JP2000304926A - Production of long-length optical compensation sheet - Google Patents

Production of long-length optical compensation sheet

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JP2000304926A
JP2000304926A JP11113428A JP11342899A JP2000304926A JP 2000304926 A JP2000304926 A JP 2000304926A JP 11113428 A JP11113428 A JP 11113428A JP 11342899 A JP11342899 A JP 11342899A JP 2000304926 A JP2000304926 A JP 2000304926A
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JP
Japan
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alignment film
forming material
film forming
resin
long
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Japanese (ja)
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Masayuki Kuroishi
雅幸 黒石
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a method of producing a long-length optical compensation sheet to easily produce an optical compensation sheet of a large area which increases the viewing angle and has no display defects when the sheet is used for a liquid crystal display device. SOLUTION: This invention provides a method of producing a long-length flexible sheet with alignment film forming material layer by which an aq. soln. prepared by dissolving an alignment film forming material filtering through a porous filter having 0.2 to 3 μm average pore diameter is applied on the surface of a long-length flexible sheet 4b while travelling, and then dried. Moreover, the invention provides a method of producing a long-length optical compensation sheet by which an org. solvent soln. prepared by dissolving a liquid crystalline discotic compd. filtering through a porous filter having 0.1 to 3 μm average pore diameter is applied on the alignment film face of the long- length flexible sheet with an alignment film while travelling, and then dried and heated to form a liquid crystalline discotic nematic phase.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、光学補償シートの
製造方法に関し、特に表示コントラスト及び表示色視角
特性を改善するために有効な光学補償シートの製造方法
に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing an optical compensatory sheet, and more particularly to a method for manufacturing an optical compensatory sheet effective for improving display contrast and display color viewing angle characteristics.

【0002】[0002]

【従来の技術】ブラウン管型画像表示装置であるCRT
に対して、薄型、軽量、低消費電力という大きな利点を
もつ液晶表示装置は、特に、携帯用のワードプロセッサ
やパーソナルコンピュータの表示装置として一般的に使
用されている。現在普及している液晶表示素子(以下L
CDと称す)の多くは、ねじれネマチック液晶を用いて
いる。このような液晶表示素子は、一般に、液晶セルと
その両側に設けられた偏光板とからなる。このような液
晶を用いた表示方式は、複屈折モードと旋光モードとの
二つの方式に大別できる。
2. Description of the Related Art CRT as a cathode ray tube type image display device
On the other hand, a liquid crystal display device having great advantages such as thinness, light weight, and low power consumption is generally used as a display device of a portable word processor or a personal computer. Currently popular liquid crystal display devices (hereinafter referred to as L
Most of the CDs use a twisted nematic liquid crystal. Such a liquid crystal display element generally comprises a liquid crystal cell and polarizing plates provided on both sides thereof. A display method using such a liquid crystal can be roughly classified into two methods, a birefringence mode and an optical rotation mode.

【0003】複屈折モードを利用する超ねじれ(スーパ
ーツィスティッド)ネマチック液晶表示装置(以下ST
N−LCDと称す)は、90度を超えるねじれ角及び急
峻な電気光学特性を有するスーパーツィスティッドネマ
チック液晶を用いている。このため、このようなSTN
−LCDは、時分割駆動による大容量の表示が可能であ
る。しかしながら、STN−LCDで実用的なコントラ
ストが得られるのは、イエローモード(黄緑/濃紺)及
びブルーモード(青/淡黄)であり、白黒モードを得る
には位相差板(一軸延伸ポリマーフィルムや補償用液晶
セル)を設ける必要がある。
A super-twisted nematic liquid crystal display device utilizing a birefringence mode (hereinafter referred to as ST)
The N-LCD uses a super twisted nematic liquid crystal having a twist angle exceeding 90 degrees and steep electro-optical characteristics. Therefore, such STN
-The LCD can display a large amount of data by time division driving. However, practical mode contrast can be obtained in STN-LCD in the yellow mode (yellow-green / dark blue) and blue mode (blue / light yellow). To obtain the black-and-white mode, a retardation plate (uniaxially stretched polymer film) is required. And a compensating liquid crystal cell).

【0004】TN−LCDの表示モードである旋光モー
ドでは、高速応答性(数十ミリ秒)及び高いコントラス
トが得られる。従って、旋光モードは、複屈折モードや
他のモードに比べて多くの点で有利である。しかしなが
ら、TN−LCDは、STN−LCDのように位相差板
を備えていないので、表示色や表示コントラストが液晶
表示装置を見る時の角度によって変化し易い(視野角特
性)との問題がある。
In the optical rotation mode, which is a display mode of the TN-LCD, high-speed response (tens of milliseconds) and high contrast are obtained. Thus, the optical rotation mode has many advantages over the birefringence mode and other modes. However, since the TN-LCD does not include a retardation plate unlike the STN-LCD, there is a problem that the display color and the display contrast easily change depending on the angle when viewing the liquid crystal display device (viewing angle characteristics). .

【0005】上記TN−LCDにおける視野角特性を改
善するため(即ち、視野角の拡大のため)、一対の偏光
板と液晶セルとの間に位相差板(以下、光学補償シート
ともいう)を設けることが知られている。この光学補償
シートは、液晶セルに対して垂直方向の位相差はほぼ0
であるため真正面からは何ら光学的作用を与えないが、
傾けた時に位相差が発現し、この作用によって液晶セル
で発生する位相差を補償するものである。
In order to improve the viewing angle characteristics of the TN-LCD (ie, to increase the viewing angle), a retardation plate (hereinafter also referred to as an optical compensation sheet) is provided between a pair of polarizing plates and the liquid crystal cell. It is known to provide. This optical compensatory sheet has a phase difference of almost 0 in the vertical direction with respect to the liquid crystal cell.
Has no optical effect from the front,
When tilted, a phase difference appears, and this action compensates for the phase difference generated in the liquid crystal cell.

【0006】また負の複屈折を有し、かつ、光軸が傾い
ている光学補償シートも知られている。このシートは、
ポリカーボネートやポリエステル等のポリマーを延伸す
ることにより製造され、そしてシートの法線から傾いた
主屈折率の方向を持つ。しかし延伸処理によりこのよう
なシートを製造するには、極めて複雑な延伸処理が必要
とされるため、一般に知られている方法で大面積の光学
補償シートを製造することは極めて困難である。
An optical compensatory sheet having negative birefringence and an inclined optical axis is also known. This sheet
Manufactured by stretching a polymer, such as polycarbonate or polyester, and has a direction of principal refractive index that is tilted from the sheet normal. However, in order to produce such a sheet by a stretching process, an extremely complicated stretching process is required, so that it is extremely difficult to produce a large-area optical compensation sheet by a generally known method.

【0007】一方、液晶性ポリマーを用いた光学補償シ
ートも知られている。例えば、液晶性を有するポリマー
を支持フィルム上の配向膜表面に塗布することにより得
られる光学補償シートや支持体と液晶性及び正の複屈折
を有する重合性棒状化合物からなる光学補償シート(複
屈折板)が知られている。さらには、簡単な製法により
全方向視野角が拡大した光学補償シートとして、長尺可
撓性シート上に配向膜を形成し、配向膜上に液晶性ディ
スコティック化合物の層が形成された光学補償シートも
知られている(EP0646829A1公開明細書)。
On the other hand, an optical compensation sheet using a liquid crystal polymer is also known. For example, an optical compensation sheet obtained by applying a polymer having liquid crystallinity to the surface of an alignment film on a support film, or an optical compensation sheet comprising a support and a polymerizable rod-like compound having liquid crystallinity and positive birefringence (birefringence) Board) is known. Furthermore, as an optical compensation sheet with an expanded omnidirectional viewing angle by a simple manufacturing method, an alignment film is formed on a long flexible sheet, and a liquid crystal discotic compound layer is formed on the alignment film. Sheets are also known (EP 0 646 829 A1 published specification).

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】部分的にでも欠陥ある
光学補償シートは、液晶表示装置に使用できないので廃
棄処分となる。特に、大きい面積の光学補償シートの場
合には、部分的な欠陥が発生すると、廃棄処分となる光
学補償シートの面積も大きくなるので、大面積のシート
上に、配向膜や液晶性ディスコティック化合物の層をほ
とんど欠陥のない状態で形成する必要がある。しかしな
がら、上記EP0646829A1公開明細書、特開平
9−166784号に記載されているように、透明シー
トに配向膜形成材料を溶解した水溶液を塗布乾燥して配
向膜形成材料層を形成して、この配向膜形成材料層をラ
ビングして配向膜にし、配向膜上に液晶性ディスコティ
ック化合物を溶解した有機溶媒溶液を塗布し、乾燥、加
熱して液晶性ディスコティック化合物の層を形成する光
学補償シートの製造方法では、上記欠陥のない光学補償
シートを製造することは難しいという問題がある。特
に、配向膜形成材料を溶解した水溶液や液晶性ディスコ
ティック化合物を溶解した有機溶媒溶液中にある極微量
の異物、不溶性不純物は欠陥の原因となる。
An optical compensatory sheet which is partially defective cannot be used for a liquid crystal display device and is discarded. In particular, in the case of an optical compensation sheet having a large area, if a partial defect occurs, the area of the optical compensation sheet to be discarded also increases, so that an alignment film or a liquid crystal discotic compound is formed on the large area sheet. Must be formed with almost no defects. However, as described in the above-mentioned EP 0 646 829 A1 published specification and JP-A-9-166784, an aqueous solution in which an alignment film forming material is dissolved is applied to a transparent sheet and dried to form an alignment film forming material layer. Rubbing the film forming material layer to an alignment film, applying an organic solvent solution in which a liquid crystalline discotic compound is dissolved on the alignment film, drying and heating to form a liquid crystal discotic compound layer, In the manufacturing method, there is a problem that it is difficult to manufacture an optical compensatory sheet having no defect. In particular, trace amounts of foreign matter and insoluble impurities in an aqueous solution in which an alignment film forming material is dissolved or an organic solvent solution in which a liquid crystalline discotic compound is dissolved cause defects.

【0009】従って、本発明の目的は、液晶表示装置に
使用した場合、視野角が拡大し、且つ表示欠陥のない大
きい面積の光学補償シートを容易に製造できる長尺光学
補償シートの製造方法を提供することにある。
Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing a long optical compensation sheet which can easily produce an optical compensation sheet having a large viewing angle and a large area without display defects when used in a liquid crystal display device. To provide.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明は、搬送下にある
配向膜付き長尺可撓性シートの配向膜面に、液晶性ディ
スコティック化合物を溶解した有機溶媒溶液を塗布し、
乾燥、加熱して液晶性ディスコテックネマティック相を
形成する長尺状光学補償シートの製造方法において、該
液晶性ディスコティック化合物有機溶媒溶液を塗布する
前に、該液晶性ディスコティック化合物有機溶媒溶液を
平均孔径が0.1〜3μmの多孔質フィルターでろ過す
る工程を含む長尺状光学補償シートの製造方法にある。
According to the present invention, an organic solvent solution in which a liquid crystalline discotic compound is dissolved is applied to an alignment film surface of a long flexible sheet with an alignment film under conveyance,
In the method for producing a long optical compensation sheet which forms a liquid crystalline discotic nematic phase by drying and heating, before applying the liquid crystalline discotic compound organic solvent solution, the liquid crystalline discotic compound organic solvent solution is coated with the liquid crystalline discotic compound organic solvent solution. The present invention provides a method for producing a long optical compensation sheet, which comprises a step of filtering with a porous filter having an average pore size of 0.1 to 3 μm.

【0011】上記長尺状光学補償シートの製造方法は、
配向膜付き長尺可撓性シートが、搬送下にある長尺可撓
性シートの表面に、平均孔径が0.2〜3μmの孔が形
成されている多孔質フィルターでろ過された配向膜形成
材料を溶解した水溶液を塗布し、乾燥して配向膜形成材
料層を形成した後、該配向膜形成材料層をラビング処理
して製造したものであることが好ましい。
The method for producing the long optical compensation sheet is as follows.
A long flexible sheet with an alignment film is formed on a surface of the long flexible sheet being conveyed by filtration through a porous filter in which holes having an average pore size of 0.2 to 3 μm are formed. It is preferable that the alignment film forming material layer is formed by applying an aqueous solution in which the material is dissolved and drying to form an alignment film forming material layer, and then rubbing the alignment film forming material layer.

【0012】本発明は、搬送下にある長尺可撓性シート
の表面に、配向膜形成材料を溶解した水溶液を塗布し、
乾燥して配向膜形成材料層を形成する配向膜形成材料層
付き長尺可撓性シートの製造方法において、該配向膜形
成材料水溶液を塗布する前に、該配向膜形成材料水溶液
を平均孔径が0.2〜3μmの多孔質フィルターでろ過
する工程を含む配向膜形成材料層付き長尺可撓性シート
の製造方法にもある。
According to the present invention, an aqueous solution in which an alignment film forming material is dissolved is applied to the surface of a long flexible sheet being conveyed,
In the method for producing a long flexible sheet provided with an alignment film forming material layer that is dried to form an alignment film forming material layer, before applying the aqueous solution of the alignment film forming material, the aqueous solution of the alignment film forming material may have an average pore diameter. There is also a method for producing a long flexible sheet provided with an alignment film forming material layer, which includes a step of filtering with a 0.2 to 3 μm porous filter.

【0013】[0013]

【発明の実施の形態】上記長尺状光学補償シートの製造
方法は、例えば下記の工程より行なわれる。 1)長尺可撓性シートを送り出す送出工程; 2)長尺可撓性シートの表面に配向膜形成材料を溶解し
た水溶液を塗布する塗布工程; 3)塗布液層を乾燥する配向膜形成材料層の形成工程; 4)表面に配向膜形成用樹脂層が形成された長尺可撓性
シート上に、樹脂層の表面にラビング処理を施し長尺可
撓性シート上に配向膜を形成するラビング工程; 5)液晶性ディスコティック化合物を溶解した有機溶媒
溶液を、配向膜上に塗布する液晶性ディスコティック化
合物の塗布工程; 6)塗布液層を乾燥して有機溶媒溶液中の溶媒を蒸発さ
せる乾燥工程; 7)液晶性ディスコティック化合物をディスコティック
ネマティック相形成温度に加熱して、ディスコティック
ネマティック相の液晶層を形成する液晶層形成工程; 8)液晶層を固化する(即ち、液晶層形成後急冷して固
化させるか、あるいは、架橋性官能基を有する液晶性デ
ィスコティック化合物を使用した場合、液晶層を光照射
(または加熱)により架橋させる)工程; 9)配向膜及び液晶層が形成された長尺可撓性シートを
巻き取る巻取り工程。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The method for producing the above-mentioned long optical compensation sheet is carried out, for example, by the following steps. 1) a sending step of sending out a long flexible sheet; 2) a coating step of applying an aqueous solution in which an alignment film forming material is dissolved on the surface of the long flexible sheet; 3) an alignment film forming material for drying a coating liquid layer Layer forming step; 4) A rubbing treatment is performed on the surface of the resin layer on a long flexible sheet having a resin layer for forming an alignment film formed on the surface to form an alignment film on the long flexible sheet. Rubbing step; 5) Step of applying a liquid crystal discotic compound in which an organic solvent solution in which a liquid crystal discotic compound is dissolved is applied on an alignment film; 6) Drying of the coating liquid layer to evaporate the solvent in the organic solvent solution 7) a liquid crystal discotic compound is heated to a discotic nematic phase formation temperature to form a liquid crystal layer of a discotic nematic phase; and 8) a liquid crystal layer is solidified ( That is, a step of solidifying by quenching after the formation of the liquid crystal layer, or, when a liquid crystalline discotic compound having a crosslinkable functional group is used, crosslinking the liquid crystal layer by light irradiation (or heating)); 9) Alignment film And a winding step of winding the long flexible sheet on which the liquid crystal layer is formed.

【0014】図面を参照しながら詳しく説明する。図1
に本発明の光学補償シートの製造方法の概略図を示す。
長尺可撓性シートのロール(シートロール)4aから送
出機1により送り出された長尺可撓性シート4bは、駆
動ローラにより搬送され、表面除塵機2により除塵され
た後、塗布機3により配向膜形成材料を溶解した塗布液
が塗布され、乾燥ゾーン5で乾燥され、配向膜形成材料
層が長尺可撓性シート表面上に形成される(上記1)〜
3)の工程)。ここで得られた長尺可撓性シートは一旦
巻き取っても良い。
This will be described in detail with reference to the drawings. FIG.
FIG. 1 shows a schematic view of a method for producing an optical compensation sheet of the present invention.
The long flexible sheet 4b sent out from the long flexible sheet roll (sheet roll) 4a by the feeder 1 is conveyed by a drive roller, and is dust-removed by the surface dust remover 2, and then by the coating machine 3. A coating solution in which the alignment film forming material is dissolved is applied and dried in the drying zone 5 to form an alignment film forming material layer on the surface of the long flexible sheet (1) to above).
Step 3)). The long flexible sheet obtained here may be once wound up.

【0015】配向膜形成材料層付き長尺可撓性シート4
cは、ラビングローラ8、スプリングでローラステージ
に固定されたガイドローラ6及びラビングローラに備え
付けられた除塵機7からなるラビング装置により、ラビ
ング処理が施され、形成された配向膜の表面は、ラビン
グ装置に隣接して設けられた表面除塵機9により除塵さ
れる(上記4)の工程)。ラビング装置は、上記以外の
公知の装置を使用しても良い。
Elongated flexible sheet 4 with alignment film forming material layer
c is subjected to a rubbing process by a rubbing device including a rubbing roller 8, a guide roller 6 fixed to a roller stage by a spring, and a dust remover 7 provided on the rubbing roller, and the surface of the formed alignment film is rubbed. The dust is removed by the surface dust remover 9 provided adjacent to the apparatus (step 4). As the rubbing device, a known device other than the above may be used.

【0016】配向膜付き長尺可撓性シート4dは、駆動
ローラにより搬送され、配向膜上に、液晶性ディスコテ
ィック化合物を溶解した有機溶媒溶液が塗布機10によ
り塗布され(上記5)の工程)、次いで、溶剤を蒸発さ
せた後(上記6)の工程)、加熱ゾーン11において、
液晶性ディスコティック化合物をディスコティックネマ
ティック相形成温度に加熱して(ここで塗布層の残留溶
剤も蒸発する)、ディスコティックネマティック相の液
晶層を形成する(上記7)の工程)。
The long flexible sheet 4d with an alignment film is conveyed by a driving roller, and an organic solvent solution in which a liquid crystalline discotic compound is dissolved is applied on the alignment film by a coating machine 10 (step 5). ) Then, after evaporating the solvent (step (6) above), in the heating zone 11,
The liquid crystalline discotic compound is heated to a discotic nematic phase formation temperature (the residual solvent in the coating layer also evaporates) to form a discotic nematic phase liquid crystal layer (Step 7).

【0017】上記液晶層は、次いで、紫外線(UV)ラ
ンプ12により紫外線が照射され、液晶層は架橋する
(上記8)の工程)。架橋させるためには、液晶性ディ
スコティック化合物として架橋性官能基を有する液晶性
ディスコティック化合物を使用する必要がある。架橋性
官能基を持たない液晶性ディスコティック化合物を用い
た場合は、この紫外線照射工程は省略され、直ちに冷却
される。この場合、ディスコティックネマティック相が
冷却中に破壊されないように、冷却は急速に行なう必要
がある。
Next, the liquid crystal layer is irradiated with ultraviolet rays from an ultraviolet (UV) lamp 12 to crosslink the liquid crystal layer (step 8). In order to crosslink, it is necessary to use a liquid crystalline discotic compound having a crosslinkable functional group as the liquid crystalline discotic compound. When a liquid crystalline discotic compound having no crosslinkable functional group is used, the step of irradiating ultraviolet rays is omitted, and cooling is performed immediately. In this case, the cooling needs to be performed rapidly so that the discotic nematic phase is not destroyed during the cooling.

【0018】配向膜及び液晶層が形成された長尺可撓性
シートは、検査装置13により長尺可撓性シート表面の
光学特性が測定され、異状がないかどうか検査が行なわ
れる。次いで、液晶層表面に保護フィルム14がラミネ
ート機15によりラミネートされ、巻き取り装置に巻き
取られる(上記9)の工程)。
With respect to the long flexible sheet on which the alignment film and the liquid crystal layer are formed, the optical characteristics of the surface of the long flexible sheet are measured by the inspection device 13 and an inspection is performed for any abnormality. Next, the protective film 14 is laminated on the surface of the liquid crystal layer by a laminating machine 15 and wound up by a winding device (step 9).

【0019】本発明の光学補償シートの製造方法は、配
向膜形成材料を溶解した水溶液をシートに塗布する前
に、平均孔径が0.2〜3μm(好ましくは、0.2〜
2μm、より好ましくは、0.2〜1μm)の多孔質フ
ィルターでろ過し、液晶性ディスコティック化合物を溶
解した有機溶媒溶液をシートに塗布する前に、平均孔径
が0.1〜3μm(好ましくは、0.1〜2μm、より
好ましくは、0.1〜1μm)の多孔質フィルターでろ
過することを特徴とする。本発明における塗布液の塗布
方法について図を参照しながら説明する。
In the method for producing an optical compensatory sheet of the present invention, the average pore diameter is preferably 0.2 to 3 μm (preferably 0.2 to 3 μm) before applying an aqueous solution in which an alignment film forming material is dissolved to the sheet.
2 μm, more preferably 0.2 to 1 μm), and before applying the organic solvent solution in which the liquid crystalline discotic compound is dissolved to the sheet, the average pore diameter is 0.1 to 3 μm (preferably, 0.2 to 1 μm). , 0.1 to 2 μm, more preferably 0.1 to 1 μm). The method for applying a coating liquid in the present invention will be described with reference to the drawings.

【0020】図2に、本発明の製造方法に使用すること
ができる配向膜形成材料を溶解した水溶液を塗布する装
置の一例を示す。塗布液槽20内の配向膜形成材料を溶
解した水溶液がポンプ21aにより多孔質フィルター3
でろ過されて、減圧室23を有するエクストル−ジョン
ダイ24内に送られ、搬送されてくる長尺可撓性シート
4b上にバックアップローラ25で支持されながら塗布
される。エクストル−ジョンダイ24と長尺可撓性シー
ト4との距離は、一般に100〜300μmであり、塗
布速度は、0.1〜1.0m/秒が好ましい。水溶液の
粘度は、1〜20mPa・s(25℃)が好ましく、塗
布量は、10〜50g/mが好ましい。塗布は、上記エ
クストル−ジョンダイ以外に、後述するワイヤーバーを
用いて同様に行うことができる。
FIG. 2 shows an example of an apparatus for applying an aqueous solution in which an alignment film forming material is dissolved, which can be used in the manufacturing method of the present invention. The aqueous solution in which the alignment film forming material is dissolved in the coating liquid tank 20 is supplied to the porous filter 3 by the pump 21a.
Then, it is fed into the extrusion die 24 having the decompression chamber 23 and applied onto the long flexible sheet 4b conveyed while being supported by the backup roller 25. The distance between the extrusion die 24 and the long flexible sheet 4 is generally 100 to 300 μm, and the application speed is preferably 0.1 to 1.0 m / sec. The viscosity of the aqueous solution is preferably 1 to 20 mPa · s (25 ° C.), and the coating amount is preferably 10 to 50 g / m. The coating can be performed in the same manner using a wire bar described later, in addition to the extrusion die.

【0021】図3に、本発明の液晶性ディスコティック
化合物を溶解した有機溶媒溶液を塗布する工程の別の一
例を示す。多孔質フィルター22でろ過された液晶性デ
ィスコティック化合物を溶解した有機溶媒溶液は、供給
口30から送られ、一次側液溜り31、更に連結管32
を経て二次側液溜り33に充填される。一次側液溜り3
1と二次側液溜り33の液面は、液面規制板34により
規制され、オーバーフローした液は、オーバーフロー液
溜り35を介して排出液口36から排出される。排出さ
れた塗布液は、粘度調整室37で、塗布液層20からポ
ンプ21bにより送られた塗布液を加える、必要により
溶剤を加えることにより適当な粘度に調整され、ポンプ
21cで送液されながら、再びフィルター22でろ過さ
れ後供給口69Aに送られる。フィルター22の前で密
度計38が配置されており、この情報を基に粘度調整が
行なわれるようにされている。
FIG. 3 shows another example of the step of applying an organic solvent solution in which the liquid crystalline discotic compound of the present invention is dissolved. The organic solvent solution in which the liquid crystalline discotic compound dissolved in the porous filter 22 is dissolved is sent from the supply port 30, and the primary-side liquid reservoir 31 and the connection pipe 32
Is filled in the secondary-side liquid reservoir 33. Primary pool 3
The liquid levels of the first and second liquid reservoirs 33 are regulated by a liquid level regulating plate 34, and the overflowed liquid is discharged from an outlet 36 through an overflow liquid reservoir 35. The discharged coating liquid is adjusted to an appropriate viscosity by adding a coating liquid sent from the coating liquid layer 20 by a pump 21b in a viscosity adjusting chamber 37, and adding a solvent as necessary, and being sent by a pump 21c. After being filtered again by the filter 22, it is sent to the supply port 69A. A densitometer 38 is arranged in front of the filter 22, and the viscosity is adjusted based on this information.

【0022】塗布は、配向膜付き長尺可撓性シート4d
に、ワイヤーバー39を接触あるいは有機溶媒溶液を介
して接触することにより行なわれる。ワイヤーバー39
は、一般に直径5〜20mmのロッドに直径20〜15
0μmのワイヤを密に巻付けたもので、これを長尺可撓
性シート4の搬送方向と同方向に、且つ搬送速度とほぼ
同速度で回転させ、一次側液溜り31から引き揚げられ
た有機溶媒溶液を長尺可撓性シート4に接触させること
により塗布が行なわれる。
The coating is performed on a long flexible sheet 4d with an alignment film.
Then, a wire bar 39 is contacted or brought into contact via an organic solvent solution. Wire bar 39
Is generally a rod having a diameter of 5 to 20 mm and a diameter of 20 to 15 mm.
A wire having a thickness of 0 μm is densely wound, and the wire is rotated in the same direction as the transport direction of the long flexible sheet 4 and at substantially the same speed as the transport speed. The coating is performed by bringing the solvent solution into contact with the long flexible sheet 4.

【0023】有機溶媒溶液は、固形分濃度が15〜50
重量%の範囲が好ましく(特に、15〜40重量%の範
囲)、有機溶媒溶液の粘度は、1〜20mPa・sの範
囲が好ましい(特に、1〜15mPa・sの範囲)。塗
布によるスジの発生を抑えるために、一次側液溜りでの
有機溶媒溶液の滞留時間を10秒以下にすることが好ま
しい。有機溶媒溶液の滞留時間(T)は、下記式により
定義される。 T=V1 /Q 上記式において、V1 は一次側液溜りの体積(cm3)を表
わし、そしてQは、循環流量(cm3/秒)を表わす。ま
た、塗布時に、塗布液が長尺可撓性シートに接触しよう
とする力を利用して、ワイヤーバー39を、塗布を行な
わない時のバーの芯の位置より20μm以上浮上させる
ことが好ましい。塗布は、上記ワイヤーバー以外に、エ
クストルージョンダイ、ロールコーター等も利用するこ
とができる。
The organic solvent solution has a solid concentration of 15 to 50.
% By weight (particularly in the range of 15 to 40% by weight), and the viscosity of the organic solvent solution is preferably in the range of 1 to 20 mPa · s (particularly in the range of 1 to 15 mPa · s). In order to suppress the generation of streaks due to coating, it is preferable that the residence time of the organic solvent solution in the primary-side liquid pool be 10 seconds or less. The residence time (T) of the organic solvent solution is defined by the following equation. T = V 1 / Q In the above equation, V 1 represents the volume of the primary sump (cm 3 ), and Q represents the circulation flow rate (cm 3 / sec). In addition, it is preferable that the wire bar 39 is floated by 20 μm or more from the position of the core of the bar when the application is not performed by using the force of the application liquid to come into contact with the long flexible sheet during the application. For application, an extrusion die, a roll coater or the like can be used in addition to the wire bar.

【0024】上記の配向膜形成材料を溶解した水溶液及
び液晶性ディスコティック化合物を溶解した有機溶媒溶
液をろ過する工程において、0.05〜2kgf/cm
2の圧力でポンプから多孔質フィルターに供給された配
向膜形成材料を溶解した水溶液及び液晶性ディスコティ
ック化合物を溶解した有機溶媒溶液の圧力損失は、0.
01〜1.0kgf/cm2であることが好ましく、
0.01〜0.5kgf/cm2であることがより好ま
しい。
In the step of filtering the aqueous solution in which the alignment film forming material is dissolved and the organic solvent solution in which the liquid crystalline discotic compound is dissolved, 0.05 to 2 kgf / cm
The pressure loss of the aqueous solution in which the alignment film forming material is supplied from the pump to the porous filter at the pressure of 2 and the organic solvent solution in which the liquid crystalline discotic compound is dissolved are 0.
It is preferably from 0.01 to 1.0 kgf / cm 2 ,
More preferably, it is 0.01 to 0.5 kgf / cm 2 .

【0025】上記の多孔質フィルター22の材質は、ポ
リメチルメタアクリレート系樹脂、ポリアクリルニトリ
ル系樹脂、ポリアミド系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリス
ルフォン系樹脂、フッ素系樹脂、グラスファイバー含浸
樹脂を少なくとも一種含む樹脂からなることが好まし
く、特にポリアミド系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリスル
フォン系樹脂、フッ素系樹脂、グラスファイバー含浸樹
脂が好ましい。具体的には、特にポリアミド樹脂、ポリ
テトラフルオロエチレン樹脂(PTFE)、ポリスルフ
ォン樹脂が好ましい。
The material of the porous filter 22 is at least one of polymethyl methacrylate resin, polyacrylonitrile resin, polyamide resin, epoxy resin, polysulfone resin, fluorine resin and glass fiber impregnated resin. It is preferable that the resin be made of a resin containing, particularly, a polyamide resin, an epoxy resin, a polysulfone resin, a fluorine resin, and a glass fiber impregnated resin. Specifically, a polyamide resin, a polytetrafluoroethylene resin (PTFE), and a polysulfone resin are particularly preferable.

【0026】上記長尺可撓性シートの材料としては、透
明である限りどのような材料でも使用することができ
る。光透過率が80%以上を有する材料が好ましく、特
に正面から見た時に光学的等方性を有するものが好まし
い。従って、長尺可撓性シートは、小さい固有複屈折を
有する材料から製造することが好ましい。このような材
料としては、セルローストリアセテート{市販品の例、
ゼオネックス(日本ゼオン(株)製)、ARTON(日
本合成ゴム(株)製)及びフジタック(富士写真フイル
ム(株)製)}を使用することができる。さらに、ポリ
カーボネート、ポリアリレート、ポリスルフォン及びポ
リエーテルスルホンなどの固有複屈折率の大きい素材で
あっても、溶液流延、溶融押し出し等の条件、さらには
縦、横方向に延伸状検討を適宜設定することにより、得
ることができる。また、長尺可撓性シートに塗布する配
向膜形成材料層との接着強度を増大させるために、下塗
層を透明な長尺状シート上に設けることが好ましい。こ
の下塗層の材料としては、ゼラチンなどが挙げられる。
As the material for the long flexible sheet, any material can be used as long as it is transparent. A material having a light transmittance of 80% or more is preferable, and a material having optical isotropy when viewed from the front is particularly preferable. Therefore, the long flexible sheet is preferably manufactured from a material having a small intrinsic birefringence. Examples of such materials include cellulose triacetate, a commercial product,
ZEONEX (manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.), ARTON (manufactured by Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd.) and FUJITAC (manufactured by Fuji Photo Film Co., Ltd.) can be used. Furthermore, even for materials with a large intrinsic birefringence such as polycarbonate, polyarylate, polysulfone, and polyethersulfone, conditions such as solution casting and melt extrusion, as well as stretching in the longitudinal and transverse directions are appropriately set. By doing so, it can be obtained. Further, in order to increase the adhesive strength with the alignment film forming material layer applied to the long flexible sheet, it is preferable to provide the undercoat layer on a transparent long sheet. Examples of the material for the undercoat layer include gelatin.

【0027】配向膜形成材料の例としては、ポリメチル
メタクリレート、アクリル酸/メタクリル酸共重合体、
スチレン/マレインイミド共重合体、ポリビニルアルコ
ール、ポリ(N−メチロールアクリルアミド)、スチレ
ン/ビニルトルエン共重合体、クロロスルホン化ポリエ
チレン、ニトロセルロース、ポリ塩化ビニル、塩素化ポ
リオレフィン、ポリエステル、ポリイミド、酢酸ビニル
/塩化ビニル共重合体、エチレン/酢酸ビニル共重合
体、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレン、ポリ
プロピレン及びポリカーボネート等のポリマー及びシラ
ンカップリング剤等の化合物を挙げることができる。好
ましいポリマーの例としては、ポリイミド、ポリスチレ
ン、スチレン誘導体のポリマー、ゼラチン、ポリビニル
アルコール及びアルキル基(炭素原子数6以上が好まし
い)を有する変性ポリビニルアルコールを挙げることが
できる。
Examples of the alignment film forming material include polymethyl methacrylate, acrylic acid / methacrylic acid copolymer,
Styrene / maleimide copolymer, polyvinyl alcohol, poly (N-methylolacrylamide), styrene / vinyltoluene copolymer, chlorosulfonated polyethylene, nitrocellulose, polyvinyl chloride, chlorinated polyolefin, polyester, polyimide, vinyl acetate / Examples include polymers such as vinyl chloride copolymers, ethylene / vinyl acetate copolymers, carboxymethyl cellulose, polyethylene, polypropylene and polycarbonate, and compounds such as silane coupling agents. Preferred examples of the polymer include polyimide, polystyrene, polymers of styrene derivatives, gelatin, polyvinyl alcohol, and modified polyvinyl alcohol having an alkyl group (preferably having 6 or more carbon atoms).

【0028】上記ポリマーの中で、ポリビニルアルコー
ル又は変性ポリビニルアルコールが好ましい。変性ポリ
ビニルアルコールの例としては、上記特開平9−166
784号公報に記載されているものが好ましい。
[0028] Among the above polymers, polyvinyl alcohol or modified polyvinyl alcohol is preferred. Examples of the modified polyvinyl alcohol are described in JP-A-9-166.
The one described in Japanese Patent No. 784 is preferable.

【0029】配向膜形成材料を溶解した水溶液は消泡作
用のあるメタノール等の有機溶媒と水の混合溶媒とする
ことが好ましく、その比率は重量比で水:メタノールが
1:99〜99:1が一般的であり、1:99〜91:
9であることが好ましい。これにより、泡の発生が抑え
られ、配向膜、更には光学異方層の層表面の欠陥が著し
く減少する。
The aqueous solution in which the alignment film forming material is dissolved is preferably a mixed solvent of water and an organic solvent such as methanol having a defoaming effect, and the ratio of water to methanol is 1:99 to 99: 1 by weight. Are common, 1: 99-91:
9 is preferable. Thereby, generation of bubbles is suppressed, and defects on the alignment film and further on the surface of the optically anisotropic layer are significantly reduced.

【0030】上記の液晶性ディスコティック化合物の例
としては、C.Destradeらの研究報告、Mo
l.Cryst.、71巻、111頁(1981年)に
記載されているベンゼン誘導体、C.Destrade
らの研究報告、Mol.Cryst.、122巻、14
1頁(1985年)、Physics lett.、
A,78巻、82頁(1990)に記載されているトル
キセン誘導体、B.Kohneらの研究報告、Ange
w.Chem.96巻、70頁(1984年)に記載さ
れたシクロヘキサン誘導体及びJ.M.Lehnらの研
究報告、J.Chem.、Commun.、1794頁
(1985年)、J.Zhangらの研究報告、J.A
m.Chem.Soc.、116巻、2655頁(19
94年)に記載されているアザクラウン系やフェニルア
セチレン系マクロサイクルなどを挙げることができる。
液晶性ディスコティック(円盤状)化合物は、一般的に
これらを分子中心の母核とし、直鎖のアルキル基やアル
コキシ基、置換ベンゾイルオキシ基等がその直鎖として
放射線状に置換された構造であり、液晶性を示し、一般
的にディスコティック液晶とよばれるものが含まれる。
ただし、分子自身が負の一軸性を有し、一定の配向を付
与できるものであれば上記記載に限定されるものではな
い。また、本発明において、円盤状化合物から形成した
とは、最終的にできた物が前記化合物である必要はな
く、例えば、前記低分子ディスコティツク液晶が熱、光
等で反応する基を有しており、結果的に熱、光等で反応
により重合または架橋し、高分子量化し液晶性を失った
ものも含まれる。液晶性ディスコティック化合物の具体
的に好ましい例としては、上記特開平9−166784
号公報に記載されているものが挙げられる。
Examples of the above liquid crystalline discotic compound include C.I. Destrade et al., Mo.
l. Cryst. Vol. 71, p. 111 (1981); Destrade
Et al., Mol. Cryst. , 122, 14
1 (1985), Physics lett. ,
A, vol. 78, p. 82 (1990); Research report by Kohne et al., Ang
w. Chem. Vol. 96, p. 70 (1984) and cyclohexane derivatives described in J. Am. M. J. Lehn et al. Chem. Commun. , P. 1794 (1985); Research report by Zhang et al. A
m. Chem. Soc. 116, 2655 (19
1994), azacrown-based and phenylacetylene-based macrocycles.
Liquid crystal discotic (disc-like) compounds generally have a structure in which these are used as the core of the molecular center, and linear alkyl groups, alkoxy groups, substituted benzoyloxy groups, and the like are radially substituted as the linear chains. Yes, they exhibit liquid crystallinity and include those generally called discotic liquid crystals.
However, the present invention is not limited to the above description as long as the molecule itself has negative uniaxiality and can impart a certain orientation. Further, in the present invention, the term "formed from a discotic compound" does not mean that the final product is the above compound, and for example, the low molecular discotic liquid crystal has a group which reacts with heat, light or the like. As a result, those which are polymerized or cross-linked by reaction with heat, light or the like to have a high molecular weight and lose liquid crystallinity are also included. Specific preferred examples of the liquid crystalline discotic compound include those described in JP-A-9-166784.
And those described in Japanese Patent Application Laid-Open Publication No. H10-26095.

【0031】本発明の光学補償シートは、ディスコティ
ック化合物及び他の化合物を有機溶剤に溶解した有機溶
媒溶液を配向膜上に前記のように塗布、乾燥し、次いで
ディスコテックネマティック相形成温度まで加熱し、そ
の後配向状態(ディスコテックネマティック相)を維持
して冷却することにより得られる。あるいは、ディスコ
ティック化合物及び他の化合物(更に、例えば重合性モ
ノマー、光重合開始剤)を有機溶剤に溶解した有機溶媒
溶液を配向膜上に前記のように塗布し、乾燥し、次いで
ディスネマチック相形成温度まで加熱したのち重合させ
(UV光の照射等により)、さらに冷却することにより
得られる。本発明に用いる液晶性ディスコティック化合
物のディスコテックネマティック液晶相−固相転移温度
としては、70〜300℃が好ましく、特に70〜17
0℃が好ましい。
The optical compensatory sheet of the present invention is prepared by applying an organic solvent solution in which a discotic compound and other compounds are dissolved in an organic solvent onto an alignment film as described above, drying the film, and then heating the film to a discotic nematic phase forming temperature. Then, it is obtained by cooling while maintaining the orientation state (discotic nematic phase). Alternatively, an organic solvent solution obtained by dissolving a discotic compound and other compounds (for example, a polymerizable monomer and a photopolymerization initiator) in an organic solvent is applied on the alignment film as described above, dried, and then dried in a discnematic phase. It is obtained by heating to the formation temperature, polymerizing (by irradiation with UV light, etc.) and further cooling. The discotic nematic liquid crystal phase-solid phase transition temperature of the liquid crystalline discotic compound used in the present invention is preferably from 70 to 300C, particularly preferably from 70 to 17C.
0 ° C. is preferred.

【0032】例えば、支持体(透明な長尺状可撓性シー
ト)側のディスコティック化合物の配向時のチルト角
は、一般にディスコティック化合物あるいは配向膜の材
料を選択することにより、またはラビング処理方法の選
択することにより、調整することができる。また、表面
側(空気側)のディスコティック単位の傾斜角は、一般
にディスコティック化合物あるいはディスコティック化
合物とともに使用する他の化合物(例、可塑剤、界面活
性剤、重合性モノマー及びポリマー)を選択することに
より調整することができる。
For example, the tilt angle at the time of orientation of the discotic compound on the side of the support (transparent long flexible sheet) is generally determined by selecting the material of the discotic compound or the alignment film, or by a rubbing treatment method. Can be adjusted by selecting. In addition, the tilt angle of the discotic unit on the surface side (air side) generally selects a discotic compound or another compound used together with the discotic compound (eg, a plasticizer, a surfactant, a polymerizable monomer and a polymer). Can be adjusted.

【0033】上記可塑剤、界面活性剤及び重合性モノマ
ーとしては、ディスコティック化合物と相溶性を有し、
かつ配向を阻害しない限り、どのような化合物も使用す
ることができる。これらの中で、重合性モノマー(例、
ビニル基、ビニルオキシ基、アクリロイル基及びメタク
リロイル基を有する化合物)が好ましい。上記化合物
は、ディスコティック化合物に対して一般に1〜50重
量%(好ましくは5〜30重量%)の量にて使用され
る。
The plasticizer, surfactant and polymerizable monomer are compatible with the discotic compound.
Any compound can be used as long as it does not hinder the alignment. Among these, polymerizable monomers (eg,
Compounds having a vinyl group, a vinyloxy group, an acryloyl group and a methacryloyl group) are preferred. The above compounds are generally used in an amount of 1 to 50% by weight, preferably 5 to 30% by weight, based on the discotic compound.

【0034】上記ポリマーとしては、ディスコティック
化合物と相溶性を有し、液晶性ディスコティック化合物
にチルト角を与えられる限り、どのようなポリマーでも
使用することができる。ポリマー例としては、セルロー
スエステルを挙げることができる。セルロースエステル
の好ましい例としては、セルロースアセテート、セルロ
ースアセテートプロピオネート、ヒドロキシプロピルセ
ルロース及びセルロースアセテートブチレートを挙げる
ことができる。上記ポリマーは、液晶性ディスコティッ
ク化合物の配向を阻害しないように、ディスコティック
化合物に対して一般に0.1〜10重量%(好ましくは
0.1〜8重量%、特に0.1〜5重量%)の量にて使
用される。
As the polymer, any polymer can be used as long as it has compatibility with the discotic compound and can give a tilt angle to the liquid crystalline discotic compound. Examples of the polymer include a cellulose ester. Preferred examples of the cellulose ester include cellulose acetate, cellulose acetate propionate, hydroxypropylcellulose and cellulose acetate butyrate. The polymer is generally 0.1 to 10% by weight (preferably 0.1 to 8% by weight, particularly 0.1 to 5% by weight) based on the discotic compound so as not to hinder the alignment of the liquid crystalline discotic compound. ).

【0035】本発明に用いる液晶性ディスコティック化
合物を溶解する有機溶剤は、液晶性ディスコティック化
合物及び前記の他の化合物を溶解するものであれば特に
制限はない。上記有機溶剤の例としては、N,N−ジメ
チルホルムアミド(DMF)、ジメチルスルホキシド
(DMSO)及びピリジン等の極性溶剤;ベンゼン及び
ヘキサン等の無極性溶剤;クロロホルム及びジクロロメ
タン等のアルキルハライド類;酢酸メチル及び酢酸ブチ
ル等のエステル類;アセトン及びメチルエチルケトン等
のケトン類;及びテトラヒドロフラン及び1,2−ジメ
トキシエタン等のエーテル類を挙げることができる。ア
ルキルハライド類及びケトン類が好ましい。溶剤は単独
でも、組み合わせて使用しても良い。
The organic solvent for dissolving the liquid crystalline discotic compound used in the present invention is not particularly limited as long as it dissolves the liquid crystalline discotic compound and the other compounds described above. Examples of the organic solvent include polar solvents such as N, N-dimethylformamide (DMF), dimethylsulfoxide (DMSO) and pyridine; nonpolar solvents such as benzene and hexane; alkyl halides such as chloroform and dichloromethane; methyl acetate And esters such as butyl acetate; ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; and ethers such as tetrahydrofuran and 1,2-dimethoxyethane. Alkyl halides and ketones are preferred. The solvents may be used alone or in combination.

【0036】[0036]

【実施例】(実施例1)ゼラチン薄膜(0.1μm)を
塗設した120μmの厚さを有するトリアセチルセルロ
ース(富士写真フィルム(株)製)の長尺状シートの一
方の側に、直鎖アルキル変性ポリビニールアルコール
(MP203、クラレ(株)製)5重量%水溶液を図2
に示したように、平均孔径が1μmのポリスルフォン樹
脂製多孔質フィルター(PSEフィルター、富士写真フ
ィルム(株)製)を用いてろ過した後、エクストル−ジ
ョンダイ塗布機で塗布し、80℃の温風にて乾燥して、
配向膜形成材料層を形成した。
EXAMPLES Example 1 One side of a long sheet of triacetylcellulose (manufactured by Fuji Photo Film Co., Ltd.) having a thickness of 120 μm and coated with a gelatin thin film (0.1 μm) was placed directly on one side. FIG. 2 shows a 5% by weight aqueous solution of a chain alkyl-modified polyvinyl alcohol (MP203, manufactured by Kuraray Co., Ltd.).
As shown in Table 2, after filtration using a polysulfone resin porous filter (PSE filter, manufactured by Fuji Photo Film Co., Ltd.) having an average pore diameter of 1 μm, the mixture was applied with an extrusion-die coating machine and heated at 80 ° C. Dry in the wind,
An alignment film forming material layer was formed.

【0037】続いて、得られた配向膜形成材料層付き長
尺状シートを搬送しながら、配向膜形成材料層にラビン
グ処理を施した。
Subsequently, a rubbing treatment was performed on the alignment film forming material layer while conveying the obtained long sheet with the alignment film forming material layer.

【0038】得られた配向膜付き長尺状シートの配向膜
の上に、下記化学式の液晶性ディスコティック化合物
1.6g、フェノキシジエチレングリコールアクリレー
ト(M101、東亞合成(株)製)0.4g、セルロー
スアセテートブチレート(CAB531−1、イースト
マンケミカル(株)製)0.05g、及び光重合開始剤
(イルガキュア−907、チバ・ガイギー(株)製)
0.01gを3.65gのメチルエチルケトンに溶解し
て得られた有機溶媒溶液を図3に示したように、平均孔
径が3μmのPTFE樹脂製多孔質フィルターを用いて
ろ過した後、ワイヤーバー塗布機(#4バー)で塗布
し、金属の枠に貼りつけて固定して120℃の高温槽中
で3分間加熱し、ディスコティック化合物を配向させた
後、室温まで放冷して、厚さ1.8μmのディスコティ
ック化合物を含む層(光学異方性層)を形成し、長尺光
学補償シートを製造した。
1.6 g of a liquid crystal discotic compound of the following chemical formula, 0.4 g of phenoxydiethylene glycol acrylate (M101, manufactured by Toagosei Co., Ltd.), cellulose 0.05 g of acetate butyrate (CAB531-1, manufactured by Eastman Chemical Co., Ltd.) and a photopolymerization initiator (Irgacure-907, manufactured by Ciba Geigy)
As shown in FIG. 3, an organic solvent solution obtained by dissolving 0.01 g in 3.65 g of methyl ethyl ketone was filtered using a PTFE resin porous filter having an average pore size of 3 μm, and then a wire bar coating machine was used. (# 4 bar), affixed to a metal frame and fixed, heated in a high-temperature bath at 120 ° C. for 3 minutes to orient the discotic compound, allowed to cool to room temperature, and A layer (optically anisotropic layer) containing a 0.8 μm discotic compound was formed to produce a long optical compensation sheet.

【0039】[0039]

【化1】液晶性ディスコティック化合物 Embedded image Liquid crystalline discotic compound

【0040】(実施例2)実施例1において、直鎖アル
キル変性ポリビニールアルコール5重量%水溶液を、平
均孔径が0.2μmのポリスルフォン樹脂製多孔質フィ
ルター(PSEフィルター、富士写真フィルム(株)
製)を用いてろ過し、液晶性ディスコティック化合物な
どを溶解した有機溶媒溶液を、平均孔径が1μmのPT
FE樹脂製多孔質フィルターを用いてろ過した以外は、
実施例1と同様にして長尺光学補償シートを製造した。
(Example 2) In Example 1, a 5% by weight aqueous solution of a linear alkyl-modified polyvinyl alcohol was applied to a polysulfone resin porous filter (PSE filter, Fuji Photo Film Co., Ltd.) having an average pore size of 0.2 μm.
), And the organic solvent solution in which the liquid crystalline discotic compound and the like are dissolved is mixed with a PT having an average pore size of 1 μm.
Except for filtration using a porous filter made of FE resin,
A long optical compensatory sheet was manufactured in the same manner as in Example 1.

【0041】(実施例3)実施例1において、直鎖アル
キル変性ポリビニールアルコール5重量%水溶液を、平
均孔径が1μmのポリスルフォン樹脂製多孔質フィルタ
ー(PSEフィルター、富士写真フィルム(株)製)を
用いてろ過し、液晶性ディスコティック化合物などを溶
解した有機溶媒溶液を、平均孔径が1μmのポリアミド
樹脂製多孔質フィルターを用いてろ過した以外は、実施
例1と同様にして長尺光学補償シートを製造した。
Example 3 In Example 1, a 5% by weight aqueous solution of linear alkyl-modified polyvinyl alcohol was mixed with a polysulfone resin porous filter having an average pore size of 1 μm (PSE filter, manufactured by Fuji Photo Film Co., Ltd.). Long optical compensation in the same manner as in Example 1 except that an organic solvent solution in which a liquid crystalline discotic compound or the like was dissolved was filtered using a polyamide resin porous filter having an average pore diameter of 1 μm. A sheet was manufactured.

【0042】(実施例4)実施例1において、直鎖アル
キル変性ポリビニールアルコール5重量%水溶液を、平
均孔径が1μmのPTFE樹脂製多孔質フィルターを用
いてろ過し、液晶性ディスコティック化合物などを溶解
した有機溶媒溶液を、平均孔径が1μmのエポキシ樹脂
製多孔質フィルターを用いてろ過した以外は、実施例1
と同様にして長尺光学補償シートを製造した。
Example 4 In Example 1, a 5% by weight aqueous solution of linear alkyl-modified polyvinyl alcohol was filtered using a porous filter made of PTFE resin having an average pore size of 1 μm to remove a liquid crystalline discotic compound and the like. Example 1 was repeated except that the dissolved organic solvent solution was filtered using an epoxy resin porous filter having an average pore size of 1 μm.
A long optical compensatory sheet was produced in the same manner as described above.

【0043】(実施例5)実施例1において、直鎖アル
キル変性ポリビニールアルコール5重量%水溶液を、平
均孔径が1μmのガラスファイバー含浸樹脂製多孔質フ
ィルターを用いてろ過し、液晶性ディスコティック化合
物などを溶解した有機溶媒溶液を、平均孔径が1μmの
PTFE樹脂製多孔質フィルターを用いてろ過した以外
は、実施例1と同様にして長尺光学補償シートを製造し
た。
Example 5 In Example 1, a 5% by weight aqueous solution of a linear alkyl-modified polyvinyl alcohol was filtered using a porous filter made of a glass fiber impregnated resin having an average pore diameter of 1 μm to obtain a liquid crystalline discotic compound. A long optical compensation sheet was produced in the same manner as in Example 1, except that the organic solvent solution in which the above-mentioned components were dissolved was filtered using a PTFE resin porous filter having an average pore diameter of 1 μm.

【0044】(比較例1)実施例1において、直鎖アル
キル変性ポリビニールアルコール5重量%水溶液を、平
均孔径が5μmのポリスルフォン樹脂製多孔質フィルタ
ーを用いてろ過し、液晶性ディスコティック化合物など
を溶解した有機溶媒溶液を、平均孔径が5μmのPTF
E樹脂製多孔質フィルターを用いてろ過した以外は、実
施例1と同様にして長尺光学補償シートを製造した。
(Comparative Example 1) In Example 1, a 5% by weight aqueous solution of a linear alkyl-modified polyvinyl alcohol was filtered using a porous filter made of polysulfone resin having an average pore diameter of 5 μm to obtain a liquid crystalline discotic compound or the like. Was dissolved in an organic solvent solution containing PTF having an average pore size of 5 μm.
A long optical compensation sheet was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the filtration was performed using a porous filter made of E resin.

【0045】(評価及び結果)上記実施例1〜4及び比
較例1で製造した長尺光学補償シートの光学異方性層の
光の反射状態を目視観察し、光の反射に異常が見られた
部分の個数を数えた。そして、光学補償シート1m2
たりにおいて、光の反射に異常が見られた個数が、5個
未満であったものをAA、5〜9個であったものをB
B、10個以上であったものをCCとした。その結果を
表1に示す。
(Evaluation and Results) The light reflection state of the optically anisotropic layer of the long optical compensation sheet manufactured in each of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 was visually observed, and abnormality was found in light reflection. The number of parts that were left out was counted. The number of abnormal light reflections per m 2 of the optical compensation sheet was AA when the number was less than 5 and B when 5 to 9 were abnormal.
B: CC which was 10 or more was designated as CC. Table 1 shows the results.

【0046】[0046]

【表1】 表1 ────────────────────── 光の反射状態 ────────────────────── 実施例1 BB 実施例2 AA 実施例3 BB 実施例4 AA 実施例5 BB ────────────────────── 比較例1 CC ──────────────────────[Table 1] Table 1 ────────────────────── Light reflection state ────────────────── ──── Example 1 BB Example 2 AA Example 3 BB Example 4 AA Example 5 BB 比較 Comparative Example 1 CC ──────────────────────

【0047】[0047]

【発明の効果】本発明の光学補償シートの製造方法によ
り得られた光学補償シートは、極微量の異物、不溶性不
純物の混入による配向膜及び液晶層の欠陥が少なくな
り、これを液晶表示装置に装着した場合、ディスコティ
ック液晶層に由来する視野角の拡大が得られるだけでな
く画像ムラもほとんどないものとなる。
According to the optical compensatory sheet obtained by the method for producing an optical compensatory sheet of the present invention, the defects of the alignment film and the liquid crystal layer due to the inclusion of a very small amount of foreign matter and insoluble impurities are reduced. When mounted, not only can the viewing angle be expanded due to the discotic liquid crystal layer, but also there is almost no image unevenness.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の光学補償シートの製造方法の全工程の
一例を示す概略図である。
FIG. 1 is a schematic view showing an example of all steps of a method for producing an optical compensation sheet of the present invention.

【図2】本発明の製造方法に使用することができる配向
膜形成材料を溶解した水溶液の塗布装置の一例を示す図
である。
FIG. 2 is a view showing an example of a coating apparatus for applying an aqueous solution in which an alignment film forming material is dissolved, which can be used in the manufacturing method of the present invention.

【図3】本発明の製造方法に使用することができる液晶
性ディスコティック化合物を溶解した有機溶媒溶液の塗
布装置の別の一例を示す図である。
FIG. 3 is a view showing another example of an apparatus for applying an organic solvent solution in which a liquid crystalline discotic compound is dissolved, which can be used in the production method of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 送出機 2 表面除塵機 3 塗布機 4a フィルムロール 4b 長尺状可撓性シート 4c 配向膜形成材料付き長尺状可撓性シート 4d 配向膜付き長尺状可撓性シート 5 加熱乾燥ゾーン 6 ガイドローラ 7 除塵機 8 ラビングローラ 9 表面除塵機 10 塗布機 11 加熱ゾーン 12 紫外線(UV)ランプ 13 検査装置 14 保護フィルム 15 ラミネート機 20 塗布液槽 21a、21b、21c ポンプ 22 多孔質フィルター 23 減圧室 24 エクストル−ジョンダイ 25 バックアップローラ 30 供給口 31 一次側液溜り 32 連結管 33 二次側液溜り 34 液面規制板 35 オーバーフロー液溜り 36 排出液口 37 粘度調整室 38 密度計 39 ワイヤーバー DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Sending device 2 Surface dust remover 3 Coating machine 4a Film roll 4b Elongated flexible sheet 4c Elongated flexible sheet with alignment film forming material 4d Elongated flexible sheet with alignment film 5 Heat drying zone 6 Guide roller 7 Dust remover 8 Rubbing roller 9 Surface dust remover 10 Coater 11 Heating zone 12 Ultraviolet (UV) lamp 13 Inspection device 14 Protective film 15 Laminator 20 Coating solution tank 21a, 21b, 21c Pump 22 Porous filter 23 Decompression chamber 24 Extrusion Die 25 Backup Roller 30 Supply Port 31 Primary Liquid Pool 32 Connecting Pipe 33 Secondary Liquid Pool 34 Liquid Level Control Plate 35 Overflow Liquid Pool 36 Discharge Liquid Port 37 Viscosity Adjustment Chamber 38 Density Meter 39 Wire Bar

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2H049 BA06 BA42 BB43 BC04 BC09 BC22 2H091 FA11X FA11Z FB02 FC22 FC23 GA01 GA06 HA10 LA19 4F073 AA14 AA28 AA32 BA03 BA06 BA07 BA08 BA11 BA13 BA17 BA18 BA19 BA23 BA26 BA31 BB01 BB09 EA01 EA13  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 2H049 BA06 BA42 BB43 BC04 BC09 BC22 2H091 FA11X FA11Z FB02 FC22 FC23 GA01 GA06 HA10 LA19 4F073 AA14 AA28 AA32 BA03 BA06 BA07 BA08 BA11 BA13 BA17 BA18 BA19 BA23 BA26 BA31 BB01 BB01 BB01 EA0113

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 搬送下にある配向膜付き長尺可撓性シー
トの配向膜面に、液晶性ディスコティック化合物を溶解
した有機溶媒溶液を塗布し、乾燥、加熱して液晶性ディ
スコテックネマティック相を形成する長尺状光学補償シ
ートの製造方法において、該液晶性ディスコティック化
合物有機溶媒溶液を塗布する前に、該液晶性ディスコテ
ィック化合物有機溶媒溶液を平均孔径が0.1〜3μm
の多孔質フィルターでろ過する工程を含むことを特徴と
する長尺状光学補償シートの製造方法。
An organic solvent solution in which a liquid crystalline discotic compound is dissolved is applied to the alignment film surface of a long flexible sheet provided with an alignment film under conveyance, and dried and heated to form a liquid crystal discotic nematic phase. In the method for producing a long optically compensatory sheet for forming a liquid crystalline discotic compound organic solvent solution, the liquid crystalline discotic compound organic solvent solution has an average pore size of 0.1 to 3 μm before applying the liquid crystalline discotic compound organic solvent solution.
A method for producing a long optical compensation sheet, comprising a step of filtering with a porous filter.
【請求項2】 上記液晶性ディスコティック化合物有機
溶媒溶液をろ過する工程において、0.05〜2kgf
/cm2の圧力で多孔質フィルターに供給された該液晶
性ディスコティック化合物有機溶媒溶液の圧力損失が、
0.01〜1.0kgf/cm2であることを特徴とす
る請求項1に記載の長尺状光学補償シートの製造方法。
2. In the step of filtering the liquid crystalline discotic compound organic solvent solution, 0.05 to 2 kgf is used.
/ Cm 2 pressure loss of the liquid crystalline discotic compound organic solvent solution supplied to the porous filter at a pressure of:
Elongated optical compensation sheet manufacturing method according to claim 1, characterized in that the 0.01~1.0kgf / cm 2.
【請求項3】 上記多孔質フィルターの材質が、ポリメ
チルメタアクリレート系樹脂、ポリアクリルニトリル系
樹脂、ポリアミド系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリスルフ
ォン系樹脂、フッ素系樹脂、グラスファイバー含浸樹脂
を少なくとも一種含む樹脂からなることを特徴とする請
求項1乃至2いずれかの項に記載の長尺状光学補償シー
トの製造方法。
3. The material of the porous filter is at least one of polymethyl methacrylate resin, polyacrylonitrile resin, polyamide resin, epoxy resin, polysulfone resin, fluorine resin, and glass fiber impregnated resin. The method for producing a long optical compensation sheet according to claim 1, wherein the method comprises a resin containing the resin.
【請求項4】 上記配向膜付き長尺可撓性シートが、搬
送下にある長尺可撓性シートの表面に、平均孔径が0.
2〜3μmの多孔質フィルターでろ過された配向膜形成
材料を溶解した水溶液を塗布し、乾燥して配向膜形成材
料層を形成した後、該配向膜形成材料層をラビング処理
して製造したものであることを特徴とする請求項1乃至
3いずれかの項に記載の長尺状光学補償シートの製造方
法。
4. The method according to claim 1, wherein the long flexible sheet provided with an alignment film has an average pore size of 0.3 mm on the surface of the long flexible sheet being conveyed.
A solution prepared by applying an aqueous solution in which an alignment film forming material filtered through a 2-3 μm porous filter is dissolved, drying and forming an alignment film forming material layer, and then rubbing the alignment film forming material layer. The method for producing a long optical compensation sheet according to any one of claims 1 to 3, wherein:
【請求項5】 搬送下にある長尺可撓性シートの表面
に、配向膜形成材料を溶解した水溶液を塗布し、乾燥し
て配向膜形成材料層を形成する配向膜形成材料層付き長
尺可撓性シートの製造方法において、該配向膜形成材料
水溶液を塗布する前に、該配向膜形成材料水溶液を平均
孔径が0.2〜3μmの多孔質フィルターでろ過する工
程を含むことを特徴とする配向膜形成材料層付き長尺可
撓性シートの製造方法。
5. An elongated film with an alignment film forming material layer, in which an aqueous solution in which an alignment film forming material is dissolved is applied to the surface of a long flexible sheet being conveyed and dried to form an alignment film forming material layer. The method for producing a flexible sheet, further comprising a step of filtering the aqueous solution of the alignment film forming material with a porous filter having an average pore size of 0.2 to 3 μm before applying the aqueous solution of the alignment film forming material. Of producing a long flexible sheet with an alignment film forming material layer.
【請求項6】 上記配向膜形成材料水溶液をろ過する工
程において、0.05〜2kgf/cm2の圧力で多孔
質フィルターに供給された該配向膜形成材料水溶液の圧
力損失が、0.01〜1.0kgf/cm2であること
を特徴とする請求項5に記載の配向膜形成材料層付き長
尺可撓性シートの製造方法。
6. In the step of filtering the aqueous solution of the alignment film forming material, the pressure loss of the aqueous solution of the alignment film forming material supplied to the porous filter at a pressure of 0.05 to 2 kgf / cm 2 is 0.01 to 2 kgf / cm 2. alignment film forming material layer with long flexible sheet manufacturing method according to claim 5, characterized in that a 1.0 kgf / cm 2.
【請求項7】 上記多孔質フィルターの材質が、ポリメ
チルメタアクリレート系樹脂、ポリアクリルニトリル系
樹脂、ポリアミド系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリスルフ
ォン系樹脂、フッ素系樹脂、グラスファイバー含浸樹脂
を少なくとも一種含む樹脂からなることを特徴とする請
求項5乃至6いずれかの項に記載の配向膜形成材料層付
き長尺可撓性シートの製造方法。
7. The material of the porous filter is at least one of polymethyl methacrylate resin, polyacrylonitrile resin, polyamide resin, epoxy resin, polysulfone resin, fluorine resin and glass fiber impregnated resin. The method for producing a long flexible sheet with an alignment film forming material layer according to any one of claims 5 to 6, wherein the long flexible sheet is provided with an alignment film forming material layer.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008076938A (en) * 2006-09-25 2008-04-03 Dainippon Printing Co Ltd Retardation control element and method for manufacturing the same, and liquid crystal display device using the same
KR100828455B1 (en) * 2000-12-18 2008-05-13 엘지디스플레이 주식회사 method for fabricating an alignment film of a liquid crystal display device

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