JP2000053943A - Polysulfide-based sealing material composition - Google Patents
Polysulfide-based sealing material compositionInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、湿気によるモジュ
ラスの低下が小さく、紫外線による劣化が起こりにくい
ため、複層ガラス用のシーリング材として用いた場合に
高い耐久性を示すポリサルファイド系シーリング材組成
物に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a polysulfide-based sealing material composition which exhibits high durability when used as a sealing material for a double glazing, since the modulus is not easily reduced by moisture and is hardly deteriorated by ultraviolet rays. About.
【０００２】[0002]
【従来の技術】断熱、遮音効果に優れた複層ガラスに
は、ガラス板間を所定距離隔てて接着するとともに、こ
のガラス板間に外部の空気や水が侵入するのを防ぐ目的
から、ポリサルファイドポリマーを主成分とするシーラ
ントが用いられている。従来のシーラントの劣化を促進
する主たる要因の１つとして湿気が挙げられる。具体的
には窓枠に形成されているレールの溝に溜まった水が、
太陽光によって温められ、その温水がシーラントの引張
強度の低下や膨張等を起こしやすかったため、温度の変
化によるガラス間の空気の膨張、収縮に対応できなくな
り、外部の空気や水の侵入を防げなくなる等の問題があ
った。そこで、本発明者は、シリカまたはシランカップ
リング剤処理炭酸カルシウムを含有するポリサルファイ
ド系シーリング材組成物を提案し、これにより湿気が引
き起こす問題は解決された（特願平９−９２９３号）。
しかし、前記ポリサルファイド系シーリング材組成物に
は、強い紫外線に長期間さらされるような環境下におい
ては劣化が起こるという問題があるため、湿気によるモ
ジュラスの低下が小さく、紫外線による劣化が起こりに
くいポリサルファイド系シーリング材組成物が望まれて
いる。2. Description of the Related Art In order to prevent double air or water from entering between glass plates, a polysulfide is applied to a double-glazed glass having an excellent heat insulating and sound insulating effect with a predetermined distance between the glass plates. A sealant containing a polymer as a main component is used. One of the main factors that promote the deterioration of conventional sealants is moisture. Specifically, water collected in the groove of the rail formed on the window frame,
Heated by sunlight, the hot water tends to cause a decrease in the tensile strength or expansion of the sealant, making it impossible to cope with the expansion and contraction of air between the glass due to changes in temperature, preventing the intrusion of external air and water And so on. Therefore, the present inventors have proposed a polysulfide-based sealing material composition containing silica or calcium carbonate treated with a silane coupling agent, and the problem caused by moisture has been solved (Japanese Patent Application No. 9-9293).
However, the polysulfide-based sealing material composition has a problem that deterioration occurs in an environment where it is exposed to strong ultraviolet rays for a long period of time. Therefore, the decrease in modulus due to moisture is small, and the polysulfide-based sealing material is unlikely to be deteriorated by ultraviolet rays. There is a need for a sealant composition.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、湿気による
モジュラスの低下が小さく、紫外線による劣化が起こり
にくいため、複層ガラス用のシーリング材として用いる
場合に、長期耐久性に優れるポリサルファイド系シーリ
ング材組成物を提供することを課題とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention is directed to a polysulfide-based sealing material which is excellent in long-term durability when used as a sealing material for double-glazing because the decrease in modulus due to moisture is small and deterioration due to ultraviolet rays does not easily occur. It is an object to provide a composition.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明は、ポリサルファ
イドポリマー、シリカおよびアミン／脂肪酸エステル混
合液処理重質炭酸カルシウム２０〜４０重量％を含有す
る主剤と、硬化剤よりなるポリサルファイド系シーリン
グ材組成物を提供する。According to the present invention, there is provided a polysulfide-based sealing material composition comprising a main agent containing 20 to 40% by weight of heavy calcium carbonate treated with a polysulfide polymer, silica and an amine / fatty acid ester mixed solution, and a curing agent. I will provide a.
【０００５】前記主剤が、ポリサルファイドポリマー２
５〜５０重量％、シリカ０．１〜１０重量％、アミン／
脂肪酸エステル混合液処理重質炭酸カルシウム２０〜４
０重量％、可塑剤８〜１５重量％、接着付与剤および軽
質炭酸カルシウムを含有するのが好ましい。[0005] The main agent is a polysulfide polymer 2
5 to 50% by weight, silica 0.1 to 10% by weight, amine /
Fatty acid ester mixed solution treated heavy calcium carbonate 20-4
It preferably contains 0% by weight, 8 to 15% by weight of a plasticizer, an adhesion promoter and light calcium carbonate.
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】以下に、本発明を詳細に説明す
る。本発明のポリサルファイド系シーリング材組成物
は、二液型であり、主剤と硬化剤よりなる。主剤中に
は、必須成分として、ポリサルファイドポリマー、シリ
カおよびアミン／脂肪酸エステル混合液処理重質炭酸カ
ルシウムが含有される。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below in detail. The polysulfide-based sealing material composition of the present invention is of a two-pack type and comprises a main agent and a curing agent. The main component contains, as essential components, polysulfide polymer, silica and heavy calcium carbonate treated with an amine / fatty acid ester mixed solution.
【０００７】主剤に用いられるポリサルファイドポリマ
ーは、末端に反応性メルカプト基を有する重合体であ
り、下記式（１）で示される重合体であるのが好まし
い。 ＨＳ−（Ｒ−Ｓx ）n −ＳＨ （１） （式中、ｘの平均値は１．５〜２．５であり、ｎは２〜
４５の整数である。また、Ｒは２価の脂肪族基である
が、炭素原子間に酸素原子を介在させることができ
る。）The polysulfide polymer used as the main component is a polymer having a reactive mercapto group at a terminal, and is preferably a polymer represented by the following formula (1). HS- (R- Sx ) n- SH (1) (wherein, the average value of x is 1.5 to 2.5, and n is 2 to 2)
It is an integer of 45. R is a divalent aliphatic group, but an oxygen atom can be interposed between carbon atoms. )
【０００８】上記式（１）のＲの具体例としては、−Ｃ
2 Ｈ4 −、−Ｃ3 Ｈ6 −、−Ｃ4 Ｈ 8 −、−Ｃ2 Ｈ4 Ｏ
Ｃ2 Ｈ4 −、−Ｃ3 Ｈ6 ＯＣ3 Ｈ6 −、−Ｃ4 Ｈ8 ＯＣ
4 Ｈ 8 −、−Ｃ2 Ｈ4 ＯＣＨ2 ＯＣ2 Ｈ4 −、−Ｃ3 Ｈ
6 ＯＣＨ2 ＯＣ3 Ｈ6 −、−Ｃ4 Ｈ8 ＯＣＨ2 ＯＣ4 Ｈ
8 −等の２価の脂肪族基が挙げられる。なかでも、−Ｃ
2 Ｈ4 ＯＣ2 Ｈ4 −が好ましい。上記のポリサルファイ
ドポリマーは、単独で用いてもよく、または２種以上を
併用してもよい。A specific example of R in the above formula (1) is -C
TwoHFour-, -CThreeH6-, -CFourH 8-, -CTwoHFourO
CTwoHFour-, -CThreeH6OCThreeH6-, -CFourH8OC
FourH 8-, -CTwoHFourOCHTwoOCTwoHFour-, -CThreeH
6OCHTwoOCThreeH6-, -CFourH8OCHTwoOCFourH
8And a divalent aliphatic group such as-. Above all, -C
TwoHFourOCTwoHFour-Is preferred. Above polysulfur
May be used alone or in combination of two or more.
You may use together.
【０００９】ポリサルファイドポリマーは、数平均分子
量が２０００〜３０００の範囲内であるのが好ましい。
この範囲内であると、得られるポリサルファイド系シー
リング材組成物の粘度が適切になり、十分な作業性が確
保できる。[0009] The polysulfide polymer preferably has a number average molecular weight in the range of 2,000 to 3,000.
When it is within this range, the viscosity of the obtained polysulfide-based sealing material composition becomes appropriate, and sufficient workability can be secured.
【００１０】主剤に用いられるシリカは、湿式法で製造
された湿式シリカ、乾式法で製造された乾式シリカのい
ずれであってもよい。湿式シリカは、可溶性ケイ酸塩水
溶液に酸を加え、生じた沈殿を乾燥させることによって
得られ、例えば、日本シリカ社製のＮｉｐｓｉｌ ＶＮ
３、Ｎｉｐｓｉｌ ＡＱ、Ｎｉｐｓｉｌ ＬＰ、Ｎｉｐ
ｓｉｌ ＥＲ、Ｎｉｐｓｉｌ ＮＳ、Ｎｉｐｓｉｌ Ｎ
Ａ、Ｎｉｐｓｉｌ Ｌ３００、Ｎｉｐｓｉｌ Ｎ３００
ＡおよびＮｉｐｓｉｌ Ｅシリーズ等のＮｉｐｓｉｌシ
リーズ、トクヤマ社製のトクシールＧＵ、トクシールＵ
等のトクシールシリーズ、ファインシールＥ−５０、フ
ァインシールＴ−３２等のファインシールシリーズが汎
用の湿式シリカとして挙げられる。乾式シリカは、気相
中で火炎加水分解法、アーク法またはプラズマ法によっ
て得られ、例えば、日本アエロジル社製のＡＥＲＯＳＩ
Ｌ１３０，ＡＥＲＯＳＩＬ１５０，ＡＥＲＯＳＩＬ２０
０，ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ２０２が挙げられる。主剤にお
けるシリカの含有量は、０．１〜１０．０重量％である
のが好ましい。１０．０重量部を超えると、硬化前の粘
度が高く作業性が悪くなる場合がありる。０．１重量部
未満であると、十分な耐温水性が得られない場合があ
る。The silica used as the main ingredient may be either wet silica produced by a wet method or dry silica produced by a dry method. Wet silica can be obtained by adding an acid to a soluble silicate aqueous solution and drying the resulting precipitate. For example, Nipsil VN manufactured by Nippon Silica Co., Ltd.
3. Nipsil AQ, Nipsil LP, Nip
sil ER, Nipsil NS, Nipsil N
A, Nipsil L300, Nipsil N300
A and Nipsil series such as Nipsil E series, Tokusil GU and Tokusil U made by Tokuyama
And other fine seal series such as Fine Seal E-50 and Fine Seal T-32 as general-purpose wet silica. The fumed silica can be obtained by a flame hydrolysis method, an arc method or a plasma method in a gas phase. For example, AEROSI manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.
L130, AEROSIL150, AEROSIL20
0, AEROSIL R202. The content of silica in the main agent is preferably 0.1 to 10.0% by weight. If it exceeds 10.0 parts by weight, the viscosity before curing may be too high to deteriorate the workability. If the amount is less than 0.1 part by weight, sufficient warm water resistance may not be obtained.
【００１１】本発明は、ポリサルファイド系シーリング
材組成物に、充填剤として、シリカおよび特定の重質炭
酸カルシウムを配合することに特徴がある。重質炭酸カ
ルシウムは、具体的には、所定量のアミン／脂肪酸エス
テル混合液処理重質炭酸カルシウムを配合する。充填剤
としては、アミン／脂肪酸エステル混合液処理重質炭酸
カルシウムの他に、他の表面処理重質炭酸カルシウム、
無処理重質炭酸カルシウムおよび軽質炭酸カルシウムを
併用することができる。アミン／脂肪酸エステル混合液
処理重質炭酸カルシウムと脂肪酸エステル処理重質炭酸
カルシウムとシリカを併用する場合には、湿気によるモ
ジュラス低下および紫外線による劣化の改善が顕著とな
り、また、製造面においても、作業性が向上し、安価に
製造できるという利点を有するので好ましい。The present invention is characterized in that silica and a specific heavy calcium carbonate are blended as a filler into the polysulfide-based sealing material composition. Specifically, the heavy calcium carbonate is prepared by mixing a predetermined amount of an amine / fatty acid ester mixed solution-treated heavy calcium carbonate. As the filler, other than surface-treated heavy calcium carbonate, in addition to amine / fatty acid ester mixture-treated heavy calcium carbonate,
Untreated heavy calcium carbonate and light calcium carbonate can be used in combination. When the heavy calcium carbonate treated with the amine / fatty acid ester mixed solution and the heavy calcium carbonate treated with the fatty acid ester and silica are used in combination, the decrease in the modulus due to moisture and the improvement in the deterioration due to ultraviolet rays become remarkable. This is advantageous because it has the advantage of improved performance and the ability to be manufactured at low cost.
【００１２】主剤におけるアミン／脂肪酸エステル混合
液処理重質炭酸カルシウム、他の表面処理重質炭酸カル
シウム、無処理重質炭酸カルシウムおよび軽質炭酸カル
シウムの含有量は、ポリサルファイドポリマーの分子量
にもよるが、５０〜６０重量％であるのが好ましい。ア
ミン／脂肪酸エステル混合液処理重質炭酸カルシウム、
他の表面処理重質炭酸カルシウムおよび軽質炭酸カルシ
ウムの主剤における比率は、アミン／脂肪酸エステル混
合液処理重質炭酸カルシウム２０〜４０重量部、他の表
面処理重質炭酸カルシウム４〜２５重量部および軽質炭
酸カルシウム５〜１５重量部の割合で配合するのが好ま
しい。また、主剤におけるアミン／脂肪酸エステル混合
液処理重質炭酸カルシウムの含有量は、２０〜４０重量
％である。上記範囲外であると、紫外線による劣化が大
きくなる。充填剤としてシリカおよびアミン／脂肪酸エ
ステル混合液処理重質炭酸カルシウムを配合し、各種重
質炭酸カルシウムの含有量を上述した範囲に調製する
と、シーリング材として十分な強度を持ち、湿気による
モジュラスが小さく、紫外線による劣化が起こりにくい
ポリサルファイド系シーリング材組成物が得られる。The content of the amine / fatty acid ester mixture-treated heavy calcium carbonate, other surface-treated heavy calcium carbonate, untreated heavy calcium carbonate, and light calcium carbonate in the base material depends on the molecular weight of the polysulfide polymer. Preferably, it is 50 to 60% by weight. Amine / fatty acid ester mixed solution treated heavy calcium carbonate,
The ratio of the other surface-treated heavy calcium carbonate and light calcium carbonate in the base agent is 20 to 40 parts by weight of the amine / fatty acid ester mixed solution-treated heavy calcium carbonate, 4 to 25 parts by weight of the other surface-treated heavy calcium carbonate, and light It is preferred to mix calcium carbonate in a proportion of 5 to 15 parts by weight. The content of the heavy calcium carbonate treated with the amine / fatty acid ester mixed solution in the main ingredient is 20 to 40% by weight. Outside the above range, the deterioration due to ultraviolet rays increases. When silica and amine / fatty acid ester mixed solution-treated heavy calcium carbonate are blended as a filler and the content of various heavy calcium carbonates is adjusted to the above range, the sealing material has sufficient strength and the modulus due to moisture is small. As a result, a polysulfide-based sealing material composition that is unlikely to be deteriorated by ultraviolet rays can be obtained.
【００１３】主剤に用いられるアミン／脂肪酸エステル
混合液処理重質炭酸カルシウムは、アミンと脂肪酸エス
テルの混合液により処理された重質炭酸カルシウムであ
り、具体的には、備北粉化工業（株）製のライトンＢＹ
が挙げられる。The heavy calcium carbonate treated with an amine / fatty acid ester mixed solution used as the main ingredient is heavy calcium carbonate treated with a mixed solution of an amine and a fatty acid ester. Specifically, Bihoku Powder Chemical Industry Co., Ltd. Ryton BY
Is mentioned.
【００１４】処理に用いられるアミンは、特に限定され
ず、例えば、脂肪族第一アミン（例えば、メチルアミ
ン、エチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミ
ン、ブチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、
オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデ
シルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テト
ラデシルアミン、ペンタデシルアミン、セチルアミン、
ステアリルアミン）、脂肪族第二アミン（例えば、ジメ
チルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジイ
ソプロピルアミン、ジブチルアミン、ジアミルアミ
ン）、脂肪族第三アミン（例えば、トリメチルアミン、
トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルア
ミン、トリアミルアミン）、脂肪族不飽和アミン（例え
ば、アリルアミン、ジアリルアミン、トリアリルアミ
ン）、脂環式アミン（例えば、シクロプロピルアミン、
シクロブチルアミン、シクロペンチルアミン、シクロヘ
キシルアミン）、芳香族アミン（アニリン、メチルアニ
リン、ジメチルアニリン、エチルアニリン、ジエチルア
ニリン、ｏ−トルイジン、ｍ−トルイジン、ｐ−トルイ
ジン、ベンジルアミン、ジベンジルアミン、トリベンジ
ルアミン、ジフェニルアミン、トリフェニルアミン、α
−ナフチルアミン、β−ナフチルアミン）が挙げられ
る。The amine used in the treatment is not particularly limited. For example, aliphatic primary amines (eg, methylamine, ethylamine, propylamine, isopropylamine, butylamine, hexylamine, heptylamine,
Octylamine, nonylamine, decylamine, undecylamine, dodecylamine, tridecylamine, tetradecylamine, pentadecylamine, cetylamine,
Stearylamine), aliphatic secondary amines (eg, dimethylamine, diethylamine, dipropylamine, diisopropylamine, dibutylamine, diamylamine), aliphatic tertiary amines (eg, trimethylamine,
Triethylamine, tripropylamine, tributylamine, triamylamine), aliphatic unsaturated amines (eg, allylamine, diallylamine, triallylamine), alicyclic amines (eg, cyclopropylamine,
Cyclobutylamine, cyclopentylamine, cyclohexylamine), aromatic amine (aniline, methylaniline, dimethylaniline, ethylaniline, diethylaniline, o-toluidine, m-toluidine, p-toluidine, benzylamine, dibenzylamine, tribenzylamine) , Diphenylamine, triphenylamine, α
-Naphthylamine, β-naphthylamine).
【００１５】処理に用いられる脂肪族エステルは、脂肪
酸とアルコールから製造されるエステルであれば特に限
定されない。脂肪酸は、例えば、飽和脂肪酸（例えば、
ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン
酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン
酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリス
チン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル
酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン
酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコサン酸、モ
ンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸）、不飽和脂肪酸
（例えば、アクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、
ウンデシレン酸、オレイン酸、エライジン酸、セトレイ
ン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、ソルビン酸、リノール
酸、リノレン酸、アラキドン酸、プロピオール酸、ステ
アロール酸）が挙げられる。アルコールは、例えば、脂
肪族飽和アルコール（例えば、メチルアルコール、エチ
ルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアル
コール、ブチルアルコール、イソブチルアルコール、ｓ
ｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコー
ル、ｎ−アミルアルコール、イソアミルアルコール、ヘ
キシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアル
コール、カプリルアルコール、ノニルアルコール、デシ
ルアルコール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコ
ール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、
ペンタデシルアルコール、セチルアルコール、ヘプタデ
シルアルコール、ステアリルアルコール、ノナデシルア
ルコール、エイコシルアルコール、セリルアルコール、
メリシルアルコール）、脂肪族不飽和アルコール（例え
ば、アリルアルコール、クロチルアルコール、プロパル
ギルアルコール）、脂環式アルコール（例えば、シクロ
ペンタノール、シクロヘキサノール）、芳香族アルコー
ル（例えば、ベンジルアルコール、シンナミルアルコー
ル）、複素環式アルコール（例えば、フルフリルアルコ
ール）が挙げられる。本発明においては、上記脂肪酸か
ら選ばれる１種以上と、上記アルコールから選ばれる１
種以上との組み合わせから製造される各種脂肪酸エステ
ルを用いることができる。The aliphatic ester used in the treatment is not particularly limited as long as it is an ester produced from a fatty acid and an alcohol. Fatty acids include, for example, saturated fatty acids (eg,
Formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, undecylic acid, lauric acid, tridecylic acid, myristic acid, pentadecylic acid, palmitic acid, heptadecylic acid, stearic acid , Nonadecanoic acid, arachinic acid, behenic acid, lignoceric acid, cerotic acid, heptacosanoic acid, montanic acid, melicic acid, lacceric acid), unsaturated fatty acids (eg, acrylic acid, crotonic acid, isocrotonic acid,
Undecylenic acid, oleic acid, elaidic acid, setleic acid, erucic acid, brassic acid, sorbic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachidonic acid, propiolic acid, stearic acid). The alcohol is, for example, an aliphatic saturated alcohol (eg, methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, isopropyl alcohol, butyl alcohol, isobutyl alcohol, s
ec-butyl alcohol, tert-butyl alcohol, n-amyl alcohol, isoamyl alcohol, hexyl alcohol, heptyl alcohol, octyl alcohol, caprylic alcohol, nonyl alcohol, decyl alcohol, undecyl alcohol, lauryl alcohol, tridecyl alcohol, myristyl alcohol,
Pentadecyl alcohol, cetyl alcohol, heptadecyl alcohol, stearyl alcohol, nonadecyl alcohol, eicosyl alcohol, seryl alcohol,
Melisyl alcohol), aliphatic unsaturated alcohol (eg, allyl alcohol, crotyl alcohol, propargyl alcohol), alicyclic alcohol (eg, cyclopentanol, cyclohexanol), aromatic alcohol (eg, benzyl alcohol, cinnamyl) Alcohol) and heterocyclic alcohol (for example, furfuryl alcohol). In the present invention, one or more selected from the above fatty acids and one or more selected from the above alcohols are used.
Various fatty acid esters produced from a combination of at least one species can be used.
【００１６】本発明においては、上記アミンから選ばれ
る１種以上と、上記脂肪酸エステルから選ばれる１種以
上とを任意の割合で混合したアミン／脂肪酸エステル混
合液を用いることができる。また、アミン／脂肪酸エス
テル混合液は、本発明の目的を損なわない範囲で、他の
溶媒等を含有することができる。In the present invention, it is possible to use an amine / fatty acid ester mixed solution in which one or more selected from the above amines and one or more selected from the above fatty acid esters are mixed at an arbitrary ratio. Further, the amine / fatty acid ester mixed liquid may contain other solvents and the like as long as the object of the present invention is not impaired.
【００１７】主剤に用いられる他の表面処理重質炭酸カ
ルシウムは、脂肪酸処理重質炭酸カルシウム、脂肪酸エ
ステル処理重質炭酸カルシウム等が挙げられる。The other surface-treated heavy calcium carbonate used as the main ingredient includes fatty acid-treated heavy calcium carbonate, fatty acid ester-treated heavy calcium carbonate, and the like.
【００１８】脂肪酸処理重質炭酸カルシウムは、脂肪酸
により処理された重質炭酸カルシウムをいい、脂肪酸と
しては、上述したアミン／脂肪酸エステル混合液処理重
質炭酸カルシウムの処理に用いられる脂肪酸エステルの
原料となる脂肪酸と同様のものを用いることができる。Fatty acid-treated heavy calcium carbonate refers to heavy calcium carbonate treated with a fatty acid, and the fatty acid is a raw material of the fatty acid ester used in the treatment of the above-described heavy calcium carbonate treated with an amine / fatty acid ester mixture. The same fatty acids can be used.
【００１９】脂肪酸エステル処理重質炭酸カルシウム
は、脂肪酸エステルにより処理された重質炭酸カルシウ
ムをいい、脂肪酸エステルとしては、上述したアミン／
脂肪酸エステル混合液処理重質炭酸カルシウムの処理に
用いられる脂肪酸エステルと同様のものを用いることが
できる。Fatty acid ester-treated heavy calcium carbonate refers to heavy calcium carbonate treated with a fatty acid ester.
Fatty acid ester mixed solution treatment The same fatty acid ester used for the treatment of heavy calcium carbonate can be used.
【００２０】軽質炭酸カルシウムは、化学的に精製され
たものであり、例えば、石灰石を焼成して生じた生石灰
を水と混合して石灰乳とし、これに炭酸ガスを吹き込
み、生じた沈殿物を乾燥することにより得られる。軽質
炭酸カルシウムの結晶形は、特に限定されず、カルサイ
ト、アラゴナイト、バテライト等の結晶形のものを用い
ることができる。軽質炭酸カルシウムは、結晶形、粒径
等の異なるものを２種以上併用することができる。Light calcium carbonate is chemically purified. For example, calcined lime produced by calcining limestone is mixed with water to form lime milk, and carbon dioxide gas is blown into the lime milk. Obtained by drying. The crystal form of the light calcium carbonate is not particularly limited, and a crystal form of calcite, aragonite, vaterite or the like can be used. As the light calcium carbonate, two or more kinds different in crystal form, particle size and the like can be used in combination.
【００２１】主剤には、可塑剤、接着付与剤その他の配
合剤を含有させることができる。主剤に用いられる可塑
剤は、特に限定されず、例えば、ジオクチルフタレート
（ＤＯＰ）、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）、ブチルベ
ンジルフタレート（ＢＢＰ）；アジピン酸ジオクチル、
コハク酸イソデシル；ジエチレングリコールジベンゾエ
ート、ペンタエリスリトールエステル；オレイン酸ブチ
ル、アセチルリシノール酸メチル；リン酸トリクレジ
ル、リン酸トリオクチル；アジピン酸プロピレングリコ
ールポリエステル、アジピン酸ブチレングリコールポリ
エステルが挙げられる。これらの可塑剤は、単独でまた
は２種以上を混合して用いられる。なかでもＢＢＰが好
ましい。主剤における可塑剤の含有量は、作業性の点か
ら、８〜１５重量％であるのが好ましい。The main component may contain a plasticizer, an adhesion promoter and other compounding agents. The plasticizer used for the main agent is not particularly limited, and examples thereof include dioctyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP), butylbenzyl phthalate (BBP); dioctyl adipate,
Isodecyl succinate; diethylene glycol dibenzoate, pentaerythritol ester; butyl oleate, methyl acetyl ricinoleate; tricresyl phosphate, trioctyl phosphate; propylene glycol adipate polyester, butylene glycol adipate polyester. These plasticizers are used alone or in combination of two or more. Among them, BBP is preferred. The content of the plasticizer in the main agent is preferably 8 to 15% by weight from the viewpoint of workability.
【００２２】主剤に用いられる接着付与剤は、例えば、
シランカップリング剤、フェノール系樹脂、エポキシ系
樹脂が挙げられる。シランカップリング剤は、例えば、
エポキシシラン、ビニルシラン、アミノシラン、メルカ
プトシラン、フェニルシランが挙げられる。なかでも、
エポキシシランが好ましい。接着付与剤の含有量は、ポ
リサルファイドポリマー１００重量部に対して０．０５
〜５．０重量部であるのが好ましく、０．２〜４．０重
量部であるのがより好ましい。The adhesion-imparting agent used for the main component is, for example,
Examples include silane coupling agents, phenolic resins, and epoxy resins. The silane coupling agent, for example,
Epoxy silane, vinyl silane, amino silane, mercapto silane, phenyl silane are exemplified. Above all,
Epoxysilanes are preferred. The content of the adhesion-imparting agent was 0.05 to 100 parts by weight of the polysulfide polymer.
The amount is preferably from 5.0 to 5.0 parts by weight, more preferably from 0.2 to 4.0 parts by weight.
【００２３】本発明のポリサルファイド系シーリング材
組成物に用いられる硬化剤は、特に限定されず、金属酸
化物、金属過酸化物、有機無機の酸化剤、エポキシ、イ
ソシアネート等、一般にポリサルファイド系シーリング
材組成物に用いられる硬化剤が挙げられるが、なかでも
好ましくは二酸化鉛や二酸化マンガン等の金属過酸化
物、より好ましくは二酸化マンガンであり、二酸化マン
ガンの他に、可塑剤、硬化促進剤および充填剤が含まれ
るのが特に好ましい。The curing agent used in the polysulfide-based sealing material composition of the present invention is not particularly limited, and is generally a polysulfide-based sealing material composition such as a metal oxide, a metal peroxide, an organic / inorganic oxidizing agent, an epoxy, and an isocyanate. Examples of the curing agent include a curing agent used in a product, among which metal peroxides such as lead dioxide and manganese dioxide are more preferable, and manganese dioxide is more preferable. In addition to manganese dioxide, a plasticizer, a curing accelerator and a filler It is particularly preferred that they are included.
【００２４】硬化剤に用いられる二酸化マンガンの含有
量は、主剤中のポリサルファイドポリマー１００重量部
に対して、２．８〜２５重量部であるのが好ましく、３
〜２０重量部であるのがより好ましい。２．８重量部未
満であると硬化が不十分となる場合があり、２５重量部
を超えるとシーリング材として適正な弾性を有さなくな
る場合がある。The content of manganese dioxide used in the curing agent is preferably 2.8 to 25 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polysulfide polymer in the main component.
More preferably, it is 20 parts by weight. If the amount is less than 2.8 parts by weight, the curing may be insufficient, and if the amount is more than 25 parts by weight, the sealing material may not have proper elasticity.
【００２５】硬化剤に用いられる可塑剤は、上述した主
剤に用いられる可塑剤と同様のものが、単独でまたは２
種以上を混合して用いられる。なかでもＢＢＰが好まし
い。硬化剤における可塑剤の含有量は、作業性の点か
ら、４．０〜６．０重量％であるのが好ましい。The plasticizer used for the curing agent may be the same as the plasticizer used for the above-mentioned base agent, alone or in combination with
A mixture of more than one species is used. Among them, BBP is preferred. The content of the plasticizer in the curing agent is preferably 4.0 to 6.0% by weight from the viewpoint of workability.
【００２６】硬化剤に用いられる硬化促進剤は、例え
ば、硫黄、グアニジン類、チウラム類、チアゾール類、
スルフェンアミド類、ジチオ類、水が挙げられる。これ
らは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよ
い。The curing accelerator used for the curing agent includes, for example, sulfur, guanidines, thiurams, thiazoles,
Examples include sulfenamides, dithios, and water. These may be used alone or in combination of two or more.
【００２７】硬化剤に用いられる充填剤は、例えば、カ
ーボンブラック、無処理重質炭酸カルシウム、脂肪酸処
理重質炭酸カルシウム、脂肪酸処理軽質炭酸カルシウ
ム、アルミニウムシリケート、クレー、二酸化チタンが
挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上
を併用してもよい。なかでも、耐候性の点からカーボン
ブラックが好ましい。硬化剤に用いられる充填剤の含有
量は、主剤中のポリサルファイドポリマー１００重量部
に対して、０．３〜２．０重量部であるのが好ましく、
０．５〜１．０重量部であるのがより好ましい。The filler used for the curing agent includes, for example, carbon black, untreated heavy calcium carbonate, fatty acid-treated heavy calcium carbonate, fatty acid-treated light calcium carbonate, aluminum silicate, clay, and titanium dioxide. These may be used alone or in combination of two or more. Among them, carbon black is preferred from the viewpoint of weather resistance. The content of the filler used in the curing agent is preferably from 0.3 to 2.0 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polysulfide polymer in the main component.
More preferably, it is 0.5 to 1.0 part by weight.
【００２８】また、硬化剤には、シランカップリング剤
を含有させてもよい。シランカップリング剤は、二酸化
マンガンの分散助剤としての作用を奏する。この場合に
は、上述した主剤に用いられるシランカップリング剤の
なかでも、フェニルシランを用いるのが好ましい。硬化
剤におけるシランカップリング剤の含有量は、主剤中の
ポリサルファイドポリマー１００重量部に対して、０．
０５〜５．０重量部であるのが好ましく、０．０８〜
４．０重量部であるのがより好ましい。The curing agent may contain a silane coupling agent. The silane coupling agent acts as a dispersing aid for manganese dioxide. In this case, it is preferable to use phenylsilane among the silane coupling agents used for the above-mentioned main agent. The content of the silane coupling agent in the curing agent is 0.1 to 100 parts by weight of the polysulfide polymer in the main component.
It is preferably from 0.5 to 5.0 parts by weight, and from 0.08 to 5.0 parts by weight.
More preferably, it is 4.0 parts by weight.
【００２９】本発明のポリサルファイド系シーリング材
組成物は、上述したものの他、主剤および／または硬化
剤に、顔料、染料、老化防止剤、酸化防止剤、帯電防止
剤、難燃剤、溶剤等を含有することができる。The polysulfide-based sealing material composition of the present invention contains a pigment, a dye, an antioxidant, an antioxidant, an antistatic agent, a flame retardant, a solvent, and the like, in addition to the above-mentioned components, as a main component and / or a curing agent. can do.
【００３０】酸化防止剤は、例えば、ブチルヒドロキシ
トルエン（ＢＨＴ）、ブチルヒドロキシアニソール（Ｂ
ＨＡ）、ジフェニルアミン、フェニレンジアミン、亜リ
ン酸トリフェニルが挙げられる。Examples of the antioxidant include butylhydroxytoluene (BHT) and butylhydroxyanisole (B
HA), diphenylamine, phenylenediamine, triphenyl phosphite.
【００３１】老化防止剤は、例えば、ヒンダードフェノ
ール系、ベンゾトリアゾール系、ヒンダードアミン系等
の化合物が挙げられる。Examples of the anti-aging agent include hindered phenol compounds, benzotriazole compounds, hindered amine compounds and the like.
【００３２】顔料は、無機顔料および有機顔料のいずれ
も用いることができる。無機顔料は、例えば、二酸化チ
タン、酸化亜鉛、群青、ベンガラ、リトボン、鉛、カド
ミウム、鉄、コバルト、アルミニウム、塩酸塩、硫酸塩
が挙げられる。有機顔料は、例えば、アゾ顔料、銅フタ
ロシアニン顔料が挙げられる。As the pigment, any of an inorganic pigment and an organic pigment can be used. Inorganic pigments include, for example, titanium dioxide, zinc oxide, ultramarine, red iron, lithobone, lead, cadmium, iron, cobalt, aluminum, hydrochloride, and sulfate. Examples of the organic pigment include an azo pigment and a copper phthalocyanine pigment.
【００３３】難燃剤は、例えば、クロロアルキルホスフ
ェート、ジメチル・メチルホスホネート、臭素・リン化
合物、アンモニウムポリホスフェート、ジエチル・ビス
ヒドロキシエチル・アミノエチルホスフェート、ネオペ
ンチルブロマイド−ポリエーテル、臭素化ポリエーテル
が挙げられる。Examples of the flame retardant include chloroalkyl phosphate, dimethyl methyl phosphonate, bromine / phosphorus compound, ammonium polyphosphate, diethyl bishydroxyethyl aminoethyl phosphate, neopentyl bromide-polyether, and brominated polyether. Can be
【００３４】本発明のポリサルファイド系シーリング材
組成物は、上述したように、主剤と硬化剤からなる二液
型であるので、使用時に混合して用いる。As described above, the polysulfide-based sealing material composition of the present invention is of a two-pack type comprising a main agent and a curing agent, and is used by mixing at the time of use.
【００３５】[0035]
【実施例】以下に、実施例を示して本発明を具体的に説
明する。The present invention will be specifically described below with reference to examples.
【００３６】ポリサルファイド系シーリング材の調製 下記の原料を用いて、第１表に示される量比で、主剤液
および硬化剤液を調製した後混合して、第１表に示され
る各種のポリサルファイド系シーリング材を調製した。 （１）主剤 ポリサルファイドポリマー：チオコールＬＰ−３２、
東レチオコール社製 可塑剤（ブチルベンジルフタレート）：Ｄ−１６０、
三菱化成ビニル社製 シランカップリング剤（エポキシシラン）：Ａ−１８
７、日本ユニカー社製 シリカ（湿式シリカ）：ニプシルＡＱ、日本シリカ社
製 軽質炭酸カルシウム：白艶華ＣＣ、白石カルシウム社
製 アミン／脂肪酸エステル混合液処理重質炭酸カルシウ
ム：ライトンＢＹ、備北粉化工業（株）製 脂肪酸エステル処理重質炭酸カルシウム：ライトン
Ａ、備北粉化工業（株）製 （２）硬化剤 活性二酸化マンガン：ＦＡ、Ｒｉｅｄｅｌ−ｄｅ、Ｈ
ａｅｎ社製 可塑剤（ブチルベンジルフタレート）：Ｄ−１６０、
三菱化成ビニル社製 硬化促進剤（テトラメチルチウラムジスルフィド）：
ノクセラーＴＴ、大内新興化学社製 充填剤（カーボンブラック）：ＨＴＣ＃１００、中部
カーボン社製 シランカップリング剤（フェニルシラン）：Ａ−１５
３、日本ユニカー社製Preparation of Polysulfide Sealant Using the following raw materials, a base solution and a hardener solution were prepared at the ratios shown in Table 1 and then mixed to obtain various polysulfide sealants shown in Table 1. A sealing material was prepared. (1) Main agent polysulfide polymer: Thiokol LP-32,
Plasticizer (butyl benzyl phthalate) manufactured by Toray Thiokol Ltd .: D-160,
Silane coupling agent (epoxy silane) manufactured by Mitsubishi Kasei Vinyl: A-18
7. Silica (wet silica) manufactured by Nippon Unicar: Nipsil AQ, Light calcium carbonate manufactured by Nippon Silica Co., Ltd .: White luster CC, Shiraishi calcium manufactured by amine / fatty acid ester mixed solution Heavy calcium carbonate: Ryton BY, Bihoku Powder Chemical Industry ( Co., Ltd. Fatty acid ester-treated heavy calcium carbonate: Ryton A, Bihoku Powder Chemical Industry Co., Ltd. (2) Curing agent Active manganese dioxide: FA, Riedel-de, H
aen plasticizer (butylbenzyl phthalate): D-160,
Hardening accelerator (tetramethylthiuram disulfide) manufactured by Mitsubishi Kasei Vinyl:
Noxeller TT, Ouchi Shinko Chemical Co., Ltd. Filler (carbon black): HTC # 100, Chubu Carbon Co., Ltd. Silane coupling agent (phenylsilane): A-15
3. Made by Nippon Unicar
【００３７】得られたポリサルファイド系シーリング材
について、以下の物性試験を行った。引張試験 ＪＩＳ Ａ５７５８-1992 に準拠して、被着体としてガ
ラス板を用いて引張試験を行い、標準養生後、紫外線照
射後および温水浸漬後における最大引張応力（ＴMAX )
および最大荷重時の伸び（ＥMAX ）を測定した。ここ
で、標準養生後とは、２５℃下で７日間放置し、次いで
５０℃下に７日間放置した後のことをいい、紫外線照射
後とは、標準養生後さらにＪＩＳ Ａ１４１５「プラス
チック建築材料の促進暴露試験方法」の規定に準拠して
ＷＳ形サンシャインウエザオメータで３０００時間紫外
線を照射した後のことをいい、温水浸漬後とは、標準養
生後さらに５５℃の温水に１４日間浸漬した後のことを
いう。また、引張試験後の破壊状態を評価した。評価
は、全破壊面積に対する界面破壊の面積の割合（Ａｆ
（％））を目視により算出して行った。The obtained polysulfide-based sealing material was subjected to the following physical property tests. In conformity with the tensile test JIS A5758 -1,992, subjected to a tensile test using a glass plate as the adherend, after standard curing, the maximum tensile stress after the post-ultraviolet irradiation and hot water immersion (T MAX)
And the elongation at maximum load (E MAX ) were measured. Here, “after standard curing” refers to a condition after leaving at 25 ° C. for 7 days and then at 50 ° C. for 7 days. “After irradiation with ultraviolet light”, after standard curing, further JIS A1415 “Plastic building materials” Accelerated exposure test method "means that after irradiating with UV light for 3000 hours with a WS-type sunshine weatherometer in accordance with the provisions of" Method of accelerated exposure test "," after immersion in warm water "refers to after immersion in warm water at 55 ° C for 14 days after standard curing. Means In addition, the fracture state after the tensile test was evaluated. The evaluation was based on the ratio of the area of interfacial fracture to the total fracture area (Af
(%)) Was visually calculated.
【００３８】結果を第１表に示す。本発明のポリサルフ
ァイド系シーリング材組成物（実施例１〜３）は、標準
養生後、紫外線照射後および温水浸漬後のいずれの条件
下においても、最大引張応力（ＴMAX ）および最大荷重
時の伸び（ＥMAX ）に優れ、また、界面破壊の面積が極
めて小さいことから、湿気によるモジュラス低下および
紫外線による劣化が起こらないことが分かる。これに対
して、主剤におけるアミン／脂肪酸エステル混合液処理
重質炭酸カルシウムの含有量が２０重量％未満であると
（比較例１）、または４０重量％を超えると（比較例
２）、紫外線照射後において、劣化により界面破壊の面
積が大きくなる。シリカを含有しない場合には、温水に
よるモジュラス低下が激しい（比較例３）。シリカを含
有するが、アミン／脂肪酸エステル混合液処理重質炭酸
カルシウムを含有しない場合には、温水によるモジュラ
ス低下は防止できるが、紫外線による劣化が起こる（比
較例４）。The results are shown in Table 1. The polysulfide-based sealing material composition (Examples 1 to 3) of the present invention has the maximum tensile stress (T MAX ) and the elongation at the maximum load under any of the conditions after standard curing, after irradiation with ultraviolet light, and after immersion in warm water. Since (E MAX ) is excellent and the area of interface destruction is extremely small, it can be seen that the modulus is not lowered by moisture and the deterioration by ultraviolet rays does not occur. On the other hand, when the content of the heavy calcium carbonate treated with the amine / fatty acid ester mixed solution in the main agent is less than 20% by weight (Comparative Example 1) or exceeds 40% by weight (Comparative Example 2), ultraviolet irradiation is performed. Later, the area of interface destruction increases due to deterioration. When silica was not contained, the modulus was significantly reduced by warm water (Comparative Example 3). When silica is contained, but heavy calcium carbonate treated with an amine / fatty acid ester mixed solution is not contained, a decrease in modulus due to warm water can be prevented, but deterioration due to ultraviolet rays occurs (Comparative Example 4).
【００３９】[0039]
【表１】 [Table 1]
【００４０】[0040]
【発明の効果】本発明のポリサルファイド系シーリング
材組成物は、湿気によるモジュラスの低下が小さく、紫
外線による劣化が起こりにくい。従って、複層ガラス用
のシーリング材等に用いる場合に高い長期耐久性を示す
ので、有用である。According to the polysulfide-based sealing material composition of the present invention, the decrease in modulus due to moisture is small and the deterioration due to ultraviolet rays hardly occurs. Therefore, when used as a sealing material or the like for a double glazing, it exhibits high long-term durability and is useful.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4H017 AA04 AA25 AA27 AA31 AB14 AC17 AD05 AE03 4J002 CN021 DE018 DE098 DE158 DE237 DE239 DJ016 EH129 EH149 EX019 EX069 EX079 EX089 FB087 FB247 GJ02 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4H017 AA04 AA25 AA27 AA31 AB14 AC17 AD05 AE03 4J002 CN021 DE018 DE098 DE158 DE237 DE239 DJ016 EH129 EH149 EX019 EX069 EX079 EX089 FB087 FB247 GJ02
Claims (2)
アミン／脂肪酸エステル混合液処理重質炭酸カルシウム
２０〜４０重量％を含有する主剤と、硬化剤よりなるポ
リサルファイド系シーリング材組成物。1. A polysulfide-based sealing material composition comprising a main agent containing 20 to 40% by weight of heavy calcium carbonate treated with a mixed liquid of a polysulfide polymer, silica and an amine / fatty acid ester, and a curing agent.
５〜５０重量％、シリカ０．１〜１０重量％、アミン／
脂肪酸エステル混合液処理重質炭酸カルシウム２０〜４
０重量％、可塑剤８〜１５重量％、接着付与剤および軽
質炭酸カルシウムを含有する請求項１に記載のポリサル
ファイド系シーリング材組成物。2. The method according to claim 1, wherein the main component is polysulfide polymer 2.
5 to 50% by weight, silica 0.1 to 10% by weight, amine /
Fatty acid ester mixed solution treated heavy calcium carbonate 20-4
The polysulfide-based sealing material composition according to claim 1, comprising 0% by weight, 8 to 15% by weight of a plasticizer, an adhesion-imparting agent and light calcium carbonate.
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