JP2000055734A - Spectrophotometer - Google Patents

Spectrophotometer

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JP2000055734A
JP2000055734A JP10218919A JP21891998A JP2000055734A JP 2000055734 A JP2000055734 A JP 2000055734A JP 10218919 A JP10218919 A JP 10218919A JP 21891998 A JP21891998 A JP 21891998A JP 2000055734 A JP2000055734 A JP 2000055734A
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sample
light beam
photodetector
mirror
light
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Hironori Yamauchi
弘規 山内
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Shimadzu Corp
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To measure a large sample using an end-on type light detector unit. SOLUTION: A condensing mirror 26 removably disposed in an end-on type detector unit 20 is removed in measuring a large sample 27. A reference light beam R passing through this unit 20 is introduced to a side-on type light detector 10 through a converging mirror 7 outside the unit 20, while a sample light beam S is sent to an end-on type light detector 24 by a reflection mirror 22 and condensing mirror 23 and transmitted through the large sample 27, resulting in scattered lights reaching the light detector 24. This has no need to avoid the reference flux R, since only the sample flux S is incident on the light detector 24, and allows a large sample to be inserted as it is.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は分光光度計に関し、
特に試料側光束及び参照側光束の二系統の光路を有する
ダブルビーム型の分光光度計に関する。
The present invention relates to a spectrophotometer,
In particular, the present invention relates to a double beam type spectrophotometer having two paths of a sample side light beam and a reference side light beam.

【0002】[0002]

【従来の技術】図3は、従来より知られている一般的な
ダブルビーム型の可視紫外分光光度計の光路構成の一例
を示す図である。この構成では、参照側セル(溶媒を収
容したセル)13及び試料側セル(試料溶液を収容した
セル)14の2個のセルを並設した標準的な試料室ユニ
ット12が試料室設置空間11に装着されている。
2. Description of the Related Art FIG. 3 is a diagram showing an example of an optical path configuration of a conventionally known general double beam type visible ultraviolet spectrophotometer. In this configuration, a standard sample chamber unit 12 in which two cells, a reference side cell (cell containing a solvent) 13 and a sample side cell (cell containing a sample solution) 14, are arranged side by side. It is attached to.

【0003】光源1から発した光はモノクロメータ2に
導入され、所定波長を有する単色光が取り出される。こ
の単色光は反射鏡3によりセクタ鏡4に送られ、軸Aを
中心に回転するセクタ鏡4にて試料側及び参照側の二方
向に交互に振り分けられる。セクタ鏡4で反射された参
照側光束Rは反射鏡5を介して参照側セル13に照射さ
れ、参照側セル13を透過した後に集光鏡7により反射
・集光されて光検出器10の受光面へと導かれる。
Light emitted from a light source 1 is introduced into a monochromator 2, and monochromatic light having a predetermined wavelength is extracted. The monochromatic light is sent to the sector mirror 4 by the reflecting mirror 3 and is alternately distributed to the sample side and the reference side by the sector mirror 4 rotating about the axis A. The reference-side light flux R reflected by the sector mirror 4 is applied to the reference-side cell 13 via the reflecting mirror 5, is transmitted through the reference-side cell 13, is reflected and condensed by the converging mirror 7, and is reflected by the photodetector 10. It is guided to the light receiving surface.

【0004】一方セクタ鏡4の反射鏡面に当たらなかっ
た試料側光束Sは、反射鏡6を介して試料側セル14に
照射され、試料側セル14を透過した後に集光鏡8によ
り反射・集光され、更に折返し平面鏡9にて反射されて
光検出器10の受光面へ導かれる。参照側セル13を通
過した参照側光束Rと試料側セル14を通過した試料側
光束Sとは、セクタ鏡4の回転に同期して交互に光検出
器10に導入されるから、この両者の受光信号を用いて
所定の信号処理を行うことにより、ノイズや光量変動、
或いは溶媒の光吸収等の影響を相殺して正確な吸光度を
計算することができる。なお、光検出器10としては光
電子増倍管が用いられており、ここで使用される光検出
器10はその構造上の特徴からサイドオン型光検出器と
呼ばれている。
On the other hand, the sample-side luminous flux S that has not hit the reflecting mirror surface of the sector mirror 4 is radiated to the sample-side cell 14 via the reflecting mirror 6 and transmitted through the sample-side cell 14 before being reflected / collected by the condensing mirror 8. The light is then reflected by the folded plane mirror 9 and guided to the light receiving surface of the photodetector 10. The reference beam R passing through the reference cell 13 and the sample beam S passing through the sample cell 14 are alternately introduced into the photodetector 10 in synchronization with the rotation of the sector mirror 4. By performing predetermined signal processing using the received light signal, noise, light amount fluctuation,
Alternatively, an accurate absorbance can be calculated by canceling the influence of the solvent such as light absorption. Note that a photomultiplier tube is used as the photodetector 10, and the photodetector 10 used here is called a side-on type photodetector due to its structural features.

【0005】この種の分光光度計では、様々な種類又は
形態の試料測定が行えるように構成されていることが望
ましい。図3の構成では、例えば濁度の高い溶液や磨ガ
ラスなどの、透過光が散乱光となって広がるような試料
を試料側セル14の位置に置くと、その透過光の一部の
みしか集光鏡8に当たらないため、光検出器10に導入
される光量は大きく減少し、正確な測定を行うことがで
きない。
[0005] It is desirable that this type of spectrophotometer is configured to be able to measure various types or forms of samples. In the configuration of FIG. 3, when a sample such as a solution with high turbidity or polished glass, in which transmitted light spreads as scattered light, is placed at the position of the sample-side cell 14, only a part of the transmitted light is collected. Since the light does not impinge on the optical mirror 8, the amount of light introduced into the photodetector 10 is greatly reduced, and accurate measurement cannot be performed.

【0006】そこでこのような場合には、上記試料室ユ
ニット12の代わりに、エンドオン型光検出器ユニット
20と呼ばれる別の構成を有する試料室ユニットを試料
室設置空間11に装着する。図4は、上記分光光度計に
エンドオン型光検出器ユニット20を装着した場合の光
路構成を示す図である。このエンドオン型光検出器ユニ
ット20は、参照側光束Rを反射・集光する集光鏡21
と、試料側光束Sを反射する反射鏡22と、その反射鏡
22で反射された光束を反射・集光する集光鏡23と、
光検出器24とを含んで構成される。ここで使用される
光検出器24はエンドオン型光検出器又はヘッドオン型
光検出器と呼ばれている光電子増倍管である。エンドオ
ン型光検出器は、検出可能な入射光の角度範囲が広く、
実効的な受光面が広くなっているので、種々の方向から
到来する散乱光を効率よく検出することができる。
In such a case, a sample chamber unit having another configuration called an end-on type photodetector unit 20 is mounted in the sample chamber installation space 11 instead of the sample chamber unit 12. FIG. 4 is a diagram showing an optical path configuration when the end-on type photodetector unit 20 is mounted on the spectrophotometer. The end-on type photodetector unit 20 includes a condenser mirror 21 for reflecting and condensing the reference-side light flux R.
A reflecting mirror 22 for reflecting the sample-side light flux S, and a condensing mirror 23 for reflecting and condensing the light flux reflected by the reflecting mirror 22;
And a photodetector 24. The photodetector 24 used here is a photomultiplier tube called an end-on photodetector or a head-on photodetector. End-on type photodetectors have a wide angle range of detectable incident light,
Since the effective light receiving surface is wide, scattered light arriving from various directions can be detected efficiently.

【0007】このエンドオン型光検出器ユニット20を
装着した構成では、図4中で試料室設置空間11より右
側に記載されている各構成要素、つまり上述の試料室ユ
ニット12を装着した際に使用されていた構成要素は使
用されない。
In the configuration in which the end-on type photodetector unit 20 is mounted, each component described on the right side of the sample chamber installation space 11 in FIG. 4, that is, used when the above-described sample chamber unit 12 is mounted. The components that were used are not used.

【0008】エンドオン型光検出器ユニット20では、
図4に示すように、光検出器24直前の試料側光束S中
に測定対象の試料(例えば磨ガラス等の固体試料)25
が挿入される。試料25と光検出器24との離間距離は
短いため、試料25を透過する光が屈曲又は拡散して
も、その透過光の大部分は光検出器24の受光面に到達
する。従って、セクタ鏡4の回転に同期して交互に光検
出器24に到達する試料側光束Sと参照側光束Rとか
ら、試料25の吸光度を算出することができる。なお、
試料25が溶液であってセルに収容する必要がある場合
には、溶媒を収容したセルを光検出器24直前の参照側
光束R中にも挿入すれば、試料液中の溶質のみのスペク
トル測定が可能となる。
In the end-on type photodetector unit 20,
As shown in FIG. 4, a sample to be measured (for example, a solid sample such as polished glass) 25 is included in the sample-side light flux S immediately before the photodetector 24.
Is inserted. Since the distance between the sample 25 and the photodetector 24 is short, even if the light transmitted through the sample 25 is bent or diffused, most of the transmitted light reaches the light receiving surface of the photodetector 24. Therefore, the absorbance of the sample 25 can be calculated from the sample-side light flux S and the reference-side light flux R that alternately reach the photodetector 24 in synchronization with the rotation of the sector mirror 4. In addition,
When the sample 25 is a solution and needs to be accommodated in a cell, a cell containing a solvent is also inserted into the reference-side light flux R immediately before the photodetector 24 to measure the spectrum of only the solute in the sample solution. Becomes possible.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、エンド
オン型光検出器ユニット20では、試料側光束Sと参照
側光束Rとが極めて近接した位置に試料25を挿入する
必要があり、当然その試料25は参照側光束Rにかから
ないようにしなければならないから、測定可能な試料2
5のサイズはかなり小さなものに限定される。このた
め、大きな試料はその一部を測定可能な大きさに切り出
さなければならない。また、このような切り出しが不可
能である大きな試料は測定が行えないことになる。
However, in the end-on type photodetector unit 20, it is necessary to insert the sample 25 at a position where the sample-side light beam S and the reference-side light beam R are extremely close to each other. Since it is necessary not to cover the reference light beam R, the measurable sample 2
The size of 5 is limited to fairly small ones. For this reason, a large sample must be partly cut out to a measurable size. In addition, a large sample that cannot be cut out cannot be measured.

【0010】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、エンド
オン型光検出器ユニットを利用して大きなサイズの試料
測定も可能としたダブルビーム型の分光光度計を提供す
ることにある。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve such a problem, and an object of the present invention is to provide a double beam capable of measuring a large sample using an end-on type photodetector unit. Spectrophotometer of the type.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、同一光源から発した光を試料側光
束と参照側光束の二系統に分割し、試料側光束の光路上
に試料を配設して、その透過光又は反射光と参照側光束
とをそれぞれ光検出器で検出するダブルビーム型の分光
光度計であって、試料側セル及び参照側セルを内装する
第1の試料室ユニットを装着して該試料室ユニットを通
過した試料側光束と参照側光束とを第1の光検出器で検
出する第1の光路構成と、第1の試料室ユニットの代わ
りに、第2の光検出器と、試料側光束及び参照側光束を
それぞれ反射させて該第2の光検出器に導く複数の反射
鏡とを含む第2の試料室ユニットを装着して成る第2の
光路構成とを選択可能な分光光度計において、前記第2
の試料室ユニットの参照側光束用の反射鏡を着脱自在に
設け、該反射鏡を取り外すことにより、試料側光束を第
2の光検出器に導く一方、参照側光束は前記第1の光検
出器に導く第3の光路構成を形成して成ることを特徴と
している。
SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above-mentioned problems, the present invention divides light emitted from the same light source into two systems, a sample-side light beam and a reference-side light beam, and converts the light into a light beam on the sample-side light beam. Is a double beam type spectrophotometer in which a transmitted light or reflected light and a reference side light beam are respectively detected by a photodetector, and a first cell in which a sample side cell and a reference side cell are provided. A first optical path configuration in which the first photodetector detects the sample-side light beam and the reference-side light beam that have passed through the sample chamber unit with the sample chamber unit attached thereto, and instead of the first sample chamber unit, A second sample chamber unit including a second photodetector and a second sample chamber unit including a plurality of reflecting mirrors each of which reflects the sample-side light beam and the reference-side light beam and guides them to the second light detector. In a spectrophotometer capable of selecting an optical path configuration, the second
A reflector for the reference-side light beam of the sample chamber unit is detachably provided, and the sample-side light beam is guided to the second photodetector by removing the reflector. A third optical path configuration for leading to the vessel.

【0012】[0012]

【発明の実施の形態】以下、本発明の分光光度計の一実
施形態を図1により説明する。図1は、本発明の一例で
ある分光光度計の光路構成図である。この分光光度計で
は、上記第2の試料室ユニットはエンドオン型光検出器
ユニット20に相当する。このエンドオン型光検出器ユ
ニット20の基本構成は図3に示したものと同一である
が、参照側光束R中に設置される集光鏡26が着脱自在
になっている点が相違している。図1に示すように、大
型の試料27を測定する際にはこの集光鏡26は取り外
される。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS One embodiment of the spectrophotometer of the present invention will be described below with reference to FIG. FIG. 1 is an optical path configuration diagram of a spectrophotometer which is an example of the present invention. In this spectrophotometer, the second sample chamber unit corresponds to the end-on type photodetector unit 20. The basic configuration of the end-on type photodetector unit 20 is the same as that shown in FIG. 3, except that the condenser mirror 26 installed in the reference light beam R is detachable. . As shown in FIG. 1, when measuring a large sample 27, the condenser mirror 26 is removed.

【0013】この場合、セクタ鏡4で反射された参照側
光束Rは反射鏡5を介してエンドオン型光検出器ユニッ
ト20内に送られるが、集光鏡26が存在しないので直
進して突き抜け、集光鏡7にて反射・集光されてサイド
オン型光検出器10に導入される。一方、セクタ鏡4の
反射面に当たらずに直進した試料側光束Sは反射鏡6を
介してエンドオン型光検出器ユニット20内に送られ、
反射鏡22で反射された後に集光鏡23により反射・集
光されて光検出器24に送られる。この光束は光検出器
24の直前に置かれている大型試料27に入射し、その
透過光が光検出器24の受光面に到達する。
In this case, the reference light beam R reflected by the sector mirror 4 is sent to the end-on type photodetector unit 20 via the reflecting mirror 5, but goes straight through because there is no condenser mirror 26, The light is reflected and condensed by the condenser mirror 7 and is introduced into the side-on type photodetector 10. On the other hand, the sample-side light flux S that has traveled straight without hitting the reflecting surface of the sector mirror 4 is sent into the end-on type photodetector unit 20 via the reflecting mirror 6,
After being reflected by the reflecting mirror 22, the light is reflected and condensed by the condensing mirror 23 and sent to the photodetector 24. This light beam enters a large sample 27 placed just before the photodetector 24, and the transmitted light reaches the light receiving surface of the photodetector 24.

【0014】従って、エンドオン型光検出器24は大型
試料27を透過した試料側光束Sに対する受光信号を出
力し、サイドオン型光検出器10は参照側光束Rに対す
る受光信号を出力する。その両者の受光信号はセクタ鏡
4の回転に同期して交互に得られるから、例えば、セク
タ鏡4の回転に同期して接続を切り替えるスイッチ29
によって両光検出器10、24の受光信号を切り替えて
取り出せば、交互に両受光信号を出力することができ
る。勿論、スイッチ29によって受光信号を切り換える
ほかに、両光検出器10、24の出力をそれぞれ図示し
ない信号処理部へ取り込み、信号処理の過程で試料側光
束Sと参照側光束Rとに対応した信号を取り出すように
してもよい。
Accordingly, the end-on type photodetector 24 outputs a light receiving signal for the sample side light beam S transmitted through the large sample 27, and the side-on type photodetector 10 outputs a light receiving signal for the reference side light beam R. Since the light receiving signals of the two are alternately obtained in synchronization with the rotation of the sector mirror 4, for example, the switch 29 for switching the connection in synchronization with the rotation of the sector mirror 4
If the light receiving signals of the two photodetectors 10 and 24 are switched and extracted, the light receiving signals can be output alternately. Of course, in addition to switching the light receiving signal by the switch 29, the outputs of the two photodetectors 10 and 24 are respectively taken into a signal processing unit (not shown), and a signal corresponding to the sample-side light flux S and the reference-side light flux R in the signal processing process. May be taken out.

【0015】この構成では、エンドオン型光検出器24
には試料側光束Sのみが入射するので、このエンドオン
型光検出器ユニット20内に収納が可能でありさえすれ
ば試料27の大きさには制限が無い。
In this configuration, the end-on type photodetector 24
Since only the sample-side light flux S is incident on the sample 27, the size of the sample 27 is not limited as long as it can be stored in the end-on type photodetector unit 20.

【0016】図2は、本発明に係る分光光度計の他の実
施形態を示す光路構成図である。この例では、セクタ鏡
4により反射された光を試料側光束S、セクタ鏡4の反
射面に当たらずに直進した光を参照側光束Rとしてい
る。この場合には、集光鏡21は位置が固定されてお
り、反射鏡28が着脱自在になっている。
FIG. 2 is an optical path configuration diagram showing another embodiment of the spectrophotometer according to the present invention. In this example, the light reflected by the sector mirror 4 is referred to as a sample-side light flux S, and the light traveling straight without hitting the reflection surface of the sector mirror 4 is referred to as a reference-side light flux R. In this case, the position of the condenser mirror 21 is fixed, and the reflection mirror 28 is detachable.

【0017】大型試料27の測定の際に反射鏡28が取
り外されると、反射鏡6を介してエンドオン型光検出器
ユニット20へ導入された参照側光束Rは該ユニット2
0を突き抜けて、集光鏡8、折返し平面鏡9を介してサ
イドオン型検出器10に送られる。一方、試料側光束S
は集光鏡21で反射・集光されてエンドオン型光検出器
24に送られる。この場合、大型試料27は図2に示す
ように光検出器24の直前に置いてもよいが、図2中に
点線で示すように集光鏡21の直前の位置27’に置い
てもよい。
When the reflecting mirror 28 is detached during the measurement of the large sample 27, the reference light beam R introduced into the end-on type photodetector unit 20 via the reflecting mirror 6 is applied to the unit 2
After passing through 0, the light is sent to the side-on type detector 10 via the condenser mirror 8 and the folded plane mirror 9. On the other hand, the sample side light flux S
Is reflected and condensed by the condenser mirror 21 and sent to the end-on type photodetector 24. In this case, the large sample 27 may be placed immediately before the photodetector 24 as shown in FIG. 2, or may be placed at a position 27 'immediately before the condenser mirror 21 as shown by a dotted line in FIG. .

【0018】なお、上記実施の形態は一例であって、本
発明の趣旨に沿った範囲で適宜変形や修正を行なえるこ
とは明らかである。
It should be noted that the above embodiment is merely an example, and it is apparent that modifications and modifications can be made as appropriate within the spirit of the present invention.

【0019】[0019]

【発明の効果】以上の説明のように、本発明に係る分光
光度計によれば、エンドオン型光検出器に試料側光束の
みを導入しているので、参照側光束を避けるように試料
を挿入又は設置する必要がなくなり、大きなサイズの試
料を切り出すことなく大きいまま測定することができ
る。
As described above, according to the spectrophotometer according to the present invention, since only the sample side light beam is introduced into the end-on type photodetector, the sample is inserted so as to avoid the reference side light beam. Alternatively, it is not necessary to install the apparatus, and the measurement can be performed without cutting out a large sample.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 本発明の一実施形態である分光光度計の光路
構成図。
FIG. 1 is an optical path configuration diagram of a spectrophotometer according to an embodiment of the present invention.

【図2】 本発明の他の実施形態である分光光度計の光
路構成図。
FIG. 2 is an optical path configuration diagram of a spectrophotometer according to another embodiment of the present invention.

【図3】 従来の一般的なダブルビーム型可視紫外分光
光度計の光路構成図。
FIG. 3 is an optical path configuration diagram of a conventional general double beam type visible ultraviolet spectrophotometer.

【図4】 従来のエンドオン型光検出器を利用した分光
光度計の光路構成図。
FIG. 4 is an optical path configuration diagram of a conventional spectrophotometer using an end-on type photodetector.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…光源 2…モノクロメータ 4…セクタ鏡 5、6…反射鏡 7、8…集光鏡 9…折返し平面鏡 10…サイドオン型光検出器(第1の光検出器) 11…試料室設置空間 12…試料室ユニット(第1の試料室ユニット) 20…エンドオン型光検出器ユニット(第2の試料室ユ
ニット) 21、23…集光鏡 22…反射鏡 24…エンドオン型光検出器(第2の光検出器) 26…着脱可能な集光鏡 27…大型試料 28…着脱可能な反射鏡
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Light source 2 ... Monochromator 4 ... Sector mirror 5, 6 ... Reflecting mirror 7, 8 ... Condensing mirror 9 ... Folded plane mirror 10 ... Side-on type photodetector (first photodetector) 11 ... Sample chamber installation space 12: sample chamber unit (first sample chamber unit) 20: end-on type photodetector unit (second sample chamber unit) 21, 23: condensing mirror 22: reflecting mirror 24: end-on type photodetector (second 26 ... detachable condenser mirror 27 ... large sample 28 ... detachable reflector

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 同一光源から発した光を試料側光束と参
照側光束の二系統に分割し、試料側光束の光路上に試料
を配設して、その透過光又は反射光と参照側光束とをそ
れぞれ光検出器で検出するダブルビーム型の分光光度計
であって、試料側セル及び参照側セルを内装する第1の
試料室ユニットを装着して該試料室ユニットを通過した
試料側光束と参照側光束とを第1の光検出器で検出する
第1の光路構成と、第1の試料室ユニットの代わりに、
第2の光検出器と、試料側光束及び参照側光束をそれぞ
れ反射させて該第2の光検出器に導く複数の反射鏡とを
含む第2の試料室ユニットを装着して成る第2の光路構
成とを選択可能な分光光度計において、前記第2の試料
室ユニットの参照側光束用の反射鏡を着脱自在に設け、
該反射鏡を取り外すことにより、試料側光束を第2の光
検出器に導く一方、参照側光束は前記第1の光検出器に
導く第3の光路構成を形成して成ることを特徴とする分
光光度計。
1. A light beam emitted from the same light source is divided into two systems, a sample-side light beam and a reference-side light beam, and a sample is disposed on an optical path of the sample-side light beam. Is a double-beam type spectrophotometer for detecting a light beam with a photodetector, wherein a first sample chamber unit containing a sample cell and a reference cell is mounted, and a sample-side luminous flux passed through the sample chamber unit. And a first optical path configuration for detecting the reference light beam by the first photodetector, and instead of the first sample chamber unit,
A second sample chamber unit including a second photodetector and a second sample chamber unit including a plurality of reflecting mirrors each of which reflects the sample-side light beam and the reference-side light beam and guides them to the second light detector. In a spectrophotometer capable of selecting an optical path configuration, a reflecting mirror for a reference-side luminous flux of the second sample chamber unit is detachably provided,
By removing the reflecting mirror, the sample-side light beam is guided to the second photodetector, while the reference-side light beam forms a third optical path configuration for leading to the first photodetector. Spectrophotometer.
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