JP2000055904A - 粉体中繊維質材料の解繊度測定方法 - Google Patents
粉体中繊維質材料の解繊度測定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 製造した繊維強化複合材中における繊維の解
繊状態を正確に知るため、複合材中の繊維の解繊状態や
分布状態を定量的に評価できる方法の提供。 【解決手段】 粉体中に繊維を混合した材料の試料の断
面を顕微鏡で測定して、高倍率測定で、その断面の測定
画面１ｍｍ2 中に含まれる繊維数の平均値Ｎf と、繊維
１本の断面積Ａf を求め、低倍率測定で、観察される繊
維塊面積ＡL を求め、試料断面１ｍｍ2 に含まれる繊維
塊部分の繊維数の平均値ＮFUを、式（１）ＮFU＝〔ＡL
・（１−ε）〕／ＡTP・Ａf により求め、これを用い
て、式（２）Ｕf ＝Ｎf −ＮFUにより試料断面１ｍｍ2
中に露出する解繊している繊維数Ｕfを求め、Ｕf から
式（３）ＲU ＝Ｕf ／Ｎf により解繊率ＲU を求める粉
体中繊維質材料の解繊度測定方法。（ε：繊維塊のみか
けの空隙率、ＡTP：顕微鏡視野の面積、Ａf ：繊維１本
の断面積平均値）
繊状態を正確に知るため、複合材中の繊維の解繊状態や
分布状態を定量的に評価できる方法の提供。 【解決手段】 粉体中に繊維を混合した材料の試料の断
面を顕微鏡で測定して、高倍率測定で、その断面の測定
画面１ｍｍ2 中に含まれる繊維数の平均値Ｎf と、繊維
１本の断面積Ａf を求め、低倍率測定で、観察される繊
維塊面積ＡL を求め、試料断面１ｍｍ2 に含まれる繊維
塊部分の繊維数の平均値ＮFUを、式（１）ＮFU＝〔ＡL
・（１−ε）〕／ＡTP・Ａf により求め、これを用い
て、式（２）Ｕf ＝Ｎf −ＮFUにより試料断面１ｍｍ2
中に露出する解繊している繊維数Ｕfを求め、Ｕf から
式（３）ＲU ＝Ｕf ／Ｎf により解繊率ＲU を求める粉
体中繊維質材料の解繊度測定方法。（ε：繊維塊のみか
けの空隙率、ＡTP：顕微鏡視野の面積、Ａf ：繊維１本
の断面積平均値）
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉体材料を利用し
た繊維強化複合材の分野において、粉体材料中での繊維
材料の解繊状態を定量的に評価することができる解繊度
測定方法に関し、特に例えば繊維補強コンクリート等の
建材、繊維強化金属、ＭＭＣ等の金属複合材、繊維補強
合成樹脂材などにおいて、繊維材料の解繊状態を正確に
評価することができる解繊度測定方法に関する。
た繊維強化複合材の分野において、粉体材料中での繊維
材料の解繊状態を定量的に評価することができる解繊度
測定方法に関し、特に例えば繊維補強コンクリート等の
建材、繊維強化金属、ＭＭＣ等の金属複合材、繊維補強
合成樹脂材などにおいて、繊維材料の解繊状態を正確に
評価することができる解繊度測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近では種々の分野で材料に要求される
性質がかなり厳しくなってきているため、従来では単一
の材料を使用してきた製品でも、求められる性能を満足
できない場合が多くなってきた。そこで単一材料の短所
を補うため、繊維で補強した繊維強化複合材を利用する
ことが増えてきている。しかし、繊維強化複合材の場
合、母材中に補強繊維が十分に解繊された状態で均一に
分布していないと補強効果が十分に期待できない。例え
ば、繊維が十分に解繊されず毛玉状態で存在していた
り、局部的に偏在していると補強効果が十分でなく、繊
維がない場合より強度が低下してしまうことがある。
性質がかなり厳しくなってきているため、従来では単一
の材料を使用してきた製品でも、求められる性能を満足
できない場合が多くなってきた。そこで単一材料の短所
を補うため、繊維で補強した繊維強化複合材を利用する
ことが増えてきている。しかし、繊維強化複合材の場
合、母材中に補強繊維が十分に解繊された状態で均一に
分布していないと補強効果が十分に期待できない。例え
ば、繊維が十分に解繊されず毛玉状態で存在していた
り、局部的に偏在していると補強効果が十分でなく、繊
維がない場合より強度が低下してしまうことがある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このような性質の優れ
た繊維強化複合材を製造するためには、その繊維強化複
合材中の繊維が十分に解繊されていることが必要である
が、その解繊させる手段や条件を見いだすには、まず製
造した繊維強化複合材中における繊維の解繊状態を正確
に知ることができなければならない。しかし、現在まで
複合材中の繊維の解繊状態や分布状態を定量的に評価す
るための良い方法がなく、せいぜい顕微鏡による目視で
定性的に良否を評価していた。本発明は、複合材中の繊
維の解繊状態や分布状態を定量的に評価することができ
る粉体中繊維質材料の解繊度の測定方法を提供すること
を目的とするものである。
た繊維強化複合材を製造するためには、その繊維強化複
合材中の繊維が十分に解繊されていることが必要である
が、その解繊させる手段や条件を見いだすには、まず製
造した繊維強化複合材中における繊維の解繊状態を正確
に知ることができなければならない。しかし、現在まで
複合材中の繊維の解繊状態や分布状態を定量的に評価す
るための良い方法がなく、せいぜい顕微鏡による目視で
定性的に良否を評価していた。本発明は、複合材中の繊
維の解繊状態や分布状態を定量的に評価することができ
る粉体中繊維質材料の解繊度の測定方法を提供すること
を目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するために手段】本発明者は、前記の課題
を解決するため種々の方法を検討したが、画像処理技術
の進歩に伴い、繊維強化複合材の試料断面の特定の要素
を測定し、それらをある演算式により計算することによ
り、繊維の解繊状態を定量的に知ることができることを
見いだした。
を解決するため種々の方法を検討したが、画像処理技術
の進歩に伴い、繊維強化複合材の試料断面の特定の要素
を測定し、それらをある演算式により計算することによ
り、繊維の解繊状態を定量的に知ることができることを
見いだした。
【０００５】すなわち、本発明は、下記の手段により前
記の課題を解決した。 （１）粉体中に繊維を混合した材料の試料の断面を顕微
鏡で測定して、高倍率測定で、その断面の測定画面１ｍ
ｍ2 中に含まれる繊維数の平均値Ｎf と、繊維１本の断
面積Ａf を求め、低倍率測定で、観察される繊維塊面積
ＡL を求め、試料断面１ｍｍ2 中に含まれる繊維塊部分
の繊維数の平均値ＮFUを式（１）により求め、 ＮFU＝〔ＡL ・（１−ε）〕／ＡTP・Ａf （１） ただし、ε ：繊維塊のみかけの空隙率 ＡTP：顕微鏡視野の面積 Ａf ：繊維１本の断面積 これを用いて、式（２）により試料断面１ｍｍ2 中に露
出する解繊している繊維数Ｕf を求め、 Ｕf ＝Ｎf −ＮFU （２） Ｕf から式（３）により解繊率ＲU を求めることを特徴
とする ＲU ＝Ｕf ／Ｎf （３） 粉体中繊維質材料の解繊度測定方法。 （２）前記高倍率測定は、繊維の断面積が４〜６画素に
相当するものであり、低倍率測定は、繊維１本を識別で
きる最低倍率であることを特徴とする前記（１）記載の
粉体中繊維質材料の解繊度測定方法。
記の課題を解決した。 （１）粉体中に繊維を混合した材料の試料の断面を顕微
鏡で測定して、高倍率測定で、その断面の測定画面１ｍ
ｍ2 中に含まれる繊維数の平均値Ｎf と、繊維１本の断
面積Ａf を求め、低倍率測定で、観察される繊維塊面積
ＡL を求め、試料断面１ｍｍ2 中に含まれる繊維塊部分
の繊維数の平均値ＮFUを式（１）により求め、 ＮFU＝〔ＡL ・（１−ε）〕／ＡTP・Ａf （１） ただし、ε ：繊維塊のみかけの空隙率 ＡTP：顕微鏡視野の面積 Ａf ：繊維１本の断面積 これを用いて、式（２）により試料断面１ｍｍ2 中に露
出する解繊している繊維数Ｕf を求め、 Ｕf ＝Ｎf −ＮFU （２） Ｕf から式（３）により解繊率ＲU を求めることを特徴
とする ＲU ＝Ｕf ／Ｎf （３） 粉体中繊維質材料の解繊度測定方法。 （２）前記高倍率測定は、繊維の断面積が４〜６画素に
相当するものであり、低倍率測定は、繊維１本を識別で
きる最低倍率であることを特徴とする前記（１）記載の
粉体中繊維質材料の解繊度測定方法。
【０００６】
【発明の実施の形態】粉体と繊維材料とを混合して複合
材料を製造する場合、両者を混合するために攪拌してい
く時、攪拌操作によって繊維が解繊するに従い、繊維塊
は分散し、繊維は混合物内に均一に分布するようにな
る。その混合物から試験試料を作り、その試験試料の断
面の表面における繊維の分布状態を高倍率の顕微鏡によ
り観察し、測定画面内に含まれる繊維数を計測する作業
を行うと、その混合物内における繊維の解繊状態、すな
わち繊維の分布状態を知ることができる。そして、その
混合物として、攪拌時間ｔm の経過ごとに試料を取って
測定すれば、繊維の解繊状態の攪拌時間ｔm に対する変
化を知ることができる。なお、前記高倍率測定は、繊維
の断面積が４〜６画素に相当するものであるようにする
のが好適である。
材料を製造する場合、両者を混合するために攪拌してい
く時、攪拌操作によって繊維が解繊するに従い、繊維塊
は分散し、繊維は混合物内に均一に分布するようにな
る。その混合物から試験試料を作り、その試験試料の断
面の表面における繊維の分布状態を高倍率の顕微鏡によ
り観察し、測定画面内に含まれる繊維数を計測する作業
を行うと、その混合物内における繊維の解繊状態、すな
わち繊維の分布状態を知ることができる。そして、その
混合物として、攪拌時間ｔm の経過ごとに試料を取って
測定すれば、繊維の解繊状態の攪拌時間ｔm に対する変
化を知ることができる。なお、前記高倍率測定は、繊維
の断面積が４〜６画素に相当するものであるようにする
のが好適である。
【０００７】また、前記混合物内における繊維の分布状
態は、高倍率観察により顕微鏡の測定画面内に含まれる
繊維本数の散らばり具合をみることにより知ることがで
き、その散らばり具合は変動係数Ｃνで表すことができ
る。この変動係数Ｃνも攪拌時間ｔm の経過にともなっ
て小さくなる。図３には測定画面内に含まれる繊維本数
の散らばり具合について、攪拌時間ｔ m の経過に対する
変動係数Ｃνの変化を示したものである。図３によれ
ば、攪拌の進行と共に変動係数Ｃνの値は減少してお
り、繊維の分布が一様な状態に近づいて行くことを示し
ている。すなわち、測定画面内に含まれる繊維数を追跡
し、変動係数Ｃνを求めることにより、解繊状態を定性
的ではあるが表すことができることになる。なお、前記
混合物内における繊維の解繊状態は、試料の１点のみを
測定しても混合物全体のものであるとはいえないので、
この変動係数Ｃνは、複数の測定点の平均値を基礎とす
るものである。このＣνの定義により測定点は３点以上
取ることにし、実施例では２５点とする。
態は、高倍率観察により顕微鏡の測定画面内に含まれる
繊維本数の散らばり具合をみることにより知ることがで
き、その散らばり具合は変動係数Ｃνで表すことができ
る。この変動係数Ｃνも攪拌時間ｔm の経過にともなっ
て小さくなる。図３には測定画面内に含まれる繊維本数
の散らばり具合について、攪拌時間ｔ m の経過に対する
変動係数Ｃνの変化を示したものである。図３によれ
ば、攪拌の進行と共に変動係数Ｃνの値は減少してお
り、繊維の分布が一様な状態に近づいて行くことを示し
ている。すなわち、測定画面内に含まれる繊維数を追跡
し、変動係数Ｃνを求めることにより、解繊状態を定性
的ではあるが表すことができることになる。なお、前記
混合物内における繊維の解繊状態は、試料の１点のみを
測定しても混合物全体のものであるとはいえないので、
この変動係数Ｃνは、複数の測定点の平均値を基礎とす
るものである。このＣνの定義により測定点は３点以上
取ることにし、実施例では２５点とする。
【０００８】ここで、変動係数Ｃνは、次の式によって
示されるものである。 Ｃν＝σ／ＮA （４）
示されるものである。 Ｃν＝σ／ＮA （４）
【０００９】
【数１】
【００１０】ここで、Ｃνは変動係数、σは標準偏差、
ｎは観察点数、ＮA は測定画面に含まれる繊維数の平均
値、ＮSiはｉ番目の測定視野に含まれる繊維数の平均値
である。また、測定において、混合物の試験試料の表面
の１ｍｍ2 内に露出する繊維数は、概略繊維濃度Ｃf の
関数として、以下の式により近似して表すことができる
ものと考えられる。 Ｎf ＝ｋＣf （７） ここで、ｋは実験係数であり、使用する材料や配合状態
に固有な値である。この式の関係については、後の実施
例に示す実験で成り立つことが確認された。これによ
り、繊維物性と配合条件から試料表面に露出する繊維本
数を推定することができる。
ｎは観察点数、ＮA は測定画面に含まれる繊維数の平均
値、ＮSiはｉ番目の測定視野に含まれる繊維数の平均値
である。また、測定において、混合物の試験試料の表面
の１ｍｍ2 内に露出する繊維数は、概略繊維濃度Ｃf の
関数として、以下の式により近似して表すことができる
ものと考えられる。 Ｎf ＝ｋＣf （７） ここで、ｋは実験係数であり、使用する材料や配合状態
に固有な値である。この式の関係については、後の実施
例に示す実験で成り立つことが確認された。これによ
り、繊維物性と配合条件から試料表面に露出する繊維本
数を推定することができる。
【００１１】ついで、本発明においては、繊維の分散状
態は、繊維の分散されていない部分の大きさにより端的
に示されるということから、繊維が塊となっている部
分、即ち繊維塊に着目し、その部分内の繊維数をみる。
そのためには、試料の測定において、繊維塊として識別
される部分の面積ＡLと繊維塊の繊維面積ＡF より繊維
塊の見かけの空隙率εを調べる。εを次の式のように定
める。 ε＝（ＡL −ＡF ）／ＡL （８） ところで、実際にアラミド繊維について測定した例で
は、εが０．９５（σ＝０．０２、ｎ＝１１）という値
が得られた。このε＝０．９５の例では、解像度は５
１．２μｍ／ｐｉｃ．であって、その１ピクセルに含ま
れる繊維は１．３本に相当するものであり、この解像度
以下の繊維は総て解繊している状態にあるとみなせるも
のである。これにより、繊維塊の状態では繊維塊の大き
さに無関係にεは一定と考えられる。この測定のため
に、試料の低倍率測定を行う。低倍率測定は、繊維１本
を識別できる最低倍率であるとするのが好ましい。
態は、繊維の分散されていない部分の大きさにより端的
に示されるということから、繊維が塊となっている部
分、即ち繊維塊に着目し、その部分内の繊維数をみる。
そのためには、試料の測定において、繊維塊として識別
される部分の面積ＡLと繊維塊の繊維面積ＡF より繊維
塊の見かけの空隙率εを調べる。εを次の式のように定
める。 ε＝（ＡL −ＡF ）／ＡL （８） ところで、実際にアラミド繊維について測定した例で
は、εが０．９５（σ＝０．０２、ｎ＝１１）という値
が得られた。このε＝０．９５の例では、解像度は５
１．２μｍ／ｐｉｃ．であって、その１ピクセルに含ま
れる繊維は１．３本に相当するものであり、この解像度
以下の繊維は総て解繊している状態にあるとみなせるも
のである。これにより、繊維塊の状態では繊維塊の大き
さに無関係にεは一定と考えられる。この測定のため
に、試料の低倍率測定を行う。低倍率測定は、繊維１本
を識別できる最低倍率であるとするのが好ましい。
【００１２】しかして、試験試料断面に露出する繊維数
は、攪拌時間ｔm には影響されず、繊維濃度Ｃf に依存
することから、解繊繊維数は全繊維数より繊維塊に含ま
れる繊維数を差し引いた値と考えられる。実際に繊維濃
度Ｃf と攪拌時間ｔm とを変えて試験試料断面に露出す
る繊維数を測定した結果を図４に示す。横軸は繊維濃度
Ｃf （ｗｔ％）を表わし、縦軸は試験試料１ｍｍ2 当た
りの平均露出繊維数Ｎf を表わす。なお、グラフの右の
数値は攪拌時間（ｓｅｃ）を示す。
は、攪拌時間ｔm には影響されず、繊維濃度Ｃf に依存
することから、解繊繊維数は全繊維数より繊維塊に含ま
れる繊維数を差し引いた値と考えられる。実際に繊維濃
度Ｃf と攪拌時間ｔm とを変えて試験試料断面に露出す
る繊維数を測定した結果を図４に示す。横軸は繊維濃度
Ｃf （ｗｔ％）を表わし、縦軸は試験試料１ｍｍ2 当た
りの平均露出繊維数Ｎf を表わす。なお、グラフの右の
数値は攪拌時間（ｓｅｃ）を示す。
【００１３】ここで試験試料断面１ｍｍ2 内に露出する
解繊している繊維数Ｕf を下記の式（２）により定義す
るが、それを求めるため、前記した関係に従い、まず試
料断面１ｍｍ2 中に含まれる繊維塊部分の繊維数の平均
値ＮFUを式（１）によって求める。 ＮFU＝〔ＡL ・（１−ε）〕／ＡTP・Ａf （１） ただし、ε ：繊維塊の見かけの空隙率 ＡTP：顕微鏡視野の面積 Ａf ：繊維１本の断面積（平均値） これを用いて、式（２）により試料断面１ｍｍ2 中に露
出する解繊している繊維数Ｕf を求め、 Ｕf ＝Ｎf −ＮFU （２） Ｕf から式（３）により解繊率ＲU を求めることができ
る。 ＲU ＝Ｕf ／Ｎf （３） この解繊率ＲU の値によって、試料の解繊状態を測定す
ることができる。式（３）によりにより得られたＲU を
繊維濃度Ｃf をパラメータに攪拌時間ｔ m に対して整理
した結果を図５に示す。これによりＲU はＣf によらず
ほぼ同じ値を示しており、繊維濃度に無関係に解繊率Ｒ
U を用いて解繊程度の評価が行える。
解繊している繊維数Ｕf を下記の式（２）により定義す
るが、それを求めるため、前記した関係に従い、まず試
料断面１ｍｍ2 中に含まれる繊維塊部分の繊維数の平均
値ＮFUを式（１）によって求める。 ＮFU＝〔ＡL ・（１−ε）〕／ＡTP・Ａf （１） ただし、ε ：繊維塊の見かけの空隙率 ＡTP：顕微鏡視野の面積 Ａf ：繊維１本の断面積（平均値） これを用いて、式（２）により試料断面１ｍｍ2 中に露
出する解繊している繊維数Ｕf を求め、 Ｕf ＝Ｎf −ＮFU （２） Ｕf から式（３）により解繊率ＲU を求めることができ
る。 ＲU ＝Ｕf ／Ｎf （３） この解繊率ＲU の値によって、試料の解繊状態を測定す
ることができる。式（３）によりにより得られたＲU を
繊維濃度Ｃf をパラメータに攪拌時間ｔ m に対して整理
した結果を図５に示す。これによりＲU はＣf によらず
ほぼ同じ値を示しており、繊維濃度に無関係に解繊率Ｒ
U を用いて解繊程度の評価が行える。
【００１４】
【実施例】実施例１ （実験試料） １．材料 基本粉体：炭酸カルシウム粉体、平均粒径２．６６μｍ 繊維 ：アラミド繊維（デュポン社製、商品名：ケプ
ラー）、繊維長さ１０００μｍ ２．試験試料の製造 初めに高速攪拌型混合機に上記アラミド繊維７４ｇを投
入し、６０秒間予備攪拌し、その後に炭酸カルシウム粉
体１４００ｇを前記繊維との比率が所定の値になるよう
一括して添加して攪拌を続けた。所定の時間後にサンプ
リングした混合物２０ｇを直径４５ｍｍの円筒成形型に
投入し、ハンドプレスを用いて高さ１０ｍｍの円柱状に
予備成形した。なお、この他に別に攪拌時間を変えた試
料を作製した。
ラー）、繊維長さ１０００μｍ ２．試験試料の製造 初めに高速攪拌型混合機に上記アラミド繊維７４ｇを投
入し、６０秒間予備攪拌し、その後に炭酸カルシウム粉
体１４００ｇを前記繊維との比率が所定の値になるよう
一括して添加して攪拌を続けた。所定の時間後にサンプ
リングした混合物２０ｇを直径４５ｍｍの円筒成形型に
投入し、ハンドプレスを用いて高さ１０ｍｍの円柱状に
予備成形した。なお、この他に別に攪拌時間を変えた試
料を作製した。
【００１５】３．試験試料の固定化 試験試料を顕微鏡で測定するに当たり、試験試料を固定
化する必要があるので、前記成形体を鋳込み型に移し
て、エポキシ樹脂を注入し、減圧下で脱泡しながら含浸
した。常圧に戻してから加熱硬化処理（７０℃、８時
間）をした。なお、樹脂を含浸する際に成形体が初期の
形状を保つように、容器上蓋としてポリテトラフルオロ
エチレン製の円盤を使用して成形体を固定した。硬化
後、成形体は直径方向に対して垂直に切断し、高さ１０
ｍｍ、横４５ｍｍの切断面を研磨して画像観察用試料と
した。図２に切断した試験試料１の概略を表す正面斜視
図を示す。２はその断面である。
化する必要があるので、前記成形体を鋳込み型に移し
て、エポキシ樹脂を注入し、減圧下で脱泡しながら含浸
した。常圧に戻してから加熱硬化処理（７０℃、８時
間）をした。なお、樹脂を含浸する際に成形体が初期の
形状を保つように、容器上蓋としてポリテトラフルオロ
エチレン製の円盤を使用して成形体を固定した。硬化
後、成形体は直径方向に対して垂直に切断し、高さ１０
ｍｍ、横４５ｍｍの切断面を研磨して画像観察用試料と
した。図２に切断した試験試料１の概略を表す正面斜視
図を示す。２はその断面である。
【００１６】（試料表面の測定）この実験試料の表面の
性状をＣＣＤを接続した顕微鏡を用いて、倍率を変えて
観察し、画像データとして解析装置に取り込んだ。この
画像データにより試料表面の繊維を識別した。その際、
高倍率観察と低倍率観察の２通りの観察を行った。高倍
率では画面内に含まれる繊維数と繊維１本の断面積を求
め、低倍率では未解繊の繊維塊の面積を求めた。 １．高倍率観察 １）画面に含まれる繊維本数と個々の面積の測定 ２）繊維本数の測定における測定位置 高倍率観察による繊維本数の測定位置の概略を図１に示
す。測定には顕微鏡を使用し、図１にあるように、試料
の外周部より縦方向に２ｍｍ、横方向に１２．５ｍｍ内
側を、縦１．５ｍｍ間隔で、横方向５ｍｍ間隔で、１つ
の試料について２５点を取り込んだ。図１には縦方向の
測定位置をａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅで、また横方向の測定位
置を１，２，３，４，５で示し、それぞれの測定位置は
１ａ，２ａ等として表わすことができる。顕微鏡による
画像の解像度は２．６５μｍ／ｐｉｃ．とした。
性状をＣＣＤを接続した顕微鏡を用いて、倍率を変えて
観察し、画像データとして解析装置に取り込んだ。この
画像データにより試料表面の繊維を識別した。その際、
高倍率観察と低倍率観察の２通りの観察を行った。高倍
率では画面内に含まれる繊維数と繊維１本の断面積を求
め、低倍率では未解繊の繊維塊の面積を求めた。 １．高倍率観察 １）画面に含まれる繊維本数と個々の面積の測定 ２）繊維本数の測定における測定位置 高倍率観察による繊維本数の測定位置の概略を図１に示
す。測定には顕微鏡を使用し、図１にあるように、試料
の外周部より縦方向に２ｍｍ、横方向に１２．５ｍｍ内
側を、縦１．５ｍｍ間隔で、横方向５ｍｍ間隔で、１つ
の試料について２５点を取り込んだ。図１には縦方向の
測定位置をａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅで、また横方向の測定位
置を１，２，３，４，５で示し、それぞれの測定位置は
１ａ，２ａ等として表わすことができる。顕微鏡による
画像の解像度は２．６５μｍ／ｐｉｃ．とした。
【００１７】２．低倍率観察 １）繊維塊の面積の測定 全試料断面について繊維塊の面積の測定をした。顕微鏡
による画像の解像度は５１．２μｍ／ｐｉｃ．とした。 （繊維数の平均値と攪拌条件との関係） １．変動係数 各測定点を総合した測定画面に含まれる繊維数の平均値
ＮA と標準偏差σの比である変動係数Ｃνを次の式によ
り表わした。 Ｃν＝σ／ＮA （４） 変動係数Ｃνは、繊維の分散状態を示すものであるが、
それの攪拌条件、特に攪拌時間ｔm との相関関係を調べ
たところ、変動係数Ｃνと攪拌時間ｔm との関係を図３
に示す。このように非常に良い相関関係があった。この
場合、標準偏差σは２５と求められた。
による画像の解像度は５１．２μｍ／ｐｉｃ．とした。 （繊維数の平均値と攪拌条件との関係） １．変動係数 各測定点を総合した測定画面に含まれる繊維数の平均値
ＮA と標準偏差σの比である変動係数Ｃνを次の式によ
り表わした。 Ｃν＝σ／ＮA （４） 変動係数Ｃνは、繊維の分散状態を示すものであるが、
それの攪拌条件、特に攪拌時間ｔm との相関関係を調べ
たところ、変動係数Ｃνと攪拌時間ｔm との関係を図３
に示す。このように非常に良い相関関係があった。この
場合、標準偏差σは２５と求められた。
【００１８】（解繊率の測定） １．測定画面に含まれる繊維数の平均値Ｎf 高倍率顕微鏡の測定から、測定された繊維数を測定画面
の面積で除して求められる１ｍｍ2 中の画面内に含まれ
る繊維数の平均値Ｎf は、繊維濃度Ｃf の関数として以
下の式で近似できた。 Ｎf ＝ｋＣf （７） ここでｋは、実験定数であり、使用する材料や配合状態
に固有な値であるが、この測定では２５．８であった。
Ｃf は繊維濃度であり、重量％で示した。 ２．繊維塊の面積及び空隙率 繊維塊の面積ＡL 及び繊維塊中の実際の繊維断面積ＡF
より空隙率εを求めたところ、ε＝０．９５であった。
の面積で除して求められる１ｍｍ2 中の画面内に含まれ
る繊維数の平均値Ｎf は、繊維濃度Ｃf の関数として以
下の式で近似できた。 Ｎf ＝ｋＣf （７） ここでｋは、実験定数であり、使用する材料や配合状態
に固有な値であるが、この測定では２５．８であった。
Ｃf は繊維濃度であり、重量％で示した。 ２．繊維塊の面積及び空隙率 繊維塊の面積ＡL 及び繊維塊中の実際の繊維断面積ＡF
より空隙率εを求めたところ、ε＝０．９５であった。
【００１９】３．解繊率の算出１ｍｍ2 中の解繊してい
る繊維数Ｕf を次の式から求める。 Ｕf ＝Ｎf −ＮFU （２） 解繊率ＲU を次の式から求める。 ＲU ＝Ｕf ／Ｎf （３） 別に攪拌時間を種々に変えて作製した試料に関して、解
繊率ＲU を攪拌時間ｔ m に関連して整理した結果を図５
に示す。
る繊維数Ｕf を次の式から求める。 Ｕf ＝Ｎf −ＮFU （２） 解繊率ＲU を次の式から求める。 ＲU ＝Ｕf ／Ｎf （３） 別に攪拌時間を種々に変えて作製した試料に関して、解
繊率ＲU を攪拌時間ｔ m に関連して整理した結果を図５
に示す。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、製造した繊維強化複合
材中における繊維の解繊状態や分散状態を正確にかつ定
量的に知ることができるので、その測定手段を利用し
て、繊維の解繊状態や分散状態がよく、強度などが高
く、性質の優れた繊維強化複合材を製造することができ
るようになる。
材中における繊維の解繊状態や分散状態を正確にかつ定
量的に知ることができるので、その測定手段を利用し
て、繊維の解繊状態や分散状態がよく、強度などが高
く、性質の優れた繊維強化複合材を製造することができ
るようになる。
【図１】試料断面の測定位置の概要を示す。
【図２】試験試料の概略を表す正面斜視図を示す。
【図３】変動係数Ｃνと攪拌時間ｔm との関係を表わす
グラフを示す。
グラフを示す。
【図４】平均露出繊維本数と繊維濃度の関係を表わすグ
ラフを示す。
ラフを示す。
【図５】解繊率ＲU と攪拌時間ｔm の関係を表わすグラ
フを示す。
フを示す。
１ 試料 ２ 断面
Claims (2)
- 【請求項１】 粉体中に繊維を混合した材料の試料の断
面を顕微鏡で測定して、高倍率測定で、その断面の測定
画面１ｍｍ2 中に含まれる繊維数の平均値Ｎ f と、繊維
１本の断面積（平均値）Ａf を求め、低倍率測定で、観
察される繊維塊面積ＡL を求め、試料断面１ｍｍ2 中に
含まれる繊維塊部分の繊維数の平均値ＮFUを式（１）に
より求め、 ＮFU＝〔ＡL ・（１−ε）〕／ＡTP・Ａf （１） ただし、ε ：繊維塊のみかけの空隙率 ＡTP：顕微鏡視野の面積 Ａf ：繊維１本の断面積 これを用いて、式（２）により試料断面１ｍｍ2 中に露
出する解繊している繊維数Ｕf を求め、 Ｕf ＝Ｎf −ＮFU （２） Ｕf から式（３）により解繊率ＲU を求めることを特徴
とする ＲU ＝Ｕf ／Ｎf （３） 粉体中繊維質材料の解繊度測定方法。 - 【請求項２】 前記高倍率測定は、繊維の断面積が４〜
６画素に相当するものであり、低倍率測定は、繊維１本
を識別できる最低倍率であることを特徴とする請求項１
記載の粉体中繊維質材料の解繊度測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22596198A JP2000055904A (ja) | 1998-08-10 | 1998-08-10 | 粉体中繊維質材料の解繊度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22596198A JP2000055904A (ja) | 1998-08-10 | 1998-08-10 | 粉体中繊維質材料の解繊度測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000055904A true JP2000055904A (ja) | 2000-02-25 |
Family
ID=16837605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22596198A Pending JP2000055904A (ja) | 1998-08-10 | 1998-08-10 | 粉体中繊維質材料の解繊度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000055904A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102072874A (zh) * | 2010-12-13 | 2011-05-25 | 重庆国际复合材料有限公司 | 玻璃纤维湿法短切原丝水分散性检测方法及检测设备 |
| CN103163133A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-06-19 | 华东理工大学 | 连续纤维增强塑料浸渍均匀度的评价方法 |
| CN107000249A (zh) * | 2014-10-20 | 2017-08-01 | 知识产权控股有限责任公司 | 陶瓷预制件和方法 |
| US10830296B2 (en) | 2017-04-21 | 2020-11-10 | Intellectual Property Holdings, Llc | Ceramic preform and method |
-
1998
- 1998-08-10 JP JP22596198A patent/JP2000055904A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102072874A (zh) * | 2010-12-13 | 2011-05-25 | 重庆国际复合材料有限公司 | 玻璃纤维湿法短切原丝水分散性检测方法及检测设备 |
| CN103163133A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-06-19 | 华东理工大学 | 连续纤维增强塑料浸渍均匀度的评价方法 |
| CN103163133B (zh) * | 2013-02-05 | 2015-04-08 | 华东理工大学 | 连续纤维增强塑料浸渍均匀度的评价方法 |
| CN107000249A (zh) * | 2014-10-20 | 2017-08-01 | 知识产权控股有限责任公司 | 陶瓷预制件和方法 |
| JP2017533829A (ja) * | 2014-10-20 | 2017-11-16 | インテレクチュアル プロパティ ホールディングス， エルエルシー | セラミックプリフォームおよび方法 |
| EP3209471A4 (en) * | 2014-10-20 | 2018-06-27 | Intellectual Property Holdings, LLC | Ceramic preform and method |
| US10830296B2 (en) | 2017-04-21 | 2020-11-10 | Intellectual Property Holdings, Llc | Ceramic preform and method |
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