JP2000335905A - Apparatus for chlorinating metal, and method for producing metal chloride - Google Patents

Apparatus for chlorinating metal, and method for producing metal chloride

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JP2000335905A
JP2000335905A JP11151341A JP15134199A JP2000335905A JP 2000335905 A JP2000335905 A JP 2000335905A JP 11151341 A JP11151341 A JP 11151341A JP 15134199 A JP15134199 A JP 15134199A JP 2000335905 A JP2000335905 A JP 2000335905A
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metal
chlorination
gas
partition plate
gas flow
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Takeshi Asai
剛 浅井
Hideo Takatori
英男 高取
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Toho Titanium Co Ltd
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Toho Titanium Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an apparatus for producing a nickel chloride gas usable for a nickel powder-producing step for producing the nickel powder without using anhydrous nickel chloride inconvenient to treatment as a starting material at a reducing step, and capable of heightening the contacting efficiency of metal nickel with chlorine gas. SOLUTION: This apparatus for chlorinating a metal has a metal raw material-packing part to which a metal raw material is charged from a metal raw material-charging opening 2, formed in a chlorination furnace 1. A partition 5 with a face having both of a region 5a having gas-flowing holes bored therein, and a region 5b having no gas-flowing holes bored therein is installed at the position in the vicinity of the metal raw material-packing part. The passage of the gas in the chlorination furnace 1 is changed by turning the partition 5, to prevent the decrease of the treating rate caused by the blocking of the gas passage in the chlorination furnace 1.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、電子部品等に用い
られる導電ペーストフィラー、積層セラミックコンデン
サー内部電極形成材、Ti材の接合材、さらには触媒な
どの各種用途に適したNi,Cu,Ag,Co等の金属
粉末の原料となる金属塩化物を製造する金属の塩化装置
および金属塩化物製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to Ni, Cu, Ag suitable for various uses such as a conductive paste filler used for electronic parts and the like, a material for forming an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor, a Ti material bonding material, and a catalyst. The present invention relates to an apparatus and a method for producing a metal chloride for producing a metal chloride used as a raw material for metal powders such as Co and Co.

【0002】[0002]

【従来の技術】積層セラミックコンデンサの需要の増加
に伴い、積層セラミックコンデンサの内部電極に利用さ
れるニッケル粉が、脚光を浴びている。この積層セラミ
ックコンデンサは、単位容積当りの積層数が高いため、
小型でありながら大容量であることに特徴がある。
2. Description of the Related Art With an increase in demand for multilayer ceramic capacitors, nickel powder used for internal electrodes of multilayer ceramic capacitors has been spotlighted. Since this multilayer ceramic capacitor has a high number of layers per unit volume,
It is characterized by its large capacity despite its small size.

【0003】積層セラミックコンデンサの積層数の増加
に伴い、コンデンサの内部電極に用いられるニッケル粉
も微細なものが要求されるようになってきている。具体
的には、積層セラミックコンデンサに用いられるニッケ
ル粉としては、球形でしかも0.1〜1.0μm付近の
粒度のものが要求される。
[0003] With the increase in the number of laminated ceramic capacitors, fine nickel powder used for the internal electrodes of the capacitors has been required. Specifically, the nickel powder used for the multilayer ceramic capacitor is required to be spherical and have a particle size of about 0.1 to 1.0 μm.

【0004】ニッケル粉を製造する方法としては、塩化
ニッケルを気化させ、発生した塩化ニッケルガスを水素
ガスで還元する方法、あるいは、粗金属ニッケルに塩素
ガスを作用させて塩化ニッケルガスを生成し、引続きこ
のニッケルガスを水素ガスで還元して金属ニッケル粉を
得る方法が知られている。すなわち、前者の方法では、
固体の塩化ニッケルを、還元工程の出発物質とするのに
対し、後者の方法では、塩化ニッケルガスを発生させた
後、固体にすることなく気体のまま還元する。
[0004] As a method of producing nickel powder, nickel chloride is vaporized, and the generated nickel chloride gas is reduced with hydrogen gas. Alternatively, chlorine gas is caused to act on crude metal nickel to produce nickel chloride gas. A method is known in which this nickel gas is subsequently reduced with hydrogen gas to obtain metallic nickel powder. That is, in the former method,
On the other hand, solid nickel chloride is used as a starting material in the reduction step. In the latter method, nickel chloride gas is generated and then reduced as a gas without being solidified.

【0005】ここで、上記ニッケル粉を製造する工程
は、次の2つの化学反応式で表される。
Here, the process of producing the nickel powder is represented by the following two chemical reaction formulas.

【0006】[0006]

【式1】 (Equation 1)

【0007】[0007]

【式2】 (Equation 2)

【0008】前者の方法では、無水の塩化ニッケルを準
備する必要があり、吸湿しないような取扱いをする必要
があるという問題点がある。塩化ニッケルに水分がある
と、酸化物が生成し還元装置の内壁等に付着して、ガス
流路の閉塞を招くからである。
The former method has a problem that it is necessary to prepare anhydrous nickel chloride, and it is necessary to handle it so as not to absorb moisture. This is because if moisture is present in the nickel chloride, an oxide is generated and adheres to the inner wall of the reduction device, thereby blocking the gas flow path.

【0009】また、後者の方法としては、原料である粗
金属ニッケルの連続供給方法が特開平6−122906
号に開示されているが、かかる方法は、粗金属ニッケル
粒によりガス流路が閉塞し易いという問題点を有する。
粗金属ニッケルの安定した連続供給方法が望まれてい
る。
As the latter method, a method for continuously supplying crude metal nickel as a raw material is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 6-122906.
However, such a method has a problem that the gas passage is easily blocked by coarse nickel particles.
There has been a demand for a stable and continuous supply method of crude metal nickel.

【発明が解決しようとする課題】[Problems to be solved by the invention]

【0010】上記の事情に鑑み、以下の課題解決を本発
明の目的とする。すなわち、 取扱いの不便な無水塩化ニッケルを還元工程の出発物
質として使用せずに、ニッケル粉末を作成するニッケル
粉製造工程に用いる塩化ニッケルガス製造装置を提供す
ること。 金属ニッケルと塩素ガスとを反応させて、連続的に塩
化ニッケルガスを生成する装置を提供すること。 金属ニッケルと塩素ガスとの接触効率を高めることの
できる塩化ニッケルガス製造装置を提供すること。 棚吊りの起しにくい金属ニッケルガス製造装置を提供
すること。
In view of the above circumstances, an object of the present invention is to solve the following problems. That is, an object of the present invention is to provide a nickel chloride gas producing apparatus used in a nickel powder producing step of producing nickel powder without using inconvenient anhydrous nickel chloride as a starting material in a reduction step. An apparatus for continuously producing nickel chloride gas by reacting metallic nickel with chlorine gas. To provide a nickel chloride gas producing apparatus capable of increasing the contact efficiency between metallic nickel and chlorine gas. An object of the present invention is to provide a metal nickel gas producing apparatus which is hard to suspend on a shelf.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】上記課題は、請求項1に
係る発明によれば、金属を塩化する金属の塩化装置であ
って、該金属の塩化装置は、内部に供給された金属を塩
化する塩化炉を備え、前記塩化炉には、該塩化炉内に金
属を供給するための金属原料投入口と、前記塩化炉内に
塩素ガスを供給するための塩素ガス導入口と、金属塩化
物ガスを前記塩化炉外に排出する塩化物ガス排出口と、
が配設され、前記塩化炉内には、前記金属原料投入口か
ら金属原料が供給される金属原料充填部が形成されると
共に、前記金属原料充填部に隣接する位置に前記塩化炉
内を分割するように仕切り板が設けられることにより解
決される。
According to the first aspect of the present invention, there is provided a metal chlorination apparatus for chlorinating a metal, wherein the metal chlorination apparatus converts a metal supplied therein into a salt. A chlorine material inlet for supplying metal into the chlorination furnace, a chlorine gas inlet for supplying chlorine gas into the chlorination furnace, and a metal chloride. A chloride gas outlet for discharging gas outside the chlorination furnace;
Is disposed in the chlorination furnace, and a metal raw material charging section to which a metal raw material is supplied from the metal raw material charging port is formed, and the inside of the chlorination furnace is divided into a position adjacent to the metal raw material charging section. The problem is solved by providing the partition plate so as to perform the operation.

【0012】このとき、前記仕切り板は、ガス流通孔が
穿設された領域と、ガス流通孔が穿設されていない領域
とを備えた面を有するように構成すると良い。さらに、
前記仕切り板は、前記金属原料充填部の両側に設けら
れ、前記両側に設けられた仕切り板は、回動軸により連
結されているように構成すると好適である。また、前記
両側に設けられた仕切り板は、前記ガス流通孔が穿設さ
れた領域の位相が互いに異なるように前記回動軸に固設
されるように構成すると良い。
At this time, it is preferable that the partition plate has a surface provided with a region where the gas flow holes are formed and a region where the gas flow holes are not formed. further,
It is preferable that the partition plates are provided on both sides of the metal raw material filling section, and the partition plates provided on both sides are connected by a rotating shaft. Further, it is preferable that the partition plates provided on both sides are fixed to the rotating shaft so that the phases of the regions where the gas flow holes are formed are different from each other.

【0013】さらに、前記仕切り板は、前記回動軸の長
さ方向に移動可能に設けられると好適である。また、前
記仕切り板の前記ガス流通孔が穿設された領域は、前記
仕切り板の特定領域で前記仕切り板の平面の1/3乃至
2/3の領域を占めるように構成すると好適である。前
記塩化炉内の所定位置には、差圧検知装置が設けられる
ように構成しても良い。
Further, it is preferable that the partition plate is provided so as to be movable in a length direction of the rotation shaft. Further, it is preferable that a region of the partition plate where the gas flow holes are formed is configured so as to occupy one third to two thirds of a plane of the partition plate in a specific region of the partition plate. A differential pressure detecting device may be provided at a predetermined position in the chlorination furnace.

【0014】また、複数の前記金属原料投入口と、複数
の前記金属原料充填部が設けられ、前記複数の金属原料
充填部のそれぞれの両側に前記仕切り板が設けられるよ
うに構成しても良い。駆動装置により回転駆動される回
転軸と、該回転軸の先端付近に固設された少なくとも一
つの攪拌翼と、を備えた攪拌装置が設けられ、該攪拌装
置は、前記攪拌翼の少なくとも一つが前記金属原料充填
部に位置するように前記金属原料投入口に前記回転軸が
配設されるように構成しても良い。前記金属原料投入口
は、前記金属原料充填部の上部に設けられ、前記攪拌装
置の前記回転軸は、上下方向に移動可能に形成され、前
記攪拌翼は、上方位置に配置されたときに前記金属原料
投入口の開口部分の大部分を塞ぐように形成されるよう
に構成しても良い。
Further, a plurality of the metal raw material inlets and a plurality of the metal raw material filling portions may be provided, and the partition plates may be provided on both sides of each of the plurality of metal raw material filling portions. . A stirrer provided with a rotating shaft that is rotationally driven by the driving device and at least one stirring blade fixedly provided near the tip of the rotating shaft is provided, and the stirring device has at least one of the stirring blades. The rotating shaft may be arranged at the metal material input port so as to be located at the metal material charging section. The metal raw material inlet is provided at an upper portion of the metal raw material filling section, the rotating shaft of the stirring device is formed so as to be movable in a vertical direction, and the stirring blade is arranged at an upper position. You may comprise so that most of the opening parts of a metal raw material inlet may be closed.

【0015】上記課題は、請求項11に係る発明によれ
ば、金属を塩化して金属塩化物ガスを製造する金属塩化
物製造方法であって、塩化炉内で金属に塩素ガスを接触
させて金属塩化物ガスを連続的に発生させる塩化工程
と、塩化炉内に配設されたガス流路調整部材によってガ
ス流路を変更するガス流路変更工程と、を備え、前記ガ
ス流路変更工程を前記塩化工程と同時に行うことにより
解決される。
According to the eleventh aspect of the present invention, there is provided a metal chloride producing method for producing a metal chloride gas by salifying a metal, wherein the metal is contacted with the chlorine gas in a chlorine furnace. A chlorination step of continuously generating a metal chloride gas, and a gas flow path changing step of changing a gas flow path by a gas flow path adjusting member disposed in the chlorination furnace, wherein the gas flow path changing step Is performed simultaneously with the above-mentioned salification step.

【0016】このとき、ガス流通孔が穿設された領域
と、ガス流通孔が穿設されていない領域とを備えた面を
有する仕切り板を回動させて前記ガス流路の変更を行う
ようにすると好適である。また、前記塩化炉内の差圧測
定値が所定の値である場合に、前記ガス流路変更工程を
行うと好適である。さらに、前記塩化炉内に充填された
金属を攪拌する攪拌工程を備えるように構成すると好適
である。また、このとき、前記仕切り板を前記面と垂直
の方向に移動させること、又は攪拌装置により、若しく
は前記仕切り板を前記面と垂直の方向に移動させること
と共に攪拌装置により、攪拌を行うように構成すると好
適である。
At this time, the gas flow path is changed by rotating a partition plate having a surface having a region in which gas flow holes are formed and a region in which gas flow holes are not formed. It is preferable to set to. Further, it is preferable that the gas flow path changing step is performed when the measured value of the differential pressure in the chlorination furnace is a predetermined value. Further, it is preferable to provide a stirring step of stirring the metal charged in the chlorination furnace. Further, at this time, by moving the partition plate in a direction perpendicular to the surface, or by a stirrer, or by moving the partition plate in a direction perpendicular to the surface and by a stirrer, stirring is performed. It is preferable to configure.

【0017】[0017]

【発明の実施の形態】本発明に係る金属の塩化装置は、
内部に供給された金属を塩化する塩化炉1を備える。こ
の塩化炉1は、塩化炉1内に金属を供給するための金属
原料投入口2と、塩化炉1内に塩素ガスを供給するため
の塩素ガス導入口3と、金属塩化物ガスを塩化炉1外に
排出する塩化物ガス排出口4と、を備える。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION A metal chlorination apparatus according to the present invention comprises:
A chlorination furnace 1 for chlorinating a metal supplied therein is provided. The chlorination furnace 1 has a metal raw material inlet 2 for supplying metal into the chlorination furnace 1, a chlorine gas inlet 3 for supplying chlorine gas into the chlorination furnace 1, and a chlorination furnace for supplying metal chloride gas. 1 and a chloride gas discharge port 4 for discharging to the outside.

【0018】塩化炉1内には、金属原料投入口2から金
属原料が供給される金属原料充填部10が形成される。
また、塩化炉1内には、金属原料充填部10に隣接する
位置に塩化炉1内を分割するように、仕切り板5L,5
Rが、設けられる。この仕切り板5は、ガス流通孔9が
穿設された領域5aと、ガス流通孔9が穿設されていな
い領域5bとを備えた面を有する。
In the chlorination furnace 1, a metal raw material charging section 10 to which a metal raw material is supplied from a metal raw material inlet 2 is formed.
In the chlorination furnace 1, the partition plates 5 </ b> L, 5 </ b> L are divided so as to divide the inside of the chlorination furnace 1 at a position adjacent to the metal raw material charging section 10.
R is provided. The partition plate 5 has a surface provided with a region 5a in which the gas flow holes 9 are formed and a region 5b in which the gas flow holes 9 are not formed.

【0019】仕切り板5L,5Rは、金属原料充填部1
0の両側に設けられ、この両側に設けられた仕切り板5
L,5Rは、回動軸6により連結されている。両側に設
けられた仕切り板5L,5Rは、ガス流通孔9が穿設さ
れた領域5aの位相が互いに異なるように回動軸6に固
設される。
The partition plates 5L and 5R are provided in the metal raw material filling section 1
0, provided on both sides, and partition plates 5 provided on both sides.
L and 5R are connected by a rotating shaft 6. The partition plates 5L and 5R provided on both sides are fixed to the rotating shaft 6 such that the phases of the regions 5a where the gas flow holes 9 are formed are different from each other.

【0020】このように構成することにより、塩化炉1
内で、ニッケルの塩化反応が進むに従い、ニッケル粒が
ブリッジを形成して、金属原料充填部のニッケル層に空
洞、ガス流路の閉塞部分が形成された場合であっても、
仕切り板5L,5Rを回動させることにより、新しいガ
ス流路が確保され、さらにニッケルの塩化反応を継続さ
せることができる。
With this configuration, the chlorination furnace 1
Within, as the chloride reaction of nickel progresses, the nickel particles form a bridge, and even when the hollow portion in the nickel layer of the metal material filling portion and the closed portion of the gas flow path are formed,
By rotating the partition plates 5L and 5R, a new gas flow path is secured, and the nickel chloride reaction can be continued.

【0021】また、仕切り板5L,5Rは、回動軸6の
長さ方向に移動可能に設けられる。回動軸6を回動軸6
の長さ方向に移動させることにより、金属原料充填部1
0内部のニッケル粒を攪拌することができるので、金属
原料充填部10内部に形成されたニッケル層の空洞、ガ
ス流路の閉塞を解消することができる。その結果、連続
的に塩化ニッケルを製造することができる。また、塩素
と金属ニッケルの接触効率を高めることができるので、
塩化ニッケルの製造効率を高めることができる。従っ
て、未反応塩素ガスの発生を防止することができる。さ
らに、回動軸6を回動軸6の長さ方向に移動させること
により、金属原料を充填するスペースを任意に設定する
ことができる。
The partition plates 5L and 5R are provided so as to be movable in the longitudinal direction of the rotating shaft 6. Rotating shaft 6 to rotating shaft 6
Moving in the length direction of the metal raw material filling section 1
Since the nickel particles inside the metal raw material 0 can be agitated, it is possible to eliminate the clogging of the cavity and the gas flow path of the nickel layer formed inside the metal raw material filling portion 10. As a result, nickel chloride can be produced continuously. Also, since the contact efficiency between chlorine and metallic nickel can be increased,
The production efficiency of nickel chloride can be increased. Therefore, generation of unreacted chlorine gas can be prevented. Further, by moving the rotating shaft 6 in the longitudinal direction of the rotating shaft 6, a space for filling the metal material can be arbitrarily set.

【0022】仕切り板5のガス流通孔が穿設された領域
5aは、仕切り板5の特定領域で仕切り板5の平面の1
/3乃至2/3の領域5aを占める。このように構成す
ることにより、回動軸6を回動させたときに、塩素ガス
の流路を異なるルートに変更することが可能となる。
The region 5a of the partition plate 5 where the gas flow holes are formed is a specific region of the partition plate 5 and is one of the planes of the partition plate 5.
Occupies a region 5a of 3 to /. With this configuration, when the rotation shaft 6 is rotated, the flow path of the chlorine gas can be changed to a different route.

【0023】塩化炉1内の所定位置には、差圧検知装置
11が設けられる。差圧検知装置11を設けることによ
り、金属原料充填部10内部にニッケル層の空洞、ガス
流路の閉塞が形成されているかを知ることができる。
At a predetermined position in the chlorination furnace 1, a differential pressure detecting device 11 is provided. By providing the differential pressure detecting device 11, it is possible to know whether or not the hollow of the nickel layer and the blockage of the gas flow path are formed inside the metal material filling section 10.

【0024】また、本発明に係る金属の塩化装置は、複
数の金属原料投入口2A,2Bと、複数の金属原料充填
部10A,10Bが設けられ、この複数の金属原料充填
部10A,10Bのそれぞれの両側には、仕切り板5L
A,5RA,5LB,5RBが設けられる。
Further, the metal chlorination apparatus according to the present invention is provided with a plurality of metal raw material inlets 2A and 2B and a plurality of metal raw material filling sections 10A and 10B. On each side, a partition plate 5L
A, 5RA, 5LB, and 5RB are provided.

【0025】このように、複数の金属原料充填部10
A,10Bを設けることにより、仮に一方の金属原料充
填部で原料不足となった場合であっても、他方の金属原
料充填部でカバーでき、その間チャージできる。すなわ
ち、万一金属原料充填部10Aが故障した場合、塩素ガ
スの量に対してニッケル粒の量が不足することとなる
が、このニッケル量に対して過剰になった塩素ガスと、
金属原料充填部10B内とのニッケル粒を反応させるこ
とにより、塩素ガスの完全消費が達成できる。
As described above, the plurality of metal material filling sections 10
By providing A and 10B, even if one of the metal material filling portions becomes short of raw material, the other metal material charging portion can cover the material and charge during that time. That is, in the event that the metal raw material charging unit 10A fails, the amount of nickel particles is insufficient with respect to the amount of chlorine gas.
The complete consumption of chlorine gas can be achieved by reacting the nickel particles with the inside of the metal material filling section 10B.

【0026】本発明に係る金属の塩化装置には、金属原
料投入口2を貫通して攪拌装置7が設けられる。この攪
拌装置7は、駆動装置により回転駆動される回転軸16
と、この回転軸16の先端付近に固設された少なくとも
一つの攪拌翼15と、を備える。この攪拌装置7は、攪
拌翼15の少なくとも一つが金属原料充填部10に位置
するように金属原料投入口14に回転軸16が配設され
る。
The metal chlorination apparatus according to the present invention is provided with a stirrer 7 through the metal raw material inlet 2. The stirring device 7 includes a rotating shaft 16 that is rotationally driven by a driving device.
And at least one stirring blade 15 fixed near the tip of the rotating shaft 16. In this stirring device 7, a rotating shaft 16 is disposed at the metal material input port 14 so that at least one of the stirring blades 15 is located in the metal material charging section 10.

【0027】このように、攪拌装置7を、攪拌翼15の
少なくとも一つが金属原料充填部10に位置するように
設けることにより、金属原料充填部10内の金属原料が
ブリッジを形成した場合や、ガス流路が閉塞した場合で
あっても、金属原料充填部10内の金属原料を攪拌する
ことができるので、ブリッジを崩し、ガス流路を確保す
ることが可能となる。また、金属原料充填部10内の金
属ニッケルの充填率を上げることが可能となる。さら
に、原料ニッケル粒が落下する位置に攪拌翼15を配置
しているので、原料ニッケル粒が塩化炉1内に落下する
際の衝撃を緩和させることができる。
As described above, by providing the stirring device 7 such that at least one of the stirring blades 15 is located at the metal material filling section 10, when the metal material in the metal material filling section 10 forms a bridge, Even when the gas flow path is closed, the metal raw material in the metal raw material filling section 10 can be stirred, so that the bridge is broken and the gas flow path can be secured. In addition, it is possible to increase the filling rate of metallic nickel in the metallic material filling section 10. Furthermore, since the stirring blade 15 is arranged at a position where the raw nickel particles fall, the impact when the raw nickel particles fall into the chlorination furnace 1 can be reduced.

【0028】本発明に係る金属塩化物製造方法では、次
のガス流路変更工程を塩化工程と同時に行う。すなわ
ち、塩化工程とは、塩化炉1内で金属に塩素ガスを接触
させて金属塩化物ガスを連続的に発生させる工程であ
り、ガス流路変更工程とは、塩化炉1内に配設されたガ
ス流路調整部材5によってガス流路を変更する工程であ
In the metal chloride production method according to the present invention, the following gas flow path changing step is performed simultaneously with the chloride step. That is, the chlorination step is a step of continuously generating a metal chloride gas by bringing chlorine gas into contact with a metal in the chlorination furnace 1, and the gas flow path changing step is provided in the chlorination furnace 1. Is a step of changing the gas flow path by using the gas flow path adjusting member 5.

【0029】本発明に係る金属塩化物製造方法では、ガ
ス流通孔が穿設された領域5aと、ガス流通孔が穿設さ
れていない領域5bとを備えた面を有する仕切り板5を
回動させてガス流路の変更を行う。また、塩化炉1内の
差圧測定値が所定の値である場合に、ガス流路変更工程
を行う。
In the method for producing a metal chloride according to the present invention, the partition plate 5 having the surface provided with the region 5a in which the gas circulation holes are drilled and the region 5b in which the gas circulation holes are not drilled is rotated. Then, the gas flow path is changed. When the measured value of the differential pressure in the chlorination furnace 1 is a predetermined value, a gas flow path changing step is performed.

【0030】塩化炉1内に充填された金属を攪拌する攪
拌工程を備える。この攪拌は、仕切り板5を前記面と垂
直の方向に移動させること、又は攪拌装置7により、若
しくは仕切り板5を前記面と垂直の方向に移動させるこ
とと共に攪拌装置7により、行う。
A stirring step for stirring the metal charged in the chlorination furnace 1 is provided. This stirring is performed by moving the partition plate 5 in the direction perpendicular to the surface, by the stirring device 7, or by moving the partition plate 5 in the direction perpendicular to the surface and by the stirring device 7.

【0031】[0031]

【実施例】(実施例1)以下、本発明の一実施例を図面
に基づいて説明する。なお、以下に説明する部材,配置
等は本発明を限定するものでなく、本発明の趣旨の範囲
内で種々改変することができるものである。本例に係る
金属の塩化装置は、金属ニッケル粒を塩化して塩化ニッ
ケルガスを生成する装置であり、塩化炉1、金属原料投
入口2、塩素ガス導入口3、塩化物ガス排出口4、仕切
り板5、仕切り板回転軸6、攪拌装置7と、を主要構成
要素とする。
(Embodiment 1) An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings. The members, arrangements, and the like described below do not limit the present invention, and can be variously modified within the scope of the present invention. The metal salting apparatus according to the present embodiment is an apparatus for salting metal nickel particles to generate nickel chloride gas, and includes a chlorine furnace 1, a metal raw material inlet 2, a chlorine gas inlet 3, a chloride gas outlet 4, The partition plate 5, the partition plate rotating shaft 6, and the stirring device 7 are main components.

【0032】図1に示すように、塩化炉1の図面左上部
には、塩化炉1の内部に塩素ガスを供給するための塩素
ガス導入口3が設けられる。塩化炉1の図面右下部に
は、塩化炉1内で発生した塩化ニッケルガスを塩化炉か
ら排出するための塩化物ガス排出口4が設けられる。ま
た、塩化炉1の図面中央上部には、金属ニッケル粒を塩
化炉1内に供給するための金属原料投入口2が設けられ
る。
As shown in FIG. 1, a chlorine gas inlet 3 for supplying chlorine gas into the inside of the chlorination furnace 1 is provided at the upper left of the drawing of the chlorination furnace 1. In the lower right part of the drawing of the chlorination furnace 1, a chloride gas discharge port 4 for discharging the nickel chloride gas generated in the chlorination furnace 1 from the chlorination furnace is provided. Further, at the upper center of the drawing of the chlorination furnace 1, a metal raw material inlet 2 for supplying metal nickel particles into the chlorination furnace 1 is provided.

【0033】図1に示すように、塩化炉1は、横長の円
筒形からなる筒状体であって、水平に設置される。横長
の円筒形として構成しているため、原料を金属原料投入
口2から供給した場合に、塩化炉1の底面までの落下距
離が短く、塩化炉1が破損しにくい。
As shown in FIG. 1, the chlorination furnace 1 is a tubular body having a horizontally long cylindrical shape, and is installed horizontally. Since it is configured as a horizontally long cylindrical shape, when the raw material is supplied from the metal raw material charging port 2, the falling distance to the bottom of the chlorination furnace 1 is short, and the chlorination furnace 1 is hard to be damaged.

【0034】塩化炉1の内壁は、グラスライニングをす
るなど、耐熱性があり、塩素に腐食されにくい物質を用
いる。それ以外にも、内壁に予めリン酸化合物の被膜を
成長させたものを用いてもよい。内壁に窒素ガス等の不
活性ガスのカーテンを形成しても良い。このように構成
することにより、塩化工程での500℃〜1000℃の
高温、および塩素による腐食から装置を保護できると同
時に、塩化反応中の原料へのコンタミネーションを防止
することができる。
The inner wall of the chlorination furnace 1 is made of a material having heat resistance, such as glass lining, which is hardly corroded by chlorine. In addition, a material in which a phosphate compound film is grown on the inner wall in advance may be used. A curtain of an inert gas such as nitrogen gas may be formed on the inner wall. With this configuration, the apparatus can be protected from high temperature of 500 ° C. to 1000 ° C. in the chlorination step and corrosion by chlorine, and at the same time, contamination of the raw material during the chlorination reaction can be prevented.

【0035】塩化炉1の図面左右方向両端には、板状体
の蓋8が設けられる。蓋8と塩化炉1の筒状本体との間
には、シール部材が設けられる。2枚の蓋8,8の中心
には、図1に示すようにそれぞれ仕切り板回転軸6が蓋
8を貫通して設けられ、仕切り板回転軸6の他端には、
仕切り板5が固設される。仕切り板回転軸6は、塩化炉
1の外部から回動操作可能に設けられる。
Plate-like lids 8 are provided at both ends in the left-right direction of the chlorination furnace 1 in the drawing. A seal member is provided between the lid 8 and the cylindrical main body of the chlorination furnace 1. At the center of the two lids 8, 8, a partition plate rotating shaft 6 is provided through the lid 8 as shown in FIG.
The partition plate 5 is fixed. The partition plate rotation shaft 6 is provided to be rotatable from outside the chlorination furnace 1.

【0036】仕切り板5は、円盤状体からなり、図2に
示すように、仕切り板5の面の特定領域としての約半分
の部分5aにガス流通孔9が穿設される。この半分の部
分5aはガス流通孔が穿設された領域5aに該当し、そ
の他の部分5bは、ガス流通孔が穿設されていない領域
5bに該当する。仕切り板5は、仕切り板回転軸6が回
転することによって回転し、ガス流通孔が穿設された領
域5aが回転移動するように設けられる。このように構
成することにより、金属ニッケル粒への塩素ガスの接触
効率が高まると共に、仕切り板の回転による効果、すな
わちガス流路が確保できるという効果が発揮されること
となる。
The partition plate 5 is formed of a disk-shaped body, and as shown in FIG. 2, a gas flow hole 9 is formed in about a half portion 5a as a specific region on the surface of the partition plate 5. This half portion 5a corresponds to the region 5a where the gas circulation holes are drilled, and the other portion 5b corresponds to the region 5b where the gas circulation holes are not drilled. The partition plate 5 is provided so as to be rotated by rotation of the partition plate rotation shaft 6, and the region 5 a in which the gas flow holes are formed is rotated. With this configuration, the contact efficiency of the chlorine gas with the metal nickel particles is increased, and the effect of the rotation of the partition plate, that is, the effect of securing the gas flow path, is exhibited.

【0037】すなわち、図1に示す状態では、左側の仕
切り板5Lは、ガス流通孔が穿設された領域5aが図面
下部にあり、右側の仕切り板5Rは、ガス流通孔が穿設
された領域5aが図面上部にあるように配置されてい
る。その後、ガス流路の閉塞状況に応じて、左側の仕切
り板5Lを、ガス流通孔が穿設された領域5aが図面上
部に配置し、右側の仕切り板5Rを、ガス流通孔が穿設
された領域5aが図面下部に配置するように仕切り板回
転軸6を回転させることができる。
That is, in the state shown in FIG. 1, the left partition plate 5L has a region 5a in which gas flow holes are drilled at the bottom of the drawing, and the right partition plate 5R has gas flow holes drilled. The region 5a is arranged so as to be at the top of the drawing. After that, depending on the closed state of the gas flow path, the left partition plate 5L is arranged in the upper part of the drawing at the region 5a where the gas flow holes are drilled, and the right partition plate 5R is drilled with the gas flow holes. The partition plate rotation shaft 6 can be rotated so that the divided area 5a is arranged at the bottom of the drawing.

【0038】2枚の仕切り板5L,5Rに挟まれた部分
は、金属ニッケルと塩素ガスが反応して塩化ニッケルガ
スが生成される金属原料充填部としての反応部10が形
成される。反応部10は、図1に示すように、金属原料
投入口2の下部に形成される。金属原料投入口2を反応
部10の上部に形成しているので、塩化炉1の上部一杯
に金属原料を充填することができる。
In a portion sandwiched between the two partition plates 5L and 5R, a reaction portion 10 is formed as a metal raw material filling portion in which metal nickel and chlorine gas react to generate nickel chloride gas. The reaction section 10 is formed below the metal raw material inlet 2 as shown in FIG. Since the metal raw material inlet 2 is formed in the upper part of the reaction part 10, the metal raw material can be filled in the upper part of the chlorination furnace 1.

【0039】塩化炉1内には、図1に示すように、所定
位置としての仕切り板5Lの左側の位置、仕切り板5L
と仕切り板5Rに挟まれた位置、仕切り板5Rの右側の
位置に、それぞれ差圧検知装置としての圧力計11が設
置される。これら圧力計11は、反応部10内のガス流
路の閉塞程度を測定するために用いる。
In the chlorination furnace 1, as shown in FIG. 1, a position on the left side of the partition plate 5L as a predetermined position, the partition plate 5L
The pressure gauge 11 as a differential pressure detecting device is installed at a position sandwiched by the partition plate 5R and a position on the right side of the partition plate 5R. These pressure gauges 11 are used to measure the degree of blockage of the gas flow path in the reaction section 10.

【0040】金属原料投入口2の上端には、金属原料投
入口2の上端全体を覆う蓋14が設置される。蓋14の
中心には、先端に攪拌翼15が固設された攪拌装置7の
回転軸16が固定される。この回転軸16の上方の端部
は、図示しない回転駆動装置に接続され、回転軸16
は、この回転駆動装置により回転駆動される。また、回
転軸16は、鉛直方向にも移動可能に形成される。この
ように構成することにより、回転軸16を図3に示す上
方位置に固定した場合には、塩化炉1内の塩素ガス、塩
化ニッケルガスが金属原料投入口2の内部に流れ込むこ
とを防止することができる。
At the upper end of the metal raw material inlet 2, a cover 14 that covers the entire upper end of the metal raw material inlet 2 is provided. At the center of the lid 14, a rotating shaft 16 of the stirring device 7 having a stirring blade 15 fixed to the tip is fixed. The upper end of the rotating shaft 16 is connected to a rotation driving device (not shown).
Is rotationally driven by this rotational drive device. Further, the rotating shaft 16 is formed so as to be movable also in the vertical direction. With this configuration, when the rotating shaft 16 is fixed at the upper position shown in FIG. 3, the chlorine gas and the nickel chloride gas in the chlorination furnace 1 are prevented from flowing into the metal raw material inlet 2. be able to.

【0041】次に、本例に係る金属の塩化装置の操作に
ついて説明する。まず、加熱装置17を作動させ、塩化
炉1内の温度を1000℃にする。金属原料投入口2の
蓋14を開け、原料である直径8mm〜10mm程度の
ニッケル粒を投入し、1組の仕切り板5L,5Rで囲ま
れた反応部10に金属ニッケルを充填する。この際、落
下するニッケル粒は、攪拌装置7の攪拌翼15上に落下
してから反応部10内に落下する。このように、原料ニ
ッケル粒が落下する位置に攪拌翼15を配置することに
より、原料ニッケル粒が塩化炉1内に落下する際の衝撃
を緩和させることができる。
Next, the operation of the metal chloride apparatus according to this embodiment will be described. First, the heating device 17 is operated to set the temperature in the chlorination furnace 1 to 1000 ° C. The lid 14 of the metal raw material inlet 2 is opened, and nickel particles having a diameter of about 8 mm to 10 mm, which are raw materials, are charged, and the reaction part 10 surrounded by the set of partition plates 5L and 5R is filled with metal nickel. At this time, the falling nickel particles fall on the stirring blade 15 of the stirring device 7 and then fall into the reaction section 10. By arranging the stirring blade 15 at a position where the raw nickel particles fall, the impact when the raw nickel particles fall into the chlorination furnace 1 can be reduced.

【0042】ニッケルの塩化反応を開始する前には、左
側の仕切り板5Lを、ガス流通孔が穿設された領域5a
が図面上部になるように、右側の仕切り板5Rを、ガス
流通孔が穿設された領域5aが図面下部になるように配
置しておく。反応部10内に適当な量のニッケル粒を充
填した後、塩素ガス導入口3に連結された図示しないバ
ルブを開いて、塩素ガス導入口3から塩化炉1内に塩素
ガスを供給する。ここで、使用する塩素ガスとしては、
濃硫酸をくぐらせた乾燥塩素ガスを用いる。塩素ガス中
の水分を取り除くためである。
Before starting the nickel chloride reaction, the left partition plate 5L is removed from the region 5a where the gas flow holes are formed.
The right partition plate 5R is arranged so that the region 5a where the gas flow holes are drilled is located at the bottom of the drawing such that is located at the top of the drawing. After filling an appropriate amount of nickel particles in the reaction section 10, a valve (not shown) connected to the chlorine gas inlet 3 is opened, and chlorine gas is supplied from the chlorine gas inlet 3 into the chlorination furnace 1. Here, as chlorine gas to be used,
Use dry chlorine gas through concentrated sulfuric acid. This is for removing moisture in the chlorine gas.

【0043】塩素ガスを供給すると、左側の仕切り板5
Lのガス流通孔9を通って塩素ガスが反応部10に達
し、ニッケルの塩化反応が開始する。反応部10内での
ニッケルの塩化反応により、塩化ニッケルガスが発生す
る。発生した塩化ニッケルガスは、右側の仕切り板5R
のガス流通孔9を通って塩化物ガス排出口4から塩化炉
1外部に排出される。その後、この塩化ニッケルガス
は、塩化ニッケルの還元反応に用いられ、ニッケル金属
粉末が生成される。
When chlorine gas is supplied, the left partition plate 5
The chlorine gas reaches the reaction section 10 through the gas flow hole 9 of L, and the chloride reaction of nickel starts. Nickel chloride gas is generated by the chloride reaction of nickel in the reaction section 10. The generated nickel chloride gas is supplied to the right partition plate 5R.
The gas is discharged from the chloride gas discharge port 4 to the outside of the chlorination furnace 1 through the gas flow holes 9. Thereafter, this nickel chloride gas is used for a reduction reaction of nickel chloride to produce nickel metal powder.

【0044】ニッケルの塩化反応を行っている間には、
圧力計11で塩化炉1内の3ヶ所の圧力を測定する。塩
化炉1内で、ニッケルの塩化反応が進むに従い、原料金
属ニッケルが塩素ガスにより消耗していく過程で、ニッ
ケル粒同士が互いに付着し、ブリッジを形成して、ニッ
ケル層に空洞、ガス流路の閉塞部分が形成される。圧力
計11の差圧を測定することにより、これらの空洞、ガ
ス流路の閉塞部分が生じているかどうかを知ることがで
きる。
During the nickel salification reaction,
A pressure gauge 11 measures the pressure at three locations in the chlorination furnace 1. In the process of chlorination of nickel in the chlorination furnace 1, the nickel particles adhere to each other to form a bridge in the process of depletion of the raw metal nickel by the chlorine gas as the nickel metal is consumed, so that the nickel layer has a cavity and a gas passage. Is formed. By measuring the differential pressure of the pressure gauge 11, it is possible to know whether or not these cavities and blocked portions of the gas flow path have occurred.

【0045】圧力計11の差圧より、ニッケル層の空洞
化、ガス流路の閉塞が起こっていることが測定された段
階で、攪拌、仕切り板5の図面横方向の移動、回転を、
単独でもしくは並行して行い、ニッケル層の空洞、閉塞
部分を解消させる。
At the stage where it was determined from the pressure difference of the pressure gauge 11 that the nickel layer had been hollowed out and the gas passage had been blocked, stirring, movement and rotation of the partition plate 5 in the horizontal direction of the drawing were performed.
Performed alone or in parallel to eliminate voids and closed portions of the nickel layer.

【0046】ここで、攪拌として、攪拌装置7の駆動、
仕切り板5の図1横方向の移動を、単独で、又は並行し
て行う。すなわち、攪拌装置7の駆動としては、攪拌装
置7の駆動装置を作動し、攪拌翼15で反応部10内に
充填されたニッケル粒を攪拌する。また、仕切り板5の
図1横方向の移動としては、仕切り板回転軸6を図1の
左右方向に往復移動させ、仕切り板5で反応部10内に
充填されたニッケル粒を攪拌する。
Here, the stirring is performed by driving the stirring device 7,
The horizontal movement of the partition plate 5 in FIG. 1 is performed alone or in parallel. That is, as the driving of the stirring device 7, the driving device of the stirring device 7 is operated, and the nickel particles filled in the reaction section 10 are stirred by the stirring blade 15. As for the movement of the partition plate 5 in the horizontal direction in FIG. 1, the partition plate rotating shaft 6 is reciprocated in the left-right direction of FIG. 1, and the partition plate 5 stirs the nickel particles filled in the reaction section 10.

【0047】また、仕切り板5の回転としては、以下の
操作を行う。すなわち、左右の仕切り板回転軸6,6を
回転させ、左右の仕切り板5L,5Rを180゜回転さ
せる。この操作により、反応開始時には図1の矢印のル
ートであったガス流路が、図4のルートに変更され、図
1の矢印のガス流路が閉塞した場合であっても、新しい
ガスの流路が確保されるため、塩素ガスと金属ニッケル
との反応効率を高めることができる。
The rotation of the partition plate 5 is performed as follows. That is, the left and right partition plate rotating shafts 6 and 6 are rotated, and the left and right partition plates 5L and 5R are rotated by 180 °. By this operation, the gas flow path which was the route indicated by the arrow in FIG. 1 at the start of the reaction is changed to the route shown in FIG. 4, and even if the gas flow path indicated by the arrow in FIG. Since the passage is secured, the reaction efficiency between chlorine gas and metallic nickel can be increased.

【0048】その後、塩素ガスと金属ニッケルとの反応
を引き続き行うが、再びニッケル層の空洞化、ガス流路
の閉塞が起こった場合には、同様に攪拌、、仕切り板5
の回転を単独でもしくは並行して行い、ニッケル層の空
洞、閉塞部分を解消させる。金属ニッケル粒の投入、塩
素ガスの供給を連続的に行いながら、上記攪拌操作、仕
切り板5の回転操作を繰り返し行い、塩素ガスと金属ニ
ッケル粒との連続反応を行う。
After that, the reaction between the chlorine gas and the metallic nickel is continued. If the nickel layer becomes hollow again and the gas flow path is closed again, the stirring, the partition plate 5
Is performed independently or in parallel to eliminate the voids and closed portions of the nickel layer. The stirring operation and the rotating operation of the partition plate 5 are repeatedly performed while continuously feeding the metal nickel particles and supplying the chlorine gas, thereby performing a continuous reaction between the chlorine gas and the metal nickel particles.

【0049】(実施例2)次に、本発明の他の実施例を
図面に基づいて説明する。図5は、本例に係る金属の塩
化装置を示す図である。本例の金属の塩化装置は、それ
ぞれ2つずつの金属原料投入口2A,2B、攪拌装置7
A,7B、反応部10A,10Bと、2組の仕切り板5
A,5Bとを備える。このように、反応部10を2つ設
けることにより、塩素ガスの未反応リークをより完全に
防止することができる。
(Embodiment 2) Next, another embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 5 is a diagram showing a metal chlorination apparatus according to this example. The metal chlorination apparatus of the present example has two metal material input ports 2A and 2B,
A, 7B, reaction parts 10A, 10B and two sets of partition plates 5
A, 5B. As described above, by providing two reaction units 10, unreacted leakage of chlorine gas can be more completely prevented.

【0050】また、仮に一方の反応部で原料不足となっ
ても、他方の反応部でカバーでき、その間チャージでき
る。すなわち、万一左側の反応部10Aが故障した場
合、塩素ガスの量に対してニッケル粒の量が不足するこ
ととなるが、このニッケル量に対して過剰になった塩素
ガスと、右側の反応部10B内とのニッケル粒を反応さ
せることにより、塩素ガスを完全に塩化ニッケルガスに
変換できる。
Also, even if one of the reaction sections runs short of raw materials, the other reaction section can cover it and charge during that time. That is, if the left reaction part 10A breaks down, the amount of nickel particles will be insufficient with respect to the amount of chlorine gas. By reacting the nickel particles with the inside of the portion 10B, the chlorine gas can be completely converted to the nickel chloride gas.

【0051】本例の仕切り板5LA,5RA,5LB,
5RBは、一本の仕切り板回転軸6に固設され、この仕
切り板回転軸6を回転させると同時に4枚の仕切り板5
LA,5RA,5LB,5RBが回転するように形成さ
れる。本例の仕切り板5LA,5RA,5LB,5RB
は、仕切り板5LAと5RBとが、同位相となるように
仕切り板回転軸6に固設され、仕切り板5RA,5LB
とが、同位相となるように仕切り板回転軸6に固設され
る。仕切り板5LA・5RBと仕切り板5RA・5LB
とは、逆の位相となるように固設される。本例の他の構
成および動作は、実施例1で記載したものと同様であ
る。
The partition plates 5LA, 5RA, 5LB,
5RB is fixed to one partition plate rotating shaft 6 and rotates four partition plates 5 at the same time as rotating this partition plate rotating shaft 6.
LA, 5RA, 5LB, and 5RB are formed so as to rotate. Partition plate 5LA, 5RA, 5LB, 5RB of this example
Are fixed to the partition plate rotating shaft 6 so that the partition plates 5LA and 5RB have the same phase, and the partition plates 5RA and 5LB
Are fixed to the partition plate rotating shaft 6 so as to have the same phase. Partition plates 5LA and 5RB and partition plates 5RA and 5LB
Are fixed so as to have the opposite phase. Other configurations and operations of the present embodiment are the same as those described in the first embodiment.

【0052】(具体的実施例1)以下、本発明の一具体
的実施例を図面に基づいて説明する。本例の塩化炉1と
して、内壁がアルミナコーティングされたものを用い
る。高純度アルミナは、1000℃の高温域でも塩素ガ
スに腐食されない性質を持つためである。
(Specific Example 1) Hereinafter, a specific example of the present invention will be described with reference to the drawings. As the chlorination furnace 1 of the present embodiment, one having an inner wall coated with alumina is used. This is because high-purity alumina has a property that it is not corroded by chlorine gas even at a high temperature range of 1000 ° C.

【0053】本例の金属の塩化装置の作動条件は、以下
の通りである。 a)塩素ガス流量:5Nl/min b)金属ニッケルショット粒度:8mm〜10mm c)金属ニッケル純度:99.9% d)運転時間:6hr 仕切り板5は、2時間に1回の頻度で回転させる。本例
の金属の塩化装置のその他の構成は、上記実施例1と同
様である。
The operating conditions of the metal chlorination apparatus of this example are as follows. a) Chlorine gas flow rate: 5 Nl / min b) Metal nickel shot particle size: 8 mm to 10 mm c) Metal nickel purity: 99.9% d) Operating time: 6 hr The partition plate 5 is rotated once every two hours. . Other configurations of the metal chlorination apparatus of this embodiment are the same as those of the first embodiment.

【0054】圧力計11により塩化炉1内の差圧を計測
したところ、反応開始から4時間経過した時点でニッケ
ル粒内での閉塞が起こりそうになった。そこで、反応開
始から4時間経過した時点で攪拌装置7を作動し、攪拌
翼15で反応部10A,10B内のニッケル粒を攪拌し
た。
When the pressure difference in the chlorination furnace 1 was measured by the pressure gauge 11, it was found that clogging in the nickel particles was likely to occur at the time when 4 hours had passed from the start of the reaction. Therefore, the stirring device 7 was operated at the point of time when 4 hours had passed from the start of the reaction, and the stirring blade 15 stirred the nickel particles in the reaction sections 10A and 10B.

【0055】本例の金属の塩化装置を用い、上記条件で
塩化ニッケルガスを生成したところ、ニッケル粒内が閉
塞しない状態で、塩化反応を行うことができた。また、
塩化物ガス排出口4からの排出ガス中には、未反応の塩
素ガスが混入しなかった。本例の金属の塩化装置によ
り、塩素とニッケルとの接触効率を、高く維持すること
ができた。
When the nickel chloride gas was generated under the above conditions using the metal chloride apparatus of this example, the chloride reaction could be carried out without blocking the nickel particles. Also,
Unreacted chlorine gas was not mixed in the exhaust gas from the chloride gas outlet 4. The contact efficiency between chlorine and nickel could be kept high by the metal chlorination apparatus of this example.

【0056】[0056]

【発明の効果】以上のように本発明によれば、ガス流通
孔が偏って穿設された仕切り板が、塩化炉内の金属原料
充填部の両側に形成されるので、ニッケルの塩化反応が
進むに従い、ニッケル粒がブリッジを形成して、ニッケ
ル層に空洞、ガス流路の閉塞部分が形成された場合であ
っても、仕切り板を回動させることにより、新しいガス
流路が確保され、さらにニッケルの塩化反応を継続させ
ることができる。
As described above, according to the present invention, since the partition plates having the gas flow holes formed in one side are formed on both sides of the metal material filling portion in the chlorination furnace, the nickel chlorination reaction is prevented. As the process proceeds, even if nickel particles form a bridge and a cavity in the nickel layer, a closed portion of the gas flow path is formed, by rotating the partition plate, a new gas flow path is secured, Further, the chloride reaction of nickel can be continued.

【0057】また、本発明に係る金属の塩化装置は、複
数の金属原料充填部を備えているので、仮に一方の金属
原料充填部で原料不足となった場合であっても、他方の
金属原料充填部でカバーでき、その間チャージできる。
すなわち、万一一方の金属原料充填部が故障した場合、
塩素ガスの量に対してニッケル粒の量が不足することと
なるが、このニッケル量に対して過剰になった塩素ガス
と、他方の金属原料充填部内とのニッケル粒を反応させ
ることにより、塩素ガスの完全消費が達成できる。
Further, since the metal chlorination apparatus according to the present invention is provided with a plurality of metal raw material charging sections, even if one of the metal raw material charging sections becomes short of raw material, the other metal raw material charging section becomes insufficient. It can be covered by the filling section and charged during that time.
In other words, in the event that one of the metal raw material filling sections fails,
The amount of nickel particles becomes insufficient with respect to the amount of chlorine gas.However, by reacting the excess chlorine gas with the nickel particles in the other metal material filling section, the chlorine amount is increased. Complete consumption of gas can be achieved.

【0058】さらに、本発明に係る金属の塩化装置は、
攪拌装置を、攪拌翼の少なくとも一つが金属原料充填部
に位置するように設けているので、金属原料充填部内の
金属原料がブリッジを形成した場合や、ガス流路が閉塞
した場合であっても、金属原料充填部内の金属原料を攪
拌することができ、ブリッジを崩してガス流路を確保す
ることが可能となる。
Further, the metal chlorination apparatus according to the present invention comprises:
Since the stirring device is provided so that at least one of the stirring blades is located in the metal material filling portion, even if the metal material in the metal material filling portion forms a bridge, or even if the gas flow path is closed. In addition, the metal raw material in the metal raw material filling section can be agitated, and the bridge can be broken to secure a gas flow path.

【0059】本発明に係る金属の塩化装置は、シンプル
な構造であるので、ガラスやセラミック等の材料を用い
て容易に製作することができる。また、構造がシンプル
であるため、500℃〜1000℃の高温にさらされる
塩化工程においても、熱変形が起こりにくく、長期間使
用できる。更に、構造がシンプルであるため、分解掃除
が容易である。
Since the metal chlorination apparatus according to the present invention has a simple structure, it can be easily manufactured using a material such as glass or ceramic. In addition, since the structure is simple, thermal deformation hardly occurs even in a salting step exposed to a high temperature of 500 ° C. to 1000 ° C., and it can be used for a long time. Furthermore, since the structure is simple, it can be easily disassembled and cleaned.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の1実施例に係る金属の塩化装置を示す
概略構成説明図である。
FIG. 1 is a schematic structural explanatory view showing a metal chlorination apparatus according to one embodiment of the present invention.

【図2】本発明の1実施例に係る金属の塩化装置の仕切
り板を示す平面説明図である。
FIG. 2 is an explanatory plan view showing a partition plate of a metal chlorination apparatus according to one embodiment of the present invention.

【図3】本発明の1実施例に係る金属の塩化装置の攪拌
装置が上方位置にある場合の部分概略構成図である。
FIG. 3 is a partial schematic configuration diagram when a stirring device of a metal chlorination device according to one embodiment of the present invention is at an upper position.

【図4】本発明の1実施例に係る金属の塩化装置であっ
て、図1の状態から仕切り板を180゜回転させた状態
を示す概略構成図である。
FIG. 4 is a schematic configuration diagram showing a metal chlorination apparatus according to one embodiment of the present invention, showing a state in which a partition plate is rotated by 180 ° from the state of FIG. 1;

【図5】本発明の他の実施例に係る金属の塩化装置を示
す横断面説明図である。
FIG. 5 is an explanatory cross-sectional view showing a metal chlorination apparatus according to another embodiment of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 塩化炉 2 金属原料投入口 3 塩素ガス導入口 4 塩化物ガス排出口 5 仕切り板 5a ガス流通孔が穿設された領域 5b ガス流通孔が穿設されていない領域 5L 左側の仕切り板 5R 右側の仕切り板 6 仕切り板回転軸 7 攪拌装置 8 蓋 9 ガス流通孔 10 反応部 11 圧力計 14 蓋 15 攪拌翼 16 回転軸 17 加熱装置 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Chlorination furnace 2 Metal raw material input port 3 Chlorine gas inlet 4 Chloride gas discharge port 5 Partition plate 5a Region where gas flow holes are drilled 5b Region where gas flow holes are not drilled 5L Left partition plate 5R Right side Partition plate 6 Partition plate rotating shaft 7 Stirrer 8 Lid 9 Gas flow hole 10 Reaction unit 11 Pressure gauge 14 Lid 15 Stirrer blade 16 Rotating shaft 17 Heating device

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G048 AA06 AB01 AC04 AD03 AE06 4K017 AA03 BA02 BA03 BA05 CA01 CA08 EK03 5E001 AB03 AC09 AJ01 AZ00  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4G048 AA06 AB01 AC04 AD03 AE06 4K017 AA03 BA02 BA03 BA05 CA01 CA08 EK03 5E001 AB03 AC09 AJ01 AZ00

Claims (15)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 金属を塩化する金属の塩化装置であっ
て、該金属の塩化装置は、内部に供給された金属を塩化
する塩化炉を備え、前記塩化炉には、該塩化炉内に金属
を供給するための金属原料投入口と、前記塩化炉内に塩
素ガスを供給するための塩素ガス導入口と、金属塩化物
ガスを前記塩化炉外に排出する塩化物ガス排出口と、が
配設され、前記塩化炉内には、前記金属原料投入口から
金属原料が供給される金属原料充填部が形成されると共
に、前記金属原料充填部に隣接する位置に前記塩化炉内
を分割するように仕切り板が設けられたことを特徴とす
る金属の塩化装置。
1. A metal chlorination apparatus for chlorinating a metal, wherein the metal chlorination apparatus includes a chlorination furnace for chlorinating a metal supplied therein, wherein the chlorination furnace includes metal in the chlorination furnace. A chlorine gas inlet for supplying chlorine gas into the chlorination furnace, and a chloride gas discharge port for discharging metal chloride gas out of the chlorination furnace. A metal raw material charging section to which a metal raw material is supplied from the metal raw material inlet is formed in the chlorination furnace, and the inside of the chlorination furnace is divided into a position adjacent to the metal raw material charging section. A metal chlorination device, characterized in that a partition plate is provided on the device.
【請求項2】 前記仕切り板は、ガス流通孔が穿設され
た領域と、ガス流通孔が穿設されていない領域とを備え
た面を有することを特徴とする請求項1記載の金属の塩
化装置。
2. The metal plate according to claim 1, wherein the partition plate has a surface provided with a region in which gas flow holes are formed and a region in which gas flow holes are not formed. Chlorination equipment.
【請求項3】 前記仕切り板は、前記金属原料充填部の
両側に設けられ、前記両側に設けられた仕切り板は、回
動軸により連結されていることを特徴とする請求項1ま
たは2記載の金属の塩化装置。
3. The partition plate is provided on both sides of the metal raw material filling section, and the partition plates provided on both sides are connected by a rotating shaft. Metal chloride equipment.
【請求項4】 前記両側に設けられた仕切り板は、前記
ガス流通孔が穿設された領域の位相が互いに異なるよう
に前記回動軸に固設されることを特徴とする請求項3記
載の金属の塩化装置。
4. The partition plate provided on both sides is fixed to the rotating shaft so that the phases of the regions where the gas flow holes are drilled are different from each other. Metal chloride equipment.
【請求項5】 前記仕切り板は、前記回動軸の長さ方向
に移動可能に設けられることを特徴とする請求項1乃至
4いずれか記載の金属の塩化装置。
5. The metal chlorination apparatus according to claim 1, wherein the partition plate is provided so as to be movable in a length direction of the rotation shaft.
【請求項6】 前記仕切り板の前記ガス流通孔が穿設さ
れた領域は、前記仕切り板の特定領域で前記仕切り板の
平面の1/3乃至2/3の領域を占めることを特徴とす
る請求項1乃至5いずれか記載の金属の塩化装置。
6. A region of the partition plate where the gas flow holes are formed occupies a specific region of the partition plate and occupies 1/3 to 2/3 of a plane of the partition plate. An apparatus for chlorinating a metal according to claim 1.
【請求項7】 前記塩化炉内の所定位置には、差圧検知
装置が設けられることを特徴とする請求項1乃至6いず
れか記載の金属の塩化装置。
7. The metal chlorination apparatus according to claim 1, wherein a differential pressure detecting device is provided at a predetermined position in the chlorination furnace.
【請求項8】 複数の前記金属原料投入口と、複数の前
記金属原料充填部が設けられ、前記複数の金属原料充填
部のそれぞれの両側に前記仕切り板が設けられることを
特徴とする請求項1乃至7いずれか記載の金属の塩化装
置。
8. A plurality of metal raw material charging ports and a plurality of metal raw material filling portions are provided, and the partition plates are provided on both sides of each of the plurality of metal raw material filling portions. 8. A metal chloride apparatus according to any one of 1 to 7.
【請求項9】 駆動装置により回転駆動される回転軸
と、該回転軸の先端付近に固設された少なくとも一つの
攪拌翼と、を備えた攪拌装置が設けられ、該攪拌装置
は、前記攪拌翼の少なくとも一つが前記金属原料充填部
に位置するように前記金属原料投入口に前記回転軸が配
設されたことを特徴とする請求項1乃至8いずれか記載
の金属の塩化装置。
9. A stirrer provided with a rotating shaft driven to rotate by a driving device and at least one stirring blade fixed near a tip of the rotating shaft, wherein the stirring device is provided with a stirring device. 9. The metal chlorination apparatus according to claim 1, wherein the rotating shaft is disposed at the metal material input port such that at least one of the blades is located at the metal material charging portion.
【請求項10】 前記金属原料投入口は、前記金属原料
充填部の上部に設けられ、前記攪拌装置の前記回転軸
は、上下方向に移動可能に形成され、前記攪拌翼は、上
方位置に配置されたときに前記金属原料投入口の開口部
分の大部分を塞ぐように形成されることを特徴とする請
求項1乃至9いずれか記載の金属の塩化装置。
10. The metal material charging port is provided at an upper part of the metal material filling section, the rotating shaft of the stirring device is formed so as to be movable in a vertical direction, and the stirring blade is disposed at an upper position. The metal chlorination apparatus according to claim 1, wherein the metal chlorination apparatus is formed so as to cover most of an opening of the metal material input port when the metal material is charged.
【請求項11】 金属を塩化して金属塩化物ガスを製造
する金属塩化物製造方法であって、塩化炉内で金属に塩
素ガスを接触させて金属塩化物ガスを連続的に発生させ
る塩化工程と、塩化炉内に配設されたガス流路調整部材
によってガス流路を変更するガス流路変更工程と、を備
え、前記ガス流路変更工程を前記塩化工程と同時に行う
ことを特徴とする金属塩化物製造方法。
11. A metal chloride producing method for producing a metal chloride gas by salinating a metal, wherein the chlorine gas is brought into contact with the metal in a chloride furnace to continuously generate the metal chloride gas. And a gas flow path changing step of changing a gas flow path by a gas flow path adjusting member provided in the chlorination furnace, wherein the gas flow path changing step is performed simultaneously with the chlorination step. Metal chloride production method.
【請求項12】 ガス流通孔が穿設された領域と、ガス
流通孔が穿設されていない領域とを備えた面を有する仕
切り板を回動させて前記ガス流路の変更を行うようにし
たことを特徴とする請求項11記載の金属塩化物製造方
法。
12. The gas flow path is changed by rotating a partition plate having a surface provided with a region in which gas flow holes are formed and a region in which gas flow holes are not formed. The method for producing a metal chloride according to claim 11, wherein:
【請求項13】 前記塩化炉内の差圧測定値が所定の値
である場合に、前記ガス流路変更工程を行うことを特徴
とする請求項11または12記載の金属塩化物製造方
法。
13. The method for producing a metal chloride according to claim 11, wherein the gas flow path changing step is performed when the measured value of the differential pressure in the chlorination furnace is a predetermined value.
【請求項14】 前記塩化炉内に充填された金属を攪拌
する攪拌工程を備えることを特徴とする請求項11乃至
13いずれか記載の金属塩化物製造方法。
14. The method for producing a metal chloride according to claim 11, further comprising a stirring step of stirring the metal charged in the chlorination furnace.
【請求項15】 前記仕切り板を前記面と垂直の方向に
移動させること、又は攪拌装置により、若しくは前記仕
切り板を前記面と垂直の方向に移動させることと共に攪
拌装置により、攪拌を行うことを特徴とする請求項14
記載の金属塩化物製造方法。
15. Agitating by moving the partition plate in a direction perpendicular to the surface or by a stirrer, or by moving the partition plate in a direction perpendicular to the surface and a stirrer. Claim 14
The method for producing metal chloride according to the above.
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