JP2000239302A - Extraction of fucoidan - Google Patents

Extraction of fucoidan

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JP2000239302A
JP2000239302A JP11038937A JP3893799A JP2000239302A JP 2000239302 A JP2000239302 A JP 2000239302A JP 11038937 A JP11038937 A JP 11038937A JP 3893799 A JP3893799 A JP 3893799A JP 2000239302 A JP2000239302 A JP 2000239302A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an extraction method that gives fucoidan of a relatively high average molecular weight with no problem of corrosion of the facility and the like in the production installation. SOLUTION: When fucoidan is extracted from a seaweed, Cladosiphon okamuranus, an organic acid is used in an amount of 1-100 g/1,000 g of the seaweed and the pH in the extraction process is adjusted in the range from 2 to 6.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】この発明は、オキナワモズク
からのフコイダンの抽出方法に関する。さらに詳しく
は、製造設備における腐食等の問題がなく、所望の範囲
内の平均分子量を有するフコイダンが効率的に得られる
フコイダンの抽出方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for extracting fucoidan from Okinawa mozuku. More specifically, the present invention relates to a fucoidan extraction method capable of efficiently obtaining fucoidan having an average molecular weight within a desired range without causing a problem such as corrosion in a production facility.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、オキナワモズクに含まれるフコイ
ダンは、優れた抗コレステロール作用,血液清澄作用,
抗血液凝固作用,抗癌作用,抗エイズウイルス作用,お
よび抗胃潰瘍作用等の薬理効果を有することから、効率
的に抽出することが望まれていた。
2. Description of the Related Art Conventionally, fucoidan contained in Okinawa mozuku has an excellent anticholesterol effect, blood clarification effect,
Since it has pharmacological effects such as an anticoagulant effect, an anticancer effect, an anti-AIDS virus effect, and an antigastric ulcer effect, it has been desired to extract it efficiently.

【0003】そこで、特開平10−70970号公報
に、モズクから、60〜100℃の熱水を用い、30分
〜3時間の条件で、重量平均分子量が50,000〜5
00,000であり、中性糖含量が50〜90%であ
り、イオウ含量が3〜17%の範囲である熱水抽出物、
例えばフコイダンを含んだ熱水抽出物を抽出する方法が
開示されている。
[0003] Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-70970 discloses that from Mozuku, hot water at 60 to 100 ° C is used and the weight average molecular weight is 50,000 to 5 under conditions of 30 minutes to 3 hours.
A hot water extract having a neutral sugar content of 50-90% and a sulfur content in the range of 3-17%,
For example, a method for extracting a hot water extract containing fucoidan is disclosed.

【0004】また、特開平10−165114号公報
や、刊行物である応用糖質科学,43巻,第2号,p.
143〜148,(1996)(刊行日1996年6月
30日)には、養殖オキナワモズクから、塩酸や硫酸等
の無機酸(濃度0.2N)を抽出剤として用い、室温に
て、24時間程度の時間をかけてフコイダンを抽出する
方法が開示されている。
[0004] Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-165114, and published publication, Applied Glycoscience, Vol. 43, No. 2, p.
143-148, (1996) (published on June 30, 1996) using an inorganic acid (concentration: 0.2 N) such as hydrochloric acid or sulfuric acid as an extractant from cultured Okinawa mozuku, at room temperature for 24 hours. A method of extracting fucoidan over a period of time is disclosed.

【0005】また、特開昭61−57519号公報や特
開昭61−5752019号公報には、海藻から、水や
温水、あるいは塩酸を用いて抽出された高粘性のフコイ
ダン含有溶液に、β−1,3−グルカナーゼまたはプロ
テアーゼを溶存させて、フコイダン含有溶液に含まれる
高粘性付与物質を分解し、低粘性のフコイダン含有溶液
を製造する方法、あるいは、さらに限外濾過膜を用いて
フコイダンを製造する方法が開示されている。
Further, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 61-57519 and 61-5752019 disclose that a highly viscous fucoidan-containing solution extracted from seaweed using water, warm water or hydrochloric acid contains β-. A method of dissolving 1,3-glucanase or protease to decompose a high-viscosity imparting substance contained in a fucoidan-containing solution to produce a low-viscosity fucoidan-containing solution, or further producing fucoidan using an ultrafiltration membrane A method for doing so is disclosed.

【0006】さらに、特開平6−62852号公報,特
開平7−59563号公報および特開平7−59564
号公報には、真ウニ類から抽出したフコイダン分解酵素
であり、至適pHがpH3〜3.5付近であり、至適温
度が50〜55℃付近であり、SDS−ポリアクリルア
ミドゲル電気泳動法で約分子量23000のフコイダン
分解酵素(特開平6−62852号公報)や、至適pH
がpH4〜4.5付近であり、至適温度が60℃付近で
あるフコイダン分解酵素(特開平7−59563号公
報)や、至適pHがpH3〜4.0付近であり、至適温
度が45℃付近であるフコイダン分解酵素(特開平7−
59564号公報)を用いたフコイダンの製造方法が開
示されている。
Further, JP-A-6-62852, JP-A-7-59563 and JP-A-7-59564.
Japanese Patent Application Publication No. JP-A-2003-177334 discloses a fucoidan-degrading enzyme extracted from sea urchins, which has an optimum pH of about pH 3 to 3.5, an optimum temperature of about 50 to 55 ° C., and SDS-polyacrylamide gel electrophoresis. Fucoidan-degrading enzyme having a molecular weight of about 23,000 (JP-A-6-62852),
Is fucoidan-degrading enzyme having a pH of about 4 to 4.5 and an optimum temperature of about 60 ° C. (JP-A-7-59563), and an optimum pH of about pH 3 to 4.0 and an optimum temperature of about Fucoidan-degrading enzyme at around 45 ° C.
No. 59564) discloses a method for producing fucoidan.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
10−70970号公報に開示された製造方法では、フ
コイダンの収率が、使用原料に対して1%未満と低く、
しかも、フコイダンに含まれるフコース(ウロン酸)の
含有量が少ないという問題が見られた。
However, according to the production method disclosed in JP-A-10-70970, the yield of fucoidan is as low as less than 1% based on the raw material used, and
In addition, there was a problem that the content of fucose (uronic acid) contained in fucoidan was small.

【0008】また、特開平10−165114号公報等
に開示された製造方法では、腐食性の高い強酸を抽出剤
として用いているため、製造設備を腐食しやすいという
問題が見られた。もちろん、耐腐食性の高い無機材料等
を使用することにより、製造設備の腐食をある程度は防
止することができるものの、耐腐食性の高い無機材料等
は、極めて高価であったり、加工性が乏しい等の問題が
あり、経済的に不利であった。また、同公報等に開示さ
れた製造方法で得られるフコイダンは、分子量が高すぎ
て、所望の分子量、例えば、10,000〜5,00
0,000の範囲内の値とすることが容易でなかった。
なお、例えば、抗エイズウイルス作用を典型的に示すに
は、フコイダンの平均分子量を100,000〜20
0,000の範囲内の値とするのが好ましいことが知ら
れており、同様に、抗胃潰瘍作用を典型的に示すには、
フコイダンの平均分子量を200,000程度の値とす
るのが好ましいことが知られている。さらに、抽出剤と
して強酸を使用した場合、得られたフコイダンにつき、
最終的に強塩基を用いて中和する必要があり、製造工程
数が増えたり、含有する不純物量が増えるという問題が
見られた。
Further, in the production method disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-165114, etc., since a highly corrosive strong acid is used as an extractant, there is a problem that the production equipment is easily corroded. Of course, by using an inorganic material having high corrosion resistance, corrosion of manufacturing equipment can be prevented to some extent, but an inorganic material having high corrosion resistance is extremely expensive or poor in workability. And so on, which was economically disadvantageous. Further, fucoidan obtained by the production method disclosed in the publication and the like has a molecular weight that is too high, and a desired molecular weight, for example, 10,000 to 5,000.
It was not easy to set the value within the range of 0000.
In addition, for example, in order to typically show an anti-AIDS virus action, the average molecular weight of fucoidan is set to 100,000 to 20
It is known that a value in the range of 0.000 is preferred, and similarly, to typically exhibit anti-gastric ulcer action,
It is known that it is preferable to set the average molecular weight of fucoidan to a value of about 200,000. Furthermore, when a strong acid is used as an extractant, the obtained fucoidan
Ultimately, it is necessary to neutralize using a strong base, and thus, there are problems that the number of production steps increases and the amount of impurities contained increases.

【0009】また、特開昭61−57519号公報や特
開昭61−5752019号公報に開示された製造方法
では、抽出剤として、強酸である塩酸を用いた場合に
は、特開平10−165114号公報等と同様の腐食性
や分子量性等の問題があり、一方、抽出剤として、水や
温水(40℃、14時間)を用いた場合には、特開平1
0−70970号公報と同様の抽出効率が極めて低いと
いう問題が見られた。
In the production methods disclosed in JP-A-61-57519 and JP-A-61-5752019, when hydrochloric acid, which is a strong acid, is used as an extractant, JP-A-10-165114. In the case where water or warm water (40 ° C., 14 hours) is used as an extractant, there are problems such as corrosiveness and molecular weight similar to those described in
There was a problem that the extraction efficiency was extremely low as in the case of Japanese Patent Application Publication No. 0-70970.

【0010】さらに、特開平6−62852号公報,特
開平7−59563号公報および特開平7−59564
号公報に開示されたフコイダン分解酵素を用いた製造方
法であれば、製造設備の腐食性の問題は見られないもの
の、かかるフコイダン分解酵素を用いただけでは、フコ
イダンに含まれるフコースの収率が低いという問題が見
られた。
Further, JP-A-6-62852, JP-A-7-59563 and JP-A-7-59564.
If the production method using the fucoidan-degrading enzyme disclosed in Japanese Patent Application Publication, no corrosive problem of the production equipment is observed, but only using such fucoidan-degrading enzyme, the yield of fucose contained in fucoidan is low. The problem was seen.

【0011】そこで、本発明の発明者らは上記問題を鋭
意検討したところ、酵素処理の前に、膨潤処理を施すこ
とにより、製造設備を腐食したり、フコイダンを過度に
分解することなく、しかも高い抽出率が得られることを
見出し本発明を完成したものである。すなわち、本発明
は、製造設備における腐食等の問題がなく、所望の範囲
内の平均分子量を有するフコイダンが効率的に得られる
酵素を用いたフコイダンの抽出方法を提供することを目
的とする。
Therefore, the inventors of the present invention diligently studied the above problems, and found that by performing swelling treatment before enzymatic treatment, the production equipment was not corroded and fucoidan was not excessively decomposed, and The inventors have found that a high extraction rate can be obtained, and have completed the present invention. That is, an object of the present invention is to provide a method for extracting fucoidan using an enzyme capable of efficiently obtaining fucoidan having an average molecular weight within a desired range without causing a problem such as corrosion in a production facility.

【0012】[0012]

【課題を解決するための手段】本発明は、オキナワモズ
クからフコイダンを抽出する方法であり、抽出剤として
有機酸を用いるとともに、抽出工程のpHを2〜6の範
囲内の値とすることを特徴とする。このように有機酸を
使用することにより、製造設備に対する腐食性やフコイ
ダンの分子量性の問題がなく、しかも、強塩基で中和す
る必要もない。また、抽出工程のpHを所定範囲に制限
しているため、優れた抽出効率を得ることができる。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is a method for extracting fucoidan from Okinawa mozuku, wherein an organic acid is used as an extractant and the pH of the extraction step is adjusted to a value within the range of 2 to 6. Features. By using an organic acid in this way, there is no problem of corrosiveness to production equipment or molecular weight of fucoidan, and further, there is no need to neutralize with a strong base. Further, since the pH in the extraction step is limited to a predetermined range, excellent extraction efficiency can be obtained.

【0013】また、本発明の抽出方法を実施するにあた
り、オキナワモズク1000gあたり、有機酸の使用量
を1〜100gの範囲内の値とすることが好ましい。こ
のように有機酸の使用量を制限することにより、フコイ
ダンについての優れた抽出効率が得られ、しかも、含ま
れる不純物量を減少させることができる。
In carrying out the extraction method of the present invention, the amount of the organic acid used is preferably set to a value within the range of 1 to 100 g per 1000 g of Okinawa mozuku. By thus limiting the amount of the organic acid used, excellent extraction efficiency of fucoidan can be obtained, and the amount of impurities contained can be reduced.

【0014】また、本発明の抽出方法を実施するにあた
り、有機酸が、クエン酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、
吉草酸、ステアリン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル
酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、グ
リコール酸、安息香酸からなる群から選択される少なく
とも一つの化合物であることが好ましい。このような種
類の有機酸を使用することにより、優れた抽出効率が得
られ、しかも製造設備に対する腐食性やフコイダンの分
子量性の問題がない。
In carrying out the extraction method of the present invention, the organic acid is citric acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid,
It is preferably at least one compound selected from the group consisting of valeric acid, stearic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, maleic acid, fumaric acid, phthalic acid, glycolic acid, and benzoic acid. By using such kind of organic acid, excellent extraction efficiency can be obtained, and there is no problem of corrosiveness to production equipment and molecular weight of fucoidan.

【0015】また、本発明の抽出方法を実施するにあた
り、抽出工程の温度を25〜95℃の範囲内の値とする
ことが好ましい。このように抽出温度を制限することに
より、優れた抽出効率が得られ、製造管理も良好とな
る。
In carrying out the extraction method of the present invention, the temperature of the extraction step is preferably set to a value within the range of 25 to 95 ° C. By limiting the extraction temperature in this way, excellent extraction efficiency is obtained, and the production control is also improved.

【0016】また、本発明の抽出方法を実施するにあた
り、抽出工程の抽出時間を0.5〜72時間の範囲内の
値とすることが好ましい。このように抽出時間を制限す
ることにより、優れた抽出効率が得られ、経済性も良好
となる。
In carrying out the extraction method of the present invention, the extraction time in the extraction step is preferably set to a value within the range of 0.5 to 72 hours. By limiting the extraction time in this way, excellent extraction efficiency is obtained, and the economy is improved.

【0017】また、本発明の抽出方法を実施するにあた
り、有機酸とともに、ギ酸、塩酸、硫酸、硝酸からなる
群から選択される少なくとも一つの無機酸を使用するこ
とが好ましい。このように無機酸を併用することによ
り、優れた抽出効率が得られ、経済性も良好となる。ま
た、有機酸と無機酸とを併用していることより、無機酸
の使用量が少なくなるため、製造設備に対する腐食性や
フコイダンの分子量性の問題も少なくなる。
In carrying out the extraction method of the present invention, it is preferable to use at least one inorganic acid selected from the group consisting of formic acid, hydrochloric acid, sulfuric acid and nitric acid, together with the organic acid. As described above, by using the inorganic acid in combination, excellent extraction efficiency can be obtained, and economic efficiency can be improved. In addition, since the organic acid and the inorganic acid are used in combination, the amount of the inorganic acid used is reduced, so that the problems of corrosiveness to production equipment and the molecular weight of fucoidan are also reduced.

【0018】また、本発明の抽出方法を実施するにあた
り、フコイダンの平均分子量を、10,000〜1,0
00,000の範囲内の値とすることが好ましい。この
ようにフコイダンの平均分子量を制限することにより、
例えば、優れた抗エイズウイルス作用や抗胃潰瘍作用を
示すことができる。
In carrying out the extraction method of the present invention, the average molecular weight of fucoidan is adjusted to 10,000 to 1.0.
It is preferable that the value be in the range of 00,000. By limiting the average molecular weight of fucoidan in this way,
For example, it can exhibit excellent anti-AIDS virus action and anti-gastric ulcer action.

【0019】[0019]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て具体的に説明する。なお、以下の説明は、本発明の抽
出方法が理解できる程度に、概略的に行うものに過ぎな
い。したがって、本発明は以下の説明にのみ限定される
ものではない。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the present invention will be specifically described below. It should be noted that the following description is merely an outline to the extent that the extraction method of the present invention can be understood. Therefore, the present invention is not limited only to the following description.

【0020】[第1の実施形態]第1の実施形態は、以
下の(1)〜(3)の工程を順次に含むフコイダンの抽
出方法である。 (1)オキナワモズクの前処理工程 (2)フコイダンの抽出工程 (3)フコイダンの後処理工程
[First Embodiment] The first embodiment is a method for extracting fucoidan which sequentially includes the following steps (1) to (3). (1) Pretreatment process of Okinawa mozuku (2) Extraction process of fucoidan (3) Post-treatment process of fucoidan

【0021】(1)オキナワモズクの前処理工程 オキナワモズクから、フコイダンを抽出するにあたり、
抽出効率を向上させ、不純物量を減少させるために、前
処理(解凍、塩抜き、破砕)することが好ましい。
(1) Pretreatment Step of Okinawa Mozuku In extracting Okinawa fowl from fucoidan,
In order to improve the extraction efficiency and reduce the amount of impurities, it is preferable to perform pretreatment (thawing, desalting, and crushing).

【0022】解凍および塩抜き オキナワモズク(養殖および天然オキナワモズク)は、
収穫後、保存性を良好にするため塩蔵したり、冷蔵して
あることが多いため、一般に前処理工程において、塩抜
きしたり、解凍することが好ましい。具体的には、水道
水を用いて表面の塩を洗い流した後、一例として、10
00リットルの容器内に、250Kgの割合でオキナワ
モズクを収容した状態で、水を流しながら0.5〜5時
間浸漬するのが好ましい。
Thawing and desalting Okinawa mozuku (cultured and natural Okinawa mozuku)
After harvesting, it is often salted or refrigerated in order to improve the storage stability. Therefore, it is generally preferable to desalt or thaw in the pretreatment step. Specifically, after washing the surface salt with tap water, for example, 10
It is preferable to immerse the okinawa mozuku in a 00 liter container at a rate of 250 kg while flowing water for 0.5 to 5 hours.

【0023】破砕 また、抽出効率を上げるために、オキナワモズクを小片
に破砕するのが好ましい。この小片の大きさについても
特に制限されるものではないが、具体的に、カッターミ
キサー等を用いて、長さ(長辺)を0.1〜50mmの
範囲内の値とするのが好ましく、0.5〜30mmの範
囲内の値とするのがより好ましく、1〜5mmの範囲内
の値とするのがさらに好ましい。
Crushing In order to increase the extraction efficiency, it is preferable to crush Okinawa mozuku into small pieces. The size of the small piece is not particularly limited, but specifically, it is preferable to set the length (long side) to a value in the range of 0.1 to 50 mm using a cutter mixer or the like, The value is more preferably in the range of 0.5 to 30 mm, and even more preferably in the range of 1 to 5 mm.

【0024】(2)フコイダンの抽出工程 フコイダンの抽出効率や分子量を定める条件としての、
第1の実施形態における抽出条件(有機酸の種類、有機
酸の使用量、抽出温度、抽出時間、抽出pH値、撹拌条
件)について説明する。
(2) Step of extracting fucoidan As conditions for determining the extraction efficiency and molecular weight of fucoidan,
The extraction conditions (type of organic acid, amount of organic acid used, extraction temperature, extraction time, extraction pH value, stirring conditions) in the first embodiment will be described.

【0025】有機酸の種類 抽出方法を実施するにあたり、クエン酸、酢酸、プロピ
オン酸、酪酸、吉草酸、ステアリン酸、マロン酸、コハ
ク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル
酸、フタル酸、グリコール酸、安息香酸からなる群から
選択される少なくとも一つの有機酸を使用することが好
ましい。また、pH値の調整のしやすさが良好で、しか
も、高い抽出効率が得られることから、クエン酸を使用
することが好ましい。さらに、クエン酸と他の有機酸と
を併用する場合にも、使用する有機酸の使用量を100
重量%としたときに、そのうちクエン酸の使用量を、5
0重量%以上の値とすることが好ましく、70重量%以
上の値とすることがより好ましく、90重量%以上の値
とすることがさらに好ましい。
Kinds of Organic Acids In carrying out the extraction method, citric acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, stearic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, maleic acid, fumaric acid, phthalic acid It is preferable to use at least one organic acid selected from the group consisting of glycolic acid and benzoic acid. In addition, citric acid is preferably used because the pH value is easily adjusted and a high extraction efficiency is obtained. Furthermore, even when citric acid and another organic acid are used in combination, the amount of the organic acid used is set to 100%.
Weight percent, the amount of citric acid used was 5%
The value is preferably at least 0% by weight, more preferably at least 70% by weight, even more preferably at least 90% by weight.

【0026】有機酸の使用量 また、本発明の抽出方法を実施するにあたり、有機酸の
使用量を、オキナワモズク1000gあたり、1〜10
0gの範囲内の値とすることが好ましい。この理由は、
有機酸の使用量が1g未満となると、単位時間あたりの
抽出効率が著しく低下する場合があるためであり、一
方、有機酸の使用量が1000gを超えると、不純物量
が多くなったり、フコイダンの抽出効率が低下する場合
があるためである。したがって、抽出効率と、含まれる
不純物量等とのバランスがより良好となることから、有
機酸の使用量を、オキナワモズク1000gあたり、2
〜50gの範囲内の値とすることが好ましく、5〜30
gの範囲内の値とすることがさらに好ましい。
Amount of Organic Acid Used In carrying out the extraction method of the present invention, the amount of the organic acid used should be 1 to 10 per 1000 g of Okinawa mozuku.
The value is preferably within a range of 0 g. The reason for this is
When the amount of the organic acid is less than 1 g, the extraction efficiency per unit time may be remarkably reduced. On the other hand, when the amount of the organic acid exceeds 1000 g, the amount of impurities increases, This is because the extraction efficiency may decrease. Therefore, since the balance between the extraction efficiency and the amount of impurities contained becomes better, the amount of the organic acid to be used is reduced by 2 g per 1000 g of Okinawa mozuku.
Preferably, the value is in the range of 50 to 50 g, and 5 to 30 g.
More preferably, the value is within the range of g.

【0027】抽出温度 また、本発明の抽出方法を実施するにあたり、抽出温度
を25〜95℃の範囲内の値とすることが好ましい。こ
の理由は、抽出温度が25℃未満となると、抽出効率が
著しく低下する場合があるためであり、一方、抽出温度
が95℃を超えると、製造管理が困難となったり、フコ
イダンが過度に分解する場合があるためである。したが
って、抽出効率と、製造管理等とのバランスがより良好
となることから、抽出温度を30〜90℃の範囲内の値
とすることが好ましく、50〜88℃の範囲内の値とす
ることがさらに好ましい。
Extraction Temperature In carrying out the extraction method of the present invention, the extraction temperature is preferably set to a value within the range of 25 to 95 ° C. The reason for this is that if the extraction temperature is lower than 25 ° C., the extraction efficiency may be significantly reduced. On the other hand, if the extraction temperature is higher than 95 ° C., production control becomes difficult or fucoidan is excessively decomposed. This is because there are cases where Therefore, it is preferable to set the extraction temperature to a value in the range of 30 to 90 ° C., and to set the value to a value in the range of 50 to 88 ° C. since the balance between the extraction efficiency and the production control becomes better. Is more preferred.

【0028】抽出pH値 また、本発明の抽出方法を実施するにあたり、抽出時の
pH値を2〜6の範囲内の値とする必要がある。この理
由は、pH値が2未満となると、製造設備に対する腐食
性が高くなるためであり、一方、pH値が6を超える
と、抽出効率が著しく低下するためである。したがっ
て、製造設備に対する腐食性と、抽出効率とのバランス
がより良好となることから、抽出時のpH値を3.0〜
5.5の範囲内の値とすることが好ましく、3.2〜
5.0の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
Extraction pH Value In carrying out the extraction method of the present invention, the pH value at the time of extraction must be within a range of 2 to 6. The reason for this is that if the pH value is less than 2, the corrosiveness to the production equipment increases, while if the pH value exceeds 6, the extraction efficiency is significantly reduced. Therefore, since the balance between the corrosiveness to the production equipment and the extraction efficiency becomes better, the pH value at the time of extraction is set to 3.0 to 3.0.
Preferably, the value is in the range of 5.5,
More preferably, the value is in the range of 5.0.

【0029】抽出時間 また、抽出方法を実施するにあたり、抽出工程の抽出時
間を0.5〜72時間の範囲内の値とすることが好まし
い。この理由は、抽出時間が0.5時間未満となると、
抽出効率が著しく低下する場合があるためであり、一
方、抽出時間が72時間を超えると、経済的に不利とな
る場合があるためである。したがって、経済性と、抽出
効率とのバランスがより良好となることから、抽出時間
を1〜24時間の範囲内の値とすることが好ましく、2
〜5時間の範囲内の値とすることがさらに好ましい。
Extraction Time In carrying out the extraction method, the extraction time in the extraction step is preferably set to a value within the range of 0.5 to 72 hours. The reason is that when the extraction time is less than 0.5 hours,
This is because the extraction efficiency may be significantly reduced, while if the extraction time exceeds 72 hours, it may be economically disadvantageous. Therefore, since the balance between economy and extraction efficiency becomes better, it is preferable to set the extraction time to a value within the range of 1 to 24 hours.
More preferably, it is set to a value within the range of 5 to 5 hours.

【0030】撹拌条件 また、抽出方法を実施するにあたり、抽出容器内にて、
撹拌することが好ましい。具体的には、撹拌翼を用い
て、5〜200rpmの回転数で撹拌することが好まし
く、10〜100rpmの回転数で撹拌することがより
好ましく、20〜80rpmの回転数で撹拌することが
さらに好ましい。この理由は、撹拌翼の回転数が5rp
m未満となると、抽出効率が著しく低下する場合がある
ためであり、一方、撹拌翼の回転数が200rpmを超
えると、気泡を巻き込みやすくなり、逆に抽出効率が低
下したり、製造設備が大掛かりとなる場合があるためで
ある。
Stirring Conditions In carrying out the extraction method, in the extraction vessel,
It is preferred to stir. Specifically, it is preferable to stir using a stirring blade at a rotation speed of 5 to 200 rpm, more preferably stirring at a rotation speed of 10 to 100 rpm, and more preferably stirring at a rotation speed of 20 to 80 rpm. preferable. The reason is that the rotation speed of the stirring blade is 5 rpm
When the rotation speed of the stirring blades exceeds 200 rpm, air bubbles are apt to be entrained, and on the other hand, the extraction efficiency is lowered and the production equipment is large. This is because it may be.

【0031】(3)フコイダンの後処理工程 第1の実施形態において、最終的にフコイダンを得るた
めには、抽出工程で得られた抽出液を、後処理(遠心分
離、脱塩、濃縮、粉末化)することが好ましい。
(3) Post-treatment step of fucoidan In the first embodiment, in order to finally obtain fucoidan, the extract obtained in the extraction step is subjected to post-treatment (centrifugation, desalting, concentration, powdering). Is preferred.

【0032】遠心分離 得られた抽出液を、遠心分離機の濾布内に収容した後、
遠心分離処理することにより、固液分離することができ
る。すなわち、遠心分離処理することにより、不純物等
の固形分と、フコイダンを多く含む溶液とを効率的に分
離することができる。ここで、遠心分離処理条件は、特
に制限されるものではないが、例えば、抽出工程で得ら
れた抽出液が40℃以下の温度になったことを確認後、
3,000〜100,000rpmの回転数で、1〜3
0分間の時間とすることが好ましい。
Centrifugation After the obtained extract is stored in a filter cloth of a centrifuge,
By performing centrifugation, solid-liquid separation can be performed. That is, by performing the centrifugation treatment, it is possible to efficiently separate a solid content such as impurities from a solution containing a large amount of fucoidan. Here, the centrifugation treatment conditions are not particularly limited. For example, after confirming that the extract obtained in the extraction step has reached a temperature of 40 ° C. or less,
3,000-100,000 rpm, 1-3
Preferably, the time is 0 minutes.

【0033】脱塩 また、遠心分離処理して得られた液状物を、限外濾過装
置を用いて、例えば、分画分子量6,000以下の条件
で、限外濾過処理を行うことが好ましい。このように限
外濾過処理することにより、低分子量成分を除外して、
フコイダン成分を多く含む溶液を、限外濾過濃縮液とし
て得ることができ、結果として、塩分量や分子量が所定
範囲内のフコイダンを効率的に得ることができる。な
お、塩分計で測定される濾液(限外濾過濃縮液)におけ
る塩分濃度が、0.1重量%以下の値となるまで、限外
濾過濃縮と、濾過水の加圧とからなる限外濾過処理を繰
り返し行うことが好ましい。
Desalting The liquid obtained by centrifugation is preferably subjected to ultrafiltration using an ultrafiltration apparatus, for example, under the condition of a molecular weight cut off of 6,000 or less. By performing the ultrafiltration treatment in this way, excluding low molecular weight components,
A solution containing a large amount of fucoidan component can be obtained as an ultrafiltration concentrate, and as a result, fucoidan having a salt content and a molecular weight within a predetermined range can be efficiently obtained. Until the salt concentration in the filtrate (ultrafiltration concentrated solution) measured by the salt meter becomes 0.1% by weight or less, the ultrafiltration comprising the ultrafiltration concentration and the pressurization of the filtered water is performed. It is preferable to repeat the treatment.

【0034】濃縮 減圧濃縮装置を用いて、得られた限外濾過濃縮液中のフ
コイダンの濃度を、例えば、2倍以上の値とすることが
好ましい。このように濃縮化することにより、後工程に
おける粉末化が容易となり、高収率でフコイダンパウダ
ーを得ることができる。
Concentration It is preferable that the concentration of fucoidan in the obtained ultrafiltration concentrate is adjusted to a value of, for example, two times or more by using a reduced pressure concentrator. By concentrating in this manner, pulverization in a subsequent step becomes easy, and fucoidan powder can be obtained in high yield.

【0035】粉末化 例えば、スプレードライ装置や凍結乾燥装置を用いて、
不純物を除外したフコイダンパウダーを効率的に得るこ
とができる。なお、スプレードライ装置を用いる場合に
は、粉末化が容易なように、減圧濃縮装置により得られ
たフコイダン濃縮液に、デキストリン等の賦型剤を、フ
コイダン100重量部あたり、50〜500重量部の範
囲内で添加することが好ましい。
Powderization For example, using a spray drying device or a freeze drying device,
Fucoidan powder excluding impurities can be efficiently obtained. When a spray-drying device is used, a fusing agent such as dextrin is added to a fucoidan concentrated solution obtained by a reduced-pressure concentrating device in an amount of 50 to 500 parts by weight per 100 parts by weight of fucoidan so that powdering is easy. It is preferable to add within the range.

【0036】[第2の実施形態]第2の実施形態も、第
1の実施形態と同様に、上記(1)〜(3)の工程を順
次に含むフコイダンの抽出方法である。ただし、(2)
フコイダンの抽出工程において、抽出剤として、有機酸
と無機酸とからなる混合物を使用していることを特徴と
している。したがって、かかる抽出剤について、以下、
中心的に説明することにする。
[Second Embodiment] The second embodiment is also a method for extracting fucoidan that sequentially includes the above steps (1) to (3), as in the first embodiment. However, (2)
In the fucoidan extraction step, a mixture of an organic acid and an inorganic acid is used as an extractant. Therefore, for such an extractant,
I will explain mainly.

【0037】まず、第2の実施形態で使用する有機酸と
しては、第1の実施形態で説明したものと同様のものを
使用することができる。よって、ここでの有機酸につい
ての説明は省略する。また、第2の実施形態で使用する
無機酸としては、例えば、ギ酸、塩酸、硫酸、硝酸から
なる群から選択される少なくとも一つが挙げられる。た
だし、製造設備に対する腐食を有効に防止するために、
無機酸を添加した場合にも、抽出時のpHを2〜6の範
囲内の値とする必要がある。したがって、抽出剤の全体
量を100重量%としたときに、無機酸の使用量を、5
0重量%未満の値とすることが好ましく、より好ましく
は、0.1〜30.0重量%の範囲内の値とすることで
あり、さらに好ましくは、1.0〜10.0重量%の範
囲内の値とすることである。
First, as the organic acid used in the second embodiment, those similar to those described in the first embodiment can be used. Therefore, description of the organic acid here is omitted. The inorganic acid used in the second embodiment includes, for example, at least one selected from the group consisting of formic acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, and nitric acid. However, in order to effectively prevent corrosion on manufacturing equipment,
Even when an inorganic acid is added, the pH at the time of extraction needs to be a value within the range of 2 to 6. Therefore, when the total amount of the extractant is 100% by weight, the amount of the inorganic acid used is 5%.
It is preferably set to a value of less than 0% by weight, more preferably to a value in the range of 0.1 to 30.0% by weight, and still more preferably to a value of 1.0 to 10.0% by weight. Value within the range.

【0038】また、抽出剤として有機酸と無機酸とを使
用する場合には、無機酸の使用量が比較的少なくする必
要があることから、抽出効率が低下する場合があり、そ
のため、抽出温度を40〜95℃の比較的高い温度範囲
内の値とするのが好ましく、50〜95℃の範囲内の値
とするのより好ましく、60〜90℃の範囲内の値とす
るのがさらに好ましい。
When an organic acid and an inorganic acid are used as the extractant, the amount of the inorganic acid needs to be relatively small, so that the extraction efficiency may be reduced. Is preferably within a relatively high temperature range of 40 to 95 ° C, more preferably a value within a range of 50 to 95 ° C, and even more preferably a value within a range of 60 to 90 ° C. .

【0039】なお、第2の実施形態の変形例として、有
機酸と無機酸とを、それぞれ別個に用いることも好まし
い。ただし、その場合にも、製造設備に対する腐食を有
効に防止するために、上述した無機酸の使用量の範囲内
とすることが好ましい。
As a modification of the second embodiment, it is preferable to use an organic acid and an inorganic acid separately. However, even in such a case, it is preferable that the amount of the inorganic acid be within the above-mentioned range in order to effectively prevent corrosion of the manufacturing equipment.

【0040】[0040]

【実施例】[実施例1] (フコイダンの製造)塩蔵された250Kgのオキナワ
モズク(産地:今帰仁)を、流水で3回洗浄し、表面の
塩分を取り除いた後、1、000リットルの容器内に収
容し、さらに水を流しながら1時間水道水に浸漬した。
次いで、容器からオキナワモズクを取り出し、カッター
ミキサーを用いて、オキナワモズクの長さ(長辺)を約
2mmとした。この小片化したオキナワモズクから、以
下の抽出条件でフコイダンを抽出し、さらに以下の後処
理条件で、最終的にフコイダンの粉末を5Kg製造し
た。
[Example 1] (Manufacture of fucoidan) 250 kg of salted okinawa mozuku (origin: Nakijin) was washed three times with running water to remove salt on the surface and then in a 1,000 liter container. And immersed in tap water for 1 hour while flowing water.
Next, the Okinawa mozuku was taken out of the container, and the length (long side) of the Okinawa mozuku was set to about 2 mm using a cutter mixer. Fucoidan was extracted from the fragmented Okinawa mozuku under the following extraction conditions, and finally 5 kg of fucoidan powder was produced under the following post-treatment conditions.

【0041】 抽出容器: ステンレス304製/容量500リットル/撹拌機付き 抽出剤: クエン酸 抽出剤の使用量:10g/オキナワモズク1000g 抽出温度: 88℃ 抽出pH: 3.0 抽出時間: 1時間 撹拌条件: プロペラ使用/回転数50rpm 遠心分離: 回転数100,000rpm/60分間 限外濾過処理: 分画分子量6,000以下除去/処理時間180分間 濃縮処理: フコイダン濃度を約2倍に濃縮 粉末化: スプレードライ法 (賦型剤として、デキストリンを重量比1:1で使用) /平均粒子径(100メッシュ相当)Extraction container: made of stainless steel 304 / capacity 500 liter / with a stirrer Extractant: citric acid Extractant usage: 10 g / Okinawa mozuku 1000 g Extraction temperature: 88 ° C. Extraction pH: 3.0 Extraction time: 1 hour Stirring Conditions: Use of propeller / Rotation speed 50 rpm Centrifugation: Rotation speed 100,000 rpm / 60 minutes Ultrafiltration treatment: Molecular weight cut off of 6,000 or less / Processing time 180 minutes Concentration treatment: Concentration of fucoidan concentration about twice : Spray-drying method (Dextrin is used as a shaping agent at a weight ratio of 1: 1) / Average particle diameter (equivalent to 100 mesh)

【0042】(フコイダンの評価) (1)成分評価 アンスロン硫酸法により、得られたフコイダンパウダー
中の含フコイダン量を測定したところ、54.0重量%
であった。また、カルバゾール法により、得られたフコ
イダン中のフコース硫酸含有多糖類量を測定したとこ
ろ、36.0重量%であった。また、イオンクロマトグ
ラフィにより、得られたフコイダン中の硫酸量を測定し
たところ、13.3重量%であった。さらに、550℃
加熱灰化法により、得られたフコイダン中の灰分を測定
したところ、22重量%以下であり、105℃加熱乾燥
法により、得られたフコイダン中の水分を測定したとこ
ろ、6重量%以下であった。
(Evaluation of fucoidan) (1) Component evaluation The content of fucoidan in the obtained fucoidan powder was measured by an anthrone sulfate method, and found to be 54.0% by weight.
Met. The amount of the sulfated-fucose-containing polysaccharide in the obtained fucoidan was measured by a carbazole method, and was found to be 36.0% by weight. In addition, the amount of sulfuric acid in the obtained fucoidan was measured by ion chromatography and found to be 13.3% by weight. 550 ° C
When the ash content in the obtained fucoidan was measured by the heat ashing method, it was 22% by weight or less, and when the water content in the obtained fucoidan was measured by the 105 ° C. heat drying method, it was 6% by weight or less. Was.

【0043】(2)収率 原料のオキナワモズクの使用量を基準にして、得られた
フコースの収率を算出したところ、2.0%という高い
値が得られた。
(2) Yield The yield of the obtained fucose was calculated on the basis of the used amount of Okinawa mozuku as a raw material. As a result, a high value of 2.0% was obtained.

【0044】(3)平均分子量 ゲル濾過法により、得られたフコイダンの平均分子量
(平均重量分子量)を測定したところ、180,000
であった。よって、本発明が好ましいとする平均分子量
の範囲内であることが確認された。
(3) Average molecular weight The average molecular weight (average weight molecular weight) of the obtained fucoidan was measured by gel filtration method to be 180,000.
Met. Accordingly, it was confirmed that the average molecular weight was within the range of the preferable average molecular weight of the present invention.

【0045】(4)細菌数 標準寒天培地法により、得られたフコイダンの一般細菌
数を測定したところ、単位重量1gあたり、300個未
満であることを確認した。また、得られたフコイダンの
大腸菌群を、BGLB法にて測定したところ、陰性であ
ることを確認した。
(4) Number of bacteria The number of general bacteria of the obtained fucoidan was measured by a standard agar medium method, and it was confirmed that the number was less than 300 per 1 g of unit weight. Moreover, when the obtained Escherichia coli group of fucoidan was measured by the BGLB method, it was confirmed to be negative.

【0046】(5)抗癌作用 シャーレ上で標準寒天培地法により培養したヒト前骨髄
性白血病細胞(5万個)に、得られたフコイダンを1μ
g/mlの濃度で添加し、その状態で、培養を続けた。
その結果、培養時間18時間で、細胞数は約3万個まで
減少し、さらに培養を続けたところ、培養時間40時間
で、細胞数は0(消滅)まで減少した。一方、フコイダ
ンを添加しなかったコントロールでは、培養時間18時
間で、細胞数は約6万個まで増加し、さらに培養を続け
たところ、培養時間40時間で、細胞数は約15万個ま
で増加した。よって、得られたフコイダンは、ヒト前骨
髄性白血病細胞に対する優れた抗癌作用を有することが
確認された。
(5) Anticancer activity 1 μm of the obtained fucoidan was added to human promyelocytic leukemia cells (50,000) cultured on a Petri dish by a standard agar medium method.
g / ml was added and culture was continued in that state.
As a result, the number of cells was reduced to about 30,000 at the culturing time of 18 hours, and further culturing was continued. At the culturing time of 40 hours, the number of cells was reduced to 0 (disappearing). On the other hand, in the control without addition of fucoidan, the number of cells increased to about 60,000 at 18 hours of culturing time, and the number of cells increased to about 150,000 at culturing time of 40 hours after culturing was continued. did. Therefore, it was confirmed that the obtained fucoidan has an excellent anticancer effect on human promyelocytic leukemia cells.

【0047】(6)アポトーシス誘導作用 シャーレ上で標準寒天培地法により培養したヒト前骨髄
性白血病細胞(5万個)に、得られたフコイダンを1μ
g/mlの濃度で添加し、その状態で、培養を続け、ア
ポトーシス(死細胞の割合)を測定した。その結果、培
養開始時には、アポトーシスは約20%であったが、培
養時間22時間で、アポトーシスは約70%まで増加
し、培養時間48時間で、アポトーシスはさらに約90
%まで増加し、培養時間70時間で、アポトーシスはさ
らに約100%まで増加し、細胞はすべて死細胞となっ
た。一方、フコイダンを添加しなかったコントロールで
は、培養開始時、培養時間22時間、48時間および7
0時間において、それぞれアポトーシスは約20%であ
り、アポトーシスの変化はみられなかった。よって、得
られたフコイダンは、ヒト前骨髄性白血病細胞に対する
優れたアポトーシス誘導作用を有することが確認され
た。
(6) Induction of apoptosis 1 μm of the obtained fucoidan was added to human promyelocytic leukemia cells (50,000) cultured on a Petri dish by a standard agar medium method.
g / ml was added, culture was continued in that state, and apoptosis (percentage of dead cells) was measured. As a result, at the start of culture, apoptosis was about 20%, but at 22 hours of culture, apoptosis increased to about 70%, and at 48 hours of culture, apoptosis was further increased by about 90%.
At 70 hours incubation time, apoptosis further increased to about 100%, and all cells became dead cells. On the other hand, in the control to which fucoidan was not added, at the start of culture, the culture time was 22 hours, 48 hours, and 7 hours.
At 0 hours, each apoptosis was about 20%, with no change in apoptosis. Therefore, it was confirmed that the obtained fucoidan has an excellent apoptosis-inducing effect on human promyelocytic leukemia cells.

【0048】(7)腐食性 抽出容器を構成するスレンレス304の小片(長さ10
cm、幅2.54cm、厚さ0.1mm)を、100m
lの抽出剤に浸漬し、温度90℃に保持したところ、1
000時間経過後も、2000時間経過後にも、特に腐
食の観察は観察されなかった。
(7) Corrosion A small piece (length 10) of stainless steel 304 constituting the extraction container
cm, width 2.54 cm, thickness 0.1 mm) to 100 m
1 of the extractant and kept at a temperature of 90 ° C.
No corrosion was observed after 000 hours and after 2,000 hours.

【0049】[実施例2] (フコイダンの製造)抽出温度を88℃から95℃に上
昇させ、抽出時間を1時間から0.5時間としたほか
は、実施例1と同様にフコイダンを製造した。
Example 2 (Production of fucoidan) Fucoidan was produced in the same manner as in Example 1 except that the extraction temperature was increased from 88 ° C. to 95 ° C., and the extraction time was changed from 1 hour to 0.5 hour. .

【0050】(フコイダンの評価)実施例1と同様に、
得られたフコイダンについて、(1)成分評価、(2)
収率、(3)平均分子量、(4)細菌数、(5)抗癌作
用、(6)アポトーシス誘導作用、(7)腐食性をそれ
ぞれ評価したところ、実施例2においても、実施例1と
同様の結果が得られた。
(Evaluation of fucoidan) As in Example 1,
For the obtained fucoidan, (1) component evaluation, (2)
The yield, (3) average molecular weight, (4) bacterial count, (5) anticancer activity, (6) apoptosis-inducing activity, and (7) corrosiveness were evaluated. Similar results were obtained.

【0051】[実施例3] (フコイダンの製造)抽出剤として、クエン酸のかわり
に、クエン酸と塩酸(塩酸濃度:0.02N)とを混合
使用し、抽出工程のpHを3.0から2.0としたほか
は、実施例1と同様にフコイダンを製造した。
[Example 3] (Production of fucoidan) Citric acid and hydrochloric acid (hydrochloric acid concentration: 0.02N) were mixed and used as an extractant instead of citric acid, and the pH of the extraction step was adjusted to 3.0. Fucoidan was produced in the same manner as in Example 1 except that the fucoidan was 2.0.

【0052】(フコイダンの評価)実施例1と同様に、
得られたフコイダンについて、(1)成分評価、(2)
収率、(3)平均分子量、(4)細菌数、(5)抗癌作
用、(6)アポトーシス誘導作用、(7)腐食性をそれ
ぞれ評価したところ、実施例3においても、実施例1と
同等の結果が得られた。
(Evaluation of fucoidan) As in Example 1,
For the obtained fucoidan, (1) component evaluation, (2)
The yield, (3) average molecular weight, (4) bacterial count, (5) anticancer activity, (6) apoptosis-inducing activity, and (7) corrosiveness were evaluated. Comparable results were obtained.

【0053】[実施例4および5] (フコイダンの製造)オキナワモズクとして、今帰仁産
の塩蔵品のかわりに、知念産の生オキナワモズク(実施
例4)および塩蔵品(実施例5)を使用したほかは、実
施例1と同様にフコイダンを製造した。
[Examples 4 and 5] (Production of fucoidan) As Okinawa mozuku, raw Okinawa mozuku (Example 4) and salted product (Example 5) produced from Chinen were used instead of salted products produced from Nakijin. Otherwise, fucoidan was produced in the same manner as in Example 1.

【0054】(フコイダンの評価)実施例1と同様に、
得られたフコイダンについて、(1)成分評価、(2)
収率、(3)平均分子量、(4)細菌数、(5)抗癌作
用、(6)アポトーシス誘導作用、(7)腐食性をそれ
ぞれ評価したところ、実施例4および5においても、実
施例1と同等の結果が得られた。
(Evaluation of fucoidan) As in Example 1,
For the obtained fucoidan, (1) component evaluation, (2)
The yield, (3) average molecular weight, (4) bacterial count, (5) anticancer activity, (6) apoptosis-inducing activity, and (7) corrosiveness were evaluated. The result equivalent to 1 was obtained.

【0055】[比較例1] (フコイダンの製造)抽出剤として、クエン酸のかわり
に、0.2Nの塩酸を使用し、抽出工程のpHの値を
3.0から2.0とし、抽出温度を88℃から25℃に
し、抽出時間を2時間から16時間としたほかは、実施
例1と同様にフコイダンを製造した。
[Comparative Example 1] (Production of fucoidan) Instead of citric acid, 0.2 N hydrochloric acid was used as an extractant, the pH value in the extraction step was adjusted from 3.0 to 2.0, and the extraction temperature was adjusted. Was changed from 88 ° C. to 25 ° C., and the extraction time was changed from 2 hours to 16 hours, thereby producing fucoidan in the same manner as in Example 1.

【0056】(フコイダンの評価)実施例1と同様に、
得られたフコイダンについて、(1)成分評価、(3)
平均分子量、(7)腐食性をそれぞれ評価した。その結
果、抽出剤による腐食性が確認され、得られたフコイダ
ンの平均分子量は100,000であった。なお、成分
評価については、実施例1と同等であった。
(Evaluation of fucoidan) As in Example 1,
About the obtained fucoidan, (1) component evaluation, (3)
The average molecular weight and (7) corrosivity were evaluated. As a result, corrosivity due to the extractant was confirmed, and the average molecular weight of the obtained fucoidan was 100,000. In addition, about component evaluation, it was equivalent to Example 1.

【0057】[比較例2] (フコイダンの製造)比較例1の抽出温度を25℃から
95℃にしたほかは、比較例1と同様にフコイダンを製
造した。
[Comparative Example 2] (Production of fucoidan) Fucoidan was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the extraction temperature in Comparative Example 1 was changed from 25 ° C to 95 ° C.

【0058】(フコイダンの評価)実施例1と同様に、
得られたフコイダンについて、(1)成分評価、(3)
平均分子量、(7)腐食性をそれぞれ評価した。その結
果、抽出剤によるさらなる腐食性が確認され、得られた
フコイダンの平均分子量は70,000以下であった。
なお、成分評価については、実施例1と同等であった。
(Evaluation of fucoidan) As in Example 1,
About the obtained fucoidan, (1) component evaluation, (3)
The average molecular weight and (7) corrosivity were evaluated. As a result, further corrosiveness due to the extractant was confirmed, and the average molecular weight of the obtained fucoidan was 70,000 or less.
In addition, about component evaluation, it was equivalent to Example 1.

【0059】[0059]

【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明の
フコイダンの抽出方法によれば、抽出剤として有機酸を
用いるとともに、pH値を所定範囲に制限しているため
に、製造設備における腐食等の問題がなく、所望の平均
分子量を有するフコイダンが効率的に得られるようにな
った。また、本発明のフコイダンの抽出方法の好適態様
によれば、抽出剤として、有機酸と無機酸とを併用する
とともに、pH値を所定範囲に制限しているために、製
造設備における腐食等の問題がないばかりか、さらに高
い抽出効率が得られるようになった。
As described in detail above, according to the method for extracting fucoidan of the present invention, an organic acid is used as an extractant, and the pH value is restricted to a predetermined range. Fucoidan having a desired average molecular weight can be efficiently obtained without problems such as corrosion. Further, according to a preferred embodiment of the method for extracting fucoidan of the present invention, an organic acid and an inorganic acid are used in combination as an extractant, and the pH value is restricted to a predetermined range, so that corrosion and the like in production equipment are prevented. Not only is there no problem, but higher extraction efficiency can be obtained.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) A61P 31/18 A61K 31/00 631M 35/00 635 A61K 31/715 31/715 Fターム(参考) 4C086 AA02 AA04 EA20 ZA51 ZA54 ZA68 ZB26 ZC33 ZC41 ZC55 4C088 AA13 AC15 BA12 BA26 BA27 CA02 CA04 CA23 ZA51 ZA54 ZA68 ZB26 ZC33 ZC41 ZC55 4C090 AA04 BA61 BC06 BD37 CA04 CA09 CA32 DA09 DA23 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) A61P 31/18 A61K 31/00 631M 35/00 635 A61K 31/715 31/715 F-term (Reference) 4C086 AA02 AA04 EA20 ZA51 ZA54 ZA68 ZB26 ZC33 ZC41 ZC55 4C088 AA13 AC15 BA12 BA26 BA27 CA02 CA04 CA23 ZA51 ZA54 ZA68 ZB26 ZC33 ZC41 ZC55 4C090 AA04 BA61 BC06 BD37 CA04 CA09 CA32 DA09 DA23

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 オキナワモズクからフコイダンを抽出す
る方法において、抽出剤として有機酸を用いるととも
に、抽出工程のpHを2〜6の範囲内の値とすることを
特徴とするフコイダンの抽出方法。
1. A method for extracting fucoidan from Okinawa mozuku, wherein an organic acid is used as an extractant and the pH of the extraction step is set to a value within the range of 2 to 6.
【請求項2】 前記オキナワモズク1000gあたり、
前記有機酸の使用量を1〜100gの範囲内の値とする
ことを特徴とする請求項1に記載のフコイダンの抽出方
法。
2. Per 1000 g of the Okinawa mozuku,
The method for extracting fucoidan according to claim 1, wherein the amount of the organic acid used is a value within a range of 1 to 100 g.
【請求項3】 前記有機酸が、クエン酸、酢酸、プロピ
オン酸、酪酸、吉草酸、ステアリン酸、マロン酸、コハ
ク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル
酸、フタル酸、グリコール酸、安息香酸からなる群から
選択される少なくとも一つの化合物であることを特徴と
する請求項1または2に記載のフコイダンの抽出方法。
3. The organic acid is citric acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, stearic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, maleic acid, fumaric acid, phthalic acid, glycolic acid, The method for extracting fucoidan according to claim 1 or 2, wherein the method is at least one compound selected from the group consisting of benzoic acid.
【請求項4】 前記抽出工程の温度を25〜95℃の範
囲内の値とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれ
か一項に記載のフコイダンの抽出方法。
4. The method for extracting fucoidan according to claim 1, wherein the temperature in the extraction step is a value within a range of 25 to 95 ° C.
【請求項5】 前記抽出工程の抽出時間を0.5〜72
時間の範囲内の値とすることを特徴とする請求項1〜4
のいずれか一項に記載のフコイダンの抽出方法。
5. An extraction time of the extraction step is 0.5 to 72.
5. A value within a time range.
The method for extracting fucoidan according to any one of the above.
【請求項6】 前記有機酸とともに、ギ酸、塩酸、硫
酸、硝酸からなる群から選択される少なくとも一つの無
機酸を使用することを特徴とする請求項1〜5のいずれ
か一項に記載のフコイダンの抽出方法。
6. The method according to claim 1, wherein at least one inorganic acid selected from the group consisting of formic acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, and nitric acid is used together with the organic acid. How to extract fucoidan.
【請求項7】 前記フコイダンの平均分子量を、10,
000〜1,000,000の範囲内の値とすることを
特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のフコイ
ダンの抽出方法。
7. The fucoidan having an average molecular weight of 10,
The method for extracting fucoidan according to any one of claims 1 to 6, wherein the value is within a range of 000 to 1,000,000.
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