JP2000128520A - Production of imogolite - Google Patents
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Landscapes
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、珪酸およびアルミ
ニウムを含む無機成分並びに珪酸およびアルミニウムを
含む無機成分にガラスもしくはアルミニウムドロスを加
えて得た混合物、からのイモゴライトの製造方法に関す
るものである。さらに詳しくは、珪酸およびアルミニウ
ムを含む無機成分並びに珪酸およびアルミニウムを含む
無機成分にガラスもしくはアルミニウムドロスを加えて
得た混合物、にアルカリ水溶液を加えて、次いで酸性溶
液を加えて中性とした後、生成した水溶性の塩類を除去
し、さらに弱酸性とした後、加熱する、イモゴライトの
製造方法、並びに珪酸およびアルミニウムを含む無機成
分並びに珪酸およびアルミニウムを含む無機成分にガラ
スもしくはアルミニウムドロスを加えて得た混合物、に
炭酸ナトリウムを加えて溶融した後、溶融物を溶解し、
酸性溶液を加えて中性とした後、生成した水溶性の塩類
を除去し、さらに弱酸性とした後、加熱する、イモゴラ
イトの製造方法に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing imogolite from an inorganic component containing silicic acid and aluminum and a mixture obtained by adding glass or aluminum dross to an inorganic component containing silicic acid and aluminum. More specifically, after adding an aqueous alkali solution to an inorganic component containing silicic acid and aluminum and a mixture obtained by adding glass or aluminum dross to the inorganic component containing silicic acid and aluminum, and then adding an acidic solution to make it neutral, The resulting water-soluble salts are removed, further weakened, and then heated. A method for producing imogolite, obtained by adding glass or aluminum dross to an inorganic component containing silicic acid and aluminum and an inorganic component containing silicic acid and aluminum. After adding sodium carbonate to the mixture and melting, the melt is dissolved,
The present invention relates to a method for producing imogolite, which comprises adding an acidic solution to neutralize the solution, removing water-soluble salts formed, further weakening the acidity, and then heating.
【０００２】[0002]
【従来の技術】イモゴライトは、火山灰および軽石など
の降下火山噴出物を母材とする土壌に現れる準結晶質粘
土成分の和水珪酸アルミニウム類であって、そのイオン
交換能あるいは吸着能により利用方法が注目されてい
た。また、オルト珪酸水溶液に塩化アルミニウム水溶液
を加え、水酸化ナトリウム水溶液により処理し、純度の
高いイモゴライトを合成できるが、合成に要する時間が
数日と長いのが欠点であった。2. Description of the Related Art Imogolite is a hydrated aluminum silicate, which is a quasicrystalline clay component that appears in soils based on volcanic ash and pumice eruption products such as pumice, and its use is based on its ion exchange capacity or adsorption capacity. Was attracting attention. In addition, an aqueous solution of aluminum chloride is added to an aqueous solution of orthosilicic acid and treated with an aqueous solution of sodium hydroxide to synthesize imogolite with high purity. However, the disadvantage is that the time required for the synthesis is as long as several days.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】従って、珪酸およびア
ルミニウムを含む無機成分、例えば石炭灰、焼却灰など
のような未利用の資源を原料とし、安価で品質の均一
な、イモゴライトを製造する方法を開発することが課題
となっていた。Accordingly, a method for producing imogolite at low cost and uniform quality using inorganic resources containing silicic acid and aluminum, for example, unused resources such as coal ash and incinerated ash as raw materials, has been proposed. Development was an issue.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決するために種々の検討を行った結果、珪酸お
よびアルミニウムを含む無機成分を原料として、イモゴ
ライトを製造する方法を提供するにいたった。すなわ
ち、珪酸およびアルミニウムを含む無機成分にアルカリ
水溶液を加えて、加熱し、溶解し、次いでアルミニウム
とキレート化合物をつくらない酸性溶液を加えて中性に
した後、生成した水溶性の塩類を除去し、該酸性溶液を
加えて弱酸性とし、加熱することを特徴とする、イモゴ
ライトの製造方法であって、珪酸およびアルミニウムを
含む無機成分が、焼却灰、特に石炭灰、さらにはフライ
アッシュであること、また可燃性廃棄物の焼却灰、特に
都市ゴミまたは汚泥の焼却灰であること、固形化燃料の
焼却灰、ガラスおよびアルミニウムドロスを含む混合
物、珪藻土およびアルミニウムドロスを含む混合物、で
あることが好ましく、アルカリ水溶液が６Ｎ乃至８Ｎの
水酸化ナトリウム水溶液であり、アルミニウムとキレー
ト化合物をつくらない酸性溶液が鉱酸、特に塩酸である
ことが、好ましい。Means for Solving the Problems The present inventors have conducted various studies to solve these problems, and as a result, provide a method for producing imogolite using inorganic components containing silicic acid and aluminum as raw materials. I have reached. That is, an alkaline aqueous solution is added to an inorganic component containing silicic acid and aluminum, and the mixture is heated and dissolved, and then an acidic solution that does not form a chelate compound with aluminum is neutralized. A method for producing imogolite, comprising adding the acidic solution to make it weakly acidic and heating, wherein the inorganic component containing silicic acid and aluminum is incinerated ash, especially coal ash, and furthermore fly ash Preferably, it is incinerated ash of combustible waste, especially municipal waste or sludge, incinerated ash of solidified fuel, a mixture containing glass and aluminum dross, a mixture containing diatomaceous earth and aluminum dross. The alkaline aqueous solution is a 6N to 8N aqueous sodium hydroxide solution, and aluminum and a chelate compound are combined. It is preferable et no acid solution mineral acids, in particular hydrochloric acid.
【０００５】本発明の第二は、珪酸およびアルミニウム
を含む無機成分にガラスまたはアルミニウムドロスを加
えて得た混合物にアルカリ水溶液を加えて、加熱し、溶
解し、次いでアルミニウムとキレート化合物をつくらな
い酸性溶液を加えて中性にした後、生成した水溶性の塩
類を除去し、該酸性溶液を加えて弱酸性とし、加熱する
ことを特徴とする、イモゴライトの製造方法であって、
珪酸およびアルミニウムを含む無機成分が焼却灰、特に
石炭灰、さらにはフライアッシュであること、また可燃
性廃棄物の焼却灰、特に都市ゴミまたは汚泥の焼却灰で
あること、固形化燃料の焼却灰であること、が好まし
く、アルカリ水溶液が６Ｎ乃至８Ｎの水酸化ナトリウム
水溶液であり、アルミニウムとキレート化合物をつくら
ない酸性溶液が鉱酸、特に塩酸であることが、好まし
い。[0005] A second aspect of the present invention is to add an aqueous alkali solution to a mixture obtained by adding glass or aluminum dross to an inorganic component containing silicic acid and aluminum, heating and dissolving the mixture, and then forming an acidic solution that does not form a chelate compound with aluminum. A method for producing imogolite, comprising: adding a solution to neutralize, removing water-soluble salts generated, weakening the solution by adding the acidic solution, and heating.
The inorganic components containing silicic acid and aluminum are incineration ash, especially coal ash, and also fly ash; incineration ash of combustible waste, especially municipal waste or sludge; and incineration ash of solidified fuel Preferably, the alkaline aqueous solution is a 6N to 8N aqueous sodium hydroxide solution, and the acidic solution that does not form a chelate compound with aluminum is a mineral acid, particularly hydrochloric acid.
【０００６】本発明の第三は、珪酸およびアルミニウム
を含む無機成分に炭酸ナトリウムを加えて、加熱し、溶
融した後、冷却し、水を加えて、溶融物を溶解した後、
アルミニウムとキレート化合物をつくらない酸性溶液を
加えて中性とした後、生成した水溶性の塩類を除去し、
該酸性溶液を加えて弱酸性とし、加熱することを特徴と
する、イモゴライトの製造方法であって、珪酸およびア
ルミニウムを含む無機成分が、焼却灰、特に石炭灰、さ
らにはフライアッシュであること、また可燃性廃棄物の
焼却灰、特に都市ゴミまたは汚泥の焼却灰であること、
固形化燃料の焼却灰、ガラスおよびアルミニウムドロス
を含む混合物、珪藻土およびアルミニウムドロスを含む
混合物、であることが好ましく、アルミニウムとキレー
ト化合物をつくらない酸性溶液が鉱酸、特に塩酸である
ことが、好ましい。A third aspect of the present invention is to add sodium carbonate to an inorganic component containing silicic acid and aluminum, heat and melt, cool, add water, dissolve the melt,
After adding an acidic solution that does not form a chelate compound with aluminum to make it neutral, remove the generated water-soluble salts,
A method for producing imogolite, comprising adding the acidic solution to make it weakly acidic and heating, wherein the inorganic component containing silicic acid and aluminum is incinerated ash, particularly coal ash, and furthermore, fly ash, It must also be incinerated ash from combustible waste, especially municipal waste or sludge.
It is preferable that the incinerated ash of the solidified fuel, a mixture containing glass and aluminum dross, a mixture containing diatomaceous earth and aluminum dross, and it is preferable that the acidic solution that does not form a chelate compound with aluminum be a mineral acid, especially hydrochloric acid. .
【０００７】本発明の第四は、珪酸およびアルミニウム
を含む無機成分にガラスまたはアルミニウムドロスを加
えて得た混合物に炭酸ナトリウムを加えて、加熱し、溶
融した後、冷却し、水を加えて、溶融物を溶解した後、
アルミニウムとキレート化合物をつくらない酸性溶液を
加えて中性とした後、生成した水溶性の塩類を除去し、
該酸性溶液を加えて弱酸性とし、加熱することを特徴と
する、イモゴライトの製造方法であって、珪酸およびア
ルミニウムを含む無機成分が、焼却灰、特に石炭灰、さ
らにはフライアッシュであること、また可燃性廃棄物の
焼却灰、特に都市ゴミまたは汚泥の焼却灰であること、
固形化燃料の焼却灰、であることが好ましく、アルミニ
ウムとキレート化合物をつくらない酸性溶液が鉱酸、特
に塩酸であることが、好ましい。A fourth aspect of the present invention is to add sodium carbonate to a mixture obtained by adding glass or aluminum dross to an inorganic component containing silicic acid and aluminum, heat and melt, cool, add water, and add water. After melting the melt,
After adding an acidic solution that does not form a chelate compound with aluminum to make it neutral, remove the generated water-soluble salts,
A method for producing imogolite, comprising adding the acidic solution to make it weakly acidic and heating, wherein the inorganic component containing silicic acid and aluminum is incinerated ash, particularly coal ash, and furthermore, fly ash, It must also be incinerated ash from combustible waste, especially municipal waste or sludge.
The incinerated ash of solidified fuel is preferable, and the acidic solution that does not form a chelate compound with aluminum is preferably a mineral acid, particularly hydrochloric acid.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】本発明にいうイモゴライトとは、
主な構成元素を珪素（Ｓｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、
酸素（Ｏ）および水素（Ｈ）とし、多数のＳｉ−Ｏ−Ａ
ｌ結合で組み立てられた和水珪酸アルミニウムであっ
て、図１に示すように外径a が２．０〜２．５ｎｍ、内
径b が１．０〜１．５ｎｍ、長さが５〜６μｍのチュー
ブ状の形態を有するものである。該チューブの珪素（Ｓ
ｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、酸素（Ｏ）および水素
（Ｈ）の原子配列は図２に示すとおりであって、１０個
の単位から成り立っているので、その最小単位の内角は
π／５である。天然には、火山灰および軽石などの降下
火山噴出物を母材とする土壌に分布しており、準結晶質
粘土成分である。イモゴライトは含有する成分の珪礬
比、すなわち（ＳｉＯ2とＡｌ2 Ｏ3 の重量組成の比）
×１．７、が１である。本発明において、珪酸およびア
ルミニウムを含む無機成分にアルカリ水溶液を加えて、
加熱し、溶解し、酸性溶液を加えて中性とし、生成した
水溶性の塩類を除去するが、水溶性の塩類の除去が充分
に行われないと、後の加熱処理によって、アロフェンが
副生する。アロフェン分子の形態は、凡そ直径５．０ｎ
ｍの球形であり、壁に凡そ１０個のホールを有し、その
孔径は０．３〜０．５ｎｍであって、その断面の１例を
示すと図３のような形状を有している。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Imogolite referred to in the present invention is:
The main constituent elements are silicon (Si), aluminum (Al),
Oxygen (O) and hydrogen (H), many Si-OA
1 is a hydrated aluminum silicate assembled by l-bonding, having an outer diameter a of 2.0 to 2.5 nm, an inner diameter b of 1.0 to 1.5 nm, and a length of 5 to 6 μm as shown in FIG. It has a tubular shape. Silicon (S
The atomic arrangement of i), aluminum (Al), oxygen (O) and hydrogen (H) is as shown in FIG. 2 and consists of 10 units, so that the minimum unit inner angle is π / 5. is there. Naturally, it is distributed in soil based on volcanic ash and pumice fall products such as pumice, and is a quasicrystalline clay component. Imogolite is a component containing aluminium ratio, that is, (ratio of weight composition of SiO 2 and Al 2 O 3 )
× 1.7 is 1. In the present invention, an alkaline aqueous solution is added to an inorganic component containing silicic acid and aluminum,
Heating, dissolving and neutralizing by adding an acidic solution to remove the generated water-soluble salts, but if the water-soluble salts are not sufficiently removed, allophane is produced as a by-product by the subsequent heat treatment. I do. The form of the allophane molecule is approximately 5.0n in diameter
m, and has about 10 holes in the wall, the hole diameter is 0.3 to 0.5 nm, and one example of the cross section has a shape as shown in FIG. .
【０００９】本発明のイモゴライトは、その珪礬比が１
であるので、使用する原料の珪礬比により、ガラスまた
はアルミニウムドロスの添加量を定めることができる。
例えば、石炭灰のように珪礬比が２〜３のような場合に
は、アルミニウムドロスの添加量を多くする必要がある
が、都市ゴミの焼却灰のように珪礬比が低い場合には、
アルミニウムドロスの添加量は少なく、場合によっては
ガラスを添加する必要が生ずる。また、ガラスおよびア
ルミニウムドロスを含む混合物または珪藻土およびアル
ミニウムドロスを含む混合物にあっては、ガラスまたは
珪藻土の量および質によって、珪礬比が１になるように
アルミニウムドロスを混合する。本発明のイモゴライト
の製造方法にあっては、上述のように原料の珪礬比を１
にするのがよいが、目的とするイモゴライトの品質によ
っては、必ずしも１にする必要はなく、１より大であっ
ても、１に達しなくてもよい。しかし、その場合にはア
ロフェンの副生を避けることはできない。The imogolite of the present invention has a silicate ratio of 1
Therefore, the amount of glass or aluminum dross to be added can be determined according to the slag ratio of the raw material used.
For example, in the case where the silicate ratio is 2 to 3 as in coal ash, it is necessary to increase the addition amount of aluminum dross. ,
The addition amount of aluminum dross is small, and in some cases, it becomes necessary to add glass. Further, in the case of a mixture containing glass and aluminum dross or a mixture containing diatomaceous earth and aluminum dross, aluminum dross is mixed such that the diatom ratio becomes 1 depending on the amount and quality of the glass or diatomaceous earth. In the method for producing imogolite of the present invention, as described above,
However, depending on the quality of the target imogolite, it is not always necessary to set it to 1, and it may be larger than 1 or may not reach 1. However, in that case, by-products of allophane cannot be avoided.
【００１０】本発明にいう珪酸およびアルミニウムを含
む無機成分とは、珪酸およびアルミニウムが珪酸アルミ
ニウム塩として含まれる無機成分であって、石炭の燃焼
灰である石炭灰、石炭より液化燃料を取得した際に生ず
る残渣、石炭より気体燃料を取得した際に生ずる残渣、
可燃性廃棄物の焼却灰、汚泥の焼却灰、ＲＤＦといわれ
る固形化燃料を熱源として燃焼させた場合の焼却灰、ガ
ラスおよびアルミニウムドロスを含む混合物、珪藻土お
よびアルミニウムドロスを含む混合物、などを例示する
ことができる。ここで、可燃性廃棄物とは、人間の各種
活動によって生じた廃棄物のうち、可燃性のものをい
い、一般廃棄物および産業廃棄物とを問わない。産業廃
棄物としては、土木・建築工事などにともなって生ずる
木材、紙などの可燃性の廃棄物、などを例示することが
できる。また、本発明にいう都市ゴミとは、可燃性廃棄
物のうち、一般廃棄物として家庭よりでる生ゴミその他
の可燃性のゴミのことをいう。さらに、本発明にいう汚
泥とは、古紙を離解した後、繊維を回収する工程におい
て、除塵操作により生ずる製紙スラッジおよび食品工場
の排水処理、下水処理場などにおける廃水処理によって
生ずる活性汚泥のことをいう。また、ＲＤＦといわれる
固形化燃料は、生ゴミ、紙、プラスチックなどの家庭ゴ
ミを破砕して、石灰を混合して固形化させた燃料であっ
て、石炭と同程度の熱量をもつものである。The inorganic component containing silicic acid and aluminum referred to in the present invention is an inorganic component containing silicic acid and aluminum as an aluminum silicate salt, and is used when coal ash, which is combustion ash of coal, and when liquefied fuel is obtained from coal. Residue generated when gaseous fuel is obtained from coal,
Examples include incineration ash of combustible waste, incineration ash of sludge, incineration ash when a solidified fuel called RDF is burned as a heat source, a mixture containing glass and aluminum dross, a mixture containing diatomaceous earth and aluminum dross, and the like. be able to. Here, the flammable waste refers to flammable waste generated by various human activities, regardless of general waste or industrial waste. Examples of the industrial waste include flammable waste such as wood and paper generated by civil engineering and construction work. In addition, the municipal garbage referred to in the present invention refers to garbage and other flammable garbage from households as general waste among flammable waste. Furthermore, the sludge referred to in the present invention refers to activated sludge generated by papermaking sludge generated by dust removal operation and wastewater treatment in a food factory, wastewater treatment in a sewage treatment plant and the like in a process of collecting fibers after disintegrating waste paper. Say. The solidified fuel called RDF is a fuel obtained by crushing household garbage such as garbage, paper, and plastic, mixing lime and solidifying the garbage, and has a calorific value similar to that of coal. .
【００１１】本発明にいうガラスとは、ケイ酸塩ガラス
のことをいい、ケイ酸ガラス、ソーダ石灰ガラス、カリ
石灰ガラス、鉛ガラス、バリウムガラス、ホウケイ酸ガ
ラスなどを例示することができる。また、ソーダ石灰ガ
ラスとしては、板ガラス、ビンガラス、クラウンガラス
などを例示することができる。従って、本発明では板ガ
ラス、ビンガラス、食卓用品ガラス、家庭用品ガラス、
電気用ガラス、照明用ガラス、理化学用ガラス、医療用
ガラス、光学ガラス、などを使用したあとの廃棄物であ
るカレットを使用することができる。さらには、廃棄物
としてのガラスを回収するために粉砕した際に生ずるガ
ラスの粉末をも含むものである。本発明を実施するため
には、焼却灰、アルミニウムドロスなどにガラスを添加
して混合するので、粒子の小さい粉末状のものが好まし
い。The glass referred to in the present invention means silicate glass, and examples thereof include silicate glass, soda lime glass, potassium lime glass, lead glass, barium glass, and borosilicate glass. Examples of soda-lime glass include plate glass, bottle glass, and crown glass. Therefore, in the present invention, flat glass, bottle glass, tableware glass, household glass,
Cullet, which is waste after using electrical glass, lighting glass, scientific glass, medical glass, optical glass, and the like, can be used. Further, it also includes glass powder generated when crushed to collect glass as waste. In order to carry out the present invention, glass is added to incinerated ash, aluminum dross and the like and mixed, so that a powder having small particles is preferable.
【００１２】本発明にいうアルミニウムドロスとは、ア
ルミニウムの圧延業および合金業などにおける、アルミ
ニウム溶解工程において発生するが、その組成は発生の
状況により異なり、溶解炉から掻きだしたばかりのアル
ミニウムドロスの組成は大半が金属アルミニウムであ
り、酸化アルミニウムは１５〜４０％であるが、ドロス
処理業において発生するアルミニウムドロスの組成は、
酸化アルミニウムが５０％を超えるものもある。しか
し、本発明におけるアルミニウムドロスの組成は、特に
限定されるものではない。アルミニウムドロスはアルミ
ニウム溶解工程において発生した酸化アルミニウムが金
属アルミニウムとからまって、ドロスとなり、溶融アル
ミニウムの表面を覆うものである。従来は、基本的には
産業廃棄物として認識され、その発生量の減少および金
属アルミニウムの回収の努力はされてきたが、その有効
利用について幾つかの試みはあるものの、実用化された
ものは見いだされていない。The aluminum dross referred to in the present invention is generated in the aluminum melting step in the aluminum rolling and alloying industries, etc., and its composition varies depending on the situation of the generation, and the composition of the aluminum dross just scraped out of the melting furnace. Is mostly metallic aluminum and aluminum oxide is 15 to 40%, but the composition of aluminum dross generated in the dross processing industry is as follows:
Some have more than 50% aluminum oxide. However, the composition of the aluminum dross in the present invention is not particularly limited. In aluminum dross, aluminum oxide generated in the aluminum melting step is entangled with metallic aluminum to form dross, which covers the surface of molten aluminum. In the past, it was basically recognized as industrial waste, and efforts were made to reduce its generation and to recover metallic aluminum. Not found.
【００１３】本発明にいう珪藻土とは、そのほとんどが
単細胞藻類である珪藻の遺骸、すなわち珪藻殻からでき
ている珪質の堆積物で、粘土、火山灰、有機物などが混
じっているのが普通であって、その本質は含水非晶質二
酸化珪素である。珪藻土の用途は広く、吸着材、ろ過助
剤、保温・保冷材、充填材、研磨材、などに利用されて
おり、用途によっては、珪藻土原土を粉砕し、目的の用
途に適するように精製するのが、一般的である。しか
し、本発明にあっては、各種用途に使用されている珪藻
土を始めとし、使用した後の廃珪藻土をも使用すること
ができる。例えば、水処理、砂糖、水飴、醤油、酒、ビ
ール、シロップ類、植物油、などの食品工業、溶剤、機
械油、石油、などの化学工業、セルロース、レーヨン、
などの繊維工業、における濾過助材として使用した廃珪
藻土をあげることができる。[0013] The diatomaceous earth referred to in the present invention is a diatom remains, most of which are unicellular algae, that is, siliceous sediments made of diatom shells, and usually contains clay, volcanic ash, organic matter and the like. The essence is hydrous amorphous silicon dioxide. Diatomaceous earth is widely used for adsorbents, filter aids, heat and cold insulators, fillers, abrasives, etc.Depending on the application, diatomaceous earth is ground and refined to suit the intended use It is common to do. However, in the present invention, diatomaceous earth used for various purposes and waste diatomaceous earth after use can be used. For example, water treatment, sugar, syrup, soy sauce, sake, beer, syrups, vegetable oils, etc., food industry, solvent, machine oil, petroleum, etc., chemical industry, cellulose, rayon,
Waste diatomaceous earth used as a filter aid in the textile industry and other industries.
【００１４】本発明にいうアルカリ水溶液とは、水酸化
物であって水に溶解する物質をいい、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウ
ム、などの水溶液を例示することができる。本発明を実
施するためには、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウ
ムの水溶液を用いるのが好ましく、特に６Ｎ乃至８Ｎの
水酸化ナトリウム水溶液が好ましい。The term "alkali aqueous solution" as used herein means a substance which is a hydroxide and is soluble in water. Examples of such an aqueous solution include sodium hydroxide, potassium hydroxide, calcium hydroxide and barium hydroxide. it can. In order to carry out the present invention, it is preferable to use an aqueous solution of sodium hydroxide or potassium hydroxide, and particularly preferable is a 6N to 8N aqueous solution of sodium hydroxide.
【００１５】本発明にいうアルミニウムとキレート化合
物をつくらない酸性溶液とは、有機酸および鉱酸をい
い、有機酸としては、酢酸、プロピオン酸、などを、鉱
酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、などを例示することが
できる。本発明を実施するためには、塩酸を用いること
が取扱上好ましい。また、これらの酸は希釈することな
く、用いることができる。The acidic solution which does not form a chelate compound with aluminum as referred to in the present invention refers to organic acids and mineral acids. Organic acids include acetic acid and propionic acid, and mineral acids include hydrochloric acid, nitric acid and sulfuric acid. , Etc. can be exemplified. In order to carry out the present invention, it is preferable to use hydrochloric acid in terms of handling. Further, these acids can be used without dilution.
【００１６】本発明では、珪酸およびアルミニウムを含
む無機成分をイモゴライトの原料とした場合、原料粒子
内の珪酸アルミニウムが原料粒子内から、アルカリ水溶
液に拡散する速度が律速となる。また、アルミナ分子と
可溶性珪酸塩の反応はアルカリ水溶液中で行われるの
で、珪酸およびアルミニウムを含む無機成分に対して、
充分量のアルカリ水溶液を加える必要があり、その反応
は可溶性珪酸塩濃度に依存する。その結果、珪酸アルミ
ニウム塩からの可溶性珪酸塩の粒子内拡散と、アルカリ
水溶液中でのアルミナと可溶性珪酸塩との反応を、連続
的に行い、一定の品質のイモゴライトを確保するために
は、反応温度を高くすることが有利であり、通常９０〜
９５℃に加熱することが、反応を速やかに行うために好
ましい。In the present invention, when the inorganic component containing silicic acid and aluminum is used as the raw material for imogolite, the rate at which aluminum silicate in the raw material particles diffuses from the raw material particles into the aqueous alkali solution is rate-limiting. In addition, since the reaction between the alumina molecule and the soluble silicate is performed in an alkaline aqueous solution, the inorganic component containing silicic acid and aluminum is
It is necessary to add a sufficient amount of an aqueous alkaline solution, and the reaction depends on the soluble silicate concentration. As a result, the intra-particle diffusion of soluble silicate from aluminum silicate and the reaction between alumina and soluble silicate in an alkaline aqueous solution are continuously performed, and in order to secure imogolite of constant quality, It is advantageous to increase the temperature, usually between 90 and
Heating to 95 ° C. is preferred for performing the reaction quickly.
【００１７】[0017]
【実施例】本発明の概要について説明する。本発明に使
用する珪酸およびアルミニウムを含む無機成分が石炭灰
のフライアッシュまたは都市ゴミなどの可燃性廃棄物の
焼却灰の飛散灰、である場合には、そのままイモゴライ
トの原料として使用することができるが、珪酸およびア
ルミニウムを含む無機成分が焼却炉灰である場合には、
粒子が大きいので、粉砕する必要がある。粉砕後の粒子
径は、一般的には２０〜１００μｍにするのが好ましい
が、用途によっては粒子径をさらに小さく２０μｍ以下
にする必要がある。また、本発明に使用するガラス、珪
藻土またはアルミニウムドロスは、多くの場合、粉末状
であるので、そのまま使用することができるが、場合に
よっては、珪酸およびアルミニウムを含む無機成分と同
程度の粒子に粉砕することがイモゴライト化反応を行う
上で好ましい。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The outline of the present invention will be described. When the inorganic component containing silicic acid and aluminum used in the present invention is fly ash of coal ash or fly ash of incinerated ash of combustible waste such as municipal waste, it can be used as a raw material for imogolite as it is. However, when the inorganic component containing silicic acid and aluminum is incinerator ash,
The particles are large and need to be ground. Generally, the particle size after pulverization is preferably 20 to 100 μm, but it is necessary to further reduce the particle size to 20 μm or less depending on the application. Further, the glass, diatomaceous earth or aluminum dross used in the present invention can be used as it is because it is often in the form of a powder, but in some cases, it may be formed into particles of the same degree as inorganic components containing silicic acid and aluminum. Pulverization is preferable in performing the imogolite-forming reaction.
【００１８】本発明のイモゴライトの製造方法の第一
は、上記の珪酸およびアルミニウムを含む無機成分また
は珪酸およびアルミニウムを含む無機成分とガラスまた
はアルミニウムドロスの混合物を、原料として反応装置
に入れ、１０〜１５倍量のアルカリ水溶液を加える。次
いで、該混合液を９０〜９５℃に加熱し、珪酸およびア
ルミニウムを含む無機成分または混合物中の珪素および
アルミニウムをアルカリ水溶液中に溶解する。このとき
反応を円滑に行うために、混合液を攪拌することが好ま
しい。加熱手段は特に限定されるものではなく、飽和蒸
気を反応装置へ吹き込んでもよいし、飽和蒸気、過熱蒸
気、電熱、熱風などにより反応容器の外部または内部よ
り加熱してもよい。次に、珪素およびアルミニウムが溶
解した溶液を酸性溶液により中性とした後、生成した水
溶性の塩類を、水洗、遠心分離、ろ過、などによりほぼ
完全に除去する。このとき水溶性の塩類の除去が不完全
であると、アロフェンが副生することがある。次いで、
溶液を弱酸性、すなわちｐＨ３．５乃至４．５にした
後、通常９０〜９５℃に加熱してイモゴライトを製造す
る。The first method for producing imogolite of the present invention is as follows. The inorganic component containing silicic acid and aluminum or the mixture of the inorganic component containing silicic acid and aluminum and glass or aluminum dross is charged into a reactor as a raw material. A 15-fold amount of an aqueous alkali solution is added. Next, the mixture is heated to 90 to 95 ° C. to dissolve the silicon and aluminum in the inorganic components or the mixture containing silicic acid and aluminum in the aqueous alkaline solution. At this time, it is preferable to stir the mixed solution in order to smoothly carry out the reaction. The heating means is not particularly limited, and saturated steam may be blown into the reactor, or may be heated from outside or inside the reaction vessel with saturated steam, superheated steam, electric heat, hot air, or the like. Next, after the solution in which silicon and aluminum are dissolved is neutralized with an acidic solution, the generated water-soluble salts are almost completely removed by washing with water, centrifugation, filtration, or the like. At this time, if the removal of the water-soluble salts is incomplete, allophane may be by-produced. Then
After the solution is made weakly acidic, ie, pH 3.5 to 4.5, it is usually heated to 90 to 95 ° C. to produce imogolite.
【００１９】本発明のイモゴライトの製造方法の第二
は、上記の珪酸およびアルミニウムを含む無機成分また
は珪酸およびアルミニウムを含む無機成分とガラスまた
はアルミニウムドロスの混合物に、１〜５倍量の炭酸ナ
トリウムを加え、よく混合し、該混合物を８００〜９０
０℃に加熱し、溶融する。この溶融物を冷却し、水を加
えて溶解するが、状況に応じ５０〜８０℃に加熱して溶
解する。この溶解液を酸性溶液により、中性とした後、
生成した水溶性の塩類を、水洗、遠心分離、ろ過、など
によりほぼ完全に除去する。このとき水溶性の塩類の除
去が不完全であると、アロフェンが副生することがあ
る。次いで、溶液を弱酸性、すなわちｐＨ３．５乃至
４．５にした後、通常９０〜９５℃に加熱してイモゴラ
イトを製造する。In the second method of the present invention for producing imogolite, 1 to 5 times the amount of sodium carbonate is added to the above-mentioned inorganic component containing silicic acid and aluminum or a mixture of inorganic component containing silicic acid and aluminum and glass or aluminum dross. Add well, mix and mix the mixture 800-90.
Heat to 0 ° C. and melt. The melt is cooled and dissolved by adding water, but depending on the situation, is heated to 50-80 ° C. to dissolve. After making this solution neutral with an acidic solution,
The generated water-soluble salts are almost completely removed by washing, centrifugation, filtration, or the like. At this time, if the removal of the water-soluble salts is incomplete, allophane may be by-produced. Then, the solution is made weakly acidic, that is, pH 3.5 to 4.5, and then heated to 90 to 95 ° C. to produce imogolite.
【００２０】本発明の詳細を実施例に基づいて説明する
が、本発明の趣旨はこれらの実施例に限定されるもので
はない。 （実施例１）１Ｌ容の攪拌機付き容器に非結晶性の珪酸
アルミニウムの含有量が８０％であり、珪礬比が約２．
０の都市ゴミの焼却灰（東京都町田市清掃局焼却場製）
１００ｇおよび７Ｎの水酸化ナトリウム水溶液１リット
ルを入れ、攪拌しながら溶液を９０〜９５℃にプレート
ヒーターにより加熱し、この温度を１０時間維持した。
次に、濃塩酸を加え、溶液のｐＨを７．０とした。生成
した塩化ナトリウムを水洗により、除去し、再度濃塩酸
を加え、ｐＨを４．０として、９０〜９５℃に加熱し、
１０時間維持して、イモゴライト６２ｇを得たことを熱
分析法により確認した。このとき得られたイモゴライト
の比表面積はエチレングリコール法により測定した結
果、１０５０ｍ2 ／ｇであった。The details of the present invention will be described based on examples, but the gist of the present invention is not limited to these examples. (Example 1) In a 1 L container equipped with a stirrer, the content of non-crystalline aluminum silicate was 80%, and the silicate ratio was about 2.
Zero city trash incineration ash (manufactured by Machida City Cleaning Bureau Incineration Plant, Tokyo)
100 g and 1 liter of a 7N aqueous sodium hydroxide solution were added, and the solution was heated to 90 to 95 ° C. with a plate heater while stirring, and this temperature was maintained for 10 hours.
Next, concentrated hydrochloric acid was added to adjust the pH of the solution to 7.0. The generated sodium chloride was removed by washing with water, concentrated hydrochloric acid was added again to adjust the pH to 4.0, and the mixture was heated to 90 to 95 ° C.
After maintaining for 10 hours, it was confirmed by thermal analysis that 62 g of imogolite was obtained. The specific surface area of the imogolite obtained at this time was 1050 m 2 / g as measured by an ethylene glycol method.
【００２１】（実施例２）１Ｌ容の攪拌機付き容器に非
結晶性の珪酸アルミニウムの含有量が８０％であり、珪
礬比が約２．０の固形化燃料の焼却灰（東京都町田市清
掃局焼却場より入手）１００ｇおよび７Ｎの水酸化ナト
リウム水溶液１リットルを入れ、攪拌しながら溶液を９
０〜９５℃にプレートヒーターにより加熱し、この温度
を１０時間維持した。次に、濃塩酸を加え、溶液のｐＨ
を７．０とした。生成した塩化ナトリウムを水洗によ
り、除去し、再度濃塩酸を加え、ｐＨを４．０として、
９０〜９５℃に加熱し、１０時間維持して、イモゴライ
ト７６ｇを得たことを熱分析法により確認した。このと
き得られたイモゴライトの比表面積はエチレングリコー
ル法により測定した結果、１１００ｍ2 ／ｇであった。(Example 2) Incineration ash of a solidified fuel having a non-crystalline aluminum silicate content of 80% and an alum ratio of about 2.0 in a 1 L container with a stirrer (Machida, Tokyo) 100 g and 1 liter of 7N aqueous sodium hydroxide solution were added, and the solution was stirred 9 g.
Heated to 0-95 ° C with a plate heater and maintained at this temperature for 10 hours. Then, add concentrated hydrochloric acid and adjust the pH of the solution
Was set to 7.0. The generated sodium chloride was removed by washing with water, and concentrated hydrochloric acid was added again to adjust the pH to 4.0.
The mixture was heated to 90 to 95 ° C. and maintained for 10 hours, and it was confirmed by thermal analysis that 76 g of imogolite was obtained. The specific surface area of the imogolite obtained at this time was 1100 m 2 / g as measured by the ethylene glycol method.
【００２２】（実施例３）１Ｌ容の攪拌機付き容器にガ
ラス粉末（西日本環境開発協同組合製）１０ｇおよびア
ルミニウムドロス（社団法人軽金属協会より入手）９０
ｇを入れ、珪礬比が約１．０になるようにした。この混
合物に７Ｎの水酸化ナトリウム水溶液１リットルを入
れ、攪拌しながら溶液を９０〜９５℃にプレートヒータ
ーにより加熱し、この温度を１０時間維持した。次に、
濃塩酸を加え、溶液のｐＨを７．０とした。生成した塩
化ナトリウムを水洗により、除去し、再度濃塩酸を加
え、ｐＨを４．０として、９０〜９５℃に加熱し、１０
時間維持して、イモゴライト８０ｇを得たことを熱分析
法により確認した。このとき得られたイモゴライトの比
表面積はエチレングリコール法により測定した結果、１
１５０ｍ2 ／ｇであった。Example 3 10 g of glass powder (manufactured by West Japan Environmental Development Cooperative Association) and aluminum dross (obtained from Japan Light Metal Association) 90 in a 1 L container with a stirrer
g was added so that the silicate ratio was about 1.0. One liter of a 7N aqueous sodium hydroxide solution was added to the mixture, and the solution was heated to 90 to 95 ° C. with a plate heater while stirring, and this temperature was maintained for 10 hours. next,
Concentrated hydrochloric acid was added to adjust the pH of the solution to 7.0. The generated sodium chloride was removed by washing with water, concentrated hydrochloric acid was added again to adjust the pH to 4.0, and the mixture was heated to 90 to 95 ° C.
By maintaining the time, it was confirmed by thermal analysis that 80 g of imogolite was obtained. The specific surface area of the imogolite obtained at this time was measured by the ethylene glycol method.
It was 150 m 2 / g.
【００２３】（実施例４）１Ｌ容の攪拌機付き容器に廃
珪藻土（麒麟麦酒株式会社取手工場製）１０ｇおよびア
ルミニウムドロス（社団法人軽金属協会より入手）９０
ｇを入れ、珪礬比が約１．０になるようにした。この混
合物に７Ｎの水酸化ナトリウム水溶液１リットルを入
れ、攪拌しながら溶液を９０〜９５℃にプレートヒータ
ーにより加熱し、この温度を１０時間維持した。次に、
濃塩酸を加え、溶液のｐＨを７．０とした。生成した塩
化ナトリウムを水洗により、除去し、再度濃塩酸を加
え、ｐＨを４．０として、９０〜９５℃に加熱し、１０
時間維持して、イモゴライト７５ｇを得たことを熱分析
法により確認した。このとき得られたイモゴライトの比
表面積はエチレングリコール法により測定した結果、１
１００ｍ2 ／ｇであった。Example 4 10 g of waste diatomaceous earth (manufactured by Kirin Brewery Co., Ltd., Toride Factory) and aluminum dross (obtained from Japan Light Metal Association) 90 in a 1 L container with a stirrer
g was added so that the silicate ratio was about 1.0. One liter of a 7N aqueous sodium hydroxide solution was added to the mixture, and the solution was heated to 90 to 95 ° C. with a plate heater while stirring, and this temperature was maintained for 10 hours. next,
Concentrated hydrochloric acid was added to adjust the pH of the solution to 7.0. The generated sodium chloride was removed by washing with water, concentrated hydrochloric acid was added again to adjust the pH to 4.0, and the mixture was heated to 90 to 95 ° C.
It was confirmed by thermal analysis that 75 g of imogolite was obtained over a period of time. The specific surface area of the imogolite obtained at this time was measured by the ethylene glycol method.
It was 100 m 2 / g.
【００２４】（実施例５）１Ｌ容の攪拌機付き容器にフ
ライアッシュ（電源開発株式会社松浦発電所製、フライ
アッシュ協会より入手）３５ｇおよびアルミニウムドロ
ス（社団法人軽金属協会より入手）６５ｇを入れ、珪礬
比が約１．０になるようにした。この混合物に７Ｎの水
酸化ナトリウム水溶液１リットルを入れ、攪拌しながら
溶液を９０〜９５℃にプレートヒーターにより加熱し、
この温度を１０時間維持した。次に、濃塩酸を加え、溶
液のｐＨを７．０とした。生成した塩化ナトリウムを水
洗により、除去し、再度濃塩酸を加え、ｐＨを４．０と
して、９０〜９５℃に加熱し、１０時間維持して、イモ
ゴライト８５ｇを得たことを熱分析法により確認した。
このとき得られたイモゴライトの比表面積はエチレング
リコール法により測定した結果、１１５０ｍ2 ／ｇであ
った。(Example 5) 35 g of fly ash (obtained from Matsuura Power Station Co., Ltd., fly ash association) and 65 g of aluminum dross (obtained from Japan Light Metal Association) were placed in a 1 L container equipped with a stirrer. The alum ratio was adjusted to about 1.0. One liter of a 7N aqueous solution of sodium hydroxide was added to the mixture, and the solution was heated to 90 to 95 ° C. with stirring using a plate heater.
This temperature was maintained for 10 hours. Next, concentrated hydrochloric acid was added to adjust the pH of the solution to 7.0. The generated sodium chloride was removed by washing with water, concentrated hydrochloric acid was added again to adjust the pH to 4.0, the mixture was heated to 90 to 95 ° C., and maintained for 10 hours to obtain 85 g of imogolite by thermal analysis. did.
The specific surface area of the imogolite obtained at this time was 1150 m 2 / g as measured by the ethylene glycol method.
【００２５】（実施例６）１Ｌ容の攪拌機付き容器に都
市ゴミの焼却灰（東京都町田市清掃局焼却場製）５０ｇ
およびアルミニウムドロス（社団法人軽金属協会より入
手）５０ｇを入れ、珪礬比が約１．０になるようにし
た。この混合物に７Ｎの水酸化ナトリウム水溶液１リッ
トルを入れ、攪拌しながら溶液を９０〜９５℃にプレー
トヒーターにより加熱し、この温度を１０時間維持し
た。次に、濃塩酸を加え、溶液のｐＨを７．０とした。
生成した塩化ナトリウムを水洗により、除去し、再度濃
塩酸を加え、ｐＨを４．０として、９０〜９５℃に加熱
し、１０時間維持して、イモゴライト７８ｇを得たこと
を熱分析法により確認した。このとき得られたイモゴラ
イトの比表面積はエチレングリコール法により測定した
結果、１０５０ｍ2 ／ｇであった。(Example 6) 50 g of municipal waste incineration ash (manufactured by the Machida City Cleaning Bureau Incineration Plant) in a 1 L container with a stirrer
And 50 g of aluminum dross (obtained from the Japan Light Metal Association) so that the silicate ratio was about 1.0. One liter of a 7N aqueous sodium hydroxide solution was added to the mixture, and the solution was heated to 90 to 95 ° C. with a plate heater while stirring, and this temperature was maintained for 10 hours. Next, concentrated hydrochloric acid was added to adjust the pH of the solution to 7.0.
The generated sodium chloride was removed by washing with water, concentrated hydrochloric acid was added again to adjust the pH to 4.0, the mixture was heated to 90 to 95 ° C., and maintained for 10 hours to obtain 78 g of imogolite by thermal analysis. did. The specific surface area of the imogolite obtained at this time was 1050 m 2 / g as measured by an ethylene glycol method.
【００２６】（実施例７）白金製の坩堝に非結晶性の珪
酸アルミニウムの含有量が８０％であり、珪礬比が約
２．０の都市ゴミの焼却灰（東京都町田市清掃局焼却場
製）１００ｇおよび炭酸ナトリウム３００ｇを入れ、よ
く混合した後、坩堝を電気炉に入れ、８５０℃に加熱
し、この温度を２時間維持し、都市ゴミの焼却灰および
炭酸ナトリウムの混合物を溶融した。この溶融物を冷却
した後、脱イオン水を加え溶解した。溶融物を完全に溶
解した後、濃塩酸を加え、溶液のｐＨを７．０とした。
生成した塩化ナトリウムを水洗により、除去し、再度濃
塩酸を加え、ｐＨを４．０として、９０〜９５℃に加熱
し、１０時間維持して、イモゴライト１２０ｇを得たこ
とを熱分析法により確認した。このとき得られたイモゴ
ライトの比表面積はエチレングリコール法により測定し
た結果、１１００ｍ2 ／ｇであった。(Example 7) Incineration ash of municipal garbage in a platinum crucible having an amorphous aluminum silicate content of 80% and an alum ratio of about 2.0 (incineration bureau of Machida City, Tokyo) 100 g) and 300 g of sodium carbonate were put therein and mixed well. Then, the crucible was put in an electric furnace and heated to 850 ° C., and this temperature was maintained for 2 hours to melt a mixture of incinerated ash of city garbage and sodium carbonate. . After cooling the melt, deionized water was added to dissolve. After the melt was completely dissolved, concentrated hydrochloric acid was added to adjust the pH of the solution to 7.0.
The generated sodium chloride was removed by washing with water, concentrated hydrochloric acid was added again to adjust the pH to 4.0, the mixture was heated to 90 to 95 ° C., and maintained for 10 hours to obtain 120 g of imogolite by thermal analysis. did. The specific surface area of the imogolite obtained at this time was 1100 m 2 / g as measured by the ethylene glycol method.
【００２７】（実施例８）白金製の坩堝に非結晶性の珪
酸アルミニウムの含有量が８０％であり、珪礬比が約
２．０の固形化燃料の焼却灰（東京都町田市清掃局焼却
場より入手）１００ｇおよび炭酸ナトリウム３００ｇを
入れ、よく混合した後、坩堝を電気炉に入れ、８５０℃
に加熱し、この温度を２時間維持し、固形化燃料の焼却
灰および炭酸ナトリウムの混合物を溶融した。この溶融
物を冷却した後、脱イオン水を加え溶解した。溶融物を
完全に溶解した後、濃塩酸を加え、溶液のｐＨを７．０
とした。生成した塩化ナトリウムを水洗により、除去
し、再度濃塩酸を加え、ｐＨを４．０として、９０〜９
５℃に加熱し、１０時間維持して、イモゴライト１１５
ｇを得たことを熱分析法により確認した。このとき得ら
れたイモゴライトの比表面積はエチレングリコール法に
より測定した結果、１１５０ｍ2 ／ｇであった。(Example 8) Incineration ash of solidified fuel having a non-crystalline aluminum silicate content of 80% in a platinum crucible and an alum ratio of about 2.0 (Machida City Cleaning Bureau, Tokyo) (Obtained from an incineration plant) 100 g and sodium carbonate 300 g were added and mixed well, and then the crucible was placed in an electric furnace at 850 ° C.
, And the temperature was maintained for 2 hours to melt the mixture of the solidified fuel incineration ash and sodium carbonate. After cooling the melt, deionized water was added to dissolve. After the melt was completely dissolved, concentrated hydrochloric acid was added to adjust the pH of the solution to 7.0.
And The generated sodium chloride was removed by washing with water, concentrated hydrochloric acid was added again to adjust the pH to 4.0, and 90 to 9
Heat to 5 ° C. and maintain for 10 hours to give imogolite 115
g was confirmed by thermal analysis. The specific surface area of the imogolite obtained at this time was 1150 m 2 / g as measured by the ethylene glycol method.
【００２８】（実施例９）白金製の坩堝にガラス粉末
（西日本環境開発協同組合製）１０ｇおよびアルミニウ
ムドロス（社団法人軽金属協会より入手）９０ｇを入
れ、珪礬比が約１．０になるようにした。これに炭酸ナ
トリウム３００ｇを入れ、よく混合した後、坩堝を電気
炉に入れ、８５０℃に加熱し、この温度を２時間維持
し、固形化燃料の焼却灰および炭酸ナトリウムの混合物
を溶融した。この溶融物を冷却した後、脱イオン水を加
え溶解した。溶融物を完全に溶解した後、濃塩酸を加
え、溶液のｐＨを７．０とした。生成した塩化ナトリウ
ムを水洗により、除去し、再度濃塩酸を加え、ｐＨを
４．０として、９０〜９５℃に加熱し、１０時間維持し
て、イモゴライト１３５ｇを得たことを熱分析法により
確認した。このとき得られたイモゴライトの比表面積は
エチレングリコール法により測定した結果、１２００ｍ
2／ｇであった。Example 9 10 g of glass powder (manufactured by West Japan Environmental Development Cooperative Association) and 90 g of aluminum dross (obtained from the Japan Light Metal Association) are put into a platinum crucible so that the sintering ratio becomes about 1.0. I made it. After 300 g of sodium carbonate was added thereto and mixed well, the crucible was placed in an electric furnace and heated to 850 ° C., and this temperature was maintained for 2 hours to melt a mixture of incinerated ash of solidified fuel and sodium carbonate. After cooling the melt, deionized water was added to dissolve. After the melt was completely dissolved, concentrated hydrochloric acid was added to adjust the pH of the solution to 7.0. The generated sodium chloride was removed by washing with water, concentrated hydrochloric acid was added again to adjust the pH to 4.0, the mixture was heated to 90 to 95 ° C, and maintained for 10 hours. 135 g of imogolite was obtained by thermal analysis. did. The specific surface area of the imogolite obtained at this time was measured by an ethylene glycol method.
2 / g.
【００２９】（実施例１０）白金製の坩堝に廃珪藻土
（麒麟麦酒株式会社取手工場製）１０ｇおよびアルミニ
ウムドロス（社団法人軽金属協会より入手）９０ｇを入
れ、珪礬比が約１．０になるようにした。これに炭酸ナ
トリウム３００ｇを入れ、よく混合した後、坩堝を電気
炉に入れ、８５０℃に加熱し、この温度を２時間維持
し、固形化燃料の焼却灰および炭酸ナトリウムの混合物
を溶融した。この溶融物を冷却した後、脱イオン水を加
え溶解した。溶融物を完全に溶解した後、濃塩酸を加
え、溶液のｐＨを７．０とした。生成した塩化ナトリウ
ムを水洗により、除去し、再度濃塩酸を加え、ｐＨを
４．０として、９０〜９５℃に加熱し、１０時間維持し
て、イモゴライト１２５ｇを得たことを熱分析法により
確認した。このとき得られたイモゴライトの比表面積は
エチレングリコール法により測定した結果、１１５０ｍ
2／ｇであった。Example 10 10 g of waste diatomaceous earth (manufactured by Kirin Brewery Co., Ltd., Toride Plant) and 90 g of aluminum dross (obtained from the Japan Light Metal Association) are put into a platinum crucible, and the diatom ratio becomes about 1.0. I did it. After 300 g of sodium carbonate was added thereto and mixed well, the crucible was placed in an electric furnace and heated to 850 ° C., and this temperature was maintained for 2 hours to melt a mixture of incinerated ash of solidified fuel and sodium carbonate. After cooling the melt, deionized water was added to dissolve. After the melt was completely dissolved, concentrated hydrochloric acid was added to adjust the pH of the solution to 7.0. The generated sodium chloride was removed by washing with water, concentrated hydrochloric acid was added again to adjust the pH to 4.0, the mixture was heated to 90 to 95 ° C., and maintained for 10 hours to obtain 125 g of imogolite by thermal analysis. did. The specific surface area of imogolite obtained at this time was measured by an ethylene glycol method, and as a result, 1150 m
2 / g.
【００３０】（実施例１１）白金製の坩堝に非結晶性の
珪酸アルミニウムの含有量が９５％であり、珪礬比が約
２．５のフライアッシュ（電源開発株式会社松浦発電所
製、フライアッシュ協会より入手）３５ｇおよびアルミ
ニウムドロス（社団法人軽金属協会より入手）６５ｇを
入れ、珪礬比が約１．０になるようにした。これに炭酸
ナトリウム３００ｇを入れ、よく混合した後、坩堝を電
気炉に入れ、８５０℃に加熱し、この温度を２時間維持
し、固形化燃料の焼却灰および炭酸ナトリウムの混合物
を溶融した。この溶融物を冷却した後、脱イオン水を加
え溶解した。溶融物を完全に溶解した後、濃塩酸を加
え、溶液のｐＨを７．０とした。生成した塩化ナトリウ
ムを水洗により、除去し、再度濃塩酸を加え、ｐＨを
４．０として、９０〜９５℃に加熱し、１０時間維持し
て、イモゴライト１３０ｇを得たことを熱分析法により
確認した。このとき得られたイモゴライトの比表面積は
エチレングリコール法により測定した結果、１２００ｍ
2 ／ｇであった。(Example 11) Fly ash having a non-crystalline aluminum silicate content of 95% and an alum ratio of about 2.5 in a platinum crucible (Fry, manufactured by Matsuura Power Station, Power Development Co., Ltd.) 35 g of aluminum dross (obtained from the Japan Light Metal Association) and 35 g of aluminum dross were added so that the stoichiometric ratio was about 1.0. After 300 g of sodium carbonate was added thereto and mixed well, the crucible was placed in an electric furnace and heated to 850 ° C., and this temperature was maintained for 2 hours to melt a mixture of incinerated ash of solidified fuel and sodium carbonate. After cooling the melt, deionized water was added to dissolve. After the melt was completely dissolved, concentrated hydrochloric acid was added to adjust the pH of the solution to 7.0. The generated sodium chloride was removed by washing with water, concentrated hydrochloric acid was added again to adjust the pH to 4.0, the mixture was heated to 90 to 95 ° C., and maintained for 10 hours to obtain 130 g of imogolite by thermal analysis. did. The specific surface area of the imogolite obtained at this time was measured by an ethylene glycol method.
2 / g.
【００３１】（実施例１２）白金製の坩堝に非結晶性の
珪酸アルミニウムの含有量が８０％であり、珪礬比が約
２．０の都市ゴミの焼却灰（東京都町田市清掃局焼却場
製）５０ｇおよびアルミニウムドロス（社団法人軽金属
協会より入手）５０ｇを入れ、珪礬比が約１．０になる
ようにした。これに炭酸ナトリウム３００ｇを入れ、よ
く混合した後、坩堝を電気炉に入れ、８５０℃に加熱
し、この温度を２時間維持し、固形化燃料の焼却灰およ
び炭酸ナトリウムの混合物を溶融した。この溶融物を冷
却した後、脱イオン水を加え溶解した。溶融物を完全に
溶解した後、濃塩酸を加え、溶液のｐＨを７．０とし
た。生成した塩化ナトリウムを水洗により、除去し、再
度濃塩酸を加え、ｐＨを４．０として、９０〜９５℃に
加熱し、１０時間維持して、イモゴライト１２０ｇを得
たことを熱分析法により確認した。このとき得られたイ
モゴライトの比表面積はエチレングリコール法により測
定した結果、１１００ｍ2 ／ｇであった。(Example 12) Incineration ash of municipal waste in a platinum crucible having an amorphous aluminum silicate content of 80% and an alum ratio of about 2.0 (incineration bureau of Machida City, Tokyo) 50 g) and 50 g of aluminum dross (obtained from the Japan Light Metal Association) so that the silicate ratio was about 1.0. After 300 g of sodium carbonate was added thereto and mixed well, the crucible was placed in an electric furnace and heated to 850 ° C., and this temperature was maintained for 2 hours to melt a mixture of incinerated ash of solidified fuel and sodium carbonate. After cooling the melt, deionized water was added to dissolve. After the melt was completely dissolved, concentrated hydrochloric acid was added to adjust the pH of the solution to 7.0. The generated sodium chloride was removed by washing with water, concentrated hydrochloric acid was added again to adjust the pH to 4.0, the mixture was heated to 90 to 95 ° C., and maintained for 10 hours to obtain 120 g of imogolite by thermal analysis. did. The specific surface area of the imogolite obtained at this time was 1100 m 2 / g as measured by the ethylene glycol method.
【００３２】[0032]
【発明の効果】本発明は、珪酸およびアルミニウムを含
む無機成分を原料をしたイモゴライトの製造方法であっ
て、石炭灰、可燃性廃棄物の焼却灰、固形化燃料の焼却
灰、廃ガラス、廃珪藻土、アルミニウムドロス、などの
廃棄物を原料とすることができるので、その有効利用を
図ることができる。また、イモゴライトは、その構造状
比表面積が大きく、そのため吸着力が強く、分子篩効果
がある。特に水分吸着量が大きく、親水性の溶剤、例え
ばメチルアルコール、エチルアルコールなどアルコール
類の脱水剤として有用である。The present invention relates to a method for producing imogolite using an inorganic component containing silicic acid and aluminum as a raw material, comprising coal ash, incineration ash of combustible waste, incineration ash of solidified fuel, waste glass, waste glass, Since waste such as diatomaceous earth and aluminum dross can be used as a raw material, it can be used effectively. In addition, imogolite has a large structural specific surface area, and therefore has a strong adsorption power and a molecular sieve effect. In particular, it has a large water adsorption amount and is useful as a dehydrating agent for hydrophilic solvents such as alcohols such as methyl alcohol and ethyl alcohol.
【図１】イモゴライトの斜視図FIG. 1 is a perspective view of an imogolite.
【図２】イモゴライトの原子配列図FIG. 2 is an atomic arrangement diagram of imogolite.
【図３】アロフェンの断面図の１例FIG. 3 is an example of a cross-sectional view of allophane;
１．イモゴライト ２．イモゴライトの外壁 ３．イモゴライトの中空部 ４．アロフェン ５．アロフェン分子の壁 ６．アロフェン分子の中空部 ７．アロフェン分子の壁のホール ａ．イモゴライトの外径 ｂ．イモゴライトの内径 ｃ．アロフェン分子の外径 ｄ．アロフェン分子の壁のホールの孔径 1. Imogolite 2. 2. outer wall of imogolite 3. Imogolite hollow part Allophane 5. 5. Allophane molecule wall 6. hollow part of allophane molecule Holes in the wall of the allophane molecule a. Outer diameter of imogolite b. Inner diameter of imogolite c. Outer diameter of allophane molecule d. Hole diameter of holes in allophane molecule walls
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D004 AA02 AA18 AA31 AA36 AA37 AA44 AA46 BA10 CA22 CA35 CA41 CA45 CC12 4G073 BA63 CM02 FB02 FB11 FB15 FB17 FB18 FB45 FD19 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4D004 AA02 AA18 AA31 AA36 AA37 AA44 AA46 BA10 CA22 CA35 CA41 CA45 CC12 4G073 BA63 CM02 FB02 FB11 FB15 FB17 FB18 FB45 FD19
Claims (25)
アルカリ水溶液を加えて、加熱し、溶解し、次いでアル
ミニウムとキレート化合物をつくらない酸性溶液を加え
て中性にした後、生成した水溶性の塩類を除去し、該酸
性溶液を加えて弱酸性とし、加熱することを特徴とす
る、イモゴライトの製造方法。An aqueous alkaline solution is added to an inorganic component containing silicic acid and aluminum, heated and dissolved, and then an acidic solution that does not form a chelate compound with aluminum is neutralized to form a water-soluble salt. A method for producing imogolite, which comprises adding the acidic solution to make the mixture weakly acidic, followed by heating.
アルミニウムドロスを加えて得た混合物にアルカリ水溶
液を加えて、加熱し、溶解し、次いでアルミニウムとキ
レート化合物をつくらない酸性溶液を加えて中性にした
後、生成した水溶性の塩類を除去し、該酸性溶液を加え
て弱酸性とし、加熱することを特徴とする、イモゴライ
トの製造方法。2. A mixture obtained by adding aluminum dross to an inorganic component containing silicic acid and aluminum, adding an aqueous alkali solution, heating and dissolving the mixture, and then adding an acidic solution which does not form a chelate compound with aluminum to make the mixture neutral. And removing the produced water-soluble salts, adding the acid solution to make the mixture weakly acidic, and heating the mixture.
を含む無機成分がガラスおよびアルミニウムドロスを含
む混合物または珪藻土およびアルミニウムドロスを含む
混合物であることを特徴とする、イモゴライトの製造方
法。3. A method for producing imogolite, wherein the inorganic component containing silicic acid and aluminum according to claim 1 is a mixture containing glass and aluminum dross or a mixture containing diatomaceous earth and aluminum dross.
ミニウムを含む無機成分が焼却灰であることを特徴とす
る、イモゴライトの製造方法。4. A method for producing imogolite, wherein the inorganic component containing silicic acid and aluminum according to claim 1 or 2 is incinerated ash.
とを特徴とする、イモゴライトの製造方法。5. A method for producing imogolite, wherein the incinerated ash according to claim 4 is coal ash.
であることを特徴とする、イモゴライトの製造方法。6. A method for producing imogolite, wherein the coal ash according to claim 5 is fly ash.
焼却灰であることを特徴とする、イモゴライトの製造方
法。7. A method for producing imogolite, wherein the incinerated ash according to claim 4 is incinerated ash of combustible waste.
であることを特徴とする、イモゴライトの製造方法。8. A method for producing imogolite, wherein the combustible waste according to claim 7 is municipal waste.
ることを特徴とする、イモゴライトの製造方法。9. A method for producing imogolite, wherein the combustible waste according to claim 7 is sludge.
焼却灰であることを特徴とする、イモゴライトの製造方
法。10. A method for producing imogolite, wherein the incinerated ash according to claim 4 is incinerated ash of a solidified fuel.
載のアルカリ水溶液が６Ｎ乃至８Ｎの水酸化ナトリウム
水溶液であることを特徴とする、イモゴライトの製造方
法。11. A method for producing imogolite, wherein the aqueous alkaline solution according to at least one of claims 1 to 10 is a 6N to 8N aqueous sodium hydroxide solution.
載のアルミニウムとキレート化合物をつくらない酸性溶
液が鉱酸であることを特徴とする、イモゴライトの製造
方法。12. A method for producing imogolite, wherein the acidic solution which does not form a chelate compound with aluminum according to at least one of claims 1 to 10 is a mineral acid.
とを特徴とする、イモゴライトの製造方法。13. A method for producing imogolite, wherein the mineral acid according to claim 12 is hydrochloric acid.
に炭酸ナトリウムを加えて、加熱し、溶融した後、冷却
し、水を加えて、溶融物を溶解した後、アルミニウムと
キレート化合物をつくらない酸性溶液を加えて中性とし
た後、生成した水溶性の塩類を除去し、該酸性溶液を加
えて弱酸性とし、加熱することを特徴とする、イモゴラ
イトの製造方法。14. An acidic solution which does not form a chelate compound with aluminum after adding sodium carbonate to an inorganic component containing silicic acid and aluminum, heating, melting, cooling, adding water and dissolving the melt. And adding the acidic solution to make the mixture weakly acidic, followed by heating.
にアルミニウムドロスを加えて得た混合物に炭酸ナトリ
ウムを加えて、加熱し、溶融した後、冷却し、水を加え
て、溶融物を溶解した後、アルミニウムとキレート化合
物をつくらない酸性溶液を加えて中性とした後、生成し
た水溶性の塩類を除去し、該酸性溶液を加えて弱酸性と
し、加熱することを特徴とする、イモゴライトの製造方
法。15. A mixture obtained by adding aluminum dross to an inorganic component containing silicic acid and aluminum, adding sodium carbonate, heating, melting, cooling, adding water, dissolving the melt, A method for producing imogolite, which comprises adding an acidic solution that does not form a chelate compound with aluminum to neutralize the solution, removing water-soluble salts formed, adding the acidic solution to weakly acidic, and heating. .
ウムを含む無機成分がガラスおよびアルミニウムドロス
を含む混合物または珪藻土およびアルミニウムドロスを
含む混合物であることを特徴とする、イモゴライトの製
造方法。16. A method for producing imogolite, wherein the inorganic component containing silicic acid and aluminum according to claim 14 is a mixture containing glass and aluminum dross or a mixture containing diatomaceous earth and aluminum dross.
びアルミニウムを含む無機成分が焼却灰であることを特
徴とする、イモゴライトの製造方法。17. A method for producing imogolite, wherein the inorganic component containing silicic acid and aluminum according to claim 14 or 15 is incinerated ash.
ることを特徴とする、イモゴライトの製造方法。18. A method for producing imogolite, wherein the incinerated ash according to claim 17 is coal ash.
シュであることを特徴とする、イモゴライトの製造方
法。19. A method for producing imogolite, wherein the coal ash according to claim 18 is fly ash.
物の焼却灰であることを特徴とする、イモゴライトの製
造方法。20. A method for producing imogolite, wherein the incinerated ash according to claim 17 is incinerated ash of combustible waste.
ゴミであることを特徴とする、イモゴライトの製造方
法。21. A method for producing imogolite, wherein the combustible waste according to claim 20 is municipal waste.
であることを特徴とする、イモゴライトの製造方法。22. A method for producing imogolite, wherein the combustible waste according to claim 20 is sludge.
の焼却灰であることを特徴とする、イモゴライトの製造
方法。23. A method for producing imogolite, wherein the incinerated ash according to claim 17 is incinerated ash of a solidified fuel.
記載のアルミニウムとキレート化合物をつくらない酸性
溶液が鉱酸であることを特徴とする、イモゴライトの製
造方法。24. A method for producing imogolite, wherein the acidic solution which does not form a chelate compound with aluminum according to at least one of claims 14 to 23 is a mineral acid.
とを特徴とする、イモゴライトの製造方法。25. A method for producing imogolite, wherein the mineral acid according to claim 24 is hydrochloric acid.
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