JP2001072755A - Optical polycarbonate resin molding material and optical disc base - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、成形時に揮発し、
金型・スタンパー上に堆積する物質（付着物）を低減さ
せ連続生産性を向上することができるとともに、さらに
長期にわたって高い信頼性を維持した光学用ポリカーボ
ネート樹脂成形材料および該材料よりなる光ディスク基
板に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing
The present invention relates to an optical polycarbonate resin molding material capable of reducing the amount of substances (adhering matter) deposited on a mold and a stamper to improve continuous productivity and maintaining high reliability over a long period of time, and an optical disc substrate made of the material. Things.
【０００２】[0002]
【従来の技術】レーザ光の照射により情報の記録・再生
をおこなう光ディスクとしては、デジタルオーディオデ
ィスク（いわゆるコンパクトディスク）、光学式ビデオ
ディスク（いわゆるレーザディスク）、各種追記型ディ
スク、光磁気ディスク、相変化ディスク等が実用化され
ている。2. Description of the Related Art Optical disks for recording and reproducing information by irradiating a laser beam include digital audio disks (so-called compact disks), optical video disks (so-called laser disks), various write-once disks, magneto-optical disks, and phase-change disks. Changeable disks and the like have been put to practical use.
【０００３】このうち、コンパクトディスクやレーザデ
ィスクは、再生専用（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒ
ｙ：ＲＯＭ）型の光ディスクである。これらの光ディス
クは、透明基板上に、情報信号に対応したピットが凹凸
形状で形成され、この上にＡｌ反射層が４０ｎｍ以上の
厚さで製膜されている。このような光ディスクでは、ピ
ットで生じる光干渉による反射率変化を検出することで
情報信号が再生される。[0003] Among them, compact disks and laser disks are read-only (Read Only Memory).
(y: ROM) type optical disk. In these optical disks, pits corresponding to information signals are formed in an uneven shape on a transparent substrate, and an Al reflective layer is formed thereon with a thickness of 40 nm or more. In such an optical disc, an information signal is reproduced by detecting a change in reflectance caused by optical interference generated in the pit.
【０００４】一方、追記型光ディスクは、ユーザによっ
て任意情報の書き込みがおこなえるＲ（Ｒｅｃｏｒｄａ
ｂｌｅ）型の光ディスクであり、光磁気ディスクおよび
相変化型ディスクは、繰り返し任意情報の書き込みがお
こなえるＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｅｓｓ Ｍｅ
ｍｏｒｙ）型の光ディスクである。On the other hand, a write-once optical disc has an R (Recorda) on which arbitrary information can be written by a user.
ble) type optical disk, and a magneto-optical disk and a phase change type disk are RAMs (Random Access Meshes) in which arbitrary information can be repeatedly written.
memory) type optical disc.
【０００５】すなわち、Ｒ型光ディスクは、透明基板上
に、レーザ光の照射によって不可逆的に光学特性が変化
したり凹凸形状が形成される追記型の記録層にて構成さ
れる。この記録層としては、例えばレーザ光の照射によ
る加熱で分解し、その光学定数が変化するとともに、体
積変化によって基板の変形を生じさせるシアニン系、フ
タロシアニン系、アゾ系の有機色素等が用いられる。That is, the R-type optical disk is composed of a write-once recording layer on a transparent substrate, whose optical characteristics are irreversibly changed or irregularities are formed by irradiation with a laser beam. As the recording layer, for example, a cyanine-based, phthalocyanine-based, or azo-based organic dye that is decomposed by heating by laser light irradiation, changes its optical constant, and causes deformation of the substrate due to volume change is used.
【０００６】光磁気ディスクは、ユーザによって情報の
書き込み・消去が繰り返しおこなうことができる、書き
換え可能型の光ディスクであり、透明基板上に、Ｔｂ−
Ｆｅ−Ｃｏ非晶質合金薄膜などの磁気光学効果（例えば
カー効果）を有する垂直磁化膜が形成されて構成され
る。この光磁気ディスクでは、情報信号に対応して垂直
磁化膜の微小領域を上向きあるいは下向きに磁化するこ
とにより記録ピットが形成される。そして、反射光での
直線偏光の回転角θｋ（カー回転角）が垂直磁化膜の磁
化の向きによって異なることを利用して情報信号が再生
される。[0006] A magneto-optical disk is a rewritable optical disk in which information can be repeatedly written and erased by a user.
It is formed by forming a perpendicular magnetization film having a magneto-optical effect (for example, the Kerr effect) such as an Fe—Co amorphous alloy thin film. In this magneto-optical disk, recording pits are formed by magnetizing a small region of a perpendicular magnetization film upward or downward in response to an information signal. The information signal is reproduced by utilizing the fact that the rotation angle θk (Kerr rotation angle) of the linearly polarized light in the reflected light differs depending on the direction of magnetization of the perpendicular magnetization film.
【０００７】相変化ディスクは、光磁気ディスク同様に
書き換え可能型のディスクであり、例えば初期状態で結
晶状態を呈し、レーザ光が照射されることでアモルファ
ス状態に相変化する、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ相変化材料等が
用いられる。この記録層では、情報信号に対応して微小
領域を相変化させることにより記録ピットが形成され、
ピットに相当するアモルファス部分とそれ以外の結晶領
域との反射率変化を検出することで情報信号が再生され
る。A phase-change disk is a rewritable disk like a magneto-optical disk. For example, a Ge-Sb-Te which exhibits a crystalline state in an initial state and changes to an amorphous state when irradiated with a laser beam. A phase change material or the like is used. In this recording layer, recording pits are formed by phase-changing a minute area in response to an information signal.
The information signal is reproduced by detecting a change in the reflectance between the amorphous portion corresponding to the pit and the other crystal region.
【０００８】なお、このような光磁気ディスクや相変化
ディスクでは、記録層の酸化防止や多重干渉による信号
変調度の増大を目的として、記録層の両側を透明な誘電
体層で挟み込み、さらにその上にＡｌ反射層を積層した
４層構造がとられる場合が多い。なお、誘電体層として
は、窒化シリコン膜、Ｚｎ−ＳｉＯ2混成膜などが用い
られる。In such a magneto-optical disk or phase change disk, both sides of the recording layer are sandwiched between transparent dielectric layers for the purpose of preventing the recording layer from being oxidized and increasing the degree of signal modulation due to multiple interference. In many cases, a four-layer structure in which an Al reflective layer is laminated thereon is adopted. In addition, as the dielectric layer, a silicon nitride film, a Zn—SiO 2 mixed film, or the like is used.
【０００９】ところで、最近、このような光ディスクを
デジタル映像記録用として用いるための検討が盛んにお
こなわれており、そのような光ディスクとしてデジタル
・バーサタイル・ディスク（ＤＶＤ）が開発されるに至
っている。このＤＶＤは、ＣＤと同じ１２０ｍｍ径とし
ながら、映画一本分に相当する映像情報を記録し、現行
テレビ並みの画質で再生できるようになされたものであ
る。Recently, studies on using such an optical disk for digital video recording have been actively conducted, and a digital versatile disk (DVD) has been developed as such an optical disk. This DVD has a diameter of 120 mm, which is the same as a CD, and records video information equivalent to one movie, so that it can be reproduced with image quality comparable to that of a current television.
【００１０】ここで、このような映像情報を光ディスク
に記録するには、例えばＣＤの６〜８倍の記録容量が必
要になる。このため、ＤＶＤでは、レーザ波長をＣＤで
の７８０ｎｍに対して６３５〜６５０ｎｍと短波長化す
るとともに対物レンズの開口数（ＮＡ）をＣＤでの０.
４５に対して、０.５２または０.６に増大させることに
よりトラックピッチやピットの最短記録マーク長を縮
め、記録密度を上げるようにしている。In order to record such video information on an optical disk, a recording capacity of, for example, 6 to 8 times that of a CD is required. For this reason, in DVDs, the laser wavelength is shortened to 635-650 nm compared to 780 nm in CDs, and the numerical aperture (NA) of the objective lens is set to 0.2 in CDs.
By increasing the recording pitch to 0.52 or 0.6 with respect to 45, the track pitch and the minimum recording mark length of the pit are reduced, and the recording density is increased.
【００１１】このうち対物レンズの開口数（ＮＡ）の増
大は、ディスク基板のそりに対する許容量を小さくする
ことになる。このため、ＤＶＤでは、基板の厚さをＣＤ
の１.２ｍｍに対して、０.６ｍｍと薄くすることによ
り、レーザ光がディスク基板を通過する距離を短くし、
反りに対する許容量を補償する様にしている（日経エレ
クトロニクス １９９５年２月２７日号 Ｎｏ.６３
０）。そして、さらに基板を薄くすることによるディス
ク強度の低下を補うため、特開平６−２７４９４０号公
報で記載されるように、基板上に形成された記録層の上
に、さらに基板を貼り合わせる、いわゆる貼り合わせ構
造が採られている。なお、貼り合わせ光ディスクの記録
層としては、上述の単板構成で用いられるＲＯＭ型の記
録層、Ｒ型の記録層、ＲＡＭ型の記録層のいずれもが採
用できる。[0011] Of these, an increase in the numerical aperture (NA) of the objective lens decreases the allowable amount of warpage of the disk substrate. For this reason, in the case of DVD, the thickness of the substrate is set to CD
By reducing the thickness to 0.6 mm with respect to 1.2 mm, the distance that the laser light passes through the disk substrate is shortened.
The allowance for warpage is compensated (Nikkei Electronics Feb. 27, 1995 No. 63
0). Then, as described in JP-A-6-274940, in order to compensate for a decrease in disk strength due to further thinning of the substrate, the substrate is further laminated on a recording layer formed on the substrate, so-called, Adhered structure is adopted. As the recording layer of the bonded optical disk, any of the ROM-type recording layer, the R-type recording layer, and the RAM-type recording layer used in the above-described single-plate configuration can be adopted.
【００１２】さらに、貼り合わせ光ディスクには、その
片側の面のみを利用する片面貼り合わせ光ディスクと、
両側の面を利用する両面型貼り合わせ光ディスクとがあ
る。以上のような光学式ディスク基板には、成形性、強
度、光線透過率および耐湿性等に優れているポリカーボ
ネート樹脂が多く使用されている。Further, the bonded optical disk includes a single-side bonded optical disk using only one surface thereof,
There is a double-sided bonded optical disk using both sides. For such optical disk substrates, polycarbonate resins having excellent moldability, strength, light transmittance, moisture resistance, and the like are often used.
【００１３】しかし、基板の連続成形を続けていると、
転写性、光学、機械特性など基板の特性が悪化するだけ
でなくゴミが基板に付着すると言う問題が発生する。こ
の原因として、ポリカーボネートより発生した揮発分が
金型やスタンパー上に付着し、ガス抜けの阻害などを引
き起こし、これら基板の光学および機械特性の悪化を招
いたり、付着物が剥離しスタンパー上に落下、基板に転
写されていることが判明している。However, when the substrate is continuously formed,
This not only deteriorates the characteristics of the substrate such as transferability, optical properties, and mechanical characteristics, but also causes a problem that dust adheres to the substrate. As a cause of this, the volatile matter generated from the polycarbonate adheres to the mold and the stamper, causing inhibition of outgassing and the like, resulting in deterioration of the optical and mechanical properties of these substrates, and the adhered substance peeling and dropping on the stamper. Has been found to be transferred to the substrate.
【００１４】このため、原料中の低分子量ポリカーボネ
ート化合物が原因物質として、該物質の低減を図る手法
が取られている。例えば特開平９−２０８６８４に記載
されているようにポリカーボネート中に含まれる分子量
１,０００以下の低分子量ポリカーボネート化合物量を
低減することにより付着物を防止することが記載されて
いる。しかしながら付着物の原因物質は低分子量ポリカ
ーボネート化合物のみではないことが判明し、この効果
は十分でないことが判った。For this reason, a method for reducing the low molecular weight polycarbonate compound in the raw material as a causative substance has been adopted. For example, as described in JP-A-9-208684, it is described that deposits are prevented by reducing the amount of a low molecular weight polycarbonate compound having a molecular weight of 1,000 or less contained in polycarbonate. However, it was found that the causative substance of the deposit was not only a low molecular weight polycarbonate compound, and it was found that this effect was not sufficient.
【００１５】また、ポリカーボネート樹脂は、高温、高
湿下において加水分解しやすく、分子量の低下、衝撃強
度の低下などをきたしやすいという欠点がある。さら
に、長期間にわたり高温、高湿下に放置すると基板に微
小な白点が発生し、長期信頼性が損なわれるという欠点
があった。Further, polycarbonate resins have the disadvantage that they are easily hydrolyzed at high temperature and high humidity, and are liable to decrease in molecular weight and impact strength. Furthermore, when left under high temperature and high humidity for a long period of time, there is a disadvantage that minute white spots are generated on the substrate, and the long-term reliability is impaired.
【００１６】一方、光学式ディスク基板および該基板を
用いた光学式情報記録媒体に要求される特性の一つとし
て、長期間にわたって高い信頼性を維持できるようにす
ることがある。ところが、上述したようにポリカーボネ
ート樹脂は高温、高湿下において加水分解による劣化を
起こしやすく、この要求を満たすことが困難であった。On the other hand, one of the characteristics required for an optical disk substrate and an optical information recording medium using the substrate is that high reliability can be maintained for a long period of time. However, as described above, the polycarbonate resin easily deteriorates due to hydrolysis under high temperature and high humidity, and it has been difficult to satisfy this requirement.
【００１７】[0017]
【発明が解決しようとする課題】現在、一般的に普及し
ているコンパクトディスク用の基板材料においては付着
物の問題の為、金型・スタンパー洗浄をする為一旦休止
せねばならず、それ故連続生産枚数に限界があり、特に
ＣＤ−Ｒ、ＭＯ、ＭＤ−ＭＯ等や、さらにはＤＶＤ−Ｒ
ＯＭ、ＤＶＤ−ｖｉｄｅｏ、ＤＶＤ−Ｒ、ＤＶＤ−ＲＡ
Ｍ等で代表される高密度光ディスク用の基板材料におい
てはその生産性が向上しないことがわかった。At present, a substrate material for a compact disk, which is widely used, has to be temporarily stopped for cleaning a mold and a stamper because of a problem of deposits. There is a limit to the number of serial productions, especially CD-R, MO, MD-MO, etc., and even DVD-R
OM, DVD-video, DVD-R, DVD-RA
It has been found that the productivity is not improved in a substrate material for a high-density optical disk represented by M or the like.
【００１８】ＤＶＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ＲＡＭなどの高
密度光ディスク基板成型では流動性、転写性を向上させ
る為に成型温度を３８０℃程度にまで上げる必要がある
が、これはポリカーボネートからの揮発成分をより増や
す方向であり、さらに金型のガス抜きクリアランスも狭
くなる傾向にあり、このため揮発成分が一段と堆積しや
すい傾向になっている。In molding high-density optical disc substrates such as DVD-ROM and DVD-RAM, it is necessary to raise the molding temperature to about 380 ° C. in order to improve fluidity and transferability. It tends to increase, and the degassing clearance of the mold tends to be narrower, so that volatile components tend to be more easily deposited.
【００１９】また、ポリカーボネート樹脂製の光ディス
ク（またはその基板）を高温・高湿条件下に長時間保持
した場合、その表面または基板中に微小な白点が発生
し、その白点が時間の経過とともに生長して拡大し、記
録媒体の信頼性に影響を与えることがあり、その原因の
究明に研究を進めた。この微小な白点の発生に伴う影響
は、通常のコンパクトディスク（ＣＤ）よりも、情報担
持密度が極めて高い、ＤＶＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ｖｉｄ
ｅｏ、ＤＶＤ−Ｒ、ＤＶＤ−ＲＡＭ等のデジタルバーサ
タイルディスクの方が一層顕著である。When an optical disk (or its substrate) made of a polycarbonate resin is held for a long time under high temperature and high humidity conditions, minute white spots are generated on the surface or in the substrate, and the white spots show the elapse of time. With the growth of the media, it may affect the reliability of the recording media. The effect of the generation of the minute white spots is that the information carrying density is much higher than that of a normal compact disc (CD), such as DVD-ROM and DVD-vid.
Digital versatile discs such as eo, DVD-R, and DVD-RAM are more prominent.
【００２０】ディスク基板の微小な白点の発生原因を究
明するため、ポリカーボネート樹脂中に含まれる金属化
合物に着眼し、さらに研究を進めた。ポリカーボネート
樹脂は、工業的には多くの装置や機器を使用して製造さ
れる。すなわち、製造プロセスによっても若干異なる
が、原料タンク、重合装置、精製装置、粒状化装置、製
品貯蔵タンクおよび移送配管など多くの装置や機器が使
用される。その多くはステンレス鋼やその他耐蝕性の鋼
材を材質としている。従って、工業的に製造されたポリ
カーボネート樹脂中には、これら製造過程の装置の材質
から、多くの金属成分が少なからず溶出もしくは混入し
ている。In order to investigate the cause of the generation of minute white spots on the disk substrate, further investigations were carried out focusing on the metal compound contained in the polycarbonate resin. Polycarbonate resins are industrially manufactured using many devices and equipment. That is, although slightly different depending on the manufacturing process, many devices and equipment such as a raw material tank, a polymerization device, a purification device, a granulation device, a product storage tank, and a transfer pipe are used. Most of them are made of stainless steel or other corrosion-resistant steel. Accordingly, many metal components are eluted or mixed into the industrially manufactured polycarbonate resin from the material of the apparatus in the manufacturing process.
【００２１】本発明は上記問題点に鑑みてなされたもの
であり、該問題点について鋭意検討を重ねた結果、まず
ポリカーボネートからの揮発成分を低減する方法として
熱重量分析で５％減量開始温度が４００℃以下の物質の
総量が１重量％以下とすることにより極めて成形中の付
着物が少なく、基板特性を十分維持したまま、驚くほど
生産性が向上することを発見した。The present invention has been made in view of the above problems, and as a result of intensive studies on the problems, as a method of reducing volatile components from polycarbonate, a 5% weight loss starting temperature by thermogravimetric analysis was first determined. It has been found that by setting the total amount of substances at 400 ° C. or lower to 1% by weight or less, the amount of deposits during molding is extremely small, and the productivity is surprisingly improved while sufficiently maintaining the substrate characteristics.
【００２２】さらにポリカーボネート樹脂中の金属成分
と微小な白点の発生との関係について鋭意検討を重ねた
ところ、樹脂中のナトリウム金属もしくはナトリウム化
合物に着眼し、この量をＮａ金属として１ｐｐｍ以下と
することによりポリカーボネート樹脂基板の白点発生を
極めて有効に制御でき、長期間に亘って高い信頼性を維
持できる光ディスクを提供しうることを見出し本発明に
到達した。Further studies were conducted on the relationship between the metal component in the polycarbonate resin and the generation of minute white spots. The sodium metal or sodium compound in the resin was focused on, and the amount was set to 1 ppm or less as Na metal. As a result, the inventors have found that the generation of white spots on the polycarbonate resin substrate can be controlled very effectively, and an optical disk capable of maintaining high reliability for a long period of time can be provided, and the present invention has been achieved.
【００２３】[0023]
【課題を解決するための手段】本発明によれば、［Ｉ］
熱重量分析で５％減量開始温度が４００℃以下の物質の
総量が１重量％以下であり、かつナトリウム化合物の含
有量が、ナトリウム金属として、１ｐｐｍ以下である光
学用ポリカーボネート樹脂成形材料、［II］（１）シリ
ンダー温度３４０℃および金型温度７５℃でＣＤ光ディ
スク基板を１万枚成形した時、スタンパー上の付着物量
が１５ｍｇ以下でありかつ（２）光ディスク基板の加速
劣化試験（８０℃×８５％ＲＨ×１,０００時間）後に
おいて、大きさ２０μｍ以上の白点欠陥発生数が直径１
２０ｍｍの円板状の基板当り２個以下である光学用ポリ
カーボネート樹脂成形材料、［III］（１）シリンダー
温度３８０℃および金型温度１１５℃でＤＶＤ光ディス
ク基板を１万枚成形した時、スタンパー上の付着物量が
１５ｍｇ以下でありかつ（２）光ディスク基板の加速劣
化試験（８０℃×８５％ＲＨ×１,０００時間）後にお
いて、大きさ２０μｍ以上の白点欠陥発生数が直径１２
０ｍｍの円板状の基板当り２個以下である光学用ポリカ
ーボネート樹脂成形材料および［IV］これら成形材料よ
りなる光ディスク基板が提供される。According to the present invention, [I]
A polycarbonate resin molding material for optics in which the total amount of substances whose 5% weight loss onset temperature is 400 ° C. or less in thermogravimetric analysis is 1% by weight or less and the content of a sodium compound is 1 ppm or less as sodium metal, [II] ] (1) When 10,000 CD optical disk substrates are molded at a cylinder temperature of 340 ° C. and a mold temperature of 75 ° C., the amount of deposits on the stamper is 15 mg or less, and (2) an accelerated deterioration test of the optical disk substrate (80 ° C. × After 85% RH × 1,000 hours), the number of white spot defects having a size of 20 μm or more
No more than two polycarbonate resin molding materials for optical use per 20 mm disk-shaped substrate. [III] (1) On a stamper when 10,000 DVD optical disk substrates are molded at a cylinder temperature of 380 ° C. and a mold temperature of 115 ° C. (2) After the accelerated deterioration test (80 ° C. × 85% RH × 1,000 hours) of the optical disk substrate, the number of white spot defects having a size of 20 μm or more was 12 mm or less.
The present invention provides an optical polycarbonate resin molding material having no more than two moldings per 0 mm disc-shaped substrate and [IV] an optical disk substrate made of these molding materials.
【００２４】本明細書において「付着物」とは光ディス
ク基板の成形を続けることによって、スタンパー外周上
や金型のガス抜き部や隙間に堆積する液状または固形の
物質を示す。従って、本発明において物質（Ａ）は、付
着物形成性物質ということもできる。In the present specification, the term "adhered matter" refers to a liquid or solid substance that accumulates on the outer periphery of a stamper, a gas vent portion or a gap of a mold as the optical disk substrate is continuously formed. Therefore, in the present invention, the substance (A) can also be referred to as a deposit-forming substance.
【００２５】本発明によればデジタルビデオディスク等
の高密度光ディスクに用いるディスク基板として十分な
生産効率を得るためには、該基板を成形するために供す
る成形材料（芳香族ポリカーボネート樹脂）の中に含ま
れる物質に関して熱重量分析で５％減量開始温度が４０
０℃以下であり、該物質の含有量の総量が１重量％以下
であることが必要である。According to the present invention, in order to obtain a sufficient production efficiency as a disk substrate used for a high-density optical disk such as a digital video disk, a molding material (aromatic polycarbonate resin) provided for molding the substrate is required. Thermogravimetric analysis showed that the 5% weight loss starting temperature was 40
It must be 0 ° C. or less, and the total content of the substance must be 1% by weight or less.
【００２６】５％減量開始温度が４００℃以上の物質は
ポリカーボネートから揮発することはほとんどなく、５
％減量開始温度が１００℃以下である物質は揮発するが
堆積することなく金型系外へ排気されてしまい、スタン
パーまたは／および金型内に付着することはない。また
５％減量開始温度が４００℃以下の物質の総量が１重量
％を超える材料で連続成形した場合、付着物が比較的早
い段階で堆積し十分な生産性が得られない。Substances having a 5% weight loss starting temperature of 400 ° C. or more hardly volatilize from polycarbonate, and
A substance having a% reduction starting temperature of 100 ° C. or less volatilizes but is exhausted to the outside of the mold system without being deposited, and does not adhere to the stamper and / or the mold. In the case where a material whose 5% weight loss starting temperature is 400 ° C. or less has a total amount of more than 1% by weight, a deposit is deposited at a relatively early stage, and sufficient productivity cannot be obtained.
【００２７】なお、５％減量開始温度が４００℃以下の
物質（Ａ）の総量が０.５重量％以下であることが好ま
しく、より好ましくは該物質（Ａ）の総量が０.３重量
％以下であることが一層確実な効果を得ることが出来
る。これら物質は可能な限り低減することが好ましい
が、完全に零にすることは実質的に不可能である。最も
少ないもので０.０００１重量％であり、０.００１重量
％以上が経済的に効率がよい。It is preferable that the total amount of the substance (A) having a 5% weight loss onset temperature of 400 ° C. or less is 0.5% by weight or less, more preferably the total amount of the substance (A) is 0.3% by weight. The following effects can be obtained more reliably. It is preferable to reduce these substances as much as possible, but it is virtually impossible to completely eliminate them. The smallest is 0.0001% by weight, and 0.001% by weight or more is economically efficient.
【００２８】また、ここで示している５％減量開始温度
が４００℃以下の物質（Ａ）はポリカーボネート中に含
まれる物質であれば特に限定されないが、たとえばポリ
カーボネートの製造に使用する原料、末端停止剤の未反
応物やその変性物、触媒、失活剤、さらにはポリカーボ
ネートオリゴマー等の低分子量体などのポリカーボネー
トの製造に関連した物質（以下、これらをＰＣ製造由来
物質と称することがある。）、熱安定剤、酸化防止剤、
紫外線吸収剤などの安定剤、離型剤などの添加剤、およ
びこれらの変性物などのポリカーボネートの樹脂特性を
向上させるために添加したもの（以下、これらを添加剤
製造由来物質と称することがある。）がこれに含まれ
る。The substance (A) having a 5% weight loss onset temperature of 400 ° C. or less is not particularly limited as long as it is a substance contained in polycarbonate. Substances related to the production of polycarbonate, such as unreacted products of the agent or modified products thereof, catalysts, deactivators, and low molecular weight substances such as polycarbonate oligomers (hereinafter, these may be referred to as PC production-derived substances). , Heat stabilizer, antioxidant,
Stabilizers such as ultraviolet absorbers, additives such as mold release agents, and additives added to improve the resin properties of polycarbonate such as modified products thereof (hereinafter, these may be referred to as additive-derived substances) ) Is included in this.
【００２９】ここで、ＰＣ製造由来物質の例を詳細に述
べる。ポリカーボネートオリゴマー等の低分子量体とし
ては原料として使用した２価フェノール骨格（または、
原料モノマー骨格）を１〜５個含む低分子量のカーボネ
ートオリゴマーである。原料の例としてはビスフェノー
ルＡなどに代表される２価フェノール、ジフェニルカー
ボネートに代表されるカーボネートエステル、末端停止
剤の例としてはｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールおよび
ｐ−クミルフェノールに代表される単官能フェノール類
などがある。原料、末端停止剤の未反応物の変性物とし
ては、例えば原料モノマーと末端停止剤のモノカーボネ
ート化合物、末端停止剤同士のカーボネート化合物など
がある。これらＰＣ製造由来物質の大部分は、下記一般
式（１）で表される低分子量体である。Here, examples of the substances derived from PC production will be described in detail. As a low molecular weight substance such as a polycarbonate oligomer, a dihydric phenol skeleton used as a raw material (or
It is a low molecular weight carbonate oligomer containing 1 to 5 raw material monomer skeletons. Examples of raw materials include dihydric phenols such as bisphenol A, carbonate esters such as diphenyl carbonate, and examples of terminal stoppers are monofunctional phenols such as p-tert-butylphenol and p-cumylphenol. Kind. Examples of the modified unreacted material of the raw material and the terminal stopper include a raw material monomer and a monocarbonate compound of the terminal stopper, and a carbonate compound of the terminal stoppers. Most of these PC-derived substances are low molecular weight compounds represented by the following general formula (1).
【００３０】[0030]
【化１】 Embedded image
【００３１】式中、Ｘは、ポリカーボネートを形成する
２価フェノールがビスフェノール骨格の化合物である場
合、２つのフェノールを結合する基を示し、具体的には
アルキレン基、アルキリデン基、アルキル基置換されて
いてもよいシクロアルキリデン基、−Ｏ−、−ＣＯ−、
−ＯＣＯ−、−Ｓ−、−ＳＯ−または−ＳＯ2−を示
す。Ｙは、水素原子または基In the formula, when the dihydric phenol forming the polycarbonate is a compound having a bisphenol skeleton, X represents a group linking two phenols, specifically, an alkylene group, an alkylidene group, or an alkyl group-substituted group. A cycloalkylidene group, -O-, -CO-,
-OCO -, - S -, - SO- or -SO 2 - shows a. Y is a hydrogen atom or a group
【００３２】[0032]
【化２】 Embedded image
【００３３】を示す。ここでＲ’は水素原子または炭素
数１〜２５のアルキル基を示し、ｒは１〜５の整数を示
す。Ｒは、２個以上の場合には互いに同一もしくは異な
り、水素原子または炭素数１〜４のアルキル基を示す。
ｐおよびｑは、同一もしくは異なり１〜４の整数を示
す。ｍは１〜５の整数を示す。ｎは０または１を示す。Is shown. Here, R 'represents a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 25 carbon atoms, and r represents an integer of 1 to 5. When two or more Rs are the same or different from each other, they represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms.
p and q are the same or different and represent an integer of 1 to 4. m shows the integer of 1-5. n represents 0 or 1.
【００３４】これらのＰＣ製造由来物質を低減する方法
は特に限定されないが、特にポリカーボネートの低分子
量体低減に関してはこれまで様々な手法の提案がされて
いる。例えば特開昭６３−２７８９２９号公報、特開昭
６３−３１６３１３号公報、特開平１−１４６９２６号
公報に記載されている。具体的には、これらの方法を繰
返して実施したり、これらを適当に組合せたり、またこ
れらと他の方法とを組合せることによって行うことがで
きる。次に添加剤由来物質について説明する。添加剤由
来物質は、代表的には安定剤および離型剤が挙げられ
る。There is no particular limitation on the method for reducing these PC production-derived substances, and various methods have been proposed in particular for reducing the low molecular weight of polycarbonate. For example, it is described in JP-A-63-278929, JP-A-63-316313, and JP-A-1-146926. Specifically, these methods can be repeatedly carried out, appropriately combined, or combined with other methods. Next, the additive-derived substance will be described. Additive-derived substances typically include stabilizers and release agents.
【００３５】このうち、安定剤としてはリン含有酸化防
止剤が主として使用され、リン含有酸化防止剤の具体例
として下記式（２）〜（３）のリン酸エステル、亜リン
酸または亜リン酸エステルがある。これらリン含有酸化
防止剤の大部分は芳香族ポリカーボネート樹脂の熱安定
剤としての機能も有している。Among these, a phosphorus-containing antioxidant is mainly used as a stabilizer, and specific examples of the phosphorus-containing antioxidant include phosphoric esters, phosphorous acid or phosphorous acid of the following formulas (2) to (3): There are esters. Most of these phosphorus-containing antioxidants also function as heat stabilizers for aromatic polycarbonate resins.
【００３６】[0036]
【化３】 Embedded image
【００３７】前記式（２）〜（４）において、ｍおよび
ｎは、それぞれ独立して０〜２の整数を示すが、（ｍ＋
ｎ）は１または２を示す。Ａ1〜Ａ3は、互いに同一もし
くは異なり、炭素数１〜９のアルキル基、フェニル基、
フェニルアルキル基（アルキル部分の炭素数は１〜９）
またはアルキルフェニル基（アルキル部分の炭素数は１
〜９）を示す。ただしＡ2および／またはＡ3は水素原子
であることもできる。In the above formulas (2) to (4), m and n each independently represent an integer of 0 to 2, but (m +
n) represents 1 or 2. A 1 to A 3 are the same or different from each other, and have an alkyl group having 1 to 9 carbon atoms, a phenyl group,
Phenylalkyl group (the alkyl moiety has 1 to 9 carbon atoms)
Or an alkylphenyl group (the alkyl moiety has 1 carbon atom)
9). However, A 2 and / or A 3 can also be a hydrogen atom.
【００３８】これら前記式（２）〜（４）で示されるリ
ン含有酸化防止剤の具体的化合物としては、例えばトリ
ス（２,４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイ
ト、トリス（モノおよびジ−ノニルフェニル）フォスフ
ァイト、テトラキス（２,４−ジ−ｔ−ブチルフェニ
ル）４,４’ビフェニレン−ジ−フォスホナイトなどが
挙げられる。添加物由来物質のうち、離型剤は下記式
（５）で表すことができる。Specific examples of the phosphorus-containing antioxidants represented by the above formulas (2) to (4) include, for example, tris (2,4-di-t-butylphenyl) phosphite and tris (mono and di). -Nonylphenyl) phosphite, tetrakis (2,4-di-t-butylphenyl) 4,4'biphenylene-di-phosphonite and the like. Among the additive-derived substances, the release agent can be represented by the following formula (5).
【００３９】[0039]
【化４】 Embedded image
【００４０】前記式（５）において、Ｒ1は炭素数１〜
２２のアルキル基またはアルキレン基を示し、Ｒ2は炭
素数１２〜２２のアルキル基を示す。ｔは０または正の
整数を示し、ｕは正の整数を示すが、（ｔ＋ｕ）は１〜
６好ましくは１〜４の整数を示す。In the above formula (5), R 1 has 1 to 1 carbon atoms.
22 represents an alkyl group or an alkylene group, and R 2 represents an alkyl group having 12 to 22 carbon atoms. t represents 0 or a positive integer, u represents a positive integer, and (t + u) is 1 to
6 preferably represents an integer of 1 to 4.
【００４１】前記式（１）〜（５）で示したＰＣ製造由
来物質および添加物由来物質は、例示のために示したも
のであってそれ以外の物質であっても、５％減量開始温
度が４００℃以下である限り、本発明の付着物形成性物
質としての物質（Ａ）の範疇に含まれる。本発明の光学
用ポリカーボネート樹脂成形材料はその中に含まれる前
記付着物形成性物質の含有量が、１重量％以下である
が、可能な限り少ない方がより好ましい。The substances derived from PC production and the substances derived from additives represented by the above formulas (1) to (5) are shown for illustrative purposes, and other substances may be used. Is 400 ° C. or less, the substance is included in the category of the substance (A) as the deposit-forming substance of the present invention. The content of the deposit-forming substance contained therein in the optical polycarbonate resin molding material of the present invention is 1% by weight or less, but it is more preferably as small as possible.
【００４２】前記した付着物形成性物質のいくつかの例
について、その５％減量開始温度を測定した。すなわ
ち、ＤｕＰｏｎｔ社製９５１ＴＧＡ装置を用いて、窒素
雰囲気中昇温速度毎分１０℃の条件下で５％減量開始温
度を測定した。ビスフェノールＡ骨格を１〜２個を含む
低分子量ポリカーボネートオリゴマーは３７０±１０℃
であった。この他原料関係ではビスフェノールＡは２５
７±５℃、ジフェニルカーボネートは１３９±５℃、ｐ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールは１４５±５℃、ｐ−ク
ミルフェノールは１７０±５℃、末端停止剤のカーボネ
ート結合物であるジ−ｔ−ブチルフェニルカーボネート
は２４０℃±５℃であった。また、添加剤関係では酸化
防止剤のトリス（２,４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フ
ォスファイトは２５４±５℃、トリス（モノ−ノニルフ
ェニル）フォスファイトは２１８±５℃、離型剤のステ
アリルステアレート２７６±５℃、ベヘニルベヘネート
３０２±５℃、ペンタエリスリトールテトラステアレー
ト３５６±５℃、グリセリントリステアレート３５５±
５℃、グリセリンモノステアレート２４５±５℃であっ
た。With respect to some of the above-mentioned deposit-forming substances, the 5% weight loss onset temperature was measured. That is, using a 951TGA device manufactured by DuPont, a 5% weight loss start temperature was measured in a nitrogen atmosphere at a temperature rising rate of 10 ° C. per minute. Low molecular weight polycarbonate oligomer containing 1-2 bisphenol A skeleton is 370 ± 10 ° C
Met. In addition, bisphenol A is 25
7 ± 5 ° C, diphenyl carbonate 139 ± 5 ° C, p
The temperature of -tert-butylphenol was 145 ± 5 ° C, that of p-cumylphenol was 170 ± 5 ° C, and that of di-t-butylphenyl carbonate, which is a carbonate conjugate of a terminal stopper, was 240 ° C ± 5 ° C. Regarding additives, the antioxidant tris (2,4-di-t-butylphenyl) phosphite is 254 ± 5 ° C., the tris (mono-nonylphenyl) phosphite is 218 ± 5 ° C., Stearyl stearate 276 ± 5 ° C., behenyl behenate 302 ± 5 ° C., pentaerythritol tetrastearate 356 ± 5 ° C., glycerin tristearate 355 ±
The temperature was 5 ° C and glycerin monostearate was 245 ± 5 ° C.
【００４３】なお、これらの測定値は製品純度または結
晶化度により１０℃前後変化する。前記の化合物は、５
％減量開始温度が４００℃以下であることを示したに過
ぎない。Note that these measured values vary around 10 ° C. depending on the product purity or crystallinity. The compound is 5
It merely indicates that the% weight loss onset temperature is 400 ° C. or less.
【００４４】またポリカーボネート樹脂中には、付着物
形成性物質として原料モノマーやその変性体、低分子量
ポリカーボネートなどＰＣ製造由来物質（Ａ−１）と熱
安定剤や離型剤、およびその変性体などの添加剤由来物
質（Ａ−２）の両者が必ず含まれており、その構成比は
採取された付着物１００重量％に対して（Ａ−１）：
（Ａ−２）が１０〜９０重量％：９０〜１０重量％であ
り、好ましくは（Ａ−１）：（Ａ−２）が１５〜８５重
量％：８５〜１５重量％であり、より好ましくは（Ａ−
１）：（Ａ−２）が２０〜８０重量％：８０〜２０重量
％である。In the polycarbonate resin, as a deposit-forming substance, a raw material monomer or a modified product thereof, a PC production-derived material (A-1) such as a low-molecular-weight polycarbonate, a heat stabilizer, a release agent, and a modified product thereof. The additive-derived substance (A-2) is always contained, and its constituent ratio is (A-1):
(A-2) is 10 to 90% by weight: 90 to 10% by weight, preferably (A-1): 15 to 85% by weight: 85 to 15% by weight, and more preferably. Is (A-
1): (A-2) is 20 to 80% by weight: 80 to 20% by weight.
【００４５】付着物形成性物質は（Ａ−１）および（Ａ
−２）の両者が必ず含まれており、また成分比は樹脂組
成（添加剤量・含有オリゴマー量）および成形条件によ
っても変化する。前記した本発明により、ポリカーボネ
ート樹脂成形材料中において、５％減量開始温度が４０
０℃以下の物質（Ａ）の総量が１重量％以下とすること
によって、その成形材料から、光ディスク基板を成形し
た場合、金型やスタンパー上に付着する付着物量が極め
て少なくなり、連続成形によって多くの枚数のディスク
を成形することが可能となる。The deposit-forming substances are (A-1) and (A
-2) is always contained, and the component ratio also varies depending on the resin composition (additive amount / oligomer amount) and molding conditions. According to the present invention described above, in the polycarbonate resin molding material, the 5% weight loss starting temperature is 40%.
When the total amount of the substance (A) at 0 ° C. or lower is 1% by weight or less, when an optical disc substrate is formed from the molding material, the amount of deposits adhering to a mold or a stamper becomes extremely small. A large number of disks can be formed.
【００４６】さらに本発明によればデジタルビデオディ
スク等の高密度光ディスクに用いるディスク基板として
十分な長期信頼性を得るためには、付着物形成性物質の
低減とともに該基板を成形するために供する成形材料
（芳香族ポリカーボネート樹脂）中のナトリウムまたは
ナトリウム化合物の含有量が、ナトリウム金属として、
１ｐｐｍ以下とすべきことが見出された。Ｎａの含有量
が１ｐｐｍを超えると、微小白点が増大し、信号の読み
取りに問題が生じ、信頼性に悪影響を与える。Further, according to the present invention, in order to obtain a sufficient long-term reliability as a disk substrate used for a high-density optical disk such as a digital video disk, it is necessary to reduce the amount of deposit-forming substances and to form the substrate. When the content of sodium or a sodium compound in the material (aromatic polycarbonate resin) is as sodium metal,
It has been found that it should be below 1 ppm. When the content of Na exceeds 1 ppm, minute white spots increase, causing a problem in signal reading and adversely affecting reliability.
【００４７】従って、ポリカーボネート樹脂の製造工程
においてＮａの溶出もしくは混入が可及的に起こらない
ような手段を採用することが望ましい。その一つとして
Ｎａ含有量の少ない鋼材を材質として使用したりまたＮ
ａの溶出量の少ない材質の選択が推奨される。さらにこ
れらＮａ化合物を除去する方法も採用できる。かかる手
段としては、精密濾過を行ったり、金属イオンや水溶性
の不純物を含まない高純度の純水で水洗を行う等が挙げ
られる。Therefore, it is desirable to employ a means that minimizes elution or mixing of Na in the production process of the polycarbonate resin. One of them is to use steel material with low Na content as material.
It is recommended to select a material with a small amount of a. Further, a method of removing these Na compounds can also be adopted. Examples of such means include microfiltration and washing with high-purity pure water containing no metal ions or water-soluble impurities.
【００４８】なお、このほかの金属成分として、上記Ｎ
ａのほかにVIII族に属する金属やＡｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｍ
ｇ、Ｃｒなどの金属の含有量もそれぞれ１ｐｐｍ以下と
することが望ましい。ポリカーボネート樹脂中のナトリ
ウム化合物の含有量は、ナトリウム金属に換算して０.
６ｐｐｍ以下が好ましく、０.５ｐｐｍ以下が特に好ま
しい。As the other metal components, the above N
In addition to a, metals belonging to Group VIII and Al, Si, Ca, M
It is desirable that the contents of metals such as g and Cr are also 1 ppm or less. The content of the sodium compound in the polycarbonate resin is 0.1% in terms of sodium metal.
It is preferably at most 6 ppm, particularly preferably at most 0.5 ppm.
【００４９】本発明によれば、付着物形成性物質および
ナトリウム化合物がともに前記の少ない割合で含むポリ
カーボネート樹脂を使用して光ディスク基板を成形する
と、金型やスタンパー上の付着物量が長時間連続して成
形した場合にも極めて少なく、従って高い生産性で光デ
ィスクを成形でき、また得られた光ディスク（または基
板）は高温・高湿条件下で長時間保持しても表面もしく
は基板中に白点の発生数が極めて少なくなり、長期間信
頼性を維持できる光ディスクが得られるという利点が得
られる。According to the present invention, when an optical disk substrate is formed by using a polycarbonate resin containing both the deposit-forming substance and the sodium compound in the above-mentioned small proportions, the amount of deposits on a mold or a stamper is continuous for a long time. The optical disk (or substrate) can be molded with high productivity, and the obtained optical disk (or substrate) has white spots on the surface or substrate even if it is held for a long time under high temperature and high humidity conditions. An advantage is obtained that the number of occurrences is extremely small, and an optical disk that can maintain reliability for a long time can be obtained.
【００５０】かくして本発明によれば、（１）シリンダ
ー温度３４０℃および金型温度７５℃でＣＤ光ディスク
基板を１万枚成形した時、スタンパー上の付着物量が１
５ｍｇ以下でありかつ（２）光ディスク基板の加速劣化
試験（８０℃×８５％ＲＨ×１,０００時間）後におい
て、大きさ２０μｍ以上の白点欠陥発生数が直径１２０
ｍｍの円板状の基板当り２個以下（好ましくは１個以
下）である光学用ポリカーボネート樹脂成形材料が提供
される。Thus, according to the present invention, (1) when 10,000 CD optical disk substrates are molded at a cylinder temperature of 340 ° C. and a mold temperature of 75 ° C., the amount of deposits on the stamper is reduced to 1
5 mg or less and (2) after the accelerated deterioration test (80 ° C. × 85% RH × 1,000 hours) of the optical disk substrate, the number of white spot defects having a size of
The present invention provides an optical polycarbonate resin molding material having two or less (preferably one or less) per mm-shaped disk-shaped substrate.
【００５１】さらに本発明によれば、（１）シリンダー
温度３８０℃および金型温度１１５℃でＣＤ光ディスク
基板を１万枚成形した時、スタンパー上の付着物量が１
５ｍｇ以下でありかつ（２）光ディスク基板の加速劣化
試験（８０℃×８５％ＲＨ×１,０００時間）後におい
て、大きさ２０μｍ以上の白点欠陥発生数が直径１２０
ｍｍの円板状の基板当り２個以下（好ましくは１個以
下）である光学用ポリカーボネート樹脂成形材料が提供
される。Further, according to the present invention, (1) when 10,000 CD optical disk substrates are molded at a cylinder temperature of 380 ° C. and a mold temperature of 115 ° C., the amount of deposits on the stamper is reduced to 1
5 mg or less and (2) after the accelerated deterioration test (80 ° C. × 85% RH × 1,000 hours) of the optical disk substrate, the number of white spot defects having a size of
The present invention provides an optical polycarbonate resin molding material having two or less (preferably one or less) per mm-shaped disk-shaped substrate.
【００５２】次に本発明におけるポリカーボネート樹脂
およびその製法について説明する。本発明で使用される
ポリカーボネート樹脂は、通常２価フェノールとカーボ
ネート前駆体とを界面重合法または溶融重合法で反応さ
せて得られるものである。ここで使用される２価フェノ
ールの代表的な例としては、ハイドロキノン、レゾルシ
ノール、４,４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４
−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス｛（４−ヒドロキ
シ−３,５−ジメチル）フェニル｝メタン、１,１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１,１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、２,２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビス
フェノールＡ）、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３
−メチル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス｛（４−
ヒドロキシ−３,５−ジメチル）フェニル｝プロパン、
２,２−ビス｛（３,５−ジブロモ−４−ヒドロキシ）フ
ェニル｝プロパン、２,２−ビス｛（３−イソプロピル
−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２,２−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３−フェニル）フェニル｝プロパ
ン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチル
ブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,
３−ジメチルブタン、２,４−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−２−メチルブタン、２,２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）ペンタン、２,２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−４−メチルペンタン、１,１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１,１−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシ
クロヘキサン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキサン、９,９−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９,９−
ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フル
オレン、α,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−
ｏ−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、
α,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイ
ソプロピルベンゼン、１,３−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−５,７−ジメチルアダマンタン、４,４’−ジ
ヒドロキシジフェニルスルホン、４,４’−ジヒドロキ
シジフェニルスルホキシド、４,４’−ジヒドロキシジ
フェニルスルフィド、４,４’−ジヒドロキシジフェニ
ルケトン、４,４’−ジヒドロキシジフェニルエーテル
および４,４’−ジヒドロキシジフェニルエステル等が
挙げられ、これらは単独または２種以上を混合して使用
できる。Next, the polycarbonate resin and the method for producing the same according to the present invention will be described. The polycarbonate resin used in the present invention is usually obtained by reacting a dihydric phenol with a carbonate precursor by an interfacial polymerization method or a melt polymerization method. Representative examples of the dihydric phenol used here include hydroquinone, resorcinol, 4,4′-dihydroxydiphenyl, bis (4
-Hydroxyphenyl) methane, bis {(4-hydroxy-3,5-dimethyl) phenyl} methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, 1,1-bis (4
-Hydroxyphenyl) -1-phenylethane, 2,2
-Bis (4-hydroxyphenyl) propane (commonly known as bisphenol A), 2,2-bis} (4-hydroxy-3
-Methyl) phenyl {propane, 2,2-bis} (4-
(Hydroxy-3,5-dimethyl) phenyl} propane,
2,2-bis {(3,5-dibromo-4-hydroxy) phenyl} propane, 2,2-bis {(3-isopropyl-4-hydroxy) phenyl} propane, 2,2-bis} (4-hydroxy -3-phenyl) phenyl} propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane,
2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -3-methylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -3,
3-dimethylbutane, 2,4-bis (4-hydroxyphenyl) -2-methylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) pentane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -4-methylpentane 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane, 1,1-
Bis (4-hydroxyphenyl) -4-isopropylcyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 9,9-
Bis (4-hydroxyphenyl) fluorene, 9,9-
Bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} fluorene, α, α′-bis (4-hydroxyphenyl)-
o-diisopropylbenzene, α, α′-bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene,
α, α′-bis (4-hydroxyphenyl) -p-diisopropylbenzene, 1,3-bis (4-hydroxyphenyl) -5,7-dimethyladamantane, 4,4′-dihydroxydiphenylsulfone, 4,4 ′ -Dihydroxydiphenyl sulphoxide, 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfide, 4,4'-dihydroxydiphenyl ketone, 4,4'-dihydroxydiphenyl ether and 4,4'-dihydroxydiphenyl ester; These can be used in combination.
【００５３】なかでもビスフェノールＡ、２,２−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパ
ン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチル
ブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,
３−ジメチルブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−４−メチルペンタン、１,１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキ
サンおよびα,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−ｍ−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選ばれた
少なくとも１種のビスフェノールより得られる単独重合
体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノールＡ
の単独重合体および１,１−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキサンとビスフ
ェノールＡ、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メ
チル）フェニル｝プロパンまたはα,α’−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンと
の共重合体が好ましく使用される。Among them, bisphenol A, 2,2-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane,
2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -3-methylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -3,
3-dimethylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -4-methylpentane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane and α, α′-bis ( 4-hydroxyphenyl)
Homopolymers or copolymers obtained from at least one bisphenol selected from the group consisting of -m-diisopropylbenzene are preferred, and bisphenol A is particularly preferred.
And 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane and bisphenol A, 2,2-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} propane or α, α'-bis (4-
A copolymer with (hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene is preferably used.
【００５４】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは２価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。As the carbonate precursor, carbonyl halide, carbonate ester or haloformate is used, and specific examples include phosgene, diphenyl carbonate, dihaloformate of dihydric phenol and the like.
【００５５】上記２価フェノールとカーボネート前駆体
を界面重合法または溶融重合法によって反応させてポリ
カーボネート樹脂を製造するにあたっては、必要に応じ
て触媒、末端停止剤、２価フェノールの酸化防止剤等を
使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以
上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボ
ネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性
カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂
であってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂
の２種以上を混合した混合物であってもよい。In producing the polycarbonate resin by reacting the above-mentioned dihydric phenol with the carbonate precursor by an interfacial polymerization method or a melt polymerization method, a catalyst, a terminal stopper, an antioxidant for the dihydric phenol and the like may be used, if necessary. May be used. Further, the polycarbonate resin may be a branched polycarbonate resin obtained by copolymerizing a trifunctional or higher polyfunctional aromatic compound, or a polyester carbonate resin obtained by copolymerizing an aromatic or aliphatic bifunctional carboxylic acid, Further, a mixture of two or more of the obtained polycarbonate resins may be used.
【００５６】界面重合法による反応は、通常２価フェノ
ールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶
媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸
化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有
機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン
等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進
のために例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチル
アンモニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニ
ウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム
化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いるこ
ともできる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反応
時間は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に保
つのが好ましい。The reaction by the interfacial polymerization method is usually a reaction between dihydric phenol and phosgene, and is carried out in the presence of an acid binder and an organic solvent. As the acid binder, for example, an alkali metal hydroxide such as sodium hydroxide or potassium hydroxide or an amine compound such as pyridine is used. As the organic solvent, for example, halogenated hydrocarbons such as methylene chloride and chlorobenzene are used. Further, for promoting the reaction, for example, a catalyst such as a tertiary amine such as triethylamine, tetra-n-butylammonium bromide, or tetra-n-butylphosphonium bromide, a quaternary ammonium compound, or a quaternary phosphonium compound may be used. it can. At that time, the reaction temperature is usually 0 to 40 ° C., the reaction time is preferably about 10 minutes to 5 hours, and the pH during the reaction is preferably maintained at 9 or more.
【００５７】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール
または低級アルキル置換フェノールであって、下記一般
式（Ｔ−１）で表される単官能フェノール類を示すこと
ができる。In such a polymerization reaction, a terminal stopper is usually used. Monofunctional phenols can be used as such a terminal stopper. Monofunctional phenols are commonly used as molecular terminators for molecular weight control, and the resulting polycarbonate resins are capped by groups based on monofunctional phenols, so that Excellent heat stability. Such a monofunctional phenol is generally a phenol or a lower alkyl-substituted phenol, and may be a monofunctional phenol represented by the following general formula (T-1).
【００５８】[0058]
【化５】 （式中、Ａは水素原子または炭素数１〜９の直鎖または
分岐のアルキル基あるいはフェニル置換アルキル基であ
り、ｒは１〜５、好ましくは１〜３の整数である。）Embedded image (In the formula, A is a hydrogen atom, a linear or branched alkyl group having 1 to 9 carbon atoms or a phenyl-substituted alkyl group, and r is an integer of 1 to 5, preferably 1 to 3.)
【００５９】上記単官能フェノール類の具体例として
は、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ル、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルが挙げられる。Specific examples of the above monofunctional phenols include phenol, p-tert-butylphenol, p-cumylphenol and isooctylphenol.
【００６０】また、他の単官能フェノール類としては、
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換
基として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を
使用することができ、これらを用いてポリカーボネート
共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤また
は分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融
流動性が改良され、成形加工が容易になるばかりでな
く、基板としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効
果があり、また、基板の複屈折が低減される効果もあり
好ましく使用される。なかでも、下記一般式（Ｔ−２）
および（Ｔ−３）で表される長鎖のアルキル基を置換基
として有するフェノール類が好ましく使用される。Further, other monofunctional phenols include:
Phenols or benzoic acid chlorides having a long-chain alkyl group or an aliphatic polyester group as a substituent, or long-chain alkyl carboxylic acid chlorides can be used. When blocked, these not only function as a terminal terminator or a molecular weight regulator, but also improve the melt flowability of the resin, not only facilitate the molding process, but also reduce the physical properties as a substrate, especially the water absorption of the resin. And the effect of reducing the birefringence of the substrate is preferably used. Among them, the following general formula (T-2)
And phenols having a long-chain alkyl group represented by (T-3) as a substituent are preferably used.
【００６１】[0061]
【化６】 （式中、Ｘは−Ｒ−Ｏ−、−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−または−Ｒ
−Ｏ−ＣＯ−である、ここでＲは単結合または炭素数１
〜１０、好ましくは１〜５の２価の脂肪族炭化水素基を
示し、ｎは１０〜５０の整数を示す。）Embedded image (Wherein X is -RO-, -R-CO-O- or -R
—O—CO—, wherein R is a single bond or 1 carbon atom
Represents a divalent aliphatic hydrocarbon group of 10 to 10, preferably 1 to 5, and n represents an integer of 10 to 50. )
【００６２】かかる式（Ｔ−２）の置換フェノール類と
してはｎが１０〜３０、特に１０〜２６のものが好まし
く、その具体例としては例えばデシルフェノール、ドデ
シルフェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシ
ルフェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフ
ェノール、ドコシルフェノールおよびトリアコンチルフ
ェノール等を挙げることができる。As the substituted phenols of the formula (T-2), those having n of 10 to 30, especially 10 to 26, are preferred, and specific examples thereof include decylphenol, dodecylphenol, tetradecylphenol and hexadecylphenol. Octadecylphenol, eicosylphenol, docosylphenol and triacontylphenol.
【００６３】また、式（Ｔ−３）の置換フェノール類と
してはＸが−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−であり、Ｒが単結合である
化合物が適当であり、ｎが１０〜３０、特に１０〜２６
のものが好適であって、その具体例としては例えばヒド
ロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、
ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸
ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロ
キシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息香酸トリア
コンチルが挙げられる。As the substituted phenols of the formula (T-3), compounds wherein X is -R-CO-O- and R is a single bond are suitable, and n is 10 to 30, especially 10 to 30 26
Are preferred, and specific examples thereof include, for example, decyl hydroxybenzoate, dodecyl hydroxybenzoate,
Examples include tetradecyl hydroxybenzoate, hexadecyl hydroxybenzoate, eicosyl hydroxybenzoate, docosyl hydroxybenzoate and triacontyl hydroxybenzoate.
【００６４】これらの末端停止剤は、得られたポリカー
ボネート樹脂の全末端に対して少なくとも５モル％、好
ましくは少なくとも１０モル％末端に導入されることが
望ましく、また、末端停止剤は単独でまたは２種以上混
合して使用してもよい。These terminal stoppers are desirably introduced at least 5 mol%, preferably at least 10 mol%, based on all terminals of the obtained polycarbonate resin, and the terminal stoppers may be used alone or alone. You may mix and use 2 or more types.
【００６５】溶融重合法による反応は、通常２価フェノ
ールとカーボネートエステルとのエステル交換反応であ
り、不活性ガスの存在下に２価フェノールとカーボネー
トエステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコ
ールまたはフェノールを留出させる方法により行われ
る。反応温度は生成するアルコールまたはフェノールの
沸点等により異なるが、通常１２０〜３５０℃の範囲で
ある。反応後期には系を１０〜０.１Ｔｏｒｒ（約１,３
３０Ｐａ〜１３Ｐａ）程度に減圧して生成するアルコー
ルまたはフェノールの留出を容易にさせる。反応時間は
通常１〜４時間程度である。The reaction by the melt polymerization method is usually a transesterification reaction between a dihydric phenol and a carbonate ester. The dihydric phenol and the carbonate ester are mixed while heating in the presence of an inert gas to form an alcohol formed. Alternatively, it is carried out by a method of distilling phenol. The reaction temperature varies depending on the boiling point of the produced alcohol or phenol, but is usually in the range of 120 to 350 ° C. In the late stage of the reaction, the system was set at 10-0.1 Torr (about 1,3
The pressure is reduced to about 30 Pa to 13 Pa) to facilitate the distillation of alcohol or phenol produced. The reaction time is usually about 1 to 4 hours.
【００６６】カーボネートエステルとしては、置換され
ていてもよい炭素数６〜１０のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数１〜４のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジト
リルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネー
ト、ｍ−クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネー
ト、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート
などが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好
ましい。Examples of the carbonate ester include an optionally substituted ester such as an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, an aralkyl group or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. Specifically, diphenyl carbonate, ditolyl carbonate, bis (chlorophenyl) carbonate, m-cresyl carbonate, dinaphthyl carbonate, bis (diphenyl) carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, dibutyl carbonate, etc. Is preferred.
【００６７】また、重合速度を速めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、２価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコ
ニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交
換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は
単独で使用してもよいし、２種以上組合せ使用してもよ
い。これらの重合触媒の使用量は、原料の２価フェノー
ル１モルに対し、好ましくは１×１０-8〜１×１０-3当
量、より好ましくは１×１０-7〜５×１０-4当量の範囲
で選ばれる。A polymerization catalyst can be used to increase the polymerization rate. Examples of such a polymerization catalyst include sodium hydroxide, potassium hydroxide, alkali metal compounds such as sodium and potassium salts of dihydric phenol, and water. Alkaline earth metal compounds such as calcium oxide, barium hydroxide and magnesium hydroxide; nitrogen-containing basic compounds such as tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, trimethylamine and triethylamine; alkoxides of alkali metals and alkaline earth metals Manganese, organic acid salts of alkali metals and alkaline earth metals, zinc compounds, boron compounds, aluminum compounds, silicon compounds, germanium compounds, organic tin compounds, lead compounds, osmium compounds, antimony compounds Compounds, titanium compounds, usually the esterification reaction, such as zirconium compounds, there can be used a catalyst used in the transesterification reaction. The catalysts may be used alone or in combination of two or more. The use amount of these polymerization catalysts is preferably 1 × 10 −8 to 1 × 10 −3 equivalents, more preferably 1 × 10 −7 to 5 × 10 −4 equivalents, per 1 mol of the starting dihydric phenol. Selected by range.
【００６８】また、かかる重合反応において、フェノー
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス（クロロフェニル）カーボネー
ト、ビス（ブロモフェニル）カーボネート、ビス（ニト
ロフェニル）カーボネート、ビス（フェニルフェニル）
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート
およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト等の化合物を加えることが好ましい。なかでも２−ク
ロロフェニルフェニルカーボネート、２−メトキシカル
ボニルフェニルフェニルカーボネートおよび２−エトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好まし
く、特に２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカー
ボネートが好ましく使用される。In such a polymerization reaction, to reduce the number of phenolic terminal groups, for example, bis (chlorophenyl) carbonate, bis (bromophenyl) carbonate, bis (nitrophenyl) carbonate may be used later or after completion of the polycondensation reaction. , Bis (phenylphenyl)
Carbonate, chlorophenylphenyl carbonate,
It is preferable to add compounds such as bromophenylphenyl carbonate, nitrophenylphenyl carbonate, phenylphenyl carbonate, methoxycarbonylphenylphenyl carbonate, and ethoxycarbonylphenylphenyl carbonate. Of these, 2-chlorophenylphenyl carbonate, 2-methoxycarbonylphenylphenyl carbonate and 2-ethoxycarbonylphenylphenyl carbonate are preferred, and 2-methoxycarbonylphenylphenyl carbonate is particularly preferred.
【００６９】ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平
均分子量（Ｍ）で１０,０００〜２２,０００が好まし
く、１２,０００〜２０,０００がより好ましく、１３,
０００〜１８,０００が特に好ましい。かかる粘度平均
分子量を有するポリカーボネート樹脂は、光学用材料と
して十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も
良好であり成形歪みが発生せず好ましい。本発明でいう
粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍＬにポリカーボ
ネート樹脂０.７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた
比粘度（ηSP）を次式に挿入して求めたものである。 ηSP／ｃ＝［η］＋０.４５×［η］2ｃ（ただし［η］
は極限粘度） ［η］＝１.２３×１０-4Ｍ0.83 ｃ＝０.７The polycarbonate resin has a viscosity average molecular weight (M) of preferably 10,000 to 22,000, more preferably 12,000 to 20,000, and more preferably 13,000 to 20,000.
000 to 18,000 is particularly preferred. A polycarbonate resin having such a viscosity average molecular weight is preferable because sufficient strength is obtained as an optical material, and the melt fluidity during molding is good, and molding distortion is not generated. The viscosity average molecular weight referred to in the present invention is obtained by inserting the specific viscosity (η SP ) obtained from a solution obtained by dissolving 0.7 g of a polycarbonate resin in 100 mL of methylene chloride at 20 ° C. into the following equation. η SP /c=[η]+0.45×[η] 2 c (where [η]
Is the limiting viscosity) [η] = 1.23 × 10 −4 M 0.83 c = 0.7
【００７０】ポリカーボネート樹脂は、前記した従来公
知の常法（界面重合法、溶融重合法など）により製造し
た後、溶液状態において濾過処理をしたり、造粒（脱溶
媒）後の粒状原料を例えば加熱条件下でアセトンなどの
貧溶媒で洗浄したりして低分子量成分や未反応成分等の
不純物や異物を除去することが好ましい。さらに射出成
形に供するためのペレット状ポリカーボネート樹脂を得
る押出工程（ペレット化工程）では溶融状態の時に濾過
精度１０μｍの焼結金属フィルターを通すなどして異物
を除去したりすることが好ましい。必要により、例えば
リン系等の酸化防止剤などの添加剤を加えることも好ま
しい。いずれにしても射出成形前の原料樹脂は異物、不
純物、溶媒などの含有量を極力低くしておくことが必要
である。The polycarbonate resin is produced by the above-mentioned conventionally known ordinary methods (interfacial polymerization method, melt polymerization method, etc.), and then subjected to filtration treatment in a solution state or to granulation (desolvation) of the granular raw material, for example. It is preferable to remove impurities and foreign substances such as low molecular weight components and unreacted components by washing with a poor solvent such as acetone under heating conditions. Further, in the extrusion step (pelletizing step) of obtaining a pellet-shaped polycarbonate resin for use in injection molding, it is preferable to remove foreign substances by passing through a sintered metal filter having a filtration accuracy of 10 μm in a molten state. If necessary, it is also preferable to add an additive such as a phosphorus-based antioxidant. In any case, it is necessary to minimize the content of foreign materials, impurities, solvents and the like in the raw material resin before injection molding.
【００７１】上記ポリカーボネート樹脂より光ディスク
基板を製造する場合には射出成形機（射出圧縮成形機を
含む）を用いる。この射出成形機としては一般的に使用
されているものでよいが、炭化物の発生を抑制しディス
ク基板の信頼性を高める観点からシリンダーやスクリュ
ーとして樹脂との付着性が低く、かつ耐蝕性、耐摩耗性
を示す材料を使用してなるものを用いるのが好ましい。
射出成形の条件としてはシリンダー温度３００〜４００
℃、金型温度５０〜１４０℃が好ましく、これらにより
光学的に優れた光ディスク基板を得ることができる。成
形工程での環境は、本発明の目的から考えて、可能な限
りクリーンであることが好ましい。また、成形に供する
材料を十分乾燥して水分を除去することや、溶融樹脂の
分解を招くような滞留を起こさないように配慮すること
も重要となる。When an optical disk substrate is manufactured from the above polycarbonate resin, an injection molding machine (including an injection compression molding machine) is used. As this injection molding machine, a commonly used one may be used, but from the viewpoint of suppressing the generation of carbides and increasing the reliability of the disk substrate, adhesion to the resin as a cylinder or screw is low, and corrosion resistance and resistance It is preferable to use one made of a material exhibiting abrasion.
Injection molding conditions are cylinder temperature 300-400.
C. and a mold temperature of 50 to 140 ° C. are preferred, whereby an optically excellent optical disc substrate can be obtained. The environment in the molding step is preferably as clean as possible from the viewpoint of the present invention. It is also important to sufficiently dry the material to be subjected to molding to remove moisture, and to take care not to cause stagnation that may cause decomposition of the molten resin.
【００７２】このように成形された光ディスク基板は、
コンパクトディスク（以下、ＣＤと称することがあ
る）、ＣＤ−Ｒ、ＭＯ、ＭＤ−ＭＯ等や、さらにはデジ
タルビデオディスク（以下、ＤＶＤと称することがあ
る）、ＤＶＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ｖｉｄｅｏ、ＤＶＤ−
Ｒ、ＤＶＤ−ＲＡＭ等で代表される高密度光ディスク用
基板として使用される。The optical disk substrate thus formed is:
Compact disc (hereinafter, sometimes referred to as CD), CD-R, MO, MD-MO, etc., and further, digital video disc (hereinafter, sometimes referred to as DVD), DVD-ROM, DVD-video, DVD −
It is used as a substrate for high-density optical disks represented by R, DVD-RAM and the like.
【００７３】[0073]
【実施例】以下、実施例を挙げて詳細に説明するが、本
発明は何らこれに限定されるものではない。なお、評価
は下記の方法に従った。The present invention will be described in detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. The evaluation was performed according to the following method.
【００７４】（ａ）付着量測定試験 射出成形機、住友重機械工業製ＤＩＳＫ３ Ｍ ＩＩＩ
にＣＤ専用の金型を取り付け、この金型にピットの入
ったニッケル製のＣＤ用スタンパーを装着し、成形材料
を自動搬送にて成形機のホッパに投入し、シリンダー温
度３４０℃、金型温度７０℃、射出速度１００ｍｍ／ｓ
ｅｃ、保持圧力４０ｋｇｆ／ｃｍ2の条件で直径１２０
ｍｍ、肉厚１.２ｍｍの光ディスク基板を、または、同
成形機にＤＶＤ専用の金型を取り付け、この金型にアド
レス信号などの情報の入ったニッケル製のＤＶＤ用スタ
ンパーを装着し、シリンダー温度３８０℃、金型温度１
１５℃、射出速度３００ｍｍ／ｓｅｃ、保持圧力４０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2の条件で直径１２０ｍｍ、肉厚０.６ｍｍの
光ディスク基板を連続的に１万枚成形した。連続１万枚
を成形した後、成形後のスタンパー付着物をクロロホル
ムで抽出乾固し、付着量を測定した。(A) Adhesion amount measurement test Injection molding machine, DISK3 M III manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd.
Attach a mold for exclusive use of CD to the mold, attach a stamper for pitted nickel CD to this mold, put the molding material into the hopper of the molding machine by automatic conveyance, cylinder temperature 340 ° C, mold temperature 70 ° C, injection speed 100mm / s
ec, holding pressure 40 kgf / cm 2 , diameter 120
An optical disk substrate having a thickness of 1.2 mm and a thickness of 1.2 mm, or a mold dedicated to DVD is mounted on the molding machine, and a nickel stamper for DVD containing information such as address signals is mounted on the mold. 380 ° C, mold temperature 1
15 ° C, injection speed 300mm / sec, holding pressure 40k
Under conditions of gf / cm 2 , 10,000 optical disk substrates having a diameter of 120 mm and a thickness of 0.6 mm were continuously formed. After molding 10,000 sheets continuously, the adhered matter of the stamper after the molding was extracted with chloroform and dried to dryness, and the adhered amount was measured.
【００７５】付着量を測定した結果を下記の基準で評価
した。付着量評価基準 Ａ： １万枚成形後の付着量 １〜７ｍｇ Ｂ： １万枚成形後の付着量 ８〜１５ｍｇ Ｃ： １万枚成形後の付着量 １６ｍｇ以上 Ｄ： １万枚の成形に至るまでに基板に付着物が転写し
た。The result of measuring the amount of adhesion was evaluated according to the following criteria. Adhesion amount evaluation criteria A: Adhesion amount after molding 10,000 sheets 1 to 7 mg B: Adhesion amount after molding 10,000 sheets 8 to 15 mg C: Adhesion amount after molding 10,000 sheets 16 mg or more D: For molding 10,000 sheets By then, the deposit was transferred to the substrate.
【００７６】（ｂ）ＰＣ製造由来物質の定量 Ｗａｔｅｒｓ社製ＧＰＣ装置（カラム充填剤；東ソーＴ
ＳＫ−ｇｅｌ Ｇ−２０００ＨＸＬ＋３０００ＨＸＬ）
を用いて、得られた試料ポリカーボネートおよび付着物
のチャートに対して低分子量ポリカーボネート、ポリカ
ーボネート原料、末端停止剤、およびその変性物などＰ
Ｃ製造由来の請求項１の物質のピーク面積からその総含
有量を求めた。(B) Determination of Substances Derived from PC Production GPC apparatus manufactured by Waters (column packing: Tosoh T)
(SK-gel G-2000HXL + 3000HXL)
Using the obtained sample polycarbonate and the chart of the adhered substances, such as low molecular weight polycarbonate, polycarbonate raw material, terminal terminator, and modified products thereof
The total content was determined from the peak area of the substance of claim 1 derived from C production.
【００７７】（ｃ）添加剤由来物質の定量 Ｖａｒｉａｎ製 ＮＭＲ装置ＵＮＩＴＹ３００（３００
ＭＨｚ）を用いて得られた付着物の添加剤由来物質の検
量線から総含有量を求めた。 （ｄ）Ｎａ量 ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐ
ｌａｓｍａ）発光分光分析法を用いてＮａ金属含有量を
求めた。(C) Quantification of Additive-Derived Substances NMR equipment UNITY 300 (300, manufactured by Varian)
MHz), the total content was determined from a calibration curve of the substance derived from the additive in the deposit obtained. (D) Na content ICP (Inductively Coupled P)
lasma) Emission spectroscopy was used to determine the Na metal content.
【００７８】（ｅ）湿熱処理後の白点数 過酷な雰囲気下に長時間放置した時の白点の発生を調べ
るために、ディスクを温度８０℃、相対湿度８５％に制
御した恒温恒湿槽に１,０００時間保持し、その後偏光
顕微鏡を用いて２０μｍ以上の白点の数を数えた。これ
をＣＤ基板（直径１２０ｍｍ 厚み１.２ｍｍ）または
ＤＶＤ基板（直径１２０ｍｍ 厚み０.６ｍｍ）のそれ
ぞれ２５枚について行い、その平均値を求め、これを白
点個数とした。(E) Number of white spots after wet heat treatment In order to examine the generation of white spots when left in a severe atmosphere for a long time, the disc was placed in a thermo-hygrostat controlled at a temperature of 80 ° C. and a relative humidity of 85%. After holding for 1,000 hours, the number of white spots of 20 μm or more was counted using a polarizing microscope. This was performed for each of 25 substrates of a CD substrate (diameter 120 mm, thickness 1.2 mm) or a DVD substrate (diameter 120 mm, thickness 0.6 mm), and the average value was obtained, which was defined as the number of white spots.
【００７９】実施例１ 温度計、攪拌機および還流冷却器付き反応器にイオン交
換水２１９.４部、４８％水酸化ナトリウム水溶液４０.
２部を仕込み、これに２,２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン５７.５部（０.２５２モル）およびハ
イドロサルファイト０.１２部を溶解した後、塩化メチ
レン１８１部を加え、攪拌下１５〜２５℃でホスゲン２
８.３部を４０分要して吹込んだ。ホスゲン吹き込み終
了後、４８％水酸化ナトリウム水溶液７.２部およびｐ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール２.４２部を加え、攪拌
を始め、乳化後トリエチルアミン０.０６部を加え、さ
らに２８〜３３℃で１時間攪拌して反応を完結させた。
反応終了後生成物を塩化メチレンで希釈して水洗した後
塩酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオン交換水と
殆ど同じになったところで、軸受け部に異物取出口を有
する隔離室を設けたニーダー中の温水にポリカーボネー
ト溶液を滴下し、塩化メチレンを留去しながらポリカー
ボネート樹脂をフレーク化した。次にこの含液したポリ
カーボネート樹脂を粉砕、乾燥して、粘度平均分子量１
５１００のパウダーを得た。このパウダーに添加剤とし
て熱安定剤と離型剤を表１に示す配合で加え、ベント式
二軸押出機［神戸製鋼（株）製ＫＴＸ−４６］によりシ
リンダー温度２４０℃で脱気しながら溶融混練し、実施
例１に示すペレットを得た。このペレットのＰＣ製造由
来物質の含有量とＮａ含有量を表２に示す。このペレッ
トを用いてＣＤ基板を１万枚成形し、スタンパー上の付
着物の重量と付着物の組成比を測定した。さらにＣＤ基
板の湿熱処理後の白点個数を測定した。その結果を表２
に示す。Example 1 In a reactor equipped with a thermometer, a stirrer and a reflux condenser, 219.4 parts of ion-exchanged water and 40% of a 48% aqueous sodium hydroxide solution were added.
After charging 2 parts, 57.5 parts (0.252 mol) of 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane and 0.12 part of hydrosulfite were dissolved, 181 parts of methylene chloride was added, and the mixture was stirred. Phosgene 2 at 15-25 ° C
8.3 parts were blown in for 40 minutes. After completion of the phosgene blowing, 7.2 parts of a 48% aqueous sodium hydroxide solution and p
2.42 parts of -tert-butylphenol was added, stirring was started, 0.06 parts of triethylamine was added after emulsification, and the mixture was further stirred at 28 to 33 ° C for 1 hour to complete the reaction.
After the completion of the reaction, the product was diluted with methylene chloride, washed with water, acidified with hydrochloric acid, and washed with water.When the conductivity of the aqueous phase became almost the same as that of ion-exchanged water, an isolation chamber having a foreign substance take-out port in the bearing was formed. The polycarbonate solution was dropped into warm water in the provided kneader, and the polycarbonate resin was flaked while distilling off methylene chloride. Next, the polycarbonate resin impregnated with the liquid was pulverized and dried to obtain a resin having a viscosity average molecular weight of 1
5100 powder were obtained. A heat stabilizer and a mold release agent were added to this powder as additives as shown in Table 1 and melted while degassing at a cylinder temperature of 240 ° C. using a vented twin-screw extruder [KTX-46 manufactured by Kobe Steel Co., Ltd.]. After kneading, pellets shown in Example 1 were obtained. Table 2 shows the content of the PC-derived material and the Na content of the pellets. Using the pellets, 10,000 CD substrates were molded, and the weight of the deposit on the stamper and the composition ratio of the deposit were measured. Further, the number of white spots after the wet heat treatment of the CD substrate was measured. Table 2 shows the results.
Shown in
【００８０】実施例２ 実施例１と同様の方法で粘度平均分子量１５３００のポ
リカーボネートパウダーを得、このパウダーに添加剤を
表１に示す配合で実施例１と同様の方法でペレットを作
製した。このペレットのＰＣ製造由来物質とＮａ含有量
を表２に示す。このペレットを用いてＤＶＤ基板を１万
枚成形し、スタンパー上の付着物の重量と付着物の組成
比を測定した。さらにこの材料を用いて成形したＤＶＤ
基板の湿熱処理後の白点個数を測定した。その結果を表
２に示す。Example 2 A polycarbonate powder having a viscosity average molecular weight of 15,300 was obtained in the same manner as in Example 1, and pellets were prepared in the same manner as in Example 1 with the additives shown in Table 1 in the powder. Table 2 shows the PC production-derived substances and Na contents of the pellets. Using the pellets, 10,000 DVD substrates were formed, and the weight of the deposit on the stamper and the composition ratio of the deposit were measured. A DVD molded using this material
The number of white spots after the wet heat treatment of the substrate was measured. Table 2 shows the results.
【００８１】実施例３ 実施例１で得られたポリカーボネートパウダー１ｋｇ当
たりアセトン１０Ｌを加え室温で２時間撹拌し、濾過、
減圧乾燥し精製ポリカーボネートを得た以外は全て実施
例１と同様の方法で表１に示す配合のペレットを作製し
た。このペレットのＰＣ製造由来物質とＮａ含有量を表
２に示す。さらに以後、実施例１と同様にＣＤ基板を１
万枚成形し、付着物と白点発生個数を評価した。その結
果を表２に示す。Example 3 10 L of acetone was added per 1 kg of the polycarbonate powder obtained in Example 1, and the mixture was stirred at room temperature for 2 hours, filtered,
Pellets having the composition shown in Table 1 were produced in the same manner as in Example 1 except that the resultant was dried under reduced pressure to obtain a purified polycarbonate. Table 2 shows the PC production-derived substances and Na contents of the pellets. Thereafter, as in the first embodiment, the CD substrate is
Ten thousand sheets were molded, and the number of attached matter and white spots was evaluated. Table 2 shows the results.
【００８２】実施例４ 実施例３と同様の方法で精製ポリカーボネートパウダー
を得、該パウダーを表１に示す配合で実施例１と同様の
方法でペレットを作製した。このペレットのＰＣ製造由
来物質とＮａ含有量を表２に示す。このペレットを用い
て実施例２と同様な方法でＤＶＤを成形し評価した。そ
の結果を表２に示す。Example 4 Purified polycarbonate powder was obtained in the same manner as in Example 3, and pellets were prepared in the same manner as in Example 1 using the powder as shown in Table 1. Table 2 shows the PC production-derived substances and Na contents of the pellets. Using the pellets, a DVD was molded in the same manner as in Example 2 and evaluated. Table 2 shows the results.
【００８３】実施例５ ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールを２.７２部加えて粘
度平均分子量１４３００のパウダーを得た以外は、全て
実施例１と同様に表１に示す配合のペレットを作製し
た。このペレットのＰＣ製造由来物質とＮａ含有量を表
２に示す。以後、全て実施例１と同様にＣＤ基板を成形
し、評価した。その結果を表２に示す。Example 5 Pellets having the composition shown in Table 1 were prepared in the same manner as in Example 1 except that 2.72 parts of p-tert-butylphenol was added to obtain a powder having a viscosity average molecular weight of 14,300. Table 2 shows the PC production-derived substances and Na contents of the pellets. Thereafter, a CD substrate was molded and evaluated in the same manner as in Example 1. Table 2 shows the results.
【００８４】実施例６ 攪拌機および蒸留塔を備えた反応器に２,２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン５０.２部（０.２２モ
ル）、ジフェニルカーボネート（バイエル社製）４９.
２部（０.２３モル）および触媒として水酸化ナトリウ
ム０.０００００５部とテトラメチルアンモニウムヒド
ロキシド０.００１６部を仕込み、窒素置換した。この
混合物を２００℃まで加熱して攪拌しながら溶解させ
た。次いで、減圧度を３０Ｔｏｒｒ（約４,０００Ｐ
ａ）として加熱しながら１時間で大半のフェノールを留
去し、さらに２７０℃まで温度を上げ、減圧度を１Ｔｏ
ｒｒ（１３３Ｐａ）として２時間重合反応を行ったとこ
ろで、末端停止剤として２−メトキシカルボニルフェニ
ルフェニルカーボネートを０.５１部添加した。その後
２７０℃、１Ｔｏｒｒ（１３３Ｐａ）以下で５分間末端
封鎖反応を行った。次に溶融状態のままで、触媒中和剤
としてドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホ
ニウム塩を０.０００５１部（４×１０-5モル／ビスフ
ェノール１モル）添加して２７０℃、１０Ｔｏｒｒ（約
１,３３０Ｐａ）以下で１０分間反応を継続し、粘度平
均分子量１５１００のポリマーを得た。このポリマーを
ギアポンプでエクストルーダーに送った。エクストルー
ダー途中で添加剤として熱安定剤と離型剤を表１に示す
配合で加え、実施例６に示すトペレットを得た。こうし
て得られたペレットのポリカーボネート由来物とＮａ含
有量を表２に示す。以後、全て実施例１と同様にＣＤ基
板を成形し、評価した。その結果を表２に示す。Example 6 A reactor equipped with a stirrer and a distillation column was charged with 2,2-bis (4
-Hydroxyphenyl) propane 50.2 parts (0.22 mol), diphenyl carbonate (manufactured by Bayer) 49.
2 parts (0.23 mol) and 0.0005 parts of sodium hydroxide and 0.0016 part of tetramethylammonium hydroxide as a catalyst were charged and purged with nitrogen. This mixture was heated to 200 ° C. and dissolved with stirring. Next, the degree of pressure reduction was reduced to 30 Torr (about 4,000 P
As a), most of the phenol was distilled off in 1 hour while heating, the temperature was further raised to 270 ° C., and the degree of vacuum was reduced to 1 To
When the polymerization reaction was carried out for 2 hours at rr (133 Pa), 0.51 parts of 2-methoxycarbonylphenylphenyl carbonate was added as a terminal stopper. Thereafter, a terminal blocking reaction was performed at 270 ° C. and 1 Torr (133 Pa) or less for 5 minutes. Next, in a molten state, 0.00051 parts (4 × 10 −5 mol / 1 mol of bisphenol) of dodecylbenzenesulfonic acid tetrabutylphosphonium salt as a catalyst neutralizing agent was added, and 270 ° C., 10 Torr (about 1,330 Pa) ) The reaction was continued for 10 minutes below to obtain a polymer having a viscosity average molecular weight of 15,100. The polymer was sent to the extruder by a gear pump. During the extruder, a heat stabilizer and a release agent were added as additives in the proportions shown in Table 1 to obtain pellets shown in Example 6. Table 2 shows the polycarbonate-derived products and Na content of the pellets thus obtained. Thereafter, a CD substrate was molded and evaluated in the same manner as in Example 1. Table 2 shows the results.
【００８５】比較例１ トリエチルアミンを加えずそのまま２時間撹拌し反応を
終了させ、水洗のみ実施した以外は全て実施例１と同様
に製造した。このパウダーに添加剤を表１に示す配合で
加え、実施例１と同様に比較例１に示すペレットを得
た。このペレットのポリカーボネート由来物とＮａ含有
量を表２に示す。以後、全て実施例１と同様にＣＤ基板
を成形し、評価した。その結果を表２に示す。Comparative Example 1 The same procedure was followed as in Example 1 except that the reaction was terminated by stirring for 2 hours without adding triethylamine, and only washing with water was performed. Additives were added to this powder in the composition shown in Table 1, and pellets shown in Comparative Example 1 were obtained in the same manner as in Example 1. Table 2 shows the polycarbonate-derived material and Na content of the pellets. Thereafter, a CD substrate was molded and evaluated in the same manner as in Example 1. Table 2 shows the results.
【００８６】比較例２ 実施例５で得られたポリカーボネートパウダーに添加剤
として熱安定剤と離型剤を表１に示す配合で加えた以外
は全て実施例１と同様にペレットを製造した。このペレ
ットのポリカーボネート由来物とＮａ含有量を表２に示
す。以後、全て実施例１と同様にＣＤ基板を成形し、評
価した。その結果を表２に示す。Comparative Example 2 Pellets were produced in the same manner as in Example 1 except that the heat stabilizer and the release agent were added as additives to the polycarbonate powder obtained in Example 5 in the composition shown in Table 1. Table 2 shows the polycarbonate-derived material and Na content of the pellets. Thereafter, a CD substrate was molded and evaluated in the same manner as in Example 1. Table 2 shows the results.
【００８７】比較例３ 実施例１と同様の方法で粘度平均分子量１５１００のポ
リカーボネートパウダーを得、このパウダーに添加剤を
表１に示す配合で実施例１と同様の方法でペレットを作
製した。このペレットのポリカーボネート由来物とＮａ
含有量を表２に示す。以後、全て実施例１と同様にＣＤ
基板を成形し、評価した。その結果を表２に示す。この
結果から、長期間高い信頼性を維持する高密度光ディス
ク基板を経済的に効率よく得るには基板成形に供する光
学用ポリカーボネート樹脂成形材料に関して、その中に
含まれる熱重量分析で５％減量開始温度が４００℃以下
の物質の総量を１重量％以下まで低減すると共にＮａ含
有量が１ｐｐｍ以下でなければならないことは明白であ
る。Comparative Example 3 A polycarbonate powder having a viscosity-average molecular weight of 15,100 was obtained in the same manner as in Example 1, and pellets were prepared in the same manner as in Example 1 with the additives shown in Table 1 and the additives. This pellet is derived from polycarbonate and Na
Table 2 shows the content. Thereafter, as in the case of the first embodiment,
The substrate was molded and evaluated. Table 2 shows the results. From these results, to obtain a high-density optical disc substrate that maintains high reliability for a long period of time economically and efficiently, a 5% weight loss was started by thermogravimetric analysis of the optical polycarbonate resin molding material used for molding the substrate. It is clear that the total amount of substances whose temperature is below 400 ° C. must be reduced to below 1% by weight and the Na content must be below 1 ppm.
【００８８】[0088]
【表１】 [Table 1]
【００８９】[0089]
【表２】 [Table 2]
【００９０】[0090]
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明の成形
材料によれば該材料中の熱重量分析で５％減量開始温度
が４００℃以下の物質の総量１重量％以下とし、さらに
Ｎａ含有量を１ｐｐｍ以下とする事で、付着物を低減し
連続生産性を向上させ、且つ高い信頼性を長期間維持す
る基板を得ることができ、その奏する効果は格別のもの
である。As described above, according to the molding material of the present invention, the total amount of substances having a 5% weight loss onset temperature of 400 ° C. or less by thermogravimetric analysis in the material is 1% by weight or less, and Na-containing material is further contained. By controlling the amount to 1 ppm or less, it is possible to obtain a substrate that can reduce deposits, improve continuous productivity, and maintain high reliability for a long period of time, and its effect is remarkable.
Claims (10)
℃以下の物質（Ａ）の総量が１重量％以下であり、かつ
ナトリウム化合物の含有量がナトリウム金属に換算して
１ｐｐｍ以下であることを特徴とする光学用ポリカーボ
ネート樹脂成形材料。1. A thermogravimetric analysis with a 5% weight loss onset temperature of 400
An optical polycarbonate resin molding material characterized in that the total amount of the substance (A) at a temperature of not more than 1 ° C is 1% by weight or less and the content of a sodium compound is 1 ppm or less in terms of sodium metal.
である請求項１記載の光学用ポリカーボネート樹脂成形
材料。2. The polycarbonate resin molding material for optical use according to claim 1, wherein the total amount of said substance (A) is 0.5% by weight or less.
金属に換算して０.６ｐｐｍ以下である請求項１記載の
光学用ポリカーボネート樹脂成形材料。3. The optical polycarbonate resin molding material according to claim 1, wherein the content of the sodium compound is 0.6 ppm or less in terms of sodium metal.
００の範囲である請求項１記載の光学用ポリカーボネー
ト樹脂成形材料。4. A composition having a viscosity average molecular weight of 10,000 to 22.0.
2. The optical polycarbonate resin molding material according to claim 1, which is in the range of 00.
型温度７５℃でＣＤ光ディスク基板を１万枚成形した
時、スタンパー上の付着物量が１５ｍｇ以下でありかつ
（２）光ディスク基板の加速劣化試験（８０℃×８５％
ＲＨ×１,０００時間）後において、大きさ２０μｍ以
上の白点欠陥発生数が直径１２０ｍｍの円板状の基板当
り２個以下である光学用ポリカーボネート樹脂成形材
料。5. When (1) 10,000 optical disc substrates are molded at a cylinder temperature of 340 ° C. and a mold temperature of 75 ° C., the amount of deposits on a stamper is 15 mg or less, and (2) an accelerated deterioration test of the optical disc substrate. (80 ° C x 85%
An optical polycarbonate resin molding material in which the number of white spot defects having a size of 20 μm or more after generation (RH × 1,000 hours) is 2 or less per disc-shaped substrate having a diameter of 120 mm.
型温度１１５℃でＤＶＤ光ディスク基板を１万枚成形し
た時、スタンパー上の付着物量が１５ｍｇ以下でありか
つ（２）光ディスク基板の加速劣化試験（８０℃×８５
％ＲＨ×１,０００時間）後において、大きさ２０μｍ
以上の白点欠陥発生数が直径１２０ｍｍの円板状の基板
当り２個以下である光学用ポリカーボネート樹脂成形材
料。6. When (1) 10,000 DVD optical disk substrates are molded at a cylinder temperature of 380 ° C. and a mold temperature of 115 ° C., the amount of deposits on a stamper is 15 mg or less, and (2) an accelerated deterioration test of the optical disk substrate. (80 ° C x 85
% RH × 1,000 hours), the size is 20 μm
An optical polycarbonate resin molding material in which the number of white spot defects generated is 2 or less per disk-shaped substrate having a diameter of 120 mm.
樹脂成形材料より形成された光ディスク基板。7. An optical disk substrate formed from the optical polycarbonate resin molding material according to claim 1.
樹脂成形材料より形成された光ディスク基板。8. An optical disk substrate formed from the optical polycarbonate resin molding material according to claim 5.
樹脂成形材料より形成された光ディスク基板。9. An optical disk substrate formed from the optical polycarbonate resin molding material according to claim 6.
するための請求項７〜９のいずれか記載の光ディスク基
板。10. The optical disk substrate according to claim 7, which is used for a digital versatile disk.
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|---|---|---|---|
| JP24772499A JP3380189B2 (en) | 1999-09-01 | 1999-09-01 | Optical polycarbonate resin molding material and optical disk substrate |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24772499A JP3380189B2 (en) | 1999-09-01 | 1999-09-01 | Optical polycarbonate resin molding material and optical disk substrate |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001072755A true JP2001072755A (en) | 2001-03-21 |
| JP3380189B2 JP3380189B2 (en) | 2003-02-24 |
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| JP24772499A Ceased JP3380189B2 (en) | 1999-09-01 | 1999-09-01 | Optical polycarbonate resin molding material and optical disk substrate |
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| JP (1) | JP3380189B2 (en) |
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| JP2002332399A (en) * | 2001-05-08 | 2002-11-22 | Teijin Chem Ltd | Polycarbonate resin molding material for optics, having high precision transferability, and optical disk base board formed therefrom |
| CN108291081A (en) * | 2015-11-20 | 2018-07-17 | 出光兴产株式会社 | Polycarbonate resin composition and molded article thereof |
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1999
- 1999-09-01 JP JP24772499A patent/JP3380189B2/en not_active Ceased
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Also Published As
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| JP3380189B2 (en) | 2003-02-24 |
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