the lubricant is a wax.
【請求項3】 ワックス類の融点が40〜120℃であ
る請求項2記載の燒結成形体製造用組成物。
3. The composition according to claim 2, wherein the wax has a melting point of 40 to 120 ° C.
【請求項4】 ワックス類がアミド系、エステル系又は
ウレタン系の変性ワックス類である請求項2又は3記載
の燒結成形体製造用組成物。
4. The composition according to claim 2, wherein the wax is an amide-based, ester-based or urethane-based modified wax.
【請求項5】 バインダーがポリアセタール樹脂及び変
性ポリオレフィン樹脂を主成分とし、組成物中10〜3
0容量%含有されてなる請求項1〜4のいずれかに記載
の燒結成形体製造用組成物。
5. The composition according to claim 1, wherein the binder is mainly composed of a polyacetal resin and a modified polyolefin resin.
The composition for producing a sintered compact according to any one of claims 1 to 4, which is contained at 0% by volume.
【請求項6】 変性ポリオレフィン樹脂は、変性用成分
がポリオレフィンの主鎖及び側鎖構成成分の少なくとも
一方の一部を構成してなる樹脂である請求項5記載の燒
結成形体製造用組成物。
6. The composition for producing a sintered molded article according to claim 5, wherein the modified polyolefin resin is a resin in which the modifying component constitutes at least one of the main chain component and the side chain component of the polyolefin.
【請求項7】 変性ポリオレフィン樹脂は、変性用成分
がポリオレフィンの主鎖及び側鎖の少なくとも一方に分
岐状に付加されてなる樹脂である請求項5記載の燒結成
形体製造用組成物。
7. The composition for producing a sintered molded article according to claim 5, wherein the modified polyolefin resin is a resin obtained by adding a modifying component to at least one of a main chain and a side chain of a polyolefin in a branched manner.
【請求項8】 変性用成分が、芳香族基又は極性基を有
する成分である請求項6又は7記載の燒結成形体製造用
組成物。
8. The composition for producing a sintered compact according to claim 6, wherein the modifying component is a component having an aromatic group or a polar group.
【請求項9】 無機系粉体が金属及びセラミックスから
選ばれる少なくとも1であり、組成物中40〜80容量
%含有されてなる請求項1〜8のいずれかに記載の燒結
成形体製造用組成物。
9. The composition for producing a sintered compact according to claim 1, wherein the inorganic powder is at least one selected from metals and ceramics, and is contained in the composition in an amount of 40 to 80% by volume. object.
【請求項10】 無機系粉体の平均粒径が1ミクロン以
下である請求項1〜9のいずれかに記載の燒結成形体製
造用組成物。
10. The composition for producing a sintered compact according to claim 1, wherein the inorganic powder has an average particle size of 1 μm or less.
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