JP2000309503A - Liquid or creamy cosmetic containing cellulose fine particle - Google Patents

Liquid or creamy cosmetic containing cellulose fine particle

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JP2000309503A
JP2000309503A JP12245999A JP12245999A JP2000309503A JP 2000309503 A JP2000309503 A JP 2000309503A JP 12245999 A JP12245999 A JP 12245999A JP 12245999 A JP12245999 A JP 12245999A JP 2000309503 A JP2000309503 A JP 2000309503A
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cellulose
fine particles
cosmetic
fine particle
oil
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JP12245999A
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Japanese (ja)
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Yoshihiko Shimatani
芳彦 嶌谷
Kenji Kanekiyo
健治 兼清
Yuji Matsue
雄二 松江
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Asahi Chemical Industry Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain the subject cosmetic derived from a naturally occurring substance, having excellent adhesivity to the skin by making the cosmetic include a specific amount of a cellulose fine particle or a cellulose complex fine particle having a specified particle shape. SOLUTION: This cosmetic comprises 1.0-40 wt.% of a cellulose fine particle having 0.2-20 μm average particle diameter and <=1.30 L/D (L is the major axis of the fine particle; D is the minor axis of the particle) and is obtained by dissolving (A) an oily raw material (e.g. palmitic acid, squalane, etc.), under heating, adding (B) a sufficiently mixed and ground pigment (e.g. talc, kaolin, etc.), granulating/drying (C) a cellulose suspension by a spray dry method, sufficiently kneading and then deaerating. The component C is obtained by dispersing one or more of an ultraviolet screening agent, a dye, a pigment, a perfume and a silica compound to the suspension according to required performances.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】セルロース微粒子又はセルロ
ース複合体微粒子を含む液状又はクリーム状化粧料に関
する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a liquid or cream cosmetic containing cellulose fine particles or cellulose composite fine particles.

【0002】[0002]

【従来の技術】液状、クリーム状の剤型の化粧料成分に
は、固形成分がスクラブ剤(洗顔料)、ローリング剤
(メークキャップ化粧料)、顔料又はサンスクリーン剤
(乳液、サンスクリーン化粧料、メークキャップ化粧料
等)、研磨剤(歯磨剤等)等として配合されている。
2. Description of the Related Art Liquid and cream-form cosmetic components include a solid component containing a scrubbing agent (facial cleanser), a rolling agent (makeup cosmetic), a pigment or a sunscreen agent (emulsion, sunscreen cosmetic). , Make-up cosmetics, etc.) and abrasives (toothpaste, etc.).

【0003】例えば、スクラブ剤としては、20〜10
00μm(平均100μm程度)のポリエチレン粉末や
ナイロン粉末等が使用されている。また、化粧料基材或
いはローリング剤としては、合成高分子微粒子が使用さ
れる。
For example, as a scrub agent, 20 to 10
For example, polyethylene powder or nylon powder of 00 μm (about 100 μm on average) is used. As the cosmetic base material or the rolling agent, synthetic polymer fine particles are used.

【0004】化粧料基材には合成高分子粉体を粉砕した
微粒子、ローリング剤には、摩擦係数が小さい球状微粒
子が使われるのが一般的である。これらは、粒径が概ね
5〜15μmのナイロン(ナイロン6)、ポリエチレ
ン、ポリスチレン、ポリメチルメタアクリレート(PM
MA)等の粉体粒子である。
Generally, fine particles obtained by pulverizing a synthetic polymer powder are used as a cosmetic base material, and spherical fine particles having a small friction coefficient are used as a rolling agent. These are made of nylon (nylon 6), polyethylene, polystyrene, polymethyl methacrylate (PM
MA) and the like.

【0005】しかし、これらの合成高分子微粒子は、分
散安定性や賦形性に乏しく多量に配合すると、分離が生
じたり、容器への充填性が悪化したり、化粧料自体がパ
サ付いて肌への密着性が著しく低下する等の課題があ
る。加えて、ナイロン粒子を除くと吸湿性(保湿性)に
も乏しい。
However, when these synthetic polymer particles are poorly dispersed and have poor dispersibility and are blended in a large amount, separation occurs, the filling property of the container deteriorates, and the cosmetic itself adheres to the skin and becomes uncomfortable. There is a problem that the adhesion to the substrate is significantly reduced. In addition, excluding nylon particles, it has poor hygroscopicity (moisture retention).

【0006】また、歯磨剤用の研磨剤には、炭酸カルシ
ウム、燐酸水素カルシウムなどの無機粒子が使われてい
る。研磨剤としての要件は、歯面や歯肉を傷つける恐れ
がないことと、ざらつき感を感じないことであり、歯牙
のエナメル質を傷つけない硬度で、かつ粒子径が概ね2
0μm以下の水に不溶な、口腔内に入れても差し支えの
ないものである。上記の理由で、粒子の形状も針状や棒
状のものは好ましくない。
[0006] In addition, inorganic particles such as calcium carbonate and calcium hydrogen phosphate are used as abrasives for dentifrices. The requirements for the abrasive are that there is no danger of damaging the tooth surface and gums and that it does not feel rough, and that it has a hardness that does not damage tooth enamel and has a particle size of about 2
It is insoluble in water of 0 μm or less and can be put into the oral cavity without any problem. For the above-mentioned reasons, it is not preferable that the particles have a needle shape or a rod shape.

【0007】更に、顔料やサンスクリーン剤として、シ
リカ化合物(マイカ、タルク、カオリン等)、酸化鉄、
酸化アルミニウム、カーボンブラック或いは二酸化チタ
ン、酸化亜鉛等の無機粒子が使われている。
Further, as pigments and sunscreen agents, silica compounds (mica, talc, kaolin, etc.), iron oxide,
Inorganic particles such as aluminum oxide, carbon black, titanium dioxide, and zinc oxide are used.

【0008】以前より、上記の化粧料用途には天然由来
の素材を使いたいという要望はあったが、機能的な面で
満足できる素材がなかった。微結晶セルロース(MC
C)や多孔性セルロース微粒子が化粧料中に配合された
例はあるが、主要な地位は占めているとはいえない。
[0008] Although there has been a demand for the use of a naturally-derived material for the above-mentioned cosmetic applications, there has been no material which is satisfactory in terms of functionality. Microcrystalline cellulose (MC
There are examples in which C) and porous cellulose fine particles are blended in cosmetics, but it cannot be said that they occupy a major position.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、天然
由来で、かつ肌への密着性に優れ、かつ化粧料基材、ロ
ーリング剤、研磨剤等の多様な機能を持つ球状セルロー
ス微粒子又は球状セルロース複合体微粒子を配合した、
新規な液状又はクリーム状化粧料を提供する事にある。
SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a spherical cellulose fine particle having a variety of functions such as a cosmetic base material, a rolling agent, an abrasive and the like, which is naturally derived and has excellent adhesion to the skin. Incorporated spherical cellulose composite fine particles,
An object of the present invention is to provide a novel liquid or creamy cosmetic.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明は、(1)平均粒
子径が0.2〜20μmであり、かつL/D(ここで、
Lはセルロース微粒子又はセルロース複合体微粒子の長
径を示し、Dは短径を示す。)が1.30以下の微粒子
であるセルロース微粒子及び/又はセルロース複合体微
粒子を1.0〜40重量%含む液状又はクリーム状化粧
料、(2)微粒子を構成するセルロースが、平均重合度
(DP)が100以下で、セルロースI型結晶成分の分
率が0.1以下、セルロースII型結晶成分の分率が0.
4以下である上記(1)に記載の液状又はクリーム状化
粧料、(3)セルロース複合体微粒子がセルロースに紫
外線遮蔽剤、染料、顔料、シリカ化合物、香料から選ば
れた一種以上の機能性成分を分散又は吸着した粒子であ
る上記(1)又は(2)に記載の液状又はクリーム状化
粧料、である。
According to the present invention, there are provided (1) an average particle diameter of 0.2 to 20 μm and an L / D (where
L indicates the major axis of the cellulose fine particles or the cellulose composite fine particles, and D indicates the minor axis. ) Is a liquid or creamy cosmetic containing 1.0 to 40% by weight of cellulose microparticles and / or cellulose composite microparticles, which are microparticles having a particle size of 1.30 or less; ) Is 100 or less, the fraction of the cellulose type I crystal component is 0.1 or less, and the fraction of the cellulose type II crystal component is 0.1.
(3) a liquid or creamy cosmetic according to the above (1), wherein the cellulose composite fine particles are cellulose, and at least one functional component selected from an ultraviolet ray shielding agent, a dye, a pigment, a silica compound, and a fragrance; Is a liquid or creamy cosmetic according to the above (1) or (2), wherein the cosmetic is a particle in which is dispersed or adsorbed.

【0011】なお、本発明で述べる平均粒子径、平均重
合度(DP)、結晶化度、L/Dの物性値はPCT/J
P98/05462に規定した方法で測定した値を採用
した。
The average particle diameter, average degree of polymerization (DP), crystallinity, and physical properties of L / D described in the present invention are PCT / J
The value measured by the method specified in P98 / 05462 was adopted.

【0012】すなわち、セルロース微粒子およびセルロ
ース複合体微粒子の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡観
察((株)日立製作所社製、S−800A型)により、
以下の方法で測定した値を採用した。微粉末試料を検鏡
用試料台に載物し、イオンスパッタ装置等により金や白
金等の金属を蒸着して検鏡試料とする。平均粒子径は、
この検鏡試料を加速電圧5KVで拡大倍率3000倍で
観察した画像から無作為抽出した50個の粒子の粒子径
を測定して、重量平均粒子径を求めた。
That is, the average particle size of the cellulose fine particles and the cellulose composite fine particles is determined by scanning electron microscope observation (S-800A, manufactured by Hitachi, Ltd.).
The value measured by the following method was adopted. The fine powder sample is placed on a sample table for a microscope, and a metal such as gold or platinum is vapor-deposited by an ion sputtering device or the like to obtain a microscope sample. The average particle size is
The particle size of 50 particles randomly extracted from an image obtained by observing the microscopic sample at an accelerating voltage of 5 KV at a magnification of 3000 was measured, and the weight average particle size was determined.

【0013】また、微粒子の長径(L)と短径(D)と
の比(L/D)は、上述した平均粒子径の測定方法に準
じて長径(L)と短径(D)を測定し、その平均値を採
用した。
The ratio (L / D) between the major axis (L) and the minor axis (D) of the fine particles is determined by measuring the major axis (L) and the minor axis (D) according to the above-described method for measuring the average particle diameter. Then, the average value was adopted.

【0014】セルロースI及びセルロースII型結晶成分
の分率(χIおよびχII)は、広角X線回折法(理学電
機(株)社製ロータフレックスRU−300を使用)に
より下記手順で算出した。
The fractions (χ I and χ II ) of the crystalline components of cellulose I and cellulose II were calculated by the following procedure using a wide-angle X-ray diffraction method (using Rotaflex RU-300 manufactured by Rigaku Corporation). .

【0015】セルロースI型結晶成分の分率(χI
は、乾燥セルロース試料を粉状に粉砕し錠剤に成形し、
線源CuKαで反射法で得た広角X線回折図において、
セルロースI型結晶の(110)面ピークに帰属される
2θ=15.0゜における絶対ピーク強度h0と、この
面間隔におけるベースラインからのピーク強度h1
ら、下記(1)式によって求められる値を用いた。
[0015] The fraction of cellulose I type crystal component (χ I)
Is to pulverize the dried cellulose sample into powder and form into tablets,
In the wide-angle X-ray diffraction diagram obtained by the reflection method with the source CuKα,
From the absolute peak intensity h 0 at 2θ = 15.0 ° attributed to the (110) plane peak of the cellulose type I crystal and the peak intensity h 1 from the baseline at this plane interval, it is determined by the following equation (1). Values were used.

【0016】同様に、セルロースII型結晶成分の分率
(χII)は、乾燥セルロース試料を粉状に粉砕し錠剤に
成形し、線源CuKαで反射法で得た広角X線回折図に
おいて、セルロースII型結晶の(110)面ピークに帰
属される2θ=12.6゜における絶対ピーク強度h0
*とこの面間隔におけるベースラインからのピーク強度
1*から、下記(2)式によって求められる値を用い
た。
Similarly, the fraction (χ II ) of the cellulose type II crystal component can be calculated from a wide-angle X-ray diffraction pattern obtained by pulverizing a dried cellulose sample into a powder and forming it into a tablet, and using a source CuKα to obtain a reflection method. Absolute peak intensity h 0 at 2θ = 12.6 ° attributed to the (110) plane peak of cellulose II crystal
From * and the peak intensity h 1 * from the baseline at this plane interval, a value obtained by the following equation (2) was used.

【0017】χI =h1/h0 (1) χII=h1*/h0* (2) 図1に、χIおよびχIIを求める模式図を示す。Χ I = h 1 / h 0 (1) χ II = h 1 * / h 0 * (2) FIG. 1 is a schematic diagram for determining χ I and χ II .

【0018】本発明で規定する平均重合度(DP)は、
乾燥セルロース試料をカドキセンに溶解した希薄セルロ
ース溶液の比粘度をウベローデ型粘度計で測定し(25
℃)、その極限粘度数[η]から下記粘度式(3)および
換算式(4)により算出した値を採用した。
The average degree of polymerization (DP) specified in the present invention is:
The specific viscosity of a diluted cellulose solution obtained by dissolving a dried cellulose sample in cadoxene was measured with an Ubbelohde viscometer (25).
° C) and a value calculated from the limiting viscosity number [η] by the following viscosity formula (3) and conversion formula (4).

【0019】 [η]=3.85×10~2×MW 0.76 (3) DP=MW/162 (4) また、これらの微粒子の諸物性値は、化粧料に添加前の
乾燥状態の値を使用した。
[0019] [η] = 3.85 × 10 ~ 2 × M W 0.76 (3) DP = M W / 162 (4) Moreover, various physical properties of these fine particles, in a dry state prior to the addition to the cosmetic Value used.

【0020】本発明の化粧料は、セルロース微粒子及び
セルロース複合体微粒子(以下、特に断らない限り、単
に微粒子と総称する)とその他の化粧料配合成分から構
成される液状又はクリーム状物である。
The cosmetic of the present invention is a liquid or cream-like material composed of cellulose fine particles and cellulose composite fine particles (hereinafter, collectively referred to as fine particles unless otherwise specified) and other cosmetic ingredients.

【0021】以下、先ず本発明の微粒子について説明す
る。
Hereinafter, the fine particles of the present invention will be described first.

【0022】本発明の微粒子は、天然セルロース(例え
ば、MCC、微結晶セルロース)の微粒子であっても、
再生セルロースの微粒子であっても、本発明の構成を満
たす微粒子であれば何れであっても差し支えない。本発
明の微粒子は、後の調製例で詳細に示すが、スプレード
ライ法により好適に得ることが出来る。
The fine particles of the present invention may be fine particles of natural cellulose (for example, MCC, microcrystalline cellulose).
Any fine particles of regenerated cellulose may be used as long as they satisfy the structure of the present invention. Although the fine particles of the present invention will be described in detail in Preparation Examples later, they can be suitably obtained by a spray drying method.

【0023】本発明の微粒子には、平均粒子径が0.2
〜20μm、好ましくは0.2〜10μmであり、かつ
長径Lと短径Dとの比(L/D)が1.30以下、好ま
しくは1.20以下、特に好ましくは1.1以下であ
る、微細で、かつ球状のセルロース粒子又はセルロース
複合体粒子が好適である。
The fine particles of the present invention have an average particle size of 0.2
And the ratio (L / D) of the major axis L to the minor axis D is 1.30 or less, preferably 1.20 or less, particularly preferably 1.1 or less. Fine, spherical cellulose particles or cellulose composite particles are preferred.

【0024】本発明の微粒子は、粒径が20μmを超え
ると皮膚や口腔内でざらつきを感じると共に、ローリン
グ性等が低下するので好ましくない。また0.2μm以
下であると、粒子の捕捉効率が極端に低下するので好ま
しくない。同様に、L/Dは1.30を超えると、真球
に近似出来なくなり、ざらつき感を覚え、ローリング性
以下をきたすので好ましくない。
When the particle size of the present invention is more than 20 μm, it is not preferable because roughness is felt on the skin and in the oral cavity and rolling property is deteriorated. On the other hand, when the thickness is 0.2 μm or less, the efficiency of capturing particles is extremely reduced, which is not preferable. Similarly, if the L / D exceeds 1.30, it cannot be approximated to a true sphere, and a feeling of roughness is felt, resulting in lower rolling properties, which is not preferable.

【0025】また、本発明の低重合度、低結晶性のセル
ロースから得られる微粒子は、上記の効果を一層顕著に
発現させるので、本発明の化粧料にはより好ましい。
The fine particles obtained from cellulose having a low degree of polymerization and low crystallinity according to the present invention exhibit the above-mentioned effects more remarkably, and are therefore more preferable for the cosmetic according to the present invention.

【0026】即ち、平均重合度(DP)が100以下の
低重合度で、かつセルロースI型結晶成分の分率
(χI)が0.1以下、セルロースII型結晶成分の分率
(χII)が0.4以下のセルロースの微粒子である。該
微粒子は、上記セルロースの懸濁液からスプレードライ
法により得ることができ、この方法によれば、5μm以
下の微粒子を容易に製造することができる。該微粒子
は、(a)L/Dが1.2以下の真球に近く、かつ微粒
子表面が極めて平滑であり、(b)圧縮強度に優れ、
(c)凝集性が小さく、(d)保水性や吸油性の高い、
という特徴を有する。また、上記セルロースの懸濁液か
らスプレードライ法により微粒子を製造する方法によれ
ば、機能性成分が均一に分散した微粒子が得られやす
い。このため、本発明の化粧料に高い機能を付与でき
る。なお、該セルロース微粒子は、水に溶けないセルロ
ースから構成されているため平均重合度(DP)は20
以上である。
That is, the average degree of polymerization (DP) is a low degree of polymerization of 100 or less, the fraction of the cellulose type I crystal component (χ I ) is 0.1 or less, and the fraction of the cellulose type II crystal component (χ II ) Are fine particles of cellulose of 0.4 or less. The fine particles can be obtained from the above-mentioned suspension of cellulose by a spray drying method. According to this method, fine particles of 5 μm or less can be easily produced. The fine particles are (a) close to a true sphere having an L / D of 1.2 or less, the surface of the fine particles is extremely smooth, (b) excellent in compressive strength,
(C) low cohesiveness, (d) high water retention and oil absorption,
It has the feature of. Further, according to the method for producing fine particles from the above-mentioned suspension of cellulose by a spray drying method, fine particles in which functional components are uniformly dispersed are easily obtained. For this reason, a high function can be provided to the cosmetic of the present invention. Since the cellulose fine particles are composed of cellulose that is insoluble in water, the average degree of polymerization (DP) is 20.
That is all.

【0027】本発明では、先の圧縮強度及び凝集性(凝
集係数)は次のように評価した。
In the present invention, the above-mentioned compressive strength and cohesiveness (coagulation coefficient) were evaluated as follows.

【0028】圧縮強度は、加圧による破壊と変形の度合
いにより判定した。つまり、乾燥微粒子0.2gを採取
し、12.5mmφの直径を有する錠剤成型器((株)
島津製作所製)に充填し、600mmHg以下の減圧状
態で3分間吸引し予備成形し、次いで100kgf/c
2の圧力で3分間、圧縮成形した。錠剤成形後の微粒
子のペレットを、めのう製の乳棒で軽く叩きながら慎重
に砕いて、細かくした。細かくした試料を、走査型電子
顕微鏡検鏡((株)日立製作所社製、S−800A型)
で観察し、元の微粒子の破壊と変形を調べた。破壊と変
形の有無の判定は、無作為に選んだ微粒子50個の平均
のL/Dを測定して行った。L/Dが1.3以下であれ
ば、破壊と変形はないと判定した。
The compressive strength was determined based on the degree of destruction and deformation due to pressure. That is, 0.2 g of dried fine particles were collected, and a tablet molding machine having a diameter of 12.5 mmφ (Co., Ltd.)
(Manufactured by Shimadzu Corporation), pre-molded by suction for 3 minutes under reduced pressure of 600 mmHg or less, and then 100 kgf / c
It was compression molded at a pressure of m 2 for 3 minutes. The pellets of the fine particles after tableting were carefully ground by tapping with an agate pestle and finely divided. Scanning electron microscope (S-800A type, manufactured by Hitachi, Ltd.)
And observed the destruction and deformation of the original fine particles. Determination of the presence or absence of breakage and deformation was performed by measuring the average L / D of 50 randomly selected fine particles. When L / D was 1.3 or less, it was determined that there was no destruction or deformation.

【0029】セルロース微粒子の凝集係数は、(レーザ
回折・散乱式粒度分布測定装置によって得られる体積換
算分布から算出される平均粒子径)÷(走査型電子顕微
鏡による体積換算の平均粒子径)で定義される。本発明
では、凝集係数は、堀場製作所製、レーザ回折/散乱式
粒度分布測定装置(LA−920/ドライ用ユニット)
によって得られる重量平均粒子径と前述の走査型電子顕
微鏡による重量平均粒子径との比で算出した。
The agglomeration coefficient of cellulose fine particles is defined by (average particle diameter calculated from a volume conversion distribution obtained by a laser diffraction / scattering type particle size distribution analyzer) / (average particle diameter in volume conversion by a scanning electron microscope). Is done. In the present invention, the agglomeration coefficient is measured by a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (LA-920 / dry unit) manufactured by Horiba, Ltd.
And the weight average particle diameter obtained by the above-mentioned scanning electron microscope.

【0030】走査型電子顕微鏡検鏡による平均粒子径
は、凝集係数が1.00の場合に相当する。これに対
し、前掲の粒度分布装置を使用して得られる平均粒子径
は、パウダー状態に集合した微粒子の平均粒子径であ
り、その微粒子固有の凝集状態を反映したものである。
従ってこの比を比較することで、その微粒子の持つ「凝
集のし易さの程度」を評価できる。
The average particle size determined by scanning electron microscopy corresponds to a case where the aggregation coefficient is 1.00. On the other hand, the average particle diameter obtained by using the particle size distribution device described above is the average particle diameter of the fine particles aggregated in a powder state, and reflects the aggregation state inherent to the fine particles.
Therefore, by comparing this ratio, the "degree of easiness of aggregation" of the fine particles can be evaluated.

【0031】上記平均重合度(DP)が100以下の低
重合度で、かつセルロースI型結晶成分の分率(χI
が0.1以下、セルロースII型結晶成分の分率(χII
が0.4以下のセルロースからなる微粒子は、100k
gf/cm2の圧力、好適な場合には200kgf/c
2の圧力で圧縮しても破壊も変形も生じない微粒子で
ある。また、該微粒子は、凝集性が低く、凝集係数が
1.0〜3.0、好ましくは1.0〜1.8である。
The above average degree of polymerization (DP) is a low degree of polymerization of 100 or less, and the fraction of cellulose I type crystal component (χ I )
Is 0.1 or less, fraction of cellulose II type crystal component (χ II )
Of cellulose having a particle size of 0.4 or less is 100 k
gf / cm 2 pressure, preferably 200 kgf / c
Fine particles that do not break or deform even when compressed at a pressure of m 2 . Further, the fine particles have low cohesiveness and an agglomeration coefficient of 1.0 to 3.0, preferably 1.0 to 1.8.

【0032】本発明の化粧料は、前記の微粒子を1〜4
0重量%含む化粧料である。
The cosmetic of the present invention is characterized in that the fine particles are 1 to 4
It is a cosmetic containing 0% by weight.

【0033】本発明の化粧料中に占めるセルロース微粒
子の割合は、研磨剤用途では概ね5〜40重量%が好ま
しい範囲であり、ローリング剤や化粧料基材等にあって
は概ね1〜20重量%が適当である。
The proportion of the cellulose fine particles in the cosmetic of the present invention is preferably in the range of about 5 to 40% by weight for use in abrasives, and is generally in the range of 1 to 20% for rolling agents and cosmetic bases. % Is appropriate.

【0034】また、同様にセルロース複合体微粒子の割
合は、基本的に上記の比率を目安にして、以下の点に留
意するとよい。即ち、香料、染料、顔料、紫外線遮蔽剤
等を複合化したセルロース複合体微粒子の場合には化粧
料中に1〜10重量%、シリカや金属酸化物等を複合化
したセルロース複合体微粒子の場合には1〜40重量%
程度にすると、複合化した機能性成分の効果が顕在化す
るので好ましい。厳密には、要求される性能と化粧料中
の機能性成分の純分を勘案して決定するのが望ましい。
Similarly, the ratio of the cellulose composite fine particles should be basically noted based on the above ratio and the following points should be noted. That is, in the case of a cellulose composite fine particle in which a fragrance, a dye, a pigment, an ultraviolet ray shielding agent and the like are composited, in the case of a cellulose composite fine particle in which 1 to 10% by weight of a cosmetic is mixed with silica, a metal oxide, and the like. 1 to 40% by weight
It is preferable to set the degree to such an extent that the effect of the composited functional component becomes apparent. Strictly, it is desirable to determine in consideration of the required performance and the pure content of the functional component in the cosmetic.

【0035】本発明の化粧料で言うセルロース複合体微
粒子は、セルロースに紫外線遮蔽剤、染料、顔料等の色
剤、シリカ化合物、香料から選ばれた一種以上の機能性
成分を分散した微粒子である。
The cellulose composite fine particles referred to in the cosmetic of the present invention are fine particles obtained by dispersing one or more functional components selected from a coloring agent such as an ultraviolet shielding agent, a dye and a pigment, a silica compound and a fragrance in cellulose. .

【0036】紫外線遮蔽剤としては、例えば、微粉酸化
チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、ベンゾフェノン誘導
体、パラアミノ安息香酸誘導体、メトキシ桂皮酸誘導
体、サリチル酸誘導体等が挙げられる。染料としては、
黄色5号、赤色505号赤色230号、赤色ローダミン
B、黄色204号、黄色203号、青色1号、緑色20
1号、緑色202号、赤色201号、赤色202号、赤
色228号、赤色226号、青色404号等が挙げられ
る。顔料としては、例えば、タルク、マイカ、カオリ
ン、炭酸マグネシウム、無機珪酸、酸化アルミニウム、
硫酸バリウム、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化ク
ロ群青、紺青、カーボンブラック、魚鱗箔、オキシ塩化
ビスマス、窒化ホウ素、ホトクロミック顔料、合成フッ
素金雲母、鉄含有合成フッ素金雲母等が挙げられる。シ
リカ化合物として一般的に使用されているもの、例え
ば、シリカ、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウ
ム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウ
ム等がある。香料として一般的に使用されているもの、
例えば、バラ油、ジャスミン油、ネロリ油、ラベンダー
油、イランイラン油、チュベローズ油、クラリセージ
油、クローブ油、ペパーミント油、ゼラニウム油、パッ
チュリー油、サンダルウッド油、シナモン油、コリアン
ダー油、ナツメグ油、ペパー油、レモン油、オレンジ
油、ベルガモット油、オポポナックス油、ベチバー油、
オリス油、オークモス油、ムスク油、シベット油、カス
トリウム油、アンバーグリス油、リモネン、β−カリオ
フィレン、シス−3−ヘキセール、リナロール、ファル
ネソール、β−フェニルエチルアルコール、シトラー
ル、α−へキシルシンナミックアルデヒド、β−イオノ
ン、l−カルボン、シクロペンタデカノン、リナリルア
セテート、ベンジルベンゾエート、γ−ウンデカラクト
ン、オイゲノール、ローズオキサイド、インドール、フ
ェニルアセトアルデヒドジメチルアセタール、オーラン
チオール等が挙げられるが、これらに限定されるもので
はない。これらのうちから1種または2種以上選択して
用いるとよい。
Examples of the ultraviolet shielding agent include finely divided titanium oxide, zinc oxide, cerium oxide, benzophenone derivatives, paraaminobenzoic acid derivatives, methoxycinnamic acid derivatives, and salicylic acid derivatives. As a dye,
Yellow No. 5, Red No. 505 Red No. 230, Red Rhodamine B, Yellow No. 204, Yellow No. 203, Blue No. 1, Green No. 20
No. 1, Green No. 202, Red No. 201, Red No. 202, Red No. 228, Red No. 226, Blue No. 404 and the like. As the pigment, for example, talc, mica, kaolin, magnesium carbonate, inorganic silicic acid, aluminum oxide,
Barium sulfate, red iron oxide, black iron oxide, black iron oxide, black blue oxide, navy blue, carbon black, fish scale foil, bismuth oxychloride, boron nitride, photochromic pigment, synthetic fluorophlogopite, iron-containing synthetic fluorophlogopite, etc. Can be Examples of silica compounds generally used include silica, aluminum silicate, magnesium silicate, calcium silicate and aluminum magnesium silicate. What is commonly used as a fragrance,
For example, rose oil, jasmine oil, neroli oil, lavender oil, ylang ylang oil, tuberose oil, clary sage oil, clove oil, peppermint oil, geranium oil, patchouli oil, sandalwood oil, cinnamon oil, coriander oil, nutmeg oil, pepper Oil, lemon oil, orange oil, bergamot oil, oppoponax oil, vetiver oil,
Oris oil, oak moss oil, musk oil, civet oil, castorium oil, ambergris oil, limonene, β-caryophyllene, cis-3-hexyl, linalool, farnesol, β-phenylethyl alcohol, citral, α-hexylcinamic aldehyde , Β-ionone, l-carvone, cyclopentadecanone, linalyl acetate, benzyl benzoate, γ-undecalactone, eugenol, rose oxide, indole, phenylacetaldehyde dimethyl acetal, aurantiol, and the like, but are not limited thereto. It is not something to be done. One or more of these may be selected and used.

【0037】次に、本発明の微粒子の好ましい製造方法
を概説する。
Next, a preferred method for producing the fine particles of the present invention will be outlined.

【0038】本発明のセルロース微粒子は、本発明の後
述の調製例1及び2に例示した方法に準じて、スプレー
ドライ法で造粒/乾燥することにより得ることができ
る。このような本発明のセルロース微粒子は、粒子強度
が高く、かつ殆ど無孔性の粒子である。
The cellulose fine particles of the present invention can be obtained by granulating / drying by a spray-drying method according to the methods exemplified in Preparation Examples 1 and 2 of the present invention described later. Such cellulose fine particles of the present invention have high particle strength and are almost non-porous particles.

【0039】また、セルロース複合体微粒子は、調製例
3に示すように、セルロースの懸濁液中に機能性成分を
分散させた懸濁液をスプレードライ法で造粒/乾燥して
得るか、又は調製例4の如く、本発明のセルロース微粒
子に機能性成分を吸着、吸収させることにより得ること
ができる。
Further, as shown in Preparation Example 3, the cellulose composite fine particles can be obtained by granulating / drying a suspension obtained by dispersing a functional component in a cellulose suspension by a spray drying method, Alternatively, it can be obtained by adsorbing and absorbing a functional component on the cellulose fine particles of the present invention as in Preparation Example 4.

【0040】該セルロース複合体微粒子中の機能性成分
の含有率は、機能性成分の種類や化粧料の種類により異
なるので、一概には決定できないが、紫外線吸収剤、染
料、顔料、香料では約5重量%以下好ましくは3重量%
以下、シリカ化合物、金属酸化物では約50重量%以
下、好ましくは30重量%以下が適当である。
The content of the functional component in the cellulose composite fine particles cannot be determined unconditionally because it varies depending on the type of the functional component and the type of the cosmetic. 5% by weight or less, preferably 3% by weight
In the following, about 50% by weight or less, preferably 30% by weight or less is appropriate for silica compounds and metal oxides.

【0041】本発明の液状又はクリーム状化粧料は、上
述の本発明の微粒子に加えて、水やアルコール等の分散
媒体、油性原料、界面活性剤、保湿剤、増粘剤、紫外線
吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、金属イオン封鎖剤、染料
や顔料等の色剤、香料等、更に美白剤、抗炎症剤、肌荒
れ防止剤、制汗剤、口腔用薬剤、ビタミン類、ホルモン
類等の各種薬剤を、適宜、適量配合することにより得る
ことができる。また、油溶性高分子、高分子ラテックス
等も適宜使用できる。
The liquid or creamy cosmetic of the present invention includes, in addition to the fine particles of the present invention, a dispersion medium such as water or alcohol, an oily raw material, a surfactant, a humectant, a thickener, an ultraviolet absorber, Antioxidants, preservatives, sequestering agents, coloring agents such as dyes and pigments, fragrances, etc., as well as whitening agents, anti-inflammatory agents, skin roughening inhibitors, antiperspirants, oral agents, vitamins, hormones, etc. Various drugs can be obtained by appropriately mixing them in appropriate amounts. In addition, an oil-soluble polymer, a polymer latex, or the like can be used as appropriate.

【0042】かかる成分のうち、粉体としては、例え
ば、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、ベントナ
イト、バーミキュライト、ヘクトライト、ゼオライト、
シリカ、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケ
イ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、炭
酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、ヒド
ロキシアパタイト、窒化ホウ素、硫酸バリウム処理マイ
カ等の無機体質顔料;球状ナイロン粉末、球状ポリメチ
ルメタクリレート粉末、球状ポリエチレン粉末、球状ポ
リスチレン粉末、球状ベンゾグアナミン粉末、球状フッ
素樹脂粉末等の球状有機粉末;酸化ジルコニウム被覆ナ
イロン粉末、酸化チタン被覆ナイロン粉末等の有機−無
機複合化粉末;二酸化チタン、酸化亜鉛等の無機白色顔
料;酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等の無機赤色系顔
料;γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料;黄酸化鉄、黄土等
の無機黄色系顔料;黒酸化鉄、カーボンブラック、低次
酸化チタン等の無機黒色系顔料;マンゴバイオレット、
コバルトバイオレット等の無機紫色系顔料;酸化クロ
ム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等の無機緑色系顔
料;群青、紺青等の無機青色系顔料;酸化チタンコーテ
ッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッ
ドオキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、
着色酸化チタンコーテッドマイカ、魚鱗箔等のパール顔
料;アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等の金属
粉末顔料;赤色201号、赤色202号、赤色204
号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色
228号、赤色405号、橙色203号、橙色204
号、黄色205号、黄色401号及び青色404号など
の有機顔料;赤色3号、赤色104号、赤色106号、
赤色227号、赤色230号、赤色401号、赤色50
5号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色202
号、黄色203号、緑色3号及び青色1号などのジルコ
ニウム、バリウムまたはアルミニウムレーキ等の有機着
色顔料;クロロフィル、β−カロチン等の天然色素など
が挙げられるがこれに限定されるものではない。
Among these components, powders such as talc, mica, sericite, kaolin, bentonite, vermiculite, hectorite, zeolite,
Inorganic pigments such as silica, aluminum silicate, magnesium silicate, calcium silicate, aluminum magnesium silicate, magnesium carbonate, calcium carbonate, barium sulfate, hydroxyapatite, boron nitride, mica treated with barium sulfate; spherical nylon powder, spherical poly Spherical organic powders such as methyl methacrylate powder, spherical polyethylene powder, spherical polystyrene powder, spherical benzoguanamine powder, and spherical fluororesin powder; organic-inorganic composite powders such as zirconium oxide-coated nylon powder and titanium oxide-coated nylon powder; titanium dioxide, oxidized Inorganic white pigments such as zinc; inorganic red pigments such as iron oxide (iron oxide) and iron titanate; inorganic brown pigments such as γ-iron oxide; inorganic yellow pigments such as yellow iron oxide and loess; black iron oxide; No carbon black, low order titanium oxide, etc. Black pigment; mango violet,
Inorganic purple pigments such as cobalt violet; inorganic green pigments such as chromium oxide, chromium hydroxide, and cobalt titanate; inorganic blue pigments such as ultramarine and navy blue; titanium oxide coated mica, bismuth oxychloride, and titanium oxide coated oxychloride Bismuth, titanium oxide coated talc,
Pearl pigments such as colored titanium oxide coated mica and fish scale foil; metal powder pigments such as aluminum powder and copper powder; Red No. 201, Red No. 202, Red No. 204
No., Red No. 205, Red No. 220, Red No. 226, Red No. 228, Red No. 405, Orange No. 203, Orange No. 204
Organic pigments such as No. 205, Yellow No. 205, Yellow No. 401 and Blue No. 404; Red No. 3, Red No. 104, Red No. 106,
Red 227, Red 230, Red 401, Red 50
No. 5, orange 205, yellow 4, yellow 5, yellow 202
Organic coloring pigments such as zirconium, barium or aluminum lake such as No. 203, yellow No. 203, green No. 3 and blue No. 1; and natural pigments such as chlorophyll and β-carotene, but are not limited thereto.

【0043】また、油性原料としては、液状、半固形
状、固形状等のものがあるが、一般に化粧料に用いられ
る、アボガド油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、オリ
ーブ油、ヒマシ油、カルナウバロウ、キャンデリラロ
ウ、ホホバ油等の植物油;ミツロウ、ラノリン等の動物
油、流動パラフィン、パラフィン、ワセリン、セレシ
ン、マイクロクリスタリンワックス、スクワレン、スク
ワラン等の液状炭化水素油;ラウリン酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソス
テアリン酸等の脂肪酸;セチルアルコール、ステアリル
アルコール、イソステアリルアルコール、2−オクチル
ドデカノール、ヘキサデシルアルコール、オレイルアル
コール等のアルコール類;2−エチルヘキサン酸セチ
ル、パルミチン酸−2−エチルヘキシル、ミリスチン酸
−2−オクチルドデシル、ジ−2−エチルヘキサン酸ネ
オペンチルグリコール、トリ−2−エチルヘキサン酸グ
リセロール、オレイン酸−2−オクチルドデシル、ミリ
スチン酸イソプロピル、トリイソステアリン酸グリセロ
ール、トリ−2−エチルヘキサン酸グリセロール、オレ
イン酸−2−オクチルドデシル、ミリスチン酸イソプロ
ピル、トリイソステアリン酸グリセロール、2−エチル
ヘキサン酸ジグリセリド、ジ−パラメトキシケイヒ酸−
モノ−2−エチルヘキサン酸グリセリル等のエステル
類;ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポ
リシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、オクタ
メチルシクロテトラシロキサン等のシリコン油等が挙げ
られ、1種または2種以上を混合して用いることができ
る。
The oily raw materials include liquid, semi-solid, solid and the like. Among them, avocado oil, camellia oil, macadamia nut oil, olive oil, castor oil, carnauba wax, candelilla, which are generally used in cosmetics. Vegetable oils such as wax and jojoba oil; animal oils such as beeswax and lanolin; liquid hydrocarbon oils such as liquid paraffin, paraffin, petrolatum, ceresin, microcrystalline wax, squalene, squalane; lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, Fatty acids such as oleic acid and isostearic acid; alcohols such as cetyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol, 2-octyldodecanol, hexadecyl alcohol, oleyl alcohol; cetyl 2-ethylhexanoate, and 2-ethyl palmitate Hexyl, 2-octyldodecyl myristate, neopentyl glycol di-2-ethylhexanoate, glycerol tri-2-ethylhexanoate, 2-octyldodecyl oleate, isopropyl myristate, glycerol triisostearate, tri-2 -Glycerol ethylhexanoate, 2-octyldodecyl oleate, isopropyl myristate, glycerol triisostearate, diglyceride 2-ethylhexanoate, di-paramethoxycinnamic acid-
Esters such as glyceryl mono-2-ethylhexanoate; silicone oils such as dimethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, etc., and one or more kinds are mixed. Can be used.

【0044】界面活性剤としては、高級脂肪酸石鹸、ア
ルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエ
ーテル硫酸塩、アシルN−メチルラウリン塩、アルキル
エーテルリン酸エステル塩、N−アシルアミノ酸塩、塩
化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化アルキルジメ
チルアンモニウム、塩化ベルサコニウム、アルキルメチ
ルアミノ酢酸ベタイン、アルキルアミドジメチルアミノ
酢酸ベタイン、2−アルキル−N−カルボキシ−N−ヒ
ドロキシイミダゾリニウムベタイン、ポリオキシエチレ
ン型或いは多価アルコールエステル型比イオン性界面活
性剤等がある。保湿剤としては、グリセリン、プロピレ
ングリコール、ソルビトール等の多価アルコール類、ポ
リエチレングリコール、乳酸ナトリウム、ピロリドンカ
ルボン酸塩、ヒアルロン酸塩等がある。増粘剤としては
カラギーナン等植物系ガム類、デキストラン、ヒアルロ
ン酸等の多糖類、ゼラチン、アルブミン等の蛋白類、ヒ
ドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体、デン
プン類、アルギン酸類、ポリビニルアルコール、ポリビ
ニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、ポリエチ
レンオキシド等の合成高分子、ベントナイト、ラポナイ
ト等の無機物等がある。紫外線吸収剤には既述の物質が
使用できる。だだし、これらに限定されない。
Examples of the surfactant include higher fatty acid soap, alkyl sulfate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, acyl N-methyl laurate, alkyl ether phosphate, N-acyl amino acid salt, and alkyltrimethyl ammonium chloride. , Alkyldimethylammonium chloride, versaconium chloride, alkylmethylaminoacetate betaine, alkylamidodimethylaminoacetate betaine, 2-alkyl-N-carboxy-N-hydroxyimidazolinium betaine, polyoxyethylene type or polyhydric alcohol ester type specific ion Surfactants and the like. Examples of the humectant include polyhydric alcohols such as glycerin, propylene glycol, and sorbitol, polyethylene glycol, sodium lactate, pyrrolidone carboxylate, and hyaluronate. Examples of the thickener include plant gums such as carrageenan, polysaccharides such as dextran and hyaluronic acid, proteins such as gelatin and albumin, cellulose derivatives such as hydroxyethylcellulose, starches, alginic acids, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone and carboxyvinyl. Polymers, synthetic polymers such as polyethylene oxide, and inorganic substances such as bentonite and laponite. The aforementioned substances can be used as the ultraviolet absorber. However, it is not limited to these.

【0045】また、例示はしないが、防腐剤、酸化防止
剤や各種薬剤等は、化粧料に使用可能なものであれば、
適宜適量することが可能である。
Although not exemplified, preservatives, antioxidants, various chemicals, etc. may be used if they can be used in cosmetics.
It is possible to appropriately add an appropriate amount.

【0046】本発明の化粧料は、皮膚用化粧料、毛髪・
頭髪化粧料、口腔用化粧料等の多くの液状又はクリーム
状化粧料に適用できる。
The cosmetics of the present invention include cosmetics for skin, hair and
It can be applied to many liquid or creamy cosmetics such as hair cosmetics and oral cosmetics.

【0047】また、本発明の化粧料は、粒径が20μm
以下の粒子からなるが、穏やかな作用が期待される新規
なスクラブ洗顔料としても使用可能である。また、本発
明ではないが、微粒子の粒径を20μm以上に大きくす
ることにより、通常の洗浄用スクラブ剤としても利用可
能である。
The cosmetic of the present invention has a particle size of 20 μm.
It consists of the following particles, but can also be used as a new scrub face wash that is expected to have a mild effect. Although not the present invention, by increasing the particle size of the fine particles to 20 μm or more, it can be used as a normal scrubbing agent for cleaning.

【0048】[0048]

【発明の実施の形態】下記の実施例により本発明の実施
の形態を詳細に説明するが、これらは本発明の範囲を制
限するものではない。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the following examples, which do not limit the scope of the present invention.

【0049】[0049]

【実施例】(調製例1)MCCの微粒子(試料名:P−
001)を調製した。MCCサスペンジョン(セオラス
FP03TM、セルロース濃度10重量%、旭化成工業
(株)製)を下記のようにスプレードライ法で、造粒
し、MCCの微粒子を得た。セオラスFP03を精製水
で、セルロース濃度が4重量%になるように希釈し、家
庭用フードプロセッサー(ナイフカッター、回転速度1
5000rpm以上)で3分間混合均一化処理した。こ
の希釈液を、噴霧式スプレードライヤー(SD−100
0型、東京理科器械(株)製)でスプレードライ(試料
供給量25ml/分、噴霧ノズル径0.7mmφ、入口
温度165℃、出口温度約90℃)して、平均粒子径が
14.6μm、L/Dが1.3、DPが192、χI
0.68、χIIが0の微粒子を得た。この試料をP−0
01とする。
EXAMPLES (Preparation Example 1) Fine particles of MCC (sample name: P-
001) was prepared. An MCC suspension (Seolas FP03TM, cellulose concentration 10% by weight, manufactured by Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd.) was granulated by a spray drying method as described below to obtain MCC fine particles. Theolus FP03 is diluted with purified water so that the cellulose concentration becomes 4% by weight, and a household food processor (knife cutter, rotation speed 1) is used.
(5000 rpm or more) for 3 minutes. This diluted solution is sprayed with a spray-type spray dryer (SD-100).
Type 0, manufactured by Tokyo Rikakikai Co., Ltd.) and spray-dried (sample supply amount 25 ml / min, spray nozzle diameter 0.7 mmφ, inlet temperature 165 ° C., outlet temperature about 90 ° C.), and the average particle diameter is 14.6 μm. , L / D is 1.3, DP is 192, chi I is 0.68, chi II to obtain a particulate zero. This sample is referred to as P-0
01.

【0050】(調製例2)低結晶性セルロース微粒子
(試料名:P−002)を調製した。サルファイトパル
プ(平均重合度760)を、−5℃で65重量%硫酸水
溶液に溶解しセルロースドープ(セルロース濃度、5重
量%)を得た。このドープを、重量で2.5倍量の水中
(5℃)に攪拌しながら注ぎ、懸濁液を得た。この懸濁
液を85℃で30分間加水分解し、次いでpHが4以上
になるまで十分に水洗と減圧脱水を繰り返し、セルロー
ス濃度が6.4重量%の脱水ケーク(G1試料)を得
た。このG1試料を、精製水でセルロース濃度が4重量
%になるように希釈し、均一に攪拌してG2試料を得
た。
(Preparation Example 2) Low-crystalline cellulose fine particles (sample name: P-002) were prepared. Sulfite pulp (average degree of polymerization: 760) was dissolved in a 65% by weight aqueous sulfuric acid solution at −5 ° C. to obtain a cellulose dope (cellulose concentration: 5% by weight). The dope was poured into 2.5 times by weight of water (5 ° C.) with stirring to obtain a suspension. This suspension was hydrolyzed at 85 ° C. for 30 minutes, and then sufficiently washed with water and dehydrated under reduced pressure until the pH became 4 or more, to obtain a dehydrated cake (G1 sample) having a cellulose concentration of 6.4% by weight. This G1 sample was diluted with purified water to a cellulose concentration of 4% by weight, and uniformly stirred to obtain a G2 sample.

【0051】次いで、G2試料をスプレードライして低
結晶性微粒子を得た。得られた微粒子をP−002とす
る。P−002は平均粒子径が3.1μm、L/Dが
1.0、凝集係数が1.5であった。P−002を20
0kgf/cm2で圧縮成型したが変形も破壊も生じな
かった。また、平均重合度(DP)が32、χI成分の
分率が0、χII成分の分率が0.3であった。
Next, the G2 sample was spray-dried to obtain low crystalline fine particles. The obtained fine particles are designated as P-002. P-002 had an average particle size of 3.1 μm, an L / D of 1.0, and an agglomeration coefficient of 1.5. P-002 to 20
Compression molding was performed at 0 kgf / cm 2 , but no deformation or destruction occurred. The average degree of polymerization (DP) is 32, the fraction of chi I component is 0, the fraction of chi II component was 0.3.

【0052】(調製例3、4)微粒子二酸化チタン及び
顔料を含むセルロース複合体微粒子の調製例を示す。微
粒子二酸化チタン(粒子径0.03〜0.05μm、石
原産業社製)を配合した微粒子をP−003、ベンガラ
(日本弁柄社製)、黄酸化鉄(日本弁柄社製)、黒酸化
鉄(大日本インキ(株)製)の3つの顔料を配合した微
粒子をP−004とする。微粒子二酸化チタン、十分に
粉砕して混合したベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄の混合
物を用意する。また、調製例2で作ったG2試料を用意
する。
(Preparation Examples 3 and 4) Fine Particles Examples of preparing cellulose composite fine particles containing titanium dioxide and a pigment will be described. Fine particles mixed with fine particle titanium dioxide (particle size 0.03 to 0.05 μm, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) are P-003, Bengala (manufactured by Nippon Benzaru), yellow iron oxide (manufactured by Nippon Bengara), black oxide Fine particles containing three iron (Dai Nippon Ink Co., Ltd.) pigments are designated as P-004. Prepare a mixture of finely divided titanium dioxide, sufficiently ground and mixed red iron oxide, yellow iron oxide, and black iron oxide. Further, a G2 sample prepared in Preparation Example 2 is prepared.

【0053】(1)G2試料100部に微粒子二酸化チ
タン3.5部を加え、家庭用フードプロセッサー(ナイ
フカッター、回転速度15000rpm以上)で10分
間混合均一化処理する。
(1) 3.5 parts of fine titanium dioxide was added to 100 parts of the G2 sample, and mixed and homogenized for 10 minutes using a household food processor (knife cutter, rotation speed of 15,000 rpm or more).

【0054】(2)予め、ベンガラ:黄酸化鉄:黒酸化
鉄=5:14:1の比率で配合した顔料粉体2部をG2
試料100部に混合し、これを家庭用フードプロセッサ
ー(ナイフカッター、回転速度15000rpm以上)
で10分間混合均一化処理する。
(2) 2 parts of pigment powder previously blended at a ratio of 5: 14: 1 with red iron oxide: black iron oxide: black iron oxide
Mix into 100 parts of sample and mix it with a household food processor (knife cutter, rotation speed 15000 rpm or more)
For 10 minutes.

【0055】これら(1)、(2)の分散物を、噴霧式
スプレードライヤー(SD−1000型、東京理科器械
(株)製)でスプレードライ(試料供給量15ml/
分、噴霧ノズル径0.5mmφ、入口温度155℃、出
口温度約90℃)して2つの微粒子を得た。表1に、こ
の微粒子の物性を示す。
The dispersions of (1) and (2) were spray-dried with a spray-type spray dryer (SD-1000, manufactured by Tokyo Rikakiki Co., Ltd.) (sample supply amount 15 ml /
Min, spray nozzle diameter 0.5 mmφ, inlet temperature 155 ° C., outlet temperature about 90 ° C.) to obtain two fine particles. Table 1 shows the physical properties of the fine particles.

【0056】[0056]

【表1】 [Table 1]

【0057】(調製例5)合成香料を配合した微粒子
(P−005)の調製例を示す。調製例2のP−002
微粒子と、ゲラニオール(アルコール系合成香料、小川
香料社製)を用意する。ゲラニオール1部を、1部のプ
ロピレングリコールとエタノールとの混合物(混合比
1:4、重量比)に溶解する。この溶解液をP−002
微粒子100部に攪拌しながら噴霧する。これを60℃
で30分間乾燥する。この微粒子をP−005とする。
(Preparation Example 5) A preparation example of fine particles (P-005) containing a synthetic fragrance is shown. P-002 of Preparation Example 2
Fine particles and geraniol (alcohol-based synthetic perfume, manufactured by Ogawa Perfumery) are prepared. One part of geraniol is dissolved in one part of a mixture of propylene glycol and ethanol (mixing ratio 1: 4, weight ratio). This solution was added to P-002
It is sprayed to 100 parts of fine particles while stirring. 60 ℃
And dry for 30 minutes. These fine particles are designated as P-005.

【0058】(実施例1) ファンデーション (1)タルク :12% (2)カオリン:10% (3)二酸化チタン:10% (4)ベンガラ:0.5% (5)黄酸化鉄:1.4% (6)黒酸化鉄:0.1% (7)P−002:8% (9)固形パラフィン:3% (10)マイクロクリスタリンワックス:4% (11)ミツロウ:2% (12)ワセリン:10% (13)酢酸ラノリン:1% (14)スクワラン:5% (15)パルミチン酸イソプロピル:33% (16)必要に応じて、適量の酸化防止剤、香料、防腐
剤を加える <製法>(9)〜(15)を加熱溶解する。(1)〜
(6)を十分に混合粉砕し、更にP−002を混合す
る。溶解した油相に粉体部を攪拌しながら添加する。十
分に混練した後脱気する。
(Example 1) Foundation (1) Talc: 12% (2) Kaolin: 10% (3) Titanium dioxide: 10% (4) Bengala: 0.5% (5) Yellow iron oxide: 1.4 (6) Black iron oxide: 0.1% (7) P-002: 8% (9) Solid paraffin: 3% (10) Microcrystalline wax: 4% (11) Beeswax: 2% (12) Vaseline: 10% (13) Lanolin acetate: 1% (14) Squalane: 5% (15) Isopropyl palmitate: 33% (16) Add appropriate amounts of antioxidants, fragrances, and preservatives as required <Production method> 9) to (15) are dissolved by heating. (1)-
(6) is sufficiently mixed and pulverized, and P-002 is further mixed. The powder portion is added to the dissolved oil phase while stirring. Degas after sufficiently kneading.

【0059】<結果>粘稠なクリーム状物が得られた。
良好なローリング性があり、使用感もさっぱりとしてい
た。
<Results> A viscous cream was obtained.
There was good rolling properties, and the feeling of use was refreshing.

【0060】(実施例2) 歯磨剤 (1)P−001:45% (2)無水ケイ酸:2% (3)グリセリン:15% (4)カルボキシメチルセルロースナトリウム:1% (5)カラギーナン:0.3% (6)ラウリル硫酸ナトリウム:1.5% (7)精製水:残余 <製法>真空混合機に精製水、(3)を入れ、(4)、
(5)を加えて混合溶解する。これにP−001、
(2)、(6)を加え均一になるまで混合した後、十分
に減圧脱気する。上記成分に、香味料、防腐剤等を加え
てもよい。ペースト状の練歯磨が得られ、穏やかな研磨
性と良好な使用感があった。
(Example 2) Dentifrice (1) P-001: 45% (2) Silicic anhydride: 2% (3) Glycerin: 15% (4) Sodium carboxymethylcellulose: 1% (5) Carrageenan: 0 0.3% (6) Sodium lauryl sulfate: 1.5% (7) Purified water: residue <Production method> Put purified water and (3) into a vacuum mixer, and (4)
(5) is added and mixed and dissolved. This is P-001,
(2) and (6) are added and mixed until uniform, and then sufficiently degassed under reduced pressure. Flavoring agents, preservatives and the like may be added to the above components. A paste-like toothpaste was obtained, with mild abrasiveness and good feeling of use.

【0061】(実施例3) スクラブ洗顔料 (1)P−002 :10% (2)ステアリン酸:10% (3)パルミチン酸:10% (4)ミリスチン酸:12% (5)ラウリン酸:4% (6)ヤシ油:2% (7)水酸化カリウム:6% (8)PEG1500:10% (9)グリセリン:15% (10)グリセロールモノステアリン酸エステル:2% (11)POE(20)ソルビタンモノステアリン酸:
2% (12)精製水:残余 (13)必要に応じ、適量の防腐剤、キレート剤、香
料、色素を加える <製法>(2)〜(5)、(6)、(8)、(9)を加
熱溶解し、予め(7)を溶解した精製水を攪拌しながら
加え、十分に攪拌する。次いで、(10)、(11)を
加熱溶解したものを添加し、最後にP−002を入れ、
均一に攪拌する。ゆっくりと室温まで冷却する。
(Example 3) Scrub face wash (1) P-002: 10% (2) Stearic acid: 10% (3) Palmitic acid: 10% (4) Myristic acid: 12% (5) Lauric acid: 4% (6) Coconut oil: 2% (7) Potassium hydroxide: 6% (8) PEG 1500: 10% (9) Glycerin: 15% (10) Glycerol monostearate: 2% (11) POE (20) ) Sorbitan monostearic acid:
2% (12) Purified water: Residual (13) Add appropriate amounts of preservatives, chelating agents, fragrances, and pigments as necessary <Production method> (2) to (5), (6), (8), (9) ) Is heated and dissolved, and purified water in which (7) is dissolved in advance is added with stirring, followed by sufficient stirring. Next, (10) and (11) obtained by heating and dissolving were added, and finally P-002 was added.
Stir evenly. Cool slowly to room temperature.

【0062】<結果>粘性のある液状組成物が得られ、
穏やかで良好なスクラブ効果があった。
<Results> A viscous liquid composition was obtained,
There was a gentle and good scrub effect.

【0063】(実施例4) プレシェブローション (1)エタノール:94% (2)グリセリルトリ−2−エチルヘキサン酸エステ
ル:1% (3)1,3ブチレングリコール:1% (4)ビタミンEアセテート:適量 (5)P−005:4% (6)必要に応じ防腐剤を加える <製法>エタノールに(2)〜(4)を加えて十分に攪
拌し、これに(5)のP−005を加えて更に攪拌し、
脱泡する。
(Example 4) Pre-shear lotion (1) Ethanol: 94% (2) Glyceryl tri-2-ethylhexanoate: 1% (3) 1,3-butylene glycol: 1% (4) Vitamin E acetate : Appropriate amount (5) P-005: 4% (6) Add a preservative as needed <Production method> Add (2) to (4) to ethanol, stir well, and add P-005 of (5) to this. And further stirring,
Degas.

【0064】<結果>安定な液状組成物が得られ、肌に
対して良好なローリング性があった。
<Results> A stable liquid composition was obtained, and the skin had good rolling properties.

【0065】(実施例5) ファンデーション (1)タルク:12% (2)カオリン:10% (3)二酸化チタン:10% (4)P−004:10% (5)固形パラフィン:3% (6)マイクロクリスタリンワックス:4% (7)ミツロウ:2% (8)ワセリン:10% (9)酢酸ラノリン:1% (10)スクワラン:5% (11)パルミチン酸イソプロピル:33% (12)必要に応じて、適量の酸化防止剤、香料、防腐
剤を加える <製法>(5)〜(11)を加熱溶解する。(1)〜
(3)を十分に混合粉砕し、更にP−004を混合す
る。溶解した油相に粉体部を撹拌しながら添加する。十
分に混練した後脱気する。
Example 5 Foundation (1) Talc: 12% (2) Kaolin: 10% (3) Titanium dioxide: 10% (4) P-004: 10% (5) Solid paraffin: 3% (6) ) Microcrystalline wax: 4% (7) Beeswax: 2% (8) Vaseline: 10% (9) Lanolin acetate: 1% (10) Squalane: 5% (11) Isopropyl palmitate: 33% (12) Necessary Accordingly, appropriate amounts of antioxidants, fragrances, and preservatives are added. <Production method> (5) to (11) are heated and dissolved. (1)-
(3) is sufficiently mixed and pulverized, and P-004 is further mixed. The powder portion is added to the dissolved oil phase while stirring. Degas after sufficiently kneading.

【0066】<結果>粘ちょうなクリーム状物が得られ
た。良好なローリング性と皮膚の被覆性があり、使用感
もさっぱりとしていた。
<Results> A viscous cream was obtained. It had good rolling properties and skin covering properties, and had a refreshing feeling upon use.

【0067】(実施例6) クリームタイプファンデーション (1)P−003:18% (2)セリサイト:5% (3)カオリン:4% (4)ベンガラ:0.36% (5)黄酸化鉄:0.8% (6)黒酸化鉄:0.16% (7)流動パラフィン:5% (8)デカメチルシクロペンタヘキサン:12% (9)ポリオキシエチレン変性ジメチルポリシロキサ
ン:4% (10)1,3ブチレングリコール:5% (11)モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタ
ン:0.1% (12)精製水:残余 (13)必要に応じて、防腐剤、安定化剤、香料等を加
える。
(Example 6) Cream type foundation (1) P-003: 18% (2) Sericite: 5% (3) Kaolin: 4% (4) Bengala: 0.36% (5) Yellow iron oxide : 0.8% (6) Black iron oxide: 0.16% (7) Liquid paraffin: 5% (8) Decamethylcyclopentahexane: 12% (9) Polyoxyethylene-modified dimethylpolysiloxane: 4% (10 ) 1,3 butylene glycol: 5% (11) Polyoxyethylene sorbitan monostearate: 0.1% (12) Purified water: residue (13) Preservatives, stabilizers, fragrances, etc. are added as required .

【0068】<製法>(10)〜(13)の水相を70
℃に加熱して攪拌後、十分に混合分散された(2)〜
(6)の粉体を添加しホモミキサー処理する。別途
(7)〜(9)の油相を溶解しておき、これを先の粉体
を添加した水相に加えホモミキサー処理をする。冷却、
脱気した後、最後にP−003を加えて均一に分散する
まで攪拌する。
<Production method> The aqueous phase of (10) to (13) was
After the mixture was heated to ℃ and stirred, it was sufficiently mixed and dispersed (2) to
The powder of (6) is added and the mixture is treated with a homomixer. Separately, the oil phases (7) to (9) are dissolved and added to the aqueous phase to which the powder has been added, followed by homomixer treatment. cooling,
After deaeration, finally add P-003 and stir until homogeneously dispersed.

【0069】<結果>クリーム状の組成物が得られ、肌
に対して良好なローリング性があった。
<Results> A creamy composition was obtained and had good rolling properties on the skin.

【0070】[0070]

【発明の効果】本発明によれば、セルロース微粒子及び
/又は複合体微粒子をローリング剤、研磨剤、保湿剤等
や、色剤、サンスクリーン剤等保持剤に使用した、肌へ
の密着性に優れた、新規な液状又はクリーム状化粧料を
提供できる。
According to the present invention, cellulose fine particles and / or composite fine particles are used as a rolling agent, an abrasive, a moisturizing agent and the like, and a coloring agent and a sunscreen agent. An excellent novel liquid or creamy cosmetic can be provided.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】セルロース微粒子乾燥試料の広角X線回折パタ
ーン。
FIG. 1 is a wide-angle X-ray diffraction pattern of a dried sample of cellulose fine particles.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松江 雄二 宮崎県延岡市旭町6丁目4100番地 旭化成 工業株式会社内 Fターム(参考) 4C083 AA082 AA122 AB032 AB171 AB172 AB232 AB242 AB432 AB442 AC012 AC022 AC102 AC122 AC242 AC352 AC422 AC442 AC782 AD042 AD162 AD172 AD261 AD262 AD272 AD512 BB25 BB26 BB41 BB46 CC05 CC12 CC23 DD22 DD23 DD31 EE06 FF05  ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Yuji Matsue 6-4100 Asahimachi, Nobeoka-shi, Miyazaki F-term in Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd. 4C083 AA082 AA122 AB032 AB171 AB172 AB232 AB242 AB432 AB442 AC012 AC022 AC102 AC122 AC242 AC352 AC422 AC442 AC782 AD042 AD162 AD172 AD261 AD262 AD272 AD512 BB25 BB26 BB41 BB46 CC05 CC12 CC23 DD22 DD23 DD31 EE06 FF05

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 平均粒子径が0.2〜20μmであり、
かつL/D(ここで、Lはセルロース微粒子又はセルロ
ース複合体微粒子の長径を示し、Dは短径を示す。)が
1.30以下の微粒子であるセルロース微粒子及び/又
はセルロース複合体微粒子を1.0〜40重量%含む液
状又はクリーム状化粧料。
An average particle diameter is 0.2 to 20 μm,
In addition, L / D (where L represents the major axis of the cellulose fine particles or the cellulose composite fine particles, and D represents the minor axis) is 1/30 or less. Liquid or creamy cosmetic containing 0.0 to 40% by weight.
【請求項2】 微粒子を構成するセルロースが、平均重
合度(DP)が100以下で、セルロースI型結晶成分
の分率が0.1以下、セルロースII型結晶成分の分率が
0.4以下である請求項1に記載の液状又はクリーム状
化粧料。
2. The cellulose constituting the fine particles has an average degree of polymerization (DP) of 100 or less, a fraction of cellulose I type crystal component of 0.1 or less, and a fraction of cellulose II type crystal component of 0.4 or less. The liquid or creamy cosmetic according to claim 1, which is:
【請求項3】 セルロース複合体微粒子がセルロースに
紫外線遮蔽剤、染料、顔料、シリカ化合物、香料から選
ばれた一種以上の機能性成分を分散又は吸着した粒子で
ある請求項1又は2に記載の液状又はクリーム状化粧
料。
3. The method according to claim 1, wherein the cellulose composite fine particles are particles obtained by dispersing or adsorbing at least one functional component selected from an ultraviolet shielding agent, a dye, a pigment, a silica compound, and a fragrance to cellulose. Liquid or creamy cosmetics.
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