JP2000342932A - Potting method for separation membrane - Google Patents

Potting method for separation membrane

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JP2000342932A
JP2000342932A JP11157606A JP15760699A JP2000342932A JP 2000342932 A JP2000342932 A JP 2000342932A JP 11157606 A JP11157606 A JP 11157606A JP 15760699 A JP15760699 A JP 15760699A JP 2000342932 A JP2000342932 A JP 2000342932A
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potting
resin
potting resin
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separation membrane
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Noriko Inoue
Kenji Watari
憲子 井上
謙治 亘
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Mitsubishi Rayon Co Ltd
三菱レイヨン株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To enable potting with high productivity by injecting a first potting resin in a container when at least one end of the separation membrane charged in the container is fixed by a resin and subsequently injecting a second potting resin therein to form a potting part to solidify the same. SOLUTION: As a potting resin constituting a separation membrane module used in the concn. of a liquid or the like, a thermosetting resin is mainly used and becomes a high hardness resin after curing in many cases. In the potting of a hollow-fiber yarn membrane by this thermosetting adhesive resin, a first potting resin is injected in a container and a second potting resin is next injected therein to form a potting part which is, in turn, solidified. If the second potting resin 2 is injected below the first potting resin, the surface of the separation membrane is coated with the first potting resin and subsequently potted by the second potting resin becoming a main component.

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、液体や気体の濾過や分離、濃縮などに利用する分離膜モジュールを製造する際の分離膜のポッティング方法に関するものである。 The present invention relates to the filtration or separation of liquids and gases, to a potting method of the separation membrane in manufacturing the separation membrane module utilizing such concentrated.

【0002】 [0002]

【従来の技術】近年、分離膜モジュールは、液体や気体の濾過あるいは分離等に広く用いられているが、その用途の広まりとともに、耐熱性、耐薬品性、機械的強度の向上等が求められている。 In recent years, the separation membrane module is widely used in such as filtration or separation of liquids and gases, along with spread of its application, heat resistance, chemical resistance, improvement of mechanical strength is required ing. この様な分離膜モジュールには、その目的に応じた分離特性を有する分離膜が配設されており、例えば平膜、中空糸膜等が用いられている。 This kind of separation membrane module, and the separation membrane is arranged with a separation characteristic in accordance with the purpose, for example a flat membrane, hollow fiber membrane or the like is used.

【0003】分離膜モジュールは、基本的に分離膜、モジュールケース、ポッティング樹脂から構成されており、分離膜モジュールを耐熱性あるいは耐薬品性の高いものとするには、これら構成部材にそれぞれ耐熱性、耐薬品性を付与すればよい。 [0003] separation membrane module, basically the separation membrane, the module case is configured from the potting resin, the separation membrane module and a high heat resistance or chemical resistance, respectively heat resistance thereto components , it is sufficient to impart a chemical resistance.

【0004】 [0004]

【発明が解決しようとする課題】分離膜モジュールを構成する部材の内、ポッティング樹脂としては、熱硬化性樹脂が主流であり、熱硬化性樹脂の内には高い耐熱性や耐薬品性を有するものがあるが、このような熱硬化性樹脂は、硬化後の機械的強度が非常に高く、特に硬化後に高硬度となる樹脂が多い。 [SUMMARY OF THE INVENTION Among the members constituting the separation membrane module, the potting resin, a thermosetting resin is mainly, has high heat resistance and chemical resistance within the thermosetting resin what it is, such a thermosetting resin, the mechanical strength after curing is high, and the high-hardness resin is often especially after curing.

【0005】しかしながら、分離膜として例えば柔軟性の高い中空糸膜を用いる場合、中空糸膜と硬化後のポッティング樹脂の界面では、材料の硬度に段差が生じることになる。 However, when using a high hollow fiber membrane for example flexible as a separation membrane at the interface of the potting resin after curing the hollow fiber membrane, so that the step in the hardness of the material occurs. そして、中空糸膜モジュールを用いて濾過処理を行う際、中空糸膜の外部あるいは内部より物理的な応力が加わると、中空糸膜とポッティング樹脂の界面に応力が集中し、中空糸膜の損傷を引き起こし、分離性能を大きく損なうこととなる。 Then, when performing the filtering process using a hollow fiber membrane module, the external or internal than the physical stress of the hollow fiber membrane is applied, the stress at the interface of the hollow fiber membranes and the potting resin is concentrated, damage of the hollow fiber membranes the cause, so that the significant loss of separation performance.

【0006】特に最近では、中空糸膜モジュールを濾過処理に用いる際、被処理水中でエアーバブリングを行い、中空糸膜を揺動させることによって目詰まり物質を剥離させたり、中空糸膜内部へ間欠的に高圧の水を通水して中空糸膜の外表面側を洗浄する操作が行われる。 [0006] Especially in recent years, when using a hollow fiber membrane module in the filtration process performs air bubbling in the water to be treated, or to separate the clogging material by swinging the hollow fiber membrane, intermittently into the hollow fiber membrane operation to clean the outer surface of the hollow fiber membrane was passed through the high pressure water is performed manner. このような操作を行うと、連続的あるいは断続的に中空糸膜とポッティング材の境界部に機械的応力が加わるため、中空糸膜が破損し、リークを引き起こすこととなる。 When performing this operation, since the mechanical stress is applied to the boundary portion of the continuously or intermittently hollow fiber membranes and the potting material, the hollow fiber membrane is broken, and thus causing the leak.

【0007】中空糸膜の損傷によるリークの発生を防止する方法として、特開平5−269354号公報に、中空糸膜の付け根に応力緩和層として柔軟な材質の保護層を設ける中空糸膜モジュールの製造法が提案されている。 As a method for preventing the occurrence of leakage due to damage of the hollow fiber membranes, in JP-A 5-269354 and JP-of the hollow fiber membrane module to provide a protective layer of a flexible material as the stress relaxation layer at the base of the hollow fiber membrane production method has been proposed. しかしながら、この方法においては、硬化を含むポッティングの操作を2回に分けて行う必要があり、工程も煩雑なものとなり生産性が劣るという不都合がある。 However, in this method, it is necessary to perform separately operations potting comprising a cured twice, step also has the disadvantage that the poor productivity becomes cumbersome. また、 Also,
円筒型の中空糸膜モジュールを製造する際、容器の内径が20mm以下であるような小型モジュールや、逆に容器の内径が100mm以上の大型中空糸膜モジュールでは、ポッティング部で2層構造を形成することができないといった不都合がある。 Making the hollow fiber membrane module of the cylindrical, and small modules, such as the inner diameter of the vessel is 20mm or less, in a large hollow fiber membrane module inside diameter of 100mm or more containers Conversely, a two-layer structure with a potting portion formed there is a disadvantage that can not be.

【0008】また、熱硬化性接着剤による中空糸膜のポッティングにおいては、注入された液状の接着剤が、集束した中空糸膜束の間を毛細管現象により、中空糸膜の長手方向に沿うように流れていき、中空糸膜とポッティング材の境界近傍では、ポッティング樹脂が中空糸膜に這い上がった状態で硬化する。 [0008] In the potting of the hollow fiber membrane of thermosetting adhesive, the adhesive of the injected liquid is by capillarity a focused hollow fiber membrane bundles, flows along the longitudinal direction of the hollow fiber membrane periodically, the vicinity of the boundary between the hollow fiber membranes and the potting material is cured in a state in which the potting resin is crawled up the hollow fiber membrane. このような這い上がり樹脂は、上述した物性の段差における応力集中をさらに高め、中空糸膜損傷の原因となり易い。 Such wicking resin may further be stress concentration at the step of the above-mentioned physical properties, likely cause of the hollow fiber membrane damage.

【0009】 [0009]

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、分離膜モジュールを使用に供した際に、高い生産性でポッティングを行うことができ、更には分離膜の損傷が起こりにくい分離膜モジュールを、形状にあわせて製造することができる分離膜のポッティング方法を提供することを目的としてなされたものである。 An object of the present invention, in order to solve the problems], when subjected to use separation membrane module, high potting in productivity can be performed, even the hardly occurs separation membrane module damage of the separation membrane It has been made for the purpose of providing a potting method of the separation membrane which can be produced in accordance with the shape. 即ち、本発明の要旨は、 That is, the gist of the present invention,
容器内に装填された分離膜の少なくとも一端側を樹脂固定するに際し、容器内に、第1ポッティング樹脂を注入した後、第2ポッティング樹脂を注入してポッティング部を形成し、その後固化させることを特徴とする分離膜のポッティング方法にある。 Upon at least one end of the loaded separation membrane is fixed to the resin in the container, in a container, after injection of the first potting resin, a potting portion formed by implanting second potting resin, that is then solidified in potting method of the separation membrane characterized. 第1ポッティング樹脂の下方より第2ポッティング樹脂を注入すると、第1ポッティング樹脂で分離膜表面を被覆した後、主成分となる第2ポッティング樹脂で分離膜をポッティングすることができる。 When from below the first potting resin injecting second potting resin, after coating the separation membrane surface with the first potting resin can be potted separation membrane with a second potting resin as a main component. 好ましくは、第1ポッティング樹脂に、硬化後の硬度が、第2ポッティング樹脂の硬化後の硬度よりも低い樹脂を用いると、分離膜表面が硬度の低い第1ポッティング樹脂で被覆されて硬化されるので、分離膜モジュールを使用に供した際、ポッティング部と分離膜との界面における分離膜の破損が起こりにくい。 Preferably, the first potting resin, the hardness after curing, the use of lower resin than the hardness after curing of the second potting resin, the separation membrane surface is cured is coated with low hardness first potting resin because, when subjected to use separation membrane module, less prone to breakage of the separation membrane at the interface between the potting portion with the separation membrane. また、第1 In addition, the first
ポッティング樹脂に、第2ポッティング樹脂よりも硬化速度の早い樹脂を用いると、ポッティング樹脂の分離膜へのはい上がりが抑制される。 The potting resin, the use of fast resins cure rate than the second potting resin, yes up to the separation membrane of the potting resin can be suppressed. 第2ポッティング樹脂に、耐熱性の高い樹脂を用いると、耐熱性に優れるモジュールを得ることができる。 Second potting resin, the use of highly heat resistant resin, it is possible to obtain a module which is excellent in heat resistance. また、第1ポッティング樹脂としてウレタン系接着剤、第2ポッティング樹脂としてエポキシ系接着剤を用いると、耐熱性、耐薬品性が高く、リークの発生も少ない分離膜モジュールを得ることができる。 Further, urethane-based adhesive agent as the first potting resin, the use of an epoxy adhesive as the second potting resin can heat resistance, chemical resistance is high, obtaining also small separation membrane module leak. この様なポッティング法は、特に分離膜が中空糸膜である時に好適に用いられる。 Such potting method is suitably used especially when the separation membrane is a hollow fiber membrane.

【0010】 [0010]

【発明の実施の形態】以下本発明の分離膜のポッティング方法を詳細に説明する。 BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION be described below potting method of the separation membrane of the present invention in detail. 本発明の分離膜のポッティング方法においては、容器内に分離膜膜を装填した後、まず第1ポッティング樹脂を容器内に所定量注入する。 In the potting method of the separation membrane of the present invention, after loading the separation membrane film into the container, the first of the potting resin to a predetermined amount injected into the container. 第1ポッティング樹脂の注入完了後、容器内に第2ポッティング樹脂を所定量注入し、その後ポッティング樹脂を硬化させる。 After completion injection of the first potting resin, the second potting resin and a predetermined amount injected into the container, then cured potting resin. 第2ポッティング樹脂は、実質的にポッティング樹脂の主成分となるものであり、得られる分離膜モジュールの用途により、例えば高温下で膜モジュールを使用する際は耐熱性の高い樹脂を、インク、薬品等薬剤の分離処理に用いる場合には耐薬品性の高い樹脂を使用する。 The second potting resin serves as a main component substantially potting resin, the application of the separation membrane module obtained, for example, a resin having high heat resistance when using the membrane module at a high temperature, the ink, chemicals using the high chemical resistance resins when used in separation processes like drugs. なお、第2ポッティング樹脂中には予め、耐熱性や耐薬品性を有する樹脂を混合しておいてもよい。 Note that in the second potting resin in advance, may be mixed with a resin having heat resistance and chemical resistance.

【0011】この時、第2ポッティング樹脂は、第1ポッティング樹脂の下方より注入することが好ましい。 [0011] At this time, the second potting resin is preferably injected from below the first potting resin. そして、第1ポッティング樹脂には、後述する第2ポッティング樹脂に較べ、硬化後の硬度が低硬度となる樹脂を用いるのが好ましい。 Then, the first potting resin, compared to the second potting resin described later, it is preferable to use a resin hardness after curing is low hardness. 第1ポッティング樹脂を注入後、その下方から第2ポッティング樹脂を注入するので、分離膜にまず第1ポッティング樹脂が含浸する。 After injecting the first potting resin, and injects second potting resin from below, first potting resin is first on the separation membrane is impregnated. そして第2 And the second
ポッティング樹脂の注入とともに、第1ポッティング樹脂により分離膜の表面が被覆されながら、ポッティング樹脂の液面が上昇する。 With the injection of the potting resin, while the surface of the separation membrane is coated with a first potting resin, the liquid surface of the potting resin increases. 分離膜は、ポッティング樹脂の主成分となる第2ポッティング樹脂に較べて、硬化後の硬度が低い第1ポッティング樹脂で、膜内が充填されるとともに、膜表面が被覆された状態で硬化されるので、 Separation membrane, compared to the second potting resin as a main component of the potting resin, a low hardness after curing the first potting resin, together with the film is filled and cured in a state where the film surface covered because,
第2ポッティング樹脂のみでポッティングした場合と較べ、膜モジュールを使用に協した際に、分離膜とポッティング樹脂界面での破損等を引き起こしにくくなる。 Compared with the case where potted only the second potting resin, upon co to use a membrane module, hardly cause breakage of the separation membrane and the potting resin interface.

【0012】本発明のポッティング方法においては、第1ポッティング樹脂として、初期粘度及び硬化中の粘度が、 [0012] In the potting process of the present invention, a first potting resin, the initial viscosity and viscosity during curing,
第2ポッティング樹脂のそれよりも高い樹脂を用いることが好ましい。 It is preferable to use a higher resin than that of the second potting resin. 第1ポッティング樹脂として前述した樹脂を用いると、分離膜とポッティング樹脂の境界部において、第2ポッティング樹脂の、毛細管現象による分離膜上方への這い上がりを抑制することができ、平坦な境界部が形成される。 With the resin described above as the first potting resin, at the boundary of the separation membrane and the potting resin, the second potting resin, it is possible to suppress the creeping up to the separation membrane upward by capillary action, a flat boundary It is formed. ポッティング部と分離膜の境界部が平坦な程、応力が繰り返し集中することを避けることができ、モジュール使用中の分離膜の損傷を抑えることができる。 Enough flat boundary portion of the potting portion with the separation membrane, it is possible to avoid stress repeatedly concentrated, it is possible to suppress damage to the separation membrane in the module use. これは、分離膜として中空糸を用いたときに特に顕著となる。 This is particularly noticeable when using a hollow fiber as a separation membrane. この方法は、耐熱性や耐薬品性は備わっているものの、樹脂の硬化時間が遅かったり、硬化中粘度の低い状態が長く樹脂を第2ポッティング樹脂として用いる際特に有利である。 Although this method is equipped with the heat resistance and chemical resistance, or slow the cure time of the resin, it is particularly advantageous when using a low state longer resins cured in viscosity as the second potting resin.

【0013】また、第2ポッティング樹脂には、耐熱性が高い樹脂を用いることが好ましい。 [0013] The second potting resin, it is preferable to use a high heat resistance resin. 具体的には、硬化物のガラス転移温度(Tg)が50℃〜400℃の範囲内のものがよい。 Specifically, the glass transition temperature of the cured product (Tg) of good within the scope of 50 ° C. to 400 ° C.. この様な樹脂を用いることで、耐熱性の高いモジュールとすることができる。 By using such a resin, it can have high heat resistance module. また、第2ポッティング樹脂には、耐薬品性の高い樹脂を用いることが好ましい。 The second potting resin, it is preferable to use a high chemical resistance resin. 具体的には、1N塩酸、1N水酸化ナトリウム水溶液、メタノール、酢酸エチル、アセトン、トルエン、 Specifically, 1N hydrochloric acid, 1N sodium hydroxide aqueous solution, methanol, ethyl acetate, acetone, toluene,
テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、塩化メチレン等に、表面積が500〜2000mm の樹脂サンプルを薬液に室温で1ヶ月間浸漬したときの重量変化が−10%〜+10%の範囲内に入るような樹脂硬化物というのが好ましい。 Tetrahydrofuran, dimethylformamide, methylene chloride or the like, the cured resin, such as weight change is within a range of -10% to +10% when the surface area for one month immersion at room temperature of the resin sample 500~2000Mm 2 in the chemical the preferred is that. この様な樹脂を用いることで耐薬品性の高いモジュールとすることができる。 It can have high chemical resistance module by using such a resin.

【0014】第1ポッティング樹脂の添加量は、ポッティング樹脂全体(第1ポッティング樹脂量と第2ポッティング樹脂量の和)の3〜30%とするのが好ましい。 [0014] The addition amount of the first potting resin is preferably 3 to 30% of the total potting resin (the sum of the first potting resin amount and the second potting resin weight). 第1 First
ポッティング樹脂の添加量が3%未満となると、分離膜とポッティング樹脂の境界面の物性改善が小さくなる傾向にあり、30%を越えると、第2ポッティング樹脂の有する耐熱性や耐薬品性を低下させる傾向にある。 When the amount of the potting resin is less than 3%, there is a tendency that the physical properties improving the boundary surfaces of the separation membranes and the potting resin is reduced, if it exceeds 30%, decrease the heat resistance and chemical resistance possessed by the second potting resin there is a tendency to be.

【0015】本発明のポッティング法に用いる第1、第2ポッティング樹脂としては、例えば、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂等を用いることができる。 [0015] The first to be used for potting of the present invention, the second potting resin, for example, can be used urethane resins, epoxy resins, unsaturated polyester resins. これら樹脂の内、同種の樹脂で硬化後の硬度が異なる2種類の樹脂を用いてもよいし、異なる種類の樹脂で硬化後の硬度が異なるものを用いもよい。 These of the resin, to hardness after curing at same type of resin may be used two different resins may be used hardness after curing in different kinds of resins different. 好ましくは、第1ポッティング樹脂としては、ウレタン系接着剤を、第2ポッティング樹脂として、耐熱性及び耐薬品性に優れたエポキシ樹脂を用いると、耐熱、耐薬品性が高く、更に分離膜の破損が少ない分離膜モジュールを得ることができる。 Preferably, the first potting resin, a urethane-based adhesive, as the second potting resin, the use of heat resistance and chemical resistance excellent epoxy resin, heat-resistant, high chemical resistance, further damage to the separation membrane it can be obtained less separation membrane module.

【0016】なお、ポッティング樹脂の注入に際しては、均一に樹脂を流し込むためには中空糸膜の最下端部よりポッティング樹脂を導入することが好ましい。 [0016] Note that when the injection of the potting resin, in order to pour homogeneously resin is preferably introduced potting resin from the lowermost end of the hollow fiber membranes. ポッティング樹脂を容器内に流入させる推進力は、どのようなものであっても構わないが、樹脂自身の重さによって容器から管を使って流し込む方法や、遠心力によって流し込む方法、シリンジなどによって押し込む方法等が挙げられる。 Propulsion flowing a potting resin into the container, What is it may be pushed and methods from the container by the weight of the resin itself poured with a tube, a method of pouring by the centrifugal force, such as by a syringe method, and the like. 本発明の分離膜のポッティング方法は、平膜、中空糸膜等種々の形態の分離膜に適用することができるが、 Potting method of the separation membrane of the present invention, a flat membrane, but can be applied to the separation membrane of the hollow fiber membrane such as various forms,
中空糸膜において前述した効果が顕著となる。 Aforementioned effects become remarkable in the hollow fiber membrane.

【0017】分離膜として中空糸膜を用いた場合のポッティング方法を更に詳細に説明する。 [0017] more detailed description of the potting method using the hollow fiber membrane as a separation membrane. まず最初に、第1ポッティング樹脂を、円筒状の容器内に装填された中空糸膜の下端部より注入する。 First, the first potting resin is injected from the lower end of the hollow fiber membrane loaded in a cylindrical container. 第1ポッティング樹脂の注入完了後、直ちに第2ポッティング樹脂を、第1ポッティング樹脂の下方より注入する。 After completion injection of the first potting resin, immediately second potting resin is injected from below the first potting resin. 第2ポッティング樹脂は、 The second potting resin,
先に注入されている第一ポッティング樹脂とその界面で一部混ざり合いながらポッティング部に流れ込み、ポッティング樹脂の液面が上方に移動する。 While first potting resin is injected earlier and mixes part at the interface flows into the potting portion, the liquid surface of the potting resin is moved upward. 第2ポッティング樹脂注入完了後は、ポッティング部は見かけ上単一の層の樹脂で構成されることになる。 After completion second potting resin injection, potting portion will consist of a resin apparently single layer.

【0018】第1ポッティング樹脂は、その下方から流入してくる第2ポッティング樹脂によって、一部混ざり合う現象が起きているものの、上方へ上昇する樹脂の界面は第1ポッティング樹脂で構成されており、第2ポッティング樹脂の流入により、第1ポッティング樹脂が中空糸膜の長手方向に押し上げられるように移動していく。 [0018] The first potting resin, by a second potting resin coming flowing from below, but is happening phenomenon mix part, the interface of the resin to increase upwards is constituted by a first potting resin , the inflow of the second potting resin, the first potting resin moves to be pushed in the longitudinal direction of the hollow fiber membrane. この時中空糸膜は、まず第1ポッティング樹脂と接触し、 In this case the hollow fiber membranes is to first contact the first potting resin,
中空糸膜表面には第1ポッティング樹脂がコーティングされることになる。 The hollow fiber membrane surface so that the first potting resin is coated. 第2ポッティング樹脂が注入完了したとき、ポッティング樹脂として第1と第2の樹脂が混在した形で存在するが、中空糸膜表面には第1ポッティング樹脂がコーティングされた形となる。 When the second potting resin is complete the injection, but in the form of first and second resin are mixed as a potting resin, the form of the first potting resin is coated on the surface of the hollow fiber membrane. そしてポッティング部を硬化させた際、中空糸膜は柔軟な第1ポッティング樹脂で被覆されて固定されるので、中空糸膜損傷を抑えることができる。 And when the potting portion is cured, the hollow fiber membranes because it is fixed by being covered with a flexible first potting resin, it is possible to suppress the hollow fiber membrane damage.

【0019】本発明のポッティング方法に好適に用いられる中空糸膜は、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ(4−メチルペンテン−1)等のポリオレフィン、ポリスルホン、ポリアリールスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアミド製等種々のものを用いることができる。 The hollow fiber membrane suitably used for potting the method of the present invention, for example, polyethylene, polypropylene, poly (4-methylpentene-1) a polyolefin, such as, polysulfone, polyaryl sulfone, polyether sulfone, polyamide, etc. Various it can be used for.

【0020】中空糸膜は、多孔質膜であっても非多孔質膜であってもよく、用途によって自由に選択できる。 The hollow fiber membrane may be a porous membrane may be non-porous membrane can be selected freely depending on the application. 中空糸膜の内、均質層の両側を多孔質層で挟み込んだ三層膜構造の中空糸膜は、ポッティング樹脂が中空糸膜との境界部において外層部のみに樹脂が含浸することがしばしば起こり、中空糸膜の膜厚中心部付近において、含浸した樹脂と中空糸膜の物性の段差が、中空糸膜の繊維軸方向に走り、より応力集中に対して弱い状態となりやすいことから、本発明のポッティング方法が特に有用に用いられる。 Among the hollow fiber membrane, a hollow fiber membrane having a three-layer film structure sandwiched on both sides of a homogeneous layer with the porous layer, it is often happen that the potting resin is a resin is impregnated only in the outer layer at the boundary portion between the hollow fiber membranes , in the vicinity of the thickness center of the hollow fiber membrane, since the level difference of the physical properties of the impregnated resin and the hollow fiber membrane, run in the fiber axis direction of the hollow fiber membrane, tends to weak state for a greater stress concentration, the present invention potting method is used particularly useful.

【0021】用いられる三層膜構造の多孔質中空糸膜としては、多孔質層がポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ(3−メチルブテン−1)、ポリ(4−メチルペンテン−1)等のポリオレフィン系ポリマー、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系ポリマー、ポリスチレン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン等の疎水性ポリマーから成り、均質層がポリジメチルシロキサン、シリコンとポリカーボネートのコポリマー等のシリコンゴム系ポリマー、低密度ポリエチレン等のポリオレフィン系ポリマー、パーフルオロアルキル系ポリマー等のフッ素含有ポリマー、エチルセルロース等のセルロース系ポリマー、ポリフェニレンオキサイド、ポリ(4−ビニルピリジン)、ウレタン系ポリマー等のポリマー [0021] The porous hollow fiber membrane having a three-layer film structure used, a polyethylene porous layer, polypropylene, poly (3-methylbutene-1), poly (4-methylpentene-1) a polyolefin-based polymer such as, polyvinylidene fluoride, fluorine-based polymers such as polytetrafluoroethylene, polystyrene, polyether ether ketone, made from a hydrophobic polymer such as polyether ketone, homogeneous layer is polydimethylsiloxane, silicone rubber polymer copolymers such as silicon and polycarbonate , polyolefin polymers such as low density polyethylene, fluorine-containing polymers such as perfluoroalkyl-based polymers, cellulosic polymers such as ethylcellulose, polyphenylene oxide, poly (4-vinylpyridine), polymers such as urethane polymer から成るものが挙げられる。 Made of, and the like.

【0022】本発明のポッティング法に用いる容器は、耐熱性や耐溶剤性を有する材質のものを用いることが好ましいく、金属製であってもよいが、加工性や価格の面から樹脂製であることが好ましい。 The container used in the potting of the present invention is preferably Ku to use a material having heat resistance and solvent resistance, but may be made of metal, is made of resin in view of processability and cost there it is preferable. ポリカーボネート樹脂、 Polycarbonate resin,
アクリル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリアセタール樹脂は耐熱性が高く、容器の素材として好ましく用いられる。 Acrylic resins, polyolefin resins, polysulfone resins, polyphenylene oxide resins, polyacetal resins high heat resistance, is preferably used as a container material. また、溶剤濾過やパーベーパレーション等の用途においては、ポリオレフィン系の材料が好ましい。 In the solvent filtered and pervaporation applications such, the material of the polyolefin is preferred.

【0023】また、容器は、ポッティング剤とモジュールケースとの接着性を向上させるため、その内表面が表面処理されたものを用いることが好ましい。 Further, the container, for improving the adhesion between the potting agent and the module case, it is preferable to use those whose inner surface has been treated surface. 例えばポリプロピレン製モジュールケースであれば、その内表面にプラズマ放電処理、コロナ放電処理、火炎処理、オゾン処理、クロム混酸処理、n−ヘキサン処理、プライマー処理、粗面化処理等を単独あるいは組み合わせて施すことで、ポッティング材との接着性が向上する。 For example, if the polypropylene module case, the plasma discharge treatment on its inner surface, corona discharge treatment, flame treatment, ozone treatment, chromic acid mixture treatment, n- hexane treatment, primer treatment, a roughening treatment such as singly or in combination subjected it is, improves the adhesion between the potting material.

【0024】 [0024]

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明する。 EXAMPLES The following specifically describes the invention based on examples. (実施例1)分離膜として、ポリプロピレンを溶融中空紡糸して得た平均孔径0.2μmの多孔質中空糸膜(外径380μm、内径270μm)を用いた。 (Example 1) the separation membrane, the porous hollow fiber membrane having an average pore diameter of 0.2μm to polypropylene obtained by melt hollow spinning (outer diameter 380 .mu.m, an inner diameter of 270 .mu.m) was used. 長さ80c Length 80c
mの多孔質中空糸膜3500本をU字状にし、その端部を揃えて、円筒形の変性ポリフェニレンオキサイド樹脂製容器内に挿入して、中空糸膜束端部に後述する第1ポッティング樹脂を注入した後、その下方から第2ポッティング樹脂を注入した。 The porous hollow fiber membrane 3500 of m and in a U-shape, by aligning its end, is inserted into the cylindrical modified polyphenylene oxide resin vessel, first potting resin described later in the hollow fiber membrane bundle end after injecting and implanting second potting resin from below.

【0025】第1ポッティング樹脂としては、エピコート8 [0025] As the first potting resin, Epikote 8
28(油化シェル(株)製ビスフェノール型エポキシ樹脂)47重量部、カードライトNC−513(Card 28 (Yuka Shell Co., Ltd. bisphenol type epoxy resin) 47 parts by weight, the card write NC-513 (Card
olite社製、可撓性付与剤)36重量部、 PAC olite Co., flexibility imparting agent) 36 parts by weight, PAC
M(アンカーケミカル(株)製、硬化剤:ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン)17重量部を混合した混合樹脂を用いた。 M: was used (anchor Chemical Co., Ltd., curing agent bis (4-aminocyclohexyl) methane) 17 parts by weight of a mixed resin mixed with. この混合樹脂の硬化挙動は、樹脂量1 Curing behavior of the resin mixture, the amount of resin 1
00gの場合、室温で配合初期粘度が300mPa・ For 200 g, 300 mPa · is blended initial viscosity at room temperature
s、硬化開始後225分で10000mPa・sに達しゲル化した。 s, gelled reached 10000mPa · s at 225 minutes after the start of curing. また、混合物の硬化後の物性は、曲げ強度が21.6MPa、曲げ弾性率が548.8MPa、硬度(ASTM SHORE D)が72、ガラス転移温度が54.7℃であった。 Furthermore, the physical properties after curing of the mixture, flexural strength 21.6MPa, flexural modulus 548.8MPa, hardness (ASTM SHORE D) 72, a glass transition temperature of 54.7 ° C..

【0026】第2ポッティング樹脂としては、エピクロンT [0026] As the second potting resin, Epichlone T
SR−243(大日本インキ(株)製;ウレタン変性エポキシ樹脂)を40重量部、エピコート828を40重量部、PACMを20重量部を混合した混合樹脂を用いた。 SR-243 (Dainippon Ink Co., Ltd .; urethane-modified epoxy resin) 40 parts by weight, 40 parts by weight of Epikote 828, using a mixed resin obtained by mixing 20 parts by weight of PACM. この混合樹脂の硬化挙動は、樹脂量100gの場合、室温で配合初期粘度が1200mPa・s、硬化開始後90分で10000mPa・sに達しゲル化した。 Curing behavior of the resin mixture, when the resin amount 100 g, gelled reached 10000 mPa · s is blended initial viscosity at room temperature 1200 mPa · s, at 90 minutes after the start of curing.
また、混合物の硬化後の物性は、曲げ強度が93.1M Furthermore, the physical properties after curing of the mixture, flexural strength 93.1M
Pa、曲げ弾性率が2185MPa、硬度(ASTM Pa, the flexural modulus is 2185MPa, hardness (ASTM
SHORE D)が80、ガラス転移温度87℃であった。 SHORE D) 80, and a glass transition temperature of 87 ° C..

【0027】なお、第1及び第2ポッティング樹脂の容器下端からの注入はシリンジを用いて行い、注入量は、第1 It should be noted, injection from the container bottom end of the first and second potting resin is carried out using a syringe, injection volume, first
ポッティング樹脂が15g、第2ポッティング樹脂が7 Potting resin is 15 g, the second potting resin 7
0gとした。 Was 0g. 容器内に第2ポッティング樹脂注入後、4 After the second potting resin injected into the container, 4
時間室温で放置後、80℃で8時間のキュアーを行ってポッティング樹脂の硬化を行った。 Time After standing at room temperature, it was cured potting resin carried out cured for 8 hours at 80 ° C.. その後ポッティング部に固定された多孔質中空糸膜のポッティング部分の端面を容器ごと切断して、多孔質中空糸膜の端部を開口させた。 Then the end surface of the potting portion of a fixed porous hollow fiber membrane potting portion by cutting each container was opened end of the porous hollow fiber membrane.

【0028】このようにして得られた中空糸膜モジュールをエタノールで濡らした後、水で置換することにより親水化処理し、60℃の水を膜間差圧100kPaで濾過通水した。 [0028] After the wet hollow fiber membrane module obtained in this manner with ethanol, hydrophilic treatment by replacing with water and filtered through water 60 ° C. water in transmembrane pressure 100 kPa. この濾過通水運転の中で、50分間に一度10 In this filtration water flow operation, once 50 min 10
分間のエアーバブリングを行い、モジュールの膜面洗浄を行った。 Perform minute air bubbling were film surface cleaning module. この時のエアー量は30L/minで行った。 Air amount at this time was carried out at 30L / min. このような運転で、8ヶ月間中空糸膜の損傷によるリークの発生はなく、運転を継続することができた。 In this operation, no occurrence of leakage due to damage of eight months hollow fiber membrane, it was possible to continue the operation.

【0029】(比較例1)実施例1と同様の多孔質中空糸膜を用い、ポッティング材以外は実施例1と同様の中空糸膜モジュールを作製した。 [0029] (Comparative Example 1) Using the same porous hollow fiber membrane of Example 1, except potting material was prepared in the same manner as the hollow fiber membrane module as in Example 1. 本比較例において、ポッティング材は、実施例1における第2ポッティング樹脂であるエピクロンTSR−243を40重量部、エピコート828を40重量部、PACMを20重量部を配合したものだけを用いた。 In this comparative example, the potting material, EPICLON TSR-243 40 parts by weight of the second potting resin in Example 1, 40 parts by weight of Epikote 828, using only those obtained by blending 20 parts by weight of PACM. ポッティング部に用いた樹脂量は8 Amount of resin used in the potting portion 8
0gで、実施例1と同様に中空糸膜最端部よりシリンジを用いて容器内に注入し、キュアー処理、端部の切断を行い、多孔質中空糸膜の端部を開口部させた。 In 0 g, it was injected into the vessel using a syringe from the hollow fiber membrane endmost portion in the same manner as in Example 1, curing process, disconnects end, and the end of the porous hollow fiber membrane is opening.

【0030】このようにして得られた中空糸膜モジュールをエタノールで濡らした後、水で置換することにより親水化処理し、60℃の水を膜間差圧100kPaで濾過通水した。 [0030] After the wet hollow fiber membrane module obtained in this manner with ethanol, hydrophilic treatment by replacing with water and filtered through water 60 ° C. water in transmembrane pressure 100 kPa. この濾過通水運転の中で、50分間に一度10 In this filtration water flow operation, once 50 min 10
分間のエアーバブリングを行い、モジュールの膜面洗浄を行った。 Perform minute air bubbling were film surface cleaning module. この時のエアー量は30L/minで行った。 Air amount at this time was carried out at 30L / min. このような運転において、5ヶ月後に中空糸膜の損傷によるリークが確認された。 In such operation, the leakage due to damage of the hollow fiber membranes was observed after 5 months. リークの場所は、中空糸膜とポッティング材の境界部において、3ヶ所の中空糸膜でリークが確認された。 Location of the leak is in the boundary portion of the hollow fiber membranes and the potting material, the leak was confirmed by the hollow fiber membrane of three places.

【0031】(実施例2)分離膜として、ポリエチレンを多孔質層、セグメント化ポリウレタンを均質層とし、中空紡糸して得た均質層の両面が多孔質層で挟まれた三層膜構造を有する複合中空糸膜(外径280μm、内径20 [0031] (Example 2) separation membrane, the porous layer of polyethylene, a segmented polyurethane and a homogeneous layer, having a three-layer film structure both surfaces of the homogeneous layer obtained by hollow spinning is sandwiched by the porous layer composite hollow fiber membranes (outer diameter 280 .mu.m, the inner diameter 20
0μm)を用いた。 0μm) was used. 長さ約28cmの複合中空糸膜20 Composite hollow fiber membrane 20 having a length of about 28cm
500本を束ね、それぞれ両端部を揃えて筒状の変性ポリフェニレンオキサイド樹脂製モジュールケース内に挿入して配し、中空糸膜束両端部の開口端を熱融着により目止めした後、中空糸膜束両端部にポッティング剤を注入してをポッティングを行った。 Bundling 500, arranged inserted into each aligned both ends cylindrical modified polyphenylene oxide resin module case, after stopping the eye by thermal fusion bonding the open end of the hollow fiber membrane bundle at both ends, the hollow fibers the injected potting agent was potted membrane bundle at both ends.

【0032】第1ポッティング樹脂として、コロネート44 [0032] As a first potting resin, Coronate 44
03(日本ポリウレタン(株)製;ウレタン系接着剤主剤)62重量部、ニッポラン4276(日本ポリウレタン(株)製;ウレタン系接着剤硬化剤)38重量を配合したものを用いた。 03 (manufactured by Nippon Polyurethane Co., urethane adhesive base resin) 62 parts by weight, Nippolan 4276 (manufactured by Nippon Polyurethane Co., urethane adhesives curing agent) 38 was used by blending weight. この配合樹脂の硬化挙動は、樹脂量100gの場合、室温で配合初期粘度が1200mPa Curing behavior of this formulation resin, when the resin amount 100 g, is blended initial viscosity at room temperature 1200mPa
・s、配合後100分で10000mPa・sに達しゲル化した。 · S, and gelled reached 10000 mPa · s at 100 minutes after blending. また、硬化物の物性で、曲げ試験においては、硬化物(板状サンプル)が柔らかすぎるため測定不能であり、硬度(ASTM SHORE A)92、ガラス転移温度10℃であった。 Further, in the physical properties of the cured product, in the bending test, the cured product is not measurable for (plate-shaped sample) is too soft, the hardness (ASTM SHORE A) 92, and a glass transition temperature of 10 ° C..

【0033】第2ポッティング樹脂として、エピクロンTS [0033] As a second potting resin, Epichlone TS
R−243を50重量部、エピコート828を30重量部、PACMを20重量部を配合したものを用いた。 The R-243 50 parts by weight, 30 parts by weight of Epikote 828, was used by blending 20 parts by weight of PACM. この樹脂の硬化に関する硬化挙動は、樹脂量100gの場合、室温で配合初期粘度が1050mPa・s、配合後150分で10000mPa・sに達しゲル化した。 Curing behavior for curing of the resin, when the resin amount 100 g, gelled reached 10000 mPa · s is blended initial viscosity at room temperature 1050 MPa · s, at 150 minutes after blending. また、硬化物の物性で、曲げ強度が63.7MPa、曲げ弾性率が1764MPa、硬度(ASTM SHORE Further, in the physical properties of the cured product, flexural strength 63.7MPa, flexural modulus of 1764MPa, hardness (ASTM SHORE
D)が78、ガラス転移温度が79℃であった。 D) 78, a glass transition temperature of 79 ° C..

【0034】第1ポッティング樹脂を15g、第2ポッティング樹脂を50g用い、図1に示す注入方法を利用して、第1ポッティング樹脂、続いて第2ポッティング樹脂を注入し、中空糸膜をポッティングした。 [0034] Using the first potting resin 15 g, the second potting resin 50 g, by using the injection method shown in FIG. 1, the first potting resin, followed by a second potting resin is injected, and potting the hollow fiber membrane . ポッティング剤の注入はそれぞれ40℃の雰囲気下で、44Gの遠心力作用下で3時間かけて行い、80℃で15時間のキュアーを行った。 Injection of potting agent under an atmosphere of respectively 40 ° C., carried out over a period of 3 hours under a centrifugal force action of 44G, was cured for 15 hours at 80 ° C.. その後ポッティング材により接着固定された中空糸膜のポッティング部分を切断して、中空糸膜の端部に開口部を形成した。 And thereafter cutting the potting portions of the hollow fiber membranes is adhered and fixed by the potting material, an opening is formed in the end portion of the hollow fiber membranes.

【0035】このようにして得られた中空糸膜モジュールの中空糸膜の内側に60℃の水を250kPaで通し、中空糸膜の外側を1.33kPaに減圧して水の脱気処理を行った。 [0035] through the inside 60 ° C. water of the hollow fiber membrane of such hollow fiber membrane module obtained in at 250 kPa, subjected to degassing treatment of water by reducing the pressure outside of the hollow fiber membrane to 1.33kPa It was. この脱気処理については定期的に停止する運転を行い、1時間に一度、中空糸膜の外側の減圧状態を大気圧に開放し、中空糸膜の内側の通水も止めるような設定を行った。 This degassing process performs the operation to stop periodically, once per hour, the outer vacuum of the hollow fiber membrane is opened to the atmospheric pressure, subjected to setting as to stop also the inner water passage of the hollow fiber membrane It was. 中空糸膜の外側が大気圧に開放されたら直ちに通水と減圧を開始して、脱気処理を開始した。 Outside of the hollow fiber membrane starts to vacuum immediately passing water when you are open to atmospheric pressure, was started degassed. このような運転で、連続6ヶ月間の水の脱気処理を行ったが、中空糸膜の損傷によるリークは認められず、脱気性能の低下も無かった。 In such operation, it was deaerated water continuous 6 months, leakage due to damage of the hollow fiber membrane is not observed, there was no decrease in degassing performance.

【0036】(比較例2)実施例2と同様の複合中空糸膜を用い、ポッティング材以外は実施例2と同様の中空糸膜モジュールを作製した。 [0036] (Comparative Example 2) Using the same composite hollow fiber membrane of Example 2, except the potting material was produced hollow fiber membrane module as in Example 2. この中空糸膜モジュールのポッティング材は、実施例2における第2ポッティング樹脂であるエピクロンTSR−243が50重量部、エピコート828が30重量部、PACMが20重量部を配合したものだけを用いた。 Potting material for the hollow fiber membrane module, Epiclon TSR-243 is 50 parts by weight of the second potting resin in Example 2, Epikote 828 30 parts by weight, was used only what PACM was blended with 20 parts by weight. ポッティング部に注入する樹脂量は65gで、実施例2と同様の条件で遠心力作用下で注入し、同様のキュアー処理、並びに端部の切断を行い、中空糸膜の端部に開口部を形成した。 Amount of resin injected into the potting portion is 65 g, was injected under the centrifugal force acting at the same conditions as in Example 2, the same curing process, and performs a cutting end, an opening at the end of the hollow fiber membranes the formed.

【0037】このようにして得られた中空糸膜モジュールの中空糸膜の内側に60℃の水を250kPaで通し、中空糸膜の外側を1.33kPaに減圧して水の脱気処理を行った。 [0037] through the inside 60 ° C. water of the hollow fiber membrane of such hollow fiber membrane module obtained in at 250 kPa, subjected to degassing treatment of water by reducing the pressure outside of the hollow fiber membrane to 1.33kPa It was. この脱気処理については定期的に停止する運転を行い、1時間に一度、中空糸膜の外側の減圧状態を大気圧に開放し、中空糸膜の内側の通水も止めるような設定を行った。 This degassing process performs the operation to stop periodically, once per hour, the outer vacuum of the hollow fiber membrane is opened to the atmospheric pressure, subjected to setting as to stop also the inner water passage of the hollow fiber membrane It was. 中空糸膜の外側が大気圧に開放されたら直ちに通水と減圧を開始して、脱気処理を開始した。 Outside of the hollow fiber membrane starts to vacuum immediately passing water when you are open to atmospheric pressure, was started degassed. このような運転で水の脱気処理を行ったが、2ヶ月後中空糸の損傷によるリークが確認された。 Such was deaerated water in operation but, leakage due to damage of 2 months after the hollow fiber was confirmed. リーク箇所は、中空糸膜とポッティング材の境界部において、ポッティング材が中空糸膜にはい上がっている界面で発生しており、そのようなリーク箇所が2ヶ所確認された。 Leakage portion is at the boundary of the hollow fiber membranes and the potting material has occurred at the interface potting material is up had the hollow fiber membrane, such leakage portion was confirmed 2 places.

【0038】 [0038]

【発明の効果】本発明の中空糸膜モジュールは、容器内に装填された分離膜の少なくとも一端側を樹脂固定するに際し、容器内に、第1ポッティング樹脂を注入した後、第2ポッティング樹脂を注入してポッティング部を形成し、その後固化させるので、ポッティング樹脂を別々させる硬化させる必要が無く、生産性に優れる。 The hollow fiber membrane module of the present invention exhibits, when at least one end of the separation membrane loaded in the container to the resin fixed to the container, after injection of the first potting resin, the second potting resin injected to form a potting portion, then since solidified, it is not necessary to cure to separate the potting resin, it is excellent in productivity. また、第2ポッティング樹脂を第1ポッティング樹脂の下方から注入すると、ポッティング材の耐熱性や耐薬品性を維持したまま、中空糸膜とポッティング材境界部の物性改善を達成できる。 In addition, when injecting the second potting resin from below the first potting resin, while maintaining the heat resistance and chemical resistance of the potting material can be achieved improving the physical properties of the hollow fiber membranes and the potting material boundary.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4D006 GA02 GA32 HA02 HA03 HA18 HA19 JA13C JA25C JB05 JB06 KA43 KE01Q KE06Q KE08Q KE16P KE28Q MA01 MA06 MA22 MA33 MC17 MC22 MC22X MC23X MC24 MC29 MC30 MC40 MC44 MC46 MC47 MC49 MC53X MC54 MC62 MC63 MC65 MC86 NA21 NA58 PB02 ────────────────────────────────────────────────── ─── front page of continued F-term (reference) 4D006 GA02 GA32 HA02 HA03 HA18 HA19 JA13C JA25C JB05 JB06 KA43 KE01Q KE06Q KE08Q KE16P KE28Q MA01 MA06 MA22 MA33 MC17 MC22 MC22X MC23X MC24 MC29 MC30 MC40 MC44 MC46 MC47 MC49 MC53X MC54 MC62 MC63 MC65 MC86 NA21 NA58 PB02

Claims (7)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 容器内に装填された分離膜の少なくとも一端側を樹脂固定するに際し、容器内に、第1ポッティング樹脂を注入した後、第2ポッティング樹脂を注入してポッティング部を形成し、その後固化させることを特徴とする分離膜のポッティング方法。 The method according to claim 1 wherein at least one end of the loaded separation membrane in the container upon a resin fixed in the container after injection of the first potting resin, a potting portion formed by implanting second potting resin, potting method of separating membrane, characterized in that to subsequently solidify.
  2. 【請求項2】 第1ポッティング樹脂の下方より第2ポッティング樹脂を注入することを特徴とする請求項1記載のポッティング方法。 2. A potting process according to claim 1, wherein the injecting of the second potting resin from below of the first potting resin.
  3. 【請求項3】 第1ポッティング樹脂に、硬化後の硬度が、第2ポッティング樹脂の硬化後の硬度よりも低い樹脂を用いることを特徴とする請求項1又は2記載のポッティング方法。 To 3. A first potting resin, the hardness after curing, potting method according to claim 1, wherein the use of lower resin than the hardness after curing of the second potting resin.
  4. 【請求項4】 第1ポッティング樹脂に、第2ポッティング樹脂よりも硬化速度の早い樹脂を用いることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項記載のポッティング方法。 4. A first potting resin, any one potting process according to claims 1 to 3 than the second potting resin characterized by using a fast-curing rate resin.
  5. 【請求項5】 第2ポッティング樹脂に、耐熱性の高い樹脂を用いることを特徴とする請求項1〜4の何れか1 5. A second potting resin, any of claims 1 to 4, characterized by using a highly heat-resistant resin 1
    項記載のポッティング方法。 Potting method claim wherein.
  6. 【請求項6】 第1ポッティング樹脂としてウレタン系接着剤、第2ポッティング樹脂としてエポキシ系接着剤を用いることを特徴とする請求項1〜5記載のポッティング方法。 6. The urethane adhesive as the first potting resin, potting method of claims 1 to 5, wherein the use of an epoxy adhesive as the second potting resin.
  7. 【請求項7】 分離膜が中空糸膜であることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項記載のポッティング方法。 7. any one potting process according to claim 1, wherein the separation membrane is a hollow fiber membrane.
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