JP2000026724A - Silicone gel suspension and its production - Google Patents

Silicone gel suspension and its production

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JP2000026724A JP20586898A JP20586898A JP2000026724A JP 2000026724 A JP2000026724 A JP 2000026724A JP 20586898 A JP20586898 A JP 20586898A JP 20586898 A JP20586898 A JP 20586898A JP 2000026724 A JP2000026724 A JP 2000026724A
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好次 森田
Kazuo Kobayashi
和男 小林
Hiroshi Enami
博司 江南
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隆司 橘
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a silicone gel suspension having excellent handling workability and capable of forming a silicone gel having excellent viscoelasticity through removing water from the suspension to effect aggregation of silicone gel particles, and to provide a method for the production of this suspension. SOLUTION: This silicone gel suspension is such one that silicone gel particles having an average particle diameter of 0.1-100 μm are dispersed in an aqueous solution of a surfactant. The method for the production of the silicone gel suspension comprises dispersing a silicone gel composition in an aqueous solution of a surfactant so as to cause 0.1-100 μm in the average particle diameter of the resulting particles followed by hardening the composition.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコーンゲル粒
子を界面活性剤水溶液中に分散しているシリコーンゲル
サスペンジョン、およびその製造方法に関し、詳しく
は、取扱作業性が良好であり、水を除去することにより
シリコーンゲル粒子が集成して、粘弾性が優れるシリコ
ーンゲルを形成することができるシリコーンゲルサスペ
ンジョン、およびその製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a silicone gel suspension in which silicone gel particles are dispersed in an aqueous solution of a surfactant, and a method for producing the same. The present invention relates to a silicone gel suspension capable of forming a silicone gel having excellent viscoelasticity by assembling silicone gel particles, and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】シリコーゲルは特異な粘弾性を示すこと
から、防振材、電気・電子機器の封止材等に利用されて
いる。シリコーンゲルは粘着性があるため、一般には、
その硬化前の状態であるシリコーンゲル組成物として取
り扱われている。一方、水中にシリコーンゲル粒子を分
散しているシリコーンゲルサスペンジョンは、特開昭6
4−14250号公報および特開平1−178523号
公報に開示されている。しかし、これらの公報に開示さ
れているシリコーンゲル粒子は粒径が大きく、そのシリ
コーンゲルサスペンジョンとしての安定性が乏しく、さ
らに、水を除去することによりシリコーンゲル粒子を集
成して得られるシリコーンゲルは、何等特異な粘弾性を
有するものではなかった。
2. Description of the Related Art Silicon gel has a peculiar viscoelasticity, and is therefore used as an anti-vibration material and a sealing material for electric and electronic equipment. Because silicone gel is sticky, in general,
It is treated as a silicone gel composition in a state before curing. On the other hand, a silicone gel suspension in which silicone gel particles are dispersed in water is disclosed in
No. 4,14,250 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-178523. However, the silicone gel particles disclosed in these publications have a large particle size, have poor stability as a silicone gel suspension, and furthermore, a silicone gel obtained by collecting silicone gel particles by removing water is And did not have any specific viscoelasticity.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記の課
題について鋭意検討した結果、本発明に到達した。すな
わち、本発明の目的は、取扱作業性が良好であり、水を
除去することによりシリコーンゲル粒子が集成して、粘
弾性が優れるシリコーンゲルを形成することができるシ
リコーンゲルサスペンジョン、およびその製造方法を提
供することにある。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present inventors have intensively studied the above-mentioned problems, and as a result, have reached the present invention. That is, an object of the present invention is to provide a silicone gel suspension which has good handling workability, forms silicone gel particles by removing water, and forms a silicone gel having excellent viscoelasticity, and a method for producing the same. Is to provide.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】本発明のシリコーンゲル
サスペンジョンは、界面活性剤水溶液中に、平均粒子径
が0.1〜100μmであるシリコーンゴゲル粒子が分
散していることを特徴とする。また、本発明のシリコー
ンゲルサスペンジョンの製造方法は、界面活性剤水溶液
中にシリコーンゲル組成物を、その平均粒径が0.1〜
100μmとなるように分散させて硬化させることを特
徴とする。
The silicone gel suspension of the present invention is characterized in that silicone gogel particles having an average particle size of 0.1 to 100 μm are dispersed in an aqueous surfactant solution. Further, the method for producing a silicone gel suspension of the present invention comprises the steps of: preparing a silicone gel composition in an aqueous surfactant solution;
It is characterized by being dispersed and cured to have a thickness of 100 μm.

【0005】[0005]

【発明の実施の形態】はじめに、本発明のシリコーンゲ
ルサスペンジョンを詳細に説明する。本発明のシリコー
ンゲルサスペンジョンは、界面活性剤水溶液中にシリコ
ーンゲル粒子が分散しているものであり、このシリコー
ンゲル粒子の平均粒径は0.1〜100μmの範囲内で
あり、好ましくは、0.1〜50μmの範囲内であり、
特に好ましくは、0.5〜10μmの範囲内である。こ
れは、シリコーンゲル粒子の平均粒径がこの範囲の上限
をこえると、安定なシリコーンゲルサスペンジョンを形
成できなくなるためであり、また、水を除去することに
よりシリコーンゲル粒子が集成してなるシリコーンゲル
の粘弾性が、そのシリコーンゲル粒子を形成するシリコ
ーンゲル組成物自体を硬化させて得られたシリコーンゲ
ルの粘弾性と何等変わらなくなるためであり、一方、こ
の範囲の下限未満のシリコーンゲルサスペンジョンを調
製することは困難であるからである。また、このシリコ
ーンゲル粒子の形状としては、球状、偏平状、不定形状
が例示され、得られるシリコーンゲルサスペンジョンの
安定性が良好であることから、この形状は球状であるこ
とが好ましい。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS First, the silicone gel suspension of the present invention will be described in detail. The silicone gel suspension of the present invention is one in which silicone gel particles are dispersed in an aqueous solution of a surfactant, and the average particle size of the silicone gel particles is in the range of 0.1 to 100 μm. 0.1 to 50 μm,
Particularly preferably, it is in the range of 0.5 to 10 μm. This is because if the average particle size of the silicone gel particles exceeds the upper limit of this range, a stable silicone gel suspension cannot be formed, and the silicone gel formed by collecting the silicone gel particles by removing water. Is no different from the viscoelasticity of the silicone gel obtained by curing the silicone gel composition itself forming the silicone gel particles, while preparing a silicone gel suspension less than the lower limit of this range. It is difficult to do so. Examples of the shape of the silicone gel particles include a sphere, a flat shape, and an irregular shape, and the shape is preferably spherical because the stability of the obtained silicone gel suspension is good.

【0006】また、本発明のシリコーンゲルサスペンジ
ョンにおいて、界面活性剤水溶液は、シリコーンゲル粒
子を分散させるための媒質である。この界面活性剤とし
ては、第一〜第三脂肪族アミン塩、アルキルトリメチル
アンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、
テトラアルキルアンモニウム塩、トリアルキルベンジル
アンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、N,N’−
ジアルキルモノホルホリニウム塩、ポリエチレンポリア
ミン脂肪酸アミド塩等のカチオン系界面活性剤;脂肪酸
塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレ
ンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィ
ンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−ス
ルホン化脂肪酸塩、N−アシル−N−メチルタウレー
ト、アルキル硫酸塩、硫酸化油脂、ポリオキシエチレン
アルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンスチレン
化フェニルエーテル硫酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシエ
チレンアルキルフェニルエーテルリン酸塩、ナフタレン
スルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物等のアニオン系界
面活性剤;N,N−ジメチル−N−アルキル−N−カル
ボキシメチルアンモニウムベタイン、N,N−ジアルキ
ルアミノアルキレンカルボン酸塩、N,N,N−トリア
ルキル−N−スルホアルキレンアンモニウムベタイン、
N,N−ジアルキル−N,N−ビスポリオキシエチレン
アンモニウム硫酸エステルベタイン、2−アルキル−1
−カルボキシメチル−1−ヒドロキシエチルオミダゾリ
ニウムベタイン等の両イオン系界面活性剤;ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルケ
ニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテル、ポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエー
テル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレングリ
コール、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンア
ルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリ
ン脂肪酸エステル、デカグリセリン脂肪酸エステル、ポ
リグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール・
ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、プロピレングリ
コール・ペンタエリスリトール脂肪酸エステル等の多価
アルコール脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチレンソ
ルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリ
ン脂肪酸エステル等のポリオキシエチレン多価アルコー
ル脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エス
テル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レン化ヒマシ油、脂肪酸ジエタノールアミド、ポリオキ
シエチレンアルキルアミン、トリエタノールアミン脂肪
酸部分エステル、トリアルキルアミンオキサイド、ポリ
オキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサン等の非
イオン系界面活性剤、およびこれらの界面活性剤の二種
以上の混合物が例示される。この界面活性剤の添加量は
シリコーンゲル粒子100重量部に対して0.1〜20
重量部の範囲内であることが好ましく、特に、0.1〜
10重量部の範囲内であることが好ましい。また、水の
添加量は限定されないが、シリコーンゲル粒子100重
量部に対して10〜200重量部の範囲内であることが
好ましい。
In the silicone gel suspension of the present invention, the aqueous surfactant solution is a medium for dispersing the silicone gel particles. Examples of the surfactant include primary to tertiary aliphatic amine salts, alkyl trimethyl ammonium salts, dialkyl dimethyl ammonium salts,
Tetraalkylammonium salt, trialkylbenzylammonium salt, alkylpyridinium salt, N, N'-
Cationic surfactants such as dialkyl monoformolinium salts and polyethylene polyamine fatty acid amide salts; fatty acid salts, alkyl benzene sulfonates, alkyl naphthalene sulfonates, alkyl sulfonates, α-olefin sulfonates, dialkyl sulfosuccinates , Α-sulfonated fatty acid salt, N-acyl-N-methyltaurate, alkyl sulfate, sulfated oil, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, polyoxyethylene styrenated phenyl ether Anionic surfactants such as sulfates, alkyl phosphates, polyoxyethylene alkyl ether phosphates, polyoxyethylene alkyl phenyl ether phosphates, and naphthalene sulfonate formaldehyde condensates; N, N-di Methyl-N-alkyl-N-carboxymethylammonium betaine, N, N-dialkylaminoalkylenecarboxylate, N, N, N-trialkyl-N-sulfoalkylammonium betaine,
N, N-dialkyl-N, N-bispolyoxyethylene ammonium sulfate betaine, 2-alkyl-1
Zwitterionic surfactants such as carboxymethyl-1-hydroxyethylomidazolinium betaine; polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkenyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene polystyryl phenyl ether, polyoxyethylene Oxyethylene / polyoxypropylene glycol, polyoxyethylene / polyoxypropylene alkyl ether, sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, decaglycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, propylene glycol
Polyhydric alcohol fatty acid partial esters such as pentaerythritol fatty acid ester, propylene glycol and pentaerythritol fatty acid ester, polyoxyethylene polyhydric alcohol fatty acid partial esters such as polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester and polyoxyethylene glycerin fatty acid ester, and polyoxyethylene fatty acid Nonionic interfaces such as esters, polyglycerin fatty acid esters, polyoxyethylated castor oil, fatty acid diethanolamide, polyoxyethylene alkylamine, triethanolamine fatty acid partial ester, trialkylamine oxide, and polyoxyalkylene group-containing organopolysiloxane Illustrative are surfactants and mixtures of two or more of these surfactants. The amount of the surfactant is 0.1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the silicone gel particles.
It is preferably in the range of parts by weight, particularly 0.1 to 0.1 parts by weight.
Preferably it is in the range of 10 parts by weight. The amount of water to be added is not limited, but is preferably in the range of 10 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the silicone gel particles.

【0007】本発明のシリコーンゲルサスペンジョンか
ら水を除去することによりシリコーンゲル粒子を集成し
てなるシリコーンゲルのJIS K 2220に規定さ
れる1/4ちょう度が10〜200の範囲内であること
が好ましく、特に、これが20〜150の範囲内である
ことが好ましい。これは、シリコーンゲル粒子を集成し
て得られるシリコーンゲルの1/4ちょう度がこの値の
上限をこえると、シリコーンオイルエマルジョンと似た
ような作用を示すようになるからであり、一方、この値
の下限未満であると、シリコーンゴムサスペンジョンと
似たような作用を示すようになるからである。さらに、
本発明のシリコーンゲルサスペンジョンから水を除去す
ることによりシリコーンゲル粒子を集成して得られるシ
リコーンゲルの25℃、歪み率10%、振動数1rad/
秒〜10rad/秒における動的粘弾性の値(tanδ)が1以
上であるものが好ましい。これは、このシリコーンゲル
粒子を集成して得られるシリコーンゲルの防振特性が向
上し、振動吸収能力が増大するからである。
[0007] The silicone gel obtained by assembling the silicone gel particles by removing water from the silicone gel suspension of the present invention may have a 1/4 consistency defined by JIS K 2220 in the range of 10 to 200. It is particularly preferred that this is in the range of 20 to 150. This is because, when the 1/4 consistency of the silicone gel obtained by assembling the silicone gel particles exceeds the upper limit of this value, the silicone gel exhibits an action similar to that of the silicone oil emulsion. If the value is less than the lower limit, an effect similar to that of the silicone rubber suspension is exhibited. further,
The silicone gel obtained by assembling the silicone gel particles by removing water from the silicone gel suspension of the present invention has a strain of 25 ° C., a strain rate of 10%, and a vibration frequency of 1 rad /.
Those having a dynamic viscoelasticity value (tan δ) of 1 or more at 10 to 10 rad / sec are preferable. This is because the silicone gel obtained by assembling the silicone gel particles has improved vibration damping properties and increased vibration absorbing ability.

【0008】また、本発明のシリコーンゲルサスペンジ
ョン中のシリコーンゲル粒子には、シリコーンオイルを
予め添加してもよい。このシリコーンオイルとしては、
このシリコーンゲル粒子の形成反応に関与しないもので
あることが好ましく、例えば、分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端
トリメチルシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサ
ンが挙げられる。このシリコーンオイルの添加量は、シ
リコーンゲル粒子の10重量%以下であることが好まし
く、さらには、5重量%以下であることが好ましく、特
には、0.5重量%以下であることが好ましい。また、
このシリコーンゲル粒子には、予め、その強度向上や比
重調節のために、シリカ微粉末、酸化鉄アルミノケイ酸
塩等の無機質充填剤、その表面を有機ケイ素化合物によ
り疎水化処理した無機質充填剤等を添加してもよい。
Further, silicone oil may be added to the silicone gel particles in the silicone gel suspension of the present invention in advance. As this silicone oil,
It is preferable that they do not participate in the formation reaction of the silicone gel particles, and examples thereof include dimethylpolysiloxane having trimethylsiloxy groups at both ends of molecular chains and methylphenylpolysiloxane having trimethylsiloxy groups at both ends of molecular chains. The amount of the silicone oil added is preferably 10% by weight or less of the silicone gel particles, more preferably 5% by weight or less, and particularly preferably 0.5% by weight or less. Also,
In order to improve the strength and control the specific gravity of the silicone gel particles, inorganic fillers such as silica fine powder, iron oxide aluminosilicate, etc., and inorganic fillers whose surfaces have been hydrophobized with an organosilicon compound are used in advance. It may be added.

【0009】このような本発明のシリコーンゲルサスペ
ンジョンは、液状、クリーム状、ペースト状等の性状を
示し、塗料添加剤;化粧品原料;熱硬化性や熱可塑性の
有機樹脂の改質剤;粘着材、衝撃吸収材、防振材等のシ
リコーンゲル形成材料として有用である。
The silicone gel suspension of the present invention exhibits properties such as liquid, cream, and paste, and is used as a paint additive; a cosmetic raw material; a thermosetting or thermoplastic organic resin modifier; It is useful as a silicone gel forming material such as a shock absorbing material, a vibration damping material and the like.

【0010】次に、本発明のシリコーンゲルサスペンジ
ョンの製造方法を詳細に説明する。本発明のシリコーン
ゲルサスペンジョンの製造方法は、界面活性剤水溶液中
にシリコーンゲル組成物を、その平均粒径が0.1〜1
00μmとなるように分散させて硬化させることを特徴
とする。このシリコーンゲル組成物としては、例えば、
ヒドロシリル化反応硬化性のもの、縮合反応硬化性のも
の、ラジカル反応硬化性のもの、高エネルギー線硬化性
のものが挙げられ、特に、ヒドロシリル化反応硬化性の
ものを用いることが好ましい。このヒドロシリル化反応
硬化性のシリコーンゲル組成物は、例えば、アルケニル
基含有オルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原
子含有オルガノポリシロキサン、およびヒドロシリル化
反応用触媒から少なくともなる組成物が挙げられる。
Next, the method for producing the silicone gel suspension of the present invention will be described in detail. The method for producing a silicone gel suspension of the present invention comprises the steps of: preparing a silicone gel composition in an aqueous solution of a surfactant;
It is characterized by being dispersed and cured so as to have a thickness of 00 μm. As this silicone gel composition, for example,
Hydrosilylation-curable, condensation-reaction-curable, radical-reaction-curable, and high-energy-ray-curable ones are preferred, and the use of hydrosilylation-curable ones is particularly preferred. Examples of the hydrosilylation-curable silicone gel composition include a composition comprising at least an alkenyl group-containing organopolysiloxane, a silicon-bonded hydrogen atom-containing organopolysiloxane, and a catalyst for a hydrosilylation reaction.

【0011】このアルケニル基含有オルガノポリシロキ
サンとしては、直鎖状のもの、一部分枝鎖を有する直鎖
状のもの、分枝鎖状のもの、環状のもの、樹脂状のもの
が例示され、特に、直鎖状もしくは一部分枝鎖を有する
直鎖状のものであることが好ましい。このオルガノポリ
シロキサン中のアルケニル基としては、ビニル基、アリ
ル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基が例示
され、特に、ビニル基であることが好ましい。また、こ
のオルガノポリシロキサン中のアルケニル基以外のケイ
素原子結合の基としては、メチル基、エチル基、プロピ
ル基等のアルキル基;フェニル基、トリル基、キシリル
基等のアリール基;ベンジル基、フェネチル基等のアラ
ルキル基;3,3,3−トリフルオロプロピル基等のハ
ロゲン化アルキル基等の置換もしくは非置換の一価炭化
水素基;メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等のア
ルコキシ基;水酸基が例示され、特に、メチル基、フェ
ニル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基であるこ
とが好ましい。
Examples of the alkenyl group-containing organopolysiloxane include linear, partially branched linear, branched, cyclic, and resinous ones. It is preferably linear or linear having a partly branched chain. Examples of the alkenyl group in the organopolysiloxane include a vinyl group, an allyl group, a butenyl group, a pentenyl group, and a hexenyl group, and a vinyl group is particularly preferable. Examples of the silicon-bonded group other than the alkenyl group in the organopolysiloxane include an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group and a propyl group; an aryl group such as a phenyl group, a tolyl group and a xylyl group; a benzyl group and a phenethyl group An aralkyl group such as a group; a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group such as a halogenated alkyl group such as a 3,3,3-trifluoropropyl group; an alkoxy group such as a methoxy group, an ethoxy group, and a propoxy group; It is exemplified, and particularly preferably a methyl group, a phenyl group, and a 3,3,3-trifluoropropyl group.

【0012】また、ケイ素原子結合水素原子含有オルガ
ノポリシロキサンとしては、直鎖状のもの、一部分枝鎖
を有する直鎖状のもの、分枝鎖状のもの、環状のもの、
樹脂状のものが例示され、特に、直鎖状あるいは一部分
枝鎖を有する直鎖状のものであることが好ましい。この
オルガノポリシロキサン中の水素原子以外のケイ素原子
結合の基としては、メチル基、エチル基、プロピル基等
のアルキル基;フェニル基、トリル基、キシリル基等の
アリール基;ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル
基;3,3,3−トリフルオロプロピル基等のハロゲン
化アルキル基等の置換もしくは非置換の一価炭化水素
基;メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等のアルコ
キシ基;水酸基が例示され、特に、メチル基、フェニル
基、3,3,3−トリフルオロプロピル基であることが
好ましい。
The organopolysiloxane containing a silicon-bonded hydrogen atom includes linear, partially branched linear, branched, and cyclic organopolysiloxanes.
Resin-like ones are exemplified, and in particular, straight-chain ones or straight-chain ones partially branched are preferable. Examples of the silicon-bonded group other than a hydrogen atom in the organopolysiloxane include an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group and a propyl group; an aryl group such as a phenyl group, a tolyl group and a xylyl group; a benzyl group and a phenethyl group; Aralkyl group; substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group such as halogenated alkyl group such as 3,3,3-trifluoropropyl group; alkoxy group such as methoxy group, ethoxy group and propoxy group; and hydroxyl group. Particularly, a methyl group, a phenyl group, and a 3,3,3-trifluoropropyl group are preferable.

【0013】また、ヒドロシリル化反応用触媒として
は、白金系触媒、ロジウム系触媒、パラジウム系触媒が
例示され、特にヒドロシリル化反応がスムーズに進行す
ることから、白金系触媒であることが好ましい。この白
金系触媒としては、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコー
ル溶液、白金のオレフィン錯体。白金のアルケニルシロ
キサン錯体が例示される。このヒドロシリル化反応用触
媒の配合量は、上記のヒドロシリル化反応硬化性シリコ
ーンゲル組成物を硬化させるに十分な量あればよく、具
体的には、このヒドロシリル化反応用触媒として、白金
系触媒を用いる場合には、上記のアルケニル基含有オル
ガノポリシロキサンとケイ素原子結合水素原子含有オル
ガノポリシロキサンの合計量に対する白金金属の重量が
0.1〜100ppmとなるような量であることが好まし
く、特に反応性がスムーズに進行し、なおかつ、得られ
るシリコーンゲル粒子に着色を生じにくいことから、1
〜50ppmの範囲内の量であることが好ましい。
Examples of the catalyst for the hydrosilylation reaction include a platinum-based catalyst, a rhodium-based catalyst, and a palladium-based catalyst. A platinum-based catalyst is particularly preferred because the hydrosilylation reaction proceeds smoothly. Examples of the platinum catalyst include chloroplatinic acid, an alcohol solution of chloroplatinic acid, and an olefin complex of platinum. An alkenylsiloxane complex of platinum is exemplified. The compounding amount of the hydrosilylation reaction catalyst may be an amount sufficient to cure the above-mentioned hydrosilylation reaction-curable silicone gel composition.Specifically, a platinum-based catalyst is used as the hydrosilylation reaction catalyst. When used, the amount is preferably such that the weight of the platinum metal is 0.1 to 100 ppm based on the total amount of the alkenyl group-containing organopolysiloxane and the silicon-bonded hydrogen atom-containing organopolysiloxane. Since the properties progress smoothly, and the resulting silicone gel particles are hardly colored,
Preferably, the amount is in the range of 5050 ppm.

【0014】本発明の製造方法では、このようなシリコ
ーンゲル組成物を界面活性剤水溶液中に均一に分散させ
るが、使用できる界面活性剤としては、上記のようなカ
チオン系界面活性剤;上記のようなアニオン系界面活性
剤;上記のような両イオン系界面活性剤;上記のような
ノニオン系界面活性、およびこれらの界面活性剤の二種
以上の混合物が例示され、上記のヒドロシリル化反応硬
化性シリコーンゲル組成物の硬化を阻害しにくいことか
ら、上記のノニオン系界面活性剤であることが特に好ま
しい。この界面活性剤の添加量はシリコーンゲル組成物
100重量部に対して0.1〜20重量部の範囲内であ
ることが好ましく、特に、0.1〜10重量部の範囲内
であることが好ましい。また、水の添加量は限定されな
いが、シリコーンゲル組成物100重量部に対して10
〜200重量部の範囲内であることが好ましい。
In the production method of the present invention, such a silicone gel composition is uniformly dispersed in an aqueous solution of a surfactant, and usable surfactants include the above-mentioned cationic surfactants; Such anionic surfactants; zwitterionic surfactants as described above; nonionic surfactants as described above; and mixtures of two or more of these surfactants, for example, the above-mentioned hydrosilylation reaction curing The above-mentioned nonionic surfactant is particularly preferable because it hardly inhibits the curing of the water-soluble silicone gel composition. The addition amount of this surfactant is preferably in the range of 0.1 to 20 parts by weight, and particularly preferably in the range of 0.1 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the silicone gel composition. preferable. The amount of water to be added is not limited, but may be 10 to 100 parts by weight of the silicone gel composition.
It is preferably in the range of 200 to 200 parts by weight.

【0015】本発明のシリコーンゲルサスペンジョンの
製造方法において、界面活性剤水溶液中にシリコーンゲ
ル組成物を分散させる方法としては、例えば、回分式、
連続式が例示され、このための装置としては、ホモミキ
サー、パドルミキサー、ヘンシェルミキサー、ホモディ
スパー、コロイドミキサー、プロペラ攪拌機、ホモジナ
イザー、インライン式連続乳化機、超音波乳化機、真空
式練合機が例示される。
In the method for producing a silicone gel suspension of the present invention, the method of dispersing the silicone gel composition in an aqueous surfactant solution includes, for example, a batch method,
A continuous type is exemplified, and as a device for this, a homomixer, a paddle mixer, a Henschel mixer, a homodisper, a colloid mixer, a propeller stirrer, a homogenizer, an in-line type continuous emulsifier, an ultrasonic emulsifier, and a vacuum kneader. Is exemplified.

【0016】このようにして、界面活性剤水溶液中にシ
リコーンゲル組成物を分散させた後、該組成物を硬化さ
せることによりシリコーンゲルサスペンジョンを得るこ
とができる。このシリコーンゲル組成物がヒドロシリル
化反応硬化性のもの、あるいは縮合反応硬化性のもので
ある場合には、このシリコーンゲル組成物のエマルジョ
ンを必要に応じて加熱することにより硬化させることが
でき、ラジカル反応硬化性のものである場合には、この
エマルジョンを加熱することにより硬化させることがで
き、高エネルギー線硬化性のものである場合には、この
エマルジョンに高エネルギー線を照射することにより硬
化させることができる。
As described above, after dispersing the silicone gel composition in the aqueous surfactant solution, the composition is cured to obtain a silicone gel suspension. When the silicone gel composition is a hydrosilylation-curable or condensation-curable emulsion, it can be cured by heating the emulsion of the silicone gel composition as necessary to obtain a radical. In the case of a reaction curable one, the emulsion can be cured by heating, and in the case of a high energy ray-curable one, the emulsion is cured by irradiating it with a high energy ray. be able to.

【0017】次に、本発明の別のシリコーンゲルサスペ
ンジョンの製造方法を詳細に説明する。本発明の製造方
法は、上記のヒドロシリル化反応硬化性シリコーンゲル
組成物を用いる製造方法ではあるが、ヒドロシリル化反
応用触媒の添加順序が異なる。すなわち、本発明のシリ
コーンゲルサスペンジョンの製造方法では、界面活性剤
水溶液中に、ヒドロシリル化反応用触媒を含まないヒド
ロシリル化反応硬化用シリコーンゲル組成物を、この平
均粒径が0.1〜100μmとなるように分散させた
後、これに該ヒドロシリル化反応用触媒を添加すること
を特徴とする。このヒドロシリル化反応硬化用シリコー
ンゲル組成物の組成は上記と同様である。また、ヒドロ
シリル化反応用触媒も上記と同様である。本発明の製造
方法によれば、ヒドロシリル化反応用触媒を含まないヒ
ドロシリル化反応硬化用シリコーンゲル組成物を十分に
界面活性剤水溶液中に分散させることができるので、該
組成物の均一なエマルジョンを調製することができ、次
いで、これにヒドロシリル化反応用触媒を添加すること
より、均一なシリコーンゲル粒子とすることができると
いう特徴がある。本発明の製造方法において、このヒド
ロシリル化反応用触媒はそのまま添加するよりは、これ
を予め界面活性剤水溶液中に分散させたものを添加する
ことが反応の点から好ましい。
Next, another method for producing a silicone gel suspension of the present invention will be described in detail. Although the production method of the present invention is a production method using the above-mentioned hydrosilylation reaction-curable silicone gel composition, the order of addition of the hydrosilylation reaction catalyst is different. That is, in the method for producing a silicone gel suspension of the present invention, in a surfactant aqueous solution, a hydrosilylation reaction-curing silicone gel composition that does not contain a hydrosilylation reaction catalyst has an average particle size of 0.1 to 100 μm. After the dispersion, the catalyst for hydrosilylation reaction is added thereto. The composition of this silicone gel composition for hydrosilylation reaction curing is the same as described above. The hydrosilylation reaction catalyst is the same as above. According to the production method of the present invention, a silicone gel composition for curing a hydrosilylation reaction that does not contain a catalyst for a hydrosilylation reaction can be sufficiently dispersed in an aqueous surfactant solution, so that a uniform emulsion of the composition can be obtained. It can be prepared, and then a catalyst for hydrosilylation reaction is added thereto, whereby uniform silicone gel particles can be obtained. In the production method of the present invention, it is preferable from the viewpoint of the reaction that the catalyst for hydrosilylation reaction is added rather than added as it is, in which the catalyst is dispersed in an aqueous surfactant solution in advance.

【0018】本発明の製造方法においても、このような
シリコーンゲル組成物を界面活性剤水溶液中に均一に分
散させるが、使用できる界面活性剤としては、上記のよ
うなカチオン系界面活性剤;上記のようなアニオン系界
面活性剤;上記のような両イオン系界面活性剤;上記の
ようなノニオン系界面活性、およびこれらの界面活性剤
の二種以上の混合物が例示され、上記のヒドロシリル化
反応硬化性シリコーンゲル組成物の硬化を阻害しにくい
ことから、上記のノニオン系界面活性剤であることが特
に好ましい。この界面活性剤の添加量はシリコーンゲル
組成物100重量部に対して0.1〜20重量部の範囲
内であることが好ましく、特に、0.1〜10重量部の
範囲内であることが好ましい。また、水の添加量は限定
されないが、シリコーンゲル組成物100重量部に対し
て10〜200重量部の範囲内であることが好ましい。
In the production method of the present invention, such a silicone gel composition is uniformly dispersed in an aqueous solution of a surfactant, and usable surfactants include the above-mentioned cationic surfactants; Anionic surfactants such as the above; zwitterionic surfactants as described above; nonionic surfactants as described above, and mixtures of two or more of these surfactants. The above-mentioned nonionic surfactant is particularly preferred because it hardly inhibits the curing of the curable silicone gel composition. The addition amount of this surfactant is preferably in the range of 0.1 to 20 parts by weight, and particularly preferably in the range of 0.1 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the silicone gel composition. preferable. The amount of water to be added is not limited, but is preferably in the range of 10 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the silicone gel composition.

【0019】本発明のシリコーンゲルサスペンジョンの
製造方法において、界面活性剤水溶液中にシリコーンゲ
ル組成物を分散させる方法としては、例えば、回分式、
連続式が例示され、このための装置としては、上記と同
様の装置が例示される。
In the method for producing a silicone gel suspension of the present invention, the method of dispersing the silicone gel composition in an aqueous surfactant solution includes, for example, a batch method,
A continuous type is exemplified, and as an apparatus for this, an apparatus similar to the above is exemplified.

【0020】このようにして、界面活性剤水溶液中にシ
リコーンゲル組成物を分散させた後、該組成物を必要に
応じて加熱することにより硬化させることができる。
After dispersing the silicone gel composition in the aqueous surfactant solution as described above, the composition can be cured by heating if necessary.

【0021】[0021]

【実施例】本発明のシリコーンゲルサスペンジョン、お
よびその製造方法を実施例により詳細に説明する。な
お、実施例中の粘度は25℃における値である。 [シリコーンゲルサスペンジョンの平均粒径]シリコー
ンゲルサスペンジョンをレーザー回折式粒度分布測定器
(堀場製作所製のLA−500)により測定し、メジアン
径(累積分布の50%に相当する粒径)から平均粒径を求
めた。 [シリコーンゲルサスペンジョンの安定性]シリコーン
ゲルサスペンジョンを100mlのビンに50ml入れて、
2週間室温で静置した後、手で10回シェイクし、ダン
ボール紙に塗布し、風乾2日後の塗膜の表面粗さを観察
して、シリコーンゲル粒子の凝集性を、○:分散性良
好、△:0.1mm以下の凝集粒子がある、×:0.1mm以
上の凝集粒子がある、の3段階で評価した。 [シリコーンゲル粒子からなるシリコーンゲルの1/4
ちょう度]シリコーンゲルサスペンジョンを深さ5mmの
テフロン製皿に注ぎ、1週間風乾して水分を除去してな
るシリコーンゲル粒子を100mlのビーカーに入れ、脱
泡した後、JIS K 2220に規定する方法に従っ
て、このシリコーンゲル粒子が集成してなるシリコーン
ゲルの1/4ちょう度を測定した。 [動的粘弾性値]上記と同様にシリコーンゲルサスペン
ジョンから水を除去してなるシリコーンゲルについて、
これをReometoric Scientific社
製のARES粘弾性測定装置を使用し、直径25.0mm
のパラレルプレートでギャップを0.5〜0.6mmにし
て、室温で測定した。歪みが10.0%、振動数を0.1
rad/秒〜10rad/秒と変化させた時の平均のtanδを
求めた。 [液状触媒の体積平均粒径]界面活性剤水溶液中に分散
させたヒドロシリル化反応用触媒の体積平均粒径を、レ
ーザー散乱式サブミクロン粒子分析装置(コールターエ
レクトロニクス社製のCOULTER N4型)による
測定から求めた。
EXAMPLES The silicone gel suspension of the present invention and the method for producing the same will be described in detail with reference to examples. In addition, the viscosity in an Example is a value in 25 degreeC. [Average particle size of silicone gel suspension] Laser diffraction particle size distribution analyzer
(LA-500 manufactured by Horiba, Ltd.), and the average particle diameter was determined from the median diameter (particle diameter corresponding to 50% of the cumulative distribution). [Stability of Silicone Gel Suspension] Put 50 ml of the silicone gel suspension in a 100 ml bottle,
After standing at room temperature for 2 weeks, shake by hand 10 times, apply to corrugated cardboard, observe the surface roughness of the coating film after 2 days of air drying, and evaluate the cohesiveness of the silicone gel particles. , Δ: There are aggregated particles of 0.1 mm or less, and X: There are aggregated particles of 0.1 mm or more. [1/4 of silicone gel composed of silicone gel particles]
Consistency] A method in which a silicone gel suspension is poured into a Teflon dish having a depth of 5 mm, air-dried for 1 week to remove water, put into a 100 ml beaker, defoamed, and then stipulated in JIS K2220. According to the above, 1/4 consistency of the silicone gel formed by assembling the silicone gel particles was measured. [Dynamic viscoelasticity value] For a silicone gel obtained by removing water from a silicone gel suspension in the same manner as described above,
This was measured with an ARES viscoelasticity measuring device manufactured by Reometric Metric Scientific, and was 25.0 mm in diameter.
The gap was set to 0.5 to 0.6 mm using the parallel plate described above, and measurement was performed at room temperature. Distortion 10.0%, frequency 0.1
The average tan δ when varying from rad / sec to 10 rad / sec was determined. [Volume average particle diameter of liquid catalyst] The volume average particle diameter of the hydrosilylation reaction catalyst dispersed in an aqueous surfactant solution is measured by a laser scattering submicron particle analyzer (COULTER N4 type manufactured by Coulter Electronics Co., Ltd.). Asked from.

【0022】[実施例1]粘度400mPa・sの分子鎖両
末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキ
サン(ビニル基の含有量=0.48重量%)68重量部、
粘度130mPa・sの分子鎖両末端ジメチルハイドロジェ
ンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ケイ素原子
結合水素原子の含有量=0.025重量%)31重量部、
および粘度20mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖ジメチルポリシロキサン・メチルハイドロジェ
ンポリシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子の
含有量=0.14重量%)1.5重量部を混合し、これを
3重量%−ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル
(HLB=13.1)水溶液30重量部により乳化した
後、純水20重量部を加えて、ヒドロシリル化反応用硬
化触媒を含まないヒドロシリル化反応硬化用シリコーン
ゲル組成物のエマルジョンを調製した。
Example 1 68 parts by weight of a dimethylpolysiloxane (vinyl group content = 0.48% by weight) having a dimethylvinylsiloxy group at both ends of a molecular chain having a viscosity of 400 mPa · s.
31 parts by weight of a dimethylpolysiloxane having a dimethylhydrogensiloxy group at both ends of the molecular chain having a viscosity of 130 mPa · s (content of silicon-bonded hydrogen atoms = 0.025% by weight),
And 1.5 parts by weight of a dimethylpolysiloxane-methylhydrogenpolysiloxane copolymer (content of silicon-bonded hydrogen atoms = 0.14% by weight) having a trimethylsiloxy group at both ends of a molecular chain having a viscosity of 20 mPa · s. 3% by weight of polyoxyethylene nonyl phenyl ether
(HLB = 13.1) After emulsification with 30 parts by weight of an aqueous solution, 20 parts by weight of pure water was added to prepare an emulsion of a silicone gel composition for hydrosilylation reaction curing which did not contain a curing catalyst for hydrosilylation reaction.

【0023】次に、上記のエマルジョンに、別に調製し
ておいた、白金の1,3−ジビニル−テトラメチルジシ
ロキサン錯体を主成分とする1,3−ジビニル−テトラ
メチルジシロキサン溶液からなるヒドロシリル化反応用
触媒のエマルジョン(触媒の体積平均粒径=0.05μ
m、1μm以下の触媒の比率=95重量%、白金金属濃
度=0.04重量%)を、上記のエマルジョン中のオルガ
ノポリシロキサンの合計重量に対して、この白金金属が
重量単位で20ppmとなる量を混合し、均一に攪拌し
て、ヒドロシリル化反応硬化性シリコーンゲル組成物の
エマルジョンを調製し、このエマルジョンを室温で1日
間静置することにより、この組成物を硬化させて、シリ
コーンゲルサスペンジョンとした。このシリコーンゲル
サスペンジョンの平均粒径、安定性、およびこのサスペ
ンジョンから水を除去して得られるシリコーンゲルの特
性を表1に示した。
Next, a hydrosilyl solution comprising a 1,3-divinyl-tetramethyldisiloxane solution containing a 1,3-divinyl-tetramethyldisiloxane complex of platinum as a main component was prepared separately from the above emulsion. Emulsion of a catalyst for the polymerization reaction (volume average particle size of the catalyst = 0.05μ)
m, the ratio of a catalyst having a particle size of 1 μm or less = 95% by weight and the concentration of platinum metal = 0.04% by weight), which is 20 ppm by weight based on the total weight of the organopolysiloxane in the emulsion. The emulsion was mixed and stirred uniformly to prepare an emulsion of the hydrosilylation reaction-curable silicone gel composition, and the emulsion was allowed to stand at room temperature for one day to cure the composition and cure the silicone gel suspension. And Table 1 shows the average particle size, stability, and characteristics of the silicone gel obtained by removing water from the suspension.

【0024】[実施例2]実施例1において、粘度40
0mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖
ジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量=0.48重
量%)を67.2重量部、および粘度130mPa・sの分子
鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサンの配合量を31.3重量部とした以外
は実施例1と同様にしてシリコーンゲルサスペンジョン
を調製した。このシリコーンゲルサスペンジョンの平均
粒径、安定性、およびこのサスペンジョンから水を除去
して得られるシリコーンゲルの特性を表1に示した。
[Example 2] In Example 1, the viscosity was 40
67.2 parts by weight of dimethylpolysiloxane blocked with dimethylvinylsiloxy groups at both ends of the molecular chain of 0 mPa · s (vinyl group content = 0.48% by weight) and dimethylhydrogensiloxy at both ends of the molecular chain having a viscosity of 130 mPa · s A silicone gel suspension was prepared in the same manner as in Example 1 except that the amount of the base-blocked dimethylpolysiloxane was changed to 31.3 parts by weight. Table 1 shows the average particle size, stability, and characteristics of the silicone gel obtained by removing water from the suspension.

【0025】[実施例3]実施例1において、粘度40
0mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖
ジメチルポリシロキサンの配合量を70.7重量部、粘
度130mPa・sの分子鎖両末端ジメチルハイドロジェン
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンの配合量を27
重量部、および粘度20mPa・sの分子鎖両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン・メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン共重合体の配合量を2.3重
量部とした以外は実施例1と同様にしてシリコーンゲル
サスペンジョンを調製した。このシリコーンゲルサスペ
ンジョンの平均粒径、安定性、およびこのサスペンジョ
ンから水を除去して得られるシリコーンゲルの特性を表
1に示した。
Example 3 In Example 1, the viscosity was 40
The amount of dimethylpolysiloxane having a molecular chain at both ends of dimethylvinylsiloxy group of 0 mPa · s is 70.7 parts by weight, and the amount of dimethylpolysiloxane having a dimethylhydrogensiloxy group at both ends of molecular chain having a viscosity of 130 mPa · s is 27.
Silicone was prepared in the same manner as in Example 1 except that the blending amount of the dimethylpolysiloxane / methylhydrogenpolysiloxane copolymer having a trimethylsiloxy group at both ends of the molecular chain having a viscosity of 20 mPa · s was 2.3 parts by weight. A gel suspension was prepared. Table 1 shows the average particle size, stability, and characteristics of the silicone gel obtained by removing water from the suspension.

【0026】[実施例4]実施例1において、粘度40
0mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖
ジメチルポリシロキサンの配合量を71.2重量部、粘
度130mPa・sの分子鎖両末端ジメチルハイドロジェン
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンの配合量を2
6.6重量部、および粘度20mPa・sの分子鎖両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン・メチル
ハイドロジェンポリシロキサン共重合体の配合量を2.
2重量部とした以外は実施例1と同様にしてシリコーン
ゲルサスペンジョンを調製した。このシリコーンゲルサ
スペンジョンの平均粒径、安定性、およびこのサスペン
ジョンから水を除去して得られるシリコーンゲルの特性
を表1に示した。
Example 4 In Example 1, the viscosity was 40
The compounding amount of the dimethylpolysiloxane blocked with dimethylvinylsiloxy group at both ends of the molecular chain of 0 mPa · s is 71.2 parts by weight, and the compounding amount of dimethylpolysiloxane blocked with dimethylhydrogensiloxy group at both ends of the molecular chain having a viscosity of 130 mPa · s is 2
The amount of the dimethylpolysiloxane / methylhydrogenpolysiloxane copolymer having 6.6 parts by weight and a viscosity of 20 mPa · s and both ends of a molecular chain having a trimethylsiloxy group blocked, is 2.
A silicone gel suspension was prepared in the same manner as in Example 1 except that the amount was 2 parts by weight. Table 1 shows the average particle size, stability, and characteristics of the silicone gel obtained by removing water from the suspension.

【0027】[0027]

【表1】 [Table 1]

【0028】[比較例1]粘度400mPa・sの分子鎖両
末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキ
サン(ビニル基の含有量=0.48重量%)68重量部、
粘度130mPa・sの分子鎖両末端ジメチルハイドロジェ
ンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ケイ素原子
結合水素原子の含有量=0.025重量%)30.5重量
部、および粘度20mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン・メチルハイドロ
ジェンポリシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原
子の含有量=0.14重量%)1.5重量部を混合し、こ
れを−10℃に冷却した後、白金の1,3−ジビニル−
テトラメチルジシロキサン錯体のイソプロパノール溶液
(白金金属濃度=0.10重量%)をオルガノポリシロキ
サンの合計重量に対して、この白金金属濃度が重量単位
で20ppmとなる量を均一に混合してヒドロシリル化反
応硬化性シリコーンゲル組成物を調製し、この組成物を
室温で1週間放置することにより硬化させてシリコーン
ゲルを作成した。このシリコーンゲルの特性を表2に示
した。このシリコーンゲル100重量部を、3重量%−
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(HLB=
13.1)水溶液30重量部を攪拌混合しようとしたが、
このシリコーンゲルサスペンジョンを調製することがで
きなかった。
[Comparative Example 1] 68 parts by weight of a dimethylpolysiloxane having a dimethylvinylsiloxy group at both ends of a molecular chain having a viscosity of 400 mPa · s (vinyl group content = 0.48% by weight),
30.5 parts by weight of dimethylpolysiloxane blocked with dimethylhydrogensiloxy group at both ends of molecular chain having a viscosity of 130 mPa · s (content of silicon-bonded hydrogen atoms = 0.025% by weight), and both ends of molecular chain having a viscosity of 20 mPa · s 1.5 parts by weight of a trimethylsiloxy group-blocked dimethylpolysiloxane / methylhydrogenpolysiloxane copolymer (content of silicon-bonded hydrogen atoms = 0.14% by weight) was mixed and cooled to -10 ° C. , Platinum 1,3-divinyl-
Isopropanol solution of tetramethyldisiloxane complex
(Platinum metal concentration = 0.10% by weight) was uniformly mixed with the total weight of the organopolysiloxane so that the platinum metal concentration became 20 ppm by weight to obtain a hydrosilylation reaction-curable silicone gel composition. Once prepared, the composition was cured by standing at room temperature for one week to form a silicone gel. Table 2 shows the properties of this silicone gel. 100 parts by weight of this silicone gel is 3% by weight
Polyoxyethylene nonyl phenyl ether (HLB =
13.1) I tried to stir and mix 30 parts by weight of aqueous solution.
This silicone gel suspension could not be prepared.

【0029】[比較例2]粘度400mPa・sの分子鎖両
末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキ
サン(ビニル基の含有量=0.48重量%)68重量部、
粘度130mPa・sの分子鎖両末端ジメチルハイドロジェ
ンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ケイ素原子
結合水素原子の含有量=0.025重量%)30.5重量
部、および粘度20mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン・メチルハイドロ
ジェンポリシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原
子の含有量=0.14重量%)1.5重量部を混合し、こ
れを−10℃に冷却した後、白金の1,3−ジビニル−
テトラメチルジシロキサン錯体のイソプロパノール溶液
(白金金属濃度=0.10重量%)をオルガノポリシロキ
サンの合計重量に対して、この白金金属が重量単位で2
0ppmとなる量を均一に混合してヒドロシリル化反応硬
化性シリコーンゲル組成物を調製し、この組成物をシリ
ンジから、3重量%−ポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル(HLB=13.1)水溶液の80℃の熱湯に
滴下させてシリコーンゲルサスペンジョンを調製した。
このシリコーンゲルサスペンジョンを静置したところ、
シリコーンゲル粒子が水面に浮上し分離してしまった。
水分濃度の測定には、強制攪拌したシリコーンゲルサス
ペンジョンを用いて測定した。このシリコーンゲルサス
ペンジョンの特性、このサスペンジョンから水分を除去
してなるシリコーンゲルの特性を表2に示した。
[Comparative Example 2] 68 parts by weight of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 400 mPa · s and dimethylvinylsiloxy groups at both ends of the molecular chain (vinyl group content = 0.48% by weight),
30.5 parts by weight of dimethylpolysiloxane blocked with dimethylhydrogensiloxy group at both ends of molecular chain having a viscosity of 130 mPa · s (content of silicon-bonded hydrogen atoms = 0.025% by weight), and both ends of molecular chain having a viscosity of 20 mPa · s 1.5 parts by weight of a trimethylsiloxy group-blocked dimethylpolysiloxane / methylhydrogenpolysiloxane copolymer (content of silicon-bonded hydrogen atoms = 0.14% by weight) was mixed and cooled to -10 ° C. , Platinum 1,3-divinyl-
Isopropanol solution of tetramethyldisiloxane complex
(Platinum metal concentration = 0.10% by weight) is expressed by 2 weight units of platinum metal with respect to the total weight of the organopolysiloxane.
An amount of 0 ppm was uniformly mixed to prepare a hydrosilylation reaction-curable silicone gel composition, and the composition was poured into a 3% by weight aqueous solution of 3% by weight polyoxyethylene nonylphenyl ether (HLB = 13.1) aqueous solution from a syringe. A silicone gel suspension was prepared by dropping the mixture in hot water at ℃.
When this silicone gel suspension was allowed to stand,
The silicone gel particles floated on the water surface and separated.
The moisture concentration was measured using a silicone gel suspension that was forcibly stirred. Table 2 shows the characteristics of the silicone gel suspension and the characteristics of the silicone gel obtained by removing water from the suspension.

【0030】[比較例3]粘度400mPa・sの分子鎖両
末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキ
サン(ビニル基の含有量=0.48重量%)68重量部
と、粘度130mPa・sの分子鎖両末端ジメチルハイドロ
ジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ケイ素
原子結合水素原子の含有量=0.025重量%)30.5
重量部、および粘度20mPa・sの分子鎖両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン・メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水
素原子の含有量=0.14重量%)1.5重量部を混合
し、これを3重量%−ポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル(HLB=13.1)水溶液100重量部を加
えてホモミキサーで乳化して、ヒドロシリル化反応用触
媒を含まないヒドロシリル化反応硬化用シリコーンゲル
組成物のエマルジョンを調製した。
[Comparative Example 3] 68 parts by weight of a dimethylpolysiloxane (vinyl group content = 0.48% by weight) having both ends of a dimethylvinylsiloxy group-blocked molecular chain having a viscosity of 400 mPa · s and a molecular chain having a viscosity of 130 mPa · s Dimethylhydrogensiloxy group-blocked dimethylpolysiloxane at both ends (content of silicon-bonded hydrogen atoms = 0.025% by weight) 30.5
1.5 parts by weight of a dimethylpolysiloxane / methylhydrogenpolysiloxane copolymer (both containing silicon-bonded hydrogen atoms = 0.14% by weight) having a trimethylsiloxy group at both ends of the molecular chain having a viscosity of 20 mPa · s , And 100 parts by weight of a 3% by weight aqueous solution of polyoxyethylene nonylphenyl ether (HLB = 13.1) was added thereto, and the mixture was emulsified with a homomixer to obtain a hydrosilylation reaction curing catalyst free of a hydrosilylation reaction catalyst. An emulsion of the silicone gel composition was prepared.

【0031】次に、上記のエマルジョンに塩化白金散の
イソプロパノール溶液(白金金属濃度:0.1重量%)を
オルガノポリシロキサンの合計重量に対して、この白金
金属濃度が重量単位で20ppmとなる量を均一に混合し
た。このヒドロシリル化反応硬化性シリコーンゲル組成
物のエマルジョンの特性と、このエマルジョンを130
℃の熱風中で加熱して得られたシリコーンゲルの特性を
それぞれ表2に示した。
Next, an isopropanol solution of platinum chloride (platinum metal concentration: 0.1% by weight) is added to the above emulsion in an amount such that the platinum metal concentration becomes 20 ppm by weight based on the total weight of the organopolysiloxane. Was uniformly mixed. The characteristics of the emulsion of the hydrosilylation reaction-curable silicone gel composition and the
Table 2 shows the properties of the silicone gels obtained by heating in hot air at ℃.

【0032】[0032]

【表2】 *比較例3の平均粒径は、シリコーンゲル組成物の平均
粒径を示した。
[Table 2] * The average particle size of Comparative Example 3 indicates the average particle size of the silicone gel composition.

【0033】[0033]

【発明の効果】本発明のシリコーンゲルサスペンジョン
は、界面活性剤水溶液中にシリコーンゲル粒子を分散し
ており、取扱作業性が良好であり、水を除去することに
よりシリコーンゲル粒子が集成して、粘弾性が優れるシ
リコーンゲルを形成するという特徴があり、また、本発
明のシリコーンゲルサスペンジョンの製造方法は、この
ようなシリコーンゲルサスペンジョンを調製できるとい
う特徴がある。
According to the silicone gel suspension of the present invention, silicone gel particles are dispersed in an aqueous solution of a surfactant, the workability is good, and the silicone gel particles are aggregated by removing water. It is characterized by forming a silicone gel having excellent viscoelasticity, and the method for producing a silicone gel suspension of the present invention is characterized in that such a silicone gel suspension can be prepared.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 江南 博司 千葉県市原市千種海岸2番2 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 (72)発明者 橘 隆司 千葉県市原市千種海岸2番2 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 Fターム(参考) 4J002 CP041 CP121 DE197 EZ007 FD157 FD316 HA06  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Hiroshi Konan 2-2 Chikusa Beach, Ichihara-shi, Chiba Prefecture Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd. 2 Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd. Research and Development Division F-term (reference) 4J002 CP041 CP121 DE197 EZ007 FD157 FD316 HA06

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 界面活性剤水溶液中に、平均粒径が0.
1〜100μmであるシリコーンゲル粒子が分散してい
ることを特徴とするシリコーンゲルサスペンジョン。
1. An aqueous surfactant solution having an average particle size of 0.5.
A silicone gel suspension, wherein silicone gel particles of 1 to 100 μm are dispersed.
【請求項2】 水を除去することにより、シリコーンゲ
ル粒子を集成してなるシリコーンゲルの1/4ちょう度
(JIS K 2220に規定)が10〜200であるこ
とを特徴とする、請求項1記載のシリコーンゲルサスペ
ンジョン。
2. A 1/4 consistency of a silicone gel obtained by assembling silicone gel particles by removing water.
2. The silicone gel suspension according to claim 1, wherein (specified in JIS K 2220) is 10 to 200.
【請求項3】 水を除去することにより、シリコーンゲ
ル粒子を集成してなるシリコーンゲルの25℃、歪み率
10%、振動数1rad/秒〜10rad/秒における動的粘
弾性の値(tanδ)が1以上であることを特徴とする、請
求項1記載のシリコーンゲルサスペンジョン。
3. The value of dynamic viscoelasticity (tan δ) at 25 ° C., a strain rate of 10%, and a frequency of 1 rad / sec to 10 rad / sec of a silicone gel obtained by assembling silicone gel particles by removing water. The silicone gel suspension according to claim 1, wherein the number is 1 or more.
【請求項4】 界面活性剤水溶液中にシリコーンゲル組
成物を、その平均粒径が0.1〜100μmとなるよう
に分散させて硬化させることを特徴とする、界面活性剤
水溶液中に、平均粒径が0.1〜100μmであるシリ
コーンゲル粒子が分散しているシリコーンゲルサスペン
ジョンを製造する方法。
4. The method according to claim 1, wherein the silicone gel composition is dispersed in an aqueous surfactant solution so as to have an average particle diameter of 0.1 to 100 μm and cured. A method for producing a silicone gel suspension in which silicone gel particles having a particle size of 0.1 to 100 μm are dispersed.
【請求項5】 シリコーンゲル組成物がヒドロシリル化
反応硬化性のものであることを特徴とする、請求項4記
載のシリコーンゲルサスペンジョンを製造する方法。
5. The method for producing a silicone gel suspension according to claim 4, wherein the silicone gel composition is curable by a hydrosilylation reaction.
【請求項6】 界面活性剤水溶液中に、ヒドロシリル化
反応用触媒を含まないヒドロシリル化反応硬化用シリコ
ーンゲル組成物を、その平均粒径が0.1〜100μm
となるように分散させた後、これにヒドロシリル化反応
用触媒を添加することにより該組成物を硬化させること
を特徴とする、界面活性剤水溶液中に、平均粒径が0.
1〜100μmであるシリコーンゲル粒子が分散してい
るシリコーンゲルサスペンジョンを製造する方法。
6. A silicone gel composition for curing a hydrosilylation reaction, which does not contain a catalyst for a hydrosilylation reaction, in an aqueous surfactant solution, having an average particle size of 0.1 to 100 μm.
The composition is cured by adding a hydrosilylation reaction catalyst to the dispersion, so that the average particle diameter is in a surfactant aqueous solution.
A method for producing a silicone gel suspension in which silicone gel particles of 1 to 100 μm are dispersed.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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